ES2208836T3 - Acristalamiento estratificado e imprimacion utilizada para su fabricacion. - Google Patents

Acristalamiento estratificado e imprimacion utilizada para su fabricacion.

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ES2208836T3 ES97400034T ES97400034T ES2208836T3 ES 2208836 T3 ES2208836 T3 ES 2208836T3 ES 97400034 T ES97400034 T ES 97400034T ES 97400034 T ES97400034 T ES 97400034T ES 2208836 T3 ES2208836 T3 ES 2208836T3
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Abstract

LA PRESENTE INVENCION SE REFIERE A UNA LUNA LAMINADA QUE COMPRENDE AL MENOS UNA LAMINA DE VIDRIO Y AL MENOS UNA LAMINA TRANSPARENTE DE RESINA IONOMERA, HACIENDOSE LA ALDHESION DE LA LAMINA DE RESINA IONOMERA, EN AL MENOS UNA O PARTE DE UNA DE SUS CARAS, MEDIANTE AL MENOS UN QUELATO DE METAL. LA PRESENTE INVENCION SE REFIERE TAMBIEN A UN PRIMARIO UTILIZADO PARA REALIZAR ESTA LUNA LAMINADA.

Description

Acristalamiento estratificado e imprimación utilizada para su fabricación
La presente invención se refiere a un vidrio -o "acristalamiento"- estratificado que comprende al menos una lámina de vidrio y al menos una lámina transparente de resina ionómera, estando una de estas láminas revestida, al menos en parte, por una imprimación. La invención se refiere igualmente a la imprimación utilizada para realizar este acristalamiento estratificado.
Los vidrios estratificados se utilizan generalmente en la construcción y en los medios de transporte como acristalamientos que presentan características de "protección y seguridad" y que permiten reducir la probabilidad de fracturas y de siniestros por choque. Como ejemplos de vidrios estratificados particularmente resistentes a los choques, se encuentran principalmente los vidrios estratificados que comprenden al menos una lámina de vidrio y al menos una lámina de policarbonato. Sin embargo, dichos acristalamientos plantean problemas principalmente de adhesión del policarbonato al vidrio o de fisuración (debido a las diferencias entre los coeficientes de dilatación térmica) cuando el vidrio y el policarbonato están asociados directamente. Es conocido, para remediar estos problemas, intercalar entre el vidrio y el policarbonato al menos una lámina de poliuretano, pero la utilización de dichas materias aumenta considerablemente el coste de los productos.
Otro vidrio estratificado utilizado en el mismo tipo de aplicaciones y que presenta un coste menor comprende al menos una lámina de vidrio y al menos una lámina transparente de resina ionómera, describiéndose dicho vidrio estratificado principalmente en las patentes EP-0191088, US-4.619.973, US-4.732.944, US-4.906.703 y EP-0483087. Con el fin de mejorar la adhesión entre el vidrio y la lámina de resina ionómera, es conocido imprimar la superficie del vidrio con un agente de acoplamiento de tipo silano o amina orgánica (amina alifática, etanolamina, ...) o diisocianato antes de fijar en ella la lámina de resina ionómera. Sin embargo, principalmente con el fin de eliminar cualquier problema de desestratificación, por ejemplo durante operaciones de corte del acristalamiento estratificado obtenido, puede ser interesante aumentar además la adhesión entre las láminas de resina ionómera y los sustratos, principalmente los sustratos de vidrio, que están asociados a ellos en el seno de los acristalamientos estratificados.
El objetivo de la presente invención es proporcionar un acristalamiento estratificado mejorado en relación a las dos categorías de acristalamientos estratificados mencionados anteriormente, siendo este acristalamiento económico, presentando buenas propiedades de resistencia a los choques, buenas propiedades ópticas y una resistencia a la desestratificación aumentada.
Este objetivo se alcanza gracias al acristalamiento según la invención, comprendiendo este acristalamiento al menos una lámina de vidrio y al menos una lámina transparente de resina ionómera, haciéndose la adhesión de la lámina de resina ionómera a otra lámina de acristalamiento, en al menos una o parte de una de sus caras, por medio de al menos un quelato de metal.
La presente invención se refiere igualmente a la imprimación que comprende el quelato anteriormente definido y que permite mejorar la adhesión de la o las láminas de resina ionómera a la o a las láminas adyacentes en el seno de un acristalamiento estratificado, pudiendo ser utilizada esta imprimación ventajosamente para obtener el acristalamiento según la invención.
