ES2216944T3 - Estrecho acoplamiento de un procedimiento de nda con un procedimiento de pen. - Google Patents
Estrecho acoplamiento de un procedimiento de nda con un procedimiento de pen.Info
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Abstract
Un procedimiento para el acoplamiento estrecho de un procedimiento para producir ácido 2, 6- naftalendicarboxílico (2, 6-NDA) con un procedimiento para producir poli(naftalato de etileno), que elimina la necesidad de secar el 2, 6-NDA, la manipulación del 2, 6- NDA sólido, y optimiza el tamaño de partícula del 2, 6- NDA, que comprende: a)Bombeo de una suspensión acuosa de 2, 6-NDA de calidad polimérica directamente en un procedimiento para la preparación de PEN, bien por bombeo directo de una corriente desde un procedimiento de 2, 6-NDA en un procedimiento de PEN, o mediante la adición de agua al 2, 6-NDA de calidad polimérica antes del bombeo de la suspensión resultante en el procedimiento de obtención de PEN. b)Eliminación del agua de la suspensión durante la primera reacción de esterificación al mismo tiempo que se elimina el agua de la reacción.
Description
Estrecho acoplamiento de un procedimiento de NDA
con un procedimiento de PEN.
Esta invención se refiere a la producción de
ácido 2,6-naftalen -dicarboxílico (en lo sucesivo,
abreviado como 2,6-NDA) y a la producción de
poli(naftalato de etileno) (en lo sucesivo, abreviado como
PEN). De forma más particular, la presente invención hace posible
por vez primera eliminar las etapas de secado y de manipulación de
sólidos de un procedimiento para la preparación del
2,6-NDA y bombeo del 2,6-NDA en una
suspensión acuosa directamente a un procedimiento para producir
PEN. Esta invención también se refiere a la preparación de
2,6-NDA suficientemente puro para
polimerización.
Las películas, fibras y otros artículos
conformados preparados a partir de PEN presentan propiedades
térmica y de resistencia mejoradas respecto a otros materiales de
poliéster. Las fibras de gran resistencia hechas de PEN se pueden
usar para hacer hilos para neumáticos y las películas de PEN se
usan, de forma ventajosa, para la fabricación de cinta de grabación
magnética y componentes para aplicaciones electrónicas. En
comparación con el poli(tereftalato de etileno), el PEN es
excelente, por ejemplo, en cuanto a resistencia mecánica y
estabilidad frente al calor. El PEN se usa para películas para
cintas magnéticas, para películas para embalaje y para
condensadores. En los últimos años se ha usado para soportes
fotográficos debido a su estabilidad dimensional en forma de una
película fina.
Los materiales de partida para producir PEN son
el 2,6-NDA y el etilenglicol. Los procedimientos
para producir PEN son el procedimiento de esterificación y el
procedimiento de polimerización directa, pudiéndose llevar a cabo
cada uno de ellos por lotes o de forma continua. Actualmente en la
técnica se usa más comúnmente el procedimiento de esterificación,
pero normalmente éste usa como material de partida una sal del
2,6-NDA, el 2,6
-naftalen-dicarboxilato (en lo sucesivo, abreviado
como 2,6-NDC). El 2,6-NDC se
encuentra frecuentemente en forma de cristal con impurezas retenidas
en la estructura. El 2,6-NDC se usa debido a que no
hay procedimientos disponibles en la técnica para producir
2,6-NDA de calidad para polimerización, el monómero
preferido para la preparación de PEN. La disponibilidad de un
procedimiento para la preparación de 2,6-NDA de
calidad polimérica haría posible el llevar a cabo la ruta preferida
para obtener PEN. Esto representaría un avance revolucionario en la
técnica. El PEN producido mediante un procedimiento como ese sería
mucho más económico.
