ES2268375T3 - Cristales fotonicos con estrucura de esquelo. - Google Patents
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Abstract
Cristal fotónico cuya estructura es topológicamente equivalente a la estructura inversa de un cuerpo de molde convexo en su mayor parte, caracterizado porque - posee una estructura convexa en su mayor parte y - presenta un vacío energético o pseudovacío energético entre la 5ª y 6ª banda y/o - un vacío energético o pseudovacío energético entre la 8ª y 9ª banda, en el que al menos un vacío energético o pseudovacío energético es mayor que el de la estructura inversa compuesta por el mismo material que el cristal fotónico del cuerpo de molde convexo en su mayor parte.
Description
Cristales fotónicos con estructura de
esqueleto.
La invención se refiere a una clase de cristales
fotónicos, que se asemejan a los ópalos inversos conocidos, pero
que presentan vacíos energéticos no conocidos hasta ahora o
pseudovacíos energéticos, en particular entre la 5ª y 6ª banda y/o
entre la 8ª y 9ª banda. Además, la invención se refiere a un
procedimiento para la fabricación de cristales fotónicos y su uso
como resonadores láser, matriz para guías de ondas fibroópticas,
pigmento opalescente, divisor de haz, filtros espectrales o como
parte constituyente de estos dispositivos.
Los cristales fotónicos son materiales en los
que el índice de refracción varía espacialmente de modo periódico,
en los que la constante de red en el intervalo de las longitudes de
onda de la luz es de un especial interés. En las ondas de luz que
se propagan en estos medios se impregna la variación periódica del
material (véase, por ejemplo, J. D. Joannopoulos, R. D. Meade, J.
N. Winn, Photonic Crystals: Molding the flow of light. Princeton
University Press, 1995). Se muestra que estas ondas moduladas de
modo periódico, para una dirección seleccionada, no se pueden dar
para cada frecuencia. En particular, cuando la longitud de onda de
estas ondas coincide prácticamente con las distancias interplanares
del cristal fotónico, la propagación se modifica considerablemente
por medio de dispersión múltiple, y su frecuencia se reduce o se
aumenta. Debido a ello se originan vacíos en la escala de
frecuencias en los que no existe ninguna solución matemática para el
problema de la propagación de ondas electromagnéticas en el
material periódico. En función de si estos vacíos se producen para
todas las direcciones de ondas electromagnéticas, o sólo en un
intervalo limitado de direcciones, estos vacíos de frecuencias se
designan como vacíos energéticos o como pseudovacíos energéticos. Su
cálculo requiere el manejo de la ecuación de ondas para el campo
electromagnético, para lo cual se han desarrollado procedimientos
que se usan de modo similar en la ecuación de Schrödinger en un
potencial periódico (J. D. Joannopoulos, R. D. Meade, J. N. Winn,
Photonic Crystals: Molding the flow of Light. Princeton University
Press, 1995;
K. Busch, S. John, Phys. Rev. E 58 (1998) 3896; S. G. Johnson, J. D. Joannopoulos, Optics Express 8 (2000) 173).
K. Busch, S. John, Phys. Rev. E 58 (1998) 3896; S. G. Johnson, J. D. Joannopoulos, Optics Express 8 (2000) 173).
Los cristales fotónicos son especialmente
interesantes para el uso en componentes ópticos, tal y como se usan,
por ejemplo, en la industria de comunicación. En particular,
materiales con grandes huecos energéticos ópticos hacen posible
nuevas funcionalidades ópticas (F. Marlon, Nachrichten Chem. 49
(2001) 1018).
La fabricación de cristales fotónicos se puede
llevar a cabo partiendo de empaquetamientos esféricos. Sin embargo,
un empaquetamiento denso de esferas con un índice de refracción
elevado nunca tiene un hueco energético completo, aunque puede
tener su estructura inversa, espacios huecos en forma esférica
dispuestos de manera densa en un material con un índice de
refracción elevado. A partir de ellos se ha derivado un
procedimiento de fabricación en el que se usa un empaquetamiento
esférico original como cuerpo de molde (forma negativa) para la
estructura inversa, que en lo sucesivo se designa como estructura de
volumen residual (EVR), cuando rellena completamente el cuerpo de
molde (Y. A. Vlasov, N. Yao, D. J. Norris, Adv. Mater. 11 (1999)
165; A. Zakhidov y col., patente de Estados Unidos 6.261.469).
