ES2277107T3

ES2277107T3 - Metodo de molienda de materiales inorganicos en particulas.

Info

Publication number: ES2277107T3
Application number: ES03750912T
Authority: ES
Inventors: John Claude Husband; Nigel V. Jarvis; Desmond Charles Payton; David Robert Skuse
Original assignee: Imerys Minerals Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 2002-09-17
Filing date: 2003-09-12
Publication date: 2007-07-01
Anticipated expiration: 2023-09-12
Also published as: WO2004026973A1; DK1546268T3; EP1546268A1; CA2494195A1; JP2005539124A; CN1681895A; DE60310964D1; US7938346B2; US20060106118A1; DE60310964T2; EP1546268B1; BR0314293A; US20100219269A1; ATE350423T1; AU2003269130A1; GB0221632D0; CN1312231C

Abstract

Método de molienda de un material inorgánico en partículas en una suspensión acuosa, en el que dicha suspensión acuosa incluye una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en partículas.

Description

Método de molienda de materiales inorgánicos en partículas.

Campo técnico

La presente invención se refiere a un método de molienda de una suspensión acuosa de un material inorgánico en partículas y a los productos que se obtienen a partir de la misma.

Estado de la técnica anterior

Las suspensiones acuosas que contienen material inorgánico en partículas, por ejemplo, carbonato de un metal alcalinotérreo (por ejemplo calcio) o caolín, son ampliamente utilizadas en un gran número de aplicaciones. Éstas incluyen, por ejemplo, la producción de pigmentos o cargas que contienen composiciones que se pueden utilizar en la fabricación de papel o papel de recubrimiento, y en la producción de composiciones con cargas para pinturas, plásticos y similares.

El material inorgánico en partículas tiene generalmente una distribución de tamaño de partículas (dtp) definida, determinada en función de la aplicación final, según las metodologías establecidas en la técnica. Generalmente, la dtp requerida se obtiene mediante un método que incluye la molienda del material inorgánico en partículas en una suspensión acuosa. La suspensión puede tener un contenido de sólidos inorgánicos en partículas alto (por ejemplo, superior al 50% en peso) o bajo (por ejemplo, inferior al 50% en peso).

Cuando la suspensión acuosa posee un contenido de sólidos alto, es necesario dispersar el material inorgánico en partículas utilizando una cantidad eficaz de un agente dispersante o defloculante (dispersante). La molienda con un contenido de sólidos alto generalmente produce una proporción relativamente alta de partículas ultra finas (por ejemplo, con un diámetro esférico equivalente inferior a 0,25 \mum). Para mantener una viscosidad de la suspensión aceptablemente baja, es necesario, o bien utilizar niveles relativamente altos de dispersantes comunes, o bien disminuir los niveles de dispersantes específicos - y por ello, relativamente caros.

El documento WO-A-0 148 093 se refiere a la utilización de homopolímeros y/o copolímeros solubles en medio acuoso del ácido acrílico con uno o más monómeros acrílicos, vinílicos o arílicos como agentes dispersantes para suspensiones acuosas de carbonato de calcio.

Cuando la suspensión acuosa posee un contenido de sólidos bajo, se puede omitir el dispersante. Ello permite deshidratar la suspensión de manera rentable, pero puede dar lugar a problemas al mezclar posteriormente el dispersante en la suspensión.

A menudo se desea producir un producto que posea una dtp "inclinada", es decir, que una gran proporción de las partículas se encuentren dentro de un intervalo de tamaño estrecho. Tal como se utiliza aquí, una dtp "inclinada" se refiere a un factor de inclinación superior a 35, más especialmente superior a 40, siendo el factor de inclinación definido como la relación entre el diámetro esférico equivalente d_{30} (para el cual el 30% en peso de las partículas son más finas) y el diámetro esférico equivalente d_{70} (para el cual el 70% en peso de las partículas son más finas), multiplicado por 100.

