EP4720649A1 - Verfahren zur bestimmung einer auf mindestens eine papierlage als trägermaterial aufgetragenen menge von mindestens einer druckgrundierung unter verwendung von röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Verfahren zur bestimmung einer auf mindestens eine papierlage als trägermaterial aufgetragenen menge von mindestens einer druckgrundierung unter verwendung von röntgenfluoreszenzanalyse

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EP4720649A1
EP4720649A1 EP24729817.7A EP24729817A EP4720649A1 EP 4720649 A1 EP4720649 A1 EP 4720649A1 EP 24729817 A EP24729817 A EP 24729817A EP 4720649 A1 EP4720649 A1 EP 4720649A1
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EP
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ray fluorescence
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printing
carrier material
printing primer
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EP24729817.7A
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Sabrina Pfeiffer
Norbert Kalwa
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Swiss Krono Tec AG
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung einer auf mindestens eine Papierlage alsTrägermaterial aufgetragenen Menge von mindestens einer Druckgrundierung unter Verwendung von Röntgenfluoreszenzanalyse umfassend die Schritte: Bereitstellen von mehreren Referenzproben durch Aufbringen von mindestens einer Druckgrundierung in jeweils unterschiedlich quantitativ definierten Mengen auf das mindestens eine Trägermaterial; Aufnahme von mindestens einem Röntgenfluoreszenzspektrum von jeder der Referenzproben unter Verwendung von mindestens einem Röntgenfluoreszenz-Messkopf in einem für das in der Druckgrundierung enthaltende jeweils zu detektierende zweiwertige Kation, Zuordnen der unterschiedlichen quantitativen definierten Mengen an Druckgrundierung der Referenzproben zu den aufgenommenen Röntgenfluoreszenzspektren der genannten Referenzproben; und Erstellen eines Kalibriermodells für den Zusammenhang zwischen den aufgenommenen Röntgenfluoreszenzspektren der Referenzproben und den dazugehörigen quantitativ definierten Mengen an Druckgrundierung; Bereitstellen von mindestens einer zu vermessenden Probe durch Aufbringen von mindestens einer Schicht aus mindestens einer Druckgrundierung auf das mindestens eine Trägermaterial, Aufnehmen von mindestens einem Röntgenfluoreszenzspektrum der zu vermessenden Probe unter Verwendung des mindestens einen Röntgenfluoreszenz-Messkopf, und Bestimmen der quantitativen Menge des auf das Trägermaterial aufgebrachten Druckgrundierung in der zu vermessenden Probe durch Vergleich des Röntgenfluoreszenzspektrums der zu vermessenden Probe mit dem aus den Referenzproben erstellten Kalibriermodell.

Description

VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG EINER AUF MINDESTENS EINE PAPIERLAGE ALS TRÄGERMATERIAL AUFGETRAGENEN MENGE VON MINDESTENS EINER DRUCKGRUNDIERUNG UNTER VERWENDUNG VON RÖNTGENFLUORESZENZANALYSE
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der auf mindestens ein Trägermaterial aufgetragenen Menge von mindestens einem Primer unter Verwendung von Röntgenfluoreszenzanalyse.
Beschreibung
Mit einem Dekor versehene Trägermaterialien, wie z.B. Holzwerkstoffplatten oder Papierlagen, werden hauptsächlich im Tiefdruckverfahren oder Digitaldruckverfahren bedruckt.
Das Tiefdruckverfahren ist eine Drucktechnik, bei der die abzubildenden Elemente als Vertiefungen in einer Druckform vorliegen, die vor dem Druck eingefärbt wird. Die Druckfarbe befindet sich vornehmlich in den Vertiefungen und wird aufgrund von Anpressdruck der Druckform und von Adhäsionskräften auf den zu bedruckenden Gegenstand wie z.B. ein Trägermaterial übertragen.
Beim Digitaldruck hingegen wird das Druckbild direkt von einem Computer in eine Druckmaschine wie z.B. einem Laserdrucker oder Tintenstrahldrucker übertragen. Dabei entfällt die Verwendung einer statischen Druckform.
Im Rahmen der technischen Weiterentwicklung der Drucktechnologie von verschiedensten Trägermaterialien wird zunehmend auf den Digitaldruck gesetzt. Während digitale Druckverfahren zunächst vor allem in der graphischen Industrie wie z.B. Werbeagenturen, Werbemittelhersteller oder Druckereien Anwendung fanden, zeigt sich mittlerweile, dass digitale Druckverfahren auch häufiger in anderen Industriezweigen anzutreffen sind. Hierfür gibt es zwar vielfältige Gründe, wobei sich jedoch zwei wesentliche Argumente erkennen lassen. So ermöglicht der Digitaldruck die Herstellung eines Druckbildes mit einer besonders hohen Qualität durch eine höhere Auflösung und erlaubt des Weiteren ein breiteres Anwendungsspektrum bei hoher Flexibilität. Dies verdeutlicht sich durch die Tatsache, dass keine Limitierung des Druckbildes im Hinblick auf die Länge mehr gegeben ist. Wichtig bei allen Verfahren zum Bedrucken eines Mediums (hier Papier, ansonsten auch Holzwerkstoffplatten) ist, dass für den Kunden ein einheitliches und wiederholbares Druckbild entsteht, sowohl die Farben als auch die Formen müssen bei jedem Druck zum Urmuster passen. Abweichungen sind nicht erwünscht und werden nicht akzeptiert
Um ein Papier mit einer Digitaldrucktinte zu bedrucken, ist es also notwendig, dass das Papier vorher mit einer Zwischenschicht versehen wird. Ein Primer oder auch eine Vorgrundierung wird als eine Zwischenschicht genutzt, um Farbabweichungen zwischen den gedruckten Dekoren einer Produktionscharge bzw. auch zwischen identischen gedruckten Dekoren verschiedener Produktionschargen durch wegschlagende Pigmente von vornherein so gering wie möglich zu halten.
