CN1110510C - 多元醇混合物 - Google Patents

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Abstract

用于制备吸能泡沫的多元醇混合物，包括(总共100重量份)：(a)30至70重量份的多元醇，其分子量在2500至6500范围内，官能度在2.5至6的范围内，和伯羟基含量为至少40%，可选地聚合物稳定地分散于其中；以及(b)70至30重量份硬质多元醇，其分子量在300至1000的范围内，官能度在2.5至6.0的范围内，和羟基值在200至600的范围内。利用该混合物可制备密度低于50kg/m3的泡沫。

Description

多元醇混合物
本发明涉及用于制备低密度吸能泡沫的多元醇混合物、泡沫本身及包括该泡沫的成形制品。
吸收能量的PU泡沫(有时称为粘弹性泡沫)是一类软聚氨酯泡沫，其特征在于变形后恢复慢且有很高的减震性。这种性能使之成为广泛用于医疗、包装、汽车和体育用品的泡沫类材料。
US 4 190 712、4 116 893、4 282 330和4 212 954中描述了高回弹性的由水发泡的(water-blown)吸能PU泡沫。这些申请中建议的各种多元醇混合物通常需要特殊的交联剂以保持适用的多数为开孔的泡沫(开孔使泡沫的柔性更大)；所申请的泡沫密度超过80kg/m3。
在工业应用中，在GB2290256A中提出以商品名TEMPUR出售的粘弹性泡沫用于床垫和靠垫；GB-A-2290256中指出用于此应用的粘弹性泡沫优选密度范围为50至120kg/m3。第35届聚氨酯技术/销售年会议程(Proceedings of the 35th Annual Polyurethane Technical/MarketingConference)，1994，p661-664中题目为“粘弹性板材发泡材料基础、性能及应用(Viscoelastic Slabstock Foam Fundamentals，Propertiesand Applications)”的文章中，评论了ARCO化学公司商品名为SOFTCEL的新泡沫，它是由特质聚合物多元醇、甲苯二异氰酸酯和传统的泡沫改性剂和板材(slabstock)中间体制备，需要改变硬度时加入附加的增强聚合物多元醇；制得的泡沫密度在2pcf至高于4pcf(约32至64kg/m3或更高)。
低密度吸能泡沫即密度低于50kg/m3的泡沫在商业上是很有吸引力的，低回弹性吸能泡沫保持良好的硬度和滞后现象，而比高密度泡沫需要的原料少。
本发明提供一种用于制备吸能泡沫的多元醇混合物，包括(总共100重量份)：
(a)30至70重量份的多元醇，其分子量在2500至6500范围内，官能度在2.5至6的范围内，和伯羟基含量为至少40％，
可选地聚合物稳定地分散于其中；以及
(b)70至30重量份硬质多元醇，其分子量在300至1000的范围内，官能度在2.5至6.0的范围内，和羟基值在200至600的范围内。
用本发明的多元醇混合物可获得密度低于50kg/m3的吸能泡沫。
针对本发明的目的，使用特殊的多元醇(a)，该多元醇必须满足一些特殊要求：分子量在2500至6500的范围内，官能度(Fn)在2.5至6的范围内，和伯羟基含量为至少40％。
优选的多元醇是除上述条件之外环氧乙烷含量在5至50％(重)范围内、优选10至30％(重)、更优选15至25％(重)的那些多元醇。已发现特别利于使用分子量在4000至6000范围内、伯羟基含量在50至100％范围内、更优选70至95％的多元醇。非常适用的商购多元醇是CARADOL MC36-03、CARADOL MC 27-03和CARADOL SA 36-01(CARADOL为商标)。
利用有多元醇a)作为原料多元醇的聚合物多元醇已取得良好结果。一般地，聚合物多元醇是固体聚合物在液体多元醇中的分散体。该体系为本领域所公知，一般通过在自由基催化剂存在下聚合一或多种烯属不饱和单体制备。这种聚合物多元醇体系的例子及其制备方法公开在例如EP0076 491；0 343 907和0 495 551中。还公知聚脲或聚氨酯聚合物适合以聚合物多元醇形式的分散聚合物使用而非基于烯属不饱和单体的聚合物。分散于原料多元醇中的聚合物原则上可以是已知适用于此的任何聚合物。因此，适用的聚合物包括基于烯属不饱和单体的聚合物，特别是乙烯基芳烃的聚合物，如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、甲基苯乙烯和各种其它烷基取代的苯乙烯。其中，优选使用苯乙烯。乙烯基芳族单体可单独使用或与其它烯属不饱和单体如丙烯腈、甲基丙烯腈、偏氯乙烯、各种丙烯酸酯和共轭二烯烃如1，3-丁二烯和异戊二烯组合使用。然而，优选的聚合物是聚苯乙烯和苯乙烯-丙烯腈(SAN)共聚物。另一类适用的聚合物是聚脲和聚氨酯聚合物。特别是伯胺或多羟基醇胺与芳香二异氰酸酯的缩合产物非常适用于此。非常优选的聚合物是三乙醇胺和甲苯二异氰酸酯(TDI)的缩合产物。分散的聚合物的存在量按聚合物多元醇的总重量计适合为5至40％(重)。当聚合物为聚苯乙烯或SAN聚合物时，优选的固含量在10至35％(重)的范围内，而在聚脲聚氨酯聚合物的情况下，聚合物的优选量为5至20％(重)。
