EP3612296A1 - Vorrichung und verfahren zur agitation von flüssigkeiten oder schüttgut - Google Patents

Vorrichung und verfahren zur agitation von flüssigkeiten oder schüttgut

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EP3612296A1
EP3612296A1 EP19708469.2A EP19708469A EP3612296A1 EP 3612296 A1 EP3612296 A1 EP 3612296A1 EP 19708469 A EP19708469 A EP 19708469A EP 3612296 A1 EP3612296 A1 EP 3612296A1
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EP
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drum
liquid
bulk material
less
agitation
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EP19708469.2A
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Torsten HEITMANN
Andreas Wilk
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HEITMANN, TORSTEN
WILK, ANDREAS
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    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F29/00—Mixers with rotating receptacles
    • B01F29/40—Parts or components, e.g. receptacles, feeding or discharging means
    • B01F29/401—Receptacles, e.g. provided with liners
    • B01F29/4011—Receptacles, e.g. provided with liners characterised by the shape or cross-section of the receptacle, e.g. of Y-, Z -, S -, or X shape
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01F29/60—Mixers with rotating receptacles rotating about a horizontal or inclined axis, e.g. drum mixers
    • B01F29/63—Mixers with rotating receptacles rotating about a horizontal or inclined axis, e.g. drum mixers with fixed bars, i.e. stationary, or fixed on the receptacle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/45—Closures or doors specially adapted for mixing receptacles; Operating mechanisms therefor
    • B01F35/453—Closures or doors specially adapted for mixing receptacles; Operating mechanisms therefor by moving them perpendicular to the plane of the opening
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50—Mixing receptacles
    • B01F35/514—Mixing receptacles the mixing receptacle or conduit being transparent or comprising transparent parts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90—Heating or cooling systems
    • B01F35/92—Heating or cooling systems for heating the outside of the receptacle, e.g. heated jackets or burners
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    • B01F2215/0413—Numerical information
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    • B01F2215/0431—Numerical size values, e.g. diameter of a hole or conduit, area, volume, length, width, or ratios thereof
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    • B01F2215/0436—Operational information
    • B01F2215/0454—Numerical frequency values

Definitions

  • the invention relates to an apparatus and a method for agitation of liquids or bulk material in the context of chemical, biological or physical processes.
  • liquids are mixed, for example, to accelerate reactions or even make them possible in the first place.
  • an agitation must take place in order to achieve certain crystallization results.
  • mechanical installations such as stirrers are used.
  • the object of the invention is to provide a device for the agitation of liquids or bulk material in the context of chemical, biological or physical processes available, which manages without such additional stirring elements and allows a particularly gentle agitation.
  • the invention relates to a device for agitation of liquids or bulk material in the context of chemical, biological or physical processes, the device having a container with a cavity for receiving a liquid or bulk material.
  • the container is a cylindrical drum, a jacket and two trays arranged on opposite sides of the casing, which is rotatably mounted about its substantially horizontal cylinder axis, wherein the ratio of the height to the diameter of the drum is less than 0.5.
  • the concept of agitation particularly encompasses a mixing of the liquid or of the bulk material.
  • the device allows a particularly gentle agitation of the liquid or the bulk material, which may be desirable in particular in sensitive processes such as crystallization or polymerization.
  • the liquid may be a solution or a liquid dispersion, for example an emulsion.
  • Essentially horizontal in connection with the cylinder axis means that it either runs exactly horizontally or only slightly, ie at an angle of at most 30 °, preferably at most 15 ° with respect to the horizontal. Due to the substantially horizontal course of the cylinder axis, the height of the drum essentially corresponds to its extent in the horizontal direction and its diameter substantially corresponds to its extent in the vertical direction. Due to the low height in relation to the diameter of the drum is also flat and has the overall shape of a standing disc.
  • the apparatus preferably includes a motor for rotating the drum about the cylinder axis.
  • the engine is, for example, an electric romotor.
  • the motor enables even agitation and automation of the process.
  • the drum as a whole can be removed from the device in order to fill, empty, clean or replace them.
  • a mechanism for moving the drum from a stationary operating position to a horizontal filling and removal position may be provided.
  • the drum has the shape of a rotary cylinder.
  • the bases or bottoms of the drum are so circular in one embodiment and the cylinder axis passes through the center of and normal to the base surfaces.
  • structural elements acting on the inner surfaces of the drum in the direction of rotation such as, for example, axially or obliquely running ribs. These structural elements on the inner surfaces of the shell and / or the bottoms controllably increase turbulence in agitation.
  • the inner surfaces of the drum in rotation Rich tion can be structureless and the agitation can be done alone by the entrainment of the liquid or the bulk material on the unstructured inner surfaces. In this way the agitation is particularly gentle.
  • the extent to which liquid or bulk material is carried along on the inner surfaces can also be regulated by the roughness of the inner surfaces and by their hydrophobicity. Hardly any deposits occur on the inner surfaces, especially since the energy carrier also takes place there and thus the agitation of the liquid or of the bulk material is strongest.
  • for the prevention and / or removal of deposits but also internals for cleaning the inner surfaces may be provided by, for example, scraping or scraping.
  • the insides are provided with a coating.
  • a coating examples include corrosion resistant coatings such as Teflon or the like.
  • Teflon a coating
  • the interior surfaces can be given the desired properties.
  • the ratio of the cylinder height to the cylinder diameter is less than 0.3 and preferably less than 0.2. Even aspect ratios of less than 0.1 are conceivable. Values of 0.01 or 0.05 are preferred as the lower ratio limits. Depending on the application, the use of different flat slices may be preferred.
