ES2272181B1

ES2272181B1 - Procedimiento de eliminacion de los alcoholes grasos productores de ceras acoplado a desodorizacion neutralizante en la refinacion fisica de los aceites comestibles.

Info

Publication number: ES2272181B1
Application number: ES200502387A
Authority: ES
Inventors: Juan Carlos Bada Gancedo; Enrique Graciani Constante; Maria Manuel Prieto Gonzalez
Original assignee: Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC; Universidad de Oviedo
Current assignee: Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC; Universidad de Oviedo
Priority date: 2005-09-30
Filing date: 2005-09-30
Publication date: 2008-04-01
Anticipated expiration: 2025-09-30
Also published as: WO2007036594A1; ES2272181A1

Abstract

Procedimiento de eliminación de los alcoholes grasos productores de ceras acoplado a desodorización neutralizante en la refinación física de los aceites comestibles. La nueva técnica que se propone, permite realizar la neutralización y el descerado de los aceites en una única fase, modificando la forma de trabajar en desodorización neutralizante o refinación física; ello implica, asimismo, modificar los desodorizadores, utilizados tanto si son continuos como semicontinuos o discontinuos. Se basa en la destilación con arrastre de vapor/gas de los alcoholes grasos libres presentes en los aceites y de los producidos por desdoblamiento de las ceras presentes en los mismos. Para favorecer esta destilación, se previene la esterificación y se evita el reflujo de los componentes a destilar.

Description

Procedimiento de eliminación de los alcoholes grasos productores de ceras acoplado a desodorización neutralizante en la refinación física de los aceites comestibles.

Sector de la técnica

Agroalimentación. Tecnología de Alimentos. Refinación de aceites. Bienes de equipo para refinación de aceites.

Estado de la técnica

Habitualmente durante la refinación de aceites o grasas comestibles deben eliminarse las ceras presentes, responsables en gran medida, de la turbidez que se aprecia en aceites refinados y que les confiere un aspecto poco adecuado a la vista del consumidor que demanda aceites de alta claridad (Mauro Amelio, Renzo Rizzo and Flavio Varazani. "Separation of Stimasta-3,5-dieno, Squalene Isomers, and Wax Esters from Olive Oils by Single High-Performance Liquid Chromatography Run". J. Am. Oil Chem. Soc. (1998) 75 527-530. Xiaojun Hu, James K. Daun and Rachel Scarth. "Characterization of Wax Sediments Refined canola Oils". J. Am. Oil Chem. Soc. (1993). 70 535-537.)

Las ceras son ésteres de ácidos grasos de cadena larga, C20-C22, con alcoholes grasos C24-C28. Proceden en su mayoría de la corteza de la semilla, como la cáscara del girasol o del arroz, de la cutícula de la oliva etc y se incorporan al aceite durante la extracción por presión y/o disolvente. Su concentración en el aceite refinado varía según el tipo de aceite, de la semilla de la que proceden (Rivarloa, M. C. Añón and A. Calvelo. "Crystallization of waxes During Sunflowerseed Oil Refining" J. Am. Oil Chem. Soc. (1985). 62 1508-1513.; S. Marnini and M. C. Añón. "Determination of Wax Concentration in Sunflower Seed Oil". J. Am. Oil Chem. Soc. (2000) 77 1087-1092.; Deuel, H. J. Jr. The Lipids. Their chemistry and biochemistry. Vol. I: Chemistry. Ed Interscience Publishers, Inc. New York. USA (1951) 306-319) y de las condiciones de refinación (química o física) y deben ser eliminadas en el proceso de refinación para evitar la turbidez final de los refinados.

La tecnología existente para la refinación de los aceites y grasas comestibles, tanto en discontinuo como en continuo, consta de tres operaciones principales: Desacidificación (en refinación química o en refinación física). Descerado (por cualquier procedimiento). Desodorización y/o Refinación Física, que se realizan mediante diferentes técnicas industriales ampliamente descritas por diversos autores.

