CN116669922A - 用于分解由塑料基复合材料组成的物体的反应器设备和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于使用至少一个反应器室通过溶剂分解将由塑料基复合材料组成的物体分解成其单独组分的反应器设备和方法,在至少一个反应器室中物体可以暴露于处于超临界状态的溶剂。本发明的特征在于,设置串联布置的至少三个压力室,即第一负载锁定室、邻接第一负载锁定室的反应器室、以及邻接反应器室的第二负载锁定室,并且三个压力室均经由能够致动的分隔装置彼此连接,分隔装置均能够从打开位置移动到关闭位置,在打开位置,相邻的两个压力室彼此连接,在关闭位置,相邻的两个压力室彼此流体隔离、热隔离且压力特定地隔离。反应器室与加热系统热耦合、能够经由至少一个第一管线直接或间接地流体连接到第一负载锁定室、并且能够连接到第一可加压供给管线,溶剂可以经由第一可加压供给管线供给到反应器室中。第二负载锁定室具有第二管线,第二管线可以直接或间接地连接到第一负载锁定室。还设置一结构,当分隔装置移动到打开位置时,所述结构能够以力辅助的方式将物体或保持物体的载体从一个压力室转移到相邻的压力室。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于使用至少一个反应器室通过溶剂分解将由塑料基复合材料组成的物体分解成其单独组分的反应器设备和方法,在所述至少一个反应器室中,所述物体可以暴露于处于超临界状态的溶剂。
如果液体、例如水在压力下被加热,则该液体最终在其临界温度和临界压力之上达到所谓的超临界状态,其特征在于比真正的液体更低的密度、低得多的粘度和高得多的扩散系数。处于超临界状态的水还具有突出的溶解能力。为了使水进入超临界状态,水必须具有至少374.12℃的温度并且暴露于至少22.1MPa(221巴)的压力。除了处于超临界状态的水的特定溶剂性质之外,特别地可通过降低压力来容易地去除溶剂这一方面具有令人感兴趣的技术意义。
超临界水的这些特定溶剂性质已经成功地用于分离、处理和再利用例如混合的材料或组分、特别是基于工程塑料的纤维复合材料。
背景技术
文献DE 2016 105 966B4描述了一种使用水作为处于超临界状态的溶剂回收碳纤维增强聚合物的方法和设施,用于将碳纤维或碳纤维垫(Carbonfasermatten)与其周围的聚合物基质分离的目的。使用两个类似的反应器来执行回收方法,两个反应器的操作彼此协调以使得它们以以下形式彼此交替:在已经装载有回收材料并填充有液体溶剂的第一反应器中,溶剂在相应地加热至374.12℃至450℃的处理温度之后并在221.2巴至300巴的处理压力下呈现超临界状态,在该超临界状态下,溶剂能够通过化学反应溶解聚合物基质并分离纤维组分,而第二反应器装载有回收材料并填充有溶剂。两个反应器经由热量回收系统热耦合,该热量回收系统使用第一反应器的热量来加热第二反应器,回收过程在第一反应器中完成,并且在去除经纯化材料之前必须冷却第一反应器。当第一反应器已被冷却和排空并因此可以装载新的回收材料和填充新鲜溶剂时,在第二反应器中,在相应地进一步加热和压力升高以达到溶剂的超临界状态之后,进行纯化反应过程。
彼此串联协调的两个反应器的上述操作原理的顺序可以连续地进行。
超临界水用于纯化具有塑料聚合物基质的纤维增强复合材料的基本可用性可以在日本文献JP 3134095 B2和JPH 1087872 A中找到。
文献US 5233021 A描述了一种用于从多组分聚合物纺织品结构中提取纯的聚合物组分的方法,其中组分具有不同的熔融温度。借助于超临界流体,通过在各个处理室内在不同温度和压力条件下相继地分离出单独组分,来从多组分结构中提取单独组分。
文献US 20030129103 Al公开了一种用于分离电子照相载体组合物的方法,所述电子照相载体组合物至少含有载体和调色剂,其中所述载体包含磁芯材料和涂覆所述载体的树脂类材料。为了分离,在超临界、临界或亚临界条件下的水中处理载体,以便将磁芯材料和树脂材料彼此分离。以这种方式,可以收集分离的磁芯材料。
