ES2233795T3 - Procedimiento para preparar silicio por electrolisis y cristalizacion y preparacion de aleaciones de aluminio de alta y baja aleacion. - Google Patents
Procedimiento para preparar silicio por electrolisis y cristalizacion y preparacion de aleaciones de aluminio de alta y baja aleacion.Info
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Abstract
Procedimiento para preparar silicio y aluminio y siluminio (aleación de silicio y aluminio) altamente purificados, en un horno de electrólisis, en el que: I. rocas que contienen silicatos y/o cuarzo se someten a electrólisis en una masa fundida de sales que contiene fluoruro, por medio del cual silicio y aluminio se forman en un baño de electrólisis, y el aluminio formado, que puede estar poco aleado, fluye al fondo y se extrae, IIa. cátodo con depósito se transfiere a un horno de fusión de Si, el depósito con Si sobre el cátodo funde y fluye hacia el fondo del horno de fusión, y el cátodo se separa antes de que funda el Si en dicho horno, o IIb. el depósito formado sobre el cátodo o cátodos durante la electrólisis es arrastrado al baño de electrólisis fundido, el baño fundido o frío, que contiene silicio del depósito del cátodo se transfiere a un horno de fusión de Si después de que el Al se ha deslizado hacia el fondo del horno de electrólisis y se extrae, III. el depósito del cátodoy/o el baño fundido o frío, que contienen silicio y escoria, se funden en el horno de fusión de Si, IV. la mezcla de silicio y escoria se agita íntimamente, después de lo cual la escoria y la masa fundida de Si se separan directamente, V. la escoria se separa de la masa fundida de Si, y VI. el silicio se somete a rectificación de cristales.
Description
Procedimiento para preparar silicio por
electrólisis y cristalización y preparación de aleaciones de
aluminio-silicio de alta y baja aleación.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para preparar silicio y opcionalmente aluminio y
siluminio (aleación de silicio y aluminio) en una masa fundida de
sales por electrólisis y subsiguiente afino del silicio. Rocas de
silicio y silicatos y/o rocas de silicatos que contienen aluminio se
usan como materias primas, con/sin carbonato sódico
(Na_{2}CO_{3}) y/o piedra caliza (CaCO_{3}) disueltos en
fluoruros, y en particular criolita.
Los productos preparados son de alta pureza.
El documento WO 95/33870 (patente EP 763151),
denominado en lo sucesivo "WO 95", describe un procedimiento
para la preparación continua y preparación intermitente, en una o
más etapas, en uno o más hornos, de silicio (Si), opcionalmente
siluminio (aleación de AlSi) y/o metal aluminio (Al) en un baño de
fusión usando feldespato o rocas que contienen feldespato disueltos
en fluoruro. En dicho procedimiento, Si de gran pureza se prepara
por electrólisis (etapa I) en un primer horno con un ánodo de
carbón reemplazable dispuesto debajo del cátodo, y un cátodo de
carbón dispuesto en la parte de arriba del horno. Para la
preparación de siluminio, el electrólito residual de silicio
reducido de la etapa I se transfiere a otro horno, y se añade Al
(etapa II). Luego, se prepara Al en un tercer horno (etapa III) por
electrólisis después de que el Si se ha separado en la etapa I y
posiblemente en la etapa II. También describe combinaciones de
hornos, con una pared de separación, en la preparación de las
mismas sustancias. Además se describe el equipo de elaboración del
procedimiento.
La presente invención representa un desarrollo y
mejora adicionales del proceso mencionado más arriba. La mejora más
importante es que es posible preparar Si puro, aleaciones puras de
Al poco aleadas con bajo contenido de hierro (aleaciones de AlSi) y
aleaciones puras de Al muy aleadas con bajo contenido de fósforo
(aleaciones de SiAl) en un horno de electrólisis, variando
parámetros tales como la elección de materia prima, densidad de
corriente (voltaje) y tiempo. Las proporciones de Si y productos de
Al se ajustan mediante la elección de la materia prima y la
densidad de corriente catódica (voltaje) en el baño de electrólisis
y de la manipulación mecánica de los cátodos. Además, la
composición de los productos de Al varía con el tiempo de
electrólisis (Ejemplos 1 y 2).
