EP3520899A1

EP3520899A1 - Device and method for high-energy milling and/or micromilling of particles

Info

Publication number: EP3520899A1
Application number: EP18155401.5A
Authority: EP
Inventors: José M. BELLOSTA VON COLBE; Thomas Klassen; Martin Dornheim; Henning Zoz
Original assignee: Helmholtz Zentrum Geesthacht Zentrum fuer Material und Kustenforschung GmbH
Current assignee: Helmholtz Zentrum Geesthacht Zentrum fuer Material und Kustenforschung GmbH
Priority date: 2018-02-06
Filing date: 2018-02-06
Publication date: 2019-08-07
Anticipated expiration: 2038-02-06
Also published as: EP3520899B1; KR102339136B1; KR20190095148A; DK3520899T3; ES2853477T3

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln mit Hilfe von schüttfähigen Mahlkörpern in einer abgeschlossenen Gasatmosphäre und ein Verfahren zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln. Die Vorrichtung (1) umfasst einen Mahlbehälter (2) zur Aufnahme der Partikel und der Mahlkörper mit einem geschlossenen Gehäuse (3) und einem darin befindlichen Mahlraum (4). In dem Mahlbehälter (2) ist ein Rotor (6) zur Beschleunigung der Mahlkörper während eines Mahlvorgangs drehbar gelagert. Der Mahlbehälter (2) ist zylindrisch ausgebildet und erstreckt sich in einer horizontalen Längsachse (5).Die Vorrichtung (1) umfasst eine Messeinrichtung (12) zur Messung der Größe der Partikel. Der Mahlbehälter (2) weist mindestens einen Verbindungsanschluss (10, 17, 20) zur Verbindung mit der Messeinrichtung (12) auf. Die Messeinrichtung (12) ist derart mit dem Mahlbehälter (2) verbunden, dass Partikel während eines Mahlvorgangs aus dem Mahlraum (4) entnommen und gemessen werden können.The invention relates to a device (1) for high-energy and / or ultrafine grinding of particles with the aid of free-flowing grinding media in a closed gas atmosphere and a method for high-energy and / or very fine grinding of particles. The device (1) comprises a grinding container (2) for receiving the particles and the grinding bodies with a closed housing (3) and a grinding chamber (4) located therein. In the grinding container (2), a rotor (6) for the acceleration of the grinding media is rotatably mounted during a grinding operation. The grinding container (2) is cylindrical and extends in a horizontal longitudinal axis (5). The device (1) comprises a measuring device (12) for measuring the size of the particles. The grinding container (2) has at least one connection connection (10, 17, 20) for connection to the measuring device (12). The measuring device (12) is connected to the grinding container (2) in such a way that particles can be removed from the grinding chamber (4) during a grinding process and measured.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln mit Hilfe von schüttfähigen Mahlkörpern.The present invention relates to an apparatus and a method for high energy and / or very fine grinding of particles by means of free-flowing grinding media.

BACKGROUND OF THE INVENTION

Derartige Vorrichtungen, insbesondere Kugelmühlen, werden u. a. zur Feinstzerkleinerung oder Homogenisierung von Mahlgut verwendet. Das Mahlgut wird zusammen mit Mahlkörpern in Form von Kugeln in einen Mahlraum eingefüllt und mit Hilfe eines angetriebenen Rotors in Bewegung versetzt. Die sich bewegenden Kugeln kollidieren mit dem Mahlgut, wodurch dieses zerkleinert wird. Kugelmühlen ermöglichen ein Mahlen in einer Gasatmosphäre wie beispielsweise bei der Herstellung von Metallhydriden, d.h. bei dem Mahlen von Metalllegierungen in einer Wasserstoffatmosphäre, oder beim Feinstmahlen von Metallhydriden in einer Schutzgasatmosphäre, beispielsweise unter Verwendung von Argon. Als Mahlgut können grundsätzlich jegliche Stoffe verwendet werden, d. h. beispielsweise Steine, Zement, Holz sowie Farbpigmente und Metalllegierungen. Das Mahlgut kann zu Partikel mit einer Größe von einigen nm bis hin zu einer Größe von mehreren µm zerkleinert werden.Such devices, in particular ball mills, u. a. used for ultrafine comminution or homogenization of regrind. The millbase is filled together with grinding media in the form of balls in a grinding chamber and set in motion by means of a driven rotor. The moving balls collide with the regrind, causing it to be crushed. Ball mills enable grinding in a gas atmosphere such as in the preparation of metal hydrides, i. in the milling of metal alloys in a hydrogen atmosphere, or in the fine grinding of metal hydrides in a protective gas atmosphere, for example using argon. In principle, any substances can be used as regrind, d. H. For example, stones, cement, wood and color pigments and metal alloys. The millbase can be comminuted into particles with a size of a few nm up to a size of several μm.

Eine Kugelmühle ist beispielsweise in der DE 196 35 500 A1 offenbart. Die Kugelmühle umfasst einen Mahlbehälter mit einem darin befindlichen Mahlraum, der eine Charge schüttfähiger Mahlkörper aufnehmen kann. In dem Mahlraum ist ein Rotor angeordnet, dessen Welle gegenüber dem feststehenden Mahlkörper antreibbar ist. Der Mahlbehälter weist einen Stutzen auf, der ein Einfüllen des Mahlguts in den Mahlbehälter und eine Entnahme des Mahlguts nach Beendigung des Mahlvorgangs ermöglicht.A ball mill is for example in the DE 196 35 500 A1 disclosed. The ball mill comprises a grinding container with a grinding chamber therein, which can receive a batch of free-flowing grinding media. In the grinding chamber, a rotor is arranged, whose shaft is drivable relative to the stationary grinding body. The grinding container has a nozzle, which is a filling of the ground material in the grinding container and a removal of the millbase after completion of the grinding process allows.

Die Partikelgröße des Mahlguts kann durch mehrere Parameter, wie durch die Drehzahl des Rotors, das Verhältnis, insbesondere das Masseverhältnis, zwischen Mahlkörpern und Mahlgut und insbesondere durch die Mahldauer, beeinflusst werden. Diese Parameter sind für jedes Mahlgut verschieden. Insbesondere beim Mahlen in einer abgeschlossenen Gasatmosphäre ist ein Öffnen des Mahlraums zur Kontrolle der Größe der Partikel während eines Mahlvorgangs nicht ohne Zerstörung der Gasatmosphäre möglich. Dies hätte, beispielsweise bei der Verwendung von Metallhydride, zur Folge, dass diese ungewollt mit Sauerstoff in Kontakt kommen und gegebenenfalls unbrauchbar werden. Es kann daher vorkommen, dass verschiedene Chargen des gleichen Mahlguts mit unterschiedlichen Mahlparametern gemahlen werden müssen, damit Partikel mit der gewünschten Partikelgröße erhalten werden. Dies führt zu einem unwirtschaftlichen Betrieb der Kugelmühle, denn unter Umständen muss das Mahlgut bei unzureichendem Mahlergebnis entsorgt werden.The particle size of the ground material can be influenced by several parameters, such as the speed of the rotor, the ratio, in particular the mass ratio, between grinding media and material to be ground and in particular by the grinding time. These parameters are different for each regrind. In particular, when grinding in a sealed gas atmosphere opening the grinding chamber to control the size of the particles during a grinding process is not possible without destroying the gas atmosphere. This would have the consequence, for example when using metal hydrides, that they unintentionally come into contact with oxygen and possibly become unusable. It may therefore happen that different batches of the same ground material must be ground with different grinding parameters, so that particles with the desired particle size are obtained. This leads to an inefficient operation of the ball mill, because under certain circumstances, the regrind must be disposed of with insufficient Mahlergebnis.

DESCRIPTION OF THE INVENTION

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln zur Verfügung zu stellen, die einen wirtschaftlichen Betrieb ermöglicht. Ferner soll ein wirtschaftliches Verfahren zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln zur Verfügung gestellt werden.The present invention has for its object to provide a device for high energy and / or Feinstmahlung of particles available that allows economic operation. Furthermore, an economical method for high energy and / or very fine grinding of particles is to be made available.

