EP4377064A1 - Réservoir comportant un élément cylindrique pultrudé - Google Patents

Réservoir comportant un élément cylindrique pultrudé

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EP4377064A1
EP4377064A1 EP22764441.6A EP22764441A EP4377064A1 EP 4377064 A1 EP4377064 A1 EP 4377064A1 EP 22764441 A EP22764441 A EP 22764441A EP 4377064 A1 EP4377064 A1 EP 4377064A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fibers
cylindrical element
polyamide
tank according
fibrous reinforcement
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP22764441.6A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Gilles Hochstetter
Thibaut SAVART
Arthur BABEAU
Axel SALINIER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Arkema France SA
Original Assignee
Arkema France SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Arkema France SA filed Critical Arkema France SA
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    • F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
    • F17C2221/03—Mixtures
    • F17C2221/032—Hydrocarbons
    • F17C2221/033—Methane, e.g. natural gas, CNG, LNG, GNL, GNC, PLNG
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    • F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
    • F17C2221/03—Mixtures
    • F17C2221/032—Hydrocarbons
    • F17C2221/035—Propane butane, e.g. LPG, GPL
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    • F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2223/0107—Single phase
    • F17C2223/0123—Single phase gaseous, e.g. CNG, GNC
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    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2223/0146—Two-phase
    • F17C2223/0153—Liquefied gas, e.g. LPG, GPL
    • F17C2223/0161—Liquefied gas, e.g. LPG, GPL cryogenic, e.g. LNG, GNL, PLNG
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/03—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the pressure level
    • F17C2223/036—Very high pressure (>80 bar)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2260/00—Purposes of gas storage and gas handling
    • F17C2260/01—Improving mechanical properties or manufacturing
    • F17C2260/013—Reducing manufacturing time or effort
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F17C2260/00—Purposes of gas storage and gas handling
    • F17C2260/04—Reducing risks and environmental impact
    • F17C2260/048—Refurbishing
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F17C2270/0165—Applications for fluid transport or storage on the road
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    • F17C2270/0168—Applications for fluid transport or storage on the road by vehicles
    • F17C2270/0178—Cars
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M2250/00—Fuel cells for particular applications; Specific features of fuel cell system
    • H01M2250/20—Fuel cells in motive systems, e.g. vehicle, ship, plane

Definitions

  • Reservoir comprising a pultruded cylindrical element
  • the present invention relates to a reservoir intended to contain a pressurized fluid.
  • the invention also relates to its method of manufacture, as well as to its use for the storage, transport and/or distribution of fluid, and in particular of hydrogen.
  • hydrogen is one of the fluids particularly studied.
  • fuel cell vehicles are the subject of much research.
  • one of the difficulties for the mass production of such vehicles is the design of the tanks. Indeed, the hydrogen tanks carried by these vehicles are subjected to pressures of use which can go up to 700 bars and must meet important safety requirements in order to limit as much as possible the consequences of a shock, accidental impact or fire.
  • the tank when the tank is damaged during an accident in which the vehicle is involved or when a projectile fired by a firearm passes through the tank, it is desirable for the tank to release its pressure gradually, without exploding or breaking up. tear significantly. The same applies in the event of an increase in the temperature of the gas contained in the tank due to a fire in the vehicle.
  • a significant advantage would be that they be easily inserted into an automobile body, in particular into the battery pack, to replace all or part of the batteries.
  • Another objective is to allow such tanks to be obtained industrially at a reasonable cost, for example acceptable for an automobile application.
  • a reservoir made of composite material comprising a tubular element, two end pieces respectively inserted into the ends of the tubular element, and a circumferential layer, which envelops the tubular element and the end pieces.
  • the circumferential layer is formed of wound fibers impregnated with resin.
  • the tubular element comprises a plastic tube surrounded by a longitudinal layer consisting essentially of fibers arranged parallel in a resin matrix, the parallel fibers being oriented in the direction of the longitudinal axis of the plastic tube.
  • so-called conformable or else polymorphic gas storage tanks are generally composed of an assembly of tubes that are closed and connected to each other. These polymorphic tanks are manufactured by assembling small diameter composite tubes, typically with an inside diameter of less than 150 mm.
  • thermosetting resin in particular of the epoxy type.
  • these composites are generally microcracked, making it essential to use a thick and heavy liner to seal the tank.
  • the microcracking of thermosetting composites, epoxy in particular, affects their mechanical strength and forces the carbon fiber content and therefore the cost of the tank to be increased.
  • thermosetting resin in particular epoxy
  • the invention relates to a reservoir for containing a pressurized fluid, comprising:
  • At least one cylindrical element made of a pultruded fibrous material impregnated with a thermoplastic matrix
  • the - at least one additional fibrous reinforcement enveloping partially or totally, preferably totally, the cylindrical element or elements, and possibly the end pieces, the fibers contained in the additional fibrous reinforcement, being positioned in an axis different from the longitudinal axis of the cylindrical element, the total fiber content of the reservoir being between 40 and 70% by volume with respect to the volumes of the matrix and the fibers contained in the tank.
  • the invention also relates to a method of manufacturing the reservoir as defined above, characterized in that it comprises the following successive steps: a) pultrusion of the cylindrical element, b) positioning of the end pieces at the ends of the cylindrical element obtained at the end of step a), c) depositing additional fibrous reinforcement.
  • the invention relates to the use of the tank as defined above for the storage, transport and/or distribution of fluid, such as gases, in compressed form, in liquid form or even cryocompressed, and including hydrogen, natural gas, LPG, LNG, compressed air, nitrogen, oxygen.
  • fluid such as gases, in compressed form, in liquid form or even cryocompressed, and including hydrogen, natural gas, LPG, LNG, compressed air, nitrogen, oxygen.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the process for preparing a cylindrical element made of a pultruded fibrous material impregnated with a thermoplastic matrix with an additional fibrous reinforcement for the tank according to the invention.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating another process for preparing a cylindrical element made of a pultruded fibrous material impregnated with a thermoplastic matrix with an additional fibrous reinforcement for the reservoir according to the invention.
  • the reservoir according to the invention comprises:
  • At least one cylindrical element made of a pultruded fibrous material impregnated with a thermoplastic matrix
  • the additional fibrous reinforcement enveloping partially or totally, preferably totally, the cylindrical element or elements, and possibly the end pieces, the fibers contained in the additional fibrous reinforcement being positioned along an axis different from the longitudinal axis of the element cylindrical, the total fiber content of the reservoir being between 40 and 70% by volume relative to the volumes of the matrix and the fibers contained in the reservoir.
  • the cylindrical element is manufactured using a pultrusion process. It is thus made up of fibers impregnated with a thermoplastic matrix. Pultrusion is a generally continuous process, which imposes traction of the fibers through a die in the axis of the cylindrical element, the fibers not necessarily being oriented in the axis of traction. Pultrusion covers the impregnation of dry fibers, for example dry fiber braids, dry fiber fabrics or uni-directional rovings. It also covers the implementation in the form of composite fiber profiles, pre-impregnated fibers, braids pre-impregnated with resin. According to the latter case, the fibers can be pre-impregnated before the pultrusion step.
  • the tubes of the prior art consist of a tube called a “liner” then covered with fibers.
  • the tank according to the invention comprises a cylindrical element, which already comprises fibers.
  • This aspect of the tank according to the invention is very interesting. Indeed, the manufacture of cylindrical elements by pultrusion is productive, even for thick elements, because the entire volume of the cylindrical element is done continuously and in a single step.
  • the incorporation of the fibers in the cylindrical element makes it possible to dispense with the removal in the axis of the tube of an impregnated fibrous reinforcement. Indeed, this removal step is relatively slow, and not always easy to master.
  • the reservoir according to the invention may contain a liner. But, this liner is not essential. Fibers
  • fibers forming said fibrous material are in particular fibers of mineral, organic or vegetable origin in the form of rovings.
  • the number of fibers per strand is for carbon fibers greater than or equal to 12K, greater than 24K, in particular greater than or equal to 50K, in particular comprised from 24 to 36K.
  • the grammage for the fiberglass is for each wick greater than or equal to 1200 Tex, in particular less than or equal to 4800 Tex, in particular comprised from 1200 to 2400 Tex.
  • fibers of mineral origin mention may be made of carbon fibers, glass fibers, basalt or basalt-based fibers, silica fibers, or silicon carbide fibers for example.
  • fibers of organic origin mention may be made of fibers based on a thermoplastic or thermosetting polymer, such as semi-aromatic polyamide fibers, aramid fibers or polyolefin fibers for example.
  • they are based on an amorphous thermoplastic polymer and have a glass transition temperature Tg higher than the Tg of the polymer or mixture of thermoplastic polymer constituting the impregnation matrix when the latter is amorphous, or higher than the Tm of the polymer or mixture of thermoplastic polymer constituting the impregnation matrix when the latter is semi-crystalline.
  • they are based on semi-crystalline thermoplastic polymer and have a melting point Tf higher than the Tg of the polymer or mixture of thermoplastic polymer constituting the impregnation matrix when the latter is amorphous, or higher than the Tm of the polymer or mixture of thermoplastic polymer of constitution of the impregnation matrix, when the latter is semi-crystalline.
  • thermoplastic there is no risk of melting for the organic fibers of constitution of the fibrous material during the impregnation by the thermoplastic matrix of the final composite.
  • fibers of plant origin mention may be made of natural fibers based on flax, hemp, lignin, bamboo, silk, in particular spider silk, sisal, and other cellulosic fibers, in particular viscose. These fibers of plant origin can be used pure, treated or even coated with a coating layer, in order to facilitate adhesion and impregnation of the polymer matrix. thermoplastic.
  • organic fibers can be mixed with mineral fibers to be impregnated with thermoplastic polymer and form the impregnated fibrous material.
  • the rovings of organic fibers can have several basis weights. They may also have several geometries.
  • the fibers are in the form of continuous fibers, which make up 2D fabrics, nonwovens (NCF), braids or rovings of unidirectional fibers (UD) or nonwovens.
  • the fibers making up the fibrous material may also be in the form of a mixture of these reinforcing fibers of different geometries.
  • the fibers included in the pultruded fibrous material of the cylindrical element are a braid of dry fibers.
  • the fibrous material is chosen from glass fibers, carbon fibers, basalt fibers and basalt-based fibers.
  • the fibrous material is chosen from glass fibers.
  • the fibrous material is chosen from carbon fibers.
  • the fibrous material is chosen from fibers based on basalt.
  • the fibers are used in the form of a roving or several rovings.
  • thermoplastic matrix The thermoplastic matrix
  • thermoplastic or thermoplastic polymer
  • Tg glass transition temperature
  • Tf melting temperature
  • the thermoplastic polymer may be an amorphous polymer having a glass transition temperature Tg greater than or equal to 50° C., in particular greater than or equal to 100° C., in particular greater than or equal to 120° C., in particular greater than or equal to 140°C, or a semi-crystalline thermoplastic polymer whose melting point Tm is greater than 150°C.
  • thermoplastic this means that the main component of the matrix is a thermoplastic polymer or else a mixture of thermoplastic polymers.