Adicionalmente se encuentran procedimientos de fabricación para
estructuras de cubierta en los que el cuerpo de molde se ocupa por
medio de una capa de un material (J. E. Wijnhoven, W. L. Vos,
Science, 281 (1998) 802).
Las estructuras de volumen residual son, en su
mayor parte, cóncavas, ya que se derivan de una forma convexa
(empaquetamiento esférico). Esta característica se puede describir
por medio del radio de curvatura medio <R> con la superficie
total A, de la siguiente manera:
\langle
R\rangle = \frac{1}{A}
\iint\limits_{A}dA\overline{R}(x)
2/\overline{R}(x) = 1/R_{1} +
1/R_{2}
A este respecto R_{1} y R_{2} son los radios
de curvatura extremos de la superficie en el punto x. Han de ser
positivos, por definición, en caso de que el centro del círculo de
curvatura se encuentre en el material denso. Con ello, por ejemplo,
un ópalo de poliestireno de esferas del radio R_{ps} tiene un
radio de curvatura medio de <R> = R_{ps} (es decir, un
<R> positivo), y una EVR ideal correspondiente (ópalo inverso)
un <R> negativo de <R> = -R_{ps}. Las estructuras con
un <R> positivo se designan como convexas en su mayor parte,
y aquellas con un <R> negativo como cóncavas en su mayor
parte.
Las estructuras cóncavas en su mayor parte, sin
embargo, adolecen de una serie de problemas, ya que este tipo de
estructuras, por lo general, presentan bordes cortantes (es decir,
regiones relativamente pequeñas con radios de curvatura
extremadamente positivos). Estos bordes unen las superficies
parciales cóncavas. En estos cantos, el comportamiento de los
campos electromagnéticos es extraordinariamente complicado. Esto se
expresa en las dificultades de cálculo (problemas de convergencia)
y en una fuerte dependencia de la forma precisa del borde, lo que
limita las posibilidades de control dirigidas para las
características ópticas. Adicionalmente, las posibilidades de
realización para este tipo de estructuras están limitadas, ya que
requieren por lo general rellenos de poros completos (en el ópalo
original), así como un control muy preciso de la forma precisa de
los bordes.
Fig. 1: Estructura de bandas para un sistema
modelo de cilindros que unen los puntos centrales de los espacios
huecos octaédricos y tetraédricos de un empaquetamiento esférico
denso hexagonal (con retículo fcc) entre sí. La frecuencia está
indicada en la unidad c/a, en la que c significa la velocidad de la
luz en el vacío, y a la longitud del borde de la celda individual
cúbica convencional (con un volumen que es 4 veces el de la celda
primitiva) del retículo fcc. El vector de ondas k varía dentro de la
zona de Brillouin desde X a través de U, L, \Gamma, X, W, K de
vuelta a \Gamma. En comparación con las representaciones estándar,
como por ejemplo en J. D. Joannopoulos, R. D. Meade, J. N. Winn en
Photonic Crystals: Molding the flow of light, Princeton University
Press, 1995, pág. 80, se ha considerado la unión entre el punto K y
el punto \Gamma.
Fig. 2: toma con un microscópico electrónico de
barrido (potencial del haz electrónico de 25 KW, aumento por
microscopio electrónico de 40.000) de una estructura de esqueleto.
Las piezas de unión tienen forma de cilindro, presentan un radio de
cilindro de aproximadamente 0,06 a.
La invención se basa en el objetivo de
proporcionar cristales fotónicos con estructuras convexas en su
mayor parte, así como un procedimiento para su fabricación, que
partiendo de estructuras de ópalos permita la variación de los
parámetros de la estructura, en particular del grosor de los
cilindros, y que haga posible la síntesis reproducible de cristales
fotónicos con un campo de aplicación más amplio.
