ES2213336T3 - Aparatos y metodos para generar una atmosfera artificial para el termotratamiento de materiales. - Google Patents

Abstract

La invención se refiere a un aparato y a un procedimiento para generar atmósferas artificiales en un horno (100) para el termotratamiento de materiales. El horno (100) incluye una cámara sustancialmente aislada (102) que tiene un orificio de recepción de descarga (103) para aceptar un criógeno un líquido de refrigeración bifásico dentro de una zona caliente/de trabajo (111) de la cámara. Una fuente de líquido de refrigeración de baja presión (114) alimenta un gas inerte bifásico dentro de la cámara (1029 para permitir la expansión volumétrica del constituyente del líquido de evaporación del líquido de refrigeración bifásico para purgar una parte sustancial del oxígeno ambiente de la cámara y para permitir una concentración residual sustancial del gas inerte para cubrir el área de proceso sin una disipación significante durante el proceso de termotratamiento. Los materiales oxidables termotratados en atmósferas artificiales generadas por el uso de líquido s de refrigeración bifásicos no muestran signos de incrustaciones o manchas a lo largo del procedimiento y de este modo no se requiere un baño ácido antes del posterior tratamiento.

Description

Aparatos y métodos para generar una atmósfera artificial para el termotratamiento de materiales.

La presente invención se refiere al termotratamiento de materiales en una atmósfera artificial. Más específicamente, la presente invención se refiere al termotratamiento de metales y aleaciones en una atmósfera sustancialmente purgada de oxígeno mediante el uso de un criógeno bifásico.

La producción de productos metálicos acabados se lleva a cabo a través de una serie de procesos de termotratamiento. Los minerales metálicos brutos extraídos generalmente se calientan en hornos en los que tiene lugar la reducción y la fusión del mineral. El calentamiento de los materiales a toda forma fundida permite separar el metal de las impurezas, y permite que el metal fundido se mezcle uniformemente con otros materiales y metal para formar aleaciones y metales de diferentes grados. Una vez que se logra una composición deseada, el metal fundido se retira del horno y se deja enfriar en forma de lingotes o escorias.

Los lingotes y escorias se procesan entonces en la forma y conformación deseados del producto, es decir, barra, plancha, banda, tubo, alambre. El proceso de formación y conformación típico generalmente se lleva a cabo en un horno de molino de laminación. En un molino de laminación, los lingotes y escorias se calientan para hacerlos más maleables, y de ese modo conformarlos más fácilmente en la forma deseada del producto. Los lingotes y escorias calentados se laminan entonces, es decir, se hacen pasar entre rodillos opuestos en la cavidad del molino, con lo que sufren un aumento en la longitud y una reducción en la altura o profundidad. Generalmente, no es posible reducir grandes escorias de metal a una forma deseada del producto mediante una única pasada a través de un par de rodillos. El proceso de formación habitualmente requiere hacer pasar al metal varias veces a través del mismo par de rodillos, en el que los rodillos se aproximan progresivamente y el producto se lleva a su conformación final. Como alternativa, los metales se pueden hacer pasar a través de un tren de laminación, en el que se proporciona una serie de rodillos con espacios libres, de una anchura que va disminuyendo progresivamente, en una relación sucesiva que concluye con la compresión del producto en su conformación final.

Otros procedimientos de formación y conformación en la técnica que generalmente requieren el termotratamiento de materiales en hornos incluyen, pero no se limitan a, la sinterización de polvos, la soldadura de metales y la unión de vidrio a metales. Como lo entiende el experto normal en la técnica, se forma una capa de óxido (es decir, incrustación del molino) sobre la superficie de materiales oxidables, particularmente metales y aleaciones, siempre que tal material sea termotratado en presencia de oxígeno. Esta capa de óxido se debe retirar, o preferiblemente se debe evitar que se forme, antes de que se puedan realizar etapas sucesivas de formación o etapas subsiguientes de procesamiento.

En consecuencia, ha habido una necesidad largamente esperada, aún sin resolver, en la técnica de la fabricación de metales para proporcionar un método y un aparato para el termotratamiento de metales y aleaciones que reduzcan o eviten la formación de una capa de óxido en la superficie de los materiales tratados. Esta necesidad es particularmente aguda en el proceso de recocido, especialmente en el recocido de metales y aleaciones exóticas. Por "exóticas" se quiere decir los metales y aleaciones de catálogo comparativamente raros que pueden ser particularmente susceptibles a la oxidación, o de otro modo tienen una elevada afinidad por el oxígeno. Los metales exóticos representativos incluyen, pero no se limitan de ningún modo a, zirconio, titanio, molibdeno, tántalo y columbio.

El recocido es el proceso mediante el cual se eliminan los esfuerzos y distorsiones en los productos metálicos formados. El recocido generalmente implica calentar un producto hasta una temperatura efectiva durante un período suficientemente largo para permitir que la estructura molecular del material se ajuste a una disposición más uniforme, y después controlar el enfriamiento del material de forma que se pueda mantener la disposición uniforme en el producto final. El recocido es una etapa importante en el proceso de acabado de productos metálicos. Es mediante el recocido que se asegura un producto uniforme y resistente y que está sustancialmente libre de puntos débiles y distorsiones.

