NO323834B1 - Fremgangsmate for fremstilling av hoyrenset silisium og aluminium og silumin i samme elektrolyseovn - Google Patents
Fremgangsmate for fremstilling av hoyrenset silisium og aluminium og silumin i samme elektrolyseovn Download PDFInfo
- Publication number
- NO323834B1 NO323834B1 NO20033761A NO20033761A NO323834B1 NO 323834 B1 NO323834 B1 NO 323834B1 NO 20033761 A NO20033761 A NO 20033761A NO 20033761 A NO20033761 A NO 20033761A NO 323834 B1 NO323834 B1 NO 323834B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicon
- cathode
- furnace
- aluminum
- slag
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 229910000551 Silumin Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 18
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000011435 rock Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 229910000789 Aluminium-silicon alloy Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 claims description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 239000006028 limestone Substances 0.000 claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 3
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 26
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 26
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 abstract 1
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 6
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical compound F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 101100004392 Arabidopsis thaliana BHLH147 gene Proteins 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000374 eutectic mixture Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910005347 FeSi Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004014 SiF4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052661 anorthite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- GWWPLLOVYSCJIO-UHFFFAOYSA-N dialuminum;calcium;disilicate Chemical compound [Al+3].[Al+3].[Ca+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GWWPLLOVYSCJIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229960004029 silicic acid Drugs 0.000 description 1
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
- C25C3/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/33—Silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Det beskrives en fremgangsmåte for fremstilling av høyrenset silisium, og eventuelt aluminium og silumin (aluminium-silisium-legering) i den samme celle, hvor silikat- og/eller kvartsholdige bergarter underkastes elektrolyse i en saltsmelte inneholdende fluorid, hvorved silisium og aluminium dannes i det samme bad, og dannet aluminium som kan være lavlegert, renner til bunnen og eventuelt tappes av, katode med avsetning overføres til en Si-ovn, avsetningen med Si på katoden renner ned til bunnen av ovnen og katoden fjernes før smelting av Si i ovnen, eller avsetningen på katoden(e) dyttes ned i badet, smeltet bad eller størknet bad som inneholder Si fra katodeavsetningen, overføres til en Si-smelteovn etter at Al har rent ned til bunnen av elektrolyseovnen og blitt tappet av, silisiumet i katodeavsetningen og/eller fra smeltet eller størknet bad, smeltes og atskilles fra slagg ved å la smeltet silisium strømme til bunnen i Si-smelteovnen, slagg omrøres grundig i sihsiumsmelten, hvoretter slagg og Si-smelte direkte separares, slagget fjernes fra Si-smelten og silisiumet underkastes krystall-raffinering.
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av silisium og aluminium og silumin (aluminium-silisium-legering) i samme elektrolyseovn ved elektrolyse og påfølgende raffinering av silisiumet. Silika og silikatbergarter og/eller aluminiumholdige silikatbergarter benyttes som råmateriale, med/uten soda (Na2C03) og/eller kalksten (CaC03) løst i fluorider, særlig kryolitt.
De fremstilte produktene er av høy renhet.
WO 97/27143, i det følgende betegnet "WO 97", angir en fremgangsmåte for fremstilling av metaller med høy renhet, deres legeringer og andre former fra feltspat og feItspathoIdige bergarter. Silisium "metall" (Si) og aluminiumoksid (AI2O3) blir produsert ved elektrolyse. Silumin i høy renhet (AlSi-legeringer) blir produsert. Silumin (AlSi-legeringer) med høy renhet blir produsert ved legering av Al med høy renhet og Si med høy renhet fra gjenværende Si og Si(IV) i kryolitt (Na3AIF6)/AI203 blandinger ved omtrent 970 °C.
WO 95/33870 (EP-patent 763151), i det følgende betegnet «WO 95», angir en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling og satsvis fremstilling i ett eller flere trinn i én eller flere smelteovner, av silisium (Si), eventuelt silumin (AlSi-legeringer) og/eller aluminiummetall (Al) i et smeltebad, ved å benytte feltspat eller feltspatholdige bergarter løst i fluorid. I nevnte prosess fremstilles Si av høy renhet ved elektrolyse (trinn I) i en første smelteovn med en utskiftbar karbonanode anbragt under katoden, og en karbonkatode anbragt på toppen av ovnen. For fremstillingen av silumin overføres den silisium-reduserte gjenværende elektrolytt fra trinn I til en annen ovn, og Al tilsettes (trinn II). Deretter fremstilles Al i en tredje ovn (trinn III) ved elektrolyse etter at Si er blitt fjernet i trinn I og eventuelt i trinn II. Det beskrives også kombinasjoner av ovner med en delevegg ved fremstillingen av de samme substanser. Videre beskrives prosessutstyr for fremgangsmåten.