Der Primer hat dabei zwei Funktionen, zum einen bildet es eine Art Sperrschicht zwischen der Tinte und dem Papier, zum anderen hat dieser Primer eine reaktive Komponente, die mit der Tinte reagiert und so dafür sorgt, dass ein Tintentropfen, der eine bestimmte Größe haben soll, diese auch auf dem Papier nicht mehr verändert. Der Primer reagiert so mit der Tinte, dass ein Tropfen sofort zum Stehen kommt und nicht spreitet.
Darüber hinaus reduziert der Einsatz eines Primers die Menge der Tinte, die für einen Druck verwendet werden muss. Ohne Primer sackt die Tinte weit in das Papier ab und es muss eine größere Menge Tinte verwendet werden, um ein gewünschtes Druckergebnis zu erreichen. Da der Primer deutlich preiswerter ist als Drucktinte, ist mit dessen Verwendung eine deutliche Kostenersparnis verbunden.
Das zu bedruckende Papier wird in der Digitaldruckanlage mit einem Primer bzw. einer Druckgrundierung versehen. Dieser wird mittels einer Walze (Rasterwalze; möglich wäre auch ein Vorhang oder Aufsprühen des Primers) mit einem definierten Volumen Auftragsmenge auf eine Gummiwalze und dann auf das Papier aufgetragen. Im Anschluss wird der Primer getrocknet, bevor dann die Digitaldrucktinte aufgetragen und das Papier wieder getrocknet wird.
Daraus können sich verschiedene Nachteile ergeben.
Der Auftrag des Primers bzw. der Druckgrundierung kann aufgrund verschiedener Einflüsse ungleichmäßig sein. Dies tritt z.B. bei (mechanischen) Beschädigungen an der Rasterwalze, (mechanischen) Beschädigungen an der Gummiwalze zur Übertragung des Primers, schiefes Einbauen einer der Walzen, Verschleiß der Walzen, Abnutzung und damit Veränderung der Näpfchentiefe und damit des Schöpfvolumens, Unzureichende Reinigung der Walzen und damit Veränderung der Näpfchentiefe und damit des Schöpfvolumens. Es kann auch eine Faltenbildung des Papiers für unterschiedliche Auftragsmengen verantwortlich sein.
Es entstehen hohe Kosten durch nicht verwertbaren Ausschuss, durch Wiederholung einer Produktion (Material, Personal), durch Reklamationen, durch zu hohen Materialeinsatz (Tinte, Primer).
Produktionszeiten erhöhen sich durch Wiederholung einer Produktion und/oder durch aufwendigen Walzenwechsel, weil eine einfache Reinigung nicht mehr ausreichend ist.
Des Weiteren werden Ressourcen im Material- und Personaleinsatz, durch doppelte Produktionen und Ausschuss und/oder durch zu hohe Tinten- und Primermengen verschwendet.
Der Erfindung liegt daher die technische Aufgabe zu Grunde, ein Messverfahren zu etablieren, mit dem der Primerauftrag oder Grundierungsauftrag sowohl über die Zeit, also die Laufmeter zu überwachen, als auch über die Bahnbreite zu kontrollieren. Durch die Kontrolle des Primerauftrages kann sichergestellt werden, dass es keine Abweichungen im Druckbild gibt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Demnach wird ein Verfahren zur Bestimmung einer auf mindestens einer Papierlage aufgetragenen Menge von mindestens einer Druckgrundierung unter Verwendung von Röntgenfluoreszenzanalyse bereitgestellt, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
- Bereitstellen von mehreren Referenzproben durch Aufbringen von mindestens einer mindestens ein zweiwertiges Kation enthaltenen Druckgrundierung in jeweils unterschiedlich quantitativ definierten Mengen auf das mindestens eine Trägermaterial;
- Aufnahme von mindestens einem Röntgenfluoreszenzspektrum von jeder der Referenzproben unter Verwendung von mindestens einem Röntgenfluoreszenz-Messkopf in einem für das in der Druckgrundierung enthaltende jeweils zweiwertige Kation, - Zuordnung der unterschiedlichen quantitativen definierten Mengen an Druckgrundierung der Referenzproben zu den aufgenommenen Röntgenfluoreszenzspektren der genannten Referenzproben; und
- Erstellen eines Kalibriermodells für den Zusammenhang zwischen den aufgenommenen Röntgenfluoreszenzspektren der Referenzproben und den dazugehörigen quantitativ definierten Mengen an Druckgrundierung;
- Bereitstellen von mindestens einer zu vermessenden Probe durch Aufbringen von mindestens einer Schicht aus mindestens einer Druckgrundierung auf das mindestens eine Trägermaterial,
- Aufnehmen von mindestens einem Röntgenfluoreszenzspektrum der zu vermessenden Probe unter Verwendung des mindestens einen Röntgenfluoreszenz- Messkopf,
- Bestimmen der quantitativen Menge der auf das Trägermaterial aufgebrachten Druckgrundierung in der zu vermessenden Probe durch Vergleich des Röntgenfluoreszenzspektrums der zu vermessenden Probe mit dem aus den Referenzproben erstellten Kalibriermodell.
Mit der im vorliegenden Verfahren angewendeten Röntgenfluoreszenzanalyse ist es möglich, selbst geringe Auftragsmengen der Druckgrundierung bzw. Primers sicher zu bestimmen.
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) oder Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFS) ist eine Methode aus der Materialanalytik und ist eine der am häufigsten eingesetzten Methoden zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der elementaren Zusammensetzung einer Probe, da die Proben durch die Messung nicht zerstört werden und keine Aufschlüsse benötigt werden. Besonders breite Anwendung findet Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) in der metallverarbeitenden Industrie, bei der Untersuchung von Glas, Keramik und Baustoffen sowie bei der Analyse von Schmierstoffen und Mineralölprodukten.
