EP3810334A1

EP3810334A1 - Verfahren zur bestimmung der mittleren filamentlänge während der rotationszerstäubung und darauf basierendes screening-verfahren bei der lackentwicklung

Info

Publication number: EP3810334A1
Application number: EP19733018.6A
Authority: EP
Inventors: Daniel Briesenick; Dirk EIERHOFF; Georg Wigger; Christian Bornemann; Siegfried RIEDIGER; Norbert Willenbacher; Walter Oswald
Original assignee: BASF Coatings GmbH
Current assignee: BASF Coatings GmbH
Priority date: 2018-06-25
Filing date: 2019-06-24
Publication date: 2021-04-28
Also published as: JP2021528244A; JP7048772B2; WO2020002230A1; MX2020014215A; US20210262912A1; CN112313013A

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Filamenten, welches wenigstens die Schritte (1) bis (3) umfasst, nämlich Zerstäubung der Beschichtungsmittelzusammensetzung mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist (1), optische Erfassung der dabei an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera (2) und digitale Auswertung der so erhaltenen optischen Daten unter Erhalt der mittleren Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden (3), sowie Verfahren zur Erstellung einer elektronischen Datenbank und zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen, welche auf Grundlage des vorgenannten Verfahrens durchgeführt werden.

Description

Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge während der Rotationszerstäubung und darauf basierendes Screening-Verfahren bei der

Lackentwicklung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der mitleren Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Filamenten, welches wenigstens die Schritte (1) bis (3) umfasst, nämlich Zerstäubung der Beschichtungsmittelzusammensetzung mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist (1), optische Erfassung der dabei an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera (2) und digitale Auswertung der so erhaltenen optischen Daten unter Erhalt der mitleren Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden (3), sowie Verfahren zur Erstellung einer elektronischen Datenbank und zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen, welche auf Grundlage des vorgenannten Verfahrens durchgeführt werden. Stand der Technik

Insbesondere in der Automobilindustrie wird heutzutage eine Reihe von

Beschichtungsmittelzusammensetzungen wie beispielsweise Basislacke mitels Rotationszerstäubung auf das jeweils zu beschichtende Substrat aufgetragen. Solche Zerstäuber weisen einen schnell rotierenden Applikationskörper wie beispielsweise einen Glockenteller auf, der die aufzutragende Beschichtungsmrttel- zusammensetzung insbesondere aufgrund der wirkenden Zentrifugalkraft unter Bildung von Filamenten in einen Sprühnebel in Form von Tröpfchen zerstäubt. Üblicherweise erfolgt die Applikation der Beschichtungsmittelzusammensetzung elektrostatisch, um einen möglichst hohen Auftragswirkungsgrad und einen möglichst geringen Overspray zu gewährleisten. An der Glockentellerkante erfolgt dabei eine Aufladung des durch insbesondere Zentrifugalkräfte zerstäubten Lackes durch direktes Anlegen einer Hochspannung an die aufzutragende Beschichtungsmittelzusammensetzung (Direktaufladung). Nach Auftrag der jeweiligen Beschichtungsmitelzusammensetzung auf das Substrat wird der resultierende Film - gegebenenfalls nach zusätzlichem Aufbringen weiterer darüber liegender Beschichtungsmittelzusammen-setzungen in Form von weiteren Filmen - gehärtet bzw. eingebrannt, um die resultierende erwünschte Beschichtung zu erhalten.

Eine Optimierung von insbesondere auf diese Weise erhaltenen Beschichtungen hinsichtlich bestimmter erwünschter Eigenschaften der Beschichtung wie einer Vermeidung oder zumindest einer Verringerung der Neigung zur Ausbildung bzw. des Auftretens von optischen Defekten und/oder Oberflächendefekten wie beispielsweise Nadelstichen, Wolkigkeit und/oder der Verlaufseigenschaften ist vergleichsweise aufwendig und üblicherweise nur empirisch möglich. Dies bedeutet, dass entsprechende Beschichtungsmittelzusammensetzungen bzw. üblicherweise ganze Testreihen davon, innerhalb derer verschiedene Parameter variiert worden sind, erst hergestellt und dann wie im vorstehenden Absatz beschrieben auf ein Substrat aufgetragen und gehärtet bzw. eingebrannt werden müssen. Im Anschluss müssen die dann erhaltenen Reihen an Beschichtungen bezüglich der erwünschten Eigenschaften untersucht werden, um eine mögliche Verbesserung der untersuchten Eigenschaften beurteilen zu können. Üblicherweise muss dieses Procedere unter weiterer Parametervariierung mehrfach wiederholt werden, bis die erwünschte Verbesserung der untersuchten Eigenschaft(en) der Beschichtung nach Härtung bzw. Einbrennen erzielt worden ist.

Es ist im Stand der Technik bekannt, die zur Herstellung solcher Beschichtungen eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen anhand ihres Scherviskositätsverhaltens zu untersuchen und zu charakterisieren (Scherrheologie), um ihr jeweiliges Applikationsverhalten besser verstehen zu können. Hier können beispielsweise Kapillarrheometer eingesetzt werden. Nachteilig an dieser auf die Untersuchung der Scherrheologie fokussierten Vorgehensweise ist jedoch, dass dabei der bei der Rotationszerstäubung auftretende durchaus signifikante Einfluss der Dehnviskosität nicht oder nicht in ausreichendem Maße berücksichtigt wird (Dehnrheologie). Die Dehnviskosität ist ein Maß für den Widerstand eines Materials gegen das Fließen in einer Dehnströmung. Solche Dehnströmungen treten üblicherweise in allen diesbezüglich relevanten technischen Prozessen zusätzlich zu den Scherströmungen auf, wie zum Beispiel im Fall von Kapillareinlauf- und Kapillarauslauf-Strömungen. Im Fall eines Newtonschen Fließverhaltens lässt sich die Dehnviskosität aus ihrem konstanten Verhältnis zur klassisch bestimmten Scherviskosität (Trouton-Verhältnis) berechnen. Im Fall eines nicht-Newtonschen Fließverhaltens, welches in der Praxis bei einer Vielzahl von Anwendungen weitaus häufiger auftritt, ist es dagegen üblicherweise erforderlich, die Dehnviskosität als einen von der Scherviskosität unabhängigen Parameter unter Zuhilfenahme eines Dehnrheometers experimentell zu bestimmen, wenn die Dehnrheologie bei der vorgenannten Beschreibung und Charakterisierung in ausreichendem Maße berücksichtigt werden soll. Insbesondere bei Durchführung des vorgenannten Rotationszerstäubungsverfahrens kann die Dehnviskosität einen durchaus signifikanten Einfluss auf den Zerstäubungsprozess und den Zerfall der Filamente zu Tropfen haben, die dann den Sprühnebel bilden. Im Stand der Technik sind Methoden zur Bestimmung der Dehnviskosität bekannt. Üblicherweise wird die Dehnviskosität dabei mitels Capillary Breakup Extensional Rheometer bestimmt (CaBER). Es ist jedoch bislang keine Methode verfügbar, bei der - ohne das zu untersuchende Material tatsächlich einer Zerstäubung zu unterwerfen - sowohl Dehn- als auch Scherkräfte gleichermaßen ausreichend berücksichtigt werden.

Es besteht daher ein Bedarf an einem Verfahren, das es ermöglicht, mittels Untersuchung des Zerstäubungsverhaltens von Beschichtungsmittelzusammensetzungen eine Verbesserung von bestimmten erwünschten Eigenschaften der mittels dieser Zerstäubung herzustellenden Beschichtungen wie einer Vermeidung oder zumindest einer Verringerung der Neigung zur Ausbildung b zw. des Auftretens von optischen Defekten und/oder Oberflächendefekten zu erzielen, ohne dass dabei der üblicherweise erforderliche gesamte Lackier- und Einbrennprozess zur Herstellung solcher Beschichtungen durchlaufen werden muss. Gleichermaßen sollte ein solches Verfahren jedoch nicht nur in ausreichendem Maße die dabei auftretende Scherrheologie berücksichtigen, sondern auch die Dehnrheologie.

Aufgabe

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches es ermöglicht, eine Untersuchung und insbesondere eine Verbesserung von bestimmten erwünschten Eigenschaften von mittels Rotationszerstäubung herzustellenden Beschichtungen wie einer Vermeidung oder zumindest einer Verringerung der Neigung zur Ausbildung bzw. des Auftretens von optischen Defekten und/oder Oberflächendefekten zu erzielen, ohne dass dabei die jeweils einzusetzende Beschichtungsmitelzusammensetzung mittels eines konventionellen Lackierverfahrens auf ein Substrat aufgetragen und insbesondere eine Härtung bzw. ein Einbrennen des resultierenden Films zur Hereteilung der Beschichtung erfolgen muss, da dies vergleichsweise aufwendig und mindestens aus ökonomischen Gründen nachteilig ist. Gleichermaßen sollte ein solches Verfahren das bei der Zerstäubung auftretende Dehnverhalten in ausreichendem Maß berücksichtigen. Insbesondere ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren für wässrige Basislacke als Beschichtungsmittelzusammensetzungen zur Verfügung zu stellen.

Lösung

Diese Aufgabe wird gelöst durch die in den Patentansprüchen beanspruchten Gegenstände sowie die in der nachfolgenden Beschreibung beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen dieser Gegenstände.

Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Filamenten, welches wenigstens die Schritte (1 ) bis (3) umfasst, nämlich

(1 ) Zerstäubung der Beschichtungsmittelzusammensetzung mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist,

(2) optische Erfassung der bei der Zerstäubung gemäß Schritt (1) an der Glockenteilerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera, und (3) digitale Auswertung der durch die optische Erfassung gemäß Schritt (2) erhaltenen optischen Daten unter Erhalt der mittleren Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden.

Es wurde überraschend gefunden, dass das erfindungsgemäße Verfahren es erlaubt, das Rotationszerstäubungsverhalten verschiedenster Beschichtungsmittelzusammensetzungen, insbesondere von wässrigen Basislacken, zu untersuchen und zu charakterisieren. Dies gelingt überraschenderweise auf Basis der Bestimmung der mittleren Filamentlängen derjenigen bei der Zerstäubung auftretenden Filamente, die sich an der Glockenkante des Glockentellers befinden, wenn ein solcher Glockenteller als rotierender Applikationskörper bei der Rotationszerstäubung eingesetzt wird.

Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bestimmten mittleren Filamentlängen können in eine elektronische Datenbank inkorporiert werden bzw. eine entsprechende Datenbank kann erstellt und/oder aktualisiert werden. Ein zweiter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank beinhaltend mittlere Filamentlängen zerstäubter und voneinander unterschiedlicher Beschichtungsmittelzusammensetzungen, wobei das Verfahren wenigstens die Schrite (1) bis (3), (4A) und (5A) umfasst, nämlich

Schritte (1 ), (2) und (3) gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge für eine erste Beschichtungsmittelzusammensetzung (i),

(4A) Inkorporation der gemäß Schritt (3) für die erste Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) ermittelte mittlere Filamentlänge in eine elektronische Datenbank, und

(5A) wenigstens einfache Wiederholung der Schritte (1 ) bis (3) und (4A) für wenigstens eine weitere von der ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) verschiedene Beschichtungsmittelzusammensetzung. Vorzugsweise beinhaltet die Inkorporation der ermittelten mittleren Filamentlänge in die Datenbank gemäß Schrit (4A) zudem die Inkorporation der jeweiligen Standardabweichungen der jeweils ermitelten mittleren Filamentlängen in die Datenbank.

Bei Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren wird der Einfluss der bei einer Rotationszerstäubung von zur Herstellung von Beschichtungen einsetzbaren Beschichtungsmittelzusammensetzungen auftretenden Dehnviskosität in einem ausreichenden Maße berücksichtigt. Dies gelingt insbesondere, da bei Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahren vergleichsweise hohe Dehngeschwindigkeiten berücksichtigt werden, nämlich Dehnraten von bis zu 100.000 s ¹, und damit höhere Dehnraten als bei konventionellen CaBER-Messungen zur Bestimmung der Dehnviskosität, bei denen insbesondere im Fall von Basislacken nur Dehnraten von bis zu 1.000 s^“1 erzielt werden, und die Bestimmung der mitleren Filamentlängen daher bei vorgenannten vergleichsweise hohen Dehnraten erfolgt. Selbst wenn bei der Rotationszerstäubung eine nur vergleichsweise geringe Drehgeschwindigkeit (Rotationsgeschwindigkeit) des Glockentellers eingestellt wird, werden mitels der erfindungsgemäßen Verfahrens im Gegensatz zu herkömmlichen CaBER-Verfahren eine höhere Dehnviskosität und höhere auftretende Dehnraten erzielt und berücksichtigt. Die erfindungsgemäßen Verfahren ermöglichen zudem eine Berücksichtigung von bei einer Rotationszerstäubung - neben Scher- und Dehnraten - auftretenden Querströmungen. Solche Querströmungen werden bei keinem der üblichen bekannten Verfahren zur Untersuchung der Scher- oder Dehnrheologie berücksichtigt Dadurch, dass die erfindungsgemäßen Verfahren mit dem Schritt (1) selbst die Durchführung einer Rotationszerstäubung beinhalten, ist es möglich, sowohl Scherrheologie als auch Dehnrheologie als auch das Auftreten von Querströmungen ausreichend innerhalb eines einzigen Verfahrens zu berücksichtigen und nicht anhand von Methoden, die nur einzelne Elemente (Scherrheologie oder Dehnrheologie) erfassen können.

Es wurde ferner überraschend gefunden, dass insbesondere im Fall von als Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Rotationszerstäubung eingesetzten wässrigen Basislacken darin enthaltene Pigmente, insbesondere Effektpigmente wie Aiuminium-Effektpigmente, mit steigendem Anteil, bezogen auf das Gesamtgewicht des Basislacks, zu einer Verkürzung der Länge der Filamente (also zu geringeren mittleren Filamentlängen) wenigstens derjenigen bei der Zerstäubung auftretenden Filamente führen, die sich an der Glockenkante des Glockentellers befinden. Geringere mitlere Filamentlängen führen zu einer kürzeren Lebensdauer dieser Filamente an der Glockentellerkante. Solche geringeren mittleren Filamentlängen wiederum bedeuten eine „feinere“ Zerstäubung der eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung. Eine möglichst feine Zerstäubung ist wünschenswert, da damit ein geringerer Nässegrad, also ein weniger nasses Erscheinungsbild des nach Auftrag der eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Films einhergeht. Dem Fachmann ist bekannt, dass ein zu hoher Nässegrad zu einem unerwünschten Auftreten von Kochern und/oder Nadelstichen, zu einem schlechteren Farbton und/oder Flop und/oder zum Auftreten von Wolkigkeit führen kann. Dieser technische Effekt, also das Auftreten von an der Glockenkante des Glockentellers befindlichen Filamenten mit geringerer mitlerer Filamentlänge bei steigendem Pigmentanteil in der Beschichtungsmittelzusammensetzung und die damit verbundenen vorteilhaften Eigenschaften wie ein geringerer Nässegrad, ist umso überraschender, als mittels vergleichender CaBER-Messungen der gleichen Beschichtungsmitelzusammensetzungen bei steigendem Pigmentanteil eine längere Lebensdauer dieser Filamente und damit höhere mittlere Filamentlängen bestimmt worden sind, die wiederum zu einem unerwünschten höheren Nässegrad führen sollten. Untersuchungen des Nässegrads von unter Einsatz der Beschichtungsmittelzusammensetzungen erhaltenem Filme haben jedoch die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Ergebnisse bezüglich des Nässegrads bestätigt. Dies zeigt, dass die mitels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Ergebnisse in einem höheren Maße den realen Bedingungen entsprechen als die auf Grundlage von vergleichenden CaBER-Messungen erhaltenen Ergebnisse. Mit anderen Worten kann eine Stützung allein auf CaBER- Messungen zu einer fehlerhaften Einschätzung der tatsächlichen in der Praxis auftretenden Begebenheiten führen, insbesondere zu einem auf Grundlage des mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Ergebnisses konträren und inkorrektem Verhalten.

Überraschenderweise kann mitels Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrens auf Grundlage der ermitelten mitleren Filamentlängen eine Untersuchung und insbesondere eine Verbesserung von bestimmten erwünschten Eigenschaften von mitels der Rotationszerstäubung herzustellenden Beschichtungen erzielt werden, insbesondere hinsichtlich einer Vermeidung oder zumindest einer Verringerung der Neigung zur Ausbildung bzw. des Auftretens von optischen Defekten und/oder Oberflächendefekten, ohne dass dabei die jeweils einzusetzende Beschichtungsmittelzusammensetzung mittels eines konventionellen Lackierverfahrens auf ein Substrat aufgetragen und eine Härtung bzw. ein Einbrennen des resultierenden Films zur Hereteilung der Beschichtung erfolgen muss.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum Screening von Beschichtungsmitelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen, welches wenigstens die Schrite (1 ) bis (3), (4B), (5B) und (6B) sowie gegebenenfalls (7B) umfasst, wobei innerhalb der Schritte (1 ) bis (3) zunächst die mittlere Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) gebildeten Filamenten gemäß dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge bestimmt wird. Diese Schritte (1 ) bis (3) entsprechend somit den Schriten (1) bis (3) des ersten Gegenstands der vorliegenden Erfindung.

Das Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der

Entwicklung von Lackformulierungen umfasst wenigstens die Schritte (1 ) bis (3), (4B), (5B) und (6B) sowie gegebenenfalls (7B), nämlich

(1) Zerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) mitels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist,

(2) optische Erfassung der bei der Zerstäubung gemäß Schrit (1) an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mitels wenigstens einer Kamera,

(3) digitale Auswertung der durch die optische Erfassung gemäß Schritt (2) erhaltenen optischen Daten unter Erhalt der mittleren Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden,

(4B) Vergleich der gemäß Schritt (3) für die Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1) bestimmte mittlere Filamentlänge mit in einer elektronischen Datenbank hinterlegten mitleren Filamentlängen weiterer

Beschichtungsmittelzusammensetzungen, wobei diese Datenbank mittels des vorgenannten erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank erhältlich ist (zweiter Gegenstand der vorliegenden Erfindung),

(5B) Überprüfung auf Basis des Vergleichs gemäß Schritt (4B), ob die gemäß Schritt (3) für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) bestimmte mitlere Filamentlänge die Bedingung erfüllt, dass sie geringer ist als wenigstens eine in der Datenbank hinterlegte mittlere Filamentlänge einer Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2), die von der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) verschieden ist, jedoch einen zur Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) identischen Pigment-Gehalt aufweist oder einen solchen Pigment-Gehalt aufweist, der um maximal ±10 Gew.-% von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) vorhandene Pigment-Menge, und welche zudem das oder die identische(n) Pigment(e) oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigment(e) enthält wie die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ),

(6B) Auswahl der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) zum Aufbringen auf ein Substrat, falls die für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) bestimmte mittlere Filamentlänge die in Schritt (5B) -genannte Bedingung erfüllt oder

Anpassen wenigstens eines Parameters innerhalb des Rezeptes der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) und/oder wenigstens eines Verfahrensparameters bei der Durchführung der Schrite (1) bis (3) des Verfahrens zum Screening von Beschichtungsmitelzusammensetzungen_» falls die für die Beschichtungsmitelzusammensetzung <X1 ) bestimmte mittlere Filamentlänge die in Schrit (5B) genannte Bedingung nicht erfüllt,

(7B) wenigstens einfache Wiederholung der Schritte (1) bis (3), (4B) und (SB), falls gemäß Schrit (6B) wenigstens eine Parameteranpassung erforderlich gewesen ist_» bis gemäß einer wenigstens einfach wiederholten Durchführung von Schrit (6B) aufgrund der Erfüllung der in Schrit (5B) genannten Bedingung gemäß Schritt (6B) eine Auswahl der eingesetzten Beschichtungsmitelzusammensetzung zum Aufbringen auf ein Substrat erfolgt.

Es wurde überraschend gefunden_» dass das erfindungsgemäße Verfahren zum Screening von Beschichtungsmitelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen weniger aulwendig ist als übliche Verfahren und somit (zeit)ökonomische und wirtschaftliche Vorteile gegenüber entsprechenden herkömmlichen Verfahren aufweist. Mitels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann überraschenderweise auf Grundlage der ermitelten mitleren Filamentlängen mit einer ausreichen hohen Wahrscheinlichkeit abgeschätzt werden_» ob bestimmte optische Defekte und/oder Oberflächendefekte der herzustellenden Beschichtung zu erwarten sind_» ohne die Beschichtung überhaupt herzustellen_» insbesondere im Fall von wässrigen Basislacken. Dies gelingt überraschenderweise durch Ermittlung der mitleren Filamentlängen der bei der Zerstäubung auftretenden Filamente_» die sich an der Glockenkante des Glockentellers des Rotationszerstäubers befinden, und durch eine Korrelation dieser ermittelten Filamentlängen mit dem Auftreten der vorgenannten optischen Defekte und/oder Oberflächendefekte bzw. ihrer Vermeidung/Verringerung. In Abhängigkeit dieser bei der Zerstäubung auftretenden mittleren Filamentlängen ist es so möglich, die resultierenden Eigenschaften wie optische Eigenschaften und/oder Oberfiächeneigenschaften der herzustellenden Beschichtung kontrollieren zu können und insbesondere das Auftreten von optischen Defekten und/oder Oberflächendefekten zu vermeiden oder zumindest zu verringern. Mit anderen Worten können mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgrund der Untersuchung des Zerstäubungsverhaltens einer Beschichtungsmittel- Zusammensetzung Vorhersagen betreffend qualitative Eigenschaften der finalen Beschichtung (wie dem Auftreten von Nadelstichen, Wolkigkeit, Verlauf bzw. der Appearance) getroffen werden. Insbesondere wurde überraschend gefunden, dass diese besser als andere aus dem Stand der Technik bekannte Methoden wie CaBER-Messungen mit diesen Eigenschaften korrelieren. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht damit eine einfache und effiziente Methode zur Qualitätssicherung und ermöglicht eine zielgerichtete Entwicklung von Beschichtungsmitelzusammensetzungen, ohne dabei auf vergleichsweise aufwendige Beschichtungsverfahren von (Modell)substraten zurückgreifen zu müssen. Insbesondere kann dabei der Schritt des Härtens bzw. Einbrennens entfalten.

Ausführliche Beschreibung Erfindungsgemäßes Verfahren zur Bestimmung der mitleren Filamentlänge

Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentfänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Filamenten, welches wenigstens die Schrite (1 ) bis (3) umfasst.

Der Begriff der„Rotationszerstäubung“ bzw. der„Hoch rotationszerstä u bu ng“ bzw. der „Hochgeschwindigkeits-Rotationszerstäubung“ ist dem Fachmann bekannt. Solche Rotationszerstäuber weisen einen rotierenden Applikationskörper auf, der die aufzutragende Beschichtungsmittelzusammensetzung aufgrund der wirkenden Zentrifugalkraft in einen Sprühnebel in Form von Tropfen zerstäubt. Der Applikationskörper ist dabei ein vorzugsweise metallischer Glockenteller.

Bei der Rotationszerstäubung mitels Zerstäubern entstehen zunächst an der Kante des Glockentellers sogenannte Filamente, die dann im weiteren Verlauf des Zerstäubungsverfahrens weiter in vorgenannte Tropfen zerfallen, die dann einen Sprühnebel bilden. Die Filamente stellen damit eine Vorstufe dieser Tropfen dar. Die Filamente können durch ihre Filamentlänge (auch als„Fadenlänge“ bezeichnet) und ihren Durchmesser (auch als „Fadendurchmesser“ bezeichnet) beschrieben und charakterisiert werden.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in ausreichendem Maße die bei der Rotationszerstäubung auftretende Dehnviskosität berücksichtigt. Dem Fachmann ist der Begriff der Dehnviskosität h e {\displaystyle \eta __{\mathrm {e} }} mit der Einheit Pascalsekunde (Pa- s) als ein Maß für den Widerstand eines Materials gegen das Fließen in einer Dehnströmung bekannt. Methoden zur Bestimmung der Dehnviskosität sind dem Fachmann ebenfalls bekannt. Üblicherweise wird die Dehnviskosität dabei mitels sogenannter Capillary Breakup Extensionai Rheometer bestimmt (CaBER), die beispielsweise von der Firma Thermo Scientific vertrieben werden. Mittels entsprechender CaBER-Messungen ermittelte vergleichsweise hohe Werte der Dehnviskosität (also vergleichsweise hohe Dehnwiderstände) bedeuten eine vergleichsweise hohe Stabilität der Filamente, die bei der Zerstäubung entstehen. Je höher wiederum die Stabilität der Filamente ist, desto höher ist die mittlere Lebensdauer der bei der Zerstäubung auftretenden Filamente (auch als Fadenlebensdauer bezeichnet), bevor diese weiter in Tropfen zerfallen, die dann den Sprühnebel bilden. Mit einer solchen vergleichsweise hohen mittleren Lebensdauer der Filamente einher geht üblicherweise wiederum eine höhere mittlere Filamentlänge dieser Filamente. Eine Methode zur Bestimmung der Fadenlebensdauer, also der Lebensdauer eines Filaments, In einem Dehnexperiment mittels einer CaBER-Messung, ist nachfolgend innerhalb der Methodenbeschreibung angegeben.