Foreliggende oppfinnelse representerer en ytterligere utvikling og forbedring av ovennevnte prosess. Den største forbedring er at det er mulig å fremstille rent Si, rene lav-jern, lavlegerte Al-legeringer (AlSi-legeringer) og rene lavfosfor høylegerte Al-legeringer (SiAI-legeringer) i en elektrolyseovn ved å variere slike parametere som valget av råmateriale, strømtetthet (spenning) og tid. Forholdene mellom Si- og Al-produkter justeres gjennom valget av råmateriale og katodestrømtetthet (spenning) i elektrolysebadet og mekanisk manipulering av katodene. Videre varierer sammen-setningen av Al-produktene med elektrolysetiden (Eksempel 1 og 2).
En lavlegert Al-legering (AlSi-legering) som her referert til, er en Al-legering med en Si-mengde som er lavere enn den av en eutektisk blanding (12% Si,
88% Al). Tilsvarende er en høylegert legering (SiAI-legering) som det her refereres til, en legering som har et Si-innhold over det for en eutektisk blanding.
I henhold til foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte for fremstilling av høyrenset silisium og aluminium og silumin (aluminium-silisium-legering) i samme elektrolyseovn. Fremgangsmåten skjer ved
I silikat- og/eller kvarts-holdige bergarter underkastes elektrolyse i en saltsmelte inneholdende et fluorid, hvorved silisium og aluminium dannes i et elektrolysebad, og hvor dannet aluminium, som kan være lavlegert, strømmer nedover
mot bunnen og tappes av,
Ila katode med avsetning overføres til en Si-smelteovn, hvor avsetningen med Si på katoden smelter og renner ned til bunnen av smelteovnen og katoden tas
ut før smelting av Si i nevnte ovn, eller
llb avsetningen dannet på katoden(e), under elektrolysen, dyttes ned i det smeltede elektrolysebad, det smeltede eller størknede bad som inneholder Si fra katodeavsetningen overføres til en Si-smelteovn etter at Al har rent ned til
bunnen av elektolyseovnen og blitt tappet av,
III katodeavsetningen og/eller smeltet eller størknet bad, som inneholder silisium
og slagg, smeltes i Si-smelteovnen,
IV blandingen av silisium og slagg omrøres grundig, hvoretter slagg og Si-smelte
direkte separeres,
V slagget fjernes fra Si-smelten, og
VI silisiumet underkastes krystall-raffinering.
Elektrolysebadet tilsettes soda, slik at badet vil være basisk dersom det benyttes kvarts, for å unngå tap av Si i form av flyktig SiF4. Med høye soda-konsentrasjoner reduseres smeltepunktet av blandingen, og forbruket av tilsatte fluorider går ned. Om nødvendig tilsettes kalksten for å redusere absorpsjonen av fosfor i det Si som er avsatt på katoden.
Fluoridene kan være basiske eller nøytrale, men er fortrinnsvis sure. Dersom det er ønskelig at fluoridene er nøytrale eller sure, tilsettes en ønsket støkiometrisk mengde av AIF3. De basiske fluoridene som dannes ved tilsetningen av Na2C03 til kryolitt (trinn I), er ved analyse fastslått å inneholde en blanding av kryolitt (Na3AIF6) og en ikke støkiometrisk blanding av NaxAI,Si(0,F)y. Fluoridblandingen kan eventuelt tilsettes eksternt og røres inn i smeltet silisium.
Eksempel 1 (fraW0 95)
En feltspat av typen CaAI2Si2Oe inneholdende 50% Si02,31% Al203 og 0,8% Fe203l ble løst i kryolitt og elektrolysert med en katodestrømtetthet på 0,05A/cm<2 >(U=2,5-3,0V) i 18,5 timer. I avsetningen rundt katoden ble det dannet høyrenset Si adskilt fra små FeSi-korn. I elektrolytten ble det dannet oppløst Al203. Al dannes ikke.
Siden Al ikke ble dannet i badet (Al^-holdig elektrolytt) var dette grunnen til at badet ble tappet fra denne ovn (trinn I) og til en annen ovn (trinn II) hvor rester av Si og Si(IV) ble fjernet ved tilsetning av Al før elektrolysen og fremstillingen av Al i en tredje ovn (trinn III). (Se WO 95).
