KR102339136B1 - Device and method for high energy and/or fine milling of particles - Google Patents

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헬름올츠-첸트룸 헤레온 게엠베하
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Abstract

본 발명은 밀폐된 가스 분위기에서 유동성 분쇄 바디를 이용해서 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 장치(1) 및 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 방법에 관한 것이다. 장치(1)는 폐쇄된 하우징(3)과 그 내부에 위치한 분쇄 챔버(4)를 가진 입자 및 분쇄 바디를 수용하기 위한 분쇄 컨테이너(2)를 포함한다. 분쇄 컨테이너(2) 내에 분쇄 과정 동안 분쇄 바디를 가속하기 위한 로터(6)가 회전 가능하게 지지된다. 분쇄 컨테이너(2)는 실린더형으로 형성되고 수평 길이방향 축(5)을 따라 연장된다.
장치(1)는 입자의 크기를 측정하기 위한 측정 장치(12)를 포함한다. 분쇄 컨테이너(2)는 측정 장치(12)와 연결을 위한 적어도 하나의 연결 접속부(10, 17, 20)를 갖는다. 측정 장치(12)는, 분쇄 과정 동안 입자가 분쇄 챔버(4)로부터 제거되어 측정될 수 있도록, 분쇄 컨테이너(2)에 연결된다.
The present invention relates to an apparatus (1) for high-energy- and/or fine grinding of particles using a flowable grinding body in a closed gas atmosphere and a method for high-energy- and/or fine grinding of particles. The device 1 comprises a grinding container 2 for receiving particles and grinding bodies with a closed housing 3 and a grinding chamber 4 located therein. A rotor 6 for accelerating the grinding body during the grinding process is rotatably supported in the grinding container 2 . The grinding container 2 is formed in a cylindrical shape and extends along a horizontal longitudinal axis 5 .
The device 1 comprises a measuring device 12 for measuring the size of the particles. The grinding container 2 has at least one connecting connection 10 , 17 , 20 for connection with the measuring device 12 . A measuring device 12 is connected to the grinding container 2 so that during the grinding process particles can be removed from the grinding chamber 4 and measured.

Figure R1020190012836
Figure R1020190012836

Description

입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 장치 및 방법{DEVICE AND METHOD FOR HIGH ENERGY AND/OR FINE MILLING OF PARTICLES}DEVICE AND METHOD FOR HIGH ENERGY AND/OR FINE MILLING OF PARTICLES

본 발명은 유동성 분쇄 바디를 이용해서 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. The present invention relates to an apparatus and method for high-energy- and/or fine grinding of particles using a flowable grinding body.

이러한 장치, 특히 볼 밀(ball mill)은 분쇄재의 초미세 분쇄 또는 균질화에 이용된다. 분쇄재가 볼 형태의 분쇄 바디와 함께 분쇄 챔버 내부를 채우고, 구동되는 로터에 의해 이동한다. 이동하는 볼이 분쇄재와 충돌함으로써, 분쇄재가 분쇄된다. 볼 밀은 예를 들어 금속 수소화물의 제조 시, 즉 수소 분위기에서 금속 합금의 분쇄 시, 또는 예를 들어 아르곤을 사용하는 보호 가스 분위기에서 금속 수소화물의 미세 분쇄 시처럼 가스 분위기에서 분쇄를 가능하게 한다. 기본적으로 모든 재료, 즉 예를 들어 돌, 시멘트, 목재, 색소 및 금속 합금이 분쇄재로 사용될 수 있다. 분쇄재는 수 ㎚의 크기 내지 수 ㎛ 크기를 갖는 입자로 분쇄될 수 있다.Such devices, particularly ball mills, are used for ultrafine grinding or homogenization of pulverized materials. The pulverizing material fills the inside of the pulverizing chamber together with the pulverizing body in the form of a ball, and is moved by a driven rotor. When the moving ball collides with the pulverizing material, the pulverized material is pulverized. Ball mills enable grinding in a gas atmosphere, for example in the production of metal hydrides, i.e. in the grinding of metal alloys in a hydrogen atmosphere, or fine grinding of metal hydrides in a protective gas atmosphere using, for example, argon. do. Basically any material can be used as grinding material, for example stone, cement, wood, pigments and metal alloys. The pulverizing material may be pulverized into particles having a size of several nm to several μm.

