ES2209722T3 - Procedimiento par la conversion de una solucion que contiene una mezcla. - Google Patents

Procedimiento par la conversion de una solucion que contiene una mezcla.

Info

Publication number
ES2209722T3
ES2209722T3 ES00111802T ES00111802T ES2209722T3 ES 2209722 T3 ES2209722 T3 ES 2209722T3 ES 00111802 T ES00111802 T ES 00111802T ES 00111802 T ES00111802 T ES 00111802T ES 2209722 T3 ES2209722 T3 ES 2209722T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
solution
formaldehyde
chemical
fraction
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES00111802T
Other languages
English (en)
Inventor
Eckhard Dr. Strifer
Stephan Dr. Scholl
Hans Prof. Dr. Hasse
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Application granted granted Critical
Publication of ES2209722T3 publication Critical patent/ES2209722T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C45/82Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B63/00Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

Procedimiento para la conversión de una solución, que contiene una mezcla, constituida por al menos dos compuestos químicos formados, que están en equilibrio químico entre sí, con al menos un otro compuesto químico (9), excepto la reacción de una solución de formaldehído, que contiene polioximetilenglicoles y, en caso dado, formaldehído monómero y/o metilenglicol, con anilina en presencia de catalizadores ácidos, caracterizado porque se llevan a cabo las siguientes etapas: (a) disgregación de la solución mediante un procedimiento de separación en al menos dos fracciones (5, 6), en las cuales se enriquecen compuestos químicos diversos de la mezcla en comparación con el equilibrio químico, y (b) reacción de una fracción (5) con al menos un otro compuesto químico (9) como paso previo al reajuste completo del equilibrio químico, siendo la solución una solución de formaldehído acuosa, una solución de alquiltioles en azufre o una solución de mezclas oligómeras.

