ES2266517T3 - Reticulacion de almidon. - Google Patents
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Abstract
Método para preparar un almidón reticulado, que comprende hacer reaccionar un material de almidón con un agente de reticulación, en el que la reacción tiene lugar a una temperatura entre 5-75ºC en condiciones semi-secas, y en el que el contenido de humedad durante la reacción de reticulación es del 1-25% en peso, basado en el peso seco del almidón, por encima del contenido de humedad en equilibrio del almidón.
Description
Reticulación de almidón.
La invención se refiere a un método para
preparar un almidón reticulado, que comprende la reacción de un
material de almidón con un agente de reticulación.
Se conocen en la técnica diversos métodos para
reticular almidón. Un material de almidón puede reticularse en
condiciones alcalinas después de disolverlo o dispersarlo en un
medio acuoso, comprendiendo además un agente de reticulación. Los
métodos más conocidos, sin embargo, comprenden el uso de condiciones
húmedas.
Los principales inconvenientes de la
reticulación en condiciones húmedas incluyen un alto consumo de agua
y un alto consumo de energía durante la reacción, en particular si
la reacción se realiza a una temperatura elevada, durante la cual la
temperatura debe mantenerse activamente por medios externos, y en
particular durante el secado del producto reticulado y el exceso de
reactivos que debe disponerse después de la reacción.
Adicionalmente, las altas cantidades de reactivos conducen a un
producto con una alta cantidad de impurezas o requiere un
procedimiento de purificación intensivo.
En la Patente de Estados Unidos 2.884.413, se
describe un método para la preparación de ortofosfato ésteres de
almidón. Para preparar un fosfato de di-almidón, se
prepara una mezcla de reacción añadiendo un reactivo de fosfato
inorgánico de metal alcalino a una suspensión de almidón y secando
posteriormente la mezcla para ajustar el contenido de humedad del
almidón a aproximadamente el 5-20%. En un método de
acuerdo con el documento USP 2.884.413, es necesario someter después
la mezcla de reacción a una temperatura entre 100ºC y 160ºC para
permitir que tenga lugar la dimerización del almidón. Durante la
reacción se deja evaporar la humedad.
Como los métodos de reticulación, el método
descrito empieza a partir de una suspensión de almidón. Es necesario
secar esta suspensión de almidón, que no solo consume energía sino
que también consume tiempo. Adicionalmente, se necesita equipo extra
para emplear la etapa de secado (tal como una instalación de
filtración), y equipo para permitir que la reacción tenga lugar por
encima de 100ºC. La alta temperatura durante la reticulación puede
dar lugar a una degradación indeseable y a la
mono-fosfatación del producto de almidón
reticulado.
El documento US 2.626.257 describe una reacción
de reticulación en la que se usa almidón de maíz comercialmente
seco.
El documento US 2.500.950 describe una reacción
de reticulación en seco similar en la que se usa almidón de tapioca
comercialmente seco.
El documento EP 0041316 describe un método de
modificación de almidón que implica el uso de radiación UHF
(frecuencia ultra alta).
El documento CA 949965 describe un método para
la preparación de almidón reticulado en el que una suspensión húmeda
de almidón se filtra hasta un contenido de humedad del
40-50% y se sometió a calor entre 40ºC y 70ºC.
Dichos contenidos de humedad aún requieren un
post-procesado de secado y no son económicamente
atrayentes.
Un objeto de la presente invención es
proporcionar un método de reticulación alternativo, que es más
atrayente económicamente que los procesos conocidos.
Sorprendentemente se ha descubierto que es
posible preparar un almidón reticulado a una temperatura por debajo
de 100ºC en condiciones semi-secas. En consecuencia,
la invención se refiere a un método para preparar un almidón
reticulado, que comprende la reacción de un material de almidón con
un agente de reticulación, donde la reacción tiene lugar en
condiciones semi-secas a una temperatura por debajo
de 100ºC.
Se ha descubierto que la reacción tiene lugar de
una manera no degradativa y a una velocidad suficiente para permitir
la implementación de un método de acuerdo con la invención a una
escala industrial. Durante un método de acuerdo con la invención el
material de almidón permanece extraordinariamente procesable. Más en
particular, el material muestra un grado sorprendentemente bajo de
frote, formación de grumos u otra forma de contaminación durante el
procesado.