Para obtener esta inclinación deseada, la práctica común consiste en moler la suspensión acuosa baja en sólidos para minimizar la formación de partículas ultra finas. También es deseable realizar la etapa de molienda en ausencia de cualquier dispersante para mantener un estado floculado o agregado, y así facilitar la subsiguiente deshidratación floculada. En algunos casos, se añaden cantidades eficaces de dispersantes específicos a la suspensión deshidratada, relativamente alta en sólidos, para minimizar la floculación y proporcionar una viscosidad aceptable para la manipulación en esta etapa. También es una práctica común recircular el agua eliminada en la etapa de deshidratación, para diluir el alimento fresco. Sin embargo, pueden surgir varios problemas. Por ejemplo, puede haber una pérdida significativa del brillo (decoloración) debido a productos de corrosión (por ejemplo, productos de corrosión del hierro) del sistema de tuberías y del equipo. Normalmente los valores de brillo pueden reducirse cerca de 2-3 unidades ISO, con valores de amarillez de cerca de 1-2 unidades ISO más altos. Esta decoloración se exacerba probablemente en el método bajo en sólidos, porque el agua recirculada llega a estar relativamente altamente aireada. Además, puede ser difícil introducir los dispersantes en cantidades eficaces en las etapas altas en sólidos. Adicionalmente, el uso de dispersantes específicos puede tener como resultado materiales que entonces no puedan ser compatibles en mezclas con materiales que incluyan dispersantes convencionales tales como poliacrilatos.

La presente invención tiene por objeto intentar solucionar los inconvenientes anteriormente mencionados, o por lo menos, dar a conocer un método alternativo aceptable de molienda de una suspensión acuosa de un material inorgánico en partículas.

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Breve descripción de la invención

La presente invención se basa en el hecho de que los inconvenientes anteriormente mencionados se pueden aliviar realizando la molienda de un material inorgánico en partículas en una suspensión acuosa que incluye una cantidad muy pequeña de un dispersante.

De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se da a conocer un método de molienda de un material inorgánico en partículas en una suspensión acuosa, en el que dicha suspensión acuosa incluye una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en partículas. El término "sub-eficaz" significa que el dispersante está presente en una cantidad finita, pero esa cantidad no es suficiente para ocasionar la defloculación del material inorgánico en partículas, por lo que las características de floculación de la suspensión son substancialmente las mismas que se encontrarían en ausencia completa de cualquier dispersante. Tal cantidad de dispersante puede ser normalmente de hasta un 0,25% en peso, en base al peso de particulado inorgánico seco, por ejemplo de hasta un 0,15% en peso, por ejemplo de hasta un 0,1% en peso.

De acuerdo con un segundo aspecto de la presente invención, se da a conocer un método de molienda de una suspensión acuosa de un material inorgánico en partículas para obtener un material inorgánico en partículas de menor tamaño de partícula y mayor inclinación, en el que la molienda se lleva a cabo en la suspensión acuosa en presencia de una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en partículas.

El método puede ser utilizado, por ejemplo, en la molienda de un material inorgánico en partículas con un nivel bajo en sólidos en la suspensión, por ejemplo, siendo la cantidad de sólidos inorgánicos en partículas inferior al 50% en peso, en base al peso total de la suspensión.

Preferentemente el método comprende además la molienda del material inorgánico en partículas bajo condiciones de molienda tales que incrementan la inclinación del material inorgánico en partículas a un factor de inclinación superior a 35, más especialmente superior a 40, por ejemplo, superior a 45, aproximadamente.

Preferentemente el método comprende además la deshidratación de la suspensión acuosa para incrementar el contenido en sólidos de la misma, más preferentemente a un contenido de material inorgánico en partículas superior al 50% en peso aproximadamente, en base al peso total de la suspensión.

De acuerdo con un tercer aspecto de la presente invención, se da a conocer una suspensión acuosa de material inorgánico en partículas molido que comprende una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en partículas. La suspensión acuosa se puede preparar convenientemente mediante un método de molienda según el primer o el segundo aspecto de la presente invención. El material inorgánico en partículas posee convenientemente un factor de inclinación superior a 35, más especialmente superior a 40, por ejemplo superior a 45. El dispersante está presente en la suspensión acuosa convenientemente en una cantidad de hasta el 0,25% en peso, en base al peso de particulado inorgánico seco, por ejemplo, hasta el 0,15% en peso, por ejemplo, hasta el 0,1% en peso. La suspensión acuosa puede tener un contenido de sólidos alto o bajo.

