EP4065181A1 - Vorrichtung und verfahren zur analytischen und sensorischen bestimmung der freisetzung eines wirkstoffs aus einem freisetzungssystem - Google Patents
Vorrichtung und verfahren zur analytischen und sensorischen bestimmung der freisetzung eines wirkstoffs aus einem freisetzungssystemInfo
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- EP4065181A1 EP4065181A1 EP19812968.6A EP19812968A EP4065181A1 EP 4065181 A1 EP4065181 A1 EP 4065181A1 EP 19812968 A EP19812968 A EP 19812968A EP 4065181 A1 EP4065181 A1 EP 4065181A1
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- EP
- European Patent Office
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- capsule
- release
- active ingredient
- precursor
- release system
- Prior art date
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Classifications
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- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L9/00—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air
- A61L9/015—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air using gaseous or vaporous substances, e.g. ozone
- A61L9/04—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air using gaseous or vaporous substances, e.g. ozone using substances evaporated in the air without heating
- A61L9/12—Apparatus, e.g. holders, therefor
- A61L9/125—Apparatus, e.g. holders, therefor emanating multiple odours
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
Definitions
- the present invention relates to a device and a method for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system.
- the present invention relates to a device and a method for determining the release of an active ingredient or more active ingredients, in particular a fragrance or flavor or a fragrance or flavor mixture, from a capsule or a precursor.
- the present invention relates to a device and a method to determine the properties of a release system, in particular a capsule or a precursor.
- the present invention relates to the use of the device according to the invention and the method according to the invention for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system.
- a release system within the meaning of the invention is a solid preparation, for example particles or capsules, which contains one or more active ingredients.
- precursors or precursors are by a chemical or physical impulse, for example by chemical reaction with an agent, temperature, humidity, change in pH , Oxygen (oxidation), light, for example UV radiation, enzymes, microorganisms, etc., one or more active ingredients are released.
- precursors are molecules with a weak inherent odor that release at least one new fragrance molecule, when external factors such as temperature, oxygen (oxidation), light, enzymes, microorganisms, chemical reactions (e.g. hydrolysis), changes in pH or moisture act on them.
- new fragrance notes are released again and again and a slightly varying odor is created.
- encapsulation is generally understood by those skilled in the art to mean a technique with which finely dispersed solid, liquid or gaseous substances, for example active ingredients, are surrounded with a film-forming shell made of polymeric and / or inorganic wall materials and are thus immobilized.
- the substances or active ingredients enclosed in the capsules are generally referred to as core material.
- microcapsules can be achieved in this way.
- the aim is to protect the active components referred to as active ingredients from reactions with the environment, for example moisture or oxidation, but also reaction with other substances, and / or to be able to release them in a targeted manner at a defined point in time.
- capsules of the matrix type or of the core / shell type In the case of encapsulation, depending on the phase morphologies, a distinction is made between capsules of the matrix type or of the core / shell type.
- the active ingredient (s) In matrix encapsulation, the active ingredient (s) is / are mixed homogeneously with the shell component (“matrix”) and a particle is created in which the active ingredient (s) is / are evenly distributed.
- matrix systems are also known as microparticles.
- the active ingredient (s) is usually released either by diffusion of the active ingredient (s) into the environment or by degradation of the matrix.
- the active substance (s) that form the core is / are enveloped with a shell material.
- the result is a real capsule with one or more shells.
- a mechanical stress for example pressure or shear
- microcapsules in particular are of interest.
- the person skilled in the art understands this to mean spherical particles with a diameter in the range from about 0.0001 to about 5 and preferably from 0.005 to 0.5 mm.
- microcapsules is understood according to the invention particles and aggregates which contain an inner space or core which is filled with a solid, gelled, liquid or gaseous medium and enclosed (encapsulated) by a continuous shell of film-forming polymers .
- the microscopic capsules can contain one or more cores distributed in the continuous encapsulation material, consisting of one or more layers.
- the shell of such microcapsules can consist of natural, semi-synthetic or synthetic materials.
- Natural shell materials are, for example, gum arabic, agar-agar, agarose, maltodextrins, alginic acid or their salts, e.g. sodium or calcium alginate, fats and fatty acids, cetyl alcohol, collagen, chitosan, lecithins, gelatin, albumin, shellac, polysaccharides such as starch or Dextran, polypeptides, protein hydrolysates, sucrose and waxes.
- Semi-synthetic casing materials include chemically modified celluloses, in particular cellulose esters and ethers, e.g.
- Synthetic shell materials are, for example, polymers such as polyacrylates, polyamides, polyvinyl alcohol, aminoplasts, phenoplasts or polyvinylpyrrolidone.
- microcapsules Depending on the use of different wall and core materials, there are many possible uses.
- the production of microcapsules has been described in detail in the literature of the prior art and is accessible by means of known reactive and non-reactive processes, such as solvent evaporation, precipitation processes, coacervation, interfacial polycondensation,
- microcapsules examples are the following commercial products (the shell material is indicated in brackets in each case): Hallcrest Microcapsules (gelatin, gum arabic), Coletica Thalaspheres (maritime collagen), Lipotec Millicapsules (alginic acid, agar-agar), Induchem Unispheres (lactose, microcrystalline cellulose, hydroxypropylmethyl cellulose); Unicerin C30 (lactose, microcrystalline cellulose, hydroxypropylmethylcellulose), Kobo Glycospheres (modified starch, fatty acid esters, phospholipids), Softspheres (modified agar-agar) and Kuhs Probiol Nanospheres (phospholipids) as well as Primaspheres and Primasponges (phospholipides) and alginates .
- Hallcrest Microcapsules gelatin, gum arabic
- Coletica Thalaspheres maritime collagen
- Lipotec Millicapsules alginic acid, agar-agar
- Induchem Unispheres lacto
- Micronal ⁇ ®> BASF
- microcapsules 500 and 560 Koehler SE
- Folco Smart-caps ⁇ ®> As well as capsules made from synthetic polymers Micronal ⁇ ®> (BASF), microcapsules 500 and 560 (Koehler SE), Folco Smart-caps ⁇ ®>, Euroit ⁇ ®>, Ensensa ⁇ ®>.
- capsules in particular microcapsules, which include one or more active ingredient (s), including in the printing industry (eg scented varnishes), the food industry (eg vitamins, flavors, plant extracts, enzymes, microorganisms), agrochemicals (eg Fertilizers, pesticides), the feed industry (e.g. minerals, vitamins, enzymes, drugs, microorganisms), the pharmaceutical industry, the detergent industry and the cosmetics industry.
- active ingredient including in the printing industry (eg scented varnishes), the food industry (eg vitamins, flavors, plant extracts, enzymes, microorganisms), agrochemicals (eg Fertilizers, pesticides), the feed industry (e.g. minerals, vitamins, enzymes, drugs, microorganisms), the pharmaceutical industry, the detergent industry and the cosmetics industry.
- the capsules are used for the production of, for example, perfume extracts, eau de perfumes, eau de toilettes, aftershave, eau de colognes, pre-shave products, splash colognes, acidic, alkaline and neutral Cleaning agents, such as floor cleaners, window glass cleaners, dishwashing detergents, bathroom and sanitary cleaners, scouring milk, solid and liquid toilet cleaners, powder and foam-form carpet cleaners, liquid detergents, powder-form detergents,
- Laundry pretreatment agents such as bleaches, soaking agents and stain removers, fabric softeners, laundry soaps, washing tablets, disinfectants, surface disinfectants and air fresheners in liquid, gel-like or solid carrier form, aerosol sprays, waxes and liquid polishes such as furniture polishes, floor waxes such as body and shoe polishes, for example Soaps, shower gels, shampoos, shaving soaps, shaving foams, bath oils, cosmetic emulsions of the oil-in-water, of the water-in-oil and of the water-in-oil-in-water type such as skin creams and lotions, Face creams and lotions, sunscreen creams and lotions, after-sun creams and lotions, hand creams and lotions, foot creams and lotions, depilatory creams and lotions, after shave creams and lotions, tanning creams and lotions, hair care products such as Hair sprays, hair gels, setting hair lotions, hair conditioners, permanent and semi-permanent
- Encapsulation of vegetable oils, fats Time-controlled or delayed release of substances (dosage control, depot effect for pharmaceuticals, pesticides and fertilizers);
- Flavor, smell and color masking e.g. bitter or pungent aromas
- Moisture protection from e.g. hygroscopic salts or minerals Reduction of the evaporation rate of volatile components (e.g. flavorings); Prevention of premature chemical reactions with other mixture components; better handling before or during processing (e.g. optimized flow properties, avoidance of the formation of fine dusts);
- microcapsules are, for example, detergents and cleaning agents for the controlled or delayed release of fragrances on textile surfaces.
- microcapsules containing a fragrance or perfume oil spread on the laundry and adhere to the fabric.
- the capsules burst due to the friction or pressure that occurs and release the fragrance or perfume oil.
- microcapsules can be released in various ways. Four typical mechanisms can be considered:
- the capsule walls are mechanically destroyed by crushing or shearing. This mechanism is used, for example, in reaction copy paper.
- the capsule walls are destroyed by melting the wall material. According to this mechanism, ingredients such as raising agents or flavors in baking mixes are only released during the baking process. The capsule walls are destroyed by dissolving the wall material. This mechanism comes into play with washing powder, for example, so that encapsulated ingredients such as enzymes are only released during the washing process.
- the capsules are retained, the contents of the capsule are gradually released by diffusion through the capsule wall. According to this mechanism, for example, a slow and steady release of active pharmaceutical ingredients in the body can be achieved.
- the release rate of active substances for example the concentration of an active substance or several active substances, the release rate, the release profile of an active ingredient or several active ingredients, etc. as well as their properties, such as mechanical stability of the capsule shell, breaking strength, retardation behavior, etc. to be in the picture.
- the determination of the release of an active ingredient or several active ingredients, in particular a fragrance or flavor, from a capsule, in particular from a microcapsule, is carried out by a sensory-analytical evaluation using different methods. Specifically trained test persons / panels are used for this.
- Descriptive sensory analyzes ie the descriptive sensory methods, are considered to be the most demanding sensory methods due to their diversity and complexity. They are traditionally based on the sensory perception of appropriately qualified people, result in detailed product profiles, but are time-consuming and costly. Specially trained testers are used for the tasks in the context of a classic descriptive analysis, such as the identification, description and quantification of objectively sensory perceptible product properties. The aim of these procedures is to obtain a detailed product description that can be compared with other products or can also be implemented in product recipes. In addition to the multi-stage sensory process, the complex training process for examiner qualification in classic profile analyzes is a major point of criticism.
- the release of the active ingredients from a release system, in particular from a capsule, takes place in the sensory analysis usually by manual friction without normalization for the pressure applied, for example pressure intensity, on the release system, in particular the capsule, so that the result of the release of the Active ingredient or the active ingredients is subject to strong fluctuations.
- the primary object of the present invention was therefore to overcome the problems mentioned above and to provide a device and a method for performing an objective and standardized, ie standardized, analytical method which enables reproducible, qualitative and / or quantitative statements to be made to make the release of an active ingredient or more active ingredients, in particular qualitative and / or quantitative information about the released active ingredient or active ingredients, and / or about the properties of an active ingredient release system, in particular a capsule.
- the device has a simple structure and the method is easy to use and can be used variably for a large number of different release systems or active ingredients.
- the device can be combined with standard analytical instruments in order to enable the measurements to be identified and quantified.
- a device and / or a method in which an active ingredient or several active ingredients are released from a release system 6 by a physical or chemical impulse, for example pressure and / or friction, preferably from a capsule 6 or a precursor 6, is / are released, the released active ingredient or the several released active ingredients is / are supplied to a detection device and the released active ingredient is ultimately determined analytically.
- a physical or chemical impulse for example pressure and / or friction, preferably from a capsule 6 or a precursor 6, is / are released, the released active ingredient or the several released active ingredients is / are supplied to a detection device and the released active ingredient is ultimately determined analytically.
- the procedural advantage is that with the device and / or the method according to the invention, an objective analysis method is provided under normalized, ie standardized conditions, which allows, for example, analysis values from different release systems to be compared with one another, and that the release the active ingredients can be measured continuously online.
- the device according to the invention and the method according to the invention allow a determination of the concentration of the released active ingredient or active ingredients, a determination of the release rate of the active ingredient or active ingredients or the determination of the release profile of one or more active ingredients.
- the device according to the invention and the method according to the invention allow a determination of the properties of a release system, in particular a capsule, for example the mechanical stability and the breaking strength of the capsule or the retardation behavior, for example a capsule after storage for a certain period of time.
- the present invention relates to a device 1 which is suitable for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system 6, in particular an active ingredient or several active ingredients from a capsule 6 or a precursor 6, and / or to determine the properties of a Release system 6, in particular a capsule 6 or a precursor 6, which is located on a sample carrier 7 on a support surface 8, comprising:
- an activation device 3 which is connected to the basic structure 2 and which is set up to open or activate the release system 6, in particular the capsule 6 or the precursor 6, and to release the active ingredient contained therein or the several active ingredients contained therein;
- a detection device 5 set up for the analytical determination of the released active ingredient or active ingredients, and designed in such a way that the released active ingredient or the several released active ingredients can be fed to the detection device 5.
- the present invention is directed to a method for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6, and / or for determining the Properties of a release system 6, in particular a capsule 6 or a precursor 6, which comprises the following steps:
- the present invention is directed to the use of the device according to the invention and the method according to the invention for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients, in particular the concentration, the release rate or the release profile from a release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6; to determine properties, for example the mechanical stability, the breaking strength or the retardation behavior, of a release system 6, in particular a capsule 6 or a precursor 6, in particular the mechanical stability, the breaking strength or the retardation behavior, of capsules 6 made of different capsule materials and different active ingredients; for analyzing the distribution and adhesion of a release system 6, in particular a capsule 6 or a precursor 6, on a substrate, in particular after washing and drying textiles; for analyzing the substantivity of an active ingredient or several active ingredients after the release from the release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6, on a substrate; to analyze the influence of physical or chemical factors, for example temperature, light, UV radiation, pH value, on the mechanical stability and breaking strength of a release
- At least one positioning unit means that at least one positioning unit is detected, but also two or more
- Positioning units can be included.
- FIG. 1 shows a schematic plan view of a preferred variant of the device according to the present invention.
- FIG. 2 is a schematic cross section through a preferred variant of an activation device of the device according to the present invention.
- FIG. 3 is a perspective detailed view of a preferred variant of the device according to the present invention.
- FIG. 4 is a perspective view of a preferred variant of the device in an overall view with a detection system and feed lines according to the invention.
- FIG. 5 is a schematic representation of the steps of the analysis method according to the present invention.
- FIG. 6 shows an exemplary course of a continuous measurement of the capsule burst of a capsule containing perfume oil.
- FIG. 7 shows a comparison of the fragrance release from core / shell perfume oil capsules based on methylformamide with different wall thicknesses
- the device 1 for analytical and / or sensory determination is not only to be understood for the analytical determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a capsule, but is generally intended for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients configured a delivery system comprising an active ingredient.
- a release system in the context of the present invention is understood to mean a solid preparation, for example particles or capsules, which contains one or more active ingredients.
- a preferred delivery system is a capsule, preferably a microcapsule, of the matrix type or of the core / shell type.
- matrix encapsulation the active ingredient (s) is / are mixed homogeneously with the filling component (“matrix”) and a particle is created in which the active ingredient (s) is / are evenly distributed.
- matrix the filling component
- the active ingredient (s) are usually released from this type of capsule either by diffusion of the active ingredient (s) into the environment or by the rate of degradation of the matrix.
- the active substance (s) that form the core is / are enveloped with a shell material.
- the result is a real capsule with one or more shells.
- a mechanical stress for example pressure or shear
- a complete release of the core material for example pressure or shear
- alternative opening mechanisms for example temperature, pH values, UV light, microwaves or ultrasound.
- a suitability of the device 1 according to the invention for the analytical determination of the release of an active ingredient from a capsule such as, for example, from flart capsules, soft capsules (soft-shelled capsules), macrocapsules, microcapsules, capsule slurries, capsule emulsions, in particular prefers.
- a release system in the context of the present invention is also understood to mean a precursor or a precursor substance.
- a chemical or physical impulse for example by temperature, oxygen (oxidation), light, enzymes, microorganisms, chemical reaction (for example hydrolysis), change in the pH value or moisture, etc.
- Precursors used according to the invention are, for example, fragrances with a weak inherent odor, which release at least one new fragrance molecule when they come into contact with external factors such as light, water or oxygen. As a result, new fragrance notes are released over and over again over the life of a fragrance and a slightly varying odor is created.
- the term “release system” preferably encompasses capsules, in particular microcapsules, as well as precursors or precursor substances.
- release system preferably encompasses capsules, in particular microcapsules, as well as precursors or precursor substances.
- the terms “release system”, “capsule”, “microcapsule”, “precursor or precursor compound” are used in the following description with equal value next to one another and interchangeably so that one term includes the other and vice versa.
- the terms “capsule” and “microcapsule” include both a matrix type and a core / shell type capsule.
- the present invention consequently relates to a device 1 for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system 6, preferably an active ingredient or several active ingredients from a capsule 6 or a precursor.
- release is meant the release or generation of an active ingredient from the formulation, i.e. from the release system 6, preferably the capsule 6 or the precursor 6.
- Under analytical determination is generally a qualitative (identification of the active ingredient) and / or quantitative (amount of the active ingredient) analysis of a released or generated from the release system 6, in particular one or more from a capsule 6 or a precursor 6 or released or generated active ingredient or released or generated active ingredients understood.
- concentration of the released active ingredient or active ingredients and the release rate i.e. the release of the active ingredient or active ingredients over time, can be determined.
- the release rate it is measured how, i.e. with what intensity and / or in what concentration, the active ingredient or the several active ingredients are released from the capsule over time.
- the analytical determination can also be used to determine the release profile, ie a rapid or delayed release, of an active ingredient or a plurality of active ingredients, both qualitatively and quantitatively.
- the determination of the release profile is particularly important in the case of mixtures of active substances, for example perfume oils, fragrance mixtures or flavor mixtures.
- the release profile can be used to determine how, ie with what intensity and / or in what concentration over time, the individual components of a fragrance mixture or flavor mixture are released from the release system, in particular from a capsule 6 or from a precursor 6.
- the device 1 is configured to determine the properties of a release system 6, in particular a capsule 6. Determination of the properties of a release system is understood to mean an analysis of the functional properties, such as mechanical stability, breaking strength or retardation behavior, in particular after storage for a certain period of time, etc. of the release system or the capsule.
- the concentration of the released active ingredient By analyzing the released active ingredient or active ingredients, information about the concentration of the released active ingredient, about the rate of release of the active ingredient (rapid vs. delayed release), about the release profile, for example of an active ingredient mixture, or about how stable the capsule shell is, what burst behavior (break-open behavior) the capsule shell has, what retardation properties the capsule shell has, for example after storage of the release system for a certain period of time, etc.
- the material or core material or active ingredient contained in the release system 6, preferably the capsule 6, distributed in the matrix is solid, liquid or gaseous substances.
- the core material of the release system 6 is a volatile substance that is volatile at room temperature.
- the capsule 6 active ingredients from the fields of detergents and cleaning agents, adhesives, coating compositions such as. B. paints and varnishes, binders, materials such as plastics, paper, textiles, lubricants, building materials, dyes, organic and inorganic powders, pigment dispersions, phase transition materials, flame retardants, but also agrochemicals Active ingredients from the cosmetic and pharmaceutical sectors used.
- active ingredients from the fields of detergents and cleaning agents, adhesives, coating compositions such as. B. paints and varnishes, binders, materials such as plastics, paper, textiles, lubricants, building materials, dyes, organic and inorganic powders, pigment dispersions, phase transition materials, flame retardants, but also agrochemicals Active ingredients from the cosmetic and pharmaceutical sectors used.
- the release system 6, preferably the capsule 6, preferably contains at least one active ingredient selected from the group consisting of: fragrances, flavorings, perfume oils, fragrance mixtures, aromas, vitamins, minerals, antioxidants, anthocyanins, coenzyme IO, Adhesives, mineral oils, waxes and fats, biocides, fungicides, flerbicides, pesticides, insecticides, fertilizers, disperse dyes and dye solutions or monomers for the synthesis of plastics.
- active ingredient selected from the group consisting of: fragrances, flavorings, perfume oils, fragrance mixtures, aromas, vitamins, minerals, antioxidants, anthocyanins, coenzyme IO, Adhesives, mineral oils, waxes and fats, biocides, fungicides, flerbicides, pesticides, insecticides, fertilizers, disperse dyes and dye solutions or monomers for the synthesis of plastics.
- the one or more active ingredients are preferably fragrances, flavorings, perfume oils, fragrance mixtures or aromas. These active ingredients are predominantly volatile substances that are volatile at room temperature.
- fragrances or flavors or fragrance mixtures or flavor mixtures which comprise two, three, four, five or even many more other fragrance or flavor components are selected from the group consisting of: (1) hydrocarbons; (2) aliphatic alcohols; (3) aliphatic aldehydes and their acetals; (4) aliphatic ketones and their oximes; (5) aliphatic sulfur-containing compounds; (6) aliphatic nitriles; (7) esters of aliphatic carboxylic acids; (8) acyclic terpene alcohols; (9) acyclic terpene aldehydes and ketones; (10) cyclic terpene alcohols; (11) cyclic terpene aldehydes and ketones; (12) cyclic alcohols; (13) cycloaliphatic alcohols; (14) cyclic and cycloaliphatic ethers; (15) cyclic and macrocyclic ketones; (16) cycloaliphatic aldehydes; (17) cycloaliphatic
- fragrances or flavors are very extensive; corresponding substances can be found z. B. in "S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, Vol. I and II, Montclair, N. J., 1969, self-published “or” H. Surburg and J. Panten, Common Fragrance and Flavor Materials, 6th edition, Wiley-VCH, Weinheim, 2016 “.
- Extracts from natural raw materials This group stands for essential oils, concretes, absolutes, resins, resinoids, balms, tinctures such as.
- Individual fragrances can be divided into a large number of classes, namely:
- Hydrocarbons such as 3-carene; a-pinene; ß-pinene; a-terpinene; g-terpinene; p-cymene; Bisabolene; Camphene; Caryophyllene; Cedren; Ferns; Limonene; Longifolene; Myrcene; Ocimen; Valencene; (E, Z) ⁇ 1, 3,5-undecatriene; Styrene; Diphenylmethane;
- Aliphatic alcohols such as hexanol; Octanol; 3-octanol; 2,6-dimethylheptanol; 2-methyl-2-heptanol; 2-methyl-2-octanol; (E) - 2-flexenol; (E) - and (ZJ-3-hexenol; 1- octen-3-ol; mixture of 3,4,5,6,6-pentamethyl-3/4-hepten-2-ol and 3, 5,6, 6- Tetramethyl-4-methyleneheptan-2-ol; (E, ZJ-2,6-nonadienol; 3,7-dimethyl-7-methoxy-octan-2-ol; 9-decenol; 10-undecenol; 4-methyl -3-decen-5-ol;
- Aliphatic aldehydes and their acetals such as hexanal; Heptanal; Octanal; Nonanal; Decanal; Undecanal; Dodecanal; Tridecanal; 2-methyloctanal; 2-methyl nonanal; (EJ-2-hexenal; (J-4-heptenal; 2,6-dimethyl-5-heptenal; 10-undecenal; (E) - 4-decenal; 2-dodecenal; 2,6,10-trimethyl-9- undecenal; 2,6,10-trimethyl-5,9-undecadienal; heptanal diethyl acetal; 1,1-dimethoxy-2,2,5-trimethyl-4-hexene;
- Citronellyloxyacetaldehyde 1 - (1-methoxy-propoxy) - (E, Z) -3-hexene;
- Aliphatic ketones and their oximes such as, for example, 2-heptanone; 2-octanone; 3-octanone; 2-nonanone; 5-methyl-3-heptanone; 5-methyl-3-heptanone oxime; 2,4,4,7-tetramethyl-6-octen-3-one; 6-methyl-5-hepten-2-one; Aliphatic sulfur-containing compounds such as, for example, 3-methylthio-hexanol; 3-methylthiohexyl acetate; 3-mercaptohexanol; 3-mercaptohexyl acetate; 3-mercaptohexyl butyrate; 3-acetylthiohexyl acetate; 1-menthen-8-thiol;
- Aliphatic nitriles such as 2-nonenoic acid nitrile; 2-undecenoic acid nitrile; 2-tridecenoic acid nitrile; 3,12-tridecadienoic acid nitrile; 3,7-dimethyl-2,6-octadiene-acid nitrile; 3,7-dimethyl-6-octenoic acidithl;
- Esters of aliphatic carboxylic acids such as (E) - and (ZJ-S-hexenyl formate; ethyl acetoacetate; isoamyl acetate; hexyl acetate; 3,5,5-trimethylhexyl acetate; 3-methyl-2-butenyl acetate; ('Ej-2-hexenyl acetate; (E ) - and (j-3-hexenyl acetate; octyl acetate; 3-octyl acetate; 1-octen-3-ylacetate; ethyl butyrate; butyl butyrate; isoamyl butyrate; hexyl butyrate; (E) - and (ZJ-3-hexenyl isobutyrate; hexyl crotonate; ethyl isovalerate; Ethyl 2-methylpentanoate; ethyl hexanoate;
- Acyclic terpene alcohols such as. B. Citronellol; Geraniol; Nerol; Linalool; Lavadulol; Nerolidol; Farnesol; Tetrahydrolinalool; Tetrahydrogeraniol; 2,6-dimethyl-7-octen-2-ol; 2,6-dimethyloctan-2-ol; 2-methyl-6-methylen-7-octen-2-ol; 2,6-dimethyl-5,7-octadien-2-ol; 2,6-dimethyl-3,5-octadien-2-ol; 3,7-dimethyl-4,6-octadien-3-ol; 3,7-dimethyl-1,5,7-octatrien-3-ol; 2,6-dimethyl-2,5,7-octatrien-1-ol; and their formates, acetates, propionates, isobutyrates, butyrates, isovalerianates, pentan
- Acyclic terpene aldehydes and ketones such.