Die obigen Aufgaben werden durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 11 gelöst.The above objects are achieved by a device having the features of claim 1 and by a method having the features of claim 11.

Erfindungsgemäß umfasst die Vorrichtung eine Messeinrichtung zur Messung der Partikelgröße des Mahlguts. Der Mahlbehälter weist mindestens einen Verbindungsanschluss zur Verbindung mit der Messeinrichtung auf. Die Messeinrichtung ist derart mit dem Mahlbehälter verbunden, dass Partikel während eines Mahlvorgangs aus dem Mahlraum entnommen und deren Größe bestimmt werden kann. Bevorzugt ist der Verbindungsanschluss als ein erster Verbindungsanschluss ausgebildet. Optional kann die Entnahme der Partikel kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.According to the invention, the device comprises a measuring device for measuring the particle size of the ground material. The grinding container has at least one connection connection for connection to the measuring device. The measuring device is connected to the grinding container in such a way that particles can be removed from the grinding chamber during a grinding process and their size can be determined. Preferably, the connection terminal is formed as a first connection terminal. Optionally, the removal of the particles can be continuous or discontinuous.

Die Partikelgrößenmessung während eines Mahlvorgangs ermöglicht es, dass Mahlparameter, wie beispielsweise die Drehzahl des Rotors, sowie die Mahldauer noch während des Mahlvorgangs angepasst werden können, so dass, wenn überhaupt, eine minimale Anzahl von Mahlversuchen notwendig ist, um die gewünschte Partikelgröße des Mahlguts zu erhalten.Particle size measurement during a milling operation allows grinding parameters such as rotor speed and grinding time to be adjusted during the grinding process so that a minimal number of grinding trials, if any, is required to achieve the desired particle size of the mill receive.

Bevorzugt wird die Partikelgröße mittels Laserdiffraktometrie bestimmt. Dabei werden Partikel aus dem Mahlbehälter in einem Gasentnahmestrom entnommenen und an einer Messstelle der Messeinrichtung zur Laserdiffraktometrie an einem Laserstrahl vorbeigeführt. Das allgemeine Verfahren zur Partikelgrößenbestimmung durch Laserdiffraktometrie ist bekannt und beispielsweise in der ISO 13320 (2009) beschrieben. Laserdiffraktometer sind beispielsweise von der Firma Malvern Instruments GmbH, Herrenberg, Deutschland oder von der Firma Sympatec, Clausthal-Zellerfeld, Deutschland erhältlich.The particle size is preferably determined by means of laser diffractometry. In this case, particles are removed from the grinding container in a gas sampling stream and passed past a measurement point of the measuring device for laser diffractometry on a laser beam. The general method for particle size determination by laser diffractometry is known and described, for example, in ISO 13320 (2009). Laser diffractometers are available, for example, from Malvern Instruments GmbH, Herrenberg, Germany or from Sympatec, Clausthal-Zellerfeld, Germany.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist die Messeinrichtung mit einer Gaszuführleitung verbunden und ausgebildet, in einem ersten Schaltzustand während des Mahlvorgangs einen Gaszufuhrstrom aus der Gaszuführleitung durch den Verbindungsanschluss in den Mahlraum zu leiten. Bevorzugt ist die Gaszuführleitung mit einem Gasspeicher verbunden, so dass ein kontinuierlicher Gaszufuhrstrom gewährleistet ist. Das sich im Mahlraum bewegenden Mahlgut neigt dazu, sich an dem ersten Verbindungsanschluss festzusetzen und diesen zu verstopfen, sodass keine Partikel mehr aus dem Mahlraum entnommen werden können. Mit Hilfe eines kontinuierlichen Gaszufuhrstroms in den Mahlraum hinein wird ein entsprechendes Verstopfen des ersten Verbindungsanschlusses während des Betriebs der Mühle außerhalb der Entnahmezeiten verhindert.According to one embodiment of the invention, the measuring device is connected to a gas supply line and designed to conduct a gas supply flow from the gas supply line through the connection port into the grinding chamber in a first switching state during the grinding process. Preferably, the gas supply line is connected to a gas storage, so that a continuous Gas supply is ensured. The grinding material moving in the grinding chamber tends to settle on the first connection connection and clog it, so that no particles can be removed from the grinding chamber. By means of a continuous gas supply flow into the grinding chamber, a corresponding clogging of the first connection connection during operation of the mill outside of the removal times is prevented.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist die Messeinrichtung weiter ausgebildet, in einem zweiten Schaltzustand mithilfe des aus der Gaszuführleitung strömenden Gaszufuhrstroms einen Unterdruck zu erzeugen, um einen Gasentnahmestrom mit den darin enthaltenen Partikeln aus dem Mahlraum anzusaugen und zur Partikelgrößenmessung in Richtung der Messeinrichtung zu fördern. Bevorzugt wird der Unterdruck in der Messeinrichtung erzeugt. Optional wird der Gaszufuhrstrom im zweiten Schaltzustand derart umgeleitet, dass er ähnlich dem Prinzip einer Wasserstrahlpumpe einen Unterdruck erzeugt und so einen Gasentnahmestrom aus dem Mahlraum ansaugt. Das Umschalten der Messeinrichtung von dem ersten in den zweiten Schaltzustand und/oder zurück kann entweder manuell oder automatisch durch die Messeinrichtung erfolgen.According to a further embodiment of the invention, the measuring device is further configured to generate a negative pressure in a second switching state by means of the gas supply stream flowing from the gas supply to suck a gas removal stream with the particles contained therein from the grinding chamber and to promote particle size measurement in the direction of the measuring device. Preferably, the negative pressure is generated in the measuring device. Optionally, the gas supply stream in the second switching state is redirected in such a way that it produces a negative pressure similar to the principle of a water jet pump and thus sucks a gas removal stream out of the grinding chamber. The switching of the measuring device from the first to the second switching state and / or back can be done either manually or automatically by the measuring device.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der der Mahlbehälter zwei einander gegenüberliegende Stirnseiten aufweist, die sich jeweils quer zur Längsachse des Mahlbehälters erstrecken, wobei der erste Verbindungsanschluss an einer der Stirnseiten angeordnet ist und auf einer gedachten, ausgehend von der Längsachse, radial und im Wesentlichen horizontal verlaufenden Linie positioniert ist. Bevorzugt befindet sich der erste Verbindungsanschluss mittig auf der gedachten, horizontal verlaufenden Linie, d. h. in der Mitte zwischen der Längsachse und einer Innenwandung des Mahlbehälters. Während eines Mahlvorgangs weisen die Partikel in dem Mahlraum eine inhomogene Größenverteilung auf. Während sich größere und damit schwerere Partikel im unteren Bereich des Mahlraums, d.h. also unterhalb der gedachten horizontal verlaufenden Linie, bewegen, befinden sich leichtere Partikel im oberen Bereich des Mahlraums, d.h. oberhalb der gedachten horizontal verlaufenden Linie. Im Rahmen der Erfindung hat sich gezeigt, dass eine entsprechende Anordnung des ersten Verbindungsanschlusses auf der horizontal verlaufenden Linie eine Entnahme von Partikeln aus dem Mahlbehälter ermöglicht, die repräsentativ für die Größenverteilung der im Mahlbehälter befindlichen Partikel ist. Somit ist eine repräsentative Messung der Partikelgröße durch die Messeinrichtung gewährleistet.Also preferred is an embodiment in which the grinding container has two opposite end faces, each extending transversely to the longitudinal axis of the grinding container, wherein the first connection terminal is arranged on one of the end sides and on an imaginary, starting from the longitudinal axis, radially and substantially horizontally extending line is positioned. Preferably, the first connection terminal is located centrally on the imaginary, horizontally extending line, ie in the middle between the longitudinal axis and an inner wall of the grinding container. During a milling process, the particles in the grinding chamber inhomogeneous Size distribution on. While larger and therefore heavier particles move in the lower region of the grinding chamber, ie below the imaginary horizontally extending line, lighter particles are located in the upper region of the grinding chamber, ie above the imaginary horizontally extending line. In the context of the invention, it has been found that a corresponding arrangement of the first connection connection on the horizontally extending line makes it possible to remove particles from the grinding container, which is representative of the size distribution of the particles in the grinding container. Thus, a representative measurement of the particle size is ensured by the measuring device.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung hat der erste Verbindungsanschluss einen einzigen kreisförmigen Durchgang mit einem Durchmesser von 0,1 mm bis 5 mm, bevorzugt von 3 mm bis 4,1 mm, besonders bevorzugt von etwa 4 mm. Optional ist der Durchgang in einem Einsatz vorgesehen, der in den ersten Verbindungsanschluss eingesetzt werden kann. Bevorzugt weisen die Kugeln im Inneren des Mahlraums einen erheblich größeren Durchmesser als der kreisförmige Durchgang auf. Dadurch wird ein Ausströmen von Kugeln aus dem Mahlraum durch den ersten Verbindungsanschluss verhindert. Im Rahmen der Erfindung hat sich gezeigt, dass die Ausgestaltung des ersten Verbindungsanschlusses mit ausschließlich einem kreisförmigen Durchgang besonders einfach und zuverlässig von Verstopfungen freigehalten werden kann. Leitet die Messeinrichtung optional einen kontinuierlichen Gaszufuhrstrom durch den ersten Verbindungsanschluss in den Mahlraum hinein, muss dieser den einzigen kreisförmigen Durchgang passieren und hält diesen dadurch frei. Im Gegensatz zu beispielsweise einem Sieb wird eine möglicherweise hinter dem Sieb vorliegende Ansammlung von Partikel vermieden, die mit Sauerstoff reagieren und sich dabei entzünden könnten.In a further embodiment of the invention, the first connection port has a single circular passage having a diameter of 0.1 mm to 5 mm, preferably of 3 mm to 4.1 mm, particularly preferably of about 4 mm. Optionally, the passage is provided in an insert that can be inserted into the first connection port. The balls in the interior of the grinding chamber preferably have a considerably larger diameter than the circular passage. As a result, an outflow of balls from the grinding chamber is prevented by the first connection connection. In the context of the invention, it has been found that the configuration of the first connection connection with exclusively a circular passage can be kept particularly simple and reliable from blockages. If the measuring device optionally introduces a continuous gas supply flow through the first connection port into the grinding chamber, it must pass through the single circular passage and thereby keep it free. In contrast to, for example, a sieve, a collection of particles, possibly behind the sieve, which reacts with oxygen and could thereby ignite, is avoided.

