EP4103822A1 - Verwendung von ultraschall zur reinigung von wandflussfiltersubstraten - Google Patents

Verwendung von ultraschall zur reinigung von wandflussfiltersubstraten

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EP4103822A1
EP4103822A1 EP21704742.2A EP21704742A EP4103822A1 EP 4103822 A1 EP4103822 A1 EP 4103822A1 EP 21704742 A EP21704742 A EP 21704742A EP 4103822 A1 EP4103822 A1 EP 4103822A1
Authority
EP
European Patent Office
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ultrasound
sonotrode
use according
flow filter
powder
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP21704742.2A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Manuel GENSCH
Antje OLTERSDORF
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Umicore AG and Co KG
Original Assignee
Umicore AG and Co KG
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Filing date
Publication date
Application filed by Umicore AG and Co KG filed Critical Umicore AG and Co KG
Publication of EP4103822A1 publication Critical patent/EP4103822A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F01N3/02—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust
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    • B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
    • B01J37/343—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of ultrasonic wave energy
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    • F01N2510/00—Surface coverings
    • F01N2510/06—Surface coverings for exhaust purification, e.g. catalytic reaction

Definitions

  • the present invention is directed to ultrasonic (US) cleaning of dry powder coated wall flow filter substrates.
  • the exhaust gas from internal combustion engines in motor vehicles typically contains the pollutant gases carbon monoxide (CO) and hydrocarbons (HC), nitrogen oxides (NO x ) and possibly sulfur oxides (SO x ), as well as particles that are largely made up of solid carbon-containing particles and possibly adhering organic agglomerates . These are known as primary emissions.
  • CO, HC and particles are products of the incomplete combustion of the fuel in the engine's combustion chamber.
  • Nitrogen oxides are formed in the cylinder from nitrogen and oxygen in the intake air when the combustion temperatures exceed 1200 ° C. Sulfur oxides result from the combustion of organic sulfur compounds, which are always contained in small quantities in non-synthetic fuels.
  • the flow or wall flow honeycomb bodies just described are also referred to as catalyst carriers, carriers or substrate monoliths, as they carry the catalytically active coating on their surface or in the walls forming this surface.
  • the catalytically active coating is often applied to the catalyst carrier in a so-called coating process in the form of a suspension (washcoat).
  • washcoat a suspension
  • Many such processes have been published in the past by car exhaust catalyst manufacturers for this purpose (EP1064094B1, EP2521618B1,
  • a coating can also be carried out by applying dry powder.
  • This method seems to offer advantages, in particular for the application of dry powder to the inlet side of a wall flow filter, as it allows the targeted adaptation of a desired filtration efficiency to be achieved while the exhaust gas back pressure is not increased excessively (US8388721B2; EP2727640A1; US82711580AB2; EP2502502661A1; EP2502502661A1; US9745227B2; W018115900A1).
  • the object of the present invention is to remove the deposits created by the coating of the wall flow filter on the plug on the inlet side of the coating by a process step downstream of the dry powder coating of wall flow filter substrates. During this cleaning of the precipitated material, the distribution of the coated material in the wall flow filter itself should remain unaffected, so that the desired properties of the correspondingly manufactured filters are not negatively influenced.
  • All ceramic materials customary in the prior art can be used as wall flow monoliths or wall flow filter substrates.
  • Porous wall-flow filter substrates made of cordierite, silicon carbide or aluminum titanate are preferably used. These wall-flow filter substrates have inflow and outflow channels, the outflow-side ends of the inflow channels and the inflow-side ends of the outflow channels being closed off with gas-tight “plugs”, offset from one another.
  • the exhaust gas to be cleaned, which flows through the filter substrate is forced to pass through the porous wall between the inflow and outflow channels, which results in an excellent particle filter effect.
  • the filtration properties for particles can be designed through the porosity, pore / radius distribution and thickness of the wall.
  • the porosity of the uncoated wall flow filter is usually more than 40%, generally from 40% to 75%, especially from 50% to 70% [measured according to DIN 66133 - latest version on the filing date].
  • the average pore size (mean pore diameter; d50 of the Q3 distribution) of the uncoated filter is at least 7 ⁇ m, e.g. B. from 7 pm to 34 pm, preferably more than 10 pm, particularly more preferably from 10 pm to 25 pm or very preferably from 15 pm to 20 pm [measured according to DIN 66134, latest version on the filing date].
  • the dry wall-flow filter substrate is loaded with a dry powder, which is brought into the input area of the filter according to methods common to those skilled in the art (see literature above). It is given before given a dry powder-gas aerosol in the inflow channel of the dry Wall flow filter substrate spent.
  • a method and apparatus as described in DE102018111246A1 is particularly preferred.
  • the application of the dry powder-gas aerosol to the dry, possibly previously conventionally wet-technically, catalytically coated wall-flow filter substrate causes the powdery components, in particular high-melting metal compounds, preferably oxides, to follow the flow of the gas on the surface of the inflow channels in the Separate the filter and, if necessary, in the pores of the filter.
  • the person skilled in the art knows how to produce an aerosol from a corresponding powder and a gas in order to then pass it through the wall-flow filter to which the powder is to be applied.
  • a dry filter on its input surface is advantageously contacted with a dry powder-gas aerosol by dispersing the powder in a gas, then passing it into a gas stream and without further supplying a gas into the inlet side or inflow channels of the filter sucks or presses. For reasons of health and safety, sucking is preferable to pressing.
  • gases for the production of the aerosol and for introduction into the filter all gases which are suitable for the present purpose to the person skilled in the art can be used.
  • air is very particularly preferred.
  • other reaction gases can also be used, which can either develop an oxidizing (e.g. O2, NO2) or a reducing (e.g. H2) activity towards the powder used.
  • inert gases e.g. N2
  • noble gases e.g. He
  • Powders which are preferably used in the present invention to generate the aerosol, are sufficiently known to the person skilled in the art. As a rule, these are high-melting metal compounds that are commonly used as carrier materials for catalysts in the automotive exhaust area. Corresponding metal oxide, metal sulfate, metal phosphate, metal carbonate or metal hydroxide powders are preferably used. The use of an aerosol, which is a mixture of air and a metal oxide powder, is very particularly preferred.
  • the metals that are suitable for the metal compounds are, in particular, those selected from the group of alkali metals, alkaline earth metals or earth metals or transition metals.
  • Those metals are preferably selected from the group calcium, magnesium, strontium, barium, Aluminum, silicon, titanium, zirconium, cerium are used. As mentioned, these metals can preferably be used as oxides. The use of cerium oxide, titanium dioxide, zirconium dioxide, silicon dioxide, aluminum oxide or mixtures or mixed oxides thereof is very particularly preferred.
  • the term mixed oxide (solid solutions of one metal oxide in at least one other) is also understood here to mean the use of zeolites and zeotypes. In the context of the invention, zeolites and zeotypes are defined as in WO2015049110A1.
  • the powders used here can be used as such as described above.
  • the use of dry metal compounds, in particular oxide powders, which have a catalytic activity with regard to exhaust gas aftertreatment is also conceivable.
  • the powder itself can also be catalytically active in terms of reducing the pollutants in the exhaust gas of an internal combustion engine. All activities known to the person skilled in the art can be used for this, such as TWC, DOC, SCR, LNT or soot burn-off accelerating catalysts.
  • the powder will have the same catalytic activity as any catalytic coating of the filter. This further increases the overall catalytic activity of the filter compared to filters that are not coated with catalytically active powder.
  • the powder can consist, for example, of zeolites or zeotypes exchanged with transition metal ions.
  • the use of iron and / or copper-exchanged zeolites is very particularly preferred in this context.
  • An activity of the powder can also advantageously lie in the improved soot combustion.