Refinación química comprende las siguientes operaciones principales. La neutralización alcalina: adición de sosa cáustica al aceite crudo para su desacidificación, en cantidad algo superior a la estequiométricamente necesaria para neutralizar toda su acidez libre. En caso de neutralización discontinua la operación se realiza en cilindro de fondo cónico con agitación suave y a temperatura de 70 a 80ºC. Es preferible añadir la sosa en dos etapas: el 90% al inicio y el resto, transcurrida media hora aproximadamente. Se van formando jabones que se separan del aceite tras un tiempo en reposo y se eliminan del mismo por decantación o centrifugación. En caso de neutralización continua el tiempo de contacto entre la sosa y el aceite es muy corto y se realiza por medio de mezcladores adecuados a 90ºC aprox. La separación de los jabones formados se realiza por centrifugación. Hay variaciones a este método: LAVAL trabaja con miscela (aceite-hexano), en lugar de con el aceite lo cual supone variar las temperaturas de trabajo, no es muy aceptada pues introduce un riesgo industrial al trabajar con hexano. Otra variante utiliza carbonato sódico en lugar de sosa cáustica (Proceso Clayton; Bailey, 1951); principalmente para aceites crudos de algodón) pero presenta algunos problemas en la separación de las pastas jabonosas, debido a la formación de gases y por ello un aumento de presión en las centrífugas; tiene la ventaja de producir menos pérdidas de triacilgliceroles. Hay otras variaciones de menor importancia y no se reseñan aquí.

Tras esta separación de jabones se procede a lavar con agua varias veces los aceites para eliminar los restos de los mismos. Y por último el secado bajo vacío de los mismos para eliminar el agua residual del lavado. En todas estas operaciones tiene lugar una importante pérdida de grasa neutra. Por esta causa la industria prefiere (siempre que se pueda realizar) utilizar la desacidificación por destilación a vacío y con arrastre de un gas inerte (vapor de agua o nitrógeno) (Huesa Lope, J.y Dobarganes García, M.C. Patente nº 2013206 (1990); Chem. Abstr.113. 1990 174464w.; Graciani, E. Rodríguez, F; Paredes, A. Y Huesa, J."Deacidification by Distillation Using Nitrogen as Stripper. Posible Application to the Refining of Edible Fats". Grasas y Aceite 42, 1991, pp.286-292; Graciani, E., Bada, J. C., Rodríguez, F. Y Ruiz, MaV. "Physical Refining of Edible Oil Using Nitrogen as Stripping Gas. Proccess Optimization". Grasas y Aceites, 45. 1994, pp.132-140) durante el proceso de Refinación Física.

Los procesos de descerado industriales se basan en la cristalización de las ceras cuando se mantienen durante 6-8 horas entre 4-6ºC, teniendo en cuenta su punto de solidificación y el tiempo necesario de cristalización y maduración, (Rivarola G, C. Añon and A. Calvelo, "Crystallitation of waxes during sunflowerseed oil refining". J. Am. Oil Chem. Soc. 62, 10 octubre, 1985, pp 1508-1513), con decantación de las mismas y su posterior separación que puede realizarse por distintos procedimientos, tales como filtración, centrifugación, separación por fases etc, pero acarrea ciertas pérdidas de aceite (Ramos Ayerbe. F y F. R. Bervel, Grasas y Aceites, 1985), que se verán disminuidas, económicamente, si esas ceras son utilizadas para elaboración de grasas plásticas. Otro procedimiento usual consiste en realizar el desgomado y/o la neutralización alcalina y/o el lavado de aceites después de separar las pastas a baja temperatura, y previa formación de cristales de ceras, para separarlas durante esas operaciones. Todos ellos tienen grandes inconvenientes: 1) alargan el tiempo del proceso de refinación, en varias horas de procesado; 2) necesitan instalaciones adicionales adecuadas para la cristalización, maduración y separación de las ceras; 3) producen considerables pérdidas de aceite neutro arrastrado durante la separación.

La desodorización (Bailey's Industrial Oil and Fat Products. Ed. Daniel Swern, 1964) consiste en la eliminación de olores y sabores de los aceites por destilación entre 180 y 230ºC a presión de 3 a 10 mm. Hg y con arrastre de vapor/gas (Dudrow, F. A. "Deodorization of Edible Oil", J. Am. Oil Chem. Soc. 60, febrero 1983, pp 272-274). Generalmente en aparatos discontinuos, semicontinuos o continuos de muy diversos diseños (Bernardini, E. Tecnología de Aceites y Grasas, Ed Alhambra, Madrid 1981), pero, en la actualidad todos tienen, en la última fase del proceso, un intercambio de calor entre el aceite terminado y el aceite que va a ser tratado. Para mantener las condiciones organolépticas óptimas del aceite terminado, en el proceso de intercambio de calor, dicho aceite permanece bajo vacío y con arrastre de vapor/gas hasta que su temperatura sea próxima a la del ambiente; la fase final de enfriado puede realizarse sin necesidad de vacío y sin gas de arrastre. Previamente a la desodorización, se realiza una desaireación del aire ocluido en el aceite, a temperaturas sensiblemente inferiores y presiones sensiblemente superiores a las de trabajo.

