EP4634969A1 - Procédé de stabilisation d'une surface en un matériau semiconducteur - Google Patents

Procédé de stabilisation d'une surface en un matériau semiconducteur

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Publication number
EP4634969A1
EP4634969A1 EP23837753.5A EP23837753A EP4634969A1 EP 4634969 A1 EP4634969 A1 EP 4634969A1 EP 23837753 A EP23837753 A EP 23837753A EP 4634969 A1 EP4634969 A1 EP 4634969A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
carbon layer
substrate
semiconductor material
carbon
formation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP23837753.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Gweltaz Gaudin
Oleg Kononchuk
Djamel BELHACHEMI
Emmanuel Rolland
Alexandre MOULIN
Christelle Navone
Jérémy ROI
Damien Massy
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Soitec SA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Soitec SA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Soitec SA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP4634969A1 publication Critical patent/EP4634969A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P90/00—Preparation of wafers not covered by a single main group of this subclass, e.g. wafer reinforcement
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/63—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials characterised by the formation processes
    • H10P14/6326—Deposition processes
    • H10P14/6328—Deposition from the gas or vapour phase
    • H10P14/6334—Deposition from the gas or vapour phase using decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition
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    • H10P14/60—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of insulating materials
    • H10P14/69—Inorganic materials
    • H10P14/6902—Inorganic materials composed of carbon, e.g. alpha-C, diamond or hydrogen doped carbon

Definitions

  • the present invention relates to a method for stabilizing a surface of a semiconductor material, in particular a monocrystalline semiconductor material.
  • the invention further relates to a heat treatment method and a method of manufacturing a semiconductor structure comprising a step of stabilizing a surface of a semiconductor material, in particular a monocrystalline semiconductor material.
  • SiC silicon carbide
  • substrates comprising a monocrystalline SiC surface layer, or substrates comprising other semiconductor materials such as aluminum nitride (AIN), gallium nitride (GaN) are used.
  • AIN aluminum nitride
  • GaN gallium nitride
  • the semiconductor substrates or semiconductor layers are polycrystalline.
  • Substrates for electronic applications often require heat treatments during their manufacture, for example annealing to cure defects in the crystal lattice caused during implantation of ionic species or to modify the crystal structure of the substrate. Such treatments are often carried out at high temperatures of up to 2000°C.
  • the surface of the semiconductor materials considered is likely to destabilize under the effect of high temperature. This destabilization can result in a degradation of the surface, in particular by a modification of the morphology and/or the composition thereof.
  • smooth SiC surfaces are sensitive to high temperature treatments, typically from around 1300°C.
  • the morphology reorganizes to minimize surface energy, forming terraces. This effect is known by the Anglo-Saxon term “step bunching”.
  • the reorganization of the 222 surface is due to a diffusion of atoms on the surface when it is exposed to high temperatures. It also depends on the atmosphere and pressure to which the surface is exposed. It also depends on the angle of misorientation of the surface with respect to a high symmetry axis of the crystal of the semiconductor material.
  • Such disorientation is used to facilitate controlling the 4H polytype of SIC during subsequent epitaxy of single-crystal SIC and avoiding polytype changes during single-crystal SiC growth.
  • the greater this angle of inclination the higher the steps between the terraces.
  • Such disorientations can also appear spontaneously on a polycrystalline SiC surface, whose grain orientation is random.
  • the surfaces of other semiconductor materials can have the same type of steps.
  • gallium beads may appear on the surface during exposure to high temperature.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • Another method is to use very rapid annealing ramps to limit the appearance of terraces. This method requires very rapid temperature rises of around 400°C per minute and is therefore not compatible with industrial ovens.
  • an overpressure of silane can be applied which limits the sublimation of silicon in SiC, thus avoiding the formation of terraces.
  • This method is described in the article by R. Zhang et al. However, it requires the introduction of a SiFL gas and the equipment to create overpressure.
  • silicon droplets can appear on the SiC surface at temperatures above 1600°C.
  • the article by J. Bao et al. offers a carbon protective layer obtained by a process of centrifugation of a resin on a SiC surface.
  • the resin is annealed at 750°C - 900°C to form a carbon film approximately 1 pm thick. This technique involves the addition of additional steps in the forming process, the use of additional equipment and carries a risk of contamination of the substrate by the resin.
  • the protective layer can also be formed from aluminum nitride (AIN).
  • AIN aluminum nitride
  • An aim of the invention is to provide a method for stabilizing a substrate having a surface of a semiconductor material, aimed in particular at avoiding the formation of terraces and/or balls by a simple step to implement.
  • This stabilization treatment must be easy to integrate into the manufacturing process of a substrate comprising a surface of a semiconductor material, and not present any risk of contamination of such a substrate.
  • the invention proposes a method for stabilizing a surface of a semiconductor material, in particular a monocrystalline semiconductor material, against the formation of terraces and/or balls, said method comprising the formation, on said surface , of a layer of glassy carbon in the gas phase at a pressure greater than or equal to 80 kPa (800 mbar).
  • the surface which we seek to stabilize is a free surface of the semiconductor material, that is to say an external surface forming an interface with the external environment of a substrate comprising said semiconductor material .
  • the semiconductor material is silicon carbide.
  • the formation of the carbon layer is carried out at a temperature between 1000°C and 1200°C.
  • the method further comprises a step of thickening the carbon layer at a temperature higher than the carbon layer formation temperature.
  • the carbon layer has a thickness of between 5 nm and 500 nm, preferably between 50 nm and 150 nm.
  • the deposition of the carbon layer is carried out in a gas flow comprising a carbon gas and a carrier gas, the carrier gas preferably being argon or a mixture of argon and hydrogen.
  • the deposition of the carbon layer is carried out by evaporation of carbon gas from a solid carbon source.
  • the formation of the carbon layer is carried out in a substrate annealing oven.
  • the annealing oven comprises interior walls and support elements configured to maintain at least one substrate, said interior walls, said supports and the gas inside the annealing oven having the same temperature.
  • the annealing oven contains a plurality of substrates comprising a surface of said semiconductor material, said substrates being superposed vertically, a vertical space being provided between two adjacent substrates, a layer of carbon being formed on the surface of the semiconductor material of each of said substrates.
  • the deposition of the carbon layer is carried out in a chemical vapor deposition chamber.
  • Another object of the invention relates to a method of treating a substrate having a free surface of a semiconductor material, in particular of a monocrystalline semiconductor material, comprising a method of stabilizing said surface as described above and a heat treatment of said substrate after stabilization of said surface.
  • At least part of the heat treatment is carried out at a temperature above 1700°C.
  • the deposition of the carbon layer and the heat treatment are carried out in the same substrate annealing oven.
  • the heat treatment successively comprises a first phase carried out at a temperature between 1000 and 1200°C, comprising the formation of the carbon layer, and at least a second phase carried out at a temperature above 1200°C. C, preferably greater than 1700°C, in which the carbon layer formed during the first phase limits the reorganization of the surface into a semiconductor material in the form of terraces.
  • the method further comprises, after the heat treatment, a step of removing the carbon layer by reactive ion etching or by plasma etching.
  • the process includes a step of injecting oxygen into the oven to create a reactive plasma during the step of removing the carbon layer.
  • Another subject of the invention relates to a method of manufacturing a semiconductor structure, comprising the following steps: o the formation of a weakening zone by implantation of ionic species in a donor substrate made of a semiconductor material, in particular of a monocrystalline semiconductor material, o bonding of said donor substrate to a support substrate, o detachment of the donor substrate along the weakened zone so as to transfer a layer of the semiconductor material onto the support substrate, o a treatment method as described above so as to cure the defects created in the layer of the semiconductor material during the implantation of the ionic species, in which the carbon layer is formed on the free surface of the layer of the semiconductor material transferred to the substrate support.
  • the donor substrate is silicon carbide.
  • Figure 1 illustrates the formation of terraces on a front face made of a monocrystalline semiconductor material.
  • Figure 2 illustrates a substrate comprising a portion of a monocrystalline semiconductor material on its front face.
  • Figure 3 illustrates the substrate of Figure 2 after deposition of a carbon layer.
  • Figure 4 illustrates the substrate of Figure 3 after ablation of the carbon layer.
  • Figures 5A to 5C illustrate the manufacture of a substrate comprising a portion of a monocrystalline semiconductor material on its front face.
  • Figure 6 shows the thermal profile used for a process according to the invention.
  • Figure 7 shows the terrace-induced roughness as a function of annealing temperature for different substrates.
  • Figure 8 illustrates an annealing furnace suitable for the formation of a carbon layer according to a preferred embodiment of the invention.
  • Figure 2 illustrates a substrate 10 comprising a support substrate 11 and a portion 20 of monocrystalline semiconductor material on its front face.
