JP2023547937A - プラスチック系複合材料で構成される物体を分解するためのリアクター装置および方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、少なくとも１つのリアクター室を使用する加溶媒分解により、プラスチック系複合材料で構成される物体をそれらの個々の構成要素へと分解するためのリアクター装置および方法に関する。リアクター室の内部では、物体を超臨界状態にある溶媒に曝すことが可能である。本発明は、直列に配置されている少なくとも３つの圧力室、第１ロードロック室、第１ロードロック室に隣接するリアクター室、およびリアクター室に隣接する第２ロードロック室が、設けられ、これらの各室は、可動の仕切り手段を介して互いに接続され、仕切り手段は、相互に隣接する圧力室のうちの２つが互いに接続される開位置から、相互に隣接する圧力室のうちの２つが互いから流体的に、熱的に、および圧力的に分離される閉位置へと、各場合において動かすことができる。リアクター室は、加熱システムに熱的に結合され、少なくとも１つの第１ラインを介して第１ロードロック室に直接的または間接的に流体的に接続可能であるとともに第１加圧可能供給ラインに接続可能である。第１加圧可能供給ラインを介して溶媒をリアクター室内へと供給可能である。第２ロードロック室要素は、第２ラインを有し、第２ラインは、第１ロードロック室に直接的または間接的に接続可能である。仕切り手段が開位置へと動かされた場合に、力を使った方法で、一つの圧力室から隣接する圧力室へと物体または物体を保持するキャリアを移動させることができる手段も提供される。【選択図】 なし

Description

本発明は、その中で物体が超臨界状態にある溶媒に曝されることが可能な少なくとも１つのリアクター室を使用する加溶媒分解によってプラスチック系複合材料で構成される物体をそれらの個々の構成要素へと分解するためのリアクター装置および方法に関する。

水等の液体は圧力下で加熱されると、それらの臨界温度および臨界圧よりも上で、最終的に、本物の液体よりも濃度が低く、粘度がはるかに低く、拡散係数がはるかに高いことを特徴とする、いわゆる超臨界状態に達する。超臨界状態にある水はまた、極めて優れた溶解力を有する。水を超臨界状態にするためには、水は少なくとも３７４．１２°Ｃの温度を有し、少なくとも２２．１ＭＰａ（２２１バール）の圧力に曝されなくてはならない。超臨界状態にある水の特有の溶媒特性に加え、とりわけ、圧力を下げることで溶媒が容易に除去できるという点は、興味深い技術的重要点である。

超臨界水のこれらの特有の溶媒特性は、すでにうまく利用されて、例えば、ハイブリッド材料または成分、とりわけ、エンジニアリングプラスチックに基づく複合繊維材料を分離、加工、および再利用している。

独国特許発明第２０１６１０５９６６号明細書は、炭素繊維または炭素繊維マットをそれらの周囲のポリマーマトリックスから分離させる目的で、超臨界状態にある溶媒として水を使用して炭素繊維強化ポリマーをリサイクルするための方法およびプラントを説明している。２つの同様のリアクターが使用されて、リサイクル方法が実施され、その運転は、以下の形態で交互となるように互いと連携する。すでにリサイクル材料が満たされ、液体溶媒が充填されている第１リアクターでは、３７４．１２°Ｃから４５０°Ｃの間の処理温度への対応する加熱および２２１．２バールから３００バールの間の処理圧力下に置かれた後、溶媒は超臨界状態にあることが想定され、その超臨界状態で、溶媒は化学反応によってポリマーマトリックスを溶解可能であり、繊維構成要素を分離可能であり、一方で、第２リアクターは、再生利用材料で満たされ、溶媒が充填されている。両方のリアクターは、熱回収システムを介して熱的に結合している。熱回収システムは、リサイクルプロセスが完了して精製された材料を取り出す前に冷却されなくてはならない第１リアクターの熱量を利用して、第２リアクターを熱する。第１リアクターが冷却され、空にされて、従って、新しいリサイクル材料で満たされ、新たな溶媒が充填可能である間、対応するさらなる加熱および圧力上昇が行われて溶媒の超臨界状態に達した後、第２リアクターで精製反応プロセスが行われる。

互いに順繰りに連携した両リアクターの上記の動作原理のシーケンスは、連続的に続くことができる。

プラスチックポリマーマトリックスで繊維強化複合材料を精製する超臨界水の根本的なユーザビリティは、日本国特許第３１３４０９５号公報および日本国特開平１０－８７８７２号公報で見ることができる。

米国特許第５２３３０２１号明細書は、各々の成分が異なる溶融温度を有する多成分ポリマー繊維構造から純粋なポリマー成分を抽出するための方法を説明している。超臨界流体を用いて、個々の処理室内で異なる温度および圧力条件下で個々の成分を連続して分離することによって、多成分構造から個々の成分が抽出される。

米国特許出願公開２００３／０１２９１０３号明細書は、少なくともキャリアおよびトナーを含む、電子写真キャリア組成物を分離させる方法を開示し、キャリアは、磁心材と、キャリアを覆う樹脂のような材料と、を備える。分離に関しては、キャリアは、磁心材および樹脂材料を互いから分離させるために、臨界超過、臨界、または亜臨界条件下において水中で処理される。このようにして、分離された磁心材は、集められる。