Description

Procedimiento para la conversión de una solución, que contiene una mezcla.
La invención se refiere a un procedimiento para la conversión de una solución, que contiene una mezcla, constituida por compuestos químicos, que están entre sí en un equilibrio químico, con al menos otro compuesto químico.
Frecuentemente se presentan las substancias químicamente relevantes en forma disuelta como mezcla de compuestos (componentes) químicos que están entre sí en unequilibrio químico. Un ejemplo importante en la práctica está representado por soluciones acuosas de formaldehído. El formaldehído es un elemento de un átomo de carbono importante en la industria química; la producción mundial asciende aproximadamente 12 millones de toneladas anuales. El formaldehído es uno de los componentes orgánicos más reactivos y se comercializa en soluciones acuosas en concentraciones entre un 20 y un 55% en peso y se emplea para un gran número de reacciones químicas. Una solución de formaldehído acuosa contiene en el equilibrio una mezcla de formaldehído, metilenglicol y oligómeros de al menos una mezcla de formaldehído, metilenglicol y oligómeros de al menos dos unidades de metilenglicol, de los polioximetilenglicoles. Todos estos componentes se transforman en función de, por ejemplo, el valor de pH y la temperatura con una velocidad finita entre sí. De este modo se degradan, por ejemplo, los polioximetilenglicoles a temperatura elevada para dar metilenglicol.
Las reacciones químicas no transcurren en reactores técnicos generalmente con una selectividad de un 100%. La selectividad para dar el producto principal deseado puede controlarse, sin embargo, mediante la realización idónea de la reacción. En el caso de síntesis con formaldehído se encuentra una tal posibilidad de control en la forma de elaboración de la solución de formaldehído acuosa. De este modo puede optimizarse la selectividad para dar el producto principal, por ejemplo, mediante un ajuste adecuado de las concentraciones de formaldehído, metilenglicol y polioximetilenglicoles superiores.
Uno de aquellos ajustes de concentraciones es ya posible tan solo entre barreras estrechas de la selección adecuada del valor de pH, de la dilución y la temperatura.
De ello resulta para un gran número de otras soluciones, que contenga una mezcla, constituida por compuestos químicos formados en un equilibrio químico.
Partiendo de esto existe la tarea de posibilitar un procedimiento para la conversión de aquellas soluciones, que ofrezca ajustar la concentración de componentes determinados de la mezcla y controlar de este modo la selectividad de las reacciones químicas, que transcurren en la conversión.
Uno de aquellos procedimientos se propone en la solicitud de patente DE-A-198 04 916 más antigua de prioridad y no publicada para la reacción de una solución de formaldehído, que contiene polietilenglicoles y, en caso dado, formaldehído monómero y/o metilenglicol, con anilina en presencia de catalizadores ácidos.
La tarea se resuelve mediante un procedimiento para la conversión de una solución, que contiene una mezcla de al menos dos compuestos químicos, que están en un equilibrio químico entre sí, con al menos un otro compuesto químico, en el cual se llevan a cabo los siguientes pasos según la invención:
a)
separación de la solución mediante un procedimiento de separación en al menos dos fracciones, en las cuales se enriquecen diferentes compuestos químicos de la mezcla en comparación en el equilibrio químico, y
b)
conversión de una fracción con al menos un otro compuesto químico como paso previo al reajuste completo del equilibrio químico.
siendo la solución una solución de formaldehído acuosa, una solución de alquiltioles en sulfuro o una solución de mezclas oligómeras.
Por el empleo de un procedimiento de separación adecuado pueden ajustarse las concentraciones de componentes determinados de la mezcla mantenidos en un intervalo muy amplio. Las concentraciones de los componentes referidos son, en este caso independientes de parámetros, que pueden influir en el transcurso de la reacción de manera determinada, como, por ejemplo, el valor de pH, dilución o temperatura de la solución.
Para asegurarse, que no se han transformado antes de la reacción otra vez los componentes enriquecidos de la conversión en lo restante con estos componentes formados en equilibrio, tiene sentido en este caso, seleccionar la duración entre la etapa de la separación de la solución y de la etapa de la conversión más corta que el periodo de semidesintegración de la etapa de velocidad determinada para el ajuste del peso igual entre los componentes.
Convenientemente contiene el procedimiento de separación al menos una etapa, en la cual se evapore al menos parcialmente la solución. En el evaporado puede proseguirse una concentración al menos parcial.
Particularmente sirve el procedimiento según la invención, si la solución es una solución de una substancia formadora de oligómeros en un disolvente adecuado.
De manera particularmente ventajosa puede emplearse el procedimiento según la invención, si la solución es una solución de formaldehído acuosa, que contiene formaldehído, metilenglicol así como polioximetilenglicoles con al menos dos unidades de metilenglicol.
Las fracciones no agregadas para la reacción pueden reciclarse nuevamente mediante un tratamiento adicional adecuado al procedimiento. Particularmente conveniente es, si se restaura nuevamente al menos parcialmente para fracciones no agregadas para la conversión, el equilibrio de mediciones adecuadas, por ejemplo, un aparato de tiempo de residencia, y se agrega esta fracción entonces renovada al procedimiento de separación. En el caso más sencillo se trata de un recipiente de tiempo de residencia como aparato de tiempo de residencia, en el cual permanece la fracción durante un cierto tiempo.
Para asegurarse condiciones de reacción uniformes y favorables, puede ser conveniente, que se saque de la fracción agregada al aparato de tiempo de residencia el disolvente. Esto puede llevarse a cabo, antes o después de esta fracción en el paso o durante el aparato de tiempo de residencia encontrándose en el aparato de tiempo de residencia.