  • the surface of the particles in the powder is preferably very high.
  • the high-melting compound advantageously has a BET surface area of> 50 m 2 / g, more preferably> 70 m 2 / g and very preferably> 100 m 2 / g to preferably a maximum of 1000 m 2 / g.
  • the BET surface area is determined in accordance with DIN ISO 9277: 2003- 05 (Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption according to the BET method - latest version on the filing date).
  • a high outer surface offers an excellent separation surface for the particles, especially soot particles in the nanometer range.
  • the particle diameter in the aerosol should be small. This can be expressed in that the ratio of the mean particle diameter (d50 - Q3 distribution; measured with the Tornado dry dispersion module from Beckmann in accordance with the latest ISO 13320-1 on the filing date) in the dry aerosol and the mean pore diameter of the wall flow filter (d50 - Q3 distribution; measured in accordance with DIN 66134 - latest version on the filing date) between 0.03 - 2, preferably between 0.05 - 1.43 and very particularly preferably between 0.05 - 0.63.
  • the aerosol preferably with a speed of 5 m / s to 60 m / s, more preferably 10 m / s to 50 m / s and very particularly preferably 15 m / s up to 40 m / s is sucked through the filter, as this corresponds to the later exhaust gas velocities. In this way, an advantageous adhesion of the applied powder is also achieved.
  • the flow velocities mentioned were measured on the substrate surface upstream of the wall flow filter.
  • the measuring device is in contact with the substrate surface.
  • a vane anemometer is used to measure the speeds. The specialist knows how to do this.
  • the amount of powder in the filter depends on the type of powder and the dimensions of the filter and can be determined in preliminary tests by a person skilled in the art under the given boundary conditions (not too high exhaust gas pressure).
  • the loading of the filter with the powder is less than 50 g / l based on the filter volume.
  • the value is preferably not more than 30 g / l, very particularly preferably not more than 20 g / l.
  • the desired increase in filtration efficiency forms a lower limit. Particularly preferred in this one
  • the relationship is when the amount of powder remaining in the filter is below 10g / l.
  • dry accordingly means the exclusion of the presence of a liquid, in particular water.
  • a liquid in particular water.
  • the preparation of a suspension of the powder in a liquid for atomization in a gas stream should be avoided.
  • a certain amount of moisture may be tolerable for both the filter and the powder, provided that the achievement of the goal - the finely distributed deposition of the powder in or on the input surface - is not adversely affected.
  • the powder is free-flowing and dispersible due to the input of energy.
  • the moisture of the powder or the filter at the time of exposure to the powder should be less than 20%, preferably less than 10% and very particularly preferably less than 5% (measured at 20 ° C and normal pressure ISO 11465 latest version on the filing date) .
  • the bulk density of the powder is preferably 50-1000 g / L, more preferably 100-700 g / L and very preferably 150-400 g / L.
  • the ultrasonic signals are generated in a generator (https: //www.sonikks.de/de/funktionêt-von-ultraschallgeneratoren).
  • the ultrasonic signals are converted into mechanical vibrations in a converter (https://www.sonikks.de/de/ultra- schall- area / schwingsysteme-converter), which are preferably emitted to the environment via a sonotrode (https: // www. sonikks.de/de/ultraschall- economic/so- notroden), translated.
  • the sound waves are transmitted from the radiating surface of the sonotrode to the surrounding medium before they hit the precipitation. In the present case, this medium is preferably air.
  • the sonotrode itself can be designed in such a way that an amplitude modification of the sound wave also takes place here.
  • the sonotrode is advantageously designed so that its resonance frequency is in the frequency range given below.
  • Sonotrodes can be designed as rectangles, full cones, hollow cones and other shapes.
  • a sonotrode shape is advantageous which focuses the sound pressure on a small volume in order to generate the highest possible sound pressure densities there. Tests have shown that a full cone sonotrode can generate the highest sound pressures at a focal point in front of the sound radiation surface. Their use is therefore preferred in the present case.
  • the sonotrode can be directed directly at the surface to be cleaned, as shown in FIG.
  • the distance from the center point of the sonotrode emitting surface and the substrate surface (h3 in FIG. 2) in the case of direct ultrasound irradiation is between 1 mm and 100 mm, preferably between 2 mm and 60 mm and very particularly preferably between 5 mm and 30 mm. It is advantageous here if the sound hits the substrate surface at a certain angle of inclination in order to clean off the plug deposits.
  • the angle of inclination is understood to mean the angle between the inflow surface of the substrate, the substrate surface, and the normal of the radiating surface of the sonotrode. (Fig. 2) is gebil det. A person skilled in the art can determine the optimal angle of inclination. This should preferably be between 20 ° and 80 ° and very preferably 45 ° to 80 °.
  • the ultrasound can advantageously be generated by means of a device for generating ultrasound (5) having a sonotrode (1), and reflectors can also be used, via which the ultrasound is reflected onto the substrate surface to be cleaned (FIGS. 1, 5 ). Regardless of the absorption and scattering of obstacles, the sound pressure is reduced by the uniform expansion in all spatial directions according to the 1 / r 2 law. By using reflectors that interrupt the even propagation of sound in all directions, the drop in sound pressure on the substrate surface can be reduced. This leads to an increased sound pressure on the substrate surface and thus more efficient cleaning.
  • the sonotrode cannot be aimed directly at the surface to be cleaned as shown in FIG. 2, it has proven to be particularly advantageous to radiate the sound waves in a volume limited by reflectors in order to reduce the sound pressure due to the spherical sound propagation to reduce.
  • the portion of the sound waves that does not propagate in the direction of the wall flow filter surface is reflected back onto it (Fig. 5). This increases the range of the sound waves and increases the sound pressure density.
  • the use of appropriately designed reflectors is therefore preferred in the present case.
  • the reflector material must be more soundproof than air.
  • the material of the reflector should be made in such a way that as little sound as possible is absorbed and scattered, since otherwise it cannot be used for cleaning off powder residues. Low scattering and absorption can be achieved with smooth, hard surfaces.
  • the absorption of the sound in the resonator depends on the frequency of the sound waves. The higher the frequency of the sound wave, the stronger the absorption. This results in both reduced emissions and the range into the wall flow filter is smaller. Due to the short range in the wall flow filter, the distribution of the coated material remains almost unchanged, which is to be preferred here.
  • FIG. 5 shows a system in which the reflector is designed as a spherical shell.
  • the direction of emission of the sonotrode is directed towards the center of the reflector.
  • the distance between the center of the sonotrode emitting surface and the center of the reflector (h4, Figure 5) is based on the diameter of the wall flow filter and is between 30mm and 410mm.
  • the diameter of the spherical shell reflector must be adapted to the distance to the sonotrode. This can be done in experimental trials.
  • the distance from the center of the The spherical shell reflector to the substrate surface is between 20mm and 200mm, preferably between 30mm and 150mm and very particularly preferably between 40mm and 120mm.
  • the surface to be cleaned must be completely irradiated in the plane with the sonotrode if the entire surface is to be cleaned.
  • the complexity of the overall system can be reduced using the device for plug cleaning shown in FIG.
  • the device for generating ultrasound (5), including the sonotrode (1 ) is fixed and the ultrasound is reflected by a movable reflector (6) onto the substrate surface to be cleaned. As a result, every point on the substrate surface can then be reached very easily.
  • both the sonotrode (1) and the reflector (6) can be movably mounted.
  • FIG. 1 An arrangement made up of a half-tube reflector (3) attached above the sonotrode (1) has also proven to be a more advantageous embodiment (FIG. 1).
  • the half-tube reflector can also be attached to the sonotrode holder.
  • the distance between the center axis of the sonotrode emitting surface and the half-tube reflector (h1, FIG. 1) is between 2mm and 100mm, preferably between 5mm and 80mm and most preferably between 10mm and 70mm.
