ES2966465T3 - Acristalamientos de baja emisividad o control solar que comprenden una capa protectora orgánica - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a materiales de acristalamiento que comprenden un sustrato recubierto con un revestimiento funcional y una capa protectora orgánica permanente depositada sobre al menos parte del revestimiento funcional. La capa protectora orgánica se obtiene reticulando una composición polimerizable que comprende: a) compuestos de (met)acrilato que no incluyen un grupo poliorganosiloxano; b) al menos un compuesto que incluye un grupo poliorganosiloxano y al menos dos funciones (met)acrilato; yc) opcionalmente un iniciador de polimerización. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Acristalamientos de baja emisividad o control solar que comprenden una capa protectora orgánica
La invención se refiere a un material que comprende un sustrato transparente recubierto con un recubrimiento funcional que puede tener un efecto en la radiación solar y/o la radiación infrarroja. La invención también se refiere a acristalamientos que comprenden estos materiales, así como al uso de dichos materiales para fabricar acristalamientos.
En lo que sigue de la descripción, el término “ funcional” que se usa en “ recubrimiento funcional” significa “ que puede tener un efecto sobre la radiación solar y/o la radiación infrarroja” .
Estos revestimientos funcionales se utilizan en acristalamientos con “ control solar” destinados a reducir la cantidad de energía solar entrante y/o en acristalamientos de “ baja emisividad” destinados a reducir la cantidad de energía disipada hacia el exterior de un edificio o un vehículo debido a sus propiedades ventajosas de conducción eléctrica y de reflexión de la radiación infrarroja (IR).
Los recubrimientos funcionales comprenden una o más capas funcionales. Estas capas funcionales pueden ser a base de óxido conductor o a base de capas metálicas.
Los recubrimientos funcionales a base de óxido conductor se basan típicamente en ITO (“ óxido de estaño e indio” ). Estos recubrimientos presentan baja emisividad, buena durabilidad química y buena resistencia mecánica. Sin embargo, tales recubrimientos funcionales son relativamente caros.
Los recubrimientos funcionales que comprenden una o más capas metálicas funcionales a base de plata (en adelante recubrimiento funcional a base de plata) son significativamente menos costosos. Sin embargo, la resistencia a la corrosión y la resistencia mecánica de estos recubrimientos funcionales frecuentemente son insuficientes. Esta baja resistencia mecánica se refleja en la aparición a corto plazo de defectos, tales como sitios de corrosión, arañazos, incluso el desgarro completo o parcial del recubrimiento durante su uso en condiciones normales. Todos los defectos o arañazos, ya sean debidos a corrosión o a tensión mecánica, pueden afectar no solo a la estética del sustrato recubierto, sino también a las cualidades ópticas y de rendimiento energético.
Además, estos sustratos recubiertos con recubrimientos funcionales a base de plata no son en general suficientemente resistentes/fuertes para usarse en aplicaciones “ abiertas” donde el recubrimiento está directamente en contacto con un medio no controlado, tal como el aire ambiente. Esta es la razón por la que estos recubrimientos funcionales no se colocan en una de las caras externas (interior o exterior) de los acristalamientos. Esto se debe a que se usan en forma de acristalamientos múltiples dobles o triples o en forma de acristalamientos laminados. El recubrimiento funcional se coloca entonces en una de las caras internas, en contacto con un entorno sellado que consiste en el gas de la tira insertada, en el caso de un acristalamiento múltiple, o en contacto con la capa intermedia polimérica, en el caso de un acristalamiento laminado. El recubrimiento funcional queda por tanto protegido de la corrosión y los arañazos.
La limitación del uso de los recubrimientos funcionales a base de plata a acristalamientos múltiples o laminados sigue siendo un inconveniente importante que reduce su aprovechamiento.
Se han propuesto soluciones basadas en el uso de una capa protectora para permitir el uso de recubrimientos funcionales a base de plata en aplicaciones abiertas. Sin embargo, la protección proporcionada por las capas protectoras superiores conocidas es generalmente insuficiente.
Estas soluciones incluyen capas protectoras depositadas mediante pulverización catódica por magnetrón, mediante deposición química en fase vapor mejorada con plasma (PECVD) o incluso mediante la vía líquida.
La vía líquida es particularmente ventajosa porque permite depositar a presión atmosférica y, por lo tanto, a bajo coste, una capa de espesor variable (unos pocos cientos de nanómetros a aproximadamente diez micrómetros).
La solicitud WO 2017/103465 describe un acristalamiento que comprende al menos un sustrato provisto de un recubrimiento funcional que refleja la radiación infrarroja cubierto con una película polimérica protectora fabricada de copolímero de estireno/butadieno que tiene un espesor inferior a 10 micrómetros. Esta película polimérica permite mejorar la resistencia química del recubrimiento funcional al mismo tiempo que conserva las cualidades ópticas, colorimétricas y de rendimiento energético del acristalamiento. En esta solicitud, no se menciona la resistencia mecánica.