Para la etapa de la separación en las fracciones diversas pueden emplearse procedimientos de separación diversos. Las ventajas particulares resultan, cuando se emplea para la separación un procedimiento de separación térmico en un evaporador de película. Por un gran número de posibilidades de control, modos de ejecución posibles y diversos y mediante características de construcción particulares permite un evaporador de película un ajuste particularmente determinado de las concentraciones de los componentes en las fracciones individuales. Puede configurarse además un evaporador de película de manera que se posibilite sin problemas un Up- o Downscaling (cambio de escala). De este modo se emplea el procedimiento según la invención independiente de la escala en un gran número de casos de empleo.
Las formas de ejecución preferentes de la presente invención se explican en lo siguiente mediante los correspondientes dibujos. Las mismas muestran:
Fig 1: un plan de funcionamiento esquemático de un procedimiento según la invención para la reacción de una solución, que contiene una mezcla de compuestos químicos formados entre sí en un equilibrio químico,
Fig 2: la representación esquemática de una posible realización de un evaporador de película, así como
Fig. 3: un resumen de los diversos modos de accionamiento de un evaporador de película.
En la figura 1 se muestra esquemáticamente el funcionamiento de un procedimiento según la invención, por ejemplo, para la conversión de una solución de formaldehído acuosa. A través de una conducción de alimentación se agrega una solución bruta 4, que contiene formaldehído, por ejemplo, solución de formaldehído al 20 hasta el 55% corriente en el comercio. Esta solución contiene varios componentes formados entre sí en un equilibrio químico: formaldehído (HCHO)O; metilenglicol (CH_{2}(OH)_{2}), el cual se obtiene de formaldehído mediante reacción con agua; así como los polioximetilenglicoles (HO(CH_{2}O)_{n}H, n\geq2), el cual se forma mediante condensación de metilenglicol.
La solución bruta 4 se hace llagar a un evaporador de película 1. En este se separa en una fracción 5 deseada así como una reacción residual 6. En la fracción deseada 5 se enriquecen, por ejemplo, los polioximetilenglicoles con un intervalo determinado de longitudes de cadena n. La fracción deseada se hace llegar entonces a un sistema de reacción principal 2, donde se hace reaccionar con otros eductos 9 para dar productos 10.
La duración entre la salida de la fracción deseada 5 del evaporador de película y de su conversión en el sistema de reacción principal 2 se selecciona en este caso convenientemente tan corto, que no puedan transformarse entre sí los componentes de la solución de formaldehído (formaldehído, metilenglicol y polioximetilenglicoles) en esta duración en forma digna de consideración. Particularmente tiene que ser la duración más corta que el tiempo de semidesintegración de la etapa de velocidad determinada para el ajuste del equilibrio entre los componentes de la solución bajo las condiciones indicadas. De este modo se selecciona, por ejemplo, en una temperatura de 25ºC la duración entre la desocupación del evaporador de película y la conversión de 300 hasta 2500 segundos y a una temperatura de 80ºC más brevemente que 2 a 10 segundos.
La fracción residual 6 se hace llegar a un depósito de tiempo de residencia 3. En este, permanece la fracción durante un tiempo, que sea suficiente, para la puesta a disposición al menos parcialmente del equilibrio químico entre formaldehído, metilenglicol y los polioximetilenglicoles. En la práctica asciende este tiempo entre 5 y 20 minutos a temperaturas entre 50 y 100ºC. Al mismo tiempo se extrae de la solución permaneciente en el depósito de tiempo de residencia 3 con medios adecuados (por ejemplo, mediante destilación o extracción) agua, para aumentar la concentración de los componentes disueltos. Esto se indica mediante la exclusión del agua 8. La extracción del agua puede llevarse a cabo también antes de la alimentación de la fracción indeseada en el depósito de tiempo de residencia 3 o después de la salida de la solución del depósito de tiempo de residencia 3. La solución 7 así obtenida se incorpora por mezcla después de la solución bruta 4 agregada y coloca nuevamente en el evaporador de película 1.
Un evaporador de película particularmente adecuado para el procedimiento descrito se muestra en la figura 2. La misma se trata en este caso de un evaporador de capa delgada. La alimentación, que consiste en solución bruta 4 y, en caso dado, corriente reciclada 7, se hace llegar primero a un distribuidor de líquidos 14. Esto divide la solución bruta sobre una superficie de evaporación 13. La superficie de evaporación 13 (superficie de transmisión térmica), se forma habitualmente de manera cilíndrica, puede mostrar, sin embargo, también al menos parcialmente una forma cónica. Según el caso de empleo puede consistir el mismo, por ejemplo, en vidrio, acero inoxidable, esmalte, grafito o un material sintético adecuado. El mismo está en contacto con el lado interno de una camisa de calentamiento 15, que se ocupa de una alimentación de calor a la superficie de evaporación 13. El distribuidor de líquido 14 se ocupa de que la solución de alimentación se distribuya de forma uniforme en la capacidad de la superficie de evaporado 13.
Las hojas limpiadoras 17 rotativas distribuyen la solución entonces adicionalmente sobre la superficie de evaporación 13, se ocupan de una conservación y un mantenimiento de una película de fluencia sobre la superficie de evaporación 13 y contribuye a la intensificación de las fluencias del transporte del calor y del producto del líquido. Estas hojas limpiadoras 17, se accionan mediante un dispositivo de accionamiento 19. En función de la configuración y posicionamiento del órgano limpiador de las hojas limpiadoras 17 puede mantenerse en este caso la película de líquido delgada o remansarse. Con ello es posible una variación del tiempo de permanencia o bien de la distribución del tiempo de residencia de la solución en el evaporador de película. El tiempo de residencia típico de la solución en el evaporador de película asciende entre 1 segundo y 10 minutos, preferentemente entre 2 segundos y 2 minutos.