Un primer aspecto de la invención se refiere a
un cristal fotónico cuya estructura es topológicamente equivalente
a la estructura inversa de un cuerpo de molde convexo en su mayor
parte, caracterizado porque
- -
- posee una estructura convexa en su mayor parte y
- -
- presenta un vacío energético o pseudovacío energético entre la 5ª y 6ª banda y/o
- -
- un vacío energético o pseudovacío energético entre la 8ª y 9ª banda,
en el que al menos un vacío energético o
pseudovacío energético es mayor que el de la estructura inversa
compuesta por el mismo material que el cristal fotónico del cuerpo
de molde convexo en su mayor parte.
Un segundo aspecto de la invención se refiere a
un procedimiento para la fabricación de un cristal fotónico,
partiendo de un cuerpo de molde convexo en su mayor parte, que
comprende las etapas
(A) Penetración de un precursor de matriz en los
espacios huecos del cuerpo de molde convexo;
(B) Conversión del precursor de la matriz a
conformador de la matriz;
(C) Redistribución del precursor de la
matriz/conformador de la matriz que se encuentra en los espacios
huecos y/o de sus etapas intermedias conservando la topología;
(D) Retirada del cuerpo de molde.
Un tercer aspecto de la invención se refiere a
un cristal fotónico que se puede obtener por medio del procedimiento
descrito anteriormente.
Un cuarto aspecto de la invención se refiere al
uso del cristal fotónico conforme a la invención como resonador
láser, matriz para guías de ondas fibroópticas, pigmento
opalescente, divisor de haz o filtro espectral o como parte
constituyente de los dispositivos mencionados anteriormente.
Configuraciones preferidas de la invención se
derivan de las reivindicaciones subordinadas.
Los cristales fotónicos conformes a la invención
se han de designar como estructuras de esqueleto, ya que se pueden
formar a partir de piezas individuales a modo de cilindro o
similares a cilindros deformados. Estas piezas individuales son
formaciones convexas que se mantienen juntas sólo por medio de
pequeñas piezas de paso cóncavas.
Para la fabricación de las estructuras conformes
a la invención es significativo que un llenado no completo del
cuerpo de molde repercuta en un incremento del vacío energético.
Adicionalmente, con procedimientos de fabricación adecuados se
pueden solapar partes de estas estructuras con el cuerpo de molde de
modo matemático cuando la última fase de la fabricación de las
estructuras de esqueleto se realiza de modo simultáneo con la
retirada del cuerpo de molde.
Los cuerpos de molde fundamentalmente convexos
que se toman como base, que sirven como "molde negativo" para
las estructuras fotónicas conforme a la invención, presentan una
estructura de ópalo. Los cuerpos de molde se pueden conseguir según
los procedimientos conocidos del estado de la técnica para la
generación de ópalos, por ejemplo sedimentación, partiendo de un
gran número de materiales. Es decisivo que los materiales usados se
puedan moldear para formar esferas pequeñas correspondientes. En
particular se han mostrado como adecuados polímeros y óxidos
inorgánicos amorfos, que se seleccionen del grupo compuesto por
poliestireno, poli(metacrilato de metilo) (PMMA),
poli(divinilbenceno),
poli(estireno-co-divinilbenceno),
resina de melamina y dióxido de silicio.
Las sustancias preferidas que conforman las
estructuras conformes a la invención (designadas en lo sucesivo
como conformadoras de matriz) son óxidos, semiconductores, metales y
polímeros, que se pueden disponer en forma de precursores de
matriz, preferentemente en disolución. Los precursores de matriz
adecuados comprenden al menos un compuesto que está seleccionado
del grupo formado por
- (i)
- Óxidos metálicos de la fórmula general M^{n+} (OR)_{n}, siendo R un grupo hidrocarburo ramificado o no ramificado con 1 a 12, preferentemente 2 a 8, especialmente preferido 3 a 4 átomos de carbono, y siendo M un metal que se selecciona de los grupos IIb, IIIa, IIIb, IVa, IVb y VIIIb del sistema periódico de los elementos;
- (ii)
- Halogenuros o nitratos de metal de la fórmula general M^{n+}(X^{-})_{n}, siendo X un ión halogenuro, seleccionado de entre F, Cl^{-}, Br^{-} e I^{-} o un ión nitrato (NO_{3}^{-}), y siendo M un metal que se selecciona del grupo IIb, IIIa, IIIb, IVa, IVb y VIIIb del sistema periódico de los elementos.