文献JP 2013203826 A公开了一种用于生产再生纤维的方法和系统。所述系统包括反应处理容器,用于借助于超临界或临界流体对纤维增强树脂进行分解处理。
发明内容
本发明的目的是提出一种改进的用于通过溶剂分解将由塑料基复合材料组成的物体分解成其单独组分的反应器设备和方法,其中物体可以暴露于处于超临界状态的溶剂,从而可以在工业规模上以比先前可能的能量消耗显著更低的能量消耗来实现非常耗能的过程。特别地,例如在拆卸以转子叶片部分或由其产生的碎片的形式(例如以散状材料的形式)的废弃风力涡轮机期间,创造了管理大量待纯化的物体的可能性。
本发明的目的的解决方案在权利要求1中指定。根据本解决方案的方法形成权利要求14的主题。有利地细化本发明概念的特征形成了从属权利要求的主题,并且可以在下面的描述中找到,特别是参考所示的示例性实施例。
本发明基于以下发现:大部分的能量支出在于产生与溶剂的临界状态所需的反应器室内部的温度和压力相关的处理参数。因此,必须尽可能经济地使用化学反应过程所需的能量,该能量特别是表现为热能,以便尽可能多地减少任何发生的热能损失,所述热能损失由于所述过程在填充反应器室时、在进行反应过程时以及在排空反应器室时发生。这尤其适用于回收大量回收材料,这些回收材料必须以工业规模进行处理,即在尽可能短的时间内实现高的分离质量。
根据权利要求1的前序部分的特征,根据本解决方案的反应器设备设置有至少三个压力室,所述至少三个压力室串联布置并且均经由可致动的分隔装置彼此连接或能够彼此连接。分隔装置可以单独地从打开位置移动到关闭位置,在打开位置,相邻的两个压力室彼此连接、即可以彼此开放地流体连通,在关闭位置,相邻的两个压力室彼此流体隔离、热隔离并且压力特定地隔离。
在串联序列中位于外侧的压力室均被用作负载锁定室(在下文中也被称为负载锁定室),并且均在端部处具有可打开的反应器盖,所述反应器盖可以以流体密封、热隔离和可加压的方式封闭负载锁定室。经由分隔装置布置在两个负载锁定室之间的压力室被用作反应器室并且热耦合到加热系统。
以串联序列布置的至少三个压力室在下文中被称为第一负载锁定室、反应器室和第二负载锁定室。因此,待化学处理的并且由塑料基复合材料组成的物体首先在反应器盖打开的情况下借助于载体而被引入到第一负载锁定室中,在第一负载锁定室中,所述物体在反应器盖关闭之后经历预热处理。然后,在分隔装置打开的情况下,保持物体的载体从第一负载锁定室转移到反应器室中,在反应器室中,物体暴露于实际的化学反应过程。然后,化学处理过的物体进入第二负载锁定室,在第二负载锁定室中,化学处理过的物体冷却下来,然后在处理结束时以提取物的形式并作为残留组分从第二负载锁定室排出。
可选地,至少一个另外的负载锁定室可以设置在反应器室的一侧或两侧上,均以串联布置,但是说明书的其余部分集中于包括三个压力室的上述反应器设备。
除了与加热系统的热耦合之外,反应器室在其它方面有利地在形状和尺寸上与第一负载锁定室和第二负载锁定室相同,第一负载锁定室和第二负载锁定室同样有利地相同,反应器室可以经由至少一个第一管线直接或间接地流体连接到第一负载锁定室。此外,第一可加压供给管线通向反应器室,经由第一可加压供给管线,溶剂可以根据需要供给到反应器室中。
此外,第二负载锁定室可以经由第二管线直接或间接地流体连接到第一负载锁定室。
最后,设置有一结构,所述结构能够在分隔装置移动到打开位置时以力辅助的方式将保持物体的载体从一个压力室转移到相邻的压力室。尽管下面示出了待化学分解的物体优选地布置在载体中以用于受控地输送通过反应器设备,但是同样可以想到的是省略载体并且将物体例如以分份的散状材料的形式布置在各个压力室中。