  • the preferred dimensions of the drum may vary depending on the nature of the process being planned, with different factors such as fluid viscosity playing a central role. Exemplary values include, in terms of cavity, diameters of between 10 and 200 cm, heights of between 0.5 and 25 cm. Exemplary void volumes are between 50 mi and 500 I.
  • the drum has a closable opening, which is arranged, for example, on one of the floors.
  • the opening may serve to fill the drum prior to the start of the process and / or to remove the liquid or bulk material after completion of the process.
  • the opening can be used for manipulation, wherein a tool can be introduced during operation of the drum in this, for example, to take samples or perform measurements.
  • the drum can be lying down or standing over the opening to be filled and emptied.
  • the device comprises a mechanism for pivoting the drum between the standing and a lying position.
  • two or more separate openings are provided, with one opening for filling and another opening can be used for emptying. Different openings may for example be arranged on different bottoms of the drum.
  • For closing each opening may be provided a cover such as a pivotable flap or a removable cap.
  • the drum is designed so that at least one floor can be removed from the jacket as a whole.
  • the opening is formed by the open at the bottom floor surface of the drum. It can be provided that a peripheral seal is provided at the interface between the removable bottom and jacket. For releasably securing the bottom of the jacket clamping devices such as quick release or wing nuts can be provided.
  • only one floor can be removed from the jacket, wherein the other floor is either made in one piece with the jacket or is inextricably linked thereto, for example glued, welded or screwed.
  • the drum can also be so.biidet that both floors can be removed from the jacket as a whole.
  • the drum can at least partially be made of a transparent material or have a sight glass, so that the drum contents is visible from the outside.
  • the sight glass can be formed for example by a transparent cover of an opening described in more detail above. It can also be provided that at least one of the bottoms is formed completely transparent.
  • the drum has at least one tempering chamber with at least one connection for the application of a tempering fluid.
  • the tempering chamber extends over at least a portion of the drum shell.
  • the jacket can be made double-walled and the tempering can be formed by the gap of the walls.
  • at least two connections for a tempering fluid are present, namely a flow connection and a return connection.
  • the device includes ports for evacuation, pressurization, introduction of probes, or the like.
  • the hinged connections may generally be arranged on the jacket or on one of the bottoms, wherein an arrangement on one of the bottoms near the cylinder axis may be preferred in order to be able to use the connections during a rotation of the drum.
  • a hollow shaft may be provided, in which supply hoses run.
  • a hub rotatably mounted on the device is provided, around which the drum rotates. If necessary, the hub may extend over an area close to the axis of at least one floor.
  • One or more of the above-mentioned connections can be arranged in the region of such a hub.
  • the device may comprise a burst protection device, which may be mounted in the region of the jacket and / or in the region of at least one base and which gives the device the necessary stability, especially in overpressure processes, and guarantees its operational safety.
  • Weldable materials such as plastics and metals as well as ben example, glass, carbon, ceramic or fiber reinforced plastics come as material for the production of the floors and the shell of the drum.
  • the invention further relates to a method for agitation of a liquid or bulk material in the context of a chemical, biological or physical process in a Vorrich- device according to the invention, wherein the filled with liquid or bulk drum is rotated about the cylinder axis.
  • the process may be, for example, a chemical or biological reaction, so that the device according to the invention is used as a reactor.
  • the process may be a polymerization reaction wherein the reactor is for receiving and agitating the reaction mixture for a polymerization reaction.
  • the process may also involve the growth of crystals, so that the device according to the invention is used as a crystallizer.
  • Further processes, for the implementation of which the device according to the invention can be used include a fermentation, a distillation, an evaporation process, an extraction or a preparation of pigments.
  • the process can also be a pure mixing process.
  • the device can be used to homogenize the geometry of bodies.
  • the device according to the invention can in each case be used industrially or for research purposes, for example to investigate the applicability before a scale-up.
  • the rotational speed of the drum is less than 60 U / min, preferably less than 20 U / min, more preferably less than 10 U / min and more preferably less than 5 U / min.
  • An exemplary range is between 0.5 and 2 rpm.
  • the drum should only be turned so fast that the centrifugal forces are low compared to gravity. The stated values have proved to be advantageous in different processes, with the exact choice of an optimal speed depending on the type of process and different influencing factors such as, for example, the viscosity of the liquid.
  • the drum is filled with more than 1/8 and less than 3/4, preferably more than 1/4 and less than 2/3 with liquid or bulk material.
  • the drum must generally be filled with liquid or bulk material to carry out the process, at least to the extent that the bottom is covered, and at most completely.
  • the fill levels indicated are preferred ranges that are desirable for most processes. In many cases, a filling is cheap to about half.
  • the drum is tempered to a temperature deviating from the ambient temperature during the process. Suitable process temperatures are process-dependent and can be in the range of, for example, between -80 ° C and 400 ° C.
  • the tempering can be effected by flowing through the tempering chambers with tempering fluid and preferably with tempering liquid. Alternatively or additionally, electrical or inductive heating and heating with heat radiation or microwaves are conceivable.
  • the pressure within the drum can also be regulated to a pressure different from the ambient pressure, for example by evacuation or pressurization.
  • the drum can also be treated with an inert gas atmosphere.
  • the invention relates to a system with a plurality of devices combined to form a composite.
  • the drums can optionally with a be coupled common motor, for example, be angordnet on a common shaft in order to rotate them together in operation can.
  • Figure 1 a sectional view of a drum Vorrich a device according to the invention
  • FIG. 2 shows a further view of the drum according to FIG. 1;
  • Figure 3 a photograph of an embodiment of an inventive
  • Figure 4 a schematic representation of another embodiment of a
  • FIG. 5 shows a schematic representation of a further embodiment of a device according to the invention.