El recocido de productos metálicos generalmente implica varios ciclos de calentamiento y enfriamiento para asegurar la uniformidad del producto acabado. Como será apreciado por el experto normal en la técnica, cada uno de tales ciclos implica hacer pasar al producto metálico a través de la cámara de un horno. La presencia de oxígeno en el horno da como resultado la formación de una capa de óxido sobre la superficie del producto con cada pasada a través del horno. Esta capa se debe retirar del producto antes de que el producto se pueda enviar a través del horno para el siguiente ciclo de calentamiento y enfriamiento.

La eliminación de la capa de óxido generalmente implica sumergir al producto de metal en un baño ácido para eliminar la capa de óxido mediante corrosión. Este proceso de "decapado al ácido" necesita el uso de grandes volúmenes de ácido, tales como ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido fluorhídrico. La presencia y el uso de estos ácidos en el sitio plantea problemas importantes de salud, seguridad y medioambientales. Los ácidos se deben transportar, suministrar, almacenar y usar en grandes cantidades. Además, también es un gran problema el control de la contaminación y el desecho de estos ácidos, y es un gasto operativo considerable. En consecuencia, ha habido una necesidad largamente esperada en la técnica de un método y aparato que permita la reducción o eliminación de la necesidad de decapar al ácido productos durante los procedimientos de recocido y de acabado. Existe una necesidad similar en otros procesos de termotratamiento que finalmente dan como resultado la necesidad de decapar al ácido productos antes de que se puedan llevar a cabo operaciones de procesamiento y acabado sucesivas o subsiguientes.

Los métodos de la técnica anterior han fracasado satisfaciendo estas necesidades largamente esperadas. Uno de tales métodos plantea el uso de una cámara de horno completamente hermética a los fluidos. La cámara de horno se evacúa entonces a vacío de sustancialmente todo el oxígeno ambiental antes de calentar el material a tratar. Este procedimiento requiere un horno especial de vacío, y generalmente sólo es adecuado para procesos de lotes pequeños. Además, el horno debe ser capaz de evitar la lixiviación del aire ambiente externo en el proceso, a fin de evitar corromper todo el proceso. El uso de un horno de vacío también da como resultado la necesidad de un período sustancialmente largo de enfriamiento, lo que reduce la productividad de la planta. Además, un proceso a vacío puede ser prohibitivamente caro para muchos metales. Los cálculos del precio del funcionamiento de un horno a vacío oscilan de \textdollar400-\textdollar600 por hora. De este modo, existe aún una necesidad en la técnica de un proceso menos costoso, sin vacío, que sea adecuado para procesos de recocido y termotratamiento continuos, de grandes volúmenes.

Otro método habitual de la técnica anterior implica la purga del oxígeno ambiental de la cámara del horno mediante la introducción de una manta de gas inerte. Este método requiere un flujo continuo de gas para proporcionar suficiente presión del gas en la cámara para evitar que el aire ambiental rico en oxígeno entre en el área de la cámara. Incluso con una cámara sustancialmente hermética a los fluidos, este proceso requiere usar un volumen extraordinariamente grande de gas durante el proceso, y aún así fracasa manteniendo la concentración de oxígeno residual suficientemente baja para evitar la formación de una capa de óxido sobre la mayoría de los productos de metal. Esto es particularmente cierto con respecto a los metales de catálogo fácilmente oxidables, que aún deben sufrir un decapado al ácido a pesar del uso de gases inertes. De este modo, existe aún una necesidad en la técnica de lograr concentraciones bajas de oxígeno residual mediante un proceso de purga sin tener que usar volúmenes sustanciales de gases inertes o alcanzar presiones excesivas.

La presente invención supera los problemas prácticos descritos anteriormente y ofrece igualmente nuevas ventajas. La presente invención se basa en el descubrimiento de que, de forma bastante inesperada, la introducción de un gas inerte en forma al menos parcialmente líquida dentro de la cámara de calentamiento de un aparato de termotratamiento produce tal medio ambiente de purga efectivo de tipo manta que la concentración de oxígeno residual, si la hay, se mantiene en un nivel tan bajo que la formación de una capa de óxido sobre la superficie termotratada es casi, o completamente, no existente. Esto es verdad incluso cuando el producto tratado es un metal o aleación exótica. Aunque no se desea estar ligado por la teoría, se cree que estos resultados inesperados son debidos a la capacidad inherente de la transformación del constituyente líquido en forma gaseosa para lograr concentraciones elevadas del gas de purga a través de la expansión volumétrica en una localización deseada; mientras que, por el contrario, la introducción simple de gases inertes, incluso en grandes volúmenes, se disipa antes de lograr concentraciones similares.

Se hace referencia al documento US-4.515.645, en el que se pulveriza directamente nitrógeno líquido en la zona extrema de la línea de enfriamiento de un horno de recocido brillante, siendo el enfoque en este documento alcanzar un efecto de enfriamiento más intenso de las piezas de trabajo.

En consecuencia, un objeto de la presente invención es proporcionar un método de recocido continuo de un material en un horno según la reivindicación 1 a continuación.

Según la invención, la cámara es capaz de recibir un gas en forma al menos parcialmente licuada procedente de una pluralidad de fuentes, con lo que se puede introducir, simultáneamente o en tiempos diferentes, diferentes gases, o una combinación de los mismos gases o de gases diferentes, en la misma cámara, en forma parcialmente licuada.

