DE19957816A1 - Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten - Google Patents

Abstract

Es wird eine Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten mit einem im wesentlichen vertikal stehenden unbewehrten Rührbehälter mit zentralem Rührer vorgeschlagen, der die Flüssigkeit unter Ausbildung einer Trombe in Rotation versetzt, mit Einbauten an der Rührbehälterwand im Bereich zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Ruhezustand und dem durch die Trombenbildung erhöhten Flüssigkeitsspiegel, die einen Teilstrom der rotierenden Flüssigkeit abschälen und in Richtung der Rotationsachse umlenken sowie mit einer Begasungseinrichtung, über die ein Gas oder ein Gasgemisch unterhalb des Flüssigkeitsspiegels an oder in die Nähe der Rührbehälterwand bis zu einem Abstand von zwei Dritteln des Rührbehälterradius, eingebracht wird.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten unter Ausbildung einer Trombe sowie eine Verwendung der Vorrichtung.

Vorliegend werden unter dem Begriff Flüssigkeit alle fließfähigen anorganischen, organischen oder biologischen Systeme oder Gemische, beispielsweise echte oder kolloidale Lösungen, Suspensionen, Emulsionen, Schmelzen, Dispersionen, Flüssig/Gas-Dispersionen oder Mischungen daraus, verstanden.

Es ist allgemein bekannt, zur Begasung von Flüssigkeiten Rührbehälter einzusetzen, die mit Rührern versehen sind, wobei die Anordnung des Rührbehälters selbst sowie auch die relative Anordnung von Rührer zu Rührbehälter prinzipiell keinen Einschränkungen unterliegen. Das Gas wird in der Regel mittels eines Gasverteilers unterhalb des Rührers in der Flüssigkeit freigegeben, vom Rührer in kleinere Gasblasen zerschlagen und in die Flüssigkeit eingemischt. Weiterhin sind verschiedene Ausführungen von Hohlrührern in Verbindung mit einer Hohlwelle bekannt, bei denen das Gas an den Rührerspitzen unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche durch Öffnungen freigegeben und sofort mit der Flüssigkeit vermischt wird. Die Gasversorgung der Hohlrührer kann dabei sowohl selbstansaugend als auch mit komprimiertem Gas erfolgen.

Es ist bekannt, daß bei zentrisch in unbewehrten Rührbehältern angeordneten Rührern die Flüssigkeit in Rotation versetzt wird, wobei sich eine Flüssigkeitstrombe ausbildet.

Form und Tiefe von Tromben in gerührten Behältern wurden in Abhängigkeit von der Rührerdrehzahl, dem Rührertyp und der Rührergeometrie von den Stoffeigenschaften der Flüssigkeit, von der Füsstandshöhe sowie vom Behälterdurchmesser unter anderem von Zlokarnik in Chem. Ing. Tech. 43, 1971, Nr. 18, Seiten 1028 ff. und von Rieger et al. in Chem. Eng. Sci. 34, 1979, Seiten 397 ff., untersucht.

Die Ausbildung von stationären Tromben kann zur Oberflächenbegasung ausgenutzt werden, wie in DE-A-35 14 838 beschrieben. Dabei wird Gas von der Flüssigkeitsoberfläche durch die Trombe zum Rührer gesaugt und dort verteilt.

Die Begasung von Biosuspensionen mit Luft in einem Zentrifugalreaktor wurde von Voit und Mersmann (Chem.-Ing.-Tech. 61 (1989) 5, S. 416) untersucht. Die Autoren beobachteten einen erheblich höheren Stoffübergang von der Gas- in die Flüssigphase unter Einwirkung der Zentrifugalkraft. Die Flüssigkeit befand sich bei diesen Experimenten in einer liegenden schnell drehenden Trommel, wobei die Begasung über die poröse Mantelfläche stattfand (DE 39 05 609 A1).

Es ist Aufgabe der Erfindung, die Begasung von Flüssigkeiten zu verbessern, insbesondere eine intensivere und homogenere Begasung, die gezielt einstellbar ist, zu gewährleisten.

Die Lösung geht aus von einer Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten mit einem im wesentlichen vertikal stehenden unbewehrten Rührbehälter mit zentralem Rührer, der die Flüssigkeit unter Ausbildung einer Trombe in Rotation versetzt.

Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in der Vorrichtung Einbauten an der Rührbehälterwand im Bereich zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Ruhezustand und dem durch die Trombenbildung erhöhten Flüssigkeitsspiegel vorgesehen sind, die einen Teilstrom der rotierenden Flüssigkeit abschälen und in Richtung der Rotationsachse umlenken sowie ein Begasungseinrichtung, über die unterhalb des Flüssigkeitsspiegels ein Gas oder ein Gasgemisch an oder in die Nähe der Rührbehälterwand bis zu einem Abstand von zwei Dritteln des Rührbehälterradius, eingebracht wird.

Der Rührbehälter ist im wesentlichen vertikal stehend, d. h. die Hauptachse ist in der Regel vertikal, wobei geringfügige Abweichungen möglich sind. Unter dem Begriff unbewehrt wird vorliegend verstanden, daß der Rührbehälter im Bereich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Ruhezustand frei von Wandbewehrungen ist.

Der Bauform des Rührbehälters sind grundsätzlich keine Grenzen gesetzt, sofern sie die Ausbildung einer Trombe in eine Flüssigkeit mittels eines zentralen Rührorgans erlaubt. Die Bauform ist bevorzugt rotationssymetrisch, insbesondere zylindrisch. Möglich sind jedoch auch konisch nach unten und/oder oben zulaufende Formen oder Bauformen, die einen ovalen, runden oder anderen Querschnitt aufweisen. Der Schlankheitsgrad des Rührbehälters unterliegt prinzipiell keinen Beschränkungen, sofern sich mit Hilfe des zentralen Rührorgans eine rotierende Flüssigkeitsströmung mit Trombe erzeugen läßt. Für einen zylindrischen Rührbehälter liegt der Schlankheitsgrad bevorzugt zwischen 0,5 und 5.

Deckel und Boden des Rührbehälters können prinzipiell jede beliebige Bauform aufweisen, wobei bezüglich der Rührbehälterhauptachse rotationssymmetrische Bauformen bevorzugt sind. Der Behälterboden ist vorzugsweise flach, halbrund oder als Klöpperboden ausgebildet. Der Behälter wird in der Regel mit einem Deckel, bei Bedarf hermetisch, verschlossen.

Der Rührbehälter kann mit üblichen Temperiermöglichkeiten für die zu mischende Flüssigkeit(en) beispielsweise einem äußeren Doppelmantel, mit außerhalb auf der Rührbehälterwand anliegenden Rohren oder mit aufgeschweißten Halbrohrprofilen ausgerüstet sein. Wärmetauscherrohre oder aufgeschweißte Halbrohrprofile können sich auch in jeder beliebigen Ausführungsform und Länge innerhalb des Behälters befinden. Bevorzugte Ausführungsformen sind diejenigen, die die Ausbildung einer frei umlaufenden Rotationsströmung der zu mischenden Flüssigkeit(en) möglichst wenig behindern. Die Heiz- bzw. Kühlmedien können flüssig oder gasförmig sein. Möglich ist auch jede Ausführung einer elektrischen Beheizung auf der Rührbehälteraußenwand.

