BR112020016071A2

BR112020016071A2 - Processo para a produção de um óleo refinado que tem um teor reduzido de éster 2-glicidílico e hidroperóxidos, e, uso de um equipamento de refino.

Info

Publication number: BR112020016071A2
Application number: BR112020016071-7A
Authority: BR
Inventors: Michael MAIWORM; Armin Willem-Friedrich Hermann TARNOW
Original assignee: Cargill, Incorporated
Priority date: 2018-02-21
Filing date: 2019-02-21
Publication date: 2020-12-08
Also published as: AU2019226006A1; RU2020128950A; EP3755771A1; CN111742038B; UA127251C2; WO2019165072A1; MX2020008440A; US11149229B2; CN111742038A; CA3090542A1; US20200399557A1

Abstract

a invenção se refere a um processo para a produção de um óleo refinado que tem um teor reduzido de ésteres glicidílicos e hidroperóxidos, caracterizado por compreender submeter um óleo comestível às seguintes etapas: uma etapa de clarificação, uma etapa de desodorização, uma etapa de reclarificação sobre o óleo desodorizado e uma etapa de refino adicional, sendo que a etapa de refino adicional é executada mediante a passagem do óleo comestível clarificado obtido na etapa c) através de um equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não mais de uma bandeja de coleta de óleo.

Description

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PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM ÓLEO REFINADO QUE TEM UM TEOR REDUZIDO DE ÉSTER GLICIDÍLICO E HIDROPERÓXIDO, E, USO DE UM EQUIPAMENTO DE REFINO REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS DE PATENTE CORRELATOS

[001] Este pedido reivindica o benefício do pedido de patente europeia n° de série 18157904.6 depositado em 21 de fevereiro de 2018, intitulado "EDIBLE OIL REFINING", do pedido de patente europeu n° de série 18184132.1 depositado em 18 julho de 2018, intitulado "EDIBLE OIL REFINING", e do pedido de patente europeu n° de série 18187289.6, depositado em 3 de agosto de 2018, intitulado "OIL PROCESSING" cujos pedidos são aqui incorporados a título de referência na presente invenção em suas totalidades.

CAMPO DA INVENÇÃO

[002] A presente invenção se refere a um processo inovador para a produção de óleos refinados com teor de éster glicidílico muito baixo e baixo valor de peróxido.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[003] Óleos brutos, como os extraídos de sua fonte original, não são adequados para consumo humano devido à presença de impurezas - como ácidos graxos livres, fosfatídeos, metais e pigmentos - que podem ser nocivos ou podem causar uma cor, odor ou sabor indesejável. Os óleos brutos são portanto refinados antes do uso. O processo de refino tipicamente consiste em três etapas principais: degomagem, clarificação e desodorização. Um óleo obtido após a completitude do processo de refino (chamado de um "óleo refinado") é normalmente considerado adequado para o consumo humano e pode ser portanto usado na produção de numerosos alimentos e bebidas.

[004] Infelizmente, descobriu-se, agora, que o próprio processo de refino contribui para a introdução, no óleo refinado, de altos teores de ésteres de ácido graxo de 3-monocloropropano-1,2-diol (ésteres de 3-MCPD) e

2 / 26 ésteres de ácido graxo de 2-cloro-1,3-propanodiol (ésteres de 2-MCPD) e ésteres glicidílicos (GE). Os ésteres de 3-MCPD, ésteres de 2-MCPD e ésteres glicidílicos são produzidos como um resultado da exposição dos óleos a temperaturas altas durante o processamento, em particular durante a desodorização.

[005] Muito foi discutido e descrito para entender o mecanismo de formação, mitigação e redução de ésteres de ácidos graxos 2- e 3-MCPD e ésteres glicidílicos.

[006] O documento WO2012/107230 descreve um processo para obter uma composição de óleo refinado com um teor reduzido de éster de 3- MCPD e/ou de éster glicidílico.

[007] O documento EP 3 321 348 descreve adicionalmente um processo para refinar o óleo vegetal com supressão de impurezas indesejadas.

[008] Ainda há uma necessidade na indústria para identificar um método eficiente e efetivo de produzir óleos refinados com um sabor aceitável e com teores muito baixos de éster de 2- e 3-MCPD e/ou de ésteres glicidílicos. A presente invenção fornece um tal processo.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[009] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, é fornecido um processo para a produção de um óleo refinado que tem um teor reduzido de éster glicidílico e hidroperóxidos caracterizado por compreender submeter o óleo às seguintes etapas: a. uma etapa de clarificação, b. uma etapa de desodorização, c. uma etapa de reclarificação do óleo desodorizado, e d. uma etapa de refino adicional, sendo que a etapa de refino adicional (d) é executada mediante a passagem do óleo comestível clarificado obtido na etapa c) sob vácuo através de um equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja

3 / 26 de coleta de óleo.

[0010] De acordo com um aspecto adicional da presente invenção, é fornecido o uso de um equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja de coleta de óleo para reduzir o teor de hidroperóxidos e/ou voláteis de óleos comestíveis clarificados, desodorizados e reclarificados refinados.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0011] A presente invenção fornece um processo para a produção de óleos refinados que têm um teor reduzido de éster glicidílico e/ou hidroperóxidos.

[0012] A mesma fornece um processo para a produção de um óleo refinado que tem um teor reduzido de éster glicidílico e um baixo valor de peróxido caracterizado por compreender submeter o óleo às seguintes etapas: a. uma etapa de clarificação, b. uma etapa de desodorização, c. uma etapa de reclarificação do óleo desodorizado, e d. uma etapa de refino adicional, sendo que a etapa de refino adicional (d) é executada mediante a passagem do óleo comestível clarificado obtido na etapa c) sob vácuo através de um equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja de coleta de óleo.

[0013] O "equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja de coleta de óleo" usada na etapa d), indica que a capacidade de refino do equipamento de refino é obtida a partir do uso da coluna de extração e não mais de uma bandeja de coleta de óleo. Deve ser entendido que, para operar o equipamento de refino, válvulas, bombas, trocadores de calor (aquecimento e/ou resfriamento do óleo) e similares, são necessários. Um aquecedor em linha pode ser usado antes da coluna de extração.

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[0014] O termo "não mais de uma" bandeja de coleta de óleo é uma faixa que cobre "até uma" bandeja de coleta, e desse modo, também não inclui nenhuma bandeja de coleta.

[0015] Em um aspecto da presente invenção em que uma bandeja de coleta está presente, pretende-se coletar o óleo que cai da gaxeta por gravidade e disponibilizá-lo para as bombas que transportam o óleo. Nenhuma alteração do processo e/ou da qualidade é realizada na bandeja de coleta. O único propósito da bandeja de coleta é uma coleta e/ou acúmulo de óleo para fins de contenção. Não ocorrem alterações químicas e/ou físicas na qualidade do óleo durante a permanência na bandeja de coleta. Um equipamento de refino sem bandeja de coleta também é adequado. Na ausência de uma bandeja de coleta, o óleo será diretamente transportado sem coleta. O óleo é arrefecido mediante a aplicação de um trocador de calor. Não há necessidade de misturar o óleo com um óleo de arrefecimento brusco.

