ES2234138T3 - Preparacion con fluidos de alcoxitrimetilsilanos de alta pureza. - Google Patents
Preparacion con fluidos de alcoxitrimetilsilanos de alta pureza.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción de un alcoxitrimetilsilano líquido de formula general: RO-SiMe3 en donde Me es metilo y R es un sustituyente de hidrocarburo alifático monovalente que tiene de 14 a 20 átomos de carbono, estando dicho fluido sustancialmente libre de compuestos orgánicos e inorgánicos, cuyo procedimiento comprende las etapas de: (a) fundir un alcohol sólido de fórmula general R-OH en donde R se define como anteriormente; (b) catalizar dicho alcohol fundido con 20 a 200 ppm de ácido trifluormetanosulfónico; (c) reaccionar dicho alcohol fundido catalizado a una temperatura que va desde 10º C por encima del punto de fusión de dicho alcohol hasta 100º C en una atmósfera inerte anhidra, con al menos una cantidad equivalente estequiométrica de un agente de trimetilsililación; (d) separar cualquier subproducto de reacción y el exceso de agente de trimetilsililación; (e) neutralizar el catalizador de ácido trifluormetanosulfónico con una exceso de una base anhidra; y (f) separar sales, de dicho alcoxitrimetilsilano líquido, por filtración.
Description
Preparación con fluidos de alcoxitrimetilsilanos
de alta pureza.
La presente invención se refiere a la preparación
de fluidos de alcoxitrimetilsilanos de alta pureza. Más
concretamente, la presente invención se refiere a fluidos de
alcoxitrimetilsilanos preparados a partir de alcoholes alifáticos
sólidos de cadena larga, que se pueden emplear en formulaciones
cosméticas.
Una amplia variedad de alcoholes alifáticos de
cadena larga se utilizan en formulaciones cosméticas, incluyendo
productos para el cuidado de la piel, como consecuencia de algunas
de las características deseables inherentes de dichos materiales,
incluyendo oclusividad, sustantividad y repelencia del agua. Los
alcoholes alifáticos de cadena larga, que poseen tales
características, tienen habitualmente longitudes de cadena
carbonada que van desde 12 hacia arriba hasta más de 20 átomos de
carbono. Cuando son puros, todos estos alcoholes son sólidos a
temperatura ambiente. A medida que aumenta la longitud de la cadena
carbonada, también lo hace el punto de fusión del compuesto, como
se muestra en la siguiente Tabla I.
También se sabe en la técnica que las
características de oclusividad, sustantividad y repelencia del agua
mejoran con el incremento de la longitud de la cadena del alcohol
alifático. Debido al mayor punto de fusión de los alcoholes
alifáticos de cadena más larga, se encuentran más dificultades
cuando se intenta formular productos cosméticos con dichos
materiales. Con frecuencia, es necesario fundir los alcoholes
alifáticos de cadena más larga y de mayor punto de fusión, tal como
en un ambiente caliente, y preparar entonces las formulaciones
mientras se mantienen dichos materiales en estado fundido. El
requisito de efectuar dicha etapa de fusión representa un importante
inconveniente con respecto al uso de los alcoholes en la
formulación de productos cosméticos u otros productos de higiene
personal. Por tanto, representaría un importante avance del estado
de la técnica si pudiera desarrollarse una composición útil a la
hora de proporcionar las características beneficiosas del alcohol
de cadena larga y que, igualmente, no presente el inconveniente de
requerir una etapa de fusión antes de la formulación.
La trimetilsililación es un proceso conocido en
donde se introduce un grupo trimetilsililo en una molécula orgánica
mediante sustitución de al menos un átomo de hidrógeno activo. Se
sabe en la técnica que los compuestos orgánicos que contienen
hidrógeno activo pueden ser trimetilsilados por ciertas clases de
compuestos de organosilicio. Por ejemplo, la Patente US No.
