EP4558119A2 - Verfahren zur herstellung einer kosmetischen wasser-in-öl-emulsion aus einer glycerin-in-öl-emulsion - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer kosmetischen wasser-in-öl-emulsion aus einer glycerin-in-öl-emulsion

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EP4558119A2
EP4558119A2 EP23741638.3A EP23741638A EP4558119A2 EP 4558119 A2 EP4558119 A2 EP 4558119A2 EP 23741638 A EP23741638 A EP 23741638A EP 4558119 A2 EP4558119 A2 EP 4558119A2
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EP
European Patent Office
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oil
glycerin
water
inci
emulsion
Prior art date
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Pending
Application number
EP23741638.3A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kerstin Skubsch
Christal WALTER
Julia Eckert
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Beiersdorf AG
Original Assignee
Beiersdorf AG
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Filing date
Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a cosmetic water-in-oil emulsion from a cosmetic glycerin-in-oil emulsion containing glycerin , one or more lipids that are liquid at room temperature and normal pressure, one or more waxes, salts and polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3-polyricinoleate).
  • glycerin glycerin-in-oil emulsion containing glycerin
  • one or more lipids that are liquid at room temperature and normal pressure one or more waxes, salts and polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3-polyricinoleate).
  • the condition and appearance of the skin play a significant role in a beautiful and attractive appearance.
  • Cleansing the skin serves to remove dirt, sweat and remnants of dead skin particles, which form an ideal breeding ground for pathogens and parasites of all kinds.
  • Skin care products are usually used to moisturize and moisturize the skin. They often contain active ingredients that regenerate the skin and, for example, prevent and reduce premature aging (e.g. the development of wrinkles) or protect against the negative effects of UV radiation.
  • Skin care products are usually offered in the form of emulsions in which an outer water phase contains stable, finely distributed oil droplets (O/W emulsion) or stable, finely distributed water droplets (W/O emulsion) are present in a continuous oil phase.
  • O/W emulsion finely distributed oil droplets
  • W/O emulsion stable, finely distributed water droplets
  • Skin care emulsions are usually sold as ready-to-use products. However, these products have the disadvantage that they are heavy due to their greater or lesser water content. The high weight leads to higher energy and fuel consumption, especially during transport.
  • the “CO footprint”, i.e. the CO2 emissions associated with the production and transport of the products, should also be significantly reduced.
  • a process for producing a cosmetic water-in-oil emulsion a glycerol-in-oil emulsion containing a) glycerol, b) one or more lipids that are liquid at room temperature and normal pressure, c) one or several waxes, d) one or more salts, e) polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3-polyricinoleate), water is added to a storage container and shaken or stirred.
  • a cosmetic water-in-oil emulsion a glycerol-in-oil emulsion containing a) glycerol, b) one or more lipids that are liquid at room temperature and normal pressure, c) one or several waxes, d) one or more salts, e) polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3-polyricinoleate), water is added to a storage container
  • the user/consumer can produce a stable, ready-to-use W/O emulsion for skin and body care by simply adding water with brief shaking, without having to use a technically or time-consuming manufacturing process.
  • pre-emulsions the production was either relatively complex because, for example, warm water had to be used or complex equipment such as agitators (“mixers”) had to be used.
  • the end product made at home left something to be desired in terms of quality because a really finely dispersed, homogeneous emulsion was not formed.
  • the regionally different salinity of the water e.g. “water hardness” also caused difficulties, as this has a significant influence on the formation and stability of an emulsion. What worked in Hamburg did not necessarily work in Kunststoff.
  • the preparation does not contain any additional water in addition to the water contained in the glycerin and the salts.
  • An additional, low water content can destabilize the glycerol-in-oil emulsion and lead to phase separation. Only at higher water concentrations (greater than 30% by weight, as occurs in the W/O emulsion produced by the process according to the invention) does a stable W/O emulsion system form again.
