EP4695837A1 - Massenspektrometer zur gasanalyse und gasanalyseverfahren - Google Patents

Massenspektrometer zur gasanalyse und gasanalyseverfahren

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Publication number
EP4695837A1
EP4695837A1 EP24716344.7A EP24716344A EP4695837A1 EP 4695837 A1 EP4695837 A1 EP 4695837A1 EP 24716344 A EP24716344 A EP 24716344A EP 4695837 A1 EP4695837 A1 EP 4695837A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
ion
mass spectrometer
ions
catcher
ion trap
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP24716344.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Daniel Wetzig
Jona THALMANN
Maximilian REISMANN
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inficon GmbH Deutschland
Original Assignee
Inficon GmbH Deutschland
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inficon GmbH Deutschland filed Critical Inficon GmbH Deutschland
Publication of EP4695837A1 publication Critical patent/EP4695837A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/025—Detectors specially adapted to particle spectrometers

Definitions

  • Mass spectrometers for gas analysis and gas analysis methods Mass spectrometers for gas analysis and gas analysis methods
  • the invention relates to a mass spectrometer for gas analysis and a method for gas analysis.
  • the housing of a mass spectrometer is evacuated by a vacuum pump until a high vacuum typically exists within the housing.
  • Gas atoms or gas molecules to be analyzed are fed into the high vacuum, whereby an ion source ionizes the gas atoms or gas molecules that have entered the high vacuum, typically by impact ionization. It is also possible, especially for light Atoms or molecules that they enter the high vacuum against the pumping effect of the high vacuum pump.
  • a magnetic deflection device generates a magnetic field that penetrates the mass spectrometer housing and deflects ions of different gas types with varying strengths towards an ion catcher.
  • Ions of a gas type to be detected are deflected towards an ion catcher and captured by the ion catcher.
  • the ion catcher typically forms a cathode made of an electrically conductive material that is connected to ground potential. For example, it can be a plate made of a metallic material.
  • an electrical measuring device Based on the measured potential of the ion catcher or the resulting measured electrical current, the number and type of ions absorbed can be determined in order to determine the type and amount of gas.
  • the ion source accelerates the ionized particles in such a way that only the ions of a certain gas type reach the ion trap, while other ions are accelerated past the ion trap or are caught by an ion screen or hit the high vacuum inner surfaces.
  • By changing the acceleration voltage it is possible to influence which ions reach the ion trap depending on their mass-to-charge ratio of a certain gas type.
  • electrons can also be released by other effects that are independent of the incident ions.
  • photons of short-wave light that hit the ion trap release photoelectrons from the surface of the ion trap and thus influence the electrical measurement signal.
  • Sources of photons in the detection system are:
  • a suppressor potential (Wehnelt cylinder) with a positive electrical potential is usually positioned in front of the catcher. This shields ions that must be shielded from the catcher as a potential source of interference. However, this positive potential does not shield photons.
  • the surface of the catcher is gold-plated.
  • the coating causes some of the photons to be reflected, while at the same time the work function for electrons on a gold surface of 5.1 eV results in an increased exit barrier compared to iron, for example, 4.5 eV.
  • the effect of this approach is limited and insufficient, especially because a large proportion of the effective photons have a photon energy of significantly more than 5 eV and thus the barrier effect is not present.
  • the catcher is made from a chemical element, an alloy or other material with a maximum work function; platinum is particularly suitable for this.
  • the work function for electrons in platinum is around 5.5 eV.
  • a carrier material eg stainless steel
  • a thin diamond coating can be selected; diamond has a work function of 5.3 eV.
  • Another disadvantage is the significantly larger surface area of the Faraday cup. Electrons that are emitted by photons that hit neutral surfaces inside the spectrometer in the vicinity of the catcher and trigger electrons there generate a negative offset signal, due to the part of these photoelectrons that are incident on the Faraday cup. surface. If the background is high, a negative overall offset is observed on the catcher system.
  • Electron Energy Blocking Filters These filters are designed to allow low energy electrons to pass through while blocking higher energy electrons that may come from photoelectrons.
  • Electron Energy Collectors These devices capture low-energy electrons and divert them away from the detection zone.
  • Electron beam blocking filters These filters block direct electron beams, which may originate from photoelectrons, entering the system.
  • Electron beam shields These shields are used to separate the electronic paths of photoelectrons from the source to minimize the signal.
  • vacuum leak detection in addition to the lowest possible detection limit for leaks, a quick measurement readiness is also desired. This means that the vacuum leak detection measurement should be able to be started as soon as possible after pumping on the test chamber or the test object.
  • water vapor molecules that desorb from the inner wall surfaces of the test object with a delay cause a delayed decrease in the pressure in the test object and thus also in the detection system.
  • Mass spectrometers are generally able to distinguish the mass of the water molecule (mass M18) from that of the test gas helium (mass M4) or hydrogen (mass M2), for example.
  • the high working pressure in the detection system causes a large number of ion collisions with the walls of the detection system. These collisions between the ions and the walls or with residual gas molecules and atoms in the detection volume generate high-energy photons which, via the photoelectric effect, cause an interfering background signal at the ion trap.
  • the invention is based on the task of reducing the influences of disturbing photons and electrons in mass spectrometric gas analysis.
  • the mass spectrometer according to the invention is defined by the features of claim 1.
  • the method according to the invention is defined by the features of claim 8.
  • the invention provides for an electron barrier made of electrically conductive material to be provided on the ion catcher and to be provided with an electrical potential that is more negative or lower than the potential of the ion catcher in such a way that an electrical counterfield is formed to return electrons released from the ion catcher.
  • the released electrons can be photoelectric effect electrons that are released by electromagnetic radiation hitting the ion catcher.
  • the electron barrier and the electrical counterfield cause the released electrons to be returned to the ion catcher and remain there. Permanent release of electrons is thereby suppressed.