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Vorrichtung eine Rückführleitung zur Rückführung des aus dem Mahlraum entnommenen Gasentnahmestroms und der darin enthaltenen Partikeln von der Messeinrichtung in den Mahlraum umfasst. Die Rückführleitung ermöglicht ein automatisches Rückführen der entnommenen Partikel in den Mahlraum. Durch eine Rückführung der entnommenen Partikel bleibt das Verhältnis zwischen Mahlkörpern und Mahlgut im Mahlraum während eines Mahlvorgangs erhalten. Dadurch ist gewährleistet, dass die vorhergesagte verbleibende notwendige Mahldauer, die mittels einer Partikelgrößenmessung der aus dem Mahlraum entnommenen Partikel ermittelt wurde, zuverlässig zu der gewünschten Partikelgröße führt. Optional weist der Mahlbehälter einen zweiten Verbindungsanschluss zur Rückführung des zur Partikelgrößenmessung aus dem Mahlraum entnommenen Gasentnahmestroms auf, wobei die Rückführleitung mit dem zweiten Verbindungsanschluss verbunden ist. Der zweite Verbindungsanschluss kann an einer der beiden Stirnseiten oder an einer Mantelfläche des zylindrischen Mahlbehälters angeordnet sein. Optional werden die Partikel über die Rückführleitung und den zweiten Verbindungsanschluss zusammen mit dem Gasentnahmestrom in den Mahlraum zurückgeführt. In Abhängigkeit von der kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Entnahme des Gasentnahmestroms und der darin enthaltenen Partikel aus dem Mahlraum erfolgt optional die Rückführung des Gasentnahmestroms und der darin enthaltenen Partikel zurück in den Mahlraum ebenfalls kontinuierlich oder diskontinuierlich. Bevorzugt wird der Mahlvorgang während der Rückführung nicht unterbrochen.Particularly preferred is an embodiment in which the device comprises a return line for returning the withdrawn from the grinding chamber gas removal stream and the particles contained therein from the measuring device into the grinding chamber. The return line allows an automatic return of the removed particles into the grinding chamber. By a return of the removed particles, the ratio between grinding media and millbase remains in the grinding chamber during a milling process. This ensures that the predicted remaining necessary grinding time, which was determined by means of a particle size measurement of the particles removed from the grinding chamber, reliably leads to the desired particle size. Optionally, the grinding container has a second connection connection for returning the gas removal stream taken from the grinding chamber to measure the particle size, wherein the return line is connected to the second connection connection. The second connection connection can be arranged on one of the two end faces or on a lateral surface of the cylindrical grinding container. Optionally, the particles are returned via the return line and the second connection port together with the gas removal stream in the grinding chamber. Depending on the continuous or discontinuous removal of the gas removal stream and the particles contained therein from the grinding chamber is optionally carried out the return of the gas removal stream and the particles contained therein back into the grinding chamber also continuously or discontinuously. Preferably, the grinding process is not interrupted during the return.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Rückführleitung ein Gebläse umfasst, das den Gasentnahmestrom und die darin enthaltenen Partikel in den Mahlraum fördert. Optional fördert das Gebläse den Gasentnahmestrom und die darin enthaltenen Partikel im Anschluss an die Partikelgrößenmessung von der Messeinrichtung durch die Rückführleitung in den Mahlraum.Also preferred is an embodiment in which the return line comprises a fan, which promotes the gas removal stream and the particles contained therein in the grinding chamber. Optionally, the fan conveys the gas removal stream and the particles contained therein following the Particle size measurement of the measuring device through the return line in the grinding chamber.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Rückführleitung einen Abscheider zum Abscheiden der in dem Gasentnahmestrom enthaltenen Partikel umfasst, wobei der Gasentnahmestrom und die abgeschiedenen Partikel getrennt in den Mahlraum zurückgeführt werden. Das Abscheiden der gemessenen Partikel aus dem Gasentnahmestrom verhindert, dass diese vom Gebläse angesaugt werden und letzteres möglicherweise beschädigen. Bevorzugt ist der Abscheider als Zyklon ausgebildet, der eine Trennung der Partikel von dem Gasentnahmestrom ermöglicht. Der Vorteil eines Zyklons besteht darin, dass er Partikel dynamisch abscheidet. Daher ist bei der Verwendung eines Zyklons als Abscheider kein Filterwechsel notwendig, wofür die Schutzgaskette unterbrochen werden müsste. Beispielsweise ist der Abscheider in Strömungsrichtung des Gasstroms von dem Mahlraum in Richtung der Messeinrichtung hinter einer Messstelle der Messeinrichtung angeordnet. Bevorzugt ist die Rückführleitung mit einem zweiten Verbindungsanschluss an dem Mahlbehälter und über den Abscheider mit einem dritten Verbindungsanschluss am Mahlbehälter verbunden. Der zweite Verbindungsanschluss dient zur Rückführung des Gasentnahmestroms. Der dritte Verbindungsanschluss dient zur Rückführung der abgeschiedenen Partikel in den Mahlraum. Bevorzugt erfolgt die Rückführung des durch den Zyklon abgeschiedenen Materials zurück in den Mahlraum kontinuierlich. Es ist aber auch möglich, die mittels des Zyklons abgeschiedenen Partikel diskontinuierlich in den Mahlraum zurückzuführen. Dies kann beispielsweise mithilfe einer Zahnradschleuse erfolgen.Also preferred is an embodiment in which the return line comprises a separator for separating the particles contained in the gas removal stream, wherein the gas removal stream and the separated particles are recycled separately into the grinding chamber. The separation of the measured particles from the gas removal stream prevents them from being sucked in by the blower and possibly damaging the latter. Preferably, the separator is designed as a cyclone, which allows separation of the particles from the gas removal stream. The advantage of a cyclone is that it dynamically separates particles. Therefore, when using a cyclone as a separator no filter change is necessary, for which the protective gas chain would have to be interrupted. For example, the separator is arranged in the flow direction of the gas flow from the grinding chamber in the direction of the measuring device behind a measuring point of the measuring device. The return line is preferably connected to a second connection connection on the grinding container and via the separator to a third connection connection on the grinding container. The second connection connection serves to return the gas removal stream. The third connection connection serves to return the separated particles into the grinding chamber. Preferably, the return of the material deposited by the cyclone takes place back into the grinding chamber continuously. However, it is also possible to return the particles deposited by means of the cyclone discontinuously into the grinding chamber. This can be done, for example, using a gear lock.