5.157.139 ("la patente '139") describe la sililación de
alcoholes y éteres con un agente sililante y un catalizador de
ácido inorgánico. En un ejemplo de la patente '139, se
trimetilsilila alcohol estearílico con hexametildisilazano empleando
ácido sulfúrico como catalizador. En muchos de los otros materiales
descritos para la sililación en la patente '139, el ácido
únicamente se puede separar con gran dificultad como consecuencia
de la alta solubilidad en las moléculas de poliéter producidas,
haciendo así muy difícil la obtención de un producto de alta
pureza. Además, el uso de los ácidos minerales, como se describe en
la patente '139, procede a una velocidad lenta, haciendo así que el
procedimiento sea relativamente antieconómico desde el punto de
vista
comercial.
comercial.
La presente invención resuelve los problemas del
estado de la técnica al proporcionar un procedimiento catalítico
rápido para la trimetilsililación de alcoholes de cadena larga a
partir de los cuales se pueden obtener fácilmente
alcoxitrimetilsilanos de cadena larga, líquidos, incoloros, limpios,
puros, los cuales se pueden formular fácilmente en forma de una
formulación cosmética.
La presente invención se refiere a la preparación
de alcoxitrimetilsilanos de cadena larga líquidos, incoloros,
limpios, de alta pureza (a y por debajo de la temperatura de la
piel) de fórmula general R-OSiMe_{3} en donde Me
es metilo y R es un sustituyente de hidrocarburo monovalente de
cadena lineal o ramificada con 14 a 20 o más átomos de carbono, en
donde el fluido de alcoxitrimetilsilano está sustancialmente libre
de compuestos orgánicos e inorgáni-
cos.
cos.
La presente invención proporciona también un
método para la producción rápida de alcoxitrimetilsilanos de cadena
larga, líquidos, incoloros, limpios, de alta pureza (a y por debajo
de la temperatura de la piel), cuyo procedimiento comprende las
etapas de (a) fundir un alcohol alifático sólido de cadena larga
lineal o ramificada; (b) catalizar el alcohol líquido con una
cantidad eficaz de ácido trifluormetanosulfónico; (c) reaccionar el
alcohol con un exceso estequiométrico de un agente de
trimetilsililación; (d) separar el agente de trimetilsililación
residual y el subproducto de la reacción, bajo vacío, del producto
resultante; (e) neutralizar la mezcla con una base anhidra; y (f)
separar de dicho producto las sales insolubles por filtración.
Debe prestarse la atención adecuada a la etapa
(c) en donde se añade el agente de trimetilsililación al alcohol
fundido, catalizada con el superácido orgánico, para evitar una
reacción incontrolable.
Tal como se emplea en la presente descripción y
reivindicaciones adjuntas, la frase "sustancialmente libre"
significa al menos 95% de pureza y más preferentemente al menos 97%
de pureza.
La presente invención se refiere a la preparación
de alcoxitrimetilsilanos de cadena larga, líquidos, incoloros,
limpios, de alta pureza (a y por debajo de la temperatura de la
piel) de fórmula general:
RO-SiMe_{3}
en donde Me es metilo y R es un
sustituyente de hidrocarburo monovalente de cadena lineal o
ramificada con 14 a 20 o más átomos de carbono, en donde el fluido
de alcoxitrimetilsilano está sustancialmente libre de compuestos
orgánicos e
inorgánicos.
La presente invención proporciona también un
método para la producción de alcoxitrimetilsilanos de cadena larga,
líquidos, incoloros, limpios, de alta pureza (a y por debajo de la
temperatura de la piel), cuyo procedimiento comprende las etapas de
(a) fundir un alcohol alifático sólido de cadena larga lineal o
ramificada; (b) catalizar el alcohol líquido con ácido
trifluormetanosulfónico; (c) reaccionar el alcohol con un exceso
estequiométrico de un agente de trimetilsililación; (d) separar del
producto, bajo vacío, hexametildisilazano residual y amoniaco; (e)
neutralizar la mezcla con una base anhidra; y (f) separar del
producto las sales insolubles por filtración.