De acuerdo con un cuarto aspecto de la presente invención, se da a conocer un material inorgánico en partículas molido seco que comprende una cantidad de un dispersante para el material inorgánico en partículas, siendo el material el residuo seco de una suspensión acuosa según el tercer aspecto de la presente invención.

De acuerdo con un quinto aspecto de la presente invención, se da a conocer la utilización de una cantidad sub-eficaz de un dispersante como inhibidor de la corrosión en una suspensión acuosa baja en sólidos de un material inorgánico en partículas.

Descripción detallada de la invención El Material Inorgánico en Partículas

El material inorgánico en partículas puede, por ejemplo, ser un carbonato de metal alcalinotérreo tal como carbonato de calcio, una arcilla caolinítica hidratada tal como caolín o arcilla de bola, una arcilla caolinítica anhidra (calcinada) tal como metacaolín o caolín completamente calcinado, wollastonita, bauxita, talco, mica, dióxido de titanio, dióxido de silicio o carbono.

El material inorgánico en partículas preferente para utilizar en la presente invención es carbonato de calcio.

La distribución de tamaño de partículas (dtp) del material inorgánico en partículas después de la molienda es convenientemente tal que por lo menos cerca del 80% en peso de las partículas de carbonato de calcio tengan un diámetro esférico equivalente inferior a 2 \mum, por lo menos cerca del 50% en peso de las partículas tengan un diámetro esférico equivalente inferior a 1 \mum, por lo menos cerca del 20% en peso de las partículas tengan un diámetro esférico equivalente inferior a 0,5 \mum, y menos del 20% en peso de las partículas tengan un diámetro esférico equivalente inferior a 0,25 \mum. Por ejemplo, por lo menos cerca del 92% en peso de las partículas puedan tener convenientemente un diámetro esférico equivalente inferior a 2 \mum, por lo menos cerca del 70% en peso de las partículas puedan tener un diámetro esférico equivalente inferior a 1 \mum, por lo menos cerca del 30% en peso de las partículas puedan tener un diámetro esférico equivalente inferior a 0,5 \mum, y menos del 15% en peso de las partículas puedan tener un diámetro esférico equivalente inferior a 0,25 \mum. Las partículas pueden ser convenientemente de carbonato de calcio. El diámetro medio (promedio) equivalente de partícula (el valor d_{50}) del carbonato de calcio particulado después de la molienda puede estar convenientemente en el rango de 0,4 a 1,2 \mum, por ejemplo en el rango de aproximadamente 0,4 a 1,0 \mum.

El diámetro medio (promedio) equivalente de partícula (el valor d_{50}) y otras propiedades de tamaño de partícula a las que se hace referencia para los materiales inorgánicos en partículas se miden por sedimentación del material en partículas en condiciones de completa dispersión en un medio acuoso utilizando una unidad Micromeritics Sedigraph 5100. El tamaño de partículas equivalente d_{50} corresponde al valor determinado de este modo de la dtp de las partículas para la que un 50% en peso de las partículas tienen un diámetro esférico equivalente inferior a dicho valor d_{50}.

El Dispersante

El dispersante es un aditivo químico capaz, en una cantidad suficiente superior a la cantidad que se utiliza en la presente invención, de actuar sobre las partículas del material inorgánico para prevenir o restringir eficazmente la floculación o aglomeración de las partículas a un nivel deseado, según los requisitos de tratamiento normal. En los niveles utilizados en la presente invención, sin embargo, el dispersante no actúa de esta manera, sino que de forma inesperada, resulta útil al ayudar a solucionar los problemas observados con respecto al estado de la técnica, especialmente uno o varios de los siguientes: reducción en la decoloración del material en partículas; mejora en la introducción de dispersantes en cantidades eficaces en las etapas altas en sólidos; mejora de la compatibilidad del material en partículas en mezclas con otros materiales en partículas que incluyen dispersantes convencionales tales como poliacrilatos.