Ejemplos de estos compuestos son el isopropóxido
de titanio, cloruro de aluminio, nitrato de aluminio, cloruro de
hierro (III) y nitrato de hierro (III).
Como disolvente o aditivo para los compuestos
mencionados anteriormente son adecuados, preferentemente, alcoholes
o sus mezclas, que se seleccionen del grupo compuesto por metanol,
etanol, 1- ó 2-propanol, y 1-, 2- ó terc.-butanol.
El uso de agua como disolvente o aditivo, o bien sola o bien
mezclada con los disolventes mencionados anteriormente puede ser
adecuado. En el caso de precursores líquidos, habitualmente se puede
renunciar completamente al uso de un disolvente o aditivo. Del
disolvente o el aditivo dependen las propiedades de fluidez del
precursor y los parámetros de estructura resultantes.
La conversión de los precursores de matriz para
formar los conformadores de matriz se realiza después de su
penetración en los espacios huecos del cuerpo de molde por medio de
calcinación, condensación, hidrólisis, oxidación, reducción o
secado, o combinaciones de las reacciones mencionadas
anteriormente.
Las condiciones de reacción precisas que son
necesarias para la conversión de los precursores de matriz para
formar los conformadores de matriz son dependientes de la naturaleza
de los precursores de matriz elegidos. De este modo, por ejemplo,
el uso de alcóxidos de metal como precursores, para la conversión
por medio de hidrólisis y para la condensación, puede requerir el
contacto con la humedad del aire.
En todos los casos es decisivo, sin embargo, que
los espacios huecos del cuerpo de molde no se llenen completamente
por medio de la contracción de los precursores/conformadores de
matriz, que se realiza durante la conversión de precursores de
matriz a conformadores de matriz.
Precisamente, esta contracción hace posible una
redistribución adecuada de los precursores/conformadores de matriz
en segmentos de volumen definidos de los espacios huecos del cuerpo
de molde conformando la estructura de esqueleto deseada.
Es decisivo para la región realizable de
parámetros de estructura, en muchos casos, que la redistribución
del precursor de matriz (C) y el alejamiento del cuerpo de molde (D)
tengan lugar de modo simultáneo.
A este respecto se usan, preferentemente, etapas
intermedias a modo de gel de la estructura inversa en los poros del
ópalo, que durante la conversión de los precursores de matriz para
formar conformadores de matriz se producen, por ejemplo, por medio
de condensación.
En particular, en el uso de este tipo de etapas
intermedias, los pasos (B) y (C) se pueden llevar a cabo de modo
simultáneo.
Otra posibilidad es el uso de otros procesos de
fabricación conocidos para ópalos inversos (por ejemplo, A.
Zakhidov y col., patente de Estados Unidos 6.261.469), en el que en
primer lugar se fabrica un ópalo inverso de densidad reducida, que
a continuación es sometido a un proceso de contracción o temperado
subsiguiente que modifica la forma de los elementos individuales de
la estructura, manteniendo, sin embargo, la topología de la
estructura. También el uso de procesos cáusticos es una posibilidad
para la conformación posterior del ópalo inverso.
La retirada del cuerpo de molde (C) de la
estructura de esqueleto se puede llevar a cabo por medio de
calcinado, decapado o disolución.
La calcinación se realiza, en función de los
cuerpos de molde correspondientes y de los precursores/conformadores
de matriz, a temperaturas que van de 450 a 700ºC, preferentemente
de 500 a 650ºC, especialmente preferido de 550 a 600ºC, dentro de
un intervalo temporal de 2 a 12 h, preferentemente de 4 a 10 h,
especialmente preferido de 5 a 8 h. En este caso se ha mostrado
como ventajoso el hecho de realizar antes de la calcinación real
una fase de calentamiento con una tasa de calentamiento que va de
0,8 a 10ºC/min, preferentemente de 2 a 8ºC/min, especialmente
preferido de 5 a 6ºC/min, y realizar el enfriamiento con una tasa
de enfriamiento que va de de 1 a 15ºC/min, preferentemente de 4 a
12ºC/min, especialmente preferido de 8 a 10ºC/min. La calcinación
se puede llevar a cabo en un gran número de hornos diferentes. Los
hornos indicados están descritos por medio del estado de la técnica
y son conocidos desde hace mucho tiempo por el especialista.