También se conoce en la técnica que todos los
procedimientos previos para producir NDA y NDC dan lugar a un
producto sólido que se destina normalmente a la planta de
fabricación de polímero. Si bien el 2,6-NDA es el
monómero preferido, la manipulación de las partículas de NDA es aún
difícil y cara. Además, el tamaño de partícula puede ser crítico
cuando se realiza la manipulación en seco de sólidos.
El documento US 4.755.587, por ejemplo, describe
el problema de la manipulación de sólidos y reivindica las ventajas
de utilizar pastillas porosas muy pequeñas.
El documento
EP-A-1212277 de tramitación
conjunta, presentado en la misma fecha, divulga un procedimiento
para producir 2,6-NDA de calidad polimérica. El
nuevo procedimiento es único en muchos aspectos. Es de particular
importancia que el nuevo procedimiento pueda operar usando un
material de partida de metilnaftaleno relativamente impuro respecto
a impurezas de hidrocarburos orgánicos, permite la desbrominación
del producto de oxidación en la fase líquida, y evita el
aislamiento del ácido naftoico purificado.
Es de gran valor en la técnica el descubrimiento
de un procedimiento para la preparación del 2,6-NDA
de calidad polimérica, adecuado para el uso directo en un
procedimiento de obtención de PEN sin esterificación, o secado y
manipulación de sólidos y los problemas asociados de control del
tamaño de partícula. Tal procedimiento constituye un avance muy
significativo en la técnica, es mucho más económico, y es capaz de
producir 2,6-NDA de calidad polimérica que podría
suspenderse directamente en un procedimiento para obtención de PEN.
Esto suprime los problemas de la manipulación de sólidos,
incluyendo el coste principal del transporte de los sólidos de 2,
6-naftalendicarboxilato. Esto constituye un gran
avance en la técnica.
De acuerdo con lo anterior, la presente invención
es un procedimiento para el acoplamiento estrecho de un
procedimiento para la preparación de 2,6-NDA y un
procedimiento para la preparación de PEN, que no ha sido posible
previamente en la técnica. La invención comprende bombear
directamente una suspensión acuosa de 2,6-NDA,
generada en un procedimiento para producir 2,6-NDA,
en un procedimiento para producir PEN. De forma alternativa, la
invención también comprende la adición de agua al
2,6-NDA de calidad polimérica, que puede ya estar o
no humedecido con agua, y bombear la suspensión resultante de
2,6-NDA directamente a un procedimiento para
producir PEN.
El procedimiento comprende:
Bombeo de una suspensión acuosa de
2,6-NDA de calidad polimérica directamente a un
procedimiento para la preparación de PEN, bien por bombeo directo
de una corriente desde el procedimiento de obtención de
2,6-NDA a un procedimiento de obtención de PEN, o
mediante la adición de agua al 2,6-NDA de calidad
polimérica antes del bombeo de la suspensión resultante al
procedimiento de obtención de PEN.
Eliminación del agua de la suspensión durante la
primera reacción de esterificación al mismo tiempo que se elimina
el agua producida por la reacción de esterificación.
Mediante el procedimiento descrito se consiguen
las siguientes ventajas:
El procedimiento permite la eliminación del
costoso equipo de secado, que en otro caso estaría asociado con
las etapas finales del procedimiento del 2, 6-NDA.
Mediante la invención, se elimina también el equipo típicamente
requerido en el procedimiento del PEN, tal como instalaciones
complementarias para fase densa o pasta.
Debido a la inclusión de agua adicional en la
primera etapa de esterificación, se espera que el producto PEN
final presente una muy baja concentración de dietilenglicol. El
dietilenglicol es un conocido contaminante de PEN.