Konklusjon: Grunnen til at bare Si og ikke Al ble dannet i trinn I i foreliggende tilfelle, var den lave strømtetthet (spenning).
Eksempel 2
Kvarts inneholdende nærmere 99,9% Si02 ble løst i kryolitt (Na3AIF6), blandet med 5% soda (Na2C03) og elektrolysert med en katodestrømtetthet på 0,5A/cm<2 >(U=6-7V) i 44 timer. I avsetningen rundt katoden dannet det seg høyrenset Si. Det meste (12 kg) av katodeavsetningen ble skjøvet inn i badet (elektrolytten). Resten av katodeavsetningen (8 kg) ble løftet ut med katodene sammen med anoderestene. Katodeavsetningen ble lett banket av katodene. Både katodeavsetningen og elektrolytten i badet inneholdt 20% Si. Mindre mengder Al (lavlegert AlSi-legering) som inneholdt lite jern og fosfor, ble dannet. Jern- og fosfor-fattige AlSi-legeringer defineres som <1300 ppm Fe og <8 ppm P. Analysen av Al viste 8% Si og 110 ppm Fe og 0,08 ppm P.
Konklusjon: Grunnen til at både Si og Al ble dannet i trinn I var den høye strømtetthet (spenning). Al skriver seg fra elektrolysert kryolitt. Grunnen til at Al (AlSi-legeringen) nå var legert med Si, var at Si fra katodeavsetningen var blitt oppløst i Al. Grunnen til at Al-legeringen er jern- og fosfor-fattig er at råmaterialene i utgangs-punktet har lite jern og fosfor.
Ved krystall-raffineringen av silisium forventes en fordelingskoeffisient (utskillingskoeffisient) på 0,35 for fosfor, siden fordelingskoeffisienten for elementene er velkjent. Dette betyr at når Si-pulveret i katodeavsetningen inneholdt 7,2 ppm, er det å forvente at Si ved perfekt krystall-raffinering, burde inneholde 2,5 ppm P. Ved å studere krystalliseringen i Si, ble det funnet den ikke var perfekt. Ut fra dette kan man trekke den konklusjon at P-innholdet burde være høyere enn 2,5. Analysen viste imidlertid at P-innholdet i Si var 1,0 ppm. Grunnen til at P-innholdet i Si var så lavt viser seg å være anvendelsen av slagg som inneholdt fluorider og god omrøring av Si-smelten med slagg.
Dersom det er ønskelig å fremstille Al sammen med Si, bør katodestrøm-tettheten være relativt høy, minst O.OSA/cm<2>, fortrinnsvis over 0,1, særlig over 0,2A/cm<2>. En øvre grense er ca. 2, fortrinnsvis ca. 1,6A/cm<2>.1 tillegg til dannelsen av aluminium ved en høy strømtetthet, øker også elektrolysehastigheten med økende katodestrømtetthet.
Ved elekrolyse viste det seg at renheten av Si var i området 99,92-99,99% i katodeavsetningen. Tidligere (WO 95) ble katodeavsetningen for å konsentrere Si videre over 20%, knust slik at flest mulig frie og tildels ikke frie Si-korn ville flyte opp og viile kunne tas opp på overflaten av en tung væske bestående av forskjellige C2H2Br4/acetonblandinger med en densitet opptil 2,96 g/cm<3>. Si i fast form har en densitet på 2,3 g/cm<3> og vil flyte opp, mens kryolitt-faststoffer har en densitet på 3 g/cm<3> og vil være igjen i bunnen. Etter filtrering og tørking av pulveret for å fjerne tung væske, ble de forskjellige konsentrasjonsfraksjoner blandet med vann/hfeSOVHCI for raffinering av Si.
I WO 97 ble vann, HCI og H2S04 i denne rekkefølge tilsatt til knust katodeavsetning inneholdende 20% Si, for å raffinere Si med en fortynnet NaOH, som ble dannet ved tilsetning av vann. Deretter ble det forsøkt å konsentrere pulveret som inneholdt Si raffinert med HCI, med konsentrert H2S04.
