ES2190838B2 - Desensibilizacion de materiales energeticos. - Google Patents

Desensibilizacion de materiales energeticos.

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Abstract

Un material energético que comprende un material cristalino energético sustancialmente revestido con un material plastificante energético. El material energético comprende ventajosamente 90 a 99% en peso de un material cristalino energético y 1 a 10% en peso de un material plastificante energético que comprende un plastificante seleccionado del grupo constituido por butano-triol-trinitrato (BTTN), trimetilano- etano-trinitrato (TMETN), diazidonitrazapentano (DANPE), polímero de glicidil-azida (derivado de azida) (azida GAP), bis(2,2- dinitropropil)acetal/bis(2,2-dinitropropil)formal (BDNPA/F) o mezclas de dos o más de estos plastificantes. Se ha encontrado que la combinación de solamente una pequeña cantidad del material plástico energético con el material cristalino energético antes de su incorporación en la mezcla de plastificante, aglutinante y relleno a granel de una composición explosiva o propulsora tiene efectos inesperados y ventajosos.

Description

Desensibilización de materiales energéticos.
Esta invención se refiere a la desensibilización de materiales cristalinos energéticos, en particular hexanitrohexaazaisowurtizano (HNIW) (designado también CL20), pero también otros explosivos de nitramina, tales como ciclotrimetileno-trinitramina (RDX) y ciclotetrametileno-tetranitramina (HMX).
El HNIW comprende una molécula enjaulada de alta densidad reconocida como un relleno energético adecuado para materiales propulsores y explosivos. Se ha postulado su uso como sustitutivo potencial de rellenos existentes, tales como RDX y HMX, en propulsores compuestos y nuevos, de doble base colada, y en otros materiales explosivos.
Es deseable que las composiciones propulsoras utilizadas para lanzar proyectiles de masa relativamente alta sean altamente energéticas y energéticamente densas, es decir que un pequeño volumen del material produzca energía cinética de alto potencial por gasificación rápida a su ignición. En general, una composición propulsora de esta clase comprende tres materiales componentes: un relleno energético, un plastificante y un aglutinante, proporcionando principalmente los dos últimos componentes las propiedades mecánicas deseables del material propulsor resultante. La elección del plastificante y el aglutinante para un relleno energético particular dependerá de una serie de factores tales como el ángulo de proyección para el proyectil, los extremos de temperatura bajo los cuales se espera que funcione el producto final, y las interacciones químicas y físicas de los materiales.
Sin embargo, aparte de las prestaciones funcionales del material propulsor como producto final, los fabricantes industriales de materiales nuevos han de considerar los aspectos de seguridad asociados con la incorporación y fabricación de estos materiales de relleno, aglutinantes o plastificantes, en cohetería. Así, mientras que desde el punto de vista de las prestaciones un material energético puede parecer deseable para su uso como aglutinante, plastificante o relleno en la formulación propulsora predicha, el material ha de ser seguro para su incorporación, procesamiento y transporte. Si un material energético inseguro tuviera que incorporarse en un sistema propulsor o explosivo, el material inseguro podría iniciarse durante el proceso de fabricación o durante el transporte del producto final. Esta iniciación podría conducir, por fricción accidental o estimulación por impacto accidental, a una deflagración o posiblemente a una transición de deflagración a detonación dentro del material explosivo suficiente para causar una explosión prematura no deseada. Por esta razón de seguridad, los materiales propulsores más conocidos (por ejemplo, el propulsor compuesto a base de perclorato de amonio/polibutadieno terminado en hidroxilo) comprenden componentes plastificantes y aglutinantes relativamente inertes en el aspecto energético.
En general, los materiales propulsores sólidos, tales como los basados en perclorato de amonio, polibutadieno terminado en hidroxilo (aglutinante) y sebacato de dioctilo (plastificante), se fabrican mediante un proceso de mezclado y amasado en seco: esto significa que no se añaden a esta mezcla disolventes desensibilizadores adicionales (por ejemplo, agua) diferentes de los que se incorporarán en la formulación propulsora final. Esta mezcla seca, una vez fabricada, es tratada para facilitar el curado del material aglutinante a fin de proporcionar las propiedades mecánicas deseables para el material propulsor. Este método se considera en general preferible a un procedimiento de mezclado en húmedo (en donde se incluye disolvente adicional como medio de transporte o ayuda de procesamiento o como desensibilizador para mejorar la seguridad), ya que proporciona mejor homogeneidad de mezclado y minimiza los retrasos en la limpieza del equipo de mezclado o el secado del producto final mezclado antes del procesamiento ulterior (por ejemplo, colada y curado).
Típicamente, los materiales propulsores existentes comprenden alrededor de 6% en peso de plastificante y hasta 85% en peso de relleno energético. El material propulsor comprenderá en general también alrededor de 9% en peso de aglutinante y otros materiales de relleno.
El HNIW es un material altamente sensible a la fricción que tiene una Cifra de Fricción (C de F) de 0,7 en un ensayo de fricción rotativa y produce una respuesta altamente feroz en su reacción a estímulos de fricción. La C de F excepcionalmente baja del HNIW (cuando se compara con otros ingredientes rutinariamente utilizados en formulaciones propulsoras/explosivas) supone un riesgo considerable en el proceso inicial de mezclado en seco del plastificante, el aglutinante y el relleno, tal como es convencional en la fabricación de propulsores sólidos. El bajo valor C de F excluye el uso de CL20 en la fabricación de propulsores a gran escala en ciertas compañías de explosivos. Así, el fabricante se enfrenta con la tarea de proporcionar un procedimiento seguro mediante el cual se pueda incorporar el HNIW en materiales explosivos y propulsores, teniendo al propio tiempo un efecto mínimo sobre las características de prestaciones globales del producto final.