  • said at least one thermoplastic polymer is selected from: poly(aryl etherketones) (PAEK), in particular poly(etheretherketone) (PEEK); poly(aryl etherketoneketone) (PAEKK), in particular poly(etherketoneketone) (PEKK); aromatic polyetherimides (PEI); polyarylsulphones, in particular polyphenylene sulphones (PPSU); polyarylsulphides, in particular polyphenylene sulphides (PPS); polyamides (PA), in particular semi-aromatic polyamides (polyphthalamides) optionally modified with urea units; PEBAs whose Tm is greater than 150° C., polyacrylates, in particular polymethyl methacrylate (PMMA); polyolefins, excluding polypropylene, polylactic acid (PLA), polyvinyl alcohol (P
  • said at least thermoplastic polymer is selected from polyamides, aliphatic polyamides, cycloaliphatic polyamides and semi-aromatic polyamides (polyphthalamides), PEKK, PEI and a mixture of PEKK and PEI.
  • polyphthalamides polyphthalamides
  • PEKK poly(ethylene glycol)
  • PEI poly(ethylene glycol)
  • the nomenclature used to define polyamides is described in standard NF EN ISO 1874-1:2011 "Plastics - Polyamide materials (RD) for molding and extrusion - Part 1: Designation", in particular on page 3 (tables 1 and 2) and is well known to those skilled in the art.
  • the polyamide may be a homopolyamide or a copolyamide or a mixture of these.
  • poly(ArylEtherketone) RDEKs are advantageously used according to the invention, such as PEK poly(etherketones), PEEK poly(etheretherketone), PEKK poly(etherketone ketone), Poly(etherketoneetherketoneketone) PEKEKK or PAs with a high glass transition temperature Tg.
  • said polyamide is chosen from aliphatic polyamides, cycloaliphatic polyamides and semi-aromatic polyamides (polyphthalamides).
  • the aliphatic polyamide is chosen from polyamide 6 (PA6), polyamide 11 (PAU), polyamide 12 (PA12), polyamide 66 (PA66), polyamide 46 (PA46), polyamide 610 ( PA610), polyamide 612 PA612), polyamide 1010 (PA1010), polyamide 1012 (PA1012), polyamide 11/1010 (PA11/1010) and polyamide 12/1010
  • PA12/1010 PA12/1010
  • PBA polyamide/polyether
  • the semi-aromatic polyamide is a semi-aromatic polyamide, optionally modified with urea units, in particular an PA MXD6 and an PA MXD10 or a semi-aromatic polyamide of formula X/YAr, as described in EP1505099, in particular a semi-aromatic polyamide of formula A/XT in which
  • -A is chosen from a unit obtained from an amino acid, a unit obtained from a lactam and a unit corresponding to the formula (diamine in Ca).(diacid in Cb), with a representing the number of carbon atoms of the diamine and b representing the number of carbon atoms of the diacid, a and b each being between 4 and 36, advantageously between 9 and 18, the unit (diamine in Ca) being chosen from aliphatic diamines, linear or branched, cycloaliphatic diamines and alkylaromatic diamines and the (Cb diacid) unit being chosen from aliphatic, linear or branched diacids, cycloaliphatic diacids and aromatic diacids;
  • -XT denotes a unit obtained from the polycondensation of a Cx diamine and terephthalic acid (T), with x representing the number of carbon atoms of the Cx diamine, x being between 6 and 36, advantageously between 9 and 18.
  • a semi-aromatic polyamide is of formula A/6T, A/9T, A/10T or A /11T, A being as defined above, in particular a polyamide PA 6/6T, a PA 66/6T, a PA 6I/6T, a PA MPMDT/6T, a PA PA11/10T, a PA 11/6T /10T, a PA MXDT/10T, a PA MPMDT/10T, a PA BACT/10T, a PA BACT/6T, a PA BACT/10T/6T or a PA 11/BACT/10T; T stands for terephthalic acid, MXD stands for m-xylylene diamine, MPMD stands for methylpentamethylene diamine and BAC stands for bis(aminomethyl)cyclohexane.
  • thermoplastic polymer is a semi-crystalline polymer.
  • said semi-crystalline polymer has a glass transition temperature such that Tg 3 80°C, in particular Tg 3 100°C, in particular 3 120°C, in particular 3 140°C and a Tf 3 150°C .
  • said at least semi-crystalline thermoplastic polymer is selected from: poly(aryl etherketones) (PAEK), in particular poly(etheretherketone) (PEEK); poly(aryl etherketoneketone) (PAEKK), in particular poly(etherketoneketone) (PEKK); aromatic polyetherimides (PEI); polyarylsulphones, in particular polyphenylene sulphones (PPSU); polyarylsulphides, in particular polyphenylene sulphides (PPS); polyamides (PA), in particular semi-aromatic polyamides (polyphthalamides) optionally modified with urea units; polyacrylates, in particular polymethyl methacrylate (PMMA); polyolefins, excluding polypropylene, polylactic acid (PLA), polyvinyl alcohol (PVA); polyvinyl chloride (PVC) and acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) polymer and mixtures thereof, in particular a mixture of PEKK
  • said at least thermoplastic polymer is selected from polyamides, aliphatic polyamides, cycloaliphatic polyamides and semi-aromatic polyamides (polyphthalamides), PEKK, PEI and a mixture of PEKK and IEP.
  • the impregnated pultruded fibrous material [0055]
  • the impregnating polymer or mixture of thermoplastic polymers is distributed uniformly and homogeneously around the fibers.
  • the impregnating thermoplastic polymer must be distributed as homogeneously as possible within the fibers in order to obtain a minimum of porosities, that is to say a minimum of voids between the fibers.
  • porosities can act as stress concentration points, when placed under mechanical tensile stress for example, and which then form break initiation points of the impregnated fibrous material. and weaken it mechanically.
  • a homogeneous distribution of the polymer or mixture of polymers therefore improves the mechanical strength and the homogeneity of the composite material formed from these impregnated fibrous materials.
  • the content of fibers in said impregnated pultruded fibrous material is between 45 and 70% by volume, preferably 50 and 70% by volume, preferably between 50 and 60% by volume, in particular from 54 to 60% by volume relative to the volume of the impregnated pultruded fibrous material.
  • the measurement of the fiber content in general can be carried out by image analysis (use of a microscope or camera or digital camera, in particular), of a cross section of the cylindrical element, by dividing the surface of the fibers by the surface of the cylindrical element (impregnated surface plus surface of the pores).
  • image analysis use of a microscope or camera or digital camera, in particular
  • the image size to be analyzed is between 10-12 times the fiber diameter. Between 5 and 40 images at different locations (sections) are taken. The average is taken over all the images and recalculated in volume.
  • the measurement of the rate of carbon fibers can be determined according to ISO 14127:2008.
  • the measurement of the fiber content is determined according to ISO 1172:1999.
  • the porosity rate of said impregnated fibrous material is less than 10%, in particular less than 5%, in particular less than 2%.
  • the porosity rate is greater than 0% but less than the rates mentioned above.
  • the porosity rate corresponds to the closed porosity rate and can be determined either by electron microscopy, or as being the relative difference between the theoretical density and the experimental density of said impregnated fibrous material as described in the examples part of EP3418323 . .
  • the composite material is impermeable, inert and resistant to the internal pressure of the pressurized fluid.
  • the tank according to the invention comprises fibrous materials comprising, as fibers, fibers chosen from among glass fibers, carbon fibers, basalt fibers and basalt-based fibers and, as thermoplastic matrix, the polymers chosen from polyamides, aliphatic polyamides, cycloaliphatic polyamides, semi-aromatic polyamides (polyphthalamides), PEKK, PEI and a mixture of PEKK and PEI.
  • fibrous materials comprising, as fibers, fibers chosen from among glass fibers, carbon fibers, basalt fibers and basalt-based fibers and, as thermoplastic matrix, the polymers chosen from polyamides, aliphatic polyamides, cycloaliphatic polyamides, semi-aromatic polyamides (polyphthalamides), PEKK, PEI and a mixture of PEKK and PEI.
  • the impregnated fibrous material is thus manufactured by pultrusion in the form of a cylinder.
  • the internal diameter of the cylindrical element can be between 50 and 150 mm. This diameter size is intended in particular for tanks for battery packs, for example for cars or trailer chassis.
  • the internal diameter of the cylindrical element may be greater than 150 mm. This diameter size is intended in particular for hydrogen transport trailer tanks
  • the length of the cylindrical element can be between 25 cm to 10 m, preferably between 50 cm to 3 m. A person skilled in the art will know how to adapt the dimensions of the cylindrical element according to the destination of the reservoir. [0070]According to another embodiment, the ratio of the thickness of the wall of the tank to its inside diameter can be between 0.05 and 0.20, preferably between 0.08 and 0.12.
  • the reservoir according to the invention has two end pieces at its ends. These end pieces are generally metallic, preferably made of an aluminum alloy.
  • the first end piece is placed at one end of at least one cylindrical element closing it. It thus constitutes the bottom of the tank.
  • the second end piece is placed at the other end of at least one cylindrical element, provided with an orifice intended to allow the inlet and the outlet of the fluid. It may be a valve.
  • the first endpiece placed at one end of at least one cylindrical element closing it may also be provided with an orifice intended to allow the entry and exit of the fluid .
  • the end pieces can have a hemispherical dome shape or else a cone shape.
  • Elastomeric seals can be placed between the end pieces and the cylindrical element in order to seal the reservoir.
  • the tank according to the invention also comprises at least one additional fibrous reinforcement, enveloping partially or totally, in particular totally, the cylindrical element(s) and optionally the end pieces.
  • fibrous reinforcement is meant in the sense of the present invention a material comprising fibers, which gives the final part a higher mechanical strength.
  • the additional fibrous reinforcement is chosen from continuous dry fibers, a fibrous material based on continuous fibers impregnated with a thermoplastic matrix, and their mixture.
  • the additional fibrous reinforcement is dry fibres, these can be chosen from those defined above.
  • the additional fibrous reinforcement is a fibrous material based on continuous fibers impregnated with a thermoplastic matrix, it may be identical to or different from the fibrous material constituting the cylindrical element.
  • the additional fibrous reinforcement is a material fiber based on continuous fibers impregnated with a thermoplastic matrix
  • the total fiber content of the reservoir which is between 40 and 70% by volume relative to the volumes of the matrix and the fibers contained in the reservoir, takes into account the matrix thermoplastic impregnated pultruded fibrous material and the matrix of the additional fibrous reinforcement.
  • the total fiber content of the reservoir is between 40 and 70% by volume relative to the volumes of the matrices and the fibers contained in the reservoir.
  • the additional fibrous reinforcement is chosen from a braid of dry fibers, a braid of fibrous ribbons impregnated with thermoplastic resin, and a mixture thereof.
  • the fibers included in the fibrous material can be a braid of dry fibers and the additional fibrous reinforcement can also be a braid of dry fibers.
  • the fibers included in the fibrous material can be rovings of continuous fibers and the additional fibrous reinforcement can also be a braid of dry fibers.
  • the fibers included in the fibrous material can be a braid of fibers and the additional fibrous reinforcement can also be rovings of dry continuous fibers.
  • the fibers included in the fibrous material can be a braid of fibers and the additional fibrous reinforcement can also be rovings of impregnated continuous fibers.
  • the fibers included in the fibrous material can be rovings of continuous fibers and the additional fibrous reinforcement can also be rovings of impregnated continuous fibers.
