EP3775299A1 - Verfahren zum herstellen eines mit einem überzug versehenen stahlbauteils aus einem stahlflachprodukt, stahlflachprodukt und stahlbauteil - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines mit einem überzug versehenen stahlbauteils aus einem stahlflachprodukt, stahlflachprodukt und stahlbauteil

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Publication number
EP3775299A1
EP3775299A1 EP18726728.1A EP18726728A EP3775299A1 EP 3775299 A1 EP3775299 A1 EP 3775299A1 EP 18726728 A EP18726728 A EP 18726728A EP 3775299 A1 EP3775299 A1 EP 3775299A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
steel
forming
oxide layer
flat
furnace
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP18726728.1A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Bernd Linke
Maria KÖYER
Manuela Ruthenberg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp Steel Europe AG
ThyssenKrupp AG
Original Assignee
ThyssenKrupp Steel Europe AG
ThyssenKrupp AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp Steel Europe AG, ThyssenKrupp AG filed Critical ThyssenKrupp Steel Europe AG
Publication of EP3775299A1 publication Critical patent/EP3775299A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/52—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for wires; for strips ; for rods of unlimited length
    • C21D9/54—Furnaces for treating strips or wire
    • C21D9/56—Continuous furnaces for strip or wire
    • C21D9/561—Continuous furnaces for strip or wire with a controlled atmosphere or vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2/00—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor
    • C23C2/04—Hot-dipping or immersion processes for applying the coating material in the molten state without affecting the shape; Apparatus therefor characterised by the coating material
    • C23C2/12—Aluminium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/62—Quenching devices
    • C21D1/673—Quenching devices for die quenching

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a steel component by hot forming a steel flat product coated with an aluminum-based corrosion protection coating. Furthermore, the invention relates to a steel component produced by hot forming a flat steel product coated with an aluminum-based corrosion protection coating and to a flat steel product for the production of such a steel component.
  • Such coatings consist for example of aluminum or aluminum alloys or of zinc or zinc alloys and protect the underlying steel substrate from corrosion on the one hand because of their effect as a mechanical barrier and on the other hand because of their cathodic protection.
  • a coated flat steel product consists of a steel substrate, which may be, for example, a steel strip or a steel sheet or a blank produced from a steel sheet, such as a printed circuit board, and a corrosion protection coating present on at least one side of the steel substrate.
  • flat steel products are heated and cooled in a mold.
  • two types of hot forming are distinguished.
  • direct hot forming the flat steel product to be formed is first heated and placed immediately after the heating in a forming tool, in which it is formed and at the same time is cooled tig.
  • indirect hot forming the steel flat product to be formed is first cold formed in a first forming tool, then heated and cooled after heating in a second mold, in which, however, it is little or no longer reshaped.
  • Indirect hot forming offers the advantage of less tool wear compared to direct warp forming when using uncoated flat steel products.
  • the scale formed on uncoated flat steel products during heating rubs against the surfaces of the forming tool, which thereby wears faster.
  • the scale formation and thus the tool wear can be reduced by coating the flat steel product with a corrosion protection coating.
  • WO 2008/053273 A1 discloses a method for producing a steel component provided with an aluminum-based corrosion protection coating.
  • the aluminum or aluminum alloy coated board is heated at a rate of 4 to 12 ° C / s, held for 3 to 13 minutes at temperatures of 880 - 940 ° C, then transferred to a forming tool, formed and cooled at a rate of at least 30 ° C / s.
  • the coating of the component has a multilayered layer structure with an interdiffusion layer, an intermediate layer, an intermetallic layer and a surface layer.
  • the interdiffusion layer consists of 86-95% Fe, 4-10% Al and up to 5% Si.
  • the intermediate layer consists of 39-47% Fe, 53-61% Al and up to 2% Si.
  • the intermetallic layer consists of 62-67% Fe, 30-34% Al and 2-6% Si.
  • the surface layer consists of 39-47% Fe, 53-61% Al and up to 2% Si.
  • the component should have a good wel
  • the invention is based on the object of providing a coating with an aluminum-based corrosion protection coating and a low hot-forming tool wear. chendes steel flat product for the production of a steel component and a steel component produced therefrom to provide.
  • this object is achieved by a method having the features specified in claim 1.
  • Advantageous and preferred embodiments of the method according to the invention are specified in the claims referring back to claim 1.
  • the object is achieved by a flat steel product with the features mentioned in claim 8.
  • Advantageous and preferred embodiments of the flat steel product according to the invention are specified in the claims appended to claim 8.
  • the steel component the object is achieved by a steel component having the features mentioned in claim 12.
  • Advantageous and preferred embodiments of the steel component according to the invention are specified in the claims back to claim 12.
  • a process according to the invention for the production of a steel component provided with an aluminum-based corrosion protection coating comprises at least the following process steps:
  • a flat steel product is provided in method step a), which is provided with an aluminum-based corrosion protection coating.
  • the steel used for the steel substrate of the flat steel product is preferably a steel consisting of 0, 1 - 0.4 wt .-% C, preferably 0, 15 - 0.3 wt .-% C, particularly preferred 0.19 to 0.25 wt.% C, 0.5 to 3.0 wt.% Mn, preferably 0.9 to 1.6 wt.% Mn, 0.05 to 0.5 wt.
  • % Si preferably 0, 15-0.4 wt.% Si, 0.01-0.2 wt.% Al, preferably 0.01-0.1 wt.% Al, 0.005-1.0 wt % Cr, preferably 0, 1 to 0.4% by weight Cr, 0.0005 to 0.01% by weight B, 0.001 to 0.2% by weight V, preferably 0.001 to 0.010% by weight % V, more preferably 0.002 - 0.006 %
  • V 0.001-0.1% by weight of Ti, 0.001-0.1% by weight of Nb, optionally 0.01-0.4% by weight of Ni, optionally 0.01-0, 8% by weight of Cu, optionally 0.002-1.0% by weight of Mo, optionally 0.001-1.0% by weight of W, up to 0.01% by weight of N, and the remainder being iron and unavoidable impurities is up to 0, 1 wt .-% P and up to 0.05 wt .-% S attributable to the unavoidable impurities.
  • particularly suitable steel substrates for the present invention have a thickness of 0.4 to 3 mm.
  • alloy contents and compositions of liquid or solid phases refer to weight or mass unless otherwise specified. If information on atmospheric compositions is provided in the present case, these refer to the volume unless expressly stated otherwise.
  • the corrosion protection coating on the steel substrate is made of pure aluminum or an aluminum alloy.
  • Suitable aluminum alloys typically consist of 3-15% by weight of Si, preferably 7-12% by weight of Si, particularly preferably 9-10% by weight of Si and optionally one or more elements selected from the group consisting of in the following contents: 2 to 3.5% by weight of Fe, 0.05 to 2% by weight of transition metals other than Fe, preferably 0, 1 to 0, 5 wt .-% of other transition metals than Fe, particularly preferably 0, 15 to 0.4 wt .-% of other transition metals as Fe, 0.05 to 2 wt .-% alkaline earth metals, preferably 0, 1 to 0.5 wt.
  • Alkaline earth metals more preferably 0, 15 to 0.4 wt .-% alkaline earth metals, and the balance of aluminum and unavoidable impurities.
  • transition metals a distinction is made here between iron and other transition metals, because iron may be present in higher contents than other transition metals. Iron, other transition metals and also elements of the group of alkaline earth metals lead to a dense, thin and opaque oxide layer, which reduces the penetration of diffusible hydrogen.
  • the following alkaline earth metals or transition metals have proved to be particularly suitable: Mg, Ca, Sr, Ba, Zr and Ti.
  • the anticorrosive coating may be applied to the steel substrate in a conventional manner, for example, by a hot dip coating process. Other application methods that enable the application of a corrosion protection layer are also possible conceivable.
  • a suitable anticorrosive coating is typically at most 30 microns thick per side, more preferably 10 to 30 microns thick per side.
  • the coated steel flat product for hot forming which is carried out in process step e), is heated.
  • the invention is based on the finding that the wear of the forming tool is influenced by the composition of the atmosphere of the heating furnace.
  • the heating furnace is also referred to as a hot forming furnace because it heats the coated steel substrate prior to the hot forming process and for the heat forming process.
  • a preferred example of a hot forming furnace is a roller hearth furnace. From an oxygen content of 6% by volume in the furnace atmosphere, an aluminum oxide layer is formed on the aluminum-based corrosion protection coating. When nitrogen is present, in addition to the aluminum oxide layer, aluminum nitride particles (AIN) are formed in the form of a rod or needle on the surface of the coated flat steel product.
  • AIN aluminum nitride particles
  • AIN generally has a very high hardness.
  • the hardness of AIN is typically about 1230 HV1. If these AIN rods or needles grow beyond the aluminum oxide layer, they will damage the surface of the forming tool during the forming process and cause increased wear of the forming tool. Particularly high wear can be observed at levels of up to 13% oxygen by volume. As the oxygen content increases, tool wear decreases.
  • the invention is based on the finding that, starting from oxygen contents in the hot-working atmosphere of at least 16% by volume, the formation of AIN rods is so hindered that there are significantly less AIN rods grown beyond the aluminum oxide coating than at contents of less than 16 vol.% Oxygen.
  • the heating of the coated steel flat product in process step b) therefore takes place in a hot-forming furnace whose atmosphere contains at least 16% by volume, preferably at least 18% by volume, particularly preferably at least 19% by volume of oxygen.
  • Aluminum oxide layers with an average thickness of at least 50 nm have been found to be favorable proven to reduce tool wear. It is believed that aluminum oxide layers having an average thickness of at least 50 nm have a smoothing effect. That is, AIN rods do not grow beyond this layer thickness.