Schritt (1)

Schrit (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens betrifft eine Zerstäubung der eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aulweist Dabei kann optional eine elektrostatische Aufladung der zerstäubten Beschichtungsmittelzusammensetzung an der Kante des Glockentellers durch Anlegen einer Spannung erfolgen. Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere für die Durchführung von Schritt (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens, ist dies jedoch nicht notwendig. Die Rotationsgeschwindigkeit (Drehgeschwindigkeit) des Glockentellers ist einstellbar. Vorliegend liegt die Rotationsgeschwindigkeit vorzugsweise bei mindestens 10.000 Umdrehungen/min (Upm) und bei höchstens 70.000 Umdrehungen/min. Vorzugsweise liegt die Drehgeschwindigkeit in einem Bereich von 15.000 bis 70.000 Upm, besonders bevorzugt in einem Bereich von 17.000 bis 70.000 Upm, insbesondere von 18.000 bis 85.000 Upm oder von 18.000 bis 80.000 Upm. Ab einer Rotationsgeschwindigkeit von 15.000 Umdrehungen pro Minute bezeichnet man einen entsprechenden Rotationszerstäuber im Sinne dieser Erfindung vorzugsweise als Hoehgeschwindigkeits-Rotationszerstäuber. Rotationszerstäubung im Allgemeinen und Hochgeschwindigkeitsrotationszerstäubung im Speziellen sind in der Automobilindustrie weit verbreitet. Die hierfür eingesetzten (Hochgeschwindigkeits-)Rotationszerstäuber sind kommerziell erhältlich, beispielhaft sind hier Produkte aus der Eco ell®-Reihe der Firma Dürr zu nennen. Solche Zerstäuber sind zur vorzugsweise elektrostatischen Applikation einer Vielzahl von unterschiedlichen Beschichtungsmittelzusammensetzungen wie Lacken, geeignet, die In der Automobilindustrie eingesetzt werden. Besondere bevorzugt werden innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens Basislacke, insbesondere wässrige Basislacke als Beschichtungsmittelzusammensetzungen eingesetzt. Die Applikation der Beschichtungsmittelzusammensetzung kann elektrostatisch erfolgen, muss jedoch nicht. Im Fall einer elektrostatischen Applikation erfolgt eine elektrostatische Aufladung der durch Zentrifugalkräfte zerstäubten Beschichtungsmitelzusammensetzung an der Glockentellerkante durch vorzugsweise direktes Anlegen einer Spannung wie einer Hochspannung an die aufzutragende Beschichtungsmitelzusammensetzung (Direktaufladung).

Die Ausfiussrate der zu zerstäubenden Beschichtungsmittelzusammensetzung während der Durchführung von Schrit (1) ist einstellbar. Vorzugsweise liegt die Ausflussrate der zu zerstäubenden Beschichtungsmittelzusammensetzung während der Durchführung von Schritt (1 ) in einem Bereich von 50 bis 1.000 ml/min, besonders bevorzugt in einem Bereich von 100 bis 800 ml/min, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 150 bis 600 ml/min, insbesondere in einem Bereich von 200 bis 550 ml/min. Vorzugsweise liegt die Ausflussrate der zu zerstäubenden Beschichtungsmittelzusammensetzung während der Durchführung von Schrit (1 ) in einem Bereich von 100 bis 1.000 ml/min oder von 200 bis 550 ml/min und/oder die Drehzahl des Glockentellers in einem Bereich von 15.000 bis 70.000 Umdrehungen/min oder von

15.000 bis 60.000 Upm.

Vorzugsweise wird in Schrit (1 ) des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Basislack, besondere bevorzugt ein wässriger Basislack, als Beschichtungsmittelzusammensetzung eingesetzt, insbesondere ein wässriger Basislack, welcher wenigstens ein Effektpigment enthält.

Schritt (2)

In Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt eine optische Erfassung der bei der Zerstäubung gemäß Schritt (1) an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera.

Mit anderen Worten wird innerhalb von Schritt (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens der Zerstäubungsvorgang gemäß Schritt (1 ) an der Glockentellerkante des Glockentellers der Glocke optisch erfasst, insbesondere abfotografiert und/oder eine entsprechende Videoaufnahme angefertigt. Auf diese Weise können Informationen über den Zerfall von bei der Zerstäubung direkt an der Glockentellerkante entstehenden Filamenten gewonnen werden.

Die zur Durchführung von Schritt (2) eingesetzte Kamera ist vorzugsweise eine Hochgeschwindigkeitskamera. Beispiele für solche Kameras sind Modelle aus der Fastcam®-Reihe der Firma Photron Tokyo aus Japan wie zum Beispiel das Modell Fastcam® SA-Z.

Vorzugsweise erfolgt die optische Erfassung gemäß Schritt (2), indem mittels der wenigstens einen Kamera 30.000 bis 250.000 Bilder pro Sekunde, besonders bevorzugt 40.000 bis 220.000 Bilder pro Sekunde, noch bevorzugter 50.000 bis 200.000 Bilder pro Sekunde, ganz besonders bevorzugt 60.000 bis 180.000 Bilder, noch bevorzugter 70.000 bis 160.000 Bilder pro Sekunde und insbesondere 80.000 bis 120,000 Bilder pro Sekunde, des Glockentellers und insbesondere der Glockentellerkante aufgenommen werden. Die Auflösung der Bilder kann variabel festgelegt werden. Beispielsweise sind Auflösungen von 512 x 256 Pixel pro Bild möglich.

Schrit (3)

Schritt (3) des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht eine digitale Auswertung der durch die optische Erfassung gemäß Schrit (2) erhaltenen optischen Daten vor. Ziel dieser digitalen Auswertung ist die Bestimmung der mittleren Filamentlänge derjenigen Filamente, die sich bei der Zerstäubung direkt am Glockentellerrand, nämlich an der Glockentellerkante ausbilden.

Die digitale Auswertung gemäß Schritt (3) kann mittels Bildanalyse und/oder Videoanalyse der gemäß Schritt (2) erhaltenen optischen Daten wie der innerhalb von Schritt (2) durch die Kamera aufgenommenen Bilder und/oder Videos erfolgen.

Vorzugsweise erfolgt die Durchführung von Schrit (3) mitels Unterstützung einer Software wie einer MATLABGüFSoftware basierend auf einem MATLAB®-Code.

Vorzugsweise umfasst die digitale Auswertung gemäß Schritt (3) mehrere Stufen einer Bild- und/oder Videobearbeitung der gemäß Schritt (2) erhaltenen optischen Daten. Vorzugsweise werden wenigstens 1000 Bilder, besonders bevorzugt wenigstens 1500 Bilder, ganz besonders bevorzugt wenigstens 2000 Bilder, der in Schrit (2) aufgenommenen Bilder als optische Daten der digitalen Auswertung gemäß Schritt (3) zugrunde gelegt.

Vorzugsweise beinhaltet die Ermitlung der mittleren Filamentlänge gemäß Schritt (3) die Standardabweichungen der mittleren Filamentlängen.

Schritt (3) wird vorzugsweise mehrstufig durchgeführt.

Vorzugsweise erfolgt die digitale Auswertung gemäß Schrit (3) in wenigstens sechs Stufen (3a) bis (3f), nämlich (3a) Glättung der als optische Daten nach Durchführung von Schritt (2) erhaltenen Bilder mittels eines Gauß-Filters zur Entfernung des Glockentellers von den Bildern,

(3b) Binarisierung und Invertierung der gemäß Stufe (3a) gegläteten Bilder,

(3c) Binarisierung der in Stufe (3a) eingesetzten Bilder und Addition der so binarisierten Bilder zu den invertierten Bildern aus Stufe (3b) unter Erhalt binarisierter Bilder ohne Glockentellerkante und Invertierung der so erhaltenen Bilder,

(3d) Entfernung von Tropfen, fragmentierten Filamenten und nicht an der Glockentellerkante befindlichen Filamenten von den gemäß Stufe (3c) erhaltenen Bildern unter Erhalt von Bildern, auf denen alle verbleibenden befindlichen Objekte Filamente sind,

(3e) Entfernung derjenigen Filamente von den gemäß Stufe (3d) erhaltenen Bildern, die sich nicht vollständig innerhalb der Bilder befinden, und

(3f) Verjüngung aller nach Stufe (3e) in den Bildern verbleibenden Filamente auf ihre Anzahl an Pixeln, Addition der Anzahl an Pixeln für jedes der Filamente, Bestimmung der Filamentlänge jedes der Filamente auf Grundlage der Pixelgröße und Ermitlung der mitleren Filamentlänge für die Gesamtheit aller vermessenen Filamente.

Vorzugsweise erfolgt die Entfernung gemäß Stufe (3d) durch (i) Bestimmung der Länge aller Hypotenusen aller auf den Bildern befindlichen Objekte, (ii) Kennzeichnung von Objekten als Tropfen und/oder fragmentierte Filamente auf den Bildern, wenn die ermittelten Werte der Hypotenusen dieser Objekte einen bestimmten Wert h unterschreiten und Eliminieren dieser Objekte und (iii) Überprüfen der verbleibenden Objekte, nämlich der Filamente, anhand ihrer Position auf den Bildern dahingehend, ob sich diese an der Glockentellerkante befunden haben, und Eliminieren derjenigen Filamente, auf die dies nicht zutrifft. Der Wert h entspricht dabei 15 Pixeln (bzw. 300 pm). Die einzelnen Stufen werden nachstehend weiter erläutert. ln einer ersten Stufe (3a) wird vorzugsweise der Glockenteller innerhalb der jeweiligen aufgenommenen und der digitalen Auswertung zugrundeliegenden Bilder entfernt. Dazu wird jedes Bild mitels eines Gauß-Filters so stark geglätet, dass der gesamte Glockenteller, insbesondere die gesamte Glocke, nicht mehr zu erkennen ist.

In einer zweiten Stufe (3b) werden die so geglätteten Bilder vorzugsweise binarisiert und invertiert.

In einer dritten Stufe (3c) werden vorzugsweise auch die Ursprungsbilder, d.h. die in Stufe (3a) eingesetzten Bilder, binarisiert und mit den invertierten Bildern aus Stufe (3b) zusammenaddiert. Als Resultat erhält man eine binarisierte Bilderreihe ohne Glockenkante, die zur weiteren Auswertung wiederum vorzugsweise invertiert wird.

Die Binarisierung erfolgt jeweils insbesondere, um die zu vermessenden Filamente besser vo Hintergrund der Aufnahmen zu unterscheiden.

Sn einer vierten Stufe (3d) werden vorzugsweise Bedingungen definiert, mitels derer Filamente von anderen Objekten wie Tropfen unterschieden werden können. Zunächst werden dabei vorzugsweise die Hypotenusen aller Objekte der jeweiligen Aufnahmen einschließlich der Filamente bestimmt, welche mitels Xmin, Xmax. y_min und y_max der Objekte berechnet werden. Die Werte werden mitels einer MATLAB- Funktion erhalten, die diese Extremwerte, also für jedes Objekt den entsprechenden x-Wert In x-Richtung, nämlich Xm_in und x_max, und für jedes Objekt den entsprechenden y-Wert in y-Richtung, nämlich y_min und y_max angibt. Die Hypotenusen der Objekte müssen größer als ein bestimmter Wert h sein, damit dessen Objekt als Filament angesehen wird. Der Wert h entspricht dabei 15 Pixel n (bzw. 300 pm). Alle kleineren Objekte, wie Tropfen, werden dadurch für die weitere Auswertung nicht weiter berücksichtigt. Zudem muss jedes Objekt einen y-Wert aufweisen, der sich in der unmittelbaren Nähe der (auf den Bildern bereits entfernten) Glockenkante befindet. Der y-Wert entspricht dabei einem Wert, der sich auf einer definierten Strecke in y-Richtung befindet, auf der sich jedes Objekt aufhalten muss, um als an der Glockenkante befindliches Filament zu gelten. Unter dem Begriff der „unmitelbaren Nähe“ werden in diesem Zusammenhang y-Werte verstanden, die höchstens 5 Pixel Abstand zur Glockenkante aulweisen bzw. maximal 5 Pixel unterhalb der Glockenkante liegen. Damit werden alle, insbesondere alle längeren Fragmente, die nicht mit der Glockentellerkante verbunden sind, für die Auswertung der Bestimmung der Filamentlänge ausgeschlossen und nur diejenigen Filamente berücksichtigt, die an der Glockentellerkante befindlich sind.

In einer fünften Stufe (3e) werden alle nach Durchführung von Stufe (3d) noch innerhalb der jeweiligen Aufnahmen verbleibenden Objekte vorzugsweise dahingehend überprüft, ob ihr minimaler x-Wert größer als 0 und ihr maximaler x- Wert kleiner als 256 ist. Nur Objekte, die diese Bedingung erfüllen, werden im weiteren Verlauf berücksichtigt. So werden nur Filamente ausgewertet, die sich komplett im aufgenommen Bildrahmen befinden. Vorzugsweise werden alle verbleibenden Objekte einer Aufnahme nummeriert.

In einer sechsten Stufe (3f) werden vorzugsweise alle nach Stufe (3e) verbleibenden Objekte einzeln abgerufen und vorzugsweise mittels der Skelett-Methode (Skeleton- Methode) verjüngt. Diese Methode ist dem Fachmann bekannt. Als Resultat ist dann nur noch ein Pixel jedes Objekts mit maximal einem anderen Pixel verbunden. Anschließend wird die Anzahl der Pixel pro Objekt bzw. Filament zusammengezählt. Da die Pixelgröße bekannt ist, kann die reale Länge der Filamente berechnet werden. Durch diese Bildauswertung werden etwa 15.000 Filamente pro Aufnahme ausgewertet. Das gewährleistet eine hohe Statistik bei der Bestimmung der Filamentlängen. Aus der Gesamtheit aller so ermitelten Filamentlängen der untersuchten Filamente resultiert dann die mittlere Filamentlänge dieser Filamente. Auf diese Weise wird die mittlere Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente erhalten, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden.

Das erfindungsgemäße Verfahren enthält wenigstens die Schritte (1) bis (3), kann jedoch optional noch weitere Schritte umfassen. Die Schritte (1 ) bis (3) werden vorzugsweise in numerischer Reihenfolge durchgeführt. Vorzugsweise werden die Schrite (1 ) und (2) zeitgleich durchgeführt, d.h. die optische Erfassung gemäß Schrit (2) erfolgt vorzugsweise während der Durchführung von Schrit (1 ).

Erfindungsgemäßes Verfahren zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank beinhaltend mittlere Filamentlängen zerstäubter und voneinander unterschiedlicher Beschichtungsmittelzusammensetzungen, wobei das Verfahren wenigstens die Schrite (1 ) bis (3),

(4A) und (5A) umfasst, nämlich

Durchführung der Schritte (1 ), (2) und (3) gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge für eine erste Beschichtungsmittelzusammensetzung (i), also

(1 ) Zerstäubung der Beschichtungsmitelzusammensetzung (i) mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist,

(2) optische Erfassung der bei der Zerstäubung gemäß Schritt (1 ) an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera, und

(4A) Inkorporation der gemäß Schritt (3) für die erste Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) ermittelte mittlere Filamentlänge in eine elektronische Datenbank, und (5A) wenigstens einfache Wiederholung der Schritte (1 ) bis (3) und (4A) für wenigstens eine weitere von der ersten Beschichtungsmitteizusammensetzung (i) verschiedene Besch ichtu ngsmittelzusam mensetzu ng .

Alle im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge hierin zuvor beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen sind auch bevorzugte Ausführungsformen hinsichtlich des Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank.

Vorzugsweise beinhaltet die Inkorporation der ermitelten mitleren Filamentlänge in die Datenbank gemäß Schrit (4A) wie bereits vorstehend ausgeführt zudem die Inkorporation der jeweiligen Standardabweichungen in die Datenbank. Die Standardabweichung kann gegebenenfalls auftretende Inhomogenität und/oder Inkompatibilität der jeweils eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung bei der Zerstäubung In einem ausreichenden Maße berücksichtigen. Im Fall solcher Inhomogenitäten und/oder Inkompatibilitäten können die Filamentlängen in regelmäßigen oder unregelmäßigen Abständen größeren Schwankungen unterworfen sein: beispielsweise können die ermittelten mittleren Filamentlängen zweier unterschiedlicher Beschichtungsmitelzusammensetzungen Identisch sein, aber in einem Fall kann dabei ein annähernd gleichmäßiger Zerfall der Filamente stattfinden und in einem anderen Fall können dabei Schwankungen auftreten, die durch Berücksichtigung der Standardabweichungen in diesem Fall zusätzlich erfasst werden, weshalb die Inkorporation der jeweiligen Standardabweichung in die Datenbank vorteilhaft sein kann.

Schrit (5A) sieht eine wenigstens einfache Wiederholung der Schritte (1) bis (3) und (4A) für wenigstens eine weitere von der ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) verschiedene Beschichtungsmittelzusammensetzung vor wie für wenigstens eine zweite Beschichtungsmittelzusammensetzung (ii).

Vorzugsweise wird die Wiederholung gemäß Schritt (5A) für eine Vielzahl entsprechender jeweils unterschiedlicher Beschichtungsmittelzusammensetzungen durchgeführt. Die Wiederholung erfolgt also wenigstens einfach bis x-fach, wobei x für eine ganze positive Zahl 2 steht. Da das erfindungsgemäße Verfahren ein Verfahren zum Erstellen und/oder zur Aktualisierung einer elektronischen Datenbank ist, gibt es hier keine obere Grenze der Anzahl an einzusetzender Beschichtungsmittelzusammensetzungen: je höher die Anzahl des Wiederholungsschrits (5A) bzw. je höher die Anzahl der innerhalb des Wiederholungsschrits (5A) eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen ist, desto mehr Informationen hinsichtlich der bei der Zerstäubung auftretenden mittleren Filamentlängen dieser Zusammensetzungen werden in die Datenbank inkorporiert, was natürlich vorteilhaft ist. Beispielsweise kann der Parameter x im Bereich von 2 bis 1.000.000 oder von 5 oder 10 oder 50 oder 100 bis 1 .000.000 liegen.

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisieren einer elektronischen Datenbank wind eine solche elektronische Datenbank vorzugsweise kontinuierlich aufgebaut und aktualisiert. Dieser Datenbank sind dann Informationen über die mittleren Filamentlängen einer Vielzahl von zerstäubten unterschiedlicher Beschichtungsmittelzusammensetzungen zu entnehmen. Vorzugsweise ist die elektronische Datenbank eine Online-Datenbank. Vorzugsweise wird Schritt (4A) mittels Unterstützung mit einer Software durchgeführt.

Vorzugsweise werden bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisieren einer elektronischen Datenbank innerhalb von Schritt (4A) nicht nur die ermittelten mittleren Filamentlängen in die Datenbank inkorporiert, sondern zudem alle Verfahrensparameter, die bei der Durchführung der Schritte (1 ) bis (3) gewählt bzw. vorgegeben worden sind. Vorzugsweise werden zusätzlich zu diesen Verfahrensparametem oder alternativ dazu alle Produktparameter betreffend die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen, insbesondere die jeweiligen Rezepte zu ihrer Herstellung und/oder die zu ihrer Herstellung eingesetzten Komponenten und ihrer entsprechenden Mengen, ebenfalls in die Datenbank inkorporiert.

Die in Schritt (5A) eingesetzte wenigstens eine weitere Beschichtungsmittelzusammensetzung wie wenigstens eine Beschichtungsmittelzusammensetzung (ii) ist von der ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) verschieden. Gleichermaßen sind alle weiteren im Rahmen einer Wiederholung von Schritt (5A) eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen sowohl von jeder der Beschichtungsmittelzusammensetzungen (i) und (ii) als auch untereinander verschieden.

Vorzugsweise weist die in Schritt (5A) eingesetzte wenigstens eine weitere Beschichtungsmittelzusammensetzung wie wenigstens eine zweite Beschichtungsmittelzusammensetzung (ii) einen zur ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung

(i) identischen Pigment-Gehalt auf oder einen solchen Pigment-Gehalt auf, der um maximal ±10 Gew.-%, besonders bevorzugt um maximal ±5 Gew.-%, von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) vorhandene Pigment-Menge, und welche zudem das oder die identische(n) Pigment(e) oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigmente enthält wie die Beschichtungsmittel- zusammensetzung (i). Gleiches gilt vorzugsweise für jede weitere der bei Wiederholung von Schritt (5A) eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen: vorzugsweise weist jede dieser weiteren Beschichtungsmittelzusammensetzungen einen zur ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) identischen Pigment-Gehalt auf oder einen solchen Pigment-Gehalt auf, der um maximal ±10 Gew.-%, besonders bevorzugt um maximal ±5 Gew.-%, von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) vorhandene Pigment-Menge, und welche zudem das oder die identische(n) Pigment(e) oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigmente enthält wie die Beschichtungsmittelzusammensetzung (i). Wird beispielsweise in ersten der Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) ein bestimmtes Effektpigment eingesetzt, so ist das identische Effektpigment im Fall identischer Pigmente auch in jeder weiteren der bei Wiederholung von Schritt (5A) eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen als Effektpigment vorhanden, jedoch kann dessen Menge im vorgenannten Rahmen variieren.

Vorzugsweise umfasst das erfindungsgemäße Verfahren zum Erstellen einer elektronischen Datenbank neben den Schritten (1) bis (3), (4A) und (5A) zudem wenigstens die weiteren Schritte (3A), (3B) und (3C), nämlich

(3A) Aufträgen der in Schritt (1 ) zerstäubten ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) auf ein Substrat unter Bildung eines auf dem Substrat befindlichen Films und Einbrennen dieses Films unter Bildung einer auf dem Substrat befindlichen Beschichtung,

(3B) Untersuchung und Beurteilung der nach Schrit (3A) erhaltenen Beschichtung hinsichtlich des Auftretens oder Nicht-Auftretens von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten und

(3C) Inkorporation der nach Durchführung von Schritt (3B) erhaltenen Ergebnisse in die elektronische Datenbank, wobei Schritt (5A) des erfindungsgemäßen Verfahrens in diesem Fall die Wiederholung dieser Schritte (3A), (3B) und (3C) für wenigstens eine weitere von der ersten Beschichtungsmitelzusammensetzung (i) verschiedene Beschichtungsmittelzusammensetzung wie wenigstens einer zweiten Beschichtungsmitelzusammensetzung (ii) beinhaltet.

Auf diese Weise beinhaltet die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erstellte Datenbank vorzugsweise nicht nur die ermitelten mittleren Filamentlängen der eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen wie derjenigen der Beschichtungsmitelzusammensetzungen (i), (ii) und jeder weiteren eingesetzten Beschichtungsmitelzusammensetzung, sondern zudem Daten betreffend die Beurteilung der aus jeder dieser Zusammensetzungen erhältlichen Beschichtungen hinsichtlich des möglichen Auftretens von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten. Auf diese Weise wird eine direkte Korrelation der bei der Zerstäubung der Zusammensetzungen auftretenden und ermitelten mitleren Filamentlängen mit dem Auftreten oder Nicht-Auftreten von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten in bzw. auf der Beschichtung innerhalb der Datenbank ermöglicht. Diese Daten sind dann aus der Datenbank abrufbar.

In Schritt (3A) werden vorzugsweise metallische Substrate eingesetzt. Möglich sind aber grundsätzlich auch nichtmetallische Substrate, insbesondere Kunststoffsubstrate. Die eingesetzten Substrate können dabei beschichtet sein. Soll ein Metallsubstrat beschichtet werden, so wird dieses vor der Applikation eines Füllers und/oder Grundierfüllers und/oder eines Basislacks bevorzugt noch mit einer Elektrotauchlackierung beschichtet. Wird ein Kunststoffsubstrat beschichtet, so wird dieses vor der Applikation eines Füllers und/oder Grundierfüllers und/oder eines Basislacks bevorzugt noch vorbehandelt. Die hierzu am häufigsten angewendeten Verfahren sind das Beflammen, die Plasmabehandlung und die Corona-Entladung. Bevorzugt wird das Beflammen eingesetzt. Die eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen wie derjenigen der Beschichtungsmittelzusammensetzungen (i), (ii) und jeder weiteren eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung sind vorzugsweise Basislacke, insbesondere Wasserbasislacke. Dementsprechend handelt es sich bei der nach Schritt (3A) erhaltenen Beschichtung vorzugsweise um eine Basislackschicht. Gegebenenfalls kann das Substrat in diesem Fall vor Auftrag des Basislacks wenigstens eine der vorgenannten Beschichtungen enthalten. Die Applikation des oder der Basislacks oder Basislacke auf ein Metallsubstrat in Schritt (3A) kann in den im Rahmen der Automobilindustrie üblichen Schichtdicken im Bereich von beispielsweise 5 bis 100 Mikrometer, bevorzugt 5 bis 60 Mikrometer, insbesondere bevorzugt 5 bis 30 Mikrometer erfolgen. Vorzugsweise weist das eingesetzte Substrat dabei eine Elektrotauchlackschicht (ETL) auf, besondere bevorzugt eine mitels kathodischer Abscheidung eines Elektrotauchlacks aufgebrachte Elektrotauchlackschicht. Vor dem Einbrennen erfolgt vorzugsweise eine Trocknung nach bekannten Methoden. Beispielsweise können (1- KomponentenJ-Basislacke, welche bevorzugt sind, bei Raumtemperatur (23°C) für 1 bis 60 Minuten abgelüftet werden und darauf folgend bevorzugt bei gegebenenfalls leicht erhöhten Temperaturen von 30 bis 90°C getrocknet werden. Unter Ablüften und Trocknung ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Abdunsten von organischen Lösemitteln und/oder Wasser zu verstehen, wodurch der Lack trockener, aber noch nicht gehärtet wird beziehungsweise noch kein vollständig vernetzter Lackfilm gebildet wird. Die Härtung, also das Einbrennen, erfolgt bevorzugt thermisch bei Temperaturen von 60 bis 200°G. Die Beschichtung von Kunststoffsubstraten erfolgt im Grunde genommen analog zu der von Metallsubstraten. Allerdings wird hier im Allgemeinen bei deutlich niedrigeren Temperaturen von 30 bis 90 °C gehärtet. Schritt (3A) kann nach Aufträgen der in Schritt (1 ) zerstäubten ersten Beschichtungsmittel-zusammensetzung (i) auf ein Substrat optional den Auftrag einer werteren Beschichtungsmittelzusammensetzung und eine Härtung dieser beinhalten. Insbesondere wenn die in Schritt (1 ) zerstäubte erste Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) ein vorzugsweise wässriger Basislack ist, kann auf diesen ein handelsüblicher Klarlack nach gängigen Methoden appliziert werden, wobei die Schichtdicken wiederum in den gängigen Bereichen, beispielsweise 5 bis 100 Mikrometer, liegen. Nach der Applikation des Klarlacks kann dieser bei Raumtemperatur (23°C) für beispielsweise 1 bis 60 Minuten abgelüftet und gegebenenfalls getrocknet werden. Dann wird der Kiarlack vorzugsweise zusammen mit der applizierten zerstäubten ersten Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) gehärtet, d.h. eingebrannt. Dabei finden beispielsweise Vernetzungsreaktionen stat, wodurch eine effektgebende und/oder färb- und effektgebende mehrschichtige Lackierung auf einem Substrat hergestellt wird.