- menthol Isopulegol; alpha-terpineol; Terpinenol-4; Menthan-8-ol; Menthan-1-ol; Menthan-7-ol; Borneol; Isoborneol; Linalool oxide; Nopoly; Cedrol; Ambrinol; Vetiverol; Guajol; and their formates, acetates, propionates, isobutyrates, butyrates, isovalerianates, pentanoates, hexanoates, crotonates, tiglinates and 3-methyl-2-butenoates;
- Cyclic terpene aldehydes and ketones such.
- Cyclic alcohols such as 4-tert-butylcyclohexanol; 3,3,5-trimethylcyclohexanol; 3-isocamphylcyclohexanol; 2,6,9-trimethyl-Z2, Z5, E9-cyclododecatrien-1-ol; 2-isobutyl-4-methyltetrahydro-2FI-pyran-4-ol;
- Cycloaliphatic alcohols such as alpha, 3,3-trimethylcyclohexylnnethanol; 1- (4-isopropylcyclohexyl) ethanol; 2-methyl-4- (2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1 -yl) butanol; 2-methyl-4- (2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1-yl) -2-buten-1-ol; 2-ethyl-4- (2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1 -yl) -2-buten-1-ol; 3-methyl-5- (2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1-yl) -pentan-2-ol; 3-methyl-5- (2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1-yl) -4-penten-2-ol; 3,3-dimethyl-5- (2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1-yl) -4-penten-2-ol; 1 - (2,2,6-trimethylcyclohexyl) pent
- Cyclic and cycloaliphatic ethers such as cineole; Cedryl methyl ether; Cyclododecyl methyl ether; 1,1-dimethoxycyclododecane;
- Cyclic and macrocyclic ketones such as 4-tert-butylcyclohexanone; 2,2,5-thmethyl-5-pentylcydopentanone; 2-heptylcyclopentanone; 2-pentylcyclopentanone; 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one; 3-methyl-cis-2-penten-1-yl-2-cyclopenten-1 - one; 3-methyl-2-pentyl-2-cyclopenten-1-one; 3-methyl-4-cyclopentadecenone; 3-methyl-
- Cycloheptadecen-1-one Cyclopentadecanone; Cyclohexadecanone;
- Cycloaliphatic aldehydes such as 2,4-dimethyl-3-cyclohexenecarbaldehyde; 2-methyl-4- (2,2,6-trimethyl-cyclohexen-1-yl) -2-butenal; 4- (4-hydroxy-4-methylpentyl) -3-cyclohexenecarbaldehyde; 4- (4-methyl-3-penten-1-yl) -3-cyclohexenecarbaldehyde;
- Cycloaliphatic ketones such as. B. 1- (3,3-Dimethylcyclohexyl) -4-penten-1-one; 2,2-dimethyl-1 - (2,4-dimethyl-3-cyclohexen-1 -yl) -1-propanone; 1 - (5,5-dimethyl-1-cyclohexen-1-yl) -4-penten-1-one; 2,3,8,8-tetramethyl-1, 2,3,4,5,6,7,8-octahydro-2-naphthalenyl methyl ketone; Methyl 2,6,10-trimethyl-2,5,9-cyclododecathenyl ketone; tert-butyl- (2,4-dimethyl-3-cyclohexen-1-yl) ketone;
- Esters of cyclic alcohols such as 2-tert-butylcyclohexyl acetate; 4-tert-butylcyclohexyl acetate; 2-tert-pentylcyclohexyl acetate; 4-tert-pentylcyclohexyl acetate; 3,3,5-trimethylcyclohexyl acetate; Decahydro-2-naphthyl acetate; 2-cyclopentylcyclopentylcrotonate; 3-pentyl tetrahydro-2H-pyran-4-ylacetate; Decahydro-2,5,5,8a-tetramethyl-2-naphthyl acetate; 4,7-methano-3a, 4,5,6,7,7a-hexahydro-5 or 6-indenyl acetate; 4,7-methano-3a, 4,5,6,7,7a-hexahydro-5 or 6-indenyl propionate; 4,7-methano-3
- Esters of cycloaliphatic carboxylic acids such as. B. allyl 3-cyclohexyl propionate; Allylcyclohexyloxyacetate; cis and trans methyl dihydrojasmonate; cis and trans methyl jasmonate; Methyl 2-hexyl-3-oxocyclopentanecarboxylate; Ethyl 2-ethyl-6,6-dimethyl-2-cyclohexenecarboxylate; Ethyl 2,3,6,6-tetramethyl-2-cyclohexene carboxylate; Ethyl 2-methyl-1,3-dioxolane-2-acetate;
- Araliphatic alcohols such as benzyl alcohol; 1-phenylethyl alcohol; 2-phenylethyl alcohol; 3-phenylpropanol; 2-phenylpropanol; 2-phenoxyethanol; 2,2-dimethyl-3-phenylpropanol; 2,2-dimethyl-3- (3-methylphenyl) propanol; 1,1-dimethyl-2-phenyl-ethyl alcohol; 1,1-dimethyl-3-phenylpropanol; 1-ethyl-1-methyl-3-phenylpropanol; 2-methyl-5-phenylpentanol; 3-methyl-5-phenylpentanol; 3-phenyl-2-propen-1-ol; 4-methoxybenzyl alcohol; 1- (4-isopropylphenyl) ethanol;
- Esters of araliphatic alcohols and aliphatic carboxylic acids such as benzyl acetate; Benzyl propionate; Benzyl isobutyrate; Benzyl isovalerate; 2-phenylethyl acetate; 2-phenylethyl propionate; 2-phenylethyl isobutyrate; 2-phenylethyl isovalerate; 1-phenylethyl acetate; alpha-trichloromethylbenzyl acetate; alpha, alpha-dimethylphenylethyl acetate; alpha, alpha-dimethylphenylethyl butyrate; Cinnamyl acetate; 2-phenoxyethyl isobutyrate; 4-methoxybenzyl acetate;
- Araliphatic ethers such as 2-phenylethyl methyl ether; 2-phenylethyl isoamyl ether;
- Aromatic and araliphatic aldehydes such as. B. benzaldehyde; Phenylacetaldehyde;
- Aromatic and araliphatic ketones such as acetophenone; 4-methylacetophenone; 4-methoxyacetophenone; 4-tert-butyl-2,6-dimethylacetophenone; 4-phenyl-2-butanone; 4- (4-hydroxyphenyl) -2-butanone; 1- (2-naphthalenyl) ethanone; 2-benzofuranylethanone; (3-methyl-2-benzofuranyl) ethanone; Benzophenone; 1,1, 2,3,3, 6-hexamethyl-5-indanyl methyl ketone; 6-tert-butyl-1,1-dimethyl-4-indanyl methyl ketone; 1 - [2,3-dihydro-1, 1, 2,6-tetramethyl-3- (1-methylethyl) -1H-5-indenyl] ethanone; 5 ‘, 6‘, 7 ‘, 8‘-tetrahydro-
- Aromatic and araliphatic carboxylic acids and their esters such as benzoic acid; Phenylacetic acid; Methyl benzoate; Ethyl benzoate; Hexyl benzoate; Benzyl benzoate; Methylphenyl acetate; Ethyl phenyl acetate; Geranyl phenyl acetate; Phenylethyl phenyl acetate; Methylcinnmat; Ethyl cinnamate; Benzyl cinnamate; Phenylethyl cinnamate; Cinnamyl cinnamate; Allyl phenoxy acetate; Methyl salicylate; Isoamyl salicylate; Hexyl salicylate; Cyclohexyl salicylate; Cis-3-hexenyl salicylate; Benzyl salicylate; Phenylethyl salicylate; Methyl 2,4-dihydroxy-3,6
- Nitrogen-containing aromatic compounds such as 2,4,6-trinitro-1,3-dimethyl-5-tert-butylbenzene; 3,5-dinitro-2,6-dimethyl-4-tert-butyl acetophenone; Cinnamonitrile; 3-methyl-5-phenyl-2-pentenoic acid nitrile; 3-methyl-5-phenylpentanoic acid nitrile;
- Methyl anthranilate Methyl N-methyl anthranilate; Schiff's bases of methyl anthranilate with 7-hydroxy-3,7-dimethyloctanal, 2-methyl-3- (4-tert-butylphenyl) propanal or 2,4-dimethyl-3-cyclohexenecarbaldehyde; 6- Isopropylquinoline; 6-isobutylquinoline; 6-sec-butylquinoline; 2- (3-phenylpropyl) pyridine; Indole; Skatole; 2-methoxy-3-isopropylpyrazine; 2-isobutyl-3-methoxypyrazine;
- Phenols, phenyl ethers and phenyl esters such as estragole; Anethole; Eugenol; Eugenyl methyl ether; Isoeugenol; Isoeugenyl methyl ether; Thymol; Carvacrol; Diphenyl ether; beta-naphthyl methyl ether; beta-naphthyl ethyl ether; beta-naphthyl isobutyl ether; 1,4-dimethoxybenzene; Eugenyl acetate; 2-methoxy-4-methylphenol; 2-ethoxy-5- (1-propenyl) phenol; p-cresylphenyl acetate;
- Heterocyclic compounds such as 2,5-dimethyl-4-hydroxy-2H-furan-3-one; 2-ethyl-4-hydroxy-5-methyl-2H-furan-3-one; 3-hydroxy-2-methyl-4H-pyran-4-one; 2-ethyl-3-hydroxy-4H-pyran-4-one;
- Lactones such as 1,4-octanolide; 3-methyl-1,4-octanolide; 1,4-nonanolide; 1,4-decanolide;
- 8-decen-1,4-olide 1, 4-undecanolide; 1,4-dodecanolide; 1,5-decanolide; 1,5-dodecanolide; 4-methyl-1,4-decanolide; 1, 15-pentadecanolide; cis- and trans-11-pentadecen-1, 15-olide; cis- and trans-12-pentadecen-1, 15-olide; 1, 16-hexadecanolide;
- fragrance precursors or fragrance precursors are compounds that are formed by breaking a chemical bond, for example by chemical reaction, temperature, humidity, change in the pH value, oxygen (oxidation), light, in particular UV light, enzymes or microorganisms, releases a desired odor and / or fragrance molecule.
- a desired fragrance raw material is chemically combined with a carrier, preferably a slightly volatile or moderately volatile one Carrier, connected. The combination results in a less volatile and more hydrophobic fragrance precursor with improved substantivity on fabrics.
- the fragrance is then released by breaking the bond between the fragrance raw material and the carrier, for example by changing the pH value (e.g. through perspiration when wearing), humidity, heat and / or sunlight during storage or drying on the Clothes line.
- fragrance precursors or fragrance precursors are described, for example, in Herrmann, Andreas, Controlled release of volatiles under mild reaction conditions: from nature to everyday products, Angew. Chem., Int. Ed., 2007, 46, pages 2 - 30, the disclosure of which in this regard is incorporated into the present application in its entirety by reference.
- the device 1 preferably consists of a basic frame 2.
- the basic frame can have any shape and construction which is set up to receive an activation device (3).
- the basic structure comprises at least one X-axis 21 and one Y-axis 22.
- the basic structure 2 consists of two legs which run parallel to one another.
- the X-axis 21 is supported, preferably at a 90 ° angle, on the basic framework and is set up in such a way that an activation device 3 is horizontal and in the X-direction relative to the support surface 8 or the plane on which the sample to be analyzed lies, to move.
- the device according to the present invention preferably has two X-axes 21 which are mounted on the basic structure at a distance from and parallel to one another.
- a Y-axis 22 which is set up in such a way, is supported, preferably at a 90 ° angle, an activation device 3 horizontally and in the Y-direction relative to the support surface 8 or the plane on which the sample to be analyzed lies.
- the activation device 3 can be set to predetermined coordinates of the support surface 8 on which the sample carrier 7 or the direct sample lies, or in the direction of the sample 6 to be analyzed move towards it and position it exactly over the sample.
- the device 1 for the analytical and / or sensory determination of an active ingredient or several active ingredients from a release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6, according to the first aspect of the present invention further comprises an activation device 3.
- the activation device 3 is used to open the release system 6, in particular the capsule 6 or the precursor 6, for example to break open or activate it, in order to release the active ingredient or the several active ingredients from the release system.
- the activation device of the device according to the invention is preferably arranged on the basic frame 2, in particular on the Y-axis 22, and connected to it. For movement and positioning in relation to the sample 6, the activation device 3 is fastened to the basic framework 2, in particular so that it can move freely in three dimensions.
- the movement and positioning of the activation device 3 horizontally and in the X and Y positions relative to the sample carrier 7 or the support surface 8 on which the sample 6 to be analyzed, ie the release system 6, lies, is carried out by means of X / Y positioning units (41; 42) reached.
- the positioning units are either a drive, by means of which the coordinates of the activation device 3 can be set manually, or can be set using an electric motor that is controlled by an EDP.
- the positioning unit is preferably an electric motor which controls the coordinates of the sample 6 to be analyzed by means of an EDP control and positions the activation device 3 above the sample 6 to be analyzed.
- the sample 6, ie the active ingredient release system 6 to be analyzed is preferably the one to capsule 6 to be analyzed or the precursor 6 to be analyzed on a sample carrier 7, which in turn is preferably located on a support surface 8.
- the support surface 8 is usually a surface on which the device 1 according to the invention is also located.
- the sample 6, ie the active ingredient release system to be analyzed preferably the capsule 6 to be analyzed or the precursor 6 to be analyzed, can also be located directly on the support surface 8. Both the sample carrier 7 and the support surface 8 can also be part of the device 1.
- the sample carrier 7 or the support surface 8 on which the sample 6 to be analyzed is located is preferably arranged within the basic framework 2 of the device according to the invention.
- the support surface 8 is preferably a mat with a smooth surface, preferably made of plastic.
- the support surface 8 is preferably a rubber mat which prevents the sample carrier 7 from slipping during the analysis process.
- the sample carrier 7 can also be a fabric, for example clothing, linen, etc. made of cotton, linen, wool, viscose, polyacrylic, polyamide, polyester, or another organic or inorganic substrate or its surface, for example tiles, linoleum, wood, glass, metal, hair, etc. or can be a fiber cover.
- a fabric for example clothing, linen, etc. made of cotton, linen, wool, viscose, polyacrylic, polyamide, polyester, or another organic or inorganic substrate or its surface, for example tiles, linoleum, wood, glass, metal, hair, etc. or can be a fiber cover.
- the device according to the invention for analyzing the active ingredient can be positioned directly above the support surface and the analysis can be carried out on the surface of the support surface 8.
- the support surface 8 can also be a fabric, for example clothing, linen, etc. made of cotton, linen, wool, viscose, polyacrylic, polyamide, Polyester, or another organic or inorganic substrate or its surface, for example tiles, linoleum, wood, glass, metal, hair, etc., or it can be a fiber cover.
- the device for the analytical and / or sensory determination of an active ingredient or several active ingredients from a release system, in particular from a capsule 6 or a precursor 6, comprises a detection device or an analysis device 5 for analytical determination of the released active ingredient or of the several released active ingredients.
- the detection device or analysis device 5 is designed in such a way that the released active ingredient or the plurality of released active ingredients can be fed to the detection device 5 via a detection line 35.
- the detection device or analysis system 5 is a measuring device which enables a qualitative and / or quantitative analysis of the released active ingredient or active ingredients.
- the detection device or analysis device 5 is preferably selected from the group consisting of gas chromatograph (GC), gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS), ion mobility spectrometry (IMS), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry) , GC-FAIMS and GC-MS-FAIMS or combinations of the aforementioned measuring devices.
- GC gas chromatograph
- GC / MS gas chromatograph / mass spectrometer
- IMS ion mobility spectrometry
- FAIMS high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry
- IMS ion mobility spectrometry
- FAIMS high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry
- GC-FAIMS GC-MS-FAIMS or a combination of the aforementioned measuring devices for analysis.
- the detection device or analysis device FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry) is most preferred.
- the FAIMS enables the detection and analysis of volatile chemical substances directly from a gas flow or from the gas phase over a liquid or a solid Sample.
- a defined volume of the gaseous analyte, ie the released active ingredient is collected or adsorptively enriched in a preceding step and fed to the FAIMS.
- the gaseous analyte, ie the released active ingredient is continuously fed to the FAIMS by means of a carrier gas.
- the sampling is preferably carried out continuously, whereby the analytical determination of the released active ingredient or active ingredients can be carried out in real time. This enables an analytical determination of the real-time release, which is particularly advantageous when determining the release of fragrance or flavoring mixtures.
- the device 1 according to the invention to bind the released active ingredient or the several released active ingredients to an adsorbent, for example in a Tenax tube, in order to concentrate them and then to measure them by means of GC-MS (dynamic Fleadspace method).
- adsorbent for example in a Tenax tube
- GC-MS dynamic Fleadspace method
- the active ingredient released during the measurement or the several active ingredients released during the measurement are transferred to a suitable adsorber material via a continuous air flow, for example generated by the FAIMS or for which an additional external pump is used, or an inert gas , for example in a Tenax tube, or in a cold trap.
- the adsorbent-containing glass tube can either be integrated directly into the air flow from the CBA, or the active substance (s) is / are first (if the air flow is too high for the direct method) into a closed container (e.g. a plastic bag), in order to then guide the active ingredient (s) onto the adsorbent with less air flow. Then the Tenax tube (adsorber) or the trap is heated up and the enriched analytes reach the FAIMS or the column for gas chromatographic analysis, for example.
- a closed container e.g. a plastic bag
- the detection device or analysis device 5 has an alternative output for an olfactometer and / or an olfactory detection port (ODP) (sniffing port system) 52, with which a sensory determination of the released active ingredient or the released active ingredients is possible, so that in addition to the qualitative and / or quantitative analysis, a sensory analysis of the active ingredient can be carried out.
- ODP olfactory detection port
- the sniffing port system can be arranged in the device according to the invention both in front of the detection device 5 and behind the detection device 5.
- the arrangement of the sniffing port system behind the detection device 5 is particularly advantageous when the detection device 5 is a FAIMS or an IMS, since the FAIMS or the IMS does not destroy the analytes and these are still available at the output of the FAIMS or the IMS stand. With such an arrangement, a correlation between the measured data and the sensory evaluation of the released active ingredients can be established particularly well.
- the FAIMS is equipped with a gas chromatograph (GC) and / or mass spectrometer (MS) and / or an olfactometer and / or an olfactory detection port (ODP) (sniffing port system) ( 52) combined.
- GC gas chromatograph
- MS mass spectrometer
- ODP olfactory detection port
- the activation device 3 of the device according to the first aspect of the present invention comprises an activator 31.
- the activator 31 is preferably designed in the form of a stamp and is arranged at the lower end of the axis of the activation device 3 and perpendicular to the plane of the support surface 8.
- the activator 31 is connected to a Z-positioning unit 32.
- the Z-positioning unit 32 enables the activator to be lowered and raised perpendicular to the sample carrier 7 or to the support surface 8.
- the activator 31 can be perpendicular to the sample carrier 7 or to the support surface 8 and thus perpendicular to the sample 6, ie to the active ingredient release system to be analyzed, preferably to the capsule to be analyzed or the precursor 6 to be analyzed, on the sample carrier 7 or the support surface 8 and positioned.
- the Z-positioning unit 32 is either a positioning unit, by means of which the activator 31 can be lowered manually, or it can be lowered over the sample to be analyzed via an electric drive / motor which is controlled by an EDP.
- the positioning unit is preferably an electric motor which controls the coordinates of the samples to be analyzed by means of an EDP control and lowers the activator 31 over the sample to be analyzed.
- the activator 31 is configured to exert a physical and / or chemical impulse on the sample 6 to be analyzed, ie the release system 6, preferably the capsule 6 or the precursor 6, so as to, in the event that the release system has a
- the capsule is to open the capsule or, in the case that the release system is a precursor, to activate the precursor and to release the active substance contained therein.
- the physical and / or chemical pulse is an action on the release system through pressure, friction, temperature, change in the pFI value, UV radiation, ultrasound, microwave or a chemical reaction by means of which the capsule is opened or the precursor is activated.
- the activator 31 is designed accordingly, for example as a friction head, UV lamp, pipetting module, etc.
- the release system is a capsule, it can be opened by various opening mechanisms, as a result of which the capsule contents or the active ingredient (s) are released. In the majority of cases, the release system or the capsule is opened by mechanical stress, for example by pressure or shear.
- Alternative opening mechanisms, with which the active ingredient or the active ingredients can be released from the release system or the capsule are temperature, change in the pH value, microwaves, light energy, for example UV radiation or ultrasound.
- Mechanical pressure and / or friction is preferably exerted perpendicularly on the sample 6 by means of the activator 31 in order to break the release system, preferably the capsule, and to release the active ingredient or ingredients contained therein.
- the mechanical pressure is generated by a pressure sensor 33.
- the pressure sensor 33 can be used to set the pressure that is applied to the active ingredient release system, preferably the capsule, in order to open it, i.e. to make it burst or break.
- the activation device comprises a rotation unit 38.
- the activator 31 is in direct connection with the rotation unit 38, which is driven by an electric motor.
- the rotation unit 38 sets the activator 31 in motion, for example by means of a concentric, eccentric or isometric movement.
- the concentric movement the activator performs rotating circular movements on the sample 6 to be analyzed, the circles having different radii.
- the eccentric movement the activator performs rotating circular movements on the sample 6 to be analyzed, which are outside the center of the circle.
- the activator moves back and forth like a slide on the sample 6 to be analyzed in the X and Y directions.
- the activator 31 moves over the sample 6 to be analyzed and generates friction, as a result of which the active ingredient is released from the active ingredient release system, preferably the capsule.
- the rotation unit is an oscillator unit 38 which makes the activator 31 vibrate. By vibrating the activator over the sample to be analyzed 6 friction is generated, as a result of which the active ingredient is released from the active ingredient delivery system, preferably the capsule.
- the activator 31 preferably performs a concentric, eccentric or isometric movement on the sample 6 to be analyzed.
- the surface of the activator 31 facing the sample 6 to be analyzed can be smooth or rough.
- the activator 31 has a rough surface.
- the rough surface increases the friction of the activator 31 on the release system, preferably the capsule.
- the surface material of the activator 31 is selected from the group consisting of Teflon, felt, sponge, terry cloth and other textiles, molton, glass, metal and Plexiglas.
- the preferred surface material of the activator 31 is Teflon. Most preferred is felt because it creates high friction.
- the activator 31 is designed in such a way that it can be used to generate other opening mechanisms in order to open the release system, preferably the capsule.
- the activator 31 is configured in such a way that it can be used to generate temperature, UV radiation, magnetic radiation, ultrasound or microwaves which, when acted upon, then open the release system, preferably the capsule, and release the capsule contents.
- the release system is a precursor or a precursor substance, it can be changed by means of the activator 31 by triggering a chemical or physical impulse such as temperature, oxygen (oxidation), light, enzymes, microorganisms, chemical reactions (for example hydrolysis) the pH value or moisture, etc. are activated, whereby an active ingredient, preferably a fragrance, is released.
- a chemical or physical impulse such as temperature, oxygen (oxidation), light, enzymes, microorganisms, chemical reactions (for example hydrolysis) the pH value or moisture, etc. are activated, whereby an active ingredient, preferably a fragrance, is released.
- the released active ingredient or the released active ingredients are a volatile substance (s).
- the activation device 3 further comprises a detection line 35.
- the released active ingredient or the plurality of released active ingredients, which are preferably present as a gas phase, are captured by means of a detection line 35 and supplied to the detection device 5.
- the activation device is set up in such a way that the active ingredient or active ingredients released from the release system are sucked in by means of an integrated suction mechanism and fed to the detection device 5.
- the activation device 3 also comprises a collecting container 34 at its lower end, which can enclose the sample 6 to be analyzed and the activator 31 when the collecting container is placed on the sample carrier 7 or the support surface 8.
- the collecting container 34 has a detection line 35 for collecting a released active substance and a flushing line 36.
- the collecting container 34 is preferably designed in such a way that it is closed on the sides and at its upper end and open at its lower end and the end facing the sample to be analyzed.
- the activation device 3 is lowered over the sample to be analyzed and placed on the sample carrier 7 or the support surface 8, the collecting container with the covered surface closes in a gas-tight manner.
- the collecting container 34 has a bell shape.
- the collecting container or the bell 34 can be provided with a round edge, which can be flush with the support surface below, or a sealing arrangement which a tight fit of the bell on the covered area enables the released active substance to be analyzed to escape exclusively via the detection line 35 and thus inevitably be fed to the detection device or the analysis device.
- the collecting container can have a sealing ring which can be formed from a fluoroelastomer.
- the collecting container or the bell 34 can be made of a transparent material such as glass or plastic.
- the transparency of the collecting container or the bell 34 has the advantage that while the opening or activation of the release system, preferably the capsule 6 or the precursor 6, the release of the active ingredient or the several active ingredients and the analysis are carried out with the collecting container or The surface covered by the bell 34 can be inspected.
- the collecting container or the bell 34 is arranged on the activation device 3 in such a way that it can be lowered or moved upwards together with the activator 31 by means of the Z-positioning unit 32 perpendicular to the sample carrier 8 or to the support surface 8.
- a transparent collecting container 34 also has the advantageous effect that, alternatively, an opening or activation of the release system, preferably the capsule 6 or the precursor 6, and the release of one or more active ingredients by means of light or UV radiation, instead of the Activator, can be done by direct irradiation through the collecting container 34 through on the sample to be analyzed.
- the collecting container or the bell 34 can be independent of the Z-positioning of the Activator 31 is lowered perpendicular to the sample carrier 8 or to the support surface 8 or moved upwards.
- the activation device 3 comprises a detection line 35 which is connected to the collecting container or the bell 34.
- the detection line 35 is designed in such a way that it feeds the active substance or the active substances released from the release system to the detection device 5.
- the detection line is preferably made of metal or a plastic polymer.
- the released active ingredient to be analyzed is preferably a volatile substance, for example a volatile odorous or flavoring substance, or a mixture of volatile odorous or flavoring substances, which is / are passed directly to the detection device 5 and arrives there for analysis / reach.
- the volatile substance or the volatile substances are sucked in via an integrated suction mechanism by means of the detection power 35 and supplied to the detection device 5.
- the released active substance arrives at the detection device or analysis device 5 by expelling it with an inert gas, for example nitrogen or helium.
