ES2200916T3 - Procedimiento y dispositivo para la produccion de plaquitas con caras planas y paralelas. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la fabricación de plaquitas planoparalelas que comprende los pasos: a) revestimiento de una sección de superficie de un soporte (5) rígido, giratorio alrededor de un eje, que se encuentra en una cámara de vacío, con un agente separador y, a continuación, con por lo menos una capa de producto, b) transporte de la sección de superficie mediante giro del soporte (5) a continuación del paso a), c) separación de la capa de producto de la sección de superficie del soporte, que se encuentra en la cámara de vacío, a continuación del paso b) mediante disolución o fusión de la capa de agente separador de tal manera que se produzcan plaquitas planoparalelas.

Description

Procedimiento y dispositivo para la producción de plaquitas con caras planas y paralelas.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de plaquitas planoparalelas, así como a un dispositivo para poner en práctica este procedimiento.

Plaquitas planoparalelas se utilizan como pigmentos en pinturas y tintas de imprenta y se distinguen frente a pigmentos molidos porque pueden fabricarse con un grosor muy reducido. Debido a que, después de la aplicación de la pintura, estas plaquitas se orientan de tal manera que sus superficies planas discurren en paralelo a la superficie del fondo, causan, al contrario de los pigmentos molidos que reflejan la luz de forma más o menos difusa, una reflexión dirigida de la luz incidente. Estas plaquitas planoparalelas, cuya aplicación excede ampliamente el sector de decoración, se fabrican según el estado de la técnica en lo esencial mediante tres procedimientos:

a) Revestimiento de plaquitas naturales de mica con capas de alta refracción, mayoritariamente de TiO_{2}, que se consigue agitando las plaquitas en una solución que contiene titanio y calentando las mismas a continuación al aire a aproximadamente 500ºC a 800ºC. Ejemplos de este procedimiento son productos de las marcas IRIODIN®; y AFFLAIR®;. Del estado de la técnica se conocen también procedimientos de revestimiento que mayoritariamente se llevan a cabo en lecho fluidizado a temperaturas de 400ºC a 600ºC según la reacción TiCl_{4} + 2 H_{2}O \rightarrow TiO_{2} + 4 HCl. Además, se aplican también compuestos orgánicos de titanio, así como halogenuros de hierro o de cobalto, o carbonilos.

b) A fin de no depender de la mica como material natural, se han desarrollado procedimientos de los cuales uno se describe por ejemplo en el documento WO 93/08237. Según este procedimiento se aplica al aire en una cinta continua una capa delgada de una sustancia líquida que contiene silicatos. A continuación, la sustancia se seca en la cinta y reacciona en un baño de ácido posterior formando SiO_{2}, se lava a continuación en un baño de agua y se rasca de la cinta. Las plaquitas delgadas de cuarzo, formadas en un proceso de calcinación, se recubren posteriormente de forma química con otros óxidos en otro proceso mediante un procedimiento de agitación o en lecho fluidizado. Un resumen de tales revestimientos químicos exponen Schmid y Mronga en "Luster Pigments with Optically Variable Properties" (disertación en la European Coatings Conference, 7 - 9 de abril 1997, Núremberg).

c) A fin de fabricar plaquitas planoparalelas con un grosor controlado, se utiliza desde hace varios años el procedimiento de revestimiento por evaporación (PVD physical vapour deposition). Ejemplos de este procedimiento se mencionan en los documentos U.S. 3,438,796 del año 1967 de Dupont y U.S. 5,135,812 de Flex Products según los cuales se fabrica en forma de pigmento un filtro de reflexión Fabry-Perot. El producto muestra un fuerte cambio del color en función de una variación del ángulo de incidencia de la luz y se imprime como protección contra falsificación en billetes de banco. En este procedimiento de fabricación se utiliza como soporte una lámina de poliéster, recubierta anteriormente con una laca como agente separador según un método conocido. A continuación se aplican en el soporte las diferentes capas individuales del sistema de capas mediante evaporación repetida bajo vacío. La bobina de lámina se extrae de la cámara de vacío y pasa en otra máquina por un baño en el cual se disuelve la capa de laca mediante un disolvente apropiado. El producto se desprende del soporte en forma de copos gruesos que se procesan mediante separación del disolvente, secado y molido. El soporte de lámina puede utilizarse sólo una vez, lo que causa gastos considerables. En el documento U.S. 3,123,489 de Bolomey se describe la utilización de un soporte en el cual se aplica mediante revestimiento por evaporación una secuencia de un elevado número de capas de una sal como agente separador y de sulfuro de cinc como producto. El soporte es una cinta continua o un plato giratorio de un tipo conocido, utilizado en revestimientos ópticos por evaporación. Después de un elevado número de revestimientos por evaporación alternativos con el agente separador y el producto, el soporte se extrae del equipo y las capas de sal entre las capas de producto se disuelven mediante lavado, por lo que el producto se presenta en forma de una suspensión de plaquitas. Este material, la mayoría de las veces sulfuro de cinc, se utiliza en la industria cosmética y en decoración como brillo de perla artificial. Resulta desventajoso, a pesar del tipo de construcción sencillo del equipo de vacío, porque no se trata de un proceso continuo y porque las capas aplicadas mediante evaporación, superpuestas en gran número una encima de otra, forman con el aumento del grosor estructuras columnares que reflejan la luz sólo de manera difusa. Esto es deseado para el efecto de brillo de perla, pero no en pigmentos utilizados en pinturas para carrocerías de coches, o en pigmentos de brillo metálico en tintas de imprenta.

