ES2205194T3 - Uso de una combinacion de poliol en la preparacion de espumas y procedimiento para la preparacion de espumas que lo usan. - Google Patents
Uso de una combinacion de poliol en la preparacion de espumas y procedimiento para la preparacion de espumas que lo usan.Info
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Abstract
COMBINACION DE POLIOLES PARA LA PREPARACION DE ESPUMA ABSORBEDORA DE ENERGIA, QUE COMPRENDE, PARA UN TOTAL DE 100 PARTES EN PESO, (A) ENTRE 30 Y 70 PARTES EN PESO DE UN POLIOL DE PESO MOLECULAR COMPRENDIDO ENTRE 2500 Y 6500, UNA FUNCIONALIDAD COMPRENDIDA ENTRE 2,5 Y 6, Y UN CONTENIDO DE HIDROXILO PRIMARIO DE AL MENOS EL 40 %, OPCIONALMENTE CON UN POLIMERO DISPERSO DE FORMA ESTABLE EN EL INTERIOR DE DICHO POLIOL; CONJUNTAMENTE O EN ASOCIACION CON (B) ENTRE 70 Y 30 PARTES EN PESO DE UN POLIOL RIGIDO DE PESO MOLECULAR ENTRE 300 Y 1000, UNA FUNCIONALIDAD ENTRE 2,5 Y 6 Y UN VALOR HIDROXILO ENTRE 200 Y 600. UTILIZANDO DICHA COMBINACION SE PUEDEN OBTENER ESPUMAS DE DENSIDAD INFERIOR A 50 KG/M 3 .
Description
Uso de una combinación de poliol en la
preparación de espumas y procedimiento para la preparación de
espumas que lo usan.
La presente invención se refiere al uso de una
combinación de poliol en la preparación de espuma flexible
absorbente de energía y a la espuma flexible misma.
La espuma de PU absorbente de energía (denominada
algunas veces espuma viscoelástica) es un tipo de espuma flexible de
poliuretano, que se caracteriza por una lenta recuperación de la
deformación y una absorción de energía de alta vibración. Dichas
propiedades permiten un uso ampliamente extendido para el tipo de
espuma en productos de uso médico, envase y embalaje, para la
industria del automóvil y deportivos.
Las espumas de PU absorbentes de energía
expansionadas con agua, y de elevada elasticidad se describen entre
otros, en las memorias descriptivas de las Patentes de EE.UU.
N^{os} 4.190.712, 4.116.893, 4.282.330 y 4.212.954. En estas
propuestas se sugieren una variedad de mezclas de polioles que a
menudo requieren agentes de reticulación específicos para mantener
una espuma de celdilla predominantemente abierta, y útil (las
celdillas abiertas proporcionan una mayor flexibilidad a una
espuma); las espumas propuestas tienen densidades en exceso de 80
kg/m^{3}.
En su uso comercial, la espuma viscoelástica
vendida bajo el nombre comercial de TEMPUR se sugiere en la memoria
descriptiva de la Patente Británica Nº 2.290.256 A para encontrar
uso en colchones y almohadas; el intervalo de densidad preferida
para las espumas viscoelásticas se establece en el Documento
GB-A-2.290.256 que es de 50 a 120
kg/m^{3}. En el Documento Proceedings of the 35th Annual
Polyurethane Technical/Marketing Conference, 1994, páginas 661 a 664
en un artículo titulado “Viscoelastic Slabstock Foam Fundamentals,
Properties and Applications”, se reseña una nueva espuma con nombre
comercial SOFTCEL de ARCO Chemical Company que se prepara a partir
de un poliol polimérico especial,
toluen-diisocianato y un modificador de espuma
convencional y productos intermedios de materia prima de plancha con
un poliol polimérico reforzante adicional si se requiere una
variación en la dureza; las densidades de la espuma preparada están
en el intervalo desde aproximadamente 32 a 64 kg/m^{3} o más
elevadas).
Las espumas absorbentes de energía de baja
densidad, las espumas que tienen menos de 50 kg/m^{3}, son
comercialmente atractivas, retienen buena dureza e histéresis en una
espuma absorbente de energía de bala elasticidad mientras que
requiere menos materia prima que las espumas de densidad más
elevada.