Por la alimentación del medio de calefacción 20 se hace llegar un medio de calentamiento, por ejemplo, vapor de agua, a la camisa de calentamiento. Este calienta la superficie de evaporación. El medio de calentamiento enfriado, por ejemplo, agua condensada en el caso de vapor de agua como agente de calentamiento, se saca a través del calentador 21.
Por la reconducción térmica a la superficie de evaporación 13 se evapora una parte de la solución alimentada al evaporador de película, por lo cual se cambia la parte no evaporada de la solución en su composición. Pueden transcurrir además en el evaporado reacciones químicas de los componentes de la mezcla, que están superpuestos al proceso de evaporación y conducen a un rendimiento mayor en el componente deseado. Estas reacciones pueden ser dependientes del valor de pH y/o de la concentración del disolvente. Estos parámetros pueden ajustarse mediante la adición de disolventes, ácido o lejía.
El vaho formado (es decir, vapor o bien gases) llega en un espacio de separación de fases 16 y de allí en una separación de gotas 18. Con el goteo de líquido formados de los vahos se eliminaron aquí de las fases gaseosas y se reciclan al líquido (solución). El concentrado 11 se saca de manera adecuada del espacio de separación de fases 16 mientras se extrae el vaho 12 de la separación de gotas 18. El vaho se hace llegar a un condensador no mostrado, donde se condensa al menos parcialmente para dar un condensado.
Si en el evaporador de película descrito se incorpora una solución de formaldehído acuosa, se enriquecen los polioximetilenglicoles en el líquido 11, mientras el condensado, formado por el vaho 12 es pobre en polioximetilenglicoles y enriquece en formaldehído y metilenglicol. De este modo se forman dos fracciones, es decir, el concentrado 11 y un condensado (parcial) del vaho 12, en los cuales se enriquecen de manera selectiva los componentes determinados de la solución bruta 4 agregada inicialmente.
Según que reacción deba de llevarse a cavo en el sistema de reacción principal 2, puede ser idéntico en el procedimiento mostrado en la figura 1 la fracción deseada 5 con el concentrado 11 o el condensado (parcial). De manera correspondiente se agrega según el empleo respectivamente otra fracción al depósito de tiempo de residencia 3.
El condensador puede integrarse en una forma de ejecución particular en un cuerpo de evaporación, por lo cual resulta un tiempo de permanencia más corto de los componentes evaporados en la fase de evaporación así como un modo de empleo compacto.
Las condiciones de funcionamiento adecuadas para el evaporador de película son, generalmente, una temperatura entre 10ºC y 230ºC, preferentemente entre 10ºC y 150ºC, a una presión absoluta entre 0,5 mbar y 2 bar. Para la disgregación de una solución de formaldehído acuosa se prefieren temperaturas entre 20ºC y 100ºC a presión normal.
Además de la ejecución mostrada en la figura 2 de un evaporador de película puede emplearse también un aparato sin influencia mecánica sobre la película de líquido en la superficie de evaporación. La superficie de transición térmica de este evaporador de película descendiente o de corriente descendente puede formarse en este caso como tubos o placas.
En función de las exigencias concretas del procedimiento puede emplearse un evaporador de película en modos de funcionamiento diversos. La figura 3 muestra un resumen esquemático de los posibles modos de funcionamiento. En este caso se denomina el evaporador de película con 20 y un separador de vahos (es decir, espacio de separación de fases con eliminador de goteo) con 21. Bien el evaporador de película 20 como también el separador de vahos 21 pueden desviarse de la forma de empleo especial, como se muestra en la figura 2, y mostrar, en presencia, de la figura 2, otras entradas y salidas. V1, V2 y V3 denominan corrientes en forma de vapor, todas las demás corrientes son habitualmente líquidas. Cada una de las corrientes extraídas V1, V2, V3, B1 y B2 puede agregarse individualmente o después de la mezcla (en caso dado, después de la condensación) como fracción deseada de la transformación en sí en el sistema de reacción principal 2.
El evaporador de película 22 puede accionarse referente al líquido extraído, no evaporado, en un único paso o en un modo de ejecución circulante. La circulación U es técnicamente necesaria para un accionamiento en el funcionamiento circulante. El mismo puede llevarse a cabo de forma directa o mediante un depósito de tiempo de residencia. La circulación U no puede equivocarse con el reciclado 7 de la figura 1, el cual puede llevarse a cabo de forma independiente del funcionamiento técnico del evaporador de película.
En la siguiente tabla se indican las corrientes activas para los posibles modos de funcionamiento respectivos.
F1 F2 B1 B2 V1 V2 V3 U
Paso único, vahos y líquido a contracorriente X X X
Paso único, vahos y líquido a contracorriente X X X
Funcionamiento en circuito, alimentación al X X X X
circuito, vahos y líquido a contracorriente
Funcionamiento en circuito, alimentación al X X X X
circuito, vahos y líquido a contracorriente
Funcionamiento en circuito, alimentación en X (X) X X (X) X
separador de vahos, vahos y líquido a igual
corriente
Funcionamiento en circuito, alimentación en X X X (X) X
separador de vahos, vahos y líquido a contra-
corriente
En una variante del procedimiento según la invención forma una evaporación de película ya el reactor principal 2 de la figura 1. En este caso se lleva a cabo la reacción in situ en el evaporador de película mediante adición de al menos un otro educto 9 en un lugar adecuado en el evaporador de película. Esto posibilita una realización muy compacta de la totalidad del sistema del reactor y un minimizado del tiempo de transferencia pata la fracción deseada entre la disgregación y la conversión.