  • the support substrate 11 can be any type of support substrate suitable for the deposition or transfer of a portion 20 made of a monocrystalline semiconductor material, for example a support substrate made of a polycrystalline semiconductor material.
  • the substrate 10 can be a solid substrate made of a monocrystalline semiconductor material, that is to say that the support substrate 11 and the portion 20 together constitute a single portion of a solid monocrystalline semiconductor material.
  • the semiconductor material which forms the front face of the substrate 10, and which therefore composes either the portion 20 (in the case of a substrate 10 comprising a support substrate 11 and a portion 20) or the substrate 10 (in the case of a massive substrate) is also likely to be a polycrystalline material.
  • the material which composes the portion 20 will be designated by the expression "monocrystalline semiconductor material" to distinguish it from the material making up the support substrate 11.
  • the method described below is also applicable to the case of a polycrystalline semiconductor material, each grain then being capable of being considered as a single crystal.
  • the monocrystalline semiconductor material is silicon carbide.
  • the monocrystalline semiconductor material is chosen from: Aluminum nitride (AIN), gallium nitride (GaN), alloys of these nitrides Al x Ga( i- a number between 0 and 1, indium phosphide (InP) or gallium arsenide (GaAs).
  • AIN Aluminum nitride
  • GaN gallium nitride
  • the surface 200 of the portion 20 made of a monocrystalline semiconductor material or, where appropriate, of the substrate made of a solid monocrystalline semiconductor material is slightly offset.
  • the semiconductor material is SiC
  • the surface can be offset from the SiC crystal structure to facilitate control of the 4H polytype during growth.
  • some of the grains may present such an offset with respect to the crystal structure of the SiC.
  • some of the grains may present such an offset with respect to the crystal structure of the SiC.
  • the carbon layer 30 is made of vitreous carbon.
  • the carbon layer 30 can be in another form of carbon, for example amorphous carbon, graphene or diamond.
  • the carbon layer is continuous and covers the entire surface to be protected, that is to say the front face of the monocrystalline material.
  • Said carbon layer protects the surface of the substrate against the formation of terraces when heated to a high temperature. It thus stabilizes the crystalline structure of the surface.
  • the carbon layer is removed after finalizing the high temperature treatments to obtain a surface of the monocrystalline semiconductor material that is clean and of good crystalline quality.
  • the thickness of the carbon layer is preferably less than 200 nm to allow easy removal at the end of a high temperature process.
  • the glassy character is obtained from a carbon thickness of a few nanometers; for a lower thickness, the carbon is in the form of one or two monolayers of graphene.
  • the protective layer exhibits an unorganized three-dimensional structure on a long distance scale, which is stable over the full range of temperatures to which the surface is exposed during the process, and which allows coverage total surface area of the substrate. The uniformity of a glassy carbon layer is easier to control over the entire surface of the substrate.
  • the thickness of the protective carbon layer is between 50 nm and 150 nm.
  • the formation of the carbon layer is carried out in a deposition chamber which will be described later.
  • the carbon layer 30 is formed in the gas phase, that is to say the carbon is present in the deposition chamber under a gaseous form.
  • the substrate is heated in the deposition chamber to a protective layer deposition temperature, and the gas phase of carbon is transformed into solid carbon by reaction with the hot surface of the substrate.
  • the temperature and gas pressure in the deposition chamber are chosen so as not to cause degradation of the surface to be protected during deposition of the carbon layer.
  • the carbon source is a carbon gas, for example gaseous propane (CsHs) or acetylene (C2H4) mixed with a carrier gas, for example argon or a mixture of argon and hydrogen.
  • a carrier gas for example argon or a mixture of argon and hydrogen.
  • the flow rate of such a carbon source can be easily controlled and adjusted to the conditions of deposition of the carbon layer.
  • the carrier gas is a neutral gas which is not involved in the chemical reaction of layer formation.
  • the use of such a gas makes it possible to increase the pressure in the deposition chamber to a value greater than or equal to 80 kPa (800 mbar), which makes it possible to limit surface recombination during the deposition of the carbon layer. and thus avoid the formation of terraces during the deposition of the carbon layer.
  • the use of high pressure and a large flow of carrier gas also allows better homogenization of the carbon and better uniformity of the temperature inside the deposition chamber, and to carry out the deposition in a homogeneous manner. on a plurality of substrates superimposed in the same deposition chamber.
  • the atmosphere in the deposition chamber is free of oxygen.
  • this process does not use any primary or secondary vacuum step. This process is therefore faster and simpler than processes which require such voids, since it is not necessary to provide a pumping time for the enclosure, heat exchanges are facilitated and there is no There is no need to provide complex equipment.
  • the mixture of the carbon gas with the carrier gas is carried out at a percentage of the carbon gas of 0.01% to 10%, ideally 0.1% to 1%.
  • a percentage of the carbon gas of 0.01% to 10%, ideally 0.1% to 1%.
  • propane diluted in a 1% argon-carrying gas Such a concentration is relatively low and makes it possible to avoid saturation of the atmosphere of the deposition chamber, which allows better control of the thickness of the deposited carbon layer.
  • only low concentrations of carbon gases such as propane or acetylene are used, which implies a lower risk of contamination and is less harmful. for the deposition chamber and the substrate.
  • the carbon layer can be deposited from another carbon source, for example a solid source placed in the same enclosure as the substrate.
  • a solid source is for example a quantity of resin deposited on a substrate made of a semiconductor material then crosslinked in an oven or on a hot plate.
  • the evaporation, in the deposition chamber, of carbon gas(es) present in the resin is sufficient to generate, in the atmosphere, a concentration sufficient to cause a layer of carbon to appear on the surfaces in question. a semiconductor material.
  • the carbon layer can be characterized by surface analysis techniques, for example by atomic force microscopy (AFM for “Atomic Force Microscope”), X-ray reflectometry (XRR for “X-ray reflectivity”), Raman spectroscopy or Low Energy Electron Microscopy (LEEM).
  • AFM atomic force microscopy
  • XRR X-ray reflectometry
  • LEM Low Energy Electron Microscopy
  • the carbon layer is stable at least up to a temperature of 2000°C and makes it possible to limit the formation of terraces while the substrate is exposed to a temperature higher than the terrace formation temperature.
  • steps can be carried out on the substrate at a temperature higher than the terrace formation temperature.
  • steps are for example annealing in order to cure defects in the crystal lattice caused during implantation of ionic species, to modify the crystal structure of the substrate, or for the activation of dopants.
  • the surface of the monocrystalline semiconductor material is protected by the carbon layer and the formation of terraces on said surface is avoided.
  • the annealing steps are carried out at temperatures between 1300°C and 2000°C, typically above 1700°C.
  • the temperature is lowered to a temperature lower than the terrace formation temperature, that is to say lower than 1300°C.
  • the temperature is lowered to 900°C for the ablation of the carbon layer.
  • the carbon layer can then be removed because the temperature is low enough that no terrace formation occurs on the surface of the semiconductor material.
  • the low thickness of the carbon layer promotes rapid and residue-free removal from the substrate.
  • the removal of the carbon layer can be carried out by a reactive plasma, for example an oxygen plasma depending on the reaction:
  • removal may be performed in the same deposition chamber in which the carbon protective layer formation steps and/or high temperature steps were performed.
  • elements of the deposition chamber are made of unprotected graphite or other materials that may be damaged by contact with the reactive plasma, it is preferable to transfer the substrate to another enclosure for removal of the carbon layer.
  • the carbon layer can be removed by reactive ion etching (RIE, acronym for the Anglo-Saxon term “Reactive Ion Etching”), for example by oxygen ions or a mixture of oxygen and sulfur hexafluoride.
  • RIE reactive ion etching
  • the carbon layer is removed during a substrate finishing step, for example a mechanical polishing step, without a specific removal step.
  • a suitable mechanical-chemical polishing step can be carried out after removal of the carbon layer.
  • the substrate 11 is finalized and the carbon layer is removed. It is now possible to use the substrate 11 and the free surface of the monocrystalline semiconductor material for the growth by epitaxy of a layer of a monocrystalline semiconductor material (identical or different from that of the substrate 11) and/or the manufacture of an electronic component. power or radio frequency.
  • a donor substrate 220 of monocrystalline silicon carbide is provided from which the surface layer of monocrystalline silicon carbide will be formed.
  • ionic species such as hydrogen and/or helium
  • the donor substrate 220 thus implanted is glued onto a base substrate 11.
  • the donor substrate can be bonded directly to the base substrate as illustrated in Figure 5B, or via one or more intermediate layers which can be arranged on the donor substrate and/or on the base substrate before bonding (not shown).
  • the donor substrate 220 is then detached along the weakening zone 21, which leads to the transfer of the monocrystalline silicon carbide layer onto the base substrate 11, thus forming the support substrate 10 such as shown in Figure 2.