Adicionalmente se ha descubierto que un método
de acuerdo con la invención es muy robusto; la calidad del producto
es muy predecible a partir de los parámetros de proceso elegidos.
Otra ventaja es la estabilidad del color -debido a las condiciones
no degradativas- que puede conseguirse preparando un almidón
reticulado de acuerdo con la invención.
Las ventajas económicas de un método de acuerdo
con la invención incluyen un bajo consumo de energía durante el
empleo del método (temperatura de reacción relativamente baja, bajo
contenido de agua), un tiempo de procesado corto, los requisitos
para el equipo (no hay tanque de suspensión, filtros de vacío), el
bajo consumo de materias primas (agua, reactivos) y la pequeña
cantidad de residuos.
La expresión condiciones
semi-secas como se usa en este documento se refiere
a condiciones en las que el material de almidón por un lado contiene
al menos algo de agua residual aunque por otro lado el contenido de
agua es demasiado bajo para actuar como disolvente en el que se
dispersa el almidón.
La mezcla de reacción se usa en este documento
para describir una mezcla de almidón, agente de reticulación, agua y
opcionalmente otros aditivos, para procesar mediante un método de
acuerdo con la invención.
El tiempo de residencia como se usa en este
documento pretende indicar el tiempo durante el cual se permite que
la mezcla de reacción reaccione hasta el procesado adicional. Una o
más etapas de proceso que pueden seguir incluyen la terminación de
la reacción, una etapa de secado, almacenamiento y/o uno o más
procesos de modificación diferen-
tes.
tes.
El contenido de humedad en equilibrio se usa en
este documento para indicar el contenido de humedad residual de un
almidón seco disponible en el mercado.
El material de almidón puede comprender
cualquier tipo de almidón o combinación de almidones diferentes y/o
derivados del mismo. Los almidones preferidos incluyen almidones de
trigo, almidones de maíz, almidones de sorgo, almidones de patata,
almidones de arroz, almidones de tapioca, incluyendo amilopectina,
amilosa superior y otras variedades de la misma. El material de
almidón puede ser también cualquier derivado de almidón.
El almidón puede purificarse o puede contener
aún componentes presentes normalmente en un gránulo de almidón,
tales como proteínas, ácidos grasos etc.
Como se ha indicado anteriormente, el material
de almidón puede comprender un almidón de amilopectina, en
particular un almidón de amilopectina que tiene un contenido de
amilopectina de al menos el 90% en peso, preferiblemente al menos el
95% en peso, basado en el almidón seco. Los ejemplos de dichos
almidones son almidón ceroso de maíz, almidón ceroso de trigo,
almidón de amilopectina de patata, almidón de amilopectina de
tapioca, y/u otro almidón superior de amilopectina de un tubérculo,
una raíz y/o un grano.
El agente de reticulación puede elegirse entre
cualquier agente de reticulación. Preferiblemente se usan uno o más
compuestos elegidos entre el grupo formado por trimetafosfato (TMF),
polimetafosfatos (por ejemplo hexametafosfato), epiclorhidrina,
POCl_{3}, compuestos bifenilo,
N,N-dimetilimidazolidon-2 (DMEU),
ácido adípico/ácido acético, cloruro cianúrico. Se han conseguido
resultados particularmente buenos con trimetafosfato como agente de
reticulación.
La cantidad de agente de reticulación usada en
un método de acuerdo con la invención depende de la especificación
de producto deseada. La cantidad de agente de reticulación se elige
preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 10 mg a
aproximadamente 50 g por kg de almidón (basado en el peso del
almidón a un contenido de humedad en equilibrio), más
preferiblemente de aproximadamente 100 mg a aproximadamente 25 g por
kg de almidón (basado ene el contenido de humedad en equilibrio del
almidón), y aún más preferiblemente de aproximadamente 250 mg a 20 g
por kg de almidón (basado en el peso del almidón a un contenido de
humedad en equilibrio).
Dependiendo del grado de reticulación deseado y
los parámetros del método elegidos, tales como la naturaleza del
material de almidón, el agente de reticulación, temperatura, pH
etc., las condiciones semi-secas pueden elegirse
dentro de un amplio intervalo.