Una solicitud de patente alemana, aún no admitida para la inspección pública a la fecha de la presente solicitud, se refiere a la utilización de una cinta metálica continua en la que se aplican de forma consecutiva mediante revestimiento por evaporación en alto vacío el agente separador y la secuencia de capas de las plaquitas planoparalelas a fabricar. A continuación, la cinta metálica pasa por otra cámara de vacío con una presión más alta en la que el agente separador se disuelve en un líquido, que es normalmente agua con una temperatura de 35º. De esta manera se evita la utilización de un elevado número de esclusas a través de las cuales la cinta metálica saldría del alto vacío a la presión atmosférica. El agua tiene a una temperatura de 35ºC una presión de vapor saturado de sólo 54 mbar. Se suprimen otras esclusas utilizadas entre 54 mbar y 1.000 mbar. El proceso se lleva a cabo completamente bajo vacío a una presión de aproximadamente 10^{-4} mbar y de 54 mbar. Sólo el producto se extrae como suspensión a la presión atmosférica. A pesar de esta técnica moderna se necesita aún material en forma de cinta que sufre solicitaciones mecánicas debidas al doblado en los rodillos de inversión. Después de cierto número de ciclos se supera la resistencia a la fatiga de la cinta, de modo que es preciso sustituirla.

La acción simultánea de una solución salina disminuye aún más la resistencia a la fatiga, típicamente en un factor de 2 a 3 (Thyssen Edelstahl Techn. Ber. 7/1981, tomo 1, pp. 68 - 69), por lo que se requiere un cambio periódico de la cinta metálica. No es posible utilizar en una cinta conducida a través de rodillos de inversión soportes con superficies de alto brillo y una profundidad de rugosidades muy reducida como cristal, cuarzo, cerámica vidriada o acero esmaltado. El documento WO 99/65618 se refiere a la fabricación de partículas de película delgada mediante rascado de un tambor.

El objetivo de la presente invención consiste en crear un procedimiento mediante el cual se logra una fabricación eficaz de plaquitas planoparalelas, independientemente del tipo de material de soporte utilizado. Durante todo el proceso de fabricación, las capas aplicadas mediante evaporación no deben entrar en contacto con ninguna otra superficie hasta separar el producto de su soporte. Más exactamente, las capas, en especial las capas para aplicaciones con rayos infrarrojos y para absorbedores de microondas, que pueden componerse de hasta 35 capas individuales, no deben desprenderse prematuramente a causa de la flexión en los rodillos de inversión.

Este objetivo se logra mediante un procedimiento según la reivindicación 1 y un dispositivo según la reivindicación 10.

Debido a que se prevén tanto un dispositivo de revestimiento como un dispositivo de separación para un soporte giratorio alrededor de un eje, cuya sección de superficie se puede transportar mediante giro entre estos dos dispositivos, es posible aplicar y desprender continuamente una capa de producto, por lo que se pueden fabricar plaquitas planoparalelas de forma eficaz y con pocas pérdidas.

Antes de la capa de producto se aplica una capa de agente separador, por lo que se facilita la separación de la capa de producto mediante disolución del agente separador.

La capa de producto puede estar constituida también de varias capas individuales, por lo que se pueden fabricar plaquitas multicapa con características más complejas. Es posible aplicar la capa de producto durante una rotación, o durante varias rotaciones del soporte. Esto permite una adaptación variable de las condiciones a las diferentes características de capas de producto.

Durante por lo menos dos rotaciones del soporte antes de desprender las capas múltiples como paquete se vacía el líquido del dispositivo de separación para que no se produzca una separación antes de haber completado el paquete de capas.

El agente separador se evapora en un vacío que permite una longitud media libre de las moléculas del agente separador lo suficientemente grande. Adaptado a las condiciones geométricas de una instalación de revestimiento, la longitud media libre debe situarse a aproximadamente de 10 a 50 cm. Esto corresponde a un vacío requerido en la cámara de vacío de alrededor de 1x10^{-4} a 5x10^{-4} mbar.

Es posible utilizar cualquier agente separador, no obstante, los agentes inorgánicos son más apropiados si mediante evaporación en vacío se aplican capas con un elevado grosor > 5\mu, o a temperaturas muy altas. En este caso, la elevada carga térmica del soporte excluye la utilización de agentes separadores orgánicos. Ejemplos de sustancias a aplicar mediante evaporación son cromo, titanio, níquel, óxidos de aluminio, de titanio y de silicio.

Cuando se utiliza un agente separador orgánico, para la separación de la capa de producto es ventajoso introducir el soporte en la sustancia orgánica y fundir en la misma la capa de agente separador.

Asimismo, resulta ventajoso si diferentes secciones de la superficie se encuentran al mismo tiempo debajo de distintos equipos, de modo que durante el revestimiento de una sección de superficie se separa simultáneamente la capa de producto de otra sección de superficie. Así se facilita un servicio eficaz de un dispositivo de este tipo.

Debido a la utilización de procedimientos de revestimiento por evaporación en vacío se pueden lograr un desarrollo eficaz del proceso y una elevada calidad de las plaquitas. Para ello es importante separar entre sí las zonas con presión diferente. Como procedimientos de revestimiento en vacío pueden aplicarse por ejemplo los procedimientos de evaporación, pulverización iónica, polimerización por plasma o una combinación de estos procedimientos en la misma cámara de vacío.