- inert gas is supplied via a line that is connected to the collecting container or the bell 34 Gas introduced into the collecting container, whereby the volatile substance or the volatile substances is expelled and passed to the detection device 5 / are.
- the activation device 3 optionally comprises a flushing line 36 which is connected to the collecting container or the bell 34.
- the flushing line 36 is set up to supply a flushing gas or a flushing liquid to the system after the opening, releasing and analysis process has ended, in order to flush the collecting container or the bell 34 and / or the detection line 35. Rinsing removes traces of active ingredients so that the system is free of contamination for the next analysis.
- the purge gas is preferably selected from air, nitrogen or helium.
- the rinsing liquid is preferably water or polar or non-polar solvents, preferably ethanol, acetone, isopropanol, heptane, or aqueous cleaning agent solutions, the latter optionally used in combination with a subsequent further rinsing step. Otherwise you wait between two analysis runs until the residues of volatile active ingredients have evaporated.
- the device according to the first aspect of the present invention also comprises an EDP system 51 with suitable software for controlling and positioning the device 1 and for evaluating and storing the measurement results.
- the X / Y positioning units (4) of the device according to the first aspect of the invention comprise a positioning laser (43).
- the positioning laser (43) is part of the positioning unit of the EDP system or of the computer 51, via which the movement of the X-axis 21, the X-axis 22 and the activation device 3 are controlled.
- the sample carrier 7 preferably has a grid of evenly spaced horizontal and vertical lines, through which a grid of uniform sample fields is created.
- a sample field forms the (surface) on which the sample to be analyzed is applied or positioned.
- the start and end measurement points of the sample fields and the number of horizontal and vertical sample fields on the sample carrier 7 are required for the adjustment (teaching) of the device 1. These positions are determined via a position laser 41 and via the EDP system in the device 1 saved. Starting from the determined and stored start and end measurement points of the sample fields, which were defined by means of the position laser, the activation device 3 can be positioned exactly over the sample field to be analyzed and a sample field can be traversed.
- the X-axis 21, the Y-axis 22 and the activation device 3 are each set to the “zero points”, ie the Starting points of the basic framework 2 approached. As soon as the "zero points" are reached, a signal is sent to the computer. Using these "zero" points, in combination with the movement of the positioning units, the start and end points can each be assigned to a coordinate. Using these coordinates in connection with the number of measurements in the horizontal and vertical, a coordinate can be calculated for each measuring point and approached accordingly automatically.
- a system which enables an objective and standardized analysis method to be carried out.
- This in turn enables objective qualitative and / or quantitative statements about the release of an active ingredient or several active ingredients, for example the concentration of the released active ingredient, the release rate or the release profile and / or statements about the properties of an active ingredient release system, preferably a capsule or a precursor, for example, the mechanical stability, breaking strength or the retardation behavior of a capsule after storage for a certain period of time.
- the device 1 according to the first aspect of the present invention works fully automatically.
- the fully automatic device 1 has the advantage that it enables the following, for example, to be set exactly Analysis parameters allowed: pressure, time lengths of the pressure-free measurement, application of pressure without friction, friction process and the friction-free detection time, rotation speed, rotation duration or flushing time.
- an analytical and / or sensory determination can be carried out at the same time, whereby a correlation of the measurement results obtained is possible.
- the device 1 according to the invention enables an analysis of the real-time analysis of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system used according to the invention.
- the device 1 enables, for the first time, a reproducible, objective analytical and / or sensory determination of the burst behavior of encapsulated active substances, for example fragrances or aromatic substances.
- encapsulated active substances for example fragrances or aromatic substances.
- the present invention is therefore directed to a method for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients from a release system, preferably from a capsule or a precursor.
- a release system 6 in the context of the present invention is understood to mean a solid preparation, for example particles or a capsule 6, which contains one or more active ingredient (s), or a precursor 6 or a precursor substance, as defined above .
- the capsules 6 which are analyzed with the method according to the invention are preferably those which are selected from the group consisting of hard capsules (hard-shelled capsules), soft capsules (soft shelled capsules), macrocapsules, microcapsules, capsule slurries and capsule emulsions.
- the active ingredient contained in the release system preferably the active ingredient contained in the capsule or the active ingredient released from the precursor, are solid, liquid or gaseous substances.
- the active ingredient of the release system is preferably a volatile substance which is volatile at room temperature and which is preferably selected from the group consisting of fragrances, flavorings, perfume oils, fragrance mixtures, flavoring mixtures, aromatic substances,
- Plant extracts Plant extracts, essential oils, cosmetic active ingredients, cooling active ingredients and pharmaceutical active ingredients. As far as the individual active ingredients are concerned, reference is made to the above description.
- a sample 6 namely a release system 6 to be analyzed, which comprises one or more active ingredients, is provided on a sample carrier 7 which is located on a support surface 8.
- the sample carrier 7 can also be a fabric, for example clothing, linen, etc. made of cotton, linen, wool, viscose, polyacrylic, polyamide, polyester, or another organic or inorganic substrate or its surface, for example tiles, linoleum, wood, glass, metal, hair, etc. or can be a fiber cover.
- a fabric for example clothing, linen, etc. made of cotton, linen, wool, viscose, polyacrylic, polyamide, polyester, or another organic or inorganic substrate or its surface, for example tiles, linoleum, wood, glass, metal, hair, etc. or can be a fiber cover.
- the release system 6, preferably a capsule 6 or a precursor 6, is located directly on the support surface 8 in the method according to the invention.
- the device according to the invention is positioned directly above the support surface and the analysis is carried out directly on the Surface of the support surface 8 are carried out.
- the applied amount of the release system 6, preferably the capsule 6 or the precursor 6, on the sample carrier 7 is variable and is depending on the material and diameter of the rubbing head, the application of the capsule or the precursor and the active ingredient content in the capsule or . of the precursor.
- the application to the sample carrier is preferably carried out in the form of a capsule slurry, preferably in a concentration close to the application, for example taking into account the concentration in a standard washing liquor in a washing machine and taking into account the average flaking of the capsules on the laundry in a washing process.
- the amount applied is 0.1 mg to 2.0 mg capsule or precursor per measurement field or sample field, even more preferably 0.3 to 1.8 mg and most preferably 0.5 to 1.0 mg capsule or precursor per measurement field or sample field on the sample carrier.
- the amount of the release system is adapted to the application.
- the sample carrier 7 preferably has a grid of uniformly spaced horizontal and vertical lines, whereby a grid of uniform measurement or sample fields is created.
- the sample 6 to be analyzed ie the release system 6 to be analyzed, preferably the capsule 6 or the precursor 6, is applied to the sample carrier 7 within a specific measurement or sample field which has individual coordinates.
- the grid coordinates of the EDP is calculated and controlled independently.
- the activation device 3 can thus be controlled to the corresponding sample field on which the sample to be analyzed is applied or positioned.
- the activation device 3 is positioned with an activator 31 over the release system 6, in particular the capsule 6 or the precursor 6.
- the movement and positioning of the activation device 3 with the activator 31 takes place via the X-axis 21 and the Y-axis 22 or via the X-positioning unit / the X-positioning drive 41 and the Y-positioning unit / the Y-positioning drive horizontally and in the X and Y directions relative to the sample carrier 7 or the support surface 8 on which the sample to be analyzed lies.
- the activation device 3 is lowered so that the activator 31 maintains a distance from the release system 6, in particular from the capsule or the precursor, or slightly touches the release system 6. This takes place as a function of the pulse used to open or activate the release system. In the case of opening or activation by means of pressure and / or friction, the activator 31 touches the release system, while in the case of opening or activation by means of UV radiation, a distance from the release system can be maintained.
- the active ingredient or the plurality of active ingredients is / are released from the release system 6, preferably the capsule 6 or the precursor 6, by means of the activator.
- the active ingredient or the several active ingredients are released by a physical and / or chemical impulse.
- the release system is a capsule
- the active ingredient is released by opening the capsule using pressure, friction, temperature, changes in the pFI value, UV radiation, microwaves and ultrasound.
- the release system 6 is a precursor 6, the active ingredient is released from the precursor substance by chemical reaction, temperature, humidity, Change in pH value, oxygen (oxidation), light, e.g. UV radiation, enzymes and microorganisms.
- the active ingredient or the several active ingredients are released from a capsule by means of the activator by applying pressure to the sample 6 to be analyzed and / or rubbing the sample 6 to be analyzed thin capsule wall or in the case of an unstable capsule material, in an alternative variant of the method according to the invention the capsule is broken open only by applying pressure and without friction.
- the mechanical pressure is generated via a pressure sensor 33.
- the pressure sensor 33 can be used to set the pressure that is applied to the active ingredient release system, preferably the capsule, in order to cause it to burst or break.
- the pressure in the method according to the invention which acts on the active substance release system, preferably the capsule, in order to break it and release the active substance, is> 0 Pa. Even a pressure of 0 Pa, i.e. when the activator 31 is simply brought up to the sample 6 to be analyzed, is demonstrably sufficient to break the first capsules.
- the method is preferably carried out at a pressure in the range from 1000 Pa to 30000 Pa, even more preferably at a pressure in the range from 2500 Pa to 25000 Pa, on the active ingredient release system, preferably the capsule, or the sample carrier 7. These values are preferably based on a radius of 2 cm.
- the activation device comprises a rotation unit 38.
- the activator 31 is in direct connection with the rotation unit 38, which is driven by an electric motor.
- the rotation unit 38 sets the activator 31 in motion, for example by means of a concentric, eccentric or isometric movement.
- the concentric Movement the activator performs rotating circular movements on the sample 6 to be analyzed, the circles having different radii.
- the eccentric movement the activator performs rotating circular movements on the sample 6 to be analyzed, which are outside the center of the circle.
- the activator moves back and forth like a slide on the sample 6 to be analyzed in the X and Y directions.
- the activator 31 moves over the sample 6 to be analyzed and generates friction, as a result of which the active substance is released from the release system, preferably the capsule.
- the activator 31 is an oscillator unit 38 which makes the activator 31 oscillate.
- the vibration of the activator above the sample 6 to be analyzed generates friction, as a result of which the active ingredient is released from the release system, preferably the capsule.
- the direction of rotation of the activator can be changed at short time intervals during the measurement, as a result of which the active ingredient is released from the active ingredient release system, preferably the capsule.
- the release of the active ingredient from the release system 6, in particular from the capsule 6, by means of the activator 31 in the method according to the invention takes place at a rotational speed of the activator 31 when the encapsulated active ingredient 6 and / or the sample carrier 7 is touched from 0 rpm , preferably at a rotation speed of 50 rpm to 1,000 rpm, and more preferably a rotation speed of 200 rpm to 1,000 rpm.
- the rubbing time in the method according to the invention is variable. It is preferably 0 to 30 seconds.
- the process parameters pressure and friction have the greatest influence on the breaking of the capsule.
- these two Set the process parameters exactly with the automated process according to the invention. Due to the setting of different process parameters, it is also possible to break capsules of different sizes and capsule walls of different thicknesses.
- an increase in pressure enables, for example, a faster release of the active ingredient or ingredients from the release system, which means that stronger intensities can be measured in the subsequent analytical and / or sensory determination so that the stability of a capsule can be seen.
- the released active ingredient or the released active ingredients are a volatile substance (s).
- the released active ingredient or the several released active ingredients are captured by means of a detection line 35 and supplied to the detection device 5.
- the active ingredient or active ingredients released from the release system are sucked in by means of an integrated suction mechanism, preferably the pump of a FAIMS, and fed to the detection device 5.
- the surface of the Sample carrier 7 or the support surface 8 on which the sample is located covered with a collecting container 34, which preferably has a bell shape and which is arranged at the lower end of the activator 31.
- the collecting container 34 is preferably designed in such a way that it is closed laterally and at its upper end and open at its lower end and that end facing the sample to be analyzed.
- the released active substance can be sucked in from the collecting container or the bell to the detection device or the analysis device 5 by means of a pump. This has the advantage that the released active ingredient can be detected after just a few seconds.
- the active ingredient released from the release system preferably the capsule or the precursor, is fed in a further step of the method according to the invention to a detection device or an analysis device 5 for the analytical and / or sensory determination of the released active ingredient.
- the detection device or analysis device 5 is used to carry out the analytical and / or sensory determination of the active substance released from the release system.
- Analytical determination and / or determination is understood to mean a sensory, qualitative (identification of the active ingredient) and / or quantitative (amount of active ingredient) analysis of an active ingredient released from the release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6.
- the method according to the invention can advantageously be used to analyze the type and amount of the active ingredient or the active ingredients of a release system, for example the encapsulated active ingredient or the encapsulated active ingredients.
- the detection device or analysis device 5 is a measuring device which enables a qualitative and / or quantitative analysis of the released active substance.
- detection devices or analysis devices 5 are preferably used, which are preferably selected from the group consisting of gas chromatograph (GC), gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS ), Ion Mobility Spectrometry (IMS), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry), GC-FAIMS and GC-MS-FAIMS or combinations of the aforementioned measuring devices.
- GC gas chromatograph
- MS gas chromatograph / mass spectrometer
- IMS Ion Mobility Spectrometry
- FAIMS high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry
- the detection device or analysis device 5 used for the analysis is IMS (ion mobility spectrometry), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry), GC-FAIMS and GC-MS-FAIMS or a combination of the aforementioned measuring devices.
- IMS ion mobility spectrometry
- FAIMS high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry
- GC-FAIMS GC-MS-FAIMS or a combination of the aforementioned measuring devices.
- the analytical determination of the released active ingredient is carried out by means of FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry).
- the FAIMS enables the detection and analysis of volatile chemical substances directly from a gas flow or from the gas phase over a liquid or a solid sample.
- a defined volume of the gaseous analyte, ie the released active ingredient or active ingredients is collected or adsorptively enriched in a preceding step and fed to the FAIMS.
- the gaseous analyte ie the released active substance
- a carrier gas for example purified air or argon.
- the sampling is preferably carried out continuously, whereby the analytical determination of the released active ingredient or active ingredients can be carried out in real time. This enables an analytical determination of the real-time release, which is particularly the case with the Determining the release of fragrance or flavor mixtures is beneficial.
- the released active ingredient or the released active ingredients are bound to an adsorbent, for example in a Tenax tube, in order to concentrate them and then measured by means of GC-MS (dynamic headspace method).
- adsorbent for example in a Tenax tube
- GC-MS dynamic headspace method
- the active ingredient released during the measurement or the several active ingredients released during the measurement are transferred to a suitable air flow via a continuous air flow, which is generated, for example, by the FAIMS or for which an additional external pump is used, or an inert gas Adsorber material, for example in a Tenax tube, or in a cold trap.
- the adsorbent-containing glass tube can either be integrated directly into the air flow from the CBA, or the active substance (s) are first (if the air flow is too high for the direct method) into a closed container (e.g. a plastic bag) and then to direct the active ingredient (s) onto the adsorbent with a lower air flow. Then the Tenax tube (adsorber) or the trap is heated up and the enriched analytes reach the FAIMS or the column for gas chromatographic analysis, for example.
- a closed container e.g. a plastic bag
- a sensory determination of the released active ingredient using an olfactometer and / or an olfactory detection port (ODP) (sniffing port system) (52) which is connected to the detection device or analysis device 5 via an alternative output.
- ODP olfactory detection port
- the sniffing port system can be arranged in the device according to the invention both in front of the detection device 5 and behind the detection device 5.
- the location of the sniffing port The system behind the detection device 5 is particularly advantageous when the detection device 5 is a FAIMS or an IMS, since the FAIMS or the IMS does not destroy the analytes and these are still available at the output of the FAIMS or the IMS. With such an arrangement, a correlation between the measured data and the sensory evaluation of the released active ingredients can be established particularly well.
- the measurement results obtained are fed to an EDP system 51 with suitable software and are evaluated and stored by means of the software.
- the device 1 is reset, the device 1 being reset comprising the following steps: First, the activation device 3 is started up by means of the Z-positioning unit 32.
- the method according to the invention comprises a step in which the activator 31 and / or the detection line 35 and / or the detection device are flushed with a flushing gas or a flushing liquid after the opening, releasing and analysis process has ended.
- the rinsing removes residues of released active substances or other sample residues, so that the system is free of contamination for the next analysis process.
- the purge gas is preferably selected from air, nitrogen or helium.
- the rinsing liquid used is preferably water or polar or non-polar solvents, preferably ethanol, acetone, isopropanol, heptane, or aqueous cleaning agent solutions, the latter optionally in combination with a subsequent further rinsing step. Otherwise, you wait between two analyzes until the residues of the released active ingredients have evaporated.
- FIG. 1 A schematic overview of the steps of the method according to the invention is shown in FIG.
- active ingredient release systems preferably capsules or precursors
- active ingredient release systems can be broken open under clearly defined conditions (e.g. pressure), i.e. standardized and controlled, and the capsule contents can be analyzed quantitatively and / or qualitatively at the same time.
- This enables a standardized, standardized and reproducible analysis method in which the conditions of its applicability and its sequence are defined in such a way that the same results can be expected under the same conditions.
- This also makes it possible to compare measurement results from different capsule samples or precursors with one another.
- Such an analytical and / or sensory determination under reproducible release conditions is not yet known.
- the reproducible, objective analytical and / or sensory determination of the burst behavior of encapsulated active ingredients by the method according to the invention in turn enables the screening of new capsule technologies and capsule developments for capsules with the best burst behavior, without great expenditure of time and personnel and without negative influences on subjectivity a sensor panel.
- the method according to the invention enables, for the first time, a continuous on-line measurement of the release of one or more active substances Active ingredients from a capsule or from a precursor, whereby the time sequence of the release can be recorded directly, ie parallel to the release.
- a continuous on-line measurement is shown by way of example in FIG.
- FIG. 6 shows the course of a continuous measurement of the capsule burst of a capsule containing perfume oil.
- the capsule is a multilayer capsule with a liquid perfume oil core. Measurement parameters: 10 s rubbing at 60 rpm at 1.0 N; 30 s post rub time.
- the capsule burst (capsule break) and the release of the perfume oil are particularly visible after lifting the grating head.
- the maximum of the release curve is reproducible and can be used to compare different capsules.
- the method according to the invention also enables continuous operation in which several samples can be analyzed one after the other, for example using the same method parameters. This allows the analysis values to be compared directly with one another.
- detection device 5 via a combination of detection device 5 with an alternative output for an olfactometer and / or an olfactory detection port (ODP) (sniffing port system) 52, improved sensory evaluations and comparisons of different samples can take place through the reproducible release method.
- ODP olfactory detection port
- the device according to the invention and the method according to the invention are preferably suitable for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient from a release system 6, preferably from a capsule 6 or a precursor 6, in order to determine the composition of the active ingredient to be analyzed in terms of type and quantity.
- the method according to the invention can also be used to analyze the mechanical stability and the breaking behavior of different capsule materials, in particular in the development and manufacture of new capsules.
- the method according to the invention allows the determination of the retardation behavior of capsules to be analyzed, preferably after the capsules have been stored for a certain period of time.
- the method according to the invention also enables a comparison of the release behavior of different active ingredients, for example different smells or flavors or fragrance or aroma mixtures, from a release system, preferably from a capsule or a precursor.
- the method according to the invention also allows the analysis of the distribution and adhesion of microcapsules on surfaces, for example the distribution and adhesion of microcapsules which contain a fragrance, after textiles have been washed and dried.
- the method according to the invention also enables the substantivity of an active ingredient or several active ingredients to be analyzed after the release from the release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6, on a substrate;
- the influence of physical or chemical factors, for example temperature, light, UV radiation, pH value, on the mechanical stability and breaking strength of a release system, in particular a capsule or a precursor 6 and / or on the Release of an active ingredient or of several active ingredients from a release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6 can be analyzed.
- the method according to the invention can be used during the development and production of the release system 6 for the analytical determination of the Release of an active ingredient or several active ingredients and used to determine the properties of a release system 6, in particular a capsule 6 or a precursor 6.
- the present invention therefore relates to the use of the device according to the invention and the method according to the invention for the analytical and / or sensory determination of the release of an active ingredient or several active ingredients, in particular the concentration, the release rate or the release profile from a release system (6 ), in particular from a capsule (6) or a precursor (6); to determine the properties, in particular the mechanical stability, the breaking strength and the retardation behavior, of a release system (6), in particular a capsule (6) or a precursor (6), in particular the mechanical stability, the breaking strength or the retardation behavior, of capsules (6 ) from different capsule materials and different active ingredients; for analyzing the distribution and adhesion of a release system (6), in particular a capsule (6) or a precursor (6), on a substrate, in particular after textiles have been washed and dried; for analyzing the substantivity of an active ingredient or several active ingredients after the release from the release system 6, in particular from a capsule 6 or a precursor 6, on a substrate; to analyze the influence of physical or chemical factors
- Example 1 Comparison of the fragrance release from different capsule technologies
- Type A to type D are core / shell perfume oil capsules based on methylformamide and differ in their wall thickness (decreasing wall thickness from A to D). All capsule types were loaded with the same perfume oil with the same dosage. The measurement was carried out at 2.5 N for 15 s; Friction: 100 rpm.
- the results of the maximum burst intensity are shown in FIG.
- the burst intensity is highest in the type D capsule with the thinnest wall thickness.
Landscapes
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere eines Duftstoffs oder Geschmacksstoffs oder einer Duftstoff- oder Aromamischung, aus einer Kapsel oder eines Präkursors, Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel oder eines Präkursors. Letztendlich betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem.
Description
Vorrichtung und Verfahren zur analytischen und sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs aus einem Freisetzungssystem
Gebiet der Erfindung
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere eines Duftstoffs oder Geschmacksstoffs oder einer Duftstoff- oder Aromamischung, aus einer Kapsel oder eines Präkursors, Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel oder eines Präkursors. Letztendlich betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem.
[0002] Bei einem Freisetzungssystem im Sinne der Erfindung handelt es sich um eine feste Zubereitung, beispielsweise Partikel oder Kapseln, die einen Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe enthält/enthalten.
[0003] Ein weiteres Beispiel für solche Freisetzungssysteme stellen sogenannte Präkursoren bzw. Vorläufersubstanzen dar. Bei derartigen Präkursoren bzw. Vorläufersubstanzen wird/werden durch einen chemischen oder physikalischen Impuls, beispielsweise durch chemische Reaktion mit einem Agens, Temperatur, Feuchtigkeit, Änderung des pH-Wertes, Sauerstoff (Oxidation), Licht, beispielsweise UV-Strahlung, Enzyme, Mikroorganismen etc., ein Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe freigesetzt. Beispielsweise sind in der Duftherstellung Präkursoren Moleküle mit einem schwachen Eigengeruch, die mindestens ein neues Duftmolekül freisetzen,
wenn äußere Faktoren wie Temperatur, Sauerstoff (Oxidation), Licht, Enzyme, Mikroorganismen, chemische Reaktion (beispielsweise Hydrolyse), Änderung des pH-Wertes oder Feuchtigkeit auf sie einwirken. Dadurch werden über die Lebensspanne eines solchen Duft-Präkurors immer wieder neue Duftnoten freigesetzt und es entsteht ein leicht variierender Geruch.
[0004] Unter dem Begriff „Verkapselung“ versteht der Fachmann im Allgemeinen eine Technik, mit der feindisperse feste, flüssige oder gasförmige Substanzen, beispielsweise Wirkstoffe, mit einer filmbildenden Hülle aus polymeren und/oder anorganischen Wandmaterialien umgeben werden und so immobilisiert werden.
[0005] Die in den Kapseln eingeschlossenen Substanzen bzw. Wirkstoffe werden allgemein als Kernmaterial bezeichnet.
[0006] Je nach Wand- bzw. Hüllmaterial und Vernetzungsgrad können so individuelle Eigenschaften der Mikrokapseln erzielt werden.
[0007] Ziel ist es dabei, die als Wirkstoffe bezeichneten Aktivkomponenten vor Reaktionen mit der Umgebung, beispielsweise Feuchtigkeit oder Oxidation, aber auch Reaktion mit anderen Stoffen, zu schützen und/oder zu einem definierten Zeitpunkt gezielt freisetzen zu können.
[0008] Bei der Verkapselung unterscheidet man je nach Phasenmorphologien Kapseln des Matrix-Typs oder des Kern/Schale-Typs. Bei der Matrixverkapselung wird/werden der/die Wirkstoff(e) mit der Hüllkomponente („Matrix“) homogen vermengt und es entsteht ein Partikel, in dem der/die Wirkstoff(e) gleichmäßig verteilt ist/sind. Matrixsysteme sind auch als Mikropartikel bekannt. Üblicherweise erfolgt die Freisetzung des Wirkstoffs/der mehreren Wirkstoffe entweder durch Diffusion des Wirkstoffs/der Wirkstoffe in die Umgebung oder durch die Degradation der Matrix.
[0009] Bei der Kern/Schale-Verkapselung wird/werden der/die Wirkstoff(e), die den Kern bilden, mit einem Hüllmaterial umhüllt. Es entsteht eine echte Kapsel mit einer oder mehreren Hülle(n). In der Regel erzeugt eine mechanische Beanspruchung,
beispielsweise Druck oder Scherung, eine vollständige Freisetzung des Kernmaterials. Es ist aber auch möglich, durch alternative Öffnungsmechanismen, beispielsweise Temperatur, Änderung des pH-Wertes, UV-Strahlung, Mikrowellen oder Ultraschall, das Kernmaterial bzw. den/die Wirkstoff(e) gezielt freizusetzen.
[0010] Neben makroskopischen Partikeln mit Durchmessern im Bereich bis hin zu 1 cm sind insbesondere Mikrokapseln von Interesse. Hierunter werden vom Fachmann sphärische Partikel mit einem Durchmesser im Bereich von etwa 0,0001 bis etwa 5 und vorzugsweise 0,005 bis 0,5 mm verstanden.
[0011] Unter dem Begriff "Mikrokapseln" werden erfindungsgemäß Partikel und Aggregate verstanden, die einen inneren Raum oder Kern enthalten, der mit einem festen, gelierten, flüssigen oder gasförmigen Medium gefüllt ist und von einer kontinuierlichen Hülle aus filmbildenden Polymeren umschlossen (verkapselt) sind. Zusätzlich können die mikroskopisch kleinen Kapseln einen oder mehrere Kerne im kontinuierlichen Verkapselungsmaterial, bestehend aus einer oder mehreren Lagen, verteilt enthalten.