En una realización preferida el contenido de
humedad se elige respecto al contenido de humedad en equilibrio del
almidón. El contenido de humedad en equilibrio es el contenido de
humedad residual de un almidón seco disponible en el mercado.
Preferiblemente se añade al menos algo de humedad adicional al
almidón seco disponible en el mercado. Se han obtenido resultados
satisfactorios con un método, en el que el contenido de humedad
durante la reacción de reticulación está en el intervalo del
1-25% en peso basado en el contenido de almidón
seco, por encima del contenido de humedad en equilibrio del almidón.
Se han conseguido resultados muy buenos con un método, en el que el
contenido de humedad durante la reacción de reticulación está en el
intervalo de aproximadamente el 5-25% en peso,
basado en el contenido de almidón seco, por encima del contenido de
humedad en equilibrio del almidón. En una realización más preferida
el contenido de humedad es de aproximadamente el
5-20% en peso por encima del contenido de humedad en
equilibrio. Lo más preferido es un contenido de humedad de
aproximadamente el 10-15% en peso por encima del
contenido de humedad en equilibrio. Dicha realización muestra, entre
otros, una velocidad de reacción muy favorable, manteniendo una
procesabilidad muy satisfactoria del material de almidón. La
procesabilidad muy satisfactoria es inesperada, ya que en procesos
industriales conocidos, las mezclas que contienen almidón,
5-10 g de NaOH y 10-15% en peso agua
por encima del contenido de humedad en equilibrio del almidón
pueden ser muy viscosas, haciendo difícil el proceso, debido a la
obstrucción de las piezas de la instalación (por ejemplo una
mezcladora o un tubo) que va a emplearse en un proceso de
reticulación.
Un método de acuerdo con la invención puede
realizarse dentro de un amplio intervalo de 5-75ºC,
preferiblemente en el intervalo de aproximadamente
15-55ºC, más preferiblemente en el intervalo de
aproximadamente 20-50ºC. La temperatura óptima con
respecto a la velocidad de reacción depende de la calidad del
producto deseada, la naturaleza del almidón y otras condiciones de
reacción. Por ejemplo, la reticulación de un almidón de trigo puede
tener lugar particularmente rápido a una temperatura de
aproximadamente 45-55ºC.
En otra realización preferida la temperatura se
elige relativamente baja, por ejemplo en el intervalo de
20-30ºC. Una razón particular para emplear la
invención en el intervalo de 20-30ºC puede ser el
bajo consumo de energía durante el proceso. El calor desarrollado
por la reacción, puede ser suficiente para mantener la temperatura,
lo que es una ventaja considerable respecto a los procesos conocidos
para reticulación en condiciones semi-secas
(realizadas a temperaturas de más de 100ºC) o procesos de
reticulación conocidos en una suspensión (realizados normalmente a
una temperatura de 35ºC o mayor).
El tiempo de residencia tiene gran influencia
sobre el desarrollo de la reacción; si el tiempo de residencia
aumenta, el punto final de la reacción puede alcanzarse más rápido.
En una realización preferida, el tiempo de residencia se elige en el
intervalo de 0 horas a aproximadamente 6 horas, más preferiblemente
en el intervalo de aproximadamente 0,1-4 horas, aún
más preferiblemente de aproximadamente 0,5 a 2 hora. Si se desea, la
mezcla resultante puede almacenarse sin terminar la reacción. Por lo
tanto una reacción de reticulación puede continuar. Dicha reacción
post-proceso se contempla típicamente dentro de un
periodo de 3 semanas o menos, dependiendo de las condiciones del
método de reticulación que se hayan empleado y las condiciones de
almacenamiento.
Un método de acuerdo con la invención se lleva a
cabo preferiblemente en condiciones alcalinas, preferiblemente a un
pH en el intervalo de aproximadamente 8-13. En una
realización particularmente preferida el pH se elige en el intervalo
de aproximadamente 10-12. El valor de pH de una
mezcla de reacción semi-seca como se usa en este
documento puede determinarse en una dispersión acuosa de la mezcla
de reacción. La determinación del pH se realiza adecuadamente
dispersando 70 gramos (calculado como materia seca absoluta,
corregido para el contenido de humedad) del material alcalino de
almidón (la mezcla de reacción) en 150 g de agua desmineralizada y
determinando el valor de pH real del disolvente (la fase acuosa)
mediante un peachímetro (tal como un Radiometer PHM 82) a
temperatura ambiente. El pH en condiciones
semi-secas debe interpretarse como el pH normal
medido en el disolvente (la fase acuosa) a temperatura ambiente.