La presente invención proporciona el uso de una
combinación de poliol en la preparación de espuma flexible
absorbente de energía que comprende, para un total de 100 partes en
peso,
(a) desde 30 a 70 partes en peso de un poliol que
tiene un peso molecular en el intervalo desde 2500 a 6500, una
funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6 y un contenido en
hidroxilo primario de al menos 40%, opcionalmente con un polímero
dispersado establemente en el mismo; en conjunción o asociación
con
(b) desde 70 a 30 partes en peso de un poliol
rígido que tiene un peso molecular en el intervalo desde 300 a 1000,
una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6,0 y un índice de
hidroxilo en el intervalo de 200 a 600.
Para el propósito de la presente invención se usa
un poliol a) específico, el cual poliol tiene que cumplir ciertos
requerimientos específicos: un peso molecular elevado en el
intervalo desde 2500 a 6500, una funcionalidad (Fn) en el intervalo
desde 2,5 a 6 y un contenido en hidroxilo primario de al menos
40%.
Los polioles preferidos son aquellos que tienen
además un contenido en óxido de etileno en el intervalo desde 5 a
50% en peso, preferiblemente desde 10 a 30% en peso y más
preferiblemente 15 a 25% en peso. Se ha encontrado particularmente
ventajoso usar polioles que tienen un peso molecular en el intervalo
desde 4000 a 6000, y un contenido en hidroxilo primario en el
intervalo desde 50 a 100%, y más preferiblemente desde 70 a 95%. Los
polioles muy adecuados, que están disponibles comercialmente, son
CARADOL 36-03, CARADOL MC 27-03 y
CARADOL SA 36-01 (CARADOL es una marca
comercial).
Se han conseguido buenos resultados cuando se ha
utilizado un poliol polimérico que tiene el poliol a) como un poliol
base. En general, un poliol polimérico es una dispersión de un
polímero sólido en un poliol líquido. Dichos sistemas son bien
conocidos en la técnica y se preparan normalmente mediante
polimerización de uno o más monómeros etilénicamente insaturados en
presencia de un catalizador de radicales libres. Ejemplos de tales
sistemas de poliol polimérico y de los métodos para su preparación
se describen en, por ejemplo, las memorias descriptivas de la
Patente Europea N^{os} 0.076.491; 0.343.907 y 0.495.551. Los
polímeros de poliurea o de poliuretano son también conocidos por ser
útiles como el polímero dispersado en los polioles poliméricos en
vez de los polímeros basados en monómeros etilénicamente
insaturados. El polímero dispersado en el poliol base, puede en
principio ser cualquier de dichos polímeros conocidos por ser
aplicables para este propósito. Así, los polímeros adecuados
incluyen los polímeros basados en monómeros etilénicamente
insaturados y particularmente los polímeros de hidrocarburos
vinil-aromáticos, como estireno,
alfa-metil-estireno,
metil-estireno y diversos otros estirenos
sustituidos con alquilo. De estos, se prefiere el uso del estireno.
El monómero vinil-aromático se puede usar solo o en
combinación con otros monómeros etilénicamente insaturados, tales
como acrilonitrilo, metacrilonitrilo, cloruro de vinilideno,
diversos acrilatos y dienos conjugados tales como
1,3-butadieno e isopreno. Los polímeros preferidos,
sin embargo, son el poliestireno y los copolímeros de
estireno-acrilonitrilo (SAN). Otra clase adecuada de
polímeros son los polímeros de poliurea y de poliuretano.
Particularmente los productos de condensación de aminas primarias o
alcohol aminas polihidroxiladas y diisocianatos aromáticos son muy
útiles a este respecto. Un polímero muy preferido es el producto de
condensación de trietanolamina y toluen-diisocianato
(TDI). El polímero dispersado está presente adecuadamente en una
cantidad desde 5 a 40% en peso basado en el peso total del poliol
polimérico. Cuando el polímero es poliestireno o un polímero SAN,
las cantidades de sólidos preferidos están en el intervalo desde 10
a 35% en peso, mientras que en el caso de los polímeros de poliurea
o de poliuretano la cantidad preferida de polímero es desde 5 a 20%
en peso.
