EP4237479A1 - Reaktoranordnung sowie verfahren zur zerlegung von aus kunststoffbasierten verbundwerkstoffen bestehenden objekten - Google Patents

Reaktoranordnung sowie verfahren zur zerlegung von aus kunststoffbasierten verbundwerkstoffen bestehenden objekten

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EP4237479A1
EP4237479A1 EP21801044.5A EP21801044A EP4237479A1 EP 4237479 A1 EP4237479 A1 EP 4237479A1 EP 21801044 A EP21801044 A EP 21801044A EP 4237479 A1 EP4237479 A1 EP 4237479A1
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EP
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chamber
reactor
lock chamber
solvent
objects
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Pending
Application number
EP21801044.5A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas DREWES
Karl Heinz Thiel
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Hanseatic Rohr GmbH
Original Assignee
Hanseatic Rohr GmbH
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Definitions

  • the invention relates to a reactor arrangement and a method for breaking down objects made of plastic-based composite materials into their individual components by means of a solvolysis with at least one reactor chamber in which the objects can be exposed to a solvent in the supercritical state.
  • liquids such as water
  • supercritical state differs from real liquids by a lower density, a much lower viscosity and much higher diffusion coefficients excellent.
  • Water in the supercritical state also has excellent dissolving power.
  • the water In order to convert water into the supercritical state, the water must have a temperature of at least 374.12 °C and be subjected to a pressure of at least 22.1 MPa (221 bar).
  • the aspect that is of technical interest is that the solvent can be easily removed by reducing the pressure.
  • the publication DE 2016 105 966 B4 describes a method and a system for recycling carbon fiber-reinforced polymers using water as a solvent in the supercritical state for the purpose of separating carbon fibers or carbon fiber mats from the polymer matrix surrounding them.
  • two reactors of the same design are used, the operation of which is mutually coordinated in the following way: While in a first reactor, which is already loaded with recycling material and filled with liquid solvent, the solvent, after appropriate heating to a temperature between 374 12 ° C and 450 ° C prevailing process temperature and under process pressures between 221, 2 bar and 300 bar has assumed the supercritical state in which the solvent is able to dissolve the polymer matrix by means of a chemical reaction and is able to separate the fiber component the second reactor loaded with recycling material and filled with solvent.
  • Both reactors are thermally coupled via a heat recovery system that uses the heat from the first reactor, in which the recycling process has been completed and which has to be cooled down before the cleaned material can be removed, to heat up the second reactor. While the first reactor has been cooled and emptied and can thus be loaded with new recycling material and filled with fresh solvent, the purification reaction process takes place in the second reactor after appropriate further heating and pressure increase to achieve the supercritical state of the solvent.
  • Japanese publications JP 3134095 B2 and JPH 1087872 A show the basic applicability of supercritical water for the purification of fiber-reinforced composite materials, each with a plastic polymer matrix.
  • US Pat. No. 5,233,021 A describes a method for extracting pure polymer components from a multi-component polymer textile structure in which the components have different melting temperatures. Using a supercritical fluid, individual components are extracted from the multi-component structure by successively separating individual components under different temperature and pressure conditions within individual process chambers.
  • Document US 20030129103 A1 discloses a process for separating electrophotographic carrier compositions which have at least one carrier and a toner, the carrier comprising a magnetic core material and a resinous material which coats the carrier.
  • the carrier is treated in water under supercritical or subcritical conditions to separate magnetic core material and resinous material from each other. In this way, the separated magnetic core material can be collected.
  • Document JP 2013203826 A discloses a method and a system for producing a recycled fiber.
  • the system includes a reaction treatment tank for subjecting a fiber-reinforced resin to decomposition treatment using a supercritical or critical fluid.
  • the invention is based on the object of further developing a reactor arrangement and also a method for dismantling objects consisting of plastic-based composite materials into their individual components by means of a solvolysis, in which the objects can be exposed to a solvent in the supercritical state, in such a way that the very Energy-intensive process on an industrial scale should be feasible with significantly reduced energy consumption than has been possible up to now.
  • it is important to create a possibility with which large quantities of objects to be cleaned up, such as those found when dismantling obsolete ones Wind turbines in the form of rotor blade sections or fragments made from them, for example in the form of bulk material, can be managed.
  • the invention is based on the finding that the greatest expenditure of energy lies in the production of the process parameters required for the critical state of the solvent in relation to temperature and pressure within a reactor chamber. It is therefore important to use the amount of energy required for the chemical reaction process, which appears in particular as thermal energy, in the most economical way possible in order to reduce thermal energy losses that occur due to the process when filling the reactor chamber, when carrying out the reaction process and also when emptying the reactor chamber occur, to be reduced as far as possible. This applies in particular to the recycling of large quantities of recyclables, which must be processed on an industrial scale, i.e. in the shortest possible time with high separation quality.
  • the reactor arrangement according to the solution according to the features of the preamble of claim 1 provides at least three pressure chambers arranged in series and each connected or connectable to one another via an actuatable separating means.
  • the separating means can be individually transferred from an open position, in which two adjacent pressure chambers are connected to one another, i.e. can openly communicate fluidly with one another, to a closed position, in which the two adjacent pressure chambers are separated from one another fluidically, thermally and also in terms of pressure .
  • each end has an openable reactor cover, which is able to seal the lock chambers in a fluid-tight, thermally insulated and pressure-resistant manner.
  • the pressure chamber which is arranged between the two lock chambers via a separating means in each case, serves as a reactor chamber and is thermally coupled to a heater.
  • the at least three pressure chambers arranged in a serial sequence are referred to below as the first lock chamber, reactor chamber and second lock chamber.
  • the objects to be chemically treated consisting of plastic-based composite materials, are first introduced into the first lock chamber by means of a carrier with the reactor cover open, in which they undergo thermal pretreatment after the reactor cover has been closed.
  • the carrier holding the objects is then transferred from the first lock chamber with the separating means open into the reactor chamber, in which the objects are exposed to the actual chemical reaction process.
  • the chemically processed objects then reach the second lock chamber, where they cool down before they are discharged from the second lock chamber in the form of extracts or residual components at the end of the process.
  • At least one further lock chamber can be provided on one or both sides of the reactor chamber, each in a serial arrangement, but the further description focuses on the reactor arrangement explained above, each comprising three pressure chambers.
  • the reactor chamber which, with the exception of the thermal coupling to a heater, is otherwise advantageously identical in terms of shape and size to the first and second lock chambers, which are also advantageously identical in design, is connected directly or indirectly to the at least one first line first lock chamber fluidly connected. Furthermore, a first pressurizable supply line opens into the reactor chamber, via which solvent can be fed into the reactor chamber as required. Furthermore, the second lock chamber can be fluidically connected directly or indirectly to the first lock chamber via a second line.
  • a means is provided which, with the assistance of a force, is able to transfer the carrier holding the objects from one pressure chamber to the adjacent pressure chamber when the separating means is transferred to the open position.
  • the objects to be chemically decomposed are preferably arranged in a carrier for controlled transport through the reactor arrangement, it is also conceivable to dispense with the carrier and place the objects in the individual pressure chambers, for example in the form of portioned bulk material to arrange.
  • the first lock chamber can be fluidically connected both to the reactor chamber via the first line and to the second lock chamber via the second line, so that a considerable proportion of the heat is removed from the heatable reactor chamber and the second lock chamber by means of the controlled and needs-based removal of solvent which is to dissipate heat for cooling purposes, is used in the first lock chamber to preheat the objects to be chemically separated and the solvent contained therein. Due to the preheating of the objects to be chemically separated together with the carrier and the solvent surrounding the objects and carrier, which takes place in the first lock chamber, essentially on the basis of waste heat from the second lock chamber and the reactor chamber, the energy input into the reactor chamber is that required to produce the supercritical state of the solvent inside the reactor chamber is required is significantly lower compared to previously known comparable reactor technologies.
  • the solution according to the reactor arrangement enables a clocked, unidirectional implementation of the stocked with the objects to be disassembled carrier from the first lock chamber in the reactor chamber and from the reactor chamber in the second lock chamber, from which the chemical into liquid and solid individual parts dismantled object components including support can be removed.
  • the serially clocked process control resulting from the reactor arrangement enables the purification or chemical decomposition of fiber-reinforced plastic parts, primarily in the form of flat components or component segments up to bulk material, in large quantities and with a high throughput per time and is characterized by the following process steps according to the solution out of:
  • first carrier with objects to be chemically treated
  • second carrier which is also equipped with objects to be chemically treated
  • solvent is fed into the reactor chamber and is heated in the reactor chamber to a predeterminable temperature T1 of a maximum of 320°.
  • the pressure that develops within the reactor chamber as a result of a pressurized solvent feed and the resulting heating is limited by controlled, overpressure-regulated discharge of heated solvent from the reactor chamber to a first pressure value p1, which is a maximum of 250 bar, preferably 150 bar, where the heated solvent is in a subcritical state at temperature T1 and pressure p1.
  • Water is preferably used as the solvent.
  • the subcritical solvent which is released from the reactor chamber in a controlled, overpressure-regulated manner, is then fed into the first lock chamber, as a result of which the objects held in the second carrier are preheated within the lock chamber.
  • additional solvent is also fed into the first lock chamber under pressure.
  • the heating process is continued inside the reactor chamber until a temperature T2 of at least 374° C. and a maximum of 500° C. and a pressure p2 of at least 230 bar and a maximum of 250 bar are reached, at which point the solvent water assumes a supercritical state.
  • This state is maintained for a specified process time t, within which the solvent, which is in the supercritical state, is able to dissolve the objects made of plastic-based composite materials into their components.