  • Figure 6 another embodiment of a drum of a device according to the invention.
  • FIG. 1 shows a sectional view of a drum 10 of a device according to the invention.
  • the circular cylindrical drum 10 has the shape of a circular disc by its small height, wherein the ratio of the height to the diameter is about 1 tu 10. It has a shell 11 and two bottoms 12 and 13, which include a cavity 14 for receiving liquid or bulk material.
  • the axis of rotation A of the drum 10 is horizontal. On the basis of the wave W, the drum can be set in rotation by a motor not shown in FIG.
  • the bottom 12 can be removed in total from the shell 11, wherein a circumferential annular seal 15 is provided for sealing the gap formed between the shell 11 and bottom 12.
  • the casing 11 comprises on its end face axially projecting threaded pins 16, which are guided by corresponding bores of the bottom 12. The bottom 12 is clamped to the threaded pins 16 by means of wing nuts 17.
  • the bottom 12 In the central region of the bottom 12 is also an opening 18 which is closed by a transparent disc-shaped cover 19.
  • the opening also serves as a viewing window and as a further filling or removal opening.
  • the cover is clamped between the base 12 and an annular aperture 20, wherein between the cover 19 and the base 12 as well as between the cover 19 and the aperture 20, respectively a circumferential annular seal 21 or 22 is provided.
  • the base 12 comprises, distributed around the circumference of the opening 18, axially projecting threaded pins 23, which are guided by corresponding holes in the aperture 20.
  • the panel 20 is also clamped to the threaded pins 23 by means of wing nuts 24.
  • the Mantei 11 is double-walled, wherein between the walls 11 a and 11 b, a fluid channel 25 is formed, through which a tempering for the purpose of heating or cooling of the drum contents can be passed.
  • the tempering medium is passed through a filling port 26 into the fluid channel.
  • the filling connection 26 can be connected to a hose coming from a hollow shaft and running along the rear side of the bottom 13, which in this respect co-rotates with the drum 10.
  • FIG. 2 shows a further schematic sectional view of the drum 10 of FIG. 1, this time with the cover removed.
  • FIG. 3 shows a photograph of an embodiment of a device 1 according to the invention.
  • a drum 10 which is made completely transparent, it comprises a holder 2, a motor 3 with gear 4 and a control unit 5.
  • the device 1 shown is in operation in the illustrated state, ie Drum 10 is rotated and filled with liquid. It can be seen that the liquid occupies slightly less than 1/4 of the void volume of the drum 10.
  • Figure 4 shows a schematic representation of another embodiment of a drum 10 of a device according to the invention.
  • the removable bottom 12 which is remote from the shaft, is made entirely of glass and has in its center an opening 18, which, in contrast to the opening of the embodiment according to FIG. 1, is at least temporarily not covered, but remains open.
  • an instrument 27 can also be immersed in the liquid during the rotation of the drum 10 in order to be able to carry out, for example, measurements, dosages or withdrawals during the process.
  • FIG. 5 shows a further embodiment of a device 1 according to the invention, the drum 10 being fastened to a holder 2.
  • the removable and off-shaft bottom 12 of the drum 10 is made entirely of glass.
  • an opening in the center of the bottom 12 is absent in this embodiment.
  • the bracket includes a motor that drives the shaft W.
  • the drum 10 is suspended on the shaft W.
  • the shaft is configured in this embodiment as a hollow shaft and receives a hose, can be transmitted by the heat transfer from the holder 2 in hoses within the rotating shaft W and from there via the terminal 26 on the not visible in this figure tempering.
  • FIG 6 shows a further embodiment of a drum 10 of a device 1 according to the invention, said drum 10 is made in three parts and both floors 12 and 13 can be removed from the jacket 11.
  • Both floors 12 and 13 are here essentially made of glass, with a respective metal fuse 28 being clamped in front of the glass surface as burst protection.
  • the burst protection 28 is also braced by the wing nuts, as explained in more detail in connection with the embodiment of Figure 1.
  • the two floors 12 and 13 are connected together in the region of a projection 29 and the shell 11 is clamped between the plates 12 and 13.
  • the jacket 11 itself does not comprise any fastening means.
  • reaction templates are placed in a drum of a device according to the invention with 100 cm diameter.
  • the width of the drum is 50mm.
  • the drum is rotated at 10 revolutions per minute.
  • the temperature is raised until the polymerization starts.
  • the temperature is kept constant.
  • the mixture is cooled again and the rotation of the drum stopped. Due to the gentle mixing, the formation of particularly long-chain polymers can be observed.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Agitation von Flüssigkeiten oder Schüttgut im Rahmen chemischer, biologischer oder physikalischer Prozesse, wobei die Vorrichtung ein Behältnis mit einem Flohlraum (14) zur Aufnahme einer Flüssigkeit oder von Schüttgut aufweist, wobei es sich bei dem Behältnis um eine zylindrische Trommel (10) mit einem Mantel (11) und zwei an gegenüberliegenden Seiten des Mantels angeordneten Böden (12, 13) handelt, die um ihre im Wesentlichen horizontal verlaufende Zylinderachse A drehbar gelagert ist, und wobei das Verhältnis der Flöhe zum Durchmesser der Trommel kleiner als 0,5 ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Agitation einer Flüssigkeit oder von Schüttgut im Rahmen eines chemischen, biologischen oder physikalischen Prozesses in einer solchen Vorrichtung, wobei die mit Flüssigkeit oder Schüttgut befüllte Trommel um die Zylinderachse rotiert wird. Die Erfindung betrifft weiterhin ein System mit mehreren zu einem Verbund zusammengefassten derartigen Vorrichtungen.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur
Agitation von Flüssigkeiten oder Schüttgut
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Agitation von Flüssig- keiten oder Schüttgut im Rahmen chemischer, biologischer oder physikalischer Prozesse.