  • the detached portion 221 of the donor substrate can be reused for the transfer of other layers of monocrystalline silicon carbide onto other base substrates.
  • a treatment process is subsequently carried out, successively comprising a step of stabilizing the surface by the formation of a protective carbon layer, annealing at high temperature intended to cure the defects created in the layer of monocrystalline silicon carbide during of the implantation of the ionic species, and the subsequent removal of the protective carbon layer.
  • the process of processing a substrate having a single crystal silicon carbide surface is performed in a single annealing furnace.
  • the deposition of the carbon layer is also carried out in the annealing furnace.
  • Figure 6 illustrates a temperature profile for such a process in an annealing furnace as a function of elapsed time.
  • a protective carbon layer S1
  • S2 annealing at high temperature
  • S3 a step of removing the protective layer
  • the gas injected at the top of the oven is evacuated under a flow of carrier gas is evacuated from the bottom of the oven during all sequences of the process.
  • the first sequence S1 begins at time tO.
  • the substrate is at room temperature which is typically around 20°C or at a temperature lower than the terrace formation temperature.
  • the substrate is introduced into the deposition chamber.
  • the deposition temperature T1 is between 1000°C and 1200°C.
  • T1 is lower than the temperature at which terrace formation begins, which is approximately 1300°C at a pressure of 101 kPa (1 atm).
  • the deposition temperature T1 is kept constant and the carbon layer is deposited. During this time, the pressure in the furnace is maintained at 80 kPa (800 mbar) or 100 kPa (1 bar).
  • the duration of the formation of the carbon layer is typically between 10 and 30 minutes.
  • the flow rate of propane injected to obtain carbon gas depends on the volume of the chamber and is for example approximately 10 sccm. These parameters can be adjusted to obtain a carbon layer with a desired thickness and homogeneity suitable for optimal protection during the following sequence, and for a sufficiently short time to optimize the process in terms of duration and cost.
  • the deposition of the carbon layer begins at a time t1.
  • Step S1 thus includes several different temperature levels.
  • the use of a first level makes it possible to obtain a protective layer at a temperature at which the formation of terraces is very reduced and therefore negligible.
  • Using a second stage at a higher temperature allows for faster growth to thicken the carbon layer.
  • the carbon gas supply is stopped at the end of sequence S1.
  • the carbon gas residues are evacuated under the flow of the carrier gas.
  • the second sequence S2 comprises a heating from the deposition temperature T1 to an annealing temperature T2 and a temperature plateau of a duration which is typically between 30 and 120 min.
  • the annealing temperature T2 and the duration of the treatment are chosen according to the state and the substrate before the current process, and the crystal structure of the substrate envisaged. Typically, annealing is carried out at a temperature T2 between 1600°C and 2000°C.
  • the substrate is cooled to maintain the crystalline properties obtained during annealing.
  • the substrate reaches a third temperature T3 of 900°C.
  • the temperature T3 900°C is kept constant.
  • the duration of removal is typically between 10 and 120s at a stripping rate of approximately 100nm per minute.
  • the total duration of the S3 sequence also includes furnace stabilization and is between 5 and 60 min.
  • the deposition of the protective layer can be carried out in a chemical vapor deposition chamber.
  • a step of transferring the annealing furnace to an enclosure for removing the protective layer is added.
  • the removal chamber can be adapted to remove the layer by reactive ion etching or plasma etching.
  • Such a step involves cooling the substrate at t3 and heating to the withdrawal temperature at the start of the sequence S3.
  • the different sequences can be carried out separately in time.
  • Figure 7 shows the root mean square (RMS) value of the surface roughness generated by the formation of terraces on a monocrystalline SiC surface measured by AFM.
  • RMS root mean square
  • Bar 50 corresponds to a reference measurement of a monocrystalline SiC layer with an orientation in the crystal axis C with an offset of 4° in the direction [11-20] of the silicon carbide crystal, not covered with a layer of carbon, having not undergone any heat treatment likely to generate terraces. All other measurements are carried out on samples of the same orientation and the same crystalline quality of SiC.
  • Bars 51 and 52 correspond to monocrystalline SiC samples without carbon protective layer.
  • the sample corresponding to bar 51 underwent annealing at 1635°C and the sample corresponding to bar 52 annealed at 1765°C. All annealings last 30 minutes.
  • Bars 53A to 58C correspond to samples on which a protective carbon layer has been deposited according to the parameters indicated in Table 1. In the cases of bars 53A to 57C, the duration of the level is 10 minutes. For bars 58A - 58C, the duration of the level is 30 minutes.
  • Bars 53A, 54A, 55A, 56A, 57A and 58A correspond to different samples on which a protective carbon layer was deposited and subsequently removed.
  • a protective carbon layer was deposited on a monocrystalline SiC surface according to the conditions in Table 1, and annealing at 1700°C was carried out. Annealing lasts between 30 and 60 minutes. Subsequently, the carbon layer was removed for RMS measurement. For all samples, the roughness is less than 2 nm RMS.
  • a protective carbon layer was deposited on a monocrystalline SiC surface according to the conditions in table 1, and annealing at 1800°C was carried out. Subsequently, the carbon layer was removed for RMS measurement. For all samples, the roughness is less than 5 nm RMS.
  • a GaN layer is transferred to a support substrate such as a polycrystalline silicon carbide substrate, polycrystalline aluminum nitride or another semiconductor support substrate.
  • a protective carbon layer is deposited by a process as described above on the free surface of the GaN layer. The formation of gallium balls being likely to occur from a temperature of 850°C under a nitrogen atmosphere at atmospheric pressure, the deposition of the carbon layer is, for example, carried out at a temperature below 800°C. °C. However, higher temperature deposits are also likely to be carried out in certain circumstances, for example if a high gallium partial pressure limits the appearance of gallium beads.
  • the carbon layer is then removed by reactive ion etching or by plasma etching and/or by mechanical-chemical polishing.
  • an annealing oven is preferably used which can simultaneously process a maximum of substrates under identical conditions.
  • Such an oven is conventionally called a “batch anneal” oven in the field of microelectronics.
  • Figure 8 illustrates an oven adapted to receive a quantity of between 120 and 150 substrates in an annealing chamber.
  • the substrates 10 are positioned horizontally in the oven and are superimposed vertically in order to treat a maximum of substrates in the same flow 73 of hot gas.
  • a free space is maintained between each substrate 10 and the adjacent substrates 10 to optimize the gas flow and facilitate the formation of the carbon layer.
  • Such an oven uses a “top flow” type configuration, that is to say that a flow of gas is routed into the oven from the top 71 and, after passing through the oven, is evacuated through an outlet 79 at the top. bottom of the oven.
  • a flow of gas called carrier gas transports carbon gas (typically propane) for the formation of the carbon layer.
  • carbon gas typically propane
  • other gases are added to the oven, for example catalyst type gases to promote the decomposition of the carbon gas.
  • a solid source When a solid source is used, it is for example placed at the top of the oven, so that the carrier gas transports the carbon gases coming from the solid source to the substrates to be covered located downstream.
  • the position of the solid source may vary.
  • All elements of the annealing chamber inside the oven i.e. the interior walls 75, the substrate holders for holding the substrates in a horizontal position and vertically superimposed, and the gas included in the chamber annealing are at the same temperature during use of the oven, with the exception of exterior elements such as the exterior wall 76 and the ends of the gas inlet pipes.
  • the same temperature we mean that the temperature difference between the end 74 of the top of the oven and the end 78 of the bottom of the oven is minimal, typically a few degrees °C, for example less than 3 degrees for a temperature in the oven between 800 and 1200°C.
  • the substrates are heated primarily by conduction from the oven walls.
  • the gas flows are injected at the same temperature as the temperature inside the oven.
  • An annealing oven is not intended for the deposition of layers but for the application of heat treatment to the substrates placed in the oven. These ovens are therefore optimized for high homogeneity in temperature of the substrates received there, but not to allow optimization of material deposition, in particular to ensure homogeneity of gas flow on the surface of the substrates.
  • the superposed positioning of the substrates is particularly detrimental to this homogeneity since the gases have more difficulty accessing the center of the substrates than their edges.
  • this type of oven nevertheless lends itself to the deposition of carbon layers to protect the surface of a semiconductor material against the formation of terraces, in particular because the homogeneity of the thickness of the carbon layer is not a determining criterion as long as the totality of the surface to be protected is covered.
  • the temporary use of the carbon layer does not require increased homogeneity of this layer.
  • it is necessary to control the thickness so as to obtain sufficient thickness over the extent of the surface of all the substrates contained in the oven.
  • such an oven allows a large number of substrates to be processed simultaneously thanks to the vertical superposition arrangement.