Las solicitudes WO 2015/019022 y WO 2018/051029 describen un sustrato provisto de un recubrimiento funcional que refleja la radiación infrarroja cubierto con una capa protectora temporal destinada a eliminarse después de un tratamiento térmico de tipo templado. Estas capas protectoras temporales son capas poliméricas orgánicas a base de acrilato con un espesor de 10 a 20 pm. Estas capas protectoras temporales gruesas permiten evitar cualquier aparición de arañazos en el recubrimiento funcional que protegen. Por otro lado, estas capas no presentan por sí mismas una buena resistencia al rayado. Dado que estas capas se eliminan después del tratamiento térmico, es necesario que sean sensibles a los arañazos.
En la solicitud WO 2018/051029, se especifica que la emisividad aumenta fuertemente cuando se añade la capa de polímero sobre el recubrimiento funcional.
Las capas protectoras temporales descritas en las solicitudes WO 2015/019022 y WO 2018/051029 no pueden usarse permanentemente en un acristalamiento de tipo de baja emisividad, por un lado, como resultado de su escasa resistencia al rayado, pero también debido a su espesor y su falta de homogeneidad. El rendimiento estético no es aceptable, pero sobre todo el aumento de la emisividad es demasiado alto.
El documento US-2018037495 se refiere a un método de recubrimiento mediante nanoimpresión usando una composición curada por UV. Estas capas polimerizables están destinadas a formar estructuras tales como conos moldeados mediante nanoindentación.
Las propiedades de reflexión de infrarrojos son una función directa de la emisividad del acristalamiento. Cuanto menor sea la emisividad, mayor será la capacidad del acristalamiento para permitir que el calor que recibe escape. Por lo tanto, un aumento excesivamente grande de la emisividad hace que el acristalamiento sea inadecuado para su uso como acristalamiento aislante.
La capa protectora no debe alterar significativamente las propiedades ópticas y energéticas iniciales del sustrato que comprende un recubrimiento funcional.
Por lo tanto, existe la necesidad de desarrollar una solución que permita proteger más eficazmente los sustratos recubiertos con un recubrimiento funcional, muy particularmente aquellos que comprenden capas funcionales a base de plata, contra la corrosión y los arañazos, manteniendo al mismo tiempo la emisividad suficientemente baja para usar estos sustratos en acristalamientos aislantes.
El objetivo de la invención es desarrollar materiales que comprendan un recubrimiento funcional, en particular a base de plata, que se pueda usar en las caras externas, es decir, en un acristalamiento único o, en el caso de un acristalamiento múltiple o laminado, en una de las caras en contacto con el aire ambiente.
El solicitante ha descubierto sorprendentemente que el uso de una capa protectora polimérica a base de acrilato que comprende un compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano y al menos dos grupos funcionales (met)acrilato permite lograr estos objetivos. Esta capa protectora puede usarse permanentemente porque:
- de por sí no es sensible a los arañazos ni a la abrasión,
- presenta una buena resistencia química e hidrolítica,
- confiere al sustrato suficiente protección para hacer posible el uso del recubrimiento funcional sobre una de las caras externas de un acristalamiento, y
- el aumento de la emisividad es suficientemente bajo para conservar las propiedades aislantes del acristalamiento.
La invención se refiere a un material que comprende un sustrato recubierto con un recubrimiento funcional y con una capa protectora orgánica permanente depositada sobre al menos una parte del recubrimiento funcional, caracterizado por que la capa protectora orgánica se obtiene reticulando una composición polimerizable que comprende:
a) compuestos de (met)acrilato que no comprenden un grupo poliorganosiloxano,
b) al menos un compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano y al menos dos grupos funcionales (met)acrilato y
c) opcionalmente, un iniciador de polimerización.
Se entiende que el término “ (met)acrilato” significa un acrilato o un metacrilato.
Se entiende que el término grupos funcionales (met)acrilato significa un grupo funcional acrilato (CH<2>=CH-COO-) o un grupo funcional metacrilato (c H2=CH(CH3)-COO-).
La capa protectora orgánica es una capa polimérica orgánica.
La capa protectora orgánica es esencialmente de naturaleza orgánica. Se obtiene a partir de una composición polimerizable. Es el resultado de la reticulación de los compuestos orgánicos polimerizables presentes en la composición polimerizable.
Los compuestos de (met)acrilato a) que no comprenden un grupo poliorganosiloxano que han reaccionado entre sí representan en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, en orden creciente de preferencia:
- al menos el 50 %, al menos el 60 %, al menos el 70 %, al menos el 80 %, al menos el 90 %, al menos el 95 %, y/o
- como máximo el 99 %, como máximo el 98 %, como máximo el 97 %, como máximo el 96 %, como máximo el 95 %.
