ES2273770T3 - Sistema de relleno estructurado para una altura de la columna de destilacion reducida. - Google Patents

Sistema de relleno estructurado para una altura de la columna de destilacion reducida. Download PDF

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Abstract

Un método para operar una columna de rectificación que comprende: (A) hacer pasar una mezcla de alimentación que comprende un componente más volátil y un compo- nente menos volátil dentro de una columna, con- teniendo dicha columna una altura de material de relleno que comprende una pluralidad de bloques, teniendo dichos bloques una densidad superficial superior a 600 m2/m3 e inferior a 1500 m2/m3 y que comprende una pluralidad de láminas de material de relleno estructurado orientadas verticalmente que tienen un ángulo de corrugación superior a 45 grados e inferior a 70 grados, y dichos bloques tienen una altura inferior a 15, 24 cm., y al me- nos algunas de las citadas láminas de material de relleno tienen una región inferior que difiere en su estructura de la región restante de esa lámina de tal modo que la resistencia al flujo del vapor en la región inferior es menor que la resistencia al flujo del vapor en la región restante; (B) realizar la rectificación dentro de la columna en la queel vapor fluye hacia arriba a través de los bloques y el líquido fluye hacia abajo a tra- vés de los bloques por medio de lo cual el citado componente más volátil se concentra en el vapor que fluye hacia arriba y el citado componente me- nos volátil se concentra en el líquido que fluye hacia abajo; y (C) retirar el primer fluido de la parte superior de la columna, teniendo dicho primer fluido una con- centración de componente más volátil que excede al de la mezcla de alimentación, y retirar el se- gundo fluido de la parte inferior de la columna, teniendo dicho segundo fluido una concentración de componente menos volátil que excede al de la mezcla de alimentación.

Description

Sistema de relleno estructurado para una altura de la columna de destilación reducida.
Campo de la técnica
Esta invención se refiere de manera general a material de relleno estructurado para su uso en las columnas de destilación, y es particularmente útil para la producción de argón de elevada pureza a partir de una única columna de argón en la operación de una planta criogénica de separación del aire.
Antecedentes de la técnica
La producción en gran escala de oxígeno, nitrógeno y argón se realiza típicamente a través de la rectificación criogénica. Se ha conocido durante algún tiempo que el uso de las columnas de rectificación ofrece ventajas inequívocas sobre los platos, los cuales eran el material interior de elección previo de una columna. La principal ventaja de los materiales de relleno estructurados es su baja caída de presión por etapa teórica de separación. Esto reduce la presión de operación de las columnas, lo que a su vez baja la presión a la que se debe comprimir el aire y así se reducen los requerimientos de energía de la planta. El uso de material de relleno permite también el uso de columnas de argón ampliadas para la producción de argón esencialmente libre de oxígeno directamente de la planta. Los bloques tienen una altura de entre 0,05 m y
0,4 m.
En el Documento EP 1 074 296 A1 se describe un material de relleno estructurado para el cambio de masa y de energía entre el líquido y el gas dentro de una columna, en el que las láminas de material de relleno están dispuestas en bloques y tienen una densidad superficial de 100 a 750 m^{2}/m^{3} y un ángulo de corrugación de entre 45º y 75º. Los bloques tienen una altura de entre 0,05 m y 0,4 m. Las láminas de material de relleno tienen una región inferior que difiere en su estructura de la región restante de tal manera que se implementa una capa de burbujeo en la cual la resistencia al flujo del vapor es más elevada que la resistencia al flujo del vapor en la región restante.
En el Documento US-A-5.950.455 se describen elementos de material de relleno para las columnas de transferencia de masa en las que se usan materiales de relleno corrugados de tela que tienen una superficie específica de 100 a 2000 m^{2}/m^{3}, y en las que el ángulo de inclinación de la corrugación está entre 0º y 25º y lo más preferiblemente está entre 4º y 6º. Los bloques tienen una altura de entre 0,04 y 0,3 m. La estructura de las láminas de material de relleno es continua para el conjunto de las láminas de material de relleno.