  • the charge balance of the electrons that are initially released and then returned to the ion catcher remains neutral as a result, so that the electrical measurement signal is not changed by released electrons.
  • the electron barrier can also be referred to as an electron repeller.
  • the electron barrier can be arranged in front of the ion catcher or around the ion catcher from the direction of the ions hitting the ion catcher.
  • the electron barrier is typically a component that is separate from the ion catcher and can be designed as a ring electrode or as a round cylinder shell or hollow cylinder - hereinafter referred to simply as a cylinder.
  • the height of the ring electrode or cylinder shell or hollow cylinder i.e. the extension in the direction of the central longitudinal axis, is less than its diameter, so that it is a flat component so as not to impede the flight of ions.
  • the electron barrier is not designed to catch electrons, but rather to push them back into the ion catcher using the generated electric field. It is therefore not intended that the released electrons are absorbed by the electron barrier or touch it. Rather, the released electrons should be prevented from touching the electron barrier.
  • the electron barrier can be a grid through which the ions fly on their way to the ion trap.
  • the electron barrier is formed directly on the ion trap, e.g. above the ion trap, with as little distance to the ion trap as possible in order to return released electrons as early as possible.
  • the electron barrier should be arranged between the electron trap and the shielding electrode.
  • These ions to be shielded are typically ions generated by secondary processes in the detection system. have a lower energy and can cause an interfering background signal.
  • the shield electrode can absorb electrons that are generated in the detection system via secondary processes. While the shield electrode is designed with a positive potential as an anode to shield and conduct interfering ions or to absorb electrons before they collide with the ion trap, the electron barrier is not designed to absorb the electrons released from the ion trap, but to push them back into the trap using the opposing electronic field.
  • the method according to the invention therefore provides for generating a negative electrical counterfield on the ion catcher, which forms a barrier for electrons released from the ion catcher and pushes them back into the ion catcher due to the potential difference between the electron barrier and the ion catcher.
  • the negative electrical counterfield can be formed in front of the ion catcher and/or around the ion catcher.
  • the electrical potential of the electron barrier does not necessarily have to be constant, but can also vary over time. This would allow interference effects to be determined through comparative measurements by switching the electrical potential on or off or varying it.
  • the intensity of the photoelectrons released by the electron trap could be modulated by modulating or varying the electrical potential, i.e. the (negative) counterfield voltage on the electron repeller, while the intensity of the ions to be detected remains unaffected. This also allows the signal generated by the ions on the electron trap to be distinguished from interference effects of the photoelectrons.
  • the electron barrier can be arranged - seen from the direction of flight of the ions - in front of the ion trap, e.g. between the shield electrode and the ion trap.
  • the electron barrier can be arranged around the ion catcher, ie at least partially surrounding the ion catcher.
  • the electron barrier can thus be a component that is electrically separated from the ion catcher and surround the ion catcher. In all of these embodiments, it is particularly advantageous if the electron barrier is a component that is electrically separated from the ion catcher.
  • the ion catcher can be designed, for example, as a Faraday cup, with the side walls of the electron repeller surrounding the Faraday cup having a repeller potential surrounding the ion catcher in order to push photons that hit the outer surface of the Faraday cup back from the negative repeller potential onto the ion catcher.
  • the electron barrier can be designed with a wall surrounding the ion catcher on the outside, e.g. in the form of a hollow cylinder, in order to create a repeller potential surrounding the ion catcher on the outside, which pushes photons that hit the outside of the ion catcher back onto the ion catcher.
  • the structure of the electron barrier surrounding the ion catcher preferably extends at least over a large part and particularly preferably over the entire length of the ion catcher.
  • the ion trap is covered by a cover surface of the electron barrier from the direction of flight of the ions, i.e. in the distal direction.
  • the cover surface can be designed as a grid to allow approaching ions to pass through.
  • Fig. 2 is a schematic representation of the second embodiment.
  • the mass spectrometer 10 shown in Fig. 1 is a sector field mass spectrometer for gas analysis.
  • the mass spectrometer 10 has a mass spectrometer housing 12 which is provided with a connection 14 for a high vacuum pump in order to generate a high vacuum within the mass spectrometer housing 12. Gas to be analyzed enters the interior of the mass spectrometer housing 12 through the connection 14.
  • An ion source 16 arranged in the mass spectrometer housing 12 ionizes the gas atoms or gas molecules passing through the connection 14 and accelerates them with an acceleration voltage of several electron volts (eV). To detect helium, an acceleration voltage of several 100 eV is applied.
  • eV electron volts
  • the ions accelerated by the ion source 16 form an ion stream 18, which is deflected by a magnetic field transverse to the direction of propagation of the ion stream 18.
  • the electric magnetic field is generated by a magnetic deflection device not shown in the figure.
  • the ion stream 18 of the embodiment shown is divided into two partial streams 18a and 18b depending on the mass of the accelerated molecules or atoms.
  • the ions of the partial stream 18a have a lower mass and therefore a smaller deflection radius, while the ions of the partial stream 18b have a mass that is guided precisely to the catcher via the larger deflection radius.
  • the ions of the partial stream 18b are helium ions to be detected.
  • the acceleration voltage of the ion source 16 is designed so that the helium ions of the partial flow 18b hit an ion detector 20 arranged inside the mass spectrometer housing 12.
  • Paths of heavier ions e.g. the air components water vapor and nitrogen, are not shown; these typically have significantly larger path radii and hit the housing walls. High-energy photons are released when they hit the housing walls or when they collide with atoms and molecules in the volume.
  • the ion detector 20 has an ion catcher 22 with an electrically conductive metal plate.
  • the ion catcher 22 is connected to electrical ground potential or to a constant other electrical potential. It is important for returning the photoelectrons that the repeller potential of the electron barrier 30 is more negative, i.e. lower, than the potential of the ion catcher 22.
