EP4623471A1 - Modifizierung von silikonen mit polysilsesquioxanpartikeln - Google Patents

Modifizierung von silikonen mit polysilsesquioxanpartikeln

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EP4623471A1
EP4623471A1 EP23813311.0A EP23813311A EP4623471A1 EP 4623471 A1 EP4623471 A1 EP 4623471A1 EP 23813311 A EP23813311 A EP 23813311A EP 4623471 A1 EP4623471 A1 EP 4623471A1
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EP
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lri
silicones
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hri
polysilsesquioxane particles
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EP23813311.0A
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English (en)
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Inventor
Gertrud Kraeuter
Andreas Hanisch
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Ams Osram International GmbH
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Ams Osram International GmbH
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    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10HINORGANIC LIGHT-EMITTING SEMICONDUCTOR DEVICES HAVING POTENTIAL BARRIERS
    • H10H20/00Individual inorganic light-emitting semiconductor devices having potential barriers, e.g. light-emitting diodes [LED]
    • H10H20/80Constructional details
    • H10H20/85Packages
    • H10H20/852Encapsulations
    • H10H20/854Encapsulations characterised by their material, e.g. epoxy or silicone resins
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10HINORGANIC LIGHT-EMITTING SEMICONDUCTOR DEVICES HAVING POTENTIAL BARRIERS
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    • H10H20/01Manufacture or treatment
    • H10H20/036Manufacture or treatment of packages
    • H10H20/0362Manufacture or treatment of packages of encapsulations

Definitions

  • the present invention relates to LED packaging materials with increased long-term stability.
  • the invention relates to silicones, the use of silicones in optoelectronic devices and the production of optoelectronic devices according to the invention using silicones according to the invention.
  • the materials shrink, their hardness increases and microcracks and detachments form at interfaces. This results in a drop in brightness (due to scattering) and a shift in the color location of the LED, which are not accepted by the customer.
  • a further disadvantage of silicone encapsulation in LEDs is the stickiness of the surface, which leads to dust/particle adhesion and problems when manufacturing the LED (e.g. during pick and place).
  • silicones are referred to as materials which are formed from cross-linked oligosiloxanes with the general formula RSiXO.
  • R is a non-reactive substituent of the type -CH3 (methyl) or -Ph (phenyl).
  • the cross-linking takes place according to the proposed principle via hydrosilylation in a one-step process from the liquid starting compounds.
  • polymethylsilsesquioxanes refer to polymers which are formed from silicon methyltrimethoxysilane by hydrolysis and condensation. These have a closely cross-linked structure of T units (see above). The refractive index of such compounds is typically in the range of 1.42. The following statements refer to spherical particles comprising PMSQ.
  • the invention relates to a composition
  • the polysilsesquioxane particles comprise a particle size of 0.5 to 50 micrometers. Also preferred are particle sizes of 0.8 to 18 micrometers, more preferably 1.0 to 16 micrometers.
  • the polysilsesquioxane particles further comprise, in some aspects, a d50 value of about 15 microns and a d90 value of about 13.1.
  • the polysilsesquioxane particles are contained in the composition in the range of 10 to 80 wt. %, based on the total weight of the composition. Furthermore, the polysilsesquioxane particles are preferably contained in the range of 20 to 60 wt. %.
  • the at least one liquid LRI or HRI silicone preferably has a viscosity of 200 to 12000 mPas at 25 °C.
  • the at least one liquid LRI or HRI silicone preferably has a refractive index of 1.41 to 1.56 (at 589 nm and room temperature).
  • the invention comprises the use of a composition as described herein in an optoelectronic component.
  • a package for an optoelectronic component is proposed which is formed with an LRI or HRI silicone and polysilsesquioxane particles embedded therein. The package is constructed according to the principle proposed above.
  • the use according to the invention preferably comprises an LED in which LRI or HRI silicones are used in the encapsulation, in the white reflector, platelet adhesive or a phosphor matrix. Furthermore, a converter layer or a converter matrix can be included. A further aspect of the invention thus relates to an optoelectronic component comprising a composition as described herein.