En el primer aspecto, la invención es un material energético que comprende un material cristalino energético sustancialmente revestido con un material plastificante energético.
Preferiblemente, el material cristalino energético está en forma de partículas, recubriendo el plastificante energético sustancialmente a partículas individuales del material cristalino energético.
El material energético está ventajosamente en forma de polvo, comprendiendo el polvo partículas de material cristalino energético sustancialmente revestidas con un material plastificante energético.
Ventajosamente, el material energético comprende de 90 a 99% en peso de un material cristalino energético y de 1 a 10% en peso de un material plastificante energético.
Los inventores han encontrado que la combinación de solamente una pequeña cantidad de material plastificante energético con el material cristalino energético antes de su incorporación en la mezcla a granel de plastificante, aglutinante y relleno de una composición explosiva o propulsora tiene dos efectos inesperados y ventajosos. En primer lugar, la adición del plastificante conduce a una reducción de la sensibilidad a la fricción del material cristalino energético hasta un valor equivalente o inferior al de muchos materiales de relleno energéticos comúnmente utilizados, tales como perclorato de amonio, y, en segundo lugar, la adición del plastificante da como resultado también una ferocidad de respuesta reducida a la estimulación. El nuevo producto intermedio resultante del material cristalino energético y el plastificante puede utilizarse entonces con más seguridad como material de partida para los procesos de mezclado en seco/amasado/curado anteriormente descritos, utilizados en la fabricación de composiciones propulsoras y explosivas conocidas. Estos nuevos productos intermedios de material cristalino energético con plastificante añadido se manejan y transportan también con más seguridad que el material cristalino energético puro.
En un método particular de acuerdo con la presente invención para fabricar un material energético que comprende una mezcla de material cristalino energético/plastificante energético, es deseable que el material cristalino energético y el material plastificante energético se mezclen por medio de un procedimiento de mezclado en húmedo, añadiéndose el material plastificante a, por ejemplo, HNIW humedecido con agua. Las características inherentes del mezclado en húmedo reducen la fricción que surge dentro de la mezcla dentro del proceso de mezclado y minimizan así el riesgo de reacción explosiva en el material cristalino energético por efecto de estímulos de fricción. Después del mezclado, la mezcla de material cristalino energético plastificado, humedecido con agua, puede dejarse secar hasta un estado pulverulento, y el polvo seco resultante formado es revestido finamente con el componente plastificante energético. La mezcla resultante de material cristalino energético/plastificante energético formada es un material energético relativamente insensible a la fricción cuando se le compara con un material cristalino energético seco puro.
Los inventores han encontrado que la combinación de sólo una pequeña cantidad de material plastificante con un material cristalino energético, tal como HNIW, en la fabricación de una composición explosiva o propulsora tiene un efecto inesperado y ventajoso de reducir la sensibilidad a la fricción del HNIW hasta un valor equivalente o inferior al de los materiales de relleno energéticos comúnmente usados, tales como perclorato de amonio o HMX. Los nuevos productos intermedios resultantes fabricados por este método de desensibilización pueden usarse después con más seguridad como material de partida para los procesos de mezclado en seco/amasado/curado convencionalmente utilizados en la fabricación de composiciones propulsoras y explosivas conocidas. Estos nuevos productos intermedios se manejan y transportan también con más seguridad que el producto puro. Otra característica inesperada, pero ventajosa de estos materiales nuevos es que, una vez iniciados, despliegan una ferocidad de respuesta reducida en comparación con la del producto puro.
El plastificante energético se selecciona preferiblemente dentro del grupo de comprende butanotriol-trinitrato (BTTN), trimetilanol-etano-trinitrato (TMETN), diazidonitrazapentano (DANPE), polímero de glicidil-azida (derivado de azida) (azida GAP), bis (2,2-dinitropropil)acetal / bis(2,2-dinitropropil)formal (BDNPA/F) o mezclas de dos o más de estos plastificantes. Además de proporcionar el efecto de desensibilización deseado, estos plastificantes añaden energía al sistema propulsor en comparación con el uso de análogos inertes. Como consecuencia, el material intermedio producido tiene una densidad de energía más alta en comparación con análogos inertes: esta es una característica deseable de materiales para uso en programas de cohetes /explosivos, ya que todos los constituyentes de la formulación explosiva/propulsora subsiguiente fabricada utilizando el intermedio contribuyen energéticamente a la formulación final. El uso de materiales cristalinos energéticos desensibilizados con plastificantes energéticamente inertes tendría comparativamente menos energía que la de las formulaciones de plastificantes energéticos propues-
tas.