Vorzugsweise wird in Schrit (3B) das Auftreten oder Nicht-Auftreten von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten ausgewählt aus der Gruppe von Nadelstichen, Kochern, Läufern und/oder Wolkigkeit untersucht und beurteilt und/oder die Appearance (optisches Erscheinungsbild) der Beschichtung untersucht und beurteilt. Vorzugsweise handelt es sich bei der Beschichtung um eine Basislackschicht wie eine Wasserbasislackschicht. Die Untersuchung und Beurteilung des Auftretens von Nadelstichen erfolgt dabei gemäß der nachfolgend beschriebenen Bestimmungsmethode durch Auszählen der Nadelstiche bei Keilauftrag der Beschichtung auf ein Substrat gemäß Schrit (3A) in einem Schichtdickenbereich von 0 bis 40 pm (T rockenschichtdicke), wobei die Bereiche von 0 bis 20 pm und von >20 bis 40 p separat ausgezählt werden, Normierung der Ergebnisse auf eine Fläche von 200 cm² und Addition zu einer Gesamtzahl. Vorzugsweise ist bereits ein einziger Nadelstich ein Defekt. Die Untersuchung und Beurteilung des Auftretens von Kochern erfolgt dabei gemäß der nachfolgend beschriebenen Bestimmungsmethode durch Bestimmung der Kochergrenze, d.h. derjenigen Schichtdicke einer Beschichtung wie einer Basislackschicht, ab der Kocher auftreten, nach DIN EN ISO 28199-3, Punkt 5. (Datum: Januar 2010). Vorzugsweise ist bereits ein einziger Kocher ein Defekt. Die Untersuchung und Beurteilung des Auftretens von Wolkigkeit erfolgt dabei gemäß der nachfolgend beschriebenen Bestimmungsmethode mit dem Messgerät cloud-runner der Firma BYK-Gardner GmbH, wobei die drei Kenngrößen „MottlinglS“, „Mottling45“ und „Mottling60“ als Maß für die Wolkigkeit, gemessen in den Winkeln 15°, 45° und 60° relativ zum Reflexionswinkel der zur Messung benutzten Lichtquelle, bestimmt werden, wobei die Wolkigkeit ausgeprägter ist, wenn die entsprechende(n) Kenngröße(n) (einen) höhere(n) Wert(e) aufweist bzw. aufweisen. Die Untersuchung und Beurteilung der Appearance erfolgt dabei gemäß der nachfolgend beschriebenen Bestimmungsmethode mittels der Beurteilung des Verlaufs bei Keilauftrag der Beschichtung auf ein Substrat gemäß Schrit (3A) in einem Schichtdickenbereich von 0 bis 40 pm (T rockenschichtdicke), wobei unterschiedliche Bereiche, beispielsweise von 10-15 pm, 15-20 pm und 20-25 pm markiert werden und mitels des Messgerätes Wave scan der Firma Byk-Gardner GmbH innerhalb dieser Schichtdickenbereiche die Untersuchung und Beurteilung vorgenommen wird. Dabei wird ein Laserstrahl unter einem Winkel von 60° auf die zu untersuchende Oberfläche gerichtet, und es werden auf einer Messstrecke von 10 cm die Schwankungen des reflektierten Lichts im short wave-Bereich (0,3 bis 1 ,2 mm) und im long wave-Bereich (1 ,2 bis 12 mm) mit Hilfe des Messgeräts registriert (long wave = LW; short wave = SW; je niedriger die Werte, desto besser ist der Verlauf). Die Untersuchung und Beurteilung des Auftretens von Läufern erfolgt dabei gemäß der nachfolgend beschriebenen Bestimmungsmethode durch Bestimmung der Läuferneigung nach DIN EN ISO 28199-3, Punkt 4. (Datum: Januar 2010). Vorzugsweise tritt dann ein Defekt auf, wenn Läufer ab einer Schichtdicke auftreten, die unterhalb einer Schichtdicke liegt, welche 125% der Zielschichtdicke beträgt. Ist die Zielschichtdicke zum Beispiel 12 pm, so trit ein Defekt auf, wenn bei einer Schichtdicke von 12pm + 25%, also bei 18 pm Läufer auftreten. Die Bestimmung der Schichtdicken erfolgt dabei jeweils nach DIN EN ISO 2808 (Datum: Mai 2007), Verfahren 12A, vorzugsweise unter Verwendung des Messgerätes MiniTest® 3100- 4100 der Firma ElektroPhysik. In allen Fällen handelt es sich jeweils um die T rockenschichtdicke.

Dem Fachmann sind die Begriffe „Nadelstiche“, „Kocher“, Läufer“ und „Verlauf bekannt, beispielsweise aus dem Römpp Chemie Lexikon, Lacke und Druckfarben, 1998, 10. Auflage. Der Begriff der Wolkigkeit ist dem ebenfalls Fachmann bekannt Unter der Wolkigkeit einer Lackierung versteht man nach DIN EN ISO 4618 (Datum: Januar 2015) das uneinheitliche Aussehen einer Lackierung, verursacht durch unregelmäßige, willkürlich auf der Oberfläche verteilte Bereiche, die sich in Farbe und/oder Glanz unterscheiden. Eine derartige, fleckenähnliche Inhomogenität stört den gleichmäßigen Gesamteindruck der Lackierung und ist in der Regel unerwünscht. Eine Methode zur Bestimmung der Wolkigkeit ist nachstehend angegeben.

Erfindungsgemäßes Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittel- Zusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen,

Die Schritte (1 ) bis (3) des Verfahrens zum Screening von

Beschichtungsmitelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen sind identisch zu den Schritten (1 ) bis (3) des Verfahrens zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmitelzusammensetzung gebildeten Filamenten. Hinsichtlich dieser Schritte wird daher auf die vorstehenden Ausführungen verwiesen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittel- Zusammensetzungen bei der Entwicklung von Ladeformulierungen umfasst wenigstens die Schritte (1 ) bis (3), (4B), (5B) und (6B) sowie gegebenenfalls (7B), nämlich

Schritte (1 ), (2) und (3) für eine Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1), wie sie innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Filamenten definiert sind, also

(1) Zerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist,

(2) optische Erfassung der bei der Zerstäubung gemäß Schritt (1 ) an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera, (3) digitale Auswertung der durch die optische Erfassung gemäß Schrit (2) erhaltenen optischen Daten unter Erhalt der mittleren Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden,

(4B) Vergleich der gemäß Schritt (3) für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) bestimmte mitlere Filamentlänge mit in einer elektronischen Datenbank hinterlegten mittleren Filamentlängen weiterer Beschichtungsmittelzusammensetzungen, wobei diese Datenbank mittels des vorgenannten erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank erhältlich ist,

(5B) Überprüfung auf Basis des Vergleichs gemäß Schritt (4B), ob die gemäß Schritt (3) für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) bestimmte mitlere Filamentlänge die Bedingung erfüllt, dass sie geringer ist als wenigstens eine In der Datenbank hinterlegte mitlere Filamentlänge einer Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2), die von der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ) verschieden ist, jedoch einen zur Besch ichtungs- m^'ittelzusammensetzung (X1) identischen Pigment-Gehalt aufweist oder einen solchen Pigment-Gehalt aufweist, der um maximal ±10 Gew.-% von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmitteizusammensetzung (X1 ) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) vorhandene Pigment-Menge, und welche zudem das oder die identische(n) Pigment(e) oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigment(e) enthält wie die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ),

(6B) Auswahl der Besch ichtu ngsm ittelzusammensetzu ng (X1 ) zum Aufbringen auf ein Substrat, falls die für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) bestimmte mittlere Filamentlänge die in Schritt (5B) genannte Bedingung erfüllt oder Anpassen wenigstens eines Parameters innerhalb des Rezeptes der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ) und/oder wenigstens eines Verfahrensparameters bei der Durchführung der Schrite (1) bis (3) des Verfahrens zum Screening von Beschichtungsmitelzusammensetzungen, falls die für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (XI ) bestimmte mitlere Filamentlänge die in Schritt (5B) genannte Bedingung nicht erfüllt,

(7B) wenigstens einfache Wiederholung der Schrite (1 ) bis (3), (4B) und (5B), falls gemäß Schritt (6B) wenigstens eine Parameteranpassung erforderlich gewesen ist, bis gemäß einer wenigstens einfach wiederholten Durchführung von Schritt (6B) aufgrund der Erfüllung der in Schritt (5B) genannten Bedingung eine Auswahl der eingesetzten Beschichtungsmitelzusammensetzung zum Aufbringen auf ein Substrat erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen ermöglicht somit eine Anpassung im Sinne einer Verringerung von bei der Zerstäubung entstehenden mitleren Filamentlängen von Beschichtungsmittelzusammensetzungen wie der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) basierend auf bzw. im Vergleich zu bekannten mittleren Filamentlängen von Vergleichsbeschichtungsmiteizusammensetzungen wie der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X2).

Unter dem Begriff „im Wesentlichen identisches Pigment“ wird im Sinne der vorliegenden Erfindung im Zusammenhang mit Effektpigmenten verstanden, dass das oder die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) und das oder die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2) vorhandenen Effektpigmente als erste Bedingung (i) zu wenigstens 80 Gew.-%, vorzugsweise zu wenigstens 85 Gew.-%, besonders bevorzugt zu wenigstens 90 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt zu wenigstens 95 Gew.-%, insbesondere zu wenigstens 97,5 Gew.-%, jeweils bezogen auf ihr Gesamtgewicht, vorzugsweise aber jeweils zu weniger als 100 Gew.-%, eine identische chemische Zusammensetzung aufweisen. Beispielsweise sind in (X1) und (X2) vorhandene Effektpigmente im Wesentlichen identisch, wenn es sich dabei jeweils um Aluminium-Effektpigmente handelt, die jedoch eine unterschiedliche Beschichtung aufweisen, wie beispielsweise in einem Fall eine Chromatierung und im anderen Fall eine Silikatschicht oder in einem Fall beschichtet sind und im anderen Fall nicht. Eine weitere zusätzliche Bedingung (ii) für„im Wesentlichen identische Pigmente“ im Sinne der vorliegenden Erfindung im Zusammenhang mit Effektpigmenten ist, dass sich die Effektpigmente in ihrer mitleren Partikelgröße um höchstens ±20%, vorzugsweise um höchstens ±15%, besonders bevorzugt um höchstens ±10% voneinander unterscheiden. Bei der mitleren Partikelgröße handelt es sich um das arithmetische Zahlenmittel des gemessenen mittleren Partikeldurchmessers (d^m-Wert; anzahl-bezogener Medianwert), der gemäß ISO 13320 (Datum: 2009) mitels Laserbeugung bestimmt wird. Der Begriff des Effektpigments per se ist nachstehend näher und weiter erläutert.

Unter dem Begriff „im Wesentlichen identisches Pigment“ wird im Sinne der vorliegenden Erfindung im Zusammenhang mit Farbpigmenten verstanden, dass das oder die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) und das oder die in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2) vorhandenen Farbpigmente sich als erste Bedingung (i) in ihrer Buntheit zu höchstens ±20%, vorzugsweise um höchstens ±15%, besondere bevorzugt um höchstens ±10%, insbesondere um höchstens ±5% voneinander unterscheiden. Die Buntheit bezeichnet dabei die a, fr-Buntheit CIE 1976 (CIELAB-Buntheit): C_ab = [(a *)² + (fr *f ]^V2 und wird bestimmt nach DIN EN ISO 11664-4 {Datum: Juni 2012). Als weitere zusätzliche Bedingung (ii) für„im Wesentlichen identische Pigmente“ im Sinne der vorliegenden Erfindung im Zusammenhang mit Farbpigmenten ist, dass sich die Farbpigmente in ihrer mittleren Partikelgröße um höchstens ±20%, vorzugsweise um höchstens ±15%, besonders bevorzugt um höchstens ±10% voneinander unterscheiden. Bei der mittleren Partikelgröße handelt es sich um das arithmetische Zahlenmittel des gemessenen mittleren Partikeldurchmessers (dN_,5o_%-Wert), der gemäß ISO 13320 (Datum: 2009) mittels Laserbeugung bestimmt wird. Der Begriff des Farbpigments per se ist nachstehend näher und weiter erläutert.

Vorzugsweise beinhaltet das erfindungsgemäße Verfahren für den Fall, dass gemäß Schritt (6B) eine Auswahl der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) zum Aufbringen auf ein Substrat getroffen wird, wenigstens die zusätzlichen Schrite (6C), (6D) und (6E), nämlich

(6C) Aufträgen der Beschichtungsmrttelzusammensetzung (X1) auf ein

Substrat unter Bildung eines auf dem Substrat befindlichen Films und Einbrennen dieses Films unter Bildung einer auf dem Substrat befindlichen Beschichtung,

(6D) Untersuchung und Beurteilung der nach Schrit (6C) erhaltenen Beschichtung hinsichtlich des Auftretens oder Nicht-Auftretens von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten und

(6E) Inkorporation der nach Durchführung von Schrit (6D) erhaltenen Ergebnisse in eine elektronische Datenbank, vorzugsweise in die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisieren einer elektronischen Datenbank erhältlichen Datenbank.

Falls die Überprüfung auf Basis des Vergleichs gemäß Schrit (4B) in Schrit (5B) ergibt, dass in der Datenbank keine Daten betreffend eine Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2) hinterlegt sind, die einen zur Besch ichtungsm ittelzusammensetzung (X1 ) identischen Pigment-Gehalt aufweist oder einen solchen Pigment-Gehalt aufweist, der um maximal ±10 Gew.-% von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmittel-zusammensetzung (X1 ) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittel-zusammensetzung (X1) vorhandene Pigment- Menge, und welche nicht das oder die identische(n) Pigmente oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigment(e) enthält wie die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ), so wird vorzugsweise dennoch eine Auswahl gemäß Schritt (6B) getroffen. Bei weiterer Ausführung der vorgenannten Schritte (6C), (6D) und (6E) kann so in vorteilhafter Weise die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisieren einer elektronischen Datenbank erhältliche Datenbank weiter aktualisiert werden.

Vorzugsweise greift das erfindungsgemäße Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lack- formuliert! ngen innerhalb von Schrit (4B) und/oder (5B) auf eine mitels des vorgenannten erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank erstellte und/oder aktualisierte Datenbank zu, zu deren Erstellen und/oder Aktualisierung neben den Schriten (1) bis (3), (4A) und (5A) zudem wenigstens die weiteren Schritte (3A), (3B) und (3C) durchgeführt worden sind, wobei Schritt (5A) die Wiederholung dieser Schrite (3A), (3B) und (3C) beinhaltet hat. Mit anderen Worten wind der Vergleich gemäß Schritt (4B) und/oder die Überprüfung gemäß Schritt (5B) vorzugsweise basierend auf einer elektronischen Datenbank durchgeführt, die nicht nur die ermitelten mittleren Filamentlängen der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Erstellen und/oder Aktualisierung der Datenbank eingesetzten Beschichtungsmitelzusammensetzungen enthält, sondern zudem die Ergebnisse der Untersuchungen und Beurteilungen hinsichtlich des Auftretens oder Nicht-Auftretens von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten von aus diesen Beschichtungsmittelzusammensetzungen gemäß Schritt (3A) hergestellten Beschichtungen.

Falls die Überprüfung gemäß Schritt (5B) auf Basis des Vergleichs gemäß Schritt (4B)) basierend auf einer solchen bevorzugt erstellten und/oder aktualisierten Datenbank ergibt, dass in der Datenbank Daten betreffend eine

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2) hinterlegt sind, die einen zur Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) identischen Pigment-Gehalt aufweist oder einen solchen Pigment-Gehalt aufweist, der um maximal ±10 Gew„-% von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmitteizusammensetzung (X1 ) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) vorhandene Pigment- Menge, und welche das oder die identische(n) Pigmente oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigment{e) enthält wie die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ), und deren Zerstäubung zu einer ermittelten mittleren Filamentlänge geführt hat, die bereits geringer ist als die ermittelte mittlere Filamentlänge der Beschichtungsmiteizusammensetzung (X1 ), so erfolgt gemäß Schritt (6B) wie vorstehend ausgeführt eine Anpassung wenigstens eines Parameters. Das Anpassen wenigstens eines Parameters Innerhalb des Rezeptes der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) gemäß Schritt (6B) umfasst vorzugsweise wenigstens eine Anpassung ausgewählt aus der Gruppe an Anpassungen nachfolgender Parameter:

(i) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) als Bindemittelkomponente (a) enthaltenem Polymeren,

(ii) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) als Bindemittelkomponente (a) enthaltenen Polymeren durch wenigstens ein von diesem verschiedenes Polymer,

(iii) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) als Komponente (b) enthaltenen Pigments und/oder Füllstoffs, wobei dies für darin enthaltene Pigmente nur innerhalb des vorgenannten Rahmens möglich ist,

(Iv) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der

Beschichtungsmitelzusammensetzung (XI ) als Komponente (b) enthaltenen Füllstoffs durch wenigstens ein von diesem verschiedenen Füllstoff,

(v) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) als Komponente (c) enthaltenen organischen Lösemittels und/oder von darin enthaltenem

Wasser,

(vi) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der

Beschichtungsmittel-zusamrnensetzung (X1) als Komponente (c) enthaltenen organischen Lösemittels durch wenigstens ein von diesem verschiedenen organischen Lösemittel,

(vii) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) als Komponente (d) enthaltenen Additivs,

(viii) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) als Komponente (d) enthaltenen Additivs durch wenigstens ein von diesem verschiedenen Additiv, und/oder Zugabe wenigstens eines weiteren von diesem verschiedenen Additivs,

(ix) Änderung der Reihenfolge der zur Herstellung der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) eingesetzten

Komponenten und/oder

(x) Erhöhung oder Erniedrigung des Energieeintrags der

Durchmischung bei der Hereteilung der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ).

Mittels Parameter (v) kann insbesondere die Spritzviskosität der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) erhöht oder erniedrigt werden. Parameter (vii) und/oder (viii) umfasst/umfassen insbesondere den Austausch und/oder die Zugabe von Verdickern als Additive bzw. die Änderung ihrer Menge in (X1). Solche Verdicker werden nachstehend im Rahmen der Komponente (d) näher beschrieben. Parameter (i) und/oder (ii) umfasst/umfassen insbesondere den Austausch und/oder die Zugabe von Bindemiteln bzw. die Änderung ihrer Menge in (X1 ). Der Begriff des Bindemitels wird nachstehend näher erläutert. Darunter sind auch Vernetzer (Vernetzungsmittel) zu subsumieren. Dementsprechend umfassen die Parameter (i) und/oder (ii) auch eine Änderung des relativen Gewichtsverhältnisses von Vernetzer und demjenigen Bindemittelbestandteil, der mit dem Vernetzer eine Vernetzungsreaktion eingeht. Parameter (I) bis (iv) umfasst/umfassen insbesondere den Austausch und/oder die Zugabe von Bindemiteln und/oder Pigmenten bzw. die Änderung Ihrer Menge in (X1). Dementsprechend umfassen diese Parameter (i) bis (iv) implizit auch eine Änderung des Pigment-/Bindemittel-Verhältnisses innerhalb von (X1).

Alle im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge und dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank hierin zuvor beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen sind auch bevorzugte Ausführungsformen hinsichtlich des Verfahrens zum Screening von

Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen. Vorzugsweise wird in Schrit (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Basislack, besonders bevorzugt ein wässriger Basislack, als Beschichtungsmittelzusammensetzung eingesetzt, insbesondere ein wässriger Basislack, welcher wenigstens ein Pigment wie ein Effektpigment enthält. Insofern betrifft das erfindungsgemäße Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen insbesondere eine Screening von wässrigen Basislacken, die wenigstens ein Pigment wie ein Effektpigment enthalten und wild daher unter Berücksichtigung des Einflusses der Art des darin enthaltenen wenigstens einen Pigments wie eines Effektpigment, seiner Menge, bezogen auf das Gesamtgewicht des Basislacks, und/oder des Pigment-Bindemittel-Verhältnisses im Basislack, durchgefühlt.

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es insbesondere möglich, auf Grundlage der ermitelten mittleren Filamentlängen eine Untersuchung und insbesondere eine Verbesserung von bestimmten erwünschten Eigenschaften von mittels der Rotationszerstäubung herzustellenden Beschichtungen zu erzielen, insbesondere hinsichtlich einer Vermeidung oder zumindest einer Verringerung der Neigung zur Ausbildung bzw. des Auftretens von optischen Defekten und/oder Oberflächendefekten. Hier sind insbesondere eine Verringerung von Nadelstichen bzw. eine Erhöhung der Nadelstichrobustheit, eine Verbesserung des Verlaufs und eine Verringerung/Vermeidung der Wolkigkeit zu nennen.

Das erfindungsgemäße Verfahren enthält wenigstens die Schritte (1 ) bis (3) (4B), (5B) und (6B) sowie gegebenenfalls (7B) kann jedoch optional noch weitere Schritte umfassen. Die Schritte (1 ) bis (3), (4B), (5B) und (6B) werden vorzugsweise in numerischer Reihenfolge durchgeführt. Vorzugsweise enthält das Verfahren jedoch keinen Schritt, der eine Aushärten bzw. Einbrennen der eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung {X1 ) vorsieht. In den erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzungen

Die nachstehenden Ausführungsformen beziehen sich sowohl auf das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der mitleren Filamentlänge als auch auf das erfindungsgemäße Verfahren zum Erstellen einer elektronischen Datenbank als auch auf das erfindungsgemäße Verfahren zum Screening von Beschichtungsmitelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen. Die nachstehend beschriebenen Ausführungsformen beziehen sich dabei insbesondere auf die eingesetzten vorgenannten Beschichtungsmitelzusammensetzungen (X1 ), (X2), (i) und (ii).

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung

« wenigstens ein als Bindemitel ersetzbares Polymer als Komponente (a),

• wenigstens ein Pigment und/oder wenigstens einen Füllstoff als Komponente

(b) und

• Wasser und/oder wenigstens ein organisches Lösemittel als Komponente (c).

Der Begriff „umfassend“ bzw. „enthaltend“ im Sinne der vorliegenden Erfindung, insbesondere im Zusammenhang mit der erfindungsgemäß eingesetzten

Beschichtungsmittelzusammensetzung, hat vorzugsweise die Bedeutung„bestehend aus“. Dabei können hinsichtlich der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung beispielsweise neben den Komponenten (a), (b) und (c) eine oder mehrere der weiteren nachstehend genannten optionalen Komponenten in dieser enthalten sein. Alle Komponenten können dabei jeweils in ihren nachstehend genannten bevorzugten Ausführungsformen vorliegen.

Vorzugsweise ist das erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung eine in der Automobilindustrie ersetzbare Beschichtungs- mrttelzusammensetzung. Dabei sind sowohl Beschichtungsmitelzusammensetzungen einsetzbar, die im Rahmen einer OEM-Serienlackierung als auch im Rahmen einer Reparaturlackierung eingesetzt werden können. In der Automobilindustrie ersetzbare Beschichtungsmittelzusammensetzungen sind beispielsweise Elektrotauchlacke, Primer, Füller, Basislacke, insbesondere Wasserbasislacke (wässrige Basislacke), Decklacke einschließlich von Klarlacken, insbesondere lösemitelbasierten Klarlacken. Der Einsatz von Wasserbasislacken ist besonders bevorzugt.

Der Begriff des Basislacks ist dem Fachmann bekannt und beispielsweise definiert im Römpp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, 10. Auflage, Seite 57. Unter einem Basislack ist demzufolge insbesondere ein in der Automobillackierung und allgemeinen Industrielackierung eingesetzter farbgebender und/oder farbgebender und einen optischen Effekt gebender Zwischenbeschichtungsstoff zu verstehen. Dieser wird im Allgemeinen auf einem mit Füller oder Primer vorbehandelten Metall- oder Kunststoffuntergrund, mitunter auch direkt auf dem Kunststoffuntergrund aufgebracht. Auch Altlackierungen, welche gegebenenfalls noch vorbehandelt werden müssen (beispielsweise durch Anschleifen), können als Untergründe dienen. Mittlerweile ist es durchaus üblich, mehr als eine Basislackschicht aufzutragen. Dementsprechend stellt in einem solchen Fall eine erste Basislackschicht den Untergrund für eine zweite dar. Um eine Basislackschicht insbesondere gegen Umwelteinflüsse zu schützen, wird auf dieser mindestens noch eine zusätzliche Klarlackschicht appliziert Ein Wasserbasislack ist ein wässriger Basislack, in dem der Anteil an Wasser > als der Anteil an organischen Lösemitteln ist, bezogen auf das Gesamtgewicht an Wasser und organischen Lösemitteln in Gew.-% innerhalb des Wasserbasislacks.

Die Anteile in Gew.-% aller in der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung enthaltenen Komponenten wie der Komponenten (a), (b) und (c) und gegebenenfalls einer oder mehrere der weiteren nachstehend genannten optionalen Komponenten addieren sich auf 100 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung.

