ES2208463T3 - Polvo de bisfenol fluidizado. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fluidización de polvo de bisfenol que comprende la adición de 0, 1 a 10 partes en peso de agua por 1 parte en peso de polvo de bisfenol.
Description
Polvo de bisfenol fluidizado.
La presente invención se refiere a polvo de
bisfenol fluidizado que contiene polvo de bisfenol y agua, a un
procedimiento para su producción así como a un procedimiento para la
producción de un bisfenol, donde se alimenta polvo de bisfenol
fluidizado al procedimiento.
Los
bis(4-hidroxiaril)alcanos, mencionados
a continuación bisfenoles, son importantes como materiales de
partida o como productos intermedios para la producción de una
pluralidad de productos comerciales, Los bisfenoles se pueden
producir a través de la condensación de fenoles y compuestos
carbonilo. En este caso, se pueden utilizar fenoles substituidos o
fenoles no substituidos.
De especial importancia técnica es el producto de
condensación de la reacción entre fenol y acetona,
2,2-bis-(4-hidroxifenil)propano
(bisfenol A, BPA). El BPA sirve como material de partida para la
producción de diferentes tipos de materiales polímeros, como por
ejemplo poliacrilatos, polieterimidas, polisulfonas y resinas de
fenol-formaldehído modificadas. Los campos de
aplicación preferidos están en la producción de resinas epóxido y
policarbonatos.
Se conocen, por ejemplo, por los documentos
US-A 2 775 620 y
EP-A-0 342 758 procedimientos para
la producción de bisfenoles a través de reacción catalizada ácida de
fenoles con compuestos carbonilo.
Los bisfenoles de estructura general se pueden
producir según procedimientos que son similares a los
procedimientos para la producción de BPA.
Los bisfenoles y especialmente los
bisfenoles-A se transfieren de manera ventajosa a
la forma de los llamados gránulos (los gránulos son partículas
sólidas de forma esférica, que pueden ser producidas a través de la
solidificación de gotas de colada en una corriente de gas) o
escamas. De esta manera es posible un almacenamiento sencillo, un
transporte sencillo y una manipulación sencilla.
En la producción de gránulos de bisfenol y de
escamas de bisfenol o en otro tipo de manipulación de bisfenoles se
produce un polvo fino de bisfenol, que tiene una pureza mayor que
el bisfenol. El polvo es pegajosos y difícil de manipular. Su
manipulación incluye el peligro de explosiones de polvo. Por este
motivo, el polvo de bisfenoles evacuado y, por ejemplo, quemado
habitualmente con alto gasto de manipulación manual y amplias
precauciones de seguridad debido al peligro de explosión del polvo.
Esto tiene el inconveniente de que la evacuación del polvo
representa una destrucción de la materia prima valiosa bisfenol,
que es, además, antieconómica debido al alto gasto de
manipulación.
Por lo tanto, la presente invención tiene el
cometido de preparar un procedimiento para la simplificación de la
facilidad de manejo del polvo de bisfenol así como una posibilidad
para su utilización rentable.
El cometido según la invención se soluciona a
través de la preparación de un procedimiento para la fluidización
de polvo de bisfenol. Este procedimiento posibilita la alimentación
del polvo de bisfenol al procedimiento para la producción de
bisfenoles.
Por lo tanto, objeto de la presente invención es
un procedimiento para la fluidización de polvo de bisfenol, que
comprende la adición de 0,1 a 10 partes en peso de agua por 1 parte
en peso de polvo de bisfenol.
Además, objeto de la presente invención es un
polvo de bisfenol fluidizado que contiene de 0,1 a 10 partes en
peso de agua por 1 parte en peso de polvo de bisfenol.
Además, objeto de la presente invención es un
procedimiento para la producción de un bisfenol, donde se alimenta
al procedimiento antes, durante o después de la reacción de un
fenol con un compuesto carbonilo polvo de bisfenol fluidizado que
contiene de 0,1 a 10 partes en peso de agua por 1 parte en peso de
polvo de bisfenol.
