ES2239907A1 - Procedimiento de cromado. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento de cromado. La presente invención proporciona un procedimiento para aplicar un recubrimiento con acabado de cromo electrolítico sobre la totalidad o parte de la superficie de un artículo termoplástico, metálico o de aleación metálica, que comprende las etapas de: (a) preparación del artículo termoplástico, metálico, o de aleación metálica; (b) aplicación de una capa base polimérica sobre dicho artículo, (c) curado de dicha capa base polimérica, y (d) depósito de una monocapa de cromo sobre el artículo recubierto con la capa base polimérica curada; caracterizado porque el curado de dicha capa base polimérica de la etapa (c) se realiza a una temperatura de entre 30 y 80ºC. Dicho recubrimiento confiere a dichos artículos la apariencia de cromo electrolítico, así como resistencia frente a la corrosión química y a las agresiones externas debidas a cambios climáticos y a las fricciones mecánicas causadas por el uso diario.
Description
Procedimiento de cromado.
La presente invención se refiere al campo de los
recubrimientos. En particular, se refiere a un procedimiento de
cromado para recubrir artículos termoplásticos, metálicos, y
aleaciones metálicas con una capa decorativa y protectora con
acabado de cromo electrolítico. Dicho procedimiento comprende la
aplicación de una capa base polimérica, el curado de la misma a
temperaturas bajas y un posterior recubrimiento metálico monocapa
por las técnicas de deposición física en fase de vapor (PVD). De
este modo, se obtiene una capa decorativa brillante con acabado de
cromo electrolítico sobre dichos artículos, así como una mejora de
las propiedades superficiales de los mismos, tanto frente a la
corrosión química (oxidación, ...) como a las agresiones mecánicas
(rayados mecánicos ...), asegurando en todo momento la ausencia de
cromo hexavalente y de cromo trivalente tanto en el proceso de
recubrimiento como en el producto
final.
final.
Actualmente, los recubrimientos de cromo por
baños electrolíticos se utilizan como capas protectoras contra la
corrosión y como acabado decorativo. En general, estos
recubrimientos se realizan en baños químicos formulados con cromo
hexavalente, compuesto catalogado como carcinógeno.
Recientemente, la industria ha iniciado una
evolución hacia el cromo trivalente como alternativa aceptable
desde el punto de vista de protección medioambiental. Actualmente,
esta alternativa presenta varias limitaciones tales como a) baja
resistencia a la corrosión del recubrimiento, b) acabados de baja
calidad, c) formación de cromo hexavalente durante el proceso por
oxidación anódica.
Por otra parte, en los métodos convencionales de
recubrimientos por baños electrolíticos, los plásticos no son
conductores por lo que requieren ser sometidos a procesos complejos
de pre-tratamiento para poder recibir los
recubrimientos técnicos que les confieren las propiedades. Esta
preparación es compleja y contempla el uso de productos de alta
toxicidad y difícil control.
Para la obtención de un artículo con acabado de
cromo electrolítico, deben aplicarse distintas capas para la
obtención del color y la resistencia a la corrosión deseados. A
modo ilustrativo, para que la deposición de cromo sea correcta y se
obtenga el color y brillo deseado, se deben aplicar previamente
sobre el artículo (tanto termoplástico como metálico o de aleación
metálica) capas sucesivas de níquel semi-brillante
y níquel brillante. Además, dependiendo de los artículos a tratar,
se debe aplicar una capa promotora de adherencia de cobre. La
introducción de las capas metálicas intermedias aumenta las
posibilidades de la corrosión de la pieza con el mínimo defecto de
la capa final de cromo.
Por otra parte, la utilización de dichos baños
requiere el empleo de equipos especiales ya que tales baños son muy
delicados y requieren un equipo de control separado para cada cuba
puesto que cada baño tiene unas características diferentes de
temperatura, filtrado, agitación y amperaje.
Recientemente se han introducido mejoras en el
proceso de cromado trivalente, tales como: color, aspecto, control
de proceso, etc., aunque no se ha conseguido obtener un depósito
con las mismas características superficiales que presenta el
proceso de cromado a partir de cromo hexavalente.