Vorzugsweise liegt der Festkörpergehatt der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung in einem Bereich von 10 bis 45 Gew.-%, besonders bevorzugt von 11 bis 42,5 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 12 bis 40 Gew.-%, insbesondere von 13 bis 37,5 Gew. %, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmiitelzusammensetzung. Die Bestimmung des Festkörpergehalts, also des nicht-flüchtigen Anteils, erfolgt gemäß der nachstehend beschriebenen Methode.

Komponente (a)

Unter dem Begriff „Bindemiter werden im Sinne der vorliegenden Erfindung in Einklang mit der DIN EN ISO 4618 (deutsche Fassung, Datum: März 2007) vorzugsweise die für eine Filmbildung verantwortlichen nicht-flüchtigen Anteile einer Zusammensetzung wie der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittel zusammensetzung mit Ausnahme der darin enthaltenen Pigmente und/oder Füllstoffe verstanden. Der nicht-flüchtige Anteil kann gemäß nachstehend beschriebener Methode bestimmt werden. Ein Bindemiteibestandteil ist demzufolge jede Komponente, die zum Bindemittelgehalt einer Zusammensetzung wie der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung beiträgt. Als Beispiel sei ein Basislack wie ein wässriger Basislack genannt, der wenigstens ein als Bindemitel ersetzbares Polymer als Komponente (a) wie zum Beispiel ein nachstehend beschriebenes SCS-Polymerisat, ein Vemetzungsmitte! wie ein Melaminharz und/oder ein polymeres Additiv enthält.

Besondere bevorzugt wird als Komponente (a) ein sogenanntes Saat-Kem-Schale- Polymerisat (SCS-Polymerisat) eingesetzt. Solche Polymerisate bzw. wässrige Dispersionen enthaltend solche Polymerisate sind beispielsweise aus WO 2016/1 16299 A1 bekannt. Vorzugsweise ist das Polymerisat ein (Meth)acryl- Copolymerisat. Vorzugsweise wird das Polymerisat in Form einer wässrigen Dispersion eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt wird als Komponente (a) ein Polymerisat mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 100 bis 500 nm eingesetzt, herstellbar durch aufeinanderfolgende radikalische Emulsionspolymerisation von drei vorzugsweise voneinander verschiedenen Monomerenmischungen (A), (B) und (C) von olefinisch ungesättigten Monomeren in Wasser, wobei die Mischung (A) mindestens 50 Gew.-% von Monomeren mit einer Löslichkeit in Wasser von kleiner 0,5 g/l bei 25°C enthält und ein Polymer, welches aus der Mischung (A) hergestellt wird, eine Glasübergangstemperatur von 10 bis 65°C besitzt,

die Mischung (B) mindestens ein mehrfach ungesättigtes Monomer enthält und ein Polymer, welches aus der Mischung (B) hergestellt wird, eine Glasübergangstemperatur von -35 bis 15⁰C besitzt, und

ein Polymer, welches aus der Mischung (C) hergestellt wird, eine Glasübergangstemperatur von -50 bis 15°C besitzt,

und wobei

i. zunächst die Mischung (A) polymerisiert wird,

ii. dann die Mischung (B) in Gegenwart des unter i. hergestellten Polymerisats polymerisiert wird, und

iii. danach die Mischung (C) in Gegenwart des unter ii. hergestellten Polymerisats polymerisiert wird. Die Herstellung des Polymerisats umfasst die aufeinanderfolgende radikalische Emulsionspolymerisation von drei Mischungen (A), (B) und (C) von olefinisch ungesättigten Monomeren jeweils in Wasser. Es handelt sich also um eine mehrstufige radikalische Emulsionspolymerisation, wobei I. zunächst die Mischung (A) polymerisiert wird, dann ii. in Anwesenheit des unter i. hergestellten Polymerisats die Mischung (B) polymerisiert wird und weiterhin Iii. in Anwesenheit des unter ii. hergestellten Polymerisats die Mischung (C) polymerisiert wird. Alle drei Monomermischungen werden also über eine jeweils separat durchgeführte radikalische Emulsionspolymerisation (das heißt Stufe oder auch Polymerisationsstufe) polymerisiert, wobei diese Stufen aufeinanderfolgend stattfinden. Die Stufen können - zeitlich betrachtet - direkt hintereinander stattfinden. Möglich ist es genauso, dass nach Abschluss einer Stufe die entsprechende Reaktionsiösung für eine gewisse Zeitspanne gelagert und/oder in ein anderes Reaktionsgefäß überführt wird und erst dann die nächste Stufe durchgeführt wird. Bevorzugt umfasst die Herstellung des Polymerisats neben der Polymerisation der Monomerenmischungen (A), (B) und (C) keine weiteren

Polymerisationsschritte.

Bei den Mischungen (A), (B) und (C) handelt es sich um Mischungen von olefinisch ungesättigten Monomeren. Geeignete olefinisch ungesättigte Monomere können einfach oder mehrfach olefinisch ungesättigt sein. Beispiele geeigneter einfach olefinisch ungesättigter Monomere umfassen insbesondere (meth)acrylat-basierte einfach olefinisch ungesätigte Monomere, Allylgruppen-haltige einfach olefinisch ungesättigte Monomere und weitere Vinylgruppen-haltige einfach olefinisch ungesättigte Monomere wie beispielsweise vinylaromatische Monomere. Der Begriff (Meth)acryl beziehungsweise (Meth)acrylat umfasst im Rahmen der vorliegenden Erfindung sowohl Methacrylate als auch Acrylate. Bevorzugt werden jedenfalls, aber nicht zwingend ausschließlich, (meth)acrylat-basierte einfach olefinisch ungesättigte Monomere eingesetzt.

Die Mischung (A) enthält mindestens 50 Gew.-%, bevorzugt mindestens 55 Gew.-%, von olefinisch ungesättigten Monomeren mit einer Wasserlöslichkeit von kleiner 0,5 g/1 bei 25°C. Ein entsprechendes bevorzugtes Monomer ist Styrol. Die Löslichkeit der Monomere in Wasser wird mittels der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt. Bevorzugt enthält die Monomerenmischung (A) keine hydroxyfunktionellen Monomere. Ebenfalls bevorzugt enthält die Monomerenmischung (A) keine säurefunktionellen Monomere. Ganz besonders bevorzugt enthält die Monomerenmischung (A) gar keine Monomere mit funktionellen Gruppen enthaltend Heteroatome. Dies bedeutet, dass Heteroatome, sofern vorhanden, lediglich in Form von verbrückenden Gruppen vorhanden sind. Dies Ist beispielsweise der Fall in den oben beschriebenen {methjacrylat-baslerten, einfach olefinisch ungesättigten Monomeren, die als Rest R einen Alkylrest besitzen. Bevorzugt enthält die Monomerenmischung (A) ausschließlich einfach olefinisch ungesättigte Monomere. Vorzugsweise enthält die Monomerenmischung (A) mindestens einen einfach ungesättigten Ester der (Meth)acrylsäure mit einem Alkylrest und mindestens ein Vinylgruppen-haltiges einfach olefinisch ungesättigtes Monomer mit einem an der Vinylgruppe angeordneten Rest, der aromatisch ist oder der gemischt gesättigt- aliphatisch-aromatisch Ist, wobei dann die aliphatischen Anteile des Rests Alkylgruppen sind. Die in der Mischung (A) enthaltenen Monomere werden so ausgewählt, dass ein daraus hergestelltes Polymer eine Glasübergangstemperatur von 10 bis 65°C, bevorzugt von 30 bis 50°C besitzt. Die Glasübergangstemperatur kann dabei mittels der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt weiden. Das in Stufe L durch die Emulsionspolymerisation der Monomerenmischung (A) hergestellte Polymerisat wird auch als Saat bezeichnet. Die Saat besitzt bevorzugt eine mittlere Teilchengröße von 20 bis 125 nm (gemessen mitels dynamischer Lichtstreuung wie nachstehend beschrieben; vgl. Bestimmungsmethoden

Die Mischung (B) enthält mindestens ein mehrfach olefinisch ungesätigtes Monomer, bevorzugt mindestens ein zweifach olefinisch ungesättigtes Monomer. Ein entsprechendes bevorzugtes Monomer Ist Hexandioldlacrylat. Bevorzugt enthält die Monomerenmischung (B) keine hydroxyfunktionellen Monomere. Ebenfalls bevorzugt enthält die Monomerenmischung (B) keine säurefunktionellen Monomere. Ganz besonders bevorzugt enthält die Monomerenmischung (B) gar keine Monomere mit funktionellen Gruppen enthaltend Heteroatome. Dies bedeutet, dass Heteroatome, sofern vorhanden, lediglich in Form von verbrückenden Gruppen vorhanden sind. Dies ist beispielsweise der Fall in den oben beschriebenen (meth)acrylat-basierten, einfach olefinisch ungesätigten Monomeren, die als Rest R einen Alkylrest besitzen. Vorzugsweise enthaft die Monomerenmischung (B) neben dem mindestens einen mehrfach olefinisch ungesätigten Monomer jedenfalls noch folgende Monomere: Zum einen mindestens einen einfach ungesättigten Ester der (Meth)acrylsäure mit einem Alkylrest und zum anderen mindestens ein Vinylgruppen-haltiges einfach olefinisch ungesättigtes Monomer mit einem an der Vinylgruppe angeordneten Rest, der aromatisch ist oder der gemischt gesättigt-aliphatisch-aromatisch Ist, wöbe! dann die aliphatischen Anteile des Rests Alkylgruppen sind. Der Anteil von mehrfach ungesättigten Monomeren beträgt bevorzugt von 0,05 bis 3 moL-%, bezogen auf die molare Gesamtmenge von Monomeren der Monomerenmischung (B). Die in der Mischung (B) enthaltenen Monomere werden so ausgewählt, dass ein daraus hergestelltes Polymer eine Glasübergangstemperatur von -35 bis 15°C, bevorzugt von -25 bis +7°C besitzt. Die Glasübergangstemperatur kann dabei mitels der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt werden. Das in Stufe ii. durch die Emulsionspolymerisation der Monomerenmischung (B) in Anwesenheit der Saat hergestellte Polymerisat wird auch als Kern bezeichnet. Nach der Stufe ii. resultiert also ein Polymerisat, welches Saat und Kern umfasst. Das Polymerisat, welches nach der Stufe ii. erhalten wird, besitzt bevorzugt eine mitlere Teilchengröße von 80 bis 280 nm, bevorzugt 120 bis 250 nm (gemessen mittels dynamischer Lichtstreuung wie nachstehend beschrieben; vgl. Bestimmungsmethoden). Die in der Mischung (C) enthaltenen Monomere werden so ausgewählt, dass ein daraus hergestelltes Polymer eine Glasübergangstemperatur von -50 bis 15°C, bevorzugt von -20 bis +12°G besitzt. Die Glasübergangstemperatur kann dabei mittels der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt werden. Die olefinisch ungesätigten Monomere der Mischung (C) werden dabei bevorzugt so ausgewählt, dass das resultierende Polymerisat, umfassend Saat, Kem und Schale, eine Säurezahl von 10 bis 25 hat. Demzufolge enthält die Mischung (C) bevorzugt mindestens eine alpha-beta ungesättigte Carbonsäure, insbesondere bevorzugt (Meth)acrylsäure. Die olefinisch ungesätigten Monomere der Mischung (C) werden zudem oder alternativ bevorzugt so ausgewählt, dass das resultierende Polymerisat, umfassend Saat, Kern und Schale, eine OH-Zahl von 0 bis 30, bevorzugt 10 bis 25 hat Bei allen vorstehend genannten Säurezahlen und OH-Zahlen handelt es sich um auf Basis der insgesamt eingesetzten Monomerenmischungen berechnete Werte. Vorzugsweise enthält die Monomerenmischung (C) mindestens eine alpha-beta ungesätigte Carbonsäure und mindestens einen einfach ungesättigten Ester der (Meth)acrylsäure mit einem mit einer Hydroxylgruppe substituierten Alkylrest. Besonders bevorzugt enthält die Monomermischung (C) mindestens eine alpha-beta ungesättigte Carbonsäure, mindestens einen einfach ungesättigten Ester der (Meth)acrylsäure mit einem mit einer Hydroxylgruppe substituierten Alkylrest und mindestens einen einfach ungesättigten Ester der {Meth)acrylsäure mit einem Alkylrest. Sofern im Rahmen der vorliegenden Erfindung von einem Alkylrest ohne weitere Spezifizierung gesprochen wird, ist hierunter immer ein reiner Alkylrest ohne funktionelle Gruppen und Heteroatome zu verstehen. Das in Stufe iii. durch die Emulsionspolymerisation der Monomerenmischung (C) in Anwesenheit von Saat und Kern hergestellte Polymerisat wird auch als Schale bezeichnet. Nach der Stufe iii. resultiert also ein Polymerisat, welches Saat, Kem und Schale umfasst, also Polymerisat (b). Das Polymerisat (b) besitzt nach seiner Herstellung eine mittlere Teilchengröße von 100 bis 500 nm, bevorzugt 125 bis 400 nm, ganz besonders bevorzugt von 130 bis 300 nm (gemessen mittels dynamischer Lichtstreuung wie nachstehend beschrieben; vgl. Bestimmungsmethoden.)

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung einen Anteil an Komponente (a) wie wenigstens einem SCS- Polymerisat in einem Bereich von 1 ,0 bis 20 Ge .-%, besonders bevorzugt von 1 ,5 bis 19 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 2,0 bis 18,0 Gew.-%, insbesondere von 2,5 bis 17,5 Gew.-%_» am meisten bevorzugt von 3,0 bis 15,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung. Die Bestimmung beziehungsweise Festlegung des Anteils der Komponente (a) an der Beschichtungsmittelzusammensetzung kann über die Bestimmung des

Festkörpergehalts (auch genannt nicht flüchtiger Anteil, Festkörpergehalt oder Festkörperanteil) einer wässrigen Dispersion enthaltend Komponente (a) erfolgen.

Zusätzlich oder alternativ, vorzugsweise zusätzlich, zu dem wenigstens einen vorbeschriebenen SCS-Polymerisat als Komponente (a) kann die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmitelzusammensetzung mindestens ein von dem Polymerisat verschiedenes Polymer als Bindemittel der Komponente (a) enthalten, insbesondere mindestens ein Polymer ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyurethanen, Polyharnstoffen, Polyestern, Poly(meth)acrylaten und/oder Mischpolymerisaten der genannten Polymere, insbesondere Polyurethan-

Poly(meth)acrylate und/oder Polyurethan-Polyharnstoffe.

Bevorzugte Polyurethane werden beispielsweise beschrieben in der deutschen Patentanmeldung DE 199 48 004 A1 , Seite 4, Zeile 19 bis Seite 11 , Zeile 29 (Polyurethanpräpolymer B1 ), in der europäischen Patentanmeldung EP 0 228 003 A1 , Seite 3, Zeile 24 bis Seite 5, Zeile 40, in der europäischen Patentanmeldung EP 0 634 431 A1 , Seite 3, Zeile 38 bis Seite 8, Zeile 9, und der internationalen Patentanmeldung WO 92/15405, Seite 2, Zeile 35 bis Seite 10, Zeile 32. Bevorzugte Polyester werden beispielsweise in DE 4009858 A1 in Spalte 6, Zeile 53 bis Spalte 7, Zeile 61 und Spalte 10, Zeile 24 bis Spalte 13, Zeile 3 oder WO 2014/033135 A2, Seite 2, Zeile 24 bis Seite 7, Zeile 10 sowie Seite 28, Zeile 13 bis Seite 29, Zeile 13 beschrieben. Bevorzugte Polyurethan-Poly(meth)acrylat-Mischpolymerisate ((meth)acrylierte Polyurethane) und deren Herstellung werden beispielsweise in WO 91/15528 A1 , Seite 3, Zeile 21 bis Seite 20, Zeile 33 sowie in DE 4437535 A1 , Seite 2, Zeile 27 bis Seite 6, Zeile 22 beschrieben. Bevorzugte Polyurethan-Polyhamstoffe-Mischpolymerisate sind Polyurethan- Polyharnstoff-Partikel, vorzugsweise solche mit einer mittleren Teilchengröße von 40 bis 2000 nm, wobei die Polyurethan-Polyharnstoff-Partikel, jeweils in umgesetzter Form, mindestens ein Isocyanatgmppen-haltiges Polyurethan-Präpolymer enthaltend anionische und/oder in anionische Gruppen überführbare Gruppen sowie mindestens ein Polyamin enthaltend zwei primäre Aminogruppen und ein oder zwei sekundäre Aminogruppen enthalten. Vorzugsweise werden derartige Mischpolymerisate in Form einer wässrigen Dispersion eingesetzt. Solche Polymere sind grundsätzlich durch an sich bekannte Polyaddition von beispielsweise Polyisocyanaten mit Polyolen sowie Polyaminen herstellbar. Die mittlere Teilchengröße solcher Polyurethan-Polyharnstoff-Partikel wird wie nachfolgend beschrieben bestimmt (gemessen mittels dynamischer Lichtstreuung wie nachstehend beschrieben; vgl. Bestimmungsmethoden).

Der Anteil solcher vom SCS-Polymerisat verschiedener Polymere in der Beschichtungsmittelzusammensetzung ist bevorzugt kleiner als der Anteil des SCS- Polymerisats. Die beschriebenen Polymere sind bevorzugt hydroxyfunktionell und besitzen insbesondere bevorzugt eine OH-Zahl im Bereich von 15 bis 200 mg KOH/g, besonders bevorzugt von 20 bis 150 mg KOH/g.

Besonders bevorzugt enthalten die erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzungen mindestens ein hydroxyfunktionelies Polyurethan-Poly(meth)acrylat-Mischpolymerisat, nochmals bevorzugt mindestens ein hydroxyfunktionelies Polyurethan-Poly(meth)acrylat-Mischpolymerisat sowie mindestens einen hydroxyfunktionellen Polyester sowie gegebenenfalls ein vorzugsweise hydroxyfunktionelies Polyurethan-Polyhamstoff-Mischpolymerisat.

Der Anteil der weiteren Polymere als Bindemittel der Komponente (a) - zusätzlich zu einem SCS-Polymerisat - kann breit variieren und liegt vorzugsweise im Bereich von 1 ,0 bis 25,0 Gew.-%, bevorzugt 3,0 bis 20,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 5,0 bis 15,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der

Beschichtungsmittelzusammensetzung Zudem kann die Beschichtungsmittelzusammensetzung mindestens ein an sich bekanntes typisches Vernetzungsmittel enthalten. Sofern er ein Vemetzungsmittel enthält, handelt es sich bevorzugt um mindestens ein Aminoplastharz und/oder mindestens ein blockiertes oder freies Polyisocyanat, bevorzugt ein Aminoplastharz. Unter den Aminoplastharzen sind insbesondere Melaminharze bevorzugt Sofern die Beschichtungsmitteizusammensetzung Vernetzungsmitel enthält, liegt der Anteil dieser Vemetzungsmittel, insbesondere Aminoplastharze und/oder blockierter oder freier Polyisocyanate, besonders bevorzugt Aminoplastharze, darunter bevorzugt Melaminharze, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 20,0 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 15,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 ,5 bis 10,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung. Der Anteil an Vernetzungsmittel ist bevorzugt kleiner als der Anteil des SCS-Polymerisats in der Beschichtungsmittelzusammensetzung.

Komponente (b)

Ein Fachmann ist mit den Begriffen der„Pigmente“ und der„Füllstoffe“ vertraut.

Der Begriff„Füllstoff¹ ist dem Fachmann bekannt, beispielsweise aus der DIN 55943 {Datum: Oktober 2001). Unter einem „Füllstoff wird im Sinne der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine in der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung wie beispielsweise einem Wasserbasislack im Wesentlichen, vorzugsweise vollständig, unlösliche Komponente verstanden, die insbesondere zur Vergrößerung des Volumens eingesetzt wird. Vorzugsweise unterscheiden sich„Füllstoffe“ im Sinne der vorliegenden Erfindung von„Pigmenten“ durch ihren Brechungsindex, der für Füllstoffe <1 ,7 beträgt. Jeder übliche dem Fachmann bekannte Füllstoff kann als Komponente (b) eingesetzt werden. Beispiele geeigneter Füllstoffe sind Kaolin, Dolomit, Calcit, Kreide, Calciumsulfat, Bariumsulfat, Graphit, Silikate wie Magnesiumsilikate, insbesondere entsprechende Schichtsilikate wie Hectorft, Bentonit, Montmorillonit, Talkum und/oder Glimmer, Kieselsäuren, insbesondere pyrogene Kieselsäuren, Hydroxide wie Aluminiumhydroxid oder Magnesiumhydroxid oder organische Füllstoffe wie Textilfasern, Cellulosefasern, Polyethylenfasern oder Polymerpulver. Der Begriff„Pigment“ ist dem Fachmann ebenfalls bekannt, beispielsweise aus der DIN 55943 {Datum: Oktober 2001). Unter einem„Pigment“ werden im Sinne der vorliegenden Erfindung vorzugsweise pulver- oder plättchenförmige Komponenten verstanden, die in der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmittelzusammensetzung wie beispielsweise einem Wasserbasislack im Wesentlichen, vorzugsweise vollständig unlöslich sind. Dabei handelt es sich vorzugsweise um Farbmittel und/oder um Substanzen, die aufgrund ihrer magnetischen, elektrischen und/oder elektromagnetischen Eigenschaften als Pigment eingesetzt werden können. Von„Füllstoffen“ unterscheiden sich Pigmente vorzugsweise durch ihren Brechungsindex, der für Pigmente >1 ,7 beträgt.

Vorzugsweise werden unter den Begriff der „Pigmente“ Farbpigmente und Effektpigmente subsumiert.

Ein Fachmann ist mit dem Begriff der Farbpigmente vertraut. Die Begriffe „farbgebendes Pigment“ und „Farbpigment“ sind im Sinne der vorliegenden Erfindung austauschbar. Eine entsprechende Definition der Pigmente und weitere Spezifizierungen davon ist in der DIN 55943 (Datum: Oktober 2001 ) geregelt. Als Farbpigment können anorganische und/oder organische Pigmente eingesetzt werden. Als besonders bevorzugte Farbpigmente werden Weißpigmente, Buntpigmente und/oder Schwarzpigmente eingesetzt. Beispiele für Weißpigmente sind Titandioxid, Zink-Weiß, Zinksulfid und Lithopone. Beispiele für Schwarzpigmente sind Ruß, Eisen-Mangan-Schwarz und Spinellschwarz. Beispiele für Buntpigmente sind Chromoxid, Chromoxidhydratgrün, Kobaltgrün, Ultramaringrün, Kobaltblau, Ultramarinblau, Manganblau, Ultramarinviolett, Kobalt- und Manganviolet, Eisenoxidrot, Cadmiumsulfoselenid, Molybdatrot und Ultramarinrot, Eisenoxidbraun, Mischbraun, Spinell- und Korundphasen und Chromorange, Eisenoxidgelb, Nickeltitangelb, Chromtitangelb, Cadmiumsulfid, Cadmiumzinksulfid, Chromgelb und Bismutvanadat.

Ein Fachmann ist mit dem Begriff der Effektpigmente vertraut. Eine entsprechende Definition findet sich beispielsweise im Römpp Lexikon, Lacke und Druckfarben, Georg Thieme Verlag, 1998, 10. Auflage, Seiten 176 und 471. Eine Definition von Pigmentgen im Allgemeinen und weitere Spezifizierungen davon sind in der DIN 55943 (Datum: Oktober 2001 ) geregelt. Vorzugsweise handelt es sich bei Effektpigmenten um solche Pigmente, die optisch effektgebend oder färb- und optisch effektgebend, insbesondere optisch effektgebend, sind. Die Begriffe„optisch effektgebendes und farbgebendes Pigment“,„optisch effektgebendes Pigment“ und „Effektpigment“ sind daher vorzugsweise austauschbar. Bevorzugte Effektpigmente sind beispielsweise plätchenförmige Metalleffektpigmente wie blätchenförmige Aluminiumpigmente, Goldbronzen, feuergefärbte Bronzen und/oder Eisenoxid- Aluminiumpigmente, Perglanzpigmente wie Fischsilber, basisches Bleicarbonat, Bismutoxidchlorid und/oder Metalloxid-Glimmer-Pigmente (Mica) und/oder sonstige Effektpigmente wie blättchenförmiges Graphit, blättchenförmiges Eisenoxid, Mehrschicht-Effekt-Pigmente aus PVD-Filmen und/oder Liquid Crystal Polymer- Pigmente. Besonders bevorzugt sind blättchenförmige Effektpigmente, insbesondere blättchenförmige Aluminiumpigmente und Metalloxid-Glimmer-Pigmente.

Besonders bevorzugt enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung wie beispielsweise ein Wasserbasislack wenigstens ein Effektpigment als Komponente (b).

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Besch ichtungsmittel- zusammensetzung einen Anteil an Effektpigment als Komponente (b) in einem Bereich von 1 bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt von 1 ,5 bis 18 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 2 bis 16 Gew.-%, insbesondere von 2,5 bis 15 Gew.-%, am meisten bevorzugt von 3 bis 12 Gew.-% oder von 3 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung. Der gesamte Anteil aller Pigmente und/oder Füllstoffe in der Beschichtungsmittelzusammensetzung liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 40,0 Gew.-%, bevorzugter von 2,0 bis 20,0 Gew.-%, besonders bevorzugt von 3,0 bis 15,0 Gew,- %, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung.

Vorzugsweise liegt das relative Gewichtsverhältnis der Komponente (b) wie wenigstens eines Effektpigments zu der Komponente (a) wie wenigstens einem SCS-Polymerisat in der Beschichtungsmittelzusammensetzung in einem Bereich von 4:1 bis 1 :4, besonders bevorzugt in einem Bereich von 2:1 bis 1 :4, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 2:1 bis 1 :3, insbesondere in einem Bereich von 1 :1 bis 1 :3 oder von 1:1 bis 1 :2,5.