La retirada de los cuerpos de molde por medio de
decapado o disolución se lleva a cabo, preferentemente, cuando se
han usado cuerpos de molde que comprenden materiales con una
estabilidad térmica elevada. Por ejemplo, un cuerpo de moldeo de
SiO_{2}, que como consecuencia de su elevada estabilidad térmica
no se puede retirar por medio de la calcinación, se puede retirar
con la ayuda de ácido fluorhídrico (HF) de la estructura de
esqueleto. La condición para esto, sin embargo, es que los
conformadores de matriz no sean atacados por medio del ácido
fluorhídrico.
Los cristales fotónicos que se pueden obtener
por medio del procedimiento conforme a la invención están
caracterizados porque éstos
- -
- poseen una estructura convexa en su mayor parte y
- -
- presentan un vacío energético o un pseudovacío energético entre la 5ª y 6ª banda y/o
- -
- presentan un vacío energético o un pseudovacío energético entre la 8ª y 9ª banda
Los cristales fotónicos conformes a la invención
son similares, ciertamente, en su composición química, a las EVR o
estructuras de cubierta conocidas, si bien poseen una forma espacial
considerablemente diferente.
Los cristales conformes a la invención que se
originan por medio de un llenado, preferentemente incompleto, de
los espacios huecos de un cuerpo de molde convexo en su mayor parte
(por ejemplo una disposición esférica) presentan al menos un vacío
energético completo o un pseudovacío energético. Un vacío
energético/pseudovacío energético es en este caso mayor que el
vacío energético o pseudovacío energético de la estructura compuesta
por el mismo material que el cristal fotónico del cuerpo de molde
convexo en su mayor parte.
En otra forma de realización conforme a la
invención, los cristales fotónicos poseen varios vacíos energéticos
al mismo tiempo.
La comprobación de los vacíos energéticos se ha
realizado por medio de cálculos modelados. Los cálculos se han
llevado a cabo con la ayuda del software de MIT
Photonic-Bands (MPB) (que se puede conseguir como
"freeware" en http://ab-initio.mit.edu/mpb),
que es conocido en el estado de la técnica (S. G. Jonson y J. D.
Joannopoulos en Optics Express 8 (2000) 173). Típicamente, se han
calculado 10 bandas con los parámetros tamaño de tamiz
("grid-size") (16 16 16), tamaño de malla
("mesh-size") 7 y tolerancia ("tolerance")
10^{-7}.
Desde un punto de vista topológico, las
estructuras de esqueleto de los cristales fotónicos conformes a la
invención son iguales a las estructuras inversas conocidas de ópalos
o de ópalos sinterizados ("equivalentes topológicamente"), en
caso de que en este caso se trate de una EVR o de variaciones de
ella (por ejemplo, con bordes redondeados). Como consecuencia de
ello, (a) el tipo de retícula es igual, (b) la existencia de
uniones (ventanas) entre espacios huecos no se diferencia y (c) la
existencia de uniones entre las cruces del cuadro permanece sin
variaciones. Las diferencias de las estructuras de esqueleto y de la
EVR vienen dadas, sobre todo, por la forma de las uniones entre las
cruces del cuadro (sección transversal circular o similar al
círculo en las estructuras de esqueleto) y por la forma de los
cruces del cuadro.
Como cruces del cuadro se designan acumulaciones
de material denso (conformador de matriz) en los grandes espacios
huecos del cuerpo de molde, por ejemplo en los espacios intermedios
octaédricos, tetraédricos y, dado el caso, otros espacios
intermedios en empaquetamientos esféricos conformadores. Estos
espacios intermedios se han de conformar al menos por 4
esferas.