Como soporte puede utilizarse gran número de cuerpos rotacionalmente simétricos, por lo que es posible lograr con pocos gastos una adaptación a las características de las plaquitas deseadas por el cliente.

Igualmente aportan a aumentar el rendimiento de plaquitas un revestimiento del soporte en ambos lados y/o un revestimiento en paralelo de varios soportes.

Otras variantes de acuerdo con la invención son objeto de las reivindicaciones dependientes.

A continuación se explica la invención con referencia al dibujo adjunto, en las figuras se muestra:

Fig. 1 y fig. 2 Vista frontal y vista lateral del dispositivo de acuerdo con la invención.

Fig. 3 Una primera variante del dispositivo de acuerdo con la invención

Fig. 4 Una segunda variante del dispositivo de acuerdo con la invención

Fig. 5 Una tercera variante del dispositivo de acuerdo con la invención

Fig. 6 Funcionamiento del paso de separación.

El equipo para la fabricación de plaquitas planoparalelas de acuerdo con la invención de metales, óxidos, fluoruros, nitruros y carburos y de otras sustancias en combinación arbitraria, que se pueden aplicar bajo vacío, se compone de los siguientes elementos representados en las figuras 1 y 2:

Una cámara de vacío 100 que dispone de una separación intermedia 1, con dos aberturas 2a y 2b de unión, que divide la cámara de vacío 100 en una parte 3 de evaporación y una parte 4 colectora del producto.

Un soporte 5 giratorio rígido de metal, cristal o acero esmaltado, o de otra sustancia que tenga una superficie lo más lisa posible y que pueda recubrirse bajo las condiciones de vacío existentes mediante evaporación, pulverización iónica o un proceso PECVD. El soporte 5 está dispuesto de forma céntrica en un eje 6 giratorio, puesto en movimiento giratorio mediante un accionamiento 7 situado fuera de la cámara de vacío. Durante el giro, cada sector del cuerpo 5 rígido giratorio está conducido por delante del evaporador 8 de agente separador y por delante del o de los evaporador(es) 9a, 9b, 9c que determinan la secuencia de capas del producto.

Los evaporadores 9a, 9b, 9c de un tipo de construcción conocido se dimensionan para el suministro continuo del material a evaporar en forma de alambre, chapa o granulado. Es posible retirar los evaporadores 9a, 9b, 9c de la zona de trabajo para fines de mantenimiento a otra cámara 11 de vacío, separable mediante una esclusa 10 de un tipo de construcción conocido, donde se enfrían bajo vacío.

Como agentes separadores evaporables en vacío son apropiados de forma conocida cloruros, boratos, fluoruros, hidróxidos y otras sustancias inorgánicas. Algunas de ellas se describen en los documentos U.S. 5,156,720 de Rosenfeld y Smits y U.S. 3,1123,489 de Bolomey.

Para lograr grosores de capa uniformes, la medición de cada capa individual se efectúa mediante medición óptica de la luz reflejada si las capas son transparentes. En un soporte metálico, las capas transparentes muestran en función de su grosor de capa efectivo n x d (n: índice de refracción del material de la capa, d: grosor geométrico) diferentes colores de interferencia. Estos colores pueden utilizarse para la regulación del grosor de capa deseado a través de la medición del espectro de la luz reflejada. Además existe según el documento DE 4338907 un procedimiento según el cual se determina, mediante medición del grosor con láser, el aumento del grosor de un alambre que pasa por el chorro de vapor y, basándose en este valor se calcula continuamente el grosor de la capa aplicada en el soporte.

Después de haber pasado por las zonas de evaporación o de evaporación iónica, el soporte 5 giratorio rígido atraviesa un canal 12a y 12b estrecho en la separación intermedia 1. Los canales 12a y 12b están realizados de tal forma que sus paredes mantienen frente al soporte rígido giratorio una distancia constante, típicamente de 0,5 a 1 mm. Tales regulaciones de distancia se conocen del estado de la técnica y garantizan un reducido flujo de gas en sentido hacia la parte 3 de evaporación. Después de haber pasado por el canal 12a, la parte recubierta del soporte 5 entra en un baño 13, situado debajo de la separación intermedia 1, en el cual se encuentra un líquido que a) tiene una baja presión de vapor saturado y b) es un buen disolvente del agente separador aplicado mediante evaporación.

Líquidos de este tipo son: alcoholes secundarios y terciarios como glicol etilénico, glicol propilénico, glicerina y sus derivados, pero también alcoholes primarios superiores y sus derivados. Estos líquidos tienen en la gama de temperaturas técnicamente importante de 20ºC a 50ºC una presión de vapor saturado de 0,01 a 0,05 mbar, mientras que en la zona 3 de evaporación se genera un vacío de típicamente 3x10^{-4} mbar. El caudal de gas a través de las aberturas de unión 2a y 2b por sí solas en la separación intermedia 1 sería demasiado alto para mantener, con un bombeo razonable, en la separación intermedia 1 una diferencia de presión de 0,05 mbar. El paso de gas a través de tubos de rendijas delgadas 14a, 14b se reduce según Wutz, Teoría y práctica de la técnica de vacío, ISBN 3-528-04884-0, página 101, ecuación 4.95, en un factor de 25,3 si en vez de una abertura de unión con un recorrido de 0,2 cm se utiliza un tubo de rendija delgada con una longitud de 20 cm entre la parte colectora 4 de producto y la parte 3 de evaporación. Mediante sustitución de las rendijas en la separación intermedia por tubos de rendija delgada, montados en este lugar, que dejan libres canales 12a, 12b de 2 x 0,05 cm cada uno y con evacuación continua de estos canales a 10^{-2} mbar mediante una bomba por separado, el caudal total de gas a través de dos canales con una anchura de 250 cm, un grosor de 2 x 0,05 cm cada uno y con una longitud de 20 cm se reduce a 0,11 mbar l/s. Esta corriente de gas supone sólo una carga reducida para las bombas 16 de alto vacío. En la parte 4 colectora de producto y los canales 12a, 12b se utilizan bombas mecánicas 17 compuestas cada una de una combinación de bombas mecánicas de vacío y de sopladores de émbolo giratorio. El dimensionamiento de todas las bombas de vacío depende del tamaño seleccionado de la cámara de vacío 100 y de las condiciones de trabajo. De las publicaciones técnicas se conocen numerosos procedimientos de dimensionamiento.