  • the diameter of the half-tube reflector is between 10 mm and 50 mm, preferably between 15 mm and 45 mm and very particularly preferably between 20 mm and 40 mm.
  • the tailpipe reflector (4) can be attached at a variable distance. Depending on the preferred type of wave, the reflector should be attached to the end of the tube (4) at a certain distance from the sonotrode. For the formation of standing waves, the distance between the tailpipe reflector (4) must be a multiple of half the wavelength.
  • progressive sound waves which are also called progressive waves
  • progressive waves can also be used for the Solution of the task described.
  • These waves are characterized by non-stationary minima and maxima of the amplitudes.
  • the preferred distance of the tailpipe reflector is to be determined from experiments for the respective substrate dimensions. It is usually between 30mm and 410mm, which corresponds to the usual wall flow filter substrate dimensions.
  • the device for generating ultrasound (5) is designed to be movable in such a way that it - including the cavity reflector - can be guided over or around the substrate surface to be cleaned (FIG. 3).
  • the substrate surface of the wall flow filter substrate to be cleaned has a certain extent.
  • the substrate can be square, round or oval.
  • each point on the surface is subjected to the sound pressure from a wide variety of sides. This leads to a better cleaning of the stopper from the coating with the powder.
  • This can advantageously be achieved in that the described device for plug cleaning (5) is guided around the substrate during the action of sound (FIG. 3).
  • the device shown for plug cleaning (5) is rotated around the mounting axis (see position 8 in FIG. 3) so that ultrasound can be applied to all areas of the surface to be cleaned.
  • the travel path of the device shown for stopper cleaning (5) can be between 10% and 100% of half the circumference.
  • the rotation (8) can take place within an angle of e.g. 50 °.
  • the holder of the So notrode (1) can be on a rail and is moved by a linear motor. The person skilled in the art can accomplish the design of this embodiment.
  • the ultrasound devices must be able to generate a corresponding sound pressure. If too little sound pressure is generated, the powder deposits cannot be removed sufficiently well. If too much sound pressure is generated, the substrate may be damaged. It has proven to be advantageous if the sound pressure of the ultrasound is 1 kPa to 100 kPa (measured at a distance from the center point of the sonotrode radiating surface between 2 mm and 10 mm).
  • the sound pressure is more preferably between 7 kPa - 70 kPa and very particularly 10 kPa - 50 kPa.
  • the frequency of the sound is preferably between 10 kHz and 60 kHz, preferably between 15 kHz and 55 kHz and very preferably between 20 kHz and 50 kHz.
  • the sound pressure can lead to a dispersion of the deposits.
  • the wall flow filter to be cleaned is advantageously clamped in a coating device during the ultrasonic treatment according to the invention.
  • the material to be cleaned is advantageously sucked and / or pressed into the wall-flow filter by applying an air stream. This improves the utilization of the coating material.
  • FIG. 1 a schematic illustration of the ultrasonic structure consisting of the sonotrode (1), half-tube reflector (3), end-tube reflector (4) and holder (5) of the ultrasonic system for cleaning the flow surface of a wall-flow filter (2); Also shown in the figure is the distance between the center point of the sonotrode radiating surface and the half-tube reflector (h1) and the distance between the center point of the sonotrode radiating surface and the substrate surface of the wall flow filter (h2); the center line of the sonotrode (dashed) does not have to be parallel to the surface of the wall flow filter but can be inclined to the surface at an angle between 0 ° and 20 °.
  • the ultrasound structure without reflectors consisting of the sonotrode (1) and the holder of the ultrasound system (5) for cleaning the inflow surface of a wall flow filter (2);
  • the angle of inclination ⁇ specifies the orientation of the radiation direction to the face of the flow surface of the wall flow filter substrate (2);
  • the distance between the sonotrode and the substrate surface to be cleaned is also shown (h3).
  • Fig. 3 Schematic representation of the travel path (7) of the arrangement of sonotrode (1), half-tube reflector (3), tailpipe reflector (4) for cleaning the wall-flow filter surface (2), in addition to the travel path (7), the required rotation ( 8) the sonotrode holder (5) shown to clean all areas of the surface; the start position is shown in full black, the position of the device shown for plug cleaning is slightly grayed out.
  • Fig. 4 Representations of the flow surfaces of powder-coated wall-flow filters without subsequent ultrasonic cleaning of the precipitates (left) and with subsequent ultrasonic cleaning (right).
  • Fig. 5 Schematic representations of the arrangement consist of sonotrode (1), spherical shell reflector (6), substrate surface to be cleaned (2) and sonotrode holder (5), the direction of propagation of the sound is shown in dashed lines.
  • ultrasound was used to remove powder from the plugs on the upstream side of a wall-flow filter loaded with a dry powder.
  • the cleaning effect was examined with direct and indirect ultrasonic radiation.
  • direct ultrasound irradiation is understood to mean the arrangement as shown in FIG.
  • the Sontrode is aimed directly at the surface to be cleaned.
  • the surface to be cleaned is scanned with the sonotrode.
  • the wall flow filter is clamped in a vacuum device so that the cleaned off powder is sucked into the filter.
  • the sonotrode is directed towards a reflector.
  • the arrangement corresponds to that in FIG. 5.
  • the sonotrode remained fixed and the surface was cleaned by moving the spherical shell reflector.
  • the resonance frequency of the sonotrode was 35 kHz. Substrates with a diameter of 5.2 "and a length of 4 were used. After the ultrasonic treatment, the upstream side of the wall flow filter is powder-free (see FIG. 4). The powder distribution in the substrate was not influenced by the ultrasound. The functional properties (filtration efficiency and back pressure) remain almost unchanged compared to the reference.
  • Table 1 Characteristics of the wall-flow filters from Example 1 determined from an engine test stand

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Abstract

Reinigung von trockenen Beschichtungsniederschlägen auf Wandflussfilterstopfen mittels Ultraschall.

Description

Verwendung von Ultraschall zur Reinigung von Wandflussfiltersubstraten
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung ist auf die Reinigung von mit einem trockenen Pulver be schichteten Wandflussfiltersubstraten mittels Ultraschall (US) gerichtet.
Das Abgas von Verbrennungsmotoren in Kraftfahrzeugen enthält typischerweise die Schadgase Kohlenmonoxid (CO) und Kohlenwasserstoffe (HC), Stickoxide (NOx) und gegebenenfalls Schwefeloxide (SOx), sowie Partikel, die weitgehend aus festen kohlen stoffhaltigen Teilchen und gegebenenfalls anhaftenden organischen Agglomeraten be stehen. Diese werden als Primäremissionen bezeichnet. CO, HC und Partikel sind Pro dukte der unvollständigen Verbrennung des Kraftstoffs im Brennraum des Motors. Stick oxide entstehen im Zylinder aus Stickstoff und Sauerstoff der Ansaugluft, wenn die Ver brennungstemperaturen 1200°C überschreiten. Schwefeloxide resultieren aus der Ver brennung organischer Schwefelverbindungen, die in nicht-synthetischen Kraftstoffen im mer in geringen Mengen enthalten sind. Die Einhaltung künftig in Europa, China, Nord amerika und Indien geltender gesetzlicher Abgasgrenzwerte für Kraftfahrzeuge erfordert die weitgehende Entfernung der genannten Schadstoffe aus dem Abgas. Zur Entfernung dieser für Umwelt und Gesundheit schädlichen Emissionen aus den Abgasen von Kraft fahrzeugen sind eine Vielzahl katalytischer Abgasreinigungstechnologien entwickelt worden, deren Grundprinzip üblicherweise darauf beruht, dass das zu reinigende Abgas über einen Durchfluss-(flow-through) oder einen Wandfluss- (wall-flow)-wabenkörper mit einer darauf aufgebrachten katalytisch aktiven Beschichtung geleitet wird. Der Katalysa tor fördert die chemische Reaktion verschiedener Abgaskomponenten unter Bildung un schädlicher Produkte wie beispielsweise Kohlendioxid, Wasser und Stickstoff.