Según otro objeto de la invención, se proporciona un aparato para el recocido continuo de un material en un horno según la reivindicación 7 a continuación.

Según la invención, el horno puede incluir una entrada de producto no tratado para recibir un producto que se va a termotratar, y una salida de producto tratado para descargar el producto después del termotratamiento. La entrada del producto y la salida del producto se pueden colocar de forma que el producto entre al horno a través de la entrada del producto, pase a través de la cámara, y después salga del horno a través de la salida del producto.

La cámara se puede aislar parcial o sustancialmente de la atmósfera ambiental fuera del horno. La fuente de calor puede comprender chorros de gases calientes dispuestos en la zona caliente/de trabajo, o una fuente de calor que proporcione calor a la zona caliente/de trabajo mediante convección o conducción. La zona de enfriamiento puede tener chorros de gases de enfriamiento dispuestos en ella, para proporcionar un enfriamiento rápido, o puede comprender un área aislada para el enfriamiento natural a partir de la transferencia de calor con la atmósfera de la zona.

Según la invención, la fuente criógena puede ser una fuente de baja presión que comprende un gas inerte licuado a presión. La fuente criógena puede tener una salida y un regulador acoplado a la misma. La presión de la fuente criógena puede estar entre alrededor de 138 hasta 276 kPa. El criógeno puede ser nitrógeno líquido o argón líquido. El criógeno puede entrar al horno en forma bifásica como una pulverización pesada con líquido. La relación bifásica de líquido a gas puede ser cualquier relación efectiva. Las relaciones efectivas pueden estar entre alrededor de 30/70 líquido a gas hasta alrededor de 90/10 líquido a gas. La relación puede depender del producto tratado y del proceso de termotratamiento específico que se lleva a cabo.

Según aún otro aspecto de la invención, se proporciona un conducto para proporcionar la comunicación fluida desde la salida del criógeno hasta el orificio receptor de descarga. El conducto se puede construir de cualquier material capaz de aceptar y descargar el flujo de criógeno. El producto puede comprender acero inoxidable de grado 304, o materiales similares, que pueden soportar las temperaturas, presiones y caudales de funcionamiento de la presente invención. El conducto puede incluir además una punta de descarga. La punta de descarga puede comprender simplemente el extremo de descarga del conducto que es cónico o está recalcado en una ranura, u otra conformación geométrica que sea capaz de asegurar un flujo sustancialmente uniforme de criógeno bifásico al horno. Como alternativa, el conducto se puede ajustar con una boquilla especializada que asegure un flujo sustancialmente uniforme. El conducto y el orificio se pueden cerrar herméticamente en comunicación estanco de fluidos, o pueden ser de una estructura integral.

Según un aspecto adicional de la invención, se proporciona un medio de control del fluido para controlar el flujo de criógeno que sale de la fuente de criógeno y que entra en el horno. El medio de control del fluido puede comprender una bomba. La bomba puede ser del tipo venturi. El medio de control del fluido puede ser capaz de ajustar el flujo de criógeno, con lo que se puede regular un caudal y/o una concentración de gas deseados.

Estos y otros objetos, aspectos, características y ventajas de la presente invención serán evidentes a partir de la siguiente descripción de la invención con referencia a los dibujos que se acompañan.

La Fig. 1 es una vista en perspectiva de una realización preferida de la presente invención.

La Fig. 2 es una vista en sección transversal de una realización preferida de la presente invención.

La Fig. 3 es una vista en sección transversal de la realización representada en la Fig. 2 siguiendo la línea 3-3.

La Fig. 4A es una vista en sección transversal de una realización de una punta para fluidos, según la presente invención.

La Fig. 4B es una vista en planta frontal de la punta para fluidos de la Fig. 4A.

La presente invención se puede llevar a cabo en una amplia variedad de hornos de termotratamiento para una amplia variedad de aplicaciones de termotratamiento. Según será evidente para el experto normal en la técnica, el término "horno", como se usa en este documento, significa cualquier aparato sin vacío que proporcione una cámara parcial o sustancialmente aislada capaz de recibir calor a partir de una fuente térmica, con lo que los materiales que se hacen pasar a su través se pueden termotratar en ella. Los hornos representativos que pueden ser adecuados para uso con la presente invención incluyen, pero no se limitan a, molinos de laminación y hornos de recocido, tales como, el "tipo continuo" fabricado por muchos vendedores comerciales diferentes para el termotratamiento de bandas de titanio, y el "tipo discontinuo" fabricado por Lindberg para el recocido de aleaciones a base de níquel. Los hornos preferidos según la presente invención tienen una cámara, de cualquier forma geométrica, que está suficientemente aislada de la atmósfera ambiental fuera del horno de forma que se puede producir, mantener, y manipular como se describe en este documento una atmósfera artificial dentro de la cámara.