En un método preferido de acuerdo con la
invención se usan 3-12 g de NaOH (o una cantidad
equivalente de otra base) por kg de almidón (basado en el peso del
almidón a un contenido de humedad en equilibrio). En una realización
más preferida se usan 5-10 g de NaOH (o una cantidad
equivalente de otra base) por kg de almidón y en una realización aún
más preferida 6-9 g de NaOH (o una cantidad
equivalente de otra base).
Las condiciones semi-secas
pueden conseguirse por cualquier medio convencional, por ejemplo
mezclando almidón con agua, agente de reticulación, almidón y
opcionalmente otros reactivos y secando la mezcla formada. Sin
embargo es preferible añadir agua, o una solución acuosa que
comprende otros reactivos en sustancialmente la cantidad adecuada
que debe estar presente durante la reacción, a un almidón seco
comercial a un contenido de humedad en equilibrio. Esto puede
conseguirse, por ejemplo, pulverizando agua o solución acuosa sobre
el almidón o añadiendo gotas de agua o solución acuosa al almidón.
La mezcla se homogeneiza después preferiblemente durante la adición
de las gotas.
La reacción de reticulación puede realizarse en
un sistema abierto, en el que el agua puede evaporarse del sistema.
Preferiblemente la reacción de reticulación se realiza en un sistema
cerrado, en el que se evita la evaporación de
agua.
agua.
En una realización preferida la mezcla de
reacción se homogeneiza durante al menos parte del método, más
preferiblemente se homogeneiza intensivamente. La homogeneización
puede realizarse antes y/o durante la reacción de reticulación. En
una realización preferida, la mezcla de reacción se homogeneiza
intensivamente durante o poco después de la adición de los reactivos
(agua, agente de reticulación, opcionalmente otros aditivos), y
después se almacena sin homogeneización adicional durante la
reacción de reticulación. Los procedimientos de homogeneización
adecuados se conocen en la técnica. Es particularmente adecuada la
homogeneización en una mezcladora Schugi o una mezcladora Lodge.
Una vez completada la reacción en un grado
suficiente, la reacción puede terminarse. Dependiendo del agente de
reticulación y otras condiciones, el profesional especialista sabrá
cómo terminar la reacción. Para muchos agentes de reticulación, una
terminación muy adecuada es la neutralización de la mezcla de
reacción mediante un ácido. La reticulación de almidón con un agente
de tipo fosfato, puede terminarse ajustando el pH a un valor neutro
o ligeramente ácido, por ejemplo a un pH de 6-6,5.
El pH se ajusta preferiblemente con un ácido fuerte tal como ácido
fosfórico (H_{3}PO_{4}), ácido sulfúrico (H_{2}SO_{4}),
ácido clorhídrico (HCl) o ácido nítrico (HNO_{3}) y/o con un ácido
orgánico, por ejemplo ácido cítrico, ácido fumárico, etc.
El almidón reticulado, obtenido por un método de
acuerdo con la invención, puede lavarse, por ejemplo con agua u otro
disolvente, para retirar reactivos y/o aditivos residuales.
El almidón reticulado también puede secarse.
Dependiendo del uso pretendido, el secado puede continuarse hasta
cualquier grado deseado, por ejemplo variando desde unas pocas
unidades de porcentaje en peso por encima del contenido de humedad
en equilibrio hasta un valor bastante por debajo del contenido de
humedad en equilibrio del almidón reticulado.
El almidón reticulado puede procesarse
adicionalmente, sin terminar primero la reacción o después de la
terminación de la reacción. Los ejemplos de procesado adicional
incluyen, por ejemplo, extrusión, secado en tambor, secado en
autoclave y cualquier (otro) proceso en el que el almidón reticulado
se exponga a calor, productos químicos, energía mecánica o una
combinación de los mismos.