La electrodeposición con cromo trivalente tiene
el problema de una baja estabilidad de los baños, debido a la
formación de cromo hexavalente por oxidación anódica. En este
sentido se han propuesto baños de cromo trivalente como el descrito
en la patente americana US 5,560,815 en el que se utiliza un
electrodo adaptado consiguiendo reducir considerablemente la
formación de cromo hexavalente. Aún así no se ha conseguido
eliminar completamente este
compuesto.
compuesto.
Otra forma de aportar un acabado de aspecto
metálico decorativo y protector contra la corrosión a dichos
artículos, comprende la aplicación de un recubrimiento por métodos
de depósito en fase vapor (PVD) con previa aplicación de
recubrimientos electrolíticos que ejercen la función de enmascarar
los defectos de la superficie de substrato. En las siguientes
patentes se describe la aplicación de un recubrimientos por un
método de fase vapor a artículos previamente recubiertos mediante
electrodeposición: US 5814415; US 5667904; US 5626972; US 5948548;
US 6221231; US 6106958; US 6245435; US 5759677; EP928343.
Otra forma de aportar un acabado metálico (cromo)
(US 2002/0170460), es la utilización de una capa orgánica para
alisar la superficie de la capa sobre la que luego se aplica una
multicapa de Cr-Ni para mejorar la adherencia y,
posteriormente, la capa final de cromo. La aplicación de ambas
capas, la de Cr-Ni y la de cromo, se realiza por
PVD. Finalmente, se aplica una capa orgánica para proteger la
multicapa PVD.
En dicho proceso se elimina la utilización de
cromo electrolítico, pero requiere la aplicación dos capas
orgánicas, una para alisar la superficie del artículo y otra para
proteger la multicapa Cr-Ni/Cr contra la corrosión
debida a la presencia del Ni. La utilización de recubrimientos
metálicos multicapa introduciendo el Ni, aumenta la susceptibilidad
a la corrosión de los artículos y complica el proceso de
recubrimiento de los diferentes artículos.
Por otro lado existe la posibilidad de
utilización de una capa base polimérica en sustitución de las capas
metálicas electrolíticas y la deposición del posterior
recubrimiento de cromo por PVD. Es el caso del recubrimiento
descrito en la patente americana US 6,652,988 B2 (2003), que hace
referencia a un artículo con un recubrimiento con apariencia
decorativa, resistente a la fricción, al desgaste y a la corrosión,
compuesto por una capa polimérica producto de la reacción de una
resina epoxi/uretano y poliamida o bien una resina epoxi/uretano, y
un recubrimiento decorativo formado por al menos una capa obtenida
por deposición en fase vapor. Dicha capa está compuesta por una
capa de cromo, un compuesto de cromo, un compuesto de un metal
refractario, o un compuesto de una aleación metálica
refractaria.
Dicho recubrimiento evita la necesidad de
aplicación de capas electrolíticas, pero requiere el empleo de
resinas de uretano que contienen isocianatos, compuestos que, por
su peligrosidad, presentan riesgos para la salud ya que durante la
aplicación de dichas resinas puede haber peligro de inhalación de
las gotas de isocianato que no han reaccionado. Además, de este
serio inconveniente, dicho procedimiento se encuentra limitado por
el tipo de substratos a recubrir, ya que la temperatura de curado
de dichas resinas a base de epoxi/uretano son relativamente
elevadas, impidiendo su uso sobre ciertos artículos elaborados en
materiales de bajo punto de fusión, particularmente artículos
termoplásticos.
Por tanto, si bien se conocen en el estado de la
técnica diversos procedimientos para aportar apariencia metálica
brillante a artículos termoplásticos, metálicos o de aleación
metálica, sigue existiendo la necesidad de desarrollar
procedimientos alternativos que, además de permitir la obtención de
un recubrimiento con acabado de cromo electrolítico resistente a la
corrosión química y mecánica, aseguren la ausencia de cromo
hexavalente o trivalente y de isocianatos en el proceso y en el
artículo recubierto, y que además, permitan trabajar con una gama
más amplia de substratos sin límites de temperatura.