Se puede emplear cualquier cantidad eficaz de
ácido trifluormetanosulfónico suficiente para catalizar la reacción
de trimetilsililación, tal como de 20 a 200 ppm en peso basado en
la cantidad de alcohol.
Los agentes de trimetilsililación útiles en la
práctica de la presente invención incluyen cualquier compuesto que
sea capaz de reaccionar con un alcohol de cadena larga para
introducir un grupo trimetilsililo en el alcohol en sustitución de
hidrógeno activo. Los agentes de trimetilsililación son bien
conocidos para los expertos en la materia y se encuentran
disponibles en el comercio o bien pueden ser producidos por métodos
conocidos. Ejemplos de agentes de trimetilsililación útiles en la
práctica de la presente invención incluyen, pero no de forma
limitativa, hexametildisilazano ((Me_{3}Si)_{2}NH),
hexametildisiltiano ((Me_{3}Si)_{2}S),
bis(trimetilsilil)-acetamida
(MeCON(SiMe_{3})_{2}),
bis(trimetilsilil)urea
((Me_{3}SiNH)_{2}C=O),
trimetililil-dimetilamina (Me_{3}SiNMe_{2}),
trimetilsililmetano sulfonato (Me_{3}SiOSO_{2}Me) y mezclas de
cualquiera de los anteriores. Se prefieren hexametildisilazano y
trimetilsilildimetilamina que producen subproductos gaseosos que
pueden ser separados fácilmente. Especialmente preferido es el
hexametildisilazano.
Los alcoholes alifáticos sólidos de cadena larga
lineal o ramificada son aquellos de fórmula R-OH en
donde R es un sustituyente de hidrocarburo monovalente de cadena
lineal o ramificada que tiene de 14 a 20 o más átomos de carbono
aproximadamente. Se encuentran disponibles en el comercio o bien se
pueden producir por métodos conocidos para los expertos en la
materia. Los alcoholes preferidos para utilizarse en la práctica de
la presente invención son alcohol miristílico, alcohol cetílico,
alcohol estearílico, alcohol araquidílico, alcohol behenílico y
mezclas de cualquiera de los anteriores. Se prefieren el alcohol
cetílico, el alcohol estearílico y mezclas de los mismos.
Similarmente, la base anhidra, que puede ser
cualquiera de las bases anhidras conocidas, tales como, pero no de
forma limitativa, óxido de calcio, óxido de magnesio, carbonato de
calcio, carbonato de magnesio o mezclas de los mismos, son también
comercialmente disponibles o se pueden producir por métodos
conocidos para los expertos en la materia. En modalidades
preferidas, en el procedimiento de la presente invención se emplean
reactivos sustancialmente puros o totalmente puros.
La etapa (a) del procedimiento de la presente
invención, fusión del alcohol alifático sólido de cadena larga
lineal o ramificada, se puede efectuar calentando lentamente
cualquiera de los alcoholes de tipo céreo en un ambiente caliente,
evitando un sobrecalentamiento localizado, a una temperatura de 10ºC
o más por encima de su punto de fusión. Este procedimiento de
fusión reducirá la descomposición térmica del alcohol, aunque se
pueden emplear otros procedimientos de fusión sin desviarse por
ello del alcance la presente invención.
La etapa (b) del procedimiento de la presente
invención, implica la trasferencia del alcohol fundido a un reactor
agitado, el mantenimiento de la temperatura en 10ºC o más por
encima de punto de fusión del alcohol y la catálisis del alcohol
fundido con ácido trifluormetanosulfónico.
La etapa (c) implica la adición del exceso
estequiométrico de agente de trimetilsililación al reactor a una
velocidad tal que se evite una exotermia incontrolable y el
espumado debido a un grado excesivo de formación de subproducto de
la reacción, tal como amoniaco en el caso de hexametildisilazano.