Die eben beschriebenen Durchfluss- oder Wandflusswabenkörper werden auch als Ka talysatorträger, Träger oder Substratmonolithe bezeichnet, tragen sie doch die kataly tisch aktive Beschichtung auf ihrer Oberfläche bzw. in den diese Oberfläche bildenden Wänden. Die katalytisch aktive Beschichtung wird häufig in einem sogenannten Be schichtungsvorgang in Form einer Suspension (Washcoat) auf den Katalysatorträger aufgebracht. Viele derartige Prozesse sind in der Vergangenheit von Autoabgaskataly satorherstellern hierzu veröffentlicht worden (EP1064094B1, EP2521618B1,
W010015573A2, EP1136462B1, US6478874B1, US4609563A, WO9947260A1,
JP5378659B2, EP2415522A1 , JP2014205108A2). Alternativ kann eine Beschichtung auch im Wege einer trockenen Pulverbeaufschlagung erfolgen. Insbesondere für die Beaufschlagung der Einlassseite eines Wandflussfil tersubstrats mit trockenem Pulver scheint dieses Verfahren Vorteile zu bieten, erlaubt es doch die gezielte Anpassung einer gewünschten Filtrationseffizienz bei nicht übermä ßiger Erhöhung des Abgasgegendrucks zu bewerkstelligen (US8388721B2; EP2727640A1; US8277880B2; EP2502661A1 ; EP2502662B1 ; WO2011151711A1; US9745227B2; W018115900A1).
Während der Beschichtung von Wandflussfiltern mit trockenen Pulvern können Ablage rungen in Form von Niederschlägen auf den Stopfen der Anströmfläche entstehen. Aus verschiedenen Gründen sind diese Ablagerungen nachteilig. Zum einen können sich diese bei der weiteren Verarbeitung der beschichteten Wandflussfilier ablösen und zu Verunreinigungen führen, zum anderen können dadurch nachteilige Produkteigenschaf ten entstehen (erhöhter Staudruck, Überschreitung der maximalen Längenspezifikation, optische Bewertung).
Die Reinigung von Gerätschaften mittels Ultraschall ist hinlänglich bekannt. Meist erfolgt die Behandlung in einem sogenannten Ultraschallbad. Die Anwendung von Ultraschall wellen zur trockenen Reinigung ist weniger verbreitet. Z.B. wird in der US6474349B1 die Reinigung von Röhren von Schmutz und Verunreinigungen mittels Ultraschall beschrie ben.
Die Entfernung von Staub von flachen Oberflächen mittels Ultraschall ist aus der US4364167 bekannt. Allerdings wird hier ein pulsierender Luftstrom mit einem Ultra schall überlagert und so zur Reinigung herangezogen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, durch einen der trockenen Pulverbe schichtung von Wandflussfiltersubstraten nachgeschalteten Prozessschritt die Ablage rungen, die durch die Beschichtung des Wandflussfilter auf den Stopfen der Eintrittsseite der Beschichtung entstanden sind, zu entfernen. Bei dieser Abreinigung des niederge schlagen Materials sollte die Verteilung des beschichtetenden Materials im Wandfluss filter selbst unbeeinflusst bleiben, so dass die gewünschten Eigenschaften entsprechend hergestellter Filter nicht negativ beeinflusst werden.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird vorgeschlagen, Ultraschall zur kontaktlosen Ab reinigung von trockenen Niederschlägen auf den Stopfen eines mit einem trockenen Pul ver beschichteten Wandflussfiltersubstrats (2) zu verwenden. Bei der dem Fachmann bekannten Beschichtung eines Wandflussfiltersubstrats mit einem trockenen Pulver blei ben häufig Reste des Pulvers auf den Stopfen des Wandflussfilters im Eingangsbereich zurück. Sie machen sich durch mehr oder weniger feste Pulverhäufchen auf den besag ten Stopfen bemerkbar (Fig. 4). Diese stören in den weiter folgenden Prozessschritten. Durch die von den Ultraschallwellen hervorgerufenen Druckschwankungen kann das dort abgeschiedene Material selektiv und erfolgreich von der Stopfenoberfläche bzw. Substratoberfläche entfernt werden. Die Druckschwankungen sorgen für eine Zerstäu bung des abgeschiedenen Materials nach der Beschichtung auf der Substratoberfläche. Die Schallwellen werden hierbei vorzugsweise mit einem Lautsprecher erzeugt. Das Verfahren ist kontaktlos, wodurch mögliche mechanische Beschädigungen oder ander weitige Beeinflussung des Wandflussfilters vermieden/reduziert werden. Dabei lässt sich die Ultraschallapparatur (5) sehr einfach in eine Beschichtungsanlage für Wandflussfilter integrieren.
Als Wandflussmonolithe oder Wandflussfiltersubstrate können alle im Stand der Technik üblichen keramischen Materialien eingesetzt werden. Bevorzugt werden poröse Wand flussfiltersubstrate aus Cordierit, Siliziumcarbid oder Aluminiumtitanat eingesetzt. Diese Wandflussfiltersubstrate weisen An- und Abströmkanäle auf, wobei jeweils die abström- seitigen Enden der Anströmkanäle und die anströmseitigen Enden der Abströmkanäle gegeneinander versetzt mit gasdichten „Stopfen“ verschlossen sind. Hierbei wird das zu reinigende Abgas, das das Filtersubstrat durchströmt, zum Durchtritt durch die poröse Wand zwischen An- und Abströmkanal gezwungen, was eine exzellente Partikelfilterwir kung bedingt. Durch die Porosität, Poren-/Radienverteilung, und Dicke der Wand kann die Filtrationseigenschaft für Partikel ausgelegt werden. Die Porosität der unbeschichte ten Wandflussfilter beträgt in der Regel mehr als 40 %, generell von 40 % bis 75 %, besonders von 50 % bis 70 % [gemessen nach DIN 66133 - neueste Fassung am An meldetag]. Die durchschnittliche Porengröße (mittlerer Porendurchmesser; d50 der Q3- Verteilung) der unbeschichteten Filter beträgt wenigstens 7 pm, z. B. von 7 pm bis 34 pm, bevorzugt mehr als 10 pm, insbesondere mehr bevorzugt von 10 pm bis 25 pm oder ganz bevorzugt von 15 pm bis 20 pm [gemessen nach DIN 66134 neueste Fassung am Anmeldetag].
Die Beaufschlagung des trockenen Wandflussfiltersubstrats erfolgt erfindungsgemäß mit einem trockenen Pulver, das in den Eingangsbereich des Filters nach dem Fachmann gängigen Verfahren verbracht wird (siehe Literatur weiter oben). Es wird hierbei bevor zugt ein trockenes Pulver-Gas-Aerosol in den Anströmkanal des trockenen Wandflussfiltersubstrats verbracht. Besonders bevorzugt ist die Anwendung eines Ver fahrens und einer Apparatur wie sie in der DE102018111246A1 beschrieben sind.