Con el procedimiento de recubrimiento de la
presente invención se consiguen recubrimientos con acabado de cromo
electrolítico partiendo de cromo metálico y depositando cromo
metálico, en ningún momento del proceso se forma cromo hexavalente
o cromo trivalente. Por otra parte, el procedimiento de la presente
invención evita la formación de isocianatos y permite recubrir
artículos elaborados en materiales de bajo punto de fusión.
El objeto de la presente invención, por tanto, es
proporcionar un procedimiento para aplicar un recubrimiento con
acabado de cromo electrolítico sobre la totalidad o una parte de
artículos termoplásticos, metálicos o de aleaciones metálicas.
Dicho recubrimiento confiere a dichos artículos la apariencia de
cromo electrolítico, así como resistencia frente a la corrosión
química y a las agresiones externas debidas a cambios climáticos y
a la fricciones mecánicas causadas por el uso diario. Además, dicho
recubrimiento reduce los riesgos de corrosión debido a la ausencia
de las capas previas del níquel y garantiza la ausencia de cromo
hexavalente y trivalente al igual que de isocianatos en el
recubrimiento y en el proceso de obtención de dicho recubrimiento.
Por último, dicho recubrimiento puede ser aplicado sobre una amplia
gama de artículos termoplásticos, metálicos o de aleaciones
metálicas.
La presente invención proporciona un
procedimiento para aplicar un recubrimiento con acabado de cromo
electrolítico sobre la totalidad o parte de la superficie de un
artículo termoplástico, metálico o de aleación metálica, que
comprende las etapas de:
- (a)
- preparación del artículo termoplástico, metálico, o de aleación metálica;
- (b)
- aplicación de una capa base polimérica sobre dicho artículo,
- (c)
- curado de dicha capa base polimérica, y
- (d)
- depósito de una monocapa de cromo sobre el artículo recubierto con la capa base polimérica curada;
caracterizado porque el curado de
dicha capa base polimérica de la etapa (c) se realiza a una
temperatura de entre 30 y
80ºC.
En el contexto de la invención, el término
"recubrimiento con acabado de cromo electrolítico" se refiere
a un recubrimiento sobre un artículo u objeto cuya superficie
presenta una apariencia metálica brillante, atractiva y estética que
se conserva a lo largo del tiempo de uso.
Asimismo, en el contexto de la invención, el
término "artículo termoplástico" se refiere a un artículo
elaborado en un material polimérico termoplástico cuya temperatura
máxima de trabajo, a partir de la cual se rebasa la deformación
admisible, se encuentra entre 50 y 150ºC. Así, por ejemplo, las
temperaturas máximas de trabajo de algunos de los artículos
termoplásticos empleados en la invención son las siguientes:
-
Acrilonitrilo-butadieno-estireno
(ABS) = 85-100ºC
- Policarbonato (PC) =
130-140ºC
- Polipropileno (PP) =
90-120ºC
- Poliamida (PA) = 80-140ºC
- Cloruro de polivinilo (PVC) =
50-75ºC
- Copolímeros tipos ABS-PC =
105-120ºC
Estas temperaturas son aproximadas ya que
dependen del método de obtención del plástico correspondiente.
Igualmente, en el contexto de la invención, el
término "capa base polimérica" se refiere a una capa de resina
con un elevado poder de relleno y de nivelación de las superficies
rugosas, así como con un comportamiento estable a baja presión.
Dicha capa ejerce de capa de imprimación mejorando la adherencia de
la capa metálica, así como la función de nivelación tapando los
defectos de pulido del substrato, obteniéndose un aspecto final del
artículo con brillo especular.
Más en particular, dicha capa es un recubrimiento
orgánico en dispersión a base de disolvente con resinas sin uretano
curables a una temperatura que puede variar de 30ºC hasta los 80ºC,
dependiendo del substrato utilizado tal como se ha descrito
previamente.
