ES2232775T3 - Procedimiento para la obtencion de una disolucion de hidroxilamina exenta de sales, acuosa. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion de una disolucion de hidroxilamina exenta de sales, acuosa.

Info

Publication number
ES2232775T3
ES2232775T3 ES02767163T ES02767163T ES2232775T3 ES 2232775 T3 ES2232775 T3 ES 2232775T3 ES 02767163 T ES02767163 T ES 02767163T ES 02767163 T ES02767163 T ES 02767163T ES 2232775 T3 ES2232775 T3 ES 2232775T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
column
plates
hydroxylamine
aqueous
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES02767163T
Other languages
English (en)
Inventor
Karl-Heinz Wostbrock
Joachim Thiel
Heinz Kruger
Eckhard Strofer
Markus Weber
Bernd Gerber
Bernd Rumpf
Bernd Sachweh
Steffen Kerth
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Application granted granted Critical
Publication of ES2232775T3 publication Critical patent/ES2232775T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/30—Loose or shaped packing elements, e.g. Raschig rings or Berl saddles, for pouring into the apparatus for mass or heat transfer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/32—Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
    • C01B21/1409—Preparation
    • C01B21/1445—Preparation of hydoxylamine from its salts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/302—Basic shape of the elements
    • B01J2219/30215—Toroid or ring
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/304—Composition or microstructure of the elements
    • B01J2219/30466—Plastics
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/3221—Corrugated sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/324—Composition or microstructure of the elements
    • B01J2219/32483—Plastics
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/11—Batch distillation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S261/00—Gas and liquid contact apparatus
    • Y10S261/72—Packing elements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Procedimiento para la obtención de una disolución de hidroxilamina altamente pura, acuosa, mediante destilación de una disolución de hidroxilamina exenta de sales, acuosa, en una columna de platos con al menos dos platos mecánicos, caracterizado porque, entre al menos dos platos de la columna de platos, se encuentran cuerpos de relleno a través de la sección transversal de la columna.