Der große Vorteil der Röntgenfluoreszenz gegenüber anderen Messverfahren besteht darin, dass selbst geringste Auftragsmengen ( < 1 g/m2 ) noch sicher bestimmt werden können. Dies ist bei Auftrag der Druckgrundierung der Fall. Durch das Einstrahlen bzw. Bestrahlen der Materialprobe mit Röntgenstrahlung werden zunächst die Elektronen des zu bestimmenden Elementes aus den inneren Bahnen der Elektronenhülle herausgeschlagen. Anschließend fallen Elektronen aus den äußeren Hüllen in diese Lücken zurück und geben dabei charakteristische Röntgenstrahlung ab. Diese ist für jedes Element spezifisch und erlaubt eine Bestimmung der Elementmenge. Die Detektion der elementspezifischen Röntgenstrahlung erfolgt durch einen geeigneten Strahlungsdetektor.
Die elementspezifisch abgegebene Röntgenstrahlung wird in Form von Impulsen bzw. Counts angezeigt. Die Stärke bzw. Höhe der abgegebenen Counts ist dabei proportional zur Auftragsmenge des Primers. Die vom Detektor detektierten Counts entsprechen der Menge, der nach der Bestrahlung der Probe mit energiereicher Strahlung freigesetzten Photonen.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht eine kontinuierliche berührungslose online Bestimmung der aufgetragenen Druckgrundierungsmenge bzw. Primermenge. Somit kann die aufgetragene Druckgrundierungsmenge bzw. Primermenge während der laufenden Produktion gemessen werden, sowohl über die Warenbahnbreite als auch über die Warenbahnlänge. Nur so können frühzeitig Abweichungen erkannt werden, die zu Problemen im Druck führen.
Bevor die Messtechnik in der Anlage genutzt werden kann, wird zunächst eine Kalibrierung anhand von Referenzproben vorgenommen werden, wobei zum einen unbeschichtetes Trägermaterial (wie z.B. ein unbehandeltes Rohpapier) als Null-Punkt eingemessen wird, zum anderen wird eine Kalibrierreihe mit unterschiedlichen Auftragsmengen des Primers auf das Trägermaterial erstellt. Es werden unterschiedliche bekannte Mengen an Primer auf das Trägermaterial aufgetragen und per RFA analysiert. Basierend auf den ermittelten Daten wird eine Ausgleichsgerade erstellt, auf deren Grundlage die Primermenge der zu vermessenden Proben bestimmt werden kann.
In einer Ausführungsform werden zum Zwecke der Kalibrierung als Referenzproben jeweils ein Primer mit unterschiedlichen Mengen an zweiwertigen Kation, wie z.B. Ca2+ aufgetragen, das Gesamtspektrum aufgenommen und die emittierte Strahlung in dem für das zweiwertige Kation spezifischen Bereich analysiert. Die Menge der aufgetragenen Referenzprobe liegt zwischen 0,5- 10 g/m2, bevorzugt zwischen 1 ,0 und 8,0 g/m2, insbesondere bevorzugt zwischen 2,0 und 6,0 g/m2 Druckgrundierung betragen, z.B. 1 ,1 g/m2; 2,2 g/m2; 3,3 g/m2 . Es lässt sich folgende Korrelation erkennen: 24,000-26,000 Counts für die Nullprobe; 120,000- 130,000 Counts für eine Menge von 1 ,1 g/m2 , 220,000 - 230,000 Counts für eine Menge von 2,2 g/m2, 310,000 - 320,000 Counts für eine Menge von 3,3 g/m2.
Es ist auch möglich, die emittierte Strahlung für andere Elemente zu untersuchen.
Für die zu vermessenden Proben in einer Produktionsanlage wird hinter dem Primerauftragswerk und ggfs. hinter einem anschließenden Trockner ein Röntgenfluoreszenz- Messkopf installiert. Über die gemessene bzw. detektierte Röntgenstrahlung kann eine Aussage über die Konzentration des Primers in der zu vermessenden Probe machen. Im Idealfall sollte der Messwert konstant sein. Kommt es zu Abweichungen, bedeutet dies, dass die aktuellen Primerauftragsmengen nicht dem Soll entsprechen und dass es dadurch zu Abweichungen im Druckbild kommen kann.
Der Messkopf kann bei der Messung über die Warenbahn traversieren oder alternativ können auch mehrere Messköpfe über die Bahnbreite nebeneinander installiert werden, so kann der Primerauftrag über die Bahnbreite kontrolliert werden.
Gemeinsam haben alle Ausführungen, dass die Spektren kontinuierlich aufgenommen werden, um den Primerauftrag über die gesamte Zeit zu betrachten. So können frühzeitig Abweichungen erkannt und behoben werden.
Mit dem vorliegenden Verfahren kann sichergestellt werden, dass das aktuelle Ist-Druckbild dem hinterlegten Urmuster, also dem Soll-Druckbild entspricht. Es wird sichergestellt, dass die Anforderungen des Kunden erfüllt werden.
Es ergeben sich Kostenersparnisse durch rechtzeitiges Feststellen von Verschleiß der Walzen und deren Tausch, Vermeidung von Fehlproduktionen, optimalen Einsatz von Primer und Tinte und Zeitersparnisse durch Vermeiden von Fehlproduktionen und Vermeiden von großen Stillständen durch Defekte an den Auftragswalzen. Durch den optimalen Einsatz von Primer und Tinte und Vermeidung von Fehl- oder Doppelproduktionen werden zudem Ressourcen geschont.
Wie bereits erwähnt, enthält die vorliegend verwendete Druckgrundierung (als Grundlage für en Digitaldruck) mindestens ein zweiwertiges Kation, insbesondere Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, bevorzugt Ca2+. Besonders leistungsfähig ist die Röntgenfluoreszenzanalyse bei Elementen mit höheren Ordnungszahlen, wie Ca2+, Sr2+ oder Ba2+. Das zweiwertige Kation dient somit als Indikator für die aufgetragene Primermenge.
Die zweiwertigen Kationen liegen in der Druckgrundierung in Form von Salzen vor, insbesondere in Form von Chloriden, Sulfaten, Formiaten. Geeignete Salze sind Calciumdiformiat, Calciumchlorid, Bariumsulfat, Calciumsulfat, wobei Calciumchlorid und Calciumdiformiat bevorzugt sind.