El material plastificante energético puede comprender 100% de cualquiera de los plastificantes relacionados anteriormente o mezclas de esos plastificantes relacionados más arriba, u opcionalmente puede ser una mezcla de un plastificante energético y un material aglutinante (por ejemplo, poli (3-nitratometil-3-metiloxetano) (poliNIMMO), nitrato de poliglicidilo (poliGLYN) o polímero de glicidil-azida (GAP) en proporciones que van desde una cantidad mínima de 10% en peso de plastificante hasta 90% de aglutinante y de 100% de plastificante hasta 0% de aglutinante. El término ``material plastificante energético'' mencionado más adelante deberá interpretarse de acuerdo con la descripción anterior.
Preferiblemente, el nuevo material energético comprenderá entre 1% y 5% en peso de material plastificante energético y, lo más preferiblemente, entre 3% y 5% en peso de material plastificante energético.
Para sistemas mixtos de aglutinante/plastificante, el material plastificante energético comprenderá preferiblemente entre 30% y 100% de plastificante energético y 70% a 0% de aglutinante. Lo más preferible es que el contenido de plastificante esté en el intervalo de 60% a 100%.
Por tanto, la presente invención proporciona un método para fabricar un material intermedio altamente energético basado en un material cristalino energético desensibilizado para su incorporación segura en formulaciones propulsoras o explosivas.
En un segundo aspecto, la presente invención proporciona un método para fabricar un material propulsor que contiene un material cristalino energético, que comprende:
(i) mezclar 1 a 10% en peso de un material plastificante energético con 99 a 90% en peso del material cristalino energético,
(ii) mezclar y/o amasar el producto resultante de la operación (i) con cantidades adicionales de material plastificante y aglutinante, según sea apropiado para la aplicación final del material propulsor, y
(iii) curar el producto resultante de la operación (ii).
El material plastificante energético contiene preferiblemente un plastificante seleccionado entre butano-triol-trinitrato (BTTN), trimetilanol-etano-trinitrato (TMETN), diazidonitrazapentano (DANPE), polímero de glicidil-azida (derivado de azida) (azida GAP), bis(2,2-dinitropopil)acetal/bis(2,2-dinitripropril) formal (BDNPA/F) o mezclas de dos o más de estos plastificantes.
En un tercer aspecto, la invención es una composición explosiva o propulsora hecha a base de un material energético, que comprende:
(i) de 90 a 99% en peso de HNIW; y
(ii) de 1 a 10% en peso de un material plastificante energético que comprende un plastificante seleccionado del grupo que comprende: butano-triol-trinitrato (BTTN), trimetilanol-etano-trinitrato (TMETN), diazidonitrazapentano (DANPE), polímero de glicidilazida (derivado de azida) (azida GAP), bis(2,2-dinitropropil)acetal/bis(2,2-dinitropropil)formal BDNPA/F) o mezclas de dos o más de estos componentes.
Con el fin de ilustrar más completamente los nuevos métodos, productos y aplicaciones de esta invención y sus ventajas asociadas, se dan ahora a título de ejemplificación solamente datos experimentales para algunas realizaciones específicas de la invención. Aunque todos los análisis se llevaron a cabo utilizando HNIW en forma épsilon, se anticipa que este método de desensibilización sería eficaz en otros polimorfos cristalinos de HNIW, así como en materiales cristalinos energéticos conocidos, tales como ciclotrimetileno-trinitramina (RDX) y ciclotetrametilenotetranitramina (HMX).
(1) Se realizó un ensayo de fricción rotativa de HNIW en la forma cristalina épsilon y se consiguió una cifra de fricción (C de F) = 0,7. La respuesta de la muestra durante el ensayo fue un reporte violento y un destello.
(2) 0,25 g de TMETN estabilizado con 1% de 2-nitrodifenilamina (2NDPA) se añadieron a 5 g de HNIW seco en forma épsilon y se mezclaron. El material formado era un polvo de color naranja claro. Se evaluó el material mediante fricción rotativa y se consiguió la C de F = 2,2. Además de la reducción de la sensibilidad a la fricción, se redujo la violencia de respuesta desde un reporte violento/destello para al material HNIW puro hasta un reporte suave sin destello.
3) Se realizaron réplicas de análisis del ejemplo de formulación dado en el ejemplo 2 con sustitución de TMETN por BTTN, una mezcla de BTTN y TMETN, DANPE, azida GAP, BDNPA/F, PoliNIMMO, poliGLYN y GAP. Todos los materiales aparecieron como polvos blancos/amarillos. Para estas mezclas se establecieron las sensibilidades de fricción determinadas que se dan en la Tabla 1.
TABLA 1
Muestra C de F
CL20 : TMETN 2,2
CL20 : BTTN 2,1
CL20 : BTTN/TMETN(50/50) 2,4
CL20 : Azida GAP 2,1
CL20 : DANPE 1,9
CL20 : PoliGLYN 2,2
CL20 : PoliNIMMO 1,9
CL20 : GAP 1,6
4) Se realizaron réplicas de análisis de la formulación dada en el ejemplo 2, pero con sustitución de TMETN por formulaciones mixtas de aglutinante: plastificante.
Todas las mezclas formaron polvos de color blanco/amarillo claro. Para estas mezclas se establecieron las sensibilidades de fricción determinadas que se muestran en la Tabla 2.
TABLA 2
Sólido Aglutinante Plastificante C de F
CL20 PoliGLYN Azida GAP 2,7
CL20 PoliGLYN DANPE 2,5
CL20 PoliGLYN BTTN/TMETN (80:20) 2,7
CL20 PoliGLYN BDNPA/F 2,1
CL20 PoliNIMMO Azida GAP 2,9
CL20 PoliNIMMO DANPE 2,9
CL20 PoliNIMMO BTTN/TMETN (80:20) 3,1
CL20 PoliNIMMO BDNPA/F 2,4
CL20 GAP Azida GAP 2,8
CL20 GAP DANPE 2,7
CL20 GAP BTTN/TMETN (80.20) 2,8
CL20 GAP BDNPA/F 2,7
5) Se humedecieron 40 g de CL20 con agua desionizada hasta un contenido de humedad del 25% y se mezcló a fondo. Se añadieron 2 g de TMETN (estabilizado con 2% de 2NDPA) y se mezcló otra vez a fondo. Se colocó la mezcla final de CL20/agua/TMETN/2NDPA sobre el banco abierto para permitir la evaporación del agua y se eliminó el agua final bajo almacenamiento en vacío a 80ºC durante 2 horas. Se llevó a cabo una evaluación de la sensibilidad de fricción del polvo seco formado y se determinó una C de F = 2,4.
El lector experto entenderá que los principios implicados en esta invención pueden ser igualmente aplicables a cualesquiera materiales energéticos futuros de una naturaleza química similar al HNIW que tengan aún que ser fabricados.