En el Documento US-A-5.632.934 se describen bloques de material de relleno estructurado en los que se usan láminas de material de relleno corrugadas transversalmente según la diagonal que tienen una superficie específica de 500 ó 800 m^{2}/m^{3}. Las láminas de material de relleno tienen una región general y una región base que comprende hasta el 50% inferior de la altura de la sección. La altura de la ondulación de las láminas de material de relleno en la región base es inferior a la altura de la ondulación de las láminas de material de relleno en la región general de tal manera que la resistencia al flujo de gas entre las láminas en la región base es inferior a la resistencia al flujo de gas entre las láminas en la región general. Los bloques tienen una altura de entre 15,24 cm. y 30,48 cm.
Además, el Documento EP 1 210 977 A1 describe materiales de relleno corrugados para las columnas de transferencia de masa, los cuales materiales de relleno están dispuestos en bloques que están constituidos de láminas de material de relleno que tienen una superficie específica determinada de entre 100 y
1200 m^{2}/m^{3} y en los que la corrugación está en un ángulo con respecto al eje vertical de la columna. La altura de los bloques se indica que está entre 20,32 y 27,90 cm. Las laminas de material de relleno tienen una región base, una región general y una región superior, en las que la región base tiene una primera geometría en particular diferente de la geometría de la región general, y en las que la región superior tiene una segunda geometría en particular diferente de la geometría de la región general y diferente de la geometría de la región base.
Los materiales de relleno estructurados tienen ciertas desventajas con respecto a los platos. Las columnas de relleno son típicamente más caras de fabricar que sus equivalentes de platos. Además, mientras que la altura del material de relleno por etapa teórica puede ser similar a la de las columnas de plato, la altura adicional requerida para la recolección y la distribución del líquido significa que las columnas industriales que contienen los materiales de relleno estructurados disponibles comercialmente son más altas que las columnas de platos. El incremento de la altura de las columnas de destilación tiene diversas desventajas particularmente en el caso de la separación del aire. Por ejemplo, la fuga de calor en el sistema criogénico se incrementa a medida que se incrementa la altura del material de relleno de la columna lo que se debe superar a través de la generación de refrigeración adicional a expensas del gasto de energía. Además, la transferencia de líquido desde la columna de presión más elevada a la columna de presión más baja puede requerir el bombeo de líquido o la ascensión del vapor si la altura del material de relleno de la columna de presión más baja es demasiado elevada, lo que añade complejidad e ineficiencia al procedimiento. La ascensión de vapor es la expresión usada para describir la combinación de una corriente de densidad más baja, la cual es normalmente vapor, con una corriente de densidad más elevada, la cual es normalmente líquida, de tal manera que se reduce la densidad media del fluido y así se reduce la contribución de la carga hidrostática a la caída de presión cuando se transporta la corriente a una elevación superior.
Por estas razones las plantas para la separación criogénica del aire emplean muy baja separación de los platos y un material de relleno de altura equivalente a un plato teórico (HETP) baja en comparación con otras separaciones industriales típicas en la industria química. HETP es un término usado a menudo en la caracterización de las columnas de destilación de material de relleno y se usa en la presente invención en el sentido general de que una HETP más baja indica que se produce más transferencia de masa para una altura de material de relleno dada.
Argón impuro, que tiene una concentración en argón de aproximadamente un 98% (por ciento) en moles, se produce mediante la rectificación criogénica del aire. El aire comprende menos de 1% de argón. Típicamente el aire se separa en oxígeno y nitrógeno mediante el uso de un sistema de doble columna que comprende una columna de presión elevada en relación de intercambio de calor con una columna a baja presión. El argón tiene un punto de ebullición intermedio entre el del nitrógeno y el del oxígeno pero más próximo al del oxígeno y tenderá a concentrarse en las regiones más bajas de la columna de baja presión. En ó cerca del punto en la columna de baja presión en el que la concentración de argón es máxima, se retira una corriente y se hace pasar a una columna de argón para su rectificación en un producto de argón impuro. La concentración de argón en la corriente de alimentación es típicamente del 7-15% de tal manera que se puede alcanzar una recuperación de argón eficaz mediante el sistema de la columna de argón. El resto de la corriente de alimentación de la columna de argón comprende oxígeno y nitrógeno.