Ejemplos de algunas composiciones de poliol
polimérico disponibles comercialmente que se pueden aplicar
adecuadamente como el componente poliol a) de la formulación de
poliol de acuerdo con la presente invención, se describen en la
memoria descriptiva de la Patente Internacional Nº WO 95/09886. Los
ejemplos, entonces, incluyen los
polioles-poliuretano CARADOL
SP50-01 y DESMOPHEN 7652, y también los
polioles-poliestireno CARADOL
MD25-01 y CARADOL MD30-01 (CARADOL y
DESMOPHEN son marcas comerciales).
El poliol usado como el componente (b) es un
poliol rígido de una funcionalidad y peso molecular relativamente
bajos. El poliol se requiere que tenga un peso molecular en el
intervalo desde 300 a 1000, y preferiblemente de 500 a 700, una
funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6, y preferiblemente desde
2,5 a 3,5, y un índice de hidroxilo en el intervalo desde 200 a
600.
El poliol rígido es lo más adecuadamente 100%
óxido de propileno sin cualquier contenido en óxido de etileno.
Los polioles rígidos disponibles comercialmente
que se pueden usar como el componente (b) incluyen CARADOL GB
250-01.
Los dos componentes de poliol (a) y (b) se pueden
usar en conjunción uno con otro o combinados como una mezcla de
poliol en la preparación de la espuma absorbente de energía.
Adicionalmente un agente de expansión se puede combinar en una
mezcla de poliol tal. Mientras que se puede usar cualquier agente de
expansión convencional, el agua constituye el agente de expansión
predominante para las espumas absorbentes de energía. Es preferible
tener en el intervalo desde 1 a 4 partes en peso de agua por 100
partes en peso de los polioles (a) y (b) combinados. Con la
alteración del contenido en agua, se altera también la densidad de
la espuma. Los contenidos elevados de agua permiten una densidad de
la espuma más baja.
Además del poliol polimérico, el poliol rígido, y
el agua, la formulación de poliol puede contener componentes
adicionales y productos auxiliares útiles en la producción de las
espumas flexibles de poliuretano. Por ejemplo, la formulación de
poliol puede comprender adicionalmente un catalizador de espumación
y/o un agente de reticulación. Asimismo pueden estar presentes
productos auxiliares tales como cargas, retardantes de la llama,
estabilizadores de la espuma, y colorantes. Convenientemente, la
formulación de poliol comprende además ("php" se refiere a la
cantidad en partes en peso por 100 partes en peso de poliol a) más
poliol rígido b):
(c) 0,01 a 2 php de un catalizador de
poliuretano; y
(d) 0 a 3,0 php de un agente de reticulación.
Los catalizadores de poliuretano se conocen en la
técnica e incluyen muchos compuestos diferentes. Una lista extensiva
de los catalizadores de poliuretano se proporciona, por ejemplo, en
la memoria descriptiva de la Patente de EE.UU. Nº 5.011.908. Para
el propósito de la presente invención, sin embargo, se ha encontrado
particularmente ventajoso usar tanto un catalizador de amina como un
catalizador de estaño. Los catalizadores de estaño incluyen sales de
estaño y sales de dialquil-estaño de ácidos
carboxílicos tales como octoato estannoso, oleato estannoso,
dilaureato de dibutil-estaño, acetato de
dibutil-estaño y diacetato de
dibutil-estaño. De estos el octoato estannoso y el
dilaureato de dibutil-estaño son los más
frecuentemente aplicados. El catalizador de estaño lo más
preferentemente aplicado para el propósito de la presente invención
es el octoato estannoso, ya que este catalizador se ha encontrado
que da lugar a una espuma flexible que tiene excelentes propiedades,
particularmente en términos de elasticidad y de densidad. Además del
catalizador de estaño, se puede aplicar también uno o más
catalizadores de amina terciaria. Dichos catalizadores de amina
terciaria son usados ampliamente e incluyen, por ejemplo, éter
bis(2,2'-dimetil-amino)etílico,
trimetil-amina, trietil-amina,
trietilen-diamina, y
dimetil-etanolamina. Ejemplos de catalizadores de
amina terciaria disponibles comercialmente son los vendidos bajo los
nombres comerciales de NIAX, TEGOAMIN y DABCO (todos marcas
comerciales). El catalizador se usa típicamente en una cantidad
desde 0,01 a 2,0 php. Las cantidades totales preferidas son desde
0,05 a 1,0 php.