第一负载锁定室可以经由第一管线流体连接到反应器室,并且经由第二管线流体连接到第二负载锁定室,从而通过受控地且按需地将溶剂转移出可加热的反应器室、还转移出第二负载锁定室并转移到第一负载锁定室中,将相当大比例的热量用于预热待化学分离的物体和其中存在的溶剂,出于冷却的目的,热量必须从第二负载锁定室消散。因为在第一负载锁定室中预热待化学分离的物体和载体以及预热物体和载体周围的冲洗溶剂基本上基于来自第二负载锁定室的和反应器室的废热进行,因此与先前已知的可比较的反应器技术相比,在反应器室内产生溶剂的超临界状态所需的输入到反应器室内的能量显著更低。
此外,根据本解决方案的反应器设备允许装填有待分解物体的载体分阶段地、单向地通过以从第一负载锁定室进入反应器室、并从反应器室进入第二负载锁定室,化学分解成液体和固体单独组分的物体组分可以与载体一起从第二负载锁定室去除。由反应器设备产生的连续分阶段的过程控制允许以大量和高的单位时间吞吐量来纯化和化学分解纤维增强塑料部件,特别是以平面部件或部件节段到散状材料的形式的纤维增强塑料部件,并且根据本解决方案,该过程控制的特征在于包括以下方法步骤:
对于该方法的初始启动,必须将具有待化学处理物体的第一载体通过打开的第一负载锁定室和与其开放连接的反应器室引入。然后,将同样装填有待化学处理物体的第二载体引入到第一负载锁定室中。在设置在第一负载锁定室和反应器室之间的分隔装置已经关闭并且第一负载锁定室已经借助于反应器盖封闭之后,将溶剂供给到反应器室中并且在反应器室中加热到至多320℃的可预定温度T1。由于溶剂的加压供入和在反应器室内部进行的加热而形成的压力通过受控地、过压调节地从反应器室中排出加热的溶剂而限制在第一压力值p1,所述第一压力值p1为至多250巴,优选为150巴,其中在温度T1和压力p1下的加热的溶剂处于亚临界状态。
水优选被用作溶剂。
然后,以受控的、过压调节的方式从反应器室中排出的亚临界溶剂被供给到第一负载锁定室中,由此,保持在第二载体中的物体在第一负载锁定室内部被预热。可选地,还在压力下将附加的溶剂供给到第一负载锁定室中。
在反应器室内部,继续加热过程直到达到至少374℃且至多500℃的温度T2和至少230巴且至多250巴的压力p2,在该条件下溶剂水呈现超临界状态。该状态保持预定的处理时间t,在该处理时间t内,处于超临界状态的溶剂可以将由塑料基复合材料组成的物体分解成其组分。在该过程中,物体的聚合物塑料部分与溶剂形成溶液,而物体中的不溶性固体部分(例如纤维部分)作为残留物质保留在载体中。
在此期间,借助于可选地单独流入的溶剂并借助于源自反应器室的溶剂,在第一负载锁定室内部建立至多320℃的温度T1和至多250巴的负载锁定室内部压力p1。以这种方式,位于第一负载锁定室中的物体在处理温度T1和处理压力p1下经受处于亚临界状态的溶剂的作用,而位于反应器室中的物体借助于处于超临界状态的溶剂进行化学分解,即,第一负载锁定室中的物体的预热和反应器室中的物体的化学分解同时进行。
预定的处理时间t取决于反应器室中的物体完全化学分离或分解成单独组分所花费的时间,在预定的处理时间t之后,处于超临界状态的溶剂以受控的方式经由管线从反应器室转移到第二负载锁定室中。然后,打开将反应器室与第二负载锁定室分离的第二分隔装置,并且借助于一结构以力辅助的方式将载体与物体的固体残留组分一起转移出反应器室并转移到第二负载锁定室中。在关闭反应器室和第二负载锁定室之间的第二分隔装置之后,在第一负载锁定室内部预热的溶剂以受控的方式经由管线转移到反应器室中。在此之后或按时间顺序与此重叠地,打开第一负载锁定室和反应器室之间的第一分隔装置,由此,具有预热的物体的第二载体被转移到反应器室中。在关闭第一负载锁定室和反应器室之间的第一分隔装置之后,通过在反应器室内部如在前述处理步骤中那样进行加热,使预热的溶剂进入超临界状态。在已经排空第一负载锁定室之后,封闭第一负载锁定室的反应器盖被打开并且第一负载锁定室被装填具有待分离物体的另外的载体。如上所述,在第一负载锁定室已经被装填和封闭之后,第一负载锁定室中的填充和预热开始。
在与来自物体的塑料部分的溶解的聚合物混合的溶剂已经从第二负载锁定室中排出之后,保持未溶解的残留组分的第一载体可以从第二负载锁定室去除。