  • the optoelectronic component preferably comprises an LED in which LRI or HRI silicones are used in the encapsulation, in the white reflector, platelet adhesive or a phosphor matrix.
  • the optoelectronic component can also comprise a converter layer or a converter matrix.
  • Formulations made from silicones and PMSQ can be used as encapsulation, as a conversion layer in combination with phosphor particles and as a reflective encapsulation in combination with pigments such as titanium dioxide or zirconium dioxide.
  • Packages for optoelectronic components can be manufactured from these materials.
  • a casting without additional additives has a high degree of transparency due to the close refractive indices of the matrix and PMSQ. This allows the surfaces of optoelectronic components to be coated with it and thus protected against rapid aging.
  • HRI silicones the transparency is reduced due to scattering, and such formulations appear translucent.
  • such compounds can be can be applied directly in the final design without any additional steps. This also enables applications where the formulation is not used in the beam path of the LED.
  • processing can be carried out using different methods such as jetting, dispensing, compression molding, doctor blade, roller or nozzle coating (slot/die casting) or in combination with solvent via a spray process or spin coating.
  • silicones Due to their Si-O main chain, silicones have significantly improved thermal stability compared to standard polymers (C-C main chain), and are also very stable when exposed to blue photons. Noticeable changes in physical properties only occur after long-term use at temperatures above 150 °C. State-of-the-art silicone manufacturers counteract this by using very pure starting compounds and adding (organic) stabilizers to the formulations, for example in the form of radical scavengers. This can slightly improve the service life of the silicones, but not sufficiently. Surprisingly, it has been found that the addition of (preferably spherical) siloxane fillers drastically increases the stability of the silicones. These solids are mixed into the liquid silicone resins. Further processing then takes place using the usual processes.
  • siloxane particles of the type polysilsesquioxane (PSQ) with the generic formula ((MeSiOi, 5) n) with spherical geometry are added.
  • the newly manufactured formulations consist of commercially available liquid LRI silicone resins (viscosity: preferably 200-12000 mPas); refractive index: 1.41 - 1.45) to which 10 - 80 wt % of spherical polysilsesquioxane particles (refractive index: 1.42 -1.43) with an average particle size of 0.5 to 50 micrometers, depending on the application, are added. This leads to a significant stabilization of the physical properties of the silicones in long-term operation.
  • Figures 1A and 1B show the increase in hardness and thus an increase in stiffness according to the proposed principle
  • Figure 2 shows the decrease in stickiness according to the proposed principle
  • Figure 3 shows the decrease in mass loss according to the proposed principle after ageing at 220 ° C;
  • Figure 5 shows the transmission after 1000 hours of operation of an LED according to the invention
  • a transparent encapsulation with LRI silicone is carried out according to standard procedures in accordance with the state of the art but with PSQ admixture, which leads to a stabilization of the pick & place processes (bonding wire is not damaged).
  • a CLC phosphor matrix produced according to the invention shows improved hardness and lower stickiness.
  • Figure 5 shows the transmission spectrum of an LED produced according to the invention.
  • the polysilsesquioxane fillers reduce (mostly radical-driven) side reactions that lead to byproducts with absorption in the visible range. This is reflected in a smaller color location shift of converted LEDs and no scattering is visible in the LRI matrix.

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft LED-Packaging-Materialien mit erhöhter Langzeitstabilität. Insbesondere betrifft die Erfindung LRI-oder HRI-Silikone, die Verwendung der LRI- oder HRI-Silikone in optoelektronischen Vorrichtungen sowie die Herstellung erfindungsgemäßer optoelektronischer Vorrichtungen unter Verwendung von erfindungsgemäβen LRI- oder HRI-Silikonen.

Description

MODIFIZIERUNG VON SILIKONEN MIT POLYSILSESQUIOXANPARTIKELN
Die vorliegende Erfindung nimmt die Priorität der deutschen Anmeldung DE 10 2022 131 065 . 5 vom 23 . November 2022 in Anspruch, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug vollständig auf genommen wird .