El uso de agentes de reticulación en la
producción de espumas de poliuretano es bien conocido. Las
glicol-aminas polifuncionales son conocidas por ser
útiles para este propósito. La glicol-amina
polifuncional que se usa lo más frecuentemente es la dietanolamina,
a menudo abreviada como DEOA. Si se usa en todo, el agente de
reticulación se aplica en cantidades de hasta 3,0 php, por ejemplo
desde 0,2 a 1,5 php. Sin embargo, es una característica especial de
la presente invención que no se necesita usar un agente de
reticulación por separado para asegurar una buena formación de
espuma.
Además, se pueden utilizar también, otros
productos auxiliares bien conocidos, tales como los retardantes de
la llama, los estabilizadores de la espuma (agentes tensioactivos) y
las cargas. Los agentes tensioactivos de compuesto orgánico de
silicona se aplican lo más convencionalmente como estabilizadores de
la espuma en la producción del poliuretano. Una gran variedad de
dichos agentes tensioactivos de compuesto orgánico de silicona está
disponible comercialmente. Usualmente, dicho estabilizador de la
espuma se usa en una cantidad de hasta 5% en peso basado en la
mezcla de reacción de sustancia reaccionante de poliol y sustancia
reaccionante de poliisocianato.
La formulación de poliol de acuerdo con la
presente invención es para su uso en la preparación de espumas de
poliuretano absorbentes de energía. Con el fin de preparar dicha
espuma flexible la formulación de poliol se hace reaccionar con un
poliisocianato en el que el índice de isocianato (es decir la
relación de equivalencia de grupos isocianato a grupos hidroxilo)
tiene un valor en el intervalo desde 70 a 120. Se han obtenido
buenos resultados mediante hacer reaccionar la formulación de poliol
y el poliisocianato en cantidades tales que el índice de isocianato
esté en el intervalo desde 75 a 115.
De acuerdo con esto, la presente invención
proporciona también una espuma flexible de poliuretano absorbente de
energía obtenible mediante espumación de una composición que
comprende una combinación de poliol de la presente invención y un
componente de poliisocianato. Cuando se usa una formulación de
poliol que sólo contiene el poliol a) y el poliol rígido b),
entonces el catalizador, el agente de reticulación opcional, el
agente de expansión y, si se desea o parece necesario, los
estabilizadores de espuma y otros productos auxiliares, se deben
añadir por separado a la formulación de poliol, el poliisocianato o
la mezcla de reacción que contiene ambos. Por lo tanto, la
composición a partir de la cual se produce eventualmente la espuma,
contiene adecuadamente los componentes siguientes:
(a) 30 a 70 partes en peso de un poliol a) según
se definió anteriormente,
(b) 70 a 30 partes en peso, hasta un total de 100
partes en peso, de un poliol rígido b) según se definió
anteriormente,
(c) 0,01 a 1,0 php de un catalizador de estaño,
preferiblemente octoato estannoso,
(d) 0 a 1,0 php de un catalizador de amina
terciaria,
(e) 1 a 4 php de agua como un agente de
expansión,
(f) hasta 5% en peso de la composición total de
un estabilizador de espuma de compuesto orgánico de silicona,
(g) opcionalmente otros productos auxiliares,
y
(h) un componente de poliisocianato en una
cantidad tal que el índice de isocianato esté en el intervalo desde
70 a 120. De estos componentes, los componentes (a) y (b) pueden
estar presentes en una formulación de poliol de la presente
invención, mientras que uno o más de los componentes (c) a (g)
pueden estar también presentes en una formulación de poliol tal.