  • the glycerin used contains a maximum of 1% by weight of water, based on the glycerin. Ideally, 99% or 99.5% glycerin is used. It is advantageous according to the invention if alkaline earth metal salts are used as salts in the glycerol-in-oil emulsion.
  • magnesium sulfate heptahydrate (MgSÜ47H 2 O) is used as the magnesium sulfate. This may seem surprising at first glance, but anhydrous magnesium sulfate is much more difficult to incorporate into the glycerin-in-oil emulsion than magnesium sulfate, which contains water of crystallization. Anhydrous magnesium sulfate dissolves more poorly in glycerin and tends to form lumps.
  • one or more compounds are selected from the group caprylic/capric acid triglyceride (INCI: caprylic/capric triglyceride), ethylhexyl stearate (INCI: ethylhexyl stearate), triisostearin (INCI: triisostearin), coconut caprylate/ caprate (INCI: Coco-Caprylate Caprate), octyldodecanol, coconut glycerides (INCI: Coco Glycerides), vegetable oil (INCI: Vegetable Oil), dicaprylyl ether, sunflower oil (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil).
  • caprylic/capric acid triglyceride (INCI: caprylic/capric triglyceride), ethylhexyl stearate (INCI: ethylhexyl stearate) and triisostearin (INCI: triisostearin) is preferred according to the invention.
  • the oil phase of the glycerol-in-oil emulsion contains caprylic/capric acid triglyceride (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil emulsion.
  • oil phase of the glycerol-in-oil emulsion contains ethylhexyl stearate (INCI: ethylhexyl stearate)
  • this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil emulsion.
  • the oil phase of the glycerol-in-oil emulsion contains triisostearin (INCI: triisostearin)
  • this compound is preferably used according to the invention in a concentration of 10 to 50% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil emulsion.
  • the wax is one or more compounds selected from the group hydrogenated rapeseed oil (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydrogenated castor oil (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydrogenated vegetable oil (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil), glyceryl stearate ( INCI: Glyceryl Stearate).
  • hydrogenated rapeseed oil (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil) is preferred according to the invention. If the oil phase of the glycerol-in-oil emulsion contains hydrogenated rapeseed oil (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), this compound is preferred according to the invention in a concentration of 0.5 to 5% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil -Emulsion used.
  • the embodiments of the present invention which are advantageous according to the invention are characterized in that the preparation contains the glycerin in an amount of 20 to 30% by weight, based on the total weight of the glycerin-in-oil emulsion.
  • the embodiments of the present invention which are advantageous according to the invention are further characterized in that the preparation contains liquid lipids of feature b) at room temperature and normal pressure in a total amount of 40 to 60% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil emulsion. It is also advantageous according to the invention if the preparation contains waxes of feature c) in an amount of 0.5 to 5% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil emulsion.
  • the preparation contains magnesium sulfate in an amount of 1 to 4% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil emulsion.
  • the embodiments of the present invention which are advantageous according to the invention are characterized in that the preparation contains polyglyceryl-3 polyricinoleate (INCI: polyglyceryl-3-polyricinoleate) in an amount of 10 to 20% by weight, based on the total weight of the glycerol-in-oil -Emulsion contains.
  • polyglyceryl-3 polyricinoleate INCI: polyglyceryl-3-polyricinoleate
  • the glycerin-in-oil emulsion according to the invention can contain other ingredients such as those commonly used in cosmetic emulsions, for example cosmetic active ingredients, UV filters, preservatives, antioxidants, powder raw materials, etc.
  • the glycerin-in-oil emulsion according to the invention is contained in a crucible or a bottle with a water-impermeable closure made of tinplate, glass, polypropylene, polyethylene or polyethylene terephthalate.
  • the filling quantity in this storage container should be chosen so that this storage container can also hold three times the amount of water.
  • the storage container used is a crucible or a bottle made of tinplate, glass, polypropylene, polyethylene or polyethylene terephthalate, which has a water-impermeable closure, and the emulsion is formed by shaking.