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist der Mahlraum mit einem Überdruck beaufschlagt. Bevorzugt beträgt der Druck in dem Mahlraum 100 bis 200 mbar über dem Umgebungsdruck, d.h. also 1,1 bar bis 1,2 bar. Bevorzugt erfolgt das Mahlen und die Entnahme der Partikel aus dem Mahlbehälter unter Überdruck, wodurch gewährleistet ist, dass selbst bei kleineren Leckagen im Mahlraum die abgeschlossene Gasatmosphäre aufrechterhalten werden kann. Entsprechend wird eine Reaktion des Mahlguts mit ungewünschten Verunreinigungen aus der Umgebung des Mahlbehälters, beispielsweise Sauerstoff und/oder Stickstoff verhindert. Darüber hinaus werden ebenfalls Beeinträchtigungen des Mahlguts durch in der Umgebungsluft vorhandenen Feuchtigkeit vermieden. Der Überdruck im Mahlraum entsteht, indem nach Einbringen des Mahlguts und der Mahlkörper in den Mahlraum Gas, beispielsweise Stickstoff, Argon oder Wasserstoff, in den Mahlraum eingeleitet wird, bis der gewünscht Druck im Mahlraum herrscht. Die Aufrechterhaltung des Überdrucks während eines Mahlvorgangs erfolgt bevorzugt durch das Einleiten, vorzugsweise kontinuierliches Einleiten, des Gaszufuhrstroms aus einem Gasspeicher in den Mahlraum. Es ist aber auch möglich, weitere Verbindungsanschlüsse am Mahlbehälter vorzusehen, mittels derer Gas in den Mahlraum eingeleitet oder aus diesem entnommen werden kann. Bevorzugt können so Druckschwankungen im Mahlraum ausgeglichen werden.According to a further embodiment, the grinding chamber is subjected to an overpressure. The pressure in the grinding chamber is preferably 100 to 200 mbar above the ambient pressure, ie, from 1.1 bar to 1.2 bar. Preferably, the grinding and the removal takes place the particles from the grinding container under pressure, which ensures that even with smaller leaks in the grinding chamber, the closed gas atmosphere can be maintained. Accordingly, a reaction of the millbase with undesired impurities from the environment of the grinding container, for example, oxygen and / or nitrogen is prevented. In addition, impairments of the ground material are also avoided by moisture present in the ambient air. The overpressure in the grinding chamber is formed by, after introduction of the material to be ground and the grinding media into the grinding chamber, gas, for example nitrogen, argon or hydrogen, is introduced into the grinding chamber until the desired pressure prevails in the grinding chamber. The maintenance of the overpressure during a grinding process is preferably carried out by introducing, preferably continuously introducing, the gas feed stream from a gas storage into the grinding chamber. However, it is also possible to provide further connection connections to the grinding container, by means of which gas can be introduced into or removed from the grinding chamber. Preferably, pressure fluctuations in the grinding chamber can thus be compensated.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Vorrichtung eine Sicherheitseinrichtung umfasst, die ausgebildet ist, zu verhindern, dass ein im Mahlraum herrschender Druck einen vorbestimmten Schwellenwert überschreitet, und dadurch den Druck in dem Mahlraum im Wesentlichen konstant hält. Bevorzugt ist die Sicherheitseinrichtung als Überdruckventil ausgebildet, das zwischen der Messeinrichtung und dem ersten Verbindungsanschluss angeordnet ist. Bevorzugt weist der Gasspeicher einen Druck auf, der höher ist als der Druck in dem Mahlraum. Optional beträgt der Druck im Gasspeicher etwa 200 bar bis 300 bar und der gewünschte Druck im Mahlraum zwischen 1,1 bar und 1,2 bar. Entsprechend strömt der Gaszufuhrstrom, der während des Mahlbetriebs in den Mahlraum geleitet wird, ebenfalls mit einem Druck in Richtung Mahlraum, der höher ist als der gewünschte Druck im Inneren des Mahlraums. Dadurch wird verhindert, dass der im Mahlraum herrschende Druck einen vorbestimmten Schwellenwert, der beispielsweise dem gewünschten Druck im Mahlraum entspricht, unterschreitet. Um auch ein Überschreiten des Schwellenwerts zu verhindern, wird das Überdruckventil derart eingestellt, dass es Gas an die Umgebung, beispielsweise über einen Schornstein, abgibt, wenn der im Mahlraum herrschende Druck einen Schwellenwert überschreitet. Optional weist der Gasspeicher einen Druckminderer auf, so dass der Gaszufuhrstrom nicht mit dem im Inneren des Gasspeichers herrschenden Drucks in den Mahlraum strömt, sondern mit einem im Vergleich hierzu geringeren Druck, beispielsweise 5 bar, in den Mahlraum geleitet wird. Der verminderte Druck des Gaszufuhrstroms ist aber in jedem Fall höher als der im Mahlraum herrschende vorbestimmte Druck.Also preferred is an embodiment in which the device comprises a safety device which is designed to prevent a pressure prevailing in the grinding chamber from exceeding a predetermined threshold value, thereby keeping the pressure in the grinding chamber substantially constant. Preferably, the safety device is designed as a pressure relief valve, which is arranged between the measuring device and the first connection terminal. Preferably, the gas storage has a pressure which is higher than the pressure in the grinding chamber. Optionally, the pressure in the gas storage is about 200 bar to 300 bar and the desired pressure in the grinding chamber between 1.1 bar and 1.2 bar. Accordingly, the gas supply stream, which is passed during the grinding operation in the grinding chamber, also flows with a pressure in the direction of the grinding chamber, which is higher as the desired pressure inside the grinding chamber. This prevents that the pressure prevailing in the grinding chamber pressure falls below a predetermined threshold, which corresponds for example to the desired pressure in the grinding chamber. In order to prevent the threshold from being exceeded, the overpressure valve is set such that it delivers gas to the environment, for example via a chimney, when the pressure prevailing in the grinding chamber exceeds a threshold value. Optionally, the gas accumulator has a pressure reducer, so that the gas supply stream does not flow into the grinding chamber with the pressure prevailing in the interior of the gas accumulator, but is conducted into the grinding chamber at a pressure which is lower than that, for example 5 bar. The reduced pressure of the gas supply stream is, however, in any case higher than the predetermined pressure prevailing in the grinding chamber.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln mit den Merkmalen des Patentanspruchs 11. Dadurch wird ein wirtschaftlicher Betrieb einer Vorrichtung, wie vorgehend beschrieben, ermöglicht. Durch Vorhersage der verbleibenden Mahldauer, reicht ein einmaliges Mahlen einer Charge zur Erreichung der gewünschten Partikelgröße aus. Entsprechend kann Material und Zeit eingespart werden. Optional kann die Entnahme der Partikel in Schritt (b) kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Entsprechend kann optional auch das Messen der Partikel in Schritt (c) kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.The present invention also relates to a method for the high energy and / or pulverization of particles having the features of claim 11. This enables an economical operation of a device as described above. By predicting the remaining milling time, a single beating of a batch is sufficient to achieve the desired particle size. Accordingly, material and time can be saved. Optionally, the removal of the particles in step (b) can take place continuously or discontinuously. Accordingly, measuring the particles in step (c) can optionally also be carried out continuously or discontinuously.