  • the ions are electrically neutralized by an electron from the material of the ion catcher 22, thereby changing the potential on the surface of the ion catcher 22.
  • This change in potential or the electrical current caused by it is measured with an electrical measuring device 24 that is electrically connected to the ion catcher 22.
  • the number of ions that hit the ion catcher 22 can be determined from the measured potential or the measured current.
  • a cylindrical shielding electrode 26 is formed in the form of a Wehnelt cylinder, the central longitudinal axis 28 of which runs parallel to the direction of propagation of the partial ion stream 18b in the area in front of the ion catcher 22.
  • the partial ion stream 18b thus penetrates the Wehnelt cylinder in its longitudinal direction.
  • the shielding electrode 26 is provided with an electrically positive potential and thus forms an anode for interfering ions approaching the ion catcher 22, which would impair the potential of the surface of the ion catcher 22 and thereby distort the measurement signal of the measuring device 24.
  • the shielding electrode 26 also absorbs interfering electrons due to its positive potential and prevents the interfering electrons from impacting the ion catcher 22.
  • An electron barrier 30 is formed between the shield electrode 26 and the ion trap 22.
  • the electron barrier 30 consists of electrically conductive material which is charged with a more negative electrical potential than the ion catcher 22, in order to thereby form a negative electric field directly above the surface of the ion catcher 22. This electric field pushes electrons released from the surface of the ion catcher 22 back onto the ion catcher. Such electrons could be released from the ion catcher 22 by photons, for example.
  • the electron barrier 30 of the embodiment shown is designed as a ring electrode in the form of a round cylinder, the length (height) of which in the direction of the central longitudinal axis 28 is less than its diameter. Collisions of approaching ions of the partial stream 18b with the electron barrier 30 are thereby avoided or reduced. A longer cylinder would lead to particle collisions.
  • the electron barrier 30 can be designed as an electrical grid through whose gaps the ions of the partial stream 18b fly, while the grid made of electrically conductive material is charged with a more negative electrical potential than the ion trap 22 in order to push released electrons back into the ion trap 22.
  • the electron barrier 30 forms an open passage, either in the form of the open end faces of the ring electrode or a round cylinder or the grid gaps in the case of a grid.
  • the electron barrier 30 is a separate component spaced apart from the ion trap 22.
  • the embodiment shown in Fig. 2 differs from the first embodiment in that the ion collector 22 electrically connected to the measuring device 24 is cup-shaped in the manner of a Faraday Cups are designed so that a hollow cylindrical shell protrudes distally from a round bottom surface of the ion catcher at its peripheral edge, said shell having the same potential as the bottom surface.
  • the ion catcher 24 is completely surrounded by the electron barrier 30 in the manner of a cage, except for a negligible opening for the holder and electrical connection of the ion catcher 22.
  • the electron barrier 30 extends at least over the entire length of the ion catcher 22, with a hollow cylindrical shell of the electron barrier 30 completely surrounding the ion catcher 22.
  • the hollow cylindrical shell of the electron barrier 30 is covered on its distal end by a grid-like structure that allows incoming ions to be detected to pass through. Proximally below the Faraday cup, the hollow cylindrical shell of the electron barrier 30 is provided with an intermediate base that covers the Faraday cup of the ion trap 22 in the proximal direction, except for a concentric gap for the mechanical support and electrical connection of the ion trap 22.
  • the electron barrier 30 is electrically connected to a voltage supply device that applies the electrically negative repeller potential to the electron barrier 30.
  • This voltage supply 32 for the electron barrier 30 is also present in the embodiment according to Fig. 1, although not shown in Fig. 1 for the sake of simplicity.

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  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

Bei einem Massenspektrometer (10) zur Gasanalyse, mit einem von einer Vakuumpumpe evakuierbaren Massenspektrometergehäuse (12), einer Ionenquelle (16) zum Ionisieren von in das Massenspektrometergehäuse (12) gelangten Gasatomen oder Molekülen, und zum Beschleunigen der Ionen in dem Massenspektrometergehäuse (12), einem Ionenfänger (22) aus elektrisch leitfähigem Material, um die von der Ionenquelle (16) erzeugten Ionen aufzunehmen, einer mit dem Ionenfänger (22) elektrisch verbundenen elektrischen Messvorrichtung (24) zum Messen des Potenzials oder Stroms des Ionenfängers (22), um anhand des gemessenen Potenzials oder Stroms auf von dem Ionenfänger (22) aufgenommene Ionen zu schließen, einer magnetischen oder elektromagnetischen Umlenkvorrichtung, die zum Umlenken oder Abbilden von Ionen eines bestimmten Masse-Ladungs-Verhältnisses in Richtung des Ionenfängers (22) ausgebildet ist, ist vorgesehen, dass eine Elektronenbarriere (30) aus elektrisch leitfähigem Material, das mit geringerem elektrischem Potenzial als der Ionenfänger (22) belegt ist, an dem Ionenfänger (22) angeordnet und dazu ausgebildet ist, ein elektrisches Gegenfeld zum Rückführen von aus dem Ionenfänger (22) herausgelösten Elektronen auf den Ionenfänger (22) zu generieren.

Description

Massenspektrometer zur Gasanalvse und Gasanalvseverfahren
Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer zur Gasanalyse sowie ein Verfahren zur Gasanalyse.