De acuerdo con la figura 6, en el recipiente 18 se disuelve, debajo del nivel de líquido y con ayuda de métodos mecánicos conocidos, en el desarrollo posterior la capa 71 de agente separador en el soporte 5 rígido giratorio, recubierto mediante evaporación con el agente separador y las capas de producto. Las capas 73 de producto no solubles caen del soporte 72 en forma de partículas pequeñas, similares a copos. En procesos posteriores se desmenuzan las plaquitas planoparalelas hasta alcanzar las dimensiones deseadas. Para este fin están disponibles procesos de trituración y clasificación conocidos, como molido y separación por aire a presión atmosférica. Como último paso sigue la transformación en pinturas o tintas de imprenta.

Después de la separación del sistema de capas, la suspensión se transporta según la figura 1 mediante una bomba 15 de líquido del recipiente 18 a la atmósfera. La suspensión fluye a través de un dispositivo de filtros 19, o una centrifugadora de un tipo de construcción conocido, que se encuentran fuera de la cámara de vacío 100. El líquido separado de las partículas vuelve al recipiente 18 después de haberlo calentado en un calentador 20 a la temperatura de trabajo en el recipiente 18.

En el desarrollo posterior, el soporte 5 emerge del líquido en el recipiente 18. Mediante un rascador 21 se eliminan previamente los restos del líquido que escurren al recipiente 18. Una película restante evapora frente a una superficie 22 de baja temperatura y se condensa en la misma. Después de haber pasado por un tubo 14b de rendija delgada, el sector correspondiente del soporte 5 giratorio rígido se encuentra de nuevo en la parte 3 de evaporación. El circuito está cerrado.

Una instalación para la fabricación de pigmentos en forma de plaquitas mediante el proceso PVD requiere en la configuración descrita en este documento evaporadores 9a, 9b, 9c capaces de evaporar material en sentido horizontal en un modo de servicio de larga duración. Evaporadores de este tipo se describen en el documento DE 4342574 (Weinert). Otras versiones de evaporadores, que evaporan material en sentido horizontal, se describen en el documento U.S. 2,665,226 (Godley).

La presente invención no sólo se refiere a la configuración descrita con referencia a las figuras 1 y 2, sino que permite también los siguientes ejemplos de realización según las figuras 3 a 6, así como otros ejemplos que para un especialista se desprenden sin más del presente documento.

En vez de fabricar plaquitas planas y lisas, las plaquitas planoparalelas pueden tener también una estructura en la superficie, ya que procedimientos de revestimiento en vacío no generan diferencias de grosor en la gama micrométrica. Por lo tanto, es posible generar previamente en la superficie del soporte una estructura deseada según el procedimiento de cubrición con una sustancia protectora fotosensible y ataque químico. Así es posible fabricar, en vez de plaquitas planas, reflectores en miniatura que, gracias a su forma esférica, enfocan la luz incidente sólo unos pocos milímetros delante de su superficie. Pero también es posible fabricar plaquitas con líneas de retícula óptica, o con nervios salientes de bordes vivos que sirven como lugares de rotura controlada para la fabricación de plaquitas con una forma y un tamaño definidos. Durante la condensación desde la fase de vapor aparece en el soporte una impresión de su estructura. Las estructuras de este tipo deben situarse en la gama del tamaño de las partículas posteriormente utilizadas de aproximadamente 520 micrómetros. Pero es requisito separar las capas de este tipo durante cada rotación del soporte 5 para que no pierdan su estructura fina. Este procedimiento no se puede realizar mediante los procedimientos conocidos en los cuales se utiliza una cinta metálica continua, o se aplican mediante evaporación un elevado número de capas de agente separador que alternan con capas de producto.

Para poder utilizar evaporadores 31 por haz electrónico, que desde la superficie 32 de un baño evaporan el material sólo en sentido vertical hacia arriba, es preciso según la figura 3 que el soporte 33 gire alrededor de un eje 34 vertical. También es necesario adaptar convenientemente el recipiente 35. El soporte no se sumerge en el recipiente 35. En vez de ello, las capas se eliminan mediante elementos 36 giratorios en forma de cepillos.

Según la figura 4 es posible montar evaporadores 43a, 43b, 43c a ambos lados del soporte 42 giratorio.

También es posible utilizar según la figura 5 simultáneamente varios soportes 51a, 51b, en este caso discos, en un mismo eje 52, el número de evaporadores a utilizar aumenta y alcanza un evaporador por cada superficie a recubrir.

En vez de uno o varios soportes en forma de disco, o de uno o varios aros giratorios concéntricos, es posible utilizar cilindros con eje horizontal. También pueden utilizarse como soportes otros cuerpos rotacionalmente simétricos de cualquier tipo.