In einer optionalen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung strömt der Gaszufuhrstrom ausgenommen während der Schritte (b) und (c) aus der Gaszuführleitung durch den Verbindungsanschluss in den Mahlraum. Das sich im Mahlraum bewegenden Mahlgut neigt dazu, sich an dem ersten Verbindungsanschluss festzusetzen und diesen zu verstopfen, sodass keine Partikel mehr aus dem Mahlraum entnommen werden können. Mit Hilfe eines kontinuierlichen Gaszufuhrstroms in den Mahlraum hinein wird ein Verstopfen des ersten Verbindungsanschlusses während des Betriebs der Mühle außerhalb der Entnahmezeiten verhindert.In an optional embodiment of the present invention, except during steps (b) and (c), the gas supply stream flows from the gas supply line through the connection port into the grinding chamber. The grinding material moving in the grinding chamber tends to stick to the first connection connection and clog it, so that no more particles can be removed from the grinding chamber. With the aid of a continuous gas supply flow into the grinding chamber, clogging of the first connection connection during operation of the mill outside of the removal times is prevented.

Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Messeinrichtung ausgenommen während der Schritte (b) und (c) in einen ersten Schaltzustand geschaltet, indem der Gaszufuhrstrom aus der Gaszuführleitung durch den ersten Verbindungsanschluss in den Mahlraum strömt. Das Schalten der Messeinrichtung in den ersten Schaltzustand oder aus dem ersten Schaltzustand in einen optional weiteren Schaltzustand kann manuell oder automatisch erfolgen.According to one embodiment of the present invention, except during steps (b) and (c), the measuring device is switched to a first switching state by flowing the gas supply flow from the gas supply line through the first connection port into the grinding chamber. The switching of the measuring device in the first switching state or from the first switching state to an optional further switching state can be done manually or automatically.

In einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt das Entnehmen der Partikel in Schritt (b) durch Schalten der Messeinrichtung in einen zweiten Schaltzustand, in dem der aus der Gaszuführleitung strömenden Gaszufuhrstrom einen Unterdruck erzeugt, um einen Gasentnahmestrom mit den darin enthaltenen Partikeln aus dem Mahlraum anzusaugen und zur Messung der Partikel in Richtung der Messeinrichtung zu fördern. Optional wird der Gaszufuhrstrom im zweiten Schaltzustand derart umgeleitet, dass er ähnlich dem Prinzip einer Wasserstrahlpumpe einen Unterdruck erzeugt und so einen Gasentnahmestrom aus dem Mahlraum ansaugt.In one embodiment of the invention, the removal of the particles in step (b) takes place by switching the measuring device into a second switching state in which the gas supply stream flowing from the gas supply line generates a negative pressure in order to suck a gas removal stream with the particles contained therein from the grinding chamber and To promote measurement of particles in the direction of the measuring device. Optionally, the gas supply stream in the second switching state is redirected in such a way that it produces a negative pressure similar to the principle of a water jet pump and thus sucks a gas removal stream out of the grinding chamber.

Ebenfalls bevorzugt ist eine Ausführungsform der Erfindung, gemäß der die Partikel nach Schritt (c), d.h. nach der Partikelgrößenmessung in den Mahlraum zurückgeführt werden. Um eine möglichst genaue Voraussage der Mahldauer in Abhängigkeit der zu erreichenden Partikelgröße treffen zu können, ist ein möglichst konstantes Verhältnis zwischen den Mahlkörpern und dem Mahlgut während des Mahlvorgangs notwendig. Dies wird durch Rückführung der gemessenen Partikel in den Mahlraum gewährleistet. Optional wird hierfür ein Gebläse verwendet.Also preferred is an embodiment of the invention according to which the particles are returned to the grinding chamber after step (c), ie after the particle size measurement. In order to be able to make the most accurate prediction possible of the milling time as a function of the particle size to be achieved, the most constant possible ratio between the grinding media and the material to be ground during the milling process is necessary. This is ensured by recycling the measured particles into the grinding chamber. Optionally, a blower is used for this purpose.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung mit Bezug auf eine Figur im Detail beschrieben. Die Figur zeigt dabei lediglich eine bevorzugte Ausführungsform und beschränkt die Erfindung in keiner Weise.

Figur 1: zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

In the following, the present invention will be described in detail with reference to a figure. The figure shows only a preferred embodiment and does not limit the invention in any way.

FIG. 1: shows a schematic representation of the device according to the invention.

In Figur 1 ist eine als Kugelmühle 1 ausgebildete Vorrichtung zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln mit Hilfe von schüttfähigen Mahlkörpern in einer abgeschlossenen Gasatmosphäre dargestellt.In FIG. 1 is designed as a ball mill 1 device for high-energy and / or Feinstmahlung of particles by means of free-flowing grinding media in a sealed gas atmosphere.

Die Kugelmühle 1 umfasst einen Mahlbehälter 2 zur Aufnahme von Mahlgut und Mahlkörper. Der Mahlbehälter 2 umfasst ein geschlossenes Gehäuse 3 und einen darin befindlichen Mahlraum 4, der mit Überdruck beaufschlagbar ist. Der Mahlbehälter 2 ist zylindrisch ausgebildet und erstreckt sich entlang einer horizontalen Längsachse 5. In dem Mahlbehälter 2 ist ein drehbar gelagerter Rotor 6 zur Beschleunigung der Mahlkörper während eines Mahlvorgangs angeordnet. Der Rotor 6 weist eine Welle 7 auf, die einseitig im Gehäuse 3 des Mahlbehälters 2 gelagert ist. Die Welle 7 verläuft entlang der Längsachse 5 des Mahlbehälters 2 und wird über einen Motor 8 angetrieben.The ball mill 1 comprises a grinding container 2 for receiving regrind and grinding media. The grinding container 2 comprises a closed housing 3 and a grinding chamber 4 located therein, which can be acted upon by overpressure. The grinding container 2 is cylindrical and extends along a horizontal longitudinal axis 5. In the grinding container 2, a rotatably mounted rotor 6 is arranged to accelerate the grinding media during a grinding operation. The rotor 6 has a shaft 7 which is mounted on one side in the housing 3 of the grinding container 2. The shaft 7 extends along the longitudinal axis 5 of the grinding container 2 and is driven by a motor 8.

Der Mahlbehälter 2 weist weiter zwei einander gegenüberliegende Stirnseiten 9 auf, die sich jeweils quer zur Längsachse 5 des Mahlbehälters 2 erstrecken. An einer der Stirnseiten 9 des Mahlbehälters 2 ist ein erster Verbindungsanschluss 10 angeordnet, der auf einer gedachten, ausgehend von der Längsachse 5, radial und im Wesentlichen horizontal verlaufenden Linie positioniert ist. Der erste Verbindungsanschluss 10 weist einen Einsatz 11 mit einem einzigen kreisförmigen Durchgang mit einem Durchmesser von etwa 3 bis 4 mm auf. Es ist aber ebenso denkbar, dass der erste Verbindungsanschluss 10 an einer Mantelfläche 18 des zylindrischen Mahlbehälters 2 angeordnet ist.The grinding container 2 further has two opposite end faces 9 which each extend transversely to the longitudinal axis 5 of the grinding container 2. On one of the end faces 9 of the grinding container 2, a first connection terminal 10 is arranged, which is positioned on an imaginary, starting from the longitudinal axis 5, radially and substantially horizontally extending line. The first connection terminal 10 has a Insert 11 with a single circular passage with a diameter of about 3 to 4 mm. However, it is also conceivable that the first connection terminal 10 is arranged on a lateral surface 18 of the cylindrical grinding container 2.