Das Beaufschlagen des trockenen, ggf. vorher klassisch nasstechnisch, katalytisch be schichteten Wandflussfiltersubstrats mit dem trockenen Pulver-Gas-Aerosol führt dazu, dass sich die pulverförmigen Bestandteile, insbesondere hochschmelzende Metallver bindungen, vorzugsweise Oxide dem Strom des Gases folgend auf der Oberfläche der Anströmkanäle im Filter und ggf. in den Poren des Filters abscheiden. Im Prinzip weiß der Fachmann, wie er ein Aerosol aus einem entsprechenden Pulver und einem Gas herzustellen hat, um dieses dann durch den mit dem Pulver zu beaufschlagenden Wand flussfilter zu leiten. Vorteilhaft wird zur Herstellung eines entsprechenden Wandflussfil ters ein trockener Filter auf dessen Eingangsoberfläche mit einem trockenen Pulver- Gas-Aerosol kontaktiert, indem man das Pulver in einem Gas dispergiert, anschließend in einen Gasstrom leitet und ohne weitere Zufuhr eines Gases in die Einlassseite bzw. Anströmkanäle des Filters saugt oder drückt. Aus Gründen des Arbeitsschutzes ist das Saugen dem Drücken vorzuziehen.
Als Gase zur Herstellung des Aerosols und zum Einträgen in den Filter können alle dem Fachmann für den vorliegenden Zweck infrage kommende Gase herangezogen werden. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Luft. Es können jedoch auch andere Re aktionsgase herangezogen werden, die entweder eine oxidierende (z.B. O2, NO2) oder eine reduzierende (z.B. H2) Aktivität gegenüber dem eingesetzten Pulver entwickeln kön nen. Ebenfalls kann sich bei bestimmten Pulvern der Einsatz von Inertgasen (z.B. N2) oder Edelgasen (z.B. He) als vorteilhaft erweisen. Auch Mischungen der aufgezählten Gase sind vorstellbar.
Pulver, welche bevorzugt in der vorliegenden Erfindung zur Erzeugung des Aerosols herangezogen werden, sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. In der Regel sind dies hochschmelzende Metallverbindungen, die gemeinhin als Trägermaterialien für Kataly satoren im Autoabgas bereich herangezogen werden. Bevorzugt werden entsprechende Metalloxid-, Metallsulfat-, Metallphosphat-, Metallcarbonat- oder Metallhydroxidpulver eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von einem Aerosol, welches ein Gemisch aus Luft und einem Metalloxidpulver darstellt. Die für die Metallverbindungen infrage kommenden Metalle sind insbesondere solche ausgewählt aus der Gruppe der Alkali-, Erdalkali- bzw. Erdmetalle oder Übergangsmetalle. Bevorzugt werden solche Metalle ausgewählt aus der Gruppe Calcium, Magnesium, Strontium, Barium, Aluminium, Silizium, Titan, Zirkon, Cer eingesetzt. Diese Metalle können vorzugsweise wie gesagt als Oxide eingesetzt werden. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Ceroxid, Titandioxid, Zirkondioxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid oder Mischungen oder Mischoxiden derselben. Unter dem Begriff Mischoxid (feste Lösungen von einem Me talloxid in mindestens einem anderen) wird vorliegend auch der Einsatz von Zeolithen und Zeotypen verstanden. Im Rahmen der Erfindung sind Zeolithe und Zeotype definiert wie in der WO2015049110A1.
Die hier verwendeten Pulver können erfindungsgemäß wie oben beschrieben als solche eingesetzt werden. Ebenfalls vorstellbar ist jedoch der Einsatz von trockenen Metallver bindungen, insbesondere Oxidpulvern, welche eine katalytische Aktivität im Hinblick auf die Abgasnachbehandlung tragen. Demzufolge kann das Pulver selbst ebenfalls hin sichtlich der Verminderung der Schadstoffe im Abgas eines Verbrennungsmotors kata lytisch aktiv sein. Hierfür kommen alle dem Fachmann bekannten Aktivitäten in Betracht, wie z.B. TWC-, DOC-, SCR-, LNT- oder den Rußabbrand beschleunigende Katalysato ren. Gemeinhin wird das Pulver die gleiche katalytische Aktivität aufweisen, wie eine ggf. erfolgte katalytische Beschichtung des Filters. Hierdurch wird die katalytische Gesamt aktivität des Filters gegenüber nicht mit katalytisch aktivem Pulver beschichteten Filtern nochmals gesteigert. Insofern kann es sein, dass zum Beispiel Aluminiumoxid mit einem Edelmetall imprägniert für die Herstellung des Pulver-Gas-Aerosols herangezogen wird. Bevorzugt ist eine Dreiwege-Aktivität mit einer Beschichtung aufweisend Palladium und Rhodium sowie ein Sauerstoffspeichermaterial wie Cer-Zirkonoxid in diesem Zusam menhang. Ebenfalls vorstellbar ist, dass für die SCR-Reaktion katalytisch aktives Mate rial eingesetzt wird. Dabei kann das Pulver zum Beispiel aus mit Übergangsmetallionen ausgetauschten Zeolithen oder Zeotypen bestehen. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz von Eisen und/oder Kupfer ausgetauschten Zeolithen in diesem Zusammen hang. Äußerst bevorzugt wird als Material zur Herstellung des Pulver-Gas-Aerosols CuCHA (Kupfer ausgetauschtes Chabasit; http://europe.iza-structure.org/IZA-SC/frame- work.php?STC=CHA) oder CuAEI (http://europe.iza-structure.org/IZA-SC/frame- work.php?STC=AEI) verwendet. Weiterhin vorteilhaft kann eine Aktivität des Pulvers in der verbesserten Rußverbrennung liegen.
Die Oberfläche der Partikel im Pulver ist dabei vorzugsweise sehr hoch. Vorteilhaft be sitzt die hochschmelzende Verbindung eine BET-Oberfläche von > 50 m2/g, mehr be vorzugt > 70 m2/g und ganz bevorzugt > 100 m2/g bis vorzugsweise max. 1000 m2/g aufweist. Die Bestimmung der BET-Oberfläche erfolgt dabei nach DIN ISO 9277:2003- 05 (Bestimmung der spezifischen Oberfläche von Feststoffen durch Gasadsorption nach dem BET-Verfahren - neueste Fassung am Anmeldetag). Eine hohe äußere Oberfläche bietet eine hervorragende Abscheidefläche für die Partikel, insbesondere Rußpartikel im Nanometerbereich.
Der Partikeldurchmesser im Aerosol sollte klein sein. Dies kann ausgedrückt werden dadurch, dass das Verhältnis von mittlerem Partikeldurchmesser (d50 - Q3-Verteilung; gemessen mit Tornado-Trockendispergierungsmodul der Firma Beckmann gemäß neu ester ISO 13320-1 am Anmeldetag) im trockenen Aerosol und dem mittleren Poren durchmesser des Wandflussfilters (d50 - Q3-Verteilung; gemessen nach DIN 66134 - neueste Fassung am Anmeldetag) zwischen 0,03 - 2, vorzugsweise zwischen 0,05 - 1 ,43 und ganz besonders bevorzugt zwischen 0,05 - 0,63 liegt.
Um das Pulver ausreichend gut auf und/oder in der Oberfläche der Filterwand auf der Einlassseite des Filters abscheiden zu können, ist eine gewisse Saugleistung bzw. Druckleistung von Nöten. Der Fachmann kann sich hier in orientierenden Versuchen für den jeweiligen Filter und das jeweilige Pulver selbst ein Bild machen. Es hat sich her ausgestellt, dass das Aerosol (Pulver-Gas-Gemisch) vorzugsweise mit einer Geschwin digkeit von 5 m/s bis 60 m/s, mehr bevorzugt 10 m/s bis 50 m/s und ganz besonders bevorzugt 15 m/s bis 40 m/s durch den Filter gesaugt wird, da dies den späteren Abgas geschwindigkeiten entspricht. Hierdurch wird ebenfalls eine vorteilhafte Adhäsion des applizierten Pulvers erreicht. Die genannten Strömungsgeschwindigkeiten wurden an der Substratoberfläche stromaufwärts des Wandflussfilters gemessen. Das Messgerät befindet sich dabei in Kontakt mit der Substratoberfläche. Die genannten Geschwindig keiten werden in der Mitte (R=0) des Wandflussfilters gemessen. Zur Messung der Ge schwindigkeiten wird ein Flügelradanemometer eingesetzt. Der Fachmann weiß, wie er dieses durchzuführen hat.