La refinación física es una operación similar a la anterior(Tandy, D. C. and W. J. Mc Pherson, "Physical Refining of Edible Oil", J. Am Oil Chem. Soc. 61 julio 1984, pp 1253-1258; Stage, H. "The Physical Refining Process". J. Am. Oil Chem. Soc. 62, febrero 1985, pp 299-308), pero suprime la neutralización con álcali, y utiliza la destilación de los ácidos grasos por arrastre de los mismos con vapor/gas, como método de desacidificación. Las condiciones de trabajo son más severas: Temperaturas entre 240 y 270ºC y presión absoluta de 3 mm Hg. (Gutfinger, T and A. Letan. "Pretreatment of Sybean Oil for Physical Refining: Evaluation of Efficiency of Various Adsorbents in Removing Phospholipids and Pigments". J. Am. Oil Chem. Soc. Diciembre 1985, pp 856-859; Amelotti, A., C. Papetti., "La Raffinazione Física dell olio di palma. Effetti del pretrattamento". Rivista Italiama de/le Sostanze Gras, Vol. LXIII, 1986, pp.21-3).

Por otra parte se ha comprobado que, durante el proceso de calentamiento, hasta la temperatura habitual de desodorización y/o refinación física de los aceites (tal como se utiliza actualmente por la industria de refinación de grasas), cuando estos aceites contienen cantidades apreciables de alcoholes grasos libres, tiene lugar la formación de ceras, (Tubaileh, R. M. "Variación en el contenido en ceras y alcoholes grasos en el aceite de oliva durante la desodorización". Tesis Doctoral. Universidad de Córdoba (1999); Tubaileh, R. M.; Garrido-Fernández, A.; Ruiz-Méndez, M. V.; León Camacho, M.; Graciani, Constante, E. "Effects of physical refining on contents of waxes and fatty alcohols of refined olive oil". J. Am. Oil Chem. Soc. (2002) 79:101-104; Tubaileh, R. M.; Graciani Constante, Ma. M.; León Camacho, M.; López López, A.; Graciani, Constante, E. "Kinetics of the decomposition of total aliphatic waxes in olive oil during deodorization". J. Am. Oil Chem. Soc.(2002) 79:971-976.). Además se sabe que en determinados aceites (ricos en alcoholes grasos libres), se forman ceras durante el proceso de desodorización y/o refinación física de los mismos y que se generan turbideces en el aceite desodorizado, aunque hayan sido previamente descerados, con su consiguiente pérdida de calidad y necesidad de un segundo descerado para su comercialización (Comunicación privada industrial). El sistema que se propone incide en la eliminación de los alcoholes grasos, componentes de las ceras, modificando el proceso de refinación física; modificando el proceso de calentamiento de los aceites antes de su refinación física, para evitar la esterificación de los alcoholes libres; reduciendo adecuadamente la temperatura de destilación, y con control de la temperatura de los gases de salida en la cabeza del desodorizador para evitar el reflujo.

Se conocen las relaciones entre las variables que rigen la refinación física industrial de los aceites durante el proceso de destilación a alta temperatura, vacío y con arrastre de vapor, de los ácidos grasos (Graciani, E., Bada, J.C., Rodríguez, F. Y Ruiz, MaV. "Physical Refining of Edible Oil Using Nitrogen as Stripping Gas. Proccess Optimization". Grasas y Aceites, 45. 1994, pp.132-140; Ruiz, MaV., Garrido, A., Rodríguez, F. y Graciani, E. "Relationships among the variables involved in the Physical Refining of Olive Oil Using nitrogen as Stripping gas". Fett/Lipid, 98. 1996, 121-125).