In der massenspektrometrischen Gasanalyse wird das Gehäuse eines Massenspektrometers von einer Vakuumpumpe evakuiert, bis typischerweise ein Hochvakuum innerhalb des Gehäuses besteht. Zu analysierende Gasatome oder Gasmoleküle werden in das Hochvakuum geleitet, wobei eine lonenquelle die in das Hochvakuum gelangten Gasatome oder Gasmoleküle ionisiert, typischerweise durch Stoßionisation. Ebenso besteht die Möglichkeit insbesondere für leichte Atome oder Moleküle, dass sie entgegen der Pumpwirkung der Hochvakuumpumpe in das Hochvakuum gelangen. Eine magnetische Umlenkvorrichtung erzeugt ein das Massenspektrometergehäuse durchdringendes Magnetfeld, welches Ionen verschiedener Gasarten unterschiedlich stark in Richtung eines lonenfängers umlenkt. Dabei werden Ionen eines zu detektierenden Gastyps in Richtung auf einen lonenfänger umgelenkt und von dem lonenfänger eingefangen. Der lonenfänger bildet typischerweise eine Kathode aus einem elektrisch leitfähigen Material, welches mit Massepotenzial verbunden ist. Beispielsweise kann es sich um eine Platte aus einem metallischen Material handeln. Sobald ein Ion auf den lonenfänger trifft und dort ein Elektron des Fängers aufnimmt, resultiert daraus ein verändertes Spannungspotenzial, das mit einer elektrischen Messvorrichtung gemessen wird. Anhand des gemessenen Potenzials des lonenfängers oder des resultierenden, gemessenen elektrischen Stroms kann auf die Anzahl und Art der aufgenommenen Ionen geschlossen werden, um so die Gasart und Gasmenge zu bestimmen. Die lonenquelle beschleunigt die ionisierten Teilchen derart, dass nur die Ionen eines bestimmten Gastyps auf den lonenfänger gelangen, während andere Ionen an dem lonenfänger vorbei beschleunigt oder durch einen lonenschirm aufgefangen werden oder auf die Hochvakuuminnenoberflächen treffen. Durch Verändern der Beschleunigungsspannung kann beeinflusst werden, welche Ionen in Abhängigkeit von ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis einer bestimmten Gasart auf den lonenfänger gelangen.
Bei der massenspektrometrischen Gasanalyse können Elektronen auch durch andere, von den auftreffenden Ionen unabhängige Effekte herausgelöst werden. Beispielsweise lösen Photonen kurzwelligen Lichts, welches auf den lonenfänger trifft, Photoelektronen aus der Oberfläche des lonenfängers heraus und beeinflussen dadurch das elektrische Messsignal.
Quellen für Photonen im Nachweissystem sind:
• glühende Filamente zur Elektronenemission in der lonenquelle • Elektronen, die in der lonenquelle mit etwa einigen lOeV auf die Anode oder Massepotenzial treffen
• Ionen, die auf Wandungen in der Nachweiskammer treffen
• Ionen, die mit Neutralteilchen stoßen
• Ionen, die mit anderen Ionen stoßen
Messungen zeigen, dass bei höherem Arbeitsdruck im Volumen eines Sektorfeld- Massenspektrometers ein erhöhter Signal-Untergrund erzeugt wird, der von Photonen erzeugt wird. Insbesondere Wasserdampf, der nur verzögert aus einem Volumen herausgepumpt werden kann, bewirkt damit mittelbar ein störendes Untergrundsignal. Zudem gelangen Wasserdampfmoleküle, die mit Masse M18 eine relative geringe Molekülmasse aufweisen, aus der Prüfkammer oder dem Prüfling, in signifikanter Menge entgegen der Pumpwirkung einer Hochvakuumpumpe in das Hochvakuum der Nachweiseinheit.
Vor dem Fänger wird in der Regel ein Suppressor-Potenzial (Wehnelt Zylinder) positioniert, der ein positives elektrisches Potenzial aufweist. Hiermit werden Ionen abgeschirmt die als potenzielle Störquelle vom Fänger abgeschirmt werden müssen. Dieses positive Potenzial schirmt jedoch nicht Photonen ab.
Zur Vermeidung bzw. zur Unterdrückung von Photoelektronen, sind bisher im Wesentlichen folgende Ansätze bekannt:
Die Oberfläche des Fängers wird vergoldet. Die Beschichtung bewirkt, dass ein Teil der Photonen reflektiert wird, gleichzeitig bewirkt die Austrittsarbeit für Elektronen bei einer Goldoberfläche mit 5,1 eV verglichen z.B. mit Eisen 4,5eV eine erhöhte Austrittsbarriere. Die Wirkung dieses Ansatzes ist begrenzt und nicht ausreichend, insbesondere weil ein Großteil der wirkenden Photonen eine Photonenenergie von deutlich mehr als 5eV aufweisen und damit die Barrierewirkung nicht gegeben ist • Der Fänger wird aus einem chemischen Element, einer Legierung oder sonstigem Material gefertigt mit maximal hoher Austrittsarbeit, hier bietet sich insbesondere Platin an. Die Austrittsarbeit für Elektronen von Platin beträgt etwa 5,5eV. Alternativ kann auch ein Trägermaterial (z.B. Edelstahl) mit einer dünnen Diamantbeschichtung gewählt werden, Diamant weist eine Austrittsarbeit von 5,3 eV auf.
• Die Wirkung dieses Ansatzes ist begrenzt und nicht ausreichend, insbesondere weil ein Großteil der wirkenden Photonen eine Photonenenergie von deutlich mehr als 6eV aufweisen und damit die Barrierewirkung nicht gegeben ist. Verwendung eines sogenannten Faraday Cups als lonen-Fänger, hierbei handelt es sich um ein zylinderförmiges Röhrchen, welches zur Seite der ankommenden Ionen hin offen ist und zur abgewandten Seite mit einem Boden/Deckel verschlossen ist. Das Verhältnis aus Tiefe und Durchmesser soll mindestens 2 bis 5 betragen. Elektronen die im Inneren des Töpfchens ausgelöst werden, werden wieder von den jeweils gegenüberliegenden Wandungen aufgenommen. So wird ein Teil der ausgelösten Photoelektronen wieder vom Fänger eingefangen.