  • thermoplastic matrix of the additional fibrous reinforcement may be identical to or different from that of the cylindrical element.
  • thermoplastic matrix of the cylindrical element is completely or partially miscible with the thermoplastic matrix of the additional fibrous reinforcement. This total or partial miscibility makes it possible to increase the adhesion between the wall of the element cylindrical and the layer of additional fibrous reinforcement.
  • the reservoir may comprise a cylindrical element, the thermoplastic matrix of which is made of PVC and a fibrous reinforcement, the polymer matrix of which is made of acrylic.
  • the reservoir may comprise a cylindrical element, the thermoplastic matrix of which is made of ABS and a fibrous reinforcement, the polymer matrix of which is made of acrylic.
  • the reservoir may comprise a cylindrical element whose thermoplastic matrix is made of polyamide and a fibrous reinforcement, whose polymer matrix is made of polyphthalamide.
  • thermoplastic matrix of the additional fibrous reinforcement has a melting temperature above 150°C.
  • thermoplastic matrix of the additional fibrous reinforcement has a glass transition temperature above 80°C, preferably above 100°C, and more particularly above 120°C.
  • thermoplastic matrix of the additional fibrous reinforcement has a melting temperature greater than 150° C., and a glass transition temperature greater than 80° C., preferably greater than 100° C., and more particularly greater than 120°C.
  • the thickness of the fibrous reinforcement layer may be between 0.5 mm and 10 mm, preferably between 0.5 mm and 5 mm
  • the total fiber content is between 40 and 70% by volume per relative to the sum of the volume of the matrix and the fibers, preferably between 50 and 70% by volume.
  • the total fiber content is meant within the meaning of the present invention the sum of the fiber content contained in the reservoir, that is to say in the cylindrical element and in the additional fibrous reinforcement .
  • the additional fibrous reinforcement comprises fibers positioned along an axis different from the longitudinal axis of the cylindrical element, preferably at an angle of between +/-10° and +/-89° relative to the axis longitudinal of the cylindrical element. Preferably, an angle between +/-25° and +/-89° from the axis of the cylindrical element, more preferably between +/-45° and +/-89°.
  • the longitudinal axis of the cylindrical element constitutes the 0° axis
  • the direction of the fibers of the additional reinforcement constitutes a second axis. The angle between these two axes is as defined above.
  • the +/- signs indicate whether the fibers of the additional fibrous reinforcement are positioned on the right or on the left depending on the axis of the cylindrical element.
  • a portion of the fibers included in the material of the cylindrical element is positioned in the longitudinal axis of the cylindrical element. More particularly, all of the fibers comprised in the material of the cylindrical element are positioned along the axis of the cylindrical element.
  • the reservoir may comprise a second cylindrical element composed of one or more layers of thermoplastic resin, not comprising fibers, also called a liner.
  • This second cylindrical element can make it possible to increase the tightness of the tank. It can also make it possible to increase the pressure resistance of the tank, or even to reinforce the chemical resistance of the final part.
  • the tank according to the invention can comprise a liner, then above it a cylindrical element as defined above, then an additional fibrous reinforcement as defined above.
  • the length and the diameter of the tank can be larger or smaller. These dimensions vary according to the fluid to be stored and the structure which will house the reservoir.
  • the tank according to the invention comprises
  • the end pieces are fixed to the ends of the cylindrical element(s) by crimping. According to this embodiment, the end pieces are not hemispherical in shape. [0107] “Crimping” means in the sense of the present invention that the additional fibrous reinforcement is crushed or flattened on the end pieces.
  • the additional fibrous reinforcement is a layer partially or totally enveloping the cylindrical element, preferably totally, which has been plated beforehand on the end pieces, the layer being made of a fibrous material impregnated with thermoplastic resin.
  • the tank according to the invention comprises
  • the fibers of which are positioned in the axis of the cylindrical element and -an additional fibrous reinforcement, the fibers of which are positioned between +/-45° and +/-89° with respect to the axis of the cylindrical element.
  • the tank according to the invention comprises
  • the tank according to the invention may comprise several cylindrical elements connected to each other and having an internal diameter of less than 250 mm, preferably less than 150 mm.
  • the reservoir comprises
  • connection end piece allowing both the inlet and the outlet of the fluid and the connection with the adjacent cylindrical element
  • cylindrical element - connection end piece can be repeated several times depending on the needs; then
  • the invention also relates to the process for manufacturing the tank according to the invention.
  • the method comprises the following successive steps: a) pultrusion of the cylindrical element, b) placing the end pieces at the ends of the cylindrical element obtained at the end of step a), c) depositing additional fibrous reinforcement .
  • the step of depositing the additional fibrous reinforcement can be done by winding the additional fibrous reinforcement ribbon around the cylindrical element and its end pieces. This removal can be done under a certain mechanical stress so as to exert pressure on the end pieces and the cylindrical element.
  • the end pieces have an outside diameter smaller than the inside diameter of the cylindrical element.
  • the end pieces can thus be inserted into the cylindrical element.
  • the fibrous reinforcement winds the cylindrical element only. Indeed, the latter already wraps the tips.
  • the invention finally relates to the use of the tank according to the invention for the storage, transport and/or distribution of fluids, such as gases, in compressed form, in liquid form or even cryocompressed, and in particular of hydrogen, natural gas, LPG, LNG, compressed air, nitrogen, oxygen.
  • fluids such as gases, in compressed form, in liquid form or even cryocompressed, and in particular of hydrogen, natural gas, LPG, LNG, compressed air, nitrogen, oxygen.
  • FIG. 1 illustrates a pultrusion process.
  • Element 1 is an extruded tube (as a cylindrical element), which will allow to give shape to the final pultruded element.
  • the dry fibers 3 emerge from the coils supported by the creel 2 and pass into the impregnation zone 4.
  • This zone 4 comprises a bath of liquid resin or else a resin injection head.
  • the pultrusion die 5 guides the pultruded impregnated fibers leading to the layer pultruded fiber 6.
  • the pultruded impregnated fibers undergo heating generated by a heating element 7.
  • a coil 8 supports the additional fibrous reinforcement, which is wound around the pultruded tube, at an angle 9. The entire pultruded tube is pulled by shooters
  • the pultruded tube is then cut by a cutting device
  • FIG. 2 illustrates another pultrusion process.
  • the element 21 is an extruded tube, which will make it possible to give shape to the final pultruded element.
  • the resin-impregnated fibers 23 leave the coils supported by the creel 22 and pass through the pultrusion die 24. This guides the impregnated fibers and conforms them, leading to the pultruded layer 25.
  • the pultruded impregnated fibers undergo heating generated by a heating element 26.
  • a coil 27 supports the additional fibrous reinforcement, which wraps around the pultruded tube, at an angle 28.
  • the entire pultruded tube is pulled by pullers 29.
  • the pultruded tube is then cut by a cutting device 30.
  • a composite tube, of circular section, having an outside diameter of 170 mm and a thickness of 2 mm is manufactured by pultrusion, at a speed of 0.5 m/min, by means of a process of impregnation in the molten way, using a tubular die connected to a single-screw extruder.
  • the resin used for the pultrusion is a grade of low viscosity polyamide 11 (reference Rilsan® FMNO) allowing good impregnation of the fibers to be obtained.
  • This polyamide 11 resin had a Tm of 190°C (measured according to the ISO 11357-3:2013 standard) and the temperature in the pultrusion die was 250°C.
  • the fibers used were 50K carbon fibers, marketed by the company SGL, reference SIGRAFIL C-T 504.8/280 T140.
  • the fiber content was 45% vol (fiber content relative to the volume of the pultruded tube).
  • the orientation of the fibers in the pultrusion die was exclusively along the axis of the tube.
  • the tube was cut to a length of 1.5 m.
  • Two tips, 20mm long, were placed at each of the 2 ends of the tube.
  • a Rubson® brand gasket was placed at the interface between the end pieces and the tubes. These tips were made of a aluminum cylinder with a diameter of 80mm, pierced with a threaded hole M25, allowing the connection with the standard fittings used in hydrogen.
  • a composite tube, of circular section, having an outside diameter of 170 mm and a thickness of 2 mm is manufactured by pultrusion, at a speed of 0.5 m/min, by means of a process of impregnation in the molten route, using a tubular die connected to a single-screw extruder.
  • the resin used for the pultrusion is a low viscosity grade of polyamide II (reference Rilsan® FMNO) allowing good impregnation of the fibers to be obtained.
  • This polyamide resin had a Tm of 190°C (measured according to the ISO 11357-3:2013 standard) and the temperature in the pultrusion die was 250°C.
  • the fibers used were 50K carbon fibers, marketed by the company SGL, reference SIGRAFIL C-T 504.8/280 T140.
  • the fiber content was 45% vol (fiber content relative to the volume of the pultruded tube).
  • the orientation of the fibers in the pultrusion die was exclusively along the axis of the tube.
  • the tube was cut to a length of 1.5 m. Two tips, 20mm long, were placed at each of the 2 ends of the tube. A rubson® brand gasket has been placed at the interface between the nozzles and the tubes. These fittings consisted of an aluminum cylinder with a diameter of 80mm, pierced with an M25 threaded hole, allowing connection with the standard fittings used in hydrogen.
  • the composite tape was made of Hyosung H2525 G10 carbon fiber, impregnated with a polyamide 11 resin (reference Rilsan® FMNO) with a glass transition temperature of 50°C (measured by DSC according to ISO 11357- 2:2013).
  • the fiber content was 55% by volume (based on the volume of the composite tape).
  • the composite tape was implemented using an automatic process of removal with Coriolis® Solo brand laser heating, at a temperature of 270°C and a speed of 0.3m/s.
  • the tube was closed with an M25 threaded plug at one of these ends and then pressurized at room temperature until it burst.
  • the burst pressure measured was 1670 bars.
  • a composite tube, of circular section, having an outer diameter of 170 mm and a thickness of 2 mm is manufactured by pultrusion, at a speed of 0.5 m/min, by means of a process of impregnation in the melt, using a tubular die connected to a single-screw extruder.
  • the resin used for the pultrusion is a grade of low viscosity polyamide 11 (reference Rilsan® FMNO) allowing good impregnation of the fibers to be obtained.
  • This polyamide 11 resin had a Tm of 190°C (measured according to the ISO 11357-3:2013 standard) and the temperature in the pultrusion die was 250°C.
  • the fibers used were 50K carbon fibers, marketed by the company SGL, reference SIGRAFIL® C-T 50 4.8/280 T140.
  • the fiber content was 45% vol (fiber content relative to the volume of the pultruded tube).
  • the orientation of the fibers in the pultrusion die was exclusively along the axis of the tube.
  • the pultruded tube was cut into sections 1.5 m long. Each section was cut at its ends, along the axis of the tube, into strips 40mm long and these ends were reheated to 150°C and shaped to cover two end pieces, 20mm long, placed at each of the 2 ends of the tube.
  • These end fittings consisted of an aluminum cylinder with a diameter of 80mm, pierced with an M25 threaded hole, allowing connection with standard fittings used in hydrogen.
  • An additional fibrous reinforcement consisting of a composite tape with a width of 1 ⁇ 2'', was wound around the tube, perpendicular to its axis (taking into account the width of the tape and the diameter of the pultruded tube the angle of the fibers was approximately 85°) and over a thickness of 6mm.