  • the polymer plastic parts of the objects go into solution with the solvent, whereas the insoluble solid parts in the objects, e.g. fiber parts, remain as residues in the carrier.
  • a maximum temperature T1 of 320° and an internal lock chamber pressure of p1 of maximum 250 bar are established within the first lock chamber due to optionally separately flowing solvent and solvent originating from the reactor chamber.
  • the objects located in the first load-lock chamber experience an action of the solvent at the process temperature T1 and the process pressure p1 in the subcritical state, while the objects located in the reactor chamber undergo chemical decomposition by the solvent in the supercritical state, i.e. preheating of the objects in the first lock chamber and the chemical decomposition of the objects in the reactor chamber take place simultaneously.
  • the solvent in the supercritical state is controlled from the reactor chamber via one line into the second lock chamber transferred.
  • the second separating means separating the reactor chamber from the second lock chamber is then opened and the carrier, together with the solid residues of the objects, is transferred from the reactor chamber into the second lock chamber with the aid of a means with the aid of a force.
  • the solvent preheated within the first lock chamber is transferred in a controlled manner via a line into the reaction chamber.
  • the first separating means arranged between the first lock chamber and the reactor chamber is opened, as a result of which the second carrier with the preheated objects is transferred into the reactor chamber.
  • the preheated solvent is converted to the supercritical state by heating, as it were in the previous process step within the reactor chamber.
  • the reactor cover closing off the first lock chamber is opened and a further carrier is fitted with objects to be separated.
  • the first carrier holding the undissolved residual components can be removed from the second lock chamber.
  • the first carrier After the solvent has been drained from the second lock chamber and before the reactor cover is opened, the first carrier, together with the remaining object components, is rinsed with fresh solvent, whereby the solvent is preheated due to the residual heat present in the second lock chamber and is made available for further feeding into the first lock chamber will.
  • the method according to the solution thus comprises, after the initial loading of an empty reactor arrangement in normal operation, the implementation of three process steps running simultaneously, namely the thermal pretreatment of the objects to be reactively treated in the presence of a solvent in the subcritical state, the chemically reactive dissolution or decomposition of the objects in the presence of the itself in the supercritical state solvent within the Reactor chamber and the cooling and rinsing of the remaining object components as well as the removal of used solvent from the second lock chamber.
  • the energetic advantage underlying the method according to the solution and the reactor arrangement according to the solution lies in the use of thermal waste heat, in particular from the reactor chamber from the residual heat of the second lock chamber for the purpose of heating the first lock chamber after appropriate loading with objects by filling with solvent that a process temperature of T1 and a process pressure of p1 is in the subcritical state.
  • the process times or residence times of the objects within the first and second lock chamber depend on the duration of the chemically reactive decomposition or dissolution process within the reactor chamber.
  • the process time t for complete dissolution of the plastic parts of the objects is typically 2 hours, i.e. every two hours the carriers in the reactor arrangement, together with the objects, are conveyed further around a pressure chamber .
  • the temperature level within the reactor chamber only oscillates between the process temperature T1, which occurs as the final process temperature during the heating phase within the first lock chamber, and the process temperature T2, at which the solvent is in a critical state.
  • the temperature inside the reactor chamber starting from the lower process temperature of 320°C, should only be in a range of at least 54°C or a maximum of 180°C C additional heat.
  • the energy input required for this, which has to be provided for each individual decomposition or dissolution process, is therefore significantly smaller than in all previously known, generic methods.
  • the arrangement according to the solution as well as the method according to the solution that can be implemented in this way is also explained in more detail below with reference to illustrated exemplary embodiments.
  • Fig. 5a-d Representation of the individual process steps.
  • thermodynamic pressure-temperature diagram in which the phase transitions of water are shown as a function of pressure and temperature.
  • the critical point for water must be emphasized. Above a temperature of 374.12° C. and a pressure of 221.2 bar, water no longer has a defined physical state, especially since the densities of the liquid and gas phases are the same. It is precisely this critical point that needs to be reached and exceeded in order to achieve the desired effect of dissolving plastic-based fiber composites.
  • thermodynamic cycle process K shown in FIG Cycle phases K1, K2, K3, K4 and K5 can be realized with a minimum of energy use. Reference is made below to the cycle phases K1 to K5 shown in FIG. 1 in connection with the explanation of the method steps illustrated below.
  • FIG. 2 shows a preferred embodiment of the reactor arrangement according to the solution, which has three pressure chambers connected to one another in series in the form of a first lock chamber 1 , a reactor chamber 2 and a second lock chamber 3 .
  • All three pressure chambers 1, 2, 3 are designed as hollow tubes, each with the same inner diameter, the tube lengths of which are preferably chosen to be the same length.
  • a first separating means 4′ is inserted between the first lock chamber 1 and the reactor chamber 2
  • a second separating means 4′′ is inserted between the reactor chamber 2 and the second lock chamber 3, each of which has a gate valve which, when open, allows a free passage between the two adjoining pressure chambers and, in a closed state, separates the adjoining pressure chambers from one another in a fluid-tight, thermally and pressure-stable manner, and this at temperatures of up to a maximum of 650° and pressures or
  • first and second lock chambers 1, 3 can be closed with a reactor cover 5', 5'', through which the first and second lock chambers 1, 3 can be closed in a fluid-tight manner with respect to the environment.
  • the reactor chamber 2 is also equipped with a heater H, with which it is possible to heat the reactor chamber 2 to a process temperature of up to 500°C.
  • a carrier 6 is provided, see FIG.
  • the carrier preferably has lattice-shaped holders 8, which allow for a possible all-round flow and temperature distribution within of the carrier 6 to the objects 7 allow.
  • Sliding elements 9 attached to the outside of the carrier 6 allow the carrier 6 to slide or be pushed through easily through the tubular inner contour of the individual pressure chambers 1, 2, 3, which each have an identical cross-sectional shape and size as well as pressure chamber longitudinal axes that are oriented coaxially to one another . This ensures that a carrier 6 introduced into the reactor chamber 2 via the first lock chamber 1 can easily get into the reactor chamber 2 and from there into the second lock chamber 3, from which the carrier 6 can be removed from the reactor arrangement again.
  • FIG. 4 shows a schematic overview of all the components required for the operation of the reactor arrangement according to the solution.
  • the first lock chamber 1 is openly connected to the reactor chamber 2 via a first separating means 4'.
  • the reactor chamber 2 is in turn openly connected to the second lock chamber 3 with a second separating means 4′′, which is otherwise identical in construction to the first.
  • the first and second lock chambers 1, 3 can each be closed at the end in a fluid-tight manner with a reactor cover 5', 5''.
  • the reactor chamber 2 is thermally coupled to a heater H, which is provided as the sole heat source within the entire reactor arrangement according to the solution.
  • a supply line Z1 opens into the first lock chamber 1, via which, by means of a delivery pump F, preferably pressure-controlled solvent, preferably in the form of water, can be fed into the first lock chamber 1 as required.
  • a feed line Z2, Z3 opens into the reactor chamber 2 and the second lock chamber 3, via which a feed pump F, preferably pressure-controlled, can be used to feed solvent in the form of water into the reactor chamber 2 or the second lock chamber 3 as required.
  • a first line A1 emerges from the reactor chamber 2, along which a controllable check valve SP is attached.
  • the first line A1 opens into a Intermediate store ZW, which is preferably thermally insulated in order to temporarily store hot solvent drained from the reactor chamber 2 in a controlled manner by means of the check valve SP for further use without the solvent that has been drained off undergoing any significant cooling.
  • the intermediate store ZW is connected to the first lock chamber 1 via a supply line Z4, along which a check valve SP is also arranged.
  • a second line A2 which is connected to the second lock chamber 3 and along which a controllable check valve SP is also installed, opens into the intermediate store ZW.
  • the reactor chamber 2 is fluidically connected to the first lock chamber 1 via a third line A3, a controllable check valve SP also being arranged along the third line A3. If necessary, either solvent from the reactor chamber 2 passes directly into the first lock chamber 1 via the third line A3 in order to limit an overpressure building up in the reactor chamber 2 without delay and/or to support the preheating of the solvent in the first lock chamber.
  • the third line A3 enables a controlled transfer of the solvent preheated in the first lock chamber 1 into the emptied reactor chamber 2, as will be explained in more detail below.
  • the fourth line A4 is used for the controlled transfer of the supercritical solvent from the reactor chamber into the second lock chamber 2, as will also be explained in more detail below.
  • a fifth line A5 emerges from the second lock chamber 3, which line is connected to a collection container AB and along which a check valve SP is arranged.
  • a first carrier 61 equipped with objects to be reactively treated is inserted into the reactor chamber 2 via the first lock chamber 1, which is open due to the opened reactor cover 5', and the separating means 4', which is transferred to the open position, between the first lock chamber 1 and the reactor chamber 2 placed in reactor chamber 2.
  • the separating means 4' between the first lock chamber 1 and the reactor chamber 2 is then closed.
  • a second carrier 62 provided with corresponding objects is introduced into the first lock chamber 1 when the reactor cover 5' is open and the reactor cover 5' is then connected to the first lock chamber 1 in a fluid-tight manner. This situation is illustrated in Figure 5a.
  • Water as a solvent enters the reactor chamber 2 via the feed line Z2 shown in FIG. Parallel to the feeding of the water solvent into the reactor chamber 2, the heating process begins by means of the heater H, as a result of which the temperature within the reactor chamber rises to approximately 300°C.
  • the internal pressure within the reactor chamber 2 is limited to a maximum of 250 bar by reducing the amount of water via the first line A1 and the controllable check valve SP provided along the first line A1, for example pressure-controlled.