En el procedimiento de la presente invención, el
2,6-NDA es de una calidad tal que se puede usar
directamente en la polimerización de PEN. Previamente en la técnica
no ha habido procedimiento alguno para producir monómero de
2,6-NDA de esta pureza mediante el uso de una etapa
de purificación acuosa final que emplee una cantidad razonable de
agua en condiciones de temperatura y presión moderadas. Sin
embargo, el documento nº de serie 60/151.577 de Estados Unidos de
tramitación conjunta reivindica un procedimiento integrado para
producir 2,6-NDA de calidad y pureza requerida que
comprende:
- a)
- hacer reaccionar una corriente de hidrocarburo que contiene predominantemente metilnaftaleno con un gas que contiene oxígeno en presencia de un disolvente y catalizador adecuados para formar una mezcla bruta de ácido naftoico (producto bruto NA), en la que dicho producto bruto NA permanece disuelto en el disolvente;
- b)
- Recuperación de dicho producto bruto NA mediante evaporación del disolvente y lavado de dicho producto bruto NA con agua;
- c)
- Desbrominación de dicho producto bruto NA haciéndolo pasar por un catalizador soportado en presencia de hidrógeno, y lavado con agua de dicho producto desbrominado bruto NA;
- d)
- Poner en contacto dicho producto desbrominado bruto NA con una base acuosa de potasio para extraer el NA puro como la sal potásica acuosa del NA:
- e)
- Separación de dicha sal potásica acuosa de NA del líquido orgánico restante (que contiene metilnaftaleno e intermedios de reacción parcialmente oxidados), y reciclado de dicho líquido orgánico en la etapa a);
- f)
- Poner en contacto dicha sal potásica acuosa de NA con vapor de naftaleno, adición de un catalizador sólido y eliminación del agua por evaporación para formar una suspensión de la sal potásica sólida de NA y catalizador suspendido en naftaleno líquido;
- g)
- Hacer reaccionar dicha suspensión en presencia de dióxido de carbono para transformar la sal potásica sólida de NA a naftaleno líquido y sal dipotásica sólida de 2,6-NDA (2,6-K2NDA);
- h)
- Reducción de la presión para vaporizar el naftaleno, y separación de los sólidos del vapor de naftaleno mediante una separación novedosa que usa ciclones, reciclado de una parte del naftaleno en la etapa (f), y recuperación del resto como un producto, o metilación del naftaleno mediante alquilación o transalquilación directa para proporcionar alimentación de metilnaftaleno adicional en la etapa (a);
- i)
- Poner en contacto los sólidos con agua para crear una mezcla de sales de potasio acuosa (que comprende la sal potásica del NA, KNA, y la sal dipotásica del 2,6-NDA, 2,6-K2NDA, y sus isómeros) y catalizador sólido;
- j)
- Separación del catalizador sólido de la mezcla de sales de potasio acuosa y reciclado del mismo en la etapa (f);
- k)
- Adición de bicarbonato de potasio acuoso a la mezcla de sales de potasio acuosa y evaporación de una parte del agua para cristalizar de forma selectiva la sal dipotásica de 2,6-NDA como un sólido, separación de dicho sólido y reciclado del líquido restante en la etapa (d);
- l)
- Disolución de la sal dipotásica sólida de 2,6-NDA en agua;
- m)
- Opcionalmente, paso de dicha sal dipotásica de 2,6-NDA acuosa a través de un lecho de carbono activado para eliminar impurezas;
- n)
- Poner en contacto dicha sal dipotásica de 2,6-NDA acuosa con dióxido de carbono para generar una mezcla de sal monopotásica sólida de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio acuoso, separación de dichos sólidos y reciclado del bicarbonato de potasio acuoso en la etapa (k);
- o)
- Poner en contacto la sal monopotásica sólida de 2,6-NDA con agua, opcionalmente en presencia de dióxido de carbono, para formar 2,6-NDA sólido, sal dipotásica acuosa de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio;
- p)
- Separación del 2,6-NDA sólido y reciclado del líquido que contiene sal dipotásica acuosa de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio en la etapa (n);
- q)
- Poner en contacto el 2,6-NDA sólido con agua en un reactor tubular para eliminar las trazas de impurezas de ion potasio;
- r)
- Separación del 2,6-NDA sólido y reciclado de agua en la etapa (q).