Description

Procedimiento para la obtención de una disolución de hidroxilamina exenta de sales, acuosa.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de una disolución de hidroxilamina altamente pura, acuosa, mediante destilación de una disolución de hidroxilamina exenta de sales, acuosa, en una columna de platos con al menos dos platos mecánicos, caracterizado porque entre al menos dos platos de la columna de platos se encuentran cuerpos de relleno a través de la sección transversal de la columna.
Las disoluciones de hidroxilamina altamente puras, concentradas, acuosas, se emplean, entre otras, en la industria electrónica, por ejemplo en combinación con otras substancias, para la limpieza de placas de circuitos impresos o plaquetas de silicio. Para la aplicación en la industria electrónica se requieren habitualmente concentraciones de impurezas, en especial iones metálicos, muy por debajo de 1 ppm, los denominados valores de "Electronic grade". En este caso aumentan los requisitos en la pureza de disoluciones acuosas de hidroxilamina.
Las disoluciones de hidroxilamina altamente puras, concentradas, acuosas, se obtienen habitualmente a partir de disoluciones de hidroxilamina exentas de sales, acuosas.
A escala industrial se obtiene hidroxilamina como sal de hidroxilamonio, habitualmente como sulfato de hidroxilamonio. Para la obtención de disoluciones de hidroxilamina exentas de sales, acuosas, se mezcla una disolución acuosa de una sal de hidroxilamonio con una base, y se separa de la mezcla una disolución acuosa de hidroxilamina, habitualmente mediante destilación, a modo de ejemplo según la US-A-5,472,679, la WO 97/22551, la WO 98/57886, la WO 97/22550, la WO 99/07637. En este caso se obtienen habitualmente disoluciones de hidroxilamina diluidas, exentas de sales, acuosas.
A partir de tales disoluciones de hidroxilamina diluidas, exentas de sales, acuosas, se obtienen disoluciones de hidroxilamina altamente puras, concentradas, acuosas, habitualmente mediante nueva destilación, a modo de ejemplo según la US-A-5,472,679, la WO 97/22551, la WO 98/57886, la WO 97/22550, la WO 99/07637.
La EP 188 387 A2 da a conocer una columna empaquetada para el fraccionado, en la que, no obstante, por encima y por debajo de los conductos de alimentación y puntos de extracción están previstos platos mecánicos, para suavizar, mediante su mayor pérdida de presión y la mayor cantidad de líquido en estos platos, las oscilaciones que, en caso contrario, actúan posiblemente sobre la empaquetadura mediante alimentación o extracción del contenido de la columna. Esta columna se recomienda en especial si la corriente de substancias a fraccionar se conduce a la columna en forma subenfriada o sobrecalentada. K. Sattler (ed.): Thermische Trennverfahren, 3 edición, Wiley-VCH, Weinheim 2001, páginas 242-249, da una sinopsis sobre diversas columnas de cuerpos de relleno y empaquetaduras. D.W. Green (ed.): Perry's Chemical Engineer's Handbook, McGraw-Hill, New York 1997, páginas 14-21 a 14-61, da una sinopsis sobre instalaciones de contacto de gas-líquido, como por ejemplo platos de columnas y columnas de platos, así como empaquetaduras, cuerpos de relleno y columnas empaquetadas y de cuerpos de relleno.
La US 6 235 162 da a conocer un procedimiento de dos etapas, para la purificación de disoluciones de hidroxilamina, en el que, en una primera etapa, se expulsan componentes fácilmente volátiles (como disolventes orgánicos, amoníaco, nitrógeno u otros gases) de la disolución a través de una columna empaquetada. En una segunda etapa subsiguiente se somete a una destilación sencilla la disolución de hidroxilamina remanente en la instalación, liberada de componentes fácilmente volátiles, y se libera de este modo de componentes no volátiles.
La destilación de disoluciones acuosas que contienen hidroxilamina, incluso a escala de laboratorio, se clasifica como una operación especialmente peligrosa: véase Roth-Weller: Gefährliche Chemische
Reaktionen, Stoffinformationen Hydroxylamin, página 3, 1984, 2, editorial Eco-med.
Por consiguiente, la citada destilación requiere un gasto técnico elevado y una gran demanda de tiempo.
Además, las disoluciones de hidroxilamina altamente puras, concentradas, acuosas, a pesar de la segunda destilación, contienen impurezas a partir de la obtención, como sulfato sódico u otros compuestos metálicos, en cantidades inoportunamente elevadas.
Por lo tanto, la presente invención tomaba como base la tarea de poner a disposición un procedimiento para la obtención de disoluciones de hidroxilamina altamente puras, concentradas, acuosas, mediante destilación, en el que se obtienen disoluciones de hidroxilamina altamente puras, concentradas, acuosas, con pocas impurezas, sin aumento del gasto técnico, la demanda de tiempo o un riesgo de seguri-
dad.
En el sentido de la presente invención se entiende por altamente puro contenidos en iones metálicos por debajo de 1 ppm, y contenidos en hidroxilamina de más de un 20% en peso de hidroxilamina, referido a la disolución.
Por consiguiente, se encontró el procedimiento definido al inicio.
En el procedimiento según la invención se emplea una disolución de hidroxilamina exenta de sales, acuosa. La obtención de tales disoluciones es conocida en sí, y se puede efectuar, a modo de ejemplo, conforme a los procedimientos según la US-A-5,472,679, la WO 97/22551, la WO 98/57886, la DE 1954775.8 o la WO 99/07637.
Tales disoluciones de hidroxilamina exentas de sales, acuosas, presentan generalmente un contenido en hidroxilamina de 10 a 300, preferentemente 80 a 150 g/litro, y un contenido en impurezas, como sulfato sódico o iones metálicos, en el intervalo de 0,005 a 25 ppm.
Según la invención, se destila una disolución de hidroxilamina exenta de sales, acuosa, en una columna de platos con al menos 10 platos teóricos.
Como platos entran en consideración platos de corriente transversal, como platos perforados, platos de válvulas, platos de burbujas y platos de túnel, o platos Dualflow, preferentemente platos perforados. La distancia de platos entre sí se situará en el intervalo de 200 a 900 mm, preferentemente 300 a 600
mm.
La columna y los platos se pueden elaborar a partir de materiales no metálicos, como vidrio, cerámica, materiales sintéticos. De este modo se excluye la descomposición iniciada por iones metálicos. No obstante, sorprendentemente se ha mostrado que las columnas se pueden elaborar también a partir de materiales metálicos especiales, como platino, plata o circonio, sin que se pueda observar una descomposición de hidroxilamina significativamente elevada.