一些可适合用作本发明多元醇配方的多元醇组分(a)的商购聚合物多元醇组合物的例子描述在WO95/09886中。例子包括聚氨酯多元醇CARADOLSP50-01和DESMOPHEN 7652，聚苯乙烯多元醇CARADOL MD25-01和CARADOLMD30-01(CARADOL和DESMOPHEN为商标)。
用作多元醇组分(b)的多元醇是官能度和分子量较低的硬质多元醇。要求该多元醇的分子量在300至1000的范围内、优选500至700，官能度在2.5至6的范围内、优选2.5至3.5，羟基值在200至600的范围内。
该硬质多元醇最适合有100％环氧丙烷，而没有任何环氧乙烷。
可用作组分(b)的商购硬质多元醇包括CARADOL GB250-01。
这两种多元醇组分(a)和(b)在吸能泡沫的制备中可联合使用或以多元醇共混物的形式组合使用。此外，发泡剂可混入该多元醇共混物中。虽然可使用任何常规的发泡剂，但水已成为吸能泡沫的主要发泡剂。每100重量份混合多元醇(a)和(b)优选有1至4重量份水。随着水含量改变，泡沫的密度也改变。水含量越高，泡沫的密度越低。
除聚合物多元醇、硬质多元醇、和水之外，该多元醇配方还可含有适用于生产软聚氨酯泡沫的其它组分和助剂。例如，该多元醇配方还应包括发泡催化剂和/或交联剂。也可存在助剂如填料、阻燃剂、泡沫稳定剂、和着色剂。方便地，该多元醇配方还包括(“php”意指每100重量份多元醇a)加硬质多元醇b)的重量份量)：
(c)0.01至2php聚氨酯催化剂；和
(d)0至3.0php交联剂。
聚氨酯催化剂为本领域所公知，包括许多不同的化合物。例如US 5 011908中列出了广泛使用的聚氨酯催化剂。然而，对于本发明，已发现特别利于使用胺催化剂和锡催化剂两种催化剂。锡催化剂包括羧酸的锡盐和二烷基锡盐如辛酸锡、油酸锡、二月桂酸二丁基锡、乙酸二丁基锡和二乙酸二丁基锡。其中最常用的是辛酸锡和二月桂酸二丁基锡。最优选用于本发明的锡催化剂是辛酸锡，因为已发现该催化剂产生有优越性能的软泡沫，特别是就回弹性和密度而言。除锡催化剂之外，也可使用一或多种叔胺催化剂。这种叔胺催化剂广泛应用，包括例如双(2，2′-二甲基氨基)乙基醚、三甲胺、三乙胺、三亚乙基二胺和二甲基乙醇胺。可商购的叔胺催化剂的例子是以商品名NIAX、TEGOAMIN和DABCO(均为商标)出售的那些。该催化剂的用量典型地为0.01至2.0php。优选催化剂的总量为0.05至1.0php。
在聚氨酯泡沫的生产中使用交联剂是公知的。公知多官能二醇胺适用于此用途。最广泛使用的多官能二醇胺是二乙醇胺，通常缩写为DEOA。如果使用，则交联剂的用量最多3.0php，例如0.2至1.5php。然而，不需要单独的交联剂确保形成良好的泡沫是本发明的一个特征。
此外，也可使用其它公知的助剂如阻燃剂、泡沫稳定剂(表面活性剂)和填料。有机硅氧烷表面活性剂是聚氨酯生产中最常用的泡沫稳定剂。各种有机硅氧烷表面活性剂可商购。通常，泡沫稳定剂的用量按多元醇反应物和多异氰酸酯反应物的反应混合物的重量计最多5％(重)。
本发明的多元醇配方非常适用于制备吸能聚氨酯泡沫。为制备这种软泡沫，使多元醇配方与多异氰酸酯反应，使异氰酸酯指数(即异氰酸酯基与羟基的当量比)在70至120的范围内。在异氰酸酯指数在75至115范围内的情况下多元醇配方与多异氰酸酯反应已获得非常好的结果。
因此，本发明还提供一种吸能的聚氨酯泡沫，可通过包括本发明多元醇混合物和多异氰酸酯的组合物发泡获得。使用仅含有多元醇a)和硬质多元醇b)的多元醇配方时，催化剂、可选的交联剂、发泡剂、以及(如果需要或认为必要)泡沫稳定剂和其它助剂应分别加入多元醇配方、多异氰酸酯或含有二者的反应混合物中。因而，最终用于生产泡沫的组合物适合含有以下组分：
(a)30至70pbw前面定义的多元醇a)
(b)70至30pbw(最多共100pbw)前面定义的硬质多元醇b)
(c)0.01至1.0php锡催化剂，优选辛酸锡
(d)0至1.0php叔胺催化剂
(e)1至4php水作为发泡剂
(f)最多为总组合物的5％(重)的有机硅氧烷泡沫稳定剂，
(g)可选地其它助剂，和