  • the heated solvent flowing out of the reactor chamber 2 via the first line A1 is collected in an intermediate container ZW and temporarily stored as heated solvent.
  • the solvent is converted into the supercritical state by further heating and pressure regulation within the reactor chamber 2, ie temperatures of 380° C. to 400° C. and process pressures between 230 and 250 prevail within the reactor chamber 2 bar.
  • the objects are broken down into their components as part of a solvolysis. Referring to the thermodynamic cycle process according to FIG. 1, this process section corresponds to the cycle phase K3, which lasts until all fiber components have been released from the plastic-based matrix comprising them.
  • the cycle phase K3 of the solvolysis typically lasts about two hours.
  • the thermally preheated and temporarily stored solvent is admitted into the first lock chamber 1 from the temporary store ZW.
  • the first lock chamber 1 is also filled with solvent by means of the delivery unit F in order to achieve a pressure of approx. 150 bar.
  • the temperature inside the first lock chamber is preheated to a temperature of 300° C. and an internal pressure of a maximum of 250 bar by the solvent temporarily stored in the buffer store ZW and optionally via the third line A3 with the solvent originating from the reactor chamber 2 .
  • the cycle phases K1 and K2 are realized within the first lock chamber 1, while the cycle phase K3 lasts in the reactor chamber 2, in which the objects to be cleaned are broken down into their components. See Figure 5b.
  • the solvent which is in the supercritical state and contains the dissolved polymer fractions, is discharged into the second lock chamber 3 via the fourth line A4 in a controlled manner.
  • the check valve SP along the fourth line A4 is opened in a controlled manner.
  • the second separating means 4′′ is opened to the second lock chamber 3 and the first carrier 61 loaded with the chemically treated object remains is transferred to the second lock chamber 3 .
  • a means which supports the carrier with a force 61 can be transferred from the reactor chamber 2 into the second lock chamber 3 .
  • the means provided for this purpose can either comprise an electromotive, hydraulic, pneumatic or magnetic force-assisted conveying mechanism, which conveys the carrier 61 in the longitudinal direction of the reactor chamber 2 and the second lock chamber 3, which are openly connected to one another.
  • the carrier 61 located in the reactor chamber 2 slides, driven by gravity, into the second lock chamber 3 when the second separating means 4" is open.
  • the objects could also be brought into the pressure chambers without a carrier, e.g. in form of loose bulk goods. In this case, the bulk material literally falls into the subsequent pressure chamber.
  • the solvent flows beforehand in a controlled manner via the fourth, open line A4 from the reactor chamber 2 into the second lock chamber 3 and expands in the process.
  • the second separating means 4′′ closing off the second lock chamber 3 is then transferred to the closed position and the reactor chamber 2 is filled in a controlled manner with the preheated solvent from the first lock chamber 1 via the opened third line A3. Thereafter, the first separating means 4' between the first lock chamber 1 and the reactor chamber 2 is opened. In this way, the second carrier 62 located in the first lock chamber gets into the reactor chamber 2 in the first lock chamber 1. After the first separating means 4' between the first lock chamber 1 and reactor chamber 2 has been closed accordingly, the reactor arrangement is brought back into the original horizontal position Ho .
  • the solvent introduced into the second lock chamber 2 as a result of the fresh water flushing is preheated by the thermal contact with the second lock chamber 2 and the first carrier 61, as a result of which this solvent is transferred via the second line A2 into the intermediate reservoir ZW for filling the first lock chamber 1 , which is once again equipped with a third carrier 63 with objects to be chemically treated.
  • the first carrier 61 located in the second lock chamber 3 After appropriate cooling and rinsing of the first carrier 61 located in the second lock chamber 3 , it can be removed from the second lock chamber 3 after opening the reactor cover 5 . In this way, the insoluble object residues located in the first carrier have gone through all the cycles of the solvolysis cycle shown in FIG.
  • the subsequent solvolysis process corresponding to the third cycle phase K3 takes place within the reactor chamber 2, the duration of which of up to two hours covers the time frame for both the residence time of the objects within the first lock chamber 1, in which the cycle phases K1 and K2 take place, as well as the second lock chamber 3, in which the cycle phases K4 and K5 take place, see Figure 5d.
  • the reactor arrangement according to the solution is able to carry out the thermodynamic cycle process K illustrated in FIG.
  • the process phases taking place in the individual pressure chambers change in a 2-hour cycle.
  • the reactor arrangement according to the solution may deviate from that illustrated
  • Three-chamber division ie first lock chamber, reactor chamber, second Lock chamber can also be expanded by further lock chambers, in order to be able to realize the thermodynamic transitions with lower temperature and pressure differences.
  • two lock chambers could each be arranged in a serial sequence in front of the reactor chamber.
  • two lock chambers could also be arranged in series downstream of the reactor chamber.

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Abstract

Beschrieben werden eine Reaktoranordnung sowie ein Verfahren zur Zerlegung von aus kunststoffbasierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten in ihre Einzelbestandteile im Wege einer Solvolyse mit wenigstens einer Reaktorkammer, in der die Objekte einem Lösungsmittel im überkritischen Zustand aussetzbar sind. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass wenigstens drei in Serie angeordnete Druckkammern, eine erste Schleusenkammer, eine an diese anschließende Reaktorkammer und eine an diese anschließende zweite Schleusenkammer, vorgesehen sind, die jeweils über ein betätigbares Trennmittel miteinander verbunden sind, das jeweils aus einer geöffneten Stellung, in der jeweils zwei der aneinandergrenzenden Druckkammern miteinander verbunden sind, in eine geschlossene Stellung überführbar ist, in der jeweils zwei der aneinandergrenzenden Druckkammern fluidisch, thermisch und Druck-spezifisch voneinander isoliert sind. Die Reaktorkammer ist mit einer Heizung thermisch gekoppelt und über wenigstens eine erste Leitung fluidisch mittel- oder unmittelbar mit der ersten Schleusenkammer in Fluidverbindung bringbar und mit einer ersten Druckbeaufschlagbaren Zuleitung verbindbar, über die Lösungsmittel in die Reaktorkammer speisbar ist. Die zweite Schleusenkammer verfügt über eine zweite Leitung, die mittel- oder unmittelbar mit der ersten Schleusenkammer verbindbar ist. Ferner ist ein Mittel vorgesehen, das kraftunterstützt die Objekte oder einen die Objekte fassenden Träger, bei einem in die geöffnete Stellung überführten Trennmittel, von einer Druckkammer in die benachbarte Druckkammer überzuführen vermag.

Description

Reaktoranordnung sowie Verfahren zur Zerlegung von aus kunststoffbasierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten
Technisches Gebiet
Die Erfindung bezieht sich auf eine Reaktoranordnung sowie ein Verfahren zur Zerlegung von aus kunststoffbasierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten in ihre Einzelbestandteil im Wege einer Solvolyse mit wenigsten einer Reaktorkammer, in der die Objekte einem Lösungsmittel im überkritischen Zustand aussetzbar sind.
Erhitzt man Flüssigkeiten, wie bspw. Wasser, unter Druck, so geraten sie schließlich oberhalb ihrer jeweiligen kritischen Temperatur und ihres kritischen Drucks in den so genannten überkritischen Zustand, der sich gegenüber echten Flüssigkeiten durch eine geringere Dichte, eine viel niedrigere Viskosität und viel höhere Diffusionskoeffizienten auszeichnet. Wasser im überkritischen Zustand besitzt zudem ein hervorragendes Lösungsvermögen. Um Wasser in den überkritischen Zustand zu überführen, muss das Wasser eine Temperatur von mindestens 374,12 °C besitzen und einem Druck von mindestens 22,1 MPa (221 bar) ausgesetzt sein. Neben den besonderen Lösungsmitteleigenschaften von Wasser im überkritischen Zustand kommt vor allem jenem Aspekt eine technische interessante Bedeutung zu, dass das Lösungsmittel durch Reduzieren des Drucks einfach entfernt werden kann.
Diese besonderen Lösungsmitteleigenschaften von überkritischem Wasser werden bereits erfolgreich zur Trennung, Aufbereitung und Wiederverwertung bspw. von hybriden Werkstoffen oder Bauteilen, insbesondere auf technischen Kunststoffen basierende Faserverbundmatenalien, eingesetzt. Stand der Technik
Die Druckschrift DE 2016 105 966 B4 beschreibt ein Verfahren sowie eine Anlage zum Recycling Carbonfaser-verstärkter Polymere unter Nutzung von Wasser als Lösungsmittel im überkritischen Zustand zum Zwecke der Abtrennung von Carbonfasern bzw. Carbonfasermatten von der diese umgebenden Polymermatrix. Zur Durchführung des Recyclingverfahrens finden zwei gleichartig ausgebildete Reaktoren Einsatz, deren Betrieb wechselweise aufeinander in der folgenden Form aufeinander abgestimmt ist: Während in einem ersten Reaktor, der bereits mit Recyclinggut beladen und mit flüssigem Lösungsmittel befüllt ist, das Lösungsmittel nach entsprechender Aufheizung auf eine zwischen 374,12°C und 450°C herrschende Prozesstemperatur sowie unter Prozessdrücken zwischen 221 ,2 bar und 300 bar den überkritischen Zustand eingenommen hat, in dem das Lösungsmittel im Wege chemischer Reaktion die Polymermatrix aufzulösen in der Lage ist und den Faserbestandteil zu separieren vermag, wird der zweite Reaktor mit Recyclinggut beladen und mit Lösungsmittel befüllt. Beide Reaktoren sind thermisch über ein Wärmerückgewinnungssystem gekoppelt, das die Wärmemenge des ersten Reaktors, in dem der Recyclingprozess abgeschlossen und den es vor der Entnahme des aufgereinigten Materials abzukühlen gilt, zur Aufheizung des zweiten Reaktors nutzt. Während der erste Reaktor abgekühlt und entleert worden ist und so mit neuem Recyclinggut beladen und mit frischem Lösungsmittel befüllt werden kann, findet im zweiten Reaktor nach entsprechender weiterer Aufheizung sowie Druckerhöhung zum Erreichen des überkritischen Zustandes des Lösungsmittels der aufreinigende Reaktionsprozess statt.