Ventajosamente se emplea un evaporador molecular por gravedad para calentamiento de la cola de la columna, naturalmente, también se pueden emplear otros calefactores de cola habituales, como evaporadores de circulación natural o forzada, cambiadores de calor de placas, etc.
La proporción de reflujo en la pieza de rectificación se puede regular ventajosamente de modo que se sitúe en el intervalo de 0,2 a 2.
Según la invención, por encima de al menos un plato de la columna de platos se encuentran cuerpos de relleno clásicos a través de la sección transversal de la columna, como anillos Raschig, molinetes, sillas de montar, cuerpos de relleno modernos de rendimiento elevado, como el anillo Hiflow, (firma Rauschert (Steinwiesen, Alemania)), anillos Super-Raschig (firma Raschig (Ludwigshafen, Alemania)), minianillos en cascada (firma Koch-Glitsch (Wichita, USA)), anillos IMTP (firma Norton (Akron, USA) o anillos
Nutter (firma Sulzer Chemtech (Wintherthur, Suiza)) o empaquetaduras estructuradas, como Mellapak, Mellapak Plus, o empaquetaduras de tejido, preferentemente cuerpos de relleno modernos de rendimiento elevado.
Los cuerpos de relleno deberán ser inertes frente a la disolución a destilar, a modo de ejemplo de materiales sintéticos o materiales metálicos especiales, preferentemente a partir de materiales sintéticos perfluorados (por ejemplo TFM, PFA, teflón).
La altura de carga de los cuerpos de relleno entre los platos ascenderá a 50 hasta 300 mm, preferentemente 100 mm a 200 mm. La distancia entre la carga de cuerpos de relleno y el plato, por encima del cual está instalada la carga de cuerpos de relleno, se sitúa entre 0 y 600 mm, preferentemente de 100 mm a 300 mm. La distancia entre la carga de cuerpos de relleno y el plato por debajo del cual está instalada la carga de cuerpos de relleno, se sitúa en 0 a 300 mm, preferentemente 30 a 100 mm.
Antes de la aplicación del procedimiento según la invención puede ser ventajoso añadir un estabilizador. Los estabilizadores apropiados son conocidos en sí, y adquiribles comercialmente.
La disolución de hidroxilamina se puede alimentar ventajosamente a la altura de aproximadamente un tercio del número de platos teóricos de la columna de platos. A través de la cabeza se obtiene agua sensiblemente exenta de hidroxilamina, y en la cola se obtiene una disolución de hidroxilamina cuya concentración es dependiente de las condiciones de destilación.
En la columna de destilación se trabaja en general con una presión en el intervalo de 1 a 200 kPa (0,01 a 2 bar), preferentemente 5 a 120 kPa (0,05 a 1,2 bar), de modo especialmente preferente 30 a 110 kPa (0,3 a 1,1 bar), refiriéndose la presión respectivamente a la presión en la cabeza/cola de la columna. Cuanto más altamente concentrada sea la hidroxilamina, tanto más cuidadosamente se deberá destilar (presión reducida y temperatura elevada). La destilación se puede efectuar continua o discontinuamente.
Las temperaturas que dominan en la columna de destilación se ajustan a la presión, a la que se acciona la columna de destilación. Estas se sitúan generalmente en el intervalo de 10 a 160ºC, preferentemente 60 a 110ºC.
El agua extraída a través de la cabeza de la columna de destilación, o bien el vapor, se puede devolver de nuevo directamente, o tras compresión o sobrecalentamiento, como vapor de destilación a la cola de la columna empleada en el procedimiento según la invención, o alimentar como agua residual a la elaboración de aguas residuales.
En caso dado, por encima del plato de alimentación se puede instalar un dispositivo para la separación de gotitas arrastradas, a modo de ejemplo un separador de gotas.
La disolución de hidroxilamina concentrada, acuosa, que presenta preferentemente un contenido en hidroxilamina de más de un 20, preferentemente más de un 40, y en especial más de un 50% en peso de hidroxilamina, y menos de 1 ppm, en especial menos de 0,1 ppm de iones metálicos (en especial de la obtención o los materiales empleados para la obtención y producción), se obtiene en general como producto de cola.
La disolución de hidroxilamina altamente pura, acuosa, obtenida conforme al procedimiento según la invención, presenta una pureza más elevada que una disolución obtenida según procedimientos de destilación conocidos. Por lo demás, la pérdida en hidroxilamina a través del agua a esclusar es más reducida. Además, el tiempo de residencia de la mezcla de destilación en la columna es más corto y, por consiguiente, la carga térmica es más reducida que en procedimientos conocidos. Además se aumenta la capacidad de la columna con el mismo tamaño de columna y el mismo mantenimiento de columna. Si la columna contiene un separador de gotas, este se descarga frente a un procedimiento conocido.
Ejemplos
Ejemplo comparativo 1
En una columna de platos con 33 platos y un diámetro de 1,3 metros se introdujo una disolución de un 8,9% en peso de hidroxilamina (base libre) en agua en el octavo plato desde abajo, en una cantidad de 2,2 t/h.
En el caso de una cantidad de reflujo de 0,9 t/h y una alimentación de 10 kg/h de estabilizador, se extrajo en la cabeza una cantidad de 1,9 t/h de agua con un contenido en hidroxilamina de 1.500 ppm en peso.
En la cola se extrajeron 350 kg/h de una disolución de un 50% en peso de hidroxilamina en agua.
La pérdida de presión a través de la columna ascendía a 100 mbar, la alimentación de energía en el evaporador de cola ascendía a 2,8 t/h.
Ejemplo 1
Se procedió como en el ejemplo comparativo 1, con la excepción de que, en los platos, se encontraba respectivamente una carga de 150 mm de altura, constituida por anillos Hiflow 38/1 (firma Rauschert, Steinwiesen, Alemania).
Se obtuvieron los resultados como en el ejemplo comparativo 1, con la excepción de que el agua obtenida como producto de cabeza contenía solo 1.000 ppm en peso.
Ejemplo 2
Se procedió como en el ejemplo 1, con la excepción de que la alimentación ascendía a 3,4 t/h.
En el caso de una cantidad de reflujo de 1,4 t/h y una alimentación de 15 kg/h de estabilizador, se extrajo en la cabeza una cantidad de 2,9 t/h de agua con un contenido en hidroxilamina de 1.000 ppm en peso.
En la cola se extrajeron 540 kg/h de una disolución de un 50% en peso de hidroxilamina en agua.
La pérdida de presión a través de la columna ascendía a 130 mbar, la alimentación de energía en el evaporador de cola ascendía a 4,3 t/h.