La reacción tiene lugar preferentemente en una atmósfera inerte,
esencialmente anhidra. Por "inerte" se quiere dar a entender
que la reacción se efectúa bajo un manto de gas inerte tal como
argón, nitrógeno o helio. Por "esencialmente anhidra" se
quiere dar a entender que la reacción se efectúa preferentemente en
una atmósfera absolutamente anhidra, pero pueden tolerarse
cantidades diminutas de humedad. La temperatura de la reacción
deberá mantenerse a una temperatura de al menos 10ºC por encima del
punto de fusión del alcohol reactante, preferentemente hasta
100ºC.
La etapa (d) está dirigida a la separación del
subproducto de reacción y del exceso de agente de
trimetilsililación bajo vacío, dejando el producto sustancialmente
libre de compuestos orgánicos e inorgánicos.
La etapa (e) implica la neutralización del ácido
trifluormetanosulfónico con una base anhidra, tal como bicarbonato
sódico, óxido de calcio, óxido de magnesio, carbonato cálcico,
carbonato de magnesio, mezclas de los mismos y similares, para
formar una sal insoluble en el producto.
La etapa (f) está dirigida a la separación del
producto de la sal por filtración, preferentemente bajo una
atmósfera inerte, esencialmente anhidra.
Los alcoxitrimetilsilanos líquidos de alta pureza
producidos de acuerdo con la presente invención presentan la
ventaja de poderse mezclar de forma simple con otros ingredientes
orgánicos a temperatura ambiente a la hora de producir productos
formulados, sin necesidad del calentamiento asociado con los
precursores de los alcoholes. Además, de manera sorprendente, los
alcoxitrimetilsilanos de la presente invención exhiben
características sensoriales que son equivalentes o mejoradas en
comparación con el correspondientes alcohol de cadena larga. De
este modo, los alcoxitrimetilsilanos líquidos de alta pureza de la
presente invención se pueden formular en forma de preparados
cosméticos, tal como en forma de productos acondicionadores de la
piel y del cabello, hidratantes, lociones y productos de limpieza,
sustituyendo la totalidad o una parte de los componentes de
alcoholes de cadena larga de estos preparados por los
alcoxitrimetilsilanos de la presente invención.
Los siguientes ejemplos ilustran la presente
invención. Los mismos no han de ser considerados de modo alguno
como limitativos del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
A un matraz de fondo redondo de cuatro cuellos y
de 500 ml, equipado con agitador mecánico, manto de calentamiento,
condensador de dos pies, embudo de adición (con tubo de inmersión
para el suministro por debajo de la superficie) y termómetro, se
añadieron 168,0 g (0,62 moles) de alcohol estearílico sólido. El
contenido del matraz se calentó, fundiéndose el alcohol, para formar
un líquido. A este alcohol líquido se añadieron 52,65 g (0,325
moles) de hexametildisilazano por medio del embudo de adición.
Terminada la adición, estaba presente en el matraz una solución
líquida limpia de los dos reactivos, a 90ºC. En este momento se
había producido muy poca reacción, tomando como base la pequeña
cantidad de desprendimiento de gas amoniaco. A través del
condensador se añadieron entonces al matraz dos gotas de ácido
trifluormetanosulfónico. De forma inmediata se presentó el
desprendimiento de gas y el espumado y la mayor parte del contenido
del matraz se perdió a través del condensador. Un análisis
cromatográfico de gases de una muestra del líquido que permanece en
el matraz reveló que el líquido consistía en
estearoxitrimetilsilano con una pureza del 96,6%. Este material
permaneció como un líquido incoloro, limpio, a temperatura ambiente.
Este ejemplo se incluye para demostrar el efecto catalítico del
ácido trifluormetanosulfónico sobre esta reacción y no demuestra el
mejor modo de llevar a cabo la reacción.