Der Rührbehälter kann eine beliebige Füllhöhe mit der zu mischenden Flüssigkeit(en) aufweisen, sofern sich durch den zentralen Rührer eine Rotationsströmung mit Trombe erzeugen läßt. Bevorzugt ist ein von Füllhöhe-zu-Behälter-Durchmesserverhältnis von 0,5 bis 5.

Der Rührbehälter kann beliebig an der Wand wie auch am Deckel und am Boden mit Öffnungen und Stutzen für Zu- und Abläufe versehen sein. Vorzugsweise erfolgen die Zuläufe durch Öffnungen/Stutzen im Rührbehälterdeckel derart, daß die zulaufenden Stoffe möglichst schnell mit dem Rührbehälterinhalt gemischt werden. Dies kann zum Beispiel durch Zulauf in die Trombe oder in den umgelenkten Schälstrom der Flüssigkeit erfolgen. Einlaufrohre mit beliebiger Länge und Form zum Zuführen von Stoffen können an jedem beliebigen Ort des Kessels angeordnet sein. Abläufe können durch Einsteckrohre jeder beliebigen Länge und Form oder auch nur durch Ablauföffnungen realisiert werden. Vorteilhaft kann auch die Entnahme von Flüssigkeit aus dem abgeschälten Teilstrom unter Ausnutzung der Bewegungsenergie sein. Weitere Öffnungen können als Zuführungen oder Abführungen von gasförmigen Substanzen genutzt werden.

Weitere Öffnungen in der Rührbehälterwand, dem Boden oder dem Deckel können zum Einbringen von handelsüblichen Instrumenten oder Sonden zur Überwachung des Mischprozesses, wie z. B. Temperatur, Druck, Füllstand, Konzentrationen, pH-Wert oder andere qualitätsrelevante Größen genutzt werden. Ebenso können eine oder mehrere Öffnungen zur qualitätskontrollrelevanten Probenahme genutzt werden. Auch können Öffnungen zur visuellen Beobachtung des Mischprozesses mittels Schaugläsern genutzt werden.

Möglich ist der Anschluß weiterer Apparate, zum Beispiel einer Feststoffzuführungseinrichtung, einer oder mehrerer Dosiereinrichtungen oder auch einer Adsorptions- oder Destillationskolonne zur Abtrennung von gasförmigen Produkten oder Edukten über geeignete Öffnungen am Rührbehälter.

Als Werkstoffe zur Herstellung des Rührbehälters sowie des Deckels und des Bodens können alle metallischen oder nichtmetallischen Materialien verwendet werden, die dem Rührbehälter eine ausreichende Festigkeit, Härte und Resistenz gegenüber den im Inneren gehandhabten chemischen Stoffen und physikalischen Bedingungen wie Über- oder Unterdruck und Temperatur aufweisen. Es können dazu als Konstruktionsmaterialien, zum Beispiel legierte oder unlegierte Stähle, Zirkon, Titan, Glas, Emaille oder Kunststoffe verwendet werden. Möglich sind auch mit Kunststoffen oder Emaille beschichtete Eisen- oder Stahlkonstruktionen. Vorteilhaft sind glatte Innenwände des Rührbehälters, die zum Beispiel durch Elektropolieren von Edelstählen erreicht werden können.

Der Rührbehälter kann für sich allein wie auch innerhalb einer Prozeßkette eingesetzt werden, zum Beispiel als Reaktor für chemische Reaktionen. Die Errichtung eignet sich sowohl für absatzweisen (Batch-) Betrieb, bei dem die beteiligten Komponenten im wesentlichen vorgelegt werden, wobei aber auch eine Zudosierung weiterer Komponenten erfolgen kann, wie auch für kontinuierliche Prozesse, wobei kontinuierlich feste, gasförmige oder flüssige Stoffe zu- bzw. abgeführt werden. Der Rührbehälter kann auch als Verdampfer im Sinne einer Destillationsblase mit aufgesetzter Kolonne verwendet werden. Selbstverständlich ist der Rührbehälter auch als ein Bestandteil einer Rührkesselkaskade einsetzbar. Mehrere der erfindungsgemäßen Vorrichtungen lassen sich zu einer Kaskade verschalten. In einer möglichen, hinsichtlich der Sterilität (Keimfreiheit) geschlossenen Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die über alle dem Fachmann bekannten Hilfsmittel, zum Beispiel chemische oder Dampfsterilisierbarkeit, sterile Begasung und alle sonst erforderlichen Maßnahmen zur Erlangung einer Keimfreiheit im Rührbehälter verfügt, können biotechnologische Verfahren, wie Fermentationen oder Abwasserbehandlungen durchgeführt werden. Denkbar ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung als Mixer für eine Extraktionsaufgabe unter Nutzung des Mixer/Settler-Prinzips oder als Kristallisationsapparat.

Zur Erzeugung einer im Rührbehälter umlaufenden Rotationsströmung der Flüssigkeit(en) ist der Rührbehälter mit einem zentralen Rührer versehen, der in bekannter Weise aus einer Rührerwelle und daran angeordneten Rührorganen aufgebaut ist. Die Drehbewegung der Rührerwelle wird in bekannter Weise durch Ankopplung an einen außerhalb des Rührbehälters befindlichen Motor mit Getriebe bewirkt. Der Antrieb kann sich dabei unterhalb, mit Wellendurchführung durch den Boden, oder oberhalb des Rührbehälters, mit Wellendurchführung durch den Deckel, befinden. Als Wellendurchführungen kommen die dem Fachmann bekannten Vorrichtungen, beispielsweise Stopfpackungen, Gleitringdichtungen oder doppelwirkende Gleichringdichtungen in Frage. Möglich ist aber auch ein magnetgekoppelter Antrieb des Rührers ohne Wellendurchführung.

Als an der Welle befestigte Rührorgane, die die Bewegungsenergie des Rührers auf die Flüssigkeit übertragen, sind alle dem Fachmann bekannten handelsüblichen Ausführungen geeignet, die in der Lage sind, eine im Rührbehälter rotierende Flüssigkeitsströmung mit Trombe zu erzeugen.

Das Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser-Verhältnis ist dabei beliebig zwischen 0,1 und 1 wählbar. Bei kleinem Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser-Verhältnis wird sich in der rotierenden Flüssigkeit ein radialer Geschwindigkeits- und Schergradient aufbauen, was durchaus vorteilhaft sein kann. Bei vorteilhaft großem Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser-Verhältnis wird der auftretende radiale Geschwindigeits- und Schergradient vergleichsweise klein sein, dafür die Förder- und Mischwirkung der Vorrichtung deutlich gesteigert. Beispiele für ver­ wendbare Rührerbauarten können sein: Rührer mit geringem Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser, wie Propellerrührer, Scheibenrührer, Schrägblattrührer, Impellerrührer oder weitere bekannte Ausführungen, Rührer für mittlere Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser-Verhältnis, wie Blattrührer, Kreuzbalkenrührer, Mehrphasen-Gegenstromrührer oder Mehrphasen-Interferenz-Gegenstromrührer, oder Rührer mit großem Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser-Verhältnis, zum Beispiel Fingerrührer, Ankerrührer oder Wendelrührer. Vorteilhaft sind Rührerbauformen mit Primärförderrichtung für die Flüssigkeit axial nach unten und/oder radial nach außen, um die durch die Schälschaufeln hervorgerufene überlagernde axiale Zirkulationsströmung zu unterstützen.