El la columna de argón la alimentación se separa mediante rectificación criogénica. El componente menos volátil, el oxígeno, se separa mediante arrastre del vapor que asciende y el argón se concentra en la parte superior de la columna. Cualquier nitrógeno presente en la alimentación a la columna de argón se concentrará también en la parte superior de la columna puesto que el nitrógeno es más volátil que tanto el argón como el oxígeno. El producto de argón impuro que abandona la parte superior de la columna comprende generalmente 95-98% de argón. El resto es esencialmente oxígeno y nitrógeno. El producto impuro se envía para su tratamiento posterior para producir argón de elevada pureza o refinado. El oxígeno se separa de la corriente de argón impuro mediante su mezcla con hidrógeno y hacer pasar la mezcla a través de una unidad de hidrogenación catalítica en la que el hidrógeno y el oxígeno reaccionan para formar agua. A continuación la corriente se hace pasar a través de un secador para separar el agua. Existen métodos alternativos para la separación del oxígeno. Una vez se ha separado el oxígeno, el nitrógeno se separa de la corriente de argón mediante destilación criogénica. El argón de elevad pureza o refinado que se obtiene que tiene una concentración en oxígeno generalmente inferior a 2 ppm y una concentración en nitrógeno generalmente inferior a 2 ppm es ahora adecuado para su uso comercial.
Los costes de capital y de operación de la producción de argón refinado a partir del sistema de la columna de argón son considerables. Sin embargo, es posible producir argón esencialmente libre de oxígeno directamente si se proporcionan suficientes etapas de equilibrio en la columna de argón. Típicamente, el número de etapas de equilibrio que se proporcionan en una columna de argón para la producción de producto impuro es de 40-50. Este número se debe incrementar a 150 o más para cumplir la especificación de concentración de oxígeno mediante destilación sólo.
La producción de argón casi libre de oxígeno a través de la ampliación de la columna de argón tiene algunas ventajas obvias. Principalmente, ello no requiere operaciones de unidades adicionales aguas bajo, con los requerimientos asociados de equipo informático y de control. Sin embargo, el gran número de etapas de equilibrio implicadas significa que se requieren columnas muy altas. Actualmente, si se requiere argón casi libre de oxígeno, se coloca una columna adicional en serie con la columna de argón impuro que estaría presente en una planta de producción de argón convencional. Esta segunda columna, a la que se hace referencia como la columna superetapas, debe generar 100 ó así de etapas de equilibrio de separación, generando la columna de producto impuro aproximadamente 50. El vapor se toma de la parte superior de la columna de producto impuro y se introduce en la base de la columna superetapas. El líquido procedente de la base de la columna superetapas se bombea a la parte superior de la columna de producto impuro. El desdoblamiento de la columna tiene obvios inconvenientes económicos y se obtienen ahorros claramente sustanciales mediante el uso de una única columna para efectuar la misma tarea. Sin embargo, la realidad es que, con los materiales de relleno estructurado convencionales, el gasto adicional de desdoblar la columna se justifica a la vista de los costes asociados con la construcción y erección de la columna más alta requerida si la columna de producto impuro se va a eliminar.
De acuerdo con esto es un objeto de esta invención proporcionar un bloque de material de relleno estructurado que se puede emplear en una columna de tal manera que en operación la columna se puede usar para realizar una separación dada con una altura de columna que es inferior a la que se requeriría para esa separación usando material de relleno estructurado convencional como los materiales interiores de la columna.
Sumario de la invención
El anterior y otros objetos, que llegarán a ser evidentes para aquellas personas especializadas en la técnica mediante una lectura de esta descripción, se consiguen mediante la presente invención, un aspecto de la cual es:
Un método para la operación de una columna de rectificación según se define en la reivindicación 1.