Las Figs. 1-3 representan la presente invención como se puede incorporar en un horno convencional para el recocido continuo de rodillos de banda de metal. Como mejor se muestra en las Figs. 2 y 3, el horno 100 de esta realización comprende una pared lateral 101 que define una cámara 102 y que también define un orificio 103 receptor de descarga. El horno 100 puede comprender además una entrada 104 de producto no tratado, y una salida 105 de producto tratado, estando dispuestas dicha entrada 104 y salida 105 en extremos adyacentes del horno 100, con lo que un producto que está siendo tratado debe entrar al horno 100 desde la entrada 104 del producto no tratado, pasar a través de la cámara 102, y salir del horno 100 a través de la salida 105 de producto tratado.

Típicamente, el horno 100 se construirá de forma que un rodillo 200 de banda se desenrolla a partir de una bobina 106 de alimentación y se introduce en el horno vía un tanque de limpieza y/o una cámara 107 de requemado que elimina los aceites del laminado a fin de asegurar que sólo entre al horno 100 una banda limpia. La banda 200 limpia entra entonces al horno 100 vía un par de rodillos 108 verticalmente adyacentes de cierre hermético de la entrada, dispuestos próximos a la entrada 104 del producto no tratado de la cámara 102. Los rodillos 108 de cierre hermético de la entrada pueden servir para asegurar que la entrada 104 del producto no tratado sea al menos parcialmente hermética a fluidos, aislando de este modo la atmósfera de la cámara de la atmósfera ambiental.

Como se muestra mejor en la Fig. 3, el horno 100 se proporciona con una pluralidad de rodillos 300, que sirven para guiar a la banda 200 desde la entrada 104 del producto no tratado, a través de la longitud de la cámara 102, hasta la salida 105 de suministro del producto tratado. Al igual que con la entrada 104 del producto no tratado, la salida 105 del producto tratado del horno 100 también se puede hacer al menos parcialmente hermética a fluidos mediante la disposición de rodillos 109 de cierre hermético de la salida, dispuestos adyacentes a la salida 105, ayudando de ese modo al mantenimiento de un medio ambiente controlado dentro de la cámara 102 del horno. La banda 200 tratada, que sale del horno, se puede recoger en una bobina 113 de recogida. En los procesos de la técnica anterior, el producto recogido requería convencionalmente el decapado al ácido para eliminar cualquier capa de óxido o cualquier mancha del producto antes del tratamiento posterior o acabado (es decir, chapado metálico o reducción adicional del rodillo), o antes de las pasadas subsiguientes a través del horno de recocido. La presente invención obvia esta necesidad.

La cámara 102 del horno se puede dividir en al menos una pared 110 que sirve para separar la cámara 102 en al menos una zona 111 caliente/de trabajo y al menos una zona 112 de enfriamiento. La zona 111 caliente/de trabajo, y la zona 112 de enfriamiento, se mantienen en comunicación mediante un túnel que pasa a través de la pared 109, con lo que se puede transportar entre las diversas zonas a la banda 200. La pared 109 también puede servir para ayudar a mantener los ambientes de las zonas separadas de la cámara sustancialmente aislados entre sí por medio de rodillos 300 que se apoyan, dispuestos en el túnel de la pared 110.

En la zona 111 caliente/de trabajo de la cámara 102, la banda 200 se calienta típicamente mediante energía radiante procedente de tubos radiantes o de elementos de calentamiento (no mostrados). Sin embargo, cualquier fuente térmica efectiva puede ser adecuada para uso con la presente invención. Las temperaturas de calentamiento y velocidades de calentamiento en la zona 111 caliente/de trabajo son capaces de ser controladas por métodos generalmente entendidos en la técnica, y las temperaturas y velocidades específicas dependen del material tratado y de las propiedades mecánicas deseadas para el producto final. Después del calentamiento suficiente, la banda 200 se hace pasar entonces a través del túnel de la pared 110 a la zona 112 de enfriamiento, en la que la banda 200 se puede enfriar lentamente o se puede enfriar rápidamente a una velocidad controlada antes de salir del horno 100. Las temperaturas, presiones del gas, y tiempos de retención del producto en cada zona de la cámara 102 se monitorizan estrechamente y se controlan manual o automáticamente mediante métodos generalmente conocidos en la técnica para asegurar el éxito del proceso de recocido.

Todo el proceso de recocido que tiene lugar dentro del horno 100 se lleva a cabo típicamente en una atmósfera controlada. Generalmente, la atmósfera buscada es una artificialmente purgada de una porción sustancial de oxígeno ambiente a fin de reducir las cantidad de oxidación que ocurre sobre la superficie del material tratado. Los métodos de la técnica anterior describen la introducción de un gas inerte en la cámara para cubrir con manta, o purgar, el área del proceso, creando de ese modo una atmósfera artificial.

Según la presente invención, la atmósfera artificial se crea mediante el uso de un gas de purga en forma al menos parcialmente licuada. Una fuente de purga para uso en la presente invención puede ser una fuente 114 de criógeno. Preferiblemente, la fuente 114 de criógeno es del tipo de baja presión, lo que quiere decir una fuente que tiene una presión de depósito de alrededor de 138 a 276 kPa. Los criógenos preferidos para uso en la presente invención son los de gases inertes, que son capaces de reducir la concentración de oxígeno en la cámara 102 y proporcionar una atmósfera efectiva para los procesos de termotratamiento. Los criógenos actualmente preferidos incluyen nitrógeno líquido y argón. El nitrógeno se prefiere actualmente para el uso con metales y aleaciones no ferrosas, tales como cobre y aluminio, debido a lo relativamente barato del nitrógeno líquido. El argón se prefiere actualmente para materiales que tienen una afinidad relativamente elevada por el oxígeno, tal como metales y aleaciones exóticas (es decir, titanio, molibdeno).