Die vorliegende Erfindung betrifft LED-Packaging-Materialien mit erhöhter Langzeitstabilität . Insbesondere betrifft die Erfindung Silikone , die Verwendung von Silikonen in optoelektronischen Vorrichtungen sowie die Herstellung erfindungsgemäßer optoelektronischer Vorrichtungen unter Verwendung von erfindungsgemäßen Silikonen .
HINTERGRUND
Silikone , die in der Aufbau- und Verbindungstechnik ( Packaging ) von LEDs verwendet werden, zeigen nach längeren Betrieb der LED bei moderaten bis hohen Strömen und moderaten bis hohen Umgebungstemperaturen ( die in dieser Kombination zu einer hohen Temperatur ( >/= 150 ° C ) am pn-Übergang der LED führen ) aufgrund von Veränderungen in ihrer Molekülstruktur eine Änderung ihrer physikalischen Eigenschaften . Die Materialien schrumpfen, ihre Härte nimmt zu und es bilden sich deshalb Mikrorisse und Ablösungen an Grenzflächen . Dies hat einen Abfall in der Helligkeit (wegen Streuung ) und eine Verschiebung des Farbortes der LED zur Folge , die vom Kunden nicht akzeptiert werden . Ein weiterer Nachteil eines Silikonvergusses in LEDs ist die Klebrigkeit der Oberfläche , die zu Staub/Partikelanhaf tungen und zu Problemen beim Herstellen der LED ( z . B . beim Pick and Place ) führt .
Es ist somit eine Aufgabe der Erfindung, die Probleme des Stands der Technik zu beseitigen und Silikone für optoelektronische Anwendungen bereitzustellen, die die oben genannten Probleme nicht aufweisen .
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Diesem Bedürfnis wird mit den Gegenständen der unabhängigen Patentansprüche Rechnung getragen . Weiterbildungen und Ausgestaltungsformen des vorgeschlagenen Prinzips sind in den Unteransprüchen angegeben . Als Silikone werden in dieser Anmeldung nachfolgend Materialien bezeichnet , welche aus vernetzten Oligosiloxanen mit der generellen Formel RSiXO gebildet werden . Hierbei ist R ein nicht-reaktiver Substituent vom Typ -CH3 (Methyl ) oder -Ph ( Phenyl ) . X ist ein reaktiver Substituent bevorzugt vom Typ -H oder -C=CH, die Vernetzung erfolgt nach dem vorgeschlagenen Prinzip über Hydrosililierung in einem einstufigen Prozess aus den flüssigen Ausgangsverbindungen .
Je nach Substituierungsgrad des Siliziumatoms unterscheidet die vorliegende Anmeldung 4 unterschiedliche Struktureinheiten im final gebildeten Silikon : M = R3SiO, D = R2SiO2 , T= RSiO3 , Q = Si04 .
Verschiedene Aspekte beziehen sich auf Silikone mit einem hohen Anteil linearer D-Einheiten ( >75 % ) . Je nach Substituierungsgrad mit Methyl und Phenyl unterscheidet man zwischen LRI und HRI Silikonen, diese werden über ihren Brechungsindex wie folgt definiert : LRI = 1 , 40-1 , 45 , HRI = 1 , 46-1 , 56 . Für diese Anmeldung kommen sowohl LRI als auch HRI Silikone in Betracht , obwohl die Ausführungen der Einfachheit halber auf LRI-Silikone gerichtet sind . Das bedeutet , dass LRI-Silikone und HRI-Silikone in dieser Erfindung als Synonym, also gleichwertig und gleichwirkend verstanden werden sollen und der Fachmann beide Komponenten als gleichwertig und gleichwirkend verstehen wird .
Als Polymethylsilsesquioxane ( PMSQ ) werden in dieser Anmeldung Polymere bezeichnet , welche durch Hydrolyse und Kondensation aus Silzium- methyltrimethoxysilan gebildet werden . Diese weisen eine engvernetzte Struktur aus T Einheiten ( siehe oben) auf . Der Brechungsindex solcher Verbindungen liegt typischerweise im Bereich von 1 , 42 . Die nachfolgenden Ausführungen beziehen sich hierbei auf sphärische Partikel umfassend PMSQ .