[0016] O equipamento usado na etapa d) não contém bandejas de retenção. Bandejas de retenção, recipientes ou compartimentos de retenção, também conhecidos como seções, estão sempre presentes no equipamento desodorizante padrão conhecido na técnica, seja em equipamentos desodorizantes descontínuos, contínuos ou semicontínuos. Desodorizantes descontínuos, semicontínuos ou contínuos são construídos destes diferentes compartimentos, as bandejas de retenção. Em cada bandeja o óleo é mantido durante um certo tempo a alta temperatura e vapor d' água é introduzido no óleo. É necessáro um longo tempo de retenção do óleo para se obter alterações físicas e químicas no óleo, obtidas forçando o óleo de uma bandeja para a próxima bandeja. Componentes como, entre outros, cor, sabor e/ou precursores de sabor são decompostos em produtos de decomposição voláteis que são então removidos pelo vapor d´água que passa pelo óleo nas bandejas de retenção. A fim de obter óleos de qualidade de aceitável a boa, são necessários longos tempos de retenção (residência). No entanto, sabe-se que

5 / 26 esses longos tempos de residência em altas temperaturas são responsáveis pela formação de contaminantes indesejados do processo, como ésteres de cloropropanol (ésteres de 3-MCPD), ésteres glicidílicos, ácidos graxos trans e similares. Adicionalmente, os componentes presentes no óleo e que são conhecidos por serem benéficos para a estabilidade à oxidação do óleo podem ser decompostos e o teor destes componentes como tocoferóis, tocotrienóis e similares pode ser significativamente reduzido. Estas estão entre outras boas razões para evitar longos tempos de retenção em temperaturas elevadas.

[0017] Além disso, essas bandejas de retenção podem adicionar a complexidade dos desodorizantes conhecidos na técnica, dessa forma, resultando em altos custos de investimento. As bandejas de retenção retêm altos volumes do óleo no equipamento. A manutenção de tais volumes altos de óleo em alta temperatura por um longo tempo também pode representar um custo significativo de energia. A mudança de um para outro óleo comestível é complicada e o risco de mistura é aumentado.

[0018] O equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e uma ou nenhuma bandeja de coleta de óleo aplicada na etapa d) do processo da presente invenção não sofre das desvantagens anteriormente delineadas.

[0019] A presente invenção fornece um processo para a produção de um óleo refinado com um teor reduzido de componentes selecionados dentre ésteres de 2- e 3-MCPD, ésteres glicidílicos e misturas de dois ou mais dos mesmos, caracterizado por compreender uma etapa de clarificação seguida por uma etapa de desodorização e por compreender uma etapa de refino final branda, ou seja, uma etapa de reclarificação e uma etapa de refino adicional d) realizada sob condições que irão limitar a formação de substâncias indesejáveis e que permitem tempos de residência curtos na coluna de extração e, opcionalmente, incluindo a etapa de pré-aquecimento. Sem se ater a teorias específicas, é reconhecido que os componentes como ésteres

6 / 26 glicidílicos serão removidos na etapa de reclarificação. No entanto, essa etapa de reclarificação pode criar gostos estranhos e/ou hidroperóxidos, e estas impurezas criadas serão removidas na etapa de refino adicional subsequente d). A etapa de refino subsequente d) é conduzida de modo que a criação adicional de contaminantes de processo como ésteres de 3-MCPD, ésteres de 2-MCPD e/ou ésteres glicidílicos é mantida a um mínimo. Surpreendentemente, foi descoberto que mediante o uso de um equipamento de refino de óleo na etapa d), um processo muito eficiente é obtido. Os hidroperóxidos são removidos em baixa temperatura e/ou em um tempo de residência muito curto, e ao mesmo tempo mantendo o teor dos contaminantes de processo (ésteres de 2- e 3-MCPD, ésteres glicidílicos e misturas de dois ou mais dos mesmos) muito baixo. Etapas adicionais

[0020] Em adição às etapas de refino descritas acima, o processo da presente invenção pode incluir uma ou mais etapas de tratamento ou de refino adicionais. Por exemplo, o óleo cru ou parcialmente refinado pode ser submetido a uma ou mais etapas de degomagem. Qualquer um de uma variedade de processos de degomagem conhecidos na técnica pode ser usado. Um tal processo (conhecido como "degomagem aquosa") inclui misturar água com o óleo e separar a mistura resultante em um componente oleoso e um componente de fosfatídeos hidratados insolúveis em óleo, algumas vezes chamado de "goma úmida" ou "lecitina úmida". Alternativamente, o teor de fosfatídeos pode ser reduzido (ou ainda mais reduzido) por outros processos de degomagem, tal como degomagem ácida (usando por exemplo ácido cítrico ou ácido fosfórico), degomagem enzimática (por exemplo, ENZYMAX da Lurgi) ou degomagem química (por exemplo, degomagem SUPERIUNI da Unilever ou degomagem TOP da VandeMoortele/Dijkstra CS). Se uma etapa de degomagem é usada, ela preferencialmente precederá a primeira etapa de clarificação.

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[0021] O processo também pode opcionalmente incluir uma ou mais etapas de neutralização (antes da primeira clarificação), qualquer tipo de desparafinação (em qualquer estágio no processo) ou fracionamento (em qualquer estágio no processo).

[0022] O processo da invenção também pode incluir uma ou mais etapas de modificação química ou enzimática, incluindo por exemplo hidrogenação, tratamento alcalino e/ou interesterificação. A hidrogenação será, de preferência, realizada quer antes da etapa de desodorização (b) ou da etapa de reclarificação (c). A interesterificação química será, de preferência, realizada após a etapa de desodorização (b) e antes da etapa de refino adicional (d). Se o óleo sendo tratado de acordo com o presente processo tem um teor de FFA relativamente baixo, ele também pode ser realizado antes da etapa de desodorização (b). A interesterificação enzimática pode ser realizada em qualquer estágio no processo e preferencialmente será realizada com uma enzima lipase. Vantajosamente, descobriu-se que quando realizada após a etapa de desodorização inicial (b), a interesterificação enzimática poderia ser usada como uma alternativa à etapa de reclarificação (c), ou poderia ser realizada ao mesmo tempo, no mesmo processo (por exemplo, em batelada ou em uma coluna de leito fixo).

[0023] O processo também pode incluir – ou de fato ser precedido ou seguido por – uma ou mais etapas de misturação. Pode ser desejável, por exemplo, misturar óleos de tipos diferentes ou de fontes múltiplas. Por exemplo, numerosos óleos brutos ou parcialmente refinados poderiam ser misturados antes da primeira etapa de clarificação. Alternativamente, dois ou mais óleos refinados poderiam ser misturados após a etapa de refino final ou óleos parcialmente refinados poderiam ser misturados em um estágio intermediário.