El uso de criógenos en el proceso de purga ha demostrado ser inesperadamente superior a los métodos con sólo gas de la técnica anterior, para purgar cámaras de termotratatamiento. Los procedimientos con sólo gas fueron capaces sólo de reducir la oxidación de los productos tratados, pero fueron incapaces de evitar completamente el manchado de productos termotratados debido a la oxidación procedente del oxígeno residual en el medio ambiente de la cámara. Aunque no se desea estar ligado por la teoría, se cree que los resultados inesperados que surgen del uso de criógenos es debido a su capacidad inherente para inundar un área confinada mediante su enorme expansión volumétrica con la transformación de líquidos a gases, siendo de ese modo capaces de concentrarse en niveles importantes en el medio ambiente de la cámara. Por el contrario, los métodos de sólo gas tienden a dar como resultado la disipación del gas de purga sin que se obtengan concentraciones significativas. Por ejemplo, el argón sufre un aumento de 840 veces con la evaporación, y el nitrógeno sufre una expansión de 695 veces. La cantidad de gas requerida para lograr incluso un nivel parcial de concentración comparable al de un criógeno que se evapora es del orden de magnitud de cinco veces la del volumen del criógeno introducido. El experto normal en la técnica también comprenderá que es necesario menos material de la fuente si se usa un criógeno como una fuente de purga en vez de un gas, lo que conduce a ahorros de coste en producciones del proceso.

El sistema de suministro del criógeno en el proceso se representa mejor en las Figs. 1 y 2. Como se muestra en las Figs. 1 y 2, la pared lateral 101 del horno 100 puede tener un orificio 103 receptor de descargas para aceptar un fluido de purga en la cámara 102. El orificio 103 puede ser un orificio existente en un horno convencional, en el que se introduce un gas de purga procedente de una fuente de gas de purga; o, como alternativa, el orificio 103 se puede crear en la pared lateral 101 del horno 100 con el fin específico de aceptar un criógeno en el proceso. La pared lateral 101 del horno 100 puede tener una pluralidad de orificios receptores de descarga. Por ejemplo, los orificios se pueden colocar de forma que se puede introducir un criógeno en la zona caliente/de trabajo, la zona de enfriamiento (es decir, para el enfriamiento rápido vía una entrada de criógeno), o en ambas. De forma similar, se pueden proporcionar orificios próximos a la entrada 104 del producto, a la salida 105 del producto, o en ambas. Además, los orificios se pueden colocar, tal como en lados próximos de una o más zonas dentro de la cámara 102, para permitir que una pluralidad de las mismas o diferentes fuentes 114 de criógeno se mantengan en comunicación con las mismas o diferentes áreas de la cámara 102. En consecuencia, el experto normal en la técnica reconocerá que se puede colocar cualquier número de orificios en cualquier número de lugares, y se puedan mantener en comunicación con cualquier combinación de fuentes criogénicas y/o no criogénicas deseadas, para poner en práctica la presente invención. En una realización preferida, el orificio 103 receptor de descarga se coloca dentro de la pared lateral 101 del horno 100 en una localización aproximadamente 25,4 a 60,96 cm por encima de la zona 111 caliente/de trabajo de la cámara 102.

Con referencia al sistema de suministro representado en las Figs. 1 y 2, se dispone dentro del orificio 103, o acoplado al mismo, un conducto 116 que tiene una punta 400 de descarga acoplada al mismo, o como parte integral de él, para descargar un criógeno en la cámara 102. El conducto 116 lleva un criógeno desde la fuente 114 de criógeno vía la salida 115 de criógeno hasta la punta 400 de descarga. La salida 115 del criógeno puede tener un regulador dispuesto en ella para ayudar al suministro y flujo de criógeno procedente de la fuente 114 de criógeno. Además, dispuesto a lo largo de la trayectoria del conducto 116, en una posición entre la salida 115 de criógeno y la punta 400 de descarga, puede haber un medio 117 de bombeo para controlar el flujo de criógeno a través del conducto 116. La necesidad y tipo del medio de bombeo dependerá de la longitud del conducto 116 desde la fuente 114 de criógeno hasta el horno 100, y del tipo y material del conducto 116 usado. Un medio 117 de bombeo actualmente preferido es el de tipo venturi, que ha demostrado ser eficaz para el suministro de criógenos. Sin embargo, el experto normal en la técnica apreciará que cualquier medio de bombeo o de suministro efectivo para el control del flujó de criógeno está dentro del alcance de la invención.

De forma similar, el experto normal en la técnica apreciará que un conducto 116 para uso en la presente invención puede tener cualquier diseño y ser de cualquier material capaz de soportar las temperaturas, presiones y caudales del proceso planteados por el uso específico que se esté llevando a cabo. El conducto 116 es preferiblemente adecuado para el acoplamiento a la salida 115, o a un regulador unido al mismo, de la fuente 114 de criógeno. El conducto 116 también es capaz preferiblemente de acoplarse o de ajustarse de forma integral con el orificio 103 receptor de descarga. Un conducto 116 actualmente preferido comprende acero inoxidable de tipo 304, o un material similar.