Es können ein oder mehrere Rührorgane von gleicher oder unterschiedlicher Bauart an der Rührerwelle befestigt werden, wobei die Einbautiefe, bezogen auf den betriebsbedingten Flüssigkeitsstand, beliebig ist; vorteilhaft ist die Befestigung zumindest eines Rührorgans im unteren Drittel der Flüssigkeit. Weitere Rührorgane, in beliebiger Einbauhöhe, können eine möglicherweise gewünschte Erhöhung der Scher- und Dispergierwirkung und/oder des Stoffaustausches mit der Gasphase über die Oberfläche bewirken.

Der spezifische Leistungseintrag unter Verwendung eines beliebigen Rührers zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist trotz einer deutlicher schnelleren und effektiveren Vermischung deutlich geringer als in bewehrten Behältern, da die Geschwindigkeitsdifferenz zwischen Rührer und Flüssigkeit vorteilhafterweise gering ist, und die Schälschaufeln vorzugsweise mit geringem Strömungswiderstand gestaltet sind.

Zum Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Rotationsbewegung der Flüssigkeit erforderlich, die ausreichend sein muß, die Ausbildung einer stationären Trombe zu erzeugen. Die Umfangsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ist dazu entsprechend durch die Drehbewegung des Rührers einzustellen. Radiale Geschwindigkeitsgradienten erhöhen die Scherung innerhalb der Flüssigkeit, was für bestimmte Anwendungen von Vorteil sein kann, sie sind aber nicht zwingend erforderlich. Bei Vergrößerung des Rührbehälterdurchmessers ist eine höhere Umfangsgeschwindigkeit zum erfindungsgemäßen Betrieb der Vorrichtung notwendig.

Die Drehzahl des Rührers und damit die auf seine Bewegung bezogene rührerspezifische Reynoldszahl ist je nach Größe und Form des Rührbehälters sowie abhängig vom gewählten Rührersystem derart zu wählen, daß eine frei umlaufende Rotationsströmung unter Ausbildung einer Trombe erzeugt wird.

Die durch die frei umlaufende Rotationsströmung erzeugte Trombe kann bezogen auf die Flüssigkeitshöhe beliebig verschiedene Tiefen aufweisen. Vorteilhaft ist eine Trombentiefe bis knapp über dem untersten Rührorgan. Der Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist aber auch bei davon abweichenden geringeren Trombentiefen gewährleistet, solange der Umwurfmechanismus der Schälschaufeln funktioniert. Auch eine Trombentiefe, die bis zum untersten Rührorgan oder darunter reicht, kann z. B. im Fall einer erwünschten Gaseinsau­ gung und Verteilung durch den Rührer von oberhalb der Oberfläche vorteilhaft sein. In dem Fall wird die Oberflächenbegasung und damit der Stoffübergang durch die Turbulenzen in der Trombe und am Rührer, hervorgerufen durch den freien Fall der abgeschälten Teilströmungen, vorteilhaft unterstützt. Die Form der stationär sich ausbildenden Trombe ist beliebig und abhängig von der Rührbehälterbauart und -geometrie, sowie vom eingesetzten Rührertyp und dessen Rotationsgeschwindigkeit, wie auch, allerdings nur wenig, von den Stoffeigenschaften des zu mischenden Mediums, wie zum Beispiel Dichte und Viskosität. Die freie Rotation der Flüssigkeit im Rührbehälter führt zu einer Anhebung der Oberfläche entlang der umlaufenden Wand und einer korrespondierenden Absenkung der Flüssigkeitsoberfläche entlang der im wesentliche senkrechten Längsachse der Rotationsströmung. Die durch die Zentrifugalbeschleunigung der Flüssigkeit bewirkte Anhebung des Flüssigkeitsspiegels an der Rührbehälterwand kann beliebig hoch bis an den Behälterdeckel, vorteilhaft aber zwischen dem 0,01fachen und dem 10fachen betragen, bezogen auf den Flüssigkeitsstand der unbewegten Flüssigkeit.

Erfindungsgemäß sind an dei Rührbehälterwand auf der Höhe der angehobenen wandnahen Strömung Einbauten befestigt, die jeweils einen Teilstrom aus der umlaufenden Hauptströmung separieren, diesen oberhalb der rotierenden Flüssigkeit in Richtung der vertikalen Achse des Rührbehälters umlenken und den jeweiligen Teilstrom im freien Fall in die Trombe fließen lassen. In der Trombe bildet sich dadurch eine der Rotationsströmung überlagerte Abwärtsbewegung der Flüssigkeit aus, deren Impuls ausreicht, um das im wesentlichen im unteren Bereich der Flüssigkeit befindliche Rührorgan zu erreichen und dort durch den Rührer und den Boden in eine wandseitige Aufwärtsbewegung umgewandelt zu werden. Da sich die Form und Tiefe der Trombe bei diesem Prozeß nicht verändern, muß zwangsläufig der abgeschälte Teilstrom der Flüssigkeit von unten an der Rührbehälterwand aufwärts ersetzt werden. Dies resultiert in einer kräftigen wandnahen Aufwärtsströmung, die sich der Rotationsbewegung der Flüssigkeit überlagert. Dadurch wird eine kräftige Strömung zentral axial nach unten und wandnah nach oben erzeugt, die die Rotationsbewegung der Flüssigkeit überlagert und damit zu einer schnellen und gleichförmigen Durchmischung des gesamten Behälterinhalts ohne stagnante Zonen auch bei höheren Viskositäten führt.

Die Einbauten sind bevorzugt eine oder mehrere Schälschaufeln, die zu dem oben genannten Zweck beliebig gestaltet sein können, insbesondere aus gebogenen Blechen oder Rohren. Vorteilhaft sind Bauformen, die der rotierenden Flüssigkeit möglich wenig Widerstand entgegensetzen und deren freies Ende den abgeschälten und umgelenkten Teilstrom in die Trombe, vorzugsweise in die Mitte der Trombe befördert. Dadurch wird die Bewegungsenergie der Flüssigkeit möglichst effektiv ausgenutzt. Eine mögliche Ausführungsform ist z. B. eine in die wandnah rotierende Flüssigkeit ragende Zunge, die die gewünschte Menge Teilstrom aus dem Hauptstrom aufnimmt und abschält und diesen einer Umlenkvorrichtung, beispielsweise einem Leitblech oder Leitrohr, zuführt, welches den Teilstrom in Richtung der senkrechten Rotationsachse der Flüssigkeit umlenkt. Der Teilstrom wird derart von der Umlenkvorrichtung freigegeben, daß er diese in einem beliebigen Abwurfwinkel verläßt und in die Trombe trifft.