A un matraz de fondo redondo de cuatro cuellos y
de 500 ml, equipado con agitador mecánico, manto de calentamiento,
condensador de dos pies, embudo de adición (con tubo de inmersión
para el suministro por debajo de la superficie) y termómetro, se
añadieron 168,0 g (0,62 moles) de alcohol estearílico sólido. El
contenido del matraz se calentó, fundiéndose el alcohol, para formar
un líquido. A este alcohol líquido se añadieron 4 gotas de ácido
trifluormetanosulfónico. A esta mezcla se añadieron (por debajo de
la superficie) 52,65 g (0,325 moles) de hexametildisilazano a
través del embudo de adición. De forma inmediata comenzó el
desprendimiento de amoniaco tras la adición del hexametildisilazano.
La adición se completó en 30 minutos. La mezcla se agitó durante 6
horas. El análisis cromatográfico de gases del producto en bruto en
este momento identificó estearoxitrimetilsilano líquido con una
pureza del 91,5%, siendo el principal contaminante
hexametildisilazano sin reaccionar. Se separaron entonces amoniaco
y hexametildisilazano del producto en bruto mediante extracción de
volátiles bajo presión reducida. Al producto se añadieron luego 5 g
de carbonato cálcico con agitación, seguido por filtración bajo un
manto de nitrógeno. El análisis cromatográfico de gases del
producto en este momento identificó estearoxitrimetilsilano de
98,3% de pureza siendo el contaminante principal alcohol
estearílico, presumiblemente formado por hidrólisis de
estearoxitrimetilsilano durante la elaboración.
A un matraz de fondo redondo de cuatro cuellos y
de 250 ml, equipado con agitador mecánico, manto de calentamiento,
condensador de un pie, embudo de adición (con tubo de inmersión
para el suministro por debajo de la superficie) y termómetro, se
añadieron 60,0 g (0,28 moles) de alcohol miristílico sólido. El
contenido del matraz se calentó, fundiéndose el alcohol, para formar
un líquido. A este alcohol líquido se añadieron 60 \mul de ácido
trifluormetanosulfónico. A esta mezcla se añadieron (por debajo de
la superficie) 25,0 g (0,155 moles) de hexametildisilazano a través
del embudo de adición. De forma inmediata comenzó el
desprendimiento de amoniaco tras la adición del hexametildisilazano.
La adición se completó en 15 minutos. La mezcla se agitó durante 3
horas a 70ºC. El análisis cromatográfico de gases del producto en
bruto en este momento identificó miristoxitrimetilsilano con una
pureza del 93,3%, siendo el principal contaminante
hexametildisilazano sin reaccionar. Se separaron entonces amoniaco
y hexametildisilazano del producto en bruto mediante extracción de
volátiles bajo presión reducida. Al producto se añadieron 5 g de
bicarbonato sódico con agitación, seguido por filtración para
separar la sal y productos químicos adsorbidos. El análisis
cromatográfico de gases del producto en este momento identificó
miristoxitrimetilsilano líquido de 97,8% de pureza con un índice de
refracción de 1,4303 (25ºC), siendo el principal contaminante
alcohol miristílico, presumiblemente formado por hidrólisis de
miristoxitrimetilsilano durante la
elaboración.
elaboración.
A un matraz de fondo redondo de cuatro cuellos y
de 250 ml, equipado con agitador mecánico, manto de calentamiento,
condensador de un pie, embudo de adición (con tubo de inmersión
para el suministro por debajo de la superficie) y termómetro, se
añadieron 121,0 g (0,50 moles) de alcohol cetílico sólido. El
contenido del matraz se calentó, fundiéndose el alcohol, para formar
un líquido. A este alcohol líquido se añadió 1 gota de ácido
trifluormetanosulfónico. A esta mezcla se añadieron (por debajo de
la superficie) 48,5 g (0,30 moles) de hexametildisilazano a través
del embudo de adición. De forma inmediata comenzó el
desprendimiento de amoniaco tras la adición del hexametildisilazano.