日本国特開２０１３－２０３８２６号公報は、リサイクル繊維を製造するための方法およびシステムを開示している。システムは、超臨界流体または臨界流体で繊維強化樹脂を分解処理する反応処理容器を備える。

本発明は、加溶媒分解によってプラスチック系複合材料で構成される物体をそれらの個々の構成要素へと分解するためのリアクター装置および方法を改良する目的に基づく。その加溶媒分解では、物体を超臨界状態にある溶媒に曝すことができ、大量のエネルギーを消費する処理過程を以前に可能であったものよりも大幅に低いエネルギー消費により工業規模で実現できるようになる。とりわけ、例えば、劣化した風力タービンの解体時に生じる、ローターブレード部分またはそこから発生する断片の形態であり、例えばバルク材の形態である、精製される大量の物体を管理する可能性が生み出される。

本発明が基づく本目的の解決手段は、請求項１に明記されている。本解決手段に係る方法は、請求項１４の主題を構成する。本発明概念を有利に改良する特性は、従属請求項の主題を形成し、以下の明細書に、特に、図示する実施形態例を参照することで、見ることができる。

本発明は、エネルギー消費のほとんどが溶媒の臨界状態に必要なリアクター室内の温度および圧力に関連する処理パラメーターを生成することにあるという研究結果に基づく。そのため、リアクター室が充填されている間、反応プロセスが行われている間、およびリアクター室が空にされている間にも、処理の結果として起こるいかなる熱エネルギー損失の発生をも可能な限り減少させるために、とりわけ、熱エネルギーとして現れる、化学反応処理に必要なエネルギー量を可能な限り経済的に使用する必要がある。これは、工業規模で、すなわち、高い分離品質で可能な限り最短の時間で、処理されなくてはならない、大量のリサイクル材料のリサイクルに特に適用される。

請求項１のプリアンブル部分の特徴による本解決手段によるリアクター装置は、直列に配置され、それぞれが可動の仕切り手段を介して互いに接続されるまたは接続できる、少なくとも３つの圧力室を提供する。仕切り手段は、２つの相互に隣接する圧力室が互いに接続され、すなわち、互いに開放可能に流体連絡できる、開位置から、２つの相互に隣接する圧力室が互いから流体的に、熱的に、および圧力的に分離される、閉位置へと個別に動かすことができる。

直列の配列の外側にある圧力室は、いずれの場合も、ロードロック室としての機能を果たし、また、以下でそのようにも呼ばれ、それぞれが端部で開くリアクターカバーを有し、リアクターカバーはロードロック室を流体密、断熱、および加圧可能な方法で閉じることができる。仕切り手段を介して両方のロードロック室間に配置される圧力室は、いずれの場合も、リアクター室として機能し、加熱システムに熱的に結合されている。

直列の配列で配置される少なくとも３つの圧力室は、以下において、第１ロードロック室、リアクター室、および第２ロードロック室と呼ばれる。このため、化学的に処理され、プラスチック系複合材料で構成される物体は、まず、リアクターカバーが開いた状態で、キャリアによって、第１ロードロック室内へと導入される。物体は、リアクターカバーが閉じられた後、第１ロードロック室内で熱的前処理を受ける。その後、物体を保持するキャリアは、仕切り手段を開いた状態で第１ロードロック室からリアクター室内へと移動される。物体は、そのリアクター室内で、実際の化学反応処理に曝される。その後、化学処理された物体は第２ロードロック室内へ入り、処理の最後に抽出物および残留構成要素として第２ロードロック室から放出される前に、第２ロードロック室で冷却される。

任意選択で、少なくとも１つのさらなるロードロック室がリアクター室の一側または両側に設けられることが可能であり、いずれの場合も、直列の配置であるが、残りの説明は、いずれの場合も３つの圧力室を備える上記のリアクター装置に焦点を当てる。

加熱システムへの熱的結合を例外として、それ以外は、第１および第２ロードロック室と形状およびサイズが有利には同一であるリアクター室は、少なくとも１つの第１ラインを介して第１ロードロック室に直接的または間接的に流体的に接続可能である。第１および第２ロードロック室も同様に、有利には同一である。また、第１加圧可能供給ラインは、リアクター室内へ開口し、その供給ラインを介して、溶媒は必要に応じて、リアクター室内へと供給されることできる。

さらに、第２ロードロック室は、第２ラインを介して第１ロードロック室に直接的または間接的に流体的に接続可能である。

最終的に、仕切り手段が開位置へと動かされた場合に、物体を保持するキャリアを一つの圧力室から隣接する圧力室へと力を使った方法で移動できる手段が提供される。化学的に分解される物体は、リアクター装置を通して制御された輸送のためにキャリア内で好適に配置されることが以下で前提とされているが、キャリアを省略して、例えば、分割されたバルク材の形態で物体を個々の圧力室内に配置することも同様に考えられる。

第１ロードロック室は、それぞれ、第１ラインおよび第２ラインを介して、リアクター室および第２ロードロック室の双方と流体的に接続することができる。これにより、化学的に分離される物体およびその中に存在する溶媒を予熱するために相当な割合の熱が使用できるようになる。これは、加熱可能なリアクター室から排出された溶媒と、同様に第２ロードロック室から排出されて冷却の目的で熱が放出されなくてはならない溶媒が、第１ロードロック室内へと制御されかつ要求に応じて迂回されることによるものである。キャリアと共に化学的に分離される物体および物体とキャリアの周囲を洗浄する溶媒の第１ロードロック室内での予熱は、第２ロードロック室およびリアクター室からの廃熱に実質的に基づいて行われるため、リアクター室内で溶媒の超臨界状態を作り出すために必要なリアクター室へのエネルギー入力は、既知の同等のリアクター技術よりも著しく低い。