Nachteil : Der Bauraum des Faraday-Cups ist groß und je länger das Töpfchen ausgeführt wird, um so effektiver werden zwar die im Inneren ausgelösten Elektronen wieder eingefangen, jedoch nimmt die äußere Oberfläche des Töpfchens damit ebenso zu, so dass Photonen die auf die Außenfläche des Töpfchens treffen mehr und mehr zum Nachteil werden, wegen der dort ausgelösten Photoelektronen.
Ein weiterer Nachteil ist mit der deutlich größeren Oberfläche des Faraday Topfes gegeben. Elektronen, die aufgrund von Photonen, die auf Neutralflächen im Inneren des Spektrometers in der Umgebung des Fängers treffen und dort Elektronen auslösen erzeugen ein negatives Offsetsignal, bedingt durch den Teil dieser Photoelektronen, die auf die Faraday Cup Oberfläche treffen. Es wird bei hohem Hintergrund dadurch ein negativer Gesamtoffset am Fängersystem beobachtet.
Es gibt verschiedene weitere Ansätze von elektronischen Schirmen, die in Massenspektrometern verwendet werden, um Photoelektronenstörungen zu minimieren. Einige Beispiele sind:
1. Elektronenenergiesperrfilter (EEF): Diese Filter sind so konstruiert, dass sie Elektronen mit niedriger Energie durchlassen, während sie Elektronen mit höherer Energie blockieren, die von Photoelektronen stammen können.
2. Elektronenenergiesammler (EEC): Diese Geräte erfassen Elektronen mit niedriger Energie und lenken sie von der Detektionszone weg.
3. Elektronenstrahlsperrfilter (ESF): Diese Filter blockieren direkte Elektronenstrahlen, die von Photoelektronen stammen können und die in das System eindringen.
4. Elektronenstrahlabschirmungen: Diese Abschirmungen werden verwendet, um die elektronischen Wege von Photoelektronen von der Quelle zu trennen, um das Signal zu minimieren.
Bei der Vakuumlecksuche ist neben der angestrebten möglichst geringen Nachweisgrenze für Leckagen eine schnelle Messbereitschaft angestrebt. Das bedeutet, die Messung der Vakuumleckagedetektion soll möglichst frühzeitig nach dem Anpumpen an der Prüfkammer oder am Prüfling gestartet werden können. Insbesondere Wasserdampfmoleküle, die verzögert von den Wandungsinnenflächen des Prüflings desorbieren bewirken ein verzögertes Abklingen des Drucks im Prüfling und damit auch im Nachweissystems. Ein Massenspektrometer ist grundsätzlich gut in der Lage die Masse des Wassermoleküls (Masse M18) von der des z.B. Prüfgases Helium (Masse M4) oder Wasserstoff (Masse M2) zu unterscheiden. Jedoch bewirkt der hohe Arbeitsdruck im Nachweissystem eine Vielzahl von lonenstöße auf Wandung des Nachweissystems. Diese Stöße der Ionen mit den Wandungen oder auch mit Restgasmolekülen und Atomen im Nachweisvolumen erzeugen hochenergetische Photonen die über den Photoeffekt am lonenfänger ein störendes Untergrundsignal bewirken.
Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Einflüsse von störenden Photonen und Elektronen bei der massenspektrometrischen Gasanalyse zu reduzieren.
Das erfindungsgemäße Massenspektrometer ist definiert durch die Merkmale von Anspruch 1. Das erfindungsgemäße Verfahren ist definiert durch die Merkmale von Anspruch 8.
Die Erfindung sieht vor, an dem lonenfänger eine Elektronenbarriere aus elektrisch leitfähigem Material vorzusehen und mit einem elektrischen Potenzial, das negativer bzw. geringer ist als das Potenzial des lonenfängers, derart zu versehen, dass ein elektrisches Gegenfeld zum Rückführen von aus dem lonenfänger herausgelösten Elektronen gebildet wird. Bei den herausgelösten Elektronen kann es sich um Photoeffektelektronen handeln, die durch auf den lonenfänger auftreffende elektromagnetische Strahlung herausgelöst werden. Die Elektronenbarriere und das elektrische Gegenfeld bewirken, dass die herausgelösten Elektronen auf den lonenfänger zurückgeführt werden und in diesem verbleiben. Ein dauerhaftes Herauslösen von Elektronen wird dadurch unterdrückt. Die Ladungsbilanz der zunächst herausgelösten und anschließend in den lonenfänger zurückgeführten Elektronen bleibt im Ergebnis neutral, so dass das elektrische Messsignal nicht durch herausgelöste Elektronen verändert wird. Die Elektronenbarriere kann auch als Elektronen-Repeller bezeichnet werden. Die Elektronenbarriere kann aus Richtung der auf den lonenfänger auftreffenden Ionen vor dem lonenfänger oder um den lonenfänger herum angeordnet sein. Typischerweise handelt es sich bei der Elektronenbarriere um ein von dem lonenfänger getrenntes Bauteil, das als Ringelektrode bzw. als runder Zylindermantel oder Hohlzylinder - im Folgenden einfach als Zylinder bezeichnet - ausgebildet sein kann. Die Höhe der Ringelektrode bzw. des Zylindermantels oder Hohlzylinders, d.h. die Ausdehnung in Richtung der Mittellängsachse ist geringer als dessen Durchmesser, so dass es sich um ein flaches Bauteil handelt, um den lonenflug nicht zu behindern. Die Elektronenbarriere dient nicht dazu, Elektronen aufzufangen, sondern durch das generierte elektrische Feld in den lonenfänger zurückzudrängen. Es ist insofern nicht vorgesehen, dass die herausgelösten Elektronen von der Elektronenbarriere aufgenommen werden oder diese berühren. Vielmehr soll ein Berühren der herausgelösten Elektronen mit der Elektronenbarriere verhindert werden.
Alternativ kann es sich bei der Elektronenbarriere um ein Gitter handeln, durch das die Ionen auf ihrem Weg zum lonenfänger hindurchfliegen.