En las Figs. 4A y 4B se representa una punta 400 de descarga ejemplar. La punta 400 de descarga puede comprender una porción 401 de cabezal que es cónica o está recalcada para definir una abertura 402 de descarga con forma de ranura. En la presente invención se puede usar cualquier punta 400 adecuada. La punta 400 puede ser una unión de tipo boquilla acoplada al conducto 116, o, como alternativa, una unión de tipo boquilla que forma parte integral con la misma. Según se representa en las Figs. 4A y 4B, se puede proporcionar una punta 400 adecuada simplemente recalcando el conducto 116 de forma que la abertura 402 de descarga sea más estrecha que el diámetro del conducto. Se prefiere que la abertura 402 de descarga, e incluso más preferiblemente también la porción 401 del cabezal que conduce a la misma, sean más estrechas que el diámetro del conducto por cuanto esta configuración ayuda a asegurar una descarga controlada continua desde la abertura 402 que está sustancialmente libre de espacios libres de flujo u oleadas de flujo. En consecuencia, el experto normal en la técnica entenderá que una punta 400 de suministro para uso con la presente invención puede tener casi cualquier configuración que sirva para ayudar al flujo continuo, regulado, e ininterrumpido de criógeno dentro de la cámara 102.

El criógeno suministrado en la cámara 102 está preferiblemente en una forma bifásica (mezcla de líquido y gas). Como se apreciará por el experto normal en la técnica, un criógeno en forma bifásica se suministra de forma más fácil en un proceso, y se regula de forma más fácil para asegurar el caudal constante y la descarga uniforme. Los preferidos para uso en la presente invención son los criógenos que tienen una relación bifásica entre alrededor de 30/70 líquido a gas y 90/10 líquido a gas, siendo una relación preferida alrededor de 70/30 líquido a gas. En forma bifásica, el criógeno puede salir de la abertura de descarga como una pulverización pesada con líquido. Como se apreciará por el experto normal en la técnica, una descarga de una pulverización pesada con líquido desarrolla típicamente una descarga continua y uniforme que está sustancialmente libre de espacios y oleadas, y también es típicamente fácil de controlar y manipular para asegurar un caudal deseado y controlado.

Durante el funcionamiento, el horno 100 se puede preparar para aceptar la banda 200 desde la bobina 106 de alimentación localizada próxima a la entrada 104 del producto no tratado. La fuente 114 de criógeno se activa entonces y el criógeno sale de la fuente 114 a una velocidad controlada vía el regulador colocado en la salida 115. El criógeno entra en el conducto 116, que se extiende a través del orificio 103 receptor de descarga, dispuesto en la pared lateral 101 del horno 100, y es dirigido por el medio de bombeo 117 hasta la punta 400 de suministro del conducto 116. El criógeno sale entonces de la porción 401 del cabezal cónico, de la punta 400, vía la abertura 402 de descarga, y entra a la zona 111 caliente/de trabajo de la cámara 102 como una pulverización pesada con líquido. Entonces se aplica calor a la zona 111 caliente/de trabajo hasta que se alcanza una temperatura adecuada de recocido para la banda 200. La presión y la temperatura de la zona 111 de trabajo/caliente se controlan, y se pueden ajustar por cualquier medio, tal como ajustando el caudal de criógeno o ajustando la cantidad de calor suministrado a la zona 111 caliente/de trabajo, a fin de asegurar que la cámara 102 permanezca sustancialmente purgada de oxígeno. Entonces la banda 200 se desenrolla de la bobina 106 de alimentación y se hace pasar a través del tanque de limpieza/cámara de requemado 107 y entra a la entrada 104 de producto no tratado después de pasar a través de los rodillos 108 de cierre hermético de la entrada. La banda 200 es retenida durante un período de tiempo designado, en la zona 111 caliente/de trabajo, antes de hacerla pasar a través del túnel de la pared 110 a la zona 112 de enfriamiento vía una pluralidad de rodillos 300 dispuesta en toda la cámara 102. Después del enfriamiento, la banda 200 se envía entonces a través de los rodillos 109 de cierre hermético de la salida, y se recoge en la bobina 113 de recogida. La banda 200 se puede procesar entonces posteriormente; sin embargo, se debe obviar la necesidad del decapado al ácido de la banda 200 antes del procesamiento posterior.

Ejemplo 1

Se adaptó para uso con la presente invención un horno de recocido convencional de 141,5 m^{3} de sólo gas convencional, del tipo continuo. Este horno había logrado previamente sólo un nivel nominal de oxígeno residual de 25-30 ppm en experimentos con el horno mediante el uso de nitrógeno, argón gaseoso. Esta atmósfera dio como resultado que cada experimento de recocido tomara entre 3 a 7 horas, y aún diera como resultado un manchado significativo de muchos metales lo que requería que se llevara a cabo el decapado al ácido después de cada ciclo de recocido.

El experimento se realizó en una banda de 244 m, de 0,254 cm de grosor y 63,5 cm de anchura, de zirconio no aleado. El horno se preparó en menos de 30 minutos para fuera capaz de recibir argón bifásico líquido.