  • Aluminum oxide layers of at least 50 nm average thickness have proved favorable for preventing caking of the tool on the molded part and for reducing scoring on the tool, since the aluminum oxide layer acts as a release agent between the forming tool and the surface of the flat steel product to be formed acts and separates the liquid phase components from the tool surface in the case of insufficiently annealed flat steel products.
  • Aluminum-based anticorrosive coatings on which alumina layers of at least 50 nm mean thickness have been formed typically contain Fe (All-xSix), t ⁇ Fe3 (Al, Si) 5, Fe2Al5 and Fe3 (All-xSix).
  • Opaque aluminum oxide layers have proved to be particularly effective for reducing tool wear.
  • opaque aluminum oxide layers are understood as meaning aluminum oxide layers which completely cover the surface of the anticorrosive coating.
  • oxide layers having an average thickness of less than 50 nm are formed. These are often not opaque, which has a negative effect on tool wear.
  • a furnace atmosphere of up to 100% by volume of oxygen would be possible to reduce the AIN formation.
  • pure oxygen is very explosive.
  • the oxygen content of the furnace atmosphere is preferably less than 50% by volume and more preferably not more than 30% by volume.
  • the oxygen content of the furnace atmosphere can be limited to at most 25 vol .-%, preferably to at most 20 vol .-%.
  • the atmosphere of the hot forming furnace contains at least 50% nitrogen by volume in addition to oxygen to reduce the explosiveness of the furnace atmosphere.
  • the nitrogen content of the furnace atmosphere is preferably less than 84% by volume, more preferably less than 82% by volume, most preferably less than 81% by volume.
  • the atmosphere of the hot forming furnace consists of at least 16% by volume of oxygen, more preferably at least 18% by volume of oxygen, most preferably at least 19% by volume of oxygen, and the remainder each of nitrogen and unavoidable impurities.
  • one or more noble gases in proportions of up to 1.5% by volume may also be added to the atmosphere of the hot-forming furnace, in addition to oxygen and nitrogen, so that the atmosphere of the hot-forming furnace consists of at least 16% by volume of oxygen, especially preferably at least 18% by volume of oxygen, very particularly preferably at least 19% by volume of oxygen, up to 1.5% by volume of one or more noble gases, and the remainder being nitrogen and unavoidable impurities.
  • one or more noble gases may be added to the atmosphere of the hot-forming furnace without significant amounts of nitrogen being added so that the atmosphere of the hot-forming furnace comprises at least 16% by volume of oxygen, particularly preferably at least 18% by volume of oxygen. most preferably at least 19 vol .-% oxygen, and the remainder each consists of noble gases and unavoidable impurities.
  • impurities in the furnace atmosphere may occur with other gases in proportions of up to 1.1% by volume.
  • the atmosphere of the hot forming furnace may also contain water vapor with a water content of 0.5 to 15 g / m 3 .
  • furnace atmospheres are preferred whose composition is not explosive and not harmful to health.
  • the dew point TP of the furnace atmosphere is set to values between -20 ° C and +15 ° C, preferably to values between -15 ° C and +15 ° C.
  • a dew point less than -20 ° C will lower the oxygen content in the hot forging furnace, whereas higher than +15 ° C may lead to increased hydrogen uptake.
  • the ratio of the volume fraction of nitrogen, V (N 2), to the volume fraction of oxygen V (O 2) is from 3.80 to 5.30:
  • V (N2) volume of nitrogen in the hot-forming furnace in% by volume
  • V (02) volume of oxygen in the hot-forming furnace in% by volume. Nitrogen-to-oxygen ratios of 4.0 to 5.2 have proved to be particularly effective.
  • the steel flat product is heated in step b) in a hot-forming furnace with furnace temperatures of 830 to 950 ° C. to a temperature TI which is between 830 and 950 ° C., preferably between 900 and 950 ° C.
  • the heating is preferably carried out in a continuous furnace, particularly preferably in a roller hearth furnace.
  • the furnace temperature corresponds to the temperature to which the flat steel product is to be heated.
  • the steel flat product is introduced into the hot-forming furnace at room temperature. Residence times of the flat steel product in the heat forging furnace of 2 to 15 minutes have proved to be particularly favorable.
  • the steel flat product can be kept at this temperature in a working step c) in the hot-forming furnace after reaching the temperature TI.
  • the residence time of the flat steel product in the hot forging oven is also 2 to 15 minutes in this case, including the time for heating to oven temperature and the time for optionally holding the flat steel product to oven temperature.
  • the furnace atmosphere is the same during holding as in step b) during heating.
  • the steel flat product obtained in step b) after heating or optionally in process step c) after optional holding has an aluminum oxide layer with an average thickness of at least 50 nm, preferably at least 100 nm, on the surface of the anticorrosive coating .
  • Lower average thicknesses are often not opaque, which has a negative effect on tool wear.
  • the average thickness of the alumina layer is not limited to the top. For operational reasons, typically average thicknesses of at most 2300 nm are achieved. On average, the oxide layer thicknesses are on average only up to 1500 nm. However, if flat steel products with an improved weldability and an improved coating and adhesive suitability are to be produced in a targeted manner As a result, thinner aluminum oxide layers having an average thickness of at most 150 nm have proved favorable.
  • AIN rods may be present on the aluminum oxide layer.
  • at most 10 AIN rods are present on the aluminum oxide layer present on the surface of a flat steel product according to the invention per 1000 pm 2 .
  • a larger number of AIN rods per 1000 pm 2 has a negative effect on the overhaul and cleaning intervals within a forming campaign.
  • a forming campaign is understood to mean the entirety of all the blanks to be formed in a row under the same hot forming conditions.
  • a forming campaign typically involves up to 1500 boards. Forming a circuit board in the forming tool is also referred to as a stroke.
  • a reworking and cleaning of the hot forming tools must take place after 40-60% of the applied component surface of a forming campaign, at a density of at most 10 AIN rods per 1000 pm 2 surface a revision and cleaning of hot forming tools, however, only after more than 60% enforced component surface of a forming campaign, especially after 70 - 80% enforced component surface of a forming campaign done.
  • the tool wear can be further reduced to a revision and cleaning of the hot forming tools after more than 80% of enforced component surface of a forming campaign, when the density of AlN rods per 1000 pm 2 surface is limited to a maximum of 5.
  • a particularly low wear can be achieved with a rod density of at most 2, in particular zero AIN rods per 1000 pm 2 surface.
  • a reworking and cleaning of the hot forming tools is only required after 100% of the component surface has been inserted.
  • the term "penetrated component surface of a forming campaign” is understood to mean the surface of the sinkers which were hot-formed in the tool as a whole within a forming campaign.
  • the flat steel product obtained in process step b) after heating or optionally in process step c) after the optional holding has a corrosion protection coating whose thickness is typically 30 to 130 g / m 2 or 12-60 pm per side.
  • the anticorrosive coating typically contains four intermetallic phases: Fe (All-xSix), t ⁇ Fe3 (Al, Si) 5, Fe2AI5 and Fe3 (All-xSix).
  • the tool wear can be further reduced if the AlN rods grow out of the aluminum oxide layer by at most 6 pm, preferably by at most 2 pm, that is to say not more than 6 pm, preferably not more than 2 pm, in particular preferably not more than 1.0 pm protrude from the aluminum oxide layer.
  • AIN rods come up, then their height h or the length with which the AIN rods protrude from the aluminum oxide layer is typically 0.5-6 ⁇ m.
  • the height h of the AIN rods refers to their protruding from the aluminum oxide layer length. In this case, the vertical perpendicular of the tip of the AIN rod on the Oberflä surface of the aluminum oxide layer is understood by the height of an AIN-rod.
  • the AIN rods have a diameter D of at most 2 pm, preferably of at most 1.1 pm, which likewise has a favorable effect on the tool wear. Typically, their diameter is 1 - 2 pm.
  • the diameter of an AIN rod is understood to mean the width of the AIN rod that is halfway up the AIN rod and parallel to the surface of the aluminum oxide layer.
  • the negative effects on tool wear can be reduced particularly effectively if the AIN rods after heating both by at most 6 pm, preferably by at most 2 pm, protrude from the aluminum oxide layer, as well as at most 2 pm thick.
  • the steel flat product obtained in process step b) after heating or optionally in process step c) after the optional holding, provided with a corrosion protection coating, is transported from the hot-forming furnace to a forming tool in process step d) and placed in this.
  • the transport from the hot forming furnace to the forming tool and the insertion of the flat steel product in the tool takes place in a conventional manner. Transfer times of 3 to 15 s have proven to be particularly favorable. Under the transfer time will be in the present case, the time span between the discharge of the furnace until it closes the tool.
  • the flat steel product in the forming tool is converted to a component in a conventional manner and simultaneously cooled.
  • the cooling also takes place in a conventional manner.
  • the forming is preferably carried out immediately after inserting the flat steel product in the tool. Cooling speeds of from 20 to 1000 K / s, preferably from 25 to 500 K / s, have proved to be particularly favorable. In particular, for a hardening of the flat steel product, these cooling rates have proven to be suitable.
  • the process for producing a steel component provided with an aluminum-based corrosion protection coating consists only of process steps a) to e), that is, it does not include any further process steps beyond process steps a) to e).
  • the steel component obtained by the method according to the invention after carrying out step e) is provided with an aluminum-based corrosion protection coating, in particular it has an aluminum-based corrosion protection coating.
  • an aluminum-based corrosion protection coating in particular it has an aluminum-based corrosion protection coating.