  • such an oven makes it possible to carry out the step of depositing the carbon layer and annealing in the same chamber, which avoids a risk of contamination during transfer between two different enclosures. Transfer steps between a carbon layer deposition chamber and an annealing furnace are avoided, thus avoiding cooling between the respective steps, the need for labor for the transfer and thus a loss of time and effort. efficiency.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de stabilisation d'une surface d'un matériau semiconducteur, notamment d'un matériau semiconducteur monocristallin, contre la formation de terrasses et/ou de billes, ledit procédé comprenant la formation, sur ladite surface, d'une couche de carbone vitreux (30) en phase gazeuse à une pression supérieure ou égale à 80 kPa (800 mbar).

Description

PROCEDE DE STABILISATION D’UNE SURFACE EN UN MATERIAU SEMICONDUCTEUR
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé de stabilisation d’une surface d’un matériau semiconducteur, notamment d’un matériau semiconducteur monocristallin. L’invention se rapporte en outre à un procédé de traitement thermique et un procédé de fabrication d’une structure semi-conductrice comprenant une étape de stabilisation d’une surface d’un matériau semiconducteur, notamment d’un matériau semiconducteur monocristallin.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les matériaux semiconducteurs, en particulier le carbure de silicium (SiC), sont largement utilisés pour la fabrication de composants électroniques de puissance ou radiofréquence. Dans certaines applications, on utilise des substrats en SiC monocristallin massif, des substrats comportant une couche superficielle en SiC monocristallin, ou des substrats comportant d’autres matériaux semiconducteurs tels que le nitrure d’aluminium (AIN), le nitrure de gallium (GaN), des alliages de ces nitrures, le phosphure d’indium (InP) ou l’arséniure de gallium (GaAs). Dans certains cas, les substrats semiconducteurs ou les couches semiconductrices sont polycristallin(e)s.
Les substrats pour applications électroniques nécessitent souvent des traitements thermiques lors de leur fabrication, par exemple des recuits pour guérir des défauts dans la maille cristalline provoquée pendant une implantation d’espèces ioniques ou pour modifier la structure cristalline du substrat. De tels traitements sont souvent réalisés à des températures élevées pouvant aller jusqu’à 2000°C.
Cependant, la surface des matériaux semiconducteurs considérés est susceptible de se déstabiliser sous l’effet d’une température élevée. Cette déstabilisation peut se traduire par une dégradation de la surface, notamment par une modification de la morphologie et/ou de la composition de celle-ci.
En particulier, comme illustré à la figure 1 , les surfaces lisses en SiC sont sensibles à des traitements à température élevée, typiquement à partir d’environ 1300°C. En l’absence d’une protection adéquate de ladite surface, la morphologie se réorganise pour minimiser l’énergie de surface, formant des terrasses. Cet effet est connu sous le terme anglo-saxon « step bunching ». La réorganisation de la surface 222 est due à une diffusion des atomes en surface lorsque celle-ci est exposée à de hautes températures. Elle dépend en outre de l’atmosphère et de la pression auxquelles la surface est exposée. Elle dépend également de l’angle de désorientation de la surface par rapport à un axe de haute symétrie du cristal du matériau semiconducteur. Une telle désorientation est utilisée pour faciliter le contrôle du polytype 4H du SIC lors d’une épitaxie ultérieure de SIC monocristallin et éviter des changements de polytype pendant la croissance du SiC monocristallin. On choisit souvent un angle de 4° pour un tel procédé d’épitaxie. Or, plus cet angle d’inclinaison est grand, plus les marches entre les terrasses sont hautes.
De telles désorientations peuvent aussi apparaitre spontanément sur une surface de SiC polycristallin, dont l’orientation des grains est aléatoire.
Les surfaces des autres matériaux semiconducteurs peuvent présenter le même type de marches. Sur les surfaces comprenant du GaN, des billes de gallium peuvent apparaitre sur la surface pendant l’exposition à une température élevée.
Afin d’obtenir des surfaces lisses, on cherche donc à éviter la formation des terrasses ou de les supprimer dans une étape ultérieure, et, le cas échéant, éviter l’apparition de billes de gallium ou d’un autre matériau.
On peut par exemple procéder à un polissage mécanique ou mécano-chimique (CMP) après le traitement thermique. Cependant, si la hauteur des terrasses formées est trop importante, par exemple supérieure à 80 nm entre deux plateaux consécutifs, l’épaisseur à retirer est trop importante, ce qui implique un procédé long et laborieux. De plus, l’épaisseur restante est souvent trop fine pour les applications envisagées.
Une autre méthode est d’utiliser des rampes de recuit très rapides pour limiter l’apparition de terrasses. Cette méthode nécessite des montées en température très rapides d’environ 400°C par minute et n’est donc pas compatible avec les fours industriels.
De manière alternative, on peut appliquer une surpression de silane qui limite la sublimation du silicium dans le SiC, évitant ainsi la formation de terrasses. Cette méthode est décrite dans l’article de R. Zhang et al. Cependant, elle nécessite l’introduction d’un gaz de SiFL et l’équipement pour créer la surpression. En outre, des gouttelettes de silicium peuvent apparaitre sur la surface en SiC à des températures au-delà de 1600°C.
Une autre possibilité pour éviter la formation de terrasses est d’utiliser une couche de protection. L’article de J. Bao et al. propose une couche de protection de carbone obtenue par un procédé de centrifugation d’une résine sur une surface en SiC. La résine est recuite à 750°C - 900°C pour former un film en carbone d’environ 1 pm d’épaisseur. Cette technique implique l’ajout d’étapes supplémentaires dans le procédé de formation, l’utilisation d’équipements supplémentaires et entraîne un risque de contamination du substrat par la résine.
Dans certains cas, la couche de protection peut également être formée en nitrure d’aluminium (AIN). Cependant, ce matériau est difficile à retirer, en particulier après un traitement thermique à une température élevée.
EXPOSE DE L'INVENTION Un but de l’invention est de mettre à disposition un procédé de stabilisation d’un substrat présentant une surface d’un matériau semiconducteur, visant à éviter notamment la formation de terrasses et/ou de billes par une étape simple à mettre en oeuvre. Ce traitement de stabilisation doit être facile à intégrer dans le procédé de fabrication d’un substrat comportant une surface d’un matériau semiconducteur, et ne pas présenter de risque de contamination d’un tel substrat.
A cette fin, l’invention propose un procédé de stabilisation d’une surface d’un matériau semiconducteur, notamment d’un matériau semiconducteur monocristallin, contre la formation de terrasses et/ou de billes, ledit procédé comprenant la formation, sur ladite surface, d’une couche de carbone vitreux en phase gazeuse à une pression supérieure ou égale à 80 kPa (800 mbar).
Dans le présent texte, la surface que l’on cherche à stabiliser est une surface libre du matériau semi-conducteur, c’est-à-dire une surface extérieure formant une interface avec l’environnement extérieur d’un substrat comprenant ledit matériau semiconducteur.
Avantageusement, le matériau semiconducteur est du carbure de silicium.
De manière avantageuse, la formation de la couche de carbone est réalisée à une température comprise entre 1000 °C et 1200 °C. Avantageusement, le procédé comprend en outre une étape d’épaississement de la couche de carbone à une température supérieure à la température de formation de couche de carbone.
De préférence, la couche de carbone présente une épaisseur comprise entre 5 nm et 500nm, de préférence comprise entre 50 nm et 150 nm.
Dans certains modes de réalisation, le dépôt de la couche de carbone est réalisé dans un flux de gaz comprenant un gaz carboné et un gaz porteur, le gaz porteur étant de préférence de l’argon ou un mélange d’argon et d’hydrogène.
Dans d’autres modes de réalisation, le dépôt de la couche de carbone est réalisé par évaporation de gaz carboné à partir d’une source de carbone solide.
Dans certains modes de réalisation, la formation de la couche de carbone est mise en oeuvre dans un four de recuit de substrats. De préférence, le four de recuit comprend des parois intérieures et des éléments de support configurés pour maintenir au moins un substrat, lesdits parois intérieures, lesdits supports et le gaz à l’intérieur du four de recuit présentant une même température.
De manière avantageuse, le four de recuit contient une pluralité de substrats comprenant une surface dudit matériau semiconducteur, lesdits substrats étant superposés verticalement, un espace vertical étant ménagé entre deux substrats adjacents, une couche de carbone étant formée sur la surface du matériau semiconducteur de chacun desdits substrats.
Dans d’autres modes de réalisation, le dépôt de la couche de carbone est mis en oeuvre dans une enceinte de dépôt chimique en phase vapeur. Un autre objet de l’invention concerne un procédé de traitement d’un substrat présentant une surface libre d’un matériau semiconducteur, notamment d’un matériau semiconducteur monocristallin, comprenant un procédé de stabilisation de ladite surface tel que décrit ci-dessus et un traitement thermique dudit substrat après la stabilisation de ladite surface.