El documento
EP-A-1212277 de tramitación conjunta
ofrece un procedimiento integrado muy eficiente para producir el
2,6-NDA preferido a partir de una planta de olefina
económica y materia prima para refinería y muestra una variedad de
nuevos aspectos y ventajas sobre cualquier procedimiento disponible
en la técnica. El procedimiento permite la oxidación de la
alimentación de metilnaftaleno bruto, e incluye etapas de
purificación del producto de oxidación mejoradas, que incluyen una
etapa de hidrodesbrominación novedosa, y elimina la necesidad de
aislar un intermedio ácido puro. La invención incorpora una etapa
de desproporcionación, seguida de etapas nuevas de separación y
purificación del producto de desproporcionación, y también muestra
un reciclado muy eficiente del potasio. De forma opcional, el
procedimiento permite el reciclado eficiente del subproducto de
reacción y la conversión en alimentación de metilnaftaleno
adicional.
El metilnaftaleno se alimenta a un reactor de
oxidación. En la mayoría de las fuentes comerciales de material de
partida, el metilnaftaleno será una mezcla de dos isómeros, el
1-metilnaftaleno y el
2-metilnaftaleno. El metilnaftaleno se oxida en una
mezcla de los isómeros correspondientes de ácido naftoico en
presencia de un catalizador que comprende Co, Mn y Br. El ácido
naftoico producto bruto resultante permanece en la fase líquida. La
mezcla de isómeros de ácido naftoico se recupera mediante una
destilación evaporativa que elimina el ácido acético, y a
continuación se lava con agua para eliminar el Br inorgánico, ácido
ftálico, ácido trimelítico y Co/Mn. El ácido naftoico del producto
bruto se hidrodesbromina haciendo pasar el producto bruto NA por un
catalizador que comprende paladio sobre carbono, la desbrominación
tiene lugar en ausencia de disolventes. El producto bruto NA
desbrominado se lava luego de nuevo con agua para eliminar el bromo
inorgánico residual.
El ácido naftoico desbrominado bruto se hace
reaccionar con potasio básico en un exceso molar de 0 a 50% a una
temperatura de aproximadamente 100ºC para formar una solución
concentrada de la sal dipotásica del ácido y para desprender el
dióxido de carbono. Se separan la sal dipotásica del ácido naftoico
y dichos subproductos. Los subproductos de naftaleno se reciclan en
el reactor de oxidación anterior. Se añade agua a la sal dipotásica
del ácido naftoico y se bombea la solución acuosa en un reactor en
el que se evapora el agua.
La solución acuosa se pone luego en contacto con
naftaleno caliente y se introduce la solución acuosa de las sales y
naftaleno en un reactor como una suspensión a la que se ha añadido
un catalizador que comprende ZnO en una cantidad de 5 a 20% en
peso.
La suspensión de naftaleno que contiene sales
particuladas y catalizador de ZnO se hace reaccionar en un reactor
de desproporcionación para producir 2, 6-K2NDA.
Opcionalmente y preferiblemente se repite la etapa de
desproporcionación en un segundo reactor de desproporcionación para
mejorar los rendimientos.
Después de la desproporcionación el naftaleno se
separa del producto de reacción por evaporación instantánea. El
naftaleno separado se calienta y se recicla para su uso en la
evaporación del agua de la sal de potasio, y para su uso como un
diluyente para la sal de potasio ya que va al reactor de
desproporcionación. Se lava el producto sólido constituido por
isómeros de K2NDA y se filtra el líquido para eliminar las
partículas de catalizador y de coque.
El líquido que lleva las sales orgánicas
mezcladas se introduce en una sección de cristalización evaporativa
de dos etapas, en la que el K2NDA precipita de forma selectiva, se
recicla el KHCO_{3}, y el K2NDA purificado se vuelve a disolver
con H_{2}O adicional. Luego se pasa el K2NDA purificado a través
de un lecho de carbono activado.