  • This tape was also wound (with the same winding angle for the fibers) around the ends of the tube, shaped on the metal end pieces, so as to crimp the end pieces.
  • the composite tape was made of Hyosung H2525 G10 carbon fiber, impregnated with a PPA type resin (11/BACT/10T), with a glass transition temperature of 140°C (measured by DSC according to ISO 11357 -2:2013). The fiber content was 55% by volume (compared to the volume of the composite tape)
  • the composite tape was implemented by means of an automatic process of removal with Coriolis® Solo brand laser heating, at a temperature of 330°C and a speed of 0.3m/s.

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Abstract

L'invention porte sur un réservoir pour contenir un fluide sous pression, comportant : -au moins un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique, -un premier embout placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant et -un second embout placé à l'autre extrémité d'au moins un élément cylindrique, muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide, et - au moins un renfort fibreux supplémentaire, enveloppant partiellement ou totalement le ou les éléments cylindriques et éventuellement les embouts, les fibres contenues dans le renfort fibreux supplémentaire étant positionnées selon un axe différent de l'axe longitudinal de l'élément cylindrique, la teneur totale en fibres du réservoir étant comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport au volume de la matrice et des fibres contenues dans le réservoir.

Description

Réservoir comportant un élément cylindrique pultrudé
[0001] La présente invention porte sur un réservoir destiné à contenir un fluide sous pression. L'invention porte également sur son procédé de fabrication, ainsi que sur son utilisation pour le stockage, le transport et/ou la distribution de fluide, et notamment d'hydrogène. [0002] A l'heure actuelle, la transition écologique tend à diminuer la consommation de pétrole et à favoriser l'utilisation d'énergies moins polluantes. Dans cette perspective, l'hydrogène est un des fluides particulièrement étudiés. On constate notamment que les véhicules à pile à combustible font l'objet de nombreuses recherches. [0003] Dans ce domaine, l'une des difficultés en vue de la production en série de tels véhicules est la conception des réservoirs. En effet, les réservoirs d'hydrogène emportés par ces véhicules sont soumis à des pressions d'usage pouvant aller jusqu'à 700 bars et doivent répondre à d'importantes exigences de sécurité afin de limiter au maximum les conséquences d'un choc, d'un impact accidentel ou d'un incendie. Par exemple, lorsque le réservoir est endommagé au cours d'un accident dans lequel est impliqué le véhicule ou lorsqu'un projectile tiré par une arme à feu traverse le réservoir, il est souhaitable que le réservoir libère sa pression progressivement, sans exploser ni se déchirer de manière importante. Il en est de même en cas d'augmentation de la température du gaz contenu dans le réservoir du fait d'un incendie du véhicule.
[0004] Un avantage important serait, qu'ils soient facilement insérables dans une caisse d'automobile, en particulier dans le pack batterie, en remplacement de tout ou partie des batteries.
[0005] Un autre objectif est de permettre une obtention industrielle de tels réservoirs pour un coût raisonnable, par exemple acceptable pour une application automobile.
[0006] Par ailleurs, les contraintes de pression requises pour un réservoir à hydrogène font que tout autre fluide non agressif chimiquement peut être contenu dans un tel réservoir d'un point de vue mécanique.
[0007] Il est connu du document FR2923575 un réservoir pour le stockage de fluide sous haute pression de forme générale cylindrique et de section ronde comportant à chacune de ses extrémités le long de son axe, un embout métallique, un liner enveloppant lesdits embouts et une couche structurelle en fibre imprégnée de résine thermodurcissable enveloppant ledit liner.
[0008]Il est également connu du document W02017/199193 un réservoir en matériau composite comportant un élément tubulaire, deux embouts respectivement insérés dans les extrémités de l'élément tubulaire, et une couche circonférentielle, qui enveloppe l'élément tubulaire et les embouts. La couche circonférentielle est formée de fibres enroulées imprégnées de résine. L'élément tubulaire comporte un tube en plastique entouré d'une couche longitudinale essentiellement constituée de fibres agencées parallèlement dans une matrice de résine, les fibres parallèles étant orientées dans la direction de l'axe longitudinal du tube en plastique.
[0009]Ces réservoirs de stockage de gaz composites dits traditionnels présentent généralement, un diamètre intérieur, dans la partie cylindrique supérieure ou égale à 150 mm, pour des volumes typiquement supérieurs à 10 litres.
[0010]A l'inverse, les réservoirs de stockage de gaz dit conformables ou bien polymorphes sont généralement composés d'un assemblage de tubes fermés et connectés les uns aux autres. Ces réservoirs polymorphes sont fabriqués par assemblage de tubes composites de petit diamètre, typiquement de diamètre intérieur inférieur à 150 mm.
[0011] . Cependant, la solution technique optimale, pour fabriquer efficacement ce type de réservoir de stockage, notamment sous haute pression, pour l'hydrogène, n'est pas encore bien définie.
[0012]La fermeture des tubes au moyen d'embouts pouvant avoir une forme de dômes hémisphériques nécessite des fibres positionnées, idéalement, dans l'axe du tube pour maintenir ces dômes, mais compte tenu de la forme hémisphérique des dômes, lesdites fibres ne peuvent pas être rigoureusement alignées dans l'axe du tube, ce qui nuit à leur efficacité et impose d'en utiliser une quantité supérieure au strict minimum envisageable, si elles étaient bien alignées dans l'axe du tube.
[0013]En outre, lorsque le diamètre du tube devient trop petit, typiquement inférieur à 150 mm, il devient compliqué de fermer le tube avec des dômes présentant un rayon de courbure suffisamment grand pour ne pas poser de problème lors de l'enroulement des fibres autour du réservoir.
[0014]De plus, les cadences de production de ces tubes sont relativement lentes, impliquant la production d'un liner, puis un ou plusieurs enroulements spécifiques des fibres autour de ce liner, et une fermeture du tube.
[0015]Enfin, les solutions de réservoirs composites les plus fréquentes, utilisent un renfort composite à base de résine thermodurcissable, notamment de type époxy. Or, ces composites sont généralement microfissurés, rendant indispensable l'utilisation d'un liner épais et lourd pour assurer l'étanchéité du réservoir. La microfissuration des composites thermodurcissables, époxy en particulier, nuit à leur résistance mécanique et oblige à augmenter le taux de fibres de carbone et donc le coût du réservoir.
[0016]Cet inconvénient se combine à un autre, dans le cas où les renforts composites sont fabriqués par enroulement filamentaire par voie humide. En effet, ce type de procédé conduit à un taux de porosité important à cause de l'absence de forte pression lors de la mise en œuvre.
[0017]Enfin, les réservoirs composites à base de résine thermodurcissable, notamment époxy, ne sont pas recyclables.
[0018]Ainsi, il est recherché un réservoir, qui supporte des pressions élevées, qui est relativement facile et simple à produire et qui puisse être recyclable.
[0019]L'invention vise un réservoir pour contenir un fluide sous pression, comportant :
-au moins un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique,
-un premier embout placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant et
-un second embout placé à l'autre extrémité d'au moins un élément cylindrique, muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide, et
- au moins un renfort fibreux supplémentaire, enveloppant partiellement ou totalement, de préférence totalement le ou les éléments cylindriques, et éventuellement les embouts, les fibres contenues dans le renfort fibreux supplémentaire, étant positionnées dans un axe différent de l'axe longitudinal de l'élément cylindrique, la teneur totale en fibres du réservoir étant comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport aux volumes de la matrice et des fibres contenues dans le réservoir.
[0020]L'invention porte également sur un procédé de fabrication du réservoir tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes : a) pultrusion de l'élément cylindrique, b) mise en place des embouts aux extrémités de l'élément cylindrique obtenu à l'issue de l'étape a), c) dépose du renfort fibreux supplémentaire.
[0021]Enfin, l'invention concerne l'utilisation du réservoir tel que défini ci-dessus pour le stockage, le transport et/ou la distribution de fluide, comme des gaz, sous forme compressée, sous forme liquide ou encore cryocompressés, et notamment d'hydrogène, gaz naturel, GPL, GNL, air comprimé, azote, oxygène.
Brève description de la figure
[0022] [Fig. 1] est un schéma illustrant le procédé de préparation d'un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique avec un renfort fibreux supplémentaire pour le réservoir selon l'invention.
[0023] [Fig. 2] est un schéma illustrant un autre procédé de préparation d'un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique avec un renfort fibreux supplémentaire pour le réservoir selon l'invention.
Description détaillée de l'invention
[0024]D'autres caractéristiques, aspects, objets et avantages de la présente invention apparaîtront encore plus clairement à la lecture de la description qui suit.
[0025]Il est précisé que les expressions « de ...à ...» et « compris entre ...et .... » utilisées dans la présente description doivent s'entendre comme incluant chacune des bornes mentionnées.
Réservoir
[0026]Le réservoir selon l'invention comporte :
-au moins un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique,
-un premier embout placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant et -un second embout placé à l'autre extrémité d'au moins un élément cylindrique, muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide, et
- au moins un renfort fibreux supplémentaire, enveloppant partiellement ou totalement, de préférence totalement le ou les éléments cylindriques, et éventuellement les embouts, les fibres contenues dans le renfort fibreux supplémentaire étant positionnées selon un axe différent de l'axe longitudinal de l'élément cylindrique, la teneur totale en fibres du réservoir étant comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport aux volumes de la matrice et des fibres contenues dans le réservoir.
[0027]L'élément cylindrique est fabriqué selon un procédé de pultrusion. Il est ainsi constitué de fibres imprégnées d'une matrice thermoplastique. La pultrusion est un procédé généralement continu, qui impose une traction des fibres à travers une filière dans l'axe de l'élément cylindrique, les fibres n'étant pas nécessairement orientées dans l'axe de la traction. La pultrusion couvre l'imprégnation de fibres sèches, par exemple des tresses de fibres sèches, des tissus de fibres sèches ou des mèches uni-directionnelles. Elle couvre également la mise en œuvre sous forme de profilés de fibres co-mélées, de fibres pré-imprégnées, des tresses pré-imprégnées de résine. Selon ce dernier cas, les fibres peuvent être pré-imprégnées avant l'étape de pultrusion.
[0028]Généralement, les tubes de l'art antérieur sont constitués d'un tube appelé « liner » recouvert ensuite de fibres. Or, le réservoir selon l'invention comporte un élément cylindrique, qui comporte déjà des fibres. Cet aspect du réservoir selon l'invention est très intéressant. En effet, la fabrication d'éléments cylindriques par pultrusion est productive, même pour des éléments épais, car l'intégralité du volume de l'élément cylindrique se fait en continu et en une seule étape. De plus, l'incorporation des fibres dans l'élément cylindrique permet de s'affranchir de la dépose dans l'axe du tube d'un renfort fibreux imprégné. En effet, cette étape de dépose est relativement lente, et pas toujours facile à maîtriser.
[0029]Selon un mode de réalisation de l'invention, notamment selon le type de fluide visé, le réservoir selon l'invention peut contenir un liner. Mais, ce liner n'est pas indispensable. Les fibres
[0030] Concernant les fibres de constitution dudit matériau fibreux, ce sont notamment des fibres d'origine minérale, organique ou végétale sous forme de mèches.