Avantageusement, au moins une partie du traitement thermique est réalisée à une température supérieure à 1700°C.
Dans certains modes de réalisation, le dépôt de la couche de carbone et le traitement thermique sont réalisés dans le même four de recuit de substrats. De préférence, le traitement thermique comprend successivement une première phase mise en oeuvre à une température comprise entre 1000 et 1200°C, comprenant la formation de la couche de carbone, et au moins une seconde phase mise en oeuvre à une température supérieure à 1200°C, de préférence supérieure à 1700°C, dans laquelle la couche de carbone formée lors de la première phase limite la réorganisation de la surface en un matériau semiconducteur sous forme de terrasses. De manière avantageuse, le procédé comprend en outre, après le traitement thermique, une étape de retrait de la couche de carbone par gravure ionique réactive ou par gravure au plasma. Avantageusement, le procédé comprend une étape d’injection d’oxygène dans le four pour créer un plasma réactif lors de l’étape de retrait de la couche de carbone.
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de fabrication d’une structure semi-conductrice, comprenant les étapes suivantes : o la formation d’une zone de fragilisation par implantation d’espèces ioniques dans un substrat donneur en un matériau semiconducteur, notamment d’un matériau semiconducteur monocristallin, o le collage dudit substrat donneur sur un substrat support, o le détachement du substrat donneur le long de la zone de fragilisation de sorte à transférer une couche du matériau semiconducteur sur le substrat support, o un procédé de traitement tel que décrit ci-dessus de sorte à guérir les défauts créés dans la couche du matériau semiconducteur lors de l’implantation des espèces ioniques, dans lequel la couche de carbone est formée sur la surface libre de la couche du matériau semiconducteur transférée sur le substrat support.
De préférence, le substrat donneur est en carbure de silicium.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
La figure 1 illustre la formation de terrasses sur une face avant en un matériau semiconducteur monocristallin. La figure 2 illustre un substrat comportant une portion en un matériau semiconducteur monocristallin sur sa face avant.
La figure 3 illustre le substrat de la figure 2 après dépôt d’une couche de carbone.
La figure 4 illustre le substrat de la figure 3 après ablation de la couche de carbone.
Les figures 5A à 5C illustrent la fabrication d’un substrat comportant une portion en un matériau semiconducteur monocristallin sur sa face avant.
La figure 6 montre le profil thermique utilisé pour un procédé selon l’invention.
La figure 7 montre la rugosité induite par les terrasses en fonction de la température de recuit pour différents substrats.
La figure 8 illustre un four de recuit adapté pour la formation d’une couche de carbone selon un mode de réalisation préféré de l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION
La figure 2 illustre un substrat 10 comportant un substrat support 11 et une portion 20 en matériau semiconducteur monocristallin sur sa face avant. Le substrat support 11 peut être tout type de substrat support adapté pour le dépôt ou le transfert d’une portion 20 en un matériau semiconducteur monocristallin, par exemple un substrat support en un matériau semiconducteur polycristallin.
De manière alternative, le substrat 10 peut être un substrat massif en un matériau semiconducteur monocristallin, c’est-à-dire que le substrat support 11 et la portion 20 constituent ensemble une seule portion en un matériau semiconducteur monocristallin massif.
Il est à noter que le matériau semiconducteur qui forme la face avant du substrat 10, et qui compose donc soit la portion 20 (dans le cas d’un substrat 10 comportant un substrat support 11 et une portion 20) soit le substrat 10 (dans le cas d’un substrat massif) est également susceptible d’être un matériau polycristallin.
Dans la suite de la description, puisque le cas d’un substrat 10 comportant un substrat support 11 et une portion 20 monocristalline est détaillée, le matériau qui compose la portion 20 sera désigné par l’expression « matériau semiconducteur monocristallin » pour le distinguer du matériau composant le substrat support 11. Toutefois, le procédé décrit ci- dessous est également applicable au cas d’un matériau semiconducteur polycristallin, chaque grain étant alors susceptible d’être considéré comme un monocristal.
Selon un mode de réalisation préféré, le matériau semiconducteur monocristallin est du carbure de silicium.
Selon d’autres modes de réalisation, le matériau semiconducteur monocristallin est choisi parmi : Le nitrure d’aluminium (AIN), le nitrure de gallium (GaN), des alliages de ces nitrures AlxGa(i-X)N, x étant un nombre compris entre 0 et 1 , le phosphure d’indium (InP) ou l’arséniure de gallium (GaAs). Typiquement, la surface 200 de la portion 20 en un matériau semiconducteur monocristallin ou, le cas échéant, du substrat en un matériau semiconducteur monocristallin massif, est légèrement désaxée. Par exemple, si le matériau semiconducteur est du SiC, la surface peut être désaxée par rapport à la structure cristalline du SiC pour faciliter le contrôle du polytype 4H pendant la croissance.
Dans le cas d’un matériau semiconducteur polycristallin, certains des grains peuvent présenter un tel désaxage par rapport à la structure cristalline du SiC. Par exemple suite à la découpe ou au polissage du substrat 10 de manière à faire apparaître une face spécifique du substrat 10, des grains dont l’orientation est orientée aléatoirement par rapport à cette face présenteront un désaxage.
Formation de la couche protectrice
On forme par la suite, en référence à la figure 3, une couche de carbone 30 sur la surface 200 de la portion 20 en un matériau semiconducteur monocristallin.
De préférence, la couche de carbone 30 est en carbone vitreux. De manière alternative, la couche de carbone 30 peut être sous une autre forme de carbone, par exemple en carbone amorphe, graphène ou diamant.
La couche de carbone est continue et couvre l’intégralité de la surface à protéger, c’est-à-dire la face avant du matériau monocristallin.
Ladite couche de carbone protège la surface du substrat contre la formation de terrasses lors d’un échauffement à une température élevée. Elle stabilise ainsi la structure cristalline de la surface. La couche de carbone est retirée après finalisation des traitements à haute température pour obtenir une surface du matériau semiconducteur monocristallin propre et de bonne qualité cristalline. L’épaisseur de la couche de carbone est de préférence inférieure à 200 nm pour permettre un retrait facile à la fin d’un procédé à haute température.
Dans le cas d’une couche de carbone vitreux, le caractère vitreux est obtenu à partir d’une épaisseur de carbone de quelques nanomètres ; pour une épaisseur inférieure, le carbone se présente sous la forme d’une ou deux monocouches de graphène. Lorsque l’épaisseur est suffisante pour obtenir du carbone vitreux, la couche protectrice présente une structure tridimensionnelle non organisée à longue échelle de distance, qui est stable dans toute la gamme de températures auxquelles la surface est exposée pendant le procédé, et qui permet une couverture totale de la surface du substrat. L’uniformité d’une couche de carbone vitreux est plus facile à contrôler sur l’étendue de la surface du substrat.
Avantageusement, l’épaisseur de la couche protectrice de carbone est comprise entre 50 nm et 150 nm.
Avantageusement, la formation de la couche de carbone est réalisée dans une chambre de dépôt qui sera décrite ultérieurement. La couche de carbone 30 est formée en phase gazeuse, c’est-à-dire que le carbone est présent dans la chambre de dépôt sous une forme gazeuse. Le substrat est chauffé dans la chambre de dépôt à une température de dépôt de la couche protectrice, et la phase gazeuse de carbone se transforme en carbone solide par une réaction avec la surface chaude du substrat.
La température et la pression de gaz dans la chambre de dépôt sont choisies pour ne pas causer de dégradation de la surface à protéger lors du dépôt de la couche de carbone.
Avantageusement, la source de carbone est un gaz carboné, par exemple du propane (CsHs) ou de l’acétylène (C2H4) gazeux mélangé avec un gaz porteur, par exemple de l’argon ou un mélange d’argon et d’hydrogène. Le débit d’une telle source de carbone peut être facilement contrôlé et ajusté aux conditions de dépôt de la couche de carbone. Le gaz porteur est un gaz neutre qui n'intervient pas dans la réaction chimique de formation de couche. L’utilisation d’un tel gaz permet d’augmenter la pression dans la chambre de dépôt à une valeur supérieure ou égale à 80 kPa (800 mbar), ce qui permet de limiter les recombinaisons de surface pendant le dépôt de la couche de carbone et ainsi éviter la formation de terrasses pendant le dépôt de la couche de carbone.