El empleo de un evaporador de película, particularmente del evaporador en capa delgada mostrado en la figura 2, para la separación de la solución bruta 4 en fracciones 5 y 6 conlleva además de en un accionamiento sencillo y fiable una serie de otras ventajas. De este modo puede construirse un evaporador de película de tamaños diversos y para caudales de masas diversos. Un evaporador de película puede accionarse bien en combinación con un minirreactor con una capacidad de menos de 0,5 kg/h como también en combinación con un macrorreactor con una capacidad de hasta 30 t/h. El procedimiento según la invención es por consiguiente extremadamente flexible y puede emplearse para especialidades en el sector farmacéutico hasta productos de gran tonelaje. Es posible la extrapolación hacia arriba y hacia abajo sin problemas bien referente a la calidad de separación de productos alcanzable como también referente al tamaño del aparato necesario para una capacidad dada de la producción.
Para el procedimiento descrito se indica un gran número de posibilidades de aplicación. El procedimiento puede emplearse en todos los sitios con ventaja, de modo que la selectividad de una reacción de la concentración de un componente determinado de la solución bruta, dependa en comparación con las concentraciones de los otros componentes.
La selectividad, con la que se forma el producto principal, puede reducirse, por ejemplo, mediante reacciones paralelas, mostrando la velocidad de la reacción principal y secundaria dependencias térmicas y de concentración diversas:
HCHO, metilenglicol + A \longrightarrow producto principal
+ A \longrightarrow producto secundario
A es, por ejemplo, una amina, que tiene que metilarse, de modo que es cinéticamente ventajosa, cuando se presenta en el inicio de concentraciones elevadas de HCHO y/o metilenglicol. El producto secundario es en este caso, por ejemplo, un producto de condensación. Si el producto de condensación es el producto principal, entonces se emplearán de manera ventajosa polioximetilenglicoles elevados en lugar de HCHO y/o metilenglicol.
La selectividad puede reducirse también mediante reacciones sucesivas del producto principal:
HCHO, metilenglicol + A \longrightarrow producto principal
HCHO, metilenglicol + producto principal \longrightarrow producto secundario
En este caso es importante, de iniciar concentraciones de HCHO o bien de metilenglicol mayores. Los productos intermedios en la conversión de aldehidos con formaldehído pueden obtenerse así, por ejemplo, de manera ventajosa.
En el caso de que se sobrepongan la reacción química y una descarga de la mezcla, puede ser también importante, de poner a disposición la concentración de HCHO, metilenglicol y polioximetilenglicoles superiores, de manera que se optimice la selectividad para dar el producto principal.
Los ejemplos para reacciones, para que pueda emplearse el procedimiento según la invención, se citan a continuación:
mediante reacción de acetileno con solución de formaldehído acuosa se obtiene en una reacción Reppe butinodiol, que se hidrogena adicionalmente para dar butanodiol. Mediante las reacciones de aldolización se hace reaccionar formaldehído con aldehidos iguales o superiores para dar alcoholes polivalentes, como azucares, pentaeritrita, trimetilolpropano y neopentilglicol. A partir del formaldehído acuoso y CO puede obtenerse ácido glicólico. Las substancias quelatizantes, como glicolnitrilos se obtienen a partir de soluciones de formaldehído. En la reacción de Prins se hace reaccionar formaldehído acuoso con olefinas para dar compuestos \alpha-hidroxi-metilo.
Las reacciones de condensación importantes son las conversiones de formaldehído acuoso con aminas, por ejemplo, anilina o toluidina, para dar bases de Schiff. Mediante reacción adicional se forman derivados de difenilmetano, como, por ejemplo, metanodifenildiamina. Con hidroxilamina reacciona formaldehído para dar oximeno. El formaldehído acuoso y los dioles forman éteres cíclicos, de manera que se forma dioxolano a partir de glicol y formaldehído.
El listado no es completo. Los libros de enseñanza de la química orgánica y de la química técnica contienen otras reacciones ejemplificativas. El listado explica, de manera ejemplificativa, la importancia industrial del formaldehído como elemento de síntesis en la totalidad del ámbito de la química orgánica. Esto se refiere bien a productos intermedios de poco tonelaje en el sector farmacéutico o de protección de alimentos, como, por ejemplo, oximeno como también productos de gran tonelaje, como derivados de difenilmetano.
El procedimiento descrito detallado en este caso para soluciones acuosas de formaldehído puede emplearse de manera similar también convenientemente para otras soluciones, que contienen una mezcla de componentes que están en equilibrio químico entre sí. Esto vale particularmente para soluciones, en las cuales el producto disuelto es una substancia formadora de oligómeros. Aquellas soluciones son:
-
soluciones de alquiltioles en azufre, por ejemplo, una solución de metilmercaptano-(metiltiol), que contiene sulfuro de dimetilo, disulfuro de dimetilo, trisulfuro de dimetilo, etc...
-
Soluciones de mezclas oligómeras, constituidas por reacciones de condensación.
Lista de referencias
1
Evaporador de película
2
Sistema de reactor principal
3
Depósito de tiempo de residencia
4
Solución bruta
5
Fracción deseada
6
Fracción indeseada
7
Solución reciclada
8
Corriente de purga
9
Educto
10
Productos
11
Concentrado
12
Vahos
13
Superficie de evaporación
14
Distribuidor de líquido
15
Camisa de calentamiento
16
Espacio de separación de fases
17
Hoja limpiadora
18
Separador de goteo
19
Motriz
20
Entrada del agente de calentamiento
21
Salida de agente de calentamiento
22
Evaporador de película
23
Separador de vahos