In vielen industriellen Anwendungen werden Flüssigkeiten gemischt, um beispiels- weise Reaktionen zu beschleunigen oder überhaupt erst möglich zu machen. Bei- spielsweise muss auch eine Agitation stattfinden, um gewisse Kristallisationsergebnisse zu erzielen. Zum Zwecke der Agitation bzw. Mischung von Flüssigkeiten werden meist mechanische Einbauten wie beispielsweise Rührer verwendet.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Agitation von Flüssigkeiten oder Schüttgut im Rahmen chemischer, biologischer oder physikalischer Prozesse zur Verfügung zu stellen, welche ohne solche zusätzlichen Rührorgane auskommt und eine besonders schonende Agitation erlaubt. Vor diesem intergrund Betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Agitation von Flüssigkeiten oder Schüttgut im Rahmen chemischer, biologischer oder physikali- scher Prozesse, wobei die Vorrichtung ein Behältnis mit einem Hohlraum zur Auf- nahme einer Flüssigkeit oder von Schüttgut aufweist. Erfindungsgemäß ist vorge- sehen, dass es sich bei dem Behältnis um eine zylindrische Trommel einem Mantel und zwei an gegenüberliegenden Seiten des Mantels angeordneten Böden handelt, die um ihre im Wesentlichen horizontal verlaufende Zylinderachse drehbar gelagert ist, wobei das Verhältnis der Höhe zum Durchmesser der Trommel kleiner als 0,5 ist.
Vom Begriff der Agitation ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere eine Durchmischung der Flüssigkeit oder des Schüttguts erfasst. Die Vorrichtung erlaubt eine besonders schonende Agitation der Flüssigkeit oder des Schüttguts, was insbesondere bei sensiblen Prozessen wie Kristallisation oder Polymerisation wünschenswert sein kann. Bei der Flüssigkeit kann es sich um eine Lösung oder eine flüssige Dispersion, beispielsweise eine Emulsion handeln.
Im Wesentlichen horizontal bedeutet im Zusammenhang mit der Zylinderachse, dass diese entweder genau horizontal verläuft oder nur schwach, also in einem Winkel von maximal 30°, vorzugsweise maximal 15° gegenüber der Horizontalen geneigt ist. Durch den im Wesentlichen horizontalen Verlauf der Zylinderachse entspricht die Höhe der Trommel im Wesentlichen seiner Erstreckung in horizontaler Richtung und sein Durchmesser im Wesentlichen seiner Erstreckung in vertikaler Richtung. Durch die im Verhältnis zum Durchmesser geringe Höhe ist die Trommel außerdem flach und hat insgesamt die Gestalt einer stehenden Scheibe. Diese und die weiteren Angaben zur Form der Trommel gelten jedenfalls für den Hohlraum zur Aufnahme der Flüssigkeit bzw. des Schüttguts und vorzugsweise für das Behältnis insgesamt.
Die Vorrichtung weist vorzugsweise einen Motor zur Drehung der Trommel um die Zylinderachse auf. Bei dem Motor handelt es sich beispielsweise um einen Elekt- romotor. Durch den Motor wird eine gleichmäßige Agitation und eine Automatisie- rung des Prozesses ermöglicht.
Es kann vorgesehen sein, dass die Trommel insgesamt von der Vorrichtung abgenommen werden kann, um diese zu befüllen, zu entleeren, zu reinigen oder auszu- tauschen. Alternative oder zusätzlich kann eine Mechanik zum Verfahren der Trommel von einer stehenden Betriebsposition in eine liegende Befüll- und Entnahmeposition vorgesehen sein.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Trommel die Gestalt eines Drehzylinders hat. Die Grundflächen bzw. Böden der Trommel sind in einer Ausführungsform also kreisförmig und die Zylinderachse verläuft durch die Mitte der und normal zu den Grundflächen. So wird der Inhalt bei einer Rotation der Trommel nicht geschüttelt und die Agitation erfolgt in besonders schonender Weise alleine durch das Entlanglaufen der Flüssigkeit oder des Schüttguts an den Innenflächen der Trommel, welche den Hohlraum begrenzen, also an den Innenflächen des Man- tels und der Böden.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass an den Innenflächen der Trommel in Rotationsrichtung wirkenden Strukturelemente wie beispielsweise axial oder schräg verlaufende Rippen vorgesehen sind. Diese Strukturelemente an den Innenflächen des Mantels und/oder der Böden erhöhen in kontrollierter Weise die Turbulenzen bei der Agitation. Alternativ können die innenflächen der Trommel in Rotationsrich tung auch strukturlos sein und die Agitation kann alleine durch die Mitnahme der Flüssigkeit oder des Schüttguts an den unstrukturierten Innenflächen erfolgen. Auf diese Weise ist die Agitation besonders schonend.
Der Umfang, in dem Flüssigkeit oder Schüttgut an den Innenflächen mitgenommen wird, kann zudem durch die Rauigkeit der Innenflächen sowie durch deren Hydro- phobizität reguliert werden. An den Innenflächen treten normalerweise kaum Ablagerungen auf, zumal auch dort der Energieentrag stattfindet und somit die Agitation der Flüssigkeit oder des Schüttguts am stärksten ist. In einer Ausführungsform können zur Vermeidung und/oder Entfernung von Ablagerungen aber auch Einbauten zum Reinigen der Innenoberflächen durch beispielsweise Schaben oder Abkratzen vorgesehen sein.