El dispersante puede seleccionarse, por ejemplo, entre materiales dispersantes convencionales comúnmente utilizados en el tratamiento y la molienda de materiales inorgánicos en partículas. Tales dispersantes serán bien conocidos por aquellos expertos en la materia. Generalmente, son sales hidrosolubles capaces de suministrar especies aniónicas que, en cantidades eficaces, se pueden adsorber sobre la superficie de las partículas inorgánicas y por consiguiente inhibir la agregación de las partículas. Las sales no solvatadas incluyen convenientemente cationes de metales alcalinos tales como sodio. La solvatación puede ser ayudada, en algunos casos, haciendo la suspensión acuosa ligeramente alcalina. Ejemplos de dispersantes convenientes incluyen: fosfatos condensados hidrosolubles, por ejemplo, sales de polimetafosfato [fórmula general de las sales de sodio: (NaPO_{3})_{x}] tales como metafosfato de tetrasodio o el llamado "hexametafosfato de sodio" (sal de Graham); sales hidrosolubles de ácidos polisilícicos; polielectrolitos; sales de homopolímeros o copolímeros del ácido acrílico o el ácido metacrílico, o sales de polímeros de otros derivados del ácido acrílico, que convenientemente tienen un peso molecular medio inferior a 20.000. Son especialmente preferentes el hexametafosfato de sodio y el poliacrilato de sodio, teniendo el último convenientemente un peso molecular medio del rango de unos 1.500 a unos 10.000.

La Suspensión Acuosa

El método de la presente invención se lleva a cabo preferentemente sobre una suspensión acuosa que comprende hasta un 35% en peso del material inorgánico en partículas, normalmente del orden del 20-30% en peso.

La cantidad de dispersante utilizado en el método es preferentemente inferior al 0,25% en peso, más preferentemente inferior al 0,15% en peso, normalmente inferior al 0,1% en peso, en base al peso de particulado inorgánico seco. Sin embargo, las cantidades precisas pueden ser fácilmente modificadas por aquellos expertos en la materia, para lograr el efecto dado a conocer por la presente invención.

La suspensión acuosa se puede preparar convenientemente mediante técnicas de mezcla convencionales, y puede incluir convenientemente componentes adicionales opcionales, tal como podrán apreciar y entender los expertos en la materia.

El Método de Molienda

La molienda se realiza convenientemente de manera convencional. La molienda puede ser un proceso de molienda por desgaste en presencia de un medio de molienda en partículas, o puede ser un proceso de molienda autógeno, es decir, en ausencia de un medio de molienda.

El medio de molienda en partículas, en caso de existir, puede ser de un material natural o sintético. El medio de molienda puede comprender, por ejemplo, bolas, perlas o gránulos de cualquier mineral duro, material cerámico o metálico; tales materiales pueden incluir, por ejemplo, alúmina, circonia, circonio, silicato, silicato de aluminio o material rico en mullita que se produce calcinando arcilla caolinítica a una temperatura del rango de 1300°C a 1800°C. Alternativamente, se pueden utilizar partículas de arena natural de un tamaño de partícula conveniente.

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Generalmente, el tipo y el tamaño de las partículas del medio de molienda que se selecciona para utilizar en la presente invención pueden depender de las propiedades, tales como, por ejemplo, el tamaño de las partículas, y la composición química, y la suspensión de alimentación del material inorgánico a moler. Preferentemente, el medio de molienda en partículas comprende partículas que tienen un diámetro medio del rango de unos 0,1 mm a 6,0 mm y, más preferentemente del rango de unos 0,2 mm a 4,0 mm. El medio o medios de molienda pueden estar presentes en una cantidad del 40% al 70% aproximadamente en volumen de la carga; y, más preferentemente en una cantidad del 50% al 60% aproximadamente en volumen de la carga.

La molienda se puede llevar a cabo en una o más etapas. Por ejemplo, la suspensión de alimentación se puede moler parcialmente en un primer molino de desgaste, la suspensión de material inorgánico en partículas parcialmente molido se puede alimentar entonces a un segundo molino de desgaste para incrementar la molienda, después del cual la suspensión del material molido se puede alimentar a uno o más molinos de desgaste subsiguientes.

El proceso de molienda puede realizarse, por ejemplo, a una temperatura relativamente baja, por ejemplo, por debajo de unos 30ºC. Se cree que las temperaturas inferiores ayudan a prevenir o restringir la decoloración de particulados inorgánicos blancos que resultan de productos de corrosión del hierro que entran en la suspensión acuosa.