Die gesamte Schälvorrichtung kann auch als entsprechend gebogenes durchgehendes Rohr mit rundem oder beliebigem oder variablen Querschnitt ausgeführt sein, wobei das eine offene Ende in die rotierende Hauptströmung ragt und zum Separieren eines Teilstromes dient, und das andere offene Ende die abgeschälte und umgelenkte Teilströmung entweder frei gibt und per freiem Fall in die Trombe befördert, oder sogar bis tief in die Trombe, gegebenenfalls auch unter die Flüssigkeitsoberfläche des tiefsten Punktes der Trombe fördert.

Falls es sich für den Prozeß als vorteilhaft erweist, können die Schälschaufeln oder -rohre mit zusätzlichen Scher- oder Schneidvorrichtungen, beispielsweise Wellen, Rippen, Stromstörern oder Messern ausgerüstet werden.

Die Menge des abgeschälten Teilstromes ist beliebig und hängt von der Größe und Ausführung der schälenden Vorrichtung ab.

Die horizontalen Abmessungen der Schälschaufel(n) liegt zwischen 0,05 und 0,5, bezogen auf den Behälterdurchmesser.

Die Abmessungen der Schälschaufel(n) über alles in vertikaler Richtung können zwischen 0,05 und nahezu 1 bezogen auf den Rührbehälterdurchmesser, frei gewählt werden.

Die Flüssigkeitsströmung innerhalb der Schälschaufel oder des Schälrohres kann sowohl turbulent als auch laminar sein. Die Formgebung der Schaufel oder des Rohres kann so gewählt werden, daß die Förder- oder Wurfrichtung des abgeschälten und umgelenkten Teilstromes vorzugsweise in die Mitte der Trombe senkrecht nach unten erfolgt, oder an einer anderen Stelle in einer von der Senkrechten abweichenden Richtung in der Trombe auftrifft. Beim Einsatz mehrerer Schälschaufeln können die Förder/ Wurfrichtungen sowie der vertikal frei wählbare Abwurfwinkel unterschiedlich sein. Die in die Trombe geförderte Summe der einzelnen abgeschälten Teilströme setzt sich additiv aus den Einzelströmen zusammen. Dieser durch die Schälvorrichtungen hervorgerufene summierte Förderstrom kann den gesamten Flüssigkeitsinhalt, auch bei großen Mischkesseln und großen Viskositäten ohne Ausbildung von stagnanten Zonen vielfach pro Minute umwälzen.

Es können je nach Rührbehälterdurchmesser beliebig viele Schälvorrichtungen, mindestens aber eine, an der Rührbehälterwand an der infolge der Rotationsbewegung der Flüssigkeit angehobenen Oberfläche angebracht werden.

Bevorzugt sind die Schälschaufeln auf derselben Höhe des Rührbehälters angeordnet. Zwei oder mehrere Schälschaufeln sind vorzugsweise in der Weise beanstandet, daß sich die Strömungsstörung infolge der Einwirkung einer Schälschaufel bis zur Einbaustelle der nachfolgenden Schälschaufel wieder ausgeglichen hat.

Die Befestigung der Schälschaufeln oder Schälrohre an der Rührbehälterwand kann z. B. durch Schweißen, Kleben, Nieten oder Schrauben erfolgen, wobei die Befestigung derart gewählt sein kann, daß der Anstellwinkel der Schälvorrichtung in einer horizontalen Achse verstellbar und damit die Menge des abgeschälten Teilstromes vergrößer- oder verkleinerbar ist. Außerdem kann dadurch die Förderleistung vorteilhaft verändert werden. Vorzugsweise wird ein flacher Anstellwinkel gewählt, um die Bewegungsenergie der rotierenden Flüssigkeit möglichst effizient auszunutzen.

Bei großen Ausführungen der Schälschaufel kann es vorteilhaft sein, die auf die Schaufel wirkenden Kräfte, infolge des Drucks der rotierenden Flüssigkeit, durch Stützelemente, die ebenfalls an der Wand befestigt sind, auf die Behälterwand anzuleiten und damit den Schaufeln zusätzliche mechanische Stabilität zu verleihen.

Es ist auch möglich, die Schaufeln in der oben beschriebenen Weise nicht an der Wand, sondern an einem horizontal an der Rührbehälterwand befindlichen Spannring zu befestigen. Durch diese Maßnahme können alle Schaufeln gleichzeitig samt Spannring, zum Beispiel zu Reinigungszwecken, aus dem Behälter entfernt werden. Die Spannung des Spannrings wird beispielsweise durch Schrauben hervorgerufen, die durch Drehen den Durchmesser des Spannrings vergrößern und dadurch den Ring gleichmäßig über den Rührbehälterumfang anpreßt. Das Lösen des Spannrings ist schnell und einfach. Die Verwendung des beschriebenen Spannrings zur Befestigung der Schälschaufeln oder -rohre ist vorteilhaft, da sich die Einbauhöhe, bezogen auf die Rührbehälterhöhe und den variablen Flüssigkeitsstand, leicht für alle angebrachten Schälschaufeln gleichzeitig verändern läßt. Eine Möglichkeit zur Höhenverstellbarkeit der Schälschaufeln während des Mischprozesses zum Beispiel bei zu- oder abnehmendem Flüssigkeitsstand besteht zum Beispiel darin, die Schälschaufeln, wie beschrieben an einem Spannring zu befestigen und diesen mit senkrecht nach oben gerichteten starren Stangen zu versehen, die durch, bei Bedarf abgedichtete Öffnungen, durch den Behälterdeckel ragen und mittels einer geeigneten Vorrichtung, in Abhängigkeit vom Füllstand, nach oben oder unten bewegt werden können, so daß sich die Schälschaufeln immer im geeigneten Ar­ beitsbereich an der Flüssigkeitsoberfläche befinden.

Eine weitere Möglichkeit, die Schälschaufeln immer auf der erfindungsgemäßen Arbeitshöhe zu halten besteht darin, die Schaufeln an oder auf einem Schwimmerring zu befestigen, der je nach Füllstand im Mischkessel immer an der Oberfläche schwimmt. Der Schwimmerring kann als geschlossener Ring oder als Ring mit einzelnen Schwimmerelementen ausgeführt sein; er soll an der Wand gegen einen Rotation gehindert sein, ohne daß dabei die Bewegung in der Vertikalen verhindert wird.

Als Werkstoffe zur Herstellung der Schälvorrichtungen sowie des Spannrings können alle metallischen oder nichtmetallischen Materialien verwendet werden, die der Vorrichtung eine ausreichende Festigkeit, Härte und Resistenz gegenüber den im Inneren gehandhabten Stoffen und physikalischen Bedingungen wie Druck und Temperatur aufweisen. Es können dazu Konstruktionsmaterialien wie zum Beispiel legierte oder unlegierte Stähle, Zirkon, Titan, Glas, Emaille, Kunststoffe oder andere verwendet werden. Möglich sind auch mit Kunststoffen oder Emaille beschichtete Eisen- oder Stahlkonstruktionen. Vorteilhaft kann die Wahl von Materialien mit glatten Oberflächen wie sie z. B. durch Elektropolieren von Edelstählen hergestellt werden können.