Una aleación de Al poco aleada (aleación de SiAl)
tal como se refiere en la presente memoria descriptiva, es una
aleación de Al con una cantidad de Si que es inferior a la de una
mezcla eutéctica (12% de Si, 88% de Al). Correspondientemente, una
aleación altamente aleada (aleación de SiAl) tal como se refiere en
la presente memoria descriptiva, es una aleación que tiene un
contenido de Si superior al de una mezcla eutéctica.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un procedimiento para preparar silicio altamente
purificado y, opcionalmente, aluminio y siluminio (aleación de
aluminio y silicio) en la misma cuba, en la que Si se transfiere
directamente a un horno de silicio sin ninguna etapa ácida
intermedia. El procedimiento tiene lugar del modo siguiente:
- I.
- rocas que contienen silicato y/o cuarzo se someten a electrólisis en una masa fundida de sales que contiene fluoruro, en la que silicio y aluminio se forman en un baño de electrólisis y, el aluminio formado, que puede estar poco aleado, fluye al fondo y se extrae,
- IIa.
- el cátodo con depósito se transfiere a un horno de fusión de Si, el depósito con Si sobre el cátodo funde y desciende hacia el fondo del horno de fusión, y el cátodo se separa antes de fundir el Si en dicho horno, o
- IIb.
- el depósito formado sobre el cátodo o cátodos, durante la electrólisis, es arrastrado al baño de electrólisis fundido, el baño fundido o frío que contiene Si del depósito del cátodo se transfiere a un horno de fusión de Si después de que el Al ha descendido al fondo del horno de electrólisis y se ha extraído,
- III.
- el depósito del cátodo y/o el baño fundido o frío, que contienen silicio y escoria, se funden en el horno de fusión de Si,
- IV.
- la mezcla de silicio y escoria se mezcla agitando íntimamente, después de lo cual la escoria y la masa fundida de Si se separan directamente,
- V.
- la escoria se separa de la masa fundida de Si, y
- VI.
- el silicio se somete a rectificación de cristales.
Carbonato sódico se añade al baño de electrólisis
de manera que dicho baño será básico si se usa cuarzo, con el fin
de evitar pérdida de Si en forma de SiF_{4} volátil. Con
concentraciones altas de carbonato sódico, el punto de fusión de la
mezcla disminuye, y el uso de fluoruros añadidos desciende. Se
añade piedra caliza si es necesario reducir la absorción de fósforo
en el Si depositado sobre el cátodo.
Los fluoruros pueden ser básicos o neutros, pero
son ácidos preferiblemente. Si se desea que los fluoruros sean
neutros o ácidos, se añade una cantidad estequiométrica deseada de
AlF_{3}. Los fluoruros básicos, que se forman por adición de
Na_{2}CO_{3} a criolita (etapa I), se han analizado y contienen
una mezcla de criolita (Na_{3}AlF_{6}) y una composición no
estequiométrica de Na_{x}Al,Si(O,F)_{y}.
Posiblemente la mezcla de fluoruros se puede añadir externamente y
mezclarse con agitación en el silicio fundido.
(De WO
95)
Un feldespato del tipo CaAl_{2}Si_{2}O_{8},
que contenía 50% de SiO_{2} y 0,8% de Fe_{2}O_{3}, se
disolvió en criolita y se electrolizó con una densidad de corriente
catódica de 0,05 A/cm^{2} (U = 2,5-3,0 V) durante
18,5 horas. En el depósito alrededor del cátodo, Si muy purificado
se formó separado de pequeños granos de FeSi. En el electrólito se
formó Al_{2}O_{3} disuelto. No se forma Al.
Puesto que no se formaba Al en el baño
(electrólito que contiene Al^{3+}) ésta fue la razón por la que
el baño se extrajo del horno (etapa I) y a otro horno (etapa II) en
el que residuos de Si y Si (IV) se separaron por adición de Al
antes de la electrólisis y la preparación de Al en un tercer horno
(etapa III). (Véase WO 95).
Conclusión: La razón por la cual solamente
Si, y no Al, se formó en la etapa I en el caso presente, fue la
baja densidad de corriente (voltaje).
Cuarzo que contenía aproximadamente 99,9% de
SiO_{2} se disolvió en criolita (Na_{3}AlF_{6}), se mezcló
con 5% de carbonato sódico (Na_{2}CO_{3}) y se electrolizó con
una densidad de corriente de 0,5 A/cm^{2} (U = 6-7
V) durante 44 horas. En el depósito alrededor del cátodo se formó
Si altamente purificado. La mayor parte (12 kg) del depósito del
cátodo se forzó hacia el baño (el electrólito). El depósito del
cátodo restante (8 kg) se sacó hacia arriba con los cátodos junto
con los residuos del ánodo. El depósito del cátodo se desprendía
fácilmente de los cátodos. El depósito del cátodo y el electrólito
en el baño contenían 20% de Si. Se formaron pequeñas cantidades de
Al (aleación de AlSi poco aleada), que contenían poco hierro y
fósforo. Las aleaciones de AlSi pobres en hierro y fósforo se
definen por contener < 1.300 ppm de Fe y < 8 ppm de P.