Los bisfenoles según la invención son bisfenoles
discrecionales. Se prefiere bisfenol A.
Los fenoles según la invención son fenoles
substituidos discrecionalmente, se prefiere fenol no
substituido.
Los compuestos de carbonilo según la invención
son compuestos carbonilo arbitrarios. Se prefiere acetona.
La cantidad de agua empleada según la invención
es de 0,1 a 10 partes en peso, con preferencia de 0,15 a 1 parte en
peso, de manera especialmente preferida de 0,2 a 0,4 partes en peso
por 1 parte en peso de bisfenol.
El polvo de bisfenol fluidizado se puede
alimentar, con preferencia sin separación de agua, al procedimiento
para la producción de bisfenol.
El polvo de bisfenol fluidizado se disuelve, con
preferencia antes de la alimentación al procedimiento para la
producción de bisfenol, preferentemente en un fenol. Este fenol es
con preferencia el mismo fenol que se emplea en el procedimiento
para la producción del bisfenol.
La alimentación del polvo de bisfenol fluidizado
al procedimiento para la producción de bisfenol se puede realizar
en un punto discrecional del procedimiento para la producción de
bisfenol. Con preferencia, se realiza la alimentación a la etapa de
cristalización del procedimiento para la producción de bisfenol.
Ora forma de realización preferida del procedimiento es aquélla en
la que la alimentación del polvo de bisfenol fluidizado se realiza
a la etapa de la deshidratación de lejía madre del procedimiento
para la producción de bisfenol.
En una forma de realización preferida de la
presente invención, el polvo de bisfenol tiene un tamaño de
partículas menor que 1 mm, de manera especialmente preferida menor
que 0,5 mm, de manera muy especialmente preferida menor que 50
\mum.
Según la invención, las partículas que forman el
polvo de bisfenol, tienen una forma discrecional. Con preferencia
tienen la forma de fragmentos de formas geométricas, por ejemplo
fragmentos de plaquetas o bolas.
Según la invención, por fluidización se entiende
la provocación de la capacidad de flujo. La capacidad de flujo en
este contexto significa que el polvo de bisfenol fluidizado,
impulsado sólo por la fuerza de la gravedad, fluye a través de un
tubo de 50 cm de largo con un diámetro de 20 cm con una velocidad
suficientemente rápida, con preferencia con una velocidad mayor que
300 kg por 10 minutos.
El polvo de bisfenol según la invención tiene con
preferencia una pureza mayor que 95% en peso.
El polvo de bisfenol según la invención puede
contener también isómeros y subproductos, que se obtienen durante
la producción de bisfenol.
Especialmente el llamado "producto inicial",
que aparece en forma de polvo al inicio de la producción de
bisfenol A, debe abarcarse también bajo el concepto de polvo de
bisfenol.
El procedimiento según la invención para la
producción de un bisfenol, en el que se alimenta polvo de bisfenol
fluidizado al procedimiento antes, durante o después de la reacción
de un fenol con un compuesto carbonilo, se realiza con preferencia
de tal forma que la cantidad del polvo de bisfenol alimentado al
procedimiento es esencialmente menor que la cantidad del bisfenol
producido, en total, a través del procedimiento. Con preferencia la
cantidad del polvo de bisfenol alimentado es menor que el 10% de la
cantidad del bisfenol producido a través del procedimiento.
El procedimiento según la invención tiene
numerosas ventajas. El polvo de bisfenol fluidizado con agua no
emite, durante su manipulación, ningún polvo al aire ambiental, como
sucede en el polvo de bisfenol no fluidizado durante su
manipulación. De esta manera, no se da ya el peligro de explosiones
de polvo. A través de la posibilidad de la alimentación del polvo de
bisfenol fluidizado al procedimiento para la producción de bisfenol
se suprime la evacuación costosa y cara del polvo. Se recupera la
materia prima valiosa bisfenol.