在溶剂从第二负载锁定室排出之后并且在打开反应器盖之前,用新鲜溶剂冲洗第一载体以及物体残留组分,由此,溶剂由于存在于第二负载锁定室中的余热而被预热并且可被供给回第一负载锁定室中。
由此,在空的反应器设备的初始装填之后,根据本解决方案的方法包括在正常操作期间进行三个同时运行的处理步骤,具体为:在存在处于亚临界状态的溶剂的情况下预热待反应性地处理的物体、在反应器室内部在存在处于超临界状态的溶剂的情况下化学反应性地溶解或分解物体、以及冷却和冲洗物体残留组分并从第二负载锁定室排出用过的溶剂。
根据本解决方案的方法和根据本解决方案的反应器设备在能量方面的优势在于利用废热,特别是来自反应器室的废热和来自第二负载锁定室的余热,以用于在相应地装填物体之后通过填充在处理温度T1和处理压力p1下处于亚临界状态的溶剂来加热第一负载锁定室。
物体在第一负载锁定室和第二负载锁定室内部的处理时间或停留时间取决于反应器室内部的化学反应性分解或溶解过程的持续时间。通过适当地选择每个载体的物体量(其总是相同的)和反应器室内部的处理体积,用于完全溶解物体的塑料部分的处理时间t通常为2小时,即,位于反应器设备中的载体与物体一起每两小时移动一个压力室。
由于根据本解决方案的反应器设备的上述操作原理,反应器室内部的温度水平仅在处理温度T1和处理温度T2之间变化,所述处理温度T1作为第一负载锁定室内部在加热阶段期间的处理结束温度,而溶剂在处理温度T2下处于临界状态。取决于更高的处理温度T2(其可以在374℃至500℃之间)的选择,反应器室内部的温度仅需要从320℃的较低的处理温度开始附加地加热至少54℃且至多180℃的范围。因此,与所讨论类型的所有先前已知的方法相比,必须为每个单独的分解和溶解过程提供的为此所需的能量输入显著更低。下面参考所示的示例性实施例更详细地解释根据本解决方案的设备以及可以与其一起实施的根据本解决方案的方法。
附图说明
下面使用示例性实施例并参考附图以示例方式描述本发明,而不对一般性发明概念进行任何限制。在附图中:
图1示出了用于解释溶剂分解的循环过程的p/T图,
图2示出了根据本解决方案形成的反应器设备的示例性实施例,
图3示出了具有布置在其中的待反应性地处理的物体的载体,
图4示出了概览图,
图5a-图5d示出了各个处理步骤。
具体实施方式
图1示出了热力学压力-温度图,其中水的相变被示出为压力和温度的函数。除了本身已知的相变之外,还应注意水的临界点。当温度超过374.12℃、压力超过221.2巴时,水不再有明确的聚集状态,特别是因为液相和气相的密度趋于一致。为了实现溶解塑料基纤维增强复合材料的期望效果,必须达到和超过的正是该临界点。
根据本解决方案的反应器设备被组装成使得图1中所示的热力学循环过程K可以以所示的循环阶段K1、K2、K3、K4和K5的顺序以最小的能量输入来实施。下面参考图1中所示的循环阶段K1至K5,并结合下面所示的方法步骤进行说明。
图2示出了根据本解决方案的反应器设备的优选实施例,所述反应器设备由彼此串联连接的三个压力室形成,所述三个压力室呈第一负载锁定室1、反应器室2和第二负载锁定室3的形式。所有三个压力室1、2、3均是具有相同内径的空心管的形式,其管长优选地被选择为相等。第一分隔装置4'被引入第一负载锁定室1和反应器室2之间,第二分隔装置4”被引入反应器室2和第二负载锁定室3之间,每个分隔装置都具有滑阀,所述滑阀在处于打开状态时确保了相邻的两个压力室之间的自由通道,并且在处于闭合状态时在高达至多650℃的温度和高达400巴的压力或压差下,以流体密封、热稳定和压力稳定的方式将相邻的压力室彼此分离。第一负载锁定室1和第二负载锁定室3均可以在端部处用反应器盖5'、5”封闭,通过反应器盖5'、5”,第一负载锁定室1和第二负载锁定室3可以以流体密封的方式与环境隔离。
反应器室2还配备有加热系统H,利用加热系统H可以将反应器室2加热到高达500℃的处理温度。