La adición se completó en 15 minutos. La mezcla se agitó durante la
noche a 65ºC. El análisis cromatográfico de gases del producto en
bruto en este momento identificó cetoxitrimetilsilano con una
pureza del 95,7%, siendo el principal contaminante
hexametildisilazano sin reaccionar. Se separó entonces el
hexametildisilazano del producto en bruto mediante extracción de
volátiles bajo presión reducida. Al producto se añadieron 5 g de
bicarbonato sódico con agitación, seguido por filtración para
separar la sal y productos químicos adsorbidos. El análisis
cromatográfico de gases del producto en este momento identificó
cetoxitrimetilsilano líquido de 98,7% de pureza con un índice de
refracción de 1,4350 (25ºC), siendo el principal contaminante
alcohol cetílico, presumiblemente formado por hidrólisis de
cetoxitrimetilsilano durante la elaboración.
A un matraz de fondo redondo de cuatro cuellos y
de 250 ml, equipado con agitador mecánico, manto de calentamiento,
condensador de un pie, embudo de adición (con tubo de inmersión
para el suministro por debajo de la superficie) y termómetro, se
añadieron 100,0 g (0,34 moles) de alcohol araquidílico sólido. El
contenido del matraz se calentó, fundiéndose el alcohol, para formar
un líquido. A este alcohol líquido se añadieron 2 gotas de ácido
trifluormetanosulfónico. A esta mezcla se añadieron (por debajo de
la superficie) 41,1 g (0,255 moles) de hexametildisilazano a través
del embudo de adición. De forma inmediata comenzó el
desprendimiento de amoniaco tras la adición del hexametildisilazano.
La adición se completó en 30 minutos. La mezcla se agitó durante 3
horas a 80ºC. El análisis cromatográfico de gases del producto en
bruto en este momento identificó araquidoxitrimetilsilano con una
pureza del 87,7%, siendo el principal contaminante 10,7% de
hexametildisilazano sin reaccionar. Se separó entonces el
hexametildisilazano del producto en bruto mediante extracción de
volátiles bajo presión reducida. Al producto se añadieron 5 g de
bicarbonato sódico con agitación, seguido por filtración para
separar la sal y productos químicos adsorbidos. El análisis
cromatográfico de gases del producto en este momento identificó
araquidoxitrimetilsilano de 99,1% de pureza, una cera blanda con un
punto de reblancecimiento de
24,5ºC.
24,5ºC.
A un matraz de fondo redondo de cuatro cuellos y
de 250 ml, equipado con agitador mecánico, manto de calentamiento,
condensador de un pie, embudo de adición (con tubo de inmersión
para el suministro por debajo de la superficie) y termómetro, se
añadieron 78,0 g (0,24 moles) de alcohol behenílico sólido. El
contenido del matraz se calentó, fundiéndose el alcohol, para formar
un líquido. A este alcohol líquido se añadió 1 gota de ácido
trifluormetanosulfónico. A esta mezcla se añadieron (por debajo de
la superficie) 22,0 g (0,136 moles) de hexametildisilazano a través
del embudo de adición. De forma inmediata comenzó el
desprendimiento de amoniaco tras la adición del hexametildisilazano.
La adición se completó en 15 minutos. La mezcla se agitó durante la
noche a 40ºC. Se separó entonces el hexametildisilazano del
producto en bruto mediante extracción de volátiles bajo presión
reducida. Al producto se añadieron 5 g de bicarbonato sódico con
agitación a 40ºC, seguido por filtración para separar la sal y
productos químicos adsorbidos. El análisis cromatográfico de gases
del producto en este momento identificó behenoxitrimetilsilano de
97,6% de pureza, un sólido céreo blando con un punto de
reblandecimiento de
32ºC.
32ºC.