Para fabricar plaquitas planoparalelas con un elevado número de capas repetidas del tipo (A, B)N o (A, B, C)N, donde N es el número de repeticiones de la combinación de capas y A, B, C son las sustancias evaporadas, se ofrece la siguiente posibilidad sin modificación del conjunto de equipos:

a) En el primer paso, el soporte se recubre por evaporación sólo con el agente separador cerrando todos los evaporadores restantes mediante un diafragma, el líquido en el recipiente 18 en la figura 1 no entra en contacto con el soporte. Esto se logra bajando el nivel de líquido en el recipiente 18.

b) Las capas A y B o A, B, C se aplican con un grosor de capa controlado desde dos o tres evaporadores dispuestos en la trayectoria de giro del soporte 5. Después de N rotaciones existe N veces el conjunto de capas A, B o A, B, C. El evaporador de agente separador está cerrado mediante un diafragma.

c) Se cierran mediante diafragmas los evaporadores utilizados para generar las capas A, B o A, B, C. Mientras que el soporte 5 sigue girando, se eleva el nivel de líquido en el recipiente 18 hasta que entre en contacto con las capas aplicadas por evaporación. Debido a las microgrietas, que aparecen espontáneamente en las capas a causa de tensiones propias, el líquido alcanza el agente separador, incluso en el caso de un número de capas muy elevado, y disuelve el mismo por lo que las capas de producto se desprenden como copos y se presentan en forma de suspensión. Aunque el tiempo requerido es superior que en productos con un número inferior de capas individuales, se mantiene en cualquier caso por debajo de 30 segundos.

d) El proceso se repite de manera análoga al punto a).

Sistemas de capas de este tipo se conocen de la fabricación de los llamados espejos de luz fría y de superficies reflectantes de rayos infrarrojos que requieren alternadamente hasta 31 capas de un material transparente con un alto índice de refracción y de un material con un bajo índice de refracción. En este caso, el producto es el sistema de capas mismo, que se presenta en forma de plaquitas pequeñas con las características ópticas deseadas sin que se necesite un soporte, como por ejemplo una placa de cristal o un reflector de cristal. Asimismo, es ventajoso que plaquitas de este tipo se puedan fabricar con una superficie estructurada, como por ejemplo microrreflectores cóncavos o convexos, y que, a diferencia de capas depositadas en un sustrato de cristal, permanecen transparentes en una amplia banda de rayos infrarrojos. La disposición de las capas sigue los principios conocidos de la óptica de capas delgadas. Cuando se utilizan óxido de titanio y fluoruro de magnesio, o también combinaciones de otros materiales como óxido de tántalo, óxido de circonio, óxido de cerio, sulfuro de cinc y otras sustancias conocidas para las capas altamente refringentes, y cuarzo u otros fluoruros como capa de material poco refringente, se obtiene un material en forma de plaquitas en gran medida exento de absorción en la gama de 400 a 10.000 nanómetros.

A continuación se describen ejemplos del desarrollo del proceso para la fabricación de plaquitas planoparalelas de aluminio.

Ejemplo I

Una cámara de vacío según las figuras 1 y 2 comprende 2 evaporadores dispuestos en un arco circular en sentido de giro del soporte. El primer evaporador está cargado con tetraborato de sodio, anteriormente calcinado al aire a una temperatura de 600ºC, que bajo un vacío de 2x10^{-4} mbar en la cámara se calienta a una temperatura de aproximadamente 1.300ºC mientras que el soporte está girando alrededor de su eje horizontal. Con desfase de tiempo se calienta el segundo evaporador de aluminio a aproximadamente 1.500ºC y el aluminio se suministra de modo conocido en forma de alambre. A fin de conseguir la dirección de evaporación horizontal deseada hacia el soporte, alrededor del evaporador de aluminio está situado un escudo calentado en forma de U que dirige el vapor metálico preferentemente en dirección al soporte. Ambos evaporadores se utilizan continuamente hasta agotar su reserva de material a evaporar. Mientras tanto, el soporte giratorio transporta las capas depositadas en el mismo a través de un canal en forma de tubo de rendija delgada a un espacio con una presión más alta de típicamente 0,04 mbar donde la parte recubierta del soporte se sumerge en el líquido en un recipiente en el cual la capa de aluminio se desgarra con ayuda de ultrasonidos que actúan en el soporte sumergido en el líquido. La capa de agente separador de tetraborato de sodio se disuelve rápidamente bajo el efecto de la glicerina que a la temperatura de servicio de 50ºC tiene una presión de vapor saturado inferior a 0,04 mbar.