相应地适应于尺寸相同的压力室1、2、3的内径,设置载体6(参见图3),该载体6被适当地设计成能够接收待化学溶解的物体7,物体7优选为碎片或节段形式的纤维增强复合材料。为此,载体优选地具有栅格状保持器8,其允许在载体6内部在物体7的周围尽可能地在所有侧面上形成流动和温度分布。附接到载体6的外侧的滑动元件9允许载体6被容易地滑动或推动通过各个压力室1、2、3的管状内轮廓,压力室1、2、3均具有相同的横截面形状和尺寸以及彼此同轴定向的压力室纵向轴线。这确保了经由第一负载锁定室1引入反应器室2中的载体6可以容易地进入反应器室2中并且从反应器室2进入第二负载锁定室3中,从第二负载锁定室3,载体6可以再次从反应器设备去除。
图4示出了操作根据本解决方案的反应器设备所需的所有部件的示意概览图。第一负载锁定室1经由第一分隔装置4'可关闭地开放连接到反应器室2。反应器室2又通过第二分隔装置4”可关闭地开放连接到第二负载锁定室3,第二分隔装置4”在其它方面与第一分隔装置相同。第一和第二负载锁定室1、3均可以在端部处用反应器盖5'、5”以流体密封的方式封闭。反应器室2热耦合到加热系统H,该加热系统H被提供为根据本解决方案的整个反应器设备内部的唯一热源。供给管线Z1通向第一负载锁定室1,经由供给管线Z1,溶剂(优选为水的形式)可以借助于供给泵F优选以压力调节的方式、以受控的方式并且根据需要地供给到第一负载锁定室1中。
类似地,供给管线Z2、Z3分别通向反应器室2和第二负载锁定室3,经由供给管线Z2、Z3,水形式的溶剂可以借助于相应的供给泵F优选以压力调节的方式、根据需要地分别供给到反应器室2和第二负载锁定室3中。
此外,第一管线A1从反应器室2引出,沿着该第一管线A1附接有可控的止回阀SP。第一管线A1通向缓冲储存器ZW,该缓冲储存器ZW优选是绝热的,以便借助于止回阀SP以受控的方式暂时储存从反应器室2排出的热溶剂,以供进一步使用,而排出的溶剂未经历明显的冷却。缓冲储存器ZW经由供给管线Z4连接到第一负载锁定室1,沿着该供给管线Z4同样布置有止回阀SP。此外,第二管线A2通向缓冲储存器ZW,该第二管线A2与第二负载锁定室3连接并且沿着该第二管线A2同样引入可控的止回阀SP。
此外,反应器室2经由第三管线A3流体连接到第一负载锁定室1,沿着该第三管线A3同样布置有可控的止回阀SP。溶剂根据需要经由第三管线A3从反应器室2流出并直接进入第一负载锁定室1,以便以这种方式无延迟地限制反应器室2中的过压累积和/或辅助第一负载锁定室中的溶剂的预热。此外,第三管线A3允许在第一负载锁定室1中预热的溶剂能够受控地转移到排空的反应器室2中,如下面更详细地解释的。
以相同的方式,第四管线A4附接在反应器室2与第二负载锁定室3之间,沿着该第四管线A4同样布置有可控的止回阀SP。第四管线A4用于以受控的方式将超临界溶剂从反应器室2转移出来并进入第二负载锁定室3中,同样如下面更详细解释的。
最后,第五管线A5从第二负载锁定室3引出,该第五管线A5连接到收集容器AB并且沿着该第五管线A5布置有止回阀SP。
以上解释的部件相互作用以通过以下方式实施分解由塑料基复合材料组成的物体的过程:
从完全空的反应器设备开始,将装填有待反应性地处理的物体的第一载体61经由第一负载锁定室1和第一负载锁定室1与反应器室2之间的已经转变到打开位置的分隔装置4'而放置到反应器室2中,第一负载锁定室1由于打开的反应器盖5'而开放。然后,关闭第一负载锁定室1和反应器室2之间的分隔装置4'。在反应器盖5'打开的情况下,将设置有相应物体的第二载体62引入第一负载锁定室1中,然后将反应器盖5'以流体密封的方式连接到第一负载锁定室1。这种情况在图5a中示出。
作为溶剂的水经由图4中所示的供给管线Z2进入反应器室2中,其中沿着供给管线Z2设置的供给泵F可以在反应器室2内部实现约150巴的水压。当溶剂水被供给到反应器室2中时,借助于加热系统H的加热过程开始,由此,反应器室内部的温度上升到约300℃。