[0012] Die Hülle solcher Mikrokapseln kann aus natürlichen, halbsynthetischen oder synthetischen Materialien bestehen. Natürliche Hüllmaterialien sind beispielsweise Gummi Arabicum, Agar-Agar, Agarose, Maltodextrine, Alginsäure bzw. ihre Salze, z.B. Natrium- oder Calciumalginat, Fette und Fettsäuren, Cetylalkohol, Collagen, Chitosan, Lecithine, Gelatine, Albumin, Schellack, Polysaccharide, wie Stärke oder Dextran, Polypeptide, Proteinhydrolysate, Sucrose und Wachse. Halbsynthetische Hüllmaterialien sind unter anderem chemisch modifizierte Cellulosen, insbesondere Celluloseester und -ether, z.B. Celluloseacetat, Ethylcellulose, Hydroxypropyl- cellulose, Hydroxypropylmethylcellulose und Carboxymethylcellulose, sowie Stärkederivate, insbesondere Stärkeether und -ester. Synthetische Hüllmaterialien sind beispielsweise Polymere wie Polyacrylate, Polyamide, Polyvinylalkohol, Aminoplaste, Phenoplaste oder Polyvinylpyrrolidon.
[0013] Je nach Verwendung verschiedener Wand- und Kernmaterialien ergeben sich vielseitige Einsatzmöglichkeiten.
[0014] Die Herstellung von Mikrokapseln wurde in der Literatur des Standes der Technik ausführlich beschrieben und ist mittels bekannten reaktiven und nichtreaktiven Verfahren zugänglich, wie Lösungsmittelverdampfung, Fällungsverfahren, Koazervation, Grenzflächenpolykondensation,
Hochdruckverkapselungsprozesse etc..
[0015] Beispiele für Mikrokapseln des Stands der Technik sind folgende Handelsprodukte (in Klammern angegeben ist jeweils das Hüllmaterial): Hallcrest Microcapsules (Gelatine, Gummi Arabicum), Coletica Thalaspheres (maritimes Collagen), Lipotec Millicapseln (Alginsäure, Agar-Agar), Induchem Unispheres (Lactose, mikrokristalline Cellulose, Hydroxypropylmethyl- cellulose); Unicerin C30 (Lactose, mikrokristalline Cellulose, Hydroxypropylmethylcellulose), Kobo Glycospheres (modifizierte Stärke, Fettsäureester, Phospholipide), Softspheres (modifiziertes Agar-Agar) und Kuhs Probiol Nanospheres (Phospholipide) sowie Primaspheres und Primasponges (Chitosan, Alginate) und Primasys (Phospholipide). Sowie Kapseln aus synthe- thischen Polymeren Micronal<®>(BASF), Mikrokapseln 500 und 560 (Koehler SE), Folco Smart-caps<®>, Enfinit<®>, Ensensa<®>.
[0016] Aufgrund ihrer Eigenschaften werden Kapseln, insbesondere Mikrokapseln, die einen oder mehrere Wirkstoff(e) umfassen, u.a. in der Druckindustrie (z.B. Duftlacke), der Lebensmittelindustrie (z.B. Vitamine, Aromen, Pflanzenextrakte, Enzyme, Mikroorganismen), der Agrochemie (z.B. Düngemittel, Pflanzenschutz mittel), der Futtermittelindustrie (z.B. Mineralstoffe, Vitamine, Enzyme, Arzneimittel, Mikroorganismen), der Pharmaindustrie, der Waschmittelindustrie sowie der Kosmetikindustrie eingesetzt.
[0017] Viele Artikel des täglichen Bedarfs wie beispielsweise Reinigungsmittel, Weichspüler, Waschpulver, Flüssigwaschmittel, Duschgele, Shampoos, Deodorants, Bodylotionen etc. werden heute mit verkapselten Duftstoffen bzw. Duftstoffmischungen parfümiert.
[0018] Insbesondere werden die Kapseln, vorzugsweise Mikrokapseln, verwendet für die Herstellung von z.B. Parfüm-Extraits, Eau de Parfüms, Eau de Toilettes, Rasierwässer, Eau de Colognes, Pre-shave-Produkte, Splash-Colognes, sauren, alkalischen und neutralen Reinigungsmitteln, wie z.B. Fußbodenreinigern, Fensterglasreinigern, Geschirrspülmittel, Bad- und Sanitärreinigern, Scheuermilch, festen und flüssigen WC-Reinigern, pulver- und schaumförmigen Teppichreinigern, flüssigen Waschmitteln, pulverförmigen Waschmitteln,
Wäschevorbehandlungsmitteln wie Bleichmittel, Einweichmittel und Fleckenentfernern, Wäscheweichspülern, Waschseifen, Waschtabletten, Desinfektionsmitteln, Oberflächendesinfektionsmitteln sowie von Luftverbesserern in flüssiger, gelartiger oder auf einem festen Träger aufgebrachter Form, Aerosolsprays, Wachsen und Polituren wie Möbelpolituren, Fußbodenwachsen, Schuhcremes sowie Körperpflegemitteln wie z.B. festen und flüssigen Seifen, Duschgelen, Shampoos, Rasierseifen, Rasierschäumen, Badeölen, kosmetischen Emulsionen vom Öl-in-Wasser-, vom Wasser-in-ÖI- und vom Wasser-in-ÖI-in- Wasser-Typ wie z.B. Hautcremes- und -lotionen, Gesichtscremes und -lotionen, Sonnenschutzcremes und -lotionen, After-sun-cremes und -lotionen, Handcremes und -lotionen, Fußcremes und -lotionen, Enthaarungscremes und -lotionen, After shave-Cremes und -lotionen, Bräunungscremes und -lotionen, Haarpflegeprodukten wie z.B. Haarsprays, Haargelen, festigen Haarlotionen, Haarspülungen, permanenten und semipermanenten Haarfärbemitteln, Haarverformungsmitteln wie Kaltwellen und Haarglättungsmitteln, Haarwässern, Haarcremes und -lotionen, Deodorantien und Antiperspirantien wie z.B. Achsel-sprays, Roll-ons, Deosticks, Deocremes, Produkten der dekorativen Kosmetik wie z.B. Lidschatten, Nagellacke, Make-ups, Lippenstifte, Mascara, Pflegetüchern, Babypflegetüchern, Intimpflegetüchern, Erfrischungstüchern, sowie von Kerzen, Lampenölen, Räucherstäbchen, Insektiziden, Repellentien, Treibstoffen.
[0019] Die Verkapselung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe mit einem geeigneten Hüllmaterial kann aus mehreren Gründen erfolgen:
Überführung von Flüssigkeiten in eine handhabbare Pulverform (z.B.
Verkapseln von Pflanzenölen, Fetten);
zeitlich kontrollierte oder verzögerte Freisetzung von Substanzen (Dosierungskontrolle, Depotwirkung bei Arznei-, Pflanzenschutz- und Düngemitteln);
Geschmacks-, Geruchs- und Farbkaschierung (z.B. bittere oder scharfe Aromastoffe);
Schutz vor Licht, Oxidation, Hitze, Säuren oder Basen (z.B. Vitamine, Aromastoffe etc.)
Feuchtigkeitsschutz von z.B. hygroskopischen Salzen oder Mineralstoffen; Verringerung der Abdampfrate flüchtiger Komponenten (z.B. Aromastoffe); Verhinderung von vorzeitigen chemischen Reaktionen mit anderen Mischungskomponenten; bessere Handhabbarkeit vor oder während der Verarbeitung (z. B. optimierte Fließeigenschaften, Vermeidung der Bildung feiner Stäube);
Schutz des Personals vor gesundheitsschädlichen oder unangenehmen Materialien (Chemikalien, Aromakonzentrate); oder bessere Dispergierbarkeit.
[0020] Ein besonderer Einsatz von Mikrokapseln sind beispielsweise Wasch- und Reinigungsmittel zur kontrollierten bzw. verzögerten Freisetzung von Duftstoffen auf Textiloberflächen. Beim Waschen verteilen sich Mikrokapseln, die einen Duftstoff oder ein Parfümöl enthalten, auf der Wäsche und haften am Gewebe. Beim Tragen der Kleidung zerplatzen die Kapseln durch die auftretende Reibung bzw. den auftretenden Druck und geben den Duftstoff oder das Parfümöl frei.
[0021] Der Inhalt von Mikrokapseln kann auf verschiedene Weisen freigesetzt werden. Dabei können vier typische Mechanismen in Betracht kommen:
Die Kapselwände werden mechanisch durch Zerdrücken oder Scheren zerstört. Dieser Mechanismus kommt z.B. bei Reaktionsdurchschreibepapier zur Anwendung.
Die Kapselwände werden durch Schmelzen des Wandmaterials zerstört. Nach diesem Mechanismus werden z.B. in Backmischungen Inhaltsstoffe wie Backtriebmittel oder Aromen erst während des Backvorgangs freigesetzt.
Die Kapselwände werden durch Auflösen des Wandmaterials zerstört. Dieser Mechanismus kommt z.B. bei Waschpulver zum Zuge, damit verkapselte Inhaltsstoffe wie Enzyme erst beim Waschvorgang freigesetzt werden.
Die Kapseln bleiben erhalten, der Kapselinhalt wird durch Diffusion durch die Kapselwand nach und nach freigesetzt. Nach diesem Mechanismus kann z.B. eine langsame und gleichmäßige Freisetzung von Arzneiwirkstoffen im Körper erreicht werden.
[0022] Um geeignete Maßnahmen bei der Entwicklung, Herstellung und Verwendung solcher Wirkstoff-Freisetzungssysteme, insbesondere Kapseln oder Präkursoren, treffen zu können, ist es von Bedeutung, über die Freisetzung von Wirkstoffen, beispielsweise die Konzentration eines Wirkstoffs oder mehreren Wirkstoffe, die Freisetzungsrate, das Freisetzungsprofil eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, etc. sowie über ihre Eigenschaften, beispielsweise mechanische Stabilität der Kapselhülle, Bruchfestigkeit, Retardierungsverhalten, etc. im Bilde zu sein.
[0023] Gegenwärtig erfolgt die Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere eines Duft- oder Geschmacksstoffs, aus einer Kapsel, insbesondere aus einer Mikrokapsel, durch eine sensorisch-analytische Bewertung mittels unterschiedlicher Methoden. Dabei werden gezielt trainierte Prüfpersonen/Panels eingesetzt.
[0024] Deskriptive sensorische Analysen, d.h. die Methoden der beschreibenden Sensorik, gelten aufgrund ihrer Vielfalt und Komplexität als die anspruchsvollsten sensorischen Methoden. Sie basieren traditionell auf der sensorischen Wahrnehmung entsprechend qualifizierter Personen, ergeben detaillierte Produktprofile, sind allerdings zeit- und kostenintensiv. Für die Aufgaben im Rahmen einer klassischen deskriptiven Analyse, wie Identifizierung, Beschreibung und Quantifizierung von objektiv sensorisch wahrnehmbaren Produkteigenschaften werden speziell geschulte Prüfer eingesetzt. Ziel dieser Verfahren ist es, eine detaillierte Produktbeschreibung zu erhalten, die mit anderen Produkten verglichen
oder auch in Produktrezepte umgesetzt werden kann. Neben dem mehrstufigen sensorischen Verfahren ist insbesondere das aufwändige Schulungsverfahren zur Prüferqualifikation bei den klassischen Profilanalysen ein wesentlicher Kritikpunkt.
[0025] Kosten- und Zeitdruck bei Innovationen sowie immer kürzere Produktlebenszyklen erfordern zunehmend ein schnelleres Vorliegen entscheidungsrelevanter Informationen. Kurzzeitverfahren, sogenannte deskriptive Schnellmethoden können diesbezüglich eine Alternative darstellen, da sie auch den Einsatz untrainierter Testpersonen ermöglichen, sind allerdings aber auch mit Informationsverlusten verbunden.
[0026] Obwohl der Trend dahin geht, die sensorische Bewertung durch Verbesserung der Methoden oder durch bessere Schulung der Testpersonen zu standardisieren, bleibt die Bewertung eine subjektive Bewertung, die nicht mit einer objektiven bzw. standardisierten Analysenmethode, die auf spezifischen Kriterien beruht, gleichzusetzen ist.
[0027] Die Freisetzung der Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem, insbesondere aus einer Kapsel, erfolgt bei der sensorischen Analyse üblicherweise durch manuelle Reibung ohne Normierung für den aufgebrachten Druck, beispielsweise Druckintensität, auf das Freisetzungssystem, insbesondere die Kapsel, so dass das Ergebnis der Freisetzung des Wirkstoffs oder der Wirkstoffe starken Schwankungen unterliegt.
[0028] Primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die vorstehend genannten Probleme zu überwinden und eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung einer objektiven und normierten, d.h. standardisierten, Analysenmethode bereitzustellen, welche es ermöglicht, reproduzierbare, qualitative und/oder quantitative Aussagen über die Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere qualitative und/oder quantitative Aussage über den freigesetzten Wirkstoff oder die freigesetzten Wirkstoffe, und/oder über die Eigenschaften eines Wirkstoff-Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel, zu treffen.
[0029] Insbesondere war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein standardisiertes Verfahren zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem, insbesondere eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einer Kapsel oder einem Präkursor bereitzustellen.
[0030] Ferner war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, dass die Vorrichtung einfach aufgebaut ist und das Verfahren einfach anwendbar ist sowie variabel für eine Vielzahl von unterschiedlichen Freisetzungssystemen oder Wirkstoffen einsetzbar ist.
[0031] Letztlich war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, dass die Vorrichtung mit Standard-Analyseinstrumenten kombinierbar ist, um die Identifizierung und Quantifizierung der Messungen zu ermöglichen.
[0032] Überraschendenderweise wurde gefunden, dass die vorgenannten Aufgaben durch eine Vorrichtung und/oder ein Verfahren gelöst werden, bei der/dem ein Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe durch einen physikalischen oder chemischen Impuls, beispielsweise Druck und/oder Reibung, aus einem Freisetzungssystem 6, vorzugsweise aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, freigesetzt wird/werden, der freigesetzte Wirkstoff oder die mehreren freigesetzten Wirkstoffe zu einer Detektionseinrichtung zugeführt wird/werden und der freigesetzte Wirkstoff letztlich analytisch bestimmt wird.
[0033] Der verfahrenstechnische Vorteil liegt darin, dass mit der Vorrichtung und/oder dem Verfahren gemäß der Erfindung eine objektive Analysenmethode unter normierten, d.h. standardisierten Bedingungen bereitgestellt wird, die es beispielsweise erlaubt, Analysewerte von verschiedenen Freisetzungssystemen miteinander zu vergleichen, und dass die Freisetzung der Wirkstoffe kontinuierlich online gemessen werden kann.
[0034] Vor allem erlauben die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eine Bestimmung der Konzentration des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe, eine Bestimmung der Freisetzungsrate des Wirkstoffs oder der Wirkstoffe oder die Bestimmung des Freisetzungsprofils eines oder mehrerer Wirkstoff(e).
[0035] Andererseits erlauben die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eine Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel, beispielsweise die mechanische Stabilität und die Bruchfestigkeit der Kapsel oder das Retardierungsverhalten, beispielsweise einer Kapsel nach Lagerung über eine bestimmte Zeitdauer.
[0036] Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es darüber hinaus möglich, die Verteilung und Anhaftung eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), auf einem Substrat, zu prüfen, und/oder die Substantivität eines Wirkstoffes oder mehrerer Wirkstoffe nach der Freisetzung aus dem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6), auf einem Substrat zu analysieren; und/oder den Einfluss physikalischer oder chemischer Faktoren, beispielsweise Temperatur, Licht, UV-Strahlung, pH-Wert, auf die mechanische Stabilität und Bruchfestigkeit eines Freisetzungssystems zu analysieren und/oder auf die Freisetzung eines Wirkstoffs oder von mehreren Wirkstoffen aus einem Freisetzungssystem zu analysieren; und/oder die Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe und die Eigenschaften eines Freisetzungssystems während der Entwicklung und Herstellung eines Freisetzungssystems zu überprüfen.
Zusammenfassung der Erfindung
[0037] Die vorliegende Erfindung betrifft in einem ersten Aspekt eine Vorrichtung 1, die geeignet ist zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, und/oder zur Bestimmung der Eigenschaften eines
Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, das/die sich auf einem Probenträger 7 auf einer Auflagefläche 8 befindet, umfassend:
(a) ein Grundgerüst 2;
(b) eine Aktivierungsvorrichtung 3 welche mit dem Grundgerüst 2 verbunden ist, und die eingerichtet ist, das Freisetzungssystem 6, insbesondere die Kapsel 6 oder den Präkursor 6, zu öffnen oder zu aktivieren und den darin enthaltenen Wirkstoff oder die darin enthaltenen mehreren Wirkstoffe freizusetzen; und
(c) eine Detektionseinrichtung 5, eingerichtet zur analytischen Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe, und derart ausgestaltet, dass der freigesetzte Wirkstoff oder die mehreren freigesetzten Wirkstoffe der Detektionseinrichtung 5 zugeführt werden kann/können.
[0038] In einem weiteren Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, und/oder zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, welches die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, das/die der einen Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe umfasst, auf einem Probenträger 7 oder auf einer Auflagefläche 8;
(ii) Positionieren der Aktivierungsvorrichtung 3 mit einem Aktivator 31 über dem Freisetzungssystem 6, insbesondere über der Kapsel 6 oder dem Präkursor 6;
(iii) Flerabsenken der Aktivierungsvorrichtung 3;
(iv) Freisetzen des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus der Kapsel 6 oder dem Präkursor 6, mittels des Aktivators 31 ;
(v) Auffangen und Zuführen des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe zu einer Detektionseinrichtung 5; und
(vi) analytische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe.
[0039] Letztlich richtet sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens zur zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere der Konzentration, der Freisetzungsrate oder des Freisetzungsprofils aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6; zur Bestimmung Eigenschaften, beispielsweise der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit oder des Retardierungsverhalten, eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit oder des Retardierungsverhalten, von Kapseln 6 aus unterschiedlichen Kapselmaterialien und unterschiedlichen Wirkstoffen; zur Analyse der Verteilung und Anhaftung eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, auf einem Substrat, insbesondere nach dem Waschen und Trocknen von Textilien; zur Analyse der Substantivität eines Wirkstoffes oder mehrerer Wirkstoffe nach der Freisetzung aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, auf einem Substrat; zur Analyse des Einflusses physikalischer oder chemischer Faktoren, beispielsweise Temperatur, Licht, UV-Strahlung, pH-Wert, auf die mechanische Stabilität und Bruchfestigkeit eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel oder eines Präkursors 6 und/oder auf die Freisetzung eines Wirkstoffs oder von mehreren Wirkstoffen aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6; zur analytischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe und zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, während der Herstellung des Freisetzungssystems 6.
[0040] Diese und weitere Aspekte, Merkmale und Vorteile der vorliegenden
Erfindung werden für den Fachmann aus dem Studium der folgenden detaillierten Beschreibung und der Ansprüche ersichtlich. Dabei kann jedes Merkmal aus einem Aspekt der Erfindung grundsätzlich in jedem anderen Aspekt der Erfindung eingesetzt werden. Ferner ist es selbstverständlich, dass die hierin enthaltenen Beispiele die Erfindung beschreiben und veranschauliche sollen, diese aber nicht einschränken und insbesondere die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.
[0041] Der Begriff „mindestens ein“, wie er im Kontext der vorliegenden
Beschreibung verwendet wird, bezieht sich auf ein oder mehr, beispielsweise ein, zwei, drei, vier, fünf, sechs, sieben, acht, neun oder mehr. Beispielsweise bedeutet daher der Begriff „mindestens eine Positionierungseinheit“, dass mindestens eine Positionierungseinheit erfasst wird, aber auch zwei oder mehr
Positionierungseinheiten enthalten sein können.
Figuren
[0042] Figur 1 zeigt eine schematische Aufsicht auf eine bevorzugte Variante der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.
[0043] Figur 2 ist ein schematischer Querschnitt durch eine bevorzugte Variante einer Aktivierungsvorrichtung der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.
[0044] Figur 3 ist eine perspektivische Detailansicht einer bevorzugten Variante der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.
[0045] Figur 4 ist eine perspektivische Ansicht einer bevorzugten Variante der Vorrichtung in Gesamtschau mit Detektionssystem und Zuleitungen gemäß der Erfindung.
[0046] Figur 5 ist eine schematische Darstellung der Schritte des Analyseverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.
[0047] Figur 6 zeigt einen beispielhaften Verlauf einer kontinuierlichen Messung des Kapsel-Bursts einer parfümölhaltigen Kapsel.
[0048] Figur 7 zeigt einen Vergleich der Duftfreisetzung aus Kern/Schale- Parfümölkapseln auf Methylformamid-Basis mit unterschiedlicher Wandstärke
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
[0049] Im nachfolgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung, Varianten der Vorrichtung sowie bevorzugte Ausführungsformen davon unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren 1 bis 4 näher beschrieben.
[0050] Die Vorrichtung 1 zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung ist nicht lediglich zur analytischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einer Kapsel zu verstehen, sondern ist allgemein zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem konfiguriert, das einen Wirkstoff umfasst bzw. beinhaltet.
[0051] Unter einem Freisetzungssystem im Kontext der vorliegenden Erfindung wird eine feste Zubereitung, beispielsweise Partikel oder Kapseln, verstanden, die einen Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe, enthält/enthalten. Ein bevorzugtes Freisetzungssystem ist eine Kapsel, vorzugsweise eine Mikrokapsel, des Matrix-Typs oder des Kern/Schale-Typs. Bei der Matrixverkapselung wird/werden der/die Wirkstoff(e) mit der Flüllkomponente („Matrix“) homogen vermengt und es entsteht ein Partikel, in dem der/die Wirkstoff(e) gleichmäßig verteilt ist/sind. Üblicherweise erfolgt die Freisetzung der Wirkstoffs/der Wirkstoffe aus dieser Kapselart entweder durch Diffusion des Wirkstoffs/der Wirkstoffe in die Umgebung oder durch die Degradationsgeschwindigkeit der Matrix. Bei der Kern-Flülle-Verkapselung wird/werden der/die Wirkstoff(e), die den Kern bilden, mit einem Hüllmaterial umhüllt. Es entsteht eine echte Kapsel mit einer oder mehreren Hülle(n). In der Regel erzeugt
eine mechanische Beanspruchung, beispielsweise Druck oder Scherung, eine vollständige Freisetzung des Kernmaterials. Es ist aber auch möglich, durch alternative Öffnungsmechanismen, beispielsweise Temperatur, pH-Werk, UV-Licht, Mikrowellen oder Ultraschall, das Kernmaterial gezielt freizusetzen.
[0052] Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ist eine Eignung der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 zur analytischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs aus einer Kapsel, wie beispielsweise aus Flartkapseln, Weichkapseln (Soft-shelled-Kapseln), Makrokapseln, Mikrokapseln, Kapselslurries, Kapselemulsionen, besonders bevorzugt.
[0053] Unter einem Freisetzungssystem im Kontext der vorliegenden Erfindung wird auch ein Präkursor bzw. eine Vorläufersubstanz verstanden. Bei einem derartigen Präcursor bzw. einer Vorläufersubstanz wird durch einen chemischen oder physikalischen Impuls, beispielsweise durch Temperatur, Sauerstoff (Oxidation), Licht, Enzyme, Mikroorganismen, chemische Reaktion (beispielsweise Hydrolyse), Änderung des pH-Wertes oder Feuchtigkeit, etc., ein Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe freigesetzt. Erfindungsgemäß verwendete Präkursoren sind beispielsweise Duftstoffe mit einem schwachen Eigengeruch, die mindestens ein neues Duftmolekül freisetzen, wenn sie mit äußeren Faktoren wie Licht, Wasser oder Sauerstoff in Verbindung kommen. Dadurch werden über die Lebensspanne eines Dufts immer wieder neue Duftnoten freigesetzt und es entsteht ein leicht variierender Geruch.
[0054] Im Kontext der vorliegenden Erfindung umfasst der Begriff „Freisetzungssystem“ vorzugsweise Kapseln, insbesondere Mikrokapseln, als auch Präkursoren bzw. Vorläufersubstanzen. Die Begriffe „Freisetzungssystem“, „Kapsel“, „Mikrokapsel“, „Präkursor bzw. Vorläuferverbindung“ werden in der nachfolgenden Beschreibung gleichwertig nebeneinander und untereinander auswechselbar so verwendet, dass der eine Begriff den anderen Begriff mit einschließt und umgekehrt. Die Begriffe „Kapsel“ und „Mikrokapsel“ schließen sowohl eine Kapsel des Matrix- Typs als auch des Kern/Schale-Typs ein.
[0055] In einem ersten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung folglich eine Vorrichtung 1 zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem 6, vorzugsweise eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor.
[0056] Unter Freisetzung ist die Freisetzung oder Generierung eines Wirkstoffes aus der Formulierung, d.h. aus dem Freisetzungssystem 6, vorzugweise der Kapsel 6 oder dem Präkursor 6, gemeint.
[0057] Unter analytischer Bestimmung wird allgemein eine qualitative (Identifikation des Wirkstoffs) und/oder quantitative (Menge des Wirkstoffs) Analyse eines aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere eines oder mehrerer aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6 freigesetzten oder generierten Wirkstoffs oder freigesetzter oder generierter Wirkstoffe verstanden. Mittels der analytischen Bestimmung lassen sich die Konzentration des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe sowie die Freisetzungsrate, d.h. die Freisetzung des Wirkstoffs bzw. der Wirkstoffe über die Zeit, bestimmen.
[0058] Bei der Bestimmung der Freisetzungsrate wird gemessen, wie, d.h. mit welcher Intensität und/oder in welcher Konzentration, der Wirkstoff oder die mehreren Wirkstoffe über die Zeit aus der Kapsel freigesetzt werden.