[0031] Avantageusement, le nombre de fibres par mèche est pour des fibres de carbone supérieur ou égal à 12K, supérieure à 24K notamment supérieur ou égal à 50K, en particulier compris de 24 à 36K.
[0032] Avantageusement, le grammage pour la fibre de verre est pour chaque mèche supérieur ou égal à 1200 Tex, notamment inférieur ou égal à 4800 Tex, en particulier compris de 1200 à 2400 Tex.
[0033] Parmi les fibres d'origine minérale, on peut citer les fibres de carbone, les fibres de verre, les fibres de basalte ou à base de basalte, les fibres de silice, ou les fibres de carbure de silicium par exemple. Parmi les fibres d'origine organique, on peut citer les fibres à base de polymère thermoplastique ou thermodurcissable, telles que des fibres de polyamides semi-aromatiques, des fibres d'aramide ou des fibres en polyoléfines par exemple. De préférence, elles sont à base de polymère thermoplastique amorphe et présentent une température de transition vitreuse Tg supérieure à la Tg du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice d'imprégnation lorsque ce dernier est amorphe, ou supérieure à la Tf du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice d'imprégnation lorsque ce dernier est semi-cristallin. Avantageusement, elles sont à base de polymère thermoplastique semi- cristallin et présentent une température de fusion Tf supérieure à la Tg du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice d'imprégnation lorsque ce dernier est amorphe, ou supérieure à la Tf du polymère ou mélange de polymère thermoplastique de constitution de la matrice d'imprégnation, lorsque ce dernier est semi-cristallin.Ainsi, il n'y a aucun risque de fusion pour les fibres organiques de constitution du matériau fibreux lors de l'imprégnation par la matrice thermoplastique du composite final. Parmi les fibres d'origine végétale, on peut citer les fibres naturelles à base de lin, de chanvre, de lignine, de bambou, de soie notamment d'araignée, de sisal, et d'autres fibres cellulosiques, en particulier de viscose. Ces fibres d'origine végétale peuvent être utilisées pures, traitées ou bien enduites d'une couche d'enduction, en vue de faciliter l'adhérence et l'imprégnation de la matrice de polymère thermoplastique.
[0034] Il peut également correspondre à des fibres avec des fils de maintien.
[0035] Ces fibres de constitution peuvent être utilisées seules ou en mélanges. Ainsi, des fibres organiques peuvent être mélangées aux fibres minérales pour être imprégnées de polymère thermoplastique et former le matériau fibreux imprégné.
[0036] Les mèches de fibres organiques peuvent avoir plusieurs grammages. Elles peuvent en outre présenter plusieurs géométries. [0037] Les fibres se présentent sous forme de fibres continues, qui composent les tissus 2D, les non-tissés (NCF), les tresses ou mèches de fibres unidirectionnelles (UD) ou non tissées. Les fibres de constitution du matériau fibreux peuvent en outre se présenter sous forme d'un mélange de ces fibres de renfort de différentes géométries. De préférence, les fibres comprises dans le matériau fibreux pultrudé de l'élément cylindrique sont une tresse de fibres sèches.
[0038] De préférence le matériau fibreux est choisi parmi les fibres de verre, les fibres de carbone, les fibres de basalte et les fibres à base de basalte. Selon une première mode de réalisation avantageux le matériau fibreux est choisi parmi les fibres de verre. Selon une deuxième mode de réalisation avantageux le matériau fibreux est choisi parmi les fibres de carbone. Selon une troisième mode de réalisation avantageux le matériau fibreux est choisi parmi les fibres à base de basalte.
[0039] Avantageusement, les fibres sont utilisées sous forme d'une mèche ou de plusieurs mèches.
La matrice thermoplastique
[0040]On entend par thermoplastique, ou polymère thermoplastique, un matériau généralement solide à température ambiante, pouvant être semi-cristallin ou amorphe, et qui se ramollit lors d'une augmentation de température, en particulier après passage de sa température de transition vitreuse (Tg) et s'écoule à plus haute température lorsqu'il est amorphe, ou pouvant présenter une fusion franche au passage de sa température dite de fusion (Tf) lorsqu'il est semi- cristallin, et qui redevient solide lors d'une diminution de température en dessous de sa température de cristallisation (pour un semi-cristallin) et en dessous de sa température de transition vitreuse (pour un amorphe). [0041]' La température de transition vitreuse notée Tg ci-après et la température de fusion notée Tf ci-après sont déterminées par analyse calorimétrique différentielle (DSC) selon la norme ISO 11357-2 :2013 et 11357-3 :2013 respectivement.
[0042]Le polymère thermoplastique peut être un polymère amorphe présentant une température de transition vitreuse Tg supérieure ou égale à 50°C, notamment supérieure ou égale à 100°C, en particulier supérieure ou égale à 120°C, notamment supérieure ou égale à 140°C, ou un polymère thermoplastique semi-cristallin dont la température de fusion Tf est supérieure 150°C.
[0043]La matrice est qualifiée de « thermoplastique », cela signifie que le composant majoritaire de la matrice est un polymère thermoplastique ou bien un mélange de polymères thermoplastiques. [0044]Avantageusement, ledit au moins polymère thermoplastique est sélectionné parmi : les poly(aryl éthercétones) (PAEK), en particulier le poly(étheréthercétone) (PEEK) ; les poly(aryl éthercétonecétone) (PAEKK), en particulier le poly(éthercétonecétone) (PEKK) ; les polyéther-imides (PEI) aromatiques ; les polyaryl sulfones, en particulier les polyphénylène sulfones (PPSU) ; les polyarylsulfures, en particulier les polyphénylène sulfures (PPS) ; les polyamides (PA), en particulier polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides) éventuellement modifiées par unités urées ; les PEBA dont la Tf est supérieure à 150°C, les polyacrylates en particulier le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ; les polyoléfines, à l'exclusion du polypropylène, l'acide polylactique (PLA), l'alcool polyvinylique (PVA), et les polymères fluorés en particulier le polyfluorure de vinylidène (PVDF) ou le polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou le polychlorotrifluoroéthylène (PCTFE); le polychlorure de vinyle (PVC) et le polymère d'acrylonitrile-butadiène-styrène (ABS) et leurs mélanges, notamment un mélange de PEKK et de PEI, de préférence de 90- 10% en poids à 60-40% en poids, en particulier de 90-10% en poids à 70-30% en poids.
[0045]Avantageusement, ledit au moins polymère thermoplastique est sélectionné parmi les polyamides, les polyamides aliphatiques, les polyamides cycloaliphatiques et les polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides), le PEKK, le PEI et un mélange PEKK et de PEI. [0046]La nomenclature utilisée pour définir les polyamides est décrite dans la norme NF EN ISO 1874-1:2011 "Plastiques - Matériaux polyamides (RD) pour moulage et extrusion - Partie 1 : Désignation", notamment en page 3 (tableaux 1 et 2) et est bien connue de l'homme du métier. [0047]Le polyamide peut être un homopolyamide ou un copolyamide ou un mélange de ceux-ci.
[0048]Pour des réservoirs devant résister à des températures élevées, on utilise avantageusement selon l'invention les RDEK Poly(ArylEthercétone) tels que les poly(éthercétones) PEK, le poly(étheréthercétone) PEEK, le poly(éthercétone cétone) PEKK, le Poly(éthercétoneéthercétonecétone) PEKEKK ou les PA de haute température de transition vitreuse Tg.
[0049]Avantageusement, ledit polyamide est choisi parmi les polyamides aliphatiques, les polyamides cycloaliphatiques et les polyamides semi- aromatiques (polyphthalamides).
[0050]Avantageusement, le polyamide aliphatique est choisi parmi le polyamide 6 (PA6), le polyamide 11 (PAU ), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 66 (PA66), le polyamide 46 (PA46), le polyamide 610 (PA610), le polyamide 612 PA612), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 11/1010 (PA11/1010) et le polyamide 12/1010
(PA12/1010), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci, et les copolymères blocs, notamment polyamide/polyéther (PEBA) et le polyamide semi-aromatique est un polyamide semi-aromatique, éventuellement modifié par des unités urées, notamment un PA MXD6 et un PA MXD10 ou un polyamide semi-aromatique de formule X/YAr, tel que décrits dans EP1505099, notamment un polyamide semi-aromatique de formule A/XT dans laquelle
-A est choisi parmi un motif obtenu à partir d'un aminoacide, un motif obtenu à partir d'un lactame et un motif répondant à la formule (diamine en Ca).(diacide en Cb), avec a représentant le nombre d'atomes de carbone de la diamine et b représentant le nombre d'atome de carbone du diacide, a et b étant chacun compris entre 4 et 36, avantageusement entre 9 et 18, le motif (diamine en Ca) étant choisi parmi les diamines aliphatiques, linéaires ou ramifiés, les diamines cycloaliphatiques et les diamines alkylaromatiques et le motif (diacide en Cb) étant choisi parmi les diacides aliphatiques, linéaires ou ramifiés, les diacides cycloaliphatiques et les diacides aromatiques;
-XT désigne un motif obtenu à partir de la polycondensation d'une diamine en Cx et de l'acide téréphtalique (T), avec x représentant le nombre d'atomes de carbone de la diamine en Cx, x étant compris entre 6 et 36, avantageusement entre 9 et 18. Avantageusement, un polyamide semi-aromatique est de formule A/6T, A/9T, A/10T ou A/11T, A étant tel que défini ci-dessus, en particulier un polyamide PA 6/6T, un PA 66/6T, un PA 6I/6T, un PA MPMDT/6T, un PA PA11/10T, un PA 11/6T/10T, un PA MXDT/10T, un PA MPMDT/10T, un PA BACT/10T, un PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T ou un PA 11/BACT/10T ; T correspond à l'acide téréphtalique, MXD correspond à la m-xylylène diamine, MPMD correspond à la méthylpentaméthylène diamine et BAC correspond au bis(aminométhyl)cyclohexane.
[0051]Avantageusement, ledit polymère thermoplastique est un polymère semi-cristallin.
[0052]Avantageusement ledit polymère semi-cristallin présente une température de transition vitreuse est telle que Tg ³ 80°C, notamment Tg ³ 100°C, en particulier ³ 120°C, notamment ³ 140°C et une Tf ³ 150°C.
[0053]Dans ce dernier cas, ledit au moins polymère thermoplastique semi-cristallin est sélectionné parmi : les poly(aryl éthercétones) (PAEK), en particulier le poly(étheréthercétone) (PEEK) ; les poly(aryl éthercétonecétone) (PAEKK), en particulier le poly(éthercétonecétone) (PEKK) ; les polyéther-imides (PEI) aromatiques ; les polyaryl sulfones, en particulier les polyphénylène sulfones (PPSU) ; les polyarylsulfures, en particulier les polyphénylène sulfures (PPS) ; les polyamides (PA), en particulier polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides) éventuellement modifiées par unités urées ; les polyacrylates en particulier le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ; les polyoléfines, à l'exclusion du polypropylène, l'acide polylactique (PLA), l'alcool polyvinylique (PVA); le polychlorure de vinyle (PVC) et le polymère d'acrylonitrile- butadiène-styrène (ABS) et leurs mélanges, notamment un mélange de PEKK et de PEI, de préférence de 90-10% en poids à 60-40% en poids, en particulier de 90-10% en poids à 70-30% en poids.