Después de llevar a cabo la molienda, la suspensión puede ser deshidratada a una suspensión alta en sólidos, y cualquier medio de molienda puede ser eliminado. A continuación, el producto molido se puede secar.

Una suspensión alta en sólidos formada mediante la citada deshidratación puede tener convenientemente un nivel de sólidos del orden del 70% en peso, y ser formada utilizando un agente dispersante, tal como uno de los agentes dispersantes mencionados con anterioridad. El agente dispersante utilizado puede o no ser igual al utilizado en la etapa de molienda. Sin embargo, el agente dispersante utilizado en la etapa post-molienda tendrá que restringir la floculación del material inorgánico en partículas en la suspensión alta en sólidos, y debe por lo tanto estar presente en una cantidad dispersante-eficaz, normalmente por lo menos de un 0,3% en peso de particulado inorgánico seco, más preferentemente por lo menos de un 0,4% en peso, por ejemplo, por lo menos de un 0,5% en peso.

Sin limitar el alcance de la invención, se postula que la cantidad muy reducida de dispersante utilizada de acuerdo con la presente invención es suficiente para "pre-recubrir" el material inorgánico en partículas, permitiendo aún más la distribución de las cantidades mayores de dispersante añadido posteriormente para formar una suspensión alta en sólidos. Además, se cree que las cantidades reducidas de dispersante utilizadas sirven como inhibidor de la corrosión durante el proceso de molienda.

Usos del Material en Partículas Molido

El material en partículas molido obtenido utilizando el método de la presente invención se puede utilizar en una gran variedad de aplicaciones, tal como será fácilmente aparente para un experto ordinario en esta materia. Generalmente, el material inorgánico en partículas está presente como recubrimiento o carga, o como parte de una composición de recubrimiento o carga. Las aplicaciones incluyen, por ejemplo, la preparación de papel (cuyo término incluye dentro de su alcance toda forma de papeles, tarjetas, paneles de cartón, cartones y similares, incluyendo sin limitación papel de imprimir y papel de escribir); polímeros y cauchos, por ejemplo plásticos (que pueden tener forma de película); pinturas; selladores y masillas; cerámicas; así como composiciones que son procesadas subsiguientemente para obtener cualquiera de los anteriormente mencionados.

Breve descripción de los dibujos y ejemplos

A continuación se describirá más detalladamente la invención, sin objeto limitativo, haciendo referencia a los Ejemplos y a los dibujos que acompañan. En los dibujos:

la figura 1 muestra las viscosidades de las suspensiones obtenidas a T=0 utilizando los dispersantes del experimento del Ejemplo 2;

la figura 2 muestra las viscosidades de las suspensiones obtenidas a T=24 horas utilizando los dispersantes del experimento del Ejemplo 2; y

la figura 3 muestra la permeabilidad de las suspensiones obtenidas utilizando los dispersantes del experimento del Ejemplo 2, bajo deshidratación por prensado de pistón de baja presión.

Ejemplo 1

En este experimento, se midió el efecto de la variación de dosis extremadamente reducidas de dispersante de hexametafosfato de sodio en las propiedades de la suspensión de carbonato de calcio molido.

El carbonato de calcio molido fue preparado mediante molienda con arena a 250 kWh/t de la suspensión con bajo contenido en sólidos (25% en peso) a partir de una corriente de alimentación tosca de carbonato de calcio. Se prepararon tres lotes de material molido con arena con un contenido de dispersante del 0,1%, 0,2% y 0,3% en peso de carbonato de calcio seco, respectivamente. A continuación, los tres lotes fueron deshidratados por prensado de pistón de baja presión a 250 psi, para obtener una torta. La permeabilidad y la resistencia de la torta se midieron, en cada caso, durante el prensado utilizando los métodos de ensayo descritos a continuación. Cada una de las tres tortas fueron entonces divididas en dos muestras, y las muestras de torta fueron suspendidas (dilución de la suspensión) utilizando 0,5% y 0,6% de solución parcialmente neutralizada de dispersante de poliacrilato de sodio (60% neutralización), para obtener suspensiones altas en sólidos con 72-73% en peso en sólidos. A continuación, fueron medidas las viscosidades Brookfield a 100 rpm de la suspensión a T (tiempo después de la dilución) = 0, 1, 24 y 168 horas. Para cada muestra, además, se midieron la dtp, d_{50} y la inclinación después del prensado.