(h)多异氰酸酯组分，其量使异氰酸酯指数在70至120的范围内。
这些组分中，组分(a)和(b)可存在于本发明的多元醇配方中，而组分(c)至(g)之一种或多种也可存在于该多元醇配方中。
可使用的多异氰酸酯是常用于生产软聚氨酯泡沫的那些多异氰酸酯。适用的多异氰酸酯应含有至少两个异氰酸酯基，包括本领域公知的适用于生产软聚氨酯泡沫的脂族(通常为亚烷基)和芳族二-、三-、四-和更高的异氰酸酯。两或多种此类脂族和/或芳族多异氰酸酯的混合物也可使用。适用的多异氰酸酯的例子包括2，4-甲苯二异氰酸酯(2，4-TDI)、2，6-TDI、2，4-TDI和2，6-TDI的混合物、1，5-萘二异氰酸酯、2，4-甲氧基苯二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、4，4′-联苯二异氰酸酯、3，3′-二甲基-4，4′-联苯二异氰酸酯、3，3′-二甲基-4，4′-联苯二异氰酸酯、和3，3′-二甲基-4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4′，4″-三苯基甲烷三异氰酸酯、2，4，6-甲苯三异氰酸酯、4，4′-二甲基-2，2′，5，5′-二苯基甲烷四异氰酸酯、多亚甲基-多亚苯基多异氰酸酯及其两种或多种的混合物。聚合的MDI、多异氰酸酯与作为主要组分的MDI的混合物也可使用。对于本发明，已发现用2，4-TDI、2，6-TDI或其混合物作为多异氰酸酯组分特别有利。用2，4-TDI∶2，6-TDI的重量比为约80∶20或65∶35的2，4-TDI和2，6-TDI的混合物已获得非常好的结果。这些混合物可分别以CARADATE 80和CARADATE 65(CARADATE为商标)商购。
本发明的吸能泡沫特别适用于床垫和气垫(特别适于卧床不起的或医院的病人使用)、包装和整形外科应用。
在床垫、气垫及相关物品中，吸能泡沫提供适用的原料，因为其在体热作用下变得更软从而适应身体的形状，通过将压缩载荷分布在泡沫上改善舒适性。该泡沫的开孔性使之具有必要的通风性，高滞后现象意味着该泡沫制品使用后将逐渐(缓慢地)恢复其原状。
在包装中，这种压缩性能适用于在运输期间保护内容物。此外，可调节两种多元醇组分的比例使泡沫的回弹性降低，从而更适用于此产品用途。
在整形外科应用中，该压缩和形状恢复性特别适用于肌肉锻炼设备。
本发明泡沫的其它应用包括机动车乘坐者的保护服、头盔、和吸音物品如耳塞。
因此，本发明包括含有本发明吸能泡沫的成形制品，例如病人椅子用垫子，和本发明吸能泡沫作为表层的复合泡沫形成的床垫。
下面通过以下实施例说明本发明。
实施例1-8
在以下实施例中
多元醇A为在分子量为4700、伯羟基含量为80％和羟基值为36mg KOH/g多元醇、官能度为3和环氧乙烷含量为13％(重)的原料多元醇中含有10％(重)聚苯乙烯固体的聚合物多元醇；
多元醇B为在与多元醇A相同的原料多元醇中含有17.5％(重)聚苯乙烯固体的聚合物多元醇；
多元醇C为分子量为675、羟基值为250mg KOH/g多元醇、和官能度为3的硬质多元醇，并含有100％环氧丙烷；
异氰酸酯D为CARADATE 65，2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯的65/35(％重)混合物；
异氰酸酯E为CARADATE 80，2，4-和2，6-甲苯二异氰酸酯的80/20(％重)混合物。
(CARADATE为商标)
按常规方法，用水作为发泡剂，使用常规的催化剂Niax B2(2种叔胺的混合物)和购自Air Products的锡催化剂Dabco T9(辛酸锡)，和常规的有机硅氧烷泡沫稳定剂Tegostab B 4900(购自ThomasGoldschmidt)，通过多元醇A或B加多元醇C与异氰酸酯D或E反应制备泡沫。(Niax，Dabco和Tegostab为商标)。
研究多元醇比例、异氰酸酯指数、异氰酸酯类型、和水含量的变化。发现所有组合均得到有良好硬度和滞后性的低密度(小于50kg/cm3)的吸能泡沫。
详细情况见下表1。
                                                        表1
组分                                        实施例号
   1     2    3    4   5     6     7     8
多元醇A(pbw)    50     70    65    -   -     -     -     -
多元醇B(pbw)    -     -    -    60   50     40     60     60