El aluminio se presenta ahora en el líquido en forma de plaquitas. Mientras que el soporte giratorio sigue suministrando continuamente nuevas capas de tetraborato de sodio y de aluminio, una bomba de líquido, que aumenta la presión a aproximadamente 1,5 a 6 bar, aspira la suspensión continuamente del recipiente y la transporta a una centrifugadora de camisa, situada en un entorno bajo presión atmosférica. Debido a la diferencia de densidad, las plaquitas de aluminio se depositan en la pared de la centrifugadora, mientras que el líquido limpio sale de la camisa y vuelve a través de una válvula al recipiente de vacío sin aspirar aire. Un intercambiador de calor en este circuito de glicerina permite mantener constante la temperatura. El soporte giratorio libre de capas emerge del líquido, pasa en primer lugar por varios rascadores mecánicos y discurre a continuación por entre dos placas situadas a una distancia muy reducida de su superficie y refrigeradas a -30ºC. Debido a la diferencia de presión parcial, la glicerina adherida al soporte en una película muy delgada de menos de una micra evapora y se condensa en la superficie fría de la que escurre. En su recorrido posterior, el soporte atraviesa un segundo canal en forma de tubo de rendijas delgadas y entra de nuevo en la zona del evaporador de tetraborato de sodio como agente separador. El soporte giratorio se compone en este ejemplo de un disco de chapa de acero inoxidable, pulido al brillo, con un grosor de 3 mm y un diámetro ligeramente inferior al diámetro de la cámara de vacío. En el ejemplo se utilizan una cámara de vacío con un diámetro de 2 m y un disco con un tamaño de 1,9 m. A ambos lados del disco están montados evaporadores de agente separador y de aluminio. El aro circular revestido por evaporación tiene un ancho de 0,60 m y gira con una velocidad de 10 revoluciones por minuto. Se producen 49 m^{2} de plaquitas de aluminio por minuto. El grosor de la capa aplicada por evaporación se sitúa en función de la utilización del producto entre 50 y 500 nanómetros.

Ejemplo II

En la cámara de vacío utilizada en el ejemplo I, el eje de giro del soporte en forma de disco con un diámetro de 1,90 m se monta en sentido vertical. Según la figura 3 están situados debajo del disco en la circunferencia del mismo un evaporador de agente separador con cloruro de sosa anhidro y tres evaporadores por haz electrónico. Todos los evaporadores están dispuestos en el mismo radio del soporte. De forma modificada con respecto al ejemplo I se aplican consecutivamente mediante evaporación en el soporte horizontal una capa de cloruro de sosa, óxido de aluminio, titanio, óxido de aluminio bajo un vacío de 7 x 10^{-5} mbar, todos los materiales se suministran a los evaporadores de manera continua o discontinua. Los equipos correspondientes se conocen de publicaciones. La estación separadora, que sigue en el trayecto de giro, se diferencia porque el recipiente, en el cual se efectúa la separación de las capas, se aproxima con su borde muy estrechamente al lado inferior del disco, pero sin entrar en contacto con el mismo. El vacío en el espacio encima del nivel de líquido es de 0,04 mbar. Cepillos giratorios de un material apropiado para el servicio bajo vacío transportan el líquido, en este caso glicol etilénico con una temperatura de 30ºC, al soporte y disuelven el agente separador. Las capas de producto, compuestas de tres capas individuales, quedan suspendidas en forma de copos en el líquido. Debido a la disposición horizontal del disco no es posible utilizar un procedimiento de inmersión. El soporte gira con una velocidad de 5 revoluciones por minuto. El producto obtenido tiene un grosor de 150 nanómetros. Las plaquitas se extraen de la misma manera como se ha explicado en el ejemplo I.

Ejemplo III

Con la misma disposición del soporte, de los evaporadores y de la estación de separación como en el ejemplo I se deben fabricar plaquitas planoparalelas con una secuencia de un determinado número de capas repetidas del tipo A, B o A, B, C. En este ejemplo, el sistema de capas aplicado mediante evaporación se compone de una capa de agente separador, en este caso cloruro de calcio, y de una secuencia de capas de óxido de titanio y de fluoruro de magnesio 15 veces repetida que termina con otra capa de óxido de titanio. La diferencia esencial con respecto a los ejemplos I y II consiste en que las capas se aplican mediante evaporación de acuerdo con la siguiente secuencia:

- Los cepillos para separar el producto del soporte bajan hasta que no se encuentren en contacto con el soporte.

- Mediante el evaporador del agente separador se aplica cloruro de calcio durante una o dos rotaciones completas del soporte. A continuación se coloca de forma conocida un diafragma entre el evaporador y el soporte. De esta manera, el agente separador ya no llega al soporte.

- Un evaporador cargado con óxido de titanio y otro cargado con fluoruro de magnesio aplican, con un grosor de capa por rotación controlado y con medición simultánea, mediante procedimientos conocidos, del grosor de la capa aplicada, una capa altamente refringente y una capa poco refringente. Una vez alcanzado el número de capas deseado se cierran ambos evaporadores mediante un diafragma.

- Los cepillos giratorios, que tienen la función de separar el sistema de capas del soporte a través de la disolución de la capa de agente separador mediante un líquido, en este caso glicol etilénico, se desplazan mecánicamente para entrar en contacto con el soporte. La separación y el tratamiento posterior de las plaquitas se efectúan como se ha descrito en el ejemplo I. La velocidad de giro del soporte se reduce hasta conseguir la separación en una sola rotación.

- A continuación, los cepillos giratorios se desplazan de nuevo para no entrar en contacto con el soporte.

- Empieza la repetición del proceso.

Resulta ventajoso que mediante la variante según el ejemplo III se pueden fabricar plaquitas planoparalelas con un elevado número de pares o tripletas de capas repetidos sin tener que interrumpir el vacío.

En los ejemplos I a III llegan a la zona de evaporación aún trazas mínimas del líquido de disolución en forma de película adherida al soporte con un grosor de pocas capas de moléculas. Este efecto, que en cualquier otro proceso de recubrimiento en vacío sería muy nocivo, resulta incluso útil en la mayoría de los casos de aplicación de este procedimiento, ya que disminuye la adherencia del agente separador, aplicado en el soporte mediante evaporación, por lo que se facilita una separación más rápida y completa del mismo en el líquido. Debido a que las capas mismas, formadas por evaporación, constituyen el producto, no se exige una buena adherencia en una superficie.

