ES2201310T3 - Composicion espesante acuosa y procedimiento para fabricarla. - Google Patents
Composicion espesante acuosa y procedimiento para fabricarla.Info
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Abstract
LA INVENCION SE REFIERE A UNA COMPOSICION ESPESANTE Y PARA FACILITAR LA RETENCION DE AGUA, LA CUAL CONTIENE: (A) ENTRE APROX. EL 40 Y EL 75 % EN PESO DE UN ACRILATO DE ALQUILO C 1 C 8 ; (B) ENTRE APROX. EL 60 Y EL 25 % EN PESO DE UN ACIDO METACRILICO; Y (C) ENTRE APROX. EL 0,1 Y EL 5 % EN PESO DE UN ACRILATO ALCOXILADO O DE UN MONOMERO DE METACRILATO, QUE CONTIENE AL MENOS TRES FRACCIONES VINILICAS, ESTANDO BASADOS TODOS LOS PESOS EN EL PESO DE LA COMPOSICION.
Description
Composición espesante acuosa y procedimiento para
fabricarla.
La presente invención se refiere en general a un
espesante acuoso y un adyuvante de retención del agua para uso en
composiciones para revestimiento del papel.
Las composiciones para revestimiento del papel
son aplicadas sobre sustratos de papel a fin de mejorar las
propiedades ópticas, tales como el brillo, la suavidad, el lustre y
la receptividad a la tinta, del papel y cartón recubierto
terminado.
Las composiciones para revestimiento se aplican
generalmente en forma de suspensiones de agua que contienen un
pigmento, es decir, arcilla, carbonato de calcio, talco, dióxido de
titanio, óxido de cinc, etc., un aglutinante de látex, un
insolubilizador de revestimiento tal como formaldehído de melamina,
resinas de glioxal-urea, un lubricante tal como
estearato de calcio, un pigmento dispersante tal como poliacrilato,
un antiespumante y un adyuvante de retención del agua que actúa como
espesante o modificador de las propiedades reológicas.
El adyuvante de retención del agua controla la
pérdida de agua en la composición para revestimiento haciendo más
lenta la migración de agua hacia el sustrato del papel ocasionada
por la presión capilar, la presión mecánica y la presión de vacío
durante el proceso de revestimiento. Los materiales para retención
del agua también cambian significativamente las propiedades
reológicas de la composición para revestimiento, las cuales pueden
ser utilizadas para controlar las propiedades de revestimiento
relacionadas con la reología, tales como peso del revestimiento,
estructura del revestimiento con respecto a la floculación de
pigmento y látex y la capacidad de funcionamiento de la
máquina.
Los materiales comerciales para retención del
agua se pueden agrupar en tres categorías: alginatos, celulósicos y
poliacrilatos. Los alginatos son polímeros aniónicos lineales que
contienen unidades glucorónicas y manurónicas. Son utilizados
generalmente en composiciones para revestimiento del papel para
mantener a los pigmentos y aglutinantes en la superficie del
sustrato del papel. La composición para revestimiento es aplicada
sobre el sustrato del papel a velocidades relativamente bajas y
alto contenido de sólidos.
Los celulósicos comprenden carboximetilo,
hidroxietilo y celulosa modificada hidrofóbicamente. El rendimiento
de los celulósicos depende de la fórmula, pero en general presentan
buenas propiedades de retención del agua y funcionan como
co-aglutinantes en las composiciones para
revestimiento del papel. Los celulósicos vienen en una variedad de
grados (peso molecular, grado de carboxilación, etc.) y toleran
mejor los iones de calcio que los alginatos. Tienden a formar
soluciones estables en un intervalo amplio de pH. La
hidroxietil-celulosa se absorbe en arcillas más que
la carboximetil-celulosa y, en consecuencia, se
necesita de dosis más altas para poder obtener propiedades de
retención del agua equivalentes.
Los poliacrilatos consisten típicamente en
copolímeros de acilato de etilo y ácido metacrílico y se consideran
como emulsiones que se hinchan por álcalis. En general, pueden
fabricarse mediante copolimerización de ácido acrílico
(metacrílico) con una variedad de otros monómeros. Los poliacrilatos
son sensibles al pH y deben ser utilizados a un pH por sobre 8 para
espesar la composición para revestimiento del papel. Estas
emulsiones hinchadas por álcalis son espesantes eficaces debido a
su relativamente alto peso molecular y a su configuración de cadena
extendida. Sin embargo, debido a su sensibilidad al pH, su contenido
de sal, y a la presencia de iones multi-valentes en
la composición para revestimiento del papel, pueden ser difíciles
de controlar.