Claims (5)

1. Procedimiento para la obtención de una disolución de hidroxilamina altamente pura, acuosa, mediante destilación de una disolución de hidroxilamina exenta de sales, acuosa, en una columna de platos con al menos dos platos mecánicos, caracterizado porque, entre al menos dos platos de la columna de platos, se encuentran cuerpos de relleno a través de la sección transversal de la columna.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, presentando la columna de platos 10 a 50 platos mecánicos.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, empleándose como cuerpos de relleno cuerpos de relleno clásicos, cuerpos de relleno de rendimiento elevado o empaquetaduras estructura-
das.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, situándose la temperatura en la columna de platos en el intervalo de 10ºC a 160ºC.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, empleándose como columnas de platos una columna de platos de circulación transversal o una columna de platos Dualflow.
ES02767163T 2001-07-04 2002-07-02 Procedimiento para la obtencion de una disolucion de hidroxilamina exenta de sales, acuosa. Expired - Lifetime ES2232775T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10131788 2001-07-04
DE10131788A DE10131788A1 (de) 2001-07-04 2001-07-04 Verfahren zur Herstellung einer salzfreien, wässrigen Hydroxylaminlösung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2232775T3 true ES2232775T3 (es) 2005-06-01

Family

ID=7690175

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES02767163T Expired - Lifetime ES2232775T3 (es) 2001-07-04 2002-07-02 Procedimiento para la obtencion de una disolucion de hidroxilamina exenta de sales, acuosa.

Country Status (11)

Country Link
US (1) US7029557B2 (es)
EP (1) EP1406833B1 (es)
JP (1) JP4286132B2 (es)
KR (1) KR100859578B1 (es)
CN (1) CN1238247C (es)
AT (1) ATE282580T1 (es)
CA (1) CA2451869C (es)
DE (2) DE10131788A1 (es)
ES (1) ES2232775T3 (es)
MX (1) MXPA03011842A (es)
WO (1) WO2003004407A1 (es)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10314492B4 (de) * 2003-03-27 2008-10-16 Domo Caproleuna Gmbh Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung von Hydroxylamin
US8428819B2 (en) 2007-08-31 2013-04-23 GM Global Technology Operations LLC Suspension system with optimized damper response for wide range of events
US8457841B2 (en) 2007-08-31 2013-06-04 GM Global Technology Operations LLC Suspension system with optimized damping response

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2022331A1 (es) 1968-10-30 1970-07-31 Giller William
US3721850A (en) 1969-07-02 1973-03-20 W Giller Electric lamps
HU186652B (en) * 1982-12-23 1985-09-30 Laszlo Gyoekhegyi Plate for columns serving for distillation and/or absorption operations
AR243396A1 (es) 1985-01-18 1993-08-31 Glitsch Mejoras en columnas de fraccionamiento para la separacion de dos o mas componentes liquidos que tienen diferentes volatilidades relativas.
US5277847A (en) * 1989-03-08 1994-01-11 Glitsch, Inc. Method and apparatus for catalyst-downcomer-tray operation
JP2847265B2 (ja) * 1990-08-01 1999-01-13 ダイセル化学工業株式会社 高純度１−アミノ−２，３−プロパンジオ−ルおよびその製造方法
US5266290A (en) 1992-07-10 1993-11-30 Thiokol Corporation Process for making high purity hydroxylammonium nitrate
US5837107A (en) * 1995-12-20 1998-11-17 Basf Aktiengesellschaft Process for production of aqueous solutions of free hydroxylamine
HRP960601B1 (en) * 1995-12-20 2001-12-31 Basf Ag Process for separating medium boiling substances from a mixture of low, medium and high boiling substances
US6059934A (en) * 1997-04-07 2000-05-09 Mobil Oil Corporation Co-current contacting separation tray design and methods for using same
DE19725851A1 (de) 1997-06-18 1998-12-24 Basf Ag Verfahren zur Herstellung hochreiner, wässriger Hydroxylaminlösungen
JP2001500062A (ja) * 1997-07-04 2001-01-09 キユーニ アクチエンゲゼルシヤフト 物質交換カラムのための組込み物
DE19733681A1 (de) 1997-08-04 1999-02-11 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung von freiem Hydroxylamin
US6235162B1 (en) 1998-05-28 2001-05-22 Sachem, Inc. Ultrapure hydroxylamine compound solutions and process of making same
DE19936380A1 (de) * 1999-08-03 2001-02-08 Basf Ag Geordnete Packung zum Wärme- und Stoffaustausch

Also Published As

Publication number Publication date
WO2003004407A1 (de) 2003-01-16
CA2451869A1 (en) 2003-01-16
JP4286132B2 (ja) 2009-06-24
ATE282580T1 (de) 2004-12-15
CA2451869C (en) 2009-11-24
CN1524061A (zh) 2004-08-25
MXPA03011842A (es) 2005-03-07
US7029557B2 (en) 2006-04-18
US20040149564A1 (en) 2004-08-05
DE50201592D1 (de) 2004-12-23
KR100859578B1 (ko) 2008-09-23
KR20040018415A (ko) 2004-03-03
EP1406833B1 (de) 2004-11-17
EP1406833A1 (de) 2004-04-14
JP2004533392A (ja) 2004-11-04
CN1238247C (zh) 2006-01-25
DE10131788A1 (de) 2003-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5837107A (en) Process for production of aqueous solutions of free hydroxylamine
JP4376969B2 (ja) 低沸点物と中沸点物と高沸点物とからなる混合物からの中沸点物の分離方法
ES2322049T3 (es) Purificacion de n,n-dimetilacetamida.
ES2232775T3 (es) Procedimiento para la obtencion de una disolucion de hidroxilamina exenta de sales, acuosa.
US6780288B1 (en) Process for the manufacture of concentrated solutions
US6833057B1 (en) Pure ethylene oxide distillation process
KR100887259B1 (ko) 염을 함유하지 않는 히드록실아민 수용액의 제조 방법
JP4349806B2 (ja) 高純度の硝酸の製造方法
BR112013026747B1 (pt) processo de nitração à alta pressão
US6942762B2 (en) Method for the production of a salt-free aqueous hydroxylamine solution
US8436212B2 (en) Purification of impure hexamethylenediamines
US6758946B2 (en) Recycling hydroxylamine-containing stripper solutions
JP2004331532A (ja) 精製アセトフェノンの製造方法
MXPA99011383A (es) Preparacion de soluciones acuosas, muy puras, de hidroxilamina
MX166800B (es) Procedimiento para separar isocianato de metilo