ES2227148T3 - Procedimiento para preparar dispersiones acuosas de laca en polvo (suspensiones espesas de polvo) y utilizacion de las mismas. - Google Patents

Procedimiento para preparar dispersiones acuosas de laca en polvo (suspensiones espesas de polvo) y utilizacion de las mismas.

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ES2227148T3 ES01911571T ES01911571T ES2227148T3 ES 2227148 T3 ES2227148 T3 ES 2227148T3 ES 01911571 T ES01911571 T ES 01911571T ES 01911571 T ES01911571 T ES 01911571T ES 2227148 T3 ES2227148 T3 ES 2227148T3
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Abstract

Procedimiento para preparar una dispersión acuosa de laca en polvo (suspensión espesa de polvo), en el que: (1) como mínimo un ligante en estado líquido se emulsiona en un medio acuoso en un aparato de dispersión de coronas dentadas, (2) la emulsión resultante se deja enfriar, de modo que se forma una suspensión, y (3) la suspensión se filtra, presentando el aparato de dispersión de coronas dentadas como mínimo una disposición cilíndrica de al menos dos coronas de elementos de trituración giratorios en sentidos opuestos entre sí (estator y rotor), rodeada una por otra y asentadas sobre soportes, presentando el intersticio de trabajo resultante del movimiento relativo entre el estator y el rotor paredes que no se extienden paralelamente entre sí.

Description

Procedimiento para preparar dispersiones acuosas de laca en polvo (suspensiones espesas de polvo) y utilización de las mismas.
La presente invención se refiere a nuevas dispersiones acuosas de laca en polvo o suspensiones espesas de polvo. Además, la presente invención se refiere a un nuevo procedimiento para preparar suspensiones espesas de polvo. La presente invención también se refiere a la utilización de las nuevas suspensiones espesas de polvo para producir revestimientos monocapa o multicapa de coloración y/o de efecto decorativo para sustratos imprimados y no imprimados.
Estas suspensiones espesas de polvo son dispersiones acuosas estables de lacas en polvo. Las primeras suspensiones espesas de polvo se prepararon suspendiendo lacas en polvo en agua. El tamaño de partícula de la resina de laca en polvo era de 0,5-80 \mum. Se podían conseguir formulaciones de laca con un contenido en sólidos del 20-70%. Al contrario que en el caso de las lacas acuosas, en las suspensiones espesas de polvo no es necesario añadir ningún disolvente orgánico como agente de nivelación, ya que las partículas de laca se pueden dispersar bien a través de la fase acuosa después de la aplicación de la laca. Esto es posible porque, en ese momento, las partículas de resina se encuentran en un medio de viscosidad relativamente baja y, en consecuencia, disponen de suficiente movilidad. En el proceso de ahornado subsiguiente, las partículas de ligante y reticulante reaccionan entre sí, de modo que esta movilidad se va perdiendo a medida se forma la estructura reticular. Después del secado previo de una suspensión espesa de polvo, ésta se puede considerar, simplificando, como una laca en polvo. Sin embargo, en lo que respecta al tamaño de partícula de las resinas, los sistemas se diferencian claramente entre sí, lo que se refleja en un espesor de capa inferior (20-45 \mum) para la laca ahornada. En consecuencia, la ventaja de las lacas en polvo, es decir, la separación temporal de masas en fusión de las partículas de resina para formar una película lisa y la reacción posterior para formar una estructura reticular cerrada, también se encuentra en los sistemas de suspensión espesa de polvo.
El documento alemán DE 196 52 813 A1 ha dado a conocer lacas en polvo en forma de dispersiones acuosas, que están esencialmente libres de disolventes orgánicos y se pueden procesar con tecnologías de laca líquida, así como procedimientos para la preparación de las mismas mediante emulsión en fusión. En este procedimiento conocido, los ligantes, los reticulantes, y en caso dado otros aditivos, se introducen en forma de masas resinosas en fusión viscosas en los aparatos de dispersión, donde se dispersan finamente en fase líquida. No obstante, los ingredientes también se pueden mezclar entre sí de forma homogénea en estado líquido antes de su dispersión en el aparato de dispersión, y después dispersarse finamente en fase líquida en un segundo paso. A continuación, la emulsión resultante se transforma por enfriamiento en una suspensión con partículas sólidas finamente distribuidas. La ventaja esencial de este procedimiento consiste en que se puede prescindir de los costosos procesos de molienda, y en determinadas circunstancias perjudiciales para las dispersiones, para ajustar el tamaño de partícula necesario. Además, con ayuda de la emulsión en fusión se pueden producir dispersiones de laca en polvo de partículas más finas que después del proceso de molienda.
El objetivo de la presente invención consiste en una nueva dispersión acuosa de laca en polvo (suspensión espesa de polvo) que presente las ventajas conocidas de las suspensiones espesas de polvo y que se pueda preparar mediante la emulsión en fusión con poco aporte de energía.
En consecuencia se presenta un procedimiento para preparar una dispersión acuosa de laca en polvo (suspensión espesa de polvo), en el que:
(1)
como mínimo un ligante en estado líquido se emulsiona en medio acuoso en un aparato de dispersión de coronas dentadas,
(2)
la emulsión resultante se deja enfriar, de modo que se forma una suspensión, y
(3)
la suspensión se filtra,
y que está caracterizado porque el aparato de dispersión de coronas dentadas presenta como mínimo una disposición cilíndrica de como mínimo dos coronas de elementos de trituración que giran en sentidos opuestos entre sí (estator y rotor), rodeada una por otra y asentadas sobre soportes, donde el intersticio de trabajo resultante del movimiento relativo entre el estator y el rotor presenta paredes que no se extienden paralelamente entre sí.
En lo sucesivo, la nueva dispersión acuosa de laca en polvo (suspensión espesa de polvo) se denominará "suspensión espesa de polvo según la invención".
Otros objetos de la invención se desprenden de la descripción.
La suspensión espesa de polvo según la invención se endurece físicamente.
En el marco de la presente invención, el concepto "endurecimiento físico" se refiere al endurecimiento de una capa de partículas de la suspensión espesa de polvo según la invención mediante formación de película, teniendo lugar la reticulación dentro del revestimiento mediante la formación de enlaces de las moléculas poliméricas de los ligantes (con respecto a este concepto, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, "Bindemittel", páginas 73 y 74). O la formación de película tiene lugar a través de la coalescencia de las partículas de ligante (véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, "Härtung", páginas 274 y 275). Normalmente, para ello no se requiere ningún reticulante. En caso dado, el endurecimiento físico se puede mejorar mediante oxígeno atmosférico, calor o irradiación con radiación actínica.
La suspensión espesa de polvo según la invención es endurecible térmicamente. Puede ser autorreticulante o reticulable por reticulación externa.
En el marco de la presente invención, el concepto "autorreticulante" designa la propiedad de un ligante para experimentar reacciones de reticulación consigo mismo. Para ello es necesario que los ligantes ya contengan los dos tipos de grupos funcionales reactivos complementarios necesarios para la reticulación. En cambio, con el concepto "reticulable por reticulación externa" se designan aquellos materiales de revestimiento en los que uno de los grupos funcionales reactivos complementarios se encuentra en el ligante y el otro se encuentra en un endurecedor o reticulante. Para más detalles, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, "Härtung", páginas 274 a 276, en particular página 275, parte inferior.
La suspensión espesa de polvo según la invención es endurecible con radiación actínica.
En este contexto, el endurecimiento tiene lugar mediante grupos que contienen enlaces que se activan con radiación actínica. En el marco de la presente invención, por el concepto "radiación actínica" se entiende radiación electromagnética, como luz visible, radiación UV o radiación X, en particular radiación UV, y radiación corpuscular, por ejemplo haz electrónico.
La suspensión espesa de polvo según la invención es endurecible térmicamente y con radiación actínica.
Cuando en una suspensión espesa de polvo se emplean conjuntamente el endurecimiento térmico y el endurecimiento con luz actínica, también se habla de "Dual Cure" (endurecimiento doble) y "suspensión espesa de polvo Dual Cure".
La suspensión espesa de polvo según la invención consiste preferentemente en un sistema de un componente (1C).
En el marco de la presente invención, por el concepto "sistema de un componente (1C)" se ha de entender una suspensión espesa de polvo endurecible térmicamente o térmicamente y con radiación actínica, en la que el ligante y el reticulante se encuentran juntos en las partículas. Para ello es necesario que los dos ingredientes no se reticulen entre sí hasta alcanzar altas temperaturas y/o al irradiarlos con radiación actínica.
La suspensión espesa de polvo según la invención es acuosa, es decir, las partículas sólidas contenidas en ella están dispersas en un medio acuoso.
En el marco de la presente invención, por el concepto "medio acuoso" se ha de entender agua pura o agua que contiene compuestos de bajo peso molecular, oligoméricos o poliméricos, líquidos, sólidos o gaseosos, inorgánicos u orgánicos disueltos o dispersos, como por ejemplo los aditivos descritos más abajo, en particular emulsionantes y/o agentes auxiliares de dispersión. Es esencial que estos compuestos no anulen la naturaleza acuosa del medio y/o que no conduzcan a emisiones orgánicas durante el endurecimiento de la suspensión espesa de polvo según la invención.
El contenido de partículas sólidas de la suspensión espesa de polvo según la invención puede variar entre márgenes muy amplios y se rige por las necesidades de cada caso particular. Con preferencia, éste oscila entre un 5,0 y un 60, preferentemente entre un 10 y un 55, especialmente entre un 15 y un 50, de forma totalmente preferente entre un 20 y un 45 y en particular entre un 25 y un 40% en peso, en cada caso con respecto a la cantidad total de suspensión espesa de polvo según la invención.
Del mismo modo, el tamaño de partícula de la suspensión espesa de polvo según la invención puede variar entre amplios márgenes. Con preferencia oscila entre 0,1 y 100, preferentemente entre 0,2 y 80, especialmente entre 0,3 y 60, de forma totalmente preferente entre 0,4 y 40 y en particular entre 0,5 y 20 \mum. Para fines de aplicación especialmente exigentes, como el lacado inicial de automóviles, tamaños de partícula de 3 a 10 \mum son especialmente ventajosos.
El ingrediente esencial de las partículas de la suspensión espesa de polvo según la invención consiste en como mínimo un ligante que de por sí es endurecible físicamente, térmicamente, con radiación actínica y térmicamente y con radiación actínica. En general está contenido en las partículas en una cantidad entre un 5,0 y un 100, con preferencia entre un 6,0 y un 90, especialmente entre un 7,0 y un 85, de forma especialmente preferente entre un 8,0 y un 80, de forma totalmente preferente entre un 9,0 y un 75 y en particular entre un 10 y un 70% en peso, en cada caso con respecto a la cantidad total de partículas.
Preferiblemente, el ligante presenta una temperatura de transición vítrea superior a la temperatura ambiente, preferentemente de 30 a 80ºC, especialmente de 40 a 70ºC, de forma totalmente preferente de 40 a 60ºC y en particular de aproximadamente 50ºC (medida con ayuda de Differential Scanning Calorimetry (DSC) - calorimetría de exploración diferencial).
El peso molecular del ligante puede variar entre márgenes muy amplios. De acuerdo con la invención es preferible no elegir un peso molecular demasiado alto para el ligante, ya que de lo contrario pueden surgir problemas durante la formación de película. Con preferencia, el peso molecular oscila entre 1.000 y 100.000, preferentemente entre 1.000 y 50.000, especialmente entre 1.000 y 30.000, de forma totalmente preferente entre 1.200 y 20.000 y en particular entre 1.500 y 10.000.
Los ligantes adecuados son, por ejemplo, (co)polímeros estadísticos, alternados y/o a modo de bloque, lineales y/o ramificados y/o a modo de peine, de monómeros etilénicamente insaturados, o resinas de poliadición y/o resinas de policondensación. Para más detalles con respecto a estos conceptos, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, página 457, "Polyaddition" y "Polyadditionsharze (Polyaddukte)", páginas 463 y 464, "Polykondensate", "Polykondensation" y "Polykondensationsharze", y páginas 73 y 74, "Bindemittel".
Los ligantes endurecibles térmicamente, incluyendo los ligantes endurecibles térmicamente y con radiación actínica, contienen grupos funcionales reactivos que pueden experimentar reacciones de reticulación térmicas con grupos de su clase o con grupos funcionales reactivos complementarios. En el caso de los ligantes autorreticulantes, los propios ligantes contienen estos grupos funcionales reactivos. En el caso de ligantes reticulables por reticulación externa, los ligantes contienen como mínimo uno de los tipos de grupos funcionales reactivos, y los reticulantes contienen los grupos funcionales reactivos complementarios a éstos.
La siguiente sinopsis muestra ejemplos de grupos funcionales reactivos complementarios adecuados. En la sinopsis, la variable R representa un grupo acíclico o alifático cíclico, un grupo aromático y/o un grupo aromático-alifático (aralifático); las variables R' y R'' representan grupos alifáticos iguales o diferentes o están unidas entre sí formando un anillo alifático o heteroalifático.
Sinopsis: Ejemplos de grupos funcionales complementarios
1
La elección de los grupos complementarios se rige, en cada caso, considerando el requisito de que no deben experimentar ninguna reacción no deseada durante el almacenamiento de la suspensión espesa de polvo según la invención y/o no deben obstaculizar o inhibir un endurecimiento adicional eventual con radiación actínica, y, por otra parte, por la gama de temperaturas en la que deba tener lugar la reticulación.
Preferentemente, en las suspensiones espesas de polvo según la invención se utilizan temperaturas de reticulación de 100ºC a 180ºC. Por ello, en los ligantes se emplean preferentemente grupos tio, hidroxilo, metilol, metilol éter, N-metilol, N-alcoximetilamino, imino, carbamato, alofanato y/o carboxilo, en particular grupos carboxilo o hidroxilo, en especial grupos hidroxilo, y por otra parte se utilizan reticulantes con grupos anhídrido, carboxilo, epoxi, isocianato bloqueado, uretano, metilol, metilol éter, N-metilol, N-alcoximetilamino, siloxano, amino, hidroxilo y/o beta-hidroxialquilamida, en particular grupos isocianato bloqueados o grupos epoxi. Para la preparación de ligantes autorreticulantes se utilizan preferentemente grupos metilol, metilol éter, N-metilol o N-alcoximetilamino.
Los ligantes endurecibles con radiación actínica, incluyendo los ligantes "Dual Cure", contienen grupos que presentan como mínimo un enlace activable con radiación actínica, que se vuelve reactivo al ser irradiado con radiación actínica y experimenta reacciones de polimerización y/o reacciones de reticulación, que se desarrollan por mecanismos radicales y/o iónicos, con otros enlaces activados de su misma clase. Los enlaces adecuados son, por ejemplo, enlaces simples carbono-hidrógeno o enlaces simples o dobles carbono-carbono, carbono-oxígeno, carbono-nitrógeno, carbono-fósforo o carbono-silicio. Entre éstos, los enlaces dobles carbono-carbono son especialmente ventajosos y por ello se utilizan de forma totalmente preferente según la invención. Para abreviar se denominan "enlaces dobles".
Los enlaces dobles especialmente adecuados están contenidos por ejemplo en grupos (met)acrilato, etacrilato, crotonato, cinamato, éter vinílico, éster vinílico, diciclopentadienilo, norbornenilo, isoprenilo, isopropenilo, alilo o butenilo; grupos diciclopentadienil éter, norbornenil éter, isoprenil éter, isopropenil éter, alil éter o butenil éter, o grupos éster diciclopentadienílico, norbornenílico, isoprenílico, isopropenílico, alílico o butenílico. Entre éstos, los grupos acrilato ofrecen ventajas muy especiales, por lo que se utilizan de forma especialmente preferente.
En los documentos de patente DE 196 52 813 A1, DE 196 18 657 A1, DE 196 13 547 A1, DE 196 00 136 A1, US 5,379,947 A1, DE 42 03 278 A1, EP 0 650 979 A1, EP 0 299 420 A1, DE 22 14 650 B1, DE 27 49 576 B1, US 4,091,048 A1, US 3,781,379 A1, DE 24 36 186 A1, US 4,064,161 A1, US 4,129,488 A1, EP 0 410 242 A1, EP 0 585 742 A1, EP 636 669 A1, EP 0 650 978 A1, EP 0 650 985 A1, DE 44 13 436 A1 o DE 196 00 147 A1, por ejemplo, se describen detalladamente ejemplos de ligantes del tipo mencionado arriba.
Las partículas de la suspensión espesa de polvo según la invención también pueden contener reticulantes que presenten los grupos funcionales reactivos arriba descritos. Como ejemplos se mencionan resinas aminoplásticas, tal como se describen por ejemplo en Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, página 29, "Aminoharze", en el manual "Lackadditive" de Johan Bieleman, Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1998, páginas 242 y siguientes, en el libro "Paints, Coatings and Solvents", segunda edición completamente revisada, Edit. D. Stoye y W. Freitag, Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1998, páginas 80 y siguientes, en los documentos de patente US-A-4 710 542 A1 o EP-B-0 245 700 A1 y en el artículo de B. Singh y colaboradores "Carbamylmethylated Melamines, Novel Crosslinkers for the Coatings Industry" en Advanced Organic Coatings Science and Technology Series, 1991, tomo 13, páginas 193 a 207; compuestos o resinas con grupos carboxilo, tal como se describen, por ejemplo, en el documento de patente DE 196 52 813 A1; compuestos o resinas con grupos epóxido, tal como se describen, por ejemplo, en los documentos de patente EP 0 299 420 A1, DE 22 14 650 B1, DE 27 49 576 B1, US 4,091,048 A1 o US 3,781,379 A1; poliisocianatos bloqueados, tal como se describen, por ejemplo, en los documentos de patente US 4,444,954 A1, DE 196 17 086 A1, DE 196 31 269 A1, EP 0 004 571 A1 o EP 0 582 051 A1; y/o tris(alcoxicarbonilamino)triazinas, tal como se describen en los documentos de patente US 4,939,213 A1, US 5,084,541 A1, US 5,288,865 A1 o EP 0 604 922 A1.
Cuando se utilizan reticulantes, su cantidad en las partículas de la suspensión espesa de polvo según la invención puede variar entre amplios márgenes. Principalmente se rige según la funcionalidad de los ligantes y la densidad de reticulación que se desee alcanzar en los revestimientos producidos con la suspensión espesa de polvo según la invención. Preferentemente se utilizan las cantidades de reticulantes conocidas por el estado anterior de la técnica arriba indicado.
Las partículas de la suspensión espesa de polvo según la invención pueden contener, además, como mínimo un aditivo seleccionado de entre el grupo consistente en pigmentos colorantes y/o de efecto decorativo, materiales de carga orgánicos o inorgánicos, transparentes u opacos, nanopartículas, diluyentes reactivos endurecibles térmicamente y/o con radiación actínica, antioxidantes, absorbentes UV, agentes fotoprotectores, captadores de radicales, iniciadores radicales termolábiles, catalizadores para la reticulación térmica, fotoiniciadores, agentes de desaireación, aditivos de deslizamiento, inhibidores de polimerización, antiespumantes, emulsionantes, agentes humectantes y dispersantes, agentes de adherencia, agentes de nivelación, agentes auxiliares filmógenos, aditivos de control de reología (espesantes), productos de apresto ignífugo, desecantes, secantes, agentes antiinjerto, inhibidores de corrosión, ceras, biocidas, dispersiones acuosas, en particular dispersiones acuosas de partículas gruesas, de reticulantes y agentes acabado mate.
El tipo y la cantidad de los aditivos se rige por el fin de aplicación de los revestimientos producidos con ayuda del procedimiento según la invención.
Si la suspensión espesa de polvo según la invención se emplea para producir lacados cubrientes lisos o lacados base, contiene pigmentos de coloración y/o de efecto decorativo y, en caso dado, materiales de carga opacos. En cambio, si la suspensión espesa de polvo según la invención se utiliza para producir lacados transparentes, que es su fin de aplicación especialmente preferente, entonces naturalmente no contiene dichos aditivos.
Los pigmentos de efecto decorativo adecuados son por ejemplo pigmentos de copos metálicos, como bronces de aluminio comercialmente disponibles, bronces de aluminio cromados según el documento DE 36 36 183 A1, bronces de acero fino comercialmente disponibles y pigmentos de efecto decorativo no metálicos, como por ejemplo pigmentos de brillo perlino o de interferencia. Para más detalles, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, página 176, "Effektpigmente" y páginas 380 y 381 de "Metalloxid-Glimmer-Pigmente" hasta "Metallpigmente".
Como ejemplos de pigmentos de coloración inorgánicos adecuados se mencionan: dióxido de titanio, óxidos de hierro, amarillo sicotrans y hollín. Como ejemplos de pigmentos de coloración orgánicos adecuados se mencionan: pigmentos tioíndigo, azul indantreno, rojo cromoftal, naranja irgazin y verde heliogen. Para más detalles, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, páginas 180 y 181, de "Eisenblau-Pigmente" hasta "Eisenoxidschwarz", páginas 451 a 453 de "Pigmente" hasta "Pigmentsvolumenkonzentration", página 563 "Thioindigo-Pigmente" y página 567 "Titandioxid-Pigmente".
Como ejemplos de materiales de carga orgánicos e inorgánicos adecuados se mencionan: creta, sulfato de calcio, sulfato de bario, silicatos como talco o caolín, ácidos silícicos, óxidos como hidróxido de aluminio o hidróxido de magnesio, o materiales de carga orgánicos como fibras textiles, fibras de celulosa, fibras de polietileno o serrín de madera. Para más detalles, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, páginas 250 y siguientes, "Füllstoffe".
Los diluyentes reactivos endurecibles térmicamente adecuados son por ejemplo dietiloctanodioles isómeros de posición o compuestos hiperramificados con grupos hidroxilo o dendrímeros.
Los diluyentes reactivos endurecibles con radiación actínica adecuados son por ejemplo los descritos en Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, en la página 491 bajo el epígrafe "Reaktivverdünner".
Como ejemplos de agentes fotoprotectores adecuados se mencionan: compuestos HALS, benzotriazoles u oxalanilidas.
Como ejemplos de iniciadores radicales termolábiles adecuados se mencionan: peróxidos de dialquilo, hidroperóxidos, per-ésteres, azodinitrilos o iniciadores disociadores de C-C.
Como ejemplos de catalizadores adecuados para la reticulación se mencionan: dilaurato de dibutil-estaño, óxido de dibutil-estaño, decanoato de litio u octoato de zinc, o sales fosfónicas de ácidos orgánicos o inorgánicos, tal como se describen por ejemplo en los documentos de patente US 3,477,990 A1 o US-3,341,580 A1, compuestos de amonio cuaternarios, aminas, imidazol o derivados de imidazol.
Como ejemplos de agentes de desaireación se mencionan: diazadicicloundecano o benzoína.
Los emulsionantes adecuados son, por ejemplo, emulsionantes iónicos, como alcanoles alcoxilados y polioles, fenoles y alquilfenoles, o emulsionantes aniónicos como sales alcalinas o sales amónicas de ácidos alcanoicos, ácidos alcanosulfónicos, y ácidos sulfónicos de alcanoles alcoxilados y polioles, fenoles y alquilfenoles.
Como ejemplos de humectantes adecuados se mencionan: siloxanos, compuestos con contenido de flúor, semiésteres de ácidos carboxílicos, ésteres de ácido fosfórico, ácidos poliacrílicos y sus copolímeros o poliuretanos.
Un ejemplo de un agente de adherencia adecuado es triciclodecanodimetanol.
Los agentes auxiliares filmógenos adecuados son derivados de celulosa por ejemplo.
Los materiales de carga transparentes adecuados son, por ejemplo, aquellos basados en dióxido de silicio, óxido de aluminio u óxido de circonio; para más detalles, véase Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1998, páginas 250 a 252.
Los aditivos de control de reología adecuados son, por ejemplo, los dados a conocer en los documentos de patente WO 94/22968, EP 0 276 501 A1, EP 0 249 201 A1 o WO 97/12945; micropartículas poliméricas reticuladas, tal como las dadas a conocer en el documento EP 0 008 127 A1 por ejemplo; filosilicatos inorgánicos, como silicatos de aluminio-magnesio, filosilicatos de sodio-magnesio y de sodio-magnesio-flúor-litio de tipo montmorillonita; ácidos silícicos como aerosiles; o polímeros sintéticos con grupos iónicos y/o de efecto asociativo, como alcohol polivinílico, poli(met)acrilamida, ácido poli(met)acrílico, polivinilpirrolidona, copolímeros estireno-anhídrido maleico o etileno-anhídrido maleico y sus derivados, o uretanos etoxilados modificados de forma hidrófuga, tal como se describen por ejemplo en el documento de patente DE 196 52 813 A1, o poliacrilatos.
Un ejemplo de un agente de acabado mate adecuado es el estearato de magnesio.
En el manual "Lackadditive" de Johan Bieleman, Wiley-VCH, Weinheim, New York, 1998, se describen otros ejemplos de los aditivos anteriormente indicados así como ejemplos de absorbentes UV, captadores de radicales, agentes de nivelación, productos de apresto ignífugo, desecantes, secantes, agentes antiinjerto, inhibidores de corrosión, biocidas y ceras adecuados.
Los aditivos anteriormente descritos también pueden estar incluidos en el medio acuoso, siempre que sean adecuados para ello de acuerdo con su función habitual y conocida. Para la suspensión espesa de polvo según la invención resulta ventajoso que por ejemplo los espesantes y/o emulsionantes se encuentren en el medio acuoso, es decir, esencialmente fuera de las partículas sólidas.
Para la preparación de la suspensión espesa de polvo según la invención, de acuerdo con la invención se funde como mínimo un ligante y éste se conduce, en estado líquido, a un aparato de dispersión de coronas dentadas, donde se emulsiona en el medio acuoso.
La temperatura de la masa en fusión puede variar entre márgenes muy amplios y se rige por la composición material de los ligantes. En general se emplean temperaturas que no deterioren térmicamente los ligantes. Con preferencia se utilizan temperaturas de 110 a 200ºC, preferentemente de 115 a 180ºC y en particular de 120 a 160ºC. En este contexto se ha de procurar que las masas de ligante en fusión se enfríen lo más rápidamente posible en el curso del procedimiento según la invención para mantener al mínimo el peligro de deterioro térmico. Por consiguiente, los especialistas pueden determinar de forma sencilla el intervalo temperatura-tiempo adecuado para cada caso individual en base a sus conocimientos técnicos generales, y en caso dado recurriendo a ensayos orientativos.
Si se utiliza adicionalmente como mínimo un reticulante y/o como mínimo un aditivo para preparar la suspensión espesa de polvo según la invención, todos los ingredientes se funden individualmente y se llevan al aparato de dispersión de coronas dentadas, donde son emulsionados en el medio acuoso.
En otra variante del procedimiento según la invención, las masas en fusión de los ingredientes primero se introducen y homogeneizan en un mezclador estático habitual y conocido. Los mezcladores adecuados son los de tipo Sulzer por ejemplo, vendidos por la firma Sulzer Chemtech GmbH.
En este caso, en lo que respecta al intervalo temperatura-tiempo utilizado es también aplicable lo anteriormente dicho, añadiéndose como condición básica adicional el que se ha de evitar la reacción prematura de los ligantes con los reticulantes.
De acuerdo con la invención, el aparato de dispersión de coronas dentadas presenta como mínimo una disposición cilíndrica de al menos dos coronas de elementos de trituración que giran en sentidos opuestos entre sí (estator y rotor), rodeada una por otra y asentadas sobre soportes, presentando el intersticio de trabajo resultante del movimiento relativo entre el estator y el rotor paredes que no se extienden paralelamente entre sí. De acuerdo con la invención, resulta ventajoso que el rotor gire en el sentido de un intersticio de trabajo que se abre. En el documento de patente EP 0 648 537 A1 se describen detalladamente ejemplos de aparatos de dispersión de coronas dentadas adecuados a utilizar según la invención. Se venden bajo el nombre comercial "K-Generatoren" de la firma Kinematica AG, Lucerna, Suiza.
Después de la dispersión, la emulsión se enfría rápidamente, de modo que se forma una suspensión. Para ello se utilizan preferentemente los métodos descritos en el documento DE 196 52 813 A1, columna 8, renglones 9 a 17.
Las partículas líquidas se solidifican por enfriamiento, con lo que resulta una suspensión. Ésta se filtra. Para ello se utilizan los dispositivos de filtración y los filtros habituales y conocidos, tal como los considerados también para la filtración de suspensiones espesas de polvo conocidas. La abertura de malla puede variar entre amplios márgenes y se rige principalmente por el tamaño de partícula y la distribución granulométrica de las partículas de la suspensión. En consecuencia, los especialistas pueden determinar de forma sencilla el filtro adecuado en base a este parámetro físico. Los filtros adecuados son, por ejemplo, filtros de bolsa. Éstos se pueden obtener en el mercado bajo las marcas Pong® o Cuno®. Preferentemente se utilizan filtros de bolsa con aberturas de malla de 10 a 50 \mum, por ejemplo Pong® 10 a Pong® 50.
La suspensión espesa de polvo según la invención obtenida sirve para producir lacados transparentes y lacados de coloración y/o de efecto decorativo monocapa y multicapa, en particular lacados transparentes, sobre sustratos imprimados o no imprimados.
Como sustratos entran en consideración todas las superficies lacables que no se deterioren por el endurecimiento térmico y/o por radiación actínica de de los lacados aplicados sobre ellos, por ejemplo metales, plásticos, madera, cerámica, piedra, material textil, materiales compuestos de fibras, cuero, vidrio, fibras de vidrio, lana de vidrio y lana mineral, o materiales de construcción ligados con minerales y resina, como placas de yeso y cemento o tejas, y combinaciones de estos materiales. En consecuencia, la suspensión espesa de polvo según la invención también es adecuada para aplicaciones diferentes del lacado de automóviles, en particular para el lacado de muebles y el lacado industrial, incluyendo el "Coil Coating" (revestimiento de bobinas) y el "Container Coating" (revestimiento de contenedores). En el marco del lacado industrial, es adecuada para el lacado de prácticamente todos los elementos de uso privado o industrial, como radiadores, aparatos domésticos, piezas pequeñas de metal como tornillos y tuercas, tapacubos, llantas o embalajes.
En caso de sustratos conductores eléctricos se pueden emplear imprimaciones producidas de la forma usual y conocida a partir de lacas de inmersión electroforética (LIE). Para ello entran en consideración lacas de inmersión electroforética tanto anódicas (LIA) como catódicas (LIC), pero preferentemente se utilizan lacas de inmersión electroforética catódicas (LIC). En el caso de metales, el sustrato también se puede someter a un tratamiento superficial, por ejemplo galvanización o fosfatación o anodización.
Principalmente en el lacado en serie de automóviles, para el lacado de carrocerías o de partes de carrocerías, sobre el lacado de inmersión electroforética (LIE) totalmente endurecido o sólo secado se aplica un material de carga o una imprimación protectora contra los golpes de piedras. Esta capa de laca se endurece por completo bien de forma independiente o bien conjuntamente con la capa de lacado de inmersión electroforética subyacente. La capa de material de carga aplicada también se puede someter únicamente a secado o endurecimiento parcial, para endurecerla después por completo junto con las capas de laca subyacentes, y en caso dado con la capa de inmersión electroforética subyacente (procedimiento húmedo-sobre-húmedo ampliado). En el marco de la presente invención, el concepto "imprimación" también incluye la combinación de lacado de inmersión electroforética y lacado de material de carga o imprimación protectora contra los golpes de piedras.
Con la suspensión espesa de polvo según la invención también se pueden lacar plásticos imprimados o no imprimados, como por ejemplo ABS, AMMA, ASA, CA, CAB, EP, UF, CF, MF, MPF, PF, PAN, PA, PE, HDPE, LDPE, LLDPE, UHMWPE, PET, PMMA, PP, PS, SB, PUR, PVC, RF, SAN, PBT, PPE, POM, PUR-RIM, SMC, BMC, PP-EPDM y UP (abreviaturas según DIN 7728T1). Evidentemente, los plásticos a lacar también pueden ser mezclas poliméricas, plásticos modificados o plásticos reforzados con fibras. En caso de superficies de sustrato no funcionalizadas y/o apolares, antes de ser revestidas éstas se pueden someter a un tratamiento previo de forma conocida, como plasma o llameado, o se puede aplicar una hidroimprimación.
La suspensión espesa de polvo según la invención se puede aplicar directamente sobre los sustratos arriba descritos para producir lacados monocapa, en particular lacados transparentes. Sin embargo, la suspensión espesa de polvo según la invención despliega sus especiales ventajas principalmente en la producción de lacados multicapa.
Con este fin, en un primer paso de procedimiento, sobre el sustrato imprimado o no imprimado se aplica una laca base pigmentada endurecible física o térmicamente, y en caso dado con radiación actínica, en particular una laca base acuosa, con lo que resulta una capa de laca base. La laca base pigmentada puede consistir en una suspensión espesa de polvo según la invención. No obstante, de acuerdo con la invención resulta ventajoso utilizar lacas base habituales y conocidas, en particular lacas base acuosas.
Los documentos de patente EP 0 089 497 A1, WO 97/49745 o WO 97/49747 dan a conocer ejemplos de lacas base acuosas adecuadas.
La aplicación de la laca base acuosa puede realizarse mediante todos los métodos de aplicación habituales, como por ejemplo pulverización, aplicación con rasqueta, aplicación a brocha, vertido, inmersión, impregnación, aplicación gota a gota o aplicación a rodillo. El sustrato a revestir puede permanecer quieto, en cuyo caso se mueve el dispositivo o la instalación de aplicación. No obstante, el sustrato a revestir, en particular una bobina, se puede mover, en cuyo caso la instalación de aplicación permanece quieta en relación con el sustrato o se mueve de forma adecuada.
Preferentemente se utilizan métodos de aplicación por pulverización, como por ejemplo pulverización por aire a presión, pulverización sin aire, alta rotación, aplicación por pulverización electrostática (ESTA), en caso dado junto con aplicación por pulverización en caliente, como por ejemplo pulverización con aire caliente. La aplicación se puede llevar a cabo a temperaturas de como máximo 70ºC a 80ºC, de modo que se obtengan las viscosidades de aplicación adecuadas sin que durante la breve carga térmica se produzca ninguna modificación o deterioro del material de revestimiento y su neblina de pulverización ("overspray") dado el caso reprocesable. Así, la pulverización en caliente puede estar configurada de tal modo que la laca base acuosa sólo se caliente muy brevemente en la boquilla de pulverización o poco antes de llegar a ésta.
La cabina de pulverización utilizada para la aplicación puede ser, por ejemplo, con circulación, en caso dado con temperatura regulable, que actúa con un medio de absorción adecuado para la neblina de pulverización, por ejemplo la propia laca base acuosa.
Preferentemente, cuando la laca base acuosa (también) es endurecible con radiación actínica, la aplicación se lleva a cabo iluminando con luz visible, con una longitud de onda superior a 550 \mum, o en exclusión de luz. De este modo se evitan modificaciones o deterioros del material de la laca base acuosa y la neblina de pulverización.
Evidentemente, los métodos de aplicación anteriormente descritos también se pueden emplear en la producción de las demás capas de laca, en particular de las capas de laca transparente.
Después de su aplicación, la capa de laca base acuosa se endurece físicamente, térmicamente o térmicamente y con radiación actínica. Debido a su alto contenido en pigmentos, que absorben y/o dispersan fuertemente la radiación actínica, la capa de laca base acuosa se endurece física o térmicamente, pero con preferencia térmicamente. Para ello preferentemente se utilizan los métodos de endurecimiento físico o endurecimiento térmico descritos más abajo, en caso dado complementados con los métodos de endurecimiento con radiación actínica descritos más abajo.
El endurecimiento puede tener lugar directamente después de la aplicación de la capa de laca base acuosa. En caso dado también se pueden endurecer conjuntamente las capas de laca de imprimación subyacentes y todavía no endurecidas por completo, en particular la capa de material de carga.
Preferentemente, la capa de laca base acuosa no se endurece, sino que únicamente se seca o endurece parcialmente. Es decir, no reacciona ninguno de los grupos funcionales aptos para la reticulación presentes o sólo se somete a reacción una parte de ellos, aproximadamente hasta un 90%, preferentemente hasta un 80% y en particular hasta un 70% en moles, o el endurecimiento físico aún no se completa.
La capa de laca base acuosa o el lacado base acuoso, en particular la capa de laca base acuosa, se sobrelaca con una capa de laca transparente de la suspensión espesa de polvo según la invención.
En general, la capa de laca base y la capa de laca transparente se aplican con un espesor de capa húmeda tal que, después de su endurecimiento, resulten capas con los espesores necesarios y ventajosos para sus funciones correspondientes. En el caso del lacado base, el espesor oscila entre 5 y 50, preferentemente entre 5 y 40, de forma especialmente preferente entre 5 y 30 y en particular entre 10 y 25 \mum, y en el caso del lacado transparente el espesor oscila entre 10 y 100, preferentemente entre 15 y 80, de forma especialmente preferente entre 20 y 75 y en particular entre 25 y 70 \mum.
En una primera variante preferente, la capa de laca transparente según la invención se endurece de forma independiente. Esto presupone que las capas de laca subyacentes ya están completamente endurecidas.
En una segunda variante preferente, la segunda capa de laca transparente según la invención se endurece conjuntamente con la capa de laca base y en caso dado con la capa de material de carga subyacente.
El endurecimiento puede tener lugar después de un tiempo de reposo determinado. Este tiempo de reposo puede tener una duración de 30 segundos a 2 horas, preferentemente de 1 minuto a 1 hora y en particular de 1 minuto a 45 minutos. El tiempo de reposo sirve, por ejemplo, para la nivelación y para la desgasificación de la capa de laca transparente y para la evaporación de ingredientes volátiles, como el agua. El tiempo de reposo se puede apoyar y/o reducir con la aplicación de temperaturas elevadas, hasta 90ºC y/o reduciendo la humedad del aire <10 g agua/kg aire, en particular < 5 g/kg aire, siempre que esto no produzca ningún deterioro o modificación de las capas de laca, por ejemplo una reticulación completa prematura.
En una primera variante preferente, el endurecimiento de la capa de laca transparente tiene lugar exclusivamente con radiación actínica. En este caso se obtienen efectos técnicos ventajosos si no se utiliza ningún fotoiniciador en la laca transparente. Preferentemente, en esta variante la capa de laca base acuosa ya está endurecida por completo o como mínimo parcialmente.
En una segunda variante preferente, el endurecimiento de la capa de laca transparente tiene lugar térmicamente y con radiación actínica. Preferentemente, en esta variante la capa de laca base acuosa no está endurecida o sólo lo está parcialmente.
En una tercera variante preferente, el endurecimiento de la capa de laca transparente tiene lugar físicamente, en caso dado apoyado con calor y/o radiación actínica. Preferentemente, en esta variante, la capa de laca base acuosa está endurecida parcial o completamente.
En una cuarta variante preferente, el endurecimiento de la capa de laca transparente tiene lugar de forma exclusivamente térmica. Preferentemente, en esta variante, la capa de laca base acuosa y en caso dado la capa de material de carga no están endurecidas o sólo lo están parcialmente.
Preferentemente, el endurecimiento con radiación actínica se lleva a cabo con radiación UV y/o de haz electrónico. Con preferencia se utiliza una dosis de 1.000 a 2.000, preferentemente de 1.100 a 1.900, de forma especialmente preferente de 1.200 a 1.800, de forma totalmente preferente de 1.300 a 1.700 y en particular de 1.400 a 1.600 mJ/cm^{2}. En caso dado, este endurecimiento se puede complementar con radiación actínica de otras fuentes de radiación. En el caso de haz electrónico preferentemente se trabaja bajo atmósfera de gas inerte. Ésta se puede asegurar por ejemplo conduciendo dióxido de carbono y/o nitrógeno directamente a la superficie de la capa de laca transparente I. En caso de endurecimiento con radiación UV también se puede trabajar bajo gas inerte para evitar la formación de ozono.
Para el endurecimiento con radiación actínica se emplean las fuentes de radiación y las medidas auxiliares ópticas habituales y conocidas. Las fuentes de radiación adecuadas son, por ejemplo, las lámparas de destellos de la firma VISIT, lámparas de vapor de mercurio a alta o a baja presión, que en caso dado están dotadas de plomo para abrir una ventana de radiación hasta 405 nm, o fuentes de haz electrónico. Esta disposición es conocida en principio y se puede adaptar a las circunstancias de la pieza de trabajo y los parámetros de procedimiento. En caso de piezas de trabajo con una forma complicada, como las previstas para carrocerías de automóvil, las áreas no accesibles a la radiación directa (áreas de sombra), como espacios huecos, pliegues y otros destalonamientos condicionados por la construcción, se pueden endurecer (parcialmente) con fuentes de radiación puntuales, fuentes de radiación para superficies pequeñas o fuentes de radiación omnidireccionales unidas a un dispositivo de desplazamiento automático para la irradiación de espacios huecos o cantos.
Las instalaciones y condiciones de estos métodos de endurecimiento se describen por ejemplo en R. Holmes, U. V. and E. B. Curing Formulations for Printing Inks, Coatings and Paints, SITA Technology, Academic Press, Londres, Reino Unido 1984.
El endurecimiento puede realizarse por etapas, es decir con varias iluminaciones o irradiaciones con radiación actínica. También se puede llevar a cabo de forma alternante, es decir, el endurecimiento se realiza alternativamente con radiación UV y haz electrónico.
El endurecimiento térmico tampoco presenta ninguna particularidad en cuanto a su metodología, sino que se realiza de acuerdo con los métodos habituales y conocidos, como calentamiento en un horno de ventilación forzada o irradiación con lámparas IR o IRC (infrarrojo cercano).
Como en el caso del endurecimiento con radiación actínica, el endurecimiento térmico también puede tener lugar por etapas. Ventajosamente, el endurecimiento térmico se realiza a temperaturas superiores a 100ºC. En general es recomendable no superar temperaturas de 180ºC, preferentemente de 170ºC y en particular de 155ºC.
Si se emplean conjuntamente el endurecimiento térmico y el endurecimiento con radiación actínica, estos métodos se pueden utilizar simultáneamente o de forma alternante. Si los dos métodos de endurecimiento se utilizan de forma alternante, por ejemplo se puede comenzar con endurecimiento térmico y terminar con endurecimiento con radiación actínica. En otros casos puede resultar ventajoso comenzar con el endurecimiento con radiación actínica y terminar con el mismo.
Evidentemente, en el marco del procedimiento según la invención, los métodos de endurecimiento anteriormente descritos también se pueden emplear para el endurecimiento de las demás capas de laca.
El lacado multicapa de coloración y/o de efecto decorativo según la invención resultante también se puede revestir adicionalmente con una capa de un material cerámico modificado orgánicamente, tal como se puede obtener en el mercado por ejemplo bajo la marca Ormocer®.
Por consiguiente, una ventaja especial de la suspensión espesa de polvo según la invención, además de que su método de producción es elegante y ahorra energía, consiste en que tiene un campo de aplicación extraordinariamente amplio. Los lacados monocapa o multicapa según la invención producidos con ella presentan una adherencia excelente a los sustratos y una adherencia excelente entre capas, una alta resistencia a las sustancias químicas y a la intemperie y un aspecto óptico general extraordinario. En consecuencia, los sustratos imprimados o no imprimados revestidos con estos lacados tienen una vida útil especialmente larga y un valor de utilidad especialmente alto, lo que hace que sean especialmente atractivos para los fabricantes, usuarios y consumidores finales.
Ejemplos
Ejemplo de Preparación
Preparación de una resina de poliacrilato con funcionalidad hidroxilo
En un recipiente de reacción adecuado se cargaron 40 partes en peso de xileno y se calentaron a 130ºC. A esta carga previa se le añadieron dosificadamente agitando y uniformemente, a una temperatura de 130ºC durante 4 horas, mediante dos alimentaciones individuales, por una parte una solución de iniciador formada por 10 partes en peso de hexanoato de terc-butilperetilo y 10 partes en peso de xileno, y por otra parte una mezcla monomérica de 25 partes en peso de estireno, 21 partes en peso de metacrilato de n-butilo, 26 partes en peso de metacrilato de metilo y 28 partes en peso de metacrilato de 2-hidroxipropilo. La mezcla de reacción resultante se calentó a 160ºC y el disolvente se eliminó completamente por destilación a 100 mbar. La masa de ligante en fusión caliente resultante se sacó del recipiente de reacción. Una vez enfriada a temperatura ambiente se obtuvo un sólido incoloro.
Ejemplo 1 Preparación de una suspensión espesa de polvo según la invención
En un primer recipiente se cargó un poliisocianato bloqueado comercial con 3,5-dimetilpirazol, a base de diisocianato de isoforona con un contenido en NCO del 15,5% en peso.
En un segundo recipiente se cargaron 56,07 partes en peso del ligante del Ejemplo de Preparación, 2 partes en peso de un absorbente UV comercial (Tinuvin® 1130 de la firma Ciba Additive GmbH), 0,9 partes en peso de un HALS comercial (Tinuvin® 144 de la firma Ciba Additive GmbH), 0,4 partes en peso de un agente de nivelación comercial (Additol® XK 490), 0,4 partes en peso de benzoína y 0,5 partes en peso de óxido de dibutil-estaño.
El contenido de los dos recipientes se calentó a 139ºC. A esta temperatura se producen masas en fusión cuya viscosidad, de 10 mPas, permite su procesamiento posterior, en particular su transporte.
Antes del transporte de las masas en fusión a través de la instalación con el aparato de dispersión de coronas dentadas a utilizar según la invención ("K-Generator" de la firma Kinematika AG, Lucerna, Suiza), toda la instalación se calentó a 139ºC con vapor. A continuación, las dos masas en fusión se dosificaron en un mezclador Sulzer estático con bombas de alimentación volumétrica a través de tubos de alimentación individuales con calefacción. A través del flujo volumétrico de las bombas se ajustó una proporción estequiométrica entre los grupos isocianato bloqueados y los grupos hidroxilo. Las dos masas en fusión se mezclaron con dispersión molecular en el mezclador estático en un plazo muy corto (<5,0 s). La masa en fusión homogénea resultante, que todavía presentaba una temperatura superior al punto de fusión de los ingredientes, se transportó a través de un tubo inyector a la zona de emulsión previa del aparato de dispersión de coronas dentadas.
En la zona de emulsión previa se introdujo dosificadamente y con una bomba de alimentación volumétrica una solución acuosa consistente en 61 partes en peso de agua desionizada, 1,6 partes en peso de un agente auxiliar de dispersión comercial (Orotan® 731 de la firma Rohm & Haas), 0,2 partes en peso de un antiespumante comercial (Troykyd® de la firma Troy Chemie GmbH) y 0,4 partes en peso de un humectante comercial (Surfinol® TMN 6 de la firma Air Products & Chemicals). Antes de la dosificación, la solución acuosa se había calentado a la temperatura de procesado en un recipiente resistente a la presión.
Mediante aportación de energía con un primer sistema de rotor-estator del aparato de dispersión de coronas dentadas se generó una emulsión previa en la que la solución acuosa constituía la fase continua. En otra zona del aparato de dispersión de coronas dentadas, la emulsión previa se trituró a un tamaño de partícula medio de entre 1 y 3 \mum con una aportación de energía de entre 10^{7} y 10^{8} J/m^{3}. La aportación de energía del sistema de rotor-estator se ajustó a través de la anchura del intersticio de trabajo entre el rotor y el estator, la geometría de los dientes del rotor y el estator correspondientes, y la velocidad de giro.
Después de la dispersión, la emulsión se enfrió rápidamente mediante inyección de agua desionizada fría. En conjunto, las cantidades de agua desionizada para la emulsión previa y el enfriamiento se calcularon de tal modo que la suspensión resultante presentaba un contenido en sólidos de un 35% en peso con respecto a la suspensión.
La suspensión se mezcló después con 1,8 partes en peso de un espesante comercial (Acrysol® RM8 de la firma Rohm & Haas) y se filtró con un filtro de 50 \mum.
Ejemplo 2 Preparación de un lacado multicapa según la invención
Para producir los lacados multicapa según la invención se fabricaron, de forma habitual y conocida, placas de ensayo con unas dimensiones de 10 cm x 20 cm. Para ello se tomaron unas placas de acero (chapas de carrocería), que estaban revestidas con un lacado inmersión electroforética precipitado catódicamente (LIC) y ahornado habitual y conocido, y se revistieron con un material de carga de capa fina comercial (Ecoprime® de la firma BASF Coatings AG). A continuación, la capa de material de carga resultante se ventiló durante cinco minutos a 20ºC con una humedad relativa del aire del 65% y se secó en un horno de ventilación forzada durante cinco minutos a 80ºC. Las capas de material de carga presentaban después un espesor de capa seca de 15 \mum.
Después de enfriar las placas de ensayo a 20ºC se aplicó una laca base acuosa comercial (Ecostar® de la firma BASF Coatings AG), que después se ventiló durante cinco minutos a 20ºC con una humedad relativa del aire del 65% y se secó en un horno de ventilación forzada durante cinco minutos a 80ºC, de modo que las capas de laca base secas presentaban un espesor de capa seca de aproximadamente 15 \mum.
Después de enfriar de nuevo las placas de ensayo a 20ºC, las capas de laca base se revistieron con la suspensión espesa de polvo según la invención de acuerdo con el Ejemplo 1. Las capas de laca transparente de suspensión espesa de polvo resultantes se ventilaron durante 3 minutos a 20ºC con una humedad relativa del aire del 65% y se secaron en un horno de ventilación forzada durante 5 minutos a 60ºC.
Después de aplicar las tres capas, éstas se ahornaron conjuntamente durante 30 minutos a 155ºC, con lo que se obtuvo el lacado multicapa según la invención. El lacado transparente presentaba un espesor de capa de 40 \mum. Era muy brillante y presentaba una extraordinaria resistencia a los disolventes (más de 100 pasadas dobles en el ensayo con metil etil cetona sin deterioro) y una buena resistencia al agua de condensación. La adhesión entre capas era muy buena.

Claims (10)

1. Procedimiento para preparar una dispersión acuosa de laca en polvo (suspensión espesa de polvo), en el que:
(1)
como mínimo un ligante en estado líquido se emulsiona en un medio acuoso en un aparato de dispersión de coronas dentadas,
(2)
la emulsión resultante se deja enfriar, de modo que se forma una suspensión, y
(3)
la suspensión se filtra,
presentando el aparato de dispersión de coronas dentadas como mínimo una disposición cilíndrica de al menos dos coronas de elementos de trituración giratorios en sentidos opuestos entre sí (estator y rotor), rodeada una por otra y asentadas sobre soportes, presentando el intersticio de trabajo resultante del movimiento relativo entre el estator y el rotor paredes que no se extienden paralelamente entre sí.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el rotor gira en el sentido de un intersticio de trabajo que se abre.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el ligante se mezcla con como mínimo un reticulante.
4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el ligante se mezcla además con como mínimo un aditivo.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque el ligante y el reticulante y/o el aditivo se mezclan entre sí en estado líquido antes de introducirlos en el aparato de dispersión de coronas dentadas.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la dispersión acuosa de laca en polvo se endurece físicamente.
7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la dispersión acuosa de laca en polvo se endurece térmicamente y/o con radiación actínica.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque la dispersión acuosa de laca en polvo es autorreticulante térmicamente o reticulable por reticulación externa.
9. Utilización de las dispersiones acuosas de laca en polvo preparadas según una de las reivindicaciones 1 a 8 para la producción de lacados transparentes y lacados de coloración y/o de efecto decorativo monocapa y multicapa sobre sustratos imprimados o no imprimados.
10. Utilización según la reivindicación 9, caracterizada porque los sustratos consisten en carrocerías de automóvil, piezas de carrocerías de automóvil, plásticos, muebles y componentes industriales, incluyendo bobinas y contenedores.
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