Die Abfolge der vorstehend erläuterten, seriell aufeinander abgestimmten Betriebsweise beider Reaktoren kann kontinuierlich fortgesetzt werden.
Die grundsätzliche Anwendbarkeit von überkritischem Wasser zur Aufreinigung von faserverstärkten Verbundwerkstoffen mit jeweils einer Kunststoffpolymermatrix geht aus den japanischen Druckschriften JP 3134095 B2 sowie JPH 1087872 A hervor. Die Druckschrift US 5233021 A beschreibt ein Verfahren zur Extraktion von reinen Polymerkomponenten aus einer mehrkomponentigen polymeren Textilstruktur, in der die Komponenten unterschiedliche Schmelztemperaturen aufweisen. Mittels eines superkritischen Fluids werden einzelne Komponente aus der Mehrkomponentenstruktur extrahiert durch sukzessives Abtrennen von Einzelkomponenten bei unterschiedlichen Temperatur- und Druckbedingungen innerhalb einzelner Prozesskammern.
Die Druckschrift US 20030129103 A1 offenbart ein Verfahren zur Trennung von elektrophotographischen Trägerzusammensetzungen, die wenigstens einen Träger sowie einen Toner aufweisen, wobei der Träger ein magnetisches Kernmaterial und ein harzartiges Material umfasst, das den Träger beschichtet. Zur Trennung wird der Trägers in Wasser unter über- oder kritischen oder unterkritischen Bedingungen behandelt, um magnetisches Kernmaterial und harziges Material voneinander zu trennen. Auf diese Weise kann das getrennte magnetische Kernmaterial gesammelt werden.
Die Druckschrift JP 2013203826 A offenbart ein Verfahren sowie ein System zur Herstellung einer recycelten Faser. Das System umfasst einen Reaktionsbehandlungsbehälter zur Zersetzungsbehandlung eines faserverstärkten Harzes mittels eines überkritischen oder kritischen Fluids.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Reaktoranordnung sowie auch ein Verfahren zum Zerlegen von aus Kunststoff-basierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten in ihre Einzelbestandteile im Wege einer Solvolyse, bei der die Objekte einem Lösungsmittel im überkritischen Zustand aussetzbar sind, derart weiterzubilden, so dass der sehr Energie-intensive Prozess im industriellen Maßstab mit signifikant reduzierterem Energieaufwand realisierbar sein soll, als es bislang möglich ist. Insbesondere gilt es, eine Möglichkeit zu schaffen, mit der große Mengen an aufzureinigenden Objekten, wie sie beispielsweise beim Abbau von veralteten Windkraftanlagen in Form von Rotorflügel-Teilstücken bzw. daraus angefertigten Bruchstücken, bspw. in Form von Schüttgut, auftreten, bewältigt werden können.
Die Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Ein lösungsgemäßes Verfahren ist Gegenstand des Anspruches 14. Den Erfindungsgedanken in vorteilhafter Weise weiterbildende Merkmale sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der weiteren Beschreibung, insbesondere unter Bezugnahme auf die illustrierten Ausführungsbeispiele, zu entnehmen.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass der größte energetische Aufwand in der Herstellung der für den kritischen Zustand des Lösungsmittels erforderlichen Prozessparameter in Bezug auf Temperatur und Druck innerhalb einer Reaktorkammer liegt. Somit gilt es, die für den chemischen Reaktionsprozess erforderliche Energiemenge, die insbesondere als thermische Energie in Erscheinung tritt, auf möglichst ökonomische Weise zu nutzen, um auftretende thermische Energieverluste, die prozessbedingt beim Befüllen der Reaktorkammer, beim Durchführen des Reaktionsprozesses sowie auch beim Entleeren der Reaktorkammer auftreten, möglichst zu reduzieren. Dies gilt in besonderer Weise für das Recyceln großer Mengen von Recycelgut, die es gilt, im industriellen Maßstab, d.h. in einer möglichst kurzen Zeit mit hoher Separationsqualität zu verarbeiten.
Die lösungsgemäße Reaktoranordnung gemäß den Merkmalen des Oberbegriffes des Anspruches 1 sieht wenigstens drei in Serie angeordnete und jeweils über ein betätigbares Trennmittel miteinander verbundene bzw. verbindbare Druckkammern vor. Die Trennmittel sind einzeln aus einer geöffneten Stellung, in der jeweils zwei aneinander grenzende Druckkammern miteinander verbunden sind, d.h. offen miteinander fluidisch kommunizieren können, in eine geschlossene Stellung überführbar, in der die jeweils zwei aneinander grenzenden Druckkammern fluidisch, thermisch sowie auch druckspezifisch voneinander getrennt sind.
Die in der seriellen Abfolge jeweils äußeren Druckkammern dienen als Schleusenkammern, werden nachfolgend auch als solche bezeichnet und weisen jeweils endseitig einen zu öffnenden Reaktordeckel auf, der die Schleusenkammern fluiddicht, thermisch isolieren sowie auch druckbelastbar abzuschließen vermag. Die zwischen beiden Schleusenkammern über jeweils ein Trennmittel angeordnete Druckkammer dient als Reaktorkammer und ist mit einer Heizung thermisch gekoppelt.
Die wenigstens drei in serieller Abfolge angeordneten Druckkammern werden nachfolgend als erste Schleusenkammer, Reaktorkammer und zweite Schleusenkammer bezeichnet. So werden die chemisch zu behandelnden aus Kunststoff-basierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten vermittels eines Trägers bei geöffnetem Reaktordeckel zunächst in die erste Schleusenkammer eingebracht, in der sie nach Verschließen des Reaktordeckels eine thermische Vorbehandlung erfahren. Anschließend wird der die Objekte fassenden Träger aus der ersten Schleusenkammer bei geöffnetem Trennmittel in die Reaktorkammer überbracht, in der die Objekte dem eigentlichen chemischen Reaktionsprozess ausgesetzt werden. Nachfolgend gelangen die chemisch prozessierten Objekte in die zweite Schleusenkammer, in der sie abkühlen bevor sie am Prozessende aus der zweiten Schleusenkammer in Extrakten bzw. als Restbestandteile ausgeschleust werden.
Optional können ein- oder beidseitig zur Reaktorkammer wenigstens eine weitere Schleusenkammer jeweils in serieller Anordnung vorgesehen sein, die weitere Beschreibung konzentriert sich jedoch auf die vorstehend erläuterte Reaktoranordnung umfassend jeweils drei Druckkammern.
Die Reaktorkammer, die mit Ausnahme der thermischen Kopplung an eine Heizung ansonsten in vorteilhafter Weise identisch in Bezug auf Form und Größe zu den ebenso in vorteilhafter Weise identisch ausgebildeten ersten und zweiten Schleusenkammer ausgebildet ist, ist über wenigstens eine erste Leitung mittel- oder unmittelbar mit der ersten Schleusenkammer fluidisch verbindbar. Ferner mündet eine erste druckbeaufschlagbare Zuleitung in die Reaktorkammer, über die bedarfsweise Lösungsmittel in die Reaktorkammer einspeisbar ist. Ferner ist die zweite Schleusenkammer über eine zweite Leitung mittel- oder unmittelbar mit der ersten Schleusenkammer fluidisch verbindbar.
Schließlich ist ein Mittel vorgesehen, das kraftunterstützt den die Objekte fassenden Träger, bei in der geöffneten Stellung überführten Trennmittel von einer Druckkammer in die benachbarte Druckkammer überzuführen in der Lage ist. Gleichwohl im Weiteren davon ausgegangen wird, dass die chemisch zu zerlegenden Objekte vorzugsweise in einem Träger für einen kontrollierten Transport durch die Reaktoranordnung angeordnet sind, ist es ebenso denkbar auf den Träger zu verzichten und die Objekte bspw. in Form von portioniertem Schüttgut in den einzelnen Druckkammern anzuordnen.
Die erste Schleusenkammer ist sowohl mit der Reaktorkammer, über die erste Leitung, sowie mit der zweiten Schleusenkammer über die zweite Leitung fluidisch verbindbar, so dass ein beträchtlicher Wärmemengenanteil durch kontrollierte und bedarfsgerechte Ableitung von Lösungsmittel aus der beheizbaren Reaktorkammer sowie auch aus der zweiten Schleusenkammer, aus der es gilt Wärme zu Kühlzwecken abzuführen, in die erste Schleusenkammer zur Vorwärmung der mit den chemisch aufzutrennenden Objekten sowie des darin enthaltenen Lösungsmittel dient. Durch die in der ersten Schleusenkammer erfolgende Vorwärmung der chemisch aufzutrennenden Objekte samt Träger sowie des die Objekte und Träger umspülenden Lösungsmittels im Wesentlichen auf Basis von Abwärme aus der zweiten Schleusenkammer sowie der Reaktorkammer ist der Energieeintrag in die Reaktorkammer der zur Herstellung des überkritischen Zustandes des Lösungsmittels innerhalb der Reaktorkammer erforderlich ist, gegenüber bisher bekannten vergleichbaren Reaktortechniken signifikant geringer.