  • diffusion of iron atoms from the steel substrate into the anticorrosive coating may occur, whereby the thickness of the anticorrosive coating may increase.
  • the thickness of the corrosion protection coating of the steel component after hot working is typically 30 to 130 g / m 2 or 12 to 60 ⁇ m per side.
  • the steel component On the surface of the anticorrosion coating, the steel component has an aluminum oxide layer with an average thickness of at least 50 nm, preferably at least 100 nm.
  • the average thickness of the aluminum oxide layer is at most 2300 nm, preferably at most 1500 nm, particularly preferably at most 150 nm. From the aluminum oxide layer project per 1000 pm 2 area at most 10, preferably at most 5, more preferably at most 2, most preferably no AIN-sticks out. In particular, at most 10 AIN rods per 1000 pm 2 , preferably at most 5, particularly preferably at most 2, very particularly preferably no AIN rods are present on the aluminum oxide layer.
  • the AlN rods projecting from the aluminum oxide layer of the steel component are at most 6 ⁇ m, preferably at most 2 ⁇ m, especially preferably at most 1.0 mih high and have a diameter of at most 2 gm, preferably of at most 1, 1 gm.
  • the anticorrosive coating typically has four intermetallic phases: Fe (All-xSix), t ⁇ Fe3 (Al, Si) 5, Fe2AI5 and Fe3 (All-xSix).
  • a steel component according to the invention can be produced by a method according to one of claims 1 to 7.
  • a steel component according to the invention can be produced using a flat steel product according to one of claims 8 to 11.
  • Fig. 1 Schematic representation of the growth of AIN rods and the alumina layer
  • Fig. 2 Schematic representation of the aluminum oxide layer and the AlN rods to Erläute tion of the abbreviations used
  • FIG. 1 the growth of AIN rods is shown schematically.
  • an aluminum-based corrosion protection coating 2 is applied on a steel substrate 1.
  • a thin aluminum oxide layer 3 forms on the aluminum-based corrosion protection coating 2 (FIG. 1 a)).
  • the aluminum oxide layer is very brittle.
  • the anticorrosive coating extends underneath the aluminum oxide layer and at least partially melts. Due to the volume expansion, the brittle aluminum oxide layer 3 ruptures at some points.
  • AIN nitrides can grow in the gaps of the aluminum oxide layer 3, which initially grow to small AIN rods 4 (FIG. 1b)). Because of their elongated shape, the rods can also be called AIN needles.
  • the AIN rods 4 typically have a round cross section with a diameter D which is almost constant over the length (FIG. 2).
  • the AIN rods continue to grow in length and width as the heating process progresses, and at the same time the thickness of the aluminum oxide layer increases (FIG. 1c) and FIG. 1d)).
  • the AIN rods project out of the alumina layer with a flea h ( Figure 2).
  • four forming campaigns were carried out with 1000 boards each.
  • steel strips having the compositions shown in Table 1 were made available and coated on both sides with aluminum-based anticorrosive coatings having the compositions given in Table 2 in a conventional manner by hot-dip coating. From the coated steel strips each boards were punched out in a conventional manner and used in a roller hearth furnace for heating.
  • the blanks were heat treated at the conditions given in Table 3.
  • the blanks were heat treated in hot working ovens with furnace atmospheres having oxygen contents of 15 to 20% by volume and dew points of -15 ° C to + 10 ° C.
  • the furnace atmospheres can in principle be adjusted in various ways. One possibility is to allow the hot-forming furnace to cool first before introducing the furnace atmosphere according to the invention, which typically can take up to 20 hours, and to heat it up again after the furnace atmosphere has been introduced. Another possibility is to introduce the furnace atmosphere according to the invention into a warm hot-forming furnace, which can have a favorable effect on a reduction of the heating time. Another possibility, which contributes to further shortening of the heating times, is to heat the furnace atmosphere according to the invention before it is introduced into the warm hot forming furnace. In Experiments 1 to 4, the furnace atmospheres were respectively adjusted by feeding the respective gases into the furnace by means of a gas line.
  • the 1.5 mm thick boards were each heated to steel flat product temperatures TI of 925 ° C (experiment 1), 910 ° C (experiment 2, 4) and 930 ° C (experiment 3).
  • the residence times t of the platens in the hot-forming furnace which comprise the time from heating up to leaving the furnace, were between 4 and 6 minutes.
  • the heated blanks were each removed from the hot forging furnace, sampled and a part of the blanks was placed in a press for forming within 3 to 10 seconds, formed into a component and then re-sampled. For each test condition, multiple blanks were fabricated until wear on the tool required demolition for cleaning and, if necessary, tool maintenance.
  • a board or a formed component was sampled before and after the forming.
  • the sampling of the formed blanks was carried out in flat areas of the components in which the blanks were exposed to little or no deformation.
  • the thickness of the oxide layer per board was determined on 3 samples by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).
  • the samples were degreased with n-heptane, rinsed with propanol and blown off in air.
  • the samples were each mounted on a sample carrier, introduced into the measuring chamber of the X-ray photoelectron spectroscope and examined in a high vacuum.
  • the boiler pressure was ⁇ 5xlO A 8 mbar.
  • the bombardment gas used was argon.
  • the radiation was excited as AI K a with a shelling voltage of 2 or 4 kV.
  • At least one thickness measurement of the alumina layer was performed on each sample.
  • the results of the thickness measurements of all samples of a board were arithmetically averaged each time and are referred to herein as mean alumina layer thickness or as average thickness.
  • a height was determined for each AIN rod.
  • the vertical perpendicular of the AIN rod tip was measured on the surface as height h.
  • a width value was measured in each case, which is referred to as the diameter of the AIN rod.
  • the width was measured along a section running parallel to the surface.
  • the state of the forming tools was visually inspected by expert personnel on site. Visual inspection of the forming tools was performed after every 100 strokes.
  • the furnace atmosphere not according to the invention contained only 15 vol .-% oxygen.
  • 13 AIN rods per 1000 pm 2 were measured on average before and after hot forming.
  • the height of the AIN rods was between 3 and 5.5 pm, the diameter was between 1.5 pm and 2 pm.
  • the oxide layer had an average thickness of 45 nm after hot working.
  • massive dust formation in the tool and abrasive damage to the radii occurred, so the tool had to be cleaned after 500 strokes and the radii had to be reworked after only 1000 strokes.
  • the furnace atmosphere contained 21% by volume of oxygen, 78% of nitrogen, the remainder noble gases and unavoidable impurities.
  • a maximum of 1 AIN rods per 1000 pm 2 with a maximum height of 0.6 ⁇ m and a maximum diameter of 1.1 ⁇ m were determined on the samples taken before and after warping.
  • the oxide layer had an average thickness of 2100 nm.
  • 800 strokes could be performed until it was necessary to clean the forming tool.
  • the forming tool had minimal scratches, so no premature overhaul was required.
  • the increased oxide layer formation led to a deterioration of the weldability, painting and adhesive suitability.

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Stahlbauteils durch Warmumformen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug beschichteten Stahlflachprodukts, ein durch Warmumformung eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug beschichteten Stahlflachprodukts erzeugtes Stahlbauteil sowie ein Stahlflachprodukt für die Herstellung eines solchen Stahlbauteils. Das Verfahren umfasst mindestens die folgenden Schritte: a) Zurverfügungstellen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenen Stahlflachprodukts; b) Erwärmen des beschichteten Stahlflachprodukts in einem Warmumformofen, dessen Ofenatmosphäre mindestens 16 Volumen-% Sauerstoff enthält und einen Taupunkt von -20 °C bis +15 °C aufweist; c) optionales Halten des beschichteten Stahlflachprodukts im Warmumformofen; d) Transport des erwärmten Stahlflachprodukts vom Erwärmungsofen zu einem Umformwerkzeug und Einlegen des Stahlflachprodukts in das Umformwerkzeug; e) Umformen und gleichzeitiges Abkühlen des Stahlflachprodukts im Umformwerkzeug. Das mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehene Stahlflachprodukt weist nach dem Erwärmen oder gegebenenfalls nach dem optionalen Halten auf der Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs eine Aluminiumoxidschicht mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm auf, wobei auf der Aluminiumoxidschicht höchstens 10 AlN-Stäbchen pro 1000 µm² vorhanden sind. Das nach dem Umformen erhaltende Stahlbauteil weist auf der Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs eine Aluminiumoxidschicht mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm auf, wobei auf der Aluminiumoxidschicht pro 1000 µm² höchstens 10 AlN-Stäbchen vorhanden sind.

Description

Verfahren zum Herstellen eines mit einem Überzug versehenen Stahlbauteils aus einem Stahlflachprodukt, Stahlflachprodukt und Stahlbauteil
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Stahlbauteils durch Warmumformen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug beschichteten Stahlflachprodukts. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein durch Warmumformung eines mit einem aluminiumbasier- ten Korrosionsschutzüberzug beschichteten Stahlflach produkts erzeugtes Stahlbauteil sowie ein Stahlflachprodukt für die Herstellung eines solchen Stahlbauteils.
Für Anwendungen im Automobilbau oder für andere industrielle Anwendungen werden Materiali en mit einer guten Korrosionsbeständigkeit benötigt. Hierfür eignen sich unter anderem aus Stahl bestehende Produkte, die mit einem vor Korrosion schützenden Überzug versehen sind. Solche Überzüge bestehen beispielsweise aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen oder aus Zink oder Zinklegierungen und schützen das darunter befindliche Stahlsubstrat vor Korrosion zum einen aufgrund Ihrer Wirkung als mechanische Barriere und zum anderen aufgrund ihrer kathodischen Schutzwirkung.