Erfindungsgemäß sind in der Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten neben den Einbauten, die an der Rührbehälterwand im Bereich zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Ruhezustand und dem durch die Trombenbildung erhöhten Flüssigkeitsspiegel vorgesehen sind und die einen Teilstrom der rotierenden Flüssigkeit abschälen und in Richtung der Rotationsachse umlenken, Begasungseinrichtungen vorhanden, über die ein Gas oder Gasgemisch an oder in der Nähe der Rührbehälterwand, bis zu einem Abstand von zwei Drittel des Rührbehälterradius, unterhalb des Flüssigkeitsspiegels eingebracht wird.

Grundsätzlich sind alle Begasungseinrichtungen geeignet, die das Einbringen eines Gases an oder in der Nähe der Behälterwand, d. h. nicht weiter als, radial nach innen gemessen, zwei Drittel des Behälterradius entfernt und in beliebiger Höhe unter dem Flüssigkeitsspiegel, ermöglichen. Es können dabei Begaserformen eingesetzt werden, die das Gas durch nur eine Öffnung, z. B. offenes Rohr oder durch beliebig viele Öffnungen, wie z. B. perforierte Rohre oder große perforierte Flächen, in die Flüssigkeit einbringen. Begasungseinrichtungen unmittelbar an der Behälterwand sind besonders bevorzugt.

In bevorzugter Weise kann insbesondere kreisförmige sich die Begasungseinrichtung über die gesamte Höhe des Rührbehälters, insbesondere über die gesamte mit Flüssigkeit befüllbare Höhe ausdehnen.

Die Begasungseinrichtung kann bevorzugt aus ein oder mehreren Rohren ausgebildet sein, die Begasungslöcher aufweisen und die bevorzugt gerade und parallel zur Rotationsachse des Rührers angeordnet sind.

Eines oder mehrere dieser Rohre können zu einem Begasersystem zusammengefaßt werden. Die Anordnung mehrerer Rohre zueinander ist bevorzugt symmetrisch an der Behälterinnenwand, bezogen auf die rotationssymmetrische Gestalt des Behälters, wobei die Versorgung mit Gas des Begaserrohres (der Begaserrohre) von unten oder oben erfolgen kann.

Der Begaserrohrquerschnitt, wie auch die Größe der Querschnittfläche ist grundsätzlich beliebig. Bevorzugt werden dünne stromlinienförmige Querschnitte verwendet, die der rotierenden Flüssigkeit so wenig Strömungswiderstand wie möglich entgegensetzen.

Das Verhältnis der Durchmesser von Rohr(en) zu Rührbehälter liegt bevorzugt im Bereich von 0,005 bis 0,1.

Als Befestigung für die Begaserrohre an der Behälterwand sind alle dem Fachmann bekannten Verfahren, wie zum Beispiel Schweißen, Kleben oder Schrauben zu verwenden, um eine ausreichend hohe statische Stabilität zu erreichen.

Die Begasungsrohre können auch von der Vertikalen abweichend oder gekrümmt eingebaut werden, falls dies vorteilhaft ist.

Die Lochgrößen der erfindungsgemäßen Begasereinrichtungen können untereinander gleich oder verschieden, zwischen 1 Mikrometer und wenigen Zentimetern groß sein. Es können runde wie auch Löcher mit beliebigem Querschnitt wie auch Schlitze vorgesehen werden. An einer Vorrichtung können auch beliebig viele verschiedene Lochgeometrien gewählt werden. Die Löcher oder Öffnungen für das austretende Gas können sich sowohl auf der der Strömung der Flüssigkeit zugewandten wie auch abgewandten Seite befinden. Bevorzugt befinden sich die Löcher auf der der Rotationsachse der Flüssigkeit zugewandten Seite.

Es besteht auch die Möglichkeit, die Begaserrohre in den oben beschriebenen Ausführungsformen im Behälter an der Wand kreisförmig umlaufend oder in Form einer Spirale einzubauen.

Anstelle der beschriebenen Begasungsvollrohre können auch Halbrohrprofile mit beliebigem Querschnitt verwendet werden, die an der Behälterwand zum Beispiel aufgeschweißt oder aufgeklebt werden.

Anstelle von beliebig perforierten Rohren lassen sich auch mikroporöse Membranrohre oder -schläuche verwenden, die zum Beispiel aus Metall, Keramik oder Kunststoff hergestellt sein können. Die Länge wie auch die Anordnung an der Wand ist beliebig. Gegebenenfalls muß zur mechanischen Stabilisierung ein metallischer Schutz vorgesehen werden.

Die Begasungseinrichtung kann in einer Ausführungsform als Begasungsdoppelwand ausgebildet sein, die an der inneren Rührbehälterwand oder von dieser um 0 bis 100 mm beabstandet angeordnet ist, und bevorzugt als mikroporöse Membran, ausgebildet ist.

Es besteht die Möglichkeit, die gesamte Behälterwand mit einer mikroporösen flächigen Membran auszukleiden, den Raum zwischen Behälterwand und Membran oben und unten gegen die Flüssigkeit abzudichten und eine Gaszuführung anzuschließen. Der Gaseintrag erfolgt mit dieser Vorrichtung über die mikroporösen Öffnungen auf der gesamten Behälterwand, ohne daß die Rotationsbewegung der Flüssigkeit gestört wird. Ein Ablösen der Membran von der Behälterwand wird durch die Zentrifugalkraft der rotierenden Flüssigkeit verhindert.

Das einzuleitende Gas kann von außerhalb des Behälters, wo es in der Regel, mit den dem Fachmann bekannten Apparaten komprimiert wird, mittels einer oder mehrerer Rohrleitungen durch den Behälterboden, -deckel oder die Behälterwand, zum Gasverteiler geführt werden.

Die Begasungsmenge kann beliebig gewählt werden, liegt bevorzugt aber zwischen 0 und 10 Volumenteilen Gas pro Volumenteil Flüssigkeit und Minute bei Normalbedingungen. Der absolute Druck in der Flüssigkeit, wie auch im Gas, liegt bevorzugt zwischen 0,001 bar und 1000 bar, zum Beispiel bei der Begasung in Autoklaven entsprechend der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

In der Gaszuführungsleitung, wie auch im Innenraum des Begasers, herrscht gegenüber dem Mischbehälterinnenraum und damit auch Flüssigkeit und derem hydrostatischem Druck ein Überdruck, der ein Durchtreten des Gases durch die Begaseröffnungen in die Flüssigkeit bewirkt. Durch die hohe Umfangsgeschwindigkeit der im Behälter rotierenden Flüssigkeit und die bei der Verwendung der Schälschaufeln überlagernde Aufwärtsströmung werden Gasblasen von der flüssigkeitsseitigen Begaseroberfläche abgerissen und von der Strömung mitgenommen. Bei kleinen Begaseröffnungen wie zum Beispiel kleinen starren Löchern oder mikroporösen Begaseroberflächen können die mitgerissenen Blasen vorteilhafterweise sehr klein sein, wenige Mikrometer bis mehrere Millimeter groß. Mit Hilfe von großen Begasungslöchern können eventuell vorteilhafte beliebig große Gasblasen gebildet werden.