[0024] Muitas permutações e variações do presente processo são possíveis. Estas serão evidentes para uma pessoa versada dependendo da

8 / 26 natureza do óleo bruto sendo usado como uma matéria-prima e/ou do tipo de óleo refinado sendo produzido e de seu uso final desejado. A única restrição que será imposta é que o óleo não deve ser submetido a quaisquer etapas de tratamento, após a etapa de refino final (isto é, reclarificação e/ou desodorização), o que poderia significativamente aumentar os teores de ésteres de 2-, 3-MCPD e/ou de ésteres glicidílicos no óleo para além do teor alvo.

[0025] De acordo com um aspecto da invenção, o processo compreenderá submeter um óleo às seguintes etapas, na ordem: (a) uma etapa de clarificação (b) uma etapa de desodorização (c) uma etapa de reclarificação e (d) uma etapa de refino adicional, sendo que a etapa de refino adicional (d) é executada mediante a passagem do óleo comestível clarificado obtido na etapa c) através de um equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja de coleta de óleo. Esta etapa de refino adicional d) é executada a uma temperatura abaixo de 215°C, abaixo de 210°C, abaixo de 200°C, abaixo de 190°C, abaixo de 185°C, abaixo de 180°C, entre 130 a 210°C, entre 150 a 175°C ou de 160 a 180°C. Clarificação

[0026] Em geral, a clarificação é um processo pelo qual as impurezas são removidas para melhorar a cor e o sabor do óleo. Ela é tipicamente realizada antes da desodorização. A natureza da etapa de clarificação dependerá, pelo menos em parte, da natureza e da qualidade do óleo sendo clarificado. Em geral, um óleo bruto ou parcialmente refinado será misturado com um agente clarificador que se combina com produtos de oxidação (por exemplo peróxidos), fosfatídeos traço, sabões traço, pigmentos e outros compostos para permitir a remoção deles. A natureza do agente clarificador pode ser selecionada para se igualar à natureza do óleo cru ou parcialmente refinado para dar um óleo clarificado desejável. Os agentes clarificadores em

9 / 26 geral incluem argilas clarificadoras naturais ou "ativadas", também chamadas de "terras clarificadoras", carvão ativado e vários silicatos. Em um aspecto da invenção, a etapa de clarificação a) e/ou c) é realizada na presença de um agente de clarificação ativado. Agente de clarificação ativado se refere a ácido e/ou fisicamente ativado (por exemplo, por tratamento térmico). A ativação inclui o aumento da superfície para melhorar a eficiência da clarificação. Uma pessoa versada será capaz de selecionar um agente clarificador adequado dentre aqueles que estão comercialmente disponíveis com base no óleo sendo refinado e no uso final desejado daquele óleo.

[0027] Os processos da presente invenção incluirão pelo menos duas etapas de clarificação. Se a etapa de clarificação e a etapa de reclarificação podem ser iguais ou similares (por exemplo, com os mesmos agentes clarificadores e realizadas sob as mesmas condições) – a etapa de reclarificação poderia ser ainda mais intensa do que aquela(s) precedente(s). Alternativamente, a etapa de reclarificação será uma etapa de clarificação branda, isto é, menos intensiva do que aquela(s) precedente(s). Por exemplo, a etapa de reclarificação pode ser realizada com menos agente clarificador (ou menos agente clarificador ativo), em temperaturas mais baixas e/ou com um tempo de retenção reduzido, ou em um equipamento de clarificação que terá menos impacto sobre o sabor e a formação de ácido graxo livre (isto é, em um ambiente pobre em oxigênio). Um ambiente pobre em oxigênio será entendido como um ambiente ou uma condição capaz de significativamente reduzir o contado do óleo com o oxigênio. A etapa de reclarificação pode, por exemplo, ser realizada em um gás inerte e/ou sob vácuo (por exemplo, sob atmosfera de nitrogênio) ou em uma coluna de leito fixo.

[0028] De preferência, a etapa de reclarificação será realizada em uma temperatura de 70°C a 140°C, por exemplo, a partir de 80°C a 110°C.

[0029] Essas etapas de clarificação podem ser adequadas para reduzir e/ou remover os ésteres de 2-MCPD, ésteres de 3-MCPD, ésteres glicidílicos

10 / 26 e misturas de dois ou mais dos mesmos. Desodorização

[0030] A desodorização é um processo pelo qual os ácidos graxos livres (FFAs - "free fatty acids") e outras impurezas voláteis são removidos pelo tratamento (ou "extração") de um óleo bruto ou parcialmente refinado com vapor d’ água, nitrogênio ou outros gases. O processo de desodorização e suas muitas variações e manipulações são bem conhecidos na técnica e a etapa de desodorização da presente invenção pode ser baseada em uma única variação ou em múltiplas variações do mesmo.

[0031] Por exemplo, desodorizadores podem ser selecionados dentre qualquer um de uma ampla variedade de sistemas comercialmente disponíveis, incluindo tanto desodorizadores de câmaras múltiplas (tais como aqueles vendidos pela Krupp de Hamburgo, Alemanha; De Smet Group, S.A. de Bruxelas, Bélgica; Gianazza Technology s.r.l. de Legnano, Itália; Alfa Laval AB de Lund, Suécia, ou outros) quanto desodorizadores de bandejas múltiplas (tais como aqueles vendidos pelas Krupp, DeSmet Group, S.A., e Crown Ironworks dos Estados Unidos).

[0032] A desodorização é tipicamente realizada em temperaturas elevadas e pressões reduzidas para melhor volatilizar os FFAs e outras impurezas. As temperatura e pressão precisas podem variar dependendo da natureza e da qualidade do óleo sendo processado. A pressão, por exemplo, será de preferência não maior que 10 mm Hg, mas certos aspectos da invenção podem se beneficiar de uma pressão abaixo de ou igual a 5 mm Hg, por exemplo, de 1 a 4 mm Hg. A temperatura no desodorizador pode ser variada conforme o desejado para otimizar o rendimento e a qualidade do óleo desodorizado. Em temperaturas mais altas, reações que podem degradar a qualidade do óleo ocorrerão mais rapidamente. Por exemplo, em temperaturas mais altas, ácidos cis-graxos podem ser convertidos em sua forma trans menos desejável. A operação do desodorizador em temperaturas mais baixas

11 / 26 pode minimizar a conversão de cis-para-trans, mas em geral demorará mais e exigirá mais meio de extração ou pressão mais baixa para remover a percentagem exigida de impurezas voláteis. Como tal, a desodorização é tipicamente realizada em uma temperatura na faixa de 200 a 280°C, com temperaturas de cerca de 220 a 270°C sendo úteis para muitos óleos (nota: as temperaturas refletem as temperaturas atingidas pelos óleos no desodorizante em vez de, por exemplo, as do vapor d' água usado durante o processo).