  • embodiments of the method according to the invention which are advantageous according to the invention are characterized in that the method is carried out at a temperature between 10 and 30 ° C.
  • the weight ratio of glycerol-in-oil emulsion to water is from 25:75% by weight to 60:40% by weight.
  • the weight ratio of glycerol-in-oil emulsion to water is preferred from 30:70% by weight to 50:50% by weight and particularly preferably 2:1.
  • the amount of water used can be used to regulate the viscosity of the W/O emulsion, which can be obtained from the glycerin-in-oil emulsion by adding water.
  • a low water content (60-75% by weight) results in a highly viscous preparation, especially a cream.
  • smaller amounts of water (40-60% by weight) form thinner lotions.
  • the water has a temperature of at least 10 ° C. According to the invention, a water temperature of 15 to 25 ° C is preferred.
  • the storage container is shaken by hand and the shaking process lasts a maximum of 90 seconds.
  • a duration of the shaking process of 10 to 30 seconds is preferred.
  • a cosmetic water-in-oil emulsion is also produced by the process according to the invention. According to the invention, this is advantageously characterized in that it is present as a cream or lotion.
  • the emulsifiers and lipid-soluble raw materials in the oil phase are melted at 80°C before homogenization until all components have reached a liquid state.
  • Components of the hydrophilic phase are dissolved in the glycerin using a heatable magnetic stirrer at 75 °C while stirring until the liquid is clear.
  • This glycerol phase becomes the oil phase during the homogenization process (e.g. with IKA
  • T25 digital Ultra-Turrax added as soon as both phases have a temperature of 75-80 °C achieved.
  • the phase combination takes place at a speed of 8000 rpm.
  • homogenization continues at a speed of 11,200 rpm for 3 minutes.
  • the concentrate is then cooled while stirring using the IKA stirrer; if necessary, a second homogenization takes place after adding a perfume at approx. 35 ° C.
  • 500 ml wide-mouth glass e.g. at 30% to 70%: 120 g concentrate and 280 g water
  • composition of the W/O emulsion which was prepared from a concentrate by shaking with the appropriate amount of water.
  • the quantities can be found in the example recipes in the table.
  • the fat phase with polyglyceryl-3-polyricinoleate, caprylic/capric triglyceride, ethylhexyl stearate, hydrogenated rapeseed oil and triisostearin is weighed in a beaker and heated to 80° in a water bath with repeated stirring using a stirring thermometer.
  • the magnesium sulfate is weighed into a beaker together with the glycerin and dissolved clearly using a magnetic stirrer on a hot plate at 75 ° C with vigorous stirring.
  • the hot glycerin phase is dispersed into the hot fat phase using an Ultra-Turrax at 8000 rpm for 2 minutes.
  • the mixture is then dispersed at 11,200 rpm for a further 3 minutes. This is followed by cooling down to 35°C using an IKA stirrer.