El uso de almidones reticulados está muy
extendido en muchas aplicaciones en la industria alimentaria y no
alimentaria. Un almidón obtenible por un método de acuerdo con la
invención puede usarse por ejemplo como espesante en un postre, una
sopa o una salsa. Dicho almidón normalmente tendrá un grado de
reticulación de relativamente bajo. El almidón reticulado, por
ejemplo un almidón reticulado derivado de hidroxietiléter, puede
usarse también un agente espesante en un material de construcción
basado en yeso y/o cemento. Puede usarse un derivado de almidón
reticulado en la industria textil como componente para tinta textil,
donde el almidón reticulado puede actuar como componente espesante
y/o como un agente para mejorar el comportamiento reológico de la
tinta.
Un almidón reticulado, que puede obtenerse por
un método de acuerdo con la invención puede usarse como fluido de
taladro termoestable para la industria aceitera. Se ha descubierto
que dicho almidón tiene características muy buenas de
termo-estabilidad.
Un almidón catiónico reticulado que puede
obtenerse por la presente invención puede usarse, por ejemplo, en un
papel. Puede usarse en particular en el proceso de fabricación del
papel durante la formación de una banda de papel.
Un almidón con un alto grado de reticulación,
que tiene gránulos de almidón muy rígidos puede usarse como polvos
secantes. Por ejemplo para guantes quirúrgicos, o como carga en
pastillas de jabón.
El almidón reticulado puede usarse también muy
adecuadamente en un adhesivo, por ejemplo en un adhesivo para bolsas
de papel. La sustancia seca de dicho adhesivo puede estar compuesta
sustancialmente por almidón reticulado. Un almidón reticulado que
puede obtenerse mediante un método de la invención puede usarse
también en aplicaciones farmacéuticas. Puede usarse, por ejemplo,
para la fabricación de un disgregado para aplicaciones
farmacéuticas, que potencia la disgregación de un comprimido en
agua.
La invención se aclarará ahora mediante los
siguientes ejemplos.
El almidón se mezcló en una mezcladora Schugi
(Tipo: Flexomix) simultáneamente con una solución acuosa de
hidróxido sódico, trimetafosfato sódico (solución acuosa o polvo
sólido) y agua durante unos pocos segundos, después se recogió, se
secó hasta un contenido de humedad deseado y se almacenó a
temperatura ambiente.
Opcionalmente la mezcla se procesó en una
mezcladora de cinta durante intervalos de tiempo variables para
crear un tiempo de residencia. Después de esto la mezcla se recogió,
y se secó hasta el contenido de humedad deseado, después se almacenó
a temperatura ambiente.
El proceso usado se muestra esquemáticamente en
el diagrama de flujo de la Figura 1.
El grado de reticulación se determinó midiendo
la viscosidad mediante un viscosímetro Fann.
La viscosidad Fann del almidón reticulado se
determinó como un indicador del grado de reticulación. Una baja
viscosidad Fann indica un alto grado de reticulación; una alta
viscosidad Fann indica un bajo grado de reticulación.
A menos que se indique otra cosa, una cantidad
de 70 g de producto seco se suspendió en 150 g de agua en un vaso de
precipitados con un volumen de 600 ml. El pH se ajustó a
6,0-6,5 mediante una solución 5 M de ácido
sulfúrico. Se añadieron 250 ml de una solución al 50% de
isotiocianato potásico y la mezcla se agitó con un agitador de
paleta de seis orificios durante 15 minutos a 35ºC y 250 rpm. La
viscosidad se midió con un viscosímetro Fann modelo 35 SA a 300 rpm
a 35ºC, a menos que se indique otra cosa.
Los resultados se muestran en los siguientes
Ejemplos. Los contenidos de humedad mencionados en las Tablas son
contenidos totales de humedad de la mezcla, incluyendo el contenido
de humedad en equilibrio de los almidones usados, a menos que se
indique otra cosa.
El contenido de humedad en equilibrio a una
humedad relativa del 70% es del 19% en peso para almidón de patata y
del 13% en peso para almidón de tapioca, trigo y maíz. Las cifras
son las mismas para las variedades de amilopectina de estos
almidones.
Se procesaron varios almidones como se ha
descrito en el Ejemplo 1. T Se añadió NaTMF en forma de polvo
sólido. Los productos se recogieron directamente después de la
mezcladora, sin ningún tiempo de residencia y se secaron. Los
almidones reticulados se almacenaron durante 1 día a temperatura
ambiente antes de medir la viscosidad Fann. Los resultados se
muestran en la Tabla 1.