Se conoce la influencia de las variables de la Operación Básica "destilación, a alta temperatura, vacío y con arrastre de vapor, de los ácidos grasos contenidos en el seno de un aceite" independientemente de que se vaya a utilizar dicha operación en la refinación física de aceites pero teniendo en cuenta que los resultados de la destilación que se realiza tienen que ser compatibles en todo momento con la conservación de la calidad del aceite. No se puede plantear la Operación Básica de destilación, a alta temperatura, vacío y con arrastre de vapor, de los ácidos grasos contenidos en el seno de un aceite con una gran eficacia si en estas condiciones de las variables del proceso se deteriora la calidad del aceite en el cual están dichos ácidos grasos (Prieto, Mª. M., Bada, J.C., Graciani, E. Lombardía, I., "A Comparative Study of Two Heating Procedures in the Physical Refining of Edible Oil", J. Am. Oil Chem. Soc. 76, diciembre 1999. pp 1471-1476. Bada, J.C., Mª. M. Prieto, J. Xiberta, E. Graciani and M. León Camacho, "Results of the Aplication of two Heating Methods in the Physical Refining of High Fatty Acids Olive and Sunflower Oliz". J. Am. Oil Chem. Soc. Vol. 79, nº 3, 2002, 209-214). En los dos trabajos citados se estudia y comprueba la eficacia de la destilación de los ácidos grasos en función de las variables del proceso y no se ha estudiado nada del proceso de destilación de los alcoholes grasos.

Se conocen las relaciones entre las variables que rigen la refinación física industrial de los aceites y el contenido en ceras de los aceites de oliva durante la desodorización industrial y durante la refinación física industrial de dichos aceites (Tubaileh, R. M. "Variación en el contenido en ceras y alcoholes grasos en el aceite de oliva durante la desodorización". Tesis Doctoral. Universidad de Córdoba (1999); Tubaileh, R. M.; Garrido-Fernández, A.; Ruiz-Méndez, M. V.; León Camacho, M.; Graciani, Constante, E. "Effects of physical refining on contents of waxes and fatty alcohols of refined olive oil". J. Am. Oil Chem. Soc. (2002) 79:101-104). Como consecuencia de este estudio se ha comprobado que durante ambas operaciones industriales tiene lugar en el seno del aceite la reacción de formación y descomposición de las ceras presentes en el aceite.

Como consecuencia de los conocimientos anteriores se ha establecido la cinética, las leyes fisicoquímicas que rigen la formación de ceras a partir de ácidos grasos libres y de alcoholes libres en el seno de los aceites a altas temperaturas y a vacío Tubaileh, R. M.; Graciani Constante, Mª. M.; León Camacho, M.; López López, A.; Graciani, Constante, E. "Kinetics of the decomposition of total aliphatic waxes in olive oil during deodorization". J. Am. Oil Chem. Soc. (2002) 79:971-976).

Teniendo en cuenta todo lo anterior y sabiendo que actualmente: 1º) el descerado de los aceites se realiza mediante cristalización de las ceras por enfriamiento de los mismos y separación de los cristales de ceras formados en el seno del aceite, 2º) que industrialmente el calentamiento del aceite que se va a someter a refinación física se realiza con un intercambiador de calor carcasa (con el aceite caliente a vacío y con arrastre de vapor) y tubo (con el aceite frío), 3º) que se realiza la refinación física de un aceite a temperatura alta, por todo ello.

Se propone: 1º) eliminar dicho intercambiador de calor en todos los casos y calentar el aceite frío, una vez introducido, directamente en el seno de desodorizador que trabaja a régimen. 2º), eliminar todo el proceso de cristalización de las ceras a baja temperatura y sustituirlo por destilación de los alcoholes grasos a alta temperatura a vació y con arrastre de vapor (debido al desdoblamiento de las ceras por efecto del calor) durante el proceso de refinación física de las grasas. 3º) realizarla la refinación física de los aceites a dos temperaturas distintas una baja, con mayor duración de la operación, y otra

alta (a la misma que se opera actualmente) pero de mucha menor duración. 4º) emplear un intercambiador de calor carcasa (con el aceite caliente a vacío y con arrastre de vapor) tubo (con un fluido térmico distinto del aceite frío a refinar físicamente) para enfriar el aceite desodorizado. 5º) el calentamiento de los gases en la cabeza del desodorizador antes de su salida del mismo por efecto del vacío.