Claims (8)

1. Procedimiento para la conversión de una solución, que contiene una mezcla, constituida por al menos dos compuestos químicos formados, que están en equilibrio químico entre sí, con al menos un otro compuesto químico (9), excepto la reacción de una solución de formaldehído, que contiene polioximetilenglicoles y, en caso dado, formaldehído monómero y/o metilenglicol, con anilina en presencia de catalizadores ácidos, caracterizado porque se llevan a cabo las siguientes etapas:
(a)
disgregación de la solución mediante un procedimiento de separación en al menos dos fracciones (5, 6), en las cuales se enriquecen compuestos químicos diversos de la mezcla en comparación con el equilibrio químico, y
(b)
reacción de una fracción (5) con al menos un otro compuesto químico (9) como paso previo al reajuste completo del equilibrio químico,
siendo la solución una solución de formaldehído acuosa, una solución de alquiltioles en azufre o una solución de mezclas oligómeras.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la solución es una solución de formaldehído acuosa, que contiene formaldehído, metilenglicol y polioximetilenglicoles, y se hace reaccionar con al menos un otro compuesto del grupo acetileno, formaldehído, CO, olefinas, aminas, hidroxilamina y dioles.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el procedimiento de separación contiene al menos una etapa, en la cual se evapora al menos parcialmente la solución.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque sigue después del evaporado una condensación al menos parcial.
5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se restaura al menos parcialmente para al menos una de las fracciones no agregadas a la reacción con el mismo equilibrio químico y después de lo cual se agrega esta fracción de nuevo al procedimiento de separación.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque se lleva a cabo la restauración del equilibrio químico en un aparato de tiempo de residencia (3).
7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque se agrega disolvente a la fracción hecha llegar al aparato de tiempo de residencia (3).
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se emplea para la separación un evaporador de película.
ES00111802T 1999-06-07 2000-06-06 Procedimiento par la conversion de una solucion que contiene una mezcla. Expired - Lifetime ES2209722T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19925870 1999-06-07
DE19925870A DE19925870A1 (de) 1999-06-07 1999-06-07 Verfahren zur Umsetzung einer ein Gemisch enthaltenden Lösung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2209722T3 true ES2209722T3 (es) 2004-07-01