Von Bedeutung ist, dass die Elektronenbarriere direkt am lonenfänger, z.B. oberhalb des lonenfängers, mit möglichst geringem Abstand zum lonenfänger ausgebildet ist, um herausgelöste Elektronen so früh wie möglich zurückzuführen.
Wenn eine Schirmelektrode zum Abschirmen des lonenfängers von heranfliegenden unerwünschten Ionen mit positiver Ladung vorgesehen ist, sollte die Elektronenbarriere zwischen dem Elektronenfänger und der Schirmelektrode angeordnet sein Diese abzuschirmenden Ionen sind typischerweise Ionen, die durch Sekundärprozesse im Nachweissystem erzeugt werden, eine geringere Energie aufweisen und ein störendes Untergrundsignal bewirken können. Zudem kann die Schirmelektrode Elektronen aufnehmen, die im Nachweissystem über Sekundärprozesse erzeugt werden. Während die Schirmelektrode mit einem positiven Potenzial als Anode ausgebildet ist, um störende Ionen abzuschirmen und fortzuleiten oder um Elektronen aufzunehmen, bevor diese mit dem lonenfänger kollidieren, soll die Elektronenbarriere die aus dem lonenfänger herausgelösten Elektronen gerade nicht aufnehmen, sondern durch das elektronische Gegenfeld in dem Fänger zurückdrängen.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht insofern vor ein z.B. negatives elektrisches Gegenfeld an dem lonenfänger zu erzeugen, welches eine Barriere für aus dem lonenfänger herausgelöste Elektronen bildet und diese aufgrund des Potenzialunterschieds zwischen Elektronenbarriere und lonenfänger in den lonenfänger zurückdrängt. Das negative elektrische Gegenfeld kann vor dem lonenfänger und/oder um dem lonenfänger herum ausgebildet werden.
Das elektrische Potenzial der Elektronenbarriere muss nicht zwingend konstant ausgebildet sein, sondern kann auch zeitlich variabel sein. Dadurch könnten Störeffekte durch Vergleichsmessungen ermittelt werden, indem das elektrische Potenzial an- oder ausgeschaltet oder variiert wird. Zudem könnte durch Modulation oder Variation des elektrischen Potenzials, also der (negativen) Gegenfeldspannung am Elektronenrepeller, die Intensität der vom Elektronenfänger herausgelösten Photoelektronen moduliert werden, wohingegen die Intensität der nachzuweisenden Ionen davon unbeeinflusst bleibt. Dadurch kann das von den Ionen am Elektronenfänger erzeugte Signal zusätzlich von Störeffekten der Photoelektronen unterschieden werden.
Die Elektronenbarriere kann - aus Flugrichtung der Ionen gesehen - vor dem lonenfänger, z.B. zwischen der Schirmelektrode und dem lonenfänger, angeordnet sein. Alternativ oder ergänzend kann die Elektronenbarriere um den lonenfänger herum, d.h. den lonenfänger zumindest zu einem Teil umgebend, angeordnet sein. Die Elektronenbarriere kann insofern ein von dem lonenfänger elektrisch getrenntes Bauteil sein und den lonenfänger umgeben. Bei sämtlichen dieser Ausführungsbeispiele ist es von besonderem Vorteil, wenn die Elektronenbarriere ein elektrisch von dem lonenfänger getrenntes Bauteil ist.
Der lonenfänger kann beispielsweise als Faraday-Cup ausgebildet sein, wobei die seitlichen Wände des den Faraday-Cup umgebenden Elektronenrepellers ein den lonenfänger umgebendes Repeller-Potenzial aufweisen, um Photonen, die auf die äußere Mantelfläche des Faraday-Cups treffen, vom negativen Repeller- Potenzial auf den lonenfänger zurückzudrücken. Beispielsweise im Fall eines becherartig als Faraday-Cup ausgebildeten lonenfängers kann die Elektronenbarriere mit einer den lonenfänger außen umgebenden Wand z.B. in Form eines Hohlzylinders ausgebildet sein, um ein den lonenfänger seitlich außen umgebendes Repeller-Potenzial zu bewirken, welches Photonen, die auf die Außenseite des lonenfängers treffen, auf den lonenfänger zurückdrängt. Die den lonenfänger umgebende Struktur der Elektronenbarriere erstreckt sich vorzugsweise mindestens über einen Großteil und besonders bevorzugt über die gesamte Länge des lonenfängers. Besonders bevorzugt wird der lonenfänger aus Flugrichtung der Ionen, d.h. in distaler Richtung, von einer Deckfläche der Elektronenbarriere bedeckt. Die Deckfläche kann als Gitter ausgebildet sein, um heranfliegende Ionen hindurchzulassen.
Anhand der Figuren werden zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigen :
Fig. 1 einen Schnitt durch das erste Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Massenspektrometers und
Fig. 2 eine schematische Darstellung des zweiten Ausführungsbeispiels. Bei dem in Fig. 1 dargestellten Massenspektrometer 10 handelt es sich um ein Sektorfeld-Massenspektrometer zur Gasanalyse. Das Massenspektrometer 10 weist ein Massenspektrometergehäuse 12 auf, das mit einem Anschluss 14 für eine Hochvakuumpumpe versehen ist, um innerhalb des Massenspektrometergehäuses 12 ein Hochvakuum zu erzeugen. Zu analysierendes Gas gelangt dabei durch den Anschluss 14 in das Innere des Massenspektrometergehäuses 12.
Eine in dem Massenspektrometergehäuse 12 angeordnete lonenquelle 16 ionisiert die durch den Anschluss 14 gelangenden Gasatome oder Gasmoleküle und beschleunigt diese mit einer Beschleunigungsspannung von mehreren Elektronenvolt (eV). Zur Detektion von Helium wird eine Beschleunigungsspannung von mehreren 100 eV angelegt.