Überdies ermöglicht die lösungsgemäße Reaktoranordnung eine getaktete, unidirektionale Durchführung der mit den zu zerlegenden Objekten bestückten Träger von der ersten Schleusenkammer in die Reaktorkammer und von der Reaktorkammer in die zweite Schleusenkammer, aus der die chemisch in flüssige und feste Einzelbestandteile zerlegte Objektkomponenten samt Träger entnommen werden können. Die aus der Reaktoranordnung resultierende seriell getaktete Prozessführung ermöglicht die Aufreinigung bzw. chemische Zerlegung von Faserverstärkten Kunststoffteilen, vornehmlich in Form von flächigen Bauteilen oder Bauteilsegmenten bis hin zu Schüttgut, in großen Mengen sowie mit einem hohen Mengendurchsatz pro Zeit und zeichnet sich lösungsgemäß durch die folgenden Verfahrensschritte aus:
Für den initialen Start des Verfahrens gilt es durch die jeweils geöffnete erste Schleusenkammer und die mit ihr offen verbundene Reaktorkammer einen ersten Träger mit chemisch zu behandelnden Objekten einzuführen. Im Anschluss daran wird ein zweiter Träger, der gleichfalls mit chemisch zu behandelnden Objekten bestückt ist, in die erste Schleusenkammer verbracht. Nach Schließen des zwischen der ersten Schleusenkammer und der Reaktorkammer vorgesehenen Trennmittels sowie nach Schließen der ersten Schleusenkammer vermittels des Reaktordeckels wird in die Reaktorkammer Lösungsmittel eingespeist, das in der Reaktorkammer auf eine vorgebbare Temperatur T1 von maximal 320° beheizt wird. Der sich im Wege einer druckbeaufschlagten Lösungsmitteleinspeisung sowie der erfolgenden Aufheizung innerhalb der Reaktorkammer ausbildende Druck wird durch kontrolliertes, Überdruck-geregeltes Ablassen von erhitztem Lösungsmittel aus der Reaktorkammer auf einen ersten Druckwert p1 , der maximal 250 bar, vorzugsweise 150 bar, beträgt, begrenzt, wobei sich das erhitzte Lösungsmittel bei der Temperatur T1 und dem Druck p1 in einem unterkritischen Zustand befindet.
Als Lösungsmittel wird vorzugsweise Wasser verwendet.
Das aus der Reaktorkammer kontrolliert, Überdruck-geregelt abgelassene, unterkritische Lösungsmittel wird nachfolgend in die erste Schleusenkammer eingespeist, wodurch die im zweiten Träger gefassten Objekte innerhalb der Schleusenkammer vorgewärmt werden. Optional wird zudem zusätzliches Lösungsmittel druckbeaufschlagt in die erste Schleusenkammer eingespeist. Innerhalb der Reaktorkammer wird der Aufheizprozess fortgesetzt bis eine Temperatur T2 von wenigstens 374 °C und maximal 500 °C und ein Druck p2 von wenigstens 230 bar und maximal 250 bar erreicht werden, bei dem das Lösungsmittel Wasser einen überkritischen Zustand einnimmt. Dieser Zustand wird für eine vorgegebene Prozesszeit t aufrechterhalten, innerhalb der das sich im überkritischen Zustand befindliche Lösungsmittel die aus Kunststoff-basierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekte in ihre Bestandteile aufzulösen vermag. Hierbei gehen die polymeren Kunststoffanteile der Objekte in Lösung mit dem Lösungsmittel auf, wohingegen die unlösbaren Feststoffanteile in den Objekten, bspw. Faseranteile, als Reststoffe im Träger Zurückbleiben.
Währenddessen etabliert sich innerhalb der ersten Schleusenkammer durch optional separat zufließendes Lösungsmittel sowie durch aus der Reaktorkammer stammendes Lösungsmittel eine Temperatur T1 von maximal 320° und ein Schleusenkammerinnendruck von p1 von maximal 250 bar. Auf diese Weise erfahren die in der ersten Schleusenkammer befindlichen Objekte eine Einwirkung des Lösungsmittels bei der Prozesstemperatur T1 und dem Prozessdruck p1 im unterkritischen Zustand, während die in der Reaktorkammer befindlichen Objekte einer chemischen Zersetzung durch das sich im überkritischen Zustand befindliche Lösungsmittel unterliegen, d.h. die Vorwärmung der Objekte in der ersten Schleusenkammer und die chemische Zersetzung der Objekte in der Reaktorkammer erfolgen zeitgleich.
Nach der vorgegebenen Prozesszeit t, die sich danach richtet wie lange es dauert, bis die in der Reaktorkammer befindlichen Objekte vollständig chemisch aufgetrennt bzw. in Einzelkomponenten zerlegt sind, wird das sich im überkritischen Zustand befindliche Lösungsmittel aus der Reaktorkammer über eine Leitung kontrolliert in die zweite Schleusenkammer überführt. Anschließend wird das die Reaktorkammer von der zweiten Schleusenkammer trennende zweite Trennmittel geöffnet und mit Hilfe eines Mittels wird der Träger samt der feststofflichen Restbestandteile der Objekte kraftunterstützt aus der Reaktorkammer in die zweite Schleusenkammer überführt. Nach Schließen des zwischen der Reaktorkammer und der zweiten Schleusenkammer angeordneten zweiten Trennmittels wird das innerhalb der ersten Schleusenkammer vorgeheizte Lösungsmittel über eine Leitung kontrolliert in die Reaktionskammer überführt. Im Anschluss daran oder in zeitlicher Überlappung wird das zwischen der ersten Schleusenkammer und der Reaktorkammer angeordnete erste Trennmittel geöffnet, wodurch der zweite Träger mit den vorgewärmten Objekten in die Reaktorkammer überführt wird. Nach Schließen des zwischen der ersten Schleusenkammer und der Reaktorkammer angeordneten ersten Trennmittels wird das vorgewärmte Lösungsmittel durch Heizen in den überkritischen Zustand überführt, gleichsam wie im vorangegangenen Prozessschritt innerhalb der Reaktorkammer. Nach der Entleerung der ersten Schleusenkammer wird der die erste Schleusenkammer abschließende Reaktordeckel geöffnet und mit einem weiteren Träger mit aufzutrennenden Objekten bestückt. Nach Bestückung und Schließen der ersten Schleusenkammer startet die Befüllung und Vorwärmung in der ersten Schleusenkammer, wie vorstehend erläutert.
Nach Ablassen des Lösungsmittels aus der zweiten Schleusenkammer, das mit gelösten Polymeren aus Kunststoffanteilen der Objekte versetzt ist, kann der die ungelösten Restbestandteile fassende erste Träger aus der zweiten Schleusenkammer entnommen werden.
Nach dem Ablassen des Lösungsmittels aus der zweiten Schleusenkammer und vor Öffnen des Reaktordeckels wird der erste Trägers samt der Objektrestbestandteile mit frischem Lösungsmittel gespült, wodurch das Lösungsmittel aufgrund der in der zweiten Schleusenkammer vorhandenen Restwärme vorgewärmt wird und zur weiteren Einspeisung in die erste Schleusenkammer zur Verfügung gestellt wird.
Das lösungsgemäße Verfahren umfasst somit nach initialer Bestückung einer leeren Reaktoranordnung im Normalbetrieb die Durchführung von drei gleichzeitig ablaufenden Prozessschritten, nämlich die thermische Vorbehandlung der reaktiv zu behandelnden Objekte in Gegenwart eines Lösungsmittels im unterkritischen Zustand, die chemisch reaktive Auflösung bzw. Zerlegung der Objekte in Gegenwart des sich im überkritischen Zustand befindlichen Lösungsmittels innerhalb der Reaktorkammer sowie die Abkühlung und Spülung der Objektrestbestandteile sowie Abführung von verbrauchtem Lösungsmittel aus der zweiten Schleusenkammer.
Der dem lösungsgemäßen Verfahren sowie der lösungsgemäßen Reaktoranordnung zugrunde liegende energetische Vorteil liegt in der Nutzung der thermischen Abwärme, insbesondere aus der Reaktorkammer aus der Restwärme der zweiten Schleusenkammer zum Zwecke der Aufheizung der ersten Schleusenkammer nach entsprechender Bestückung mit Objekten durch Befüllen mit Lösungsmittel, das sich auf einer Prozesstemperatur von T1 und einem Prozessdruck von p1 im unterkritischen Zustand befindet.
Die Prozesszeiten bzw. Verweildauern der Objekte innerhalb der ersten und zweiten Schleusenkammer richten sich nach der Zeitdauer des chemisch reaktiven Zerlegungs- bzw. Auflösungsprozesses innerhalb der Reaktorkammer. Bei geeignet abgestimmter Wahl einer stets gleichen Objektmenge pro Träger und dem Prozessvolumen innerhalb der Reaktorkammer beträgt die Prozesszeit t für eine vollständige Auflösung der Kunststoffanteile der Objekte typischerweise 2 Stunden, d.h. alle zwei Stunden werden die in der Reaktoranordnung befindlichen Träger samt der Objekte um eine Druckkammer weitergefördert.