Wenn vorliegend von Stahlflachprodukten die Rede ist, so ist darunter beispielsweise ein Stahl band oder ein Stahlblech oder ein aus einem Stahlblech erzeugter Zuschnitt wie beispielsweise eine Platine zu verstehen. Unter Platinen werden Blechtafeln verstanden, die in der Regel kom- plexere Umrisse als die Stahlbänder oder Stahlbleche, aus denen sie hervorgehen, aufweisen.
Wenn vorliegend von einem mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug beschichte- ten Stahlflachprodukt die Rede ist, so ist damit ein mindestens auf einer Seite mit einem alumini- umbasierten Korrosionsschutzüberzug beschichtetes Stahlflachprodukt gemeint. Ein beschichte- tes Stahlflachprodukt besteht demnach aus einem Stahlsubstrat, welches beispielsweise ein Stahlband oder ein Stahlblech oder ein aus einem Stahlblech erzeugter Zuschnitt wie beispiels weise eine Platine sein kann, und einem mindestens auf einer Seite des Stahlsubstrats vorhan- denem Korrosionsschutzüberzug.
Bei der Warmumformung werden Stahlflachprodukte erwärmt und in einem Werkzeug abgekühlt. Prinzipiell werden zwei Arten von Warmumformung unterschieden. Bei der sogenannten direkten Warmumformung wird das umzuformende Stahlflachprodukt zunächst erwärmt und unmittelbar nach der Erwärmung in ein Umformwerkzeug eingelegt, in welchem es umgeformt und gleichzei- tig abgekühlt wird. Bei der indirekten Warmumformung wird das umzuformende Stahlflachpro- dukt zunächst kalt in einem ersten Umformwerkzeug umgeformt, dann erwärmt und nach der Er- wärmung in einem zweiten Formwerkzeug, in welchem es jedoch nur wenig oder gar nicht mehr umgeformt wird, abgekühlt. Die indirekte Warmumformung bietet gegenüber der direkten War- mumformung den Vorteil eines geringeren Werkzeugverschleißes bei Einsatz unbeschichteter Stahlflachprodukte. Der auf unbeschichteten Stahlflachprodukten während der Erwärmung ent- stehende Zunder reibt an den Oberflächen des Umformwerkzeugs, welches dadurch schneller verschleißt. Die Zunderbildung und damit der Werkzeugverschleiß kann durch Beschichten des Stahlflachprodukts mit einem Korrosionsschutzüberzug reduziert werden.
Aus WO 2008/053273 Al ist ein Verfahren zum Herstellen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenen Stahlbauteils bekannt. Dabei wird die umzuformende, mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung beschichtete Platine mit einer Geschwindigkeit von 4 bis 12 °C/s aufgeheizt, für 3 bis 13 Minuten bei Temperaturen von 880 - 940 °C gehalten, an- schließend in ein Umformwerkzeug überführt, umgeformt und mit einer Geschwindigkeit von mindestens 30 °C/s abgekühlt. Nach der Umformung weist die Beschichtung des Bauteils einen mehrlagigen Schichtaufbau mit einer Interdiffusionsschicht, einer Zwischenschicht, einer inter- metallischen Schicht und einer oberflächigen Schicht auf. Die Interdiffusionsschicht besteht aus 86-95% Fe, 4-10% AI und bis zu 5% Si. Die Zwischenschicht besteht aus 39-47% Fe, 53-61% AI und bis zu 2% Si. Die intermetallische Schicht besteht aus 62-67% Fe, 30-34% AI und 2-6% Si. Die oberflächige Schicht besteht aus 39-47% Fe, 53-61% AI und bis zu 2% Si. Das Bauteil soll eine gute Schweißbarkeit und Rissbeständigkeit aufweisen.
Allerdings stellt der Werkzeugverschleiß auch bei Einsatz beschichteter Stahlflachprodukte wei- terhin ein die Wartungs- und Instandhaltungskosten erhöhendes Problem dar. Dies gilt insbeson- dere bei der Umformung von Stahlflachprodukten, welche mit einer aluminiumbasierten Korrosi- onsschutzschicht versehen sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein den Verschleiß eines Umformwerkzeugs in der direkten Warmumformung minimierendes Verfahren zum Herstellen eines mit einem alumini- umbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenen Stahlbauteils zur Verfügung zu stellen. Insbe- sondere liegt der Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein mit einem aluminiumbasierten Korrosi- onsschutzüberzug versehenes und einen geringen Warmumformwerkzeugverschleiß verursa- chendes Stahlflachprodukt zur Herstellung eines Stahlbauteils sowie ein daraus hergestelltes Stahlbauteil zur Verfügung zu stellen.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den in Anspruch 1 ange- gebenen Merkmalen gelöst. Vorteilhafte und bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemä- ßen Verfahrens sind in den auf Anspruch 1 rückbezogenen Ansprüchen angegeben. Hinsichtlich des Stahlflachprodukts ist die Aufgabe durch ein Stahlflachprodukt mit den in Anspruch 8 ge- nannten Merkmalen gelöst. Vorteilhafte und bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemä- ßen Stahlflachprodukts sind in den auf Anspruch 8 rückbezogenen Ansprüchen angegeben. Hin- sichtlich des Stahlbauteils ist die Aufgabe durch ein Stahlbauteil mit den in Anspruch 12 genann- ten Merkmalen gelöst. Vorteilhafte und bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Stahlbauteils sind in den auf Anspruch 12 rückbezogenen Ansprüchen angegeben.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines mit einem aluminiumbasierten Korrosi- onsschutzüberzug versehenen Stahlbauteils umfasst mindestens die folgenden Verfahrensschrit- te:
a) Zurverfügungstellen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehe- nen Stahlflachprodukts;
b) Erwärmen des beschichteten Stahlflachprodukts in einem Warmumformofen, dessen Ofenat- mosphäre mindestens 16 Volumen-% Sauerstoff enthält und einen Taupunkt von -20 °C bis + 15 °C aufweist;
c) optionales Halten des beschichteten Stahlflachprodukts im Warmumformofen;
d) Transport des erwärmten Stahlflachprodukts vom Erwärmungsofen zu einem Umformwerk- zeug und Einlegen des Stahlflachprodukts in das Umformwerkzeug;
e) Umformen und gleichzeitiges Abkühlen des Stahlflachprodukts im Umformwerkzeug.
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren wird in Verfahrensschritt a) ein Stahlflachprodukt zur Verfügung gestellt, das mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehen ist. Bei dem für das Stahlsubstrat des Stahlflachprodukts verwendeten Stahl handelt es sich bevorzugt um einen Stahl, der aus 0, 1 - 0,4 Gew.-% C, bevorzugt 0, 15 - 0,3 Gew.-% C, besonders bevor- zugt 0, 19 - 0,25 Gew.-% C, 0,5 - 3,0 Gew.-% Mn, bevorzugt 0,9 - 1,6 Gew.-% Mn, 0,05 - 0,5 Gew.-% Si, bevorzugt 0, 15 - 0,4 Gew.-% Si, 0,01 - 0,2 Gew.-% AI, bevorzugt 0,01 - 0, 1 Gew.-% AI, 0,005 - 1,0 Gew.-% Cr, bevorzugt 0, 1 - 0,4 Gew.-% Cr, 0,0005 - 0,01 Gew.-% B, 0,001 - 0,2 Gew.-% V, bevorzugt 0,001 - 0,010 Gew.-% V, besonders bevorzugt 0,002 - 0,006 Gew.-% V, 0,001 - 0, 1 Gew.-% Ti, 0,001 - 0, 1 Gew.-% Nb, optional 0,01 - 0,4 Gew.-% Ni, optio nal 0,01 - 0,8 Gew.-% Cu, optional 0,002 - 1,0 Gew.-% Mo, optional 0,001 - 1,0 Gew.-% W, bis zu 0,01 Gew.-% N, und als Rest aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wo- bei bis zu 0, 1 Gew.-% P und bis zu 0,05 Gew.-% S den unvermeidbaren Verunreinigungen zuzu- rechnen sind.
Typischerweise weisen für die vorliegende Erfindung besonders geeignete Stahlsubstrate eine Dicke von 0,4 bis 3 mm auf.
Wenn vorliegend Angaben zu Legierungsgehalten und Zusammensetzungen flüssiger oder fester Phasen gemacht werden, beziehen sich diese auf das Gewicht beziehungsweise die Masse, so- fern nichts anderes ausdrücklich angegeben ist. Wenn vorliegend Angaben zu Atmosphärenzu- sammensetzungen gemacht werden, beziehen sich diese auf das Volumen, sofern nichts ande- res ausdrücklich angegeben ist.
Der auf dem Stahlsubstrat vorhandene Korrosionsschutzüberzug besteht aus reinem Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung. Geeignete Aluminiumlegierungen bestehen dabei typischer weise aus 3 - 15 Gew.-% Si, bevorzugt 7 - 12 Gew.-% Si, besonders bevorzugt 9 - 10 Gew.-% Si sowie optional einem oder mehreren Elementen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ei- sen, anderen Übergangsmetallen als Eisen, Erdalkalimetallen oder Mischungen davon, in folgen- den Gehalten: 2 - 3,5 Gew.-% Fe, 0,05 - 2 Gew.-% anderer Übergangsmetalle als Fe, bevorzugt 0, 1 - 0,5 Gew.-% anderer Übergangsmetalle als Fe, besonders bevorzugt 0, 15 - 0,4 Gew.-% anderer Übergangsmetalle als Fe, 0,05 - 2 Gew.-% Erdalkalimetalle, bevorzugt 0, 1 - 0,5 Gew.-% Erdalkalimetalle, besonders bevorzugt 0, 15 - 0,4 Gew.-% Erdalkalimetalle, und als Rest aus Alu minium und unvermeidbaren Verunreinigungen. Bei den Übergangsmetallen wird vorliegend zwischen Eisen und anderen Übergangsmetallen unterschieden, weil Eisen in höheren Gehalten vorhanden sein kann als andere Übergangsmetalle. Eisen, andere Übergangsmetalle und auch Elemente der Gruppe der Erdalkalimetalle führen zu einer dichten, dünnen und deckenden Oxid- schicht, die das Eindringen von diffusiblem Wasserstoff reduziert. Als besonders geeignet haben sich dabei die folgenden Erdalkali- bzw. Übergangsmetalle erwiesen: Mg, Ca, Sr, Ba, Zr und Ti.