Die Kugelmühle 1 umfasst eine Messeinrichtung 12 zur Messung der Größe der Partikel. Die Messeinrichtung 12 ist über den ersten Verbindungsanschluss 10 mit dem Mahlbehälter 2 derart verbunden, dass Partikel während eines Mahlvorgangs aus dem Mahlraum 4 entnommen und gemessen werden können. Die Messeinrichtung 12 ist weiter über eine Gaszuführleitung 13 mit einem Gasspeicher 14, beispielsweise eine Gasflasche, verbunden.The ball mill 1 comprises a measuring device 12 for measuring the size of the particles. The measuring device 12 is connected via the first connection port 10 with the grinding container 2 such that particles can be removed during a grinding process from the grinding chamber 4 and measured. The measuring device 12 is further connected via a gas supply line 13 with a gas storage 14, for example a gas cylinder.

Die Messeinrichtung 12 ist ausgebildet, in einem ersten Schaltzustand während des Mahlvorgangs einen Gaszufuhrstrom aus der Gaszuführleitung 13 durch den Verbindungsanschluss 10 in den Mahlraum 4 zu leiten. Sie ist weiter ausgebildet, in einem zweiten Schaltzustand mithilfe des aus der Gaszuführleitung 13 strömenden Gaszufuhrstroms einen Unterdruck in der Messeinrichtung 12 zu erzeugen, um einen Gasentnahmestrom mit den darin enthaltenen Partikeln aus dem Mahlraum 4 anzusaugen und zur Messung der Partikel in Richtung der Messeinrichtung 12 zu fördern.The measuring device 12 is designed to conduct a gas supply flow from the gas supply line 13 through the connection port 10 into the grinding chamber 4 in a first switching state during the grinding process. It is further configured to generate a negative pressure in the measuring device 12 in a second switching state with the aid of the gas supply flow flowing from the gas supply line 13 in order to suck in a gas removal stream with the particles contained therein from the grinding chamber 4 and to measure the particles in the direction of the measuring device 12 promote.

Die Messeinrichtung 12 umfasst eine Messstelle 15, an der mittels Laserdiffraktometrie die Partikelgröße bestimmt wird. Hierzu wird der Gasentnahmestrom mit den darin enthaltenen Partikeln an der Messstelle 15 der Messeinrichtung 12 an einem Laserstrahl vorbeigeführt. Die Messung der Partikelgröße mit Hilfe der Laserdiffraktometrie ist bekannt und soll daher nicht näher erläutert werden.The measuring device 12 comprises a measuring point 15, on which the particle size is determined by means of laser diffractometry. For this purpose, the gas removal stream with the particles contained therein at the measuring point 15 of the measuring device 12 is guided past a laser beam. The measurement of the particle size by means of laser diffractometry is known and will therefore not be explained in detail.

Die Kugelmühle 1 umfasst weiter eine Rückführleitung 16 zur Rückführung des Gasentnahmestroms und der darin enthaltenen Partikel von der Messeinrichtung 12 in den Mahlraum 4. Die Rückführleitung 16 ist mit der Messeinrichtung 12 und über einen zweiten Verbindungsanschluss 17 sowie über einen dritten Verbindungsanschluss 20 mit dem Mahlraum 4 verbunden. Der zweite Verbindungsanschluss 17 und der dritte Verbindungsanschluss 20 sind an einer Mantelfläche 18 des zylindrischen Mahlbehälters 2 angeordnet.The ball mill 1 further comprises a return line 16 for returning the gas removal stream and the particles contained therein from the measuring device 12 into the grinding chamber 4 Return line 16 is connected to the measuring device 12 and via a second connection terminal 17 and via a third connection terminal 20 with the grinding chamber 4. The second connection terminal 17 and the third connection terminal 20 are arranged on a lateral surface 18 of the cylindrical grinding container 2.

Die Rückführleitung 16 umfasst einen als Zyklon 19 ausgebildeten Abscheider zum Abscheiden der in dem Gasentnahmestrom enthaltenen Partikel. Entsprechend ist der Zyklon 19 über die Rückführleitung 16 und den dritten Verbindungsanschluss 20 ebenfalls mit dem Mahlraum 4 verbunden.The return line 16 comprises a separator designed as a cyclone 19 for separating the particles contained in the gas removal stream. Accordingly, the cyclone 19 via the return line 16 and the third connection port 20 is also connected to the grinding chamber 4.

Die Rückführleitung 16 umfasst weiter ein Gebläse 21, mittels dem der Gasentnahmestrom und die darin enthaltenen Partikel von der Messeinrichtung 12 zum Zyklon 19 gefördert werden. Die im Zyklon 19 abgeschiedenen Partikel werden über den dritten Verbindungsanschluss 20 in den Mahlraum 4 geleitet. Der Gasentnahmestrom ohne Partikel durchströmt das Gebläses 21 und wird durch dieses über den zweiten Verbindungsanschluss 17 in den Mahlraum 4 gefördert. Der Gasentnahmestrom ohne Partikel und die abgeschiedenen Partikel werden also getrennt in den Mahlraum 4 zurückgeführt. Es ist optional ebenso denkbar, den Gasentnahmestrom ohne Partikel nicht vollständig in den Mahlraum 4 zu leiten, sondern zumindest teilweise an die Umgebung abzuführen. Dadurch wird verhindert, dass der Druck in dem Mahlraum 4 zu hoch ist und die Partikel nicht aus dem Zyklon 19 in den Mahlraums 4 strömen können. Über die zumindest nur teilweise Zuführung des Gasentnahmestroms ohne Partikel in den Mahlraum 4 kann der Druck im Mahlraum 4 derart eingestellt werden, dass ein Druckgefälle zwischen Zyklon 19 und dem Mahlraum 4 vorhanden ist, so dass die Partikel von dem Zyklon 19 in den Mahlraum 4 strömen.The return line 16 further comprises a blower 21, by means of which the gas removal stream and the particles contained therein are conveyed from the measuring device 12 to the cyclone 19. The particles deposited in the cyclone 19 are conducted via the third connection port 20 into the grinding chamber 4. The gas removal stream without particles flows through the blower 21 and is conveyed through the latter via the second connection port 17 into the grinding chamber 4. The gas removal stream without particles and the separated particles are thus returned separately into the grinding chamber 4. Optionally, it is also conceivable not to completely guide the gas removal stream without particles into the grinding chamber 4, but rather to at least partially remove it to the environment. This prevents that the pressure in the grinding chamber 4 is too high and the particles can not flow out of the cyclone 19 into the grinding chamber 4. About the at least only partial supply of the gas removal stream without particles in the grinding chamber 4, the pressure in the grinding chamber 4 can be adjusted so that a pressure gradient between the cyclone 19 and the grinding chamber 4 is present, so that the particles flow from the cyclone 19 into the grinding chamber 4 ,

Alternativ kann auf den Zyklon 19 und den dritten Verbindungsanschluss 20 verzichtet werden. In diesem Fall wird der Gasentnahmestrom zusammen mit den darin enthaltenen Partikeln mittels der Rückführleitung 16 über den zweiten Verbindungsanschluss 17 in den Mahlraum 4 zurückgeführt. Dies setzt voraus, dass das Gebläse 21 derart ausgebildet ist, dass es von dem Gasentnahmestrom und den darin enthaltenen Partikeln ohne Beschädigung durchströmt werden kann. Entsprechende Gebläse sind auf dem freien Markt erhältlich.Alternatively, the cyclone 19 and the third connection port 20 can be dispensed with. In this case, the gas removal stream is returned together with the particles contained therein by means of the return line 16 via the second connection port 17 into the grinding chamber 4. This assumes that the blower 21 is designed such that it can be flowed through by the gas removal stream and the particles contained therein without damage. Corresponding blowers are available on the open market.