Todas las variantes se basan en la idea de la invención que consiste en que en uno o varios soportes rígidos, que giran en una cámara de vacío con dos o tres zonas de vacío, se aplican consecutivamente bajo vacío un agente separador y las capas de producto durante una rotación de 360º del soporte en forma de un cuerpo rotacionalmente simétrico. Estas capas de producto se separan simultáneamente en otra zona del soporte, y la suspensión obtenida de esta manera se transporta hacia fuera de la zona de vacío. A continuación, la suspensión se procesa a presión atmosférica mediante filtración, centrifugado, trituración e incorporación en un soporte líquido, que puede ser una pintura o tinta, para obtener los productos finales, como pinturas o tintas de imprenta con reflejos metálicos.

Un sistema continuo de capas, fabricado mediante un proceso de revestimiento por evaporación en vacío en uno o varios soportes móviles, rígidos, rotacionalmente simétricos se compone por lo tanto de una o varias capas de agentes separadores inorgánicos y, depositadas encima de la misma, de capas de producto de metales, óxidos, fluoruros, nitruros o carburos que en una sola rotación se separan continuamente del soporte mediante la acción de un líquido que disuelve la capa de agente separador inorgánico y que separa del soporte al mismo tiempo las capas de producto no solubles en el líquido y las disgrega en forma de copos. Un soporte rígido, que gira alrededor de un eje, se encuentra en una cámara de vacío dividida en por lo menos dos etapas de presión a través de separaciones intermedias, donde la zona, en la que el soporte rígido giratorio penetra por las separaciones intermedias, está configurada como canal. El soporte rígido giratorio se recubre en una primera zona con un agente separador, soluble en un líquido y evaporable en vacío sin descomponerse, y pasa durante el giro por una segunda zona con uno o varios evaporadores que generan las capas de producto. El soporte rígido atraviesa en su trayectoria giratoria una tercera zona entrando en un espacio, bombeado por separado, con un vacío de 10^{-3} a 1 mbar en el cual la capa o las capas de agente separador se disuelven mediante un líquido cuya presión de vapor saturado es inferior o igual que la presión en la segunda cámara de vacío, donde la capa o las capas de producto indisolubles se separan del soporte en forma de partículas sueltas que finalmente se presentan suspendidas en el líquido. Durante la posterior trayectoria giratoria el soporte giratorio sale de la zona de influencia del líquido, se limpia de restos del líquido y se conduce de nuevo al proceso de revestimiento con agente separador y con las capas de producto.

Los pasos de revestimiento por evaporación con agente separador y con las capas de producto, así como la disolución del agente separador en un líquido se llevan a cabo continua y simultáneamente en distintas zonas del soporte y con una velocidad angular constante del soporte rígido giratorio.

Gracias a la disposición repetida de un evaporador del agente separador y de los evaporadores para las capas de producto es posible generar simultáneamente varias series de capas de producto durante una misma rotación del soporte rígido.

El soporte giratorio rígido puede componerse de uno o varios discos paralelos, de uno o varios cilindros cerrados o abiertos, o de uno o varios cuerpos rotacionalmente simétricos cerrados o abiertos que giran en un eje común o en varios ejes.

Al utilizar un soporte giratorio rígido, compuesto de varios discos paralelos, es posible recubrir simultáneamente en ambos lados todos los discos o algunos de los mismos.

Además del procedimiento de revestimiento por evaporación, también es posible aplicar otros procedimientos de recubrimiento en vacío como la pulverización iónica o la polimerización por plasma, o una combinación de estos procedimientos en la misma cámara de vacío.

El soporte giratorio rígido tiene una superficie de metal, cristal, esmalte, cerámica o de un material orgánico, donde los materiales de la superficie y del soporte pueden ser distintos.

El soporte giratorio rígido tiene una superficie que puede ser natural, pulida o estructurada.

Los pasos de revestimiento con agente separador, el revestimiento por lo menos una vez repetido con dos sustancias diferentes, que constituyen en su totalidad un sistema de capas, y la separación de este sistema de capas se llevan a cabo consecutivamente y sin interrupción del vacío.

Como alternativa del revestimiento con un agente separador inorgánico, también es posible recubrir el soporte con un agente separador orgánico. En vez de la disolución del agente separador en un disolvente existe la posibilidad de aplicar en el soporte un agente separador orgánico como por ejemplo cera, resina o un material sintético termoplástico por ejemplo mediante evaporación, o en estado líquido por inmersión, laminación, colación o pulverización. Ejemplos de agentes separadores orgánicos son estearato de sodio, litio, magnesio o aluminio, alcoholes grasos y alcoholes cerosos del tipo C_{x}H_{y}O con 15 < C < 30, ceras de parafina, ácidos grasos ramificados y no ramificados con C > 15, así como termoplásticos.

El agente separador orgánico aplicado de este modo se puede revestir por evaporación igual que un agente separador inorgánico con por lo menos una capa de producto.

La selección de agentes separadores orgánicos se rige según cuatro criterios:

- El agente separador debe seguir siendo un cuerpo sólido bajo la carga térmica durante el revestimiento del soporte por evaporación con la capa de producto.

- Es preciso que el agente separador tenga en estado líquido fundido un grado de descomposición en vacío muy reducido, y que la presión de vapor saturado en el punto de fusión sea lo más baja posible, preferentemente inferior a 1 mbar.

- El agente separador no debe reaccionar químicamente con la capa de producto aplicada mediante evaporación.