El procedimiento según la invención para la
producción de BPA se basa con preferencia en la reacción catalizada
ácida de fenol con acetona, siendo ajustada con preferencia una
relación cuantitativa de fenol: acetona mayor que 5: 1 en la
reacción. Como catalizadores ácidos se pueden utilizar ácidos de
Brönsted o ácidos de Lewis homogéneos como también heterogéneos,
tal como, por ejemplo, ácidos minerales fuertes como ácido
clorhídrico o ácido sulfúrico. Con preferencia se emplean resinas
de poliestireno (intercambiadores de iones ácidos) reticuladas
sulfonadas en forma de gel o macroporosas. Las explicaciones
siguientes se refieren a un procedimiento para la producción
utilizando intercambiadores de iones ácidos como catalizadores.
Para la consecución de altas selectividades, se
puede realizar la reacción de fenol con acetona en presencia de
compuestos mercapto adecuados como cocatalizadores. Éstos o bien
pueden estar disueltos de una manera homogénea en la solución de
reacción o se pueden fijar a través de enlaces iónicos o covalentes
en la matriz de poliestireno sulfonado. La unidad de reacción es con
preferencia un lecho de capas o lecho fluidizado, que puede ser
atravesado por la corriente hacia arriba o hacia abajo, o una
columna a modo de una columna de destilación reactiva.
Durante la reacción de fenol con acetona en
presencia de catalizadores ácidos y de compuestos mercapto como
cocatalizadores se obtiene una mezcla de producto, que contiene,
además de fenol no reaccionado y dado el caso acetona, en primer
lugar BPA y agua. Además, aparecen en pequeñas cantidades
subproductos típicos de la reacción de condensación, tales como por
ejemplo
2-(4-hidroxifenil)-2-(2-hidroxifenil)propano
(o,p-BPA), indanos substituidos,
hidroxifenil-indanoles,
hidroxifenil-cromanos, xantenos substituidos y
compuestos condensados superiores con tres o más anillos fenilo en
la estructura molecular.
Los subproductos mencionados, como también agua,
fenol y acetona, pueden perjudicar la idoneidad de BPA para la
producción de polímeros y deben separarse a través de
procedimientos adecuados. Especialmente para la producción de
policarbonato se planean habitualmente altos requerimientos de
pureza a la materia prima BPA.
La elaboración y la purificación de BPA se
realizan habitualmente a través de una cascada de etapas múltiples
de procedimientos de purificación adecuados, como por ejemplo
cristalización en suspensión, cristalización de la colada,
destilación y desorción. En una forma de realización técnicamente
preferida, la separación de BPA desde la mezcla de reacción se
realiza en forma de un aducto cristalino aproximadamente equimolar
con fenol a través de refrigeración de la mezcla de reacción bajo
cristalización del aducto de BPA/fenol. La cristalización se realiza
con preferencia como cristalización en suspensión. Por
cristalización en suspensión se entiende la cristalización a partir
de un líquido, donde los cristales forman con el líquido una
suspensión. Los cristales de aducto de BPA/fenol son separados a
continuación a través de un aparato adecuado para la separación de
sólido y líquido, como filtro giratorio o centrifugación de la fase
líquida y, en caso necesario, son alimentados a una purificación
adicional. Los cristales de aducto obtenidos de esta manera
presentan típicamente una pureza mayor que el 99% en peso de BPA con
respecto a los subcomponentes en una proporción de fenol de
aproximadamente 40% en peso. A través de lavado con soluciones
adecuadas, que contienen uno o varios componentes del grupo acetona,
agua, fenol, BPA y subcomponentes, se pueden liberar los cristales
de aducto de las impurezas que se adhieren en la superficie.
La corriente líquida (lejía madre), que se
produce durante la separación de sólido y líquido, contiene fenol,
BPA, agua resultante de la reacción, acetona no reaccionada y está
enriquecida con los subcomponentes que se producen típicamente en la
producción de BPA. Esta corriente de lejía madre es retornada a la
unidad de reacción en una forma de realización preferida. Para
mantener la actividad catalítica de los intercambiadores de iones
ácidos, se elimina el agua que se produce anteriormente de una
manera preferida a través de destilación, sino eliminada también de
la lejía madre la acetona que, dado el caso, está todavía presente.