さらに、本解決手段によるリアクター装置は、分解される物体が充填されたキャリアを、第１ロードロック室からリアクター室内へ、およびリアクター室から第２ロードロック室内へと、段階的な一方向の通過を可能にし、第２ロードロック室からは、液体および固体の個々の構成要素へと化学的に分解される対象成分をキャリアと共に取り出すことができる。リアクター装置から結果として生じる連続的で段階的な処理制御は、特に平面的な成分または成分セグメントからバルク材までの形態の繊維強化プラスチック部分が大量かつ単位時間当たりの高い処理量で、精製または化学分解されることを可能にし、本解決手段に従って、以下の方法ステップにより特徴付けられている。

方法の初期の開始には、化学的に処理される物体を有する第１キャリアが、開放された第１ロードロック室と、それに開放可能に接続されているリアクター室を通して導入されなくてはならない。そして、同様に化学的に処理される物体が充填される第２キャリアが第１ロードロック室内に導入される。第１ロードロック室とリアクター室との間に設けられる仕切り手段が閉鎖され、リアクターカバーによって第１ロードロック室が閉鎖された後、溶媒はリアクター室内へと供給され、リアクター室内で最高３２０°の事前に定められる温度Ｔ１まで加熱される。溶媒の加圧送り込みおよびリアクター室内で行われる加熱の結果である圧力形成は、最高２５０バール、好適には１５０バールである第１圧力値ｐ１のリアクター室からの加熱された溶媒の、制御されて過圧が制限された排出によって制限され、温度Ｔ１および圧力ｐ１の加熱された溶媒は亜臨界状態にある。

溶媒として、好ましくは、水が使用される。

制御されて過圧が制限された方法でリアクター室から排出された亜臨界の溶媒は、続いて、第１ロードロック室内に供給され、その結果、第２キャリア内で保持される物体はロードロック室内で予熱される。任意選択で、追加の溶媒も圧力下で第１ロードロック室内へと供給される。

リアクター室内で、溶媒水が超臨界状態になる、最低３７４°Ｃおよび最高５００°Ｃの温度Ｔ２および最低２３０バールおよび最高２５０バールの圧力ｐ２に達するまで加熱処理が続けられる。この状態は、所定の処理時間ｔの期間中維持される。この処理時間ｔ内に超臨界状態にある溶媒がプラスチック系複合材料で構成される物体をそれらの構成要素へと溶解することができる。この処理中、物体のポリマープラスチック部は溶媒により溶液になり、一方、物体中の不溶性の固体部、例えば、繊維部は、キャリア内で残留物質として残る。

この間に、最高３２０°の温度Ｔ１および最高２５０バールのロードロック室内圧ｐ１が、任意選択で別々に流入する溶媒によっておよびリアクター室を起点とする溶媒によって、第１ロードロック室内に構築される。このようにして、第１ロードロック室内に位置している物体は、亜臨界状態にある処理温度Ｔ１および処理圧力ｐ１の溶媒の作用を受け、一方、リアクター室内に位置している物体は、超臨界状態にある溶媒による化学分解を受け、すなわち、第１ロードロック室内での物体の予熱とリアクター室内での物体の化学分解が同時に行われる。

リアクター室内の物体が完全に化学的に分離されるまたは個々の成分へと分解されるまでどのくらいの時間がかかるかに依存する、所定の処理時間ｔの後、超臨界状態にある溶媒は、制御された方法でリアクター室から排出され、ラインを介して第２ロードロック室内へと移動される。そして、第２ロードロック室からリアクター室を分離する第２仕切り手段が開かれ、物体の固体残留構成要素と共にあるキャリアは、力を使った方法で、リアクター室から出て、第２ロードロック室内へと手段による支援によって移動される。リアクター室と第２ロードロック室との間の第２仕切り手段が閉じられた後、第１ロードロック室内で予熱された溶媒は、ラインを介して反応室内へと制御された方法で移動される。この後または時系列的にこれに重なって、第１ロードロック室とリアクター室との間の第１仕切り手段が開かれ、その結果、予熱された物体を有する第２キャリアは、リアクター室内へと移動される。第１ロードロック室とリアクター室との間の第１仕切り手段が閉じられた後、予熱された溶媒は、先行の処理ステップのようにリアクター室内を加熱することによって、超臨界状態にされる。第１ロードロック室が空にされた後、第１ロードロック室を閉じているリアクターカバーが開かれ、分離される物体を有するさらなるキャリアが装填される。第１ロードロック室が装填され、閉じられた後、上記で説明されているように、第１ロードロック室内で充填と予熱が開始される。

物体のプラスチック部からの溶解したポリマーと混合されている、溶媒が第２ロードロック室から排出された後、溶解されていない残留構成要素を保持する第１キャリアは、第２ロードロック室から取り出すことができる。

第２ロードロック室から溶媒が排出された後、かつ、リアクターカバーが開かれる前に、物体の残留構成要素と共にある第１キャリアは新たな溶媒ですすがれ、その結果、第２ロードロック室内に存在する残留熱のおかげで溶媒は予熱され、第１ロードロック室内へと戻すことが可能な状態になる。