Die Verwendung von Calciumcarbonat ist hingegen nicht wünschenswert., da Calciumcarbonat eine schlechte Löslichkeit in Wasser aufweist.
Die Salze werden bevorzugt in wasserbasierten Dispersionen verwendet, die vollständig mit Wasser mischbar oder in Wasser teilweise lösbar ist. Je nach Papier und Druckanforderungen werden diese Dispersionen vor Auftrag auf die Papierlage verdünnt.
Die als Druckgrundierung zum Einsatz kommenden Dispersionen enthalten neben dem zweiwertigen Salz auch geringe Mengen an organischem Lösemittel, wie Methanol oder Ethan-1 ,2-diol (Glycol). Die Grundierungsdispersion bzw. Primerdispension sollte einen niedrigen Lösungsmittelgehalt von unter 10 Gew%, bevorzugt unter 5 Gew%, insbesondere bevorzugt unter 3 Gew%, noch bevorzugter weniger als 2 Gew% oder weniger als 1 Gew% aufweisen. Typische Lösungsmittel sind Ethan-1 ,2-diol (Glycol) oder Methanol.
Die Konzentration der zweiwertigen Kationsalze in der Grundierungsdispersion bzw. Primerdispersion kann (vor Verdünnung) zwischen 5 und 25 Gew%, bevorzugt zwischen 10 und 20 Gew% betragen. So werden z.B. Primermischungen mit 5-10 Gew% Calciumdiformiat und 5-10 Gew% Methanol oder mit 10-20 Gew% Calciumchlorid und 0,1 -1 Gew% Methanol verwendet. Der Rest ist Wasser.
Vor Verdünnung liegt der Feststoffgehalt der Dispersion bei 5 und 25 Gew%, bevorzugt 10-20 Gew%, besonders bevorzugt 13-18 Gew%, ganz besonders bevorzugt bei 14-16 Gew%. Die Viskosität der unverdünnten Dispersion liegt bei 400 - 600 mPas, bevorzugt 450 -550 mPas (bei einer Scherrate von 1000s-1 bei 25°C).
Wie erwähnt, werden die Druckgrundierungsdispersionen bzw. Primerdispersionen in verdünnter Form auf die Papierlage aufgebracht. Als Verdünnungsmittel dient bevorzugt Wasser. Die Viskosität der auf die Papierlage aufzutragenden Druckgrundierung wird mittels Verdünnung auf Werte zwischen 30 und 100 mPas, bevorzugt zwischen 40 und 80 mPas, insbesondere bevorzugt zwischen 50 und 70 mPas (, gemessen im Auslaufbecher 4mm 22- 25 s bei 23-26°C) eingestellt.
Der Feststoffgehalt der verdünnten Dispersion liegt bei 1 - 15 Gew%, bevorzugt 5- 12 Gew%, besonders bevorzugt 8-10 Gew%, ganz besonders bevorzugt bei 10 Gew%.
Die Menge an auf das mindeste eine Trägermaterial aufgebrachter (verdünnter) Druckgrundierung liegt bevorzugt zwischen 0,5 g /m2 und 10 g m2, bevorzugt zwischen 1 g /m2 und 8 g /m2, insbesondere zwischen 2 g/m2 und 6 g /m2 , ganz besonders bevorzugt zwischen 4 und 6 g /m2.
Weitere Bestandteile der Druckgrundierung- bzw. Primermischung können polymere Bindemittel sein, wie z.B. das aus der Gruppe bestehend aus Hydroxyethylcellulose; Hydroxypropylcellulose; Hydroxyethylmethylcellulose; Hydroxypropylmethylcellulose; Hydroxybutylmethylcellulose; Methylcellulose; Natriumcarboxymethylcellulose; Natriumcarboxymethylhydroxethyl Cellulose; wasserlösliche Ethylhydroxyethylcellulose; Cellulosesulfat; Polyvinylalkohol; Vinylalkohol-Copolymere; Polyvinylacetat; Polyvinylacetal; Polyvinylpyrrolidon; Polyacrylamid; Acrylamid/Acrylsäure-Copolymer; Polystyrol, Styrol- Copolymere; Acryl- oder Methacryl-Polymere; Styrol/Acryl-Copolymere; Ethylen-Vinylacetat- Copolymer; Vinylmethyl Methylvinylacetat-Copolymer; Vinylmethylether/Maleinsäure- Copolymer; Poly(2-acrylamido-2-methylpropansulfonsäure); Poly(diethylentriamin- coadipinsäure) Säure); Polyvinylpyridin; Polyvinylimidazol; mit Epichlorhydrin modifiziertes Polyethylenimin; Polyethylenimin ethoxyliert; etherbindungshaltige Polymere wie Polyethylenoxid (PEO), Polypropylenoxid (PPG), Polyethylenglykol (PEG) und Polyethylen Glykol (PEG) und Polyvinylether (PVE); Polyurethan; Melaminharze; Gelatine; Carrageenan; Dextran. Ein bevorzugtes Polymer für die ist ein Polyvinylalkohol (PVA), ein Vinylalkohol- Copolymer oder modifizierter Polyvinylalkohol. Der modifizierte Polyvinylalkohol kann ein kationischer Polyvinylalkohol sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind in der vorliegend verwendeten Druckgrundierung- bzw. Primermischung jedoch keine polymeren Bestandteile enthalten, die z.B. eine Viskositätserhöhung bewirken würden. Insbesondere sind nicht enthalten: Dextrine, Stärke, Cellulosederivate, Polyurethane, Polyamide, Polycarbodiimid. Die Primermischung kann weitere Zusatzstoffe enthalten, wie Farbstoffe (z.B. TiÜ2 als Weißpigment), Tenside, Biozide, Antistatika, Elastomere, UV-Absorber, Weichmacher, Lichtstabilisatoren, pH-Einstellmittel, Antistatika, Bleichmittel, Mattierungsmittel und dergleichen. So können als weitere Bestandteile von Primermischungen 2-Methyl-2H- isothiazol-3-on und/oder 5-Chlor-2-methyl-2H-isothiazol-3-on zugegeben werden, die jedoch bevorzugt in nur geringen Mengen von weniger als 0,005 Gew% enthalten sind.