Gemäß einigen Aspekten betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung umfassend mindestens ein flüssiges Silikon und Polysilsesquioxanpar- tikel ( PSQ , (MeSiOi, s ) n, anorganischer Anteil >75 wt% ) , wobei Me = Methyl ist . Die Polysilsesquioxanpartikel umfassen in einigen Aspekten eine Partikelgröße von 0 , 5 bis 50 Mikrometer . Ferner bevorzugt sind Partikelgrößen von 0 , 8 bis 18 Mikrometer , weiter bevorzugt 1 , 0 bis 16 Mikrometer .
Ferner ist in einigen Aspekten vorgesehen, dass die Polysilsesquioxanpartikel im Wesentlichen sphärisch sind .
Die Polysilsesquioxanpartikel umfassen weiterhin in einigen Aspekten einen d50-Wert von etwa 15 Mikrometer und einen d90-Wert von etwa 13 , 1 .
Die Polysilsesquioxanpartikel sind darüber hinaus in einigen Aspekten des vorgeschlagenen Prinzips im Bereich von 10 bis 80 Gew . % in der Zusammensetzung enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung . Ferner bevorzugt sind die Polysilsesquioxanpartikel im Bereich von 20 bis 60 Gew . -% enthalten .
Das mindestens eine flüssige LRI- oder HRI-Silikon weist vorzugsweise eine Vis kosität von 200 bis 12000 mPas bei 25 ° C auf .
Das mindestens eine flüssige LRI- oder HRI-Silikon umfasst bevorzugt einen Brechungsindex von 1 , 41 bis 1 , 56 (bei 589 nm und Raumtemperatur ) .
Ferner umfassen die Polysilsesquioxanpartikel vorzugsweise einen Brechungsindex von 1 , 41 bis 1 , 56 . Damit wird eine Anpassung der beiden Brechungsindizes bewirkt , so dass die Streuung durch die eingebrachten Partikel in dem Silikon minimiert wird .
Gemäß einem weiteren Aspekt umfasst die Erfindung die Verwendung einer Zusammensetzung wie hierin beschrieben in einem optoelektronischen Bauelement . In einigen Aspekten wird ein Package für ein optoelektronisches Bauelement vorgeschlagen, welches mit einem LRI- oder HRI- Silikon und darin eingebetteten Polysilsesquioxanpartikel gebildet ist . Der Aufbau des Package erfolgt nach dem oben vorgeschlagenen Prinzip .
Vorzugsweise umfasst die erfindungsgemäße Verwendung eine LED, bei welcher LRI- oder HRI-Silikone im Verguss , im weißen Reflektor , Plättchenkleber oder einer Phosphormatrix Anwendung finden . Ferner kann eine Konverterschicht bzw . eine Konvertermatrix umfasst sein . Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft somit ein optoelektronisches Bauelement , umfassend eine Zusammensetzung wie hierin beschrieben .
Vorzugsweise umfasst das optoelektronische Bauelement eine LED, bei welcher LRI- oder HRI-Silikone im Verguss , im weißen Reflektor , Plättchenkleber oder einer Phosphormatrix Anwendung finden . Ebenfalls kann das optoelektronische Bauelement eine Konverterschicht bzw . eine Konvertermatrix umfassen .
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Prozessierung eines optoelektronischen Bauelements wie hierin beschrieben umfassend die Schritte : a . Bereitstellen einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 , b . Bereitstellen einer aktiven Schicht , einer weißen Reflektorschicht und gegebenenfalls einer Farbkonverterschicht , c . Verbinden der aktiven Schicht , umfassend eine Phosphormatrix und der weißen Reflektorschicht und gegebenenfalls der Farbkonverterschicht unter Verwendung der Zusammensetzung , wie hierin beschrieben, durch Verguss .
Formulierungen aus Silikonen und PMSQ können eigesetzt werden als Verguss , als Konversionsschicht in Kombination mit Phosphorpartikeln und als reflektiver Verguss in Kombination mit Pigmenten wie Titandioxid oder Zirkondioxid . Entsprechend lassen sich daraus Packages für optoelektronische Bauelemente fertigen .