In einer Ausführungsform sind die Innenseiten mit einer Beschichtung versehen. Beispiele umfassen korrosionsbeständige Beschichtungen wie Teflon oder dergleichen. Anhand einer Beschichtung können den Innenflächen die gewünschten Eigenschaften verliehen werden.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass das Verhältnis der Zylinderhöhe zum Zylinderdurchmesser kleiner als 0,3 und vorzugsweise kleiner als 0,2 ist. Auch Seitenverhältnisse von kleiner als 0,1 sind denkbar. Als untere Verhältnisgrenzen sind Werte von 0,01 oder 0,05 bevorzugt. Je nach Anwendung kann der Einsatz unterschiedlich flacher Scheiben bevorzugt sein.
Die bevorzugten Dimensionen der Trommel können sich je nach Art des geplanten Prozesses unterscheiden, wobei unterschiedliche Einflussfaktoren wie beispielsweise der Viskosität der Flüssigkeit eine zentrale Rolle spielen können. Beispielhafte Werte umfassen, bezogen auf den Hohlraum, Durchmesser von zwischen 10 und 200 cm, Höhen von zwischen 0,5 und 25 cm. Beispielhaft Hohlraumvolumina liegen zwischen 50 mi und 500 I.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Trommel eine verschließbare Öffnung aufweist, die beispielsweise an einem der Böden angeordnet ist. Die Öffnung kann zur Befüllung der Trommel vor Beginn des Prozesses und/oder zur Entnahme der Flüssigkeit oder des Schüttguts nach Beendigung des Prozesses dienen. Ferner kann die Öffnung zur Manipulation dienen, wobei ein Werkzeug während des Betriebs der Trommel in diese eingeführt werden kann, um beispielsweise Proben zu entnehmen oder Messungen durchzuführen. Die Trommel kann liegend oder auch stehend über die Öffnung befüllt und entleert werden. Es ist denkbar, dass die Vorrichtung einen Mechanismus umfasst, um die Trommel zwischen der stehenden und einer liegenden Position zu verschwenken. Gegebenenfalls sind auch zwei oder mehrere separate Öffnungen vorgesehen, wobei eine Öffnung zum Befüllen und eine andere Öffnung zum Entleeren dienen kann. Unterschiedliche Öffnungen können beispielsweise an unterschiedlichen Böden der Trommel angeordnet sein. Zum Verschließen jeder Öffnung kann eine Abdeckung wie beispielsweise eine verschwenkbare Klappe oder eine abnehmbare Kappe vorgesehen sein.
In einer Ausführungsform ist die Trommel so ausgebildet, dass wenigestens ein Boden insgesamt vom Mantel abgenommen werden kann. Im Falle eines insgesamt abnehmbaren Bodens wird die Öffnung durch die bei abgenommenem Boden offene Grundfläche der Trommel gebildet. Dabei kann vorgesehen sein, dass an der Grenzfläche zwischen abnehmbarem Boden und Mantel eine umlaufende Dichtung vorgesehen ist. Zum lösbaren Festsetzen des Bodens am Mantel können Klemmvorrichtungen wie beispielsweise Schnellspanner oder Flügelmuttern vorgesehen sein.
In einer Ausführungsform kann lediglich ein Boden vom Mantel abgenommen werden, wobei der andere Boden entweder einstückig mit dem Mantel gefertigt ist oder unlösbar mit diesem verbunden ist, beispielsweise verklebt, verschweißt oder verschraubt ist. In einer anderen Ausführungsform kann die trommel auch so ausge- biidet sein, dass beide Böden insgesamt vom Mantel abgenommen werden können.
In einer Ausführungsform kann die Trommel weigstens teilweise aus einem transparenten Material gefertigt sein oder ein Schauglas aufweisen, sodass der Trommelinhalt von außen sichtbar ist. Das Schauglas kann beispielsweise durch eine transparente Abdeckung einer oben näher beschriebenen Öffnung gebildet werden. Es kann auch vorgesehen sein, dass wenigstens einer der Böden insgsamt transparent ausgebildet ist. In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Trommel wenigstens eine Temperierkammer mit wenigstens einem Anschluss zur Beaufschlagung mit einem Temperierfluid aufweist. Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass die Temperierkammer sich über wenigstens einen Abschnitt des Trommelmantels erstreckt. Der Mantel kann dabei doppelwandig ausgeführt sein und die Temperierkammer kann durch den Zwischenraum der Wände gebildet sein. Vorzugsweise sind wenigstens zwei Anschlüsse für ein Temperierfluid vorhanden, nämlich ein Vorlaufanschluss und ein Rücklaufanschluss.
In einer Ausführungsform umfasst die Vorrichtung Anschlüsse zur Evakuierung, Druckbeaufschlagung, Einbringung von Messsonden oder dergleichen.
Die geannten Anschlüsse können generell am Mantel oder an einem der Böden angeordnet sein, wobei eine Anordnung an einem der Böden nahe der Zylinderachse bevorzugt sein kann, um die Anschlüsse auch während einer Rotation der Trommel nützen zu können. In diesem Zusammenhang kann beispielsweise eine Hohlwelle vorgesehen sein, in welcher Zufuhrschläuche verlaufen.
In einer Ausführungsform ist eine drehfest an der Vorrichtung angeordnete Nabe vorgesehen, um welche die Trommel rotiert. Die Nabe kann sich gegebenenfalls über einen achsnahen Bereich wenigstens eines Bodens erstrecken. Ein oder meh- rere der oben genannten Anschlüsse können im Bereich einer derartigen Nabe angeordnet sein.