Wie oben ausgeführt, wird von jeder zu vermessenden Probe ein Röntgenfluoreszenzspektrum aufgenommen. Bevorzugt wird ein Gesamtspektrum aufgenommen, so dass neben dem ausgewählten zweiwertigen Kation auch weitere Elemente der Grundierungszusammensetzung bestimmt werden können. So kann es z.B. wünschenswert sein, neben dem zweiwertigen Kationsalz auch höherwertige Salze oder Oxide wie z.B. TiÜ2 zu bestimmen.
Hierzu wird die zu vermessende Probe zunächst angeregt (z.B. durch Elektronenstoß) und die von dem angeregten Element emittierte Röntgenstrahlung wird bestimmt. Im vorliegenden Verfahren kann die emittierte Röntgenstrahlung eine Energie in einem Bereich zwischen 2000 und 6000 eV, bevorzugt in einem Bereich zwischen 3000 und 550 eV, noch bevorzugter in einem Bereich zwischen 3000 und 5000 eV aufweisen.
Im Falle der Bestimmung der Menge an Ca2+ als Indikator für die Druckgrundierungs- bzw. Primerauftragsmenge wird ein Energiebereich zwischen 3600 und 3800 eV, bevorzugt 3620 und 3770 eV analysiert. In einer bevorzugten Ausführungsform liegt der Energiebereich für Ca2+ bei einer Anfangsenergie von 3627 eV und einer Endenergie von 3763 eV. Im Falle von TiÜ2 würde z.B. ein Energiebereich zwischen 4200 und 4700 eV analysiert werden.
In einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens wird der mindestens eine Primer als (verdünnte) flüssige Suspension bzw. Lösung mit einem Feststoffgehalt von 1 - 15 Gew%, bevorzugt 5- 12 Gew%, besonders bevorzugt 8-10 Gew%, ganz besonders bevorzugt bei 10 Gew% auf das mindestens eine Trägermaterial aufgebracht. Der Primerauftrag kann mit einer Rasterwalze oder mittels Aufsprühens erfolgen.
In einer weiteren Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens wird der Primerauftrag getrocknet und anschließend das Röntgenfluoreszenzspektrum unter Verwendung des mindestens einen Röntgenfluoreszenz-Messkopfes aufgenommen. Als Trägermaterial wird eine Papierlage verwendet, insbesondere einer Papierlage aus mindestens einem Rohpapier oder mindestens einem vorbehandelten imprägnierten Papier.
Im Falle der Verwendung einer Papierlage sollte das verwendete Papier eine geglättete Oberfläche aufweisen, so dass die auf Papierlage aufgebrachte Druckgrundierung nicht in das Papier penetriert bzw. aufgesaugt wird.
So ist das mindestens eine zu bedruckende Trägermaterial in einer Ausführungsform mindestens ein Rohpapier. Unter Rohpapieren sind dabei solche Papiere zu verstehen, die weder einer Leimung in der Masse noch eine Imprägnierung der Oberfläche mit einem Harz oder Leim ausgesetzt waren. Rohpapiere bestehen im Wesentlichen aus Zellstoffen, Pigmenten und Füllstoffen und üblichen Additiven. Zur Herstellung der von Rohpapieren wie zum Beispiel Dekorpapieren können Nadelholz-Zellstoffe, Laubholz-Zellstoffe, oder Mischungen beider Zellstoffarten verwendet werden. Zur Einfärbung der Rohpapier können anorganische Farbpigmente wie Metalloxide, Metall Hydroxide und Metalloxid Hydrate, Metall Sulfide, Metallsulfate, Metallchromate und Metallmolybdate sowie organische Farbpigmente und/oder Farbstoffe wie zum Beispiel Carbonylfarbmittel, Cyaninfarbmittel und andere eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das vorliegend zu bedruckende Rohpapier mindestens eine Papierbahn ohne Imprägnierung.
In einer weiteren Ausführungsform ist das mindestens eine zu bedruckende Trägermaterial mindestens ein vorbehandeltes, imprägniertes Papier. Unter einem vorbehandelten Papier (oder Zelluloselage) ist dabei ein Papier oder eine Papierbahn zu verstehen, die mit einer Harzlösung imprägniert ist. Das Papier kann mit verschiedensten Harzlösung getränkt sein, beispielsweise Melaminharze und Harnstoffharze, Kunststoff-Acrylat-Verbindungen oder Stärke-Beleimung. Es können auch Gemische der Harze vorliegen. Es ist auch möglich, das Papier unter Verwendung von Harzpulver zu imprägnieren. Die Verwendung von Harzpulver ist weiter unten im Detail beschrieben.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante wird ein imprägniertes Papier verwendet, welches mit den folgenden Verfahrensschritten (siehe auch EP 2 980 313 A1 ) bereitgestellt wird: a) vollständiges Tränken der Zelluloselage mit einem härtbaren Harz, z.B. Melamin- Formaldehydharz), b) Entfernen des sich auf der Oberfläche ausbildenden überschüssigen Harzes (z.B. durch Abziehen oder Abrakeln), c) Trocknen der getränkten Zelluloselage derart, dass nach dem Verdunsten des Wassers aus dem Harz die Zellulosefaser auf der Oberfläche, von der das Harz entfernt wurde zumindest teilweise freiliegen.
Durch das Abziehen oder Abrakeln schließt das auf der Oberfläche der Zelluloselage verbleibende Harz mit den Faserspitzen ab. Im Trocknungsprozess zieht sich das Harz in die Fasern zurück, so dass die Fasern mit dem Harz getränkt sind aber nicht vom Harz eingeschlossen. Eine derartige Oberfläche ist zum Bedrucken mit wässrigen Digitaldrucktinten geeignet.