El compuesto b) que comprende un grupo poliorganosiloxano corresponde a un compuesto que comprende grupos poliorganosiloxano y que tiene al menos dos grupos funcionales (met)acrilato.
Estos compuestos b) presentan un peso molecular de entre 500 y 10.000 g/mol. Ventajosamente, los compuestos b) presentan un peso molecular, en orden creciente de preferencia, de entre 500 y 15.000, de entre 1000 y 10.000, de entre 3000 y 7000 g/mol. Los pesos moleculares se pueden determinar mediante cromatografía de permeación en gel.
El compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano representa, en orden creciente de preferencia, del 0,05 % al 5 %, del 0,1 % al 4 %, del 0,2 % al 3 %, del 0,3 % al 2 %, del 0,3 % al 1,5 % en peso del peso total de la capa protectora orgánica.
El compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano representa, en orden creciente de preferencia, del 0,05 % al 5 %, del 0,1 % al 4 %, del 0,2 % al 3 %, del 0,3 % al 2 %, del 0,3 % al 1,5 % en peso del peso total de los compuestos a), b) y opcionalmente c).
El grupo poliorganosiloxano del compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano está constituido de 2 a 1000 unidades de organosiloxano. Este grupo poliorganosiloxano puede formar parte de la cadena principal del compuesto o formar parte de una cadena lateral.
El compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano se puede seleccionar de poliorganosiloxanos modificados que comprenden una pluralidad de grupos funcionales (met)acrilato. Este tipo de compuesto corresponde a un compuesto que tiene al menos dos grupos funcionales (met)acrilato introducidos en cualquier posición de una cadena (o cadena principal) de poliorganosiloxano, en particular en una cadena lateral o en el extremo de la cadena principal. En este caso, el compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano representa, en orden creciente de preferencia, del 0,05 % al 1,5 %, del 0,1 % al 1 %, del 0,2 % al 0,7 %, del 0,4 % al 0,6 % en peso del peso total de los compuestos a), b) y c) o del peso total de la capa protectora orgánica. Este tipo de compuesto se comercializa, por ejemplo, bajo el nombre de Byk 3505.
El compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano puede seleccionarse de poli(met)acrilatos modificados que comprenden grupos poliorganosiloxano y al menos dos grupos funcionales (met)acrilato. Este tipo de compuesto es comercializado por la empresa Sartomer bajo el nombre de CN9800 (“ oligómero de acrilato de silicona alifático difuncional” ). En este caso, el compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano representa, en orden creciente de preferencia, del 0,2 % al 4 %, del 0,4 % al 3 %, del 0,6 % al 2 %, del 0,9 % al 1,6 % en peso del peso total de los compuestos a), b) y c) o del peso total de la capa protectora orgánica.
Se entiende que el término “ compuestos de (met)acrilato” se refiere a los ésteres de ácido acrílico o metacrílico que comprenden al menos un grupo funcional (met)acrilato. Los compuestos de (met)acrilato que no comprenden un grupo poliorganosiloxano a) usados según la invención pueden seleccionarse de (met)acrilatos monofuncionales y polifuncionales tales como (met)acrilatos monofuncionales, difuncionales, trifuncionales y polifuncionales. Estos ésteres pueden ser monómeros, oligómeros, prepolímeros o polímeros. Estos compuestos de (met)acrilato, cuando se someten a las condiciones de polimerización, dan una red polimérica que tiene una estructura sólida.
Los compuestos de (met)acrilato a) presentan un peso molecular o peso molecular promedio (en adelante peso molecular) de entre 150 y 10.000 g/mol.
Preferentemente, los compuestos de (met)acrilato a) comprenden compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad. Estos compuestos de alta funcionalidad comprenden, en orden creciente de preferencia, al menos 4, al menos 5, al menos 6 grupos funcionales (met)acrilato.
Los compuestos de (met)acrilato a) que comprenden compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad presentan un peso molecular, en orden creciente de preferencia, de entre 500 y 10.000, de entre 800 y 5000, de entre 1000 y 2000 g/mol.
Más preferiblemente aún, los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que han reaccionado representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, en orden creciente de preferencia, al menos el 50 %, al menos el 60 %, al menos el 70 %, al menos el 80 %, al menos el 90 %, al menos el 94 %.
Según una realización ventajosa, los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad a) comprenden al menos 4 grupos funcionales (met)acrilato. Representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, en orden creciente de preferencia, al menos el 50 %, al menos el 60 %, al menos el 65 %, al menos el 70 %, al menos el 80 %, al menos el 90 %, al menos el 94 %.