Im Falle von LRI-Silikonen weist ein Verguss ohne zusätzliche Zuschlagstoffe hierbei aufgrund der nahe beieinanderliegenden Brechungsindices von Matrix und PMSQ eine hoher Transparenz auf . Dies erlaubt es Oberflächen optoelektronischer Bauelemente damit zu beschichteten und so vor einer zu schnellen Alterung zu schützen . Im Falle von HRI-Silikonen wird die Transparenz aufgrund von Streuung verringert , solche Formulierungen erscheinen transluzent . Je nach Füllstoff anteil und daraus resultierender Vis kosität können solche Verbindungen im flüssigen Zu- stand direkt in der finalen Bauform ohne zusätzliche Schritte appliziert werden . Dies ermöglicht auch Anwendungen, wo die Formulierung nicht im Strahlengang der LED eingesetzt wird . Die Prozessierung kann hierbei in Anhängigkeit der Viskosität mittels unterschiedlicher Verfahren, wie Jetting, Dispensing, Compression Molding , Rakeln, Walzenoder Düsenbeschichten ( slot-/die-casting ) oder in Kombination mit Lösungsmittel über einen Sprühprozess oder Spincoating realisiert werden .
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Die folgenden Ausführungsformen und Beispiele zeigen verschiedene Aspekte und ihre Kombinationen nach dem vorgeschlagenen Prinzip , welche j edoch nicht als limitierend auf den Umfang der Erfindung angesehen werden sollen .
Silikone verfügen aufgrund ihrer Si-O-Hauptkette über eine im Vergleich zu Standardpolymeren ( C-C-Hauptkette ) deutlich verbesserte thermische Stabilität und sind auch sehr stabil bei Bestrahlung mit blauen Photonen . Erst bei Temperaturen oberhalb von 150 ° C treten im Langzeiteinsatz merkliche Veränderungen der physikalischen Eigenschaften auf . Die Hersteller von Silikonen gemäß Stand der Technik wirken dem entgegen, indem sie auf sehr reine Ausgangsverbindungen setzen und den Formulierungen ( organische ) Stabilisatoren etwa in Form von Radikalfängern zusetzen . Dadurch kann die Lebensdauer der Silikone etwas verbessert werden, allerdings nicht im ausreichenden Umfang . Überraschenderweise wurde gefunden, dass der Zusatz von (bevorzugt sphärischen) Siloxanfüllstoffen die Stabilität der Silikone drastisch erhöht . Diese Feststoffe werden in die flüssigen Silikonharze eingemischt . Die Weiterverarbeitung erfolgt dann mit den üblichen Prozessen .
Erfindungsgemäß werden kommerziell erhältliche LRI-Silikone eingesetzt und Siloxanpartikel vom Typ Polysilsesquioxan ( PSQ ) mit der generischen Formel ( (MeSiOi, 5 ) n) mit sphärischer Geometrie zugesetzt werden . Durch die Wahl bestimmter Partikelgrößen und Konzentrationen, die optimal auf die angestrebte Anwendung abgestimmt sind, wird eine deutlich verbesserte Temperaturstabilität erreicht und es können maßgeschneiderte Anforderungen bzgl . erlaubtem Fabortshift und Helligkeitsabfall bei Langzeitbetrieb erhalten werden .
Die neu hergestellten Formulierungen bestehen aus kommerziell erhältlichen flüssigen LRI-Silikonharzen (Vis kosität : bevorzugt 200-12000 mPas ) ; Brechungsindex : 1 , 41 - 1 , 45 ) , denen 10 - 80 Gewi sphärische Polysilsesquioxanpartikel ( Brechungsindex : 1 , 42 -1 , 43 ) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße j e nach Anwendung von 0 , 5 bis 50 Mikrometern zugesetzt werden . Dies führt zu einer deutlichen Stabilisierung der physikalischen Eigenschaften der Silikone im Langzeitbetrieb .