Die für das Abziehen bzw. Abrakeln verwendete Spezialeinrichtung funktioniert ähnlich wie eine Spachtelmaschine bei der eine oder mehrere Walzen auf dem Papier rückwärts laufen und das überschüssige Harz aufnehmen. Durch unterschiedliche Geschwindigkeiten der Walzen kann die Menge genau gesteuert und eine Wiederholbarkeit gewährleistet werden.
Die Papiergewichte können über einen Bereich zwischen 30 und 250 g/m2 variieren. So kann das Papiergewicht z.B. von Dekorpapieren zwischen 30 und 150 g/m2, bevorzugt zwischen 50 und 120 g/m2, insbesondere bevorzugt zwischen 80 und 100 g/m2 liegen. Im Falle eine Rohpapiers oder Kraftpapiers kann das Papiergewicht zwischen 50 and 250 g/m2, bevorzugt zwischen 100 und 200 g/m2, insbesondere zwischen 120 and 150 g/m2 betragen.
Wie erwähnt, ist es auch möglich, eine Holzwerkstoffplatte als mit einem Primer zu beschichtendes Trägermaterial vorzusehen. In diesem Fall kann die Holzwerkstoffplatte eine Span-, mitteldichte Faser (MDF)-, hochdichte Faser (HDF)-, Orientierte Grobspan(OSB)- oder Sperrholzplatte, einem Holzwerkstoff- Kunststoff-Gemisch oder einem Verbundwerkstoff, oder eine WPC-Platte (Wood Plastic Composites) sein.
Das vorliegende Verfahren wird in einer Produktionslinie umfassend mindestens einen Röntgenfluoreszenz-Messkopf und mindestens ein Steuerungssystem kontinuierlich und online durchgeführt. Es können auch zwei oder drei Röntgenfluoreszenz-Messköpfe an unterschiedlichen Stellen in der Produktionslinie vorgesehen sein. Eine solche Produktionslinie kann eine Produktionslinie zur Bearbeitung bzw. Veredlung von Papierlagen sein. In einer Ausführungsform umfasst die Produktionslinie: mindestens ein Auftragswerk zum Aufträgen der Druckgrundierung auf das mindestens eine Trägermaterial, bevorzugt eine Papierlage,
Optional mindestens ein nach dem Auftragswerk vorgesehener Röntgenfluoreszenz- Messkopf; mindestens ein nach dem Auftragswerk angeordneter Trockner, mindestens ein nach dem Trockner vorgesehener Röntgenfluoreszenz-Messkopf; mindestens eine Druckvorrichtung zum Bedrucken des grundierten Trägermaterials,
- weitere Auftragswerke mit jeweils korrespondierenden Trocknern zum Aufträgen und Trocknen von mindestens einer, bevorzugt mehrerer Harzschichten auf das bedruckte Trägermaterial.
In einer Ausführungsform umfasst die Produktionslinie: mindestens ein Auftragswerk mit Rasterwalze zum Aufträgen der Druckgrundierung auf das mindestens eine Trägermaterial, bevorzugt eine Papierlage,
Optional mindestens ein nach dem Auftragswerk vorgesehener Röntgenfluoreszenz- Messkopf; mindestens ein nach dem Auftragswerk angeordneter Trockner, mindestens ein nach dem Trockner vorgesehener Röntgenfluoreszenz-Messkopf; mindestens ein Digitaldrucker zum Bedrucken des grundierten Trägermaterials,
- weitere Auftragswerke mit jeweils korrespondierenden Trocknern zum Aufträgen und Trocknen von mindestens einer, bevorzugt mehrerer Harzschichten auf dem bedruckten Trägermaterial.
Die Produktionslinie wird bevorzugt mit einer Anlagengeschwindigkeit zwischen 100 und 200 m/min, bevorzugt zwischen 120 und 180 m/min, insbesondere bevorzugt zwischen 130 und 150 m/min, z.B. 135 m/min gefahren bzw. betrieben.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, mehr als einen Röntgenfluoreszenz-Messkopf, bevorzugt zwei oder drei Röntgenfluoreszenz-Messköpfe, zu verwenden.
Während der Messung fährt der Röntgenfluoreszenz-Messkopf die zu vermessende Probe, insbesondere die mit der Grundierung versehene Papierlage, mit 1 ,0 bis 5,0 m/min, bevorzugt 1 ,5 - 3,5 m/min, insbesondere bevorzug 1 ,5 - 2,5 m/min, wie z.B. mit 2,0 m/min ab. Wie bereits erwähnt, wird das Trägermaterial nach Auftrag der Druckgrundierung im Digitaldruck mit einem Dekor versehen. Beim Digitaldruck wird das Druckbild direkt von einem Computer in eine Druckmaschine, wie zum Beispiel einen Laserdrucker oder Tintenstrahldrucker, übertragen. Dabei entfällt die Verwendung einer statischen Druckform. Der Dekordruck erfolgt nach dem Inkjet-Prinzip im Single-Pass bei dem die gesamte Breite der zu bedruckenden Oberseite überspannt wird, wobei das grundierte Trägermaterial unter dem Drucker hindurch bewegt werden. Es ist aber auch möglich, dass das zu bedruckende Trägermaterial unter dem Drucker angehalten wird und dieser die Oberfläche beim Drucken mindestens einmal überfährt.
Die Druckfarben sind in separaten Druckkopfreihen im Digitaldrucker zusammengefasst, wobei je Farbe eine oder zwei Reihen Druckköpfe vorgesehen sein können. Die Farben der Digitaldrucktinten sind beispielsweise schwarz, blau, rot, rötliches gelb, grünliches gelb, optional kann auch CMYK verwendet werden. Die Digitaldrucktinten basieren optional auf den gleichen Pigmenten, die für analogen und/oder digitalen Druck mit wasserbasierten Tinten verwendet werden. Die Digitaldrucktinten basieren bevorzugt auf UV-Tinten. Es ist aber auch möglich wasserbasierte Digitaldrucktinten oder so genannte Hybridtinten zu verwenden. Nach dem Drucken erfolgt eine Trocknung und/oder Bestrahlung des Dekordrucks.