Die von der lonenquelle 16 beschleunigten Ionen bilden einen lonenstrom 18, der von einem Magnetfeld quer zur Ausbreitungsrichtung des lonenstroms 18 umgelenkt wird. Das elektrische Magnetfeld wird von einer in der Figur nicht dargestellten magnetischen Umlenkvorrichtung erzeugt. Der lonenstrom 18 des dargestellten Ausführungsbeispiels wird in Abhängigkeit der Masse der beschleunigten Moleküle oder Atome in zwei Teilströme 18a und 18b aufgeteilt. Die Ionen des Teilstroms 18a haben eine geringere Masse und dadurch einen geringeren Umlenkradius, während die Ionen des Teilstroms 18b eine Masse aufweisen, die über den größeren Umlenkradius genau auf den Fänger geleitet werden. Bei den Ionen des Teilstroms 18b handelt es sich um zu delektierende Helium-Ionen. Die Beschleunigungsspannung der lonenquelle 16 ist dabei so ausgelegt, dass die Helium-Ionen des Teilstroms 18b genau auf einen innerhalb des Massenspektrometergehäuses 12 angeordneten lonendetektor 20 treffen. Bahnen von schwereren Ionen, z.B. der Luftkomponenten Wasserdampf und Stickstoff sind nicht eingezeichnet, diese weisen typischerweise deutlich größerer Bahnradien auf und treffen auf die Gehäusewandungen. Beim Auftreffen auf die Gehäusewandungen und auch bei Stößen mit Atomen und Molekülen im Volumen werden hochenergetische Photonen ausgelöst.
Der lonendetektor 20 weist einen lonenfänger 22 mit einer elektrisch leitfähigen Metallplatte auf. Der lonenfänger 22 ist mit elektrischem Massepotenzial verbunden oder mit einem konstanten anderen elektrischen Potenzial. Wichtig zum Zurückführen der Photoelektronen ist, dass das Repellerpotenzial der Elektronenbarriere 30 negativer, d.h. geringer, ausgebildet ist als das Potenzial des lonenfängers 22. Beim Auftreffen auf den lonenfänger 22 werden die Ionen durch ein Elektron aus dem Material des lonenfängers 22 elektrisch neutralisiert, wodurch das Potenzial an der Oberfläche des lonenfängers 22 verändert wird. Diese Potenzialänderung oder der dadurch bewirkte elektrische Strom wird mit einer elektrischen Messvorrichtung 24, die mit dem lonenfänger 22 elektrisch verbunden ist, gemessen. Aus dem gemessenen Potenzial oder dem gemessenen Strom kann auf die Anzahl der auf den lonenfänger 22 getroffenen Ionen geschlossen werden.
Oberhalb des lonenfängers 22 ist eine zylindrische Schirmelektrode 26 in Form eines Wehnelt-Zylinders ausgebildet, deren Mittellängsachse 28 parallel zur Ausbreitungsrichtung des lonenteilstroms 18b im Bereich vor dem lonenfänger 22 verläuft. Der lonenteilstrom 18b durchdringt den Wehnelt-Zylinder dadurch in dessen Längsrichtung. Die Schirmelektrode 26 ist mit einem elektrisch positiven Potenzial versehen und bildet dadurch eine Anode für störende, sich dem lonenfänger 22 annähernde Ionen, die das Potenzial der Oberfläche des lonenfängers 22 beeinträchtigen und dadurch das Messsignal der Messvorrichtung 24 verfälschen würden. Die Schirmelektrode 26 nimmt zusätzlich aufgrund ihres positiven Potenzials Störelektronen auf und verhindert ein Aufprallen der Störelektronen auf den lonenfänger 22.
Zwischen der Schirmelektrode 26 und dem lonenfänger 22 ist eine Elektronenbarriere 30 ausgebildet. Die Elektronenbarriere 30 besteht aus elektrisch leitfähigem Material, welches mit einem elektrisch negativeren Potenzial belegt wird, als der lonenfänger 22, um dadurch ein negatives elektrisches Feld direkt oberhalb der Oberfläche des lonenfängers 22 zu bilden. Dieses elektrische Feld drängt aus der Oberfläche des lonenfängers 22 herausgelöste Elektronen auf den lonenfänger zurück. Solche Elektronen könnten beispielsweise durch Photonen aus dem lonenfänger 22 herausgelöst werden.
Die Elektronenbarriere 30 des dargestellten Ausführungsbeispiels ist als Ringelektrode in Form eines runden Zylinders ausgebildet, dessen Längenerstreckung (Höhe) in Richtung der Mittellängsachse 28 geringer ist als dessen Durchmesser. Kollisionen heranfliegender Ionen des Teilstroms 18b mit der Elektronenbarriere 30 werden dadurch vermieden oder vermindert. Ein längerer Zylinder würde zu Teilchenkollisionen führen.
Alternativ kann die Elektronenbarriere 30 in einem anderen Ausführungsbeispiel als elektrisches Gitter ausgebildet sein, durch dessen Zwischenräume die Ionen des Teilstroms 18b hindurchfliegen, während das Gitter aus elektrisch leitfähigem Material mit einem elektrisch negativeren Potenzial als der lonenfänger 22 geladen wird, um herausgelöste Elektronen in den lonenfänger 22 zurückzudrücken.
Anders als beispielsweise bei einem Faraday-Cup mit geschlossenem Boden bildet die Elektronenbarriere 30 einen offenen Durchlass, entweder in Form der offenen Stirnseiten der Ringelektrode bzw. eines runden Zylinders oder der Gitterzwischenräume im Falle eines Gitters. Die Elektronenbarriere 30 ist ein separates, von dem lonenfänger 22 beabstandetes Bauteil.