  • the perfume is stirred into the cooled glycerin-in-oil emulsion and then homogenized again for 2 minutes with the Ultratur
  • Emulsions of different viscosity can be produced with the same concentrate, depending on the amount of water chosen. Below are examples of the resulting W/O emulsions.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-Öl-Emulsion enthaltend a) Glycerin, b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c) ein oder mehrere Wachse, d) ein oder mehrere Salze, e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion aus einer Glvcerin- in-ÖI-Emulsion Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in- Öl-Emulsion aus einer kosmetischen Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend Glycerin, ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, ein oder mehrere Wachse, Salze und Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate). Der Wunsch, schön und attraktiv auszusehen, ist von Natur aus im Menschen verwurzelt. Auch wenn das Schönheitsideal im Laufe der Zeit Wandlungen erfahren hat, so ist das Streben nach einem makellosen Äußeren immer das Ziel der Menschen gewesen. Einen wesentlichen Anteil an einem schönen und attraktiven Äußeren hat dabei der Zustand und das Aussehen der Haut. Damit die Haut ihre biologischen Funktionen im vollen Umfang erfüllen kann, bedarf sie der regelmäßigen Reinigung und Pflege. Die Reinigung der Haut dient dabei der Entfernung von Schmutz, Schweiß und Resten abgestorbener Hautpartikel, die einen idealen Nährboden für Krankheitserreger und Parasiten aller Art bilden. Hautpflegeprodukte dienen meist der Befeuchtung und Rückfettung der Haut. Häufig sind ihnen Wirkstoffe zugesetzt, welche die Haut regenerieren und beispielsweise ihre vorzeitige Alterung (z.B. das Entstehen von Fältchen, Falten) verhindern und vermindern sollen oder vor den negativen Wirkungen der UV- Strahlung schützen. Hautpflegeprodukte werden üblicherweise in Form von Emulsionen angeboten, bei denen eine äußere Wasserphase stabil fein verteilt Öltröpfchen (O/W-Emulsion) enthält oder in einer kontinuierlichen Ölphase stabil fein verteilte Wassertröpfchen (W/O- Emulsion) vorliegen.
Emulsionen zur Hautpflege werden in der Regel als zur Anwendung fertige Produkte verkauft. Diese Produkte haben jedoch den Nachteil, dass sie aufgrund ihres mehr oder weniger großen Wassergehaltes ein hohes Gewicht aufweisen. Das hohe Gewicht führt insbesondere beim Transport zu einem höheren Energie- und Treibstoffverbrauch.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kosmetische Emulsion zu entwickeln, bei der das Gewicht der Zubereitung reduziert ist und die beim Transport insbesondere größerer Gebinde-Mengen zu einem geringeren Energie- und/oder Treibstoffverbrauch führt.
Die meisten kosmetischen Emulsionen werden beim industriellen Hersteller der Produkte mit Hilfe des „Heiß-Heiß“- oder „Heiß-Kalt“-Verfahrens hergestellt, bei dem eine in der Regel auf über 80 °C heiße Ölphase mit einer ebenfalls erhitzen („Heiß-Heiß“) oder auf Raumtemperatur („Heiß-Kalt“) befindlichen Wasserphase unter Rühren vermengt, homogenisiert und anschließend abgekühlt wird. Alle diese Verfahrensschritte der Herstellung sind mit einem relativ hohen Energieverbrauch verbunden. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kosmetische Emulsion zu entwickeln, bei welcher der Energieverbrauch bei der industriellen Herstellung reduziert wird.
Mit der Lösung beider Aufgaben sollte darüber hinaus der „COs-Fußabdruck“, d.h. die mit der Herstellung und dem Transport der Produkte verbundenen CO2 Emissionen deutlich reduziert werden.
Nicht zuletzt werden die herkömmlichen kosmetischen Fertigprodukte vom Verbraucher häufig als langweilig in der Anwendung empfunden. Dem Wunsch (oder auch dem „Spieltrieb“) vieler Verbraucher, selbst an der Herstellung von Kosmetika teilzuhaben, sowie dem allgemeinen Verbraucherwunsch nach Produkten mit allenfalls geringen „COs-Fußabdruck“, können herkömmlich Fertigprodukte nur im geringen Maße entsprechen.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein kosmetisches Produkt zu entwickeln, welches diesen Verbraucherwünschen entgegenkommt.