La patente de E.E.U.U 4,397,984 describe una
composición para revestimiento del papel que comprende
esencialmente un pigmento dividido finamente y un copolímero de
emulsión de:
(a) de 30 a 80% en peso de
C_{4}-C_{8}-alquilo acrilatos o
mezclas de C_{4}-C_{8}-alquilo
acrilatos y
di(C_{4}-C_{8}-alquilo)
maleatos,
(b) de 8 a 30% en peso de ácido acrílico y/o
ácido metacrílico,
(c) de 0 a 50% en peso de propionato de vinilo,
acetato de vinilo, acrilato de metilo, acrilato de etilo y/o vinil
\alpha-ramificado
C_{10}-monocarboxilato,
(d) de 0 a 5% en peso de acrilamida,
metacrilamida, ácido vinilsulfónico, ácido
2-acrilamido-2-metil-propanosulfónico
y/o acrilonitrilo y
(e) de 0 a 3% en peso de monómeros de
reticulación en la forma de una dispersión acuosa, como el único
aglutinante y espesante.
La presente invención se refiere a una
composición de adyuvante de retención del agua / espesante que
comprende
(a) de 40 a 75% en peso de acrilato de alquilo
C_{1}-C_{8};
(b) de 60 a 25% en peso de ácido metacrílico;
y
(c) de 0,1 a 5% en peso de monómero de acrilato o
metacrilato que es alcoxilado con de 1 a 100 moles de etileno,
propileno y sus mezclas, y que contiene por lo menos tres restos
vinilos, estando todos los pesos basados en el peso de la
composición.
La presente invención se refiere también a un
procedimiento para la fabricación de una composición de adyuvante
de retención del agua / espesante como se definió más arriba que
comprende las etapas de:
(a) proveer el monómero acrilato de alquilo
C_{1}-C_{8};
(b) proveer el monómero de ácido metacrílico;
(c) proveer el monómero de reticulación de
acrilato o metacrilato alcoxilado, que es alcoxilado con de 1 a 100
moles de etileno, propileno y sus mezclas, y que contiene por lo
menos tres restos vinilos; y
(d) polimerizar los componentes (a)-(c) en una
emulsión acuosa.
La presente invención se refiere también a un
procedimiento para la modificación de las propiedades reológicas de
una composición acuosa que comprende la adición de 0,1 a 5% en
peso, basado en el peso total de la composición acuosa, de la
composición de adyuvante de retención del agua / espesante
mencionada más arriba, a una composición acuosa.
La presente invención también provee una
composición para revestimiento del papel que contiene de 0,1 a 5%
en peso, de la composición de adyuvante de retención del agua /
espesante descrita más arriba, basada en el peso total de la
composición del papel. Las realizaciones de preferencia se vuelven
evidentes a partir de las reivindicaciones dependientes.
Los materiales espesantes para retención del agua
de la presente invención son fabricados mediante polimerización por
emulsión de los siguientes comonómeros: acrilato de etilo, ácido
metacrílico y triacrilato de trimetilolpropano alcoxilado.
El comonómero acrilato de alquilo
C_{1}-C_{8} utilizado en la presente invención
puede derivar en cualquier forma conocida tal como, por ejemplo,
mediante la reacción de etileno cianohidrina,
etil-alcohol y ácido sulfúrico diluido, o la
reacción oxo de acetileno, monóxido de carbono y
etil-alcohol en presencia de un agente catalizador
de níquel o cobalto. En una realización de especial preferencia de
la presente invención, el acrilato de alquilo
C_{1}-C_{8} es comonómero acrilato de etilo.
Asimismo, el comonómero ácido metacrílico de la
presente invención también deriva en una manera conocida tal como
por ejemplo, mediante la reacción de acetona cianohidrina con ácido
sulfúrico diluido o mediante la oxidación de isobutileno. También
debe remarcarse que aunque se prefiere emplear ácido metacrílico
como el comonómero ácido de polimerización en la invención, también
pueden emplearse mezclas de ácido metacrílico y ácido acrílico en
una proporción en peso de por lo menos 9:1, respectivamente, sin
apartarse del espíritu de la presente invención.