Der Korrosionsschutzüberzug kann auf konventionelle Weise beispielsweise mittels eines Schmelztauchbeschichtungsprozesses auf das Stahlsubstrat aufgebracht sein. Weitere Applikati- onsmethoden, die das Aufträgen einer Korrosionsschutzschicht ermöglichen, sind ebenfalls denkbar. Ein geeigneter Korrosionsschutzüberzug ist typischerweise höchstens 30 pm pro Seite dick, insbesondere 10 bis 30 pm je Seite dick.
In Verfahrensschritt b) wird das beschichtete Stahlflachprodukt für die Warmumformung, welche in Verfahrensschritt e) durchgeführt wird, erwärmt. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass der Verschleiß des Umformwerkzeugs von der Zusammensetzung der Atmosphäre des Er- wärmungsofens beeinflusst wird. Der Erwärmungsofen wird auch als Warmumformofen bezeich- net, weil darin das beschichtete Stahlsubstrat vor dem Warmumformprozess und für den War- mumformprozess erwärmt wird. Ein bevorzugtes Beispiel für einen Warmumformofen ist ein Rol- lenherdofen. Ab einem Sauerstoffanteil von 6 Vol-% in der Ofenatmosphäre bildet sich auf dem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug eine Aluminiumoxidschicht aus. Bei Vorhanden- sein von Stickstoff bilden sich zusätzlich zur Aluminiumoxidschicht Aluminiumnitridteilchen (AIN) in Stäbchen- oder Nadelform an der Oberfläche des beschichteten Stahlflachprodukts aus. AIN weist im Allgemeinen eine sehr hohe Härte auf. Die Härte von AIN beträgt typischerweise etwa 1230 HV1. Wachsen diese AIN-Stäbchen oder -Nadeln über die Aluminiumoxidschicht hinaus, beschädigen sie die Oberfläche des Umformwerkzeugs während des Umformvorgangs und ver- ursachen einen erhöhten Verschleiß des Umformwerkzeugs. Ein besonders hoher Verschleiß kann bei Anteilen von bis zu 13 Vol.-% Sauerstoff beobachtet werden. Mit zunehmendem Sauer- stoffgehalt verringert sich der Werkzeugverschleiß.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass ab Sauerstoffgehalten in der Warmumformo- fenatmosphäre von mindestens 16 Vol.-% die Bildung der AIN-Stäbchen derart behindert ist, dass deutlich weniger über die Aluminiumoxidschicht hinausgewachsene AIN-Stäbchen vorliegen als bei Gehalten von weniger als 16 Vol.-% Sauerstoff. Das Erwärmen des beschichteten Stahl flachprodukts in Verfahrensschritt b) erfolgt deshalb in einem Warmumformofen, dessen Atmo- sphäre mindestens 16 Vol.-%, bevorzugt mindestens 18 Vol.-%, besonders bevorzugt mindes- tens 19 Vol.-% Sauerstoff enthält.
Bei Atmosphären mit mindestens 16 Vol.-% Sauerstoff bilden sich regelmäßig Aluminiumoxid- schichten mit einer mittleren Dicke von 50 nm und mehr aus. Da die Dicke der Aluminiumoxid- schicht über die Fläche, die die Aluminiumoxidschicht abdeckt, schwanken kann, wird vorliegend unter der mittleren Dicke der Aluminiumoxidschicht der arithmetische Mittelwert von mindestens dreien an verschiedenen Stellen der Aluminiumoxidschicht ermittelten Dickenwerten verstanden. Aluminiumoxidschichten mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm haben sich als günstig zur Verringerung des Werkzeugverschleißes erwiesen. Es wird angenommen, dass Aluminiu- moxidschichten mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm glättend wirken. Das heißt, AIN- Stäbchen wachsen nicht über diese Schichtdicke hinaus. Des Weiteren haben sich Aluminiu- moxidschichten von mindestens 50 nm mittlerer Dicke, bevorzugt mindestens 100 nm mittlerer Dicke, als günstig zur Verhinderung von Anbackungen des Werkzeugs am Formteil sowie zur Reduzierung von Riefenbildung am Werkzeug erwiesen, da die Aluminiumoxidschicht als Trenn- mittel zwischen dem Umformwerkzeug und der Oberfläche des umzuformenden Stahlflachpro- dukts wirkt und bei nicht ausreichend geglühten Stahlflachprodukten die Flüssigphasenbestand- teile von der Werkzeugoberfläche trennt. Aluminiumbasierte Korrosionsschutzüberzüge, auf de- nen sich Aluminiumoxidschichten von mindestens 50 nm mittlerer Dicke gebildet haben, enthal- ten typischerweise Fe(All-xSix), tΐ Fe3(AI,Si)5, Fe2AI5 und Fe3(All-xSix).
Als besonders effektiv zur Verringerung des Werkzeugverschleißes haben sich deckende Alumini- umoxidschichten erwiesen. Unter deckenden Aluminiumoxidschichten werden vorliegend Alumi- niumoxidschichten verstanden, die die Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs vollständig bedecken. Bei Sauerstoffgehalten von weniger als 16 Vol.-% hingegen bilden sich Oxidschichten mit einer mittleren Dicke von weniger als 50 nm aus. Diese sind oftmals nicht deckend, was sich negativ auf den Werkzeugverschleiß auswirkt.
Prinzipiell wäre zur Verringerung der AIN-Bildung eine Ofenatmosphäre von bis zu 100 Vol.-% Sauerstoff möglich. Allerdings ist reiner Sauerstoff sehr explosiv. Aus Sicherheitsgründen beträgt der Sauerstoffgehalt der Ofenatmosphäre bevorzugt weniger als 50 Vol.-% und besonders be- vorzugt höchstens 30 Vol.-%. Aus Kostengründen und zur Verbesserung der Schweißeignung und der Lackier- und Klebeeignung kann der Sauerstoffanteil der Ofenatmosphäre auf höchstens 25 Vol.-%, bevorzugt auf höchstens 20 Vol.-% beschränkt werden.
In einer bevorzugten Ausführung enthält die Atmosphäre des Warmumformofens neben Sauer- stoff mindestens 50 Vol.-% Stickstoff, um die Explosivität der Ofenatmosphäre zu verringern. Entsprechend des erfindungsgemäßen Mindestanteils an Sauerstoff beträgt der Stickstoffanteil der Ofenatmosphäre bevorzugt weniger als 84 Vol.-%, besonders bevorzugt weniger als 82 Vol.- %, ganz besonders bevorzugt weniger als 81 Vol.-%. In dieser bevorzugten Ausführung ist es möglich, ein Verfahren zum Herstellen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutz- Überzug versehenen Stahlbauteils zur Verfügung zu stellen, bei welchem trotz Stickstoffs in der Ofenatmosphäre der Verschleiß des Umformwerkzeugs minimiert werden kann. In einer weiteren bevorzugten Ausführung besteht die Atmosphäre des Warmumformofens aus mindestens 16 Vol.-% Sauerstoff, besonders bevorzugt mindestens 18 Vol.-% Sauerstoff, ganz besonders bevorzugt mindestens 19 Vol.-% Sauerstoff, und als Rest jeweils aus Stickstoff und unvermeidbaren Verunreinigungen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung können der Atmosphäre des Warmumformofens auch zusätzlich zu Sauerstoff und Stickstoff ein oder mehrere Edelgase in Anteilen von bis zu 1,5 Vol.- % zugegeben werden, sodass die Atmosphäre des Warmumformofens aus mindestens 16 Vol.- % Sauerstoff, besonders bevorzugt mindestens 18 Vol.-% Sauerstoff, ganz besonders bevorzugt mindestens 19 Vol.-% Sauerstoff, bis zu 1,5 Vol.-% eines oder mehrerer Edelgase, und als Rest jeweils aus Stickstoff und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung können der Atmosphäre des Warmumformofens ein oder mehrere Edelgase zugegeben werden, ohne dass merkliche Anteile an Stickstoff zugegeben werden, sodass die Atmosphäre des Warmumformofens aus mindestens 16 Vol.-% Sauerstoff, besonders bevorzugt mindestens 18 Vol.-% Sauerstoff, ganz besonders bevorzugt mindestens 19 Vol.-% Sauerstoff, und als Rest jeweils aus Edelgasen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht.
In allen Ausführungsformen können Verunreinigungen der Ofenatmosphäre mit weiteren Gasen in Anteilen von bis zu 1, 1 Vol.-% auftreten. Außerdem kann die Atmosphäre des Warmumformo- fens auch Wasserdampf mit einem Wassergehalt von 0,5 bis 15 g/m3 enthalten.
Aus Sicherheitsgründen werden Ofenatmosphären bevorzugt, deren Zusammensetzung nicht explosiv und nicht gesundheitsschädlich ist.