Verken i WO 95 eller WO 97 ble Si konsentrert mer enn til ca. 40%. Grunnen til dette er at fluoroksosiiikatkompleksene i katodeavsetningen ble hydrolysert i vann og NaOH under dannelse av en tungtløselig hydratisert silika. Som en følge av dette resulterte tilsetning av H2S04 etter behandling med vann, ikke i den ønskede konsentreringseffekt Konsentrert HCI har ikke noen vesentlig konsentrerende effekt, siden det inneholder mye vann. I WO 97 ble det benyttet en fellingstank for å konsentrere Si ytterligere. Dette resulterte kun i en ubetydelig konsentrering.
Når det primært ønskes å fremstille Si, er en kvartsholdig bergart hensiktsmessig som utgangsmateriale. Dersom også Al er av interesse, benyttes hensiktsmessig en bergart inneholdende en Al-rik feltspat, for eksempel anortitt (CaAI2Si208).
Etter katodeavsetning er smeltet og størknet bad fra elektrolysen (punkt I) blitt bragt over i Si-ovnen, nevnte ovn oppvarmet over smeltepunktet til Si (ca. 1420°C) og den basiske nøytrale eller sure (justert ved tilsetning av AIF3) blanding av elektrolytt (slagg) omrørt grundig i Si-smelten, slik at smeiten gradvis reagerer med forurensningene i Si-smelten og fjerner disse. Disse Si-kornene som delvis er innleiret i elektrolytt, har smeltet sammen til en homogen masse. Smeltet Si har en densitet (d-2,5 g/cm<3>) og synker til bunnen i ovnen. Raffineringen av Si-kornene skjer i dette nye smeltetrinn som følge av tilsetningen av elektrolytt til Si-smelten og som følge av en påfølgende krystall-raffinering. Størknet Si er i dette tilfelle renere enn dersom fluoridholdige slagg ikke hadde vært tilstede.
Størknet Si fra smeltetrinnet kan smeltes sammen med Al fremstillet ved elektrolysen, for å danne Fe-fattige, P-fattige, lavlegerte AlSi-legeringer og/eller høylegerte SiAI-legeringer som i mange sammenhenger er ønskelige legeringer.
Både de høylegerte SiAI-legeringene og de lavlegerte AlSi-legeringene kan løses i HCI eller H2S04. Al går i løsning og «rent»-Si-pulver (-100% og fritt for elektrolytt) dannes. Fra oppløst Al dannes rene produkter av AICI3 og AI2(S04)3.
Med hensyn til utstyr er det ønskelig at veggene som i elektrolyseovnen består av grafitt, hensiktsmessig kan erstattes med SiC eller silisiumnitrid-bundet SiC.
Veggene i elektrolyseovnen må ikke nødvendigvis bestå av Si (WO 95,
Figur 2 nummer 4). Dessuten behøver Si ikke å dekke anodestammen, siden det ikke skjer noe strømsprang mellom katoden og anoden, selv når de vokser sammen.
Claims (6)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av høyrenset silisium og aluminium og silumin (aluminium-silisium-legering) i samme elektrolyseovn,
karakterisert ved at
I silikat- og/eller kvarts-holdige bergarter underkastes elektrolyse i en saltsmelte
inneholdende et fluorid, hvorved silisium og aluminium dannes i et elektrolysebad, og hvor dannet aluminium, som kan være lavlegert, strømmer nedover mot bunnen og tappes av,
Ila katode med avsetning overføres til en Si-smelteovn, hvor avsetningen med Si
på katoden smelter og renner ned til bunnen av smelteovnen og katoden tas ut før smelting av Si i nevnte ovn, eller
Ub avsetningen dannet på katoden(e), under elektrolysen, dyttes ned i det
smeltede elektrolysebad, det smeltede eller størknede bad som inneholder Si fra katodeavsetningen overføres til en Si-smelteovn etter at Al har rent ned til bunnen av elektolyseovnen og blitt tappet av,
III katodeavsetningen og/eller smeltet eller størknet bad, som inneholder silisium og slagg, smeltes i Si-smelteovnen,
IV blandingen av silisium og slagg omrøres grundig, hvoretter slagg og Si-smelte direkte separeres,
V slagget fjernes fra Si-smelten, og VI silisiumet underkastes krystall-rafftnering.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det fluoridholdige elektrolysebad inneholder kryolitt.
3. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 og 2, karakterisert ved at soda (Na2C03) og kalksten (CaC03) benyttes i elektrolysebadet.
4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at kvartsholdige bergarter benyttes som utgangsmateriale for fremstillingen av Si.