Todo ello implica un nuevo proceso de refinación física en un nuevo diseño de desodorizador que permita realizar conjuntamente el descerado (por destilación de los alcoholes grasos), la desacidificación (por destilación de los ácidos grasos libres) y la desodorización de los aceites.

Breve descripción de la invención

La nueva técnica que se propone, permite realizar conjuntamente la neutralización, el descerado y la desodorización de los aceites en una única fase, modificando la forma de trabajar en refinación física. Ello implica asimismo modificar los desodorizadores, utilizados tanto si son continuos como semicontinuos o discontinuos. Se basa en la destilación con arrastre de vapor/gas de los alcoholes libres presentes en los aceites y de los producidos por desdoblamiento de las ceras presentes en los mismos. Para favorecer esta destilación, se previene la esterificación de los alcoholes libres por ácidos grasos libres presentes en los aceites/alcohol + ácido graso = ceras + agua) y se eleva la temperatura de los gases de salida en el interior del desodorizador y evitar, así, el reflujo de los componentes a destilar.

La nueva técnica consiste en 1º) destilar a una temperatura inferior (160-220ºC) los alcoholes libres para prevenir en primer lugar la formación de ésteres y el posterior desdoblamiento de las ceras presentes y 2º) destilar los ácidos grasos libres, continuar con el desdoblamiento de las ceras y la destilación de los nuevos alcoholes libres formados a una temperatura superior (230-270ºC).

La nueva técnica propuesta elimina el proceso de descerado, descrito en el estado de la técnica, así como la neutralización alcalina con las consiguientes ventajas que reporta, sustituyéndolos por una refinación física en dos fases: la primera a menor temperatura y la segunda temperatura superior. La nueva técnica puede suponer un incremento en el tiempo de refinación física, pero medido en el todo el proceso de refinación es muy inferior, tal como se ha descrito anteriormente. El incremento de energía aplicado en el calentamiento de los gases de salida es muy pequeño si el desodorizador esta bien calorifugado.

Además la nueva técnica supone un modificación adicional en el sistema de recuperación de calor del aceite desodorizado que se ha de hacer con un fluido térmico distinto del aceite frío a desodorizar, utilizado actualmente de forma habitual.

Descripción detallada de la invención

La nueva técnica de descerado, desodorización y refinación física de los aceites tiene dos formas diferentes de desarrollarse, de acuerdo con el desodorizador existente en la instalación: A) Trabaja en discontinuo. B) Trabaja en semicontinuo o en continuo. En cualquier caso el proceso esquemáticamente sería, el aceite entra al desodorizador a una temperatura < 90-100ºC, de ahí pasaría a la primera destilación por arrastre de gas a una temperatura 160-220ºC y 3 mm Hg. En esta etapa se eliminan los alcoholes libre presentes en el aceite y los que se pudieran formar por el desdoblamiento de las ceras. Se eleva la temperatura de los gases salida en el interior del desodorizador para evitar el reflujo. A continuación el aceite se le somete a una temperatura de 230-270ºC para eliminar el resto de ácidos grasos y alcoholes procedentes del desdoblamiento de las ceras.

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1^{er} Caso

Caso de trabajar en discontinuo

a): El aceite desgomado, decolorado y secado (si fuera necesario) por cualquiera de las técnicas usuales es desaireado e introducido en el desodorizador. Este aceite no debe haber sufrido ningún calentamiento por encima de la temperatura usualmente utilizada en la etapa de decoloración. El desodorizador, antes de la entrada, debe estar bajo vacío, con los sistemas de intercambio de calor aceite frío-fluido térmico calientes y funcionando adecuadamente para elevar la temperatura del aceite frío hasta la de trabajo y con los sistema de introducción del vapor/gas (Vapor de agua recalentado/nitrógeno) de arrastre trabajando. Tendrá instalado en la cabeza del mismo, y antes de la salida de los gases de su interior, un sistema de calentamiento de estos gases de salida, capaz de garantizar, desde el momento que ha entrado el aceite, una temperatura mínima de esos gases igual a la que alcanzará el aceite en régimen de trabajo. La temperatura del aceite, en esta primera fase de desodorización, estará entre las utilizadas, habitualmente por la industria cuando realiza una desodorización de los aceites neutralizados químicamente. La presión será la utilizada en los procesos de "Refinación Física" (en el entorno de 3 mm. Hg) y la cantidad de vapor/gas de arrastre será la necesaria para conseguir buena destilación de los componentes a eliminar del aceite. La elevación de la temperatura del aceite desde la que tenía en el momento de entrar en el desodorizador hasta la de trabajo se hará en el interior del desodorizador por intercambio de calor con un fluido caliente, trabajando a vacío y con arrastre de vapor/gas. Se mantendrán, los gases de salida a evacuar del desodorizador a la temperatura mínima antes indicada. El aceite permanecerá en las condiciones de trabajo descritas, durante un tiempo adecuado, en función principalmente, del contenido en alcoholes totales y acidez libre del aceite, y en menor medida de las condiciones de trabajo y diseño del desodorizador.