Die Füllstoffe sind ( chemisch ) kompatibel mit LRI-Silikonen, da sie eine sehr ähnliche Molekülstruktur aufweisen . Sie lassen sich deshalb leicht einmischen . Aufgrund ihrer Geometrie fließt die Mischung auch nach Zugabe von hohen Füllstoff konzentrationen noch ausreichend und lässt sich gut verarbeiten; der Brechungsindex der Füllstoffe stimmt mit dem Brechungsindex von LRI-Silikonen überein, so dass die Mischungen transparent sind . Die Füllstoffe sind thermisch stabiler als LRI- Silikone . Deshalb sind die Mischungen thermisch stabiler als reines Silikon . Nach Zugabe der Füllstoffe ist das Silikon härter . Die Härtezunahme bei hohen Temperaturen ist gering . Außerdem wird die Klebrigkeit der Oberfläche messbar herabgesetzt . Die Transmission bleibt nach Zugabe der Füllstoffe erhalten . Veränderungen in der Transmission, die bei ungefüllten Silikonen im Langzeitbetrieb bei hohen Temperaturen auftreten, sind deutlich weniger ausgeprägt .
KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
Weitere Aspekte und Ausführungsformen nach dem vorgeschlagenen Prinzip werden sich in Bezug auf die verschiedenen Ausführungsformen und Beispiele offenbaren, die in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen ausführlich beschrieben werden .
Figuren 1A und 1B zeigen die Härtezunahme und somit eine Zunahme der Steifigkeit nach dem vorgeschlagenen Prinzip ;
Figur 2 zeigt die Abnahme der Klebrigkeit nach dem vorgeschlagenen Prinzip; Figur 3 zeigt die Abnahme des Massenverlusts nach dem vorgeschlagenen Prinzip nach Alterung bei 220 ° C ;
Figur 4 zeigt ebenfalls die Härtezunahme und somit eine Zunahme der Steifigkeit nach dem vorgeschlagenen Prinzip nach Alterung bei 220 ° C ;
Figur 5 zeigt die Transmission nach 1000 Stunden Betrieb einer erfindungsgemäßen LED;
EXPERIMENTELLES
Verguss :
Es erfolgt ein transparenter Verguss mit LRI-Silikon nach Standardverfahren gemäß Stand der Technik aber mit PSQ-Beimischung was zu einer Stabilisierung der Pick & Place Prozesse ( Bonddraht wird nicht beschädigt ) führt .
Eine erfindungsgemäß hergestellte CLC-Leuchtstof fmatrix zeigt eine verbesserte Härte und eine geringere Klebrigkeit .
Allgemein kann festgestellt werden, dass Produkte , die LRI-Silikone wegen ihrer thermischen Stabilität verwenden, durch Zugabe der hier beschriebenen Füllstoffe die Nachteile der typischerweise geringeren Härte und höheren Klebrigkeit abgemildert werden können . Obwohl in den Beispielen nicht gezeigt , sind diese Vorteile auch bei der Verwendung von HRI-Silikonen zu erwarten .
Die Eigenschaften eines erfindungsgemäß hergestellten LRI-Silikons sind nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren dargestellt , wobei diese Darstellungen nicht als limitierend für den Schutzumfang der Erfindung zu verstehen sind .
Figur 1 zeigt hierbei für ein erfindungsgemäß hergestelltes LRI-Silikon eine signifikante Härtezunahme , obwohl es sich um weiche Füllerpartikel handelt . Für 40 Gew . -% Füllgrad ist zunächst eine normale Kompression wie für ungefülltes Material erkennbar , dann packen die Füllpartikel und es ist keine Kompression mehr möglich . Für 60 Gew . -% Füllgrad ist nur eine geringe Kompression erkennbar . Figur 4 zeigt zudem, dass die Polysilsesquioxan-Füllstof fe zu einer geringeren Versprödung führen, da die ungewollte thermische Quervernetzung der Ketten der Silikonmatrix verringert wird . Dies resultiert in einer geringeren Härtezunahme und somit zu geringerem mechanischem Stress im Package .
In Figur 2 sind für Formulierungen mit Füllerpartikeln in der Retraktionskurve keine Adhäsionskräfte (Negativkräfte ) messbar mittels Na- noindentation . Es resultiert eine geringere Klebrigkeit/Tackiness durch Zugabe von Polysilsesquioxanpartikeln .