La capa base polimérica actúa como capa de
nivelación, tapando los defectos de pulido del substrato, siendo su
espesor el espesor mínimo necesario para realizar dicha función de
nivelación. Asimismo, la capa base polimérica ejerce como promotora
de la adherencia de la capa metálica y evita posibles procesos de
desgasificación del substrato en las condiciones de vacío.
En una realización preferida del procedimiento de
la invención, el espesor de la capa base polimérica que se aplica
sobre la totalidad o parte de la superficie del artículo
termoplástico, metálico o de aleación metálica está comprendido
entre 1 y 20 \mum, preferiblemente entre 5 y 15 \mum.
En una realización preferida del procedimiento de
la invención, el curado de la etapa (c) se realiza mediante secado
a temperatura ambiente durante un período comprendido entre 8 y 24
horas.
En otra realización preferida del procedimiento
de la invención, el curado de la etapa (c) se realiza mediante
secado a temperatura ambiente durante un tiempo inferior a 15 min,
y posterior calentamiento en horno a una temperatura de
50-70ºC durante 20-95 min.
En una realización particular del procedimiento
de la invención, la etapa (d) de depósito de una monocapa de cromo
sobre el artículo previamente recubierto con la capa base
polimérica curada comprende las siguientes etapas:
- (i)
- exposición al vacío del artículo recubierto con la capa base polimérica curada; y
- (ii)
- depósito de una monocapa de cromo mediante una técnica de deposición en fase de vapor sobre dicho artículo recubierto con la capa base polimérica curada y expuesto al vacío.
En el sentido utilizado en esta descripción, el
término "técnica de deposición en fase de vapor" se refiere a
cualquier técnica de deposición en fase de vapor conocida, tal como
una técnica de deposición física en fase de vapor (PVD). Las
técnicas están basadas en la formación de un vapor del material a
depositar, con objeto de que el vapor se condense sobre la
superficie del substrato formando una capa delgada. Generalmente,
el proceso debe realizarse en vacío o en atmósfera controlada con
objeto de evitar la interacción del vapor con la atmósfera del
aire. En las técnicas de PVD se parte de un material sólido que se
convierte en vapor mediante evaporación térmica o evaporación por
arco catódico, o mediante bombardeo iónico (sputtering). El
material en forma de vapor termina condensándose sobre la
superficie del substrato en forma de capa delgada.
Más concretamente, la técnica de PVD por arco
catódico consiste en evaporar el material a depositar creando un
arco eléctrico en la superficie del blanco (el material a
evaporar). El material se "evapora" en forma de iones que se
depositan sobre el substrato. Asimismo, la técnica de PVD por
sputtering (bombardeo fónico) consiste en bombardear la
superficie del blanco (el material a depositar) con iones de Argón,
arrancando los átomos que chocan con los iones de Ar y los
electrones formando un plasma que se deposita sobre el substrato a
recubrir.
En una realización particular de la presente
invención, dicha técnica de deposición en fase de vapor es una
técnica de deposición física en fase de vapor (PVD),
preferiblemente PVD por arco catódico o PVD por sputtering a
una temperatura inferior a la temperatura máxima de trabajo del
substrato.
El curado de la capa base polimérica a
temperaturas entre 30ºC y 80ºC, dependiendo del substrato
utilizado, permite recubrir una gama más amplia de substratos sin
límites de temperatura. Dicho curado supone, además, dos grandes
ventajas adicionales:
- -
- El curado permite la desgasificación completa de la capa polimérica y del substrato lo que permite tener un vacío de trabajo muy estable dentro de la cámara de recubrimiento PVD, una muy buena adherencia de la capa PVD, y una excelente resistencia a la humedad.
- -
- Al ser piezas curadas, el recubrimiento PVD se puede realizar a temperatura ambiente sin necesidad de precalentamiento de las piezas, lo que permite procesos más cortos y, por tanto, un menor coste de los artículos finales.
En otra realización particular del procedimiento
de la presente invención, la etapa (a) de preparación del artículo
comprende las siguientes etapas:
(i) limpieza del artículo; y
(ii) secado del artículo limpio.