Komponente (c)

Die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung ist vorzugsweise wässrig. Es handelt sich dabei vorzugsweise um ein System, das als Lösemitel (also als Komponente (c)) hauptsächlich Wasser, vorzugsweise in einer Menge von wenigstens 20 Gew.-%, und organische Lösemitel in geringeren Anteilen, vorzugsweise in einer Menge von <20 Gew,-%, enthält, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmitteizusammensetzung.

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung einen Anteil an Wasser von mindestens 20 Gew.-%, besonders bevorzugt von mindestens 25 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von mindestens 30 Gew.-%, insbesondere von mindestens 35 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung.

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmitelzusammensetzung einen Anteil an Wasser, der in einem Bereich von 20 bis 65 Gew.-%, besonders bevorzugt in einem Bereich von 25 bis 60 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 30 bis 55 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmitelzusammensetzung.

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung einen Anteil an organischen Lösemiteln, der in einem Bereich von <20 Gew.-%, besonders bevorzugt in einem Bereich von 0 bis <20 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt in einem Bereich von 0,5 bis <20 Gew.-% oder bis 15 Gew.-% liegt, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmittelzusammensetzung.

Als Beispiele für solche organischen Lösemitel seien heterocyclische, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, ein- oder mehrwertige Alkohole, insbesondere Methanol und/oder Ethanol, Ether, Ester, Ketone und Amide, wie z. B. N-Methylpyrrolidon, N-Ethylpyrrolidon, Dimethylformamid, Toluol, Xylol, Butanol, Ethyl- und Butylglyko! sowie deren Acetate, Butyldlglykol, Diethylenglykoldimethylether, Cyclohexanon, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Aceton, Isophoron oder Mischungen davon genannt.

Weitere optionale Komponenten

Die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung kann optional noch mindestens einen Verdicker (auch als Verdickungsmittel bezeichnet) als Komponente (d) enthalten. Beispiele für derartige Verdicker sind anorganische Verdicker, beispielsweise Metallsilikate wie Schichtsilikate, und organische Verdicker, beispielsweise Poly(meth)acrylsäure-Verdicker und/oder (Meth)acrylsäure-(Meth)acrylat-Copolymerisat-Verdicker, Polyurethan-Verdicker sowie polymere Wachse. Das Metallsilikat wird bevorzugt aus der Gruppe der Smektite ausgewählt. Besonders bevorzugt werden die Smektite aus der Gruppe der Montmorillonite und Hectorite ausgewählt. Insbesondere werden die Montmorillonite und Hectorite aus der Gruppe bestehend aus Aluminium-Magnesium-Silikaten sowie Natrium-Magnesium- und Natrium-Magnesium-Fluor-Lithium-Schichtsilikaten, ausgewählt. Diese anorganischen Schichtsilikate werden zum Beispiel unter der Marke Laponite® vertrieben. Verdickungsmittel auf Basis von Poly(meth)acrylsäure und (Meth)acrylsäure-(Meth)acrylat-Copolymerisat-Verdicker sind gegebenenfalls vernetzt und/oder mit einer geeigneten Base neutralisiert. Beispiele solcher Verdickungsmittel sind „Alkali Swellable Emulsions” (ASE), und hydrophob modifizierte Varianten davon, die„Hydrophically modified Alkali Swellable Emulsions" (HASE). Vorzugsweise sind diese Verdickungsmittel anionisch. Entsprechende Produkte wie Rheovis® AS 1130 sind kommerziell erhältlich. Verdickungsmittel auf Basis von Polyurethanen (z.B. Polyurethan-Assoziativ-Verdickungsmittel) sind gegebenenfalls vernetzt und/oder mit einer geeigneten Base neutralisiert. Entsprechende Produkte wie Rheovis® PU 1250 sind kommerziell erhältlich. Als polymere Wachse eignen sich beispielsweise gegebenenfalls modifizierte polymere Wachse auf Basis von Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren. Ein entsprechendes Produkt ist zum Beispiel unter der Bezeichnung Aquatix® 8421 kommerziell erhältlich. Die erfindungsgemäß eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung kann je nach erwünschter Anwendung ein oder mehrere üblicherweise eingesetzte Additive als weitere Komponente(n) (d) enthalten. Beispielsweise kann die Beschichtungsmittelzusammensetzung wenigstens ein Additiv ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Reaktiwerdünnern, Lichtschutzmiteln, Antioxidantien, Entlüftungsmitteln, Emulgatoren, Slipadditiven, Polymerisationsinhibitoren, Initiatoren für radikalische Polymerisationen, Haftvermittler, Verlaufsmitteln, filmbildende Hilfsmitteln, Sag-Control-Agents (SCAs), Flammschutzmitteln, Korrosionsinhibitoren, Sikkativen, Bioziden und Mattierungsmiteln enthalten. Sie können in den bekannten und üblichen Anteilen eingesetzt werden.

Die Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Beschichtungsmitelzusammensetzung kann unter Einsatz der übtichen und bekannten Mischverfahren und Mischaggregate erfolgen.

Bestimmungsmethoden

1. Bestimmung des nicht-flüchtigen Anteils

Die Bestimmung des nicht-flüchtigen Anteils (des Festkörpers) erfolgt gemäß DIN EN ISO 3251 (Datum: Juni 2008). Dabei werden 1 g Probe in eine vorher getrocknete Aluminiumschale eingewogen und 60 Minuten bei 125 °C im Trockenschrank getrocknet, im Exsikkator abgekühlt, und dann zurückgewogen. Der Rückstand bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Probe entspricht dem nicht-flüchtigen Anteil. Das Volumen des nicht-flüchtigen Anteils kann falls erforderlich gegebenenfalls gemäß DIN 53219 (Datum: August 2009) bestimmt werden.

2. Bestimmung des zahlenmittleren Molekulargewichts

Das zahlenmittlere Molekulargewicht (M_n) wird, soweit nicht anders angegeben, mittels eines Dampfdruckosmometers Typ 10.00 (Firma Knauer) an

Konzentrationsreihen in Toluol bei 50°C mit Benzophenon als Eichsubstanz zur Bestimmung der experimentellen Eichkonstante des eingesetzten Messgeräts nach E. Schröder, G. Müller, K.-F. Arndt, "Leitfaden der Polymercharakterisierung", Akademie-Verlag, Berlin, S. 47 - 54, 1982, ermittelt.

3. Bestimmung der OH-Zahl und der Säure-Zahl

Die Bestimmung der OH-Zahl und der Säure-Zahl erfolgt jeweils durch Berechnung.

4. Bestimmung der mittleren Teilchengröße von SCS-Polyrnerisaten und Polvurethan-Polvhamstoff-Partikeln

Die mittlere Teilchengröße wird mittels dynamischer Lichtstreuung

(Photonenkorrelationsspektroskopie) (PCS) in Anlehung an DIN ISO 13321 (Datum: Oktober 2004) bestimmt. Zur Messung eingesetzt wird dabei ein“Malvern Nano S90“ (Fa. Malvern Instruments) bei 25 ± 1 °C. Das Gerät deckt einen Größenbereich von 3 bis 3000 nm ab und ist ausgestattet mit einem 4mW He-Ne Laser bei 633 nm. Die jeweiligen Proben werden mit partikelfreiem, deionisierten Wasser als Dispergiermedium verdünnt und anschließend in einer 1 ml Polystyrol-Küvette bei geeigneter Streuintensität vermessen. Die Auswertung erfolgte mittels digitalem Korrelator unter Zuhilfenahme der Auswertungssoftware Zetasizer Vers. 7.11 (Fa. Malvern Instruments). Es wird fünf Mai gemessen und die Messungen an einer zweiten, frisch präparierten Probe wiederholt Hinsichtlich des SCS-Poiymerisats wird unter der mittleren Teilchengröße das arithmetische Zahlenmitei des gemessenen mittleren Partikeldurchmessers (Z-Average mean; Zahlenmittel; d_N,5o_%-

Wert) verstanden. Die Standardabweichung einer 5-fachen Bestimmung beträgt dabei < 4 %. Hinsichtlich der einsetzbaren Polyurethan-Polyhamstoff-Partikel wird unter der mittleren Teilchengröße das arithmetische Volumenmitel aus der mitleren Partikelgröße der Einzelpräparationen verstanden (V-Average mean; Volumen mittel; dv_,5o_%-Wert (Volumen-bezogener Medianwert)). Die maximale Abweichung des Volumenmittels von fünf Einzelmessungen beträgt dabei ± 15 %. Die Überprüfung erfolgt jeweils mit Polystyrol-Standards mit zertifizierten Partikelgrößen zwischen 50 bis 3000 nm.

5. Bestimmung der Schichtdicken

Die Bestimmung der Schichtdicken erfolgt nach DIN EN ISO 2808 {Datum: Mai 2007), Verfahren 12A unter Verwendung des Messgerätes MiniTest® 3100-4100 der Firma ElektroPhysik.

6. Beurteilung des Auftretens von Nadelstichen und des schichtdickenabhänaiaen Verlaufs

Zur Beurteilung des Auftretens von Nadelstichen sowie des schichtdickenabhängigen Verlaufs werden keilförmige Mehrschichtlackierungen nach der folgenden allgemeinen Vorschrift hergestellt:

Ein mit einer Standard-KTL (CathoGuand® 800 der Firma BASF Coatings GmbH) beschichtetes Stahlblech der Abmessungen 30 x 50 cm wird an einer Längskante mit einem Klebstreifen (Tesaband, 19 mm) versehen, um nach der Beschichtung Schichtdickendifferenzen ermiteln zu können. Ein Wasserbasiskack wird elektrostatisch als Keil mit einer Zielschichtdicke {Schichtdicke des getrockneten Materials) von 0-40 pm aufgetragen. Dabei beträgt die Ausflussrate zwischen 300 und 400 ml/min; die Drehzahl der ESTA-Glocke wird zwischen 23.000 und 43.000 U/min variiert; die genauen Angaben der jeweils konkret gewählten Applikationsparameter werden nachfolgend innerhalb des experimentellen Teils angegeben. Nach einer Ablüftzeit von 4-5 Minuten bei Raumtemperatur (18 bis 23 °C) wird der Aufbau im Umluftofen für 10 Minuten bei 60 °C getrocknet. Nach Entfernen des Klebestreifens wird auf die getrocknete Wasserbasislackschicht per Fließbecherpistole manuell ein handelsüblicher Zweikomponenten-Ktarlack (ProGloss® der Firma BASF Coatings GmbH) mit einer Zielschichtdicke (Schichtdicke des getrockneten Materials) von 40-45 pm aufgetragen. Die resultierende Klarlackschicht wird während 10 Minuten bei Raumtemperatur (18 bis 23 °C) abgelüftet; anschließend erfolgt die Härtung Im Umluftofen bei 140 °C für weitere 20 Minuten.

Die Beurteilung des Auftretens von Nadelstichen erfolgt visuell nach der folgenden allgemeinen Vorschrift: Die Trockenschichtdicke des Wasserbasislacks wird kontrolliert und für den Basislack-Schichtdickenkeil werden die Bereiche von 0- 20 pm sowie von 20 pm bis zum Ende des Keils auf dem Stahlblech markiert. Die Auswertung der Nadelstiche erfolgt visuell in den zwei getrennten Bereichen des Wasserbasislack-Keils. Je Bereich wird die Anzahl der Nadelstiche ausgezählt. Alle Ergebnisse werden auf eine Fläche von 200 cm² normiert und anschließend zu einer Gesamtanzahl addiert. Zusätzlich wird gegebenenfalls protokolliert, ab welcher Trockenschichtdicke des Wasserbasislack-Keils keine Nadelstiche mehr auftreten.

Die Beurteilung des schichtdickenabhängigen Verlaufs erfolgt nach der folgenden allgemeinen Vorschrift: Die Trockenschichtdicke des Wasserbasislacks wird kontrolliert, und für den Basislack-Schichtdickenkeil werden unterschiedliche Bereiche, beispielsweise von 10-15 pm, 15-20 pm und 20-25 pm auf dem Stahlblech markiert. Die Bestimmung bzw. Beurteilung des schichtdickenabhängigen Verlaufs erfolgt mit Hilfe des Messgerätes Wave scan der Firma Byk-Gardner GmbH innerhalb der zuvor ermitelten Basislack-Schichtdickenbereiche. Zu diesem Zweck wird ein Laserstrahl unter einem Winkel von 60° auf die zu untersuchende Oberfläche gerichtet, und es werden auf einer Messstrecke von 10 cm die Schwankungen des reflektierten Lichts im sogenannten short wave-Beretch (0,3 bis 1 ,2 mm) und im sogenannten long wave-Bereich {1 ,2 bis 12 mm) mit Hilfe des Messgeräts registriert (long wave = LW; short wave = SW; je niedriger die Werte, desto besser ist das Erscheinungsbild). Außerdem wird als Maß der Schärfe eines in der Oberfläche des Mehrschichtaufbaus reflektierten Bildes mit Hilfe des Messgerätes die Kenngröße„distinctness of imgage“ (DOi) bestimmt (je höher der Wert, desto besser ist das Erscheinungsbild).

7. Bestimmung der Wolkigkeit

Zur Bestimmung der Wolkigkeit werden Mehrschichtlackierungen nach der folgenden allgemeinen Vorschrift hergestellt:

Auf ein mit einer konventionellen Füllerlackierung beschichtetes Stahlblech der Abmessungen 32 x 60 cm wird ein Wasserbasisiack mittels Zweifachauftrag appliziert; die Applikation im ersten Schrit erfolgt elektrostatisch mit einer Zielschichtdicke von 8-9 pm, im »eiten Schrit wird nach einer 2-minüten Ablüftzeit bei Raumtemperatur ebenfalls elektrostatisch mit einer Zielschichtdicke von 4-5 pm appliziert. Die resultierende Wasserbasislackschicht wird anschließend nach erneuter Ablüftzeit bet Raumtemperatur (18 bis 23 °C) von 5 Minuten im Umluftofen für 5 Minuten bei 80 °C getrocknet. Beide Basislackaufträge erfolgen dabei mit einer Drehzahl von 43.000 U/min sowie einer Ausflussrate von 300 ml/min. Auf die getrocknete Wasserbasislackschicht wird ein handelsüblicher Zweikomponenten- Klarlack (ProGloss der BASF Coatings GmbH) mit einer Zielschichtdicke von 40- 45 pm appliziert. Die resultierende Klarlackschicht wird während 10 Minuten bei Raumtemperatur (18 bis 23 °C) abgelüftet; anschließend erfolgt die Härtung im Umluftofen bei 140 °C für weitere 20 Minuten.

Die Wolkigkeit wird dann mit dem Messgerät cloud-runner der Firma BYK-Gardner GmbH beurteilt. Das Gerät gibt u.a. die drei Kenngrößen„Mottling15“,„Mottling45“ und„Mottling60“ aus, die als Maß für die Wolkigkeit, gemessen in den Winkeln 15°, 45° und 60° relativ zum Reflexionswinkel der zur Messung benutzten Lichtquelle, angesehen werden können. Je größer der Wert, desto ausgeprägter ist das Wolkigkeitsbild.

8. Bestimmung der Fadenlebensdauer in einem Dehnexperiment

Bei der Hochrotationszerstäubung treten Strömungen auf, die einen hohen Dehnanteil aufweisen. Um das Dehnverhalten der verwendeten Proben zu untersuchen, wird das Gerät Haake CaBER 1 (Firma Thermo Scientific) verwendet. Die Probe befindet sich dabei zwischen zwei parallel angeordneten Platten, die einen Durchmesser von 6 mm und einen Abstand von 2 mm zueinander aufweisen. Anschließend wird die obere Plate innerhalb von 40 ms soweit nach oben verschoben, dass der neue Abstand beider Platten 10 mm beträgt. Dabei entsteht ein instabiler Flüssigkeitsfaden, dessen Durchmesser sich aufgrund von Kapillarkräften verjüngt. Die Aufzeichnung des Fadendurchmessers (also des Filamentdurchmessers) erfolgt mittels einer Hochgeschwindigkeitskamera bei einer Bildrate von 1000 Bilder pro Sekunde und einer Auflösung von 1024 x 1024 Pixel. Aus dem Verlauf des Fadendurchmessers werden dehn-rheologische Eigenschaften über das Material bestimmt. Dabei weisen solche Materialien einen höheren Widerstand gegenüber Dehnströmungen auf (also eine höhere Dehnviskosität), die eine längere Fadenlebensdauer (Filamentlebensdauer) zeigen.

9. Bestimmung der mitleren Filamentlänge mitels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bestimmung der mittleren Filamentlinge

Der Zerfall der Filamente an der Glockenkante wird mittels der

Hochgeschwindigkeitskamera Fastcam SA-Z (Firma Photon Tokyo, Japan) bei einer Bildrate von 100.000 Bilder pro Sekunde und einer Auflösung von 512 x 256 Pixel aufgenommen. 2000 Bilder wenden pro Aufnahme für die Bildauswertung verwendet. Zuallererst werden die einzelnen Bilder in mehreren Arbeitsschritten bearbeitet, um die Länge der Filamente auswerten zu können. Im ersten Prozessschritt wird die Glockenkante von den jeweiligen Bildern entfernt. Dazu wird jedes Bild mittels eines Gauß-Filters so stark geglättet, dass nur noch die Glockenkante zu erkennen ist. Diese Bilder werden anschließend binarisiert und invertiert (a). Anschließend werden auch die Ursprungsbilder binarisiert (b) und mit den invertierten Bildern (a) zusammenaddiert. Als Resultat erhält man eine binarisierte Bilderreihe ohne Glockenkante, die zur weiteren Auswertung invertiert wird (c). Im nächsten Schrit werden Bedingungen so definiert, dass Filamente von anderen Objekten unterschieden werten können. Zunächst werden die Hypotenusen aller Objekte bestimmt, welche mitels x_min, Xmax, ymin und y_max der Objekte berechnet werden. Die Hypotenusen der Objekte müssen größer als ein bestimmter Wert h sein, damit dessen Objekt als Filament angesehen wird. Alle kleineren Objekte, wie Tropfen, werden für die weitere Auswertung nicht weiter berücksichtigt. Zudem muss jedes Objekt einen y-Wert aufweisen, der sich in der unmitelbaren Nähe der Glockenkante befindet. Damit werden längere Fragmente, die nicht mit der Glockenkante verbunden sind, für die Auswertung der Filamentlänge ausgeschlossen. Als letztes müssen die restlichen Objekte die Voraussetzung erfüllen, dass ihr minimaler x-Wert größer als 0 und ihr maximaler x-Wert kleiner als 256 ist. So werden nur Filamente ausgewertet, die sich komplett im aufgenommen Bildrahmen befinden. Alle Objekte, die die vier Bedingungen erfüllen können, werden einzeln abgerufen und mittels der Skelet-Methode verjüngt. Als Resultat ist nur noch ein Pixel jedes Objekts mit maximal einem anderen Pixel verbunden. Anschließend wird die Anzahl der Pixel pro Filament zusammengezählt. Da die Pixelgröße bekannt ist, kann die reale Länge der Filamente berechnet werden. Durch diese Bildauswertung werden etwa 15.000 Filamente pro Aufnahme ausgewertet. Das gewährleistet eine hohe Statistik bei der Bestimmung der Filamentlängen.

10. Bestimmung der Löslichkeit der Monomere der Mischung (A) in Wasser die zur Herstellung von SCS-PoIvmerisaten eingesetzt werden kann

Die Löslichkeit der Monomere in Wasser wird über eine Gleichgewichtseinstellung mit dem Gasraum oberhalb der wässrigen Phase bestimmt (analog der Literatur X,- S. Chat, Q.X. Hou, F.J. Schork, Journal of Applied Polymer Science Vol. 99, 1296- 1301 (2006)). Dazu wird in einem 20 ml Gasraumprobenröhrchen zu einem definierten Volumen an Wasser wie 2 ml eine so große Masse des jeweiligen Monomers gegeben, dass sich diese Masse jedenfalls nicht vollständig in dem gewählten Volumen Wasser lösen kann. Zusätzlich wird ein Emulgator (10 ppm, bezogen auf Gesamtmasse der Probenmischung) hinzugegeben. Um die Gleichgewichtskonzentration zu erhalten, wird die Mischung ständig geschütelt. Die überstehende Gasphase wird gegen Inertgas ausgetauscht, so dass sich wieder ein Gleichgewicht einstellt. In der entnommenen Gasphase wird jeweils der Anteil der zu detektieren Substanz gemessen (beispielsweise mitels Gaschromatographie). Die Gleichgewichtskonzentration in Wasser kann bestimmt werden, indem der Anteil des Monomers in der Gasphase graphisch ausgewertet wird. Die Steigung der Kurve ändert sich von einem nahezu konstanten Wert (S1) zu einer signifikant negativen Steigung (S2) sobald der überschüssige Monomeranteil aus der Mischung entfernt wurde. Die Gleichgewichtskonzentration ist dabei an dem Schnittpunkt der Geraden mit der Steigung S1 und der Geraden mit der Steigung S2 erreicht. Die beschriebene Bestimmung wird bei 25°C durchgeführt. 11. Bestimmung der Glasüberqanastemperaturen von Polymeren, die jeweils aus

Monomeren der Mischungen (Ai (B) bzw. fC) erhältlich sind

Die Glasübergangstemperatur T_g wird experimentell in Anlehnung an DIN 51005 (Datum: August 2005) „Thermische Analyse (TA) - Begriffe“ und DIN 53785 „Thermische Analyse - Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK)“ (Datum: März 1994) bestimmt. Dabei wird eine Probe von 15 mg in ein Probenpfännchen eingewogen und in ein DSC-Gerät eingeführt. Es wird auf die Starttemperatur abgekühit und im Anschluss daran ein 1. und ein 2. Messlauf bei einer Inertgasspülung (N2) von 50 ml/min mit einer Heizrate von 10 K/min durchgeführt, wobei zwischen den Messläufen wieder auf die Starttemperatur abgekühlt wird. Die Messung erfolgt im Temperaturbereich von etwa 50 °C niedriger als die erwartete Glasübergangstemperatur bis etwa 50 °C höher als die erwartete Glasübergangstemperatur. Als Glasübergangstemperatur wild in Anlehnung an DIN 53765, Punkt 8.1 , diejenige Temperatur im 2. Messlauf bezeichnet, bei der die Hälfte der Änderung der spezifischen Wärmekapazität (0,5 Delta cp) erreicht ist. Sie wird aus dem DDK-Diagramm (Auftragung des Wärmestroms gegen die Temperatur) ermitelt Es handelt sich um die Temperatur, die dem Schnittpunkt der Mitellinie zwischen den extrapolierten Basislinien vor und nach dem Glasübergang mit der Messkurve entspricht. Für eine zielführende Abschätzung der bei der Messung zu erwartenden Glasübergangstemperatur kann die bekannte Fox-Gleichung herangezogen werden. Da die Fox-Gleichung eine gute Näherung darstellt, die auf den Glasübergangstemperaturen der Homopolymere und deren Gewichtsteilen ohne Einbeziehung des Molekulargewichts basiert, kann sie als zielführendes Hilfsmitel für den Fachmann bei der Synthese eingesetzt werden, sodass eine gewünschte Glasübergangstemperatur über wenige zielgerichtete Versuche eingestellt werden kann.

12- Bestimmung des Nissegrads

Es _, wird der Nässegrad eines nach Auftrag einer Beschichtungsmittelzusammensetzung wie eines Wasserbasislacks auf ein Substrat gebildeten Films beurteilt. Dabei wird die Beschichtungsmitelzusammensetzung elektrostatisch als Konstantschicht in der gewünschten Zielschichtdicke (Schichtdicke des getrockneten Materials) wie einer Zielschichtdicke, die in einem Bereich von 15 pm bis 40 pm liegt, mittels Rotationszerstäubung aufgetragen. Dabei beträgt die Ausflussrate zwischen 300 und 400 ml/min und die Drehzahl der ESTA-G locke des Rotationszerstäubers liegt in einem Bereich von 23.000 und 63.000 U/min (die genauen Angaben der jeweils konkret gewählten Applikationsparameter werden an den relevanten Stellen nachfolgend innerhalb des experimentellen Teils angegeben). Eine Minute nach Abschluss des Auftrags erfolgt eine visuelle Beurteilung des auf dem Substrat gebildeten Films hinsichtlich seines Nässegrades. Dieser wird anhand einer Skala von 1 bis 5 {1 = sehr trocken bis 5 = sehr nass) protokolliert.

13· Bestimmung des Auftretens von Kochern

Zur Bestimmung der Kochemeigung wird in Anlehnung an DIN EN ISO 28199-1 (Datum: Januar 2010) und DIN EN ISO 28199-3 (Datum: Januar 2010) eine Mehrschichtlackierung nach der folgenden allgemeinen Vorschrift hergestellt: Ein mit einer gehärteten kathodischen Elektrotauchlackschicht (KTL) (CathoGuard® 800 der Firma BASF Coatings GmbH) beschichtetes Lochblech der Abmessungen 57 cm x 20 cm aus Stahl (gemäß DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.1 , Ausführung A) wird analog DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.2 (Ausführung A) vorbereitet Anschließend erfolgt in Anlehnung an DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.3 die Applikation eines wässrigen Basislacks elektrostatisch in einem Einmalauftrag als Keil mit einer Zielschichtdicke (Schichtdicke des getrockneten Materials; T rockenschichtdicke) im Bereich von 0 pm bis 30 pm. Die resultierende Basislackschicht wird ohne vorherige Ablüftzeit im Umluftofen für 5 Minuten bei 80 °C zwischengetrocknet. Die Bestimmung der Kochergrenze, d.h. derjenigen Basislackschichtdicke, ab der Kocher auftreten, erfolgt nach DIN EN ISO 28199-3, Punkt 5.