[0059] Darüber hinaus kann über die analytische Bestimmung auch das Freisetzungsprofil, d.h. eine schnelle oder verzögerte Freisetzung, eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe sowohl qualitativ als auch quantitativ bestimmt werden. Die Bestimmung des Freisetzungsprofils ist insbesondere wichtig bei Gemischen von Wirkstoffen, beispielsweise Parfümölen, Duftstoffmischungen oder Geschmacksstoffmischungen. Mittels des Freisetzungsprofils kann bestimmt werden, wie, d.h. mit welcher Intensität und/oder in welcher Konzentration über die Zeit die einzelnen Komponenten einer Duftstoffmischung oder Geschmacksstoffmischung aus dem Freisetzungssystem, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder aus einem Präkursor 6, freigesetzt werden.
[0060] Außerdem ist die Vorrichtung 1 zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6, konfiguriert. Unter Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems wird eine Analyse der funktionellen Beschaffenheit, wie beispielsweise mechanische Stabilität, Bruchfestigkeit oder Retardierungsverhalten, insbesondere nach Lagerung über eine bestimmte Zeitdauer, etc. des Freisetzungssystems bzw. der Kapsel verstanden.
[0061] Durch die Analyse des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe lassen sich Informationen über die Konzentration des freigesetzten Wirkstoffs, über die Geschwindigkeit der Freisetzung des Wirkstoffs (schnelle vs. verzögerte Freisetzung), über das Freisetzungsprofil, beispielsweise einer Wirkstoffmischung, erhalten oder darüber, wie stabil die Kapselhülle ist, welches Burstverhalten (Aufbrechverhalten) die Kapselhülle aufweist, welche Retardierungseigenschaften die Kapselhülle, beispielsweise nach Lagerung des Freisetzungssystems über einen bestimmte Zeitdauer hat, etc.
[0062] Bei dem in dem Freisetzungssystem 6, vorzugsweise der Kapsel 6, in der Matrix verteilten Material oder enthaltenen Kernmaterial bzw. Wirkstoff handelt es sich um feste, flüssige oder gasförmige Substanzen. Vorzugsweise ist das Kernmaterial des Freisetzungssystems 6 eine volatile Substanz, die bei Raumtemperatur flüchtig ist.
[0063] Die Auswahl der Wirkstoffe, die in dem oben beschriebenen Freisetzungssystem verwendet werden, richtet sich im Wesentlichen danach, welcher Anwendungszweck mit dem Freisetzungssystem verfolgt werden soll.
[0064] Vorzugsweise werden in dem Freisetzungssystem 6, vorzugsweise der Kapsel 6, Wirkstoffe aus den Bereichen Wasch- und Reinigungsmitteln, Klebstoffen, Beschichtungszusammensetzungen wie z. B. Farben und Lacke, Bindemittel, Materialien wie Kunststoffe, Papier, Textilien, Schmiermittel, Baustoffe, Farbstoffe, organische und anorganische Pulver, Pigmentdispersionen, Phasenübergangsmaterialien, Flammschutzmittel Agrochemikalien, aber auch
Wirkstoffe aus kosmetischen und pharmazeutischen Bereichen verwendet.
[0065] Bevorzugt enthält das Freisetzungssystem 6, vorzugsweise die Kapsel 6, mindestens einen Wirkstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus: Duftstoffen, Geschmacksstoffen, Parfümölen, Duftstoffmischungen, Aromen, Vitaminen, Mineralstoffen, Antioxidantien, Anthocyane, Coenzym IO, Klebstoffen, Mineralölen, Wachsen und Fetten, Bioziden, Fungiziden, Flerbiziden, Pestiziden, Insektiziden, Düngemitteln, Dispersionsfarbstoffen und Farbstofflösungen oder Monomeren zur Synthese von Kunststoffen.
[0066] Bevorzugt handelt es sich bei dem einen Wirkstoff oder den mehreren Wirkstoffen um Duftstoffe, Geschmacksstoffe, Parfümöle, Duftstoffmischungen oder Aromen. Bei diesen Wirkstoffen handelt es sich überwiegend um volatile Substanzen, die bei Raumtemperatur flüchtig sind.
[0067] Die vorzugsweise verwendeten Duft- oder Geschmacksstoffe oder Duftstoffmischungen oder Geschmacksstoffmischungen, die zwei, drei, vier, fünf oder sogar weitaus mehr weitere Duft- oder Geschmacksstoffkomponenten umfassen, sind ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus: (1) Kohlenwasserstoffen; (2) aliphatischen Alkoholen; (3) aliphatischen Aldehyden und deren Acetalen; (4) aliphatischen Ketonen und deren Oximen; (5) aliphatischen schwefelhaltigen Verbindungen; (6) aliphatischen Nitrilen; (7) Estern von aliphatischen Carbonsäuren; (8) acyclischen Terpenalkoholen; (9) acyclischen Terpenaldehyden und -ketonen; (10) cyclischen Terpenalkoholen; (11) cyclischen Terpenaldehyde und -ketonen; (12) cyclischen Alkoholen; (13) cycloaliphatischen Alkoholen; (14) cyclischen und cycloaliphatischen Ethern; (15) cyclischen und makrocyclischen Ketonen; (16) cycloaliphatischen Aldehyden; (17) cycloaliphatischen Ketonen; (18) Estern cyclischer Alkohole; (19) Estern cycloaliphatischer Alkohole; (20) Estern cycloaliphatischer Carbonsäuren; (21) Araliphatischen Alkoholen; (22) Estern von araliphatischen Alkoholen und aliphatischen Carbonsäuren; (23) araliphatischen Ethern; (24) aromatischen und araliphatischen Aldehyden; (25) aromatischen und araliphatischen Ketonen; (26) aromatischen und araliphatischen Carbonsäuren und deren Estern; (27) Stickstoffhaltigen aromatischen Verbindungen; (28) Phenolen,
Phenylethern und Phenylestern; (29) Heterocyclischen Verbindungen; (30) Lactone; sowie beliebigen Mischungen daraus.
[0068] Die Auswahl der Duft- oder Geschmacksstoffe ist dabei sehr umfassend; entsprechende Stoffe finden sich z. B. in „S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, Band I und II, Montclair, N. J., 1969, Eigenverlag“ oder „H. Surburg und J. Panten, Common Fragrance and Flavor Materials, 6.Ausgabe, Wiley-VCH, Weinheim, 2016“.
[0069] Im Einzelnen seien die Folgenden genannt:
[0070] Extrakte aus natürlichen Rohstoffen: Diese Gruppe steht für Etherische Öle, Concretes, Absolues, Resine, Resinoide, Balsame, Tinkturen wie z. B. Ambratinktur; Amyrisöl; Angelicasamenöl; Angelicawurzelöl; Anisöl; Baldrianöl; Basilikumöl; Baummoos-Absolue; Bayöl; Beifußöl; Benzoeresin; Bergamotteöl; Bienenwachs- Absolue; Birkenteeröl; Bittermandelöl; Bohnenkrautöl; Buccoblätteröl; Cabreuvaöl; Cadeöl; Calmusöl; Campheröl; Canangaöl; Cardamomenöl; Cascarillaöl; Cassiaöl; Cassie-Absolue; Castoreum-absolue; Cedernblätteröl; Cedernholzöl; Cistusöl; Citronellöl; Citronenöl; Copaivabalsam; Copaivabalsamöl; Corianderöl; Costuswurzelöl; Cuminöl; Cypressenöl; Davanaöl; Dillkrautöl; Dillsamenöl; Eau de brouts-Absolue; Eichenmoos-Absolue; Elemiöl; Estragonöl; Eucalyptus-citriodora-ÖI; Eucalyptusöl; Fenchelöl; Fichtennadelöl; Galbanumöl; Galbanumresin; Geraniumöl; Grapefruitöl; Guajakholzöl; Gurjunbalsam; Gurjunbalsamöl; Helichrysum-Absolue; Helichrysumöl; Ingweröl; Iriswurzel-Absolue; Iriswurzelöl; Jasmin-Absolue; Kalmusöl; Kamillenöl blau; Kamillenöl römisch; Karottensamenöl; Kaskarillaöl; Kiefernadelöl; Krauseminzöl; Kümmelöl; Labdanumöl; Labdanum-Absolue; Labdanumresin; Lavandin-Absolue; Lavandinöl; Lavendel-Absolue; Lavendelöl; Lemongrasöl; Liebstocköl; Limetteöl destilliert; Limetteöl gepreßt; Linaloeöl; Litsea-cubeba-ÖI; Lorbeerblätteröl; Macisöl; Majoranöl; Mandarinenöl; Massoirindenöl; Mimosa- Absolue; Moschuskörneröl; Moschustinktur; Muskateller-Salbei-Öl; Muskatnußöl; Myrrhen-Absolue; Myrrhenöl; Myrtenöl; Nelkenblätteröl; Nelkenblütenöl; Neroliöl; Olibanum-Absolue; Olibanumöl; Opopanaxöl; Orangenblüten-Absolue; Orangenöl; Origanumöl; Palmarosaöl; Patchouliöl; Perillaöl; Perubalsamöl; Petersilienblätteröl;
Petersiliensamenöl; Petitgrainöl; Pfefferminzöl; Pfefferöl; Pimentöl; Pineöl; Poleyöl; Rosen-Absolue; Rosenholzöl; Rosenöl; Rosmarinöl; Salbeiöl dalmatinisch; Salbeiöl spanisch; Sandelholzöl; Selleriesamenöl; Spiklavendelöl; Sternanisöl; Styraxöl; Tagetesöl; Tannennadelöl; Tea-tree-ÖI; Terpentinöl; Thymianöl; Tolubalsam; Tonka- Absolue; Tuberosen-Absolue; Vanilleextrakt; Veilchenblätter-Absolue; Verbenaöl; Vetiveröl; Wacholderbeeröl; Weinhefenöl; Wermutöl; Wintergrünöl; Ylangöl; Ysopöl; Zibet-Absolue; Zimtblätteröl; Zimtrindenöl sowie Fraktionen davon, bzw. daraus isolierten Inhaltsstoffen.
[0071] Einzel-Duftstoffe: Einzelne Duftstoffe lassen sich in eine Vielzahl von Klassen gliedern, nämlich:
Kohlenwasserstoffe, wie z.B. 3-Caren; a-Pinen; ß-Pinen; a-Terpinen; g-Terpinen; p- Cymol; Bisabolen; Camphen; Caryophyllen; Cedren; Farnesen; Limonen; Longifolen; Myrcen; Ocimen; Valencen; (E,Z)~ 1 ,3,5-Undecatrien; Styrol; Diphenylmethan;
Aliphatische Alkohole wie z.B. Hexanol; Octanol; 3-Octanol; 2,6-Dimethylheptanol; 2- Methyl-2-heptanol; 2-Methyl-2-octanol; (E)- 2-Flexenol; (E)- und (ZJ-3-Hexenol; 1- Octen-3-ol; Gemisch von 3,4,5,6,6-Pentamethyl-3/4-hepten-2-ol und 3, 5,6,6- Tetramethyl-4-methyleneheptan-2-ol; (E,ZJ-2,6-Nonadienol; 3,7-Dimethyl-7-methoxy- octan-2-ol; 9-Decenol; 10-Undecenol; 4-Methyl-3-decen-5-ol;
Aliphatische Aldehyde und deren Acetale wie z.B. Hexanal; Heptanal; Octanal; Nonanal; Decanal; Undecanal; Dodecanal; Tridecanal; 2-Methyloctanal; 2-Methyl- nonanal; (EJ-2-Hexenal; ( J-4-Heptenal; 2,6-Dimethyl-5-heptenal; 10-Undecenal; (E)- 4-Decenal; 2-Dodecenal;2,6,10-Trimethyl-9-undecenal; 2,6,10-Trimethyl-5,9-undeca- dienal; Heptanaldiethylacetal; 1 ,1 -Dimethoxy-2,2,5-trimethyl-4-hexen;
Citronellyloxyacetaldehyd; 1 -(1 -Methoxy-propoxy)-(E,Z)-3-hexen;
Aliphatische Ketone und deren Oxime wie z.B. 2-Heptanon; 2-Octanon; 3-Octanon; 2-Nonanon; 5-Methyl-3-heptanon; 5-Methyl-3-heptanonoxim; 2,4,4,7-Tetramethyl-6- octen-3-on; 6-Methyl-5-hepten-2-on;
Aliphatische schwefelhaltigen Verbindungen wie z.B. 3-Methylthio-hexanol; 3- Methylthiohexylacetat; 3-Mercaptohexanol; 3-Mercaptohexylacetat; 3-Mercaptohexyl- butyrat; 3-Acetylthiohexylacetat; 1-Menthen-8-thiol;
Aliphatische Nitrile wie z.B. 2-Nonensäurenitril; 2-Undecensäurenitril; 2-Tridecen- säurenitril; 3,12-Tridecadiensäurenitril; 3,7-Dimethyl-2,6-octadien-säurenitril; 3,7- Dimethyl-6-octensäurenithl;
Ester von aliphatischen Carbonsäuren wie z.B. (E)- und (ZJ-S-Hexenylformiat; Ethylacetoacetat; Isoamylacetat; Hexylacetat; 3,5,5-Trimethylhexylacetat; 3-Methyl-2- butenylacetat; ('Ej-2-Hexenylacetat; (E)- und ( j-3-Hexenylacetat; Octylacetat; 3- Octylacetat; 1 -Octen-3-ylacetat; Ethylbutyrat; Butylbutyrat; Isoamylbutyrat; Hexylbutyrat; (E)- und (ZJ-3-Hexenyl-isobutyrat; Hexylcrotonat; Ethylisovalerianat; Ethyl-2-methylpentanoat; Ethylhexanoat; Allylhexanoat; Ethylheptanoat; Allylheptanoat; Ethyloctanoat; Ethyl-^ZJ^^-decadienoat; Methyl-2-octinat; Methyl- 2-noninat; Allyl-2-isoamyloxyacetat; Methyl-3,7-dimethyl-2,6-octadienoat;4-Methyl-2- pentyl-crotonat;
Acyclische Terpenalkohole wie z. B. Citronellol; Geraniol; Nerol; Linalool; Lavadulol; Nerolidol; Farnesol; Tetrahydrolinalool; Tetrahydrogeraniol; 2,6-Dimethyl-7-octen-2- ol; 2,6-Dimethyloctan-2-ol; 2-Methyl-6-methylen-7-octen-2-ol; 2,6-Dimethyl-5,7- octadien-2-ol; 2,6-Dimethyl-3,5-octadien-2-ol; 3,7-Dimethyl-4,6-octadien-3-ol; 3,7- Dimethyl-1 ,5,7-octatrien-3-ol; 2,6-Dimethyl-2,5,7-octatrien-1-ol; sowie deren Formiate, Acetate, Propionate, Isobutyrate, Butyrate, Isovalerianate, Pentanoate, Hexanoate, Crotonate, Tiglinate und 3-Methyl-2-butenoate;
Acyclische Terpenaldehyde und -ketone wie z. B. Geranial; Neral; Citronellal; 7- Fiydroxy-3,7-dimethyloctanal; 7-Methoxy-3,7-dimethyloctanal; 2,6,10-Trimethyl-9- undecenal; Geranylaceton; sowie die Dimethyl- und Diethylacetale von Geranial, Neral, 7-Hydroxy-3,7-dimethyloctanal;
Cyclische Terpenalkohole wie z. B. Menthol; Isopulegol; alpha-Terpineol; Terpinenol- 4; Menthan-8-ol; Menthan-1-ol; Menthan-7-ol; Borneol; Isoborneol; Linalooloxid; Nopol; Cedrol; Ambrinol; Vetiverol; Guajol; sowie deren Formiate, Acetate, Propionate, Isobutyrate, Butyrate, Isovalerianate, Pentanoate, Hexanoate, Crotonate, Tiglinate und 3-Methyl-2-butenoate;
Cyclische Terpenaldehyde und -ketone wie z. B. Menthon; Isomenthon; 8- Mercaptomenthan-3-on; Carvon; Campher; Fenchon; alpha-lonon; beta-lonon; alpha- n-Methylionon; beta-n-Methylionon; alpha-lsomethylionon; beta-lsomethylionon; alpha-lron; alpha-Damascon; beta-Damascon; beta-Damascenon; delta-Damascon; gamma-Damascon; 1 -(2,4,4-Trimethyl-2-cyclohexen-1 -yl)-2-buten-1 -on; 1 ,3,4,6,7,8a- Flexahydro-1 ,1 ,5,5-tetramethyl-2H-2,4a-methanonaphthalen-8(5H)-on;2-Methyl-4- (2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2-butenal; Nootkaton; Dihydronootkaton; 4,6,8- Megastigmathen-3-on; alpha-Sinensal; beta-Sinensal; acetyliertes Cedernholzöl (Methylcedrylketon);
Cyclische Alkohole wie z.B. 4-tert.-Butylcyclohexanol; 3,3,5-Trimethylcyclohexanol; 3-lsocamphylcyclohexanol; 2,6,9-Trimethyl-Z2,Z5,E9-cyclododecatrien-1-ol; 2- lsobutyl-4-methyltetrahydro-2FI-pyran-4-ol;
Cycloaliphatische Alkohole wie z.B. alpha,3,3-Trimethylcyclohexylnnethanol;1-(4- lsopropylcyclohexyl)ethanol; 2-Methyl-4-(2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1 -yl)butanol; 2- Methyl-4-(2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1 -yl)-2-buten-1 -ol; 2-Ethyl-4-(2,2,3-trimethyl-3- cyclopent-1 -yl)-2-buten-1 -ol; 3-Methyl-5-(2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1 -yl)-pentan-2- ol; 3-Methyl-5-(2,2,3-trimethyl-3-cyclopent-1 -yl)-4-penten-2-ol; 3,3-Dimethyl-5-(2,2,3- trimethyl-3-cyclopent-1 -yl)-4-penten-2-ol; 1 -(2,2,6-Trimethylcyclohexyl)pentan-3-ol; 1 - (2,2,6-Trimethylcyclohexyl)hexan-3-ol;
Cyclische und cycloaliphatische Ether wie z.B. Cineol; Cedrylmethylether; Cyclododecylmethylether;1 ,1 -Dimethoxycyclododecan;
(Ethoxymethoxy)cyclododecan; alpha-Cedrenepoxid; 3a, 6, 6,9a-
Tetramethyldodecahydronaphtho[2,1 -b]furan; 3a-Ethyl-6,6,9a-
trimethyldodecahydronaphtho[2,1-b]furan; 1 ,5,9-Trimethyl-13-oxabicyclo[10.1.0]tri- deca-4,8-dien; Rosenoxid; 2-(2,4-Dimethyl-3-cyclohexen-1 -yl)-5-methyl-5-(1 - methylpropyl)-1 ,3-dioxan;
Cyclische und makrocyclische Ketone wie z.B. 4-tert.-Butylcyclohexanon; 2,2,5- Thmethyl-5-pentylcydopentanon; 2-Heptylcyclopentanon; 2-Pentylcyclopentanon; 2- Hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1 -on; 3-Methyl-cis-2-penten-1 -yl-2-cyclopenten-1 - on; 3-Methyl-2-pentyl-2-cyclopenten-1-on; 3-Methyl-4-cyclopentadecenon; 3-Methyl-
5-cyclopentadecenon; 3-Methylcyclopentadecanon; 4-(1 -Ethoxyvinyl)-3, 3,5,5- tetramethylcyclohexanon; 4-tert.-Pentylcyclohexanon; 5-Cyclohexadecen-1-on; 6,7- Dihydro-1 ,1 ,2,3,3-pentamethyl-4(5H)-indanon; 8-Cyclohexadecen-1 -on; 9-
Cycloheptadecen-1-on; Cyclopentadecanon; Cyclohexadecanon;
Cycloaliphatische Aldehyde wie z.B. 2,4-Dimethyl-3-cyclohexencarbaldehyd; 2- Methyl-4-(2,2,6-trimethyl-cyclohexen-1-yl)-2-butenal; 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3- cyclohexencarbaldehyd; 4-(4-Methyl-3-penten-1-yl)-3-cyclohexencarbaldehyd;
Cycloaliphatische Ketone wie z. B. 1-(3,3-Dimethylcyclohexyl)-4-penten-1-on; 2,2- Dimethyl-1 -(2,4-dimethyl-3-cyclohexen-1 -yl)-1 -propanon; 1 -(5,5-Dimethyl-1 -cyclo- hexen-1-yl)-4-penten-1-on; 2,3,8,8-Tetramethyl-1 ,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-2-naphta- lenylmethylketon; Methyl-2,6,10-trimethyl-2,5,9-cyclododecathenylketon; tert.-Butyl- (2,4-dimethyl-3-cyclohexen-1-yl)keton;
Ester cyclischer Alkohole wie z.B. 2-tert-Butylcyclohexylacetat; 4-tert-Butylcyclo- hexylacetat; 2-tert-Pentylcyclohexylacetat; 4-tert-Pentylcyclohexylacetat; 3,3,5- Trimethylcyclohexylacetat; Decahydro-2-naphthylacetat;2-Cyclopentylcyclopentylcro- tonat; 3-Pentyltetrahydro-2H-pyran-4-ylacetat; Decahydro-2,5,5,8a-tetramethyl-2- naphthylacetat; 4,7-Methano-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-5, bzw. 6-indenylacetat; 4,7- Methano-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-5, bzw. 6-indenylpropionat; 4,7-Methano- 3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-5, bzw. 6-indenylisobutyrat; 4,7-Methanooctahydro-5, bzw.
6-indenylacetat;
Ester cycloaliphatischer Alkohole wie z.B.1-Cyclohexylethylcrotonat;
Ester cycloaliphatischer Carbonsäuren wie z. B. Allyl-3-cyclohexylpropionat; Allylcyclohexyloxyacetat; cis- und trans-Methyldihydrojasmonat; cis- und trans- Methyljasmonat; Methyl-2-hexyl-3-oxocyclopentancarboxylat; Ethyl-2-ethyl-6,6- dimethyl-2-cyclohexencarboxylat; Ethyl-2,3,6,6-tetramethyl-2-cyclohexencarboxylat; Ethyl-2-methyl-1 ,3-dioxolan-2-acetat;
Araliphatische Alkohole wie z.B. Benzylalkohol; 1-Phenylethylalkohol; 2-Phenyl- ethylalkohol; 3-Phenylpropanol; 2-Phenylpropanol; 2-Phenoxyethanol; 2,2-Dimethyl- 3-phenylpropanol; 2,2-Dimethyl-3-(3-nnethylphenyl)propanol; 1 ,1 -Dimethyl-2-phenyl- ethylalkohol; 1 ,1-Dimethyl-3-phenylpropanol; 1-Ethyl-1-methyl-3-phenylpropanol; 2- Methyl-5-phenylpentanol; 3-Methyl-5-phenylpentanol; 3-Phenyl-2-propen-1-ol; 4- Methoxybenzylalkohol; 1 -(4-lsopropylphenyl)ethanol;
Ester von araliphatischen Alkoholen und aliphatischen Carbonsäuren wie z.B. Benzylacetat; Benzylpropionat; Benzyl isobutyrat; Benzylisovalerianat; 2-Phenyl- ethylacetat; 2-Phenylethylpropionat; 2-Phenylethylisobutyrat; 2-Phenylethyliso- valerianat; 1-Phenylethylacetat; alpha-Trichlormethylbenzylacetat; alpha,alpha- Dimethylphenylethylacetat; alpha,alpha-Dimethylphenylethylbutyrat; Cinnamylacetat; 2-Phenoxyethylisobutyrat; 4-Methoxybenzylacetat;
Araliphatische Ether wie z.B. 2-Phenylethylmethylether; 2-Phenylethylisoamylether;
2-Phenylethyl-1-ethoxyethylether; Phenylacetaldehyddimethylacetal;
Phenylacetaldehyddiethylacetal; Hydratropaaldehyddimethylacetal;
Phenylacetaldehydglycerinacetal; 2,4,6-Trimethyl-4-phenyl-1 ,3-dioxan; 4, 4a, 5, 9b- Tetrahydroindeno[1 ,2-d]-m-dioxin; 4,4a,5,9b-Tetrahydro-2,4-dimethylindeno[1 ,2-d]-m- dioxin;
Aromatische und araliphatische Aldehyde wie z. B. Benzaldehyd; Phenylacetaldehyd;
3-Phenylpropanal; Hydratropaaldehyd; 4-Methylbenzaldehyd; 4-Methylphenyl- acetaldehyd; 3-(4-Ethylphenyl)-2,2-dimethylpropanal; 2-Methyl-3-(4-isopropylphenyl)-
propanal; 2-Methyl-3-(4-tert.-butylphenyl)propanal; 2-Methyl-3-(4-isobutyl- phenyl)propanal; 3-(4-tert.-Butylphenyl)propanal; Zimtaldehyd; alpha-Butyl- zimtaldehyd; alpha-Amylzimtaldehyd; alpha-Hexylzimtaldehyd; 3-Methyl-5- phenylpentanal; 4-Methoxybenzaldehyd; 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd; 4- Hydroxy-3-ethoxybenzaldehyd; 3,4-Methylendioxybenzaldehyd; 3,4-Dimethoxy- benzaldehyd; 2-Methyl-3-(4-methoxyphenyl)propanal; 2-Methyl-3-(4-methylendiox- yphenyl)propanal;
Aromatische und araliphatische Ketone wie z.B. Acetophenon; 4-Methylacetophenon; 4-Methoxyacetophenon; 4-tert.-Butyl-2,6-dimethylacetophenon; 4-Phenyl-2-butanon; 4-(4-Hydroxyphenyl)-2-butanon; 1-(2-Naphthalenyl)ethanon;2-Benzofuranylethanon; (3-Methyl-2-benzofuranyl)ethanon; Benzophenon; 1,1 , 2,3,3, 6-Hexamethyl-5-indanyl- methylketon; 6-tert.-Butyl-1 ,1 -dimethyl-4-indanylmethylketon; 1 -[2,3-dihydro-1 ,1 ,2,6- tetramethyl-3-(1 -methylethyl)-1 H-5-indenyl]ethanon; 5‘,6‘,7‘,8‘-Tetrahydro-
3‘,5‘,5‘,6‘,8‘,8‘-hexamethyl-2-acetonaphthon;
Aromatische und araliphatische Carbonsäuren und deren Ester wie z.B. Benzoesäure; Phenylessigsäure; Methylbenzoat; Ethylbenzoat; Hexylbenzoat; Benzyl-benzoat; Methylphenylacetat; Ethylphenylacetat; Geranylphenylacetat; Phenylethyl-phenylacetat; Methylcinnmat; Ethylcinnamat; Benzylcinnamat; Phenylethylcinnamat; Cinnamylcinnamat; Allylphenoxyacetat; Methylsalicylat; Isoamylsalicylat; Hexylsalicylat; Cyclohexylsalicylat; Cis-3-Hexenylsalicylat; Benzylsalicylat; Phenylethylsalicylat; Methyl-2,4-dihydroxy-3,6-dimethylbenzoat; Ethyl-3-phenylglycidat; Ethyl-3-methyl-3-phenylglycidat;
Stickstoffhaltige aromatische Verbindungen wie z.B. 2,4,6-T rinitro-1 ,3-dimethyl-5- tert.-butylbenzol; 3,5-Dinitro-2,6-dimethyl-4-tert.-butylacetophenon; Zimtsäurenitril; 3- Methyl-5-phenyl-2-pentensäurenitril; 3-Methyl-5-phenylpentansäurenitril;
Methylanthranilat; Methy-N-methylanthranilat; Schiff’sche Basen von Methylanthranilat mit 7-Hydroxy-3,7-dimethyloctanal, 2-Methyl-3-(4-tert.- butylphenyl)propanal oder 2,4-Dimethyl-3-cyclohexencarbaldehyd; 6-
Isopropylchinolin; 6-lsobutylchinolin; 6-sec.-Butylchinolin;2-(3-Phenylpropyl)pyridin; Indol; Skatol; 2-Methoxy-3-isopropylpyrazin; 2-lsobutyl-3-methoxypyrazin;
Phenole, Phenylether und Phenylester wie z.B. Estragol; Anethol; Eugenol; Eugenylmethylether; Isoeugenol; Isoeugenylmethylether; Thymol; Carvacrol; Diphenylether; beta-Naphthylmethylether; beta-Naphthylethylether; beta- Naphthylisobutylether; 1 ,4-Dimethoxybenzol; Eugenylacetat; 2-Methoxy-4- methylphenol; 2-Ethoxy-5-(1 -propenyl)phenol; p-Kresylphenylacetat;
Heterocyclische Verbindungen wie z.B. 2,5-Dimethyl-4-hydroxy-2H-furan-3-on; 2- Ethyl-4-hydroxy-5-methyl-2H-furan-3-on; 3-Hydroxy-2-methyl-4H-pyran-4-on; 2-Ethyl- 3-hydroxy-4H-pyran-4-on;
Lactone wie z.B. 1 ,4-Octanolid; 3-Methyl-1 ,4-octanolid; 1 ,4-Nonanolid; 1 ,4-Decanolid;
8-Decen-1,4-olid; 1 ,4-Undecanolid; 1 ,4-Dodecanolid; 1 ,5-Decanolid; 1,5- Dodecanolid;4-Methyl-1 ,4-decanolid; 1 ,15-Pentadecanolid; cis- und trans-11- Pentadecen-1 ,15-olid; cis- und trans-12-Pentadecen-1 ,15-olid; 1 ,16-Hexadecanolid;
9-Hexadecen-1 ,16-olid; 10-Oxa-1 ,16-hexadecanolid; 11-Oxa-1 ,16-hexadecanolid;
12-Oxa-1 ,16-hexadecanolid; Ethylen-1 ,12-dodecandioat; Ethylen-1 ,13-tridecandioat; Cumarin; 2,3-Dihydrocumarin; Octahydrocumarin; sowie beliebige Mischungen aus den vorgenannten Duft- bzw. Geschmacksstoffen.