多元醇C(pbw)    50     30    35    40   50     60     40     40
异氰酸酯D(异氰酸酯指数)    95     105    85    115   75     85     -     -
异氰酸酯E(异氰酸酯指数)    -     -    -    -   -     -     85     85
水(pbw)    1.8     1.8    1.8    1.8   1.8     1.8     2.8     3.8
Niax B2(pbw)    0.25     0.25    0.25    0.25   0.25     0.25     0.20     0.20
Dabco T9(pbw)    0.16     0.16    0.30    0.06   0.20     0.12     0.08     0.08
Tegostab B4900(pbw)    0.80     0.80    0.80    0.80   0.80     0.80     0.80     0.80
泡沫性能
密度*(kg/m3)    47     47    49    47     45     45     35     25
硬度**(kPa)    3.6     4.4    2.1    4.7   1.3     1.6     2.6     2.5
滞后**(％)    47     40    31    54     34     35     57     62
*按ASTM 3574-77测量
**按DIN 53577测量
实施例9和10
按与实施例1-8相似的方式，代替多元醇A或多元醇B，使用以下多元醇之一与多元醇C组合，制备泡沫。
多元醇F为分子量为4700、伯羟基含量为80％和羟基值为36mg KOH/g多元醇、官能度为3和环氧乙烷含量为13％(重)的多元醇
多元醇G为分子量为6200、伯羟基含量为82％和羟基值为27mg KOH/g多元醇、官能度为3和环氧乙烷含量为14％(重)的多元醇。
详细情况见下表2。也获得有良好硬度和滞后性的低密度泡沫。
                     表2
组分     实施例号
    9     10
多元醇F(pbw)     50     -
多元醇G(pbw)     -     50
多元醇C(pbw)     50     50
异氰酸酯D(异氰酸酯指数)     95     95
水(pbw)     1.8     1.8
Niax B2(pbw)     0.35     0.35
Dabco T9(pbw)     0.16     0.18
Tegostab B4900(pbw)     0.80     0.80
泡沫性能
密度*(kg/m3)     49     48
硬度**(kPa)     2.5     3.0
滞后**(％)     42     53
*按ASTM 3574-77测量
**按DIN 53577测量

Claims (8)

1.一种多元醇混合物在制备软吸能泡沫中的用途，多元醇混合物包括(总共100重量份)；
(a)30至70重量份的多元醇，其分子量在2500至6500范围内，官能度在2.5至6的范围内，和伯羟基含量为至少40％，
可选地聚合物稳定地分散于其中；以及
(b)70至30重量份硬质多元醇，其分子量在300至1000的范围内，官能度在2.5至6.0的范围内，和羟基值在200至600的范围内。
2.权利要求1的多元醇混合物的用途，其中多元醇(a)的分子量在4000至6500的范围内，伯羟基含量为至少50％。
3.权利要求2的多元醇混合物的用途，其中伯羟基含量在70至95％的范围内。
4.权利要求1至3之任一的多元醇混合物的用途，其中多元醇(b)的分子量在500至700的范围内。
5.权利要求1至3之任一的多元醇混合物的用途，其中多元醇(a)有聚合物稳定地分散于其中，所述分散的聚合物是聚苯乙烯、苯乙烯/丙烯腈接枝共聚物、三乙醇胺和甲苯二异氰酸酯的缩合产物、或伯胺和二异氰酸酯的缩合产物。
6.软吸能泡沫的制备方法，该方法包括使权利要求1中所定义的多元醇混合物、异氰酸酯指数在70至120范围内的聚异氰酸酯、其量在每100重量份多元醇混合物1至4重量份范围内的水和至少一种催化剂反应。
7.权利要求6的方法，其中不使用单独的交联组分。
8.权利要求6或7的方法制备的密度低于50mg/m3的软吸能泡沫。
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