Die Druckfarben werden in einer Menge zwischen 0,5 und 30 g/m2, bevorzugt zwischen 3 und 20 g/m2, insbesondere bevorzugt zwischen 3 und 15 g/m2 aufgebracht, z.B. zwischen 0,5g/m2 und 13g/m2.
Auf das Druckdekor werden anschließend mindestens eine, bevorzugt mehrere Harzschichten als Schutz- oder Verschleißschichten aufgetragen. Art und Anzahl dieser Schichten sind dem Fachmann bekannt.
Das Steuerungssystem der Produktionslinie umfasst mindestens eine computergestützte Auswerteeinheit (bzw. Prozessoreinheit) und eine Datenbank. In der Auswerteeinheit erfolgt der Abgleich bzw. Vergleich des für das primerbeschichtete Trägermaterial gemessene Röntgenfluoreszenzspektrum mit dem erstellten Kalibriermodell. Die so bestimmten Daten werden in der Datenbank gespeichert.
Die mit dem vorliegenden spektroskopischen Verfahren bestimmten Daten können zur Steuerung der Produktionslinie verwendet werden. Die berührungslos gemessenen Parameterwerte des Röntgenfluoreszenz-Messkopf können, wie zuvor bereits beschrieben, direkt und in "real time" für die Steuerung bzw. Regelung der betreffenden Anlage verwendet werden, indem beispielsweise die gemessenen und in der Datenbank, z.B. einer relationalen Datenbank, Ist-Werte gespeichert und mit dort vorhandenen Soll-Werten dieser Parameter verglichen werden. Die sich ergebenden Differenzen werden anschließend zur Steuerung bzw. Regelung der Produktionslinie verwendet.
In einer Ausführungsform wird insbesondere das Auftragswerk für die Druckgrundierung und der sich anschließende Trockner gesteuert. Ergeben die durch den aufgenommenen Röntgenfluoreszenz-Messkopf und in der Auswerteeinheit ermittelten Werte eine Störung im Auftrag, können Verfahrensschritte gezielt beeinflusst werden bzw. Mängel behoben werden.
So kann der Anpressdruck der Auftragsrolle des Auftragswerkes gezielt gesteuert werden, um so Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche des Trägermaterials auszugleichen. Ein fehlerhafter Auftrag kann sich auch durch Beschädigungen der Auftragswalze ergeben; die Auftragswalze kann entsprechend ausgewechselt werden und/oder behoben werden. Eine weitere Ursache für einen fehlerhaften Auftrag kann auch durch einen leeren Behälter für die Druckgrundierung oder einen defekten Trockner begründet sein. Mit dem vorliegenden Verfahren können diese Mängel leicht und schnell behoben werden.
Für den Abgleich und die Steuerung der Produktionslinie wird ein computerimplementiertes Verfahren sowie ein Computerprogramm umfassend Befehle, die bei der Ausführung des Programms durch einen Computer diesen veranlassen das computerimplementierte Verfahren auszuführen, bereitgestellt. Das Computerprogramm ist in einer Speichereinheit des Steuerungssystems der Produktionslinie gespeichert.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigt:
Figur 1 ein Röntgenfluoreszenzspektrum einer mit einer Druckgrundierung beschichteten Trägermaterials und eines Trägermaterials ohne Druckgrundierungsbeschichtung. Kalibrierung
Aus dem Diagramm der Figur 1 ist ein typisches Röntgenfluoreszenz-Spektrum einer auf eine Rohpapierlage aufgetragene Primerschicht entnehmbar. Der als Druckgrundierung verwendete Primer enthält Ca2+ in Form von Calciumformiat.
Die Proben wurden vorliegend mit Strahlen in einem Energiebereich von 2 keV bis 5,6 eV bestrahlt und die abgegebene Röntgenstrahlung als Impulse bzw. Counts bestimmt.
Für die Aufnahmen der Röntgenfluoreszenz Spektren wurde ein Röntgenfluoreszenz- Messkopf der Firma Spektro. verwendet. Der Messkopf ist ein Silizium-Drift- oder Silizium- PIN-Detektor. Der Detektor wird anwendungsspezifisch gewählt. Bei der Messung ist auf einen kurzen Abstand zwischen Messkopf und zu vermessender Probe zu achten. Bevorzugt sollte dieser Abstand nur wenige Millimeter betragen.
Zur Kalibrierung wurden verschiedene Primermengen (0 g/m2; 1 ,1 g/m2; 2,2 g/m2; 3,3 g/m2) aufgetragen und vermessen. Es wurden jeweils drei Messungen pro Primermenge durchgeführt, und zwar jeweils an drei verschiedenen Messpunkten auf der primerbeschichteten Rohpapierlage: A-Seite (AS), B-Seite (BS), und mittig (Mitte). Zur Kontrolle wurde ebenfalls jeweils die Rückseite (rueck) gemessen.
Die verschiedenen Messungen sind als Peaks in dem Röntgenfluoreszenz-Spektrum der Figur 1 jeweils dargestellt. Das für das Ca2+ Kation typische Signal liegt in einem Bereich zwischen 3,6 und 3,8 keV. Deutlich erkennbar ist, dass ein primerbeschichtetes Papier deutlich erhöhte Impulse gegenüber einem unbeschichteten Papier aufweist. So erreichen die Peaks für die mit 3,3 g/m2 Primer beschichtete Probe maximale Werte von 4000 Impulsen (auf der x-Achse) auf, während die Nullproben bei 700 Impulsen liegen.
Die Integrale der Peaks werden als Counts angegeben. In Tabelle 1 sind jeweils die Einzelwerte und Mittelwerte der Counts aus den drei jeweiligen Messungen je Primermenge angeführt.
Tabelle 1 : Korrelation von Primermenge und Counts der detektierten Röntgenfluoreszenzstrahlen. Aus den Mittelwerten wird eine Ausgleichsgerade erstellt, auf deren Grundlage die Primermenge der zu vermessenden Proben bestimmt werden kann.