Überraschend gelöst werden diese Aufgaben durch ein Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend a) Glycerin, b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c) ein oder mehrere Wachse, d) ein oder mehrere Salze, e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird. Mit der erfindungsgemäßen Glycerin-in-ÖI-Emulsion kann der Anwender/Verbraucher durch einfachen Zusatz von Wasser unter kurzem Schütteln eine stabile, anwendungsfertige W/O- Emulsion zur Haut- und Körperpflege herstellen, ohne ein technisch oder zeitlich aufwendiges Herstellungsverfahren anwenden zu müssen. Zwar hat es in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, wasserarme oder gar wasserfreie „Prä-Emulsionen“ zu entwickeln und dem Verbraucher zur Herstellung einer Pflegeemulsion im häuslichen Umfeld anzubieten, doch war die Herstellung entweder relativ aufwendig, weil beispielsweise mit warmem Wasser gearbeitet werden musste oder aufwendige Apparaturen wie Rührwerke („Mixer“) zum Einsatz kommen mussten. Oder das daheim hergestellte Endprodukt ließ in der Qualität zu wünschen übrig, weil sich keine wirklich feindisperse, homogene Emulsion bildete. Auch bereitete der regional unterschiedliche Salzgehalt des Wassers (z.B. die „Wasserhärte“) Schwierigkeiten, da dieser einen signifikanten Einfluss auf die Bildung und Stabilität einer Emulsion hat. Was in Hamburg funktionierte musste nicht zwangsläufig auch in München glücken.
Im Rahmen der vorliegenden Offenbarung beziehen sich die Begriffe „erfindungsgemäß“ etc. immer auf das erfindungsgemäße Verfahren sowie auf das Verfahrensprodukt.
Es ist für die erfindungsgemäße Verfahren erfindungsgemäß besonders vorteilhaft, wenn die Zubereitung, neben dem im Glycerin und in den Salzen enthaltenden Wasser kein zusätzliches Wasser enthält. Ein zusätzlicher, geringer Gehalt an Wasser kann die Glycerin-in-ÖI-Emulsion destabilisieren und zur Phasentrennung führen. Erst bei höheren Wasserkonzentrationen (größer 30 Gew.-%), wie er nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten W/O- Emulsion auftritt, bildet sich wieder ein stabiles W/O-Emulsionssystem.
Es ist daher erfindungsgemäß bevorzugt, wenn das eingesetzte Glycerin maximal 1 Gewichts- %, bezogen auf das Glycerin, an Wasser enthält. Idealerweise wird 99%iges oder 99,5%iges Glycerin verwendet. Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Erdalkalisalze eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Magnesiumsulfat eingesetzt wird
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß besonders bevorzugt, wenn als Magnesiumsulfat das Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSÜ47H2O) eingesetzt wird. Dies mag auf den ersten Blick überraschen, doch lässt sich wasserfreies Magnesiumsulfat deutlich schlechter in die Glycerin- in-ÖI-Emulsion einarbeiten als Magnesiumsulfat, welches Kristallwasser enthält. Wasserfreies Magnesiumsulfat löst sich schlechter im Glycerin und neigt zur Bildung von Klumpen. Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), Triisostearin (INCI: Triisostearin), Kokoscaprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate), Octyldodecanol, Kokosglyceride (INCI: Coco Glycerides) , pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil), Dicaprylyl Ether, Sonnenblumenöl (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) eingesetzt werden.
Dabei ist der Einsatz von Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate) und Triisostearin (INCI: Triisostearin erfindungsgemäß bevorzugt. Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI- Emulsion eingesetzt.
Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Triisostearin (INCI: Triisostearin), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 10 bis 50 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt. Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Wachs eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydriertes Castor Öl (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydriertes Pflanzenöl (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil ) , Glyceryl Stearat (INCI: Glyceryl Stearate) eingesetzt werden. Dabei ist der Einsatz von hydriertem Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil) erfindungsgemäß bevorzugt. Enthält die Ölphase der Glycerin-in-ÖI-Emulsion hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), so wird diese Verbindung erfindungsgemäß bevorzugt in einer Konzentration von 0,5 bis 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion eingesetzt.
Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung das Glycerin in einer Menge von 20 bis 30 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
Die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind ferner dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide des Merkmals b) in einer Gesamtmenge von 40 bis 60 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält. Außerdem ist es erfindungsgemäß von Vorteil, wenn die Zubereitung Wachse des Merkmals c) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI- Emulsion enthält.
Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die Zubereitung Magnesiumsulfat in einer Menge von 1 bis 4 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI- Emulsion enthält.
Nicht zuletzt sind die erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate) in einer Menge von 10 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsion weitere Inhaltsstoffe enthalten, wie sie üblicherweise in kosmetischen Emulsionen eingesetzt werden, beispielsweise kosmetische Wirkstoffe, UV-Filter, Konservierungsmittel, Antioxidantien, Puderrohstoffe etc..
Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsion in einem Tiegel oder einer Flasche mit Wasser undurchlässigem Verschluss aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat, enthalten ist. Dabei sollte, erfindungsgemäß bevorzugt, die Füllmenge in diesem Vorratsbehältnis so gewählt werden, dass dieses Vorratsbehältnis noch zusätzlich die dreifache Menge an Wasser aufnehmen kann.
Es ist für das erfindungsgemäße Verfahren erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn als Vorratsbehältnis ein Tiegel oder eine Flasche aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat eingesetzt wird, die einen Wasser-undurchlässigem Verschluss aufweist, und die Emulsionsbildung durch Schütteln erfolgt.
Ferner sind erfindungsgemäß vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführung des Verfahrens bei einer Temperatur zwischen 10 und 30 °C erfolgt.
Des Weiteren ist es für das Verfahren erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von 25:75 Gewichts-% bis 60:40 Gewichts-% beträgt. Erfindungsgemäß bevorzugt ist das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI- Emulsion zu Wasser von 30:70 Gewichts-% bis 50:50 Gewichts-% und besonders bevorzugt 2:1.
Mit der Einsatzmenge des Wassers lässt sich dabei die Viskosität der W/O-Emulsion regulieren, die aus der Glycerin-in-ÖI-Emulsion durch Zusatz von Wasser gewonnen werden kann. Dabei führt ein niedriger Gehalt an Wasser (60-75 Gew.-%) zu einer hoch-viskosen Zubereitung, insbesondere zu einer Creme. Geringere Mengen an Wasser (40-60 Gew.-%) hingegen bilden dünnflüssigere Lotionen. Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn das Wasser eine Temperatur von mindestens 10 °C aufweist. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Wassertemperatur von 15 bis 25 °C.
Nicht zuletzt gehört es zu den erfindungsgemäß vorteilhaften Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wenn das Schütteln des Vorratsbehältnisses in der Hand erfolgt und der Schüttelprozess maximal 90 Sekunden andauert. Erfindungsgemäß bevorzugt ist dabei eine Dauer des Schüttelprozesses von 10 bis 30 Sekunden.
Erfindungsgemäß ist auch eine kosmetische Wasser-in-ÖI Emulsion hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Diese ist erfindungsgemäß vorteilhaft dadurch gekennzeichnet, dass sie als Creme oder Lotion vorliegt.
Vergleichsversuche
Mit dem folgenden Versuch konnte der erfindungsgemäße Effekt beispielhaft belegt werden:
Es wurden die folgenden Konzentrate (=Glycerin-in-ÖI-Emulsion) und die Aktivierungszeit bis zur Bildung der Wasser-in-Öl-Emulsion (=Verfahrensprodukt) untersucht.
