ES2281032T3 - Alambre de niobio resistente a las altas temperaturas. - Google Patents
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Abstract
Alambre de niobio resistente a las altas temperaturas, caracterizado porque está enriquecido con fósforo, siendo el contenido de fósforo de 50 a aproximadamente 2.000 µg/g.
Description
Alambre de niobio resistente a las altas
temperaturas.
El invento se refiere a un alambre de niobio
resistente a las altas temperaturas, a un procedimiento para su
producción y a su utilización para la conexión a condensadores de
niobio o de óxido de niobio o de tántalo.
Para la conexión eléctrica de condensadores de
polvos metálicos se utilizan alambres a base de metales
refractarios. Mediante el empleo de un polvo de Nb más grueso y por
lo tanto más barato, en el caso de la producción de condensadores
de Nb se están utilizando entretanto unas temperaturas de
sinterización de > 1.400ºC. Por regla general, los alambres de
tántalo soportan estas temperaturas más altas. No obstante, el
tántalo, en comparación con el niobio, tiene aproximadamente una
densidad doble, lo cual conduce a un alto consumo de material. El
condensador terminado, cuyo material en polvo se compone en lo
esencial de niobio, así como también los materiales de desecho de
fabricación de piezas en bruto sinterizadas, no se pueden separar de
una manera rentable con respecto del tántalo, con el fin de aportar
el niobio nuevamente a un proceso de reciclamiento. Los alambres de
niobio resolverían este problema. Además, el precio del tántalo está
sometido a fuertes fluctuaciones en el mercado, de manera tal que
los costos para el material precursor son difíciles de calcular y de
regular. En conjunto, se desea por lo tanto tener a disposición un
material sustitutivo de precio barato sobre la base de niobio. A
causa del precio estable del niobio como material precursor, se
desearía también el empleo de alambres conectadores de niobio en el
caso de condensadores de tántalo.
Para un Nb no dopado se conocen aplicaciones
como material de soldadura para Ta y W a temperaturas hasta de
1.600ºC (Werner Espe, Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik. [Ciencia
de materiales para la técnica en alto vacío] tomo 1 Metalle und
metallisch leitende Werkstoffe [Metales y materiales conductores
metálicamente] VEB Dt. Verl. d. Wissenschaften, 1959). En el caso
de esta aplicación no se exigen, sin embargo, ni una estabilidad
del grano fino ni tampoco una estabilidad frente a la fragilización
y a la rotura bajo una "carga de flexión en vaivén".
Se recomendaron alambres de niobio también para
la conexión de ánodos en polvo. El documento de patente de los EE.
UU. US 6.358.625 B1 describe por ejemplo alambres a base de niobio o
de tántalo para ánodos, que son tratados con oxígeno de tal manera
que se establezca un enriquecimiento junto a la superficie en el
orden de magnitud de 35% en átomos en un grosor de aproximadamente
50 nm. Normalmente, los alambres de niobio y de tántalo contienen
solo pequeñas cantidades de oxígeno. Para el tántalo se indican unos
contenidos de oxígeno de 50-600 \mug/g. El
enriquecimiento en la superficie no repercute sobre las propiedades
generales, tales como la conductividad, pero eleva la adhesión. Se
indican unas temperaturas de sinterización situadas en torno a
1.250ºC. Los alambres de Nb dopados con O, tal como se describen en
la solicitud de patente alemana dependiente DE 103.04.756, tienen su
límite de empleo en aproximadamente 1.300ºC.
Por lo tanto, en el aspecto técnico se trata de
encontrar un material apropiado sobre la base de niobio, que
soporte, sin la formación de granos gruesos, unas temperaturas de
empleo situadas por encima de 1.400ºC, y que al mismo tiempo
presente unas propiedades eléctricas comparables con las del Nb
puro. El material, además, no debería fragilizarse ni romperse, con
el fin de soportar los procesos de flexión durante la fabricación de
los condensadores.
Se encontró que, de manera sorprendente, ya unas
pequeñas adiciones de fósforo ejercen una considerable influencia
sobre la temperatura de recristalización y sobre el comienzo de la
formación de granos gruesos así como sobre el progreso de la
formación de granos gruesos en el caso del niobio.
Un Nb dopado con P muestra, en el caso de una
calcinación a 1.400ºC durante 20 min, un tamaño de granos de ASTM
9; un tamaño de granos comparable se consigue, en el caso de un Nb
dopado con O, a 1.200ºC, y, en el caso de un Nb no dopado, a 900ºC.
Un apreciable engrosamiento de los granos se inicia en el caso de
NbP tan solo a unas temperaturas por encima de 1.600ºC.