L’utilisation d’une pression élevée et d’un flux important de gaz porteur permet en outre une meilleure homogénéisation du carbone et une meilleure uniformisation de la température à l’intérieur de la chambre de dépôt, et de réaliser le dépôt de manière homogène sur une pluralité de substrats superposés dans une même chambre de dépôt. Pendant le dépôt de la couche de carbone, l’atmosphère dans la chambre de dépôt est exempte d’oxygène. Par ailleurs, contrairement à des procédés de dépôt connus, ce procédé n’utilise aucune étape sous vide primaire ou secondaire. Ce procédé est donc plus rapide et plus simple que les procédés qui requièrent de tels vides, puisqu’il n’est pas nécessaire de prévoir un temps de pompage de l’enceinte, que les échanges thermiques y sont facilités et qu’il n’est pas nécessaire de prévoir des équipements complexes.
Le mélange du gaz carboné avec le gaz porteur est réalisé à un pourcentage du gaz carboné de 0,01% à 10%, idéalement 0,1% à 1%. Par exemple, on peut utiliser du propane dilué dans un gaz porteur d’argon à 1%. Une telle concentration est relativement faible et permet d’éviter une saturation de l’atmosphère de la chambre de dépôt, ce qui permet un meilleur contrôle de l’épaisseur de la couche de carbone déposée. Ainsi, même s’il y a une source supplémentaire du gaz porteur afin d’obtenir la pression souhaitée, on utilise uniquement de faibles concentrations de gaz carbonés tels que le propane ou acétylène, ce qui implique un moindre risque de contamination et est moins nocif pour la chambre de dépôt et le substrat.
De manière alternative, on peut réaliser le dépôt de la couche de carbone à partir d’une autre source de carbone, par exemple une source solide placée dans la même enceinte que le substrat. Une telle source solide est par exemple une quantité de résine déposée sur un substrat en un matériau semiconducteur puis réticulée dans une étuve ou sur une plaque chauffante. Dans ce cas, l’évaporation, dans la chambre de dépôt, de gaz carboné(s) présent(s) dans la résine suffit à générer, dans l’atmosphère, une concentration suffisante pour faire apparaître une couche de carbone sur les surfaces en un matériau semiconducteur.
La couche de carbone peut être caractérisée par des techniques d’analyse de surfaces, par exemple par microscopie à force atomique (AFM pour « Atomic Force Microscope »), Réflectométrie des rayons X (XRR pour « X-ray reflectivity »), spectroscopie Raman ou Microscopie électronique à basse énergie (LEEM pour « Low Energy Electron Microscopy »).
La couche de carbone est stable au moins jusqu’à une température de 2000°C et permet de limiter la formation de terrasses pendant que le substrat est exposé à une température supérieure à la température de formation de terrasses.
Etapes à haute température nécessitant la couche protectrice
Après la formation de la couche de carbone, on peut procéder à d’autres étapes à réaliser sur le substrat à une température supérieure à la température de formation de terrasses. De telles étapes sont par exemple des recuits afin de guérir des défauts dans la maille cristalline provoqués pendant une implantation d’espèces ioniques, pour modifier la structure cristalline du substrat, ou pour l’activation de dopants. Pendant ces étapes, la surface du matériau semiconducteur monocristallin est protégée par la couche de carbone et la formation de terrasses sur ladite surface est évitée. Les étapes de recuit sont effectuées à des températures comprises entre 1300°C et 2000°C, typiquement supérieures à 1700°C.
Retrait de la couche protectrice
A la fin des étapes de recuit, on baisse la température à une température inférieure à la température de formation de terrasses, c’est-à-dire inférieure à 1300°C. Avantageusement, on baisse la température jusqu’à 900°C pour l’ablation de la couche de carbone. On peut ensuite retirer la couche de carbone car la température est suffisamment basse pour qu’aucune formation de terrasses ne se produise sur la surface du matériau semiconducteur. La faible épaisseur de la couche de carbone favorise un retrait rapide et sans résidus sur le substrat.
Le retrait de la couche en carbone peut être réalisé par un plasma réactif, par exemple un plasma d’oxygène selon la réaction :
C(solide)+O2(gazeux)-> CChfgazeux)
Dans certains cas, le retrait peut être effectué dans la même chambre de dépôt que celui dans lequel les étapes de formation de la couche protectrice en carbone et/ou les étapes à haute température ont été réalisées. Cependant, si des éléments de la chambre de dépôt sont en graphite non-protégé ou d’autres matériaux pouvant être endommagés par un contact avec le plasma réactif, il est préférable de réaliser un transfert du substrat vers une autre enceinte pour le retrait de la couche en carbone.
De manière alternative, la couche de carbone peut être retirée par gravure ionique réactive (RIE, acronyme du terme anglo-saxon « Reactive Ion Etching »), par exemple par des ions d’oxygène ou d’un mélange d’oxygène et d’hexafluorure de soufre.
Dans certains cas, la couche de carbone est retirée pendant une étape de finition du substrat, par exemple une étape de polissage mécanique, sans étape de retrait spécifique.
Afin de retirer d’éventuels résidus de carbone et/ou d’assurer une bonne qualité de la surface du matériau semiconducteur monocristallin, une étape de polissage mécano- chimique adapté peut être effectuée après le retrait de la couche de carbone.
A l’issue de cette étape, en référence à la figure 4, le substrat 11 est finalisé et la couche de carbone est retirée. On peut maintenant utiliser le substrat 11 et la surface libre du matériau semiconducteur monocristallin pour la croissance par épitaxie d’une couche d’un matériau semiconducteur monocristallin (identique ou différent de celui du substrat 11 ) et/ou la fabrication d’un composant électronique de puissance ou radiofréquence.
Déroulement d’un procédé de fabrication d’une structure semiconductrice
On va maintenant décrire un procédé de fabrication d’une structure semiconductrice pour applications électroniques, présentant une surface en carbure de silicium monocristallin.
On met à disposition un substrat donneur 220 en carbure de silicium monocristallin à partir duquel la couche superficielle en carbure de silicium monocristallin sera formée. En référence à la figure 5A, comme schématisé par les flèches, on met en oeuvre une implantation d’espèces ioniques, telles que de l’hydrogène et/ou de l’hélium, de sorte à former une zone de fragilisation 21 dans le substrat donneur 220. Ladite zone de fragilisation 21 définit une couche 20 en carbure de silicium monocristallin à transférer.
En référence à la figure 5B, on colle le substrat donneur 220 ainsi implanté sur un substrat de base 11 . Le substrat donneur peut être collé directement sur le substrat de base comme illustré sur la figure 5B, ou via une ou plusieurs couches intermédiaires qui peuvent être agencées sur le substrat donneur et/ou sur le substrat de base avant le collage (non représenté).
En référence à la figure 5C, on détache ensuite le substrat donneur 220 le long de la zone de fragilisation 21 , ce qui conduit au transfert de la couche en carbure de silicium monocristallin sur le substrat de base 11 , formant ainsi le substrat support 10 tel que représenté sur la figure 2. La portion détachée 221 du substrat donneur peut être réutilisée pour le transfert d’autres couches de carbure de silicium monocristallin sur d’autres substrats de base. On réalise par la suite un procédé de traitement, comprenant successivement une étape de stabilisation de la surface par la formation d’une couche protectrice en carbone, un recuit à haute température destiné à guérir les défauts créés dans la couche de carbure de silicium monocristallin lors de l’implantation des espèces ioniques, et le retrait subséquent de la couche protectrice de carbone.
Dans certains modes de réalisation, le procédé de traitement d’un substrat présentant une surface en carbure de silicium monocristallin est réalisé dans un seul four de recuit. Dans ce cas, le dépôt de la couche en carbone est également réalisé dans le four de recuit. Ainsi, on évite un transfert d’une chambre de dépôt dédiée au dépôt de la couche protectrice vers un four de recuit pendant le procédé en cours, et ainsi obtenir un procédé plus simple, plus rapide et sans risque de contamination du substrat.
La figure 6 illustre un profil de température pour un tel procédé dans un four de recuit en fonction du temps écoulé. On peut distinguer trois séquences principales du procédé qui correspondent à la formation d’une couche protectrice en carbone (S1 ), un recuit à haute température (S2), c’est-à-dire au-dessus de la température à laquelle la formation de terrasses débute, et une étape de retrait de la couche protectrice (S3).
Le gaz injecté en haut du four est évacué sous un flux du gaz porteur est évacué par le bas du four pendant toutes les séquences du procédé.
La première séquence S1 commence à un temps tO. Le substrat se trouve à température ambiante qui est typiquement d’environ 20°C ou à une température inférieure à la température de formation de terrasses. On introduit le substrat dans la chambre de dépôt. On commence à chauffer le substrat à une température T1 de dépôt de la couche de carbone. La température de dépôt T1 est comprise entre 1000°C et 1200°C. Ainsi, T1 est inférieure à la température de début de formation de terrasses qui est d’environ 1300°C à une pression de 101 kPa (1 atm).