[0033] Tipicamente, a desodorização está, dessa forma, ocorrendo em um desodorizante pelo qual o desodorante pode ter várias configurações, como vasos horizontais, desodorantes do tipo bandeja vertical para remover componentes voláteis como sabores estranhos e a degradação térmica de componentes indesejados. É comumente conhecido que ao menos uma bandeja desodorizante de retenção é necessária em um desodorizante contínuo ou semicontínuo para permitir a decomposição de hidroperóxidos e a remoção de gostos estranhos. Tipicamente, o tempo de retenção é de ao menos 30 ou 60 minutos, até 4 horas.

[0034] Até agora é conhecido na técnica, por exemplo, a partir do documento WO2012/107230 ou EP 3 321 348 que uma segunda etapa de clarificação é seguida por uma etapa de desodorização, aplicando um desodorizante em batelada padrão, contínuo ou semicontínuo, incluindo ao menos uma bandeja desodorizante de retenção. A presença de tais bandejas de retenção permite remover hidroperóxidos e/ou produtos de oxidação volátil, mas requer um longo tempo de retenção, por exemplo, de ao menos 30 minutos até várias horas.

[0035] O processo atual permite evitar a segunda etapa de desodorização e a substituiu por uma etapa de refino adicional d), descrita aqui abaixo. Isso resulta em tempos de residência mais curtos e está tendo todas as vantagens que foram explicadas em outras seções deste documento. Mais particularmente, a etapa de refino adicional d) permite evitar a formação

12 / 26 de contaminantes de processo como ésteres de 2-MCPD, ésteres de 3-MCPD, ésteres glicidílicos e misturas de dois ou mais dos mesmos. Ela permite adicionalmente reduzir o teor de hidroperóxidos e/ou voláteis a baixa temperatura e/ou em um tempo de residência muito curto. Foi demonstrado que, em comparação com uma segunda etapa de desodorização, é necessário um tempo de residência muito menor (mesmo até uma redução de 10 vezes) para alcançar a redução de hidroperóxidos e/ou voláteis. Etapa de refino adicional (d).

[0036] A etapa de refino adicional d) é executada mediante a passagem do óleo comestível clarificado obtido na etapa c) através de um equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não mais de uma bandeja de coleta de óleo.

[0037] Descobriu-se que a razão entre a altura e o diâmetro da coluna de extração é de 0,1 a 10, de 0,5 a 5, de 1 a 4,9, de 1,4 a 4,7, de 1,4 a 4,5, de 1,5 a 4,4, de 1,5 a 4,3, de 1,5 a 4,2, de 1,6 a 4,0, de 1,6 a 3,0, de 1,7 a 2,8. As razões entre a altura e o diâmetro de 1,1, 1,2, 1,3, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,9, 3,1, 3,2, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7 e 4,1 são igualmente aplicáveis. Alternativamente, as razões entre a altura e o diâmetro de 6, 7, 8 e 9 podem ser aplicadas.

[0038] Em um aspecto da invenção, a razão entre a altura e o diâmetro é de 0,1 a 10, de 0,5 a 5, de 1 a 4,9, de 1,4 a 4,7, de 1,4 a 4,5, de 1,5 a 4,4, de 1,5 a 4,3, de 1,5 a 4,2, de 1,6 a 4,0, de 1,6 a 3,0, de 1,7 a 2,8 com a condição de que a altura não seja de 1 metro enquanto o diâmetro é de 200 milímetros.

[0039] O empacotamento pode ser um empacotamento aleatório ou um empacotamento estruturado. De preferência empacotamento é um empacotamento estruturado.

[0040] O termo empacotamento estruturado é bem conhecido no campo técnico e diz respeito a uma gama de materiais especialmente projetados para uso em colunas de absorção e de destilação. Os

13 / 26 empacotamentos estruturados geralmente consistem em placas metálicas corrugadas finas, dispostas de uma maneira a forçar os fluidos a percorrer caminhos complicados através da coluna e, assim, criar uma grande superfície, o que pode acentuar a interação entre o óleo e o agente de extração.

[0041] O empacotamento no equipamento da presente invenção tem uma superfície específica de 100 a 750 m2/m3, de 100 a 500 m2/m3, de 150 a 400 m2/m3, de 150 a 300 m2/m3, de 200 a 250 m2/m3.

[0042] Além disso, a coluna tem uma carga de óleo de 0,5 a 4,0 kg/m2h de superfície de empacotamento, de 0,5 a 3,5 kg/m2h de superfície de empacotamento, de 0,6 a 3,4 kg/m2h de superfície de empacotamento, de 0,7 a 3,3 kg/m2h, de 0,8 a 3,2 kg/m2h, de 0,9 a 3,1 kg/m2h, de 1,0 a 3,0 kg/m2h, de 1,5 a 2,8 kg/m2h, de 2,0 a 2,5 kg/m2h, de preferência de 1,0 a 3,0 kg/m2h de superfície de empacotamento. Uma carga de óleo de 1,6, 2,2, 2,3, 2,4 ou 2,5 kg/m2h de superfície de empacotamento é, da mesma forma, aplicável.

[0043] Em um outro aspecto da invenção, o atual processo compreende uma etapa de pré-aquecimento antes da etapa d).

[0044] Em um aspecto adicional da invenção, o equipamento atual permite um tempo de residência (retenção) curto. Em particular, um tempo de residência total no equipamento de refino, incluindo não mais de uma bandeja de coleta, e incluindo o pré-aquecimento (usando o aquecedor em linha do óleo comestível clarificado antes de passar o óleo comestível pelo equipamento de refino de óleo usado na etapa d)), não é maior que 20 minutos, de 1 a 18 minutos, de 5 a 16 minutos, de 10 a 14 minutos. Mais em particular, o processo da presente invenção permite um tempo de residência no empacotamento da coluna de extração de 1 a 10 minutos, de 1 a 9 minutos, de 2 a 8 minutos, de 3 a 7 minutos, de 4 a 6 minutos, de 1 a 5 minutos, de 1 a 3 minutos.

[0045] Os tempos de residência de 3,2, 3,3, 3,5 ou 4,7 minutos na

14 / 26 coluna de extração são igualmente aplicáveis. Os tempos de residência menores que 7 minutos na coluna de extração são igualmente aplicáveis, exemplos específicos são tempos de residência menores que 5 minutos, menores que 4 minutos, de não mais que 3,5 minutos. Os tempos de residência curtos são adicionalmente benéficos para evitar adicionalmente a formação dos contaminantes do processo.

[0046] É demonstrado que é possível reduzir hidroperóxidos e/ou voláteis (gosto de aceitável a bom) com uma baixa carga de óleo (expressa como kg/m2h de superfície de gaxeta), permitindo assim um tempo de residência curto adequado. Deve ser entendido que o tempo de residência é afetado pelo tipo de empacotamento, carga de óleo e dimensões da coluna. O tempo de residência pode ser aumentado ou diminuído mediante a modificação de um ou mais desses fatores. Os desodorizantes conhecidos na técnica exigem tempos de residência mais longos nas bandejas de retenção, que podem ter um efeito negativo sobre a formação adicional dos contaminantes do processo.