Die Menge an Pulver im Filter hängt von der Art des Pulvers und den Dimensionen des Filters ab und kann unter den gegebenen Randbedingungen (nicht zu hoher Abgasge gendruck) vom Fachmann in vorläufigen Versuchen bestimmt werden. In der Regel und erfindungsgemäß bevorzugt liegt die Beladung des Filters mit dem Pulver bei unter 50 g/l bezogen auf das Filtervolumen. Bevorzugt beträgt der Wert nicht mehr als 30 g/l, ganz besonders bevorzugt nicht mehr als 20 g/l. Eine untere Grenze bildet naturgemäß die angestrebte Erhöhung der Filtrationseffizienz. Besonders bevorzugt in diesem Zusammenhang ist, wenn die Menge an im Filter verbleibendem Pulver unterhalb von 10g/I liegt.
Trocken im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet demgemäß den Ausschluss der Anwesenheit einer Flüssigkeit, insbesondere Wasser. Insbesondere für die Pulverbe schichtung sollte die Herstellung einer Suspension des Pulvers in einer Flüssigkeit zur Verdüsung in einen Gasstrom vermieden werden. Sowohl für den Filter als auch für das Pulver kann eine gewisse Feuchte ggf. tolerierbar sein, sofern das Erreichen des Ziels - die möglichst fein verteilte Abscheidung des Pulvers in oder auf der Eingangsoberflä che - nicht negativ beeinflusst wird. In der Regel ist das Pulver rieselfähig und durch Energieeintrag dispergierbar. Die Feuchtigkeit des Pulvers bzw. des Filters im Zeitpunkt der Beaufschlagung mit dem Pulver sollte weniger als 20 %, bevorzugt weniger als 10 % und ganz besonders bevorzugt weniger als 5 % (gemessen bei 20°C und Normaldruck ISO 11465 neueste Fassung am Anmeldetag) betragen. Die Schüttdichte des Pulvers beträgt dabei bevorzugt 50 - 1000 g/L, mehr bevorzugt 100 - 700 g/L und ganz bevor zugt 150- 400 g/L.
Sofern man dergestalt das Pulver in das Wandflussfiltersubstrat verbringt, erfolgt dem gemäß immer auch eine Ablagerung oder Niederschlag von Pulver auf den Stopfen der Substratoberfläch des Wandflussfilterssubstrats auf der Einlassseite. Diese Ablagerun gen werden erfindungsgemäß mit einem Ultraschallgerät entfernt. Ultraschallgeräte, die für den vorliegenden Zweck in Frage kommen, sind dem Fachmann hinlänglich bekannt. Grundsätzlich setzen sich derartige Vorrichtungen zur Erzeugung von Ultraschall (5), die zu der Lösung der hier beschriebenen Aufgabe vorteilhaft eingesetzt werden können, aus verschiedenen Komponenten zusammen, die dem Fachmann aber bekannt sind (https://de.wikipedia.Org/w/index. php?title=Schwei%C3%9Fen&oldid=196249986). In einem Generator werden die Ultraschallsignale erzeugt (https://www.so- nikks.de/de/funktionsweise-von-ultraschallgeneratoren). Die Ultraschallsignale werden in einem Konverter in mechanische Schwingungen (https://www.sonikks.de/de/ultra- schall-produkte/schwingsysteme-konverter), die vorzugsweise über eine Sonotrode an die Umgebung abgegeben werden (https://www.sonikks.de/de/ultraschall-produkte/so- notroden), übersetzt. Abhängig von der benötigten Amplitude kann zwischen Konverter und Sonotrode noch ein Booster (https://de.wiki pedia.orq/w/index.php?title=Boos- ter (Schwei%C3%9Ftechnik)&oldid=188417221) geschalten werden, der die Amplitude der Schallwelle entsprechend dem Einsatzzweck ändert. Die Erzeugung der zur Abreinigung benötigten Schallwellen findet vorzugsweise unter Anwendung einer Sonotrode (https://de.wi kipedia.orq/w/index.php?title=Sonotrode&ol- did= 187253666) statt. Von der Abstrahlfläche der Sonotrode werden die Schallwellen an das umgebende Medium übertragen, bevor sie auf die Niederschläge treffen. In dem vorliegenden Fall ist dieses Medium vorzugsweise Luft. Die Sonotrode selbst kann so ausgeführt sein, dass hier ebenfalls eine Amplitudenmodifikation der Schallwelle statt findet. Die Sonotrode ist vorteilhafterweise so auszulegen, dass ihre Resonanzfrequenz im unten angegebenen Frequenzbereich liegt.
Aus anderen Anwendungen wie dem Ultraschallschweißen sind verschiede Sonotroden formen bekannt. Sonotroden können als Rechteck, Vollkegel, Hohlkegel und weiteren Formen ausgeführt werden. Für die hier beschriebene Aufgabe ist eine Sonotrodenform vorteilhaft, welche den Schalldruck auf ein kleines Volumen fokussiert, um dort möglichst hohe Schalldruckdichten zu erzeugen. In Versuchen hat sich herausgestellt, dass mit einer Vollkegelsonotrode die höchsten Schalldrücke in einem Fokuspunkt vor der Schal labstrahlfläche erzeugt werden können. Deren Einsatz ist also vorliegend bevorzugt.
Für die Abreinigung der Stopfenoberfläche des Wandflussfilters kann die Sonotrode di rekt auf die zu reinigende Oberfläche gerichtet sein, wie in Figur 2 dargestellt. Der Ab stand von dem Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und der Substratoberfläche (h3 in Figur 2) bei der direkten Ultraschallbestrahlung beträgt zwischen 1mm und 100mm bevorzugt zwischen 2mm und 60mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 5mm und 30mm. Es ist hier von Vorteil, wenn der Schall zur Abreinigung der Stopfenablagerungen in einem gewissen Neigungswinkel auf die Substratoberfläche trifft. Unter Neigungswin kel wird dabei der Winkel verstanden, der zwischen Anströmfläche des Substrats, der Substratoberfläche, und der Normalen der Abstrahlfläche der Sonotrode. (Fig. 2) gebil det wird. Der Fachmann kann den optimalen Neigungswinkel bestimmen. Dieser sollte vorzugsweise zwischen 20° und 80° und ganz bevorzugt bei 45° bis 80° liegen.
Der erzeugte Schalldruck sollte möglichst kompakt auf die zu reinigende Oberfläche auf treffen. Um dem Schall hierfür eine Richtung zu geben, sind dem Fachmann einige Vor richtung bekannt. Der Ultraschall kann vorliegend vorteilhaft mittels einer Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) aufweisend eine Sonotrode (1) erzeugt werden und es können zusätzlich Reflektoren eingesetzt werden, über die der Ultraschall auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird (Fig. 1, Fig. 5). Unabhängig von der Ab sorption und Streuung an Hindernissen verringert sich der Schalldruck durch die gleichmäßige Ausbreitung in alle Raumrichtungen nach dem 1/r2 Gesetz. Durch die Ver wendung von Reflektoren, die die gleichmäßige Ausbreitung des Schalls in alle Raum richtungen unterbrechen, kann der Schalldruckabfall auf der Substratoberfläche verrin gert werden. Dies führt zu einem erhöhten Schalldruck an der Substratoberfläche und damit einer effizienteren Abreinigung.