Otro aspecto de la invención es:
Una columna que contiene una altura de material de relleno que comprende una pluralidad de bloques como se define en la reivindicación 7.
Un aspecto adicional de la invención es:
Un bloque según se define en la reivindicación 4.
El término "columna" según se usa en la presente invención significa una columna o zona de destilación o de fraccionamiento, es decir, una columna o zona de puesta en contacto en la que las fases líquidas y de vapor se ponen en contacto en contracorriente para efectuar la separación de una mezcla de fluidos, como por ejemplo, mediante la puesta en contacto de las fases líquidas y de vapor sobre elementos de material de relleno. Para un tratamiento adicional de las columnas de destilación véase el Chemical Engineers' Handbook, quinta edición, compilado por R. H. Perry y C. Chilton, McGraw-Hill Book Company, Nueva York, Sección 13, "Distillation" B. D. Smith, y colaboradores., página 13-3 The Continuous Distillation Process. Los procedimientos de separación mediante la puesta en contacto del vapor y el líquido dependen de la diferencia en las presiones de vapor de los componentes. El componente de presión de vapor elevada (o más volátil o de punto de ebullición bajo) tenderá a concentrarse en la fase de vapor mientras que el componente de presión de vapor baja (o menos volátil o de punto de ebullición elevado) tenderá a concentrarse en la fase líquida. La destilación es el procedimiento de separación por medio del cual se puede usar el calentamiento de una mezcla líquida para concentrar el componente(s) volátil en la fase de vapor y de este modo el componente(s) menos volátil en la fase líquida. La condensación parcial es el procedimiento de separación por medio del cual el enfriamiento de una mezcla de vapor se puede usar para concentrar el componente(s) más volátil en la fase de vapor y de este modo el componente(s) menos volátil en la fase líquida. La rectificación, o la destilación continua, es el procedimiento de separación que combina sucesivas vaporizaciones y condensaciones parciales como se obtienen mediante un tratamiento en contracorriente de las fases de vapor y de líquido. La puesta en contacto en contracorriente de las fases de vapor y de líquido puede ser adiabática o no adiabática y puede incluir contactos integrales (por etapas) o diferenciales (continuos) entre las fases. Las disposiciones del procedimiento de separación que utilizan los principios de la rectificación para separar mezclas se denominan a menudo de manera intercambiable columnas de rectificación, columnas de destilación, o columnas de fraccionamiento. La rectificación criogénica es una rectificación realizada, al menos en parte, a temperaturas por debajo de 150º K.
Según se usa en la presente invención, la expresión "material de relleno" significa cualquier cuerpo sólido o hueco de una configuración, tamaño y forma determinados previamente usados como materiales internos de la columna para proporcionar una superficie específica para permitir al líquido la transferencia de masa a la interfase líquido-vapor durante el flujo en contracorriente de las dos fases.
Según se usa en la presente invención, la expresión "material de relleno estructurado" significa material de relleno corrugado transversalmente según la diagonal en el que los elementos individuales tienen una orientación específica unos con relación a cada otro y con el eje de la columna.
Según se usa en la presente invención, la expresión "parte superior" y "parte inferior" de una columna significa aquellas secciones de la columna respectivamente por encima y por debajo del punto medio de la columna.
Según se usa en la presente invención, el término "corrugación" significa un doblez, bien sea un pico o un reborde, sobre una lámina de material de relleno.
Según se usa en la presente invención, la expresión ("ángulo de corrugación" significa el ángulo de las corrugaciones del material de relleno estructurado con respecto a la vertical.
Según se usa en la presente invención, la expresión "densidad superficial" significa la superficie específica del material de relleno por unidad de volumen del material de relleno.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 es una vista en perspectiva de una realización de láminas de material de relleno estructurado de esta invención teniendo la región media de las láminas un ángulo de corrugación de aproximadamente 54 grados.
La Figura 2 es una representación de bloques de material de relleno estructurados como estarían apilados dentro de una columna.