[0047] Em um aspecto da invenção, a etapa de refino adicional d) é executada em um equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não mais de uma bandeja de coleta de óleo. Nenhuma bandeja de retenção é usada. Isso permitirá na etapa d) um curto tempo de residência na coluna de extração, e incluindo o aquecimento do óleo comestível antes de passar o óleo comestível através do equipamento de refino, como explicado anteriormente. Isso fornecerá de maneira mais eficiente os óleos comestíveis com baixo teor de éster glicidílico e produtos com baixa oxidação primária e secundária.

[0048] O agente de extração é vapor d´água ou qualquer outro gás de extração, como gás nitrogênio. De preferência, o vapor d'água é usado como agente de extração.

[0049] A coluna de extração é operada a uma pressão absoluta abaixo

15 / 26 de 8 mbar, de 0,1 a 8 mbar, de 0,5 a 7 mbar, de 1 a 6 mbar, de 1,5 a 5 mbar, de 2 a 4 mbar.

[0050] É reconhecido que o óleo clarificado que entra na coluna de extração do equipamento de refino usado na etapa d) tem baixo teor de ésteres glicidílicos. Se quer manter esses teores obtidos na etapa c) baixos e evitar a formação adicional de contaminantes do processo, como ésteres de 2-, 3- MCPD e misturas dos mesmos. Surpreendentemente, foi descoberto que a coluna de extração conforme descrita na presente invenção pode ser usada para reduzir ou remover os gostos estranhos e/ou hidroperóxidos e, em particular, em um tempo de residência muito curto.

[0051] Sabe-se que a maioria dos compostos de gosto estranho em gorduras e óleos são produzidos pela reação de oxigênio com ácidos graxos insaturados em triacilgliceróis ou lipídios polares. A reação de lipídios insaturados com oxigênio forma hidroperóxidos (também chamados de produtos de oxidação primária). Esses hidroperóxidos geralmente são muito instáveis e se decompõem em uma ampla variedade de compostos voláteis aromatizantes (= produtos de oxidação voláteis), como aldeídos e cetonas (também conhecidos como produtos de oxidação secundária). Esses aldeídos são compostos de gosto estranho significativos e geralmente são responsáveis pelos gostos e/ou cheiros indesejáveis de gorduras e óleos.

[0052] Esta etapa de refino subsequente d) é conduzida de modo que nenhuma ou apenas pequenas quantidades de ésteres glicidílicos sejam formadas. Em um aspecto da invenção, o teor de ésteres glicidílicos está abaixo do LOQ (limite de quantificação) medido de acordo com o Método DGF do DGF Standard Methods, Seção C (Gorduras) C-VI 18(10). Tratamento alcalino

[0053] Em um aspecto da invenção, o atual processo compreende um tratamento na presença de uma base. O álcali pode ser adicionado durante qualquer etapa do processo existente e/ou alternativamente o álcali pode ser

16 / 26 adicionado durante qualquer etapa do processo adicional.

[0054] Em um aspecto da invenção, o tratamento na presença de uma base é anterior à etapa de refino adicional d). O processo de acordo com a presente invenção pode compreender o tratamento na presença de uma base antes da etapa de reclarificação c).

[0055] Fontes adequadas de álcali podem ser selecionadas do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de potássio, bicarbonato de potássio e/ou sabões de ácidos graxos e misturas de dois ou mais dos mesmos.

[0056] O tratamento na presença de uma base pode envolver refino alcalina, interesterificação alcalina ou adição de uma base durante qualquer etapa do processo existente, como antes da etapa de reclarificação, antes ou durante a etapa de desodorização e/ou alternativamente o álcali pode ser adicionado durante qualquer etapa de processo adicional.

[0057] Mais especificamente, o tratamento da base permite reduzir e/ou remover os precursores de ésteres de 2-MCPD, ésteres de 3-MCPD e misturas de dois ou mais dos mesmos. Refino alcalino

[0058] De acordo com um aspecto específico da invenção, o tratamento na presença de uma base consistirá em uma etapa de refino alcalino que compreende: (a) misturar um óleo cru ou parcialmente refinado com uma solução aquosa de álcali para produzir uma mistura de óleo parcialmente refinado e borra (soapstock); (b) separar a borra (soapstock) (por exemplo usando uma centrífuga ou um tanque de sedimentação); e (c) lavar o óleo parcialmente refinado (preferencialmente com água em uma temperatura na faixa de 70-105°C). O óleo lavado parcialmente refinado pode ser fornecido na próxima etapa de refino (nota: no caso de micela, o refino alcalino resultará em uma micela lavada, neutralizada, que primeiro terá que ser submetida à evaporação antes de o óleo poder ser liberado para a etapa de

17 / 26 refino seguinte).

[0059] Os álcalis que podem ser usados para o refino alcalino tipicamente serão álcalis fortes como hidróxido de sódio ou carbonato de sódio. Hidróxido de sódio, por exemplo, será usado de preferência em uma concentração de aproximadamente 12 a 25%. Esta e outras variações possíveis da etapa de refinação alcalina serão evidentes para a pessoa versada na técnica e portanto não precisam ser aqui descritas em detalhe.

[0060] Sem se ater à teoria, é considerado que esta etapa de refino alcalino permitirá que os precursores de éster de 3-MCPD e/ou de éster de 2- MCPD sejam removidos do óleo bruto ou parcialmente refinado, reduzindo assim o número total de ésteres de 3-MCPD e/ou ésteres de 2-MCPD formados durante o processamento posterior (por exemplo, durante a desodorização). Desse modo, quando usada, essa etapa de tratamento alcalino será de preferência realizada antes da etapa de desodorização, com mais preferência antes da primeira etapa de clarificação. Interesterificação alcalina

[0061] De acordo com um aspecto adicional da presente invenção, o tratamento na presença de uma base pode ser uma etapa de interesterificação alcalina, realizada pelo contato de um óleo bruto ou parcialmente refinado com um catalisador de interesterificação alcalina.

[0062] A interesterificação é usada para trocar o perfil de acil-glicerol de um óleo (em particular pela troca de ácidos graxos entre triglicerídeos diferentes). De novo, sem se ater à teoria, é considerado que a etapa de interesterificação alcalina permite a remoção dos próprios ésteres de 3-MCPD e/ou ésteres de 2-MCPD de um óleo tratado. Desse modo, quando usada, a etapa de interesterificação alcalina será de preferência realizada após a etapa de desodorização e, com mais preferência, antes da etapa de reclarificação.