\vskip1.000000\baselineskip
| Tipo de almidón | Mezcla de reacción | Viscosidad después | ||
| de 1 día [mPa.s] | ||||
| NaOH [g] | NaTMF [g] | H_{2}O [%] | ||
| Tapioca | 7,5 | 30 | 25 | 100 |
| Patata (amilopectina) | 7,5 | 30 | 35 | 195 |
| Trigo | 7,5 | 28 | 23 | 40 |
\vskip1.000000\baselineskip
Un almidón de trigo se trató como se ha descrito
en el Ejemplo 1 con 7,5 g/kg de NaOH, 30 g/kg de NaTMF (polvo), y
una cantidad variable de H_{2}O por encima del contenido de
humedad en equilibrio. La mezcla se recogió directamente después de
la mezcladora, sin ningún tiempo de residencia y se secó. El
producto tratado se almacenó a temperatura ambiente durante 6 horas
antes de medir la viscosidad Fann. Los resultados se muestran en
la
Tabla 2.
Tabla 2.
\vskip1.000000\baselineskip
| Contenido de humedad [%] | Viscosidad después de 6 horas [mPa.s] |
| 13 _{[eq.]} | 440 |
| 23 _{[13+10]} | 195 |
| 27 _{[13+14]} | 85 |
\vskip1.000000\baselineskip
Un almidón de trigo se trató como se ha descrito
en el Ejemplo 1 con 7,5 g/kg de NaOH, 15 g/kg de NaTMF (solución),
25% de H_{2}O. El tiempo de residencia fue variado. El almidón
reticulado se secó hasta el 14%-15% de H_{2}O, y se almacenó a
temperatura ambiente durante 6 días. Los resultados de viscosidad
Fann se muestran en la
Tabla 3.
Tabla 3.
| Tiempo de residencia [minutos] | Viscosidad después de 6 días [Mpa.s] |
| 20 | 177 |
| 30 | 124 |
| 40 | 103 |
| 50 | 95 |
| 60 | 72 |
Un almidón de trigo se trató como se ha descrito
en el Ejemplo 1 con 10 g/kg de NaOH, 30 g/kg de NaTMF (polvo), 25%
de H_{2}O. El tiempo de residencia se estableció en 0,5 y 1,0
horas; durante este periodo la temperatura de la mezcla de reacción
se varió como se indica en la Tabla 4. Los productos reticulados no
experimentaron una etapa de secado, y se almacenaron a temperatura
ambiente durante 20 minutos. Los resultados de viscosidad Fann se
muestran en la Tabla 4.
| Temperatura [ºC] | Viscosidad después del tiempo de residencia [mPa.s] | |
| 0,5 horas | 1,0 horas | |
| 27 | 250 | 60 |
| 40 | 45 | 20 |
| 60 | 24 | 11 |
La reactividad en diferentes condiciones de
almacenamiento (pH alcalino frente a neutro) de un almidón de patata
(amilopectina) se determinó mediante un proceso como se ha descrito
en el Ejemplo 1. Se hicieron reaccionar dos mezclas, comprendiendo
cada una 7,5 g/kg de NaOH, 30 g/kg de NaTMF, 35% de H_{2}O. El
tiempo de residencia fue de 45 minutos. Se neutralizó un lote a pH
6,5 con HCl 6 N, al final del tiempo de residencia.
Posteriormente, ambos lotes de almidón
reticulado, se secaron hasta el 18%-20% de H_{2}O, y se
almacenaron a temperatura ambiente durante varios días. Los
resultados se muestran en la Tabla 5.
| Tiempo de almacenamiento [días] | Viscosidad^{#} [mPa.s] | |
| Alcalino | pH neutro | |
| 1 | 73 | 182 |
| 7 | 43 | 162 |
| 14 | 39 | 188 |
| 31 | 35 | 190 |
| #: medida Fann basada en 50 g de materia seca. |
Se realizó un cálculo del consumo de energía y
agua de un método de acuerdo con la invención en comparación con la
manera tradicional de reticulación en una suspensión. Los resultados
se muestran en la Tabla 6.
| Suspensión | Semi-seco | Proporción | |
| [g/kg de almidón] | [g/kg de almidón] | ||
| Cantidad de agua necesaria para la reacción | 1000 | 120 | 8,3 |
| Cantidad de agua que es necesario evaporar | 200 | 120 | 1,7 |
Se necesita aproximadamente ocho veces más de
agua para realizar la misma reticulación en suspensión que la
necesaria en el proceso descrito en la invención.