[0054]Plus avantageusement, dans ce dernier cas, ledit au moins polymère thermoplastique est sélectionné parmi les polyamides, les polyamides aliphatiques, les polyamides cycloaliphatiques et les polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides), le PEKK, le PEI et un mélange PEKK et de PEI.
Le matériau fibreux pultrudé imprégné [0055]Dans les matériaux imprégnés aussi appelés « prêts à l'emploi », le polymère ou mélange de polymères thermoplastiques d'imprégnation est réparti uniformément et de manière homogène autour des fibres. Dans ce type de matériau, le polymère thermoplastique d'imprégnation doit être réparti de manière la plus homogène possible au sein des fibres afin d'obtenir un minimum de porosités, c'est à dire un minimum de vides entre les fibres. En effet, la présence de porosités dans ce type de matériaux peut agir comme des points de concentrations de contraintes, lors d'une mise sous contrainte mécanique de traction par exemple, et qui forment alors des points d'initiation de rupture du matériau fibreux imprégné et le fragilisent mécaniquement. Une répartition homogène du polymère ou mélange de polymères améliore donc la tenue mécanique et l'homogénéité du matériau composite formé à partir de ces matériaux fibreux imprégnés.
[0056]Avantageusement, le taux de fibres dans ledit matériau fibreux pultrudé imprégné est compris de 45 à 70 % en volume, de préférence 50 à 70% en volume, de préférence de 50 à 60% en volume, notamment de 54 à 60% en volume par rapport au volume du matériau fibreux pultrudé imprégné.
[0057]La mesure du taux de fibres en générale peut être réalisée par analyse d'image (utilisation de microscope ou d'appareil photo ou de caméra numérique, notamment), d'une coupe transversale de l'élément cylindrique , en divisant la surface des fibres par la surface de l'élément cylindrique (surface imprégnée plus surface des porosités). Afin d'obtenir une image de bonne qualité, il est préférable d'enrober l'élément cylindrique découpé dans son sens transversal dans une résine de polissage standard et de polir avec un protocole standard permettant l'observation de l'échantillon au microscope grossissement fois 6 au minimum. La taille d'image à analyser est entre 10-12 fois le diamètre de la fibre. Entre 5 et 40 images à différents endroits (coupes) sont prises. La moyenne est prise sur toutes les images et recalculée en volume.
[0058]Pour la mesure du taux de fibres dans la partie du renfort fibreux supplémentaire, si c'est un matériau fibreux à base de fibres continues imprégnées d'une matrice thermoplastique, la même mesure est faite mais sur une coupe perpendiculaire à la direction des fibres du renfort fibreux supplémentaire.
[0059] Si les fibres sont des fibres de carbone, la mesure du taux de fibres de carbone peut être déterminée selon ISO 14127 :2008.
[0060] Si les fibres sont des fibres de verre, la mesure du taux de fibres est déterminée selon ISO 1172 :1999.
[0061]Avantageusement, le taux de porosité dudit matériau fibreux imprégné est inférieur à 10%, notamment inférieur à 5%, en particulier inférieur à 2%.
[0062]Il faut noter qu'un taux de porosité nul est difficilement accessible et que par conséquent, avantageusement le taux de porosité est supérieur à 0% mais inférieur aux taux cités ci-dessus.
[0063]Le taux de porosité correspond au taux de porosité fermée et peut être déterminée soit par microscopie électronique, soit comme étant l'écart relatif entre la densité théorique et la densité expérimentale dudit matériau fibreux imprégné tel que décrit dans la partie exemples du EP3418323. .
[0064]Le matériau composite est étanche, inerte et résistant à la pression interne du fluide sous pression.
[0065]De préférence, le réservoir selon l'invention comporte des matériaux fibreux comprenant, en tant que fibres, des fibres choisies parmi les fibres de verre, les fibres de carbone, les fibres de basalte et les fibres à base de basalte et, en tant que matrice thermoplastique, les polymères choisis parmi les polyamides, les polyamides aliphatiques, les polyamides cycloaliphatiques, les polyamides semi- aromatiques (polyphthalamides), les PEKK, les PEI et un mélange PEKK et de PEI.
[0066]Le matériau fibreux imprégné est ainsi fabriqué par pultrusion sous la forme d'un cylindre.
[0067]Selon un mode de réalisation, le diamètre intérieur de l'élément cylindrique peut être compris entre 50 à 150 mm. Cette taille de diamètre vise notamment des réservoirs pour pack batterie, par exemple pour des voitures ou des châssis de remorque.
[0068]Selon un autre mode de réalisation, le diamètre intérieur de l'élément cylindrique peut être supérieur à 150 mm. Cette taille de diamètre vise notamment des réservoirs de remorque de transport d'hydrogène
[0069]La longueur de l'élément cylindrique peut être comprise entre 25 cm à 10 m, de préférence entre 50 cm à 3 m. L'homme du métier saura adapter les dimensions de l'élément cylindrique en fonction de la destination du réservoir. [0070]Selon un autre mode de réalisation, le rapport de l'épaisseur de la paroi du réservoir sur son diamètre intérieur peut être compris entre 0.05 et 0.20, de préférence entre 0.08 et 0.12.
Les embouts
[0071]Le réservoir selon l'invention comporte à ses extrémités deux embouts. Ces embouts sont généralement métalliques, de préférence en un alliage d'aluminium.
[0072]Le premier embout est placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant. Il constitue ainsi le fond du réservoir. [0073]Le second embout est placé à l'autre extrémité d'au moins un élément cylindrique, muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide. Il peut s'agir d'une valve.
[0074]Selon un mode de réalisation du réservoir selon l'invention, le premier embout placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant peut également être muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide.
[0075]Les embouts peuvent avoir une forme de dôme hémisphérique ou bien une forme de cône.
[0076]Des joints élastomèriques peuvent être placés entre les embouts et l'élément cylindrique afin d'assurer l'étanchéité du réservoir.
Renfort fibreux supplémentaire
[0077]Le réservoir selon l'invention comprend également au moins un renfort fibreux supplémentaire, enveloppant partiellement ou totalement, en particulier totalement, le ou les éléments cylindriques et éventuellement les embouts.
[0078]Par renfort fibreux, on entend au sens de la présente invention un matériau comportant des fibres, qui confère à la pièce finale une résistance mécanique supérieure.
[0079]Le renfort fibreux supplémentaire est choisi parmi des fibres sèches continues, un matériau fibreux à base de fibres continues imprégnées d'une matrice thermoplastique, et leur mélange.
[0080]Lorsque le renfort fibreux supplémentaire est des fibres sèches, celles-ci peuvent être choisies parmi celles définies ci-dessus. [0081]Lorsque le renfort fibreux supplémentaire est un matériau fibreux à base de fibres continues imprégnées d'une matrice thermoplastique, il peut être identique ou différent du matériau fibreux constituant l'élément cylindrique.
[0082]Lorsque le renfort fibreux supplémentaire est un matériau fibreux à base de fibres continues imprégnées d'une matrice thermoplastique, la teneur totale en fibres du réservoir qui est comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport aux volumes de la matrice et des fibres contenues dans le réservoir, prend en compte la matrice du matériau fibreux pultrudé imprégné thermoplastique et la matrice du renfort fibreux supplémentaire. En d'autres termes, la teneur totale en fibres du réservoir est comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport aux volumes des matrices et des fibres contenues dans le réservoir.
[0083]Selon un mode de réalisation, le renfort fibreux supplémentaire est choisi parmi une tresse de fibres sèches, une tresse de rubans fibreux imprégnés de résine thermoplastique, et leur mélange.
[0084]Ainsi, selon un premier mode de réalisation, les fibres comprises dans le matériau fibreux peuvent être une tresse de fibres sèches et le renfort fibreux supplémentaire peut être également une tresse de fibres sèches.
[0085] Selon un second mode de réalisation, les fibres comprises dans le matériau fibreux peuvent être des mèches de fibres continues et le renfort fibreux supplémentaire peut être également une tresse de fibres sèches.
[0086]Selon un troisième mode de réalisation, les fibres comprises dans le matériau fibreux peuvent être une tresse de fibres et le renfort fibreux supplémentaires peut être également des mèches de fibres continues sèches.
[0087]Selon un quatrième mode de réalisation, les fibres comprises dans le matériau fibreux peuvent être une tresse de fibres et le renfort fibreux supplémentaire peut être également des mèches de fibres continues imprégnées.
[0088]Selon un cinquième mode de réalisation, les fibres comprises dans le matériau fibreux peuvent être mèches de fibres continues et le renfort fibreux supplémentaires peut être également des mèches de fibres continues imprégnées.
[0089]La matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire peut être identique ou différente de celle de l'élément cylindrique. De préférence, la matrice thermoplastique de l'élément cylindrique est totalement ou partiellement miscible avec la matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire. Cette miscibilité totale ou partielle permet d'augmenter l'adhérence entre la paroi de l'élément cylindrique et la couche du renfort fibreux supplémentaire.
[0090] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le réservoir peut comporter un élément cylindrique, dont la matrice thermoplastique est en PVC et un renfort fibreux, dont la matrice polymérique est en acrylique.
[0091]Selon un autre mode de réalisation particulier de l'invention, le réservoir peut comporter un élément cylindrique dont la matrice thermoplastique est en ABS et un renfort fibreux, dont la matrice polymérique est en acrylique.
[0092]Selon encore un autre mode de réalisation particulier de l'invention, le réservoir peut comporter un élément cylindrique dont la matrice thermoplastique est en polyamide et un renfort fibreux, dont la matrice polymérique est en polyphthalamide.
[0093]De préférence, la matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire présente une température de fusion supérieure à 150°C. [0094]De préférence, la matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire présente une température de transition vitreuse supérieure à 80°C, de préférence, supérieure à 100°C, et plus particulièrement supérieure à 120°C.
[0095]Plus particulièrement, la matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire présente une température de fusion supérieure à 150°C, et une température de transition vitreuse supérieure à 80°C, de préférence, supérieure à 100°C, et plus particulièrement supérieure à 120°C.
[0096]L'épaisseur de la couche du renfort fibreux peut être comprise entre 0.5 mm et 10 mm, de préférence entre 0,5 mm et 5 mm [0097]La teneur totale en fibres est comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport à la somme du volume de la matrice et des fibres, de préférence entre 50 et 70% en volume.
[0098]Par « la teneur totale en fibres », on entend au sens de la présente invention la somme de la teneur en fibres contenues dans le réservoir, c'est-à-dire dans l'élément cylindrique et dans le renfort fibreux supplémentaire.
[0099]Le renfort fibreux supplémentaire comporte des fibres positionnées selon un axe différent de l'axe longitudinal de l'élément cylindrique, de préférence selon un angle compris entre +/-10° et +/- 89° par rapport à l'axe longitudinal de l'élément cylindrique. De préférence, un angle compris entre +/-25° et +/-89° de l'axe de l'élément cylindrique, plus préférentiellement entre +/-45° et +/-89°. [0100]En d'autres termes, l'axe longitudinal de l'élément cylindrique constitue l'axe 0°, et le sens des fibres du renfort supplémentaire constitue un second axe. L'angle entre ces deux axes est tel que défini ci-dessus. Les signes +/- indiquent si les fibres du renfort fibreux supplémentaire se positionnent à droite ou bien à gauche en fonction de l'axe de l'élément cylindrique.