Los poliisocianatos que se pueden usar son los
aplicados convencionalmente en la producción de las espumas
flexibles de poliuretano. Los poliisocianatos útiles deben contener
al menos dos grupos isocianato e incluyen tanto los isocianatos
alifáticos - usualmente alquilen- como aromáticos di-, tri-, tetra-
y superiores conocidos en la técnica por ser aplicados adecuadamente
en la producción de espumas flexibles de poliuretano. Se pueden
aplicar también mezclas de dos o más de dichos poliisocianatos
alifáticos y/o aromáticos. Ejemplos de poliisocianatos adecuados,
entonces, incluyen
2,4-toluen-diisocianato
(2,4-TDI), 2,6-TDI, mezclas de
2,4-TDI y 2,6-TDI,
1,5-naften-diisocianato,
2,4-metoxifenil-diisocianato,
4,4'-difenilmetano-diisocianato
(MDI), 4,4'-bifenilen-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-bifenilen-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,
4'-bifenilen-diisocianato y
3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetano-disocianato,
4,4',4''-trifenilmetano-triisocianato,
2,4,6-toluen-triisocianato,
4,4'-dimetil-2,2',5,5'-difenilmetano-tetraisocianato,
polimetilen-polifenilen-poliisocianato
y mezclas de dos o más de estos. Se puede usar también MDI
polimérico, una mezcla de poliisocianatos con MDI como el principal
componente. Para el propósito de la presente invención se ha
encontrado particularmente ventajoso usar 2,4-TDI,
2,6-TDI o una mezcla de los mismos como el
componente de poliisocianato. Se han obtenido muy buenos resultados
con una mezcla de 2,4-TDI y 2,6-TDI
en una relación en peso
2,4-TDI:2,6-TDI de aproximadamente
80:20 ó 65:35. Estas mezclas están disponibles comercialmente como
CARADATE 80 y CARADATE 65 respectivamente (CARADATE es una marca
comercial).
La espuma absorbente de energía de la presente
invención encuentra especial uso en colchones y almohadas
(particularmente para su uso con los encamados u hospitalizados), en
envase y embalaje y en accesorios ortopédicos.
En colchones, almohadas y artículos relacionados,
la espuma absorbente de energía proporciona un material útil ya que
llega a ser más suave bajo la acción del calor corporal de tal
manera que toma la forma del cuerpo y proporciona un confort
mejorado mediante la distribución de la carga de compresión sobre la
espuma. La naturaleza de celdilla abierta de la espuma proporciona
la ventilación necesaria, y la elevada histéresis significa que
después de su uso, el artículo de espuma revertirá gradualmente
(lentamente) a su forma original.
En envase y embalaje, dichas propiedades de
compresión son útiles para proteger los contenidos durante el
transporte. Además, las proporciones de los dos componentes de
poliol se pueden ajustar de tal manera que la espuma llegue a ser
menos elástica y así más útil para un uso final tal.
En accesorios ortopédicos la compresión y la
recuperación de forma son particularmente útiles para el equipo de
ejercicio de los músculos.
Otros usos de la espuma de la invención incluyen
trajes protectores para motociclistas, cascos, y artículos
absorbentes del sonido tales como los tapones para los oídos.
La presente invención incluye por lo tanto
artículos conformados que comprenden la espuma absorbente de energía
de la invención, por ejemplo almohadones para sillas de inválidos, y
colchones formados de una espuma de material compuesto, que tiene
como una capa superficial, la espuma absorbente de energía de la
invención.
La invención se ilustrará ahora mediante los
Ejemplos siguientes.
Ejemplos 1 a
8
En los Ejemplos siguientes:
- Poliol A
- es un poliol polimérico que contiene 10% en peso de sólidos de poliestireno en un poliol base que tiene un peso molecular de 4700, un contenido en hidroxilo primario de 80% y un índice de hidroxilo de 36 mg de KOH/g de poliol, una funcionalidad de 3 y un contenido en óxido de etileno de 13% en peso;
- Poliol B
- es un poliol polimérico que contiene 17,5% en peso de sólidos de poliestireno en el mismo poliol base que el poliol A;
- Poliol C
- es un poliol rígido que tiene un peso molecular de 675, un índice de hidroxilo de 250 mg de KOH/g de poliol, y una funcionalidad de 3, y contiene 100% de óxido de propileno;
- Isocianato D
- es CARADATE 65, una mezcla 65/35% en peso de 2,4 y 2,6-toluen-diisocianato;
- Isocianato E
- es CARADATE 80, una mezcla 80/20% en peso de 2,4 y 2,6-toluen-diisocianato. (CARADATE es una marca comercial).