Durch die vorstehend erläuterte Betriebsweise der lösungsgemäßen Reaktoranordnung pendelt das Temperaturniveau innerhalb der Reaktorkammer lediglich zwischen der Prozesstemperatur T1 , die sich bei der Aufheizphase innerhalb der ersten Schleusenkammer als Prozessendtemperatur einstellt, sowie der Prozesstemperatur T2, bei der sich das Lösungsmittel im kritischen Zustand befindet. Je nach Wahl der oberen Prozesstemperatur T2, die zwischen 374°C und 500°C betragen kann, gilt es, die Temperatur innerhalb der Reaktorkammer ausgehend von der unteren Prozesstemperatur von 320° lediglich in einem Bereich von wenigsten 54°C bzw. maximal 180°C zusätzlich zu erwärmen. Der hierfür erforderlich Energieeintrag, den es gilt für jeden einzelnen Zerlegungs- bzw. Auflösungsprozess bereitzustellen, ist somit signifikant kleiner als bei allen bisher bekannten, gattungsgemäßen Verfahren. Die lösungsgemäße Anordnung sowie auch das damit realisierbare lösungsgemäße Verfahren werden im Weiteren unter Bezugnahme illustrierter Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen exemplarisch beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 p/T-Diagramm zur Erläuterung eines Kreisprozesses für die Solvolyse,
Fig. 2 Ausführungsbeispiel einer lösungsgemäß ausgebildeten Reaktoranordnung,
Fig. 3 Träger mit angeordneten, reaktiv zu behandelnden Objekten,
Fig. 4 Übersichtsschema,
Fig. 5a-d Darstellung der einzelnen Prozessschritte.
Wege zur Ausführung der Erfindung, gewerbliche Verwendbarkeit
Fig. 1 zeigt ein thermodynamisches Druck-Temperatur-Diagramm, in dem die Phasenübergänge von Wasser in Abhängigkeit von Druck und Temperatur dargestellt sind. Neben den an sich bekannten Phasenübergängen ist der kritische Punkt für Wasser hervorzuheben. Ab einer Temperatur von 374,12°C und einem Druck von 221 ,2 bar existiert für Wasser kein definierter Aggregatszustand mehr, zumal sich die Dichten von flüssiger und Gasphase angleichen. Eben diesen kritischen Punkt gilt es zu erreichen und zu überschreiten, um den wunschgemäßen Effekt der Auflösung von Kunststoff-basierten Faserverbundwerkstoffen zu erreichen.
Die lösungsgemäße Reaktoranordnung ist so konfektioniert, so dass der in Figur 1 dargestellte thermodynamische Kreisprozess K in der Abfolge der dargestellten Kreislaufphasen K1 , K2, K3, K4 und K5 mit einem Minimum an Energieeinsatz realisiert werden kann. Auf die in Figur 1 dargestellten Kreislaufphasen K1 bis K5 wird im Weiteren in Verbindung mit der Erläuterung der nachstehend illustrierten Verfahrensschritte Bezug genommen.
Figur 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der lösungsgemäßen Reaktoranordnung, die drei in Serie miteinander verbundene Druckkammern in Form einer ersten Schleusenkammer 1 , einer Reaktorkammer 2 sowie einer zweiten Schleusenkammer 3 ausgebildet ist. Alle drei Druckkammern 1 , 2, 3 sind als Hohlrohre mit jeweils gleichen Innendurchmesser ausgebildet, deren Rohrlängen vorzugsweise gleich lang gewählt sind. Zwischen der ersten Schleusenkammer 1 und der Reaktorkammer 2 ist ein erstes Trennmittel 4‘ sowie zwischen der Reaktorkammer 2 und der zweiten Schleusenkammer 3 ist ein zweites Trennmittel 4“ eingebracht, das jeweils einen Absperrschieber aufweist, der in einem geöffneten Zustand einen freien Durchgang zwischen den beiden aneinander grenzenden Druckkammern gewährleistet sowie in einem geschlossenen Zustand die aneinander grenzenden Druckkammern fluiddicht, thermisch- und Druck-stabil voneinander trennt und dies bei Temperaturen bis maximal 650° und Drücken bzw.
Druckdifferenzen bis zu 400 bar. Jeweils endseitig sind die erste und zweite Schleusenkammer 1 , 3 mit einem Reaktordeckel 5‘, 5“ abschließbar, durch den die erste bzw. zweite Schleusenkammer 1 , 3 fluiddicht gegenüber der Umgebung verschließbar sind.
Die Reaktorkammer 2 ist zudem mit einer Heizung H ausgestattet, mit der es möglich ist, die Reaktorkammer 2 auf Prozesstemperatur von bis zu 500°C zu erwärmen.
Entsprechend an den Innendurchmesser der ansonsten gleich dimensionierten Druckkammern 1 , 2, 3 angepasst ist ein Träger 6 vorgesehen, siehe Figur 3, der zur Aufnahme von chemisch aufzulösenden Objekten 7, vorzugsweise faserverstärkte Verbundwerkstoffe in Form von Bruchstücken oder Segmenten geeignet ausgebildet ist. Hierzu weist der Träger vorzugsweise gitterförmig ausgebildete Halterungen 8 auf, die eine möglichst allumseitige Umströmung und Temperaturverteilung innerhalb des Trägers 6 um die Objekte 7 ermöglichen. An der Außenseite des Trägers 6 angebrachte Gleitelemente 9 ermöglichen ein leichtes Durchgleiten bzw. Durchschieben des Trägers 6 durch die rohrförmige Innenkontur der einzelnen Druckkammern 1 , 2, 3, die jeweils über eine identische Querschnittsform und Größe sowie über Druckkammerlängsachsen verfügen, die koaxial zueinander orientiert sind. Dies stellt sicher, dass ein über die erste Schleusenkammer 1 in die Reaktorkammer 2 eingebrachter Träger 6 problemlos in die Reaktorkammer 2 und von dort in die zweite Schleusenkammer 3 gelangen kann, von der aus der Träger 6 wieder aus der Reaktoranordnung entnehmbar ist.
Figur 4 stellt eine schematische Übersicht sämtlicher für den Betrieb der lösungsgemäßen Reaktoranordnung erforderlichen Komponenten dar. Die erste Schleusenkammer 1 ist über ein erstes Trennmittel 4‘ mit der Reaktorkammer 2 abschließbar offen verbunden. Die Reaktorkammer 2 ist wiederum mit einer zweiten, ansonsten baugleich zum ersten ausgebildeten Trennmittel 4“ abschließbar offen mit der zweiten Schleusenkammer 3 verbunden. Die erste und zweite Schleusenkammer 1 , 3 sind jeweils endseitig fluiddicht mit einem Reaktordeckel 5‘, 5“ verschließbar. Die Reaktorkammer 2 ist thermisch mit einer Heizung H gekoppelt, die als einzige Wärmequelle innerhalb der gesamten lösungsgemäßen Reaktoranordnung vorgesehen ist. In die erste Schleusenkammer 1 mündet eine Zuführleitung Z1 , über die mittels einer Förderpumpe F vorzugsweise druckgeregelt Lösungsmittel, vorzugsweise in Form von Wasser, kontrolliert und bedarfsweise in die erste Schleusenkammer 1 einspeisbar ist.
In gleicher weise münden in die Reaktorkammer 2 sowie die zweite Schleusenkammer 3 jeweils eine Zuführleitung Z2, Z3, über die jeweils vermittels einer Förderpumpe F, vorzugsweise druckgeregelt Lösungsmittel in Form von Wasser bedarfsweise in die Reaktorkammer 2 bzw. zweite Schleusenkammer 3 einspeisbar ist.
Zudem tritt aus der Reaktorkammer 2 eine erste Leitung A1 aus, längs der ein regelbares Sperrventil SP angebracht ist. Die erste Leitung A1 mündet in einen Zwischenspeicher ZW, der vorzugsweise thermisch isoliert ist, um heißes, aus der Reaktorkammer 2 kontrolliert vermittels des Sperrventils SP abgelassenes Lösungsmittel für eine weitere Nutzung zwischenzuspeichern ohne dass das abgeführte Lösungsmittel eine signifikante Abkühlung erfährt. Der Zwischenspeicher ZW ist über eine Zuführungsleitung Z4, längs der ebenfalls ein Sperrventil SP angeordnet ist, mit der ersten Schleusenkammer 1 verbunden. Zudem mündet in den Zwischenspeicher ZW eine mit der zweiten Schleusenkammer 3 verbundene zweite Leitung A2, längs der ebenfalls ein regelbares Sperrventil SP eingebracht ist.
Zudem ist die Reaktorkammer 2 über eine dritte Leitung A3 fluidisch mit der ersten Schleusenkammer 1 verbunden, wobei längs der dritten Leitung A3 ebenfalls ein regelbares Sperrventil SP angeordnet ist. Über die dritte Leitung A3 gelangt bedarfsweise entweder Lösungsmittel aus der Reaktorkammer 2 direkt in die erste Schleusenkammer 1 , um auf diese Weise einen sich in der Reaktorkammer 2 aufbauenden Überdruck verzögerungsfrei zu begrenzen und/oder die Vorwärmung des Lösungsmittels in der ersten Schleusenkammer zu unterstützen. Zudem ermöglicht die dritte Leitung A3 eine kontrollierte Überführung des in der ersten Schleusenkammer 1 vorgewärmten Lösungsmittels in die entleerte Reaktorkammer 2, wie dies im Weiteren näher erläutert wird.
In gleicher weise ist zwischen der Reaktorkammer 2 und der zweiten Schleusenkammer 3 eine vierte Leitung A4 angebracht, längs der ebenfalls ein regelbares Sperrventil SP angeordnet ist. Die vierte Leitung A4 dient zur kontrollierten Überführung des überkritischen Lösungsmittels aus der Reaktorkammer in die zweite Schleusenkammer 2, wie dies ebenfalls im Weiteren näher erläutert wird.