b): Transcurrido ese tiempo necesario, se procederá a elevar la temperatura del aceite y la de los gases en la cabeza del desodorizador hasta la habitual en refinación física (entre 230 y 270ºC), manteniendo constante todas las demás variables del proceso. Alcanzada la nueva temperatura de trabajo, el aceite permanecerá así en las mismas condiciones hasta que su acidez, contenido en alcoholes totales y calidad organoléptica sea la adecuada.

c): Alcanzadas las condiciones de calidad exigidas al aceite, se procederá a enfriarlo hasta la temperatura adecuada para su salida del desodorizador, sin merma de su calidad; ese enfriamiento se realizará bajo vacío y con arrastre de vapor/gas, utilizando un intercambiador de calor adecuado a las necesidades ya reseñadas anteriormente.

2º Caso

Caso de trabajar en semicontinuo o continuo

Se trata de adaptar lo anteriormente expuesto para trabajo en discontinuo a los trabajos en continuo o semicontinuo.

a): El aceite desgomado, decolorado y secado (si fuera necesario) por cualquiera de las técnicas usuales es desaireado e introducido en el desodorizador, que está ya trabajando a régimen. El aceite que se introduce, no debe haber sufrido ningún calentamiento por encima de la temperatura utilizada en la etapa de decoloración, por consiguiente su desaireación se hará a una temperatura que no supere la indicada (90-100ºC) y antes de entrar en el desodorizador. La elevación de la temperatura del aceite hasta la de trabajo a régimen tendrá lugar dentro del desodorizador y en el seno del aceite que se está desodorizando. En todo lo demás se seguirá lo expuesto en el párrafo a) del caso discontinuo. El desodorizador tendrá instalado en la cabeza del mismo y antes de la salida de los gases de su interior, un sistema de calentamiento de estos gases de salida igual al descrito anteriormente (evitando así el reflujo de los gases). Las condiciones de trabajo serán las mismas que las descritas para el desodorizador discontinuo, así como el vapor/gas utilizado de arrastre.

b): Transcurrido el tiempo indicado el aceite pasará a una segunda fase (piso o sector) del desodorizador que está trabajando a régimen, y en el seno del aceite que se encuentra en la misma. La temperatura del aceite estará entre 230 y 270ºC, manteniendo constante todas las demás variables del proceso. Se recomienda que el desodorizador tenga un dispositivo adecuado para la evacuación de los gases de salida de esta segunda fase análogo al de la primera fase pero independiente del mismo, para que estos gases no entren en contacto con los de la fase anterior en el interior del desodorizador. Alcanzadas las condiciones de calidad exigidas al aceite (Transcurridos entre 60-120 minutos, dependiendo de la eficacia del desodorizador) se procederá de forma análoga a la desarrollada en el caso discontinuo.

c): El aceite pasará a una tercera fase (a otro piso del desodorizador) en la que se enfriará de forma análoga a lo descrito par el caso discontinuo. Se recomienda que el desodorizador tenga un dispositivo adecuado para la evacuación de los gases de salida de esta tercera fase análogo al de las anteriores pero independiente del mismo, para que estos gases no entren en contacto con los de la fase anterior en el interior del desodorizador.

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NOTA: En el caso de que el desodorizador tenga varios pisos o sectores para cada una de las fases propuestas se recomienda que tenga dispositivos adecuados para la evacuación de los gases de arrastre de cada piso o sector uniéndose todos antes del condensador de a.g.

Descripción de las figuras

Figura 1

Esquema del procedimiento. Las Etapas clave son el calentamiento de los gases y el intercambiador de calor.