通过减少经由第一管线A1和沿着第一管线A1设置的可控的止回阀SP的水量,反应器室2内部的内部压力例如以压力调节的方式被限制为至多250巴。经由第一管线A1流出反应器室2的加热的溶剂被收集在缓冲容器ZW中并作为加热的溶剂被暂时储存。通过进一步加热和调节反应器室2内部的压力,使溶剂进入超临界状态,即,在反应器室2内部普遍存在380℃至400℃的温度和230巴至250巴的处理压力。在这种状态下,物体通过溶剂分解而分解成其组分。参考根据图1的热力学循环过程,所述过程的该部分对应于循环阶段K3,其持续到所有纤维组分从它们周围的塑料基基质中分离出来。溶剂分解的循环阶段K3通常为约2小时。
与此并行地,预热的且暂时储存的溶剂从缓冲储存器ZW排出并进入第一负载锁定室1中。第一负载锁定室1借助于供给单元F附加地填充溶剂,以便达到大约150巴的压力。第一负载锁定室内部的温度借助于暂时储存在缓冲储存器ZW中的溶剂并且可选的经由第三管线A3的源自反应器室2的溶剂预热至300℃的温度并达到至多250巴的内部压力。因此,循环阶段K1和K2在第一负载锁定室1内部实施,而循环阶段K3在反应器室2中发生,在循环阶段K3中,待纯化的物体被分解成其组分。参见图5b。
在反应器室2中发生的化学分解过程完成之后,处于超临界状态并且包含溶解的聚合物部分的溶剂以受控的方式经由第四管线A4排放到第二负载锁定室3中。为此,沿着第四管线A4布置的止回阀SP以受控的方式打开。由于在超临界溶剂进入第二负载锁定室3时发生膨胀和压力降低,溶剂会立即呈现亚临界状态。然后,打开通向第二负载锁定室3的第二分隔装置4”,并将具有化学处理过的物体残留物的第一载体61转移到第二负载锁定室3中。
为了将载体61从反应器室2转移到第二负载锁定室3中,设置了一结构,该结构能够以力辅助的方式将载体61从反应器室2转移到第二负载锁定室3中。为此设置的结构可以包括电动的、液压的、气动的或磁力辅助的输送机构,该输送机构在彼此开放连接的反应器室2和第二负载锁定室3的纵向方向上输送载体61。
替代性地,可以如图5c所示使整个反应器设备围绕水平线Ho倾斜,或者甚至将其转移到竖直方向。以这种方式,当第二分隔装置4”打开时,位于反应器室2中的载体61在重力作用下滑动到第二负载锁定室3中。使用这种重力驱动的输送技术,物体也可以在没有载体的情况下,例如以松散的散状材料的形式,被引入压力室内部。在这种情况下,散状材料正好落入下面的压力室中。溶剂以受控的方式在前方经由打开的第四管线A4从反应器室2流出并进入第二负载锁定室3中,并且在此过程中膨胀。然后,用于关闭第二负载锁定室3的第二分隔装置4”被转移到关闭位置,并且反应器室2以受控的方式用经由打开的第三管线A3的来自第一负载锁定室1的预热的溶剂填充。然后,打开第一负载锁定室1和反应器室2之间的第一分隔装置4'。以这种方式,位于第一负载锁定室中的第二载体62进入反应器室2。在相应地关闭第一负载锁定室1和反应器室2之间的第一分隔装置4'之后,反应器设备被带回到原始水平位置Ho。
由于第一载体61和溶剂从反应器室2快速移位到右侧的负载锁定室3中,并且由于所述溶剂经由第五管线A5排放到收集容器AB中(参见图4),因此在第二负载锁定室3内部发生压力和温度的骤降。这对应于图1所示的热力学循环过程K中的循环阶段K4。然后,与纤维状物体残留组分一起被引入第二负载锁定室3中的第一载体61通过清水冲洗而被冷却,所述清水冲洗借助于通向第二负载锁定室3的第三供给管线Z3来实施。所述冷却对应于第五循环阶段K5。为了清水冲洗引入到第二负载锁定室3中的溶剂通过与第二负载锁定室3和第一载体61的热接触而被预热,结果是所述溶剂经由第二管线A2被转移到缓冲储存器ZW中以填充第一负载锁定室1,所述第一负载锁定室1再次装填具有待化学处理的物体的第三载体63。
在相应地冷却和冲洗位于第二负载锁定室3中的第一载体61之后,在反应器盖5已经打开之后,所述载体可以从第二负载锁定室3去除。以这种方式,位于第一载体中的不溶性物体残留物已经经历了图1中所示的溶剂分解循环的所有循环阶段。同时,对应于第三循环阶段K3的随后的溶剂分解过程已经在反应器室2内部进行,所述过程的长达两小时的持续时间对应于物体在第一负载锁定室1内部的和第二负载锁定室3内部的停留时间的时间范围,在第一负载锁定室1中进行循环阶段K1和K2,在第二负载锁定室3中进行循环阶段K4和K5;参见图5d。