14. Bestimmung des Auftretens von Läufern

Zur Bestimmung der Läuferneigung werden in Anlehnung an DIN EN ISO 28199-1 (Datum: Januar 2010) und DIN EN ISO 28199-3 (Datum: Januar 2010) Mehrschichtlackierungen nach der folgenden allgemeinen Vorschrift hergestellt: a) Wasserbasislacke

Ein mit einer gehärteten kathodischen Elektrotauchlackschicht (KTL) (CathoGuard® 800 der Firma BASF Coatings GmbH) beschichtetes Lochblech der Abmessungen 57 cm x 20 cm aus Stahl (gemäß DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.1 , Ausführung A) wird analog DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.2 (Ausführung A) vorbereitet. Anschließend erfolgt in Anlehnung an DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.3 die Applikation eines wässrigen Basislacks elektrostatisch in einem Einmalauftrag als Keil mit einer Zielschichtdicke {Schichtdicke des getrockneten Materials) im Bereich von 0 mhh bis 40 pm. Die resultierende Basislackschicht wird nach einer Ablüftzeit bei 18-23°C von 10 Minuten im Umluftofen für 5 Minuten bei 80 °C zwischengetrocknet. Dabei werden die Bleche senkrecht stehend abgelüftet und zwischengetrocknet. b) Klarlacke:

Ein mit einer gehärteten kathodischen Elektrotauchlackschicht (KTL) (CathoGuard®

800 der Firma BASF Coatings GmbH) sowie mit einem handelsüblichen Wasserbasislack (ColorBrite der Firma BASF Coatings GmbH) beschichtetes Lochblech der Abmessungen 57 cm x 20 cm aus Stahl (gemäß DIN EN ISO 28199- 1 , Punkt 8.1 , Ausführung A) wird analog DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.2 (Ausführung A) vorbereitet. Anschließend erfolgt in Anlehnung an DIN EN ISO 28199-1 , Punkt 8.3 die Applikation eines Klarlacks elektrostatisch in einem Einmalauftrag als Keil mit einer Zielschichtdicke (Schichtdicke des getrockneten Materials) im Bereich von 0 pm bis 60 pm. Die resultierende Klarlackschicht wird nach einer Ablüftzeit bei 18-23°C von 10 Minuten im Umluftofen für 20 Minuten bei 140 °C gehärtet. Dabei werten die Bleche senkrecht stehend abgelüftet und gehärtet.

Die Bestimmung der Läuferneigung wird jeweils nach DIN EN ISO 28199-3, Punkt 4 durchgeführt. Zusätzlich zu der Schichtdicke, bei der ein Läufer die Länge von 10 mm ab Unterkante des Loches überschreitet, wird diejenige Schichtdicke bestimmt, ab der eine erste Läufemeigung an einem Loch visuell zu beobachten ist.

15. Bestimmung des Deckvermöqens

Die Bestimmung des Deckvermögens erfolgt gemäß DIN EN ISO 28199-3 (Januar 2010; Punkt 7). Beispiele und Vergleichsbeispiele

Die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele dienen der Erläuterung der Erfindung, sind jedoch nicht einschränkend auszulegen.

Sofern nicht anders angeführt, handelt es sich bei den Angaben in Teilen um Gewichtsteile und bei Angaben in Prozenten jeweils um Gewichtsprozente .

1. Herstellung einer wässrigen Dispersion APt

1.1 Die nachfolgend genannten und zur Herstellung der wässrigen Dispersion AD1 eingesetzten Komponenten haben folgende Bedeutungen:

DMEA Dimethylethanolamin

VE-Wasser deionisiertes Wasser

EF 800 Aerosol® EF-800, kommerziell erhältlicher Emulgator der

Firma Cytec

APS Ammoniumperoxodisulfat

1 ,6-HDDA 1 ,6-Hexandioldiacrylat

2-HEA 2-Hyd roxyethylacrylat

MMA Methacrylsäuremethylester

1.2 Herstellung der wässrigen Dispersion AD1 enthaltend ein mehrstufiges SCS- Polyacrylat

Monomerenmischuna fAl Stufe i.

80 Gew.-% der Positionen 1 und 2 gemäß der nachstehenden Tabelle 1.1 werden in einen Stahlreaktor (5 L Volumen) mit Rückflusskühler gegeben und auf 80°C aufgeheizt. Die restlichen Anteile der unter„Vorlage“ in Tabelle 1.1 aufgeführten Komponenten werden in einem separaten Gefäß vorgemischt. Dieses Gemisch und davon getrennt die Inäiatorlösung (Tabelle 1.1 , Position 5 und 6) werden zeitgleich innerhalb von 20 min in den Reaktor zugetropft, wobei in der Reaktionslösung ein Anteil der Monomere, bezogen auf die Gesamtmenge an in Stufe i. eingesetzten Monomeren, von 6,0 Gew.-% während der gesamten Reaktionsdauer nicht überschritten wird. Im Anschluss wird 30 min gerührt.

Monomerenmischunq (Bl Stufe ii.

Die in Tabelle 1.1 unter„Mono T angegebenen Komponenten werden in einem separaten Gefäß vorgemischt. Dieses Gemisch wird Innerhalb von 2 Stunden in den Reaktor zu getropft, wobei In der Reaktionslösung ein Anteil der Monomere, bezogen auf die Gesamtmenge an in Stufe ii. eingesetzten Monomeren, von 6,0 Gew.-% während der gesamten Reaktionsdauer nicht überschriten wird. Im Anschluss wird 1 Stunde gerührt.

Monomerenmischunq (CI Stufe iii.

Die in Tabelle 1.1 unter„Mono 2“ angegebenen Komponenten werden in einem separaten Gefäß vorgemischt. Dieses Gemisch wird innerhalb von 1 Stunde in den Reaktor zu getropft, wobei in der Reaktionslösung ein Anteil der Monomere, bezogen auf die Gesamtmenge an in Stufe iii. eingesetzten Monomeren, von 6,0 Gew.-% während der gesamten Reaktionsdauer nicht überschriten wird. Im Anschluss wird 2 Stunden gerührt.

Danach wird das Reaktionsgemisch auf 60°C abgekühlt und das Neutralisationsgemisch (Tabelle 1.1 , Positionen 20, 21 und 22) in einem separaten Gefäß vorgemischt. Das Neutralisationsgemisch wird innerhalb von 40 min in den Reaktor zu getropft, wobei der pH-Wert der Reaktionslösung auf einen pH-Wert von 7,5 bis 8,5 eingestellt wird. Anschließend wird das Reaktionsprodukt noch 30 min gerührt, auf 25°C abgekühlt und filtriert.

Der Festkörper der so erhaltenen wässrigen Dispersion AD1 wurde zur Reaktionskontrolle bestimmt. Das Ergebnis ist zusammen mit dem pH-Wert und der bestimmten Teilchengröße n Tabelle 1.2 angeben. Tabelle 1.1 : Wässrige Dispersion AD1 enthaltend ein mehrstufiges Polyacrylat

Tabelle 1 .2: Kennzahlen der wässrigen Dispersion AD1 bzw. des enthaltenden Polymerisats

2. Herstellung einer wässrigen Folvurethan-Folvhamstoff-Dispersion PD1 Herstellung einer teilneutralisierten Präpolymerlösung

In einem Reaktionsgefäß, ausgerüstet mit Rührer, Innenthermometer, Rückflusskühler und elektrischer Heizung, wurden 559,7 Gewichtsteile eines linearen

Polyesterpolyols und 27,2 Gewichtsteile Dimethylolpropionsäure (Fa. GEO Speciality Chemicals) in 344,5 Gewichtsteilen Methylethylketon unter Stickstoff gelöst. Das lineare Polyesterdiol wurde zuvor aus dimerisierter Fettsäure (Pripol® 1012, Fa. Croda), Isophthalsäure (Fa. BP Chemicals) und Hexan-1 ,6-diol (Fa. BASF SE) hergestellt (Gewichtsverhältnis der Ausgangsstoffe: dimere Fettsäure zu Isophthalsäure zu Hexan-1 ,6-diol = 54,00 : 30,02 : 15,98) und wies eine Hydnoxylzahl von 73 mg KOH / g Festanteil, eine Säurezahl von 3,5 mg KOH i g Festanteil und ein berechnetes, zahlenmittleres Molekulargewicht von 1379 g/mol und ein über Dampfdruckosmometrie bestimmtes zahlenmittleres Molekulargewicht von 1350 g/mol auf. Zu der resultierenden Lösung wurden bei 30°C hintereinander 213,2 Gewichtsteile Dicyclohexylmethan-4,4‘-diisocyanat (Desmodur® W, Fa. Covestro AG) mit einem Isocyanatgehalt von 32,0 Gew.-% und 3,8 Gewichtsteile Dibutylzinndilaurat (Fa. Merck) hinzugegeben. Anschließend wurde unter Rühren auf 80°C erwärmt. Es wurde bei dieser Temperatur weiter gerührt, bis der Isocyanatgehalt der Lösung 1 ,49 Gew.-% betrug und konstant war. Danach wurden 626,2 Gewichtsteile Methylethylketon zum Prä polymer gegeben und das Reaktionsgemisch auf 40°C abgekühlt. Nach Erreichen von 40°C wurden 11 ,8 Gewichtsteile Triethylamin (Fa. BASF SE) innerhalb von zwei Minuten zugetropft und weitere 5 Minuten der Ansatz gerührt.

Umsetzung des Präpolymeren mit Diethylentriamindiketimin

Anschließend wurden 30,2 Gewichtsteile einer 71 ,9 Gew.-% Anlösung von Diethylentriamindiketimin in Methylisobutyiketon (Verhältnis Isocyanatgruppen des Prä polymeren zu Diethylentriamindiketimin (mit einer sekundären Aminogruppe): 5:1 mol/mol, entspricht zwei NCO-Gruppen pro blockierter, primärer Aminogruppe) innerhalb einer Minute zugemischt, wobei die Reaktionstemperatur nach Zugabe zur Präpolymerlösung kurzzeitig um 1 °C anstieg. Die Anlösung von Diethylentriamindiketimin in Methylisobutyiketon wurde zuvor durch azeotropes Auskreisen von Reaktionswasser bei der Reaktion von Diethylentriamin (Fa. BASF SE) mit Methylisobutylketon in Methylisobutylketon bei 1 10 - 140°C hergesteilt. Durch Verdünnen mit Methylisobutylketon wurde auf eine Aminäquivalentmasse (Lösung) von 124,0 g/eq eingestellt. Mittels IR-Spektroskopie wurde anhand der Restabsorption bei 3310 cm-1 eine Blockierung der primären Aminogruppen von 98,5% ermittelt. Der Feststoffgehalt der Isocyanatgruppen-haltigen Polymerlösung wurde mit 45,3 % bestimmt.

Dispergierung und Vakuumdestillation

Nach 30 Minuten Rühren bei 40°C wurde der Inhalt des Reaktors innerhalb von 7 Minuten in 1206 Gewichtsteile deionisiertes Wasser (23°C) dispergiert. Aus der resultierenden Dispersion wurde Methylethylketon bei 45°C unter Vakuum abdestilliert und eventuelle Lösemittel- und Wasserverluste mit deionisiertem Wasser ausgeglichen, so dass ein Feststoffgehalt von 40 Gew.-% resultierte. Es wurde eine weiße, stabile, feststoffgehaltreiche, niedrigviskose Dispersion mit vernetzten Partikeln erhalten, die auch nach 3 Monaten keinerlei Absetzen aufwies. Die so erhaltene Mikrogel-Dispersion (PD1 ) wies folgende Kennzahlen auf:

Feststoffgehalt (130°C, 60 min, 1 g): 40,2 Gew.-%

Methylethylketon-Gehalt (GC): 0,2 Gew.-%

Methylisobutylketon-Geha!t (GC): 0,1 Gew.-%

Viskosität (23°C, Rotationsviskosimeter, Scherrate= 1000/s): 15 mPa-s

Säurezahl: 17,1 mg KOH / g

Feststoffgehalt

Neutralisationsgrad (berechnet): 49 %

pH (23°C): 7,4

Partikelgröße (Photonenkorrelationsspektroskopie,

Volumenmitel): 167 nm

Gelanteil (gefriergetrocknet): 85,1 Gew.-%

Gelanteil (130°C): 87,3 Gew„-% 3. Herstellung von Färb- und Füllstoffpasten

3.1 Herstellung einer Gelbpaste Pi

Die Gelbpaste P1 wird aus 17,3 Gewichtsteilen Sicotrans-Geib L 1916, erhältlich von BASF SE, 18,3 Gewichtsteilen eines gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE 40 09 858 A1 hergestellten Polyesters, 43,6 Gewichtsteilen einer gemäß der internationalen Patentanmeldung WO 92/15405, Seite 15, Zeile 23-28 hergestellten Bindemitteldispersion, 16,5 Gewichtsteilen deionisiertes Wasser sowie 4,3 Gewichtsteilen Butylglykol hergestellt.

3.2 Herstellung einer Weißpaste P2

Die Weißpaste P2 wird aus 50 Gewichtsteilen Titan Rutil 2310, 6 Gewichtsteilen eines gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE 40 09 858 A1 hergestellten Polyesters, 24,7 Gewichtsteilen einer gemäß der Patentanmeldung EP 022 8003 B2, S, 8, Z. 6 bis 18 hergestellten Bindemitteldispersion, 10,5 Gewichtsteilen deionisiertes Wasser, 4 Gewichtsteilen 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in BG (erhältlich von BASF SE), 4,1 Gewichtsteilen Butylglykol, 0,4 Gewichtsteilen 10%iges Dimethylethanolamin in Wasser sowie 0,3 Gewichtsteilen Acrysol RM-8 (erhältlich von der Firma The Dow Chemical Company) hergestellt.

3.3 Herstellung einer Schwarzpaste P3

Die Schwarzpaste P3 wird aus 57 Gewichtsteilen einer gemäß WO 92/15405, S. 13, Z. 13 bis S. 15, Z. 13 hergestellten Polyurethandispersion, 10 Gewichtsteilen Ruß (Ruß Monarch® 1400 der Firma Cabot Corporation), 5 Gewichtsteilen eines Polyesters, hergestellt gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE 40 09 858 A1 , 6,5 Gewichtsteilen einer 10%igen wässrigen Dimethylethanolamin-Lösung, 2,5 Gewichtsteilen eines handelsüblichen Polyethers (Pluriol® P900, erhältlich von BASF SE), 7 Gewichtsteilen Butyldiglykol und 12 Gewichtsteilen deionisiertem Wasser hergestellt.

3.4 Herstellung einer Bariumsulfatpaste P4

Die Bariumsulfatpaste P4 wird aus 39 Gewichtsteilen einer gemäß EP 0228003 B2, S. 8, Z. 6 bis 18 hergestellten Polyurethandispersion, 54 Gewichtsteilen Bariumsulfat (Blanc fixe micro der Firma Sachtleben Chemie GmbH), 3,7 Gewichtsteilen Butyl- glykol und 0,3 Gewichtsteilen Agitan 282 (erhältlich von Munzing Chemie GmbH) und 3 Gewichtsteilen deionisiertem Wasser hergestellt.

3,5 Herstellung einer Steatitpaste P5

Die Steatitpaste P5 wird aus 49,7 Gewichtsteilen einer gemäß WO 91/15528, S. 23, Z. 26 bis S. 24, Z. 24 hergestellten wässrigen Bindemitteldispersion, 28,9 Gewichtsteile Steatit {Microtalc IT extra der Firma Mondo Minerals B.V.), 0,4 Gewichtsteilen Agitan 282 (erhältlich von Münzing Chemie GmbH), 1 ,45 Gewichtsteilen Disperbyk®- 184 (erhältlich von BYK-Chemie GmbH), 3,1 Gewichtsteilen eines handelsüblichen Polyethers (Pluriol® P900, erhältlich von BASF SE) und 16,45 Gewichtsteilen deionisiertem Wasser hergestellt.

4. Herstellung weiterer Zwischenprodukte

4.1 Herstellung eines Mischlackes ML1

In Anlehnung an die Patentschrift EP 1534792 - B1 , Spalte 11 , Zeile 1-13 werden 81 ,9 Gewichtsteile deionisiertes Wasser, 2,7 Gewichtsteile Rheovis® AS 1130 (erhältlich von BASF SE), 8,9 Gewichtsteile 2,4,7_»9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in BG (erhältlich von BASF SE), 3,2 Gewichtsteile Dispex Ultra FA 4437 (erhältlich von BASF SE) sowie 3,3 Gewichtsteile 10%iges Dimethylethanolamin in Wasser miteinander vermischt; die resultierende Mischung wird anschließend homogenisiert.

4.2 Herstellung eines Mischlackes ML2

47,38 Gewichtsteile der wässrigen Dispersion AD1, 42,29 Gewichtsteile deionisiertes Wasser, 6,05 Gewichtsteile 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in Butylglykol {erhältlich von BASF SE), 2,52 Gewichtsteile Dispex Ultra FA 4437 (erhältlich von BASF SE), 0,76 Gewichtsteile Rheovis® AS 1 130 (erhältlich von BASF SE) sowie 1 ,0 Gewichtsteile 10%iges Dimethylethanolamin in Wasser werden miteinander vermischt und die resultierende Mischung anschließend homogenisiert.

ML1 und ML2 werden zur Herstellung von Effektpigmentpasten eingesetzt. 5. Herstellung von wässrigen Basislacken

5.1 Herstellung der Wasserbasislacke WBL1 bis WBL§

Die in der Tabelle 5 1 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt Im nächsten Schrit wird aus den unter ^luminiumpigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischung wird zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe wird 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 85±5 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s ¹, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt.

Innerhalb der Reihe WBL1 bis WBL3 ist jeweils der Anteil an Aluminiumpigment und damit das Pigment/Bindemittelverhältnis erhöht worden. Im Vergleich zu WBL1 ist der Anteil an Pigment in WBL2 verdoppelt und in WBL3 verdreifacht worden. Gleiches gilt für die Reihe WBL4 bis WBL6: Im Vergleich zu WBL4 ist der Anteil an Pigment in WBL5 verdoppelt und in WBL6 verdreifacht worden

Tabelle 5.1 : Herstellung der Wasserbasislacke WBL1-WBL6

Wässrige Phase:

3%ige Na-Mg-Schichtsilikatlösung 16,10 12,89 9,68 - deionisiertes Wasser 12,84 10,26 7,72 12,83 10,28 7,73

1-Propoxi-2-propanol 2,67 2,14 1,61

n-Butoxipropanol 2,09 1,67 1 ,25 -

2-Ethylhexanol 3,17 2,54 1,91 2,17 1,74 1,30

Wässrige Bindemitteldispersion AD1 25,27 20,23 15,20 16,10 12.89 9,68

Wässrige Polyurethan-Polyhamstoff-

7,34 5,88 4,41 32,36 25.90 19,46 Dispersion PD1

Polyester; hergestellt gemäß Seite 28, Zeilen 13

4,25 3,41 2,56 5,34 4.27 3,21 bis 33 (Beispiel BE1 ) WO 2014/033135 A2

Melaminformaldehydharz (Cymel® 203 der Firma

3,17 2,54 1 ,91 3,17 2,54 1,91 Allnex)

10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 0,75 0,60 0,45 1 ,34 1 ,06 0,80 Pluriol® P900, erhältlich von BASF SE 0,67 0,53 0,40 - 2,4,7,9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in BG

1,00 0,80 0,60 (erhältlich von BASF SE)

Isobutanol 3,50 2,80 2,11

Butylglykol 1 ,25 1,00 0,75 9,09 7.28 5,47

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU1250 in

Butylglykol (Rheovis® PU 1250 erhältlich von 0,33 0,27 0,20

BASF SE)

Atuminiumpigment-Vormischung:

Mischlack ML1 ^. 12,45 24,93 37,38 12,45 24,93 37,38

Mischung zweier handelsüblicher

Aluminiumpigmente, erhältlich von Firma Altana- 12,46 4,15 8,31 12,46 Eckart (Stapa© Hydrolux 2153 & Hydrolux 600 im

Verhältnis 1 : 1)

Summe: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Verhältnis Pigment/Bindemittel: 0,18 0,44 0,86 0,12 0,29 0,56 5.2 Herstellung der Wasserbasislacke WBL7 und WBL8

Die in der Tabelle 5.2 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schritt wird jeweils aus den unter ^Muminiumpigment-Vormischung“ bzw. „Micapigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischungen werden separat zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe einer Vormischung wird jeweils 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 95±10 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s^'1, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt.

Tabelle 5.2: Herstellung der Wasserbasislacke WBL7 und WBL8

WBL7 WBL8

Wässrige Phase:

3%ige Na-Mg-Sch ichtsilikatlösu ng 14.4 13.4 deionisiertes Wasser 11.5 11.4

1-Propoxi-2-propanol 2,4

n-Butoxipropanol 1,9 1,1

2-Ethylhexanol 2,8

Wässrige Bindemitteldispersion AD1 22.6

Wässrige Polyurethan-Polyhamstoff-Dispersion PD1 6,6

Polyurethandispersion, hergesteiit gemäß WO 92/15405, S. 13, Z.

29,3 13 bis S. 15, Z. 13

Polyester; hergesteilt gemäß Seite 28, Zeilen 13 bis 33 (Beispiel

3,8 1,5 BE1) WO 2014/033135 A2

Polyester; hergestellt gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE

2,2 40 09 858 A1

Polyurethanmodifiziertes Polyacrylat; hergestellt gemäß S. 7, Z. 55

2,2 bis S.8, Z. 23 der DE 4437535 A1

Melaminformaldehydharz (Cymel® 203 der Firma Allnex) 2,8

Melaminformaldehyd harz (Maprenal® 909/93IB der Firma INEOS

3,3 Melamines GmbH)

10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 0,7 1,0

Pluriol® P900, erhältlich von BASF SE 0,6

2,4,7,9-T etramethyl-5-decind iol, 52%ig in BG (erhältlich von BASF

0,2

SE)

Isobutanol 3,1

Isopropanol 1,8

Butylglykol 1,1 2,6

Hydrosol A170, erhältlich von DHC Solvent Chemie GmbH 0,4

Methoxlpropano! 2,0

Isopar® L, erhältlich von Exxon Mobile 1,5

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU1250 in Butylglykol

0,3 0,3

(Rheovis® PU 1250 erhältlich von BASF SE)

BYK-347® der Firma Altana/BYK-Chemie GmbH 0,4

Gelbpaste P1 1 ,7 1,7

Weißpaste P2 0,7 0,7

Schwarzpaste P3 3.4 3.4

Bariumsuifatpaste P4 0,7 0,7

Steatitpaste P5 1.4 1.4 Aluminiumpigment-Vormischung:

Mischlack ML1 12,2 12,2

Mischung zweier handelsüblicher Aluminiumpigmente, erhältlich

von Firma Altana-Eckart (Stapa® Hydralux 2153 & Hydralux 600 im 4,0 4,0

Verhältnis 1 : 1)

Micapigment-Vormischung:

Mischlack ML1 1,0 1,0

Handelsübliches Micapigment Mearlin® Exterior Fine Russet 459V

der Firma BASF SE) ^{0,3 0,3}

Summe: 100,0 100,0

Verhältnis Pigment/Bindemittel: 0,3 0,3

Festkörper (eingestellt): 21,6% 21,7%

5.3 Herstellung der Wasserbasislacke WBL9 bis WBL12

Die in der Tabelle 5.3 unter„wässrige Phase“ aufgefühlten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schritt wird aus den unter„Aluminiumpigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischung wird zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe wird 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 85±5 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s^'1, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt.

Innerhalb der Reihe WBL9 bis WBL10 ist jeweils der Anteil an Aluminiumpigment und damit das Pigment/Bindemittelverhältnis erniedrigt worden. Gleiches gilt für die

Reihe WBL11 bis WBL12. Tabelle 5.3: Herstellung der Wasserbasislacke WBL9 bis WBL12

Wässrige Phase:

3%ige Na-Mg-Schichtsilikatlösung 17,87 17,87 17,87 17,87 deionisiertes Wasser 12,23 16,74 12,07 16,68 2-Ethyihexano! 1 ,99 1 ,99 1 ,99 1 ,99

PoJyu rethandispersion, hergestellt gemäß WO

25,41 25,41 25,41 25,41 92/15405, S. 13, Z. 13 bis S. 15, Z. 13

Daotan® VTW 6464, erhältlich von Allnex 1 ,59 1 ,59 1 ,59 1 ,59

Polyurethanmodifiziertes Polyacrylat; hergestellt

gemäß S. 7, Z. 55 bis S.8, Z. 23 der DE 4437535 2,78 2,78 2,78 2,78 A1

3 Gew.-%ige wässrige Rheovis® AS 1130

Lösung, Rheovis® AS 1130 erhältlich von BASF 5,08 5,08 5,08 5,08

SE

Melaminformaldehydharz (Cymel® 1 133 der

3,57 3,57 3,57 3,57 Firma Alinex)

10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 0,95 0,95 0,95 0,95 Pluriol® P900, erhältlich von BASF SE 0,40 0,40 0,40 0,40

2,4,7,9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in BG

1 ,35 1 ,35 1 ,35 1 ,35

(erhältlich von BASF SE)

Triisobutylphosphat 1,19 1 ,19 1 ,19 1 ,19

Isopropanol 1,95 1 ,95 1 ,95 1,95

Butylglykol 2,54 2,54 2,54 2,54

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU1250 in

Butylglykol (Rheovis® PU 1250 erhältlich von 0,24 0,24 0,24 0,24

BASF SE)

Tinuvin® 123, erhältlich von BASF SE 0,64 0,64 0,64 0,64

Tinuvin® 384-2, erhältlich von BASF SE 0,40 0,40 0,40 0,40

Aluminiu pigment-Vormiechung:

Aluminiumpigment Stapa® Hydrolux 600,

7,22 2,71

erhältlich von Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® Hydrolux 200,

7,38 2,77 erhältlich von Firma Altana-Eckart

Butylglykol 9,60 9,60 9,60 9,60

Polyester; hergestellt gemäß Beispiel D, Spalte _ _nn

3,00 3,00 3,00

16, Z. 37-59 der DE 40 09 858 A1

Summe: 100,00 100,00 100,00 100,00

Verhältnis Pigment/Bindemittel: 0,35 0,13 0,35 0,13 5.4 Herstellung der Wasserbasislacke WBL13 bis WBL16

Die in der Tabelle 5.4 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schritt wird aus den unter„Aluminiumpigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischung wird zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe wird 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 85±5 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s^‘\ gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt.