Más en particular, la limpieza se realiza
mediante disolventes orgánicos para eliminar óxidos y partículas de
la superficie con el mínimo ataque, preferiblemente en baños de
etanol en una lavadora de ultrasonidos durante un periodo de tiempo
comprendido entre 5 y 20 minutos.
Brevemente, los artículos a recubrir se someten a
un proceso de limpieza mediante disolventes orgánicos, tal como se
ha descrito previamente. Seguidamente se aplica sobre dichos
artículos la capa base polimérica mediante un proceso de deposición
convencional tal como inmersión, pulverización con pistola con
sistemas automáticos de aire, pulverización sin aire
(airless), electro-revestimiento, pincelado,
etc. Una vez aplicada la capa polimérica, se procede a la
evaporación del diluyente y al curado de la resina a la temperatura
apropiada, entre 30 y 80ºC. A continuación, los artículos
recubiertos con la capa base polimérica curada se someten a vacío y
se deposita sobre ellos una capa de cromo nanométrica mediante una
técnica de deposición en fase de vapor, tal como se ha descrito
previamente.
En otra realización particular del procedimiento
de la invención, la monocapa de cromo obtenida tras la etapa (d)
tiene un espesor comprendido entre 10 y 600 nm, preferiblemente
entre 10-300 nm.
Por último, en otra realización particular del
procedimiento de la invención, el recubrimiento con acabado de
cromo electrolítico obtenido no contiene cromo hexavalente ni cromo
trivalente.
Dicha capa metálica de cromo aporta el aspecto
decorativo al artículo así como resistencia a la corrosión química
y a las agresiones mecánicas.
En general, el recubrimiento aplicado sobre los
artículos mencionados es un recubrimiento que permite aportar a
dichos artículos apariencia metálica con brillo especular.
En primer lugar, las piezas de ABS se someten a
una limpieza de baños de un disolvente orgánico no dorado tal como
el etanol en lavadoras de ultrasonidos.
Seguidamente, sobre dichas piezas de ABS
previamente tratadas se aplica una capa base polimérica mediante
pulverización con pistola de aire comprimido. A continuación, se
procede al curado de la resina en un horno a una temperatura
comprendida entre 50 y 70ºC durante 20-120 min.
Seguidamente, se deposita una monocapa de cromo
sobre la superficie de las piezas recubiertas con la capa base
polimérica curada mediante la técnica de deposición en fase de
vapor (PVD) por arco catódico. Para ello, las piezas se someten a
un vacío previo de 2,5 10^{-5} mbar (2,5.10^{-3} Pa). A
continuación se deposita la capa evaporando el material catódico
constituido por cromo. La presión de trabajo es de unos 2,3
10^{-3} mbar (2,3.10^{-1} Pa); el voltaje aplicado a los
blancos durante el proceso de deposición es de 60 A; la velocidad
de giro del substrato se mantiene constante durante el proceso de
recubrimiento, siendo el tiempo de depósito inferior a 5 min. De
este modo, se obtiene un recubrimiento de Cr sobre las piezas de
ABS previamente recubiertas con la resina termoendurecida con un
espesor de 10-300 nm.
Para demostrar la excelente adherencia del
recubrimiento así obtenido, así como la excelente protección frente
a la corrosión química de los artículos recubiertos según el
procedimiento descrito previamente, se han realizado ensayos según
la guía estándar D6577-00a para ensayos de
recubrimientos industriales protectores. Los ensayos a destacar en
el presente ejemplo son los siguientes:
- A)
- Ensayo de adherencia según el estándar ASTM D3359-02 referente a la medida de la adherencia mediante cinta adhesiva.
- Dicha prueba consiste en la aplicación de una cinta adhesiva sobre la superficie de la pieza, con inspección microscópica posterior de la zona de la pieza sometida al ensayo. La capa aparece inalterada conservando una superficie lisa y brillante.
- B)
- Ensayo de resistencia a la cámara salina (ASTM B-117).
- Tras someter las piezas recubiertas a una atmósfera salina al 5% de cloruro sódico a una temperatura de 35ºC, se someten a un examen visual y, posteriormente, a la prueba de adherencia. La capa aparece inalterada.