Vergleichsversuche Emulgatoren Herstellung des Konzentrates (=Glycerin-in-ÖI-Emulsion) im Labor:
Die Emulgatoren und lipidlöslichen Rohstoffe in der Ölphase werden vor dem Homogenisieren bei 80°C aufgeschmolzen, bis alle Bestandteile einen flüssigen Aggregatzustand erreicht haben. Bestandteile der hydrophilen Phase werden in dem Glycerin mit Hilfe eines aufheizbaren Magnetrührers bei 75 °C unter Rühren gelöst bis die Flüssigkeit klar ist. Diese Glycerin-Phase wird zu der Ölphase während des Homogenisierungsprozesses (z.B. mit IKA
T25 digital Ultra-Turrax) hinzugegeben, sobald beide Phasen eine Temperatur von 75-80 °C erreicht haben. Die Phasenvereinigung erfolgt bei einer Drehzahl von 8000 U/Min. Nach der Phasenvereinigung wird bei einer Drehzahl von 11200 U/Min für 3 Min weiter homogenisiert. Anschließend wird das Konzentrat unter Rühren mit Hilfe des IKA-Rührers abgekühlt, gegebenenfalls erfolgt eine zweite Homogenisierung nach Zugabe eines Parfüms bei ca. 35°C.
Herstellung der W/O-Emulsion und Bestimmung der Aktivierungszeit:
Für die Herstellung der wasserhaltigen W/O-Emulsionen und die Bestimmung der Aktivierungszeit bis zur Bildung derselben wird zuerst das Konzentrat (=Glycerin-in-ÖI- Emulsion) und anschließend das Wasser mit einer Gesamtmenge von 400 g in ein 500 ml großes Weithalsglas eingewogen (z.B. bei 30% zu 70%: 120 g Konzentrat sowie 280 g Wasser). Danach wird das Gefäß gut verschlossen und mit der Hand geschüttelt bis die entstandene W/O-Emulsion homogen aussieht, dabei wird die Zeit gestoppt.
Wenn sich innerhalb von 3 Minuten Schütteln keine homogene W/O-Emulsion bildet, wird der Ansatz abgebrochen.
Vergleichsversuche Wachse
Vergleichsversuche Magnesiumsulfat /Wachs
Zusammensetzung der W/O-Emulsion, welche aus einem Konzentrat durch Schütteln mit der entsprechenden Menge Wasser hergestellt wurde. Beispiele
Herstellung des Konzentrates (Glycerin-in-ÖI-Emulsion)
Die Mengenangaben können den Beispielrezepturen der Tabelle entnommen werden.
Es wird die Fettphase mit Polyglyceryl-3-Polyricinoleate, Caprylic/Capric Triglyceride, Ethylhexyl Stearate, Hydrogenated Rapeseed Oil und Triisostearin in einem Becherglas eingewogen und im Wasserbad mit mehrmaligem Rühren mittels eines Rührthermometers auf 80° erwärmt. Das Magnesiumsulfat wird mit dem Glycerin zusammen in ein Becherglas eingewogen und mittels eines Magnetrührers auf einer Heizplatte bei 75°C unter starkem Rühren klar gelöst. Die heiße Glycerinphase wird in die heiße Fettphase mit Hilfe eines Ultra-Turrax mit 8000 U/Min für 2 Minuten ein dispergiert. Anschließend wird mit 11200 U/min für weitere 3 Minuten dispergiert. Es folgt ein Runterkühlen auf 35°C mit Hilfe eines IKA-Rührers. In die abgekühlte Glycerin-in- ÖI-Emulsion wird das Parfüm eingerührt und anschließend noch einmal für 2 Minuten mit dem Ultraturrax mit 11200 U/min homogenisiert.
Mit demselben Konzentrat können unterschiedlich viskose Emulsionen hergestellt werden, je nachdem welche Wassermenge gewählt wird. Anbei Beispiele für die daraus entstehenden W/O-Emulsionen.
Herstellung der W/O-Emulsion und Bestimmung der Aktivierungszeit im Labor: Für die Herstellung der wasserhaltigen W/O-Emulsionen und die Bestimmung der Aktivierungszeit wird zuerst das Konzentrat (=Glycerin-in-ÖI-Emulsion) und anschließend das Leitungswasser mit einer Gesamtmenge von 400 g in ein 500 ml großes Weithalsglas eingewogen (genaue Angaben siehe Tabelle). Danach wird das Gefäß gut verschlossen und mit der Hand schnell geschüttelt (wie z.B. beim Cocktail mischen) bis die Emulsion homogen aussieht, dabei wird die Zeit gestoppt bis die W/O-Emulsionsbildung abgeschlossen ist.