Die Vorrichtung kann in einer Ausführungsform eine Berstschutzeinrichtung aufwei- sen, welche im Bereich des Mantels und/oder im Bereich wenigstens eines Bodens angebracht sein kann und der Vorrichtung insbesondere bei Überdruckprozessen die notwendige Stabilität verleiht und deren Betriebssicherheit garantiert. Als Fertigungsmaterial für die Böden und den Mantel der Trommel kommen schweißbare Materialien wie Kunststoffe und Metalle ebenso in Betracht wie ben spielsweise Glas, Kohlenstoff, Keramik oder faserverstärkte Kunststoffe.
Vor dem eingangs genannten Hintergrund betrifft die Erfindung ferner ein Verfahren zur Agitation einer Flüssigkeit oder von Schüttgut im Rahmen eines chemischen, biologischen oder physikalischen Prozesses in einer erfindungsgemäßen Vorrich- tung, wobei die mit Flüssigkeit oder Schüttgut befüllte Trommel um die Zylinderachse rotiert wird.
Bei dem Prozess kann es sich beispielsweise um eine chemische oder biologische Reaktion handeln, sodass die erfindungsgemäße Vorrichtung als Reaktor eingesetzt wird. Beispielsweise kann es sich bei dem Prozess um eine Polymerisations- reaktion handel, wobei der Reaktor zur Aufnahme und Agitation des Reaktionsge- mischs für eine Polymerisationsreaktion dient. Bei dem Prozess kann es sich auch um die Züchung von Kristallen handeln, sodass die erfindungsgemäße Vorrichtung als Kristallisator eingesetzt wird. Weitere Prozesse, zu deren Durchführung sich die erfindungsgemäße Vorrichtung eingesetzt werden kann, umfassen eine Fermenta- tion, eine Destillation, ein Verdampfungsvorgang, eine Extraktion oder eine Herstellung von Pigmenten. Bei dem Prozess kann es sich auch um einen reinen Mischvorgang handeln. Ferner kann die Vorrichtung zur Homogenisierung der Geomet rien von Körpern eingesetzt werden.
Dabei kann die erfindungsgemäße Vorrichtung jeweils industriell oder zu For- schungszwecken, beispielsweise zur Untersuchung der Anwendbarkeit vor einem Scale-Up eingesetzt werden.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Drehzahl der Trommel kleiner als 60 U/min, vorzugsweise kleiner als 20 U/min, weiter vorzugsweise kleiner als 10 U/min und besonders bevorzugt kleiner als 5 U/min ist. Ein beispielhafter Bereich liegt zwischen 0,5 und 2 U/min. Im Interesse einer besonders schonenden Agitation sollte die Trommel regelmäßig nur so schnell gedreht werden, dass die Fliehkräfte im Vergleich zur Gravitation gering sind. Die genannten Werte haben sich dabei in unterschiedlichen Prozessen als Vorteilhaft erwiesen, wobei die genaue Wahl einer optimalen Drehzahl von der Art des Prozesses und unterschiedlichen Einflussfaktoren wie beispielsweise der Viskosität der Flüssigkeit abhängt.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Trommel zu mehr als 1/8 und weniger als 3/4, vorzugsweise zu mehr als 1/4 und weniger als 2/3 mit Flüssigkeit oder Schüttgut befüllt ist. Die Trommel muss zur Durchführung des Prozesses generell mit Flüssigkeit oder Schüttgut befüllt werden, und zwar mindestens soweit, dass der Boden bedeckt ist, und maximal vollständig. Die angegebenen Füllgrade stellen bevorzugte Bereiche dar, die für die meisten Verfahren anzustreben sind. Vielfach ist eine Füllung bis etwa zur Hälfte günstig.
In einer Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Trommel während des Prozes ses auf eine von der Umgebungstemperatur abweichende Temperatur temperiert wird. Geeignete Prozesstemperaturen sind prozessabhängig und können im Be- reich von beispielsweise zwischen -80°C und 400°C liegen. Die Temperierung kann dadurch erfolgen, dass die Temperierkammern mit Temperierfluid und vorzugswei- se Temperierflüssigkeit durchströmt werden. Alternativ oder zusätzlich ist elektri- sche oder induktive Beheizung sowie eine Beheizung mit Wärmestrahlung oder Mikrowellen denkbar.
In einer Ausführungsform kann auch der Druck innerhalb der Trommel auf einen vom Umgebungsdruck abweichenden Druck reguliert werden, beispielsweise durch Evakuierung oder Druckbeaufschlagung. Die Trommel kann auch mit einer Intert- gasatmosphäre versetzt werden.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein System mit mehreren zu einem Verbund zu- sammengefassten Vorrichtungen. Die Trommeln können gegebenenfalls mit einem gemeinsamen Motor gekoppelt sein, beispielsweise an einer gemeinsamen Welle angordnet sein, um diese im Betrieb gemeinsam rotieren zu können.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den nachfolgend anhand der Figuren beschriebenen Ausführungsbeispielen. In den Figuren zeigen:
Figur 1 : eine Schnittansicht einer Trommel einer erfindungsgemäßen Vorrich tung;
Figur 2: eine weitere Ansicht der T rommel gemäß Figur 1 ;
Figur 3: eine Fotographie einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung;
Figur 4: eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer
Trommel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Figur 5: eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; und
Figur 6: eine weitere Ausführungsform einer Trommel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Figur 1 zeigt eine Schnittansicht einer Trommel 10 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die kreiszylindrische Trommel 10 hat durch ihre geringe Höhe die Gestalt einer kreisförmigen Scheibe, wobei das Verhältnis der Höhe zum Durchmesser in etwa 1 tu 10 beträgt. Sie weist einen Mantel 11 sowie zwei Böden 12 und 13 auf, welche einen Hohlraum 14 zur Aufnahme von Flüssigkeit oder Schüttgut einschließen. Die Drehachse A der Trommel 10 verläuft horizontal. Anhand der Welle W kann die Trommel von einem in Figur 1 nicht dagestellten Motor in Drehung versetzt werden.