Los espacios huecos en las estructuras de
esqueleto han de significar aquí, preferentemente, espacios huecos
llenados con aire, si bien también pueden estar llenados con un
material de un índice de refracción menor (menor que el del
cuadro).
El cuadro es la totalidad de las acumulaciones
con material denso (conformador de matriz).
Los cálculos modelados de estructuras de
esqueleto muestran que en lugar, o bien junto a los vacíos
energéticos conocidos entre la 8ª y la 9ª banda aparece un vacío
energético entre la 5ª y la 6ª banda ("materiales
5-6" o "materiales
5-6/8-9"). En este caso se usan
estructuras de esqueleto que están formadas por cilindros, y que
unen entre sí los puntos centrales de los espacios huecos
octaédricos y tetraédricos de un ópalo con estructuras fcc
(retículo cúbico centrado superficialmente). El vacío energético
entre la 5ª y 6ª banda se produce por encima de un contraste de
índice de refracción n (relación del índice de refracción del cuadro
respecto al índice de refracción de los espacios huecos) de 2,9 en
estructuras optimizadas (véase Fig. 1). Está caracterizado por
medio de un máximo de la 5ª banda en el punto gamma, y por medio de
un mínimo de la 6ª banda dentro de la zona de Brillouin de
aproximadamente k = 0,82 k(K), cuando se usa, por ejemplo,
una estructura de esqueleto hecha de cilindros con un radio
optimizado. En este caso, k(K) es el
cuasi-impulso en el punto K de la zona de Brillouin
(para la definición del punto K y del punto gamma, véase O.
Madelung, Festkörpertheorie, Springer Berlin, 1972, pág. 87). Estos
vacíos energéticos no se han predicho ni encontrado hasta ahora ni
para una EVR ni para una estructura de cubierta.
En las estructuras de esqueleto formadas por
cilindros del retículo de fcc aparecen además, de modo simultáneo,
varios vacíos energéticos por debajo de la 10ª banda (es decir, a
frecuencias relativamente reducidas). De manera simultánea al vacío
energético entre la 5ª y la 6ª banda se abre el vacío energético
entre la 8ª y la 9ª banda para una estructura con un radio del
cilindro de r_{zy} = 0,0986 a por encima de aproximadamente n =
3,15. En este caso, a es la longitud del borde de la celda unitaria
cartesiana convencional del retículo fcc, en la que los vectores
unitarios primitivos del retículo fcc coinciden con las diagonales
superficiales medias (véase, por ejemplo, Ch. Kittel, Einführung in
die Festkörperphysik, Oldenbourg Verlag, Munich 1999, pág. 14).
Adicionalmente se ha encontrado un aumento del
vacío energético entre la 8ª y 9ª banda cuando partes de una
estructura de esqueleto se añaden para formar una EVR, y reemplazan
en ello partes de la EVR. Para el contraste de índice de refracción
n = 3,4 se puede conseguir gracias a ello, por ejemplo, un vacío
energético de 6,7% de la frecuencia central del vacío
energético.
Estas características abren nuevas perspectivas
de uso como materiales de banda prohibida para fotones ("photonic
bandgap materials") para circuitos de conmutación ópticos o
pigmentos opalescentes. Por ejemplo, se pueden fabricar, o se
pueden fabricar de manera mejorada láseres con una energía umbral
reducida, uniones de conductores de luz con radios de curvatura
extremadamente pequeños, divisores de haz ópticos y componentes para
el filtrado espectral tomando como base estos cristales fotónicos,
empleándose los vacíos energéticos mayores y más fáciles de
realizar. Los vacíos energéticos que aparecen simultáneamente se
pueden usar para el manejo simultáneo de diferentes intervalos de
frecuencia, como por ejemplo dos ventanas de telecomunicación, en
los denominados elementos constructivos. Además hacen posible
láseres o elementos constructivos similares en los que se usan dos
especies luminiscentes, y cuya luminiscencia se suaviza,
respectivamente, por medio de un vacío energético diferente.
La presente invención se explica con más detalle
a partir del siguiente ejemplo, sin limitarla, sin embargo, a
éste.