1	1ª etapa 160-220ºC
2	2ª etapa 230-270ºC
3	3ª etapa desde 230-270ºC hasta 60-30ºC
A	Entrada de aceite desaireado 90ºC
B	Gas
C	Salida de aceite
D	Salida de gases
E	A condensador de ácidos grasos
F	Calentador
G	Recuperador de calor

Ejemplo de realización de la invención

- Ejemplo 1

Desodorizador continuo de 25 kg

Se utilizaron muestras de aceite de oliva virgen lampante de 1 a 4º de acidez, obtenido por segunda centrifugación de las pastas de aceitunas con alto contenido en alcoholes y ceras, y proveniente de diferentes almazaras de Andalucia (España). Estos aceites obtenidos únicamente por medios mecánicos fueron previamente lavados con agua al 7% en peso, secados bajo vacío a 80ºC y decolorados a 90ºC durante 25 minutos a presión de 20 mm Hg con 2% de tierra decolorante, tipo OD, Minas de Gador-Almería-España.

Se han realizado diversos ensayos en una planta piloto de Refinación de aceites y grasas, compuesta por neutralizadores, decolorador-filtro y desodorizadores. Se utilizó en los ensayos un desodorizador discontinuo de 25 kg de carga de aceite, y con un altura libre desde la superficie del aceite hasta la salida de gases, de 25 cm.

Para evitar el reflujo por enfriamiento y condensación de los destilados, el desodorizador en su parte externa, por encima del nivel de aceite, lleva incorporado un sistema de calentamiento por resistencias eléctricas de los gases de salida del mismo consistente en tres resistencias eléctricas de 500 W/c.u. para calentar los gases de salida en la parte externa del desodorizador, por encima del nivel de aceite y otra cuarta resistencia se instaló en la parte superior del desodorizador.

El control de temperaturas del aceite, de los gases a tres niveles (encima de la superficie del aceite, en centro de la zona de cabeza del desorizador y a la salida de los mismos del desodorizador), y de las resistencias, se realizó con termopares, con precisión de \pm0,1ºC: uno en el aceite, 2 fuera del aceite en la zona libre, 1 en el inicio del tubo de salida de gases del desodorizador y 4 para controlar y regular el poder calorífico de las resistencias.

La inyección de N_{2} como gas de arrastre se efectuó por su parte inferior, por medio de un tubo en forma de cruz, perforado y con un flujo de 2 m^{3}/ton aceite.hora en C.N. Un m^{3}/t*h de N_{2} equivale a 0'125% sobre aceite por hora.

El aceite desgomado y decolorado entró en el desodorizador a 15-20ºC elevándose, a continuación, su temperatura. Se trabajó a una temperatura próxima a la utilizada para la desodorización de los aceites(180-220ºC), con un flujo de gas de arrastre (nitrógeno) adecuado (2 metros cúbicos-condiciones normales-, por tonelada de aceite y por hora) y durante tres horas para la primera fase; con una temperatura intermedia a las utilizadas para la refinación física(240-270ºC) durante una hora y media para la segunda fase. Para evitar reflujos y conseguir una rápida desadicificación del aceite, se calentaron los gases en el interior del desodorizador hasta temperaturas similares a las del aceite, por medio de las resistencias eléctricas antes indicadas situadas en la cabeza y tubo de salida y antes del condensador de ácidos grasos. La descarga del aceite terminado se produjo después de ser enfriado a 60ºC.

Métodos de análisis

Se tomaron, a lo largo del tiempo de operación, las muestras de aceite necesarias y se guardaron a -23ºC en congelador después de medirle su acidez. Para el análisis de ceras y/o alcoholes grasos, se calentaron a 40-50ºC durante 30 minutos para fundirlas y homogeneizarlas y se tomó la parte alícuota necesaria.

Acidez: se determinó por Reglamento CEE nº 2568/91 antes de su almacenaje.

Ceras: se determinaron por Reglamento CEE nº 2568/91 (2) y Reglamento CEE 183/93 (3). Se utilizó un CG HP 5890 con detector de llama; columna de 15 m; 0,24 mm de diámetro interior, con 0,1 \mum de espesor de relleno SE-45; la Tª del horno fue de 80-120ºC a 30ºC/min y de 120-340ºC a 5ºC/min. Como gas portador fue utilizado H_{2} y la Tº del inyector fue de 320ºC.