Zur Befüllung und Entleerung der Trommel 10 kann der Boden 12 insgesamt vom Mantel 11 abgenommen werden, wobei zur Abdichtung des zwischen Mantel 11 und Boden 12 ausgebildeten Spaltes eine umlaufende Ringdichtung 15 vorgesehen ist. Zur reversiblen Fixierung des Bodens 12 an der Trommel umfasst der Mantel 11 an seiner Stirnseite axial abstehende Gewindestifte 16, welche durch korrespondierende Bohrungen des Bodens 12 geführt werden. Der Boden 12 ist an den Gewindestiften 16 mit Hilfe von Flügelmuttern 17 verspannt.
Im zentralen Bereich des Bodens 12 befindet sich ferner eine Öffnung 18, die mit einer durchsichtigen, scheibenförmigen Abdeckung 19 verschlossen ist. Die Öffnung dient gleichzeitig als Sichtfenster und als weitere Befüll- bzw. Entnahmeöffnung. Die Abdeckung ist zwischen dem Boden 12 und einer ringförmigen Blende 20 verspannt, wobei zwischen Abdeckung 19 und Boden 12 sowie zwischen Abde- ckung 19 und Blende 20 jeweils eine umlaufende Ringdichtung 21 bzw. 22 ango- erdnet ist. Zur Verspannung umfasst der Boden 12 um den Umfang der Öffnung 18 verteilt angeordnete, axial abstehende Gewindestifte 23, welche durch korrespondierende Bohrungen der Blende 20 geführt werden. Die Blende 20 ist an den Gewindestiften 23 ebenfalls mit Hilfe von Flügelmuttern 24 verspannt.
Der Mantei 11 ist doppelwandig ausgebildet, wobei zwischen den Wänden 11 a und 11 b ein Fluidkanal 25 ausgebildet wird, durch welchen ein Temperiermedium zum Zwecke der Heizug oder Kühlung des Trommelinhaltes geleitet werden kann. Das Temperiermedium wird durch einen Befüllanschluss 26 in den Fluidkanal geleitet. Der Befüllanschluss 26 kann mit einem aus einer Hohlwelle kommenden und entlang der Rückseite des Boden 13 verlaufenden Schlauch verbunden werden, der insoweit mit der Trommel 10 mitrotiert. Figur 2 zeigt eine weitere schematisierte Schnittansicht der Trommel 10 der Figur 1 , diesmal mit abgenommenem Deckel.
Figur 3 zeigt eine Fotographie einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 1. Diese umfasst neben einer insgesamt durchsichtig gefertigten Trommel 10 eine Halterung 2, einen Motor 3 mit Getriebe 4 und eine Steuereinheit 5. Die gezeigte Vorrichtung 1 ist im abgebildeten Zustand in Betrieb, d.h., die Trommel 10 wird rotiert und ist mit Flüssigkeit gefüllt. Es ist ersichtlich, dass die Flüssigkeit etwas weniger als 1/4 des Hohlraumvolumens der Trommel 10 einnimmt.
Figur 4 zeigt eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Trommel 10 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Der abnehmbare und wellenferne Boden 12 ist in dieser Ausführungsform gänzlich aus Glas gefertigt und weist in seiner Mitte eine Öffnung 18 auf, die im Gegensatz zu der Öffnung der Ausfüh- rungsform gemäß Figur 1 allerdings zumindest temporär nicht abgedeckt ist, son- dern offen bleibt. Durch diese Öffnung 18 kann auch während der Rotation der Trommel 10 ein Instrument 27 in die Flüssigkeit eingetaucht werden, um während des Prozesses beispielsweise Messungen, Dosierungen oder Entnahmen durchführen zu können.
Figur 5 zeigt eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 , wobei die Trommel 10 an einer Halterung 2 befestigt ist. Wiederum ist in dieser Ausführungsform der abnehmbare und wellenferne Boden 12 der Trommel 10 gänzlich aus Glas gefertigt. Eine Öffnung in der Mitte des Bodens 12 fehlt in dieser Ausführungsform allerdings. Die Halterung umfasst einen Motor, der die Welle W antreibt. Die Trommel 10 ist an der Welle W aufgehängt. Die Welle ist in dieser Ausführungsform als Hohlwelle ausgestaltet und nimmt einen Schlauch auf, durch den Temperierflüssigkeit von der Halterung 2 in Schläuche innerhalb der drehenden Welle W und von dort über den Anschluss 26 auf den in dieser Figur nicht sichtbaren Temperierkanal übertragen werden kann. Letztlich zeigt Figur 6 eine weitere Ausführungsform einer Trommel 10 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 , wobei diese Trommel 10 dreiteilig gefertigt ist und beide Böden 12 und 13 vom Mantel 11 abgenommen werdn können. Beide Böden 12 und 13 sind hier im Wesentlichen aus Glas gefertigt, wobei jeweils eine Metallsi- cherung 28 als Berstschutz vor die Glasfläche gespannt ist. Der Berstschutz 28 wird dabei ebenfalls durch die Flügelmuttern verspannt, wie dies im Zusammenhang mit der Ausführungsform der Figur 1 in größerem Detail erklärt wurde. Im Unterschied zu der Ausführungsform der Figur 1 werden aber vorliegend die beiden Böden 12 und 13 im Bereich eines Überstandes 29 miteinander verbunden und der Mantel 11 ist zwischen den Böden 12 und 13 eingespannt. Der Mantel 11 selbst umfasst keine Befestigungsmittel.