En la presente invención, la expresión "resina ionómera" designa una resina que puede ser extruida y que comprende copolímeros de ácido carboxílico-etileno o ácido carboxílico-alfa olefina, siendo reticulados estos copolímeros por reacción iónica. Este tipo de resina se describe principalmente en las patentes EP-0483087, EP-0191088, US-4.619.973, US-4.732.944, US-4.906.703 a las cuales se hará referencia para la elección de resinas ionómeras adaptadas a la realización de los vidrios estratificados según la invención. Como resina ionómera se pueden utilizar principalmente resinas a base de copolímeros reticulados por reacción iónica y obtenidos por combinación de monómeros de etileno, de estireno o de propileno y de monómeros de ácido acrílico o metacrílico o metacrílico o de anhídrido maleico. La(s) resina(s) ionómera(s) utilizada(s) en el acristalamiento estratificado según la invención es (son) generalmente a base de copolímero(s) de ácido acrílico (o metacrílico)/etileno (o alfa olefina), reticulados por reacción iónica. Las resinas ionómeras disponibles en el comercio comprenden generalmente los copolímeros ácidos anteriormente mencionados, parcialmente neutralizados o no, o sales metálicas o amínicas de dichos copolímeros ácidos (se encuentran principalmente ionómeros de sodio o de zinc).
Las láminas de resina ionómera se obtienen generalmente por colada, extrusión, etc. Se pueden considerar varias estructuras de acristalamiento según la invención tales como las estructuras descritas en las patentes EP-0191088 o EP-0483087. Los acristalamientos según la invención pueden comprender así una o varias láminas de vidrio, estando cada lámina de vidrio revestida o no por una o varias capas que actúan, por ejemplo, sobre la transmisión energética o luminosa de los acristalamientos, comprendiendo los acristalamientos además una o varias láminas de resina ionómera y, eventualmente, una o varias láminas de otra u otras materias plásticas (poliuretano, policarbonato, poli(metacrilato de metilo) u otro plástico acrílico, polivinilbutiral, ...), etc. Las resinas ionómeras se adhieren más o menos bien a las otras materias plásticas utilizables para realizar acristalamientos estratificados y, llegado el caso, pueden ser co-extruidas con dichas materias. Preferentemente, cada lámina de resina ionómera del acristalamiento según la invención se encuentra entre dos láminas de vidrio o dos láminas de materia plástica, o entre una lámina de vidrio y una lámina de materia plástica.
El quelato según la invención utilizado para mejorar la adhesión entre la lámina de resina ionómera y al menos una lámina adyacente, en particular una lámina de vidrio, puede intervenir, en el acristalamiento estratificado según la invención, bajo diferentes formas. Puede formar parte principalmente de una imprimación utilizada para recubrir al menos una parte de al menos una cara de la lámina de resina ionómera y/o al menos una parte de al menos una lámina adyacente, principalmente una lámina de vidrio provista o no de capa(s) o una lámina de otra materia plástica, antes del ensamblaje de las dos láminas; también se puede incorporar a la composición de una de las láminas, principalmente una lámina de resina ionómera, con el fin de hacerla autoadhesiva.
El quelato del metal utilizado según la invención puede ser un quelato de titanio, de zirconio, de cromo, etc. y es preferentemente un quelato de titanio. Los sustituyentes (o ligandos) de este quelato generalmente son grupos que presentan una función alcoxi unida al átomo central del quelato, presentando algunos de estos sustituyentes al menos un segundo átomo portador de un(os) par(es) de electrones libres. El quelato del metal utilizado puede comprender por ejemplo como sustituyentes grupos elegidos entre los siguientes grupos: trietanolamina, acetilacetonato, octilenglicol, isopropoxilo, butoxilo, etc. Preferentemente, el quelato utilizado es un quelato de metal que comprende al menos un (preferentemente dos) grupo(s) acetilacetonato y que presenta al menos un (preferentemente dos) grupo(s) alcoxi (tal(es) como un (varios) grupo(s) propoxilo, butoxilo, etc.). Este quelato es por ejemplo un diisopropoxi-bis[acetilacetonato] de titanio (comercializado con la referencia TIACA 75 por la sociedad HÜLS) o un isopropoxi-butoxi-bis[acetilacetonato] de titanio, etc. (designándose estos productos simplemente como "acetilacetonato de titanio").
La utilización del quelato para mejorar la adhesión entre la(s) lámina(s) de resina ionómera y al menos una (las) lámina(s) adyacente(s) en el seno del acristalamiento estratificado permite obtener acristalamientos estratificados que presentan una resistencia aumentada a la desestratificación, conservándose esta resistencia en el tiempo. Esta resistencia es particularmente interesante en el caso en el que los acristalamientos estratificados realizados son de grandes dimensiones y se destinan a ser serrados. Cualquier desestratificación durante la aserradura se evita así para los acristalamiento según la invención.