La corriente de reacción deshidratada obtenida de esta manera es
completa con fenol y acetona y es alimentada a la unidad de
reacción. De manera alternativa, también antes de la realización de
la cristalización en suspensión del aducto de
BPA-fenol, se pueden eliminar total o parcialmente
por destilación el agua y la acetona. En las etapas de destilación
mencionadas se puede separar por destilación también una cantidad
parcial del fenol que está presente en la solución de reacción.
En un modo de proceder de circulación de este
tipo se plantea el problema de que se enriquecen los subproductos
de la fabricación de BPA en la corriente del circuito y pueden
conducir a la desactivación del sistema de catalizador. Para evitar
un enriquecimiento excesivo de subcomponentes en la corriente del
circuito, se descarga con preferencia una cantidad parcial de la
corriente de circuito -dado el caso después de la recuperación
parcial o total por destilación de fenol- desde la cadena del
proceso como resina BPA.
Además, se ha revelado que es ventajoso conducir
una parte o la cantidad total de la corriente del circuito después
de la separación de sólido y líquido y antes o después de la
separación de agua y de acetona residual a través de una unidad de
transposición rellena con intercambiadores de iones ácidos. Esta
unidad está accionada, en general, a temperaturas más elevadas que
la unidad de reacción. En esta unidad de transposición se
isomerizan, en las condiciones predominantes, algunos de los
subcomponentes, presentes en la corriente del circuito, de la
producción de BPA para formar BPA, de manera que se puede elevar el
rendimiento total en BPA.
Los cristales de aducto de
BPA-fenol obtenidos a continuación de la
cristalización en suspensión descrita anteriormente de la solución
de reacción y de la separación de sólido y líquido son alimentados,
en caso necesario, a etapas de purificación amplias, consiguiendo la
separación de fenol y, dado el caso, la reducción de la
concentración de subcomponentes. En este caso, se separa con
preferencia la parte predominante del fenol.
Así, por ejemplo, los cristales de aducto de
fenol, de disolventes orgánicos, de agua o de mezclas de los
compuestos mencionados anteriormente se pueden recristalizar según
una cristalización de la suspensión. En este caso, a través de la
selección de disolventes adecuados se puede separar total o
parcialmente también el fenol presente en los cristales de aducto.
El fenol que permanece, dado el caso, después de la
recristalización en el BPA se puede separar totalmente a
continuación a través de métodos adecuados por destilación,
desorción o extracción.
De manera alternativa, también se puede eliminar
en primer lugar fenol de los cristales de aducto. Los métodos
preferidos a este respecto son desorción de la colada con gases
inertes calientes, destilación a vacío o una combinación de os
métodos mencionados. De esta manera es posible obtener, a partir de
los cristales de aducto, BPA con un contenido de fenol residual
menor que 100 ppm. A través de la conducción adecuada de la
reacción y, dado el caso, de la adición de estabilizadores se puede
conseguir que no se disocie BPA en una extensión considerable bajo
la carga térmica de la separación de fenol por destilación o
desorción.
En función de las condiciones del procedimiento
de la cristalización de la suspensión a partir de la solución de
reacción y de la realización de la separación de sólido y líquido y
del lavado de cristales, el BPA obtenido después de la separación de
fenol desde los cristales de aducto es especialmente adecuado para
la producción de materiales polímeros. Especialmente para la
producción de materiales de alta calidad como policarbonatos puede
ser necesario conducir el BPA, obtenido después de la separación de
fenol, a otra operación de purificación. La purificación final se
puede realizar a través de cristalización de la suspensión a partir
de agua o de disolventes orgánicos adecuados, la cristalización en
la colada en forma de una cristalización en capas estática o
dinámica, extracción con agua, soluciones salinas acuosas neutras,
ácidas o básicas o disolventes orgánicos adecuados o en forma de una
destilación de una o varias etapas. A través de la realización de
las operaciones de purificación mencionadas o de una combinación
adecuadas de las mismas es posible obtener BPA con una pureza mayor
que 99,9% en peso, que es especialmente adecuado para la producción
de material polímero de alta calidad.