Die Zugabe von Polysilsesquioxanpartikeln verringert den Massenverlust ( siehe Figur 3 ) , da diese einen geringeren Massenverlust aufweisen als die reine Silikonmatrix . Weniger Schrumpf und somit geringerer mechanischer Stress im Package ist das Ergebnis dieser Zugabe der PSQ-
Partikel .
In Figur 5 ist das Transmissionsspektrum einer erfindungsgemäß hergestellten LED dargestellt . Die Polysilsesquioxan-Füllstof fe verringern (meist radikalisch getriebene ) Nebenreaktionen, die zu Nebenprodukten mit Absorption im sichtbaren Bereich führen . Dies zeigt sich in einem geringeren Farbort-Shif t konvertierter LEDs und es ist keine Streuung in der LRI-Matrix sichtbar .

Claims

PATENTANSPRÜCHE Zusammensetzung umfassend mindestens ein flüssiges LRI- oder HRI- Silikon und Polysilsesquioxanpartikel (PSQ) . Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Polysilsesquioxanpartikel eine Partikelgröße von 0,5 bis 50 Mikrometer umfassen. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Polysilsesquioxanpartikel im Wesentlichen sphärisch sind. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polysilsesquioxanpartikel einen d50-Wert von etwa 15 Mikrometer und einen d90-Wert von etwa 13,1 Mikrometer umfassen. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polysilsesquioxanpartikel im Bereich von 10 bis 80 Gew.% in der Zusammensetzung enthalten sind, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung . Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das mindestens eine flüssige LRI- oder HRI-Silikon eine Viskosität von 200-12000 mPas aufweist. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das mindestens eine flüssige LRI- oder HRI-Silikon einen Brechungsindex von 1,41 bis 1,56 umfasst. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polysilsesquioxanpartikel einen Brechungsindex von 1,41 bis 1,56 umfassen; und/oder wobei ein Unterschied im Brechnungsindex zwischen den Polysilsesquioxanpartikel und dem LRI- oder HRI-Silikon weniger als 0.02 betägt. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in einem optoelektronischen Bauelement. Verwendung nach Anspruch 9, wobei das optoelektronische Bauelement eine LED umfasst, bei welcher LRI- oder HRI-Silikone im Verguss, im weißen Reflektor , Plättchenkleber oder einer Phosphormatrix Anwendung finden . Optoelektronisches Bauelement , umfassend eine Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 . Optoelektronisches Bauelement nach Anspruch 9 , wobei das optoelektronische Bauelement eine LED umfasst , bei welcher LRI- oder HRI- Silikone im Verguss , im weißen Reflektor, Plättchenkleber oder einer Phosphormatrix Anwendung finden . Verfahren zur Prozessierung eines optoelektronischen Bauelements nach einem der Ansprüche 11 und 12 umfassend die Schritte : a . Bereitstellen einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 , b . Bereitstellen einer aktiven Schicht und einer weißen Reflektorschicht , c . Verbinden der aktiven Schicht , umfassend eine Phosphormatrix und der weißen Reflektorschicht unter Verwendung der Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 durch Ver- guss .
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9153755B2 (en) 2011-10-18 2015-10-06 Nitto Denko Corporation Silicone resin sheet, cured sheet, and light emitting diode device and producing method thereof
US9349927B2 (en) * 2011-10-18 2016-05-24 Nitto Denko Corporation Encapsulating sheet and optical semiconductor element device
JP2015181140A (ja) * 2012-07-27 2015-10-15 三菱化学株式会社 半導体発光装置用の波長変換コンポーネント、その製造方法、および、熱硬化性シリコーン組成物
CN108351444B (zh) * 2015-12-04 2021-10-26 东丽株式会社 荧光体片、使用其的发光体、光源单元、显示器及发光体的制造方法
DE102018118697B4 (de) 2017-08-03 2023-08-10 OSRAM Opto Semiconductors Gesellschaft mit beschränkter Haftung Bauelement mit Begrenzungselement
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