空のリアクター装置の初期充填後、本解決手段による方法は、このように、通常処理の期間に３つの同時稼働処理ステップを実施することを備え、具体的には、亜臨界状態にある溶媒の存在下で反応的に処理される物体を熱的に前処理することと、リアクター室内で超臨界状態にある溶媒の存在下で物体を化学的に反応的に溶解または分解することと、物体の残留構成要素を冷却して、すすぎ、第２ロードロック室から使用済み溶媒を排出することを備える。

本解決手段による方法および本解決手段によるリアクター装置が基づくエネルギーに関する利点としては、とりわけ、リアクター室からおよび第２ロードロック室の残留熱からの廃熱を、処理温度がＴ１および処理圧力がｐ１で亜臨界状態にある溶媒を充填することによって、物体の対応する充填後、第１ロードロック室を加熱する目的で利用することにある。

第１および第２ロードロック室内における物体の処理時間または滞留時間は、リアクター室内での化学反応性分解または溶解処理の期間に依存する。常時同量であるキャリア当たりの物体の量と、リアクター室内の処理ボリュームの選択を適切に行うと、物体のプラスチック部を完全に溶解するための処理時間ｔは、典型的に２時間、すなわち、リアクター装置内に位置している物体と共にあるキャリアは、２時間毎に１つの圧力室ずつ動かされていく。

本解決手段によるリアクター装置の上記の動作原理の結果、リアクター室内の温度レベルは、第１ロードロック室内の加熱段階の間の処理終了時温度を結果として生じる処理温度Ｔ１と、溶媒が臨界状態にある、処理温度Ｔ２との間でのみ変動する。３７４°Ｃから５００°Ｃであることができる、上限処理温度Ｔ２の選択に応じて、リアクター室内の温度は、最低５４°Ｃから最高１８０°Ｃの範囲で、下限処理温度３２０°からさらに加熱されるだけでよい。個々の分解および溶解処理毎に提供されなくてはならないこのために必要なエネルギー入力は、従って、本件の型のこれまで既知の全ての方法よりも極めて低い。本解決手段による装置、また、それとともに実現可能な本解決手段による方法は、図示する実施形態例を参照し、以下にさらに詳細に説明されている。

本発明は、一般的発明概念を限定することなく、実施形態例を使用して、図面を参照する例によって以下に説明される。図面は以下の通りである。

加溶媒分解の循環過程を説明するp/Tグラフを示す。 本解決手段により形成されたリアクター装置の実施形態例を示す。 処理される物体がその中に反応的に配置されている状態のキャリアを示す。 概要図を示す。 個々の処理ステップを示す。 個々の処理ステップを示す。 個々の処理ステップを示す。 個々の処理ステップを示す。

図１は、圧力および温度の関数として水の相転移が示されている熱力学的圧力温度グラフを示す。それ自体は公知である相転移に加え、水の臨界点に留意すべきである。３７４．１２°Ｃの温度および２２１．２バールの圧力を超えると、特に、液相と気相の密度が一致するため、水に対する定められた物質の状態はもはや存在しない。正にこの臨界点が、プラスチック系繊維強化複合材料を溶解させるという望ましい効果を実現させるために到達して超えなくてはならないものである。

本解決手段によるリアクター装置は、図１に示される熱力学的循環過程Ｋが、最小のエネルギー入力で、図示される循環段階Ｋ１、Ｋ２、Ｋ３、Ｋ４、およびＫ５の順番で実現できるように構築される。以下に示される方法ステップの説明と併せて図１に示される循環段階Ｋ１からＫ５が以下において参照される。

図２は、第１ロードロック室１、リアクター室２、および第２ロードロック室３の形態で、直列で互いに接続されている３つの圧力室によって形成される本解決手段によるリアクター装置の好適な実施形態を示す。３つの全ての圧力室１、２、３は、それぞれが同じ内径を有する中空チューブの形態であり、それらのチューブ長さが等しくなるように選択されることが好ましい。第１仕切り手段４’が第１ロードロック室１とリアクター室２との間に導入され、第２仕切り手段４’’がリアクター室２と第２ロードロック室３との間に導入され、各仕切り手段は、スライドバルブを有し、これは、開放状態にある場合に２つの相互に隣接する圧力室間での自由な移動を可能にし、閉鎖状態にある場合は最高６５０°までの温度および４００バールまでの圧力または圧力差で、流体密であり、熱的に安定であり、かつ圧力が安定した方法で相互に隣接する圧力室を互いから分離させる。第１および第２ロードロック室１、３は、端部でリアクターカバー５’、５’’によってそれぞれ閉鎖可能であり、それらによって第１および第２ロードロック室１、３が周囲環境から流体密に閉鎖可能である。