Los resultados para las seis muestras (numeradas del 1 al 6) y el control correspondiente (sin dispersante) se muestran en la Tabla 1 siguiente.

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Método de Ensayo de Permeabilidad

La permeabilidad de la torta de filtrado fue medida según el procedimiento de ensayo estándar, siendo la permeabilidad expresada en la Tabla 1 como un número equivalente al flujo de agua a 15ºC que se alcanzaría en pulgadas cúbicas (1 pulgada cúbica = 1,638 x 10^{-5} metros cúbicos) por hora a través de una torta de una pulgada cuadrada de área (1 pulgada cuadrada = 6,451 x 10^{-4} metros cuadrados) y un espesor de una pulgada (1 pulgada = 2,54 cm) bajo una presión diferencial de una libra de fuerza por pulgada cuadrada (6,895 kPa).

Método de Ensayo de Resistencia

La resistencia de la torta de filtrado fue medida según el procedimiento de ensayo estándar, y se expresa en la Tabla 1 como la función convencional del descenso de la presión a través de la torta acumulada en libras de fuerza por pie cuadrado (1 libra de fuerza por pie cuadrado = 47,90 Pa).

Discusión y Conclusiones

Las muestras 1, 2, 3 y 4 dieron la mejor permeabilidad/resistencia en la deshidratación, sugiriendo que una dosis de dispersante mayor del 0,2% en la etapa de molienda es perjudicial para las propiedades de deshidratación del producto. Se debe observar que una permeabilidad alta implica una velocidad de filtración más rápida.

Las muestras 1, 3 y 5 mostraron el menor grado de formación estructural, sugiriendo que una dosis de 0,5% de dispersante parcialmente neutralizado en la etapa de dilución es óptima.

Los resultados sugieren que la dosis de dispersante óptima para la pre-molienda es de 0,1-0,2% de dispersante con 0,5% de dispersante neutralizado parcialmente al 60% como dosis post-molienda.

Ejemplo 2

En este experimento, se midió el efecto de la variación de dosis extremadamente reducidas pre-molienda de los dispersantes hexametafosfato de sodio (NaHex), poliacrilato de sodio DP2695 (disponible en Ciba Chemicals) y combinaciones de los mismos, en las propiedades de la suspensión de carbonato de calcio molido.

El método fue esencialmente el descrito con anterioridad para el Ejemplo 1, pero utilizando dispersantes diferentes, tal como se muestra en las figuras 1 a 3 de los dibujos, y con una dosis total de dispersante añadido igual al
0,6%.

Discusión y Conclusiones

Los resultados de las medidas de viscosidad Brookfield a 100 rpm a T = 0 y T = 24 horas sobre la suspensión con un 72% en sólidos, obtenida después de la dilución, se ilustran en las figuras 1 y 2. Los resultados de las medidas de permeabilidad de la torta con prensa de pistón de baja presión a un 25% en peso de sólidos se muestran en la fi-
gura 3.

Los resultados de la figura 1 muestran que una dosis pre-molienda de 0,1% y 0,15% de poliacrilato de sodio dieron buena viscosidad a T = 0. Sin embargo, todas las suspensiones tratadas con una dosis extremadamente reducida de dispersante resultaron mejores que el control. La dosis pre-molienda combinada de poliacrilato de sodio y hexametafosfato de sodio, y la dosis pre-molienda de 0,15% de poliacrilato de sodio, dieron los mejores resultados de viscosidad a T = 0.

Los resultados de la figura 2 muestran que una dosis pre-molienda de 0,15% BTC2 dio mejor viscosidad a T = 24 horas que el control. La dosis pre-molienda combinada de BTC2 y hexametafosfato de sodio, y la dosis pre-molienda de 0,15% de poliacrilato de sodio, dieron los mejores resultados de viscosidad a T = 24 horas.