Un ópalo de TiO_{2} inverso se ha fabricado
con la ayuda de un ópalo de poliestireno (ópalo de PS). Para ello
se han usado todas las sustancias químicas con la pureza entregada
por el fabricante. Como primer paso se ha fabricado un ópalo de PS
a partir de una suspensión diluida de partículas de PS (empresa
Microparticles, diámetro: 270 nm, concentración 1% en peso) por
medio de un secado lento a temperatura ambiente (aprox. 2 semanas
en una cápsula de Petri cubierta). A continuación se han sometido a
trozos del ópalo de PS aproximadamente de 1-3
mm^{3} a una solución de precursor durante un tiempo que va de 10
min a 15 días, lo que ha llevado a la infiltración de la solución
del precursor. La solución del precursor estaba formada,
típicamente, por un 80% en volumen de isopropóxido de titanio
(Ti(O-i-C_{3}H_{7})_{4},
empresa Merck), y un 20% en volumen de etanol (empresa Merck).
Después de la infiltración, las piezas de ópalo saturadas han sido
expuestas al aire del entorno al menos 1 hora (típicamente algunos
días), para permitir una reacción con la humedad del aire. El
material compuesto originado se ha calcinado finalmente en aire a
450-700ºC.
En las condiciones de secado seleccionadas
(después de la infiltración del precursor), las muestras originadas
muestran una estructura de capas en las muestras grandes de
1-3 mm^{3}. En la inspección con microscopio
electrónico de barrido (potencial del haz electrónico de 25 KW,
aumento por microscopio electrónico de 40.000) de las muestras se
ha observado en el exterior casi siempre una piel de un grosor de
aproximadamente 1-5 \mum hecha de TiO_{2} sin
estructuras regulares en el intervalo de tamaño mayor que 10 nm, que
pueden contener poros aislados. A ésta le sigue una capa de
transición de un grosor entre 1 \mum y 50 \mum en la que
aparecen estructuras de ópalo inversas de diferente construcción
(EVR, estructuras de cubierta y esqueletos). En este caso se
observan, sobre todo, retículos fcc. El núcleo de las partículas de
muestra está formado, sin embargo, casi completamente, por una
estructura de esqueleto (véase Fig. 2). En este caso, las uniones
entre las cruces del cuadro tienen prácticamente forma de cilindro,
las ventanas conformadas a partir de estas uniones son a modo de
polígono (similares a un cuadrilátero, pentágono o hexágono), y las
cruces del cuadro están concentradas apenas en comparación con las
uniones en forma de cilindro. Se han obtenido radios de cilindro
entre 0,04 a y 0,12 a. Esto se corresponde con radios de curvatura
medios positivos entre 0,08 a y 0,24 a. La longitud del borde a de
la celda unitaria convencional tenía un valor entre 250 y 360 nm. A
partir de cálculos modelados se han podido demostrar para las
estructuras seudo vacíos energéticos entre la 5ª y la 6ª banda que
son mayores que en la EVR equivalente topológicamente. Los cálculos
se han llevado a cabo con la ayuda del software MIT
Photonic-Bands (MPB) (que se puede conseguir en
http://ab-initio.mit.edu/mpb), que es conocido en el
estado de la técnica (S. G. Jonson y J. D. Joannopoulos en Optics
Express 8 (2000) 173). Típicamente, se han calculado 10 bandas con
los parámetros tamaño de tamiz ("grid-size")
(16 16 16), tamaño de malla ("mesh-size") 7 y
tolerancia ("tolerance") 10^{-7}.
Claims (16)
1. Cristal fotónico cuya estructura es
topológicamente equivalente a la estructura inversa de un cuerpo de
molde convexo en su mayor parte, caracterizado porque
- -
- posee una estructura convexa en su mayor parte y
- -
- presenta un vacío energético o pseudovacío energético entre la 5ª y 6ª banda y/o
- -
- un vacío energético o pseudovacío energético entre la 8ª y 9ª banda,
en el que al menos un vacío energético o
pseudovacío energético es mayor que el de la estructura inversa
compuesta por el mismo material que el cristal fotónico del cuerpo
de molde convexo en su mayor parte.