On maintient la température de dépôt T1 constante et procède au dépôt de la couche de carbone. Pendant ce temps, la pression dans le four est maintenue à 80 kPa (800 mbar) ou 100 kPa (1 bar).
La durée de la formation de la couche de carbone est typiquement comprise entre 10 et 30 minutes. Le débit du propane injecté pour obtenir du gaz carboné dépend du volume de la chambre et est par exemple d’environ 10 sccm. Ces paramètres peuvent être ajustés pour obtenir une couche de carbone avec une épaisseur et une homogénéité souhaitées adaptées pour une protection optimale pendant la séquence suivante, et pendant un temps suffisamment court pour optimiser le procédé en termes de durée et de coût.
Le dépôt de la couche de carbone commence à un temps t1.
Dans certains cas (non illustrés), le dépôt de la couche de carbone est suivi d’une étape d’épaississement de la couche de carbone à une température supérieure à T1. L’étape S1 comprend ainsi plusieurs paliers de températures différentes. L’utilisation d’un premier palier permet d’obtenir une couche de protection à une température à laquelle la formation de terrasses est très réduite et donc négligeable. L’utilisation d’un deuxième palier à une température plus élevée permet d’obtenir une croissance plus rapide pour épaissir la couche de carbone.
L’alimentation en gaz carboné est arrêtée à la fin de la séquence S1. Les résidus du gaz carboné sont évacués sous le flux du gaz porteur.
Quand le dépôt de la couche de carbone est achevé à un temps t2, on procède à la deuxième séquence S2. La deuxième séquence S2 comprend un échauffement à partir de la température de dépôt T1 à une température de recuit T2 et un plateau de température d’une durée qui est typiquement comprise entre 30 et 120 min. La température de recuit T2 et la durée du traitement sont choisies en fonction de l’état et du substrat avant le procédé en cours, et de la structure cristalline du substrat envisagée. Typiquement, le recuit est réalisé à une température T2 comprise entre 1600°C et 2000°C.
A la fin de la séquence S2, le substrat est refroidi pour conserver les propriétés cristallines obtenues lors du recuit. A un temps t3, le substrat atteint une troisième température T3 de 900°C.
On procède ensuite à la troisième séquence S3 pendant laquelle la couche protectrice en carbone est retirée par oxydation, comme décrit précédemment. Pendant cette étape, la température T3 = 900°C est maintenue constante. La durée du retrait et typiquement comprise entre 10 et 120s à un taux de taux de décapage d’environ 100nm par minute. La durée totale de la séquence S3 comprend également une stabilisation du four et est comprise entre 5 et 60 min. Quand, au temps t4, la couche de carbone est complètement retirée, on refroidit le substrat afin de le retirer du four.
De manière alternative, le dépôt de la couche protectrice peut être effectué dans une enceinte de dépôt chimique en phase vapeur. Dans ce cas, on ajoute une étape de transfert de l’enceinte de dépôt vers le four de recuit de substrats au moment t2. Cette étape implique typiquement un refroidissement du substrat et un réchauffement subséquent.
Dans certains modes de réalisation, quand des éléments du four de recuit ne doivent pas être exposés à une atmosphère d’oxygène, on ajoute une étape de transfert du four de recuit vers une enceinte de retrait de la couche protectrice. L’enceinte de retrait peut être adapté au retrait de la couche par gravure ionique réactive ou par gravure au plasma. Une telle étape implique un refroidissement du substrat à t3 et un réchauffement à la température de retrait en début de la séquence S3.
Quand le procédé de traitement du substrat comprend une étape de transfert, les différentes séquences peuvent être réalisées séparément dans le temps.
Effet de la couche de protection sur la formation de terrasses La figure 7 montre la valeur moyenne quadratique (RMS, acronyme du terme anglo- saxon « Root Mean Square ») de la rugosité de surface engendrée par la formation de terrasses sur une surface en SiC monocristallin mesurée par AFM. Dans le présent exemple, la présence d’une couche de protection en carbone a été confirmée par des mesures de spectroscopie Raman.
La barre 50 correspond à une mesure de référence d’une couche en SiC monocristallin d’une orientation dans l’axe cristallin C avec un décentrage de 4° dans la direction [11-20] du cristal de carbure de silicium, non recouverte d’une couche de carbone, n’ayant subi aucun traitement thermique susceptible d’engendrer des terrasses. Toutes les autres mesures sont réalisées sur des échantillons de la même orientation et la même qualité cristalline du SiC.
Les barres 51 et 52 correspondent à des échantillons en SiC monocristallin sans couche protectrice en carbone. L’échantillon correspondant à la barre 51 a subi un recuit à 1635°C et l’échantillon correspondant à la barre 52 un recuit à 1765°C. Tous les recuits ont une durée de 30 minutes. On observe une formation de terrasses avec des marches responsables d’une rugosité de surface supérieure à 11 nm RMS ou respectivement 15 nm RMS, qui peut être gênante pour la fabrication de composants électroniques.
Les conditions de formation de couche de carbone sont résumées dans le tableau
1.
[Table 1]
Les barres 53A à 58C correspondent à des échantillons sur lesquels une couche protectrice en carbone a été déposée selon les paramètres indiqués dans le tableau 1. Dans les cas des barres 53A à 57C, la durée du palier est de 10 minutes. Pour les barres 58A - 58C, la durée du palier est de 30 minutes.
Les barres 53A, 54A, 55A, 56A, 57A et 58A correspondent à différents échantillons sur lesquelles une couche protectrice en carbone a été déposée et retirée par la suite.
Ces échantillons n’ont subi aucun recuit. Pour les mesures 53A, 54A, et 55A, la formation de terrasses est légèrement au-dessus de la mesure de référence, cependant la rugosité reste inférieure à 1 nm RMS. Les mesures 56A, 57A et 58A ont pour résultat une rugosité comparable à celle de la référence.
Pour les barres 53B, 54B, 55B, 56B, 57B et 58B, une couche protectrice en carbone a été déposée sur une surface en SiC monocristallin selon les conditions du tableau 1 , et un recuit à 1700°C a été réalisé. Les recuits ont une durée comprise entre 30 et 60 minutes. Par la suite, la couche en carbone a été retirée pour la mesure du RMS. Pour tous les échantillons, la rugosité est inférieure à 2 nm RMS.
Pour les barres 53C, 54C, 55C, 56C, 57C et 58C, une couche protectrice en carbone a été déposée sur une surface en SiC monocristallin selon les conditions de la table 1 , et un recuit à 1800°C a été réalisé. Par la suite, la couche en carbone a été retiré pour la mesure du RMS. Pour tous les échantillons, la rugosité est inférieure à 5 nm RMS.
On observe donc une considérable réduction de la formation de terrasses pour toutes les couches de carbone déposées. Les résultats les plus favorables ont été obtenus pour les échantillons 58A - 58C pour lesquelles la durée du dépôt de la couche carbonée est de 30 minutes, qui est supérieure à la durée de formation des autres couches protectrices. Selon les besoins de réduction du step bunching, la durée du procédé et la température du recuit envisagée et la durée du recuit nécessaire, on peut ajuster les paramètres du dépôt de la couche protectrice afin de réduire au mieux l’apparition de terrasses sans inutilement prolonger le procédé.
Dans un autre exemple, on transfère une couche de GaN sur un substrat support tel qu’un substrat en carbure de silicium polycristallin, nitrure d’aluminium polycristallin ou un autre substrat support semiconducteur. On procède au dépôt d’une couche de protection en carbone par un procédé tel que décrit ci-dessus sur la surface libre de la couche de GaN. La formation de billes de gallium étant susceptible d’intervenir à partir d’une température de 850°C sous une atmosphère d’azote à pression atmosphérique, le dépôt de la couche de carbone est, par exemple, réalisé à une température inférieure à 800°C. Toutefois, des dépôts à plus haute température sont également susceptibles d’être réalisés dans certaines circonstances, par exemple si une pression partielle de gallium élevée limite l’apparition de billes de gallium.
On peut ensuite réaliser un traitement thermique pour l’activation des dopants présents dans la couche de GaN et/ou pour renforcer le collage suite au transfert de la couche de GaN. Pendant le traitement thermique, la surface du GaN est protégée contre la formation de terrasses et la formation de billes de gallium.
On procède ensuite au retrait de la couche de carbone par gravure ionique réactive ou par gravure au plasma et/ou par un polissage mécano-chimique.
Présentation du four
Afin de rendre un procédé de traitement d’une pluralité de substrats efficace et rapide, on utilise de préférence un four de recuit pouvant traiter simultanément un maximum de substrats dans des conditions identiques. Un tel four est classiquement appelé four de « batch anneal » dans le domaine de la microélectronique.