Nachfolgend werden einige Anwendungsbeispiele für eine erfindungsgemäße Vorrichtung beschrieben, wobei für die Anwendungsbeispiele grundsätzlich alle der in Figuren 1 bis 6 gezeigten Varianten der Vorrichtung geeignet sind.
Anwendunqsbeispiel 1 :
Kristallisation durch Änderung des pH-Werts
11 einer Mischung werden in den Zustand der Übersättigung überführt. Dieses Ge misch wird nun in die Trommel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit 500mm Durchmesser und 20mm Höhe eingefüllt. Die Trommel wird in Rotation mit 4 Um drehungen pro Minute versetzt. Weitere Säure oder Lauge kann während der Rotation zugegeben werden. Kristallisation tritt spontan ein oder durch Zugabe von Impfkristallen. Nach einer vorbestimmten Zeit wird die Trommel angehalten und der Inhalt entnommen. Durch die schonende Durchmischung wird die Bildung besonders großer Kristalle beobachtet.
Anwendunqsbeispiel 2:
Polymerisation In diesem Beispiel werden 31 Reaktionsvorlage in eine Trommel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit 100cm Durchmesser aufgegeben. Die Breite der Trom- mel beträgt 50mm. Nun wird die Trommel mit 10 Umdrehungen pro Minute gedreht. Die Temperatur wird angehoben, bis die Polymerisation startet. Dann wird die Temperatur konstant gehalten. Nach 120 Minuten wird die Mischung wieder abgekühlt und die Drehung der Trommel angehalten. Durch die schonende Durchmischung kann die Entstehung besonders langkettiger Polymere beobachtet werden.
Anwendunqsbeispiel 3:
Fermentation von besonders empfindlichen Säugerzellen
Ca. 0,6I Fermentationsbrühe wird in eine Trommel mit 30cm Durchmesser eingefüllt. Die Breite der Trommel beträgt 30mm. Nun wird die Trommel mit 0.5 U/min rotiert. Außerdem wird das Gemisch auf 37°C erwärmt und mit Sauerstoff begast. Durch anschließende Zugabe der Zellen wird die Fermentation gestartet. Nach 36 Stunden kann die Fermentationsbrühe aus der Trommel entnommen. Die schonen- de aber doch homogene Durchmischung erlaubt es, besonders empfindliche Zellen zu züchten.
Anwendungsbeispiel 4:
Homogenisierung von Geometrien
Ca. 30I Schüttvolumen von keramischen Körpern werden in die Trommel mit 1m Durchmesser eingefüllt. Die Breite der Trommel beträgt 10cm. Nun wird die Trommel mit 0.5 U/min rotiert. Nach 7 Stunden wird die Drehung angehalten und der Inhalt abgelassen. Die keramischen Körper sind fast einheitlich rund mit sehr geringen Durchmesservarianzen und relativ wenig Abrieb.

Claims

Vorrichtung und Verfahren zur Agitation von Flüssigkeiten oder Schüttgut Ansprüche
1. Vorrichtung zur Agitation von Flüssigkeiten oder Schüttgut im Rahmen chemischer, biologischer oder physikalischer Prozesse, wobei die Vorrichtung ein Behältnis mit einem Hohlraum zur Aufnahme einer Flüssigkeit oder von Schüttgut aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Behältnis um eine zylindrische Trommel einem Mantel und zwei an gegenüberliegenden Seiten des Mantels angeordneten Böden handelt, die um ihre im Wesentlichen horizontal verlaufende Zylinderachse drehbar gelagert ist, wobei das Verhältnis der Höhe zum Durchmesser der Trommel kleiner als 0,5 ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Trommel die Gestalt eines Drehzylinders hat.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass an den Innenflächen der Trommel in Rotationsrichtung wirkenden Strukturelemente wie beispielsweise axial oder schräg verlaufende Rippen vorgesehen sind.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass das Verhältnis der Zylinderhöhe zum Zylinderdurchmesser kleiner als 0,3 und vorzugsweise kleiner als 0,2 ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trommel eine verschließbare Öffnung aufweist, die bei- spielsweise an einem der Böden angeordnet ist, wobei die Trommel vorzugsweise so ausgebildet ist, dass wenigestens ein Boden insgesamt vom Mantel abgenommen werden kann.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Trommel wenigstens eine Temperierkammer mit wenigstens einem Anschluss zur Beaufschlagung mit einem Temperierfluid auf- weist.
7. Verfahren zur Agitation einer Flüssigkeit oder von Schüttgut im Rahmen eines chemischen, biologischen oder physikalischen Prozesses in einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die mit Flüssig- keit oder Schüttgut befüllte Trommel um die Zylinderachse rotiert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehzahl der Trommel kleiner als 60 U/min, vorzugsweise kleiner als 20 U/min, weiter vorzugsweise kleiner als 10 U/min und besonders bevorzugt kleiner als 5 U/min ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Trommel zu mehr als 1/8 und weniger als 3/4, vorzugsweise zu mehr als 1/4 und weniger als 2/3 mit Flüssigkeit oder Schüttgut befüllt ist, und/oder dass die Trommel während des Prozesses auf eine von der Umgebungstemperatur abweichende Temperatur temperiert wird.
10. System mit mehreren zu einem Verbund zusammengefassten Vorrichtungen.
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