2. Procedimiento para la fabricación de un
cristal fotónico, partiendo de un cuerpo de molde convexo en su
mayor parte, que comprende las etapas
- (A)
- Penetración de un precursor de matriz en los espacios huecos del cuerpo de molde convexo;
- (B)
- Conversión del precursor de la matriz a conformador de la matriz;
- (C)
- Redistribución del precursor de la matriz/conformador de la matriz que se encuentra en los espacios huecos y/o de sus etapas intermedias conservando la topología;
- (D)
- Retirada del cuerpo de molde.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en
el que las etapas (C) y (D) se llevan a cabo de modo
simultáneo.
4. Procedimiento según la reivindicación 2 ó 3,
en el que el conformador de matriz introducido no rellena
completamente los espacios huecos del cuerpo de molde.
5. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 4, en la que la retirada del cuerpo de molde
(C) se lleva a cabo por medio de calcinación, decapado o
disolución.
6. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 5, en el que la redistribución (B) que mantiene
la topología se lleva a cabo por medio de la contracción durante el
calcinado, secado y/o condensación del precursor de la matriz.
7. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 6, en la que la calcinación se lleva a cabo a
temperaturas de 450 a 700ºC en el transcurso de un intervalo
temporal de 2 a 12 h.
8. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 7, en el que el precursor de la matriz
comprende al menos un compuesto que se selecciona del grupo
compuesto por
- (i)
- Óxidos metálicos de la fórmula general M^{n+}(^{-}OR)_{n}, siendo R un grupo hidrocarburo ramificado o no ramificado con 1 a 12 átomos de carbono, y siendo M un metal que se selecciona de los grupos IIb, IIIa, IIIb, IVa, IVb y VIIIb del sistema periódico de los elementos;
- (ii)
- Halogenuros y nitratos de metal de la fórmula general M^{n+}(X^{-})_{n}, siendo X un ión halogenuro, seleccionado de entre F, Cl^{-}, Br^{-} e I^{-} o un ión nitrato (NO_{3}^{-}), y siendo M un metal que se selecciona del grupo IIb, IIIa, IIIb, IVa, IVb y VIIIb del sistema periódico de los elementos.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, en
el que el precursor de la matriz comprende al menos un compuesto
que se selecciona del grupo compuesto por isopropóxido de titanio,
cloruro de aluminio, nitrato de aluminio, cloruro de hierro (III) y
nitrato de hierro (III).
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 2 a 9, en el que al precursor de la matriz se le
añade al menos un disolvente que está seleccionado del grupo
compuesto por metanol, etanol, 1- ó 2-propanol, y
1-, 2- o terc.-butanol.
11. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 10, en el que el cuerpo de molde presenta una
estructura de ópalo.
12. Procedimiento según una cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 11, en el que el cuerpo de molde está formado
por polímeros u óxidos inorgánicos que están seleccionados del grupo
formado por poliestireno, poli(metacrilato de metilo) (PMMA),
poli(divinilbenceno),
poli(estireno-co-divinilbenceno),
resina de melamina y dióxido de
silicio.
silicio.
13. Cristal fotónico que se puede obtener por un
procedimiento según una de las reivindicaciones 2 a 12,
caracterizado porque
- -
- posee una estructura convexa en su mayor parte y
- -
- presenta un vacío energético o pseudovacío energético entre la 5ª y 6ª banda y/o
- -
- un vacío energético o pseudovacío energético entre la 8ª y 9ª banda.
14. Cristal fotónico según cualquiera de las
reivindicaciones 1 ó 13, caracterizado porque éste presenta
al mismo tiempo varios vacíos energéticos.
15. Cristal fotónico según una de las
reivindicaciones 1 a 13 ó 14, que comprende piezas parciales a modo
de cilindro, que están unidas entre sí.
16. Uso de un cristal fotónico según cualquiera
de las reivindicaciones 1 ó 13 a 15 como resonador láser, matriz
para guías de ondas fibroópticas, pigmento opalescente, divisor de
haz o filtro espectral o como parte constituyente de los
dispositivos mencionados anteriormente.
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