Die Blasenablösung vom Begaser durch die Flüssigkeit findet an oder in der Nähe der Behälterwand statt. Infolge des grundsätzlich beliebigen aber in der Regel großen Dichteunterschiedes zwischen dem Gas und der Flüssigkeit, werden die Gasblasen einerseits, bedingt durch das Zentrifugalfeld, auf einer spiralförmigen Bahn nach innen geführt und andererseits, bedingt durch den Auftrieb nach oben bewegt. Die resultierende Bewegung der Gasblasen ist damit schraubenförmig mit abnehmendem Radius nach oben, bis die Flüssigkeitsoberfläche erreicht wird.

Infolge des erhöhten Druckes und der korrenspondierenden Gleichgewichtskonzentration der betreffenden Gasmoleküle in der Flüssigphase im Zentrifugalfeld, ist die Triebkraft für den Stoffübergang von der Gas- in die Flüssigphase deutlich erhöht. Die dadurch erzielbaren Stoffübergangszahlen hängen proportional, bei unverändertem Koaleszenzverhalten der Gasblasen, von der Schleuderziffer (z = r.ω²/g mit r = Rührbehälterradius, ω = Winkelgeschwindigkeit und g = Gravitationskonstante) der Flüssigkeit ab. Die Schleuderziffer z kann für die erfindungsgemäße Vorrichtung Werte zwischen 1 und 50 annehmen.

Als Werkstoffe zur Herstellung der Begaservorrichtungen können alle metallischen oder nichtmetallischen Materialien verwendet werden, die der Vorrichtung eine ausreichende Festigkeit, Härte und Resistenz gegenüber den im Inneren gehandhabten Stoffen und physikalischen Bedingungen wie Druck und Temperatur aufweisen. Es können dazu Konstruktionsmaterialien wie z. B. legierte oder unlegierte Stähle, Zirkon, Titan, Glas, Emaille, Kunststoffe oder auch mikroporöse Membranmaterialien aus keramischen Werkstoffen oder Kunststoffen verwendet werden. Möglich sind auch mit Kunststoffen oder Emaille beschichtete Eisen oder Stahlkonstruktionen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsvariante kann als Begasungseinrichtung oder zusätzlich zu den oben beschriebenen Ausführungsformen von Begasungseinrichtungen ein mit einer Hohlwelle und einem oder mehreren hohlen Rührorganen ausgestatteter Rührer eingesetzt werden.

Die Rührerwelle kann oberhalb des Flüssigkeitsspiegels mit Öffnungen versehen sein. Durch diese Öffnungen wird dann das Gas aus dem Gasraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels angesaugt, durch die Hohlwelle zum (zu dem) hohlen Rührorgan(en) geleitet und dort über geeignete Öffnungen in die Flüssigkeit freigesetzt. Bei dieser Ausführungsvariante handelt es sich um eine sogenannte Eigenbegasung.

Weiterhin ist auch eine Begasung mit komprimiertem Gas von außerhalb des Rührerbehälters möglich, dabei ist die Rührerwelle bis außerhalb des Rührerkessels hohl, ohne Öffnungen im Rührbehälterbereich oberhalb des Flüssigkeitsspiegels und ist außerhalb des Rührbehälters in einer dem Fachmann bekannten Weise an einer externen Gasversorgung angeschlossen.

Als an der Hohlwelle befestigte Rührorgane, die die Bewegungsenergie des Rührers auf die Flüssigkeit übertragen, sind alle dem Fachmann bekannten handelsüblichen Hohlrüherausführungen geeignet, die in der Lage sind, eine im Rührbehälter rotierende Flüssigkeitsströmung mit Zentrifugalfeld zu erzeugen und die Blasen in der Nähe der Rührbehälterwand freigeben. Darüberhinaus sind aber auch hohle wandgängige Rührertypen, beispielsweise Ankerrührer oder Fingerrührer mit Öffnungen für den Gasaustritt möglich.

Die Öffnungen an den hohlen Rührorganen können beispielsweise in Form von Löchern, Schlitzen oder Düsen ausgeführt sein. Die Größe der Öffnungen kann, mit dem Ziel des gleichmäßigen Gaseintrags, in Abhängigkeit vom hydrostatischen und Zentrifugaldruck unterschiedlich sein.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich sowohl homogene fließfähige Stoffsysteme, zum Beispiel rein homogene Flüssigkeiten oder kolloidale Lösungen begasen, wobei sich der Zähigkeitsbereich des zu mischenden Fluids von niedrigviskos bis hochviskos ab ca. 0,1 mPas bis ca. 5000 mPas, erstrecken kann, als auch für heterogene zwei- oder mehrphasige Stoffsysteme wie zum Beispiel flüssig/flüssig, flüssig/gasförmig, flüssig/fest, fest/gasförmig, flüssig/flüssig/gasförmig, flüssig/flüssig/fest oder flüs­ sig/gasförmig/fest, wobei sich der Zähigkeitsbereich des zu begasenden Fluids von niedrigviskos bis hochviskos erstrecken kann.

Die Fließeigenschaften der zu begasenden Stoffsysteme können dabei derart sein, daß sich die Rheologie des fließfähigen Gemisches als newtonsches oder nicht- newtonsches Fließverhalten beschreiben läßt. Nicht-newtonsches Fließverhalten kann sich zum Beispiel durch Strukturviskosität, Plastizität, Dilatanz, Thixotropie, Rheopexie oder Viskoelastizität des Stoffgemisches auszeichnen. Besonders vorteilhaft ist die Vorrichtung für Stoffsysteme mit strukturviskosem (pseudoplastischem), thixotropem oder rheopexem, also zeitlich veränderlichem, Fließverhalten zu verwenden. Ebenso vorteilhaft ist die Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung für Stoffsysteme, die eine untere Fließgrenze aufweisen; zum Beispiel sogenannte Bingham- oder Casson-Flüssigkeiten, sowie Gele fallen in diese Kategorie. Vorteilhaft einsetzbar ist die Vorrichtung bei einem sich während des Begsasungsvorgangs zeitlich änderndem Fließverhalten des zu mischenden Stoffsystems, zum Beispiel bei Erniedrigung der Viskosität zum Beispiel durch Verdünnung oder chemische Reaktion oder auch Erhöhung der Viskosität durch zum Beispiel Eindickung, Verdampfung, Polymerisation oder Anreicherung mit Lebendzellmasse oder höhermolekularen Produkten bei biotechnologischen Prozessen, wie zum Beispiel Fermentationen oder Abwasserreingungen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich zur Begasung von absatzweise oder kontinuierlich betriebenen Mischern, Rührkesseln, Verdampfern oder Reaktoren beispielsweise in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie, in der Papierindustrie, in der Kosmetikindustrie, in der lebensmittelverarbeitenden Industrie, in der Biotechnologie oder in der Abwasserreinigung.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird eine intensive und homogene Begasung von Flüssigkeiten erreicht.