[0063] São conhecidos na técnica numerosos catalisadores de interesterificação alcalina. Estes incluem, apenas à guisa de exemplo,

18 / 26 alcoolatos de sódio e alcoolatos de potássio como metóxido de sódio e/ou etóxido de sódio; estearato de sódio; hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Qualquer um destes pode ser usado para os propósitos da presente invenção. De acordo com um aspecto específico da invenção, o metóxido de sódio é usado, de preferência em níveis de aproximadamente 0,05 a 0,1% em peso. Vantajosamente, o óleo a ser tratado será contatado com o catalisador de interesterificação alcalina sob vácuo e em uma temperatura na faixa de 80 a 120°C. O contato preferencialmente será mantido durante 30 a 90 minutos. Isto tipicamente resultará na interesterificação total do óleo, embora deva ser observado que a interesterificação real não é considerada necessária para alcançar níveis reduzidos de éster de 2- e 3-MCPD. Tratamento alcalino em qualquer outra etapa do processo.

[0064] O álcali pode ser adicionado durante qualquer etapa de processo existente como antes e/ou durante a clarificação, antes da reclarificação, antes e/ou durante a etapa de desodorização e/ou, alternativamente o álcali pode ser adicionado durante qualquer etapa de processo adicional, de preferência exceto durante ou após a etapa de refino adicional d).

[0065] Fontes adequadas de álcali podem ser selecionadas do grupo que consiste em hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, carbonato de potássio, bicarbonato de potássio e/ou sabões de ácidos graxos e misturas de dois ou mais dos mesmos.

[0066] De acordo com um aspecto específico da invenção, o processo da presente invenção pode incluir múltiplas etapas de tratamento alcalino. Por exemplo, pode incluir uma etapa do tipo de refino alcalino antes da desodorização e uma etapa de interesterificação alcalina subsequente à desodorização. De acordo com outro aspecto da invenção, o processo pode incluir uma etapa de refino alcalino antes da desodorização e adição de base durante a desodorização. Outras permutações possíveis serão evidentes para

19 / 26 uma pessoa versada na técnica.

[0067] Os óleos refinados são óleos que têm experimentado refinação total e são adequados para uso em sua aplicação final designada. Em particular, serão adequados para o consumo humano. Tradicionalmente, a refinação tem incluído pelo menos uma etapa de degomagem, uma etapa de clarificação e uma etapa de desodorização, embora outras etapas de refinação também possam ser usadas. Um óleo não refinado (isto é, um óleo que não tem sido submetido a quaisquer etapas de refinação) será chamado de um óleo bruto ou virgem. Tais óleos brutos poderiam ser obteníveis pela extração com solventes (tal como hexano) seguida por evaporação do solvente. A mistura do óleo e do solvente é chamada de micela mas, por uma questão de simplicidade, será também chamada na presente invenção de "óleo bruto". Um óleo parcialmente refinado é aquele que foi submetido a uma ou mais etapas de refino, mas ainda não é adequado para uso em sua aplicação final. Quando o termo "óleo" é usado sozinho, sem prefixo, pode se referir a um óleo não refinado, parcialmente refinado e/ou totalmente refinado, seu significado se tornando evidente a partir do contexto.

[0068] Os óleos podem ser derivados de uma ou mais fontes vegetais e/ou animais e podem incluir óleos e/ou gorduras de uma única origem ou blendas de dois ou mais óleos e/ou gorduras de diferentes fontes ou com diferentes características. Eles podem ser derivados de óleos padrão ou de óleos de qualidade especial como óleos com baixos teores de ésteres de 2- e 3-MCPD (3-monocloropropano-1,2-diol), de óleos e/ou gorduras modificados(as) ou não modificados(as) (isto é, de óleos em seu estado natural ou óleos que têm sido submetidos a uma modificação química ou enzimática ou ao fracionamento) etc. Preferencialmente, serão derivados de óleos vegetais ou de blendas de óleos vegetais. Exemplos de óleos vegetais adequados incluem: óleo de soja, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de palma, óleo de caroço de palma, óleo de amendoim, óleo de semente

20 / 26 de colza, óleo de açafrão, óleo de girassol, óleo de semente de gergelim, óleo de farelo de arroz, óleo de coco, óleo de canola e quaisquer frações ou derivados dos mesmos, de preferência óleo de palma. O óleo de palma abrange o óleo de palma, bem como frações de óleo de palma como a estearina e frações de oleína (frações simples bem como duplas fracionadas, e frações médias de óleo de palma) e blendas de óleo de palma e/ou respectivas frações.

[0069] Finalmente, a presente invenção se refere ao uso de um equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não mais de uma bandeja de coleta de óleo para reduzir o teor de hidroperóxidos e/ou voláteis de óleos comestíveis clarificados, desodorizados e reclarificados refinados. Ela se refere ao uso para degradar, decompor ou romper os produtos da oxidação de triglicerídeos, diglicerídeos, monoglicerídeos e/ou ácidos graxos de óleos comestíveis clarificados, desodorizados e reclarificados refinados.

[0070] A presente invenção se refere ao uso do equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não mais de uma bandeja de coleta de óleo para obter óleos refinados com pontuação de qualidade de sabor (gosto) de ao menos 7, ao menos 8, ao menos 9, de acordo com o método AOCS Cg 2-83.

[0071] Sabe-se que de acordo com a técnica atual, os desodorizantes com ao menos uma bandeja de retenção são necessários para obter boa qualidade de óleos comestíveis. Surpreendentemente, a presente invenção demonstrou que o uso na etapa d) do equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não mais de uma bandeja de coleta de óleo permite obter qualidade igualmente boa ou melhor do que os óleos obtidos no desodorizante de batelada, contínuo ou semicontínuo com ao menos uma bandeja de retenção. As vantagens do uso do equipamento de refino que consiste em uma coluna de extração com empacotamento e não

21 / 26 mais de uma bandeja de coleta de óleo foram delineadas em outra parte. Além disso, inclui, entre outras, a simplicidade do equipamento, baixos custos de investimento e facilidade de operação, e a capacidade de obter uma capacidade de processamento rápida (devido, por exemplo, a curtos tempos de residência e baixo risco de misturas).

[0072] Além disso, refere-se ao uso em que a coluna de extração tem uma carga de óleo de 0,5 a 4,0 kg/m2h de superfície de empacotamento.

[0073] Além disso, a coluna tem uma carga de óleo de 0,5 a 3,5 kg/m2h de superfície de empacotamento, de 0,6 a 3,4 kg/m2h de superfície de empacotamento, de 0,7 a 3,3 kg/m2h, de 0,8 a 3,2 kg/m2h, de 0,9 a 3,1 kg/m2h, de 1,0 a 3,0 kg/m2h, de 1,5 a 2,8 kg/m2h, de 2,0 a 2,5 kg/m2h, de preferência de 1,0 a 3,0 kg/m2h. Uma carga de óleo de 1,6, 2,2, 2,3, ou 2,4 ou 2,5 kg/m2h de superfície de empacotamento é igualmente aplicável.