(no
reivindicado)
Todos los alcoxitrimetilsilanos anteriores fueron
ensayados respecto a trazas de ácidos o bases y se comprobó que
eran neutros empleando papel de pH. Los puntos de fusión de los
productos líquidos anteriores fueron determinados también empleando
un aparato del punto de fusión sub-ambiental. Los
puntos de fusión de todos los productos anteriores se muestran a
continuación en la Tabla 2 y se comparan con los puntos de fusión
de los correspondientes alcoholes de los cuales se derivan.
(no
reivindicado)
Se llevó a cabo la caracterización sensorial en 3
alcoxitrimetilsilanos puros y en una mezcla comercialmente
disponible de estearoxitrimetilsilano y alcohol estearílico,
DC-580 producida por Dow Coming Corporation,
Midland, MI, de acuerdo con el protocolo del método ASTM E
1490-2, titulado "Sensory Evaluation of Materials
and Products". El número de personas expertas que participaron en
el ensayo fue de 10.
La Tabla III muestra los perfiles sensoriales
comparativos medios de estos tres compuestos y de la mezcla
comercialmente disponible.
Dentro del error experimental asociado con este
tipo de ensayo, puede llegarse a la conclusión de que los perfiles
sensoriales de los alcoxisilanos líquidos, cetoxitrimetilsilano y
estearoxitrimetilsilano, son significativa y estadísticamente
diferentes del perfil de la mezcla comercialmente disponible. Las
diferencias más notables incluyen el incremento de humedad,
extensibilidad, brillo y oleaginosidad y el descenso de residuo y
aspecto céreo.
A la luz de la descripción anterior serán
evidentes, para los expertos en la materia, muchas variaciones de
la presente invención. Por ejemplo, una mezcla de dos o más
alcoholes alifáticos sólidos de cadena larga lineal o ramificada
podría ser trimetilsililada de manera simultánea, formando una
mezcla de alcoxitrimetilsilanos líquidos de alta pureza
sustancialmente libres de compuestos orgánicos e inorgánicos.
Claims (6)
1. Procedimiento para la producción de un
alcoxitrimetilsilano líquido de formula general:
RO-SiMe_{3}
en donde Me es metilo y R es un
sustituyente de hidrocarburo alifático monovalente que tiene de 14
a 20 átomos de carbono, estando dicho fluido sustancialmente libre
de compuestos orgánicos e inorgánicos, cuyo procedimiento comprende
las etapas
de:
(a) fundir un alcohol sólido de fórmula general
R-OH en donde R se define como anteriormente;
(b) catalizar dicho alcohol fundido con 20 a 200
ppm de ácido trifluormetanosulfónico;
(c) reaccionar dicho alcohol fundido catalizado a
una temperatura que va desde 10ºC por encima del punto de fusión de
dicho alcohol hasta 100ºC en una atmósfera inerte anhidra, con al
menos una cantidad equivalente estequiométrica de un agente de
trimetilsililación;
(d) separar cualquier subproducto de reacción y
el exceso de agente de trimetilsililación;
(e) neutralizar el catalizador de ácido
trifluormetanosulfónico con una exceso de una base anhidra; y
(f) separar sales, de dicho alcoxitrimetilsilano
líquido, por filtración.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde dicho alcohol fundido es alcohol cetílico o alcohol
estearílico o mezclas de los mismos.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde dicho agente de trimetilsililación se elige del grupo
consistente en hexametildisilazano, hexametildisiltiano,
bis(trimetilsilil)acetamida,
bis(trimetilsilil)urea, trimetilsilildimetilamina,
trimetilsililmetano sulfonato y mezclas de cualquiera de los
anteriores.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, en
donde dicho agente de trimetilsililación se elige del grupo
consistente en hexametildisilazano, trimetilsilildimetilamina y
mezclas de cualquiera de los anteriores.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en
donde dicho agente de trimetilsililación comprende
hexametildisilazano.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde dicha base anhidra se elige del grupo consistente en
bicarbonato sódico, óxido de magnesio, óxido de calcio, carbonato
de magnesio, carbonato cálcico y mezcla de cualquiera de los
anteriores.
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