Um erfindungsgemäße Sauerstoffanteile im Warmumformofen zu gewährleisten, wird der Tau- punkt TP der Ofenatmosphäre auf Werte zwischen -20 °C und +15 °C, bevorzugt auf Werte zwi- schen -15 °C und +15 °C, eingestellt. Ein geringerer Taupunkt als -20 °C führt zu einem Absen- ken des Sauerstoffanteils im Warmumformofen, wohingegen höhere Werte als +15 °C zu einer verstärkten Wasserstoffaufnahme führen können.
In einer bevorzugten Ausführung kann eine weitere Verringerung des Werkzeugverschleißes aber auch eine Verbesserung der Schweißeignung sowie der Lackier- und Klebeeignung erreicht wer- den, wenn während des Erwärmens in Arbeitsschritt b) im Warmumformofen das Verhältnis des Volumenanteils von Stickstoff, V(N2), zum Volumenanteil von Sauerstoff V(02) 3,80 bis 5,30 be- trägt:
3,80 < V(N2) / V(02) < 5,30
mit V(N2) = Stickstoffvolumen im Warmumformofen in Vol.-%, V(02) = Sauerstoffvolumen im Warmumformofen in Vol-%. Als besonders effektiv haben sich dabei Stickstoff-zu-Sauerstoff- Verhältnisse von 4,0 bis 5,2 erwiesen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung wird das Stahlflachprodukt in Arbeitsschritt b) in einem Warmumformofen mit Ofentemperaturen von 830 bis 950 °C auf eine Temperatur TI, die zwi- schen 830 und 950 °C, bevorzugt zwischen 900 und 950 °C, beträgt, erwärmt. Die Erwärmung erfolgt bevorzugt in einem Durchlaufofen, besonders bevorzugt in einem Rollenherdofen. Die Ofentemperatur entspricht dabei der Temperatur, auf die das Stahlflachprodukt erwärmt werden soll. Typischerweise wird das Stahlflachprodukt mit Raumtemperatur in den Warmumformofen- eingebracht. Als besonders günstig haben sich Verweilzeiten des Stahlflachprodukts im War- mumformofen von 2 bis 15 Minuten erwiesen.
Optional kann das Stahlflach produkt in einem Arbeitsschritt c) im Warmumformofen nach Errei- chen der Temperatur TI auf dieser Temperatur gehalten werden. Die Verweilzeit des Stahlflach- produkts im Warmumformofen beträgt in diesem Fall ebenfalls 2 bis 15 Minuten und umfasst dabei die Zeit für eine Erwärmung auf Ofentemperatur als auch die Zeit für das optionale Halten des Stahlflachprodukts auf Ofentemperatur. Die Ofenatmosphäre ist während des Haltens diesel- be wie in Arbeitsschritt b) während des Erwärmens.
Das in Verfahrensschritt b) nach dem Erwärmen oder gegebenenfalls in Verfahrensschritt c) nach dem optionalen Halten erhaltene, mit einem Korrosionsschutzüberzug versehene Stahlflachpro- dukt weist auf der Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs eine Aluminiumoxidschicht mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm, bevorzugt mindestens 100 nm, auf. Geringere mittlere Dicken sind oftmals nicht deckend, was sich negativ auf den Werkzeugverschleiß auswirkt. Hin- sichtlich des Einflusses der Aluminiumoxidschichtdicke auf den Werkzeugverschleiß ist die mittle re Dicke der Aluminiumoxidschicht nicht nach oben begrenzt. Aus betriebstechnischen Gründen werden typischerweise mittlere Dicken von höchstens 2300 nm erreicht. Häufig betragen die Oxidschichtdicken im Mittel nur bis zu 1500 nm. Sollen jedoch gezielt Stahlflachprodukte mit ei- ner verbesserten Schweißeignung und einer verbesserten Lackier- und Klebeeignung erzeugt werden, so haben sich dünnere Aluminiumoxidschichten, welche eine mittlere Dicke von höchs- tens 150 nm aufweisen, als günstig erwiesen.
Auf der Aluminiumoxidschicht können nach dem Erwärmen oder gegebenenfalls nach dem op- tionalen Halten AIN-Stäbchen vorliegen. Nach dem Erwärmen oder gegebenenfalls nach dem optionalen Halten liegen auf der auf der Oberfläche eines erfindungsgemäßen Stahlflachprodukts vorliegenden Aluminiumoxidschicht pro 1000 pm2 höchstens 10 AIN-Stäbchen vor. Eine größere Anzahl AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 wirkt sich negativ auf die Überarbeitungs- und Reinigungsin- tervalle innerhalb einer Umformkampagne aus. Unter einer Umformkampagne wird die Gesamt- heit aller in einer Folge unter gleichen Warmumformbedingungen umzuformender Platinen ver- standen. Eine Umformkampagne umfasst typischerweise bis zu 1500 Platinen. Das Umformen einer Platine im Umformwerkzeug wird auch als ein Hub bezeichnet. Während bei einer Dichte von 11 oder mehr AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche eine Überarbeitung und Reinigung der Warmumformwerkzeuge bereits nach 40 - 60 % durchgesetzter Bauteiloberfläche einer Umform- kampagne erfolgen muss, muss bei einer Dichte von höchstens 10 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche eine Überarbeitung und Reinigung der Warmumformwerkzeuge hingegen erst nach über 60 % durchgesetzter Bauteiloberfläche einer Umformkampagne, insbesondere nach 70 - 80 % durchgesetzter Bauteiloberfläche einer Umformkampagne, erfolgen. Der Werkzeugverschleiß kann weiter reduziert werden auf eine Überarbeitung und Reinigung der Warmumformwerkzeuge nach über 80 % durchgesetzter Bauteiloberfläche einer Umformkampagne, wenn die Dichte der AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche auf höchstens 5 begrenzt ist. Ein besonders geringer Ver- schleiß kann bei einer Stäbchendichte von höchstens 2, insbesondere null AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche erreicht werden. Hier ist eine Überarbeitung und Reinigung der Warmumform- werkzeuge erst nach 100 % durchgesetzter Bauteiloberfläche erforderlich.
Vorliegend wird unter dem Begriff "durchgesetzte Bauteiloberfläche einer Umformkampagne" die Oberfläche der Platinen verstanden, die innerhalb einer Umformkampagne im Werkzeug insge- samt warmumgeformt wurden. Für Umformkampagnen mit beispielsweise 1000 Platinen bedeu- tet dies, dass eine Überarbeitung und Reinigung des Werkzeugs bei einer Dichte von 11 oder mehr AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche bereits nach 400-600 Hub, bei höchstens 10 AIN- Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche erst nach über 600, insbesondere nach 700-800 Hub, bei höchstens 5 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche erst nach über 800 Hub und bei höchstens 2 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 Fläche erst nach Abschluss der Umformkampagne erfolgen muss. Das in Verfahrensschritt b) nach dem Erwärmen oder gegebenenfalls in Verfahrensschritt c) nach dem optionalen Halten erhaltene Stahlflachprodukt weist einen Korrosionsschutzüberzug auf, dessen Dicke typischerweise 30 bis 130 g/m2 bzw. 12 - 60 pm je Seite beträgt. Unterhalb der Aluminiumoxidschicht enthält der Korrosionsschutzüberzug typischerweise vier intermetallische Phasen: Fe(All-xSix), tΐ Fe3(AI,Si)5, Fe2AI5 und Fe3(All-xSix).
In einer bevorzugten Ausführung kann der Werkzeugverschleiß weiter reduziert werden, wenn die AIN-Stäbchen um höchstens 6 pm, bevorzugt um höchstens 2 pm aus der Aluminiumoxidschicht herauswachsen, das heißt, dass sie höchstens um 6 pm, bevorzugt höchstens um 2 pm, beson- ders bevorzugt höchstens 1,0 pm aus der Aluminiumoxidschicht herausragen. Treten AIN-Stäb- chen auf, so beträgt ihre Höhe h beziehungsweise die Länge, mit welcher die AIN-Stäbchen aus der Aluminiumoxidschicht herausragen, typischerweise 0,5 - 6 pm. Die Höhe h der AIN-Stäbchen bezieht sich dabei auf ihre aus der Aluminiumoxidschicht hinausragende Länge. Dabei wird unter der Höhe eines AIN-Stäbchens das senkrechte Lot der Spitze des AIN-Stäbchens auf die Oberflä che der Aluminiumoxidschicht verstanden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung weisen die AIN-Stäbchen einen Durchmesser D von höchstens 2 pm, bevorzugt von höchstens 1, 1 pm auf, was sich ebenfalls günstig auf den Werk- zeugverschleiß auswirkt. Typischerweise beträgt ihr Durchmesser 1 - 2 pm. Unter dem Durch- messer eines AIN-Stäbchens wird die auf halber Höhe des AIN-Stäbchens und parallel zur Ober- fläche der Aluminiumoxidschicht verlaufende Breite des AIN-Stäbchens verstanden.
Die negativen Auswirkungen auf den Werkzeugverschleiß können besonders effektiv verringert werden, wenn die AIN-Stäbchen nach dem Erwärmen sowohl um höchstens 6 pm, bevorzugt um höchstens 2 pm, aus der Aluminiumoxidschicht herausragen, als auch höchstens 2 pm dick sind.
Das in Verfahrensschritt b) nach dem Erwärmen oder gegebenenfalls in Verfahrensschritt c) nach dem optionalen Halten erhaltene, mit einem Korrosionsschutzüberzug versehene Stahlflachpro- dukt wird in Verfahrensschritt d) vom Warmumformofen zu einem Umformwerkzeug transportiert und in dieses eingelegt. Der Transport vom Warmumformofen zum Umformwerkzeug und das Einlegen des Stahlflachprodukts in das Werkzeug erfolgt in an sich bekannter Weise. Als beson- ders günstig haben sich dabei Transferzeiten von 3 bis 15 s erwiesen. Unter der Transferzeit wird vorliegend die Zeitspanne zwischen dem Ofenaustrag bis zum Schließen des Werkzeugs verstan- den.