Das in Fig. 2 dargestellte Ausführungsbeispiel unterscheidet sich von dem ersten Ausführungsbeispiel dadurch, dass der mit der Messvorrichtung 24 elektrisch verbundene lonenfänger 22 becherförmig nach Art eines Faraday- Cups ausgebildet ist, so dass von einer runden Bodenfläche des lonenfängers an deren umfangsmäßigem Rand ein hohlzylindrischer Mantel in distaler Richtung absteht, der dasselbe Potenzial wie die Bodenfläche aufweist. Der lonenfänger 24 wird von der Elektronenbarriere 30 nach Art eines Käfigs vollständig umgeben, bis auf eine vernachlässigbare Öffnung für die Halterung und elektrische Verbindung des lonenfängers 22. Die Elektronenbarriere 30 erstreckt sich dabei mindestens über die gesamte Länge des lonenfängers 22, wobei ein hohlzylindrischer Mantel der Elektronenbarriere 30 den lonenfänger 22 vollständig umgibt. Der hohlzylindrische Mantel der Elektronenbarriere 30 ist an dessen distaler Stirnseite von einer gitterartigen Struktur bedeckt, die ankommende, zu detektierende Ionen durchlässt. Proximal unterhalb des Faraday-Cups ist der hohlzylindrische Mantel der Elektronenbarriere 30 mit einem Zwischenboden versehen, der den Faraday-Cup des lonenfängers 22 in proximaler Richtung bedeckt, bis auf einen konzentrischen Spalt für die mechanische Halterung und elektrische Verbindung des lonenfängers 22. Die Elektronenbarriere 30 ist elektrisch mit einer Spannungsversorgungsvorrichtung verbunden, die die Elektronenbarriere 30 mit dem elektrisch negativen Repeller-Potenzial belegt.
Diese Spannungsversorgung 32 für die Elektronenbarriere 30 ist auch bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 vorhanden, obwohl der Einfachheit halber in Fig. 1 nicht dargestellt.

Claims

Ansprüche
1. Massenspektrometer (10) zur Gasanalyse, mit einem von einer Vakuumpumpe evakuierbaren Massenspektrometergehäuse (12), einer lonenquelle (16) zum Ionisieren von in das Massenspektrometergehäuse (12) gelangten Gasatomen oder Molekülen, und zum Beschleunigen der Ionen in dem Massenspektrometergehäuse (12), einem lonenfänger (22) aus elektrisch leitfähigem Material, um die von der lonenquelle (16) erzeugten Ionen aufzunehmen, einer mit dem lonenfänger (22) elektrisch verbundenen elektrischen Messvorrichtung (24) zum Messen des Potenzials oder Stroms des lonenfängers (22), um anhand des gemessenen Potenzials oder Stroms auf von dem lonenfänger (22) aufgenommene Ionen zu schließen, einer magnetischen oder elektromagnetischen Umlenkvorrichtung, die zum Umlenken oder Abbilden von Ionen eines bestimmten Masse-Ladungs- Verhältnisses in Richtung des lonenfängers (22) ausgebildet ist, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Elektronenbarriere (30) aus elektrisch leitfähigem Material, das mit geringerem elektrischem Potenzial als der lonenfänger (22) belegt ist, an dem lonenfänger (22) angeordnet und dazu ausgebildet ist, ein elektrisches Gegenfeld zum Rückführen von aus dem lonenfänger (22) herausgelösten Elektronen auf den lonenfänger (22) zu generieren.
2. Massenspektrometer (10) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenbarriere (30) ein von dem lonenfänger (22) getrenntes Bauteil ist.
3. Massenspektrometer (10) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenbarriere (30) ein von dem lonenfänger (22) elektrisch getrenntes Bauteil ist und den lonenfänger (22) umgibt.
4. Massenspektrometer (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenbarriere (30) eine Ringelektrode oder als runder Zylinder ausgebildet ist, wobei die Ausdehnung in Richtung der Mittellängsachse geringer ist als der Durchmesser.
5. Massenspektrometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Massenspektrometer (10) ein Sektorfeld- Massenspektrometer oder ein Quadrupol-Massenspektrometer ist.
6. Massenspektrometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine mit positivem Potenzial verbundene Schirmelektrode (26) vorgesehen und dazu ausgebildet ist, den lonenfänger (22) von anfliegenden Elektronen abzuschirmen, wobei die Schirmelektrode (26) vorzugsweise ein Wehnelt-Zylinder ist und/oder eine Anode bildet.
7. Massenspektrometer (10) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenbarriere (30) als Gitter zwischen dem lonenfänger (22) und der Schirmelektrode (26) ausgebildet ist.
8. Massenspektrometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der lonenfänger (22) eine Platte aus einem metallischen Material ist oder aufweist.
9. Verfahren zur Gasanalyse mit einem Massenspektrometer (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Schritte:
Erzeugen eines Hochvakuums in dem Massenspektrometergehäuse (12),
Erzeugen und Beschleunigen von Ionen durch Ionisieren von angesaugten Gasatomen oder Gasmolekülen mit der lonenquelle (16),
Umlenken der Ionen eines bestimmten Gastyps in Richtung des lonenfängers (22) durch Erzeugen eines Magnetfelds mit der magnetischen Umlenkvorrichtung,
-Einfangen von umgelenkten Ionen mit dem lonenfänger (22),
Messen des Potenzials des lonenfängers (22) mit der elektrischen Messvorrichtung (24), um anhand des gemessenen Potenzials oder Stroms auf die Gasart oder Gasmenge der eingefangenen Ionen zu schließen, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass aus dem lonenfänger (22) herausgelöste Elektronen durch ein von der Elektronenbarriere (30) erzeugtes negatives elektrisches Gegenfeld auf den lonenfänger (22) zurückgeführt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch: Abschirmen des lonenfängers (22) von störenden Ionen durch Abwehren der störenden Ionen durch ein von einer Schirmelektrode (26) erzeugtes positives elektrisches Gegenfeld.
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