Además, en el caso de productos con un grado de
reticulación relativamente alto, se ha observado que para un proceso
semi-seco de acuerdo con la invención se necesita la
mitad de la cantidad de NaTMF.
Además se concluyó a partir de la Tabla 6 que la
cantidad de energía necesaria para la evaporación del agua presente
en la torta de filtrado de un almidón reticulado en una suspensión
es de aproximadamente dos veces mayor que en condiciones
semi-secas.
Un lote de almidón, NaOH y reactivo S (cloruro
de clorohidroxipropiltrimetil-amonio) se mezcló en
un vaso de precipitados de vidrio con agua hasta una cantidad del
35% en peso total de agua. La mezcla resultante era grumosa y
mostraba un alto grado de frote en la pared del vaso de precipitados
de vidrio. La mezcla era difícil de agitar.
Otro lote del mismo almidón se mezcló con una
solución de agua que comprendía NaOH y NaTMF para producir una
cantidad final de 10 g de NaOH y 30 g de NaTMF por kg de almidón y
una cantidad del 35% en peso total de agua. La mezcla resultante era
homogénea y no mostró un frote significativo en la pared del vaso de
precipitados de vidrio. La mezcla era mucho más fácil de agitar que
la mezcla de sólo almidón, NaOH, reactivo S y agua.
Claims (15)
1. Método para preparar un almidón reticulado,
que comprende hacer reaccionar un material de almidón con un agente
de reticulación, en el que la reacción tiene lugar a una temperatura
entre 5-75ºC en condiciones
semi-secas, y en el que el contenido de humedad
durante la reacción de reticulación es del 1-25% en
peso, basado en el peso seco del almidón, por encima del contenido
de humedad en equilibrio del almidón.
2. Método de acuerdo con la reivindicación 1, en
el que dicho contenido de humedad es del 5-20% en
peso, basado en el peso seco del almidón, por encima del contenido
de humedad en equilibrio del almidón.
3. Método de acuerdo con la reivindicación 1 o
2, en el que dicha reacción tiene lugar a una temperatura entre
20-30ºC.
4. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el pH al comienzo de la
reacción se ajusta con 3-12 g de NaOH por kg de
almidón usado (basado en el peso del almidón a un contenido de
humedad en equilibrio).
5. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el agente de reticulación
comprende uno o más compuestos elegidos entre el grupo formado por
trimetafosfato (TMF), polimetafosfatos, epiclorhidrina, POCl_{3},
N,N,-dimetilol-imidazolidon-2
(DMEU), ácido adípico/ácido acético y cloruro cianúrico.
6. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el agente de reticulación es
trimetafosfato (TMF).
7. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el agente de reticulación
está presente en una concentración de 10 mg a 50 gramos por
kilogramo de almidón (basado en el peso del almidón a un contenido
de humedad en equilibrio).
8. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el material de almidón
comprende uno o más almidones seleccionados entre el grupo formado
por almidones de trigo, almidones de arroz, almidones de maíz,
almidones de patata, almidones de tapioca, almidones de sorgo y
derivados de los mismos.
9. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en el que el material de almidón
comprende al menos un almidón que tiene un contenido de amilopectina
de al menos el 90% en peso, basado en el almidón seco.
10. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en el que el material de almidón se
homogeneiza durante al menos parte del método.
11. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en el que el material de almidón
reticulado durante el procesado adicional, se expone a calor,
productos químicos y/o energía mecánica.
12. Método de acuerdo con la reivindicación 11,
en el que el material de almidón reticulado es extruye, se seca en
autoclave y/o se seca en tambor.
13. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en el que la reacción se termina por
neutralización con un ácido.
14. Método de acuerdo con la reivindicación 13,
en el que el ácido es H_{2}SO_{4}, HCl, H_{3}PO_{4},
HNO_{3}, ácido cítrico o ácido fumárico.
15. Método de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en el que el almidón reticulado se lava
y/o se seca.
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