In Verfahrensschritt e) wird das Stahlflachprodukt im Umformwerkzeug auf konventionelle Weise zu einem Bauteil umgeformt und dabei gleichzeitig abgekühlt. Das Abkühlen erfolgt ebenfalls auf konventionelle Weise. Das Umformen erfolgt dabei bevorzugt unmittelbar nach Einlegen des Stahlflachprodukts in das Werkzeug. Als besonders günstig haben sich Abkühlungs-geschwin- digkeiten von 20 bis 1000 K/s, bevorzugt von 25 bis 500 K/s erwiesen. Insbesondere für ein Härten des Stahlflachprodukts haben sich diese Abkühlungsgeschwindigkeiten als geeignet er- wiesen.
In einer bevorzugten Ausführung besteht das Verfahren zur Herstellung eines mit einem alumini- umbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenen Stahlbauteils nur aus den Verfahrensschritten a) bis e), das heißt es umfasst keine über die Verfahrensschritte a) bis e) hinausgehenden weite- ren Verfahrensschritte.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren nach Durchführung des Arbeitsschritts e) erhalten- de Stahlbauteil ist mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehen, insbeson- dere weist es einen aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug auf. Bei der Erwärmung in Arbeitsschritt b) und gegebenenfalls dem optionalen Halten in Verfahrensschritt c) kann es zur Diffusion von Eisenatomen aus dem Stahlsubstrat in den Korrosionsschutzüberzug kommen, wodurch die Dicke des Korrosionsschutzüberzugs zunehmen kann. Somit beträgt die Dicke des Korrosionsschutzüberzugs des Stahlbauteils nach der Warmumformung typischerweise 30 bis 130 g/m2 bzw. 12 - 60 pm je Seite. Auf der Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs weist das Stahlbauteil eine Aluminiumoxidschicht mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm, bevor- zugt mindestens 100 nm, auf. Die mittlere Dicke der Aluminiumoxidschicht beträgt dabei höchs- tens 2300 nm, bevorzugt höchstens 1500 nm, besonders bevorzugt höchstens 150 nm. Aus der Aluminiumoxidschicht ragen pro 1000 pm2 Fläche höchstens 10, bevorzugt höchstens 5, beson- ders bevorzugt höchstens 2, ganz besonders bevorzugt keine AIN-Stäbchen heraus. Damit sind auf der Aluminiumoxidschicht insbesondere höchstens 10 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2, bevor- zugt höchstens 5, besonders bevorzugt höchstens 2, ganz besonders bevorzugt keine AIN-Stäb- chen vorhanden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung sind die aus der Aluminiumoxidschicht des Stahlbau- teils herausragenden AIN-Stäbchen höchstens 6 pm, bevorzugt höchstens 2 pm, besonders be- vorzugt höchstens 1,0 mih hoch und haben einen Durchmesser von höchstens 2 gm, bevorzugt von höchstens 1, 1 gm. Unterhalb der Aluminiumoxidschicht weist der Korrosionsschutzüberzug typischerweise vier intermetallische Phasen auf: Fe(All-xSix), tΐ Fe3(AI,Si)5, Fe2AI5 und Fe3(All-xSix).
Insbesondere kann ein erfindungsgemäßes Stahlbauteil durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 erzeugt werden. Insbesondere kann ein erfindungsgemäßes Stahlbauteil unter Verwendung eines Stahlflachprodukts gemäß einem der Ansprüche 8 bis 11 erzeugt werden.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 : Schematische Darstellung des Wachstums der AIN-Stäbchen und der Aluminiumoxid- schicht
Fig. 2: Schematische Darstellung der Aluminiumoxidschicht und der AIN-Stäbchen zur Erläute rung der verwendeten Abkürzungen
In Figur 1 ist das Wachstum der AIN-Stäbchen schematisch dargestellt. Auf einem Stahlsubstrat 1 ist ein aluminiumbasierter Korrosionsschutzüberzug 2 aufgebracht. Zunächst bildet sich auf dem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug 2 eine dünne Aluminiumoxidschicht 3 aus (Fig. la)). Die Aluminiumoxidschicht ist sehr spröde. Während der Erwärmung des beschichteten Stahlflachprodukts dehnt sich unterhalb der Aluminiumoxidschicht der Korrosionsschutzüberzug auf und schmilzt mindestens teilweise auf. Durch die Volumenausdehnung reißt die spröde Alu miniumoxidschicht 3 an einigen Stellen auf. Bei Vorhandensein von Stickstoff können in den Lücken der Aluminiumoxidschicht 3 AIN-Nitride keimen, die zunächst zu kleinen AIN-Stäbchen 4 wachsen (Fig. lb)). Die Stäbchen können wegen ihrer länglichen Form auch als AIN-Nadeln be- zeichnet werden. Die AIN-Stäbchen 4 weisen typischerweise einen runden Querschnitt mit einem über die Länge betrachtet nahezu konstanten Durchmesser D (Fig. 2) auf. Die AIN-Stäbchen wachsen im weiteren Verlauf des Erwärmungsprozesses weiter in ihrer Länge und Breite, gleich- zeitig nimmt die Dicke der Aluminiumoxidschicht zu (Fig. lc) und Fig. Id)). Am Ende des Erwär- mungsprozesses ragen die AIN-Stäbchen mit einer Flöhe h aus der Aluminiumoxidschicht heraus (Fig. 2). Zur Erprobung wurden vier Umformkampagnen mit jeweils 1000 Platinen durchgeführt. Dazu wurden Stahlbänder mit den in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen zur Verfügung ge- stellt und auf konventionelle Weise mittels Schmelztauchbeschichten beidseits mit aluminiumba- sierten Korrosionsschutzüberzügen mit den in Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzungen be- schichtet. Aus den beschichteten Stahlbändern wurden jeweils auf konventionelle Weise Platinen ausgestanzt und in einen Rollenherdofen zum Erwärmen eingesetzt. Die Platinen wurden mit den in Tabelle 3 angegebenen Bedingungen wärmebehandelt.
So wurden die Platinen in Warmumformöfen mit Ofenatmosphären mit Sauerstoffgehalten von 15 bis 20 Vol.-% und Taupunkten von -15 °C bis +10 °C wärmebehandelt. Die Ofenatmosphären können prinzipiell auf verschiedene Weisen eingestellt werden. Eine Möglichkeit besteht darin, den Warmumformofen vor dem Einleiten der erfindungsgemäßen Ofenatmosphäre zunächst ab- kühlen zu lassen, was typischerweise bis zu 20 h dauern kann, und ihn nach dem Einleiten der Ofenatmosphäre wieder aufzuheizen. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, die erfindungsge- mäße Ofenatmosphäre in einen warmen Warmumformofen einzuleiten, was sich günstig auf eine Verringerung der Aufheizdauer auswirken kann. Eine weitere Möglichkeit, die zur weiteren Verkür- zung der Aufheizzeiten beiträgt, besteht darin, die erfindungsgemäße Ofenatmosphäre vor dem Einleiten in den warmen Warmumformofen zu erwärmen. In den Versuchen 1 bis 4 wurden die Ofenatmosphären jeweils dadurch eingestellt, dass die jeweiligen Gase mittels Gasleitung in den Ofen zugeführt worden sind.
Die jeweils 1,5 mm dicken Platinen wurden auf Stahlflachprodukt-Temperaturen TI von 925 °C (Versuch 1), 910 °C (Versuch 2, 4) und 930 °C (Versuch 3) erwärmt. Die Verweilzeiten t der Plati nen im Warmumformofen, die die Zeit vom Aufheizen bis zum Verlassen des Ofens umfassen, betrugen zwischen 4 und 6 Minuten. Die erwärmten Platinen wurden jeweils aus dem Warmum- formofen entnommen, beprobt und ein Teil der Platinen wurde zum Umformen innerhalb von 3 bis 10 s in eine Presse eingelegt, zu einem Bauteil umgeformt und anschließend erneut beprobt. Für jede Versuchsbedingung wurden mehrere Platinen gefertigt, bis der Verschleiß des Werk- zeugs einen Abbruch zur Reinigung und gegebenenfalls Instandhaltung des Werkzeugs erforder- lich machte. Zu jedem Versuch wurde jeweils am Beginn, nach 250 Hub und nach 500 Hub je eine Platine beziehungsweise ein umgeformtes Bauteil vor und nach dem Umformen beprobt. Die Beprobung der umgeformten Platinen erfolgte in Flachbereichen der Bauteile, in denen die Platinen keiner oder nur einer geringen Umformung ausgesetzt waren. Die Anzahl pro Fläche, der Durchmesser und die Höhe der AIN-Stäbchen wurden an einem Ras- terelektronenmikroskop bei einer Vergrößerung von V = 2000x an jeweils 3 Flachschliffen pro Platine mit einer Größe von jeweils 10*15 mm2 ermittelt. Es wurden jeweils 3 Flächen von 100 mm2 Größe ausgemessen und die ermittelten Werte arithmetisch gemittelt. Die Dicke der Oxidschicht wurde je Platine an 3 Proben mit Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) ermit- telt. Die Proben wurden mit n-Heptan entfettet, mit Propanol gespült und an Luft abgeblasen. Die Proben wurden jeweils auf einem Probenträger befestigt, in die Messkammer des Röntgenphoto- elektronenspektroskops eingeschleust und im Hochvakuum untersucht. Der Kesseldruck betrug < 5xlOA8 mbar. Als Beschussgas wurde Argon verwendet. Die Strahlung wurde als AI K a mit einer Beschussspannung von 2 oder 4 kV angeregt. An jeder Probe wurde mindestens eine Di- ckenmessung der Aluminiumoxidschicht durchgeführt. Die Ergebnisse der Dickenmessungen aller Proben einer Platine wurden jeweils arithmetisch gemittelt und werden vorliegend als mittle re Aluminiumoxidschichtdicke oder als mittlere Dicke bezeichnet. Zu jedem AIN-Stäbchen wurde eine Höhe ermittelt. Bei gegen die Oberfläche geneigten AIN-Stäbchen wurde das senkrechte Lot der AIN-Stäbchenspitze auf die Oberfläche als Höhe h vermessen. In halber Höhe der AIN-Stäb- chen wurde jeweils ein Breitenwert gemessen, welcher als Durchmesser des AIN-Stäbchens be- zeichnet wird. Bei gegen die Oberfläche geneigten AIN-Stäbchen wurde die Breite entlang eines parallel zur Oberfläche verlaufenden Schnitts vermessen.