Las Figuras 3A y 3B muestran respectivamente una vista de la cara delantera y una vista lateral de una lámina de material de relleno útil en la práctica de esta invención que tiene un ángulo de corrugación de 55º y que tiene una ondulación alisada tanto en la región del fondo como en la región superior de la lámina de material de relleno.
Las Figuras 4A y 4B muestran respectivamente una vista de la cara delantera y una vista lateral de una lámina de material de relleno útil en la práctica de esta invención que tiene un ángulo de corrugación de 65º y que tiene corrugaciones más acusadas tanto en la región del fondo como en la región superior.
La Figura 5 es una representación de una disposición preferida para la realización del método de esta invención.
Descripción detallada
Las láminas de material de relleno estructurado se forman en bloques o módulos. Cada bloque comprende una pluralidad de láminas de material de relleno corrugadas transversalmente según la diagonal orientadas verticalmente. Las láminas se apilan, lado con lado, de tal manera que la dirección de la corrugación está invertida en las láminas vecinas. Al hacerlo así, las láminas definen una pluralidad de canales transversales a través de los cuales pude fluir el gas que asciende. Los bloques de material de relleno están instalados en una columna como capas que llenan la superficie de la sección transversal de la columna. Cada capa puede ser de un sólo bloque o, en las columnas más grandes, de varios bloques que cuando están colocados lado con lado se ajustan a una sección transversal circular. Estas capas se apilan, una sobre la parte superior de la otra, para proporcionar la altura requerida de material de relleno. Las capas adyacentes se rotan de tal manera que las láminas en los bloques que comprenden las capas no son paralelas. El grado de rotación está entre 45 y 90 grados, y más típicamente de 90 grados. Una ilustración simplificada de los bloques apilados se muestra en la Figura 2.
Se conoce que la altura de una columna de destilación tal como una columna criogénica de separación del aire se puede reducir mediante el uso de módulos de material de relleno estructurado que tiene una elevada densidad superficial. Sin embargo, las densidades superficiales elevadas tienen desventajas. Para un flujo de líquido dado la retención de líquido sobre el material de relleno incrementa como la densidad superficial del material de relleno elevado a la potencia de 0,85. Una retención de líquido elevada es particularmente un problema en las columnas de argón ampliadas. El argón es un constituyente relativamente más pequeño del aire. Incluso si cada molécula de argón que entra con el aire de alimentación se captura dentro de la columna de argón, ello requiere un período de varias horas, y típicamente más de un día, antes de que la columna de argón tenga una carga de líquido completa. Otro problema con las densidades superficiales elevadas es su capacidad más baja. El incremento de la superficie específica reduce las dimensiones de los canales e incrementa la caída de presión asociada con el gas. El diámetro de la columna se tiene que incrementar ahora para proporcionar la capacidad de flujo requerida.
En la práctica de esta invención, los módulos de material de relleno estructurado tienen una densidad superficial superior a 600 m^{2}/m^{3} pero inferior a 1500 m^{2}/m^{3} y preferiblemente una densidad superficial dentro del intervalo desde superior a 800 m^{2}/m^{3} a menos de 1000 m^{2}/m^{3}. La invención permite la retención de muchas de las ventajas de la práctica de material de relleno estructurado de densidad superficial más elevada mientras que evita sustancialmente las desventajas mediante el empleo, en conjunción con la densidad superficial definida, de material de relleno estructurado que tiene ángulos de corrugación superiores a 45 grados pero inferiores a 70 grados, y preferiblemente ángulos de corrugación dentro del intervalo desde 47 a 55 grados. Las Figuras 1, 3A y 4A ilustran las láminas de material de relleno estructurado que tienen un ángulo de corrugación definido por la invención.