Family

ID=7910397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES00111802T Expired - Lifetime ES2209722T3 (es) 1999-06-07 2000-06-06 Procedimiento par la conversion de una solucion que contiene una mezcla.

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6610888B1 (es)
EP (1) EP1063221B1 (es)
JP (1) JP2001010981A (es)
CN (1) CN1142820C (es)
AT (1) ATE253543T1 (es)
DE (2) DE19925870A1 (es)
ES (1) ES2209722T3 (es)

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7193115B2 (en) * 2001-11-05 2007-03-20 Basf Aktiengesellschaft Highly concentrated formaldehyde solution, production and reaction thereof
DE10158813A1 (de) * 2001-11-30 2003-06-12 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Oxymethylenhomo- oder -copolymeren
DE10309286A1 (de) * 2003-03-04 2004-09-16 Basf Ag Verfahren zur thermischen Stabilisierung hochkonzentrierter Formaldehydlösungen
DE10309392A1 (de) * 2003-03-04 2004-09-16 Basf Ag Verfahren zur Auftrennung zur flüssiger Stoffgemische in einem Filmverdampfer
DE10309288A1 (de) * 2003-03-04 2004-09-16 Basf Ag Verfahren zur Bereitstellung hochkonzentrierten gasförmigen Formaldehyds
US7705106B2 (en) 2003-04-28 2010-04-27 Basf Aktiengesellschaft Initial compounds for producing polyurethanes
DE10319242A1 (de) * 2003-04-28 2004-11-18 Basf Ag Ausgangsverbindungen für die Herstellung von Polyurethanen
DE10331772A1 (de) 2003-07-11 2005-02-03 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Diaminodiarylmethanen
DE10361518A1 (de) * 2003-12-23 2005-07-28 Basf Ag Verfahren zur Abtrennung von Trioxan aus einem Trioxan/Formaldehyd/Wasser-Gemisch
DE10361516A1 (de) 2003-12-23 2005-07-28 Basf Ag Verfahren zur Abtrennung von Trioxan aus einem Trioxan/Formaldehyd/Wasser-Gemisch mittels Druckwechsel-Rektifikation
DE102005027702A1 (de) * 2005-06-15 2006-12-21 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyoxymethylendimethylethern aus Methanol und Formaldehyd
MY153212A (en) 2007-01-25 2015-01-29 Basf Se Method for separating trioxane from a triozane/formaldehyde/water mixture by means of pressure change rectification
US20100130756A1 (en) * 2007-03-30 2010-05-27 Basf Se Method for producing trioxane from trioxymethylene glycol dimethyl ether
EP2039676A1 (en) 2007-09-19 2009-03-25 Huntsman International Llc Process for the production of di-and polyamines of the diphenylmethane series
EP2062869A1 (en) * 2007-09-19 2009-05-27 Huntsman International Llc Process for the production of di-and polyamines of the diphenylmethane series
WO2009047109A1 (de) 2007-10-09 2009-04-16 Basf Se Verfahren zur abtrennung von trioxan aus einem trioxan/formaldehyd/wasser-gemisch mittels druckwechsel-rektifikation
WO2009077416A1 (de) * 2007-12-19 2009-06-25 Basf Se Verfahren zur herstellung von roh-trioxan
US8710267B2 (en) 2009-04-20 2014-04-29 Basf Se Process for preparing MDA via the stage of the aminal
CN103981027B (zh) * 2014-04-16 2016-08-17 中山大学 一种从肉桂油中分离苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛、乙酸肉桂脂和邻甲氧基肉桂醛的方法及装置
US10377689B2 (en) 2016-11-17 2019-08-13 OME Technologies GmbH Process for preparing polyoxymethylene dimethyl ethers from formaldehyde and methanol in aqueous solutions
DE102016222657A1 (de) 2016-11-17 2018-05-17 OME Technologies GmbH Verfahren zur Herstellung von Polyoxymethylendimethylethern aus Formaldehyd und Methanol in wässrigen Lösungen
US10322397B2 (en) * 2017-09-01 2019-06-18 Gas Technologies Llc Upgrading of a raw blend into a diesel fuel substitute: poly(dimethoxymethane)
EP3656796A1 (de) 2018-11-22 2020-05-27 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von polyoxymethylen-polymeren mit mittlerer kettenlänge