Die Kugelmühle 1 umfasst weiter eine als Überdruckventil 22 ausgebildete Sicherheitseinrichtung, das ausgebildet ist, zu verhindern, dass ein im Mahlraum 4 herrschenden Druck einen vorbestimmten Schwellenwert überschreitet, und dadurch den Druck in dem Mahlraum 4 im Wesentlichen konstant hält. Das Überdruckventil 22 ist zwischen dem ersten Verbindungsanschluss 10 und der Messeinrichtung 12 angeordnet. Es ist aber ebenso denkbar, das Überdruckventil 22, geschützt durch einen Filter, beispielswese direkt am Mahlraum 4, optional an einer der Stirnseiten 9 oder an der Mantelfläche 18 des Mahrlaums anzuordnen.The ball mill 1 further comprises a safety device designed as a pressure relief valve 22, which is designed to prevent a pressure prevailing in the grinding chamber 4 from exceeding a predetermined threshold value, thereby keeping the pressure in the grinding chamber 4 substantially constant. The pressure relief valve 22 is arranged between the first connection port 10 and the measuring device 12. But it is also conceivable, the pressure relief valve 22, protected by a filter, beispielswese directly on the grinding chamber 4, optionally to be arranged on one of the end faces 9 or on the lateral surface 18 of the Mahrlaums.

Der Mahlbehälter 2 umfasst weiter mindestens eine verschließbare Öffnung 23, zum Einbringen von Mahlköpern und Mahlgut in Form von Partikeln. Nach Beendigung des Mahlvorgangs werden die gemahlenen Partikel und Mahlköper wieder durch die verschließbare Öffnung 23 aus dem Mahlbehälter 2 entnommen.The grinding container 2 further comprises at least one closable opening 23, for introducing Mahlköpern and ground material in the form of particles. After completion of the milling process, the ground particles and Mahlköper be removed again through the closable opening 23 from the grinding container 2.

Im Folgenden soll die Funktion der Kugelmühle 1 anhand eines Verfahrens zur Hochenergie- und/oder Feinstmahlung von Partikeln mit Hilfe von schüttfähigen Mahlkörpern beschrieben werden.In the following, the function of the ball mill 1 will be described by means of a method for high energy and / or ultrafine grinding of particles with the aid of free-flowing grinding media.

In einem ersten Schritt werden schüttfähige Mahlkörper durch eine verschließbare Öffnung 23 im Mahlbehälter 2 in den Mahlraum 4 eingebracht.In a first step, free-flowing grinding media are introduced through a closable opening 23 in the grinding container 2 into the grinding chamber 4.

Daraufhin wird der Mahlraum 4 inertisiert, indem Gas, beispielsweise Stickstoff, Argon oder Wasserstoff, in den Mahlraum 4 geleitet wird, bis ein Überdruck von ca. 100 bis 200 mbar über dem Umgebungsdruck, d.h. also 1,1 bar bis 1,2 bar, im Mahlraum entsteht. Die Zufuhr des Gases erfolgt wahlweise über die verschließbare Öffnung 23, einen gesonderten Verbindungsanschluss (nicht dargestellt) oder über den ersten Verbindungsanschluss 10. Daraufhin werden die zu mahlenden Feststoffe in Form von Pulver, umfassend eine Vielzahl von Partikeln, durch die verschließbare Öffnung 23 im Mahlbehälter 2 in den Mahlraum 4 eingebracht. Dies erfolgt bevorzugt mittels einer inertisierten Leitung, sodass zusammen mit dem Mahlgut keine Umgebungsluft, insbesondere Sauerstoff, in den bereits inertisierten Mahlraum 4 eintritt. Optional wird für das Einbringen des Mahlguts in den Mahlraum 4 eine Schleuse verwendet.Thereafter, the grinding chamber 4 is rendered inert by passing gas, for example nitrogen, argon or hydrogen, into the grinding chamber 4 until an overpressure of about 100 to 200 mbar above the ambient pressure, i. ie 1.1 bar to 1.2 bar, produced in the grinding chamber. The supply of the gas is optionally via the closable opening 23, a separate connection port (not shown) or via the first connection port 10. Thereafter, the solids to be ground in the form of powder, comprising a plurality of particles, through the closable opening 23 in the grinding container 2 introduced into the grinding chamber 4. This is preferably done by means of an inertized line, so that together with the ground material no ambient air, in particular oxygen, enters the already inertized grinding chamber 4. Optionally, a lock is used for introducing the ground material into the grinding chamber 4.

In Schritt (a) wird der Rotor 6 der Kugelmühle 1 zum Beschleunigen der Mahlkörper in dem Mahlraum 4 mit Hilfe des Motors 8 angetrieben. Die beschleunigten Mahlkörper wirbeln im Mahlraum 4 umher und kollidieren mit Partikel, wodurch diese zerkleinert werden.In step (a), the rotor 6 of the ball mill 1 is driven to accelerate the grinding media in the grinding chamber 4 by means of the motor 8. The accelerated grinding media whirl around in the grinding chamber 4 and collide with particles, whereby they are crushed.

Während des Mahlvorgangs werden in Schritt (b) Partikel aus dem Mahlraum 4 über den ersten Verbindungsanschluss 10 entnommen und die Größe der Partikel in einem Verfahrensschritt (c) mit Hilfe der Messeinrichtung 12 gemessen. In Abhängigkeit von der gemessenen Partikelgröße werden die einzelnen Mahlparameter, wie beispielsweise die Drehzahl des Rotors 6 und/oder die verbleibende Mahldauer, bestimmt. Die Bestimmung der Mahldauer kann durch den Bediener der Kugelmühle 1 selbst oder automatisch mittels einer Recheneinheit (nicht dargestellt) erfolgen.During the grinding process, particles are removed from the grinding chamber 4 via the first connection connection 10 in step (b) and the size of the particles is measured in a method step (c) with the aid of the measuring device 12. Depending on the measured particle size, the individual grinding parameters, such as, for example, the rotational speed of the rotor 6 and / or the remaining grinding time, are determined. The grinding time can be determined by the operator of the ball mill 1 itself or automatically by means of a computing unit (not shown).

Die Schritte (a) bis (c) werden durchgeführt, insbesondere wiederholt, bis die gewünschte Größe der Partikel erreicht ist. Daraufhin wird die verschließbare Öffnung 23 im Mahlbehälter 4 geöffnet und die gemahlenen Partikel aus dem Mahlraum 4 entnommen. Die Entnahme der Partikel aus dem Mahlraum 4 erfolgt, indem ein Gefäß (nicht dargestellt) an die verschließbare Öffnung 23 angebracht und das Gefäß zusammen mit einer optionalen Verbindung zwischen Öffnung 23 und Gefäß inertisiert wird. Die gemahlenen Partikel werden dann aus dem Mahlraum 4 entnommen und in das Gefäß gefüllt. Alternativ ist es ebenso denkbar, eine weitere Öffnung am Mahlbehälter 2 vorzusehen, die zur Entnahme der gemahlenen Partikel und Partikelreste sowie zur Reinigung des Mahlraums 4 verwendet wird.The steps (a) to (c) are carried out, in particular repeated, until the desired size of the particles is reached. Then, the closable opening 23 is opened in the grinding container 4 and removed the ground particles from the grinding chamber 4. The removal of the particles from the grinding chamber 4 is carried out by a vessel (not shown) attached to the closable opening 23 and the vessel is rendered inert with an optional connection between the opening 23 and vessel. The ground particles are then removed from the grinding chamber 4 and filled into the vessel. Alternatively, it is also conceivable to provide a further opening on the grinding container 2, which is used for removing the ground particles and particle residues and for cleaning the grinding chamber 4.

Ausgenommen während der Schritte (b) und (c), ist die Messeinrichtung 12 in den ersten Schaltzustand geschaltet, so dass der Gaszufuhrstrom aus der Gaszuführleitung 13 durch den ersten Verbindungsanschluss 10 in den Mahlraum 4 strömt und so eine Verstopfung desselben verhindert.Except during steps (b) and (c), the measuring device 12 is switched to the first switching state, so that the gas supply flow from the gas supply line 13 flows through the first connection port 10 into the grinding chamber 4, thus preventing clogging thereof.