Los resultados de la figura 3 muestran que todas las muestras dieron permeabilidades más altas que el control. La dosis pre-molienda de 0,1% de poliacrilato de sodio y la dosis pre-molienda combinada de hexametafosfato de sodio y 0,1% de poliacrilato de sodio dieron los mejores resultados de permeabilidad.

Ejemplo 3

En este Ejemplo, se midió el efecto de la adición de hexametafosfato de sodio en el brillo de las suspensiones de carbonato de calcio molido.

Experimental

Se utilizaron muestras de dos carbonatos de calcio molido A y B, con la dtp respectiva siguiente: A - 99% en peso inferior a 2 \mum, 90% en peso inferior a 1 \mum, 70% en peso inferior a 0,5 \mum, 35% en peso inferior a 0,25 \mum; B - 95% en peso inferior a 2 \mum, 75% en peso inferior a 1 \mum, 40% en peso inferior a 0,5 \mum, 15% en peso inferior a 0,25 \mum. Cada muestra de carbonato fue dividida en dos porciones y cada porción fue diluida para proporcionar suspensiones de carbonatos A y B del 30 y 20% en peso en sólidos. A las muestras de cada suspensión, se añadieron 200 ppm de hierro en polvo y a algunas muestras seleccionadas se añadió 0,1% de hexametafosfato de sodio (ver Tabla 2). A las muestras en suspensión seleccionadas se aplicó oxígeno durante 30 minutos a unos 10 L/min por muestra a temperaturas de 22ºC y 50ºC. Continuando el tratamiento, las muestras fueron floculadas con cloruro de calcio, filtradas, y secadas para la medición del brillo. El brillo y la amarillez fueron medidos según los métodos ISO inmediatamente después del tratamiento (T = 0 horas) y también después de 1 semana (T = 168 horas). Los resultados se muestran en la Tabla 2 siguiente. La primera parte de la Tabla 2 muestra los resultados a T = 0 horas, y la segunda parte de la Tabla 2 muestra los resultados a T = 168 horas.

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TABLA 2 (Primera Parte)

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TABLA 2 (Segunda Parte)

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Discusión y Conclusiones

Los resultados muestran que la adición inicial de hierro en polvo reduce el brillo cerca de 1 unidad ISO. Los valores de amarillez no han sido apreciablemente afectados. Los valores de L (blancura), A (azul/verde) y B (amarillo/naranja) del método de ensayo ISO indican un leve cambio de azul/verde a amarillo. La aplicación de oxígeno a 22ºC disminuye el brillo cerca de 0,3-0,5 unidades para el material A. La muestra B no varía. A 50ºC el brillo y la amarillez para ambos materiales A y B quedan apreciablemente afectados. Los valores de brillo disminuyen cerca de 1,5-2,5 unidades y los valores de amarillez aumentan cerca de 1 unidad. Los valores de LAB muestran un cambio de azul/verde a rojo/amarillo.

La adición de 0,1% hexametafosfato de sodio antes de la adición de oxígeno produjo un gran efecto en el brillo de las muestras preparadas a 50ºC. En comparación con los resultados del material preparado sin hexametafosfato de sodio, el brillo es cerca de 2 unidades más alto con factores de amarillez correspondientes más bajos.

Estos resultados sugieren que la adición de hexametafosfato de sodio puede haber inhibido la corrosión que, de otro modo, habría afectado al brillo de la suspensión. La temperatura parece tener un efecto significativo en la formación del material coloreado con los resultados de las muestras preparadas a 50ºC que tienen un brillo mucho menor que el material preparado a 22ºC. Tras 1 semana (T = 168 horas), las muestras muestran una tendencia similar que sugiere que la temperatura tiene un efecto mayor que el tiempo (para este corto período). Las muestras tratadas con hexametafosfato de sodio han dado valores de brillo/amarillez similares a los del material sin tratar.

Claims

1. Método de molienda de un material inorgánico en partículas en una suspensión acuosa, en el que dicha suspensión acuosa incluye una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en partículas.

2. Método, según la reivindicación 1, en el que el material inorgánico en partículas es carbonato de calcio.

3. Método, según la reivindicación 1, en el que el material inorgánico en partículas es una arcilla caolinítica hidratada.

4. Método, según la reivindicación 3, en el que la arcilla caolinítica hidratada es caolín.

5. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la suspensión acuosa comprende hasta un 50% en peso de material inorgánico en partículas.

6. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la suspensión acuosa incluye hasta un 0,25% en peso aproximadamente de dispersante, en base al peso seco del particulado inorgánico.

7. Método, según la reivindicación 6, en el que la suspensión acuosa incluye hasta un 0,15% en peso aproximadamente de dispersante, en base al peso seco del particulado inorgánico.

8. Método, según la reivindicación 6, en el que la suspensión acuosa incluye hasta un 0,1% en peso aproximadamente de dispersante, en base al peso seco del particulado inorgánico.

9. Método, según la reivindicación 6, en el que la suspensión acuosa incluye menos del 0,05% en peso de dispersante, en base al peso seco del particulado inorgánico.

10. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el dispersante comprende un poliacrilato.

11. Método, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en el que el dispersante comprende un polimetafosfato.

12. Método, según la reivindicación 11, en el que el polimetafosfato es hexametafosfato de sodio o metafosfato de tetrasodio.

13. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, después de la molienda, se añade una cantidad adicional de un dispersante a la suspensión acuosa.

14. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, después de la molienda, se elimina una cantidad de agua de la suspensión acuosa.

15. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, después de la molienda, el nivel de sólidos de la suspensión acuosa se ajusta para proporcionar una suspensión acuosa que comprende el material inorgánico en partículas a un nivel de sólidos superior al 50% en peso aproximadamente y un dispersante.

16. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la molienda del material inorgánico en partículas se lleva a cabo bajo condiciones de molienda tales que aumenta la inclinación del material inorgánico en partículas a un factor de inclinación superior a 35, aproximadamente.

17. Método, según la reivindicación 16, en el que las condiciones de molienda son tales que aumenta la inclinación del material inorgánico en partículas a un factor de inclinación superior a 40, aproximadamente.

18. Método, según la reivindicación 16, en el que las condiciones de molienda son tales que aumenta la inclinación del material inorgánico en partículas a un factor de inclinación superior a 45, aproximadamente.

19. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, para moler un material inorgánico en partículas en una suspensión acuosa para obtener un particulado inorgánico de tamaño de partículas menor y inclinación mayor, en el que la suspensión acuosa incluye una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en
partículas.

20. Método, según la reivindicación 19, en el que la suspensión acuosa se deshidrata después de la molienda, para aumentar el contenido en sólidos de la misma a un contenido de material inorgánico en partículas superior al 50% en peso aproximadamente.

21. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material inorgánico en partículas molido resultante se seca después del tratamiento.

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22. Método, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material inorgánico en partículas molido resultante se añade a papel o a pulpa de papel para proporcionar un recubrimiento o carga, o a una composición que se procesa subsiguientemente para obtener un papel.

23. Método, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en el que el material inorgánico en partículas molido resultante se añade a un polímero o caucho, o a una composición que se procesa subsiguientemente para obtener un polímero o caucho.

24. Método, según la reivindicación 23, en el que el polímero es un material plástico.

25. Método, según la reivindicación 23, en el que el polímero resultante se transforma en una película.

26. Método, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en el que el material inorgánico en partículas molido resultante se añade a una pintura, o a una composición que se procesa subsiguientemente para obtener una pintura.

27. Método, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en el que el material inorgánico en partículas molido resultante se añade a un sellador o mástique, o a una composición que se procesa subsiguientemente para obtener un sellador o mástique.

28. Método, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, en el que el material inorgánico en partículas molido resultante se añade a una cerámica, o a una composición que se procesa subsiguientemente para obtener una cerámica.

29. Suspensión acuosa de un material inorgánico en partículas molido, que comprende una cantidad sub-eficaz de un dispersante para el material inorgánico en partículas.

30. Suspensión acuosa, según la reivindicación 29, que se prepara mediante un método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 20.

31. Material inorgánico en partículas seco, que comprende una cantidad de un dispersante para el material inorgánico en partículas, siendo el material el residuo seco de una suspensión acuosa según la reivindicación 29 ó 30.

32. Utilización de una cantidad sub-eficaz de un dispersante para un material inorgánico en partículas, como un inhibidor de la corrosión en una suspensión acuosa baja en sólidos del material inorgánico en partículas.