Las espumas se prepararon mediante procedimientos
convencionales a partir de Poliol A o B más Poliol C mediante
reacción con isocianato D ó E usando agua como un agente de
expansión, y con los catalizadores convencionales Niax B2 (una
mezcla de 2 aminas terciarias) y catalizador de estaño Dabco T9
(octoato estannoso) de Air Products, y un estabilizador de espuma
convencional de compuesto orgánico de silicona, Tegostab B 4900,
disponible de Thomas Goldschmidt. (Niax, Dabco y Tegostab son
nombres comerciales).
Se investigaron las variaciones en las relaciones
de poliol, índices de isocianato, tipos de isocianatos, y contenido
en agua. Todas las combinaciones se encontraron que proporcionaban
una espuma absorbente de energía de baja densidad (inferior a 50
kg/cm^{3}), con buenas propiedades de dureza y de histéresis.
Detalles completos se proporcionan en la Tabla 1
a continuación.
(Tabla pasa a página
siguiente)
Ejemplos 9 y
10
Se prepararon espumas de manera análoga a los
Ejemplos 1 a 8, usando en lugar de poliol A o poliol B, uno de los
polioles siguientes en combinación con poliol C.
El poliol F es un poliol que tiene un peso
molecular de 4700, un contenido en hidroxilo primario de 80% y un
índice de hidroxilo de 36 mg de KOH/g de poliol, una funcionalidad
de 3 y un contenido en óxido de etileno de 13% en peso.
El poliol G es un poliol que tiene un peso
molecular de 6200, un contenido en hidroxilo primario de 82% y un
índice de hidroxilo de 27 mg de KOH/g de poliol, una funcionalidad
de 3 y un contenido en óxido de etileno del 14% en peso.
Detalles completos se proporcionan en la Tabla 2
a continuación. De nuevo se consiguieron espumas de baja densidad
con buenas propiedades de dureza y de histéresis.
Claims (8)
1. Uso de una combinación de poliol en la
preparación de espuma flexible absorbente de energía, la cual
combinación de poliol comprende, para un total de 100 partes en
peso,
- (a)
- desde 30 a 70 partes en peso de un poliol que tiene un peso molecular en el intervalo desde 2500 a 6500, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6 y un contenido en hidroxilo primario de al menos 40%, opcionalmente con un polímero dispersado establemente en el mismo; en conjunción o asociación con
- (b)
- desde 70 a 30 partes en peso de un poliol rígido que tiene un peso molecular en el intervalo desde 300 a 1000, una funcionalidad en el intervalo desde 2,5 a 6,0 y un índice de hidroxilo en el intervalo de 200 a 600.
2. Uso de una combinación de poliol de acuerdo
con la reivindicación 1, en la que el poliol (a) tiene un peso
molecular en el intervalo desde 4000 a 6000, y un contenido en
hidroxilo primario de al menos 50%.
3. Uso de una combinación de poliol de acuerdo
con la reivindicación 2, en la que el contenido en hidroxilo
primario está en el intervalo desde 70 a 95%.
4. Uso de una combinación de poliol de acuerdo
con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el
poliol (b) tiene un peso molecular en el intervalo desde 500 a
700.
5. Uso de una combinación de poliol de acuerdo
con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en la que el
poliol a) tiene un polímero dispersado establemente en el mismo y el
polímero dispersado es poliestireno, un copolímero de
estireno/acrilonitrilo, un producto de condensación de
trietanolamina y toluen-diisocianato, o un producto
de condensación de una amina primaria y de un diisocianato
aromático.
6. Un procedimiento para la preparación de una
espuma flexible absorbente de energía, el cual procedimiento
comprende hacer reaccionar una combinación de poliol según se define
en la reivindicación 1, un poliisocianato que tiene un índice de
isocianato en el intervalo desde 70 a 120, agua en una cantidad en
el intervalo desde 1 a 4 partes en peso por 100 partes de poliol
total, y al menos un catalizador.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
6, en el que no se utiliza un componente de reticulación
diferente.
8. Espuma flexible absorbente de energía
obtenible mediante un procedimiento de acuerdo con la reivindicación
6 ó 7.
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