Conclusión: La razón por la que Si y Al se
formaron en la etapa I fue la alta densidad de corriente (voltaje).
El aluminio proviene de la criolita electrolizada. La razón por la
que Al (la aleación de AlSi) estaba ahora aleada con Si, era que Si
del depósito del cátodo se ha disuelto en Al. La razón por la que
la aleación de Al es pobre en hierro y fósforo era que las materias
primas inicialmente contenían poco hierro y fósforo.
En la rectificación de cristales de silicio, un
coeficiente de distribución (coeficiente de separación) de 0,35 se
espera para el fósforo, ya que el coeficiente de distribución por
elementos es bien conocido. Esto significa que si el polvo de Si en
el depósito del cátodo contenía 7, 2 ppm de P, es de esperar que
con una rectificación de cristales perfecta, el Si contendría 2,5
ppm de P. Al estudiar la cristalización en Si se descubrió que no
era perfecta. De todo esto se puede sacar la conclusión de que el
contenido de P debería ser superior a 2,5. Sin embargo, el análisis
demostró que el contenido de P en el Si era 1,0 ppm. La razón por
la que el contenido de P en Si era tan bajo, se descubrió que era
el uso de fluoruros que contenían escoria y la buena mezcla con
agitación de la masa fundida de Si con la escoria.
Si se desea preparar Al junto con Si, la densidad
de corriente catódica deberá ser relativamente alta, al menos
superior a 0,05 A/cm^{2}, preferiblemente superior a 0,1 y en
particular superior a 0,2 A/cm^{2}. Un límite superior es 2, y
con preferencia aproximadamente 1,6 A/cm^{2}. Además de la
formación de aluminio con una alta densidad de corriente, la
velocidad de electrólisis también se incrementa al aumentar la
densidad de corriente catódica.
Con la electrólisis se descubrió que la pureza de
Si estaba en el intervalo de 99,92-99,99% en el
depósito del cátodo. Previamente (WO 95), con el fin de concentrar
Si más por encima de 20% del depósito del cátodo, el depósito del
cátodo se trituró de modo que, tanto como fuera posible de granos
exentos de Si y parcialmente exentos de Si, flotaran y se pudieran
recoger en la superficie en un líquido denso que consistiría en
diferentes mezclas de C_{2}H_{2}Br_{4}/acetona con una
densidad de hasta 2,96 g/cm^{3}. El Si en estado sólido tiene una
densidad de 2,3 g/cm^{3} y flotará, mientras que los sólidos de
criolita tienen una densidad de 3 g/cm^{3} y permanecerán en el
fondo. Después de filtración y secado del polvo para la separación
de líquido denso, las fracciones de concentración diferente se
mezclaron con agua/H_{2}SO_{4}/HCl para el afino de Si.
En el documento WO 97/27143, designado en lo
sucesivo "WO 97", agua, HCl y H_{2}SO_{4}, en este orden,
se añadieron al depósito del cátodo triturado, que contenía 20% de
Si, para afinar Si con una NaOH diluida, que se formó añadiendo
agua. Después se intentó concentrar el polvo que contenía Si,
afinado con HCl, con H_{2}SO_{4} concentrado.
Ni en WO 95 ni en WO 97 estaba el Si concentrado
más de aproximadamente 40%. La razón para esto es que los complejos
de fluorooxosilicato en el depósito del cátodo se hidrolizaron en
agua y NaOH para formar una sílice hidratada difícilmente soluble.
Como consecuencia de esto, la adición de H_{2}SO_{4} después
del tratamiento con agua, no dio resultado en el efecto de
concentración deseado. El HCl concentrado no tiene ningún efecto de
concentración deseado ya que contiene mucha agua. En el documento
WO 97 se usó una criba hidráulica para concentrar más el Si. Esto
solamente dio lugar a una concentración insignificante.
Cuando se desea principalmente preparar Si, una
roca que contiene cuarzo se usa apropiadamente como material de
partida. Si el Al es también de interés, una roca que contiene un
feldespato rico en Al, por ejemplo anortita
(CaAl_{2}Si_{2}O_{8}), se usa apropiadamente.