La figure 8 illustre un four adapté pour recevoir une quantité comprise entre 120 et 150 substrats dans une chambre de recuit. Les substrats 10 sont positionnés horizontalement dans le four et sont superposés verticalement afin de traiter un maximum de substrats dans le même flux 73 de gaz chaud. On maintient un espace libre entre chaque substrat 10 et les substrats 10 adjacents pour optimiser le flux de gaz et faciliter la formation de la couche de carbone.
Un tel four utilise une configuration du type « top flow », c’est-à-dire qu’un flux de gaz est acheminé dans le four par le haut 71 et, après le passage du four, est évacué par une sortie 79 au fond du four. Typiquement un flux de gaz appelé gaz porteur, transporte le gaz carboné (typiquement propane) pour la formation de la couche carbonée. Dans certains cas, on ajoute d’autres gaz dans le four, par exemples des gaz du type catalyseur pour favoriser la décomposition du gaz carboné.
Lorsqu’une source solide est utilisée, elle est par exemple disposée en haut du four, de manière à ce que le gaz porteur transporte les gaz carbonés issus de la source solide jusqu’aux substrats à recouvrir situés en aval. Toutefois, la position de la source solide peut varier.
Tous les éléments de la chambre de recuit à l’intérieur du four, c’est-à-dire les parois intérieures 75, les porte-substrats pour maintenir les substrats dans une position horizontale et verticalement superposés, et le gaz compris dans la chambre de recuit sont à la même température pendant l’utilisation du four, à l’exception des éléments extérieurs tels que la paroi extérieure 76 et les extrémités des tuyaux d’arrivée de gaz. Par la même température, on entend que la différence de température entre l’extrémité 74 du haut du four et l’extrémité 78 du bas du four est minimale, typiquement de quelques degrés °C, par exemple moins de 3 degrés pour une température dans le four entre 800 et 1200°C.
Les substrats sont chauffés principalement par conduction depuis les parois du four. Les flux du gaz sont injectés à la même température que la température à l’intérieur du four.
Un four de recuit n’est pas destiné au dépôt de couches mais à l’application d’un traitement thermique des substrats mis en place dans le four. Ces fours sont donc optimisés pour une grande homogénéité en température des substrats qui y sont reçus, mais pas pour permettre une optimisation d’un dépôt de matière, notamment pour assurer une homogénéité de flux de gaz sur la surface des substrats. Le positionnement superposé des substrats nuit notamment à cette homogénéité puisque les gaz accèdent plus difficilement au centre des substrats qu’au bord de ceux-ci. Cependant, ce type de four se prête néanmoins au dépôt de couches de carbone pour protéger la surface d’un matériau semiconducteur contre la formation de terrasses, notamment parce que l’homogénéité de l’épaisseur de la couche de carbone n’est pas un critère déterminant tant que la totalité de la surface à protéger est couverte. L’utilisation temporaire de la couche de carbone ne demande pas une homogénéité accrue de cette couche. Cependant, il est nécessaire de contrôler l’épaisseur de sorte à obtenir une épaisseur suffisante sur l’étendue de la surface de tous les substrats contenus dans le four. Contrairement à une enceinte d’épitaxie, un tel four permet de traiter simultanément un grand nombre de substrats grâce à l’agencement en superposition verticale. De plus, un tel four permet de réaliser l’étape de dépôt de la couche de carbone et du recuit dans la même chambre, ce qui évite un risque de contamination pendant un transfert entre deux enceintes différentes. On évite des étapes de transfert entre une enceinte de dépôt de la couche de carbone et un four de recuit, évitant ainsi un refroidissement entre les étapes respectives, le besoin de main d’œuvre pour le transfert et ainsi une perte de temps et d’efficacité.
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SiC”, J. of App. Phys. 2012, 112 (10); doi: 10.1063/1.4765666
J. Bao et al. “Sequential Control of Step-Bunching During Graphene Growth on SiC (0001 )”, App. Phys. Lett. 2016, 109(8); doi: 10.1063/1.4961630

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de stabilisation d’une surface d’un matériau semiconducteur, notamment un matériau semiconducteur monocristallin, contre la formation de terrasses et/ou de billes, ledit procédé comprenant la formation, sur ladite surface, d’une couche de carbone vitreux (30) en phase gazeuse à une pression supérieure ou égale à 80 kPa (800 mbar).
2. Procédé de stabilisation selon la revendication 1 , dans lequel le matériau semiconducteur est du carbure de silicium.
3. Procédé de stabilisation selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel la formation de la couche de carbone est réalisée à une température de formation de couche de carbone comprise entre 1000 °C et 1200 °C.
4. Procédé de stabilisation selon la revendication 3, comprenant en outre une étape d’épaississement de la couche de carbone (30) à une température supérieure à la température de formation de couche de carbone (T 1 ).
5. Procédé de stabilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche de carbone (30) présente une épaisseur comprise entre 5 nm et 500 nm, de préférence comprise entre 50 nm et 150 nm.
6. Procédé de stabilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le dépôt de la couche de carbone est réalisé dans un flux de gaz comprenant un gaz carboné et un gaz porteur, le gaz porteur étant de préférence de l’argon ou un mélange d’argon et d’hydrogène.
7. Procédé de stabilisation selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le dépôt de la couche de carbone est réalisé par évaporation de gaz carboné à partir d’une source de carbone solide.
8. Procédé de stabilisation selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel la formation de la couche de carbone (30) est mise en oeuvre dans un four de recuit (70) de substrats.
9. Procédé de stabilisation selon la revendication 8, dans lequel le four de recuit (70) comprend des parois intérieures (75) et des éléments de support configurés pour maintenir au moins un substrat (10), lesdits parois intérieures (75), lesdits supports et le gaz à l’intérieur du four de recuit (70) présentant une même température.
10. Procédé de stabilisation selon la revendication 8 ou la revendication 9, dans lequel le four de recuit (70) contient une pluralité de substrats comprenant une surface dudit matériau semiconducteur, lesdits substrats étant superposés verticalement, un espace vertical étant ménagé entre deux substrats adjacents, une couche de carbone (30) étant formée sur la surface du matériau semiconducteur de chacun desdits substrats.
11 . Procédé de stabilisation selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel le dépôt de la couche de carbone (30) est mis en oeuvre dans une enceinte de dépôt chimique en phase vapeur.
12. Procédé de traitement d’un substrat présentant une surface libre d’un matériau semiconducteur, notamment d’un matériau semiconducteur monocristallin, comprenant un procédé de stabilisation de ladite surface selon l’une des revendications 1 à 11 et un traitement thermique dudit substrat après la stabilisation de ladite surface.
13. Procédé de traitement selon la revendication 12, dans lequel au moins une partie du traitement thermique est réalisée à une température supérieure à 1700°C.
14. Procédé de traitement selon l’une des revendications 12 à 13 en combinaison avec la revendication 6, dans lequel le dépôt de la couche de carbone (30) et le traitement thermique sont réalisés dans le même four de recuit de substrats.
15. Procédé de traitement selon la revendication 14, dans lequel le traitement thermique comprend successivement une première phase mise en oeuvre à une température comprise entre 1000 et 1200°C, comprenant la formation de la couche de carbone (30), et au moins une seconde phase mise en oeuvre à une température supérieure à 1200°C, de préférence supérieure à 1700°C, dans laquelle la couche de carbone vitreux (30) formée lors de la première phase limite la réorganisation de la surface en un matériau semiconducteur sous forme de terrasses.
16. Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 14 à 15, comprenant en outre, après le traitement thermique, une étape de retrait de la couche de carbone (30) par gravure ionique réactive ou par gravure au plasma.
17. Procédé de traitement selon la revendication 16, comprenant une étape d’injection d’oxygène dans le four pour créer un plasma réactif lors de l’étape de retrait de la couche de carbone (30).
18. Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 12 à 17, comprenant en outre une étape de polissage mécano-chimique adapté pour retirer la couche de carbone (30).
19. Procédé de fabrication d’une structure semiconductrice, comprenant les étapes suivantes : o la formation d’une zone de fragilisation (21 ) par implantation d’espèces ioniques dans un substrat donneur (220) en un matériau semiconducteur, notamment en un matériau semiconducteur monocristallin, o le collage dudit substrat donneur (220) sur un substrat support (11 ), o le détachement du substrat donneur (220) le long de la zone de fragilisation (21 ) de sorte à transférer une couche (20) du matériau semiconducteur sur le substrat support (11 ), o un procédé de traitement selon l’une des revendications 11 à 15 de sorte à guérir les défauts créés dans la couche du matériau semiconducteur (20) lors de l’implantation des espèces ioniques, dans lequel la couche de carbone (30) est formée sur la surface libre (200) de la couche (20) du matériau semiconducteur transférée sur le substrat support.
20. Procédé de fabrication d’une structure semiconductrice selon la revendication 19, dans laquelle le substrat donneur (220) est en carbure de silicium.
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