La fuente de criógeno usada en el experimento fue un Dewars de 180 litros de argón licuado almacenado a una presión de tanque de 152 kPa. Se conectó un conducto de acero inoxidable de grado 304 en un primer extremo al regulador de la salida de tanque y se recalcó en el extremo opuesto para formar una punta de suministro cónica que tiene una abertura de suministro con forma de ranura. La punta de suministró se colocó en una cámara localizada en una posición central a, y a alrededor de 38,1 cm por encima de, la trayectoria del producto en la zona caliente/de trabajo.

El argón se suministró a la cámara en una forma bifásica de aproximadamente 70/30 líquido a gas, y se suministró a través de la punta de suministro como una pulverización pesada con líquido. Se introdujeron alrededor de 0,86 a 1,36 kg/min de argón bifásico en la zona caliente/de trabajo, dando como resultado una presión nominal de la cámara del horno de aproximadamente 5,5 kPa, y una concentración de oxígeno residual en el horno de alrededor de 10 ppm tras 19 minutos. Los ajustes del argón bifásico mostraron que las atmósferas de la cámara se podrían alcanzar fácilmente teniendo niveles de oxígeno residual de alrededor de 6 ppm.

La temperatura de la zona caliente/de trabajo se ajustó entonces a partir de una temperatura de partida de alrededor de 204ºC hasta una temperatura de funcionamiento de alrededor de 871ºC mediante el uso de elementos calefactores eléctricos. El aumento de temperatura mostró que existió una relación de transición de argón con la presión. El flujo de argón bifásico se ajustó varias veces a fin de cuantificar los parámetros de funcionamiento adecuados, y a fin de estabilizar la presión en la zona caliente/de trabajo. Estos ajustes tuvieron éxito manteniendo los niveles de oxígeno residual entre alrededor de 5,8-10 ppm sin tener que superar presiones de argón en la cámara de 13,1 kPa.

La carga completa de banda se hizo pasar a través del horno, y se recogió en alrededor de siete horas con una temperatura de la zona caliente/de trabajo de alrededor de 871ºC. La zona caliente/de trabajo durante el experimento de recocido se mantuvo a presiones de argón entre 1,4 kPa-9,7 kPa, y niveles de oxígeno residual de un nominal de 5,4-11 ppm.

Después de la terminación del experimento de recocido, el producto se inspeccionó e inesperadamente no mostró señales de manchado u oxidación lo que ha negado completamente la necesidad del decapado al ácido. La ausencia completa de manchas es indicativa de la aplicabilidad potencialmente amplia de la presente invención para proporcionar atmósferas de termotratamiento baratas y eficaces para la mayoría de los materiales en la mayoría de los hornos sin vacío.

El experimento mostró claramente que la relación entre flujo bifásico y presión de la cámara permite que se alcancen niveles de oxígeno residual de 5,8-7,2 ppm y se mantengan con una presión interna del horno de sólo 2,8-9,7 kPa mientras que funciona a temperaturas que superan los 871ºC. Un nivel de oxígeno residual de alrededor de 7 ppm parece ser adecuado para evitar cualquier oxidación o manchado de metales de elevada afinidad por el oxígeno durante el proceso de recocido (se realizaron otros ensayos con titanio CP).

Ejemplo 2

Se preparó nuevamente el horno del Ejemplo 1 para hacer pasar 366 m de una banda de titanio de 0,254 cm de grosor y 63,5 cm de anchura en una atmósfera protectora de argón bifásico. Al igual que con el Ejemplo 1, la fuente de argón fue un Dewars de 180 litros a una presión de 152 kPa. En este experimento, se introdujeron en la cámara aproximadamente 1,3 kg/min de argón en una forma bifásica de 70/30. La presión de la cámara aumentó hasta 14,5 kPa, y la concentración de oxígeno residual cayó hasta alrededor de 9 ppm en alrededor de 9 min. La cámara se calentó entonces hasta una temperatura de 871ºC, y el caudal de argón se ajustó a medida que aumentó la temperatura de la cámara del horno, dando como resultado variaciones de presión de 2,1 kPa - 4,8 kPa y concentraciones de oxígeno residual de 5,4-10 ppm.

La banda de titanio se alimentó a través del horno y se mantuvo en la zona caliente/de trabajo durante un minuto nominal a una temperatura de alrededor de 871ºC-899ºC. El caudal de argón se ajustó para proporcionar un nivel deseado de oxígeno residual en la cámara de 7,2 ppm. La banda se mantuvo entonces en la zona de enfriamiento durante alrededor de 5 min.

Después de la terminación del experimento de recocido, el producto no mostró signos de oxidación o manchado a pesar de la gran afinidad por el oxígeno del titanio, confirmando los resultados inesperados del Ejemplo 1. Este experimento indicó que atmósferas con niveles por debajo de 10 ppm de oxígeno residual deben evitar cualquier manchado u oxidación durante el proceso de recocido.