Während des Mahlbetriebs verhindert das Überdruckventil 22, dass der im Mahlraum herrschende Druck einen vorbestimmten Schwellenwert überschreitet, und hält dadurch den Druck in dem Mahlraum 4 im Wesentlichen konstant.During the grinding operation, the relief valve 22 prevents the pressure prevailing in the grinding chamber from exceeding a predetermined threshold value, thereby keeping the pressure in the grinding chamber 4 substantially constant.

Die Entnahme der Partikel aus dem Mahlraum 4 während Schritt (b) erfolgt, indem die Messeinrichtung 12 manuell oder automatisch in den zweiten Schaltzustand geschaltet wird. In dem zweiten Schaltzustand erzeugt der aus der Gaszuführleitung strömenden Gaszufuhrstrom einen Unterdruck in der Messeinrichtung 12, um den Gasentnahmestrom mit den darin enthaltenen Partikeln aus dem Mahlraum 4 anzusaugen und zur Messung der Partikel in Richtung der Messeinrichtung 12 zu fördern.The removal of the particles from the grinding chamber 4 during step (b) takes place by the measuring device 12 is switched manually or automatically in the second switching state. In the second switching state, the gas supply stream flowing out of the gas supply line generates a negative pressure in the measuring device 12 in order to generate the gas removal stream with the gas contained therein Absorb particles from the grinding chamber 4 and to promote the measurement of the particles in the direction of the measuring device 12.

Der aus dem Mahlraum 4 entnommene Gasentnahmestrom wird zu einer Messstelle 15 in der Messeinrichtung 12 geleitet, an der mittels Laserdiffraktometrie die Partikelgröße bestimmt wird.The gas removal stream removed from the grinding chamber 4 is passed to a measuring point 15 in the measuring device 12, at which the particle size is determined by means of laser diffractometry.

Nach der Messung werden der aus dem Mahlraum 4 entnommene Gasentnahmestrom und die darin enthaltenen Partikel mithilfe des Gebläses 21 über die Rückführleitung 16 zu dem Zyklon 19 gefördert. Der Zyklon 19 scheidet die in dem Gasentnahmestrom enthaltenen Partikel von dem Gasentnahmestrom ab, woraufhin die Partikel über den dritten Verbindungsanschluss 20 in den Mahlraum 4 geleitet werden. Der verbleibende Gasentnahmestrom ohne Partikel wird separat, d.h. getrennt von den Partikeln über den zweiten Verbindungsanschluss 17 in den Mahlraum 4 gefördert.After the measurement, the gas removal stream removed from the grinding chamber 4 and the particles contained therein are conveyed by means of the blower 21 via the return line 16 to the cyclone 19. The cyclone 19 separates the particles contained in the gas removal stream from the gas removal stream, whereupon the particles are conducted via the third connection port 20 into the grinding chamber 4. The remaining gas bleed without particles is separated, i. conveyed separately from the particles via the second connection port 17 in the grinding chamber 4.

Alternative kann auf den Zyklon 19 und den dritten Verbindungsanschluss 20 verzichtet werden. In diesem Fall wird der Gasentnahmestrom zusammen mit den darin enthaltenen Partikeln mithilfe des Gebläses 21 über die Rückführleitung 16 zum zweiten Verbindungsanschluss 17 und in den Mahlraum 4 gefördert.Alternatively, the cyclone 19 and the third connection port 20 may be dispensed with. In this case, the gas removal stream is conveyed together with the particles contained therein by means of the blower 21 via the return line 16 to the second connection port 17 and into the grinding chamber 4.

LIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Kugelmühleball mill
22: MahlbehälterCutting container
33: Gehäusecasing
44: Mahlraumgrinding chamber
55: Längsachselongitudinal axis
66: Rotorrotor
77: Wellewave
88th: Motorengine
99: Stirnseitefront
1010: erster Verbindungsanschlussfirst connection connection
1111: Einsatzcommitment
1212: Messeinrichtungmeasuring device
1313: Gaszuführleitunggas supply
1414: Gasspeichergas storage
1515: Messstellemeasuring point
1616: RückführleitungReturn line
1717: zweiter Verbindungsanschlusssecond connection port
1818: Mantelfläche (Mahlbehälter)Lateral surface (grinding container)
1919: Zyklon (Abscheider)Cyclone (separator)
2020: dritter Verbindungsanschlussthird connection connection
2121: Gebläsefan
2222: Überdruckventil (Sicherheitseinrichtung)Overpressure valve (safety device)
2323: Öffnung (Mahlbehälter)Opening (grinding container)

Claims

Device for high-energy and / or ultrafine grinding of particles with the aid of free-flowing grinding media in a closed gas atmosphere, comprising
a grinding container (2) for receiving the particles and the grinding media with a closed housing (3) and a grinding chamber therein (4) and
a rotatably mounted in the grinding container (2) rotor (6) for accelerating the grinding media during a grinding operation,
wherein the grinding container (2) is cylindrical and extends along a horizontal longitudinal axis (5), characterized in that
the device comprises a measuring device (12) for measuring the size of the particles and
the grinding container (2) has at least one connection port (10, 17, 20) for connection to the measuring device (12), wherein the measuring device (12) is connected to the grinding container (2) in such a way that particles are removed from the grinding chamber during a grinding process ( 4) and their size can be determined.

Apparatus according to claim 1, characterized in that the measuring device (12) is connected to a gas supply line (13) and is formed, in a first switching state during the grinding process, a gas supply flow from the gas supply line (13) through the connection port (10) in the grinding chamber (4) to lead.

Apparatus according to claim 2, characterized in that the measuring device (12) is further formed, in a second switching state by means of the from the gas supply line (13) flowing gas supply flow to a negative pressure generate, in order to suck a gas removal stream with the particles contained therein from the grinding chamber (4) and to promote the measurement of the particles in the direction of the measuring device (12).

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the grinding container (2) has two opposite end faces (9) each extending transversely to the longitudinal axis (5) of the grinding container (2), wherein the connection terminal (10) on one of End faces (9) is arranged and positioned on an imaginary, starting from the longitudinal axis, radially and substantially horizontally extending line.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the connection port (10) has a single circular passage with a diameter of 0.1 mm to 5 mm, preferably from 3 mm to 4.1 mm, particularly preferably about 4 mm.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the device (1) comprises a return line (16) for returning the gas removal stream removed from the grinding chamber (4) and the particles contained therein from the measuring device (12) into the grinding chamber (4) ,

Apparatus according to claim 6, characterized in that the return line (16) comprises a blower (21) which promotes the gas removal stream and the particles contained therein in the grinding chamber (4).

Apparatus according to claim 6, characterized in that the return line (16) comprises a separator (19) for separating the particles contained in the gas sampling stream, wherein the separated particles separated from be returned to the gas removal stream in the grinding chamber (4).

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the grinding chamber (4) can be acted upon by an overpressure.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the device comprises a safety device (23) which is designed to prevent a pressure prevailing in the grinding chamber (4) exceeds a predetermined threshold value, and thereby the pressure in the grinding chamber (4 ) keeps substantially constant.

Process for the high-energy and / or pulverization of particles by means of free-flowing grinding media in a device according to one of claims 1 to 11, comprising the following steps: (A) driving the rotor (6) for accelerating the grinding media in the grinding chamber (4);

(b) removing particles from the grinding chamber (4) via the connection port (10) during the grinding operation;

(c) measuring the size of the particles by means of the measuring device (12);

(d) performing steps (a) through (c) until the desired particle size is achieved.

A method according to claim 11, characterized in that the gas supply stream except during the steps (b) and (c) flows from the gas supply line through the connection port (10) in the grinding chamber (4).

Method according to one of claims 11 or 12, characterized in that the measuring device (12) except in steps (b) and (c) is switched to a first switching state.

Method according to one of claims 11 to 13, characterized in that the removal of the particles in step (b) by switching the measuring device (12) takes place in a second switching state in which the from the gas supply line (13) flowing gas supply stream generates a negative pressure, to suck a gas removal stream with the particles contained therein from the grinding chamber (4) and to promote the measurement of the particles in the direction of the measuring device (12).

Method according to one of claims 11 to 14, characterized in that the measured particles are returned after step (c) in the grinding chamber (4).