A 1.600ºC se consiguen todavía unos tamaños de
granos de ASTM 5.
Con el material conforme al invento se establece
una posibilidad universal de empleo de alambres de Nb en el caso de
condensadores de Nb. Puesto que el material tampoco hasta 1.600ºC
muestra todavía ninguna formación masiva de granos gruesos y no se
fragiliza, existe además la posibilidad de su empleo en el caso de
condensadores de Ta. Esto es interesante, especialmente en los
casos de los tipos más pequeños, puesto que allí los costos de los
alambres de Ta contribuyen considerablemente a los costos
totales.
El dopaje del niobio se efectúa p. ej.
durante
- -
- la fusión con rayos electrónicos mediante la adición de P o de aleaciones precursoras que contienen P, o
- -
- la fusión en arco eléctrico mediante la adición de P o de aleaciones precursoras que contienen P, o
- -
- la producción de bloques sinterizados a partir de un polvo de Nb mediante la adición de P o de aleaciones precursoras que contienen P, o
- -
- la producción de bloques sinterizados a partir de un polvo de Nb ya dopado con P.
La resultante aleación que contiene P se puede
elaborar a la temperatura ambiente para formar un alambre con unos
diámetros de 0,15 a 0,4 mm. Los alambres se utilizan preferiblemente
como alambres conectadores en condensadores de niobio o de óxido de
niobio o de tántalo. Tales condensadores se producen a partir de un
polvo metálico. Después de la sinterización (en común con el
alambre) el metal es "formado", es decir oxidado anódicamente,
junto a la superficie, de tal manera que se forma una capa
extremadamente delgada de Nb_{2}O_{5} o respectivamente de
Ta_{2}O_{5} como dieléctrico.
El siguiente Ejemplo explica el invento con
mayor detalle, sin limitarlo
Un bloque fundido de niobio es dopado con P
mediando adición homogénea de una aleación precursora que contiene
aproximadamente 10% de P, por fusión con rayos electrónicos. Resulta
una aleación de niobio con unos contenidos de P de 100 a 2.000
\mug/g. La aleación de niobio, así producida, es estirada a la
temperatura ambiente para dar unos alambres en el intervalo de
diámetros de 0,15 a 0,4 mm.
Mediante ensayos de calcinación, que simulan el
proceso propiamente dicho de sinterización en el caso de la
producción de condensadores, se puede comprobar la idoneidad para
altas temperaturas de esta aleación. Como muestras comparativas
sirven Nb ("patrón de Nb") y Nb con 3.000 \mug/g de O
("NbO").
Los resultados están recopilados en la siguiente
tabla:
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Los ensayos muestran una estabilidad de los
granos hasta aproximadamente 1.500ºC, a partir de 1.600ºC comienza
un aumento de tamaño de los granos. Las propiedades mecánicas
(número de flexiones) son suficientes, después de una sinterización
a 1.600ºC, como para garantizar una elaboración sin problemas en el
caso de la producción de condensadores.
Las Figuras 1 y 2 muestran las propiedades
mecánicas, resistencia y alargamiento, el tamaño de granos (según
ASTM) y el número de flexiones del niobio dopado con P conforme al
invento, como un alambre con un diámetro de 0,24 mm después de una
sinterización durante 20 minutos a diferentes temperaturas. Con este
alambre de ejemplo, el contenido de P está situado en 350
\mug/g.
(Rm = resistencia a la tracción; Rp0,2 = límite
de alargamiento de 0,2%;
Al254 = alargamiento de rotura referido a una
longitud inicial de 254 mm).
Claims (5)
1. Alambre de niobio resistente a las
altas temperaturas, caracterizado porque está enriquecido con
fósforo, siendo el contenido de fósforo de 50 a aproximadamente
2.000 \mug/g.
2. Procedimiento para la producción de
un alambre de niobio enriquecido con fósforo, muy resistente a las
altas temperaturas, caracterizado porque
a) el niobio es dopado mediando adición de P o
de aleaciones precursoras que contienen P, por fusión con rayos
electrónicos o en arco eléctrico o por sinterización con P, o
porque
b) un polvo de Nb ya dopado con P es
sinterizado,
y porque a partir del material obtenido se
estira un alambre, cuyo contenido de fósforo es de 50 a 2.000
\mug/g.
3. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, teniendo el alambre estirado un diámetro de 0,2 a
0,4 mm.
4. Procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 2, efectuándose el estiramiento del alambre a la
temperatura ambiente.
5. Utilización de un alambre de niobio
enriquecido con fósforo de acuerdo con la reivindicación 1, como
alambre conectador de condensadores de niobio o de óxido de niobio o
de tántalo.
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