- Tiene que ser posible separar fácilmente el agente separador mediante procedimientos conocidos en la transformación ulterior de los pigmentos en pinturas o tintas de imprenta, o se admite la presencia del agente separador en el producto final.

Durante el avance del giro, el soporte penetra en un baño con la misma sustancia orgánica fundida que la utilizada como agente separador. Durante la fusión de la sustancia orgánica, la capa de producto se descompone en partículas pequeñas que se presentan en forma de suspensión o sedimento en la sustancia orgánica. En los siguientes pasos es posible bombear y filtrar esta suspensión y suministrarla a su transformación ulterior en pinturas o tintas de imprenta.

Una ventaja de la utilización de un procedimiento de este tipo con un agente separador orgánico consiste en que, después de emerger del baño, queda una capa delgada de la sustancia orgánica que se utiliza de nuevo como agente separador. Una pequeña cantidad de partículas de pigmento aún enrotaciones en esta capa de agente separador no tiene ninguna importancia y pasa de nuevo por el proceso sin ser revestida otra vez por evaporación, ya que está encerrada en la capa de agente separador.

Por lo tanto, la presente invención se refiere a un dispositivo para la fabricación de plaquitas planoparalelas, con un soporte giratorio alrededor de un eje, un dispositivo para revestir una sección de la superficie del soporte con por lo menos una capa de producto, un dispositivo para separar la capa de producto de la sección de superficie del soporte de tal manera que se formen plaquitas planoparalelas, donde el transporte de la sección de superficie entre el dispositivo de revestimiento y el dispositivo de separación se efectúa mediante giro del soporte. Puede estar previsto un dispositivo para revestir el soporte con una capa de agente separador antes de aplicar la capa de producto. En el dispositivo de separación se disuelve la capa de agente separador y se liberan las plaquitas planoparalelas.

Claims (14)

1. Procedimiento para la fabricación de plaquitas planoparalelas que comprende los pasos:

a) revestimiento de una sección de superficie de un soporte (5) rígido, giratorio alrededor de un eje, que se encuentra en una cámara de vacío, con un agente separador y, a continuación, con por lo menos una capa de producto,

b) transporte de la sección de superficie mediante giro del soporte (5) a continuación del paso a),

c) separación de la capa de producto de la sección de superficie del soporte, que se encuentra en la cámara de vacío, a continuación del paso b) mediante disolución o fusión de la capa de agente separador de tal manera que se produzcan plaquitas planoparalelas.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 según el cual el revestimiento en el paso a) se efectúa con un agente separador inorgánico evaporable sin disociación en vacío.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2 según el cual en el paso a) se aplican por lo menos dos capas de producto en la sección de superficie del soporte (5).

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3 según el cual los pasos a) hasta c) se efectúan durante una rotación del soporte (5).

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3 según el cual los pasos a) y b) se efectúan durante por lo menos dos rotaciones del soporte (5), y a continuación sigue el paso c).

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores según el cual los pasos a), b) y c) se ejecutan de forma continua y simultánea con una velocidad angular constante del soporte en distintas secciones de la superficie del soporte.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 según el cual la sección de superficie del soporte (5) en el paso a) se reviste, antes de aplicar la capa de producto, con un agente separador orgánico y en el paso c) se funde la capa de agente separador.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7 según el cual la sección de superficie del soporte (5) es revestida en el paso a) mediante inmersión, laminado, colado o pulverización en estado líquido, en el transcurso posterior del movimiento giratorio del soporte (5), la capa de agente separador se solidifica en el soporte debido a un enfriamiento del mismo y, a continuación, es revestida mediante evaporación en alto vacío con una o varias capas de producto y posteriormente, en el paso c), se funde la capa de agente separador por lo que la capa de producto existente la misma se descompone en copos y se presenta en forma de mezcla en el agente separador.

9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores según el cual las capas de producto contienen metales, óxidos de metales, fluoruros o carburos y el soporte (5) comprende metal, cristal, esmalte, cerámica o un material orgánico.

10. Dispositivo para la fabricación de plaquitas planoparalelas, en especial para poner en práctica el procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, con un soporte (5) rígido, giratorio alrededor de un eje, que se encuentra en una cámara de vacío,

un dispositivo (9a, 9b, 9c) para revestir una sección de superficie del soporte (5) con por lo menos una capa de producto, un dispositivo para revestir el soporte con una capa de un agente separador antes de aplicar la capa de producto, un dispositivo (13) para separar la capa de producto de la sección de superficie del soporte mediante disolución o fusión de la capa de agente separador de tal manera que se produzcan plaquitas planoparalelas,

en el cual el transporte de la sección de superficie entre el dispositivo de revestimiento (9a, 9b, 9c) y el dispositivo de separación (13) se efectúa mediante giro del soporte (5).

11. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 10, en el cual el soporte (5) se encuentra en una cámara de vacío y entre el dispositivo de revestimiento con la capa de producto y el dispositivo de separación (13) está prevista una separación intermedia (12a, 12b) para realizar dos etapas de presión.

12. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 10 u 11 en el cual el soporte (5) comprende un cuerpo rígido, rotacionalmente simétrico, abierto o cerrado.

13. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 10 a 11 en el cual el soporte (5) dispone de varios cuerpos abiertos o cerrados, rotacionalmente simétricos que giran alrededor de un eje en común, o alrededor de varios ejes.

14. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 13 en el cual el soporte (5) dispone de varios discos paralelos de los cuales por lo menos uno se puede revestir en ambos lados mediante el dispositivo de revestimiento.