5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at en bergart inneholdende aluminiumrik feltspat (CaAl2Si20s) benyttes for fremstillingen av både aluminium og silisium.
6. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-5, karakterisert ved at slagget er en basisk, nøytral eller fortrinnsvis sur fluoridholdig elektrolytt som blandes med det smeltede silisium; slagg og silisium separeres; og silisiumet krystalliseres.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20033761A NO323834B1 (no) | 2001-02-26 | 2003-08-25 | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrenset silisium og aluminium og silumin i samme elektrolyseovn |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20010962A NO20010962D0 (no) | 2001-02-26 | 2001-02-26 | FremgangsmÕte for fremstilling av silisium med høy renhet ved elektrolyse |
| PCT/NO2002/000073 WO2002068719A1 (en) | 2001-02-26 | 2002-02-21 | Process for preparing silicon by electrolysis and crystallization, and preparing low-alloyed and high-alloyed aluminum silicon alloys |
| NO20033761A NO323834B1 (no) | 2001-02-26 | 2003-08-25 | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrenset silisium og aluminium og silumin i samme elektrolyseovn |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20033761D0 NO20033761D0 (no) | 2003-08-25 |
| NO20033761L NO20033761L (no) | 2003-09-29 |
| NO323834B1 true NO323834B1 (no) | 2007-07-09 |
Family
ID=28677701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20033761A NO323834B1 (no) | 2001-02-26 | 2003-08-25 | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrenset silisium og aluminium og silumin i samme elektrolyseovn |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| NO (1) | NO323834B1 (no) |
-
2003
- 2003-08-25 NO NO20033761A patent/NO323834B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO20033761D0 (no) | 2003-08-25 |
| NO20033761L (no) | 2003-09-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7901561B2 (en) | Method for electrolytic production and refining of metals | |
| AU2002236370B2 (en) | Process for preparing silicon and optionally aluminum and silumin(aluminum-silicon alloy) | |
| JP5183498B2 (ja) | ケイ素の電解製造及び精練方法 | |
| NO333916B1 (no) | Fremgangsmåte for å fjerne et stoff(X)fra en fast forbindelse (M1X) mellom stoffet og et metall eller halvmetall(M1)og fremgangsmåte for å fjerne et stoff (X) fra en fast forbindelse(M1X)mellom stoffet og et første metall eller halvmetall(M1)for å forme en legering av to eller flere metalliske elementer(M1,MN) | |
| AU2002236370A1 (en) | Process for preparing silicon and optionally aluminum and silumin(aluminum-silicon alloy) | |
| US4568430A (en) | Process for refining scrap aluminum | |
| CA2192362C (en) | Method for the production of silicium metal, silumin and aluminium metal | |
| RU97100194A (ru) | Способ производства металлического кремния, силумина и алюминия | |
| US5118396A (en) | Electrolytic process for producing neodymium metal or neodymium metal alloys | |
| CA2439385C (en) | Process for preparing silicon by electrolysis and crystallization, and preparing low-alloyed and high-alloyed aluminum silicon alloys | |
| NO323834B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrenset silisium og aluminium og silumin i samme elektrolyseovn | |
| AU2002236369B2 (en) | Process for preparing silicon carbide and optionally aluminum and silumin (aluminum-silicon alloy) | |
| NO141095B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av aluminium ved smelteelektrolyse av aluminiumklorid | |
| WO1997027143A1 (en) | Production of high purity silicon metal, aluminium, their alloys, silicon carbide and aluminium oxide from alkali alkaline earth alumino silicates | |
| NO323964B1 (no) | Fremgangsmate for femstilling av hoyrenset silisium og eventuelt aluminium og silumin i den samme celle | |
| AU2002236369A1 (en) | Process for preparing silicon carbide and optionally aluminum and silumin (aluminum-silicon alloy) | |
| NO323833B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av silisiumkarbid | |
| NO156172B (no) | Fremgangsmaate ved fremstilling av renset silicium ved elektrolytisk raffinering. | |
| NO313750B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av höyrent silisiummetall og Al2O3, og andre verdifulle substanser fra et katodesjikt dannet iet elektrolysebad | |
| RU2024637C1 (ru) | Способ переработки отходов алюминиевых сплавов | |
| CN115717199A (zh) | 一种金属锂的精炼方法 | |
| RU2164258C1 (ru) | Способ подготовки карналлита к электролизу | |
| NO310981B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av silisium-metall, silumin og aluminium-metall, samt prosessutstyr for gjennomforing avfremgangsmaten |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |