ES2222280T3 - Cargas biocidas a base de aceites nativos reticulados, procedimiento para su obtencion y su empleo en masas de moldeo termoplasticas. - Google Patents
Cargas biocidas a base de aceites nativos reticulados, procedimiento para su obtencion y su empleo en masas de moldeo termoplasticas.Info
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Abstract
Cargas biocidas, caracterizadas porque están constituidas por una mezcla de a) desde un 10 hasta un 99, 9 % en peso de cauchos de aceite y/o de ésteres epoxidados y, a continuación, reticulados constituidos por alcoholes al menos divalentes y por ácidos grasos insaturados o aceites nativos reticulados y b) de un 0, 1 hasta un 90 % en peso de biocidas usuales.
Description
Cargas biocidas a base de aceites nativos
reticulados, procedimiento para su obtención y su empleo en masas de
moldeo termoplásticas.
El objeto de la invención son cargas biocidas a
base de aceites nativos reticulados, procedimientos para su
obtención y su empleo en masas de moldeo termoplásticas.
La incorporación de biocidas en masas de moldeo
termoplásticas para la protección contra los insectos, contra el
ataque bacteriano y de hongos es conocida en general, tal como se
ha descrito por ejemplo en la publicación "Taschenbuch der
Kunststoff-Additive", editores R. Gächter y H.
Müller, Carl Hanser Verlag, München 2ª edición (1979), páginas
453-469. Mediante la incorporación de los biocidas
en masas de moldeo termoplásticas se protegen los artículos
moldeados fabricados a partir de las mismas contra el ataque por
parte de insectos, de hongos, de bacterias y de otros
microorganismos y, de este modo, se impide un fracaso prematuro de
las piezas moldeadas en su aplicación. En este caso la actividad de
los biocidas consiste en perturbar el metabolismo de los
microorganismos por bloqueo de uno o varios sistemas enzimáticos.
Para poder conseguir una actividad eficaz de los biocidas en las
masas de moldeo termoplásticas, éstos tienen que ser compatibles
con las masas de moldeo termoplásticas y dispersarse en las mismas
de manera homogénea. Para poder desarrollar su actividad biológica,
el biocida tiene que entrar en contacto con los microorganismos.
Para ello debe migrar hasta la superficie, con inclusión de las
superficies internas de los poros, de las masas de moldeo
termoplásticas. Esta migración transcurre en algunos casos
lentamente a través de las zonas amorfas de las masas de moldeo
termoplásticas y en otros casos el biocida migra junto con los
plastificantes, que se añaden a las masas de moldeo termoplásticas,
hasta la superficie. Los biocidas desarrollan su actividad en la
superficie sin peligro para los seres humanos ni para los animales,
puesto que a pesar de su elevada toxicidad únicamente están
presentes en concentraciones pequeñas en el producto final.
Los biocidas pueden presentarse en diversas
formas: pulverulenta, cristalina, líquida o altamente viscosa. Para
una aplicación en las masas de moldeo termoplásticas pueden
emplearse desde luego únicamente formas que se distribuyan de una
manera rápida y homogénea en las masas de moldeo termoplásticas.
Ciertamente pueden dispersarse perfectamente en
las masas de moldeo termoplásticas los polvos molidos de biocidas
o los biocidas finamente cristalinos, pero la manipulación de las
substancias, por regla general tóxicas, plantea un peligro para el
manipulador y para el medio ambiente. Además existe siempre el
peligro de explosión de polvo cuando se manipulan polvos finos.
La patente US (republicada) 29,409 describe un
procedimiento para reducir los peligros de la manipulación mediante
la disolución del biocida en disolventes líquidos. En este caso se
evita ciertamente la manipulación de polvos, pero al mismo tiempo
tienen que manipularse disolventes fácilmente inflamables o
venenosos. Además la elaboración de las soluciones que contienen el
producto activo en las masas de moldeo termoplásticas únicamente
puede realizarse con un coste industrial extremadamente elevado
debido a la ingeniería de la elaboración a temperaturas
elevadas.
La patente US 4,086,297 describe la incorporación
de biocidas en soportes sólidos para formar mezclas madre de
biocidas. Como soportes sólidos pueden servir diversas masas de
moldeo termoplásticas. Mediante este procedimiento se evita la
manipulación de polvos finos y los peligros relacionados con ello.
Las mezclas madre de biocida se ofrecen fundamentalmente en forma de
pequeños granulados, que se esparcen libremente y en los que está
inmovilizado el biocida de tal manera, que los granulados no
representan un riesgo, incluso cuando entren en contacto con la
piel, para el medio ambiente. A pesar de la inmovilización de los
biocidas en la mezcla madre, los biocidas desarrollan todavía su
efecto antimicrobiano tras la incorporación en las masas de moldeo
termoplásticas.
Para la aplicación práctica de las mezclas madre
de biocidas, tienen que dosificarse los biocidas en las mismas en
una cantidad desde 20 hasta 200 veces mayor que en el material
polímero, acabado ulteriormente con las mismas. Por motivos
prácticos no debe ser demasiado pequeña la concentración en biocidas
puesto que, en otro caso, se incorporaría demasiado material de
soporte preelaborado en la aplicación ulterior. La concentración en
biocidas tampoco debe ser demasiado elevada, puesto que, en otro
caso, durante la aplicación final, ulterior, únicamente sería
difícilmente dosificable y distribuible. Por lo tanto se produce
una ventana de concentración en el caso de las mezclas madre de
biocidas de cantidades comprendidas entre 20 y 200 veces la
concentración necesaria en la aplicación final. Este intervalo de
concentraciones solo puede mantenerse de manera limitada durante la
incorporación de biocidas en los materiales de soporte
termoplásticos de manera análoga a la de la patente US
anteriormente citada, de manera que tienen que aceptarse los
inconvenientes resultantes por este motivo en la aplicación
final.
Además los biocidas tienen que incorporarse a
temperaturas elevadas en los materiales de soporte termoplásticos.
Esta elevada solicitación por temperatura tiene que llevarse a cabo
dos veces. En primer lugar durante la fabricación de la mezcla
madre y, en segundo lugar, durante la incorporación de la mezcla
madre biocida en el polímero acabado con la misma. Este
procedimiento de fabricación y de elaboración, condicionado por el
elevado intervalo de fusión de los termoplastos puede conducir a la
descomposición térmica de los biocidas, lo cual puede conducir a
una disminución incontrolable de la concentración del producto
activo. Al mismo tiempo la disociación resultante de productos de la
descomposición venenosos, volátiles, representa un peligro para el
medio ambiente.
Por lo tanto se plantea la tarea de buscar una
forma de aplicación de biocidas en masas de moldeo termoplásticas,
que no libere polvos o gases dañinos para la salud durante la
elaboración, que sea compatible con las masas de moldeo
termoplásticas, que presente un elevado grado de carga, que sea
esparcible y que el biocida no sea térmicamente deteriorado por el
proceso de fabricación.
El objeto de la invención son cargas de biocida,
caracterizadas porque están constituidas por
- a)
- desde un 10 hasta un 99,9, preferentemente desde un 50 hasta un 90% en peso de caucho de aceite y/o de ésteres epoxidados y a continuación reticulados constituidos por al menos un alcohol divalente y ácidos grasos insaturados o aceites nativos reticulados,
y
- b)
- desde un 0,1 hasta un 90, preferentemente desde un 10 hasta un 50% en peso de biocidas usuales.
Los cauchos de aceite son productos incoloros o
coloreados, que se forman mediante reticulación de aceites nativos,
por ejemplo mediante la acción del cloruro de azufre o del azufre
sobre aceites grasos, (tales como aceite de colza, aceites de
pescado). Otra posibilidad para la fabricación consiste en la
reticulación de aceites que contengan grupos hidroxilo, tales como
por ejemplo aceite de ricino, por medio de isocianatos
polifuncionales, por ejemplo
2,6-toluenodiisocianato, los denominados cauchos de
aceite de poliuretano. Son preferentes: cauchos de aceite pardo a
base de aceite de colza y azufre, así como cauchos de aceite PU a
base de aceite de ricino y
4,4'-diisocianatodifenilmetano.
Los ésteres epoxidados y a continuación
reticulados procedentes de alcoholes al menos divalentes y de
ácidos grasos insaturados, especialmente de los glicéridos de tales
ácidos grasos en el sentido de la invención, están descritos en la
publicación EP-A 121 699.
Estos pueden obtenerse si se epoxidan, en primer
lugar, ésteres correspondientes y, a continuación, se reticulan por
medio de agentes de reticulación adecuados, polifuncionales, que
reaccionen con los grupos epoxi, tales como por ejemplo ácidos
policarboxílicos, poliaminas, polihidroxicompuestos o
politiolcompuestos. Los ácidos di- o policarboxílicos adecuados
son, por ejemplo, el ácido succínico, el ácido ftálico, el ácido
tereftálico y el ácido isoftálico y el ácido trimelítico. Las
poliaminas adecuadas son, por ejemplo, etilendiamina,
dietilentriamina, hexametilendiamina y fenilendiamina. Los
polihidroxicompuestos adecuados son, por ejemplo, glicerina, glicol,
diglicol, pentaeritrita, trimetilolpropano, hidroquinona,
pirogalol, y ácidos hidroxicarboxílicos esterificados con
polialcoholes. Los politiolcompuestos adecuados son, por ejemplo,
etanotiol-1,2,
trimetilolpropano-tri-3-mercaptopropionato,
pentaeritrita-3-mercaptopropionato
y ácidos ditiofosfóricos. Los agentes de reticulación adecuados
pueden contener en la molécula, también, diversos grupos
funcionales, tales como 2-aminoetanol o ácido
6-aminohexanoico.
Los alcoholes adecuados, al menos divalentes,
preferentemente trivalentes, son, por ejemplo, glicerina, glicol,
pentaeritrita, trimetilolpropano y/o sorbita. Los ésteres
preferentes son los triglicéridos naturales de los ácidos grasos
insaturados, los denominados aceites grasos, por ejemplo aceite de
colza, aceite de linaza, aceite de soja y aceite de pescado.
Los agentes reticulantes se hacen reaccionar con
los aceites grasos epoxidados, que presentan contenidos en epóxido
desde el 1,5 hasta el 15% en peso (% en peso de oxígeno referido al
aceite graso epoxidado), preferentemente desde un 4 hasta un 8% en
peso, en dosificaciones desde un 3 hasta un 50% en peso a
temperaturas desde 80 hasta 180ºC, preferentemente a 100 hasta
150ºC, obteniéndose polímeros sólidos y semisólidos.
La dosificación del agente reticulante se
dimensiona de tal manera, que a un grupo epoxi corresponda
aproximadamente un grupo reticulable del agente de reticulación. En
el caso en que la reacción no sea completamente estequiométrica,
el producto de la reticulación contendrá preferentemente todavía
grupos epóxido. Preferentemente se emplearán a modo de componente a)
aceites de soja epoxidados, tridimensionalmente reticulados.
Se entenderán por biocidas usuales en el comercio
fungicidas, microbicidas, insecticidas, termicidas y algicidas. Los
fungicidas o microbicidas que pueden emplearse en la mezcla según
la invención son, por ejemplo
10,10'-oxi-bis-fenoxiarsina
(OBPA), N-(triflúormetiltio)-ftalimida,
N-(triclorometiltio)-ftalimida,
N-dicloroflúormetiltioftalimida,
2-etilhexanoato de difenilantimonio,
8-hidroxiquinolina de cobre,
2-metoxicarbonilamino-bencimidazol,
3-yodo-2-propinil-butilcarbamato,
2-yodo-2-propinilbutilcarbamato,
óxido de tributilestaño y sus derivados,
1,2-benzoisotiazolin-3-ona,
2-n-octil-4-isotiazolin-3-ona,
N-butil-1,2-benzoisotiazolin-3-ona
y
4,5-dicloro-2-n-octil-isotiazolin-3-ona.
Los termicidas adecuados son compuestos del grupo
del grupo de los piretroides, por ejemplo el ácido
ciclopropanocarboxílico, los ésteres de
3-(2,2-dicloroetenil)-2,2-dimetilo,
de
ciano-(4-flúor-3-fenoxifenil)-metilo.
Preferentemente se emplearán a modo de biocidas:
10,10'-oxi-bis-fenoxiarsina,
N-butil-1,2-benzoisotiazolin-3-ona,
N-dicloroflúormetiltioftalimida y
2-metoxicarbonilamino-bencimidazol.
El efecto antimicrobiano de los biocidas
indicados en las masas de moldeo termoplásticas es conocido y se
describe por ejemplo en la publicación "Taschenbuch der
Kunststoff-Additive", editores R. Gächter y
H.Müller, Carl Hanser Verlag, München, 2ª edición (1979), páginas
453-469.
Los biocidas pueden estar contenidos
individualmente en forma de mezcla en la carga de biocida según la
invención.
Las cargas biocidas según la invención pueden
fabricarse en diversos dispositivos usuales en la ingeniería de
procedimientos, con una baja solicitación por temperatura. Son
adecuados, por ejemplo, cubas con agitación, extrusoras,
mezcladores internos, mezcladores rápidos, amasadores con o sin
troquel y rodillos mezcladores.
El material aglutinante polímero se dispone en el
aparato mezclador. El mezclador se conecta y el material
aglutinante se disgrega momentáneamente. A continuación se añaden
al aglutinante los biocidas o las mezclas biocidas en cantidades
parciales. Los biocidas pueden dosificarse en este caso en forma
sólida o líquida. En caso necesario pueden licuarse o bien puede
reducirse la viscosidad mediante atemperado previo cuando los
biocidas sean sólidos o presenten una elevada viscosidad. Al cabo
de algunos minutos se presenta una mezcla homogénea, que ya no
forma polvo y que es esparcible.
Mediante las bajas temperaturas de transformación
en el intervalo desde 20 hasta 100ºC, preferentemente desde 30
hasta 60ºC no se produce la descomposición térmica del producto
activo durante la fabricación de la carga de biocida y, de este
modo, no se producen pérdidas de producto activo ni desprendimientos
de productos tóxicos.
Las cargas biocidas según la invención se
utilizan contra la degradación microbiana de las masas de moldeo
termoplásticas. Para ello se incorporan las cargas biocidas según
la invención en las masas de moldeo termoplásticas por medio de los
aparatos usuales en la transformación de los materiales sintéticos,
tales como por ejemplo extrusoras, amasadoras, cilindros y
calandrias, cuyas masas de moldeo abarcan poliolefinas, poliéteres,
poliésteres, poliamidas, poliuretanos y cloruro de polivinilo
(PVC). Las cargas biocidas según la invención son especialmente
adecuadas para la estabilización del PVC y de poliuretanos
termoplásticos (TPU). Las cantidades añadidas de las cargas
biocidas según la invención dependen de la concentración ajustada
del producto activo en la carga de biocida, y se encuentran desde
un 0,05 hasta un 5% en peso, preferentemente desde un 0,1 hasta un
1% en peso, referido al producto activo puro en el producto
acabado.
1. | éster epoxidado, reticulado^{1} | 40 partes en peso |
N-butil-1,2-benzoisotiazolin-3-ona | 60 partes en peso | |
éster epoxidado, reticulado^{1} | 90 partes en peso | |
N-dicloroflúormetiltioftalimida | 5 partes en peso | |
2-metoxicarbonilamino-bencimidazol | 5 partes en peso | |
3. | caucho de aceite PU^{2} | 50 partes en peso |
N-dicloroflúormetiltioftalimida | 50 partes en peso | |
4. | caucho de aceite PU^{2} | 90 partes en peso |
10,10'-oxi-bis-fenoxiarsina | 10 partes en peso | |
5. | caucho de aceite pardo^{3} | 80 partes en peso |
ácido ciclopropanocarboxílico, los ésteres de 3-(2,2-dicloroetenil)-2,2-dimetilo, | ||
de ciano-(4-flúor-3-fenoxifenil)-metilo. | 20 partes en peso | |
^{1)} | El aglutinante está constituido por un aceite de soja epoxidado, reticulado tridimensionalmente con ácidos | |
dicarboxílicos, preparado de manera análoga a la de la EP-A 121 699. | ||
^{2)} | El aglutinante está constituido por un aceite de ricino reticulado tridimensionalmente con diisocianato. | |
^{3)} | El aglutinante está constituido por un aceite de colza reticulado tridimensionalmente con azufre. |
Se dispone en un amasador, que está atemperado a
50ºC, el sistema aglutinante constituido por el éster reticulado,
epoxidado. Se añaden al mismo ahora, en porciones, las cantidades
de biocida indicadas en el ejemplo de realización 1. Tras la
adición se continúa la mezcla durante otros 3 minutos y, finalmente,
se elimina la mezcla. Se obtiene una mezcla que no forma polvo, que
no es pegajosa, que es esparcible, de color pardo amarillento.
Ejemplo de
aplicación
Los ensayos se llevan a cabo de acuerdo con la
norma de ensayo suiza SNV 195 921 (frente a mohos destructores de
los materiales sintéticos y coloreadores de los materiales
sintéticos).
A partir de las muestras se fabricaron probetas
redondas con un diámetro de 3 cm. Las probeta se aplicaron por
ambos lados sobre agar. El fondo nutriente está constituido por una
capa de agar inferior, exenta de gérmenes y por una capa de agar
superior inoculada (respectivamente 10 ml). La temperatura de
almacenamiento fue de 26ºC con un tiempo de incubación de 4 semanas
para los mohos. A continuación se evaluó el ensayo de manera
visual. La magnitud del crecimiento de los microorganismos en la
probeta así como el tamaño de las zonas cubiertas alrededor de las
probetas constituyen en este caso una magnitud para la actividad
microbiológica.
Se emplearon los gérmenes de ensayo
siguientes:
Steptoverticillium reticulum.
Las probetas se evalúan según el esquema
siguiente:
Se amasa en una extrusora tradicional de un solo
husillo, poliuretano termoplástico (poliéster-TPU
con una densidad de 1,2 g/cm^{3} y con una dureza
Shore-A de 85) a una temperatura de la masa de 210ºC
con diversas cargas biocidas (véase la tabla 1). A continuación se
inyectan a partir de estas mezclas plaquetas normalizadas demuestra
de color, por medio de una máquina comercial para la colada por
inyección, con unas dimensiones de 60 x 40 x 2 mm (longitud x
anchura x altura), a partir de las cuales se fabrican las
probetas.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
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En la tabla 2 se han reunido los resultados de
los ensayos de difusión en agar.
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Se preparan en un dispositivo mezclador usual en
la industria del PVC, formulaciones usuales de calandria de
PVC-P (polvo de PVC 100 partes, diisononilftalato
58 partes, carbonato de calcio 10 partes, dióxido de titanio 5
partes y estabilizantes Ba/Zn 2 partes) con y sin biocidas (véase la
tabla 3). A partir de estas mezclas se fabrican láminas blandas de
PVC con ayuda de calandrias comerciales, con un espesor de 2 mm, a
partir de las cuales se obtienen las probetas.
En la tabla 4 se han enumerado los resultados de
los ensayos de difusión en agar.
Los dos ejemplos de aplicación ponen de
manifiesto que las cargas biocidas según la invención presentan
actividades antimicrobianas mejores o tan buenas como las de las
cargas biocidas conocidas.
Claims (6)
1. Cargas biocidas, caracterizadas porque
están constituidas por una mezcla de
- a)
- desde un 10 hasta un 99,9% en peso de cauchos de aceite y/o de ésteres epoxidados y, a continuación, reticulados constituidos por alcoholes al menos divalentes y por ácidos grasos insaturados o aceites nativos reticulados
y
- b)
- de un 0,1 hasta un 90% en peso de biocidas usuales.
2. Cargas biocidas según la reivindicación 1,
caracterizadas porque como componentes a) se emplean aceites
de soja epoxidados, reticulados de manera tridimensional.
3. Obtención de las cargas biocidas según las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizada porque se mezclan los
componentes a) y b) en dispositivos mezcladores a temperaturas
desde 20ºC hasta 100ºC.
4. Empleo de las cargas biocidas según la
reivindicación 1, como estabilizantes contra la degradación de las
masas de moldeo termoplásticas provocada por insectos, termitas,
hongos, microbios y bacterias.
5. Empleo de las cargas biocidas según la
reivindicación 1, como estabilizantes contra la degradación del
cloruro de polivinilo provocado por insectos, termitas, hongos,
microbios y bacterias.
6. Empleo de las cargas biocidas según la
reivindicación 1, como estabilizantes contra la degradación de los
poliuretanos termoplásticos provocada por insectos, termitas,
hongos, microbios y bacterias.
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