Insbesondere wenn die Sonotrode nicht wie in Fig. 2 dargestellt direkt auf die zu reini gende Oberfläche gerichtet werden kann, hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Schallwellen in ein von Reflektoren begrenztes Volumen abzustrahlen, um die Ab nahme des Schalldrucks aufgrund der kugelförmigen Schallausbreitung zu verringern. Der Anteil der Schallwellen, der sich nicht in Richtung der Wandflussfilteroberfläche aus breitet, wird auf diese zurückreflektiert (Fig. 5). Dadurch erhöht sich die Reichweite der Schallwellen und die Schalldruckdichte wird erhöht. Der Einsatz entsprechend ausge stalteter Reflektoren ist demnach vorliegend bevorzugt.
Der Schall wird an der Grenzfläche Luft-Reflektormaterial reflektiert. Dafür muss das Reflektormaterial schalldichter als Luft sein. Weiterhin sollte das Material des Reflektors so gearbeitet sein, dass möglichst wenig Schall absorbiert und gestreut wird, da dieser sonst nicht für die Abreinigung von Pulverrückständen genutzt werden kann. Eine ge ringe Streuung und Absorption kann durch glatte harte Oberflächen erreicht werden. An dererseits hängt die Absorption des Schalls im Resonator von der Frequenz der Schall wellen ab. Je höher die Frequenz der Schallwelle ist, desto stärker ist die Absorption. Dadurch ergeben sich sowohl eine verringerte Emissionsbelastung als auch die Reich weite in den Wandflussfilter hinein ist geringer. Durch die geringe Reichweite in den Wandflussfilter bleibt die Verteilung des beschichteten Materials nahezu unverändert, was vorliegend zu bevorzugen ist.
Zur Lösung der beschrieben Aufgabe haben sich zwei Arrangements aus Sonotrode und Reflektor als besonders vorteilhaft erwiesen. In der Figur 5 ist ein System dargestellt, bei dem der Reflektor als Kugelschale ausgeführt ist. Die Abstrahlrichtung der Sonotrode ist zur Mitte des Reflektors gerichtet. Der Abstand zwischen Mittelpunkt der Sonotrodenab strahlfläche und Mitte des Reflektor (h4, Figur 5) bemisst sich am Durchmesser der Wandflussfilter und liegt zwischen 30mm und 410mm. Der Durchmesser des Kugelscha lenreflektors muss an den Abstand zur Sonotrode angepasst werden. Dies kann in ex perimentellen Versuchen geschehen. Der Abstand vom Mittelpunkt des Kugelschalenreflektors zur Substratoberfläche beträgt zwischen 20mm und 200mm, be vorzugt zwischen 30mm und 150mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 40mm und 120mm.
Bei der direkten Bestrahlung mit Ultraschall muss die zu reinigende Oberfläche in der Ebene mit der Sonotrode komplett bestrahlt werden, will man die ganze Oberfläche ab reinigen. Unter Verwendung der in Figur 5 dargestellten Vorrichtung zur Stopfenabreini gung kann jedoch die Komplexität des Gesamtsystems reduziert werden, muss doch so nur der Reflektor (6) beweglich angeordnet sein, während die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (1) fixiert angeordnet sein kann. Insbesondere dann, wenn z.B. aus ap parativen Gründen die Sonotrode nicht die komplette abzureinigende Substratoberfläche mit dem Ultraschall gleich gut erreichen kann, hat es sich als besonders vorteilhaft er wiesen, wenn die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5), beinhaltend die Sono trode (1), feststeht und der Ultraschall durch einen beweglichen Reflektor (6) auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird. Hierdurch kann dann sehr gut jede Stelle der Substratoberfläche erreicht werden. Alternativ können sowohl die Sonotrode (1) als auch der Reflektor (6) beweglich montiert werden.
Als vorteilhaftere Ausführung hat sich auch ein Arrangement aus Halbrohrreflektor (3), der über der Sonotrode (1) angebracht ist, erwiesen (Figur 1). Der Halbrohrreflektor kann hierbei auch an der Sonotrodenhalterung befestigt sein. Der Abstand zwischen Mittel achse der Sonotrodenabstrahlfläche und dem Halbrohrreflektor (h1 , Figur 1) beträgt zwi schen 2mm und 100mm, bevorzugt zwischen 5mm und 80mm und ganz besonders be vorzugt zwischen 10mm und 70mm. Der Durchmesser des Halbrohreflektors beträgt zwischen 10mm und 50mm, bevorzugt zwischen 15mm und 45mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 20mm und 40mm.
Am Ende des Halbrohrreflektors befindet sich ein Endrohrreflektor (vgl. Figur 1 , Nummer 4). Der Endrohrreflektor (4) kann in einem variablen Abstand angebracht werden. Ab hängig von der bevorzugten Wellenart sollte der Reflektor am Ende des Rohres (4) in einem bestimmten Abstand von der Sonotrode angebracht werden. Für die Ausbildung von stehenden Wellen muss der Abstand des Endrohreflektors (4) ein Vielfaches der halben Wellenlänge betragen. Stehende mechanische Wellen zeichnen sich durch orts feste (stationäre) Minima und Maxima der Amplituden aus (https://de.wi kipedia.orq/w/in- dex.php?title=Stehende Welle&oldid=179416243). Im Gegensatz dazu können auch progressive Schallwellen, die auch fortschreitende Wellen genannt werden, für die Lösung der beschriebenen Aufgabe verwendet werden. Diese Wellen zeichnen sich durch nichtstationäre Minima und Maxima der Amplituden aus. Für die progressiven Wel len muss kein spezieller Abstand des Endrohrreflektors (4) zum Mittelpunkt der Sonot rodenabstrahlfläche eingehalten werden. Der bevorzugte Abstand des Endrohrreflektors ist für die jeweilige Substratabmessung aus Versuchen zu ermitteln. Er beträgt üblicher weise zwischen 30mm und 410mm, was den gängigen Wandflussfiltersubstratabmes sungen entspricht.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform ist die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) dergestalt beweglich ausgeführt, dass sie - samt Hohlraumreflektor - über oder um die zu reinigende Substratoberfläche geführt werden kann (Fig. 3). Die zu rei nigende Substratoberfläche des Wandflussfiltersubstrats hat eine gewisse Ausdehnung. Das Substrat kann eckig, rund oder oval ausgeführt sein. In jedem Fall ist es dabei von Vorteil, wenn jede Stelle der Oberfläche von verschiedenster Seite mit dem Schalldruck beaufschlagt wird. Dies führt zu einer besseren Abreinigung der Stopfen von der Be schichtung mit dem Pulver. Dies kann vorteilhafterweise dadurch bewerkstelligt werden, dass die beschriebene Vorrichtung zur Stopfenabreinigung (5) während der Schallein wirkung um das Substrat herumgeführt wird (Fig. 3). Zusätzlich zur Bewegung entlang des Umfanges des Substrats wird die gezeigte Vorrichtung zur Stopfenabreinigung (5) um die Halterungsachse rotiert (vgl. Position 8 in Figur 3), damit alle Bereiche der zu reinigenden Oberfläche mit Ultraschall beaufschlagt werden können. Der Verfahrweg der gezeigten Vorrichtung zur Stopfenabreinigung (5) kann hierbei zwischen 10% und 100% des halben Umfangs betragen. Die Rotation (8) kann innerhalb eines Winkels von z.B. 50° stattfinden. Für die translatorische Bewegung kann sich die Halterung der So notrode (1 ) auf einer Schiene befinden und wird mit einem Linearmotor bewegt. Die Aus gestaltung dieser Ausführungsform kann der Fachmann bewerkstelligen.