En una forma de realización preferida de la
presente invención, el polvo de bisfenol fluidizado con agua es
transferido a un recipiente, en el que se colocan fenol puro o
mezclas de fenol y agua. En el caso de que se coloquen mezclas de
fenol y agua, éstas están constituidas con preferencia por una
mezcla con la relación de masas fenol : agua = 9:1 a 1:9.
A continuación se explica la presente invención
con la ayuda de un dibujo (figura 1). El dibujo representa una
forma de realización preferida de la invención. La invención no
está limitada a esta forma de realización preferida.
El polvo de bisfenol A se encuentra en un envase
de reserva 3. Éste es un envase en forma de saco de tejido de
plástico con un volumen de llenado de aproximadamente 1 m^{3},
que posee un orificio de salida en el fondo. Este envase de reserva
se designa como "big bag" (bolsa grande). El orificio de
salida en el fondo de la bolsa grande está solapado sobre el
orificio 2 del envase de reserva 1. A través del conducto de
alimentación 4, que termina en la tobera 5, se inyecta agua por el
extremo inferior del envase de reserva 3. De esta manera se lleva a
cabo una fluidización del polvo de bisfenol en el envase de reserva
3, que cae el depósito de reserva 1 debido a su impulso a través de
la fuerza de la gravedad. El depósito de reserva 1 está equipado
con un agitador 6 que está impulsado a través de un motor 7, a
través del cual se puede homogeneizar el polvo de bisfenol
fluidizado. A través del orificio 8 se alimenta al sistema
nitrógeno como gas
inerte.
inerte.
Ejemplo 1 (según la
invención)
300 kg de polvo de bisfenol A, que se obtuvo
durante la producción de gránulos de bisfenol A, se encontraban en
un envase del tipo de saco de tejido de plástico, que poseía un
orificio en el fondo (llamada bolsa grande). La bolsa grande tenía
un volumen de aproximadamente 1 m^{3}. En un dispositivo según la
figura 1 se alimentaron, en total, 80 l de agua a través de una
tobera al orificio del extremo del fondo de la bolsa grande. Ya
después de 5 minutos, la bolsa grande había sido vaciada casi
totalmente al contenedor inertizado. Luego se introdujeron 1000 kg
de fenol a una temperatura de 65ºC al contenedor y se puso en
funcionamiento la calefacción envolvente del contenedor. Se conectó
el mecanismo de agitación y se disolvió totalmente el polvo de
bisfenol A fluidizado. La solución resultante fue alimentada
directamente a la sección del procedimiento de la cristalización
para la producción de bisfenol A.
Ejemplo 2 (ejemplo
comparativo)
Se repitió el ensayo 1 sin la alimentación de
agua. Se trató de transportar a través de procesos mecánicos
(agitación, golpes en la pared de la bolsa grande, expulsión
mecánica del polvo de bisfenol A por medio de barras a través de la
bolsa grande abierta) el polvo de bisfenol A fuera de la bolsa
grande a través del orificio del fondo. Incluso después de 30
minutos de trabajo intensivo, permanecía una gran parte del polvo
de bisfenol A en la bolsa grande.
Claims (6)
1. Procedimiento para la fluidización de polvo de
bisfenol que comprende la adición de 0,1 a 10 partes en peso de
agua por 1 parte en peso de polvo de bisfenol.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde
el polvo de bisfenol es polvo de bisfenol A.
3. Polvo de bisfenol fluidizado que contiene de
0,1 a 10 partes en peso de agua por 1 parte en peso de polvo de
bisfenol.
4. Polvo de bisfenol A fluidizado que contiene de
0,1 a 10 partes en peso de agua por 1 parte en peso de polvo de
bisfenol A.
5. Procedimiento para la producción de un
bisfenol, donde se alimenta al procedimiento antes, durante o
después de la reacción de un fenol con un compuesto carbonilo polvo
de bisfenol fluidizado según la reivindicación 3.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, donde
el polvo de bisfenol es polvo de bisfenol A y el fenol es fenol no
substituido y el compuesto carbonilo es acetona.
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