リアクター室２はまた、加熱システムＨを備えることで、その加熱システムＨによりリアクター室２を５００°Ｃ以下の処理温度へと加熱することが可能である。

内径以外は寸法が等しい圧力室１、２、３の内径に対応して適合するように、キャリア６が提供され（図３参照）、そのキャリア６は、化学的に溶解される物体７、好適には断片または切片の形態の繊維強化複合材料を受け入れるように適切に設計されている。この目的のために、キャリアは、格子状ホルダー８を有することが好ましく、これによって、キャリア６内の可能な限り全ての方向において物体７の周囲の流れおよび温度の分布が可能となる。キャリア６の外側に取り付けられているスライド要素９は、個々の圧力室１、２、３の管状内輪郭を通してキャリア６が容易にスライドまたは押されることを可能にし、圧力室１、２、３はそれぞれが同一の断面形状およびサイズと、互いに同軸に配向される圧力室の長手方向軸とを有する。これは、第１ロードロック室１を介してリアクター室２内へと導入されるキャリア６が、リアクター室２内へ容易に入ることが可能であり、そこから第２ロードロック室３内へと入ることが可能であり、そこからキャリア６は、リアクター装置から再度取り出し可能であることを保証する。

図４は、本解決手段によるリアクター装置の作動に必要な全ての構成要素の模式的な概要を示す。第１ロードロック室１は、第１仕切り手段４’を介して開閉可能にリアクター室２に接続されている。リアクター室２は、同様に、第２仕切り手段４’’で開閉可能に第２ロードロック室３に接続され、第２仕切り手段４’’は、それ以外の点では第１仕切り手段４’と同一である。第１および第２ロードロック室１、３はそれぞれ、リアクターカバー５’、５’’によって端部で流体密に閉鎖可能である。リアクター室２は、加熱システムＨと熱的に結合しており、加熱システムＨは本解決手段によるリアクター装置全体の中で唯一の熱源として設けられている。供給ラインＺ１が第１ロードロック室１内へ開口し、その供給ラインを介して、好適には水の形態の溶媒が供給ポンプＦによって、好適には圧力調節された方法で、制御された方法で、かつ、必要に応じて、第１ロードロック室１内へと供給可能である。

同様に、供給ラインＺ２、Ｚ３は、それぞれ、リアクター室２および第２ロードロック室３内へ開口し、その供給ラインを介して、水の形態の溶媒が各供給ポンプＦによって、好適には圧力調節された方法で、かつ、必要に応じて、それぞれ、リアクター室２および第２ロードロック室３へと供給可能である。

さらに、第１ラインＡ１がリアクター室２から引き出され、この第１ラインＡ１に沿って制御可能な逆止弁ＳＰが取り付けられている。第１ラインＡ１は、バッファー貯蔵部ＺＷ内へ開口する。バッファー貯蔵部ＺＷは、排出された溶媒が顕著な冷却を経ることなく、さらなる使用のために、リアクター室２から排出された高温の溶媒を、逆止弁ＳＰによって制御された方法で一時的に貯蔵するため、熱的に絶縁されていることが好ましい。バッファー貯蔵部ＺＷは、供給ラインＺ４を介して第１ロードロック室１に接続され、供給ラインＺ４に沿って制御可能な逆止弁ＳＰが同様に配置されている。加えて、第２ラインＡ２は、バッファー貯蔵部ＺＷ内へ開口し、第２ロードロック室３に接続されており、その第２ラインＡ２に沿って逆止弁ＳＰが同様に導入されている。

加えて、リアクター室２は、第３ラインＡ３を介して第１ロードロック室１と流体的に接続されており、制御可能な逆止弁ＳＰも同様に第３ラインＡ３に沿って配置されている。溶媒は、このようにして順番に第３ラインＡ３を介して、必要に応じてリアクター室２から出て第１ロードロック室１内へと直接的に入り、遅延なしにリアクター室２内で高まる過剰圧を制限し、かつ／または第１ロードロック室内の溶媒の予熱を支援する。加えて、第３ラインＡ３は、以下により詳細に説明されるように、第１ロードロック室１において予熱された溶媒の、空のリアクター室２内への、制御された移動を可能にする。

同様の方法で、第４ラインＡ４は、リアクター室２と第２ロードロック室３との間に取り付けられ、その第４ラインＡ４に沿って制御可能な逆止弁ＳＰが同様に配置されている。第４ラインＡ４は、同様に以下により詳細に説明されるように、臨界超過の溶媒を制御された方法で、リアクター室から出して第２ロードロック室２内へと移動させるために使用される。

最終的に、収集容器ＡＢに接続された第５ラインＡ５が、第２ロードロック室３から引き出され、その第５ラインＡ５に沿って逆止弁ＳＰが配置されている。

上記のコンポーネントは、以下のように、相互作用して、プラスチック系複合材料で構成される物体を分解する処理を実現する。

完全に空のリアクター装置から始まり、反応的に処理される物体が充填された第１キャリア６１は、リアクターカバー５’が開いていることで開かれている第１ロードロック室１と、開位置へと移動された、第１ロードロック室１とリアクター室２との間の仕切り手段４’とを介してリアクター室２内へと設置される。第１ロードロック室１とリアクター室２との間の仕切り手段４’は、その後、閉鎖される。対応する物体が供給された第２キャリア６２は、リアクターカバー５’が開いた状態で第１ロードロック室１内へと導入され、その後、リアクターカバー５’は、第１ロードロック室１に流体密に接続される。この状況は、図５ａに示されている。

溶媒としての水は、図４に示される供給ラインＺ２を介してリアクター室２内へと入り、供給ラインＺ２に沿って設けられている供給ポンプＦは、リアクター室２内で約１５０バールの間の水圧を実現できる。溶媒水がリアクター室２へと供給されている間、加熱システムＨによる加熱処理が始まり、その結果、リアクター室内の温度は、約３００°Ｃまで上昇する。