Es liegt auf der Hand, dass die Ultraschallgeräte einen entsprechenden Schalldruck zu erzeugen im Stande sein müssen. Wird zu wenig Schalldruck erzeugt, können die Abla gerungen des Pulvers nicht ausreichend gut entfernt werden. Wird zu viel Schalldruck erzeugt, kann evt. das Substrat Schaden nehmen. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Schalldruck des Ultraschalls 1 kPa bis 100 kPa beträgt (gemessen in einem Abstand von der Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche zwischen 2mm und 10mm) beträgt. Mehr bevorzugt liegt der Schalldruck zwischen 7 kPa - 70 kPa und ganz beson ders bei 10 kPa - 50 kPa. Vorzugsweise beträgt die Frequenz des Schalls zwischen 10 kHz und 60 kHz, vorzugsweise zwischen 15 kHz und 55 kHz und ganz bevorzugt zwischen 20 kHz und 50 kHz. Diese Werte gelten sowohl bei der direkten Einstrahlung des Ultraschalls auf die Substratoberfläche als auch bei der reflektierenden Vorgehens weise wie weiter oben beschrieben.
Neben der erfindungsgemäßen Abreinigung der Stopfenoberflächen kann der Schall- druck zu einer Dispergierung der Ablagerungen führen. In der vorliegenden Erfindung ist der zu reinigende Wandflussfilter während der erfindungsgemäßen Ultraschallbehand lung vorteilhafter Weise in einer Beschichtungseinrichtung eingespannt. Während der Ultraschallbehandlung wird das abzureinigende Material vorteilhafter Weise durch Anle gen eines Luftstroms in den Wandflussfilter gesaugt und/oder gedrückt. Dadurch wird die Ausnutzung des Beschichtungsmaterials verbessert.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Figuren beschrieben.
Fig. 1: schematische Abbildung des Ultraschallaufbaus bestehend aus der Sonotrode (1), Halbrohrreflektor (3), Endrohrreflektor (4) und Halterung (5) des Ultraschallsystems zur Abreinigung der Anströmfläche eines Wandflussfilters (2); ebenfalls in der Abbildung dargestellt der Abstand zwischen dem Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und dem Halbrohrreflektor (h1) sowie der Abstand zwischen der Mittelpunkt der Sonotroden abstrahlfläche und der Substratoberfläche des Wandflussfilters (h2); die Mittellinie der Sonotrode (gestrichelt) muss nicht parallel zur Oberfläche des Wandflussfilters sondern kann zur Oberfläche in einem Winkel zwischen 0° und 20° geneigt sein.
Fig. 2 Abbildung des Ultraschallaufbaus ohne Reflektoren bestehend aus der Sonotrode (1) und der Halterung des Ultraschallsystems (5) zur Abreinigung der Anströmfläche ei nes Wandflussfilters (2); der Neigungswinkel a gibt die Orientierung der Abstrahlrichtung zur Anströmfläche des Wandflussfiltersubstrats (2) an; ebenfalls dargestellt ist der Ab stand zwischen Sonotrode und zu reinigender Substratoberfläche (h3).
Fig. 3: schematische Darstellung des Verfahrweges (7) des Arrangements aus Sonot rode (1), Halbrohrreflektor (3), Endrohrreflektor (4) zur Abreinigung der Wandflussfilter oberfläche (2), zusätzlich zum Verfahrweg (7) ist noch die benötigte Rotation (8) der Sonotrodenhalterung (5) dargestellt, um alle Bereiche der Oberfläche zu reinigen; die Startposition ist in vollem schwarz dargestellt, leicht ausgegraut ist die Position die ge zeigte Vorrichtung zur Stopfenabreinigung.
Fig. 4: Darstellungen der Anströmflächen von pulverbeschichteten Wandflussfilters ohne nachträgliche Ultraschallabreinigung der Niederschläge (links) und mit nachträgli cher Ultraschallabreinigung (rechts).
Fig. 5: schematische Darstellungen des Arrangements bestehen aus Sonotrode (1), Kugelschalenreflektor (6), zu reinigender Substratoberfläche (2) und Sonotrodenhalte rung (5), gestrichelt dargestellt ist die Ausbreitungsrichtung des Schalls. Beispiel:
Im vorliegenden Beispiel wurde Ultraschall verwendet, um Pulver von den Stopfen der Anströmseite eines mit einem trockenen Pulver beaufschlagten Wandflussfilters zu ent fernen. Die Abreiningungswirkung wurde mit einer direkten und indirekten Ultraschallbe- Strahlung untersucht. Unter direkter Ultraschallbestrahlung wird hierbei die Anordnung, wie sie in Figur 2 dargestellt ist, verstanden. Die Sontrode ist direkt auf die zu reinigende Oberfläche gerichtet. Die zu reinigende Oberfläche wird mit der Sonotrode abgerastert. Dabei ist der Wandflussfilter in einer Unterdruckvorrichtung eingespannt, sodass das abgereinigte Pulver in den Filter gesaugt wird. Bei der indirekten Anordnung ist die Sonotrode auf einen Reflektor gerichtet. Die Anord nung entspricht der in Figur 5. Hierbei blieb die Sonotrode fest und die Oberfläche wurde durch eine Bewegung des Kugelschalenreflektors gereinigt. Die Resonanzfrequenz der Sonotrode betrug 35kHz. Es wurden Substrate mit einem Durchmesser von 5,2“ und einer Länge von 4 benutzt. Nach der Ultraschallbehandlung ist die Anströmseite des Wandflussfilters pulverfrei (vgl. Figur 4). Die Pulververteilung im Substrat wurde durch den Ultraschall nicht beeinflusst. Die funktionellen Eigenschaften (Filtrationseffizienz und Staudruck) bleiben im Vergleich zur Referenz nahezu unverändert. Der d50-Wert des verwendeten Pulvers betrug d50=3,5pm (d50 - Q3-Verteilung; gemessen mit Tornado- Trockendispergierungsmodul der Firma Beckmann gemäß neuester ISO 13320-1 am Anmeldetag).
Tabelle 1: Charakteristika der Wandflussfilter aus Beispiel 1 bestimmt einem Motorprüf stand

Claims

Patentansprüche
1. Verwendung von Ultraschall zur kontaktlosen Abreinigung von trockenen Nieder schlägen auf den Stopfen eines mit einem trockenen Pulver beschichteten Wandflussfiltersubstrats (2).
2. Verwendung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschall unter Anwendung einer Sonotrode (1) erzeugt wird, die den Schall in Luft abstrahlt, bevor dieser auf die Niederschläge trifft.
3. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand von dem Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche und der Substrat oberfläche (h3) 1mm - 100mm beträgt.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Schall in einem Neigungswinkel (a) von 20° bis 80° auf die Substratoberflä che trifft.
5. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschall mittels einer Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) aufwei- send eine Sonotrode (1) erzeugt wird und zusätzlich Reflektoren eingesetzt wer den, über die der Ultraschall auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird.
6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) feststeht und der Ultraschall durch einen beweglichen Reflektor (6) auf die zu reinigende Substratoberfläche reflektiert wird.
7. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hohlraumreflektor (3) eingesetzt wird und der Abstand vom Mittelpunkt der Sonotrodenabstrahlfläche bis zum Endrohrreflektor (4) 30 mm - 410 mm beträgt.
8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Erzeugung von Ultraschall (5) dergestalt ausgeführt, dass sie über oder um die zu reinigende Substratoberfläche geführt werden kann.
9. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schalldruck des Ultraschalls 1 kPa bis 100 kPa beträgt in einem Abstand von 2mm bis 10mm von der Abstrahlfläche der Sonotrode.
10. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ultraschall eine Frequenz zwischen 10 kHz und 60 kHz besitzt.
11. Verwendung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Ultraschallbehandlung die Niederschläge durch Anlegen eines Luft stroms in den Wandflussfilter gesaugt und/oder gedrückt wird.
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