El agente de reticulación utilizado en la
reacción de polimerización por emulsión que comprende los monómeros
descritos más arriba es un acrilato alcoxilado o un monómero
metacrilato. Los monómeros acrilato o metacrilato de la presente
invención se definen como compuestos que contienen por lo menos tres
restos vinilos. Los monómeros acrilato o metacrilato son
alcoxilados con de 1 a 100 moles de óxido de etileno, óxido de
propileno y sus mezclas. Un acrilato alcoxilado de particular
preferencia es el trimetilolpropano triacrilato que es un alcoxilado
con de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de
trimetilolpropano.
Se cree que debido a la presencia de alcoxilados
en los monómeros acrilato o metacrilato que contienen por lo menos
tres restos vinilos, se imparten propiedades surfactantes al
adyuvante de retención del agua / espesante resultando en una
propiedad sinergética de retención del agua / espesante. En
consecuencia, el monómero acrilato o metacrilato alcoxilado es
añadido a la mezcla del monómero que consiste de un acrilato de
alquilo C_{1}-C_{8} y ácido metacrílico para
aumentar el peso molecular del polímero después de la
polimerización de los monómeros, lo cual mejora la eficacia
espesante del polímero en un sistema acuoso. Además, el componente
alcóxido del monómero acrilato o metacrilato, que se encuentra
reticulado en la mezcla del polímero durante la polimerización por
emulsión, imparte propiedades surfactantes al polímero, aumentando
así aún más sinergéticamente las propiedades espesantes del
polímero en sistemas acuosos de forma inesperada. Por lo tanto, es
de suma importancia de acuerdo con la enseñanza de la presente
invención que los monómeros acrilato o metacrilato contengan cierto
grado de alcoxilación.
En una realización de la presente invención, se
provee así de una composición de adyuvante de retención del agua /
espesante para uso en sistemas acuosos, en la que la composición
contiene de 40 a 75% en peso, y preferentemente de 65 a 55% en peso
de un acrilato de alquilo C_{1}-C_{8},
preferentemente etilo acrilato, de 60 a 25% en peso, y
preferentemente de 35 a 45% en peso de ácido metacrílico y de 0,1 a
5% en peso, y preferentemente de 0,1 a 1,0% en peso de un monómero
de acrilato o metacrilato alcoxilado, basados en la suma del alquilo
acrilato y el ácido metacrílico, preferentemente un
trimetilolpropano triacrilato que contiene de 1 a 100 moles de óxido
de etileno, óxido de propileno o sus mezclas, y preferentemente de
10 a 20 moles de óxido de etileno, por mol de trimetilolpropano,
estando todos los pesos basados en el peso de la composición. La
composición del adyuvante de retención del agua / espesante descrita
más arriba puede ser utilizada para espesar distintos tipos de
sistemas acuosos que requieren de espesamiento, y en especial, los
sistemas acuosos que contienen álcalis. Uno de dichos sistemas
acuosos que contienen álcalis es la composición para revestimiento
del papel.
Los constituyentes específicos que comprende la
composición para revestimiento del papel son bien conocidos en la
técnica. Los componentes básicos incluyen un pigmento, un
aglutinante de látex, un insolubilizador de revestimiento, un
lubricante y un dispersante. Las proporciones exactas de cada
componente empleado son bien conocidas y por lo tanto, no necesitan
ser analizadas en detalle en el presente documento. El adyuvante de
retención del agua / espesante de la presente invención es añadido a
la composición para revestimiento del papel para controlar la
cantidad de agua perdida por la composición para revestimiento
durante el proceso de revestimiento del papel.
Por lo tanto, de acuerdo con otro aspecto de la
presente invención se provee una composición para revestimiento del
papel que contiene de 0,1 a 5, y preferentemente de 0,1 a 2% en
peso, de la composición de adyuvante de retención del agua /
espesante de la presente invención, basada en el peso total de la
composición para revestimiento del papel.
La presente invención también provee un
procedimiento para espesar una composición acuosa, en especial una
composición para revestimiento del papel que contiene álcalis. El
procedimiento comprende la adición a la composición acuosa de 0,1 a
5, y preferentemente de 0,1 a 2% en peso, de la composición de
adyuvante de retención del agua / espesante de la presente
invención, basada en el peso total de la composición para
revestimiento del papel.