Der Zustand der Umformwerkzeuge wurde jeweils optisch von fachkundigem Personal vor Ort begutachtet. Die sichtoptische Begutachtung der Umformwerkzeuge erfolgte nach jeweils 100 Hub.
In Versuch 1 wurden an den Proben, die vor und nach der Warmumformung entnommen wur- den, sowohl vor als auch nach der Warmumformung jeweils maximal 2 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 mit einer Höhe von höchstens 0,7 pm und einem Durchmesser von höchstens 1, 1 pm er- mittelt. Die Oxidschicht wies vor und nach der Warmumformung jeweils eine mittlere Dicke von 120 nm auf. Unter den Bedingungen des Versuchs 1 konnten 700 Hub durchgeführt werden, bis eine Reinigung des Umformwerkzeugs erforderlich wurde. Das Umformwerkzeug wies nur mini- male Riefen auf, sodass keine vorzeitige Überarbeitung erforderlich war.
In Versuch 2 wurden an den Proben, die vor und nach der Warmumformung entnommen wur- den, sowohl vor als auch der Warmumformung keine AIN-Stäbchen gefunden, nach der War- mumformung jeweils maximal 2 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 mit einer Höhe von höchstens 0,5 pm und einem Durchmesser von höchstens 1 miti ermittelt. Die Oxidschicht wies vor der War- mumformung eine mittlere Dicke von 103 nm und nach der Warmumformung eine mittlere Dicke von 135 nm auf. Unter den Bedingungen des Versuchs 2 konnten 1000 Hub durchgeführt wer- den, bis eine Reinigung des Umformwerkzeugs erforderlich wurde. Das Umformwerkzeug wies ebenfalls nur minimale Riefen auf, sodass auch in diesem Fall keine vorzeitige Überarbeitung erforderlich war.
In Versuch 3 enthielt die Ofenatmosphäre nicht erfindungsgemäß nur 15 Vol.-% Sauerstoff. Es wurden an den Proben, die vor und nach der Warmumformung entnommen wurden, vor und nach der Warmumformung jeweils im Mittel 13 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 gemessen. Die Hö- he der AIN-Stäbchen betrug zwischen 3 und 5,5 pm, der Durchmesser betrug zwischen 1,5 pm und 2 pm. Die Oxidschicht wies nach der Warmumformung eine mittlere Dicke von 45 nm auf. Unter den Bedingungen des Versuchs 3 kam es zu einer massiven Staubbildung im Werkzeug und einer abrasiven Beschädigung der Radien, sodass das Werkzeug nach 500 Hub gereinigt und die Radien bereits nach 1000 Hub überarbeitet werden mussten.
In Versuch 4 enthielt die Ofenatmosphäre 21 Vol.-% Sauerstoff, 78 % Stickstoff, Rest Edelgase und unvermeidbare Verunreinigungen. Es wurden an den Proben, die vor und nach der War- mumformung entnommen wurden, jeweils maximal 1 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 mit einer Hö- he von höchstens 0,6 pm und einem Durchmesser von höchstens 1, 1 pm ermittelt. Die Oxid- schicht wies eine mittlere Dicke von 2100 nm auf. Unter den Bedingungen des Versuchs 1 konn- ten 800 Hub durchgeführt werden, bis eine Reinigung des Umformwerkzeugs erforderlich wurde. Das Umformwerkzeug wies nur minimale Riefen auf, sodass keine vorzeitige Überarbeitung erfor- derlich war. Allerdings führte die erhöhte Oxidschichtbildung zu einer Verschlechterung der Schweißeignung, Lackier- und Klebeeignung.
Tabelle l . Angaben jeweils in Gew.-%, Rest Eisen und unvermeidbare Verunreinigungen
Tabelle 2. Angaben jeweils in Gew.-%, Rest Aluminium
Tabelle 3. Angaben jeweils in Gew.-%, Rest Aluminium

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüber- zug versehenen Stahlbauteils umfassend die folgenden Verfahrensschritte:
a) Zurverfügungstellen eines mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenen Stahlflachprodukts;
b) Erwärmen des beschichteten Stahlflachprodukts in einem Warmumformofen, des- sen Ofenatmosphäre mindestens 16 Volumen-% Sauerstoff enthält und einen Tau- punkt von -20 °C bis +15 °C aufweist;
c) optionales Halten des beschichteten Stahlflachprodukts im Warmumformofen; d) Transport des erwärmten Stahlflachprodukts in ein Umformwerkzeug;
e) Umformen und gleichzeitiges Abkühlen des Stahlflachprodukts im Umformwerk- zeug.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der für das Stahlsub- strat des Stahlflachprodukts verwendete Stahl aus 0, 1 - 0,4 Gew.-% C, 0,5 - 3,0 Gew.- % Mn, 0,05 - 0,5 Gew.-% Si, 0,01 - 0,2 Gew.-% AI, 0,005 - 1,0 Gew.-% Cr, 0,0005 - 0,01 Gew.-% B, 0,001 - 0,2 Gew.-% V, 0,001 - 0, 1 Gew.-% Ti, 0,001 - 0, 1 Gew.-% Nb, optional 0,01 - 0,4 Gew.-% Ni, optional 0,01 - 0,8 Gew.-% Cu, optional 0,002 - 1,0 Gew.-% Mo, optional 0,001 - 1,0 Gew.-% W, bis zu 0,01 Gew.-% N, und als Rest aus Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wobei bis zu 0, 1 Gew.-% P und bis zu 0,05 Gew.-% S den unvermeidbaren Verunreinigungen zuzurechnen sind.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass der auf dem Stahlsubstrat vorhandene Korrosionsschutzüberzug aus 3 - 15 Gew.-% Si sowie optio nal einem oder mehreren Elementen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisen, anderen Übergangsmetallen als Eisen, Erdalkalimetallen und Mischungen davon, in folgenden Gehalten: 2 - 3,5 Gew.-% Fe, 0,05 - 2 Gew.-% anderer Übergangsmetalle als Fe, 0,05 - 2 Gew.-% Erdalkalimetalle, und als Rest aus Aluminium und unvermeid- baren Verunreinigungen besteht.
4. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Atmosphäre des Warmumformofens aus mindestens 16 Vol.-% Sauerstoff, bis zu 1,5 Vol.-% eines oder mehreren Edelgasen, und als Rest jeweils aus Stickstoff und un- vermeidbaren Verunreinigungen besteht.
5. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass im Warmumformofen das Verhältnis des Volumenanteils von Stickstoff zum Volumen- anteil von Sauerstoff zwischen 3,80 und 5,30 beträgt.
6. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass das beschichtete Stahlflach produkt auf eine Temperatur zwischen 830 und 950 °C er- wärmt wird.
7. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit des Stahlflachprodukts im Warmumformofen 2 bis 15 Minuten beträgt.
8. Mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenes Stahlflachprodukt dadurch gekennzeichnet, dass es auf der Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs eine Aluminiumoxidschicht mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm aufweist, wobei auf der Aluminiumoxidschicht höchstens 10 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 vor- handen sind.
9. Stahlflachprodukt gemäß Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiu- moxidschicht eine mittlere Dicke von höchstens 2300 nm aufweist.
10. Stahlflachprodukt gemäß Anspruch 8 oder 9 dadurch gekennzeichnet, dass die AIN- Stäbchen um höchstens 6 pm aus der Aluminiumoxidschicht herausragen.
11. Stahlflachprodukt gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10 dadurch gekennzeichnet, dass die AIN-Stäbchen einen Durchmesser von höchstens 2 pm aufweisen.
12. Mit einem aluminiumbasierten Korrosionsschutzüberzug versehenes Stahlbauteil da- durch gekennzeichnet, dass es auf der Oberfläche des Korrosionsschutzüberzugs eine Aluminiumoxidschicht mit einer mittleren Dicke von mindestens 50 nm aufweist, wobei auf der Aluminiumoxidschicht höchstens 10 AIN-Stäbchen pro 1000 pm2 vorhanden sind.
13. Stahlbauteil gemäß Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Dicke der Aluminiumoxidschicht höchstens 2300 nm beträgt.
14. Stahlbauteil gemäß Anspruch 12 oder 13 dadurch gekennzeichnet, dass es durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 erzeugt ist.
15. Stahlbauteil gemäß einem der Ansprüche 12 bis 14 dadurch gekennzeichnet, dass es unter Verwendung eines Stahlflachprodukts gemäß einem der Ansprüche 8 bis 11 er- zeugt ist.
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