La invención emplea bloques de altura inconvencionalmente corta inferior a 15,24 cm. Generalmente las láminas de material de relleno estructurado tienen una altura de al menos 20,32 cm. La corta altura de los bloques de esta invención proporciona una frecuencia incrementada de mezcla de líquido y vapor y una renovación más frecuente de las películas de líquido. La consideración importante es el grado de mezcla por plato teórico más bien que por 30,5 cm. de altura del material de relleno. Así, el material de relleno que tiene una HETP baja debería utilizar una altura de bloque más corta que el material de relleno que tiene una HETP más elevada. Una altura de bloque de menos de 20,32 cm. es beneficiosa para conseguir HETP bajas. Dos o más bloques se pueden sujetar juntos antes de su instalación para facilitar la instalación.
En la invención al menos alguna de las láminas de material de relleno estructurado tienen una región inferior que difiere en su estructura de la parte restante de esa lámina de tal manera que cuando se forman las láminas de material de relleno estructurado en bloques la resistencia al flujo del vapor en la región inferior es menor que la resistencia al flujo del vapor en la región restante. Esta modificación del fondo sirve para compensar la reducción de capacidad que se produce con densidades superficiales elevadas. La modificación en la estructura en la región inferior no necesita estar presente en cada una de las láminas que constituyen el bloque. Las láminas de material de relleno estructurado que ilustran la región inferior y la región restante se muestran en las Figuras 3A, 3B, 4A y 4B en las que la región inferior 10 puede comprender hasta el 10 por ciento inferior, preferiblemente hasta el 2,5 por ciento inferior, y lo más preferiblemente hasta el 2,5 por ciento inferior de la lámina de material de relleno, con el resto de la lámina de material de relleno compuesta de la región restante 11. En las láminas de material de relleno ilustradas en las Figuras 3A, 3B, 4A y 4B se ilustra una región restante constituida de una región media 12 y una región superior 13. La región superior puede tener, si se desea, una estructura similar a la de la región inferior, en cuyo caso sólo la región media de la región restante difiere en su estructura de la de la región inferior. Los ejemplos de modificaciones adecuadas de la estructura en la región inferior incluyen la altura reducida de la ondulación, corrugaciones más acusadas, y una superficie abierta fraccional más elevada.
La invención emplea tanto bloques que tienen una altura inferior a 15,24 cm. como láminas de material de relleno que tienen una región inferior que difiere en su estructura de la región restante de esa lámina de tal modo que la resistencia al flujo del vapor en la región inferior es menor que la resistencia al flujo del vapor en la región restante.
Una realización particularmente preferida del método de esta invención se ilustra en forma simplificada en la Figura 5. En este sistema se produce argón de elevada pureza en una única columna que recibe una corriente de alimentación procedente de la columna de presión más baja de una planta criogénica de separación del aire de doble columna. Los módulos de material de relleno estructurado de esta invención se pueden emplear a lo largo de la columna de argón o en sólo una parte de la columna de argón en vez de en su totalidad. Los módulos se pueden emplear también en el total o en una parte de la columna de presión más baja y/o en la columna de presión más elevada.
En referencia ahora a la Figura 5, el aire de alimentación 53 se hace pasar dentro de la columna de presión más elevada 50 en la que él se separa mediante rectificación criogénica en vapor enriquecido en nitrógeno y líquido enriquecido en oxígeno. El vapor enriquecido en nitrógeno se hace pasara como corriente 54 dentro del cambiador de calor 55 en el que él se condensa mediante cambio de calor indirecto con el líquido de fondo de la columna de presión más baja 51. El líquido enriquecido en nitrógeno 56 que se obtiene se hace pasar dentro de la columna 50 como líquido de reflujo 57 y dentro de la columna 51 como líquido de reflujo 58. El líquido enriquecido en oxígeno se hace pasar en la corriente 59 dentro del condensador de argón 60 en el que él se vaporiza al menos parcialmente y a continuación se hace pasar dentro de la columna 51 como se muestra en la corriente 61. Dentro de la columna 51 las diversas alimentaciones se separan mediante rectificación criogénica en nitrógeno producto, el cual se recupera en la corriente 62, y en oxígeno producto el cual se recupera en la corriente 63. Una corriente lateral 64, que comprende desde aproximadamente 7 a 20 por ciento en moles de argón siendo el resto principalmente oxígeno, se hace pasar desde la columna 51 dentro de la columna de argón de superetapas 52 en la que ella se separa en un fluido más rico en argón y un fluido más rico en oxígeno. El fluido más rico en oxígeno se retira de la parte inferior de la columna 52 en la corriente 70, que se hace pasar a través de la bomba de líquidos 71 y a continuación se hace pasar dentro de la columna 51 en la corriente 65. El fluido más rico en argón, después de ser tratado en su totalidad o en parte en el condensador 60, se recupera como argón de elevada pureza en la corriente 66 que tiene una concentración en argón de al menos 98 por ciento en moles y que contiene menos de 5 ppm de oxígeno. Generalmente la columna de argón de superetapas 52 no tendrá más de 180 etapas de equilibrio, y típicamente tendrá desde 150 a 180 etapas de equilibrio.