De acuerdo con aún otro aspecto de la presente
invención, también se provee un procedimiento para la fabricación
de un adyuvante de retención del agua / espesante. De acuerdo con
este aspecto de la invención, un C_{1}-C_{8}
monómero alquilo acrilato, preferentemente etilo acrilato, un
monómero ácido metacrílico, y un monómero de reticulación de
poliacrilato alcoxilado son combinados en una emulsión acuosa en
un coeficiente en peso de desde 65:35:0,1 a 55:45:5,
respectivamente. A esta emulsión acuosa que contiene los
componentes descritos más arriba, también se le agrega un
emulsificador y un iniciador de polimerización. Los ejemplos de
emulsificadores adecuados comprenden, por ejemplo, las sales
metales bases y las sales de amonio del ácido
n-dodecilsulfónico y ácido dodecilbencenosulfónico y
las sales correspondientes a las semi-ésteres del ácido sulfúrico
de alcoholes de cadena larga que tienen un número par de átomos de
carbono. Los ejemplos de iniciadores de polimerización adecuados
comprenden, por ejemplo, compuestos convencionales de formación de
radicales libres tales como peróxidos, persulfatos, hidroperóxidos y
compuestos "azo", por ejemplo el persulfato de potasio,
hidroperóxido de cumeno y peróxido de hidrógeno. La temperatura de
polimerización se encuentra dentro del intervalo de desde 75 a
100ºC. La presente invención podrá comprenderse mejor a partir de
los siguientes ejemplos a continuación, todos los cuales pretenden
ser solamente ilustrativos.
A menos que se indique lo contrario, los
porcentajes están sobre la base de peso en peso.
En un frasco de reacción de fondo redondeado de
0,5 litros equipado con un termómetro, un condensador, un agitador,
una toma de nitrógeno y varias otras tomas de entrada, se cargaron
106,1 gramos de nonilfenol etoxilado al 2,32% (9 moles EO) fosfato
éster (RHODAFAC® RE-610,
Rhone-Poulenc) neutralizado con hidróxido de sodio
acuoso a un pH 6,0. Se comenzó un barrido de nitrógeno y se
calentaron los contenidos del frasco de reacción a 85ºC. Se cargó
una jeringa de 60 ml unida a la bomba de micro aplicación, con 30
gramos de una solución de persulfato de amonio al 1,25% (alimento
de iniciación). En un frasco de adición por goteo de 500 ml se cargó
una dispersión de monómero hecha mediante la mezcla de una solución
de monómero que comprende 71,9 gramos de etilo acrilato, 48,0 gramos
de ácido metacrílico, y 0,6 gramos de trimetilolpropano etoxilato
(12 moles EO) triacrilato (PHOTOMER® 1201ºC, Henkel Corp.) y 106,1
gramos de nolilfenol etoxilato al 2,32% (9 moles EO) fosfato éster
(RHODAFAC® RE-610, Rhone-Poulenc)
neutralizado con hidróxido de sodio acuoso a un pH de 6,0 (alimento
de monómero). Después de alcanzar los 85ºC, se agregaron rápidamente
al reactor 9,8 gramos del alimento de iniciación seguidos de 13,3
gramos del alimento de monómero. El calentamiento fue continuado a
85ºC durante 15 minutos luego de lo cual, el alimento de monómero
restante y los 9,8 gramos del alimento de iniciación fueron
aplicados al reactor en 60 minutos a 85ºC (temperatura 1). Al
finalizar la alimentación de monómero y los 9,8 gramos del alimento
de iniciación, se aumentó la temperatura a 90ºC (temperatura 2) y
se agregó la solución de iniciación restante (10,8 gramos). Se
mantuvieron los contenidos del reactor durante 60 minutos
adicionales a 90ºC luego de terminada la alimentación del iniciador,
antes del enfriamiento a 25ºC y descarga de la emulsión. La emulsión
resultante fue de color blanco lechoso con algo de azulado con una
viscosidad Brookfield de 12 mPa\cdots (cps) (eje nº 2 a 60 rpm a
25ºC), sólidos de 30,7%, un pH de 3,0, y una viscosidad de la
solución de polímero al 2.5% alcalina (pH 8,5) de 1.070 mPa\cdots
(cps) (eje nº 2 a 60 rpm a 25ºC).