[0101]Il a été observé que la dépose d'un renfort fibreux dans un axe différent permet d'augmenter la résistance à la pression interne de la paroi du réservoir.
[0102]De préférence, une partie des fibres comprises dans le matériau de l'élément cylindrique est positionnée dans l'axe longitudinal de l'élément cylindrique. Plus particulièrement, la totalité des fibres comprises dans le matériau de l'élément cylindrique est positionnée selon l'axe de l'élément cylindrique.
[0103] Selon un mode de réalisation, le réservoir peut comprendre un second élément cylindrique composé d'une ou plusieurs couches de résine thermoplastique, ne comportant pas de fibres, également appelé liner. Ce second élément cylindrique peut permettre d'augmenter l'étanchéité du réservoir. Il peut également permettre augmenter la tenue à la pression du réservoir, voire de renforcer la résistance chimique de la pièce finale.
[0104]En d'autres termes, le réservoir selon l'invention peut comporter un liner, puis au-dessus un élément cylindrique tel que défini ci-dessus, puis un renfort fibreux supplémentaire tel que défini ci-dessus.
[0105]La longueur et le diamètre du réservoir peuvent être plus ou moins grands. Ces dimensions varient en fonction du fluide à stocker et de la structure, qui accueillera le réservoir.
[0106]De préférence, le réservoir selon l'invention comporte
-un ou plusieurs éléments cylindriques, dont les fibres sont positionnées dans l'axe de l'élément cylindrique et -un ou des renforts fibreux supplémentaires, dont les fibres sont positionnées dans un axe différent de l'axe de l'élément cylindrique, les embouts sont fixés aux extrémités de ou des éléments cylindriques par sertissage. Selon ce mode de réalisation, les embouts ne sont pas de forme hémisphérique. [0107]Par « sertissage », on entend au sens de la présente invention que le renfort fibreux supplémentaire est écrasé ou plaqué sur les embouts.
[0108]De préférence, le renfort fibreux supplémentaire est une couche enveloppant partiellement ou totalement l'élément cylindrique, de préférence totalement, qui a été préalablement plaqué sur les embouts, la couche étant en un matériau fibreux imprégné de résine thermoplastique.
[0109]Selon un mode particulièrement préféré, le réservoir selon l'invention comporte
-un ou plusieurs éléments cylindriques, dont les fibres sont positionnées dans l'axe de l'élément cylindrique et -un renfort fibreux supplémentaire, dont les fibres sont positionnées entre +/-45° et +/-89°par rapport à l'axe de l'élément cylindrique.
[0110]Selon un autre mode de réalisation, le réservoir selon l'invention comporte
-un ou plusieurs éléments cylindriques, dont les fibres comprises dans le matériau fibreux sont une tresse,
-un ou des renforts fibreux supplémentaires, dont les fibres sont une tresse de fibres sèches ou imprégnées positionnée selon un axe différent de l'axe de la tresse de l'élément cylindrique. [0111]Selon un mode de réalisation, le réservoir selon l'invention peut comprendre plusieurs éléments cylindriques connectés entre eux et présentant un diamètre intérieur inférieur à 250 mm, de préférence inférieur à 150 mm. Selon ce mode de réalisation, le réservoir comporte
- premier embout placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant, puis
- un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique, puis
- un embout de connexion permettant à la fois l'entrée et la sortie du fluide et la connexion avec l'élément cylindrique adjacent, puis
- un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique ; cette séquence : élément cylindrique- embout de connexion peut être répétée plusieurs fois en fonction des besoins ;puis
- un dernier embout placé à l'autre extrémité d'au moins un élément cylindrique, muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide de l'ensemble du réservoir.
[0112]L'invention porte également sur le procédé de fabrication du réservoir selon l'invention. Le procédé comprend les étapes successives suivantes : a) pultrusion de l'élément cylindrique, b) mise en place des embouts aux extrémités de l'élément cylindrique obtenu à l'issue de l'étape a), c) dépose du renfort fibreux supplémentaire.
[0113]Selon un mode de réalisation, l'étape de dépose du renfort fibreux supplémentaire peut se faire par enroulement du ruban de renfort fibreux supplémentaire autour de l'élément cylindrique et de ses embouts. Cette dépose peut se faire sous une certaine contrainte mécanique de manière à exercer une pression sur les embouts et l'élément cylindrique.
[0114]Selon un autre mode de réalisation, les embouts présentent un diamètre extérieur inférieur au diamètre intérieur de l'élément cylindrique. Les embouts peuvent ainsi s'insérer dans l'élément cylindrique. Dans ce cas, le renfort fibreux enroule l'élément cylindrique uniquement. En effet, ce dernier enveloppe déjà les embouts.
[0115]L'invention porte enfin sur l'utilisation du réservoir selon l'invention pour le stockage, le transport et/ou la distribution de fluides, comme des gaz, sous forme compressée, sous forme liquide ou encore cryocompressés, et notamment d'hydrogène, gaz naturel, GPL, GNL, air comprimé, azote, oxygène.
Description de la figure
[0116]Le procédé selon l'invention peut être illustré par la figure
1.
[0117]La figure 1 illustre un procédé de pultrusion. L'élément 1 est un tube extrudé (comme élément cylindrique), qui va permettre de donner la forme à l'élément pultrudé final. Les fibres sèches 3 sortent des bobines supportées par le cantre 2 et passent dans la zone d'imprégnation 4. Cette zone 4 comporte un bain de résine liquide ou bien une tête d'injection de la résine. La filière de pultrusion 5 guide les fibres imprégnées pultrudées conduisant à la couche pultrudée 6. Les fibres imprégnées pultrudées subissent un chauffage généré par un élément de chauffage 7. Une bobine 8 supporte le renfort fibreux supplémentaire, qui vient s'enrouler autour du tube pultrudé, selon un angle 9. L'ensemble du tube pultrudé est tiré par des tireurs
10. Le tube pultrudé est ensuite découpé par un appareil de découpe
11.
[0118]La figure 2 illustre un autre procédé de pultrusion. L'élément 21 est un tube extrudé, qui va permettre de donner la forme à l'élément pultrudé final. Les fibres imprégnées de résine 23 sortent des bobines supportées par le cantre 22 et passent dans la filière de pultrusion 24. Celle-ci guide les fibres imprégnées et les conforme, conduisant à la couche pultrudée 25. Les fibres imprégnées pultrudées subissent un chauffage généré par un élément de chauffage 26. Une bobine 27 supporte le renfort fibreux supplémentaire, qui vient s'enrouler autour du tube pultrudé, selon un angle 28. L'ensemble du tube pultrudé est tiré par des tireurs 29. Le tube pultrudé est ensuite découpé par un appareil de découpe 30.
Exemples
[0119]Exemple 1
[0120]Un tube composite, de section circulaire,présentant un diamètre extérieur de 170mm et une épaisseur de 2mm est fabriqué par pultrusion, à une vitesse de 0.5m/mn, au moyen d'un procédé d'imprégnation en voie fondue, utilisant une filière tubulaire connectée à une extrudeuse mono-vis. La résine utilisée pour la pultrusion est un grade de polyamide 11 de faible viscosité (référence Rilsan® FMNO) permettant d'obtenir une bonne imprégnation des fibres. Cette résine polyamide 11 présentait une Tf de 190°C (mesurée selon la norme ISO 11357-3 :2013) et la température dans la filière de pultrusion était de 250°C. Les fibres utilisées étaient des fibres de carbone de 50K, commercialisées par la société SGL, de référence SIGRAFIL C-T 504.8/280 T140. Le taux de fibre était de 45% vol (taux de fibre rapporté au volume du tube pultrudé). L'orientation des fibres dans la filière de pultrusion était exclusivement selon l'axe du tube.
[0121]Le tube a été découpé à une longueur de 1.5m. Deux embouts, d'une longueur de 20mm, ont été placés à chacune des 2 extrémités du tube. Un joint d'étanchéité de marque Rubson® a été placé à l'interface entre les embouts et les tubes. Ces embouts étaient constitués d'un cylindre en aluminium d'un diamètre de 80mm, percé d'un trou fileté M25, permettant la liaison avec les raccords standards utilisés dans l'hydrogène.
[0122]Un renfort supplémentaire constitué de fibres de carbone Hyosung H2550 G10 non imprégnées de résine (ie renfort fibres sèches) a été enroulé hélicoïdalement autour du tube pultrudé de façon à reprendre les efforts imposés par la pression interne au tube sur les embouts, sur une épaisseur de 4mm. Ensuite, le renfort fibreux constitué de fibres sèches a été enroulé à85° de l'axe du tube, sur une épaisseur de 4mm. Le tube a été fermé par un bouchon fileté M25 à l'une de ces extrémités puis mis sous pression à température ambiante jusqu'à éclatement. La pression d'éclatement mesurée valait 1600 bars.
[0123]Exemple 2
[0124]Un tube composite, de section circulaire, présentant un diamètre extérieur de 170mm et une épaisseur de 2mm est fabriqué par pultrusion, à une vitesse de 0.5m/mn, au moyen d'un procédé d'imprégnation en voie fondue, utilisant une filière tubulaire connectée à une extrudeuse mono-vis. La résine utilisée pour la pultrusion est un grade de polyamide il de faible viscosité (référence Rilsan® FMNO) permettant d'obtenir une bonne imprégnation des fibres. Cette résine polyamide il présentait une Tf de 190°C (mesurée selon la norme ISO 11357-3 :2013) et la température dans la filière de pultrusion était de 250°C. Les fibres utilisées étaient des fibres de carbone de 50K, commercialisées par la société SGL, de référence SIGRAFIL C-T 504.8/280 T140. Le taux de fibre était de 45% vol (taux de fibre rapporté au volume du tube pultrudé). L'orientation des fibres dans la filière de pultrusion était exclusivement selon l'axe du tube.
[0125]Le tube a été découpé à une longueur de 1.5m. Deux embouts, d'une longueur de 20mm, ont été placés à chacune des 2 extrémités du tube. Un joint d'étanchéité de marque rubson® a été placé à l'interface entre les embouts et les tubes. Ces embouts étaient constitués d'un cylindre en aluminium d'un diamètre de 80mm, percé d'un trou fileté M25, permettant la liaison avec les raccords standards utilisés dans l'hydrogène.
[0126]Un renfort fibreux supplémentaire, constitué d'un ruban composite d'une largeur de ½'' , a été enroulé hélicoïdalement autour du tube pultrudé, de façon à reprendre les efforts imposés par la pression interne au tube sur les embouts, sur une épaisseur de 4mm. Ensuite, le ruban composite a été enroulé perpendiculairement à l'axe du tube, (compte tenu de la largeur du ruban et du diamètre du tube pultrudé l'angle des fibres était de 85° environ) sur une épaisseur de 4mm. Le ruban composite était composé d'une fibre de carbone Hyosung H2525 G10, imprégnées d'une résine de type polyamide 11 (référence Rilsan® FMNO) présentant une température de transition vitreuse de 50°C (mesurée par DSC selon la norme ISO 11357-2 :2013). Le taux de fibre était de 55% en volume (rapporté au volume du ruban composite). Le ruban composite a mis en œuvre au moyen d'un procédé automatique de dépose avec chauffage laser de marque Coriolis® Solo, à une température de 270°C et une vitesse de 0.3m/s.