Según otra realización ventajosa, los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que tienen al menos 5 grupos funcionales (met)acrilato representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, en orden creciente de preferencia, al menos el 50 %, al menos el 60 %, al menos el 70 %, al menos el 80 %, al menos el 90 %, al menos el 94 %.
Según otra realización ventajosa, los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que tienen al menos 6 grupos funcionales (met)acrilato representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, en orden creciente de preferencia, al menos el 50 %, al menos el 60 %, al menos el 70 %, al menos el 80 %, al menos el 90 %, al menos el 94 %.
Ventajosamente, los compuestos de (met)acrilato a) comprenden compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que comprenden al menos 6 grupos funcionales (met)acrilato y un peso molecular que varía de 1000 a 2000 g/mol. A modo de ejemplo, se puede mencionar el producto CN9010EU comercializado por la compañía Sartomer, que es un prepolímero de uretano-acrilato alifático que comprende 6 grupos funcionales (met)acrilato y un peso molecular de 1450 g/mol.
Según realizaciones ventajosas de la invención, la composición polimerizable presenta las siguientes características: - comprende al menos un iniciador de polimerización, preferiblemente un fotoiniciador,
- el iniciador de polimerización representa del 0,1 % al 20 %, o del 1 % al 15 %, preferiblemente del 3 % al 10 % y mejor aún del 4 % al 8 % en peso del peso total de los compuestos de (met)acrilato,
- los compuestos de (met)acrilato se seleccionan de monómeros, oligómeros, prepolímeros o polímeros que comprenden al menos un grupo funcional (met)acrilato,
- los compuestos de (met)acrilato se seleccionan de ésteres de ácido acrílico o metacrílico que comprenden al menos dos grupos funcionales (met)acrilato,
- los compuestos de (met)acrilato a) comprenden opcionalmente al menos un oligómero de uretano-acrílico alifático,
- los compuestos de (met)acrilato a) comprenden al menos un monómero u oligómero que comprende, en orden creciente de preferencia, al menos 2, al menos 3, al menos 4, al menos 5, al menos 6 grupos funcionales (met)acrilato,
- la composición polimerizable comprende adicionalmente al menos un aditivo seleccionado de promotores de adhesión, plastificantes, absorbentes, desmoldeantes, estabilizadores térmicos y/o de luz, espesantes o modificadores de superficie,
- la suma de todos los aditivos está entre el 0 % y el 10 %, preferiblemente entre el 0 % y el 5 %, incluso entre el 0,5 % y el 2,5 %, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica.
Según la invención, los iniciadores de polimerización y los compuestos b) que comprenden un grupo poliorganosiloxano no se consideran aditivos.
Los compuestos a), b) y c) que han reaccionado entre sí representan, en orden creciente de preferencia, al menos el 80 %, al menos el 90 %, al menos el 95 %, al menos el 98 %, en peso de la capa protectora orgánica.
La capa protectora orgánica es continua. Presenta un espesor, por orden creciente de preferencia:
- inferior a 5 pm, inferior a 4 pm, inferior a 3,5 pm, y/o
- superior a 0,5 pm, superior a 1 pm, superior a 2 pm.
La capa protectora orgánica no provoca una disminución significativa en la transparencia del sustrato recubierto con el recubrimiento funcional. En particular, la capa protectora orgánica provoca una disminución en el TL inferior al 25 %, preferiblemente inferior al 20 % y más preferiblemente inferior al 15 %.
La capa protectora orgánica según la invención se aplica preferiblemente a la salida de la línea para la fabricación de los sustratos que llevan recubrimientos funcionales. La etapa de depositar la capa protectora orgánica puede incorporarse fácilmente en el proceso para la fabricación del sustrato que lleva el recubrimiento funcional.
La composición polimerizable presenta, en virtud de la elección acertada de los compuestos de (met)acrilato y del disolvente, una viscosidad adecuada para permitir obtener fácilmente una capa protectora orgánica con un espesor superior o igual a 1 pm. Como disolventes que se pueden utilizar, se pueden mencionar la metiletilcetona (butanona), el alcohol isopropílico, el acetato de etilo o el acetato de butilo.
La naturaleza química, el grado de reticulación y la densidad de la capa protectora orgánica contribuyen a obtener una protección eficaz contra la abrasión, la aparición de arañazos y la corrosión. Estas propiedades protectoras se obtienen para espesores inferiores a 9 micrómetros, preferiblemente inferiores a 5 pm.
La capa protectora orgánica se deposita y se reticula preferiblemente mediante medios adecuados que pueden incorporarse directamente en la salida de la cámara para la deposición del recubrimiento funcional. Esto permite evitar cualquier contaminación de los sustratos recubiertos opcionalmente y fabricar de manera continua artículos protegidos.