Ejemplos
2-9
Se llevaron a cabo experimentos diseñados
estadísticamente usando el procedimiento descrito en el Ejemplo 1.
La Tabla 1 lista los parámetros (concentración de iniciador,
concentración y temperatura del agente de reticulación) que variaron
para cada uno de los 8 experimentos. Las emulsiones resultantes
fueron de color blanco lechoso con algo de azulado con una
viscosidad Brookfield menor que 2 mPa\cdots (cps) (eje nº 2 a 60
rpm a 25ºC), y un pH 3,0. Las viscosidades de solución de polímero
al 2,5% a un pH de 8,6 fueron medidas con un viscómetro Brookfield
a 25ºC.
| Experimento Nº | Iniciador sobre | Agente de | Temp 1 (ºC) | Temp 2 (ºC) | Sólidos (%) | Viscosidad |
| peso total del | Reticulación | (mPa\cdots) | ||||
| monómero (%) | (g) | [(cps)] | ||||
| 1 | 0,32 | 0,5 | 85 | 90 | 30,7 | 1070 |
| 2 | 0,16 | 0,3 | 75 | 80 | 29,1 | 6000 |
| 3 | 0,16 | 0,3 | 90 | 95 | 29,9 | 4600 |
| 4 | 0,16 | 1,2 | 75 | 80 | 29,6 | 4000 |
| 5 | 0,63 | 1,2 | 90 | 95 | 27,6 | 1840 |
| 6 | 0,63 | 0,3 | 75 | 80 | 29,5 | 860 |
| 7 | 0,63 | 0,3 | 90 | 95 | 29,1 | 630 |
| 8 | 0,63 | 1,2 | 75 | 80 | 28,1 | 11200 |
| 9 | 0,63 | 1,2 | 90 | 95 | 29,4 | 3300 |
Ejemplo comparativo
1
Se repitió el Ejemplo 1 sin agente de
reticulación, trimetilolpropano etoxilato (12 moles EO)
triacrilato. La emulsión resultante fue de color blanco lechoso con
algo de azulado con una viscosidad Brookfield menor que 20
mPa\cdots (cps) (eje nº 2 a 60 rpm a 25ºC), sólidos de 30,2%, un
pH de 3,0, y una viscosidad de la solución de polímero al 2,5%
alcalina (pH 8,5) de 76 mPa\cdots (cps) (eje nº 3 a 60 rpm a
25ºC).
Ejemplo comparativo
2
Se repitió el Ejemplo 1 usando 0,2 g de
trimetilolpropano triacrilato en lugar de trimetilolpropano
etoxilato (12 moles EO) triacrilato. La emulsión resultante fue de
color blanco lechoso con algo de azulado con una viscosidad
Brookfield de 20 mPa\cdots (cps) (eje nº 2 a 60 rpm a 25ºC),
sólidos de 30,0%, un pH de 3,0, y una viscosidad de la solución de
polímero al 2,5% alcalina (pH 8,5) de 440 mPa\cdots (cps) (eje nº
3 a 60 rpm a 25ºC).
Ejemplo comparativo
3
Se repitió el Ejemplo 1 usando 0,16 g de
etilen-glicol dimetoxilato en lugar de
trimetilolpropano etoxilato (12 moles EO) triacrilato (Photomer
1201-E, Henkel Corp.). La emulsión resultante fue
de color blanco lechoso con algo de azulado con una viscosidad
Brookfield de 20 mPa\cdots (cps) (eje nº 2 a 60 rpm a 25ºC),
sólidos de 30,0%, un pH de 3,0, y una viscosidad de la solución de
polímero al 2.5% alcalino (pH 8,5) de 110 mPa\cdots (cps) (eje nº
3 a 60 rpm a 25ºC). La Tabla 2 muestra la comparación de los datos
de retención de agua de emulsiones (con y sin agente de
reticulación) con blanco (color de revestimiento de rotograbado
12pts SBR Látex). El blanco representa una composición para
revestimiento acuosa que no contiene ningún espesante. Los datos de
retención de agua fueron obtenidos mediante el uso de un Medidor de
Retención del Agua AA-GWR disponible de Kaltec
Scientific Industries. Este aparato mide la cantidad de agua que
escurre de una composición bajo una presión de 103,4 kPa (15 psi) a
intervalos de 120 segundos. Los datos de viscosidad representan una
viscosidad Brookfield a 100 rpm a 25ºC.