Alcoholes: se calcularon por Reglamento CEE 2568/91 Anexo IV. Se utilizó u GC 5890 con columna SGL de 25 m, de 0,25 mm de diámetro interior y 0,17 \mum de espesor de relleno de 5% difenil y 95% dimetilpolisiloxano; la Tª del horno fue de 230-290ºC a 2,5ºC/min y la del inyector y detector de 320ºC y N_{2} como gas portador.

Se eliminó sensiblemente el contenido final de ceras y alcoholes grasos y puede permitir prescindir de los equipos habituales de enfriamiento, cristalización, maduración y separación de ceras, eliminando esos inconvenientes; el tiempo de desodorización es mayor que el de una destilación habitual, pero el total del proceso se reduce considerablemente.

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- Ejemplo 2

Desodorizador discontinuo de 250 kg

Los ensayos se realizaron en un desodorizador con capacidad hasta 250 Kg y con cargas de 150 Kg de aceite de oliva lampante, obtenido en primera centrifugación de pastas de aceitunas, manteniendo un espacio libre de 65 cm; la inyección de N_{2} se efectuó por su parte inferior por medio de un difusor de forma toroidal perforado y con un flujo similar al anterior. Se aplicó la Refinación Física con depuración previa del aceite con ácido fosfórico al 85% de concentración, a 40ºC y durante 20 minutos, al final de las cuales se separaron las aguas ácidas por centrifugación, seguido de un lavado con agua, secado bajo vacío a 80ºC y la decoloración a 90ºC con una mezcla de tierra decolorante tipo OD, Minas de Gador al 2% y 0,3% de trisil, en peso sobre el aceite. Las condiciones de trabajo fueron las mismas que en el ensayo anterior sin calentamiento. En todos los casos, el aceite acabado salió del desodorizador tras ser enfriado bajo vacío y con arrastre vapor hasta alcanzar la temperatura de 40 - 60ºC.

Los resultados obtenidos fueron: 1º) Acidez del aceite decolorado desde 1'84º a la del aceite acabado de 0'07º. 2º) Ceras de las del aceite crudo desde 500 ppm a las del aceite acabado de 268 ppm.

Claims

1. Procedimiento de eliminación de los alcoholes grasos productores de ceras acoplado a desodorización neutralizante en la refinación física de aceites comestibles caracterizado por comprender las siguientes etapas:

(a): Introducción directa de los aceites sin neutralizar en los desodorizadores discontinuos a temperatura inferior a 100ºC, bajo vacío y con arrastre de vapor/gas a una presión estándar en el entorno de 3 mm. Hg y un flujo de 2-10 m^{3}/(ton aceite.hora).

(b): Calentamiento de los aceites en las condiciones de destilación con arrastre de vapor/gas a temperatura comprendidas entre 160-220ºC.

(c): Destilación con arrastre de vapor/gas a temperatura comprendidas entre 160-220ºC durante 120-220 minutos con arrastre de vapor/gas a una presión estándar en el entorno de 3 mm. Hg y un flujo de 2-10 m^{3}/(ton aceite.hora).

(d): Calentamiento de los gases de salida en el interior del desodorizador (antes de su evacuación) hasta una temperatura mínima igual a la del aceite con el que están en contacto mediante un sistema de calentamiento de estos gases de salida instalado en la cabeza del mismo y antes de la salida de los gases de su interior.

(e): Calentamiento de los aceites en las condiciones de destilación con arrastre de vapor/gas a temperatura comprendidas entre 230-270ºC.

(f): Destilación con arrastre de vapor/gas a 230-270ºC durante 60-120 minutos con arrastre de vapor/gas.

(g): Calentamiento de los gases de salida en el interior del desodorizador (antes de su evacuación) hasta una temperatura mínima igual a la del aceite con el que están en contacto mediante un sistema de calentamiento de estos gases de salida instalado en la cabeza del mismo y antes de la salida de los gases de su interior.

(h): Enfriamiento del aceite hasta una temperatura comprendida entre 60-30ºC para su salida del desodorizador, sin merma de su calidad; ese enfriamiento se realizará bajo vacío y con arrastre de vapor/gas, utilizando un intercambiador de calor con un fluido térmico distinto del aceite frío a desodorizar.