La composición polimerizable puede aplicarse así a temperatura ambiental mediante cualquier medio conocido y, en particular, mediante recubrimiento rodillo a rodillo, por pulverización, por inmersión, recubrimiento con cortina o por pulverización con pistola.
Esta capa protectora orgánica insoluble en agua permite obtener una protección eficaz incluso durante la etapa de lavado.
Aunque la invención es muy particularmente adecuada para la protección de sustratos que llevan recubrimientos funcionales mecánicamente débiles, la solución de la invención puede usarse para la protección de sustratos que llevan cualquier tipo de recubrimiento funcional.
El recubrimiento funcional comprende al menos una capa funcional. La capa funcional es preferiblemente una capa que puede tener un efecto sobre la radiación solar y/o la radiación infrarroja de longitud de onda larga. Estas capas funcionales son, por ejemplo, capas funcionales metálicas a base de plata o una aleación metálica que contiene plata. Se depositan entre recubrimientos dieléctricos que generalmente comprenden varias capas dieléctricas que permiten ajustar las propiedades ópticas del apilamiento. Estas capas dieléctricas permiten además proteger la capa de plata de ataques químicos o mecánicos.
Por lo tanto, el recubrimiento funcional comprende, ventajosamente, al menos una capa metálica funcional a base de plata y al menos dos recubrimientos dieléctricos, comprendiendo cada recubrimiento dieléctrico al menos una capa dieléctrica, de tal forma que cada capa metálica funcional se sitúa entre dos recubrimientos dieléctricos.
El sustrato puede comprender un recubrimiento funcional que comprende un apilamiento de capas delgadas que comprenden sucesivamente, comenzando desde el sustrato, una alternancia de n capas metálicas funcionales a base de plata o una aleación metálica que contiene plata, y de (n+1) recubrimientos dieléctricos, comprendiendo cada recubrimiento dieléctrico al menos una capa dieléctrica, de modo que cada capa metálica funcional se sitúa entre dos recubrimientos dieléctricos. Preferiblemente, n tiene el valor 1, 2, 3 o 4. Más preferiblemente aún, n es superior a 1; en particular, n tiene el valor 2 o 3.
El sustrato puede comprender sucesivamente, comenzando desde el sustrato, una alternancia de dos capas metálicas funcionales, en particular capas funcionales a base de plata o una aleación metálica que contiene plata, y de tres recubrimientos dieléctricos, comprendiendo cada recubrimiento dieléctrico al menos una capa dieléctrica, de modo que cada capa metálica funcional se sitúa entre dos recubrimientos dieléctricos.
El sustrato también puede comprender un apilamiento de capas delgadas que comprenden sucesivamente, comenzando desde el sustrato, una alternancia de tres capas metálicas funcionales a base de plata o una aleación metálica que contiene plata, y de cuatro recubrimientos dieléctricos, comprendiendo cada recubrimiento dieléctrico al menos una capa dieléctrica, de modo que cada capa metálica funcional se sitúa entre dos recubrimientos dieléctricos.
El espesor del recubrimiento funcional es:
- superior a 100 nm, preferiblemente superior a 150 nm, y/o
- inferior a 300 nm, preferiblemente inferior a 250 nm.
Según una realización particularmente ventajosa de la invención, el recubrimiento funcional comprende una capa protectora superior no orgánica seleccionada de nitruros, óxidos u oxinitruros de titanio y/o zirconio. La capa superior del recubrimiento funcional es la capa más alejada del sustrato y/o la capa en contacto directo con la capa protectora orgánica.
El espesor de estas capas protectoras superiores no orgánicas está preferiblemente entre 1 y 20 nm y mejor aún entre 1 y 5 nm.
La capa superior del recubrimiento funcional, en particular cuando es a base de óxido de titanio, es importante porque promueve la adhesión entre la capa inorgánica del recubrimiento funcional y la capa protectora orgánica.
El recubrimiento funcional puede depositarse mediante cualquier medio conocido tal como mediante pulverización catódica asistida por campo magnético, mediante evaporación térmica, mediante CVD o PECVD, mediante pirólisis, mediante deposición química, mediante deposición de tipo sol-gel o deposición en húmedo de capas inorgánicas. Las capas funcionales se depositan preferiblemente mediante pulverización catódica asistida por campo magnético. Según esta realización ventajosa, todas las capas del recubrimiento funcional se depositan mediante pulverización catódica asistida por campo magnético. La capa protectora orgánica está ventajosamente directamente en contacto con el recubrimiento funcional.
El sustrato es preferiblemente un sustrato de vidrio.
El sustrato de vidrio puede ser plano o curvo, incoloro y/o con color. El espesor del sustrato está preferiblemente entre 1 y 19 mm, más particularmente entre 2 y 10 mm, o incluso entre 3 y 6 mm.