[0127]Le tube a été fermé par un bouchon fileté M25 à l'une de ces extrémités puis mis sous pression à température ambiante jusqu'à éclatement. La pression d'éclatement mesurée valait 1670 bars.
[0128]Exemple 3
[0129]Un tube composite, de section circulaire, présentant un diamètre extérieur de 170mm et une épaisseur de 2mm est fabriqué par pultrusion, à une vitesse de 0.5m/mn, au moyen d'un procédé d'imprégnation en voie fondue, utilisant une filière tubulaire connectée à une extrudeuse mono-vis. La résine utilisée pour la pultrusion est un grade de polyamide 11 de faible viscosité (référence Rilsan® FMNO) permettant d'obtenir une bonne imprégnation des fibres. Cette résine polyamide 11 présentait une Tf de 190°C (mesurée selon la norme ISO 11357-3 :2013) et la température dans la filière de pultrusion était de 250°C. Les fibres utilisées étaient des fibres de carbone de 50K, commercialisées par la société SGL, de référence SIGRAFIL® C-T 50 4.8/280 T140. Le taux de fibre était de 45% vol (taux de fibre rapporté au volume du tube pultrudé). L'orientation des fibres dans la filière de pultrusion était exclusivement selon l'axe du tube.
[0130]Le tube pultrudé a été découpé en tronçon de 1.5m de longueur. Chaque tronçon a été découpé à ses extrémités, selon l'axe du tube, en lanière d'une longueur de 40mm et ces extrémités ont été réchauffées à 150°C et mises en forme pour recouvrir deux embouts, d'une longueur de 20mm, placés à chacune des 2 extrémités du tube. Ces embouts étaient constitués d'un cylindre en aluminium d'un diamètre de 80mm, percé d'un trou fileté M25, permettant la liaison avec les raccords standards utilisés dans l'hydrogène.
[0131]Un renfort fibreux supplémentaire, constitué d'un ruban composite d'une largeur de ½'' , a été enroulé autour du tube, perpendiculairement à son axe (compte tenu de la largeur du ruban et du diamètre du tube pultrudé l'angle des fibres était de 85° environ) et sur une épaisseur de 6mm. Ce ruban a été également enroulé (avec le même angle d'enroulement pour les fibres) autour des extrémités du tube, mises en forme sur les embouts métalliques, de façon à réaliser un sertissage des embouts. Le ruban composite était composé d'une fibre de carbone Hyosung H2525 G10, imprégnées d'une résine de type PPA (11/BACT/10T), présentant une température de transition vitreuse de 140°C (mesurée par DSC selon la norme ISO 11357-2 :2013). Le taux de fibre était de 55% en volume (rapporté au volume du ruban composite) Le ruban composite a mis en œuvre au moyen d'un procédé automatique de dépose avec chauffage laser de marque Coriolis® Solo, à une température de 330°C et une vitesse de 0.3m/s.
[0132]2 tubes du même type ont été fabriqués et reliés entre eux au moyen de raccord de 30mm de diamètre équipé d'un embout fileté M25 et l'un des tubes a été fermé à une de ses extrémités, par un bouchon filté M25. Le réservoir ainsi constitué, présentait un volume de 601 et a été testé en pression à la température de 23°C : la pression d'éclatement mesurée était de 1750 bars.

Claims

Revend! cations
1. Réservoir pour contenir un fluide sous pression, comportant :
-au moins un élément cylindrique en un matériau fibreux pultrudé imprégné d'une matrice thermoplastique,
-un premier embout placé à une extrémité d'au moins un élément cylindrique le fermant et
-un second embout placé à l'autre extrémité d'au moins un élément cylindrique, muni d'un orifice destiné à permettre l'entrée et la sortie du fluide, et
- au moins un renfort fibreux supplémentaire, enveloppant partiellement ou totalement le ou les éléments cylindriques et éventuellement les embouts, les fibres contenues dans le renfort fibreux supplémentaire étant positionnées selon un axe différent de l'axe longitudinal de l'élément cylindrique, la teneur totale en fibres du réservoir étant comprise entre 40 et 70 % en volume par rapport aux volumes de la matrice et des fibres contenues dans le réservoir.
2. Réservoir selon la revendication 1, caractérisé en ce que le renfort fibreux supplémentaire est choisi parmi des fibres sèches continues, un matériau fibreux à base de fibres continues imprégnées d'une matrice thermoplastique, et leur mélange.
3. Réservoir selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le renfort fibreux supplémentaire comporte des fibres positionnées selon un angle compris entre +/-10° et +/-89° par rapport à l'axe de l'élément cylindrique.
4. Réservoir selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'une partie des fibres comprises dans le matériau de l'élément cylindrique est positionnée dans l'axe longitudinal de l'élément cylindrique.
5. Réservoir selon l'une quelconque des revendications 1, 3 et 4, caractérisé en ce que le renfort fibreux supplémentaire est choisi parmi une tresse de fibres sèches continues, une tresse de rubans fibreux imprégnés de résine thermoplastique, et leur mélange.
6. Réservoir selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les fibres utilisées pour fabriquer le matériau fibreux pultrudé de l'élément cylindrique sont une tresse de fibres sèches.
7. Réservoir selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que le renfort fibreux supplémentaire est une couche enveloppant partiellement ou totalement l'élément cylindrique, qui a été préalablement plaqué sur les embouts, la couche étant en un matériau fibreux imprégné de résine thermoplastique.
8. Réservoir selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que la matrice thermoplastique de l'élément cylindrique est totalement ou partiellement miscible avec la matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire.
9. Réservoir selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce que la matrice thermoplastique du renfort fibreux supplémentaire présente une température de fusion supérieure à 150°C, et/ou une température de transition vitreuse supérieure à 80°C.
10. Réservoir selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matrice thermoplastique de l'élément cylindrique contient en majorité un polymère thermoplastique ou un mélange de polymères thermoplastiques.
11. Réservoir selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est choisi parmi les poly(aryl éthercétones) (RDEK), en particulier le poly(étheréthercétone) (PEEK) ; les poly(aryl éthercétonecétone) (RDEKK), en particulier le poly(éthercétonecétone) (PEKK) ; les polyéther- imides (PEI) aromatiques ; les polyaryl sulfones, en particulier les polyphénylène sulfones (PPSU) ; les polyarylsulfures, en particulier les polyphénylène sulfures (PPS) ; les polyamides (PA), en particulier polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides) éventuellement modifiées par unités urées ; les PEBA dont la Tf est supérieure à 150°C, les polyacrylates en particulier le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ; les polyoléfines, à l'exclusion du polypropylène, l'acide polylactique (PLA), l'alcool polyvinylique (PVA), et les polymères fluorés en particulier le polyfluorure de vinylidène (PVDF) ou le polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou le polychlorotrifluoroéthylène (PCTFE); le polychlorure de vinyle (PVC) et le polymère d'acrylonitrile-butadiène-styrène (ABS) et leurs mélanges.
12. Réservoir selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est choisi parmi les polyamides, les polyamides aliphatiques, les polyamides cycloaliphatiques et les polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides), le PEKK, le PEI et un mélange PEKK et de PEI.
13. Réservoir selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est choisi parmi les polyamides aliphatiques, les polyamides cycloaliphatiques et les polyamides semi-aromatiques (polyphthalamides).
14. Réservoir selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est choisi parmi le polyamide 6 (PA6), le polyamide 11 (PAU ), le polyamide 12 (PA12), le polyamide 66
(PA66), le polyamide 46 (PA46), le polyamide 610 (PA610), le polyamide 612 PA612), le polyamide 1010 (PA1010), le polyamide 1012 (PA1012), le polyamide 11/1010 (PA11/1010) et le polyamide 12/1010 (PA12/1010), ou un mélange de ceux-ci ou un copolyamide de ceux-ci.
15. Réservoir selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est choisi parmi un polyamide semi- aromatique de formule A/XT dans laquelle
-A est choisi parmi un motif obtenu à partir d'un aminoacide, un motif obtenu à partir d'un lactame et un motif répondant à la formule (diamine en Ca).(diacide en Cb), avec a représentant le nombre d'atomes de carbone de la diamine et b représentant le nombre d'atome de carbone du diacide, a et b étant chacun compris entre 4 et 36, avantageusement entre 9 et 18, le motif (diamine en Ca) étant choisi parmi les diamines aliphatiques, linéaires ou ramifiés, les diamines cycloaliphatiques et les diamines alkylaromatiques et le motif (diacide en Cb) étant choisi parmi les diacides aliphatiques, linéaires ou ramifiés, les diacides cycloaliphatiques et les diacides aromatiques;
-XT désigne un motif obtenu à partir de la polycondensation d'une diamine en Cx et de l'acide téréphtalique, avec x représentant le nombre d'atomes de carbone de la diamine en Cx, x étant compris entre 6 et 36, avantageusement entre 9 et 18.
16. Réservoir selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère thermoplastique est choisi parmi un polyamide semi- aromatique de formule A/6T, A/9T, A/10T ou A/11T, A étant tel que défini ci-dessus, en particulier un polyamide PA 6/6T, un PA 66/6T, un PA 6I/6T, un PA MPMDT/6T, un PA PA11/10T, un PA 11/6T/10T, un PA MXDT/10T, un PA MPMDT/10T, un PA BACT/10T, un PA BACT/6T, PA BACT/10T/6T ou un PA 11/BACT/10T ; T correspond à l'acide téréphtalique, MXD correspond à la m-xylylène diamine, MPMD correspond à la méthylpentaméthylène diamine et BAC correspond au bis(aminométhyl)cyclohexane.
17. Réservoir selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau fibreux est choisi parmi les fibres de verre, les fibres de carbone, les fibres de basalte et les fibres à base de basalte.
18. Réservoir selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte plusieurs éléments cylindriques connectés entre eux et présentant un diamètre intérieur inférieur à 250 mm, de préférence inférieur à 150 mm.
19. Réservoir selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte à l'intérieur de l'élément cylindrique un second élément cylindrique composé d'une ou plusieurs couches de résine thermoplastique, ne comportant pas de fibres.
20. Réservoir selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le réservoir contient un liner.
21. Procédé de fabrication du réservoir tel que défini à l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes : a) pultrusion de l'élément cylindrique, b) mise en place des embouts aux extrémités de l'élément cylindrique obtenu à l'issue de l'étape a), c) dépose du renfort fibreux supplémentaire.
22. Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce que l'étape de dépose du renfort fibreux supplémentaire est fait par enroulement du ruban de renfort fibreux supplémentaire autour de l'élément cylindrique et de ses embouts.
23. Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que ledit dépose est fait sous une certaine contrainte mécanique de manière à exercer une pression sur les embouts et l'élément cylindrique.
24. Utilisation du réservoir tel que défini à l'une quelconque des revendications 1 à xx pour le stockage, le transport et/ou la distribution de fluide, comme des gaz, sous forme compressée, sous forme liquide ou encore cryocompressés, et notamment d'hydrogène, gaz naturel, GPL, GNL, air comprimé, azote, oxygène.
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