Beispiel 1 :
In einer Papierdigitaldruckanlage wird unbehandeltes Rohpapier in einem ersten Schritt mit einer Grundierung (Primer) versehen, um eine Verbindung zwischen dem Papier und der Tinte zu schaffen. Der Primer wird mithilfe einer Rasterwalze auf das Papier aufgetragen und anschließend sofort getrocknet. Hinter dem Trockner befindet sich ein traversierender Röntgenfluoreszenz-Messkopf, der die Primermenge bestimmt. Der Messkopf fährt mit ca. 2 m/min die gesamte Bahnbreite von max. 2080 mm (entspricht der Breite einer Papierbahn) ab. Nach einer Wartung am Primerauftragswerk wird die Anlage testweise laufen gelassen. Nach einer Minute ertönt ein Warnton und eine Signalleuchte blinkt. Die Anlagenfahrer stoppen die Anlage manuell. Die Messwerte zeigen, dass der Primerauftrag auf der linken Seite deutlich unter dem Soll liegt. Das Primerauftragswerk wird daraufhin nochmals kontrolliert. Es zeigt sich, dass es Differenzen im Anpressdruck zwischen den Seiten gab. Nachdem das Problem behoben wurde, läuft die Anlage ohne Probleme weiter. In einer Papierdigitaldruckanlage wird Rohpapier in einem ersten Schritt mit einem Primer versehen, um eine Verbindung zwischen dem Papier und der Tinte zu schaffen. Der Primer wird mithilfe einer Rasterwalze auf das Papier aufgetragen und anschließend sofort getrocknet. Hinter dem Trockner befindet sich über die Bahnbreite gleichmäßig verteilt 3 Röntgenfluoreszenz-Messköpfe, die die Primermenge bestimmen. Während des Produktionsauftrags eines Dekors stoppt die Anlage und ein Signal (akustisch und visuell) erscheint. Grund dafür ist ein gestörter Auftrag des Primers auf der rechten Seite. Der Röntgenfluoreszenz-Messkopf ermittelt an dieser Stelle einen um 30% niedrigeren Primerauftrag als auf der linken Seite und der Mitte. Bei der Kontrolle des Auftragswerks zeigt sich, dass es auf der rechten Seite der Primerwalze Beschädigungen zu erkennen sind. Das Rakel hat die Näpfchen beschädigt und somit wurde die Auftragsmenge verringert.
Beispiel 3:
In einer Papierdigitaldruckanlage wird Rohpapier in einem ersten Schritt mit einem Primer versehen, um eine Verbindung zwischen dem Papier und der Tinte zu schaffen. Der Primer wird mithilfe einer Rasterwalze auf das Papier aufgetragen und anschließend sofort getrocknet. Hinter dem Trockner befindet sich ein festinstallierter Röntgenfluoreszenz- Messkopf. Während eines Großauftrags über 15 Tonnen, wird ein Signal (akustisch/visuell) von der Anlage ausgesandt. Die Anlage stoppt automatisch. Der Röntgenfluoreszenz- Messkopf ermittelt einen Primerauftrag von 0 g/m2. Die Anlagenfahrer stellen daraufhin fest, dass der Primer-IBC leer ist und kein neuer Behälter anschlossen wurde.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung einer auf mindestens eine Papierlage als Trägermaterial aufgetragenen Menge von mindestens einer Druckgrundierung unter Verwendung von Röntgenfluoreszenzanalyse umfassend die Schritte:
- Bereitstellen von mehreren Referenzproben durch Aufbringen von mindestens einer mindestens ein zweiwertiges Kation enthaltenen Druckgrundierung in jeweils unterschiedlich quantitativ definierten Mengen auf das mindestens eine Trägermaterial;
- Aufnahme von mindestens einem Röntgenfluoreszenzspektrum von jeder der Referenzproben unter Verwendung von mindestens einem Röntgenfluoreszenz-Messkopf in einem für das in der Druckgrundierung enthaltene jeweils zu detektierende zweiwertige Kation,
- Zuordnen der unterschiedlichen quantitativen definierten Mengen an Druckgrundierung der Referenzproben zu den aufgenommenen Röntgenfluoreszenzspektren der genannten Referenzproben;
- Erstellen eines Kalibriermodells für den Zusammenhang zwischen den aufgenommenen Röntgenfluoreszenzspektren der Referenzproben und den dazugehörigen quantitativ definierten Mengen an Druckgrundierung ;
- Bereitstellen von mindestens einer zu vermessenden Probe durch Aufbringen von mindestens einer Schicht aus mindestens einer Druckgrundierung auf das mindestens eine Trägermaterial,
- Aufnehmen von mindestens einem Röntgenfluoreszenzspektrum der zu vermessenden Probe unter Verwendung des mindestens einen Röntgenfluoreszenz- Messkopf, und
- Bestimmen der quantitativen Menge des auf das Trägermaterial aufgebrachten Druckgrundierung in der zu vermessenden Probe durch Vergleich des Röntgenfluoreszenzspektrums der zu vermessenden Probe mit dem aus den Referenzproben erstellten Kalibriermodell.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass dier mindestens eine Druckgrundierung mindestens ein Salz mit einem zweiwertigen Kation, insbesondere Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, bevorzugt Ca2+ umfasst.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Druckgrundierung als flüssige Suspension bzw. Lösung mit einem Feststoffgehalt von 1 - 15 Gew%, bevorzugt 5- 12 Gew%, besonders bevorzugt 8-10 Gew%, ganz besonders bevorzugt bei 10 Gew% auf das mindestens eine Trägermaterial aufgebracht wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckgrundierung getrocknet wird und anschließend das Röntgenfluoreszenzspektrum unter Verwendung des Röntgenfluoreszenz-Messkopfes aufgenommen wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge an auf das mindeste eine Trägermaterial aufgebrachten Druckgrundierung mehr als 0,5 g/m2, bevorzugt mehr als 1 g/m2 beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Trägermaterial mindestens ein Rohpapier oder mindestens ein vorbehandeltes, imprägniertes Papier, umfasst.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung der aufgetragenen Primermenge kontinuierlich und online erfolgt.
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