La capa protectora orgánica puede depositarse:
- en cada una de las superficies principales del sustrato y/o
- en al menos un borde del sustrato y/o
- en cada uno de los bordes del sustrato.
La invención también se refiere al proceso para obtener un material según la invención. El proceso de la invención comprende una o más de las siguientes características:
- el recubrimiento funcional se deposita mediante pulverización catódica por campo magnético y la capa protectora orgánica está directamente en contacto con el recubrimiento funcional,
- la composición polimerizable se aplica al recubrimiento funcional,
- la capa protectora orgánica se obtiene mediante reticulación UV.
Preferiblemente, el recubrimiento funcional se deposita mediante pulverización catódica asistida por campo magnético y en el que la capa protectora orgánica está directamente en contacto con el recubrimiento funcional.
La capa protectora orgánica puede formarse inmediatamente después de la etapa de deposición del recubrimiento funcional. Según la invención, se considera que la capa protectora orgánica puede formarse “ inmediatamente después” , cuando la capa protectora orgánica puede formarse menos de 10 minutos, preferiblemente menos de 5 minutos y mejor aún menos de 1 minuto después de la etapa de deposición del recubrimiento funcional.
La invención también se refiere a un acristalamiento que comprende un material según la invención. El acristalamiento puede instalarse en un vehículo o un edificio.
Un acristalamiento según la invención es más particularmente adecuado para equipar edificios o vehículos, en particular como luneta lateral, techo solar o luneta trasera. También puede usarse como puerta del refrigerador o como vitrina con función antivaho (anticondensación), en particular para equipar los exhibidores de productos congelados en supermercados.
Según una realización, el recubrimiento funcional protegido por la capa protectora orgánica está directamente en contacto con el aire ambiente.
El acristalamiento puede ser un acristalamiento único que comprende un material según la invención, es decir, un sustrato recubierto con un recubrimiento funcional y con una capa protectora orgánica permanente depositada en al menos una parte del recubrimiento funcional; el recubrimiento funcional y la capa protectora orgánica permanente se colocan en una cara externa del acristalamiento.
El acristalamiento puede ser un acristalamiento múltiple que comprende un material según la invención y al menos un sustrato adicional; el recubrimiento funcional y la capa protectora orgánica permanente se colocan en una cara externa del acristalamiento.
El acristalamiento puede ser un acristalamiento laminado que comprende un material según la invención y al menos un sustrato adicional; el recubrimiento funcional y la capa protectora orgánica permanente se colocan en una cara externa del acristalamiento.
La invención también se refiere a un vehículo o un edificio que comprende un acristalamiento según la invención. Los siguientes ejemplos ilustran la invención.
Ejemplos
I. Sustrato y recubrimiento funcional
Un recubrimiento funcional definido más adelante se deposita sobre sustratos fabricados a partir de vidrio sodocálcico transparente con un espesor de 4 mm.
Para estos ejemplos, las condiciones para la deposición de las capas depositadas mediante pulverización (pulverización “ catódica con magnetrón” ) se resumen en la tabla 1 que sigue.
La tabla 3 enumera los materiales y los espesores físicos en nanómetros (salvo que se indique lo contrario) de cada capa o recubrimiento que forma los apilamientos en función de su posición con respecto al sustrato que lleva el apilamiento.
II. Capa protectora orgánica
1. Materiales de partida
Se prepararon las composiciones polimerizables. Comprenden compuestos de (met)acrilato, compuestos que comprenden un grupo poliorganosiloxano, iniciadores de polimerización y opcionalmente aditivos. Los diversos constituyentes y aditivos se mezclan mediante agitación mecánica.
a) Monómeros y oligómeros de (met)acrilato
Estos compuestos de (met)acrilato comprenden oligómeros y monómeros que comprenden al menos un grupo funcional acrilato. Se usaron los siguientes compuestos comercializados por la compañía Sartomer:
- CN9276: oligómero de uretano-acrilato alifático tetrafuncional (en adelante, oligómero con 4 grupos funcionales acrilato) que tiene un peso molecular de 1000 g/mol,
- SR351: triacrilato de trimetilolpropano, monómero de acrilato trifuncional que tiene un peso molecular de 296 g/mol,
- SR833S: diacrilato de triciclodecanodimetanol, monómero de acrilato difuncional que tiene un peso molecular de 304 g/mol,
- CN9010EU: oligómero de uretano-acrilato alifático hexafuncional (en adelante, oligómero con 6 grupos funcionales acrilato) que tiene un peso molecular de 1450 g/mol.
b) Compuestos que comprenden un grupo poliorganosiloxano
Se usó un poliorganosiloxano modificado que comprendía una pluralidad de (met)acrilatos con un peso molecular de 6500 g/mol comercializado con el nombre de Byk 3505.