リアクター室２内の内圧は、例えば、圧力調節された方法で、第１ラインＡ１および第１ラインＡ１に沿って設けられている制御可能な逆止弁ＳＰを介して水量を減らすことにより、最大２５０バールに制限される。第１ラインＡ１を介してリアクター室２から流出する加熱された溶媒は、バッファー容器ＺＷに集められ、加熱された溶媒として一時的に貯留される。リアクター室２内をさらに加熱および圧力調節することで、溶媒は超臨界状態、すなわち、３８０°Ｃから４００°Ｃの温度および２３０から２５０バールの処理圧力がリアクター室２内に行き渡る状態にされる。この状態で、物体は、加溶媒分解によりその構成要素へと分解される。図１による熱力学的循環過程を参照すると、その過程のこの部分は、循環段階Ｋ３に対応し、繊維構成要素の全てがその周囲のプラスチック系マトリックスから分離されるまで継続する。加溶媒分解の循環段階Ｋ３は、典型的に約２時間である。

これに並行して、熱的に予熱され、一時的に貯蔵されている溶媒は、バッファー貯蔵部ＺＷから出されて、第１ロードロック室１内に入る。第１ロードロック室１は、約１５０バールの圧力に達するために、供給ユニットＦによって溶媒がさらに充填される。第１ロードロック室内の温度は、バッファー貯蔵部ＺＷに一時的に貯蔵された溶媒によって、および任意選択で、リアクター室２を起点とする溶媒を有する第３ラインＡ３を介して３００°Ｃの温度および最大２５０バールの内圧へと予熱される。循環段階Ｋ１およびＫ２は、このようにして、精製される物体がその構成要素へと分解される循環段階Ｋ３がリアクター室２で行われている間に、第１ロードロック室１内で実現される。図５ｂを参照されたい。

リアクター室２で行われる化学分解処理が完了した後、超臨界状態にあり、溶解ポリマー部を含む溶媒は、第４ラインＡ４を介して第２ロードロック室３へと制御された方法で排出される。この目的のために、第４ラインＡ４に沿う逆止弁ＳＰは、制御された方法で開かれる。臨界超過の溶媒が第２ロードロック室３内へと入る際に起こる膨張および圧力低下のおかげで、溶媒は直ちに亜臨界状態となる。そして、第２ロードロック室３への第２仕切り手段４’’が開き、化学的に処理された物体の残留物が充填された第１キャリア６１は、第２ロードロック室３内へと移動される。

キャリア６１をリアクター室２から第２ロードロック室３内へと移動させるには、リアクター室２から第２ロードロック室３内へと力を使った方法でキャリア６１を移動できる手段が提供される。このために提供される手段は、電動的、油圧的、空気圧的、または磁気的な動力による搬送機構を備えることが可能であり、これは互いに開いた状態で接続されているリアクター室２および第２ロードロック室３の長手方向にキャリア６１を搬送する。

代替的に、図５ｃに示すように、リアクター装置全体を、水平Ｈｏに対して傾ける、または垂直へと移行させることさえも可能である。このようにして、リアクター室２に位置しているキャリア６１は、第２仕切り手段４’’が開いているときに、第２ロードロック室３内へと重力の力の下でスライドして入る。この重力によって動かされる搬送技術を使用して、物体はまた、例えば、ばらばらになったバルク材の形態で、キャリアなしで圧力室内に導入され得る。この場合、バルク材は、次の圧力室内へと落下する。溶媒は、第４開放ラインＡ４を介して制御された方法でリアクター室２から出て第２ロードロック室３内へと先に流れ、そのプロセスで膨張する。そして、第２ロードロック室３を閉鎖する第２仕切り手段４’’は、閉鎖位置へと移動され、リアクター室２は、開いた状態の第３ラインＡ３を介して第１ロードロック室１から予熱された溶媒が制御された方法で充填される。第１ロードロック室１とリアクター室２との間の第１仕切り手段４’は、その後、開かれる。このようにして、第１ロードロック室に位置している第２キャリア６２は、リアクター室２内を通過して第１ロードロック室１内へと入る。第１ロードロック室１とリアクター室２との間の第１仕切り手段４’の対応する閉鎖後、リアクター装置は、元の水平位置Ｈｏへと戻される。

リアクター室２から出て右手側のロードロック室３内への第１キャリア６１および溶媒の急速な変位の結果、およびこの溶媒の第５ラインＡ５を介した収集容器ＡＢ内への排出の結果（図４参照）、第２ロードロック室３内での圧力および温度の急激な降下が起こる。これは、図１に示される熱力学的循環過程Ｋにおける循環段階Ｋ４に対応する。そして、繊維状物体の残留構成要素と共に第２ロードロック室３に導入された第１キャリア６１は、新たな水ですすぐことにより冷却され、これは、第２ロードロック室３内への第３供給ラインＺ３の支援で実現される。この冷却は、第５循環段階Ｋ５に対応する。新たな水ですすぐことにより第２ロードロック室２へと導入された溶媒は、第２ロードロック室２および第１キャリア６１と熱接触することにより予熱され、その結果、この溶媒は第２ラインＡ２を介してバッファー貯蔵部ＺＷへと移動されて、化学的に処理される物体を有する第３キャリア６３が再度充填される第１ロードロック室１を満たす。