La resistencia a la desestratificación de los acristalamientos según la invención debida a la adhesión mejorada entre la(s) lámina(s) de resina y la(s) lámina(s) adyacente(s) se caracteriza principalmente por un valor de al menos 3 unidades Pummel cuando los acristalamientos se someten al ensayo Pummel, descrito posteriormente en los ejemplos de realización de la invención, mientras que la resistencia a la desestratificación de los acristalamientos estratificados que utilizan una imprimación a base de uno o varios silanos no excede generalmente de 1 unidad Pummel. En la mayoría de los casos, la resistencia a la desestratificación de los acristalamientos según la invención es de al menos 5 unidades Pummel.
Además de una resistencia a la desestratificación considerablemente mejorada, los acristalamientos según la invención presentan una buena resistencia al choque, buena rigidez, permiten minimizar las proyecciones de astillas en caso de fractura, presentan buenas propiedades ópticas, son de fabricación sencilla y económica y se pueden utilizar para la realización de acristalamientos en numerosos tipos de aplicaciones (comparativamente, los acristalamientos a base de policarbonato y de poliuretano son menos fáciles y más costosos de realizar y no convienen a ciertos tipos de aplicaciones tales como la fabricación de parabrisas).
Los acristalamientos según la invención se obtienen según procedimientos bien conocidos por el profesional, principalmente mediante un ensamblaje de las diferentes láminas del acristalamiento en caliente y a presión. El quelato utilizado se puede sintetizar a partir del cloruro del metal correspondiente que se hace reaccionar en alcoholes o acetilacetona, siendo seguida la reacción eventualmente por una trans-esterificación. Algunos quelatos utilizables están también disponibles comercialmente.
Con el fin de realizar acristalamientos estratificados según la invención, se utiliza preferentemente una imprimación que contiene el quelato definido según la invención. Esta imprimación se puede aplicar sobre la lámina de resina ionómera por medio de un rodillo justo después de la operación de extrusión o se puede aplicar o pulverizar posteriormente, sobre la lámina de resina ionómera o sobre otra lámina que debe entrar en contacto con la lámina de resina ionómera.
Esta imprimación contiene al menos un quelato tal como se ha mencionado anteriormente y al menos un disolvente del quelato, tal como un alcohol, por ejemplo isopropanol. Siendo la disolución de quelato relativamente estable, la imprimación se puede conservar durante algunos días antes de la aplicación. La utilización de dicha disolución de quelato permite también una aplicación sobre las láminas que se van a pegar, eliminándose el disolvente de forma ventajosa, por ejemplo mediante secado, antes del ensamblaje de la lámina imprimada y de la lámina que debe unirse por medio de la imprimación.
También se pueden utilizar como disolvente del quelato mezclas de agua-alcohol en proporciones respectivas que permitan obtener una disolución transparente (principalmente mezclas de al menos 50% en peso de alcohol).
Según un modo de realización particularmente interesante de la invención, el (o los) quelato(s) utilizado(s) para mejorar la adhesión en el seno del vidrio estratificado se asocia(n) al menos a un silano, por ejemplo y ventajosamente un epoxisilano, tal como un gamma glicidoxi-propil-trimetoxi-silano. La combinación de al menos un quelato y un silano permite mejorar en ciertos casos los resultados obtenidos en relación a la utilización de un único quelato. Preferentemente según la invención, cuando se utiliza una imprimación que comprende al menos un quelato tal como se ha definido anteriormente y al menos un silano, esta imprimación comprende una mezcla de agua y un disolvente del quelato por ejemplo una mezcla de agua-alcohol, principalmente una mezcla de agua-isopropanol.
La imprimación según al invención comprende preferentemente de 0,05 a 3% en peso de quelato definido según la invención y de 95 a 99,95% de una mezcla agua-alcohol que comprende de 50 a 100% de alcohol. La imprimación puede comprender igualmente un silano de tasas comprendidas entre 0 y 3% en peso, estando entonces la relación entre la tasa de silano utilizado y la tasa de quelato preferentemente comprendida entre 1/3 y 3, comprendiendo entonces la imprimación ventajosamente al menos 1% y preferentemente al menos 5% en peso de agua. El extracto seco de la imprimación está comprendido entre 0,05 y 5% en peso y es preferentemente inferior a 3% en peso.
Los ejemplos siguientes ilustran, aunque sin limitarla, la presente invención y dan resultados obtenidos en el ensayo Pummel sobre acristalamientos según la invención.
Ejemplo 1
Se realiza un acristalamiento estratificado de la siguiente forma: se obtiene una lámina de resina ionómera a base de copolímeros de etileno-metacrilato por extrusión, luego se intercala entre dos láminas de vidrio idénticas, siendo inducidas previamente las caras de las láminas de vidrio en contacto con la lámina de resina ionómera por una imprimación y luego se secan. El apilamiento de láminas se calandra a continuación antes del ensamblaje definitivo en caliente y a presión.