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1190682A (en) * 1967-03-23 1970-05-06 Italiane Resine S P A Soc Concentration of Aqueous Formaldehyde Solutions.
WO1980002422A1 (en) * 1979-05-04 1980-11-13 Y Blashin Method of obtaining concentrated solutions of formaldehyde
DE19804196A1 (de) 1998-02-03 1999-08-12 Siemens Ag Verfahren zur Auswertung von Kennwerten piezo-mechanischer Systeme
DE19804916A1 (de) * 1998-02-07 1999-08-12 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Methylendi(phenylamin)
GB9812083D0 (en) * 1998-06-05 1998-08-05 Ici Plc Removal of water

Also Published As

Publication number Publication date
EP1063221A1 (de) 2000-12-27
ATE253543T1 (de) 2003-11-15
EP1063221B1 (de) 2003-11-05
DE50004300D1 (de) 2003-12-11
CN1142820C (zh) 2004-03-24
CN1276263A (zh) 2000-12-13
JP2001010981A (ja) 2001-01-16
DE19925870A1 (de) 2000-12-14
US6610888B1 (en) 2003-08-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2209722T3 (es) Procedimiento par la conversion de una solucion que contiene una mezcla.
ES2318675T3 (es) Procedimiento para la separacion de mezclas liquidas de productos en un evaporador de pelicula.
JP5478857B2 (ja) 芳香族アミン類の精製方法
RU2012110023A (ru) Способ и установка для регенерации отработанной серной кислоты из процессов нитрования
JP6284933B2 (ja) メチルブチノールの製造方法
SU1318153A3 (ru) Способ получени @ -метилтиопропионового альдегида
KR101651699B1 (ko) 시클릭 케톤의 제조 방법
JP6165844B2 (ja) 芳香族アミンを含む物質混合物、特に粗製アニリンの物質混合物の処理方法
US6559346B1 (en) Method for the continuous production of glutaraldehyde
ES2201632T3 (es) Procedimiento de purificacion de anhidrido maleico.
JPS63156738A (ja) 1,3−ブチレングリコ−ルの精製法
JP2000297055A (ja) グリコールの単離
US7273955B2 (en) Method for thermal stabilization of highly concentrated formaldehyde solutions
WO2001027120A2 (en) Method and apparatus for purifying low grade acetonitrile and other constituents from hazardous waste
KR20050106070A (ko) 고 농도 기체 포름알데히드의 제조 방법
KR101762458B1 (ko) 4-펜텐산의 제조 방법
JP3960525B2 (ja) ジメチルカーボネート及びエチレングリコールの製造方法
WO2002098831A2 (en) Process for removal of dimethyl ether in the synthesis of sevoflurane
JPS621283B2 (es)
US3523978A (en) Process for the purification of benzyl alcohol
CN117858880A (zh) 用于制备包含2-(2-羟乙基)哌啶基氨基甲酸仲丁酯的混合物的方法
ES2207973T3 (es) Procedimiento para la obtencion de anhidrido del acido ftalico.
WO2022101353A1 (en) Process for concentrating diluted sulfuric acid
JPS6337110B2 (es)
JP3543447B2 (ja) 二量化アルデヒドの製造方法