Innerhalb der Reihe WBL13 bis WBL14 ist jeweils der Anteil an Aluminiumpigment und damit das Pigment/Bindemittelverhältnis erniedrigt worden. Gleiches gilt für die Reihe WBL15 bis WBL16.

Tabelle 5.4: Herstellung der Wasserbasislacke WBL13 bis WBL16

WBL13 WBL14 WBL15 WBL16

3%Ige N a-Mg -Sch ichts s 11 katföso n g 14,45 14,45 14,45 14,45 deionisiertes Wasser 8,99 13,50 8,83 13,44 2-Ethylhexanol 1,91 1,91 1,91 1,91

Wässrige Bindemitteldispersion AD1 26,33 26,33 26,33 26,33

Wässrige Polyurethan-Poiyharnstoff-Dispersion PD1 6,09 6,09 6,09 6,09

Polyester; hergestellt gemäß Seite 28, Zeilen 13 bis 33

3,01 3,01 3,01 3,01

(Beispiel BE1) WO 2014/033135 A2

Melaminformaldehydharz (Cymel® 203 der Firma

6,67 6,67 6,67 6,67

Ailnex)

deionisiertes Wasser 1,69 1,69 1,69 1,69

Rheovis® AS 1130, erhältlich von BASF SE 0,22 0,22 0,22 0,22

10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 0,51 0,51 0,51 0,51

2,4,7,9-Tetramethyi-5-decindiol, 52%ig in BG (erhältlich

0,29 0,29 0,29 0,29 von BASF SE)

Butyfglykof 3,89 3,89 3,89 3,89

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU 1250 in

0,07 0,07 0,07 0,07

Butylglyko! (Rheovis® PU 1250 erhältlich von BASF SE) Aluminiumpigment-Vor ischung;

Mischlack ML2 18,66 18,66 18,66 18,66

Aluminiumpigment Stapa® Hydra!ux 600, erhältlich von

7,22 2,71

Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® Hydrolux 200, erhältlich von

7,38 2,77 Firma Altana-Eckart

Summe; 100,00 100,00 100,00 100,00

Verhältnis Pigment/Bindemittel; 0,25 0,09 0,25 0,09

5.5 Herstellung der Wasserbasislacke WBL17 bis WBL24, WBL17a und WBL21a

Die in der Tabelle 5 5 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schrit wird aus den unter .Aluminiumpigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischung wird zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe wird 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 85±5 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s ¹, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/GC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt.

Zusätzlich wurden die Proben WBL17 und WBL21 auf eine Spritzviskosität von 120±5 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s ¹, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab GG mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt (resultierend in WBL17a bzw. WBL21a). Tabelle 5,5: Herstellung der Wasserbasislacke WBL17 bis WBL24

Wässrige Phase:

3%ige Na-Mg-

17,87 17,87 17,87 17,87 17,87 17,87 17,87 17,87 Schichteilikatlösung

deionisiertes Wasser 11 ,45 12,07 16,45 16,68 11 ,61 12,07 16,51 16,68 2-Ethylhexanol 1 ,99 1,99 1 ,99 1 ,99 1 ,99 1,99 1 ,99 1,99 Polyurethandispersion,

hergestellt gemäß WO

25,41 25,41 25,41 25,41 25,41 25,41 25,41 25,41 92/15405, S, 13, Z. 13 bis S.

15, Z. 13

Daotan® VTW 6464,

1,59 1,59 1,59 1 ,59 1,59 1 ,59 1 ,59 1,59 erhältlich von Allnex

Polyurethanmodifiziertes

Polyacrylat; hergestellt

2,78 2,78 2,78 2,78 2,78 2,78 2,78 2,78 gemäß S. 7, Z. 55 bis S.8, Z.

23 der DE 4437535 A1

3 Gew.-%ige wässrige

Rheovis® AS 1130 Lösung,

5,08 5,08 5,08 5,08 5,08 5,08 5,08 5,08 Rheovis® AS 1130 erhältlich

von BASF SE

Melaminformaldehyd harz

(Cymel® 1133 der Firma 3,57 3,57 3,57 3,57 3,57 3,57 3,57 3,57 Allnex)

10%iges

Dimethylethanolamin in 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95 0,95

Wasser

Pluriol® P900, erhältlich von

0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40

BASF SE

2,4,7,9-Tetramethyl-5- decindioi, 52%ig in BG 1,35 1,35 1,35 1 ,35 1 ,35 1 ,35 1 ,35 1 ,35 (erhältlich von BASF SE)

Triisobutylphosphat 1 ,19 1 ,19 1,19 1 ,19 1,19 1 ,19 1 ,19 1 ,19

Isopropanol 1 ,95 1 ,95 1 ,95 1 ,95 1,95 1,95 1 ,95 1 ,95

Butylglykol 2,54 2,54 2,54 2,54 2,54 2,54 2,54 2,54

50 Gew.-%ige Lösung von

Rheovis® PU1250 in

Butylglykol (Rheovis® 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24

PU 1250 erhältlich von BASF

SE)

Tinuvin® 123, erhältlich von

0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64

BASF SE

Tinuvin® 384-2, erhältlich von

0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40

BASF SE

Aluminiumpigment Stapa® IL

HYDROLAN 9157, ertiältlich 8,00 3,00

von Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® IL

HYDROLAN 214 N0.55,

7,38 2,77

erhältlich von Firma Altana- Eckart

Aluminiumpigment Stapa® IL

HYDROLAN 2197, erhältlich 7,84 2,94 von Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® IL

HYDROLAN 2153, erhältlich 7,38 - 2,77 von Firma Altana-Eckart

Butylglykol 9,60 9,60 9,60 9,60 9,60 9,60 9,60 9,60

Polyester; hergestellt gemäß

Beispiel D, Spalte 16, Z. 37- 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00

59 der DE 4009858 A1

Summe: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Verhältnis

0,35 0,13 0,35 0,13 0,35 0,13 0,35 0,13

Pigment/Bindemittel:

5.6 Herstellung der Wasserbasislacke WBL25 bis WBL30

Die in der Tabelle 5.6 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schritt wird jeweils aus den unter „Aluminiumpigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischungen werden separat zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe einer Vormischung wird jeweils 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 85±10 mPa s bei einer Scherbelastung von 1000 s^'1, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 X, eingestellt. Tabelle 5.8: Herstellung der Wasserbasislacke WBL25 bis WBL30

Wässrige Phase;

3%ige Na-Mg-Schichtsilikatlösung 14,45 14,45 14,45 14,45 14,45 14,45 deionisiertes Wasser 8,21 8,83 13,21 13,44 8,21 13,21 2-Ethylhexanol 1,91 1,91 1,91 1,91 1,91 1 ,91

Wässrige Bindemitteldispersion AD1 26,33 26,33 26,33 26,33 26,33 26,33

Wässrige Polyurethan-Polyharnstoff-Dispereion

6,09 6,09 6,09 6,09 6,09 6,09

PD1

Polyester; hergestellt gemäß Seite 28, Zeilen

3,01 3,01 3,01 3,01 3,01 3,01 13 bis 33 (Beispiel BE1) WO 2014/033135 A2

Melaminformaldehydharz (Cymel® 203 der

6,67 6,67 6,67 6,67 6,67 6,67 Firma Allnex)

deionisiertes Wasser 1,69 1 ,69 1 ,69 1,69 1,69 1 ,69

Rheovis® AS 1130, erhältlich von BASF SE 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51 0,51

2,4.7, 9-T etramethy !-5-deci ndiol₃ 52%ig in BG

0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 (erhältlich von BASF SE)

Butylglykol 3,89 3,89 3,89 3,89 3,89 3,89

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU 1250

in Butylglykol (Rheovis® PU 1250 erhältlich von 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 BASF SE)

Aluminiumpigment-Vormlschung:

Mischlack ML2 18,66 18,66 18,66 18,66 18,66 18,66

Aluminiumpigment Stapa® IL HYDROLAN

8,00 3,00

9157, erhältlich von Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® IL HYDROLAN 214

7,38 2,77

N0.55, erhältlich von Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® HYDROLUX 2197 ,

8,00 3,00 erhältlich von Firma Altana-Eckart

Summe: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Verhältnis Pigment/Bindemittel: 0,25 0,09 0,25 0,09 0,25 0,09

5.7 Herstellung der Wasserbasislacke WBL31 und WBL31a

Die in der Tabelle 5.7 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schritt wird aus den unter .Aluminiumpigment-Vormischung“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischung wird zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe wird 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 130±5 mPa-s (WBL31) bzw. 80±5 mPa-s (WBL31a) bei einer Scherbelastung von 1000 s^'1, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter {Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt Im Fall von WBL31a wird hierzu eine höhere Menge an deionisiertem Wasser eingesetzt.

Tabelle 5,7: Herstellung der Wasserbasislacke WBL31 und WBL31a

WBL31 WBL31a

3%ige Na-Mg-Sch ichtsilikatlösung 17,00 17,00 deionisiertes Wasser 10.89 10.89

2-Ethylhexano! 1.89 1.89

Polyurethandispersion, hergestellt gemäß WO 92/15405, S. 13, Z.

24,17 24,17

13 bis S. 15, Z. 13

Daotan® VTW 6464, erhältlich von Allnex 1,51 1,51

Polyurethanmodifiziertes Polyacrylat; hergestellt gemäß S. 7, Z, 55

2,64 2,64 bis S.8, Z. 23 der DE 4437535 A1

3 Gew.-%ige wässrige Rheovis® AS 1130 Lösung, Rheovis® AS

4,83 4,83

1130 erhältlich von BASF SE

Melami nformaldehyd arz {Cymel® 1133 der Firma Allnex) 3,40 3,40

10%Sges Di ethyiethanoiamin in Wasser 0,90 0,90

Piurioi® P900, erhältlich von BASF SE 0,38 0,38

2,4,7,9-Tetramethyi-5-decindiol, 52%ig in BG (erhältlich von BASF

1,28 1,28

SE)

Triisobutylphosphat 1,13 1,13

Isopropanol 1,85 1,85

Butyiglykol 2,42 2,42

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU 1250 in Butyiglykol

0,23 0,23

(Rheovis® PU 1250 erhältlich von BASF SE)

Tinuvin® 123, erhältlich von BASF SE 0,61 0,61

Tinuvin® 384-2, erhältlich von BASF SE 0,38 0,38 deionisiertes Wasser 7,91 12,10

Alumlniumpigment-Vormlschung:

Aluminiumpigment Stapa® HYDROLUX VP56450, erhältlich von

3,26 3,26

Firma Altana-Eckart

Aluminiumpigment Stapa® HYDROLUX 1071, erhältlich von Firma

1 ,30 1,30

Altana-Eckart

Butyiglykol 9,21 9,21

Polyester; hergestellt gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE

2,79 2,79

40 09 858 A1

Summe: 100,00 104,19

Verhältnis Rgment/Bindem Ittel: 0,23 0,23 5.8 Herstellung der Wasserbasislacke WBL32 und WBL33

Die io der Tabelle 5.8 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Im nächsten Schritt wird aus den unter „Butylglykol/Polyester-Mischung (3:1)“ aufgeführten Komponenten eine Vormischung hergestellt. Diese Vormischung wird zur wässrigen Mischung gegeben. Nach Zugabe wird 10 min lang gerührt. Anschließend wird mit Hilfe von deionisfertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 135±5 mPa-s bei einer Scherbelastung von 1000 s ¹, gemessen mit einem Rotations- Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 X, eingestellt.

Tabelle 5.8: Herstellung der Wasserbasislacke WBL32 und WBL33

Wässrige Phase:

3%ige Na-Mg-Schichtsilikatlösung 20,82 20,82 deionisiertes Wasser 13,34 13,34

2-Ethylhexanol 2,32 2,32

Polyurethandispersion, hergestellt gemäß WO 92/15405, S. 13, Z.

29,60 29,60

13 bis S. 15, Z. 13

Daotan® VTW 6464, erhältlich von Allnex 1,85 1 ,85

Polyurethanmodifiziertes Polyacrylart; hergestellt gemäß S. 7, Z. 55

3,24 3,24 bis S.8, Z. 23 der DE 4437535 A1

3 Gew.-%ige wässrige Rheovis® AS 1130 Lösung, Rheovis® AS

5,92 5,92

1130 erhältlich von BASF SE

Melaminformaldehydharz (Cymel® 1133 der Firma Allnex) 4,16 4,16

10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 1,11 1,11

Pluriol® P9Q0, erhältlich von BASF SE 0,47 0,47

2,4, 7,9-T etramethyl-5-deci ndiol , 52%ig in BG (erhältlich von BASF

1 ,57 1 ,57

SE)

Triisobutylphosphat 1 ,39 1 ,39

Isopropanol 2,27 2,27

Butylglykol 2,96 2,96

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU 1250 in Butylglykol

0,28 0,28

(Rheovis® PU1250 erhältlich von BASF SE)

Tinuvin® 123, erhältlich von BASF SE 0,75 0,75

Tinuvin® 384-2, erhältlich von BASF SE 0,47 0,47

Butylglykol 5,63 9,38

Polyester; hergestellt gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE

1,88 3,13

40 09 858 A1

Summe: 100,00 105,00 5.9 Herstellung der Wasserbasislacke WBL34, WBL35, WBL34a und WBL35a Die in der Tabelle 5.9 unter„wässrige Phase“ aufgeführten Komponenten werden in der angegebenen Reihenfolge zu einer wässrigen Mischung zusammengerührt. Nachdem 10 min lang gerührt wurde, wird anschließend mit Hilfe von deionisiertem Wasser und Dimethylethanolamin auf einen pH-Wert von 8 und eine Spritzviskosität von 120±5 mPa-s (WBL34 und WBL35) bzw. 80+5 mPa-s (WBL34a und WBL35a) bei einer Scherbelastung von 1000 s^'1, gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter (Gerät Rheolab QC mit Temperiersystem C-LTD80/QC der Firma Anton Paar) bei 23 °C, eingestellt.

Tabelle 5.9: Herstellung der Wasserbasislacke WBL34, WBL34a, WBL35 und WBL35a

Wässrige Phase:

3%ige Na-Mg-Schichtsil i katlösu ng 19,69 19,69 19,69 19,69 deionisiertes Wasser 12,62 12,62 12,62 12,62 2-Ethylhexanol 2,19 2,19 2,19 2,19

Polyurethandispersion, hergestellt gemäß WO

28,00 28,00 28,00 28,00 92/15405, S. 13, Z. 13 bis S. 15, Z. 13

Daotan® VTW 6464, erhältlich von Allnex 1 ,75 1 ,75 1,75 1 ,75 Polyurethan modifiziertes Polyacrylat; hergestellt

gemäß S. 7, Z. 55 bis S.8, Z. 23 der DE 4437535 3,06 3,06 3,06 3,06 A1

3 Gew.-%ige wässrige Rheovis® AS 1 130

Lösung, Rheovis® AS 1130 erhältlich von BASF 5,60 5,60 5,60 5,60 SE

Melaminformaldehydharz (Cymel® 1133 der

3,93 3,93 3,93 3,93 Firma Allnex)

10%iges Dimethylethanolamin in Wasser 1 ,05 1 ,05 1,05 1 ,05 PlurioS® P900, erhältlich von BASF SE 0,44 0,44 0,44 0,44

2,4,7₁9-Tetramethyl-5-decindiol, 52%ig in BG

1,49 1,49 1 ,49 1,49 (erhältlich von BASF SE)

Triisobutyiphosphat 1,31 1 ,31 1 ,31 1,31

Isopropanol 2,15 2,15 2,15 2,15

Butylglykol 2,80 2,80 2,80 2,80

50 Gew.-%ige Lösung von Rheovis® PU 1250 in

Butylglykol (Rheovis® PU 1250 erhältlich von 0,26 0,26 0,26 0,26 BASF SE)

Tinuvin® 123, erhältlich von BASF SE 0,71 0,71 0,71 0,71 Tinuvin® 384-2, erhältlich von BASF SE 0,44 0,44 0,44 0,44 Butylglykol 12,50 - 12,50 deionisiertes Wasser 3,00 3,00 Summe; 87,50 100,00 90,50 103,00 6. Untersuchungen und Vergleich der Eigenschaften der wässrigen Basislacke bzw. der daraus erhaltenen Filme und Beschichtungen

6,1 Vergleich zwischen den Wasserbasislacken WBL1 bis WBL6 hinsichtlich Fadenlebensdauer bzw mittlerer Filamentlänge an der Gtockenkante

Die Untersuchungen an den Wasserbasislacken WBL1 bis WBL6 hinsichtlich Fadenlebensdauer bzw. mittlerer Filamentlänge bzw. Nässegrad erfolgten gemäß den vorstehend beschriebenen Methoden. Es sind jeweils die Reihen WBL1 bis WBL3 und WBL4 bis WBL6 untereinander zu vergleichen, da hier in aufsteigender numerischer Reihenfolge der Lacke der darin enthaltene Anteil an Pigment und daraus resultierend das Pigment/Bindemittel-Verhältnis erhöht worden sind. Die Tabelle 6.1 fasst die Ergebnisse zusammen.

Tabelle 6.1 : Vergleich Fadenlebensdauer und mittlerer Filamentlänge und Nässegrad

Wasserbasislack

Mittlere Filamentlänge an Glockenkante [mpi]

1610 851 651 1290 1090 807

Bei den Proben WBL1 bis WBL3 und analog bei den Proben WBL4 bis WBL6 zeigen die CaBER-Messungen eine steigende Fadenlebensdauer bei zunehmender Konzentration an Aluminiumpigment innerhalb der untersuchten Basislacke. Basierend auf vorhandener Literatur (z.B. Ergungor et al., J. Non-Newtonian Fluid Mech. 138 (2006), Seiten 1-6; Thompson et al., J. Non-Newtonian Fluid Mech. 147 (2007), Seiten 11-22) liegt der Schluss nahe, dass damit auch ein zunehmend schwierigerer Zerfall von an der Glocke gebildeten Fäden korrelieren sollte, der zu einer gröberen Zerstäubung und damit zu Filamenten mit höheren mittleren Filamentlängen führen sollte. Eine solche gröbere Zerstäubung und damit zu erwartende höhere mittlere Filamentlängen bringt der Fachmann üblicherweise mit einem zu erwartenden nässeren Lackierbild in Verbindung. Überraschenderweise wurde allerdings bei einer Beurteilung des Nässegrades einer Lackierung von WBL1 bis WBL3 und analog von WBL4 bis WBL6 genau das Gegenteil gefunden, d.h. der Nässegrad nimmt ab.

Die Bestimmung der mitleren Filamentlänge an der Glockenkante zeigt, dass mit steigender Konzentration der Aluminiumpigmente innerhalb der jeweiligen Basislacke (die Konzentration nimmt von WBL1 bis WBL3 bzw. von WBL4 bis

WBL6 zu) kleinere Filamente mit geringeren Filamentlängen gebildet werden, was mit dem visuell beurteilten Nässegrad korreliert. Mit anderen Worten wird die Zerstäubung mit steigender Konzentration der Aluminiumpigmente insgesamt feiner, da kleinere Filamente gebildet werden, und es resultiert ein geringerer Nässegrad, was konträr zu dem ist, was ein Fachmann aufgrund der CaBER-Messungen und der steigenden Fadenlebensdauem innerhalb der Reihen WBL1 bis WBL3 bzw. WBL4 bis WBL6 erwartet hätte.

6.2 Vergleich zwischen den Wasserbasisiacken WBL7 und WBL8 hinsichtlich des Auftretens von Nadelstichen

Die Untersuchungen an den Wasserbasisiacken WBL7 und WBÜB hinsichtlich der Beurteilung des Auftretens von Nadelstichen und der Filamentlänge erfolgt gemäß den vorstehend beschriebenen Methoden. Tabelle 6.2 fasst die Ergebnisse zusammen.

WBL8 erwies sich im Vergleich zu WBL7 als deutlich kritischer bezüglich des Auftretens von Nadelstichen, insbesondere bei einer verhältnismäßig niedrigen Drehzahl von 23.000 U/min. Dieses Verhalten korreliert mit einer größeren Filamentlänge, die im Fall von WBL8 im Vergleich zu WBL7 experimentell ermittelt worden ist und die ihrerseits ein Maß für eine gröbere Zerstäubung bzw. einen erhöhten Nässegrad ist. Tabelle 6.2: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich des Auftretens von Nadelstichen

Ausflussrate: 300 ml/min; Drehzahl: 43.000 U/min

WBL Fllamerrtiinge [mm] Nadelstiche Nässegrad

WBL7 0,719 0 2

WBL8 0,783 >100 3

Ausflussrate: 400 ml/min; Drehzahl: 23000 U/min

WBL Fllamentlinge [mm] Nadelstiche Nissegrad

WBL7 1,091 0 3

WBL8 1,124 >150 4

6.3 Vergleich zwischen den Wasserbasislacken WBL9 bis WBL16 hinsichtlich der Beurteilung der Wolkigkeit , des Auftretens von Nadelstichen und dem schichtdickenabhängigen Verlauf Die Untersuchungen an den Wasserbasislacken WBL9 bis WBL16 hinsichtlich der Beurteilung der Wolkigkeit, von Nadelstichen sowie des schichtdickenabhängigen Verlaufs erfolgen gemäß den vorstehend beschriebenen Methoden. Die Tabellen 6.3 und 6.4 fassen die Ergebnisse zusammen.

Tabelle 6.3: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Nadelstichen sowie Wolkigkeit {gemessen mit dem cloud-runner der Fa. Byk-Gardner)

Ausfiussrate: 300 ml/min; Drehzahl: 43000 U/min

WBL Filamentlänge [mm] Nadelstiche MottlingiS Motling45 Mottling60

WBL9 0,591 >100 3.8 4.2 4,1

WBL10 0,717 >100 2.9 4,4 3,5

WBL11 0,775 >100 3,4 5.3 4,9

WBL12 0,820 >100 4,8 4.4 6,3

WBL13 0,578 0 3,3 3,9 3,9

WBL14 0,699 0 2.7 3,8 3,4

WBL15 0,676 0 3.8 4,7 5,6

WBL16 0,768 0 4,1 4,4 6,1

Im direkten Vergleich der Probenpaare WBL9 und WBL13, WBL10 und WBL14, WBL11 und WBL15 bzw. WBL12 und WBL16, die jeweils das gleiche Pigment sowie die gleiche Menge an Pigment beinhalten, zeigt sich, dass die Basislacke WBL13 bis WBL16 bei einer Ausflussrate von 300 ml/min sowie einer Drehzahl von 43.000 U/min jeweils eine kleinere Filamentlänge als die korrespondierende Referenzprobe WBL9 bis WBL12 aufweisen und damit feiner zerstäuben. Dies spiegelt sich in einer signifikant besseren Nadelstichrobustheit und außerdem einer geringeren Wolkigkeit wider. Tabelle 6,4: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich des schichtdickenabhängigen Verlaufs

Ausflussrate: 300 ml/min; Drehzahl: 43000 U/min

10-15 pm 15-20 pm 20-25 pm

FilamentNässe-

WBL länge SW DOI SW DOI SW DOI grad

[mm]

WBL9 0,591 11 ,5 77,3 16,1 72,2 17,2 71 ,6 2

WBL11 0,775 14,7 64,6 19,9 63,8 24,0 60,8 4

WBL10 0,717 8,60 85,05 11 ,90 83,82 14,30 82,73 3

WBL12 0,820 10,40 74,35 15,10 71 ,44 18,70 68,37 4 WBL9 und WBL11 weisen jeweils ein Pigment/Bindemitel-Verhältnis von 0,35 auf, wohingegen WBL10 und WBL12 jeweils ein Pigment/Bindemitel-Verhältnis von 0,13 aufweisen.

Die experimentellen Ergebnisse zeigen eine Korrelation zwischen den Filamentlängen bzw. den daraus resultierenden Zerstäubungseigenschaften und der Appearance/dem Verlauf, hier in Abhängigkeit der Schichtdicke: Beim Vergleich der Proben mit identischem Pigment/Bindemitel-Verhältnis von 0,35 (WBL9 und

WBL11) bzw. 0,13 (WBL10 und WBL12) zeigt sich, dass eine größere Filamentlänge, also eine gröbere und damit nässere Zerstäubung zu schlechteren Verlaufswerten führt, was durch die erhaltenen short wave- und DOI-Werte illustriert wird.

6.4 Vergleich zwischen den Wasserbasislacken WBL9 bis WBL20 sowie WBL25 bis WBL28 hinsichtlich Deckvermögens, Wolkenneigung, Nadelstichen und Verlauf (Einfluss Pigment)

Die Untersuchungen an den Wasserbasislacken WBL9 bis WBL20 sowie WBL25 bis WBL28 hinsichtlich Deckvermögens, Wolkenneigung, Nadelstichen und Verlauf erfolgten gemäß den vorstehend beschriebenen Methoden. Im Speziellen wird dabei verdeutlicht, wie anhand eines Austausches des eingesetzten Aluminiumpigments, im Besonderen hinsichtlich seiner Korngröße, die Zerstäubung und die daraus resultierenden Beschichtungseigenschaften beeinflusst werden können. Bei allen Experimenten betrug die Ausflussrate 300 ml/min; die Drehzahl der ESTA-G locke betrug 43.000 U/min. Die Tabellen 6.5 bis 6.9 fassen die Ergebnisse zusammen.