[0074] Ela se refere adicionalmente ao uso em que a coluna de extração tem uma razão entre a altura e o diâmetro de 0,1 a 10.

[0075] Refere-se ainda ao uso em que a razão entre a altura e o diâmetro da coluna de remoção é de 0,1 a 10, de 0,5 a 5, de 1 a 4,9, de 1,4 a 4,7, de 1,4 a 4,5, de 1,5 a 4,4, de 1,5 a 4,3, de 1,5 a 4,2, de 1,6 a 4,0, de 1,6 a 3,0, de 1,7 a 2,8. As razões entre a altura e o diâmetro de 1,1, 1,2, 1,3, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,9, 3,1, 3,2, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7 e 4,1 são igualmente aplicáveis. Alternativamente, as razões entre a altura e o diâmetro de 6, 7, 8 e 9 podem ser aplicadas.

[0076] Em um aspecto da invenção, a razão entre a altura e o diâmetro é de 0,1 a 10, de 0,5 a 5, de 1 a 4,9, de 1,4 a 4,7, de 1,4 a 4,5, de 1,5 a 4,4, de 1,5 a 4,3, de 1,5 a 4,2, de 1,6 a 4,0, de 1,6 a 3,0, de 1,7 a 2,8 com a condição de que a altura não seja de 1 metro enquanto o diâmetro é de 200 milímetros.

[0077] A presente invenção demonstrou que a etapa de pós-refino (refino brando final) da etapa de reclarificação c) e a etapa de refino adicional d) são etapas essenciais para obter um óleo refinado com bom gosto e baixo

22 / 26 teor de ésteres de 2-,3-MCPD e ésteres glicidílicos. É mostrado que após a etapa de reclarificação c), que é usada para reduzir adicionalmente o teor de ésteres glicidílicos (GE), o óleo refinado não tem sabor aceitável e tem um alto valor de peróxido, expresso em meq/kg.

[0078] Uma etapa de desodorização subsequente em um desodorizante padrão que compreende bandejas de retenção é conhecida na técnica por melhorar o sabor desses óleos refinados e requer tempos de residência de mais de 25 minutos, mais de 30 minutos ou mais, até várias horas. Somente mantendo a temperatura abaixo de 200°C, o aumento do teor de contaminantes do processo (como ésteres de 2-, 3-MCPD, GE) pode ser mantido baixo.

[0079] Surpreendentemente, descobriu-se que mediante a substituição de tal etapa de desodorização padrão com a etapa de refino d) com o uso de uma coluna de extração, conforme descrito anteriormente, um óleo refinado com baixo teor de ésteres de 2-, 3-MCPD e ésteres de glicidila, e um sabor de aceitável a bom foi obtido. Até agora, esperava-se que o desodorizante com bandejas de retenção e os tempos de retenção mais longos fossem necessários para reduzir o teor de hidroperóxidos e/ou voláteis. Alternativamente, os processos especiais de arrefecimento brusco usando o óleo arrefecido foram usados para combinar com a qualidade do sabor do óleo desodorizado. A presente invenção demonstrou que os tempos de residência curtos na coluna de extração são suficientes para reduzir o teor de hidroperóxidos e/ou voláteis e o aumento do teor de contaminantes do processo é mantido em um nível baixo. Mais especificamente, o uso de uma coluna de extração com uma carga de óleo de cerca 0,5 a 4,0 kg/m2h de superfície de empacotamento demonstrou ser benéfico. As vantagens adicionais do equipamento de refino usado na etapa d) são igualmente aplicáveis aqui, como o que foi descrito anteriormente em relação, por exemplo, ao equipamento simplificado e ao curto tempo de residência na coluna de extração.

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[0080] A presente invenção fornece óleos quimicamente ou fisicamente refinados, de preferência óleos de palma com sabor bom e suave e baixo teor de contaminantes do processo selecionados dentre ésteres de 3- MCPD, ésteres glicidílicos e misturas de dois ou mais dos mesmos.

[0081] A presente invenção é ilustrada pelos seguintes Exemplos não limitadores. Métodos analíticos:

[0082] Os óleos foram provados e avaliados quanto à sua qualidade de sabor (gosto). A pontuação da qualidade de sabor foi indicada de acordo com o método AOCS Cg 2-83, onde uma pontuação de qualidade de sabor de 10 é uma qualidade excelente e uma pontuação da qualidade de sabor de 1 é a pior.

[0083] O valor de peróxido (PV) é medido de acordo com o método AOCS Cd 8b-90.

[0084] O índice de estabilidade à oxidação (OSI - "Oxidation Stability Index") é medido de acordo com o método AOCS Cd12b-92. Exemplos Exemplo comparativo 1

[0085] Óleo de palma clarificado e desodorizado refinado, cáustico (1) (=óleo de palma refinado quimicamente) foi tratado em uma etapa de reclarificação em que o óleo foi colocado em contato durante 30 minutos com 0,2% (p/p) de argila de clarificação ativada por ácido (Taiko Classic) a uma pressão de 200 mbar e a uma temperatura de 100°C. Uma amostra foi retirada para análise (2). A reclarificação foi seguida de uma etapa de pós- desodorização. A pós-desodorização foi realizada em um desodorizante tipo bandeja semicontínuo a 180°C com 0,8% (p/p) com vapor d' água de purga a uma pressão de 5,0 mbar e um tempo de retenção de 30 minutos, resultando em óleo de palma refinado (3).

[0086] Ésteres de 3-MCPD (3-MCPD), ésteres glicidílicos (GE) e PV

24 / 26 foram analisados, bem como o sabor e a estabilidade oxidativa. Exemplo 1 Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado quimicamente quimicamente após a etapa de quimicamente após a etapa de (1) reclarificação reclarificação e a etapa de pós- (2) desodorização (3) 3-MCPD 1,04 ppm 1,01 ppm 1,07 ppm GE 1,11 ppm 0,05 ppm 0,09 ppm PV 0,08 meq/kg 0,32 meq/kg 0,06 meq/kg Sabor 8,0 6,0 8,0 OSI (a 120°C) não analisado não analisado 14 horas

[0087] Um tempo de residência de 30 minutos foi necessário para se obter um óleo refinado com sabor aceitável. Exemplo 2

[0088] Óleo de palma clarificado e desodorizado refinado, cáustico (1) (=óleo de palma refinado quimicamente) foi tratado em uma etapa de reclarificação em que o óleo foi colocado em contato durante 30 minutos com 0,2% (p/p) de argila de clarificação ativada por ácido (Taiko Classic) a uma pressão de 200 mbar e a uma temperatura de 100°C. Uma amostra foi retirada para análise (2). A reclarificação foi seguida por uma etapa de refino adicional (d) com o uso de uma coluna de extração com um empacotamento estruturado com área de 3,04 m2 a uma carga de óleo de 7,2 kg/m2h de superfície de empacotamento, a uma pressão de 5,0 mbar e a uma temperatura de óleo de 181°C. 0,3% (p/p) de vapor d´água de extração foi colocado em contato em contracorrente com o óleo que estava fluindo de cima para baixo sobre o empacotamento estruturado. O tempo de retenção de óleo na coluna de extração foi de 1,1 minuto, resultando em óleo de palma refinado (3).