第２ロードロック室３に位置している第１キャリア６１の対応する冷却およびすすぎ後に、リアクターカバー５が開かれた後、第２ロードロック室３から上述のキャリアは、取り出すことができる。このようにして、第１キャリア内に位置している不溶性物体の残留物は、図１に示される加溶媒分解循環の全ての循環を経たことになる。同時に、第３循環段階Ｋ３に対応する後続の加溶媒分解処理は、リアクター室２内ですでに行われ、前述の過程の期間は、循環段階Ｋ１およびＫ２が行われる第１ロードロック室１内での物体の滞留時間と、循環段階Ｋ４およびＫ５が行われる第２ロードロック室３内での物体の滞留時間との両方に対する時間枠に対応する２時間までである。図５ｄを参照されたい。

このように、本解決手段によるリアクター装置は、図１に示されている熱力学的循環過程Ｋを、第１ロードロック室１と、リアクター室２と、第２ロードロック室３との間で分散して、同時に行うことができる。全負荷運転では、個々の圧力室内で行われるプロセス段階は、２時間の周期で変わる。

図示されている３つの圧力室分割、すなわち、第１ロードロック室、リアクター室、第２ロードロック室と対照的に、本解決手段によるリアクター装置は、圧力および温度の差がより小さな熱力学的転移を実現可能とするために、さらなるロードロック室により補充されることもできる。例えば、２つのロードロック室が、リアクター室の上流に直列に配置されることもできる。代替的にまたは組み合わせて、２つのロードロック室が、リアクター室の下流に直列に配置されることもできる。

１ 第１ロードロック室
２ リアクター室
３ 第２ロードロック室
４’ 第１仕切り手段
４’’ 第２仕切り手段
５’、５’’ リアクターカバー
６、６１、６２、６３ キャリア
７ 物体
８ ホルダー
９ スライド要素
Ｈ 加熱システム
Ｋ 熱力学的循環過程
Ｋ１、Ｋ２、Ｋ３、Ｋ４、Ｋ５ 循環段階
Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４、Ａ５ ライン
Ｆ 供給ポンプ
ＳＰ 逆止弁
ＡＢ 収集容器
Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３、Ｚ４ 供給ライン
Ｈｏ 水平
ＺＷ バッファー容器

Claims (18)