A continuación, la sal monopotásica del
2,6-NDA (KHNDA), se precipita de forma selectiva y
se desproporcionan los sólidos de KHNDA en 2,6-NDA y
K2NDA. Se centrifuga el producto de la desproporcionación para dar
una suspensión de 2,6-NDA, y un concentrado que
contiene predominantemente el 2,6-K2NDA y
KHCO_{3}. Se elimina el potasio residual mediante el paso del
2,6-NDA a través de un reactor tubular y se lava el
2,6-NDA en agua a 150ºC. El procedimiento da lugar
a un producto 2,6-NDA sólido en una suspensión
acuosa.
En el procedimiento de la presente invención el
2,6-NDA sólido producido mediante el procedimiento
del documento EP-A-1212277 de
tramitación conjunta o cualquier otro que se pueda descubrir en el
futuro que proporcione monómero de calidad polimérica, no se separa
como un sólido, sino que se retiene en una suspensión acuosa tras
la purificación. Por ejemplo, cuando se acopla con el procedimiento
descrito en el documento
EP-A-1212277 de tramitación
conjunta, las etapas de centrifugación y consiguiente secado
finales requeridas para producir el 2,6-NDA sólido
se eliminan según la presente invención.
Claims (7)
1. Un procedimiento para el acoplamiento estrecho
de un procedimiento para producir ácido
2,6-naftalendicarboxílico (2,6-NDA)
con un procedimiento para producir poli(naftalato de
etileno), que elimina la necesidad de secar el
2,6-NDA, la manipulación del 2,6-NDA
sólido, y optimiza el tamaño de partícula del
2,6-NDA, que comprende:
- a)
- Bombeo de una suspensión acuosa de 2,6-NDA de calidad polimérica directamente en un procedimiento para la preparación de PEN, bien por bombeo directo de una corriente desde un procedimiento de 2,6-NDA en un procedimiento de PEN, o mediante la adición de agua al 2,6-NDA de calidad polimérica antes del bombeo de la suspensión resultante en el procedimiento de obtención de PEN.
- b)
- Eliminación del agua de la suspensión durante la primera reacción de esterificación al mismo tiempo que se elimina el agua de la reacción.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, que
comprende además la reacción de esterificación que tiene lugar en
un reactor de esterificación diseñado para albergar agua
adicional.
3. El procedimiento de la reivindicación 1, que
comprende además la eliminación de una parte del agua en la
suspensión en un pre-evaporador antes de la reacción
de esterificación.
4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que el 2,6-NDA de calidad polimérica se produce
mediante:
- a)
- Reacción de una corriente de hidrocarburo que contiene predominantemente metilnaftaleno con un gas que contiene oxígeno en presencia de un disolvente y catalizador adecuados para formar una mezcla bruta de ácido naftoico (producto bruto NA), en la que dicho producto bruto NA permanece disuelto en el disolvente;
- b)
- Recuperación de dicho producto bruto NA mediante evaporación del disolvente y lavado de dicho producto bruto NA con agua;
- c)
- Desbrominación de dicho producto bruto NA haciéndolo pasar por un catalizador soportado en presencia de hidrógeno, y lavado con agua de dicho producto desbrominado bruto NA;
- d)
- Poner en contacto dicho producto desbrominado bruto NA con una base acuosa de potasio para extraer el NA puro como la sal potásica acuosa del NA:
- e)
- Separación de dicha sal potásica acuosa de NA del líquido orgánico restante (que contiene metilnaftaleno e intermedios de reacción parcialmente oxidados), y reciclado de dicho líquido orgánico en la etapa a);
- f)
- Poner en contacto dicha sal potásica acuosa de NA con vapor de naftaleno, adición de un catalizador sólido y eliminación del agua por evaporación para formar una suspensión de la sal potásica sólida de NA y catalizador suspendido en naftaleno líquido;
- g)
- Hacer reaccionar dicha suspensión en presencia de dióxido de carbono para transformar la sal potásica sólida de NA a naftaleno líquido y sal dipotásica sólida de 2,6-NDA (2,6-K2NDA);
- h)
- Reducción de la presión para vaporizar el naftaleno, y separación de los sólidos del vapor de naftaleno mediante una separación novedosa que usa ciclones, reciclado de una parte del naftaleno en la etapa (f), y recuperación del resto como un producto, o metilación del naftaleno mediante alquilación o transalquilación directa para proporcionar alimentación de metilnaftaleno adicional en la etapa (a);
- i)
- Poner en contacto los sólidos con agua para crear una mezcla de sales de potasio acuosa (que comprende la sal potásica del NA, KNA, y la sal dipotásica del 2,6-NDA, 2,6-K2NDA, y sus isómeros) y catalizador sólido;
- j)
- Separación del catalizador sólido de la mezcla de sales de potasio acuosa y reciclado del mismo en la etapa (f);
- k)
- Adición de bicarbonato de potasio acuoso a la mezcla de sales de potasio acuosa y evaporación de una parte del agua para cristalizar de forma selectiva la sal dipotásica de 2,6-NDA como un sólido, separación de dicho sólido y reciclado del líquido restante en la etapa (d);
- l)
- Disolución de la sal dipotásica sólida de 2,6-NDA en agua;
- m)
- Opcionalmente, paso de dicha sal dipotásica de 2,6-NDA acuosa a través de un lecho de carbono activado para eliminar impurezas;
- n)
- Poner en contacto dicha sal dipotásica de 2,6-NDA acuosa con dióxido de carbono para generar una mezcla de sal monopotásica sólida de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio acuoso, separación de dichos sólidos y reciclado del bicarbonato de potasio acuoso en la etapa (k);
- o)
- Poner en contacto la sal monopotásica sólida de 2,6-NDA con agua, opcionalmente en presencia de dióxido de carbono, para formar 2,6-NDA sólido, sal dipotásica acuosa de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio;
- p)
- Separación del 2,6-NDA sólido y reciclado del líquido que contiene sal dipotásica acuosa de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio en la etapa (n);
- q)
- Poner en contacto el 2,6-NDA sólido con agua en un reactor tubular para eliminar las trazas de impurezas de ion potasio;
- r)
- Separación del 2,6-NDA sólido y reciclado de agua en la etapa (o)
- s)
- Lavado del 2,6-NDA sólido con agua adicional
- t)
- Separación del agua del sólido, produciéndose 2,6-NDA de calidad polimérica húmedo, y reciclado de la mayor parte del agua en la etapa q)
u) Secado del 2,6-NDA sólido.
5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que el 2,6-NDA de calidad polimérica se prepara
mediante cualquier procedimiento que produzca
2,6-NDA de calidad polimérica.
