MXPA01006494A - Procedimiento para la obtencion de bisfenol a - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para la obtención de bisfenol A de color claro, con reducidos contenidos residuales en oxigeno y fenol a partir de cristales mixto de bisfenol A y fenol, en el cual se funden los cristales, se inertizan con nitrógeno alimentan a una instalación de destilación.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE BISFENOL A. Campo de la invención. La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de bisfenol A de color claro con pequeños contenidos residuales en oxígeno y en fenol a partir de cristales mixtos de bisfenol A y de fenol. Descripción de la técnica anterior. Se desprende de la EP-A 523 931 un procedimiento en el cual se funde un educto de bisfenol A y fenol en una atmósfera que contiene, como máximo 50 ppm, preferentemente 10 ppm como máximo de oxígeno. La fusión se lleva a cabo a 115-180°C, preferentemente a 120-150°C, bajo una presión de 1,0 hasta 5,0 atmósferas, preferentemente a 1,0 hasta 1 ,9 atmósferas. El fenol se elimina de la fusión por evaporación. La temperatura es de 160 hasta 200°C, preferentemente de 170 hasta 185°C, la presión es, como máximo, de 100 torr (133 mbares), preferentemente de 5-40 torr (7-53 mbares). Preferentemente se elimina por destilación en primer lugar la mayor parte del fenol a 160-185°C a 20-80 mbares hasta un contenido residual de 1-5 % en peso, en un evaporador de película descendente y, a continuación, se elimina el fenol residual con vapor de agua a 20 mbares como máximo y 170-185°C. La proporción vapor: BPA es de 1 :50 hasta 1:5, preferentemente de 1 :25 hasta 1 :10. Con el fin de que tenga lugar la separación del fenol del BPA con la mayor exclusión posible del oxígeno, se enseña el hecho de liberar del oxígeno todas las superficies en contacto con el producto del aparato utilizado con una solución orgánica, preferentemente con fenol. Los mejores productos de bisfenol, obtenidos según las enseñanzas de la EP-A 523 931, presentan índices de color (APHA) de 10. REF: 129959 Descripción detallada de la invención. Se ha encontrado ahora un procedimiento con el cual pueden obtenerse productos con índices de color todavía mejores, y que, además, puede desistirse a la etapa de lavado costosa para la eliminación de las trazas de oxígeno de la instalación. El objeto de la invención es un procedimiento para la obtención de bisfenol A, en el cual se funde un cristalizado mixto, constituido por bisfenol A y fenol, a temperaturas de 100 hasta 120°C, a continuación se inertiza la fusión con nitrógeno y se alimenta, de manera continua, a la cabeza de una unidad de destilación, en la cual se reduce el contenido en fenol en la fusión a 10 hasta 25 % en peso a temperaturas de 120 hasta < 160°C, preferentemente 120 hasta 157°C y a presiones de > 80 hasta 200 mbares, preferentemente 85 hasta 200 mbares, de forma especialmente preferente 85 hasta 120 mbares, alimentándose simultáneamente a través de la cola de la unidad de destilación de 0,5 hasta 50 % en volumen, preferentemente de 2 hasta 20 % en volumen de nitrógeno, referido al volumen de la fusión alimentada, y la fusión concentrada, liberada del oxígeno, se libera continuación del fenol residual a temperaturas de 180 hasta 220°C y a 1 hasta 1,5 bares de presión parcial de nitrógeno. El objeto de la invención es además un procedimiento para la obtención de fusiones, que contienen de 75 hasta 90 % en peso de bisfenol A y de 10 hasta 25 % en peso de fenol, con un contenido en oxígeno < 1 ppm, preferentemente < 100 ppb, de forma especialmente preferente < 10 ppb, en el que se funden cristales mixtos que contienen 60 % en peso de bisfenol A y 40 % en peso de fenol, a temperaturas de 100 hasta 120°C, a continuación se inertiza la fusión con nitrógeno y se alimenta, de manera continua, a la cabeza de una unidad de destilación, en la que se reduce el contenido en fenol en la fusión a 10 hasta 25 % en peso, a temperaturas de 120 hasta < 160°C, preferentemente 120 hasta 157°C y a presiones desde > 80 hasta 200 bares, preferentemente 85 hasta 200 mbares, de forma especialmente preferente 85 hasta 120 mbares, alimentándose al mismo tiempo, a través de la cola de la unidad de destilación, de 0,5 hasta 50 en volumen de nitrógeno, preferentemente de 2 hasta 20 % en volumen de nitrógeno, referido al volumen de la fusión alimentada. En el procedimiento según la invención se emplearán a modo de educto cristales mixtos de bisfenol A y de fenol, preferentemente aquellos que presenten un contenido en bisfenol del 60 % en peso y un contenido en fenol del 40 % en peso. Tales cristales