Claims (7)

1. Un método para operar una columna de rectificación que comprende:
(A)
hacer pasar una mezcla de alimentación que comprende un componente más volátil y un componente menos volátil dentro de una columna, conteniendo dicha columna una altura de material de relleno que comprende una pluralidad de bloques, teniendo dichos bloques una densidad superficial superior a 600 m^{2}/m^{3} e inferior a 1500 m^{2}/m^{3} y que comprende una pluralidad de láminas de material de relleno estructurado orientadas verticalmente que tienen un ángulo de corrugación superior a 45 grados e inferior a 70 grados, y dichos bloques tienen una altura inferior a 15,24 cm., y al menos algunas de las citadas láminas de material de relleno tienen una región inferior que difiere en su estructura de la región restante de esa lámina de tal modo que la resistencia al flujo del vapor en la región inferior es menor que la resistencia al flujo del vapor en la región restante;
(B)
realizar la rectificación dentro de la columna en la que el vapor fluye hacia arriba a través de los bloques y el líquido fluye hacia abajo a través de los bloques por medio de lo cual el citado componente más volátil se concentra en el vapor que fluye hacia arriba y el citado componente menos volátil se concentra en el líquido que fluye hacia abajo; y
(C)
retirar el primer fluido de la parte superior de la columna, teniendo dicho primer fluido una concentración de componente más volátil que excede al de la mezcla de alimentación, y retirar el segundo fluido de la parte inferior de la columna, teniendo dicho segundo fluido una concentración de componente menos volátil que excede al de la mezcla de alimentación.
2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la rectificación es una rectificación criogénica y en la que el componente más volátil es argón y el componente menos volátil es oxígeno, la mezcla de alimentación comprende desde 7 a 20 por ciento en moles de argón, y el primer fluido tiene una concentración en argón de al menos un 98 por ciento en moles.
3. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la rectificación es una rectificación criogénica y en la que el componente más volátil es nitrógeno y el componente menos volátil es oxígeno.
4. Un bloque que tiene una densidad superficial superior a 600 m^{2}/m^{3} e inferior a 1500 m^{2}/m^{3} y que comprende una pluralidad de laminas de material de relleno estructurado orientadas verticalmente que tienen un ángulo de corrugación superior a 45 grados e inferior a 70 grados, y una altura inferior a 15,24 cm., en el que al menos alguna de las citadas láminas de material de relleno tienen una región inferior que difiere en su estructura de la región restante de esa lámina de tal modo que la resistencia al flujo del vapor en la región inferior es menor que la resistencia al flujo del vapor en la región restante.
5. El bloque de acuerdo con la reivindicación 4, en el que dichas láminas de material de relleno tienen un ángulo de corrugación dentro del intervalo de 47 a
55 grados.
6. El bloque de acuerdo con la reivindicación 4, que tiene una densidad superficial dentro del intervalo desde superior a 800 a menos de 1000 m^{2}/m^{3}.
7. Una columna que contiene una altura de material de relleno que comprende una pluralidad de bloques según se definen en una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 6.
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