1. 少なくとも１つのリアクター室（Ｒ）を使用する加溶媒分解により、プラスチック系複合材料で構成される物体（７）をそれらの個々の構成要素へと分解するためのリアクター装置であって、前記リアクター室（Ｒ）の内部で前記物体（７）を超臨界状態にある溶媒に曝すことが可能であり、
   直列に配置されている少なくとも３つの圧力室と、第１ロードロック室（１）と、前記第１ロードロック室（１）に隣接するリアクター室（２）と、前記リアクター室（２）に隣接する第２ロードロック室（３）とが設けられ、これらの各室は、可動の仕切り手段（Ｔ１、Ｔ２）を介して互いに接続され、前記仕切り手段は、相互に隣接する圧力室（１／２、２／３）のうちの２つが互いに接続される開位置から、前記相互に隣接する圧力室（１／２、２／３）のうちの２つが互いから流体的に、熱的に、および、圧力的に分離される閉位置へと、各場合において動かすことができ、
   前記リアクター室（２）は、加熱システム（Ｈ）に熱的に結合され、少なくとも１つの第１ライン（Ａ１）を介して前記第１ロードロック室（１）に直接的または間接的に流体的に接続可能であるとともに第１加圧可能供給ライン（Ｚ１）に接続可能であり、前記第１加圧可能供給ライン（Ｚ１）を介して溶媒を前記リアクター室（２）内へと供給可能であり、
   前記第２ロードロック室（３）は、第２ライン（Ａ２）を有し、前記第２ライン（Ａ２）は、前記第１ロードロック室（１）に直接的または間接的に接続可能であり、
   仕切り手段（Ｔ１、Ｔ２）が前記開位置へと動かされた場合に、力を使った方法で、一つの圧力室から隣接する圧力室へと前記物体または前記物体を保持するキャリアを移動させることができる手段が提供される、リアクター装置。
2. 前記圧力室（１、２、３）は、それぞれ管状で、それぞれ同一の断面形状およびサイズを有し、それぞれ互いに同軸に配置されている圧力室長手軸を有する、請求項１に記載のリアクター装置。
3. 前記仕切り手段（４’、４’’）は、それぞれスライドバルブを有する、請求項１または２に記載のリアクター装置。
4. 前記第１ライン（Ａ１）に沿って逆止弁（ＳＰ）が配置されている、請求項１に記載のリアクター装置。
5. 前記逆止弁（ＳＰ）は、過圧バルブの形態である、請求項４に記載のリアクター装置。
6. 前記第１ライン（Ａ１）に沿ってバッファー容器（ＺＷ）が配置されている、請求項１から５のいずれか一項に記載のリアクター装置。
7. 前記第１ロードロック室（１）は、第２加圧可能供給ライン（Ｚ２）に接続可能であり、前記第２加圧可能供給ライン（Ｚ２）を介して前記第１ロードロック室（１）内へと溶媒が供給できる、請求項１から６のいずれか一項に記載のリアクター装置。
8. 溶媒を供給するための第３供給ライン（Ｚ３）が、前記第２ロードロック室（３）内へ開口する、請求項１から７のいずれか一項に記載のリアクター装置。
9. 少なくとも１つの制御可能な供給ポンプ（Ｆ）および／または少なくとも１つの流量制御バルブ（Ｄ）が、いずれの場合も、前記第１、第２、および第３供給ライン（Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３）に沿って配置されている、請求項８に記載のリアクター装置。
10. 前記第２ロードロック室（３）に開口し、収集容器（ＡＢ）に接続された第５ライン（Ａ５）に沿って逆止弁（ＳＰ）が配置されている、請求項１から９のいずれか一項に記載のリアクター装置。
11. 前記手段は、傾斜装置を備え、前記傾斜装置は、直列に配置されている前記少なくとも３つの圧力室（１、２、３）を水平位置から前記水平に対して傾いた位置へと移動させ、その際に、前記物体（７）を保持する前記キャリア（６）は、一つの圧力室から出て、隣接する圧力室内へと重力の作用下でスライドする、請求項１から１０のいずれか一項に記載のリアクター装置。
12. 前記手段は、電動的、油圧的、空気圧的、または磁気的な動力による搬送機構を備え、前記搬送機構は、互いに開放可能に接続されている２つの圧力室へと長手方向軸へ前記キャリア（６）を搬送する、請求項１から１０のいずれか一項に記載のリアクター装置。
13. 前記第１および第２ロードロック室（１、３）は、それぞれ、開放可能なリアクターカバー（Ｒ１、Ｒ２）によって端部で、流体密、温度負荷可能、および加圧可能な方法で、閉鎖可能である、請求項１から１２のいずれか一項に記載のリアクター装置。
14. 請求項１から１３のいずれか一項に記載のリアクター装置を使用して、プラスチック系複合材料で構成される物体（７）をそれらの個々の構成要素へと分解するための方法であって、
    ａ） 前記物体（７）を保持している第１キャリア（６）を前記リアクター室（２）に充填し、前記リアクター室（２）を閉鎖するステップと、
    ｂ） 前記物体（７）を保持している第２キャリア（６）を前記第１ロードロック室（１）に充填し、前記第１ロードロック室（１）を閉鎖するステップと、
    ｃ） 前記リアクター室（２）内へと溶媒を供給し、前記リアクター室（２）を温度Ｔ１まで加熱するステップと、
    ｄ） 前記リアクター室（２）からの加熱された溶媒の過圧調節排出により前記リアクター室（２）内で結果として生じる圧力を第１圧力値ｐ１に制限するステップであって、前記溶媒は、前記温度Ｔ１および前記圧力Ｐ１で亜臨界状態にある、ステップと、
    ｅ） 前記リアクター室（２）から排出された前記亜臨界の溶媒を前記第１ロードロック室（１）内へと供給するステップと、
    ｆ） 前記リアクター室（２）内の前記圧力および温度を温度Ｔ２および圧力Ｐ２まで上昇させるステップであって、前記溶媒は、所定の処理時間ｔの間、超臨界状態となる、ステップと、
    ｇ） 前記処理時間ｔ後、前記物体（７）を保持する前記第１キャリア（６）および前記溶媒を前記リアクター室（２）から出し、前記第２ロードロック室（３）内へと移動させて、前記溶媒を前記第２ロードロック室（３）から外へ排出するステップと、
    ｈ） 前記物体（７）を保持する前記第２キャリア（６）を前記第１ロードロック室（１）から出し、前記リアクター室（２）内へと移動させるステップと、
    ｉ） 前記物体を保持するさらなるキャリアを前記第１ロードロック室（１）に充填するステップと、
    ｊ） 前記物体を保持する前記第１キャリアを前記第２ロードロック室（３）から取り出すステップと、
    ｋ） 物体を保持するさらなるキャリアが全ての前記圧力室（１、２、３）内で加溶媒分解を目的として熱的に処理される連続して段階的な過程の形態で方法ステップｃ）からｊ）を行うステップと、を備える、方法。
15. 前記リアクター室（２）から排出された前記亜臨界の溶媒は、バッファー貯蔵容器（ＺＷ）内に一時的に貯蔵され、
    前記リアクター室（２）から排出された前記亜臨界の溶媒は、前記バッファー貯蔵容器（ＺＷ）からの排出によって、前記第１ロードロック室（１）内へと供給される、請求項１４に記載の方法。
16. 方法ステップｅ）と併せて、溶媒が圧力下で前記第１ロードロック室（１）内へと追加的に供給される、請求項１４または１５に記載の方法。
17. 方法ステップｇ）で前記第２ロードロック室（３）から前記溶媒が排出された後、前記第２ロードロック室（３）は、前記第２ロードロック室（３）内に存在する前記物体（７）を保持する前記第１キャリア（６）と共に、新たな溶媒ですすがれ、前記第２ロードロック室（３）がすすがれた後、加熱された前記新たな溶媒は、前記バッファー貯蔵容器（ＺＷ）へと移動される、請求項１５に記載の方法。
18. 溶媒として水が使用され、以下の処理パラメーターに以下が適用される、請求項１４から１７のいずれか一項に記載の方法。
    Ｔ１：最高３２０°Ｃ
    ｐ１：最高２５０バール、好適には１５０バール
    Ｔ２：３７４°Ｃから５００°Ｃ
    ｐ２：２３０バールから２５０バール

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