Schließlich tritt aus der zweiten Schleusenkammer 3 eine fünfte Leitung A5 aus, die mit einem Auffangbehälter AB verbunden ist und längs der ein Sperrventil SP angeordnet ist. Die vorstehenden erläuterten Komponenten wirken zur Realisierung eines Zerlegungsprozesses von aus Kunststoff-basierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten in der folgenden Weise zusammen:
Ausgehend von einer vollstehend leeren Reaktoranordnung wird in die Reaktorkammer 2 über die durch geöffneten Reaktordeckel 5‘ offene erste Schleusenkammer 1 sowie das in der offenen Stellung überführte Trennmittel 4‘ zwischen erster Schleusenkammer 1 und Reaktorkammer 2 ein erster, mit reaktiv zu behandelnden Objekten bestückter Träger 61 in die Reaktorkammer 2 verbracht. Nachfolgend wird das Trennmittel 4‘ zwischen erster Schleusenkammer 1 und Reaktorkammer 2 geschlossen. Ein zweiter mit entsprechenden Objekten versehener Träger 62 wird bei geöffnetem Reaktordeckel 5‘ in die erste Schleusenkammer 1 eingebracht und anschließend der Reaktordeckel 5‘ fluiddicht mit der ersten Schleusenkammer 1 verbunden. Diese Situation ist in Figur 5a illustriert.
Über die in Figur 4 dargestellte Zuführleitung Z2 gelangt Wasser als Lösungsmittel in die Reaktorkammer 2, wobei die längs der Zuführleitung Z2 vorgesehene Förderpumpe F einen Wasserdruck von ca. 150 bar innerhalb der Reaktorkammer 2 zu realisieren vermag. Parallel mit der Einspeisung des Lösungsmittels Wasser in die Reaktorkammer 2 beginnt der Heizprozess mittels der Heizung H, wodurch die Temperatur innerhalb der Reaktorkammer auf ca. 300°C ansteigt.
Der Innendruck innerhalb der Reaktorkammer 2 wird durch Reduzierung der Wassermenge über die erste Leitung A1 sowie längs der ersten Leitung A1 vorgesehene regelbare Sperrventil SP, bspw. Druck-geregelt, auf maximal 250 bar begrenzt. Das über die erste Leitung A1 aus der Reaktorkammer 2 abfließende erhitzte Lösungsmittel wird in einem Zwischenbehälter ZW aufgefangen und als erhitztes Lösungsmittel zwischengespeichert. Durch weiteres Aufheizen und Druckregulieren innerhalb der Reaktorkammer 2 wird das Lösungsmittel in den überkritischen Zustand überführt, d.h. innerhalb der Reaktorkammer 2 herrschen Temperaturen von 380°C bis 400°C sowie Prozessdrücke zwischen 230 und 250 bar. In diesem Zustand werden die Objekte im Rahmen einer Solvolyse in ihre Bestandteile zerlegt. Bezugnehmend auf den thermodynamischen Kreisprozess gemäß Figur 1 entspricht dieser Prozessabschnitt der Kreislaufphase K3, die solange andauert, bis sich sämtliche Faserbestandteile aus der diese umfassenden Kunststoff-basierten Matrix ausgelöst sind. Die Kreislaufphase K3 der Solvolyse beträgt typischerweise ca. zwei Stunden.
Parallel dazu wird aus dem Zwischenspeicher ZW das thermisch vorgewärmte und zwischengespeicherte Lösungsmittel in die erste Schleusenkammer 1 eingelassen. Die erste Schleusenkammer 1 wird zudem mittels der Fördereinheit F mit Lösungsmittel aufgefüllt, um einen Druck von ca. 150 bar zu erreichen. Die Temperatur innerhalb der ersten Schleusenkammer wird durch das im Zwischenspeicher ZW zwischengespeicherte Lösungsmittel sowie optional über die dritte Leitung A3 mit dem aus der Reaktorkammer 2 stammenden Lösungsmittel auf eine Temperatur von 300°C und einen Innendruck von maximal 250 bar vorgeheizt. Somit werden innerhalb der ersten Schleusenkammer 1 die Kreislaufphasen K1 und K2 realisiert, während in der Reaktorkammer 2 die Kreislaufphase K3 andauert, in der die aufzureinigenden Objekte in ihre Bestandteile zerlegt werden. Siehe Figur 5b.
Nach Beendigung des in der Reaktorkammer 2 erfolgenden chemischen Zerlegungsprozesses wird das sich im überkritischen Zustand befindliche Lösungsmittel, in dem die gelösten Polymeranteile enthalten sind, über die vierte Leitung A4 in die zweite Schleusenkammer 3 kontrolliert abgelassen. Hierzu wird das Sperrventil SP längs der vierten Leitung A4 kontrolliert geöffnet. Durch die bei Übertritt des überkritischen Lösungsmittels in die zweite Schleusenkammer 3 stattfindende Entspannung und Drucksenkung nimmt das Lösungsmittel sogleich einen unterkritischen Zustand ein. Im Anschluss daran wird das zweite Trennmittel 4“ zur zweiten Schleusenkammer 3 geöffnet und der mit den chemisch behandelten Objektresten bestückte erste Träger 61 in die zweite Schleusenkammer 3 überführt.
Zum Zwecke der Überführung des Trägers 61 von der Reaktorkammer 2 in die zweite Schleusenkammer 3 ist ein Mittel vorgesehen, das kraftunterstützt den Träger 61 von der Reaktorkammer 2 in die zweite Schleusenkammer 3 überzuführen vermag. Das hierfür vorgesehene Mittel kann entweder einen elektromotorischen, hydraulischen, pneumatischen oder Magnetkraft-unterstützten Fördermechanismus umfassen, der den Träger 61 in Längsrichtung der offen miteinander verbundenen Reaktorkammer 2 und zweiten Schleusenkammer 3 fördert.
Alternativ ist es möglich, die gesamte Reaktoranordnung um die Horizontale Ho zu neigen, wie dies im Figur 5c illustriert ist, oder gar in die Vertikale überzuführen. Auf diese Weise rutscht der in der Reaktorkammer 2 befindliche Träger 61 bei geöffnetem zweiten Trennmittel 4“ Schwerkraft-getrieben in die zweite Schleusenkammer 3. Unter Nutzung dieser Schwerkraft-getriebenen Fördertechnik könnten die Objekte auch ohne Träger innerhalb der Druckkammern eingebracht sein, bspw. in Form von losen Schüttgut. In diesem Fall fällt das Schüttgut regelrecht in die nachfolgende Druckkammer. Das Lösungsmittel strömt zuvor kontrolliert über die vierte, geöffnete Leitung A4 aus der Reaktorkammer 2 in die zweite Schleusenkammer 3 und entspannt sich dabei. Anschließend wird das die zweite Schleusenkammer 3 abschließende, zweite Trennmittel 4“ in die geschlossene Stellung überführt und die Reaktorkammer 2 mit dem vorgewärmten Lösungsmittel aus der ersten Schleusenkammer 1 über die geöffnete dritte Leitung A3 kontrolliert befüllt. Danach wird das erste Trennmittel 4‘ zwischen der ersten Schleusenkammer 1 und der Reaktorkammer 2 geöffnet. Auf diese Weise gelangt der zweite, in der ersten Schleusenkammer befindliche zweite Träger 62 in die Reaktorkammer 2 in die erste Schleusenkammer 1. Nach entsprechendem Schließen des ersten Trennmittels 4‘ zwischen erster Schleusenkammer 1 und Reaktorkammer 2 wird die Reaktoranordnung wieder in die ursprüngliche Horizontallage Ho gebracht.
Durch das schnelle Verschieben des ersten Trägers 61 sowie des Lösungsmittels aus der Reaktorkammer 2 in die rechte Schleusenkammer 3 sowie durch ein Ablassen dieses Lösungsmittels über die fünfte Leitung A5 in den Auffangbehälter AB, siehe Figur 4, erfolgt innerhalb der zweiten Schleusenkammer 3 ein schlagartiger Druck- und Temperaturabfall. Dies entspricht der Kreislaufphase K4 in dem in Figur 1 illustrierten thermodynamischen Kreisprozess K. Im Weiteren erfolgt eine Abkühlung des in der zweiten Schleusenkammer 3 eingebrachten ersten Trägers 61 samt der faserigen Objektrestbestandteile durch eine Frischwasserspülung, die mit Hilfe der dritten Zuleitung Z3 in die zweite Schleusenkammer 3 realisiert wird. Diese Abkühlung entspricht der fünften Kreislaufphase K5. Das im Wege der Frischwasserspülung in die zweite Schleusenkammer 2 eingebrachte Lösungsmittel erfährt durch den thermischen Kontakt mit der zweiten Schleusenkammer 2 sowie dem ersten Träger 61 eine Vorwärmung, wodurch dieses Lösungsmittel über die zweite Leitung A2 in den Zwischenspeicher ZW zur Befüllung der ersten Schleusenkammer 1 überführt wird, die wieder erneut mit einem dritten Träger 63 mit chemisch zu behandelnden Objekten bestückt ist.
Nach entsprechendem Abkühlen und Spülen des in der zweiten Schleusenkammer 3 befindlichen ersten Trägers 61 kann dieser nach Öffnen des Reaktordeckels 5 aus der zweiten Schleusenkammer 3 entnommen werden. Auf diese Weise haben die im ersten Träger befindlichen nichtlösbaren Objektrückstände sämtliche Zyklen des in Figur 1 dargestellten Solvolysezyklus durchlaufen. Gleichzeitig findet innerhalb der Reaktorkammer 2 bereits der nachfolgende Solvolyseprozess entsprechend der dritten Kreislaufphase K3 statt, dessen zeitliche Dauer von bis zu zwei Stunden den Zeitrahmen sowohl für die Verweildauer der Objekte innerhalb der ersten Schleusenkammer 1 , in der die Kreislaufphasen K1 und K2 erfolgen, sowie der zweiten Schleusenkammer 3, in der jeweils die Kreislaufphasen K4 und K5 erfolgen, siehe Figur 5d.