Se usó un poli(met)acrilato modificado que comprendía grupos poliorganosiloxano con un peso molecular de 3700 g/mol y una densidad de enlace doble de 0,54 mmol/g, comercializado por la empresa Sartomer bajo el nombre de CN9800 (“ oligómero de acrilato de silicona alifático difuncional” ).
c) Fotoiniciador
El iniciador puede seleccionarse de fotoiniciadores comercializados por BASF bajo el nombre Irgacure®, tal como Iragure 500, por Lambson bajo el nombre Speedcure 500, o por Lamberti bajo el nombre Esaccure HB.
d) Aditivos
Puede usarse un promotor de adhesión tal como un monómero de triacrilato de tipo ácido, tal como SR9051. e) Disolventes
El disolvente usado es metiletilcetona (butanona). Las cantidades de disolvente se seleccionan para obtener, después de eliminar el(los) disolvente(s), el espesor deseado para la capa protectora.
2. Composición polimerizable
Las composiciones probadas se definen en la tabla siguiente como partes en peso.
Las composiciones polimerizables son líquidas. Se filtran a 0,2 pm para evitar agregados. Sus contenidos sólidos se ajustan mediante la adición de disolvente según los espesores de capa protectora deseados.
Las composiciones se definen como porcentaje en peso.
Las composiciones se aplican a los sustratos de vidrio mediante recubrimiento por centrifugación o con una varilla Meyer.
Las capas curadas por irradiación UV se reticulan mediante radiación UV suministrada por una lámpara de mercurio de alta potencia (100 %, 10 m/min).
3. Preparación de los materiales analizados
En la tabla siguiente se enumeran, para cada material que comprende un sustrato recubierto con un recubrimiento funcional:
- la presencia o ausencia de una capa protectora orgánica,
- la composición polimerizable usada,
- el contenido de sólidos,
- el espesor de la capa protectora orgánica.
III. Caracterización
1. Descripción de las pruebas
Se realizaron pruebas para evaluar la resistencia del apilamiento de capas delgadas a la intemperie y a la abrasión, y en particular:
- la prueba de resistencia a la pulverización de sal neutra según la norma EN 1096 (Anexo D de la norma), conocida como prueba NSS,
- la prueba de resistencia a alta humedad PV1200,
- la prueba PCT (prueba de olla a presión),
- la prueba de resistencia al rayado de Erichsen (EST),
- la prueba small side-lite (SSL).
La prueba de resistencia a la niebla salina neutra consiste en someter una muestra a 40 °C, 100 % de humedad relativa, durante 96 horas.
La prueba PCT consiste en someter una muestra a 120 °C durante 12 h a una presión de 1,2 bar de presión.
La prueba PV1200 consiste en someter una muestra durante 20 ciclos, a 80 % de humedad relativa, a los ciclos: - (-40) °C durante 4 horas, después
- 80 °C durante 4 horas.
La prueba de Erichsen consiste en dar el valor de la fuerza necesaria, en newtons, para producir una rayón en la capa final (punta de Van Laar con un radio de curvatura de 1 mm, bola de acero). La prueba se lleva a cabo en etapas de 0,5 N, comenzando con 0,5 N. Según la invención, la prueba se valida si la aparición de arañazos se produce por una fuerza superior o igual a 2 N.
La prueba “ small side-lite” consiste en provocar la rozadura, sobre una muestra de material, lado del recubrimiento funcional, con una junta de puerta de automóvil de 4 cm colocada en un probador de lavabilidad y abrasión (Elcometro 1720), aplicando una fuerza de contacto de 4 N durante 10000 ciclos.
La emisividad normal se calculó según los criterios definidos en la norma Internacional NF EN 12898: 2001. En el contexto de los ejemplos que se exponen a continuación, se considera que una emisividad de hasta el 30 % es satisfactoria y que, más allá de esto, el material ya no puede usarse satisfactoriamente como acristalamiento aislante.
2. Resultados
Los resultados se dan en las tablas siguientes con las indicaciones:
- OK: cuando el material ha pasado la prueba,
- NOK: cuando el material no ha pasado la prueba.
3. Conclusiones
Un recubrimiento funcional no protegido por una capa protectora orgánica (Material 1) presenta una durabilidad química limitada. No pasa las pruebas de resistencia química NSS y PCT, o las pruebas de resistencia mecánica EST y SSL.
La adición de una capa protectora orgánica gruesa (Material 2) permite mejorar la durabilidad química. Permite mejorar la resistencia mecánica, pero no lo suficientemente. La capa protectora se raya, lo que hace que la estética del material sea inaceptable. Finalmente, la absorción en el infrarrojo de dicha capa es demasiado alta. La emisividad obtenida no es satisfactoria. El material que comprende esta capa protectora no puede usarse satisfactoriamente como acristalamiento aislante.