Después de que el depósito del cátodo, el baño
fundido y frío de la electrólisis (punto I) se ha llevado al horno
de Si, dicho horno se calienta por encima del punto de fusión del
Si (aproximadamente 1.420ºC), y la mezcla básica, neutra o ácida
(ajustada por adición de AlF_{3}) de electrólito (escoria) se
mezcla con agitación íntimamente en la masa fundida de Si de manera
que dicha masa fundida gradualmente reacciona con las
contaminaciones en la masa fundida de Si y las separa. Los granos
de Si, que están parcialmente incrustados en el electrólito, han
fundido entre sí a una masa homogénea. El Si fundido tiene un
densidad d = 2,5 g/cm^{3} y se hunde al fondo del horno. El afino
de los granos de Si tiene lugar en esta nueva etapa de fusión,
debido a la adición de electrólito a la masa fundida de Si y debido
a la subsiguiente rectificación de cristales. El Si purificado es,
en este caso, más puro que si escoria que contiene fluoruros, no ha
estado presente.
El Si solidificado de la etapa de fusión se puede
fundir junto con Al preparado en la electrólisis, para formar
aleaciones de AlSi de baja aleación, pobre en hierro, y pobre en P
y/o aleaciones de SiAl altamente aleadas, que son aleaciones
deseadas en muchas conexiones.
Tanto las aleaciones de SiAl altamente aleadas
como las aleaciones de AlSi poco aleadas se pueden disolver en HCl
o H_{2}SO_{4}. El Al pasa a la disolución y se forma polvo
"puro" de Si (\sim100% y exento de electrólito). A partir de
Al disuelto, se forman productos puros de AlCl_{3} y
Al_{2}(SO_{4})_{3}.
Con respecto al equipo, es apropiado que las
paredes que consisten en grafito en el horno de electrólisis,
ventajosamente se pueden reemplazar con SiC o con SiC unido a
nitruro de silicio.
Las paredes del horno de electrólisis no han de
consistir en Si (WO 95, figura 2 número 4). Además, el Si no ha de
cubrir el vástago del ánodo, ya que un salto de corriente no tiene
lugar entre el cátodo y el ánodo aun cuando crezcan juntos.
Claims (6)
1. Procedimiento para preparar silicio y aluminio
y siluminio (aleación de silicio y aluminio) altamente purificados,
en un horno de electrólisis, en el que:
- I.
- rocas que contienen silicatos y/o cuarzo se someten a electrólisis en una masa fundida de sales que contiene fluoruro, por medio del cual silicio y aluminio se forman en un baño de electrólisis, y el aluminio formado, que puede estar poco aleado, fluye al fondo y se extrae,
- IIa.
- cátodo con depósito se transfiere a un horno de fusión de Si, el depósito con Si sobre el cátodo funde y fluye hacia el fondo del horno de fusión, y el cátodo se separa antes de que funda el Si en dicho horno, o
- IIb.
- el depósito formado sobre el cátodo o cátodos durante la electrólisis es arrastrado al baño de electrólisis fundido, el baño fundido o frío, que contiene silicio del depósito del cátodo se transfiere a un horno de fusión de Si después de que el Al se ha deslizado hacia el fondo del horno de electrólisis y se extrae,
- III.
- el depósito del cátodo y/o el baño fundido o frío, que contienen silicio y escoria, se funden en el horno de fusión de Si,
- IV.
- la mezcla de silicio y escoria se agita íntimamente, después de lo cual la escoria y la masa fundida de Si se separan directamente,
- V.
- la escoria se separa de la masa fundida de Si, y
- VI.
- el silicio se somete a rectificación de cristales.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, en el que el baño de electrólisis que contiene fluoruros
contiene criolita.
3. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1 y 2, en el que carbonato sódico
(Na_{2}CO_{3}) y piedra caliza (CaCO_{3}) se usan en el baño
de electrólisis.
4. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en el que rocas que contienen
cuarzo se usan como material de partida para la preparación de
Si.
5. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-3, en el que una roca que
contiene feldespato rico en aluminio (CaAl_{2}Si_{2}O_{8}) se
usa para la preparación de aluminio y de silicio.
6. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1-5, en el que la escoria es un
electrólito básico, neutro o preferiblemente ácido, que contiene
fluoruros, que se mezcla con el silicio fundido; escoria y silicio
se separan; y el silicio se cristaliza.
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