| Muestra | Conc. (% sólidos) | AA-GWR (g/m^{2}) | Viscosidad (mPa\cdots) |
| [(cps)] | |||
| blanco | - - | 222,0 | 100 |
| Ejemplo 1 | 0,2 | 130 | 1576 |
| Ejemplo Comparativo 1 | 0,2 | 131 | 584 |
Como se puede observar a partir de los datos
obtenidos en la Tabla 2 más arriba, el uso de cantidades iguales de
adyuvante de retención del agua / espesante del Ejemplo 1 y el
espesante del Ejemplo Comparativo 1 produce inesperadamente
cantidades similares de propiedades de retención de agua y aún,
aumenta significativamente las propiedades de viscosidad.
Claims (12)
1. Una composición de adyuvante de retención del
agua / espesante que comprende
(a) de 40 a 75% en peso de acrilato de alquilo
C_{1}-C_{8};
(b) de 60 a 25% en peso de ácido metacrílico;
y
(c) de 0,1 a 5% en peso de monómero de acrilato o
metacrilato que es alcoxilado con de 1 a 100 moles de etileno,
propileno y sus mezclas, y que contiene por lo menos tres restos
vinilos, estando todos los pesos basados en el peso de la
composición.
2. La composición de la reivindicación 1, en la
que el acrilato de alquilo C_{1}-C_{8} es
acrilato de etilo.
3. La composición de la reivindicación 1, en la
que el monómero acrilato o metacrilato alcoxilado contiene de 1 a
100 moles de un alcóxido seleccionado del grupo que consiste en
óxido de etileno, óxido de propileno y sus mezclas.
4. La composición de la reivindicación 3, en la
que el monómero acrilato o metacrilato alcoxilado contiene de 10 a
20 moles de óxido de etileno.
5. La composición de la reivindicación 1, en la
que el monómero acrilato o metacrilato alcoxilado es
trimetilolpropano triacrilato alcoxilato.
6. La composición de la reivindicación 5, en la
que el trimetilolpropano triacrilato alcoxilato contiene de 10 a 20
moles de óxido de etileno.
7. Una composición acuosa que comprende de 0,1 a
5% en peso, basado en el peso total de la composición acuosa, de la
composición de adyuvante de retención del agua / espesante como se
define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, estando los
pesos de los componentes (a)-(c) basados en el peso de la
composición de adyuvante de retención del agua / espesante.
8. La composición de la reivindicación 7, en la
que la composición acuosa es una composición para revestimiento del
papel.
9. Un procedimiento para la fabricación de una
composición de adyuvante de retención del agua / espesante como se
definió en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6,
procedimiento que comprende las etapas de:
(a) proveer un monómero de acrilato de alquilo
C_{1}-C_{8},
(b) proveer un monómero de ácido metacrílico,
(c) proveer un monómero reticulante de acrilato o
metacrilato alcoxilado, que es alcoxilado con de 1 a 100 moles de
etileno, propileno y sus mezclas, y que contiene por lo menos tres
restos vinilo; y
(d) polimerizar los componentes (a)-(c) en una
emulsión acuosa.
10. El procedimiento de la reivindicación 9, en
el que se lleva a cabo la etapa (d) a una temperatura que varía de
75 a 100ºC.
11. Un procedimiento para modificar las
propiedades reológicas de una composición acuosa que contiene
álcalis, que comprende añadir a la composición acuosa que contiene
álcalis de 0,1 a 5% en peso, basado en el peso total de la
composición acuosa, de la composición de adyuvante de retención del
agua / espesante como se define en una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, estando los pesos de los componentes
(a)-(c) basados en el peso de la composición de adyuvante de
retención del agua / espesante.
12. El procedimiento de la reivindicación 11, en
el que la composición acuosa que contiene álcalis es una
composición para revestimiento del papel.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US676710 | 1996-07-08 | ||
| US08/676,710 US5663263A (en) | 1996-07-08 | 1996-07-08 | Aqueous thickener composition and process for making same |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2201310T3 true ES2201310T3 (es) | 2004-03-16 |
Family
ID=24715662
Family Applications (1)
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