[0072] Ebenfalls als Wirkstoff geeignet und bevorzugt sind sogenannte Vorläufer- Verbindungen bzw. Präkursoren, vorzugsweise Duftstoffvorläufer bzw. Duftstoff- Präkursoren. Bei dieser Klasse von Verbindungen handelt es sich um Verbindungen, welche durch das Aufbrechen einer chemischen Bindung, beispielsweise durch chemische Reaktion, Temperatur, Feuchtigkeit, Änderung des pH-Wertes, Sauerstoff (Oxidation), Licht, insbesondere UV-Licht, Enzyme oder Mikroorganismen, ein erwünschtes Geruchs- und/oder Duftstoffmolekül freisetzt. Typischerweise wird zur Bildung eines Duftstoffvorläufers ein gewünschtes Duftstoffrohmaterial chemisch mit einem Träger, vorzugsweise einem geringfügig flüchtigen oder mäßig flüchtigen
Träger, verbunden. Die Kombination führt zu einem weniger flüchtigen und stärker hydrophoben Duftstoffvorläufer mit einer verbesserten Substantivität auf Stoffen. Der Duftstoff wird danach durch Aufbrechen der Bindung zwischen dem Duftstoffrohmaterial und dem Träger freigesetzt, beispielsweise durch eine Veränderung des pH-Werts (z. B. durch Transpiration beim Tragen), Luftfeuchtigkeit, Wärme und/oder Sonnenlicht während der Lagerung oder des Trocknens auf der Wäscheleine.
[0073] Derartige Duftstoffvorläufer bzw. Duftstoff-Präkursoren sind beispielsweise beschrieben in Herrmann, Andreas, Controlled release of volatiles under mild reaction conditions: from nature to everyday products, Angew. Chem., Int. Ed., 2007, 46, Seiten 2 - 30, dessen diesbezügliche Offenbarung durch Inbezugnahme vollumfänglich in die vorliegende Anmeldung übernommen wird.
[0074] Die Vorrichtung 1 gemäß der vorliegenden Erfindung besteht vorzugsweise aus einem Grundgerüst 2. Das Grundgerüst kann jede Form und Konstruktion aufweisen, die dazu eingerichtet ist, eine Aktivierungsvorrichtung (3) aufzunehmen.
[0075] In einer bevorzugten Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung umfasst das Grundgerüst mindestens eine X-Achse 21 und eine Y-Achse 22. In einer weiter bevorzugten Variante besteht das Grundgerüst 2 aus zwei Schenkeln, die parallel zueinander verlaufen. Die X-Achse 21 lagert, vorzugsweise in einem 90°-Winkel, auf dem Grundgerüst und ist derart eingerichtet, eine Aktivierungsvorrichtung 3 horizontal und in X-Richtung relativ zu der Auflagefläche 8 bzw. der Ebene, auf der die zu analysierende Probe liegt, zu bewegen. Vorzugsweise weist die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung zwei X-Achsen 21 auf, die im Abstand und parallel zueinander auf dem Grundgerüst gelagert sind.
[0076] Auf den beiden X-Achsen 22 wiederum lagert, vorzugsweise in einem 90°-Winkel, eine Y-Achse 22, die derart eingerichtet ist, eine Aktivierungsvorrichtung 3 horizontal und in Y-Richtung relativ zu der Auflagefläche 8 bzw. der Ebene, auf der die zu analysierenden Probe liegt, zu bewegen.
[0077] Durch die beiden X-Achsen 21 und die Y-Achse 22 lässt sich die Aktivierungsvorrichtung 3 auf vorbestimmte Koordinaten der Auflagefläche 8, auf der der Probenträger 7 oder die direkt Probe liegt, einstellen bzw. in Richtung auf die zu analysierende Probe 6 hin bewegen und exakt über der Probe positionieren.
[0078] Die Vorrichtung 1 zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst ferner eine Aktivierungsvorrichtung 3. Die Aktivierungsvorrichtung 3 dient dazu, das Freisetzungssystem 6, insbesondere die Kapsel 6 oder den Präkursor 6, zu öffnen, beispielsweise aufzubrechen oder zu aktivieren, um den Wirkstoff oder die mehreren Wirkstoffe aus dem Freisetzungssystem freizusetzen. Die Aktivierungsvorrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorzugsweise an dem Grundgerüst 2, insbesondere an der Y-Achse 22, angeordnet und mit diesem/dieser verbunden. Zur Bewegung und Positionierung in Bezug auf die Probe 6 ist die Aktivierungsvorrichtung 3 insbesondere dreidimensional frei beweglich an dem Grundgerüst 2 befestigt.
[0079] Die Bewegung und Positionierung der Aktivierungsvorrichtung 3 horizontal und in X- und Y-Position relativ zu dem Probenträger 7 oder der Auflagefläche 8, auf der die analysierenden Probe 6, d.h. das Freisetzungssystem 6, liegt, wird mittels X/Y-Positionierungseinheiten (41; 42) erreicht. Bei den Positionierungseinheiten handelt es sich entweder um einen Antrieb, mittels denen die Koordinaten der Aktivierungsvorrichtung 3 manuell eingestellt werden können oder über einen elektrischen Motor, der über eine EDV gesteuert wird, eingestellt werden können. Vorzugsweise ist die Positionierungseinheit ein elektrischer Motor, der mittels einer EDV-Steuerung die Koordinaten der zu analysierenden Probe 6 ansteuert und die Aktivierungsvorrichtung 3 überder zu analysierenden Probe 6 positioniert.
[0080] Zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung befindet sich die Probe 6, d.h. das zu analysierende Wirkstoff-Freisetzungssystem 6, vorzugsweise die zu
analysierende Kapsel 6 oder der zu analysierende Präkursor 6, auf einem Probenträger 7, der sich wiederum bevorzugt auf einer Auflagefläche 8 befindet. Bei der Auflagefläche 8 handelt es sich üblicherweise um eine Fläche, auf der auch die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 steht. In einer alternativen Variante kann sich die Probe 6, d.h. das zu analysierende Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise die zu analysierende Kapsel 6 oder der zu analysierende Präkursor 6, auch direkt auf der Auflagefläche 8 befinden. Sowohl der Probenträger 7 als auch die Auflagefläche 8 können auch Teil der Vorrichtung 1 sein.
[0081] Der Probenträger 7 bzw. die Auflagefläche 8, auf der sich die zu analysierende Probe 6 befindet, ist vorzugsweise innerhalb des Grundgerüstes 2 der erfindungsgemäßen Vorrichtung angeordnet.
[0082] Bei der Auflagefläche 8 handelt es sich vorzugsweise um eine Matte mit einer glatten Oberfläche, vorzugsweise aus Kunststoff. Vorzugsweise ist die Auflagefläche 8 eine Gummimatte, die ein Verrutschen des Probenträgers 7 während des Analysevorgangs verhindert.
[0083] Um beispielsweise die Verteilung oder Anhaftung eines Wirkstoff- Freisetzungssystems auf einem bestimmten Substrat zu testen, kann der Probenträger 7 auch ein Gewebe, beispielsweise Kleidung, Wäsche, etc. aus Baumwolle, Leinen, Wolle, Viskose, Polyacryl, Polyamid, Polyester, oder ein anderes organisches oder anorganisches Substrat oder dessen Oberfläche sein, beispielsweise Fliesen, Linoleum, Holz, Glas, Metall, Haare, etc. oder kann eine Faserdecke sein.
[0084] In der alternativen Variante, bei der sich die Probe 6 direkt auf der Auflagefläche 8 befindet, beispielsweise bei einem Bodenreinigungsmittel mit einem verkapselten Wirkstoff 6 oder einem Präkursor 6, kann die erfindungsgemäße Vorrichtung zu Analyse des Wirkstoffs direkt über der Auflagefläche positioniert werden und die Analyse an der Oberfläche der Auflagefläche 8 durchgeführt werden. In einem solchen Fall kann die Auflagefläche 8 auch ein Gewebe, beispielsweise Kleidung, Wäsche, etc. aus Baumwolle, Leinen, Wolle, Viskose, Polyacryl, Polyamid,
Polyester, oder ein anderes organisches oder anorganisches Substrat oder dessen Oberfläche sein, beispielsweise Fliesen, Linoleum, Holz, Glas, Metall, Haare, etc. oder kann eine Faserdecke sein.
[0085] Außerdem umfasst die Vorrichtung zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung eine Detektionseinrichtung bzw. eine Analyseeinrichtung 5 zur analytischen Ermittlung des freigesetzten Wirkstoffs oder der mehreren freigesetzten Wirkstoffe. Die Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5 ist derart ausgestaltet, dass der Detektionseinrichtung 5 der freigesetzte Wirkstoff oder die mehreren freigesetzten Wirkstoffe über eine Detektionsleitung 35 zugeführt werden kann/können.
[0086] Bei der Detektionseinrichtung bzw. Analysensystem 5 handelt es sich um solche Messgeräte, die eine qualitative und/oder quantitative Analyse des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe ermöglichen.
[0087] Die Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5 ist vorzugweise ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Gaschromatograph (GC), Gaschromatograph/Massenspektrometer (GC/MS), Ion Mobility Spectrometry (IMS), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry), GC-FAIMS und GC-MS-FAIMS oder Kombinationen aus den vorgenannten Messgeräten.
[0088] Vorzugsweise wird als Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5, IMS (ion mobility spectrometry), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry), GC-FAIMS und GC-MS-FAIMS oder eine Kombination aus den vorgenannten Messgeräten zur Analyse verwendet.
[0089] Am meisten bevorzugt ist die Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry). Das FAIMS ermöglicht eine Detektion und Analyse von flüchtigen chemischen Substanzen direkt aus einem Gasstrom oder aus der Gasphase über einer Flüssigkeit oder einer festen
Probe. Es gibt zwei Mechanismen, um die Probe in der FAIMS-Einheit zuzuführen: Einzelprobennahme oder kontinuierliche Probennahme. Bei der Einzelprobennahme wird ein definiertes Volumen des gasförmigen Analyten, d.h. des freigesetzten Wirkstoffs, gesammelt oder in einem vorgelagerten Schritt adsorptiv angereichert und dem FAIMS zugeführt. Bei der kontinuierlichen Probennahme wird der gasförmige Analyt, d.h. der freigesetzte Wirkstoff, mittels eines Trägergases kontinuierlich dem FAIMS zugeführt. Vorzugsweise wird die Probennahme kontinuierlich durchgeführt, wodurch die analytische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe in Echtzeit erfolgen kann. Dadurch wird eine analytische Bestimmung der Realtime-Freisetzung ermöglicht, was insbesondere bei der Bestimmung der Freisetzung von Duftstoff- oder Geschmacksstoffmischungen von Vorteil ist.
[0090] Zudem ist es mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 möglich, den freigesetzten Wirkstoff bzw. die mehreren freigesetzten Wirkstoffe an ein Adsorbent zu binden, beispielsweise in einer Tenax-Tube, um sie somit aufzu konzentrieren und anschließend mittels GC-MS zu vermessen (dynamische Fleadspace Methode). Bei der dynamischen Fleadspace-Technik wird der während der Messung freigesetzte Wirkstoff oder werden die während der Messung freigesetzten mehreren Wirkstoffe über einen kontinuierlichen Luftstrom, der beispielsweise durch das FAIMS erzeugt wird oder wofür eine zusätzliche externe Pumpe verwendet wird, oder ein Inertgas auf ein geeignetes Adsorbermaterial, beispielsweise in einer Tenax-Tube, oder in eine Kältefalle geleitet. Hierfür kann das Adsorbent-haltige Glasröhrchen entweder direkt in den Luftstrom vom CBA eingebunden werden, oder der/die Wirkstoff(e) wird/werden zunächst (bei zu hohem Luftstrom für die direkte Methode) in ein geschlossenes Behältnis (z.B. einen Plastikbeutel) geleitet, um anschließend mit geringerem Luftstrom den/die Wirkstoff(e) auf das Adsorbent zu leiten. Anschließend wird die Tenax-Tube (Adsorber) oder die Falle aufgeheizt und die angereicherten Analyten gelangen beispielsweise zu dem FAIMS oder auf die Säule zur gaschromatographischen Analyse.
[0091] In einer bevorzugten Variante weist die Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5 einen Alternativausgang für ein Olfaktometer und/oder ein Olfactory Detection Port (ODP) (Sniffing-Port-System) 52 auf, mit dem gleichzeitig eine sensorische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe möglich ist, so dass neben der qualitativen und/oder quantitativen Analyse eine sensorische Analyse des Wirkstoffs erfolgen kann. Eine derartige Kombination erlaubt eine Korrelation zwischen der analytischen und sensorischen Bestimmung herzustellen.
[0092] Das Sniffing-Port-System kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowohl vor der Detektionseinrichtung 5 angeordnet werden als auch hinter der Detektionseinrichtung 5 angeordnet werden. Die Anordnung des Sniffing-Port- Systems hinter der Detektionseinrichtung 5 ist besonders vorteilhaft dann, wenn die Detektionseinrichtung 5 ein FAIMS oder ein IMS ist, da das FAIMS oder das IMS die Analyten nicht zerstört und diese am Ausgang des FAIMS oder des IMS noch zur Verfügung stehen. Bei einer derartigen Anordnung kann eine Korrelation zwischen den gemessenen Daten und der sensorischen Bewertung der freigesetzten Wirkstoffe besonders gut hergestellt werden.
[0093] In einer am meisten bevorzugten Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das FAIMS mit einem Gaschromatographen (GC) und/oder Massensprektormeter (MS) und/oder einem Olfaktometer und/oder einem Olfactory Detection Port (ODP) (Sniffing-Port System) (52) kombiniert.
[0094] Die Aktivierungsvorrichtung 3 der Vorrichtung gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung, umfasst einen Aktivator 31. Der Aktivator 31 ist vorzugsweise in Form eines Stempels ausgebildet und am unteren Ende der Achse der Aktivierungsvorrichtung 3 und senkrecht zur Ebene der Auflagefläche 8 angeordnet. Der Aktivator 31 ist mit einer Z-Positionierungseinheit 32 verbunden. Die Z-Positionierungseinheit 32 ermöglicht ein Absenken und Anheben des Aktivators senkrecht zum Probenträger 7 oder zur Auflagefläche 8. Mittels der Z- Positionierungseinheit 32 kann der Aktivator 31 senkrecht zum Probenträger 7 oder
zur Auflagefläche 8 und damit senkrecht zur Probe 6, d.h. zu dem zu analysierenden Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise zu der zu analysierenden Kapsel oder dem zu analysierenden Präkursor 6, auf dem Probenträger 7 oder der Auflagefläche 8 bewegt und positioniert werden.
[0095] Bei der Z-Positionierungseinheit 32 handelt es sich entweder um eine Positionierungseinheit, mittels dessen der Aktivator 31 manuell abgesenkt werden kann oder über einen elektrischen Antrieb/Motor, der über eine EDV gesteuert wird, über der zu analysierenden Probe abgesenkt werden kann. Vorzugsweise ist die Positionierungseinheit ein elektrischer Motor, der mittels einer EDV-Steuerung die Koordinaten der zu analysierenden Proben ansteuert und den Aktivator 31 über die zu analysierenden Probe absenkt.
[0096] Der Aktivator 31 ist derart konfiguriert, einen physikalischen und/oder chemischen Impuls auf die zu analysierende Probe 6, d.h. das Freisetzungssystem 6, vorzugsweise die Kapsel 6 oder den Präkursor 6, auszuüben, um so, im Fall, dass das Freisetzungssystem eine Kapsel ist, die Kapsel zu öffnen, oder im Fall, dass das Freisetzungssystem ein Präkursor ist, den Präkursor zu aktivieren, und den darin enthaltenen Wirkstoff freizusetzen.
[0097] Bei dem physikalischen und/oder chemischen Impuls handelt es sich um eine Einwirkung auf das Freisetzungssystem durch Druck, Reibung, Temperatur, Änderung des pFI-Wertes, UV-Strahlung, Ultraschall, Mikrowelle oder eine chemische Reaktion, mittel dem die Kapsel geöffnet wird oder der Präkursor aktiviert wird. Zu diesem Zweck ist der Aktivator 31 entsprechend ausgestaltet, beispielsweise als Reibungskopf, UV-Lampe, Pipettiermodul, etc.
[0098] Ist das Freisetzungssystem eine Kapsel, kann diese durch verschiedene Öffnungsmechanismen geöffnet werden, wodurch der Kapselinhalt bzw. der Wirkstoff/die Wirkstoffe freigesetzt werden. In den überwiegenden Fällen wird das Freisetzungssystem bzw. die Kapsel durch mechanische Beanspruchung geöffnet, beispielsweise durch Druck oder Scherung. Alternative Öffnungsmechanismen, mit
denen der Wirkstoff oder die Wirkstoffe aus dem Freisetzungssystem bzw. der Kapsel freigesetzt werden können, sind Temperatur, Änderung des pH-Wertes, Mikrowellen, Lichtenergie, beispielsweise UV-Strahlung oder Ultraschall.
[0099] Vorzugsweise wird mittels des Aktivators 31 mechanischer Druck und/oder Reibung senkrecht auf die Probe 6 ausgeübt, um so das Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel, aufzubrechen und den darin enthaltenen Wirkstoff oder die Wirkstoffe freizusetzen. Die Erzeugung des mechanischen Drucks erfolgt über einen Drucksensor 33. Über den Drucksensor 33 lässt sich der Druck einstellen, der auf das Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel, aufgebracht wird, um diese zu öffnen, d.h. zum Bersten bzw. zum Brechen zu bringen.
[0100] Zur Erzeugung einer Reibung, die ebenfalls zum Brechen bzw. Besten des Wirkstoff-Freisetzungssystems führt, umfasst die Aktivierungsvorrichtung eine Rotationseinheit 38. Der Aktivator 31 steht mit der Rotationseinheit 38, die durch einen elektrischen Motor angetrieben wird, in direkter Verbindung. Die Rotationseinheit 38 versetzt den Aktivator 31 in Bewegung, beispielsweise durch konzentrische, exzentrische oder isometrische Bewegung. Bei der konzentrischen Bewegung führt der Aktivator rotierende kreisförmige Bewegungen auf der zu analysierenden Probe 6 aus, wobei die Kreise unterschiedliche Radien aufweisen. Bei der exzentrischen Bewegung führt der Aktivator rotierende kreisförmige Bewegungen auf der zu analysierenden Probe 6 aus, die außerhalb des Kreiszentrums liegen. Bei der isometrischen Bewegung bewegt sich der Aktivator wie ein Schlitten auf der zu analysierenden Probe 6 in X- und Y-Richtung hin und her.
[0101] Durch eine der oben genannten Bewegungen fährt der Aktivator 31 über die zu analysierende Probe 6 und erzeugt eine Reibung, wodurch der Wirkstoff aus dem Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel, freigesetzt wird.
[0102] In einer alternativen Variante der Aktivierungsvorrichtung 3 ist die Rotationseinheit eine Oszillatoreinheit 38, die den Aktivator 31 zum Schwingen bringt. Durch die Schwingung des Aktivators über der zu analysierenden Probe 6
wird Reibung erzeugt, wodurch der Wirkstoff aus dem Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel, freigesetzt wird.
[0103] Vorzugsweise führt der Aktivator 31 eine konzentrische, exzentrische oder isometrische Bewegung auf der zu analysierenden Probe 6 aus.
[0104] Die der zu analysierenden Probe 6 zugewandte Oberfläche des Aktivators 31, kann glatt oder rau sein. In einer bevorzugten Variante weist der Aktivator 31 eine raue Oberfläche auf. Durch die raue Oberfläche wird die Reibung des Aktivators 31 auf dem Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel, verstärkt. Das Oberflächenmaterial des Aktivators 31 ist ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Teflon, Filz, Schwamm, Frottee und weiteren Textilien, Molton, Glas, Metall und Plexiglas. Bevorzugtes Oberflächenmaterial des Aktivators 31 ist Teflon. Am meisten bevorzugt ist Filz, da er eine hohe Reibung erzeugt.
[0105] In einer alternativen Variante ist der Aktivator 31 so ausgestaltet, dass mittels ihm andere Öffnungsmechanismen generiert werden können, um das Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel, zu öffnen. Beispielsweise ist der Aktivator 31 so konfiguriert, dass damit Temperatur, UV-Strahlung, magnetische Strahlung, Ultraschall oder Mikrowellen erzeugt werden können, die dann bei Einwirkung das Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel, öffnen, und den Kapselinhalt freisetzen.
[0106] Ist das Freisetzungssystem ein Präkursor bzw. eine Vorläufersubstanz, kann dieser/diese mittels des Aktivators 31 durch Auslösen eines chemischen oder physikalischen Impulses wie Temperatur, Sauerstoff (Oxidation), Licht, Enzyme, Mikroorganismen, chemische Reaktion (beispielsweise Hydrolyse), Änderung des pH-Wertes oder Feuchtigkeit, etc. aktiviert werden, wodurch ein Wirkstoff, vorzugsweise ein Duftstoff, freigesetzt wird.
[0107] In einer bevorzugten Variante ist der freigesetzte Wirkstoff oder sind die freigesetzten Wirkstoffe eine volatile Substanz(en).
[0108] Die Aktivierungsvorrichtung 3 umfasst weiter eine Detektionsleitung 35. Der freigesetzte Wirkstoff oder die mehreren freigesetzten Wirkstoffe, die vorzugsweise als Gasphase vorliegen, werden mittels einer Detektionsleitung 35 eingefangen und der Detektionseinrichtung 5 zugeführt. In einer bevorzugten Variante ist die Aktivierungsvorrichtung so eingerichtet, dass mittels eines integrierten Ansaugmechanismus der/die aus dem Freisetzungssystem freigesetzte Wirkstoff oder freigesetzten Wirkstoffe angesaugt und der Detektionseinrichtung 5 zugeführt werden.
[0109] Die Aktivierungsvorrichtung 3 umfasst in einer alternativen und bevorzugten Ausgestaltung darüber hinaus an seinem unteren Ende einen Auffangbehälter 34, der/die zu analysierende Probe 6 und den Aktivator 31 bei Auflage des Auffangbehälters auf den Probenträger 7 oder die Auflagefläche 8 umschließen kann. Der Auffangbehälter 34 weist eine Detektionsleitung 35 zum Auffangen eines freigesetzten Wirkstoffs und eine Spülleitung 36 auf.
[0110] Um zu vermeiden, dass ein freigesetzter Wirkstoff, insbesondere ein gasförmiger bzw. flüchtiger Wirkstoff, beispielsweise ein Duftstoff oder ein Geschmacksstoff, aus dem mit dem Auffangbehälter 34 abgedeckten Bereich der Oberfläche des Probenträgers 7 oder der Auflagefläche 8 entweicht, ohne zu der Detektionseinrichtung bzw. der Analyseeinrichtung 5 zu gelangen, ist der Auffangbehälter 34 vorzugsweise derart ausgestaltet, dass er seitlich und an seinem oberen Ende geschlossen und an seinem unteren und dem der zu analysierenden Probe zugewandten Ende offen ist. Bei Absenken der Aktivierungsvorrichtung 3 über der zu analysierenden Probe und Auflage auf dem Probenträger 7 oder der Auflagefläche 8 schließt der Auffangbehälter mit der abgedeckten Oberfläche gasdicht ab.