Tabelle 6.5: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Deckvermögen, Wolkigkeit

(visuelle Auswertung) sowie Nadelstichen

Aluminium-Pigment

FilamentDeckverNadel¬

WBL Morphologie pW Wolken

länge [mm] mögen [pm] stiche

WBL17 Comflake 19 fein 0,35 0,713 9 2-3 90

WBL18 Comflake 34 grab 0,35 0,835 11 34 130

WBL19 Comflake 19 fein 0,13 0,829 14 3 120

WBL20 Comflake 34 grob 0,13 0,874 16 3-4 160

Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart

2) p/b = Pigment-Bindemitelverhältnss

Tabelle 6.6: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Deckvermögen, Wolkigkeit (visuelle Auswertung)

Aluminium-Pigment

Korngröße Fllament- Deckver¬

WBL Morphologie p/b²* Wolken

d50¹> [pm] lärtge [mm] mögen [pm]

WBL25 Comflake 19 fein 0,25 0,685 10 2-3

WBL26 Comflake 34 grob 0,25 0,791 12 34

WBL27 Comflake 19 fein 0,09 0,728 14 3

WBL28 Comflake 34 grob 0,09 0,799 16 3-4 Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart

2i p/b = Pigment-Bindemittelverhältnis

Tabelle 6.7: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich schichtdickenabhängigen Verlaufs

Aluminium-Pigment 10-15 um SD 15-20 um SD 20-25 um SD

Morpho- Korngröße _/h2) Filament¬

WBL SW DOI SW DOI SW DOI

logie d50'> [pm] ^piD länge [mm]

WBL9 Comflake 16 fein 0,35 0,594 11 ,5 77,3 16,1 72,2 17,2 71 ,6

WBL11 Comflake 34 grab 0,35 0,775 14,7 64,6 19,9 63,8 24,0 60,8

WBL10 Comflake 16 fein 0,13 0,717 8,6 85,1 11 ,9 83,8 14,3 82,7

WBL12 Comflake 34 grob 0,13 0,821 10,4 74,3 15,1 71,4 18,7 68,4

Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart

2) p/b = Pigment-Bindemittelverhältnis Tabelle 6.8: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich schichtd icke nabhäng igen Verlaufs

Aluminium-Pigment 15-20 pm SD 20-25 pm SD 25-30 pm SD

Korngröße Filament¬

WBL Morphologie p/b²» SW DO! SW DOI SW DOI d50¹> [pm] länge [mm]

WBL13 Comflake 16 fein 0,25 0,579 20,6 70,4 25,1 62,8 26,1 62,2

WBL15 Comflake 34 grob 0,25 0,678 23,1 61,9 25,3 56,6 26,1 53,6

WBL14 Comflake 16 fein 0,09 0,703 14,1 81,4 20,4 76,1 23,6 72,2

WBL16 Comflake 34 grob 0,09 0,769 19,6 68,8 21,7 67,1 24,5 63,1 ¹> Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart

²> p/b = Pigment-Bindemitelverhältnis

Tabelle 6.9: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Wolkigkeit

Aluminium-Pigment

Morpho- Korngröße Filament¬

WBL MotlinglS Motf!ing45 Mottling60 logie d50¹> [pm] länge [mm]

WBL9 Comflake 16 fein 0,35 0,594 3.8 4,2 4,1

WBL11 Comflake 34 grob 0,35 0,775 3,4 5,3 4,9

WBL10 Comflake 16 fein 0,13 0,717 2.9 4,4 3,5

WBL12 Comflake 34 grob 0,13 0,821 4,8 4,4 6,3

¹> Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart

2> p/b = Pigment-Bindemittelverhältnis

In allen untersuchten Fällen (bei jeweils unterschiedlichen Pigmentgehalten) führt ein Austausch des eingesetzten Effektpigments, insbesondere hinsichtlich seiner geringeren Korngröße (bezogen auf den d50-Wert des Pigmentes) zu kürzeren mittleren Filamentlängen an der Glockenkante. Diese dadurch bedingt feinere Zerstäubung wirkt sich positiv auf das Deckvermögen, die Wolkenneigung sowie Nadelstiche und den Verlauf (SW und DOI) aus. 6.5 Vergleich zwischen den Wasserbasislacken WBL17 bis WBL24 sowie WBL29 und WBL30 hinsichtlich Wolkenneigung und Nadelstichen (Einfluss des

Pigmentanteils) Die Untersuchungen an den Wasserbasislacken WBL17 bis WBL24 sowie WBL29 und WBL30 hinsichtlich Wolkenneigung und Nadelstichen erfolgten gemäß den vorstehend beschriebenen Methoden. Im Speziellen wird dabei verdeutlicht, wie anhand der Menge der eingesetzten Aluminiumpigmente die Zerstäubung und die daraus resultierenden Beschichtungseigenschaften beeinflusst werden können. Bei allen Experimenten betrug die Ausflussrate 300 ml/min; die Drehzahl der ESTA- Glocke betrug 43.000 U/min. Die Tabellen 6.10 und 6.1 1 fassen die Ergebnisse zusammen.

Tabelle 6.10: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Nadelstiche

Aluminium-Pigment

Filament-

WBL Morphologie pW Nadelstiche

lange [mm]

WBL17 Comflake 19 fein 0,35 0,713 90

WBL19 Comflake 19 fein 0,13 0,829 120

WBL18 Comflake 34 grob 0,35 0,835 130

WBL20 Comflake 34 grob 0,13 0,874 160

WBL21 Silberdollar 12 fein 0,35 0,735 90

WBL22 Silbendollar 12 fein 0,13 0,832 140

WBL23 Silberdollar 24 grob 0,35 0,720 80

WBL24 Silberdollar 24 grob 0,13 0,743 100

¹> Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart

3 p/b = Pigment-Bindemittel Verhältnis

Tabelle 6.1 1 : Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Wolkigkeit

Aluminium-Pigment

Filament¬

WBL Morphologie pW Wolken

länge [mm]

WBL29 Silberdollar 9 fein 0,25 0,634 2

WBL30 Silberdollar 9 fein 0,09 0,717 3

¹> Kennzahlen gemäß Technischem Datenblatt der Firma Eckart 2) p/b = Pigment-Bindemittelverhältnis

Im Vergleich der jeweiligen Probenpaare, die sich nur hinsichtlich des Pigment- Bindemittel-Vertiältnisses, also bezüglich der Pigmentmenge unterscheiden, zeigte sich, dass eine Erhöhung der Menge des eingesetzten Aluminiumpigmentes zu einer besseren Zerstäubung führte (geringere Filamentlänge) und dadurch Nadelstiche und die Wolkenanfälligkeit positiv beeinflusst wurden.

6.6 Vergleich zwischen den Wasserbasislacken WBL17 bzw. WBL17a sowie WBL21 bzw. WBL21a hinsichtlich Nadelstiche (Einfluss Spritzviskosität bzw. Menge an Wasser)

Die Untersuchungen an den Wasserbasislacken WBL17 bzw. WBL17a sowie WBL21 bzw. WBL21a hinsichtlich Nadelstiche erfolgte gemäß der vorstehend beschriebenen Methode. Im Speziellen wind dabei verdeutlicht, wie anhand der eingestellten Spritzviskosität (also der Menge an zugesetztem Wasser) die Zerstäubung und die daraus resultierenden Beschichtungseigenschaften beeinflusst werden können. Bei allen Experimenten betrug die Ausflussrate 300 ml/min; die Drehzahl der ESTA-Glocke betrug 43.000 U/min. Tabelle 6.12 fasst die Ergebnisse zusammen.

Tabelle 6.12: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich Nadelstiche

Spritzviskosität Filament_*

WBL Nadelstiche

[mPa-sp länge [mm]

WBL17 80 0,713 90

WBL17a 120 0,829 120

WBL21 80 0,835 130

WBL21a 120 0,874 160 Die Beispiele belegen, dass durch eine geringere Spritzviskosität bei der Zerstäubung des Materials kürzere Filamente an der Glockenkante erzeugt werden, die sich positiv auf die Nadelstichsensitivität auswirken. 6.7 Vergleich zwischen den Wasserbasislacken WBL32 und WBL33 sowie

WBL34 und WBL35 bzw. WBL34a und WBL35a hinsichtlich des Nässegrads

Die Untersuchungen an den Wasserbasislacken WBL32 und WBL33 sowie WBL34 und WBL35 bzw. WBL34a und WBL35a hinsichtlich des Nässegrads erfolgte gemäß der vorstehend beschriebenen Methode. Im Speziellen wird dabei verdeutlicht, wie anhand einer zusätzlichen Menge eines Co-Bindemittels (Polyester), insbesondere jedoch eines Lösungsmittels, die Zerstäubung und der daraus resultierende Nässegrad, der für Eigenschaften wie Wolkigkeit, Nadelstichrobustheit etc. verantwortlich ist, beeinflusst werden kann. Die Versuche an den Proben WBL32 und WBL33 wurden bei einer Drehzahl der ESTA-G locke von 63.000 U/min durchgeführt, die der Proben WBL34 und WBL35 bzw. WBL34a und WBL35a bei 43.000 U/min und 63.000 U/min. In allen Fällen betrug die Ausflussrate 300 ml/min. Die Tabellen 6.13 und 6.14 fassen die Ergebnisse zusammen.

Tabelle 6.13: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich des Nässegrads

Filament¬

WBL Nässegrad

länge [mm]

WBL32 0,585 2

WBL33 0,865 4

Bei einer erhöhten Einsatzmenge eines Gemisches aus einem Polyester (hergestellt gemäß Beispiel D, Spalte 16, Z. 37-59 der DE 40 09 858 A1 ) und Butylglykol um zwei Drittel (WBL33 im Vergleich zu WBL32) wird eine signifikant schlechtere Zerstäubung, belegt durch eine höhere Filamentlänge an der Glockenkante, gefunden, die sich in einem deutlich höherem Nässegrad ausdrückt. Tabelle 6.14: Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich des Nissegrads

Drehzahl Spritzviskosität Filament¬

Nässegrad

[U/min] [mPa-sp länge [mm]

WBL34 63000 120 0,639 2

WBL35 63000 120 1,403 5

WBL34a 63000 80 0,664 2

WBL35a 63000 80 0,992 4

WBL34 43000 120 0,835 2

WBL35 43000 120 1,331 5

WBL34a 43000 80 0,760 2

WBL35a 43000 80 0,914 4

Für beide Ausflussraten (63.000 U/min bzw. 43.000 U/min) konnte für die jeweiligen Probenpaare, die auf die gleiche Spritzviskosität eingestellt wurden (120 mPa-s bzw. 80 mPa-s) gezeigt werden, dass durch die Zugabe von Butylglykol die Filamentlänge und damit auch der Nässegrad, der ursächlich für z.B. die Wolken- oder Nadelstichempfindlichkeit ist, beeinflusst wird; das Lösungsmittel bewirkt eine signifikante Verlängerung der Filamente an der Glocke während der Zerstäubung und dadurch einen deutlich nässeren abgeschiedenen Film.

6.8 Die Beispiele belegen, dass mit Hilfe der erfindungsgemäßen Methode Vorhersagen zur Zerstäubung eines Lackes getroffen werden können, die mit qualitativen Eigenschaften der finalen Beschichtung (Anzahl Nadelstiche, Nässegrad, Wolkigkeit oder Verlauf bzw. Appearance sowie Deckvermögen) korrelieren und insbesondere besser als andere Methoden des Stands der Technik korrelieren. Die erfindungsgemäße Methode ermöglicht damit ein einfaches und effizientes Verfahren zur Qualitätssicherung. Sie kann helfen, Lackentwicklungen zielgerichteter durchzuführen und dabei auf aufwendige Beschichtungsprozesse von Modetlsubstraten {inkl. Einbrennen der Materialien) wenigstens zum Teil zu verzichten. 7. Untersuchungen an Klarlacken tozw. der daraus erhaltenen Filme und Beschichtungen

Vergleich zwischen den Klarlacken KL1, KL1a sowie KL1b hinsichtlich Läufergrenzen

Die Untersuchungen an den Klarlacken KL1 und KL1a sowie KL1b hinsichtlich ihres Läuferverhaltens erfolgte gemäß der vorstehend beschriebenen Methode. Im Speziellen wird dabei verdeutlicht, wie anhand der durch die Zugabe eines Lösungsmittels adaptierten Spritzviskosität sowie durch den Verzicht auf dem Fachmann bekannte Additive wie Rheologiesteuerungsmittel das Läuferverhalten beeinflusst werden kann. Es handelt sich dabei um folgende Materialien:

Klariack KL1

Bei der Probe KL1 handelt es sich um einen handelsüblichen Zweikomponenten- Klarlack (ProGloss der BASF Coatings GmbH), enthaltend pyrogene Kieselsäure als Rheologiehilfsmittel (AerosiKD-Typen der Firma Evonik), wobei der Stammlack mit Ethyl-3-ethoxypropionat auf eine Viskosität von 100 mPa-s bei 1000/s eingestellt wurde.

Klarlack KL1a

Probe KL1a entspricht KL1 mit dem Unterschied, dass der Stammlack mit Ethyl-3- ethoxypropionat auf eine Viskosität von 50 mPa-s bei 1000/s eingestellt wurde. Klariack KL1b

Probe KL1b entspricht KL1 mit dem Unterschied, dass diese keine pyrogene Kieselsäure als Rheologiehilfsmittel enthält. Der Stammlack wurde ebenfalls mit Ethyl-3-ethoxypropionat wie im Fall von KL auf eine Viskosität von 100 mPa-s bei 1000/s eingestellt.

Die Versuche wurden an den Proben bei einer Drehzahl der ESTA-Glocke von 55.000 U/min durchgeführt. Die Ausflussrate betrug 550 ml/min. Die Tabelle 7.1 fasst die Ergebnisse zusammen. Tabelle 71 : Ergebnisse der Untersuchungen hinsichtlich des Läuferverhaltens

Fflament- Läuferstart (> 0 mm) Läufergrenze (> 10 mm)

Klarlack

länge [mm] [pm] [pm]

KL1 1,1 48 58

KL1a >KL1 38 44

KUb 1,4 36 42 Im Fall von KL1 b wurden mittlere Filamentlängen ermitelt, die länger waren als i Fall von KL1. Gleiches gilt für KL1a: auch hier wurden mitlere Filamentlängen ermitelt, die länger waren als im Fall von KL1.

Die Ergebnisse belegen somit, dass durch rezeptive Maßnahmen wie Reduktion der Spritzviskosität (KL1a) bzw. Eliminierung der Rheologiehilfsmittel auf Basis pyrogener Kieselsäure (KL1b) im Vergleich zur Referenz KL1 die Zerstäubung verschlechtert werden kann (längere Filamente an der Glockenkante während des Atomisierungsprozesses), was sich jeweils in einer Verschlechterung der Läuferstabilität auswirkt.

Die Beispiele belegen, dass mit Hilfe der erfindungsgemäßen Methode insbesondere auch für Klarlacke Vorhersagen zur Zerstäubung eines Lackes getroffen werden können, die mit qualitativen Eigenschaften der finalen Beschichtung (z.B. Läuferverhalten) korrelieren und insbesondere besser als andere Methoden des Stands der Technik korrelieren. Die erfindungsgemäße Methode ermöglicht damit ein einfaches und effizientes Verfahren zur Qualitätssicherung. Sie kann helfen, Lackentwicklungen zielgerichteter durchzuführen und dabei auf aufwendige Beschichtungsprozesse von Modellsubstraten (inkl. Einbrennen der Materialien) wenigstens zum Teil zu verzichten.

Claims

Ansprüche:

1. Ein Verfahren zur Bestimmung der mittleren Filamentlänge von bei Durchführung einer Rotationszerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung gebildeten Filamenten, welches wenigstens die Schritte

(1) bis (3) umfasst, nämlich

(1) Zerstäubung einer Beschichtungsmittelzusammensetzung mittels eines Rotationszerstäubers, welcher als Applikationskörper einen zu einer Rotation befähigten Glockenteller aufweist,

(2) optische Erfassung der bei der Zerstäubung gemäß Schrit (1 ) an der Glockentellerkante gebildeten Filamente mittels wenigstens einer Kamera, und

(3) digitale Auswertung der durch die optische Erfassung gemäß Schritt (2) erhaltenen optischen Daten unter Erhalt der mitleren Filamentlänge derjenigen bei der Zerstäubung gebildeten Filamente, die sich an der Glockentellerkante des Glockentellers befinden.

2. Das Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die in Schrit (1 ) eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung ein vorzugsweise wässriger Basislack ist.

3. Das Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schrit (1) eingesetzte Beschichtungsmittelzusammensetzung wenigstens ein als Bindemittel einsetzbares Polymer als Komponente (a), wenigstens ein

Pigment und/oder wenigstens einen Füllstoff als Komponente (b) und Wasser und/oder wenigstens ein organisches Lösemittel als Komponente (c) enthält.

4. Das Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Komponente (b) wenigstens ein Effektpigment in der Beschichtungsmittelzusammensetzung enthalten ist.

5. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zerstäubung gemäß Schrit (1) bei einer Ausflussrate der zu zerstäubenden Beschichtungsmittelzusammensetzung in einem Bereich von 100 bis 1.000 ml/min und/oder bei einer Drehzahl des Glockentellers in einem Bereich von 15.000 bis 70.000 Umdrehungen/min durchgeführt wird.

6. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Erfassung gemäß Schritt (2) erfolgt, indem mitels der wenigstens einen Kamera 30.000 bis 250.000 Bilder des Glockentellers und der Glockentellerkante pro Sekunde während der Zerstäubung aufgenommen werden.

7. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswertung gemäß Schritt (3) mittels Bildanalyse und/oder Videoanalyse der gemäß Schritt (2) erhaltenen optischen Daten erfolgt.

8. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswertung gemäß Schritt (3) auf Grundlage von wenigstens 1000 gemäß Schritt (2) erfassten Bildern durchgeführt wird.

9. Das Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die digitale Auswertung gemäß Schritt (3) wenigstens sechs Stufen (3a) bis (3f) umfasst, nämlich

(3a) Glättung der als optische Daten nach Durchführung von Schrit (2) erhaltenen Bilder mittels eines Gauß-Filters zur Entfernung des

Glockentellers von den Bildern,

(3b) Binarisierung und Invertierung der gemäß Stufe (3a) geglätteten Bilder,

(3f) Verjüngung aller nach Stufe (3e) in den Bildern verbleibenden Filamente auf ihre Anzahl an Pixeln, Addition der Anzahl an Pixeln für jedes der Filamente, Bestimmung der Filamentlänge jedes der Filamente auf Grundlage der Pixelgröße und Ermittlung der mittleren Filamentlänge für die Gesamtheit aller vermessenen Filamente.

10. Das Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung gemäß Stufe (3d) erfolgt durch (i) Bestimmung der Länge aller Hypotenusen aller auf den Bildern befindlichen Objekte, (ii) Kennzeichnung von Objekten als Tropfen und/oder fragmentierte Filamente auf den Bildern, wenn die ermittelten Werte der Hypotenusen dieser Objekte einen bestimmten Wert h unterschreiten und Eliminieren dieser Objekte und (iii) Überprüfen der verbleibenden Objekte, nämlich der Filamente, anhand ihrer Position auf den Bildern dahingehend, ob sich diese an der Glockentellerkante befunden haben, und Eliminieren derjenigen Filamente, auf die dies nicht zutrifft.

1 1. Ein Verfahren zum Erstellen und/oder Aktualisierung einer elektronischen Datenbank beinhaltend mittlere Filamentlängen zerstäubter und voneinander unterschiedlicher Beschichtungsmittelzusammensetzungen, wobei das Verfahren wenigstens die Schritte (1 ) bis (3), (4A) und (5A) umfasst, nämlich Schritte (1 ), (2) und (3) wie in einem der Ansprüche 1 bis 10 definiert für eine erste Beschichtungsmitelzusammensetzung (i),

(4A) Inkorporation der gemäß Schritt (3) für die erste Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) ermittelte mitlere Filamentlänge in eine elektronische Datenbank,

(5A) wenigstens einfache Wiederholung der Schrite (1 ) bis (3) und (4A) für wenigstens eine weitere von der ersten Beschichtungsmittel- Zusammensetzung (i) verschiedene Beschichtungsmittelzusammensetzung

12, Das Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass es zudem wenigstens die weiteren Schritte (3A), (3B) und (3C) umfasst, nämlich (3A) Aufträgen der in Schritt (1 ) zerstäubten ersten

Beschichtungsmittelzusammensetzung (i) auf ein Substrat unter Bildung eines auf dem Substrat befindlichen Films und Einbrennen dieses Films unter

Bildung einer auf dem Substrat befindlichen Beschichtung, (3B) Untersuchung und Beurteilung der nach Schritt (3A) erhaltenen

Beschichtung hinsichtlich des Auftretens oder Nicht-Auftretens von Oberflächendefekten und/oder optischen Defekten und

(3C) Inkorporation der nach Durchführung von Schritt (3B) erhaltenen Ergebnisse in die elektronische Datenbank, wobei Schritt (5A) die wenigstens einfache Wiederholung dieser Schritte (3A), (3B) und (3G) für die wenigstens eine weitere von der ersten Beschichtungsmittel-zusammensetzung (i) verschiedene Beschichtungs- mittelzusammensetzung beinhaltet.

13. Ein Verfahren zum Screening von Beschichtungsmittelzusammensetzungen bei der Entwicklung von Lackformulierungen, welches wenigstens die Schritte (1 ) bis (3), (4B), (5B) und (6B) sowie gegebenenfalls (7B) umfasst, nämlich Schritte (1), (2) und (3) wie in einem der Ansprüche 1 bis 10 definiert für eine Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ),

(4B) Vergleich der gemäß Schrit (3) für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) bestimmte mittlere Filamentlänge mit in einer elektronischen Datenbank hinterlegten mittleren Filamentlängen weiterer Beschichtungsmitelzusammensetzungen, wobei diese Datenbank mittels des Verfahrens gemäß Anspruch 11 oder 12 erhältlich ist,

(5B) Überprüfung auf Basis des Vergleichs gemäß Schritt (4B), ob die gemäß Schritt (3) für die Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1) bestimmte mittlere Filamentlänge die Bedingung erfüllt, dass sie geringer ist als wenigstens eine in der Datenbank hinterlegte mittlere Filamentlänge einer Beschichtungsmittelzusammensetzung (X2), die von der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ) verschieden ist, jedoch einen zur Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ) identischen Pigment-Gehalt aufweist oder einen solchen Pigment-Gehalt aufweist, der um maximal ±10 Gew.-% von dem Pigment-Gehalt der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) abweicht, bezogen auf die in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) vorhandene Pigment-Menge, und welche zudem das oder die Identische(n) Pigment(e) oder das oder die im Wesentlichen identische(n) Pigment(e) enthält wie die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ),

(6B) Auswahl der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1) zum Aufbringen auf ein Substrat, falls die für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) bestimmte mittlere Filamentlänge die in Schrit (5B) genannte Bedingung erfüllt oder

Anpassen wenigstens eines Parameters innerhalb des Rezeptes der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ) und/oder wenigstens eines Verfahrensparameters bei der Durchführung der Schritte (1 ) bis (3) des Verfahrens zum Screening von Beschichtungsmitelzusammensetzungen, falls die für die Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) bestimmte mittlere Filamentlänge die in Schritt (5B) genannte Bedingung nicht erfüllt, (7B) wenigstens einfache Wiederholung der Schritte (1) bis (3), (4B) und

(5B), falls gemäß Schritt (6B) wenigstens eine Parameteranpassung erforderlich ist, bis gemäß einer wenigstens einfach wiederholten Durchführung von Schrit (6B) aufgrund der Erfüllung der in Schritt (5B) genannten Bedingung eine Auswahl der eingesetzten Beschichtungsmitelzusammensetzung zum Aufbringen auf ein Substrat erfolgt.

14. Das Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Anpassen wenigstens eines Parameters innerhalb des Rezeptes der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) und/oder wenigstens eines Verfahrensparameters bei der Durchführung der Schrite (1 ) bis (3) gemäß Schritt (6B) wenigstens eine Anpassung ausgewählt aus der Gruppe an Anpassungen nachfolgender Parameter umfasst:

(i) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) als Bindemitelkomponente (a) enthaltenem Polymeren,

(ii) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der Beschichtungsmitelzusammensetzung (X1 ) als Bindemittelkomponente (a) enthaltenen Polymeren durch wenigstens ein von diesem verschiedenes Polymer,

(iii) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) als Komponente (b) enthaltenen Pigments und/oder Füllstoffs, wobei dies für darin enthaltene Pigmente nur innerhalb des vorgenannten Rahmens möglich ist,

(iv) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1) als Komponente (b) enthaltenen Füllstoffs durch wenigstens ein von diesem verschiedenen Füllstoff,

(v) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Wasser,

(vi) wenigstens teilweiser Austausch wenigstens eines in der

Beschichtungsmittel-zusammensetzung (X1 ) als Komponente (c) enthaltenen organischen Lösemittels durch wenigstens ein von diesem verschiedenen organischen Lösemittel,

(vii) Erhöhung oder Erniedrigung der Menge wenigstens eines in der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) als Komponente (d) enthaltenen Additivs,

(viii) wenigstens teiiweiser Austausch wenigstens eines in der

(ix) Änderung der Reihenfolge der zur Herstellung der

Beschichtungsmittelzusammensetzung (X1 ) eingesetzten

Komponenten und/oder

(x) Erhöhung oder Erniedrigung des Energieeintrags der

Durchmischung bei der Herstellung der

Beschichtungsmitteizusammensetzung (X1 ).

15. Das Verfahren gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ein Verfahren zum Screening von wässrigen Basisiacken ist, die wenigstens ein Effektpigment als eine Komponente (b) enthalten.