예를 들어 DE 196 35 500 A1호에 볼 밀이 공개되어 있다. 볼 밀은 내부에 분쇄 챔버가 있는 분쇄 컨테이너를 포함하며, 상기 분쇄 챔버는 유동성 분쇄 바디의 배치(batch)를 수용할 수 있다. 분쇄 챔버 내에 로터가 배치되고, 상기 로터의 샤프트는 고정식 분쇄 바디에 대해 구동 가능하다. 분쇄 컨테이너는 접속용 파이프를 갖고, 상기 파이프는 분쇄재로 분쇄 컨테이너 내부의 충전 및 분쇄 과정의 종료 후에 분쇄재의 제거를 가능하게 한다. A ball mill is disclosed, for example, in DE 196 35 500 A1. The ball mill includes a grinding container having a grinding chamber therein, the grinding chamber being capable of receiving a batch of flowable grinding bodies. A rotor is arranged in the grinding chamber, the shaft of which is drivable with respect to the stationary grinding body. The crushing container has a connecting pipe, which makes it possible to fill the inside of the crushing container with the crushing material and to remove the crushed material after the end of the crushing process.

분쇄재의 입자 크기는, 예를 들어 로터의 회전 속도, 분쇄 바디와 분쇄재 사이의 비, 특히 질량비와 같은 복수의 파라미터에 의해, 특히 분쇄 지속시간에 의해 영향을 받을 수 있다. 각각의 분쇄재마다 이러한 파라미터는 상이하다. 특히 밀폐된 가스 분위기에서 분쇄 시, 분쇄 과정 동안 입자의 크기를 조절하기 위해 분쇄 챔버를 개방하는 것은 가스 분위기의 와해 없이는 불가능하다. 이것은, 예를 들어 금속 수소화물의 사용 시, 이러한 금속 수소화물이 의도하지 않게 산소와 접촉하여 경우에 따라서 사용 불가능하게 되는 결과를 가져온다. 따라서 소정의 입자 크기를 갖는 입자를 얻기 위해, 동일한 분쇄재의 다양한 배치들은 상이한 분쇄 파라미터로 분쇄되어야만 할 수도 있다. 이는 볼 밀의 비경제적인 작동을 야기하는데, 그 이유는 특정 상황에서 분쇄 결과가 불충분할 경우 분쇄재가 폐기되어야 하기 때문이다. The particle size of the grinding material can be influenced by a plurality of parameters such as, for example, the rotational speed of the rotor, the ratio between the grinding body and the grinding material, in particular the mass ratio, in particular the grinding duration. These parameters are different for each grinding material. Especially when grinding in a closed gas atmosphere, it is impossible to open the grinding chamber to control the particle size during the grinding process without the disruption of the gas atmosphere. This results in, for example, when using metal hydrides, these metal hydrides inadvertently come into contact with oxygen and in some cases become unusable. Thus, in order to obtain particles having a desired particle size, different batches of the same grinding material may have to be grinded with different grinding parameters. This leads to uneconomical operation of the ball mill, since, under certain circumstances, the grinding material must be discarded if the grinding result is insufficient.

본 발명의 과제는 경제적인 작동을 가능하게 하는, 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 장치를 제공하는 것이다. 또한, 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 경제적인 방법을 제공하는 것이다. The object of the present invention is to provide an apparatus for high-energy- and/or fine grinding of particles, which enables economical operation. It is also to provide an economical method for high-energy- and/or fine grinding of particles.