La adición de una capa protectora orgánica delgada (Material 3) permite conservar una emisividad suficientemente baja (<30 %). Sin embargo, la resistencia mecánica no mejora.
El material 4 que comprende una capa protectora orgánica obtenida a partir de una composición polimerizable que comprende un compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano presenta una resistencia mecánica satisfactoria al mismo tiempo que conserva una emisividad suficientemente baja (<30 %).
Los Ejemplos 5 a 11 muestran que la capa protectora de la invención permite, con espesores finos, en particular de entre 0,34 y 10 pm, obtener tanto una emisividad satisfactoria como una protección mecánica satisfactoria.
La disminución en la transmisión de luz (TL) es muy pequeña. En estos ejemplos 5 a 9, la capa protectora orgánica pierde solo del 7 % al 11 % de TL.
Finalmente, estos materiales 5 a 11, que comprenden una capa protectora orgánica delgada obtenida a partir de una composición polimerizable que comprende tanto un compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano como una alta proporción de compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad, permiten mejorar la resistencia mecánica más que los materiales obtenidos a partir de una composición que no comprende una alta proporción de compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad.
Claims (15)
- REIVINDICACIONESi. Un material que comprende un sustrato recubierto con un recubrimiento funcional y con una capa protectora orgánica permanente depositada sobre al menos una parte del recubrimiento funcional,caracterizado porquela capa protectora orgánica se obtiene reticulando una composición polimerizable que comprende:a) compuestos de (met)acrilato que no comprenden un grupo poliorganosiloxano, b) al menos un compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano y al menos dos grupos funcionales (met)acrilato yc) opcionalmente un iniciador de polimerización.
- 2. El material según la reivindicación 1,caracterizado porquelos compuestos de (met)acrilato a) que no comprenden un grupo poliorganosiloxano que han reaccionado entre sí representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, en orden creciente de preferencia:-al menos el 50 %, y/o-como máximo el 99 %.
- 3. El material según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porqueel compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano representa del 0,05 % al 5 % en peso del peso total de la capa protectora orgánica.
- 4. El material según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porqueel compuesto que comprende un grupo poliorganosiloxano se selecciona de:-poliorganosiloxanos modificados que comprenden una pluralidad de grupos funcionales (met)acrilato,-poli(met)acrilatos modificados que comprenden grupos poliorganosiloxano y al menos dos grupos funcionales (met)acrilato.
- 5. El material según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porquelos compuestos a), b) y c) que han reaccionado entre sí representan al menos el 80 % en peso de la capa protectora orgánica.
- 6. El material según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porquela capa protectora orgánica tiene un espesor, en orden creciente de preferencia:-inferior a 5 pm, y/o-superior a 0,5 pm.
- 7. El material según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porquelos compuestos de (met)acrilato a) comprenden compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que comprenden al menos 4, al menos 5 o al menos 6 grupos funcionales (met)acrilato.
- 8. El material según la reivindicación anterior,caracterizado porquelos compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que han reaccionado representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, al menos el 50 %.
- 9. El material según la reivindicación anterior,caracterizado porque:-los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que tienen al menos 4 grupos funcionales (met)acrilato representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, al menos el 65 %, o-los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que tienen al menos 5 grupos funcionales (met)acrilato representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, al menos el 50 %, o-los compuestos de (met)acrilato de alta funcionalidad que tienen al menos 6 grupos funcionales (met)acrilato representan, en peso con respecto al peso total de la capa protectora orgánica, al menos el 50 %.
- 10. El material que comprende un sustrato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porqueel recubrimiento funcional comprende un apilamiento de capas delgadas que comprenden sucesivamente, comenzando desde el sustrato, una alternancia de n capas metálicas funcionales a base de plata o una aleación metálica que contiene plata y de (n+1) recubrimientos dieléctricos, comprendiendo cada recubrimiento dieléctrico al menos una capa dieléctrica, de modo que cada capa metálica funcional se sitúa entre dos recubrimientos dieléctricos.
- 11. El material que comprende un sustrato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porqueel recubrimiento funcional comprende una capa protectora superior no orgánica seleccionada de nitruros, óxidos u oxinitruros de titanio y/o zirconio.
- 12. El material que comprende un sustrato según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores,caracterizado porqueel recubrimiento funcional se deposita mediante pulverización catódica asistida por campo magnético yporquela capa protectora orgánica permanente está directamente en contacto con el recubrimiento funcional.
- 13. Un acristalamiento que comprende un material según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, instalado en un vehículo o un edificio.
- 14. El acristalamiento según la reivindicación 13,caracterizado porqueel recubrimiento funcional protegido por la capa protectora orgánica está directamente en contacto con el aire ambiente.
- 15. Un vehículo o edificio que comprende un acristalamiento que comprende un material según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12.
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