mixtos se obtienen, por ejemplo, en la reacción catalizada con ácidos de bisfenol con acetona, como se ha descrito por ejemplo en la US-A 2,775,620 o en la EP-A 342 758. Por regla general se lleva a cabo la obtención a modo de procedimiento realizado en continuo. El cristalizado mixto, obtenido como producto, de bisfenol A y de fenol se separa de las lejías madre mediante filtración, por ejemplo a través de un filtro giratorio. A continuación la torta de filtración puede lavarse con fenol para eliminar las impurezas adheridas. La torta cristalina mixta resultante puede emplearse a modo de educto en el procedimiento según la invención. En una primera etapa se funde el cristalizado mixto a temperaturas de 100 hasta 120°C. Esto se lleva a cabo en una atmósfera de nitrógeno. Debido a la reducida reactividad del bisfenol frente al oxígeno a estas bajas temperaturas no se requiere todavía tomar precauciones relacionadas con la estricta exclusión del oxígeno. Por lo tanto pueden tolerarse durante la fusión contenidos en oxígeno del 0, 1 hasta el 2 % en volumen en la atmósfera. Convenientemente se acumulará la fusión en un recipiente inertizado con nitrógeno. La fusión, que puede contener todavía oxígeno disuelto, se alimenta a continuación, de manera continua, a la cabeza de una unidad de destilación. Es importante que en esta unidad de destilación se genere una superficie intercambiadora lo mas grande posible. Por lo tanto se empleará, preferentemente, un evaporador de película descendente, un evaporador de capa delgada o evaporador con circulación forzada para esta etapa. En la unidad de destilación se reducirá el contenido en fenol en la fusión a 10 hasta 25 % en peso, a temperaturas de 120 hasta < 160°C, preferentemente de 120 hasta 157°C y a presiones de > 80 hasta 200 mbares, preferentemente 85 hasta 200 mbares, de forma especialmente preferente 85 hasta 120 mbares, alimentándose al mismo tiempo a través de la cola de la unidad de destilación de 0,5 hasta 50 %en volumen de nitrógeno, preferentemente de 2 hasta 20 %en volumen de nitrógeno, referido al volumen de la fusión alimentada. Es importante que en esta etapa se conduzca a contracorriente la fusión y el nitrógeno para separar del modo mas completo posible el oxígeno disuelto en la fusión. La eliminación del oxígeno se favorece en este caso mediante la evaporación de fenol y la baja presión. La corriente de nitrógeno favorece, bajo las condiciones indicadas, la separación del oxígeno sin reducir la presión parcial del fenol. En la primera unidad de destilación se eliminará, bajo condiciones poco agresivas, el oxígeno disuelto de la fusión hasta un contenido residual de < 1 ppm. Mediante la elección óptima de los parámetros pueden obtenerse fusiones con un contenido residual en oxígeno de < 100 ppb, incluso de < 10 ppb. Tampoco se presentan bajo las condiciones de fusión y de temperatura, establecidas en esta etapa, pérdidas de bisfenol A, que requerirían una etapa de trabajo adicional, en la cual se recuperaría el bisfepol A de la fase gaseosa. La fusión, obtenida de este modo, puede liberarse a continuación del fenol residual, en otra etapa, a temperaturas de 180 hasta 220°C, preferentemente de 185 hasta 195°C y presiones parciales de nitrógeno de 1 hasta 1,5 bares, preferentemente de 1 hasta 1,1 bares. En este caso se hace pasar a través de la fusión una corriente de nitrógeno, para favorecer la eliminación del fenol ("arrastre"). La proporción entre el gas y la fusión se encuentra, en este caso, preferentemente en 10 hasta 1.000 m3 de nitrógeno por tonelada de fusión. Los dispositivos a ser empleados para la eliminación del fenol son conocidos por el técnico en la materia. De manera ejemplificativa puede emplearse, en este caso, una columna rellena, que se hace trabajar según el régimen de inundación. La eliminación del fenol a presión atmosférica posibilita un mejor inertizado de la fusión que lo que es posible en el caso de la desorción bajo condiciones de vacío según la EP-A 523 931 y ofrece además la ventaja de que no puede penetrar oxígeno en la instalación en el caso de fugas. Además la instalación se inertiza por medio de la corriente de nitrógeno y el oxígeno adsorbido eventualmente sobre las superficies que entran en contacto con el producto, es expulsado, lo cual hace innecesario un lavado de estas superficies con disolventes orgánicos. El bisfenol A, obtenido de este modo, presenta contenidos residuales en fenol de 50 ppm como máximo e índices de color (medido según ASTM D 1686) menores que 10. La fusión puede elaborarse a continuación directamente para dar granulados o puede emplearse para la