Claims (9)

1. Un material intermedio para uso en la fabricación de una composición propulsora, estando el material intermedio en forma de polvo y comprendiendo de 90 a 99 por ciento en peso de un material cristalino energético en partículas y desde 1 a 10 por ciento en peso de un material plastificante energético, caracterizado porque las partículas individuales del material cristalino energético están sustancialmente revestidas con el material plastificante energético.
2. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad de material plastificante energético está entre 1 y 5 por ciento en peso.
3. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la cantidad de material plastificante energético está entre 3 y 5 por ciento en peso.
4. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el material plastificante energético se selecciona del grupo que comprende butanotriol-trinitrato (BTTN), trimetilanol-etano-trinitrato (TMETN), diazidonitrazapentano (DANPE), polímero de glicidil-azida (derivado de azida) (azida GAP), bis (2,2-dinitropropil)acetal / bis(2,2dinitropropil)formal (BDNPA/F), y sus mezclas.
5. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el material energético es hexanitrohexaazaisowurtizano.
6. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende también un aglutinante.
7. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque la proporción de material plastificante energético y aglutinante es desde 10% a 100% de plastificante energético y 90% a 0% de aglutinante.
8. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el aglutinante es un aglutinante energético.
9. Un material intermedio de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado porque el aglutinante se selecciona del grupo que consiste en poli(3-nitratometil-3-metiloxetano) (PolyNIMMO), poliglicidilitrato (PolyGLYN), y polímero de glicidil-azida (GAP).
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