Die Gasblasen werden an der Behälterwand gebildet, wo die Zentrifugalkraft der rotierenden Flüssigkeit und infolgedessen auch der radiale Flüssigkeitsdruck am größten ist. Das bewirkt eine proportional höhere Gaslöslichkeit in der Flüssigphase und somit eine höhere Triebkraft für den Stoffübergang von der Gas- in die Flüssigphase. Außerdem können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung feinste Gasbläschen erzeugt und homogen in der Flüssigkeit verteilt werden, so daß auch die spezifische Phasengrenzfläche gasflüssig groß ist und damit - zusätzlich der Stoffübergang verbessert wird.

Besonders geeignet ist die Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Begasen von strukturviskosen Flüssigkeiten mit dem Ziel des Stoffübergangs von der Gas- in die Flüssigphase, da zum einen die Viskosität aufgrund der Scherung an der Behälterwand in der Nähe des Begasers am niedrigsten ist und dadurch der Stoffübergangswiderstand hier am geringsten ist, und zum anderen weil die für den Stoffaustausch repräsentative Viskosität an der Blasenoberfläche bereits bei kleinen Schleuderziffern deutlich vermindert wird.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Rührkesseln mit Wandbewehrung und Gasverteiler unterhalb des Rühr- und Dispergierorgangs zum Beispiel Scheibenrührer, bei dem die Gasblasen zerschlagen und wegbefördert werden müssen und bei denen es, bei sich ändernden Stoffeigenschaften der Flüssigkeit, zum Beispiel steigende Viskosität, zur Überflutung, mit den unvorteilhaften Folgen von fehlender Dispergierwirkung und Schlagen des Rührers, kommen kann, bietet die erfindungsgemäße Vorrichtung den Vorteil, daß die Gasblasen vom wandnahen Begaser sofort nach Entstehung, infolge der hohen Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit und der Zentrifugalkraft, abgelöst und homogen in die Flüssigkeit eingemischt werden. Auf diese Weise können, je nach Wahl des wandnahen Begasertyps und der Löcher- oder Porendurchmesser, feinste Gasbläschen wie auch größere Gasblasen gezielt erzeugt und in die Flüssigkeit verteilt werden.

Durch die gezielte Bläschenbildung und Ablösung vom Gasverteiler mit Hilfe der vorgeschlagenen Vorrichtung, werden die Gasblasen in einer gerichteten Strömung schraubenförmig nach oben, bis sie die Trombe erreichen, durch die Flüssigkeit geführt. Zum einen ist hierbei die Gasverweilzeit in der Flüssigkeit vorteilhaft vorhersagbar und abschätzbar und zum anderen vorteilhaft einstellbar, um die, hinsichtlich der Wertkomponenten abgereicherte Gasblasen, nicht länger als notwendig in der Flüssigkeit zu halten. Umgekehrt gilt das gleiche für Komponenten, die aus der flüssigen in die gasförmige Phase, zum Beispiel bei Stripp- oder Desorptionsvorgängen, gebracht werden sollen. Außerdem ist es möglich, im Fall, daß das Gas aus einer Komponente besteht und in der Flüssigkeit vollständig abreagieren soll, die Blasengröße und die Aufstiegsgeschwindigkeit durch die Rührerdrehzahl so zu wählen, daß genau gerade die Verweilzeit zur vollständigen Abreaktion des Gases erreicht wird.

Bei geeigneter Anbringung der Begasereinrichtung, zum Beispiel über die gesamte Länge perforierte Begasungsrohre, ist eine vorteilhafte homogene Begasung der gesamten Flüssigkeit an jedem Ort des Behälters, ohne Ausbildung von stagnanten unbegasten Zonen möglich, auch wenn es sich um hochviskose oder nicht-Newton'sche Medien handelt.

Während bei konventionell ausgerüsteten Rührkesseln die Maßstabübertragung oft kompliziert ist und nur eine teilweise Ähnlichkeit zwischen der Klein- und Großausführung erreicht werden kann, gelingt der Scaleup für die erfindungsgemäße Vorrichtung unter Berücksichtigung einfachster physikalischer und ähnlichkeitstheoretischer Zusammenhänge.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß außer dem Rührer und den leicht und schnell herausnehmbaren Schälschaufeln keine weiteren Einbauten vorhanden sind und der Rührbehälter dadurch leicht und schnell sowohl chemisch, zum Beispiel durch Lösen und/oder Dispergieren des Rückstandes, als auch mechanisch, zum Beispiel durch Ausspritzen, Ausbürsten aus auswischen, gereinigt werden kann. Die oft erschwerte chemische oder mechanische Reinigung im Anschluß an einen Mischvorgang, besonders wenn sich Verkrustungen, Anbackungen, Fouling oder sonstige Verunreinigungen im Bereich von schwer zugänglichen Toträumen gebildet haben, wird vermieden. Die Verfügbarkeit von Mischapparaten ist infolge kürzerer Reinigungs-, Wartungs- und Rüstzeiten erhöht.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung hat den weiteren Vorteil, daß der gebildete Schaum in die rotierende Trombe eingezogen, dort durch die Rotation nach dem Prinzip eines mechanischen Schaumzerstörers behandelt und zusätzlich durch die von oben auftreffende Flüssigkeit aus den Schälschaufeln besprüht oder beregnet wird, was in Summe zu einer außerordentlichen wirkungsvollen Schaumzerstörung führt. Die Eingabe von Entschäumungsmittel, der Einsatz mechanischer Schaumzerstörer mit Zentrifugaleffekt oder das Beregnen mit arteigener Flüssigkeit ist nicht notwendig.

Die Schälschaufeln zur Rezirkulation der Flüssigkeit in die Trombe, durch Befestigung von einem gemeinsamen Spannring, wie auch die beschriebenen wandnahen Begasungseinrichtungen können in einfachster Weise in einen bereits vorhandenen konventionellen unbewehrten Rührkessel, ohne große mechanische Veränderungen am Kessel selbst, eingebracht werden. Der Arbeitsaufwand ist gering und die vorteilhafte Wirkung, bei entsprechender Wahl der Rührerdrehzahl, sofort vorhanden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Ausführungsbeispiel 1

Für Stoffübergangsmessungen in wässrigen Xanthanmodellösungen unterschiedlicher Konzentration wurde ein senkrecht stehender, zylindrischer Rührbehälter (Durchmesser 400 mm, Gesamtvolumen 100 Liter, Flüssigkeitsfüllvolumen 60 Liter) mit flachem Boden verwendet.