6. En un procedimiento para producir
poli(naftalato de etileno) a partir de ácido
2,6-naftalen-dicarboxílico, una
mejora que evita la necesidad de manipular ácido
2,6-naftalen-dicarboxílico sólido
seco y derivados del mismo que comprende:
- a)
- Hacer reaccionar una corriente de hidrocarburo que contiene predominantemente metilnaftaleno con un gas que contiene oxígeno en presencia de un disolvente y catalizador adecuados para formar una mezcla bruta de ácido naftoico (producto bruto NA), en la que dicho producto bruto NA permanece disuelto en el disolvente;
- b)
- Recuperación de dicho producto bruto NA evaporación del disolvente y lavado de dicho producto bruto NA con agua;
- c)
- Desbrominación de dicho producto bruto NA mediante haciéndolo pasar por un catalizador soportado en presencia de hidrógeno, y lavado con agua de dicho producto desbrominado bruto NA;
- d)
- Poner en contacto dicho producto desbrominado bruto NA con una base acuosa de potasio para extraer el NA puro como la sal potásica acuosa del NA:
- e)
- Separación de dicha sal potásica acuosa de NA del líquido orgánico restante (que contiene metilnaftaleno e intermedios de reacción parcialmente oxidados), y reciclado de dicho líquido orgánico en la etapa a);
- f)
- Poner en contacto dicha sal potásica acuosa de NA con vapor de naftaleno, adición de un catalizador sólido y eliminación del agua por evaporación para formar una suspensión de la sal potásica sólida de NA y catalizador suspendido en naftaleno líquido;
- g)
- Hacer reaccionar dicha suspensión en presencia de dióxido de carbono para transformar la sal potásica sólida de NA a naftaleno líquido y sal dipotásica sólida de 2,6-NDA (2,6-K2NDA);
- h)
- Reducción de la presión para vaporizar el naftaleno, y separación de los sólidos del vapor de naftaleno mediante una separación novedosa que usa ciclones, reciclado de una parte del naftaleno en la etapa (f), y recuperación del resto como un producto, o metilación del naftaleno mediante alquilación o transalquilación directa para proporcionar alimentación de metilnaftaleno adicional en la etapa (a);
- i)
- Poner en contacto los sólidos con agua para crear una mezcla de sales de potasio acuosa (que comprende la sal potásica del NA, KNA, y la sal dipotásica del 2,6-NDA, 2,6-K2NDA, y sus isómeros) y catalizador sólido;
- j)
- Separación del catalizador sólido de la mezcla de sales de potasio acuosa y reciclado del mismo en la etapa (f);
- k)
- Adición de bicarbonato de potasio acuoso a la mezcla de sales de potasio acuosa y evaporación de una parte del agua para cristalizar de forma selectiva la sal dipotásica de 2,6-NDA como un sólido, separación de dicho sólido y reciclado del líquido restante en la etapa (d);
- l)
- Disolución de la sal dipotásica sólida de 2,6-NDA en agua;
- m)
- Opcionalmente, paso de dicha sal dipotásica de 2,6-NDA acuosa a través de un lecho de carbono activado para eliminar impurezas;
- n)
- Poner en contacto dicha sal dipotásica de 2,6-NDA acuosa con dióxido de carbono para generar una mezcla de sal monopotásica sólida de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio acuoso, separación de dichos sólidos y reciclado del bicarbonato de potasio acuoso en la etapa (k);
- o)
- Poner en contacto la sal monopotásica sólida de 2,6-NDA con agua, opcionalmente en presencia de dióxido de carbono, para formar 2,6-NDA sólido, sal dipotásica acuosa de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio;
- p)
- Separación del 2,6-NDA sólido y reciclado del líquido que contiene sal dipotásica acuosa de 2,6-NDA y bicarbonato de potasio en la etapa (n);
- q)
- Poner en contacto el 2,6-NDA sólido con agua en un reactor tubular para eliminar las trazas de impurezas de ion potasio;
- r)
- Separación del 2,6-NDA sólido y reciclado de agua en la etapa o)
- s)
- Lavado del 2,6-NDA sólido con agua adicional
- t)
- Llevar a cabo una separación bruta de agua del sólido, produciendo 2,6-NDA de calidad polimérica húmedo, y reciclado de la mayor parte del agua en la etapa q)
- u)
- Adición de agua al 2,6-NDA de calidad polimérica húmedo para formar una suspensión bombeable
- v)
- Bombeo de la suspensión acuosa directamente a un procedimiento para la preparación de PEN,
- w)
- Eliminación del agua de la suspensión durante la primera reacción de esterificación al mismo tiempo que se elimina el agua de la reacción.
7. El procedimiento de la reivindicación 6, en el
que se eliminan las etapas t) y w).
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