상기 과제는 특허 청구항 제 1 항의 특징들을 갖는 장치에 의해 및 특허 청구항 제 11 항의 특징들을 갖는 방법에 의해 해결된다. The above problem is solved by a device having the features of claim 1 and by a method having the features of claim 11 .

본 발명에 따라 장치는 분쇄재의 입자 크기를 측정하기 위한 측정 장치를 포함한다. 분쇄 컨테이너는 측정 장치와 연결을 위한 적어도 하나의 연결 접속부를 갖는다. 측정 장치는, 분쇄 과정 동안 분쇄 챔버로부터 입자가 제거되어 상기 입자의 크기가 결정될 수 있도록, 분쇄 컨테이너에 연결된다. 바람직하게는 연결 접속부는 제 1 연결 접속부로서 형성된다. 선택적으로 입자의 제거는 연속적으로 또는 비연속적으로 이루어질 수 있다. The device according to the invention comprises a measuring device for measuring the particle size of the grinding material. The grinding container has at least one connecting connection for connection with a measuring device. A measuring device is connected to the grinding container so that during the grinding process particles are removed from the grinding chamber and the size of the particles can be determined. Preferably, the connecting contact is formed as the first connecting contact. Optionally, the removal of particles may be continuous or discontinuous.

분쇄 과정 동안 입자 크기 측정은, 예를 들어 로터의 회전 속도 및 분쇄 지속시간과 같은 분쇄 파라미터가 분쇄 과정 동안에도 조정될 수 있는 것을 가능하게 하므로, 분쇄재의 소정의 입자 크기를 얻기 위해, 그렇다 해도 최소 분쇄 횟수가 필요하다. Measurement of the particle size during the grinding process enables grinding parameters such as, for example, the rotational speed of the rotor and the grinding duration to be adjusted even during the grinding process, so as to obtain the desired particle size of the grinding material, even if it is a minimum grinding number is needed

바람직하게는 입자 크기는 레이저 회절 분석에 의해 결정된다. 이 경우 입자는 가스 제거 흐름에서 분쇄 컨테이너로부터 제거되고, 측정 장치의 측정 지점에서 레이저 회절 분석을 위해 레이저 빔을 스쳐 지나간다. 레이저 회절 분석에 의한 입자 크기 결정을 위한 보편적인 방법이 공개되어 있고, 예를 들어 ISO 13320(2009)에 기술된다. 레이저 회절계는 예를 들어 Malvern Instruments GmbH(독일, 헤렌베르크 소재) 또는 Sympatec 사(독일, 클라우스탈-첼러펠트 소재)로부터 구매 가능하다. Preferably the particle size is determined by laser diffraction analysis. In this case the particles are removed from the grinding container in a degassing stream and passed through the laser beam for laser diffraction analysis at the measuring point of the measuring device. A universal method for particle size determination by laser diffraction analysis is published and is described, for example, in ISO 13320 (2009). Laser diffractometers are commercially available, for example, from Malvern Instruments GmbH (Herenberg, Germany) or from Sympatec (Klaustal-Zellerfeld, Germany).

본 발명의 실시예에 따라 측정 장치는 가스 공급 라인에 연결되고, 분쇄 과정 동안 제 1 스위칭 상태에서 가스 공급 라인으로부터 연결 접속부를 통해 분쇄 챔버 내로 가스 공급 흐름을 안내하도록 형성된다. 바람직하게는 가스 공급 라인은 가스 저장기에 연결되므로, 연속적인 가스 공급 흐름이 보장된다. 분쇄 챔버 내에서 이동하는 분쇄재는, 제 1 연결 접속부에 고착하여 상기 연결부를 막는 경향이 있어, 분쇄 챔버로부터 입자가 더 이상 제거될 수 없다. 분쇄 챔버 내로 연속적인 가스 공급 흐름에 의해 제거 시간 외에 밀의 작동 중에 제 1 연결 접속부의 해당하는 막힘이 방지된다. According to an embodiment of the invention the measuring device is connected to the gas supply line and is configured to guide the gas supply flow from the gas supply line through the connecting connection into the grinding chamber in a first switched state during the grinding process. Preferably, the gas supply line is connected to the gas reservoir, so that a continuous gas supply flow is ensured. The grinding material moving in the grinding chamber tends to clog the first connecting connection by sticking, so that particles can no longer be removed from the grinding chamber. A corresponding blockage of the first connecting connection during operation of the mill outside of the removal time is prevented by the continuous gas supply flow into the grinding chamber.