Somit vermag die lösungsgemäße Reaktoranordnung den in Figur 1 illustrierten thermodynamischen Kreisprozess K zeitgleich jeweils verteilt auf die erste Schleusenkammer 1 , die Reaktorkammer 2 sowie die zweite Schleusenkammer 3 durchzuführen. Im Volllastbetrieb wechseln die in den einzelnen Druckkammern stattfindenden Prozessphasen in einem 2-Stunden-Rhythmus.
Die lösungsgemäße Reaktoranordnung kann abweichend zu der illustrierten
Dreikammer-Aufteilung, d.h. erste Schleusenkammer, Reaktorkammer, zweite Schleusenkammer auch durch weitere Schleusenkammern erweitert werden, um so die thermodynamischen Übergänge mit geringeren Temperatur- und Druckunterschieden realisieren zu können. Beispielsweise könnten zwei Schleusenkammern jeweils in serieller Abfolge vor der Reaktorkammer angeordnet sein. Alternativ oder in Kombination könnten auch seriell der Reaktorkammer zwei Schleusenkammern nachgeordnet werden.
Bezugszeichenliste
1 Erste Schleusenkammer
2 Reaktorkammer
3 Zweite Schleusenkammer
4‘ Erstes Trennmittel
4' Zweites Trennmittel
5‘,5' Reaktordeckel
6, 61 , 62, 63 Träger
7 Objekte
8 Halterung
9 Gleitelement
H Heizung
K Thermodynamischer Kreisprozess
K1 ,K2,K3,K4,K5 Kreislaufphasen
A1 ,A2,A3,A4,A5 Leitung
F Förderpumpe
SP Sperrventil
AB Auffangbehälter
Z1 ,Z2,Z3,Z4 Zuführleitung
Ho Horizontale
ZW Zwischenbehälter

Claims

Patentansprüche
1 . Reaktoranordnung zur Zerlegung von aus kunststoffbasierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten (7) in ihre Einzelbestandteil im Wege einer Solvolyse mit wenigsten einer Reaktorkammer (R), in der die Objekte (7) einem Lösungsmittel im überkritischen Zustand aussetzbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens drei in Serie angeordnete Druckkammern, eine erste Schleusenkammer (1 ), eine an diese anschließende Reaktorkammer (2) und eine an diese anschließende zweite Schleusenkammer (3), vorgesehen sind, die jeweils über ein betätigbares Trennmittel (T1 , T2) miteinander verbunden sind, das jeweils aus einer geöffneten Stellung, in der jeweils zwei der aneinandergrenzenden Druckkammern (1/2, 2/3) miteinander verbunden sind, in eine geschlossene Stellung überführbar ist, in der jeweils zwei der aneinandergrenzenden Druckkammern (1/2, 2/3) fluidisch, thermisch und Druck-spezifisch voneinander isoliert sind, dass die Reaktorkammer (2) mit einer Heizung (H) thermisch gekoppelt ist und über wenigstens eine erste Leitung (A1 ) fluidisch mittel- oder unmittelbar mit der ersten Schleusenkammer (1 ) in Fluidverbindung bringbar ist und mit einer ersten Druck-beaufschlagbaren Zuleitung (Z1 ) verbindbar ist, über die Lösungsmittel in die Reaktorkammer (2) speisbar ist, dass die zweite Schleusenkammer (3) über eine zweite Leitung (A2) verfügt, die mittel- oder unmittelbar mit der ersten Schleusenkammer (1 ) verbindbar ist, und dass ein Mittel vorgesehen ist, das kraftunterstützt die Objekte oder einen die Objekte fassenden Träger, bei einem in die geöffnete Stellung überführten Trennmittel (T1 , T2) , von einer Druckkammer in die benachbarte Druckkammer überzuführen in der Lage ist.
2. Reaktoranordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Druckkammern (1 ,2,3) jeweils rohrförmig ausgebildet sind, jeweils über eine identische Querschnittsform und -große verfügen und jeweils über eine Druckkammerlängsachse verfügen, die koaxial zueinander angeordnet sind.
3. Reaktoranordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennmittel (4‘, 4“) jeweils einen Absperrschieber aufweisen.
4. Reaktoranordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass längs der ersten Leitung (A1 ) ein Sperrventil (SP) angeordnet ist.
5. Reaktoranordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Sperrventil (SP) in Form eines Überdruckventils ausgebildet ist.
6. Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass längs der erste Leitung (A1 ) ein Zwischenbehälter (ZW) angeordnet ist.
7. Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Schleusenkammer (1 ) mit einer zweiten Druck-beaufschlagbaren Zuleitung (Z2) verbindbar ist, über die Lösungsmittel in die erste Schleusenkamer (1 ) speisbar ist,
8. Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass in die zweite Schleusenkammer (3) eine dritte Zuleitung (Z3) zur Einspeisung von Lösungsmittel mündet.
9. Reaktoranordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass längs der ersten, zweiten und dritten Zuleitung (Z1 , Z2, Z3) jeweils wenigstens eine steuerbare Förderpumpe (F) und/oder wenigstens ein Durchflussventil (D) angeordnet ist.
10. Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass an der zweiten Schleusenkammer (3) eine fünfte mit einem Auffangbehälter (AB) verbundene Leitung (A5) mündet, längs der ein Sperrventil (SP) angeordnet ist.
11 . Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel eine Kippanordnung umfassst, die die wenigstens drei in Serie angeordneten Druckkammern (1 ,2,3) aus einer horizontalen Lage in eine gegenüber der Horizontalen gekippten Lage überführt, in der der die Objekte (7) fassende Träger (6) Schwerkraft-getrieben aus einer Druckkammer in die benachbarte Druckkammer rutscht.
12. Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel einen elektromotorisch, hydraulisch, pneumatisch oder Magnetkraft unterstützen Fördermechanismus umfasst, der den Träger (6) in Längsachse zu zwei offen miteinander verbundenen Druckkammern fördert
13. Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und zweite Schleusenkammer (1 ,3) jeweils endseitig mit einem öffenbaren Reaktordeckel (R1 , R2) fluiddicht, temperatur- und druckbelastbar abschließbar sind.
14. Verfahren zur Zerlegung von aus kunststoffbasierten Verbundwerkstoffen bestehenden Objekten (7) in ihre Einzelbestandteil unter Verwendung einer Reaktoranordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) Bestücken der Reaktorkammer (2) mit einem ersten, die Objekte (7) fassenden Träger (6) und Schliessen der Reaktorkammer (2), b) Bestücken der ersten Schleusenkammer (1 ) mit einem zweiten, die Objekte (7) fassenden Träger (6) und Schliessen der ersten Schleusenkammer (1 ), c) Einspeisen von Lösungsmittel in die Reaktorkammer (2) und Beheizen der Reaktorkammer (2) auf eine Temperatur T 1 , d) Begrenzen eines sich in der Reaktorkammer (2) einstellenden Druckes auf einen ersten Druckwert p1 durch Überdruck-geregeltes Ablassen von erhitztem Lösungsmittel aus der Reaktorkammer (2), wobei sich das Lösungsmittel bei der Temperatur T1 und dem Druck P1 in einem unterkritischen Zustand befindet, e) Einspeisen des aus der Reaktorkammer (2) abgelassenen unterkritischen Lösungsmittels in die erste Schleusenkammer (1 ), f) Druck- und Temperaturerhöhung innerhalb der Reaktorkammer (2) auf eine Temperatur T2 und Druck P2, wobei das Lösungsmittel für eine vorgegebene Prozesszeit t einen überkritischen Zustand einnimmt , g) Überführen des ersten, die Objekte (7) fassenden Trägers (6) sowie des Lösungsmittels nach der Prozesszeit t aus der Reaktorkammer (2) in die zweite Schleusenkammer (3) und Ablassen des Lösungsmittels aus der zweiten Schleusenkammer (3), h) Überführen des zweiten, die Objekte (7) fassenden Trägers (6) aus der ersten Schleusenkammer (1 ) in die Reaktorkammer (2), i) Bestücken des ersten Schleusenkammer (1 ) mit einem weiteren, die Objekte fassenden Trägers, j) Entnahme des ersten, die Objekte fassenden Trägers aus der zweiten Schleusenkammer (3) und k) Durchführen der Verfahrensschritte c) bis j) in Form eines kontinuierlich getakteten Prozesses, bei dem in allen Druckkammern (1 ,2,3) jeweils weitere Objekte fassende Träger zum Zwecke der Solvolyse thermisch behandelt werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das aus der Reaktorkammer (2) abgelassene unterkritische Lösungsmittel in einen Zwischenspeicherbehälter (ZW) zwischengespeichert wird, und dass das Einspeisen des aus der Reaktorkammer (2) abgelassenen, unterkritischen Lösungsmittels durch Entnahme aus dem Zwischenspeicherbehälter (ZW) in die erste Schleusenkammer (1 ) erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich i.V.m. dem Verfahrensschritt e)
Lösungsmittel druckbeaufschlagt in die erste Schleusenkammer (1 ) eingespeist wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass nach Ablassen des Lösungsmittels aus der zweiten Schleusenkammer (3) im Rahmen des Verfahrensschrittes g), die zweite Schleusenkammer (3) samt des in der zweiten Schleusenkammer (3) vorhandenen die Objekte (7) fassenden Trägers (6) mit frischem Lösungsmittel gespült werden, und dass nach Spülen der zweiten Schleusenkammer (3) das frische, erwärmte Lösungsmittel in den Zwischenspeicher (ZW) überführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel Wasser verwendet wird und für die folgenden Prozeßparameter folgendes gilt:
T1 : max. 320 °C, p1 : max. 250 bar, vorzugsweise 150 bar
T2: 374 °C bis 500 °C p2: 230 bar bis 250 bar
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