[0089] 3-MCPD, GE e PV foram analisados, bem como o sabor e a estabilidade oxidativa. Exemplo 2 Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado quimicamente quimicamente após a etapa quimicamente após a etapa de (1) de reclarificação reclarificação e coluna de extração (2) (3) 3-MCPD 0,87 ppm 0,81 ppm 0,83 ppm GE 1,28 ppm 0,07 ppm 0,08 ppm PV 0,07 meq/kg 0,29 meq/kg 0,26 meq/kg Sabor 8,0 6,0 7,0

[0090] O uso da coluna de extração com carga de óleo de 7,2 kg/m2h

25 / 26 de superfície de empacotamento melhorou o sabor do óleo reclarificado, e o óleo de palma refinado (3) teve ainda um ligeiro sabor rançoso. Exemplo 3

[0091] Óleo de palma clarificado e desodorizado refinado, cáustico (1) (=óleo de palma refinado quimicamente) foi tratado em uma etapa de reclarificação em que o óleo foi colocado em contato durante 30 minutos com 0,2% (p/p) de argila de clarificação ativada por ácido (Taiko Classic) a uma pressão de 200 mbar e a uma temperatura de 100°C. Uma amostra foi retirada para análise (2). A reclarificação foi seguida por uma etapa de refino adicional (d) com o uso de uma coluna de extração com um empacotamento estruturado com área de 9,12 m2 a uma carga de óleo de 2,4 kg/m2h de superfície de empacotamento, a uma pressão de 5,1 mbar e a uma temperatura de óleo de 180°C. Vapor d´água de extração, a 0,3% (p/p), foi colocado em contato em contracorrente com o óleo que estava fluindo de cima para baixo sobre o empacotamento estruturado. O tempo de retenção de óleo na coluna de extração foi de 3,3 minutos, resultando em óleo de palma refinado (3).

[0092] 3-MCPD, GE, PV e o sabor foram analisados em relação ao óleo inicial (1) e ao óleo após a pós-clarificação (2) e o óleo (3) obtido após o uso da coluna de extração. Exemplo 3 Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado quimicamente quimicamente após a etapa de quimicamente após a etapa de (1) reclarificação reclarificação e coluna de extração (2) (3) 3-MCPD 0,94 ppm 0,91 ppm 0,96 ppm GE 1,05 ppm 0,04 ppm 0,05 ppm PV 0,05 meq/kg 0,24 meq/kg 0,08 meq/kg Sabor 8,0 6,0 9,0 OSI (a 120°C) não analisado não analisado 14 horas

[0093] O uso da coluna de extração com 2,4 kg/m2h de superfície de empacotamento melhorou significativamente o sabor inaceitável do óleo reclarificado, e o óleo de palma refinado obtido (3) apresentou um gosto bom e suave. Exemplo 4

[0094] Óleo de palma fisicamente refinado (1) foi tratado em uma

26 / 26 etapa de reclarificação em que o óleo foi colocado em contato durante 30 minutos com 0,2% (p/p) de argila de clarificação ativada por ácido (Taiko Classic) a uma pressão de 200 mbar e a uma temperatura de 100°C. Uma amostra foi retirada para análise (2). A reclarificação foi seguida por uma etapa de refino com o uso de uma coluna de extração com um empacotamento estruturado com área de 9,12 m2 a uma carga de óleo de 2,4 kg/m2h de superfície de empacotamento a uma pressão de 5,3 mbar e a uma temperatura de óleo de 180°C. O vapor d´água de extração, 0,3% (p/p), foi colocado em contato em contracorrente com o óleo que estava fluindo de cima para baixo sobre o empacotamento estruturado. O tempo de retenção de óleo na coluna de extração foi de 3,3 minutos, resultando em óleo de palma refinado (3).

[0095] 3-MCPD, GE, PV e o sabor foram analisados em relação ao óleo inicial (1) e ao óleo após a pós-clarificação (2) e o óleo (3) obtido após o uso da coluna de extração. Exemplo 4 Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado Óleo de palma refinado fisicamente fisicamente fisicamente após a etapa de após a etapa de reclarificação e (1) reclarificação coluna de extração (2) (3) 3-MCPD 3,69 ppm 3,66 ppm 3,79 ppm GE 10,98 ppm 0,17 ppm 0,19 ppm PV 0,05 meq/kg 0,25 meq/kg 0,09 meq/kg Sabor 8,0 6,0 9,0 OSI (a 120°C) não analisado não analisado 15 horas

[0096] O uso da coluna de extração com 2,4 kg/m2h de superfície de empacotamento melhorou significativamente o sabor inaceitável do óleo reclarificado, e o óleo de palma refinado obtido (3) apresentou um gosto bom e suave.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para a produção de um óleo refinado que tem um teor reduzido de éster glicidílico e hidroperóxido, caracterizado por compreender submeter um óleo comestível às seguintes etapas: a. uma etapa de clarificação, b. uma etapa de desodorização, c. uma etapa de reclarificação do óleo desodorizado, e d. uma etapa de refino adicional, sendo que a etapa de refino adicional (d) é executada mediante a passagem do óleo comestível clarificado obtido na etapa c) sob vácuo através de um equipamento de refino de óleo que consiste em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja de coleta de óleo.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por a coluna de extração ter um empacotamento e uma carga de óleo de 0,5 a 4,0 kg/m2h de superfície de empacotamento.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2 caracterizado por a coluna de extração ter uma razão entre a altura e o diâmetro de 0,1 a 10.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a etapa de refino adicional (d) ser realizada a uma temperatura abaixo de 215°C, abaixo de 210°C, abaixo de 200°C, abaixo de 190°C, abaixo de 185°C, abaixo de 180°C, entre 130 a 210°C, entre 150 a 175°C.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por a etapa de clarificação a) e/ou c) ser realizada na presença de um agente de clarificação ativado.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, sendo que o processo é caracterizado por compreender adicionalmente um tratamento na presença de uma base.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o tratamento na presença de uma base ser anterior a uma etapa de refino adicional d).

8. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o tratamento na presença de uma base ser anterior a uma etapa de reclarificação c).

9. Uso de um equipamento de refino caracterizado por consistir em uma coluna de extração com gaxeta e não mais de uma bandeja de coleta de óleo para reduzir o teor de hidroperóxidos e/ou voláteis de óleos comestíveis clarificados, desodorizados e reclarificados refinados.

10. Uso de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por a coluna de extração ter uma carga de óleo de 0,5 a 4,0 kg/m2h de superfície do empacotamento.

11. Uso de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracterizado por a coluna de extração ter uma razão entre a altura e o diâmetro de 0,1 a 10.