Wenn sich innerhalb von 3 Minuten Schütteln keine homogene Emulsion bildet, wird der Ansatz abgebrochen.
In der folgenden Tabelle sind die Inhaltstoffe der oben genannten W/O-Emulsionen zu finden:
Weitere Beispiele für erfindungsgemäße Glycerin-in-ÖI-Emulsionen:

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung einer kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsion, wobei eine Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthaltend a) Glycerin, b) ein oder mehrere bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide, c) ein oder mehrere Wachse, d) ein oder mehrere Salze, e) Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate), in einem Vorratsbehältnis mit Wasser versetzt und geschüttelt oder gerührt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Glycerin-in-ÖI-Emulsion neben dem im Glycerin und Salz enthaltenden Wasser kein zusätzliches Wasser enthält.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-Wasser-Emulsion Erdalkalisalze eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Salze in der Glycerin-in-ÖI-Emulsion Magnesiumsulfat eingesetzt wird
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das eingesetzte Glycerin maximal 1 Gewichts-%, bezogen auf das Glycerin, an Wasser enthält.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Magnesiumsulfat das Magnesiumsulfat-Heptahydrat (MgSÜ47H2O) eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe Capryl/Caprinsäuretriglycerid (INCI: Caprylic/Capric Triglyceride), Ethylhexylstearat (INCI: Ethylhexyl Stearate), Triisostearin
(INCI: Triisostearin) Kokoscaprylat/caprat (INCI: Coco-Caprylate Caprate), Octyldodecanol, Kokosglyceride (INCI: Coco Glycerides) , pflanzliches Öl (INCI: Vegetable Oil), Dicaprylyl Ether, Sonnenblumenöl (INCI: Helianthus Annuus Seed Oil) eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Wachs eine oder mehrere Verbindungen gewählt aus der Gruppe hydriertes Rapsöl (INCI: Hydrogenated Rapeseed Oil), hydriertes Rizinus Öl (INCI: Hydrogenated Castor Oil), hydriertes Pflanzenöl (INCI: Hydrogenated Vegetable Oil), Glyceryl Stearat (INCI: Glyceryl Stearate) eingesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung das Glycerin in einer Menge von 20 bis 30 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssige Lipide des Merkmals b) in einer Gesamtmenge von 40 bis 60 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
11 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Wachse des Merkmals c) in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Magnesiumsulfat in einer Menge von 1 bis 4 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin-in-ÖI-Emulsion enthält.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung Polyglyceryl-3 Polyricinoleat (INCI: Polyglyceryl-3-Polyricinoleate) in einer Menge von 10 bis 20 Gewichts-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Glycerin- in-ÖI-Emulsion enthält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Vorratsbehältnis, welches aus einem Tiegel oder einer Flasche aus Weißblech, Glas, Polypropylen, Polyethylen oder Polyethylenterephthalat besteht und einen Wasser-undurchlässigem Verschluss aufweist, enthaltend eine Glycerin-in-ÖI-Emulsion nach einem der vorhergehenden Ansprüche Wasser zugesetzt wird und die Emulsionsbildung durch Schütteln erfolgt.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 10 und 30 °C erfolgt.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von Glycerin-in-ÖI-Emulsion zu Wasser von 25:75 Gewichts-% bis 60:40 Gewichts-% beträgt.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Temperatur von mindestens 10 °C aufweist.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Temperatur von 15 bis 25 °C aufweist.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schütteln des Vorratsbehältnisses in der Hand erfolgt und der Schüttelprozess maximal 90 Sekunden andauert.
20. Kosmetische Wasser-in-ÖI Emulsion hergestellt nach einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
21. Wasser-in-Öl-Emulsion nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Creme oder Lotion vorliegt.
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