- C)
- Ensayo de resistencia a la humedad (ASTM D2247).
- En esta prueba, las piezas recubiertas se han sumergido en agua a 38ºC. No se ha afectado ni la capa de cromo ni la capa base polimérica.
A pesar de que se ha hecho referencia a una
realización concreta de la invención, es evidente para un experto
en la materia que el procedimiento descrito es susceptible de
numerosas variaciones y modificaciones, y que todos los detalles
mencionados pueden ser substituidos por otros técnicamente
equivalentes, sin apartarse del ámbito de protección definido por
las reivindicaciones adjuntas.
Claims (9)
1. Procedimiento para aplicar un recubrimiento
con acabado de cromo electrolítico sobre la totalidad o parte de la
superficie de un artículo termoplástico, metálico o de aleación
metálica, que comprende las etapas de:
- (a)
- preparación del artículo termoplástico, metálico, o de aleación metálica;
- (b)
- aplicación de una capa base polimérica sobre dicho artículo,
- (c)
- curado de dicha capa base polimérica, y
- (d)
- depósito de una monocapa de cromo sobre el artículo recubierto con la capa base polimérica curada;
caracterizado porque el
curado de dicha capa base polimérica de la etapa (c) se realiza a
una temperatura de entre 30 y
80ºC.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el curado de la etapa (c) se realiza
mediante secado a temperatura ambiente durante un período
comprendido entre 8 y 24 horas.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el curado de la etapa (c) se realiza
mediante secado a temperatura ambiente durante un tiempo inferior a
15 min, y posterior calentamiento en horno a una temperatura de
50-70ºC durante 20-95 min.
4. Procedimiento según las reivindicaciones
1-3, caracterizado porque la etapa (d)
comprende las siguientes etapas:
- (i)
- exposición al vacío del artículo recubierto con la capa base polimérica curada; y
- (ii)
- depósito de una monocapa de cromo mediante una técnica de deposición en fase de vapor sobre dicho artículo recubierto con la capa base polimérica curada y expuesto al vacío.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque la técnica de deposición en fase de
vapor es la técnica de deposición física en fase de vapor (PVD),
preferiblemente PVD por arco catódico o PVD por
sputtering.
6. Procedimiento según las reivindicaciones
1-5, caracterizado porque la etapa (a) de
preparación del artículo comprende las siguientes etapas:
(i) limpieza del artículo; y
(ii) secado del artículo limpio.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque la limpieza se realiza mediante baños
de etanol en una lavadora de ultrasonidos durante un periodo de
tiempo comprendido entre 5 y 20 minutos.
8. Procedimiento según las reivindicaciones
1-7 caracterizado porque la monocapa de
cromo obtenida tras la etapa (d) tiene un espesor comprendido entre
10 y 600 nm, preferiblemente entre 10 y 300 nm.
9. Procedimiento según las reivindicaciones
1-8 caracterizado porque el recubrimiento
con acabado de cromo electrolítico obtenido no contiene cromo
hexavalente ni cromo trivalente.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES200400753A ES2239907B1 (es) | 2004-03-26 | 2004-03-26 | Procedimiento de cromado. |
| EP05730221A EP1736566B1 (en) | 2004-03-26 | 2005-03-23 | Method of applying coatings with a metallic or ceramic finish |
| AT05730221T ATE474072T1 (de) | 2004-03-26 | 2005-03-23 | Verfahren zum aufbringen von bechichtungen mit metall- oder keramikfinish |
| DE602005022298T DE602005022298D1 (de) | 2004-03-26 | 2005-03-23 | Verfahren zum aufbringen von bechichtungen mit metall- oder keramikfinish |
| PCT/ES2005/000157 WO2005093121A1 (es) | 2004-03-26 | 2005-03-23 | Procedimiento para aplicar recubrimientos con acabado metálico o cerámico |
| ES05730221T ES2347261T3 (es) | 2004-03-26 | 2005-03-23 | Procedimiento de aplicacion de recubrimientos con acabado ceramico o metalico. |
Applications Claiming Priority (1)
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