因此,根据本解决方案的反应器设备可以同时执行图1所示的热力学循环过程K,其分布在第一负载锁定室1、反应器室2和第二负载锁定室3之间。在满负荷运行时,在各个压力室中进行的过程阶段以2小时的节奏变化。
与所示的三室划分,即第一负载锁定室、反应器室、第二负载锁定室不同,根据本解决方案的反应器设备还可以补充另外的负载锁定室,以便能够以更小的压差和温差来实施热力学转变。例如,两个负载锁定室可以串联布置在反应器室的上游。替代性地或组合性地,两个负载锁定室也可以串联布置在反应器室的下游。
附图标记列表
1 第一负载锁定室
2 反应器室
3 第二负载锁定室
4' 第一分隔装置
4” 第二分隔装置
5'、5” 反应器盖
6、61、62、63 载体
7 物体
8 保持器
9 滑动元件
H 加热系统
K 热力学循环过程
K1、K2、K3、K4、K5 循环阶段
A1、A2、A3、A4、A5 管线
F 供给泵
SP 止回阀
AB 收集容器
Z1、Z2、Z3、Z4 供给管线
Ho 水平线
ZW 缓冲容器
Claims (18)
1.一种反应器设备,所述反应器设备用于使用至少一个反应器室(R)通过溶剂分解将由塑料基复合材料组成的物体(7)分解成其单独组分,在所述至少一个反应器室(R)中,所述物体(7)能够暴露于处于超临界状态的溶剂,
其特征在于,
-设置串联布置的至少三个压力室,即第一负载锁定室(1)、邻接所述第一负载锁定室(1)的反应器室(2)、以及邻接所述反应器室(2)的第二负载锁定室(3),并且所述至少三个压力室均经由能够致动的分隔装置(T1、T2)彼此连接,所述分隔装置(T1、T2)均能够从打开位置移动到关闭位置,在所述打开位置,相邻的两个压力室(1/2、2/3)彼此连接,在所述关闭位置,相邻的两个压力室(1/2、2/3)彼此流体隔离、热隔离且压力特定地隔离,
-所述反应器室(2)与加热系统(H)热耦合、能够经由至少一个第一管线(A1)直接或间接地流体连接到所述第一负载锁定室(1)、并且能够连接到第一可加压供给管线(Z1),溶剂能够经由所述第一可加压供给管线(Z1)供给到所述反应器室(2)中,
-所述第二负载锁定室(3)具有第二管线(A2),所述第二管线(A2)能够直接或间接地连接到所述第一负载锁定室(1),以及
-设置一结构,当所述分隔装置(T1、T2)移动到打开位置时,所述结构能够以力辅助的方式将物体或保持物体的载体从一个压力室转移到相邻的压力室。
2.根据权利要求1所述的反应器设备,
其特征在于,压力室(1、2、3)均为管状,均具有相同的横截面形状和横截面尺寸,并且均具有彼此同轴布置的压力室纵向轴线。
3.根据权利要求1或2所述的反应器设备,
其特征在于,所述分隔装置(4'、4”)均具有滑阀。
4.根据权利要求1所述的反应器设备,
其特征在于,沿着所述第一管线(A1)布置有止回阀(SP)。
5.根据权利要求4所述的反应器设备,
其特征在于,所述止回阀(SP)是过压阀的形式。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,沿着所述第一管线(A1)布置有缓冲容器(ZW)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,第一负载锁定室(1)能够连接到第二可加压供给管线(Z2),溶剂能够经由所述第二可加压供给管线(Z2)供给到所述第一负载锁定室(1)中。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,用于供给溶剂的第三供给管线(Z3)通向所述第二负载锁定室(3)。
9.根据权利要求8所述的反应器设备,