Das Flüssigkeitshöhe-zu-Durchmesserverhältnis betrug 1, 2. Der zylindrische Teil des Rührbehälters war mit vier symmetrisch am Rand angeordneten senkrechten Wehrblechen versehen. Das Verhältnis der Breite der Wehrbleche zum Durchmesser betrug 0,1. In der Mitte des Rührbehälters befand sich eine senkrecht von unten durch den Boden geführte Rührerwelle. Für alle Versuche wurde Wasser verwendet, das mit 1% bzw. 2% Xanthan eingedickt wurde. Die Viskositäten dieser pseudoplastischen Lösungen betrugen laut Messungen im Rotationsviskosimeter 1500 mPas bzw. 5000 mPas bei einer Scherrate von 10 s^-1.

Die der Versuchsserie a) wurde die Welle mit zwei sechsblättrigen Scheibenrührern mit einem Rührer- zu Rührbehälterdurchmesser von 0,9 bestückt. Es bildete sich eine Flüssigkeitstrombe aus, die bis auf ca. ein Drittel Flüssigkeitshöhe herunterreichte. In Höhe der angehobenen Flüssigkeitsoberfläche wurde ein Spannring mit zwei gegenüberliegend befestigten Schälschaufeln befestigt. Die Schälschaufeln waren so gefertigt und montiert, daß sie strömungsgünstig große Mengen Flüssigkeit von der umlaufenden Flüssigkeit abschälten und in die Mitte (Trombe) zurückwafen. Die flüssigkeitsabschälende Zunge der Schälschaufeln ragte mit einem Winkel von 20°, bezogen auf die Horizontale, ca. 8 cm in die Flüssigkeit. Es wurden weiterhin symmetrisch zwei senkrechte, auf ganzer Länge perforierte Begasungsrohre die sich mit von der Flüssigkeitsoberfläche bis zum Boden des Rührbehälters direkt am Rand des Rührbehälters erstreckten, angebracht. Die Begasung erfolgte mit 30 Litern pro Minute.

Die Drehzahlen betrugen in allen Versuchen 350 min^-1.

Die Bestimmung des Stoffübergangs (volumenbezogene Stoffübergangszahl k_La) erfolgte nach der dynamischen Methode auf der Basis der Konzentration an gelöstem Sauerstoff in der Flüssigkeit. Hierzu wurde zunächst der gesamte gelöste Sauerstoff unter Rühren durch Begasung mit Stickstoff entfernt. Danach wurde der Rührer abgeschaltet und das Entweichen der Stickstoffblasen abgewartet. Um das Einrühren von Stickstoff über die Oberfläche zu verhindern, wurde dieser durch Einleiten von Luft in den Kopfraum des Kessels entfernt, bevor die Begasung mit Luft über die Begaser gestartet wurde. Die Sonde zur Messung des gelösten Sauerstoffs befand sich wandnah mindestens ca. 10 cm unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche.

Ausführungsbeispiel 2

Die Versuchsbedingungen wurden analog zu Ausführungsbeispiel 1 gewählt. Abweichend wurde eine wäßrige Lösung mit 2% Xanthan eingesetzt:

Ausführungsbeispiel 3

Einem 16 m³ Rührbehälter mit Ankerrührer und außenliegender 18 bar Dampfmantelbeheizung wurde kontinuierlich ein Gemisch von Butoxypropionsäureester, Diacrysäureester, Acrylsäure sowie Sulfonsäure zugeführt. Bei 180°C wurden kontinuierlich Butoxypropionsäureester und Diacrysäureester zu Butanol, Acrylsäure und Butylacrylat gespalten, wobei sich unerwünschte Mengen Dibutylether bildeten. Die Reaktionsprodukte wurden kontinuierlich abgedampft, kondensiert und weiterverwendet. Es wurde kontinuierlich soviel Flüssigkeit abgezogen, daß das Flüssigkeitsvolumen im Rührbehälter konstant blieb. Der Rührbehälter war bei allen Versuchen zu 80% gefüllt. Die Rührerdrehzahl betrug in allen Versuchen 70 Umdrehungen pro Minute.

Im Versuch a) wurde die Einrichtung über 24 Stunden wie oben beschrieben verwendet.

Im Versuch b) wurde zusätzlich in Höhe der Flüssigkeitsoberfläche ein Spannring mit vier symmetrisch befestigten Schälschaufeln befestigt. Die Schälschaufeln waren so gefertigt und montiert, daß sie strömungsgünstig große Mengen Flüssigkeit von der umlaufenden Flüssigkeit abschälten und in die Mitte (Trombe) zurückwarfen. Die flüssigkeitsabschälende Zunge der Umlenkbleche ragte mit einem Winkel von 20°, bezogen auf die Horizonrtale, ca. 20 cm in die umlaufende Flüssigkeit.

Gemessen wurde der Wärmeübergangskoeffizient des Rührbehälters sowie der unerwünschte Dibutylethergehalt im kondensierten Gemisch der Reaktionsprodukte, in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsprodukte.

Claims (10)

1. Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten mit einem im wesentlichen vertikal stehenden unbewehrten Rührbehälter mit zentralem Rührer, der die Flüssigkeit unter Ausbildung einer Trombe in Rotation versetzt, gekennzeichnet durch Einbauten an der Rührbehälterwand im Bereich zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Ruhezustand und dem durch die Trombenbildung erhöhten Flüssigkeitsspiegel, die einen Teilstrom der rotierenden Flüssigkeit abschälen und in Richtung der Rotationsachse umlenken sowie durch eine Begasungseinrichtung, über die ein Gas oder ein Gasgemisch unterhalb des Flüssigkeitsspiegels an oder in die Nähe der Rührbehälterwand bis zu einem Abstand von zwei Dritteln des Rührbehälterradius, eingebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Begasungseinrichtung über die gesamte Höhe des Rührbehälters, insbesondere über die mit Flüssigkeit befüllbare Rührbehälterhöhe, erstreckt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Begasungseinrichtung durch ein oder mehrere Rohre gebildet ist, die Begasungslöcher aufweisen und die bevorzugt gerade und parallel zur Rotationsachse des Rührers angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (die Rohre) einen stromlinienförmigen Querschnitt, insbesondere einen kreisförmigen Querschnitt aufweist (aufweisen) und daß das Verhältnis der Durchmesser von Rohr(en) zu Rührbehälter im Bereich von 0,005 bis 0,1 liegt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Begasungslöcher im Bereich von 1 µm bis einigen cm liegt.

6. Vorrichtung nach einer der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (die Rohre) porös ist (sind).

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Begasungseinrichtung als Begasungsdoppelwand an der inneren Rührbehälter­ wand oder von dieser um 0 bis 100 mm beabstandet angeordnet ist, insbesondere daß die Begasungsdoppelwand eine mikroporöse Membran ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Begasungseinrichtung oder als zusätzliche Begasungseinrichtung ein Rührer mit Hohlwelle und einem oder mehreren hohlen Rührorganen eingesetzt wird.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührerwelle im Rührbehälterraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels Öffnungen aufweist.

10. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Begasung von absatzweise oder kontinuierlich betriebenen Mischern, Rührkesseln, Verdampfern oder Reaktoren, in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie, in der Papierindustrie, in der Kosmetikindustrie, in der lebensmittelverarbeitenden Industrie, in der Biotechnologie oder in der Abwasserreinigung.