Durante el transcurso de estos experimentos, el caudal bifásico se ajustó para determinar los parámetros preferidos de la atmósfera protectora para el horno. El nivel más bajo de oxígeno residual logrado durante el ensayo fue 5,4 ppm a una presión parcial de argón transformado de 21,4 kPa. La presión de 21,4 kPa de argón en la zona caliente/de trabajo dio como resultado que sonaran las alarmas del agotamiento de oxígeno en ambos extremos exteriores del horno. Por seguridad del operario, se determinó un conjunto preferido de parámetros de funcionamiento para este horno semi-cerrado herméticamente y para la aplicación de termotratamiento. Los resultados del ensayo indicaron que la relación preferida de oxígeno/presión para el horno en esta aplicación fue manteniendo un nivel de oxígeno nominal de 7,2 ppm a una presión de alrededor de 2,1 kPa hasta una presión parcial de alrededor de 9,7 kPa de argón transformado. En consecuencia, el experto normal en la técnica entenderá que estos parámetros de funcionamiento dependerán del horno usado y de la aplicación de termotratamiento que se está llevando a cabo.

En la Tabla 1 se expone un resumen de los resultados de los Ejemplos.

TABLA 1

1

La invención descrita aquí no se considera que está limitada a las realizaciones preferidas y a los ejemplos proporcionados. Se contempla que cualquier método y aparato para generar una atmósfera artificial para el termotratamiento de materiales mediante el uso de un criógeno bifásico está dentro del alcance de la invención.

Claims (16)

1. Un método de recocido continuo de un material en un horno que tiene una cámara sustancialmente aislada dividida en una zona caliente/de trabajo y una zona de enfriamiento, que comprende:

- introducir un criógeno bifásico en la zona caliente/de trabajo de dicha cámara a fin de permitir la expansión volumétrica de dicho criógeno con la transformación de líquido a gas para purgar sustancialmente el oxígeno de dicha zona caliente/de trabajo,

- suministrar una cantidad de calor a dicha zona caliente/de trabajo suficiente para elevar la temperatura dentro de dicha zona caliente/de trabajo hasta una temperatura capaz de recocer dicho material,

- hacer pasar dicho material a través de la zona caliente/de trabajo y la zona de enfriamiento durante un período de tiempo suficiente para recocer dicho material, y

- controlar y ajustar la introducción de criógeno y el suministro de calor durante el proceso de recocido para asegurar el recocido efectivo de dicho material.

2. Un método de recocido continuo según la reivindicación 1, en el que la relación bifásica de dicho criógeno está entre 30/70 líquido a gas y 90/10 líquido a gas.

3. Un método de recocido continuo según la reivindicación 1, en el que la relación bifásica de dicho criógeno es de alrededor 70/30 líquido a gas.

4. Un método de recocido continuo según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dicho criógeno es un gas inerte.

5. Un método de recocido continuo según la reivindicación 4, en el que dicho gas inerte es nitrógeno o argón.

6. Un método de recocido continuo según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que dicho criógeno proviene de una fuente de criógeno que está a una presión de 138 kPa hasta 276 kPa.

7. Un aparato para el recocido continuo de un material en un horno, en una atmósfera controlada, que comprende:

- un horno que tiene una pared lateral que define una cámara sustancialmente aislada dividida en una zona caliente/de trabajo y una zona de enfriamiento, y que también define un orificio receptor de descarga,

- una fuente de criógeno bifásico, en comunicación con dicho orificio, que es capaz de suministrar dicho criógeno bifásico a través de dicho orificio en la zona caliente/de trabajo de dicha cámara, a fin de permitir la expansión volumétrica de dicho criógeno con la transformación de líquido a gas para purgar sustancialmente el oxígeno de dicha zona caliente/de trabajo; y

- medios para controlar y ajustar la introducción de criógeno y el suministro de calor durante todo el proceso de recocido para asegurar el recocido efectivo de dicho material.

8. Un aparato para el recocido continuo según la reivindicación 7, en el que la relación bifásica de dicha fuente de criógeno está entre 30/70 líquido a gas y 90/10 líquido a gas.

9. Un aparato para el recocido continuo según la reivindicación 7, en el que la relación bifásica de dicha fuente de criógeno es de alrededor de 70/30 líquido a gas.

10. Un aparato para el recocido continuo según una de las reivindicaciones 7 a 9, en el que dicha fuente de criógeno es un gas inerte.

11. Un aparato para el recocido continuo según la reivindicación 10, en el que dicho gas inerte es nitrógeno o argón.

12. Un aparato para el recocido continuo según una de las reivindicaciones 7 a 11, en el que dicha fuente de criógeno está a una presión de 138 kPa hasta 276 kPa.

13. Un aparato para el recocido continuo según una de las reivindicaciones 7 a 12, que comprende además un conducto que tiene un primer extremo acoplado a una salida en dicha fuente de criógeno y que tiene un segundo extremo acoplado a dicho orificio, y por el cual dicho criógeno es capaz de ser suministrado a dicha cámara a través de dicho conducto.

14. Un aparato para el recocido continuo según la reivindicación 13, en el que dicho conducto comprende acero inoxidable de grado 304, y dicho segundo extremo de dicho conducto está recalcado para definir una abertura de descarga en forma de ranura.

15. Un aparato para el recocido continuo según la reivindicación 13, en el que dicho segundo extremo de dicho conducto tiene una punta de suministro de fluido integral al mismo.

16. Un aparato para el recocido continuo según la reivindicación 15, en el que dicha punta de suministro de fluido define una abertura de descarga en forma de ranura.