Se efectúa a continuación un ensayo de Pummel sobre muestras del acristalamiento estratificado obtenido, comprendiendo el ensayo las siguientes etapas:
\bullet Las muestras se colocan en el congelador a -18ºC durante al menos dos horas. Luego se retiran las muestras y se las golpea con un martillo electromagnético, ensayándose las probetas en los segundos que siguen a su retirada del congelador. Cada muestra se golpea progresivamente con incrementos de 10 mm de ancho sobre una altura de 15 mm con respecto al borde inferior de la muestra, estando la muestra inclinada de 5 a 10º.
\bullet Cuando el borde inferior ha sido completamente pulverizado, se golpean los 15 mm siguientes. Este proceso se repite hasta la pulverización de aproximadamente 10 cm de probeta. Se tendrá cuidado de pulverizar la totalidad del vidrio en las dos caras.
\bullet A continuación se llevan las muestras ensayadas a temperatura ambiente y se da tiempo para que la humedad condensada se evapore antes de proceder a la evaluación.
\bullet Las muestras se comparan a continuación con patrones "Pummel" viendo si el patrón o la muestra presenta más resina exenta de vidrio. Este procedimiento se repite hasta que se obtenga una concordancia.
\bullet Se da la vuelta a la muestra se devuelve y es objeto de una nueva evaluación como anteriormente.
El ensayo Pummel se considera bueno cuando los valores observados se sitúan en el campo de 3 a 8 unidades Pummel (preferentemente 3 a 6 para las aplicaciones para automóviles y 5 a 8 para aplicaciones de arquitectura). No se debe sobrepasar, preferentemente, 8 unidades Pummel con el fin de conservar ciertas propiedades tales como la resistencia al impacto del acristalamiento. A menos de 3 unidades Pummel, pueden aparecer con el tiempo riesgos de desestratificación.
En el presente ejemplo, la imprimación utilizada es a base de un acetilacetonato de titanio (añadido en forma de una disolución al 75%, comercializado con la referencia TIACA 75 por la sociedad HÜLS) y de isopropanol. La composición en peso de la imprimación se recoge en la tabla 1 así como el valor obtenido en el ensayo Pummel.
Ejemplos 2, 3, 4, 5 y 6
En estos ejemplos, se reemplaza respectivamente la imprimación utilizada en el ejemplo 1 por cada una de las imprimaciones cuya composición se recoge en la tabla 1. Los resultados se recogen en la tabla 1. El silano utilizado es un gamma glicidoxi-trimetoxi-silano comercializado con la referencia SILQUEST A187 por la sociedad OSI.
Ejemplo de referencia
En este ejemplo, se reemplaza la imprimación utilizada en el ejemplo 1 por un imprimación que no contiene quelato pero que contiene un aminosilano comercializado con la referencia SILQUEST A1100 por la sociedad OSI. La composición de esta imprimación y los resultados obtenidos se recogen en la tabla 1.
Se observa una mejora de la adhesión utilizando una imprimación a base de quelato según la invención. Los acristalamientos según la invención presentan una resistencia aumentada de la desestratificación.
Los acristalamientos estratificados según la invención se pueden utilizar en la construcción o en vehículos automóviles, por ejemplo para realizar vehículos blindados, acristalamientos para prisiones o bancos, etc.
TABLA 1
TIACA Silano A187 Agua Isopropanol Silano Valor
(en g) (en g) (en g) (en g) A1100 Pummel
Ejemplo 1 1,33 98,7 5
Ejemplo 2 1,33 10 88,7 5
Ejemplo 3 0,13 0,3 99,6 5
Ejemplo 4 0,67 1,5 97,8 6
Ejemplo 5 0,13 0,3 10 89,6 7
Ejemplo 6 0,67 1,5 10 86,8 7
Ej. Ref. 49,5 49,5 1,00 0-1

Claims (6)

1. Acristalamiento que comprende al menos una lámina de vidrio y al menos una lámina transparente de resina ionómera, caracterizado porque la adhesión de la lámina de resina ionómera se hace, en al menos uno o parte de una de sus caras, por medio de al menos un quelato de metal.
2. Acristalamiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el quelato es un quelato de titanio.
3. Acristalamiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el quelato es un acetilacetonato de titanio.
4. Acristalamiento según una de la reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el quelato está combinado con al menos un silano.
5. Acristalamiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el quelato forma parte de una imprimación aplicada en al menos una parte de al menos una cara de la lámina de resina ionómera y/o al menos una parte de al menos una lámina adyacente.
6. Acristalamiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque comprende además al menos una lámina de otra materia plástica.
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