其特征在于,沿着第一、第二和第三供给管线(Z1、Z2、Z3)均布置有至少一个可控的供给泵(F)和/或至少一个流量阀(D)。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,第五管线(A5)通向第二负载锁定室(3),所述第五管线(A5)连接到收集容器(AB),并且沿着所述第五管线(A5)布置有止回阀(SP)。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,所述结构包括倾斜装置,所述倾斜装置将串联布置的所述至少三个压力室(1、2、3)从水平位置转移到相对于水平线倾斜的位置,在所述倾斜的位置,保持物体(7)的载体(6)在重力作用下从一个压力室滑出并进入相邻的压力室中。
12.根据权利要求1-10中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,所述结构包括电动的、液压的、气动的或磁力辅助的输送机构,所述输送机构将所述载体(6)沿纵向轴线输送到两个彼此开放连接的压力室。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的反应器设备,
其特征在于,所述第一和第二负载锁定室(1、3)均能够在端部处用能够打开的反应器盖(R1、R2)以流体密封的、能够承受温度的和能够加压的方式封闭。
14.一种用于使用根据权利要求1-13中任一项所述的反应器设备将由塑料基复合材料组成的物体(7)分解成其单独组分的方法,
其特征在于,所述方法包括以下方法步骤:
a)用保持物体(7)的第一载体(6)装填反应器室(2),并关闭反应器室(2);
b)用保持物体(7)的第二载体(6)装填第一负载锁定室(1),并关闭第一负载锁定室(1);
c)将溶剂供给到反应器室(2)中并将反应器室(2)加热到温度(T1);
d)通过从反应器室(2)中过压调节地排出加热的溶剂,将在反应器室(2)中产生的压力限制到第一压力值(p1),其中,所述溶剂在所述温度(T1)和所述压力(p1)下处于亚临界状态;
e)将从反应器室(2)排出的亚临界溶剂供给到第一负载锁定室(1)中;
f)将反应器室(2)内部的压力和温度增加到温度(T2)和压力(p2),其中,所述溶剂呈现超临界状态并持续预定的处理时间(t);
g)在处理时间(t)之后,将保持物体(7)的第一载体(6)和溶剂从反应器室(2)转移到第二负载锁定室(3)中,并将溶剂从第二负载锁定室(3)排出;
h)将保持物体(7)的第二载体(6)从第一负载锁定室(1)转移到反应器室(2)中;
i)用保持物体的另外的载体装填第一负载锁定室(1);
j)从第二负载锁定室(3)去除保持物体的第一载体;以及
k)以连续分阶段过程的形式执行方法步骤c)至j),其中,保持物体的另外的载体被热处理以便在所有压力室(1、2、3)中进行溶剂分解。
15.根据权利要求14所述的方法,
其特征在于,从反应器室(2)排出的亚临界溶剂暂时储存在缓冲储存容器(ZW)中,并且
从反应器室(2)排出的亚临界溶剂通过从缓冲储存容器(ZW)中去除而被供给到第一负载锁定室(1)中。
16.根据权利要求14或15所述的方法,
其特征在于,与方法步骤e)相结合地在压力下将溶剂附加地供给到第一负载锁定室(1)中。
17.根据权利要求15所述的方法,
其特征在于,在方法步骤g)中溶剂已经从第二负载锁定室(3)排出之后,第二负载锁定室(3)与存在于第二负载锁定室(3)中的保持物体(7)的载体(6)一起被新鲜溶剂冲洗,并且在第二负载锁定室(3)已经被冲洗之后,将新鲜、加热的溶剂转移到缓冲储存器(ZW)中。
18.根据权利要求14-17中任一项所述的方法,
其特征在于,水被用作溶剂,并且所述方法适用如下处理参数:
T1:最大320℃;
p1:最大250巴、优选150巴;
T2:374℃至500℃;
p2:230巴至250巴。
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