fabricación de soluciones de bisfenolato de sodio para la producción de policarbonato. Los policarbonatos, fabricados a partir del bisfenol A, obtenido según el procedimiento de la invención, presentan un índice Yellownes (Y. l.) menor que los productos del estado de la técnica. El bisfenol A, obtenido según el procedimiento de la invención, puede emplearse además ventajosamente para la fabricación de resinas epoxídicas. Ejemplos. Ejemplo 1. Se alimenta una fusión, que contiene 60 % en peso de bisfenol A y 40 % en peso de fenol, en la que está disuelto todavía oxígeno, en una cantidad de 1 t/h, en continuo, a la cabeza de una columna de relleno. La temperatura de la cola es de 145 °C, la presión en la cabeza de la columna es de 100 mbares. Se alimentaron al evaporador de película descendente de la columna, a contracorriente con respecto a la corriente del producto, en continuo 50 litros de nitrógeno por hora. La mezcla descargada de la columna (75 % en peso de bisfenol A, 25 %en peso de fenol) se libera del fenol en una etapa subsiguiente de desorción a una temperatura de la fusión de 190°C por medio de 225 m3 de nitrógeno por hora. El fenol, contenido en el circuito cerrado de nitrógeno se condensa. Se intercambian por hora 750 litros del nitrógeno conducido en circuito cerrado. El contenido en oxígeno en el circuito cerrado de nitrógeno es de 0,4 ppm. Se obtiene una fusión de BPA pobre en fenol (50 ppm), que presenta un índice de color de 8 Hazen (medido según ASTM D 1686). Ejemplo comparativo 1. Se lleva a cabo el procedimiento de manera análoga a la del ejemplo 1 , sin embargo se desiste al aporte continuo de nitrógeno sobre el evaporador de película descendente. El contenido en oxígeno en el circuito cerrado de nitrógeno es de 5 ppm. Se obtiene una fusión de BPA pobre en fenol (50 ppm), que presenta un índice de color de 12 Hazen.

Ej emplo comparativo 2. Se conduce una fusión, que contiene un 60 % en peso de bisfenol A y un 40 % en peso de fenol, en la que está disuelto oxígeno todavía, en una cantidad de 1 t/h, en continuo, directamente hasta la desorción y se libera del fenol a una temperatura de la fusión de 190°C por medio de 225 m3 de nitrógeno por hora. El fenol contenido en la corriente en circuito cerrado de nitrógeno se condensa. Se intercambian por hors 750 litros del nitrógeno conducido en circuito cerrado. El contenido en oxígeno en el circuito cerrado de nitrógeno es de 5 ppm. Se obtiene una fusión de BPA con un contenido en fenol de 25 ppm, que presenta un índice de color de 14 Hazen. Ejemplo comparativo 3. Se lleva a cabo el procedimiento de manera análoga a la del ejemplo comparativo 2, sin embargo se trabaja en la desorción del fenol, para una disminución adicional del contenido en fenol, a una temperatura de la fusión de 200°C. Se obtiene una fusión BPA pobre en fenol (50 ppm), que presenta un índice de color de 18 Hazen. Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante, para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (2)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1.- Procedimiento para la obtención de bisfenol A, caracterizado porque se funde un educto constituido por bisfenol A, y fenol a temperaturas de 100 hasta 120°C, a continuación la fusión se inertiza con nitrógeno y se alimenta, de manera continua, a la cabeza de una unidad de destilación, en la que se reduce el contenido de fenol en la fusión a 10 hasta 25 % en peso, a temperaturas de 120 hasta < 160°C y a presiones desde > 80 hasta 200 mbares, alimentándose al mismo tiempo a través de la cola de la unidad de destilación de 0,5 hasta 50 % en volumen de nitrógeno, referido al volumen de la fusión alimentada, y la fusión concentrada, liberada del nitrógeno, se libera a continuación del fenol residual a temperaturas de 180 hasta 220°C y a 1 hasta 1,5 bares de presión parcial de nitrógeno.
2. 2.- Procedimiento para la obtención de fusiones que contienen de 75 hasta 90 % en peso de bisfenol A y de 10 hasta 25 % en peso de fenol, con un contenido en oxígeno de < 1 ppm, caracterizado porque se funden cristales mixtos, que contienen un 60 % en peso de bisfenol A y un 40 % en peso de fenol, a temperaturas de 100 hasta 120°C, a continuación se inertiza la fusión con nitrógeno y se alimenta de manera continua a la cabeza de una unidad de destilación, en la que se reduce el contenido en fenol en la fusión a 10 hasta 25°C, a temperaturas desde 120 hasta < 160°C y a presiones desde > 80 hasta 200 mbares, alimentándose al mismo tiempo, a través de la cola de la unidad de destilación, de 0,5 hasta 50 % en volumen de nitrógeno, referido al volumen de la fusión alimentada.