[0111] In einer bevorzugten Variante hat der Auffangbehälter 34 eine Glockenform.
[0112] Um weiter zu vermeiden, dass ein freigesetzter Wirkstoff aus dem mit dem Auffangbehälter bzw. der Glocke 34 abgedeckten Bereich der Oberfläche des
Probenträgers 7 oder der Auflagefläche 8 entweicht, ohne zu der Detektionseinrichtung bzw. der Analyseeinrichtung 5 zu gelangen, kann der Auffangbehälter bzw. die Glocke 34 mit einem runden Rand, der ebenflächig mit der darunter liegenden Auflagefläche abschließen kann, oder einer Dichtungsanordnung versehen sein, die eine dichte Anlage der Glocke an dem abgedeckten Bereich ermöglicht, so dass der freigesetzte und zu analysierende Wirkstoff ausschließlich über die Detektionsleitung 35 entweichen kann und somit zwangsläufig der Detektionseinrichtung bzw. der Analyseeinrichtung zugeführt werden kann. Beispielsweise kann der Auffangbehälter einen Dichtring aufweisen, der aus einem Fluorelastomer gebildet sein kann.
[0113] Der Auffangbehälter bzw. die Glocke 34 kann aus einem transparenten Material, wie beispielsweise Glas oder Kunststoff, gefertigt sein. Die Transparenz des Auffangbehälters bzw. der Glocke 34 hat den Vorteil, dass während der Durchführung der Öffnung bzw. Aktivierung des Freisetzungssystems, vorzugsweise der Kapsel 6 oder des Präkursors 6, der Freisetzung des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe und der Analyse die mit dem Auffangbehälter bzw. der Glocke 34 abgedeckte Oberfläche in Augenschein genommen werden kann.
[0114] Der Auffangbehälter bzw. die Glocke 34 ist derart an der Aktivierungsvorrichtung 3 angeordnet, dass er bzw. sie zusammen mit dem Aktivator 31 mittels der Z-Positionierungseinheit 32 senkrecht zum Probenträger 8 oder zur Auflagefläche 8 abgesenkt oder nach oben gefahren werden kann.
[0115] Ein transparenter Auffangbehälter 34 hat darüber hinaus den vorteilhaften Effekt, dass alternativ eine Öffnung bzw. Aktivierung des Freisetzungssystems, vorzugsweise der Kapsel 6 oder des Präkursors 6, und Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe mittels Licht oder durch UV-Strahlung, anstelle des Aktivators, durch direkte Einstrahlung durch den Auffangbehälter 34 hindurch auf die zu analysierende Probe erfolgen kann.
[0116] In einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Auffangbehälter bzw. die Glocke 34 unabhängig von der Z-Positionierung des
Aktivators 31 senkrecht zum Probenträger 8 oder zur Auflagefläche 8 abgesenkt oder nach oben gefahren.
[0117] In einer alternativen und bevorzugten Variante umfasst die Aktivierungsvorrichtung 3 eine Detektionsleitung 35, welche mit dem Auffangbehälter bzw. der Glocke 34 verbunden ist. Die Detektionsleitung 35 ist so ausgestaltet, dass sie den aus dem Freisetzungssystem freigesetzten Wirkstoff oder die freigesetzten Wirkstoffe der Detektionseinrichtung 5 zuführt. Die Detektionsleitung ist vorzugsweise aus Metall oder aus einem Kunststoff-Polymer hergestellt.
[0118] Vorzugsweise ist der freigesetzte und zu analysierende Wirkstoff eine flüchtige Substanz, beispielsweise ein flüchtiger Geruchs- oder Geschmacksstoff, oder eine Mischung aus flüchtigen Geruchs- oder Geschmackstoffen, der/die direkt zur Detektionseinrichtung 5 geleitet wird/werden und dort zur Analyse gelangt/gelangen. In einer bevorzugten Variante wird die flüchtige Substanz oder die flüchtigen Substanzen über einen integrierten Ansaugmechanismus mittels der Detektionsleistung 35 angesaugt der Detektionseinrichtung 5 zugeführt. Andernfalls und in einer alternativen Variante gelangt der freigesetzte Wirkstoff mittels Austreiben durch ein inertes Gas, z.B. Stickstoff oder Helium, zur Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5. Zu diesem Zweck wird über eine Leitung, die mit dem Auffangbehälter bzw. der Glocke 34 verbunden ist, inertes Gas in den Auffangbehälter eingeleitet, wodurch die flüchtige Substanz oder die flüchtigen Substanzen ausgetrieben und zur Detektionseinrichtung 5 geleitet wird/werden.
[0119] Optional umfasst die Aktivierungsvorrichtung 3 eine Spülleitung 36, welche mit dem Auffangbehälter bzw. der Glocke 34 verbunden ist. Die Spülleitung 36 ist dafür eingerichtet, nach Beendigung des Öffnungs-, Freisetzungs- und Analysevorgangs dem System ein Spülgas oder eine Spülflüssigkeit zuzuführen, um den Auffangbehälter bzw. die Glocke 34 und und/oder die Detektionsleitung 35 zu spülen. Durch die Spülung werden Spuren von Wirkstoffen beseitigt, so dass das System für den nächsten Analysevorgang kontaminationsfrei ist. Das Spülgas ist vorzugsweise ausgewählt aus Luft, Stickstoff oder Helium. Als Spülflüssigkeit wird vorzugsweise Wasser oder werden polare oder unpolare Lösungsmittel,
vorzugsweise Ethanol, Aceton, Isopropanol, Heptan, oder wässrige Reinigungsmittel- Lösungen, letztgenannte gegebenenfalls, in Kombination mit einem abschließenden weiteren Spülschritt, verwendet. Andernfalls wartet man zwischen zwei Analysegängen so lange, bis die Rückstände an flüchtigen Wirkstoffen verflogen sind.
[0120] Mit einem Ventilator 39, der optional Bestandteil der Aktivierungsvorrichtung 3 ist, können restliches Spülgas oder Spülflüssigkeit, Restwirkstoffe des verkapselten Wirkstoffs und andere Probenrückstände aus der Aktivierungsvorrichtung 3, vorzugsweise aus dem Auffangbehälter 34 und/oder von dem Aktivator 31 abgeblasen werden.
[0121] Die Vorrichtung gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst darüber hinaus eine EDV-Anlage 51 mit einer geeigneten Software, zur Steuerung und Positionierung der Vorrichtung 1 sowie zur Auswertung und Abspeicherung der Messergebnisse.
[0122] In einer bevorzugten Variante umfassen die X/Y-Positionierungseinheiten (4) der Vorrichtung gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung einen Positionierungslaser (43). Der Positionierungslaser (43) ist Teil der Positionierungseinheit der EDV-Anlage bzw. des Computers 51, über die die Bewegung der X-Achse 21, der X-Achse 22 sowie die Aktivierungsvorrichtung 3 gesteuert wird.
[0123] Der Probenträger 7 weist vorzugsweise ein Raster aus gleichmäßig beabstandeten horizontalen und vertikalen Linien auf, durch die ein Raster einheitlicher Probenfelder entsteht. Ein Probenfeld bildet die (Ober-)fläche, auf dem die zu analysierende Probe aufgetragen bzw. positioniert wird.
[0124] Für die Positionierung und Bewegung der Aktivierungsvorrichtung 3 über dem Probenträger 7 werden zum Justieren (Teaching) der Vorrichtung 1 die Anfangs- und Endmesspunkte der Probenfelder und die Anzahl der horizontalen und vertikalen Probenfelder auf dem Probenträger 7 benötigt. Diese Positionen werden über einen Positionslaser 41 ermittelt und über die EDV-Anlage in der Vorrichtung 1
gespeichert. Ausgehend von den ermittelten und gespeicherten Anfangs- und Endmesspunkten der Probenfelder, die mittel des Positionslasers definiert wurden, kann die Aktivierungsvorrichtung 3 über dem zu analysierenden Probenfeld exakt positioniert werden und ein Probenfeld abgefahren werden.
[0125] Zum Start einer Messung bzw. einer Messreihe bzw. vor Beginn des Aufbrech-, Freisetzungs- und Analysevorgangs werden die X-Achse 21, die Y-Achse 22 sowie die Aktivierungsvorrichtung 3 jeweils auf die „Null-Punkte“, d.h. die Ausgangspunkte, des Grundgerüstes 2 angefahren. Sobald die „Null-Punkte“ erreicht sind, geht ein Signal an den Computer. Anhand dieser „Null“-Punkte kann in Kombination mit der Bewegung der Positionierungseinheiten der Start- und Endpunkt je einer Koordinate zugewiesen werden. Über diese Koordinaten in Verbindung mit der Anzahl an Messungen in der horizontalen und vertikalen kann für jeden Messpunkt eine Koordinate errechnet werden und entsprechend automatisiert angefahren werden.
[0126] Mit der Vorrichtung 1 zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung eines Freisetzungssystems und/oder eines verkapselten Wirkstoffs gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein System bereitgestellt, welches die Durchführung einer objektiven und standardisierten Analysenmethode ermöglicht. Diese wiederum ermöglicht objektive qualitative und/oder quantitative Aussagen über die Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, beispielsweise die Konzentration des freigesetzten Wirkstoffes, die Freisetzungsrate oder das Freisetzungsprofil und/oder Aussagen über die Eigenschaften eines Wirkstoff- Freisetzungssystems, vorzugsweise einer Kapsel oder eines Präkursors, beispielsweise die mechanische Stabilität, Bruchfestigkeit oder das Retardierungsverhalten einer Kapsel nach Lagerung über eine bestimmte Zeitdauer treffen zu können.
[0127] Darüber hinaus arbeitet die Vorrichtung 1 gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung voll automatisch. Die voll automatisch arbeitende Vorrichtung 1 hat den Vorteil, dass sie beispielsweise die exakte Einstellung folgender
Analysenparameter erlaubt: Druck, zeitliche Längen der druckfreien Messung, Aufgabe von Druck ohne Reibung, Reibungsvorgang und der reibungsfreie Detektionszeit, Rotationsgeschwindigkeit, Rotationsdauer oder Spülzeit. Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 lassen sich eine analytische und/oder sensorische Bestimmung gleichzeitig durchführen, wodurch eine Korrelation der erhaltenen Messergebnisse möglich ist. Darüber hinaus ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 eine Analyse der Realtime-Analyse der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem erfindungsgemäß verwendeten Freisetzungssystem.
[0128] Außerdem ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 erstmalig eine reproduzierbare, objektive analytische und/oder sensorische Bestimmung des Burst- Verhaltens verkapselter Wirkstoffe, beispielweise Duftstoffe oder Aromastoffe. Dies ermöglicht das Screening neuer Kapseltechnologien und Kapselweiterentwicklungen nach Kapseln mit dem besten Burstverhalten, ohne großen Zeit- und Personalaufwand und ohne negative Einflüsse der Subjektivität eines Sensorik- Panels.
[0129] In einem zweiten Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung daher auf ein Verfahren zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystems, vorzugsweise aus einer Kapsel oder einem Präkursor.
[0130] Unter einem Freisetzungssystem 6 im Kontext der vorliegenden Erfindung wird eine feste Zubereitung, beispielsweise Partikel oder eine Kapsel 6, die einen oder mehrere Wirkstoff(e), enthält, oder ein Präkursor 6 bzw. eine Vorläufersubstanz verstanden, wie sie oben definiert wurden.
[0131] Bei den Kapseln 6, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren analysiert werden, handelt es sich vorzugsweise um solche, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die besteht aus Hartkapseln (Hard-shelled-Kapseln), Weichkapseln (Soft-
shelled-Kapseln), Makrokapseln, Mikrokapseln, Kapselslurries und Kapselemulsionen.
[0132] Bei dem in dem Freisetzungssystem enthaltenen Wirkstoff, vorzugsweise dem in der Kapsel enthaltenen Wirkstoff oder dem aus dem Präkursor freigesetzten Wirkstoff, handelt es sich um feste, flüssige oder gasförmige Substanzen.
[0133] Vorzugsweise ist der Wirkstoff des Freisetzungssystems eine volatile Substanz, die bei Raumtemperatur flüchtig ist, und der vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, die besteht aus Duftstoffen, Geschmacksstoffen, Parfümöle, Duftstoffmischungen, Geschmacksstoffmischungen, Aromastoffen,
Pflanzenextrakten, etherischen Ölen, kosmetischen Wirkstoffen, kühlenden Wirkstoffen und pharmazeutischen Wirkstoffen. Was die einzelnen Wirkstoffe betrifft, wird auf die obige Beschreibung verwiesen und Bezug genommen.
[0134] In einem ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Probe 6, nämlich ein zu analysierendes Freisetzungssystem 6, das einen Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe umfasst, auf einem Probenträger 7, der sich auf einer Auflagefläche 8 befindet, bereitgestellt.
[0135] Um beispielsweise die Verteilung oder Anhaftung eines Wirkstoff- Freisetzungssystems auf einem bestimmten Substrat zu testen, kann der Probenträger 7 auch ein Gewebe, beispielsweise Kleidung, Wäsche, etc. aus Baumwolle, Leinen, Wolle, Viskose, Polyacryl, Polyamid, Polyester, oder ein anderes organisches oder anorganisches Substrat oder dessen Oberfläche sein, beispielsweise Fliesen, Linoleum, Holz, Glas, Metall, Haare, etc. oder kann eine Faserdecke sein.
[0136] Alternativ dazu befindet sich das Freisetzungssystem 6, vorzugsweise eine Kapsel 6 oder ein Präkursor 6, in dem erfindungsgemäßen Verfahren direkt auf der Auflagefläche 8.
[0137] In der alternativen Variante, bei befindet sich die Probe 6 direkt auf der Auflagefläche 8, beispielsweise bei einem Bodenreinigungsmittel mit einem verkapselten Wirkstoff 6 oder einem Präkursor 6, wird die erfindungsgemäße Vorrichtung direkt über der Auflagefläche positioniert und die Analyse wird direkt an der Oberfläche der Auflagefläche 8 durchgeführt werden.
[0138] Die aufgetragene Menge des Freisetzungssystems 6, vorzugsweise der Kapsel 6 oder des Präkursors 6, auf den Probenträger 7 ist variabel und wird in Abhängigkeit vom Material und Durchmesser des Reibekopfes, der Applikation der Kapsel oder des Präkursors sowie des Wirkstoffgehaltes in der Kapsel bzw. des Präkursors bemessen. Die Aufbringung auf den Probenträger erfolgt vorzugsweise in Form einer Kapelslurry, vorzugsweise in einer applikationsnahen Konzentration, beispielsweise unter Berücksichtigung der Konzentration in einer Standard- Waschlauge in einer Waschmaschine sowie unter Berücksichtigung der durchschnittlichen Flaftung der Kapseln auf der Wäsche in einem Waschprozess. Die aufgetragene Menge beträgt 0,1 mg bis 2,0 mg Kapsel oder Prekursor pro Messfeld bzw. Probenfeld, noch mehr bevorzugt 0,3 bis 1,8 mg und am meisten bevorzugt 0,5 bis 1,0 mg Kapsel oder Prekursor pro Messfeld bzw. Probenfeld auf dem Probenträger.
[0139] Alternativ dazu wird beispielweise dann, wenn die Anhaftung eines Freisetzungssystems auf einem Gewebe nach einem Maschinenwaschvorgang bestimmt wird, wird die Menge des Freisetzungssystems der Applikation angepasst.
[0140] Der Probenträger 7 weist vorzugweise ein Raster aus gleichmäßig beabstandeten horizontalen und vertikalen Linien auf, wodurch ein Raster aus gleichmäßigen Mess- bzw. Probenfeldern entsteht. Die zu analysierende Probe 6, d.h. das zu analysierende Freisetzungssystem 6, vorzugsweise die Kapsel 6 oder der Präkursor 6, wird auf den Probenträger 7 innerhalb eines bestimmten Mess- bzw. Probenfeldes, welches individuelle Koordinaten aufweist, aufgetragen. Durch das Teaching der erfindungsgemäßen Vorrichtung (über den Laser) und die Angabe von Reihen und Spalten vor dem Start einer Messung werden die Rasterkoordinaten von
der EDV eigenständig errechnet und angesteuert. Damit kann die Aktivierungsvorrichtung 3 zu dem entsprechenden Probenfeld, auf dem die zu analysierende Probe aufgetragen bzw. positioniert ist, gesteuert werden.
[0141] In einem nächsten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Aktivierungsvorrichtung 3 mit einem Aktivator 31 über der Freisetzungssystem 6, insbesondere der Kapsel 6 oder dem Präkursor 6, positioniert. Die Bewegung und Positionierung der Aktivierungsvorrichtung 3 mit dem Aktivator 31 erfolgt über die X- Achse 21 und die Y-Achse 22 bzw. über die X-Positionierungseinheit/den X- Positionierungsantrieb 41 und die Y-Positionierungs-einheit/den Y- Positionierungsantrieb horizontal und in X- und Y-Richtung relativ zu dem Probenträger 7 oder der Auflagefläche 8, auf der die zu analysierende Probe liegt.
[0142] In einem weiteren Schritt des Verfahrens gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung wird die Aktivierungsvorrichtung 3 herabgesenkt, so dass der Aktivator 31 einen Abstand zu dem Freisetzungssystem 6, insbesondere zu der Kapsel oder dem Präkursor einhält, oder das Freisetzungssystem 6 leicht berührt. Dies erfolgt in Abhängigkeit von dem verwendeten Impuls, mit dem das Freisetzungssystem geöffnet oder aktiviert wird. Bei einer Öffnung bzw. Aktivierung mittels Druck und/oder Reibung berührt der Aktivator 31 das Freisetzungssystem, während bei einer Öffnung bzw. Aktivierung mittel UV-Strahlung ein Abstand zu dem Freisetzungssystem eingehalten werden kann.
[0143] Als nächstes wird/werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren mittels des Aktivators der Wirkstoff oder die mehreren Wirkstoffe aus dem Freisetzungssystem 6, vorzugsweise der Kapsel 6 oder dem Präkursor 6, freigesetzt. Die Freisetzung des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe erfolgt durch einen physikalischen und/oder einen chemischen Impuls. Ist das Freisetzungssystem eine Kapsel, erfolgt die Freisetzung des Wirkstoffs durch Öffnung der Kapsel mittels Druck, Reibung, Temperatur, Änderung des pFI-Wertes, UV-Strahlung, Mikrowellen und Ultraschall. Ist das Freisetzungssystem 6 ein Präkursor 6, erfolgt die Freisetzung des Wirkstoffs aus der Vorläufersubstanz durch chemische Reaktion, Temperatur, Feuchtigkeit,
Änderung des pH-Wertes, Sauerstoff (Oxidation), Licht, beispielsweise UV-Strahlung, Enzyme und Mikroorganismen.
[0144] In einer bevorzugte Variante des Verfahrens erfolgt die Freisetzung des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe aus einer Kapsel mittels des Aktivators durch Druck auf die zu analysierende Probe 6 und/oder Reibung der zu analysierenden Probe 6. In Abhängigkeit vom Kapselmaterial, beispielsweise bei einer dünnen Kapselwand oder bei einem unstabilen Kapselmaterial, wird die Kapsel in einer alternativen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens nur durch Aufbringen von Druck und ohne Reibung aufgebrochen.
[0145] Die Erzeugung des mechanischen Drucks erfolgt über einen Drucksensor 33. Über den Drucksensor 33 lässt sich der Druck einstellen, der auf das Wirkstoff- Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel, aufgebracht wird, um diese zum Bersten bzw. zum Brechen zu bringen. Der Druck bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, der auf das Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel einwirkt, um diese zu brechen und den Wirkstoff freizusetzen, beträgt > 0 Pa. Bereits ein Druck von 0 Pa, d.h. bei einfachem Heranfahren des Aktivators 31 an die zu analysierende Probe 6, reicht nachweislich schon aus, um erste Kapseln zu brechen. Vorzugsweise wird das Verfahren bei einem Druck im Bereich von 1000 Pa bis 30000 Pa, noch mehr bevorzugt bei einem Druck im Bereich von 2500 Pa bis 25000 Pa, auf das Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise die Kapsel, oder den Probenträger 7 durchgeführt. Diese Werte beziehen sich vorzugsweise auf einen Radius von 2 cm. Durch eine Veränderung der Radien des Aktivators oder die Auswahl des Reibekopf-Materials werden die o.g. Minimal- und Maximaldrücke angepasst.
[0146] Zur Erzeugung einer Reibung, die ebenfalls zum Brechen bzw. Besten des Wirkstoff-Freisetzungssystems führt, umfasst die Aktivierungsvorrichtung eine Rotationseinheit 38. Der Aktivator 31 steht mit der Rotationseinheit 38, die durch einen elektrischen Motor angetrieben wird, in direkter Verbindung. Die Rotationseinheit 38 versetzt den Aktivator 31 in Bewegung, beispielsweise durch konzentrische, exzentrische oder isometrische Bewegung. Bei der konzentrischen
Bewegung führt der Aktivator rotierende kreisförmige Bewegungen auf der zu analysierenden Probe 6 aus, wobei die Kreise unterschiedlichen Radien aufweisen. Bei der exzentrischen Bewegung führt der Aktivator rotierende kreisförmige Bewegungen auf der zu analysierenden Probe 6 aus, die außerhalb des Kreiszentrums liegen. Bei der isometrischen Bewegung bewegt sich der Aktivator wie ein Schlitten auf der zu analysierenden Probe 6 in X- und Y-Richtung hin und her.
[0147] Durch eine dieser Bewegungen fährt der Aktivator 31 über die zu analysierende Probe 6 und erzeugt eine Reibung, wodurch der Wirkstoff aus dem Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel, freigesetzt wird.
[0148] In einer alternativen Variante der ist der Aktivator 31 eine Oszillatoreinheit 38, die den Aktivator 31 zum Schwingen bringt. Durch die Schwingung des Aktivators über der zu analysierenden Probe 6 wird Reibung erzeugt, wodurch der Wirkstoff aus dem Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel, freigesetzt wird.
[0149] In einer weiteren alternativen Variante kann während der Messung die Drehrichtung des Aktivators in kurzen Zeitabständen geändert werden, wodurch der Wirkstoff aus dem Wirkstoff-Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel, freigesetzt wird.
[0150] Die Freisetzung des Wirkstoffs aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus der Kapsel 6, mittels des Aktivators 31 in dem erfindungsgemäßen Verfahren wird bei einer Rotations-Geschwindigkeit des Aktivators 31 bei Berührung des verkapselten Wirkstoffs 6 und/oder des Probenträgers 7 ab 0 Upm, vorzugsweise bei einer Rotationsgeschwindigkeit 50 Upm bis 1.000 Upm und noch mehr bevorzugt bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 200 Upm bis 1000 Upm, durchgeführt.
[0151] Die Reibedauer in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist variabel. Sie beträgt vorzugsweise 0 bis 30 s.
[0152] Die Verfahrensparameter Druck und Reibung haben den größten Einfluss auf das Brechen der Kapsel. Vorteilhafterweise lassen sich diese beiden
Verfahrensparameter mit dem erfindungsgemäßen und automatisierten Verfahren exakt einstellen. Aufgrund der Einstellung unterschiedlicher Verfahrensparameter ist es auch möglich, unterschiedlich große Kapseln und unterschiedlich starke Kapselwände zu brechen. Darüber hinaus ermöglicht beispielsweise eine Erhöhung des Drucks eine schnellere Freisetzung des Wirkstoffs oder der Wirkstoffe aus dem Freisetzungssystem, wodurch bei der nachfolgenden analytischen und/oder sensorsischen Bestimmung stärkere Intensitäten gemessen werden können Umgekehrt kann der angewandte Druck zum Burst der Kapsel als Parameter für die Bruchfestigkeit und damit die Stabilität einer Kapsel gesehen werden.
[0153] In einer bevorzugten Variante ist der freigesetzte Wirkstoff oder sind die freigesetzten Wirkstoffe eine volatile Substanz(en).
[0154] In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der freigesetzte Wirkstoff oder werden die mehreren freigesetzten Wirkstoffe, die vorzugsweise in der Gasphase vorliegen, mittels einer Detektionsleitung 35 eingefangen und der Detektionseinrichtung 5 zugeführt. In einer bevorzugten Variante wird/werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren mittels eines integrierten Ansaugmechanismus, vorzugsweise die Pumpe eines FAIMS, der/die aus dem Freisetzungssystem freigesetzte Wirkstoff oder freigesetzten Wirkstoffe angesaugt und der Detektionseinrichtung 5 zugeführt.
[0155] In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens, um zu vermeiden, dass ein freigesetzter Wirkstoff, insbesondere ein gasförmiger bzw. flüchtiger Wirkstoff, beispielsweise ein Duftstoff oder ein Geschmacksstoff, bei der analytischen und/oder sensorischen Bestimmung entweichen kann, wird die Oberfläche des Probenträgers 7 oder die Auflagefläche 8 auf dem/der sich die Probe befindet, mit einem Auffangbehälter 34, der vorzugsweise eine Glockenform aufweist und der am unteren Ende des Aktivators 31 angeordnet ist, abgedeckt. Dazu ist der Auffangbehälter 34 vorzugsweise derart ausgestaltet, dass er seitlich und an seinem oberen Ende geschlossen und an seinem unteren und dem der zu analysierenden Probe zugewandten Ende offen ist. Bei Absenken der Aktivierungsvorrichtung 3 über
der zu analysierenden Probe und Auflage auf dem Probenträger 7 oder der Auflagefläche 8 schließt der Auffangbehälter mit der abgedeckten Oberfläche gasdicht ab. Damit wird vermieden, dass ein freigesetzter Wirkstoff, insbesondere ein flüchtiger Wirkstoff, beispielsweise ein Duftstoff oder ein Geschmacksstoff, aus dem mit dem Auffangbehälter 34 abgedeckten Bereich der Oberfläche des Probenträgers 7 oder der Auflagefläche 8 entweicht, ohne zu der Detektionseinrichtung bzw. der Analyseeinrichtung 5 zu gelangen.
[0156] In einer optionalen Variante kann der freigesetzte Wirkstoff mittels einer Pumpe aus dem Auffangbehälter bzw. der Glocke zu der Detektionseinrichtung bzw. der Analyseeinrichtung 5 angesaugt werden. Dies hat den Vorteil, dass der freigesetzte Wirkstoff bereits nach wenigen Sekunden detektiert werden kann.
[0157] Der aus dem Freisetzungssystem, vorzugsweise der Kapsel oder dem Präkursor freigesetzte Wirkstoff wird in einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens einer Detektionseinrichtung bzw. einer Analyseeinrichtung 5 zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs zugeführt.
[0158] Mittels der Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5 erfolgt in einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens die analytische und/oder sensorische Bestimmung des aus dem Freisetzungssystem freigesetzten Wirkstoffs.
[0159] Unter analytischer Ermittlung und/oder Bestimmung wird eine sensorische, qualitative (Identifikation des Wirkstoffs) und/oder quantitative (Menge des Wirkstoffs) Analyse eines aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, freigesetzten Wirkstoffs verstanden. Vorteilhafterweise können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Wirkstoff oder die Wirkstoffe eines Freisetzungssystems, beispielsweise der verkapselte Wirkstoff oder die verkapselten Wirkstoffe, der Art und der Menge nach analysiert werden.
[0160] Bei der Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5 handelt es sich um solche Messgeräte, die eine qualitative und/oder quantitative Analyse des freigesetzten Wirkstoffs ermöglichen.
[0161] Zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe werden vorzugsweise Detektionseinrichtungen bzw. Analyseeinrichtungen 5 verwendet, die vorzugweise ausgewählt sind aus der Gruppe, die besteht aus Gaschromatograph (GC), Gaschromatograph/Massen spektrometer (GC/MS), Ion Mobility Spectrometry (IMS), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry), GC-FAIMS und GC-MS-FAIMS oder Kombinationen aus den vorgenannten Messgeräten.
[0162] Vorzugsweise wird als Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5, IMS (ion mobility spectrometry), FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry), GC-FAIMS und GC-MS-FAIMS oder eine Kombination aus den vorgenannten Messgeräten zur Analyse verwendet.
[0163] Am meisten bevorzugt wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren die analytische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs mittels FAIMS (high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry) durchgeführt. Das FAIMS ermöglicht eine Detektion und Analyse von flüchtigen chemischen Substanzen direkt aus einem Gasstrom oder aus der Gasphase über einer Flüssigkeit oder einer festen Probe. Es gibt zwei Mechanismen, um die Probe in der FAIMS-Einheit zuzuführen: Einzelprobennahme oder kontinuierliche Probennahme. Bei der Einzelprobennahme wird ein definiertes Volumen des gasförmigen Analyten, d.h. des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe, gesammelt oder in einem vorgelagerten Schritt adsorptiv angereichert und dem FAIMS zugeführt. Bei der kontinuierlichen Probennahme wird der gasförmige Analyt, d.h. der freigesetzte Wirkstoff, mittels eines Trägergases, beispielsweise gereinigte Luft oder Argon, kontinuierlich dem FAIMS zugeführt. Vorzugsweise wird die Probennahme kontinuierlich durchgeführt, wodurch die analytische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe in Echtzeit erfolgen kann. Dadurch wird eine analytische Bestimmung der Realtime-Freisetzung ermöglicht, was insbesondere bei der
Bestimmung der Freisetzung von Duftstoff- oder Geschmacksstoffmischungen von Vorteil ist.
[0164] In einer alternativen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der freigesetzte Wirkstoff bzw. werden die freigesetzten Wirkstoffe an ein Adsorbent gebunden, beispielsweise in einer Tenax-Tube, um sie somit aufzu konzentrieren und anschließend mittels GC-MS vermessen (dynamische Headspace Methode). Bei der dynamischen Headspace-Technik wird der während der Messung freigesetzte Wirkstoff bzw. werden die während der Messung freigesetzten mehreren Wirkstoffe über einen kontinuierlichen Luftstrom, der beispielsweise durch das FAIMS erzeugt wird oder wofür eine zusätzliche externe Pumpe verwendet wird, oder ein Inertgas auf ein geeignetes Adsorbermaterial, beispielsweise in einer Tenax-Tube, oder in eine Kältefalle geleitet. Hierfür kann das Adsorbent-haltige Glasröhrchen entweder direkt in den Luftstrom vom CBA eingebunden werden, oder der/die Wirkstoff(e) werden zunächst (bei zu hohem Luftstrom für die direkte Methode) in ein geschlossenes Behältnis (z.B. ein Plastikbeutel) geleitet, um anschließend mit geringerem Luftstrom den/die Wirkstoff(e) auf das Adsorbent zu leiten. Anschließend wird die Tenax-Tube (Adsorber) oder die Falle aufgeheizt und die angereicherten Analyten gelangen beispielsweise zu dem FAIMS oder auf die Säule zur gaschromatographischen Analyse.
[0165] In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt neben der qualitativen und quantativen Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffes zeitgleich eine sensorische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffes mittels eines Olfaktometer und/oder ein Olfactory Detection Port (ODP) (Sniffing-Port-System) (52), das/der über einen Alternativausgang an der Detektionseinrichtung bzw. Analyseeinrichtung 5 angeschlossen ist. Eine derartige Kombination erlaubt eine Korrelation zwischen der analytischen und sensorischen Bestimmung herzustellen.
[0166] Das Sniffing-Port-System kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowohl vor der Detektionseinrichtung 5 angeordnet werden als auch hinter der Detektionseinrichtung 5 angeordnet werden. Die Anordnung des Sniffing-Port-
Systems hinter der Detektionseinrichtung 5 ist besonders vorteilhaft dann, wenn die Detektionseinrichtung 5 ein FAIMS oder ein IMS ist, da das FAIMS oder das IMS die Analyten nicht zerstört und diese am Ausgang des FAIMS oder des IMS noch zur Verfügung stehen. Bei einer derartigen Anordnung kann eine Korrelation zwischen den gemessenen Daten und der sensorischen Bewertung der freigesetzten Wirkstoffe besonders gut hergestellt werden.
[0167] Die erhaltenen Messergebnisse werden einer EDV- Anlage 51 mit einer geeigneten Software zugeführt und mittels der Software ausgewertet und abgespeichert.
[0168] In einem abschließenden Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Zurücksetzung der Vorrichtung 1, wobei das Zurücksetzen der Vorrichtung 1 die folgenden Schritte umfasst: Zunächst wird die Aktivierungsvorrichtung 3 mittels der Z-Positionierungseinheit 32 hochgefahren.
[0169] Optional umfasst das erfindungsgemäße Verfahren einen Schritt, bei dem der Aktivator 31 und/oder die Detektionsleitung 35 und/oder die Detektionseinrichtung nach Beendigung des Öffnungs-, Freisetzungs- und Analysevorgangs mit einem Spülgas oder einer Spülflüssigkeit gespült werden. Durch die Spülung werden Rückstände von freigesetzten Wirkstoffen oder anderen Probenrückständen beseitigt, so dass das System für den nächsten Analysevorgang kontaminationsfrei ist. Das Spülgas ist vorzugsweise ausgewählt aus Luft, Stickstoff oder Helium. Als Spülflüssigkeit wird vorzugsweise Wasser oder werden polare oder unpolare Lösungsmittel, vorzugsweise Ethanol, Aceton, Isopropanol, Heptan, oder wässrige Reinigungsmittel-Lösungen, letztgenannte gegebenenfalls, in Kombination mit einem abschließenden weiteren Spülschritt, verwendet. Andernfalls wartet man zwischen zwei Analysegängen so lange, bis die Rückstände an freigesetzten Wirkstoffen verflogen sind.
[0170] Mit einem Ventilator 39, der optional Bestandteil der Aktivierungsvorrichtung 3 ist, können in dem erfindungsgemäßen Verfahren restliches Spülgas oder
Spülflüssigkeit, Restwirkstoffe des verkapselten Wirkstoffs und andere Probenrückstände aus der Aktivierungsvorrichtung 3, vorzugsweise von dem Aktivator 31 und/oder aus dem Auffangbehälter 34 abgeblasen werden.
[0171] Ein schematischer Überblick über die Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in Figur 5 gezeigt.
[0172] Mit dem Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Wirkstoffe aus Freisetzungssystemen, vorzugsweise Kapseln oder Präkursoren, objektiv und unter standardisierten Bedingungen, d.h. unter Einstellung von definierten Verfahrensparametern, zu analysieren. Mit dem erfindungsgemäßen Analyseverfahren können Wirkstoff-Freisetzungssysteme, vorzugsweise Kapseln oder Präkursoren, unter klar definierten Bedingungen (beispielsweise Druck), d.h. normiert und kontrolliert, aufgebrochen werden und der Kapselinhalt gleichzeitig quantitativ und/oder qualitativ analysiert werden. Damit wird ein standardisiertes, durch Normen vereinheitlichtes und reproduzierbares Analyseverfahren ermöglicht, bei dem die Bedingungen seiner Anwendbarkeit und sein Ablauf so festgelegt sind, dass unter gleichen Voraussetzungen gleich Ergebnisse zu erwarten sind. Damit wird es auch möglich, Messergebnisse von unterschiedlichen Kapselproben oder Präkursoren miteinander vergleichen zu können. Eine derartig analytische und/oder sensorische Bestimmung unter reproduzierbaren Bedingungen der Freisetzung ist bis dato noch nicht bekannt.
[0173] Die reproduzierbare, objektive analytische und/oder sensorische Bestimmung des Burst-Verhaltens verkapselter Wirkstoffe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wiederum ermöglicht das Screening neuer Kapseltechnologien und Kapselweiterentwicklungen nach Kapseln mit dem besten Burstverhalten, ohne großen Zeit- und Personalaufwand und ohne negative Einflüsse der Subjektivität eines Sensorik-Panels.
[0174] Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht darüber hinaus erstmalig eine kontinuierliche on-line Messung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer
Wirkstoffe aus einer Kapsel oder aus einem Präkursor, wobei der zeitliche Ablauf der Freisetzung direkt, d.h. parallel zur Freisetzung, aufgezeichnet werden kann. Eine solche on-line Messung ist beispielhaft in Figur 6 wiedergegeben.
[0175] Figur 6 zeigt den Verlauf einer kontinuierlichen Messung des Kapsel-Bursts einer parfümölhaltigen Kapsel. Die Kapsel ist eine Multilayer-Kapsel mit einem flüssigen Parfümöl-Kern. Messparameter: 10 s Reiben bei 60 Upm bei 1,0 N; 30 s post-rub-Zeit.
[0176] Der Kapsel-Burst (Kapselbruch) und die Freisetzung des Parfümöls sind besonders nach Anheben des Reibekopfes sichtbar. Das Maximum der Freisetzungskurve ist reproduzierbar und kann zum Vergleich verschiedener Kapseln herangezogen werden.
[0177] Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht darüber hinaus einen kontinuierlichen Betrieb, bei dem mehrere Proben nacheinander, beispielsweise unter denselben Verfahrensparametern, analysiert werden können. Damit können die Analysewerte direkt miteinander verglichen werden. Zudem können über eine Kombination aus Detektionseinrichtung 5 mit einem Alternativausgang für ein Olfaktometer und/oder ein Olfactory Detection Port (ODP) (Sniffing-Port-System) 52 [0178] durch die reproduzierbare Freisetzungsmethode verbesserte sensorische Evaluierungen und Vergleiche verschiedener Proben stattfinden. Außerdem können die so erhaltenen analytischen und sensorischen Messergebnisse miteinander korreliert werden.
[0179] Aufgrund der zuvor beschriebenen Vorteile eignet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs aus einem Freisetzungssystem 6, vorzugsweise aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, um so die Zusammensetzung des Wirkstoffs der Art und der Menge nach zu analysieren.
[0180] Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich auch die mechanische Stabilität und das Brechverhalten unterschiedlicher Kapselmaterialien analysieren, insbesondere bei der Entwicklung und Herstellung neuer Kapseln. Darüber hinaus erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die Bestimmung des Retardierungsverhalten von Kapseln analysieren, vorzugsweise nach einer Lagerung der Kapseln über eine bestimmte Zeitdauer.
[0181] Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht außerdem einen Vergleich des Freisetzungsverhaltens von verschiedenen Wirkstoffen, beispielweise von unterschiedlichen Geruchs- oder Geschmacksstoffen oder Riechstoff- oder Aromamischung, aus einem Freisetzungssystem, vorzugsweise aus einer Kapsel oder einem Präkursor.
[0182] Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt darüber hinaus die Analyse der Verteilung und der Anhaftung von Mikrokapseln auf Oberflächen, beispielsweise die Verteilung und Anhaftung von Mikrokapseln, die einen Duftstoff enthalten, nach dem Waschen und Trocknen von Textilien.
[0183] Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht darüber hinaus die Analyse der Substantivität eines Wirkstoffes oder mehrerer Wirkstoffe nach der Freisetzung aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, auf einem Substrat;
[0184] Außerdem kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Einfluss physikalischer oder chemischer Faktoren, beispielsweise Temperatur, Licht, UV- Strahlung, pH-Wert, auf die mechanische Stabilität und Bruchfestigkeit eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel oder eines Präkursors 6 und/oder auf die Freisetzung eines Wirkstoffs oder von mehreren Wirkstoffen aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6 analysiert werden.
[0185] Außerdem kann das erfindungsgemäße Verfahren während der Entwicklung und Herstellung des Freisetzungssystems 6 zur analytischen Bestimmung der
Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe und zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems 6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6 eingesetzt werden.
[0186] In einem letzten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung daher die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des erfindungsgemäßen Verfahrens zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere der Konzentration, der Freisetzungsrate oder des Freisetzungsprofils aus einem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6); zur Bestimmung der Eigenschaften, insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit und des Retardierungsverhaltens, eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkurors (6), insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit oder des Retardierungsverhaltens, von Kapseln (6) aus unterschiedlichen Kapselmaterialien und unterschiedlichen Wirkstoffen; zur Analyse der Verteilung und Anhaftung eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), auf einem Substrat, insbesondere nach dem Waschen und Trocknen von Textilien; zur Analyse der Substantivität eines Wirkstoffes oder mehrerer Wirkstoffe nach der Freisetzung aus dem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6, auf einem Substrat; zur Analyse des Einflusses physikalischer oder chemischer Faktoren, beispielsweise Temperatur, Licht, UV-Strahlung, pH-Wert, auf die mechanische Stabilität und Bruchfestigkeit eines Freisetzungssystems, insbesondere einer Kapsel oder eines Präkursors 6 und/oder auf die Freisetzung eines Wirkstoffs oder von mehreren Wirkstoffen aus einem Freisetzungssystem 6, insbesondere aus einer Kapsel 6 oder einem Präkursor 6; und zur analytischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe und zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems
6, insbesondere einer Kapsel 6 oder eines Präkursors 6, während der Entwicklung und Herstellung eines Freisetzungssystems 6.
[0187] Beispiel 1: Vergleich der Duftfreisetzung aus verschiedenen Kapsel- Technologien
[0188] Vergleich des analytischen Burst-Verhaltens verschiedener Kapseltypen. Typ A bis Typ D sind Kern/Schale-Parfümölkapseln auf Methylformamid-Basis und unterscheiden sich in ihrer Wandstärke (abnehmende Wandstärke von A bis D). Alle Kapseltypen wurden mit demselben Parfümöl mit gleicher Dosierung beladen. Die Messung erfolgte bei 2,5 N für 15 s; Reibung: 100 Upm.
Die Ergebnisse der maximalen Burst-Intensität sind in Figur 7 gezeigt. Die Burst- Intensität ist bei der Kapsel Typ D mit der geringsten Wandstärke am höchsten.
Bezugszeichenliste:
1 Vorrichtung
2 Grundgerüst
21 X-Achse
22 Y-Achse
3 Aktivierungsvorrichtung
31 Aktivator
32 Z-Positionierungseinheit
33 Drucksensor
34 Auffangbehälter/Glocke
35 Detektionsleitung
36 Spülleitung
37 Spülpumpe
38 Rotationseinheit
39 Ventilator
4 X/Y-Positionierungseinheiten
41 X-Positionierungseinheit/X-Positionierungsantrieb
42 Y-Positionierungseinheit/Y-Positionierungsantrieb
43 Positionierungslaser
5 Detektionseinrichtung/Analyseeinrichtung
51 EDV-Anlage
52 Sniffing-Port System
6 Probe/Freisetzungssystem/Kapsel/Präkursor
7 Probenträger
8 Auflagefläche
Claims
1. Vorrichtung (1) geeignet zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6), und/oder zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), das/die/der sich auf einem Probenträger (7) oder einer Auflagefläche (8) befindet, umfassend:
(a) ein Grundgerüst (2);
(b) eine Aktivierungsvorrichtung (3), welche mit dem Grundgerüst (2) verbunden ist, und die eingerichtet ist, das Freisetzungssystem (6), insbesondere die Kapsel (6) oder den Präkursor (6), zu öffnen oder zu aktivieren und den Wirkstoff freizusetzen; und
(c) eine Detektionseinrichtung (5), eingerichtet zur analytischen Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der freigesetzten Wirkstoffe, und derart ausgestaltet, dass der freigesetzte Wirkstoff oder die mehreren freigesetzten Wirkstoffe der Detektionseinrichtung (5) zugeführt werden kann/können.
2. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 1 , worin die Aktivierungsvorrichtung (3) umfasst:
(i) einen Aktivator (31), welcher mit einer Z-Positionierungseinheit (32) verbunden ist und über die Z-Positionierungseinheit (32) senkrecht zur Auflagefläche (8) bewegt werden kann und welche ausgestaltet ist, einen physikalischen oder chemischen Impuls auf das Freisetzungssystem (6), insbesondere auf eine Kapsel (6) oder einen Präkursor (6), auf dem Probenträger (7) auszuüben, um den Wirkstoff oder die mehreren Wirkstoffe freizusetzen;
(ii) eine Detektionsleitung (35), welche eingerichtet ist, den freigesetzten Wirkstoff oder die mehreren freigesetzten Wirkstoffe aufzufangen und zur Detektionseinrichtung (5) zu führen; und
(iii) optional eine Spülleitung (36), welche mit der Detektionsleitung (35) verbunden ist und eingerichtet ist, ein Spülgas oder eine Spülflüssigkeit der Detektionsleitung (35) zuzuführen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, worin der physikalische oder der chemische Impuls auf die Kapsel (6), ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus Druck, Reibung, Temperatur, Änderung des pH-Wertes, UV- Strahlung, Mikrowellen und Ultraschall, oder der physikalische oder der chemische Impuls auf den Präkursor (6) ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus chemische Reaktion, Temperatur, Feuchtigkeit, Änderung des pH- Wertes, Sauerstoff (Oxidation), Licht, Enzyme und Mikroorganismen.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin der Aktivator (31) einen Auffangbehälter (34) umfasst, der das Freisetzungssystem (6), insbesondere die Kapsel (6) oder den Präkursor (6), und den Aktivator (31) bei Auflage des Auffangbehälters auf dem Probenträger (7) oder der Auflagefläche (8) umschließen kann.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der Aktivator (31) eine raue Oberfläche aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die
Aktivierungsvorrichtung (3) eine Rotationseinheit (38) aufweist, welche beim Aktivator (31) konzentrische, exzentrische oder isometrische Bewegung auslöst.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bi 6, worin die Vorrichtung darüber hinaus umfasst: mindestens eine X- und/oder Y-Positionierungseinheit (41, 42), welche mit dem Grundgerüst (2) verbunden ist und welche eingerichtet ist, die Aktivierungsvorrichtung (3) relativ zum Probenträger zu bewegen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis7, worin die Positionierungseinheit (4) einen Positionierungslaser (43) umfasst.
9. Verfahren zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe aus einem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6), welches die folgenden Schritte umfasst:
(i) Bereitstellen eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursor (6), das/die/der einen Wirkstoff oder mehrere Wirkstoffe umfasst, auf einem Probenträger (7) oder auf einer Auflagefläche (8);
(ii) Positionieren der Aktivierungsvorrichtung (3) mit einem Aktivator (31) über dem Freisetzungssystem (6), insbesondere über der Kapsel (6) oder dem Präkursor (6);
(iii) Flerabsenken der Aktivierungsvorrichtung (3);
(iv) Freisetzen des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe aus dem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus der Kapsel (6) oder dem Prekursor (6), mittels des Aktivators (31);
(v) Auffangen und Zuführen des freigesetzten Wirkstoffs oder der mehreren freigesetzten Wirkstoffe zu einer Detektionseinrichtung (5); und
(vi) analytische und/oder sensorische Bestimmung des freigesetzten Wirkstoffs oder der mehreren freigesetzten Wirkstoffe, insbesondere der Konzentration, der Freisetzungsrate oder des Freisetzungsprofils aus einem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6); und/oder
Bestimmung der Eigenschaften, insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit und des Retardierungsverhaltens, eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursor (6), insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit oder des Retardierungsverhaltens von Kapseln (6) aus unterschiedlichen Kapselmaterialien und unterschiedlichen Wirkstoffen; und/oder
Analyse der Verteilung und Anhaftung eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), auf einem Substrat, insbesondere nach dem Waschen und Trocknen von Textilien; und/oder
Analyse der Substantivität eines Wirkstoffes oder mehrerer Wirkstoffe nach der Freisetzung aus dem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6), auf einem Substrat; und/oder Analyse des Einflusses physikalischer oder chemischer Faktoren, beispielsweise Temperatur, Licht, UV-Strahlung, pH-Wert, auf die mechanische Stabilität und Bruchfestigkeit eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6) und/oder auf die Freisetzung eines Wirkstoffs oder von mehreren Wirkstoffen aus einem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6); und/oder analytische Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe und zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), während der Entwicklung und Herstellung eines Freisetzungssystems (6).
10. Verfahren nach Anspruch^ wobei nach dem Schritt (vi) der folgende Schritt erfolgt:
(vii) Zurücksetzung der Vorrichtung, wobei das Zurücksetzen der Vorrichtung einen oder mehrere der folgenden Schritte umfasst:
(a) Hochfahren der Aktivierungsvorrichtung (3); und optional (ß) Spülen des Aktivators (31) und/oder der Detektionsleitung (35) und/oder der Detektionseinrichtung (5) mit einem Spülgas oder einer Spülflüssigkeit; und optional
(y) Abblasen von Rückständen des freigesetzten Wirkstoffs oder der mehreren freigesetzten Wirkstoffe und/oder anderen Probenrückständen von der Aktivierungsvorrichtung (3),
insbesondere von dem Aktivator (31), vorzugsweise durch einen Ventilator (39).
11. Verfahren nach Anspruch 9 oderlO, bei dem die Freisetzung des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe mittels des Aktivators (31) durch einen physikalischen oder einen chemischen Impuls erfolgt.
12. Verfahren nach Anspruch11, bei dem der physikalische oder der chemische Impuls auf die Kapsel (6) ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus Druck, Reibung, Temperatur, Änderung des pH-Wertes, UV-Strahlung, Mikrowellen und Ultraschall, oder der physikalische oder der chemische Impuls auf den Präkursor (6) ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus chemische Reaktion, Temperatur, Feuchtigkeit, Änderung des pH-Wertes, Sauerstoff (Oxidation), Licht, Enzyme und Mikroorganismen.
13. Verfahren nach Anspruch 9 bis12, bei dem die Freisetzung des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe mittels des Aktivators (31) bei einem Druck ab 0 Pa, insbesondere bei einem Druck von 1000 Pa bis 30000 Pa durchgeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis13, bei dem die Freisetzung des Wirkstoffs oder der mehreren Wirkstoffe mittels des Aktivators (31) bei einer Rotations-Geschwindigkeit des Aktivators (31) bei Berührung des Freisetzungssystems (6) und/oder des Probenträgers (7) ab 0 Upm, insbesondere von 50 Upm bis 1.000 Upm durchgeführt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis14, worin das Freisetzungssystem (6) ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus: Hartkapseln (Hard-shelled- Kapseln), Weichkapseln (Soft-shelled-Kapseln), Makrokapseln, Mikrokapseln, Kapselslurries und Kapselemulsionen.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis15, worin der verkapselte Wirkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus Duftstoffen,
Geschmacksstoffen, Parfümöle, Duftstoffmischungen,
Geschmacksstoffmischungen, Aromastoffen, Pflanzenextrakten, etherischen Ölen, kosmetischen Wirkstoffen, kühlenden Wirkstoffen, pharmazeutischen Wirkstoffen.
17. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 und des Verfahrens nach einem der Ansprüche 9 bis 16 zur analytischen und/oder sensorischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe, insbesondere der Konzentration, der Freisetzungsrate oder des Freisetzungsprofils aus einem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6); und/oder zur Bestimmung der Eigenschaften, insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit und des Retardierungsverhaltens, eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursor (6), insbesondere der mechanischen Stabilität, der Bruchfestigkeit oder des Retardierungsverhaltens von Kapseln (6) aus unterschiedlichen Kapselmaterialien und unterschiedlichen Wirkstoffen; und/oder zur Analyse der Verteilung und Anhaftung eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), auf einem Substrat, insbesondere nach dem Waschen und Trocknen von Textilien; und/oder zur Analyse der Substantivität eines Wirkstoffes oder mehrerer Wirkstoffe nach der Freisetzung aus dem Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6), auf einem Substrat; und/oder zur Analyse des Einflusses physikalischer oder chemischer Faktoren, beispielsweise Temperatur, Licht, UV-Strahlung, pH-Wert, auf die mechanische Stabilität und Bruchfestigkeit eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6) und/oder auf die Freisetzung eines Wirkstoffs oder von mehreren Wirkstoffen aus einem
Freisetzungssystem (6), insbesondere aus einer Kapsel (6) oder einem Präkursor (6); und/oder zur analytischen Bestimmung der Freisetzung eines Wirkstoffs oder mehrerer Wirkstoffe und zur Bestimmung der Eigenschaften eines Freisetzungssystems (6), insbesondere einer Kapsel (6) oder eines Präkursors (6), während der Entwicklung und Herstellung eines Freisetzungssystems (6).
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