본 발명의 다른 실시예에 따라 측정 장치는 또한, 제 2 스위칭 상태에서, 가스 제거 흐름을 그 내에 함유된 입자와 함께 분쇄 챔버로부터 흡인하기 위해 그리고 입자 크기 측정을 위해 측정 장치의 방향으로 운반하기 위해, 가스 공급 라인으로부터 유동하는 가스 공급 흐름에 의해 부압을 생성하도록 형성된다. 바람직하게 측정 장치 내에 부압이 형성된다. 선택적으로 제 2 스위칭 상태에서 가스 공급 흐름은, 워터젯 펌프의 원리와 유사하게 부압을 생성하여 분쇄 챔버로부터 가스 제거 흐름을 흡인하도록 우회된다. 제 1 스위칭 상태로부터 제 2 스위칭 상태로 및/또는 반대로 측정 장치의 전환은 수동으로 또는 측정 장치에 의해 자동으로 이루어질 수 있다. According to another embodiment of the present invention, the measuring device is also configured, in the second switching state, for drawing the gas removal stream together with the particles contained therein from the grinding chamber and for carrying it in the direction of the measuring device for particle size measurement. , formed to create a negative pressure by the gas supply flow flowing from the gas supply line. A negative pressure is preferably created in the measuring device. Optionally in the second switching state the gas supply stream is diverted to draw the degassing stream from the grinding chamber by creating a negative pressure, similar to the principle of a waterjet pump. The switching of the measuring device from the first switching state to the second switching state and/or vice versa can take place manually or automatically by the measuring device.

분쇄 컨테이너가 서로 마주 놓인 2개의 단부면을 갖고, 상기 단부면들은 각각 분쇄 컨테이너의 길이방향 축에 대해 가로방향으로 연장되며, 제 1 연결 접속부가 단부면들 중 하나에 배치되고, 길이방향 축으로부터 반경방향으로 및 실질적으로 수평으로 연장되는 가상의 라인에 위치 설정되는 실시예도 바람직하다. 바람직하게는 제 1 연결 접속부는 수평으로 연장되는 가상의 라인 중앙에, 즉 길이방향 축과 분쇄 컨테이너의 내벽 사이의 중앙에 배치된다. 분쇄 과정 동안 분쇄 챔버 내의 입자는 불균일한 크기 분포를 갖는다. 더 크고 더 무거운 입자들은 분쇄 챔버의 하부 영역에서, 즉 수평으로 연장되는 가상의 라인의 아래에서 이동하는 한편, 더 가벼운 입자는 분쇄 챔버의 상부 영역에서, 즉 수평으로 연장되는 가상의 라인 위에서 이동한다. 본 발명과 관련해서, 분쇄 컨테이너 내의 입자의 크기 분포를 나타내는 수평으로 연장되는 라인에 제 1 연결 접속부의 상응하는 배치는 분쇄 컨테이너로부터 입자의 제거를 가능하게 하는 것이 밝혀졌다. 따라서 측정 장치에 의한 입자 크기의 대표적인 측정이 보장된다. The grinding container has two opposite end faces, said end faces each extending transversely to a longitudinal axis of the grinding container, a first connecting connection disposed on one of the end faces, from the longitudinal axis Embodiments positioned in imaginary lines extending radially and substantially horizontally are also preferred. Preferably, the first connecting connection is arranged at the center of an imaginary line extending horizontally, ie at the center between the longitudinal axis and the inner wall of the grinding container. During the grinding process the particles in the grinding chamber have a non-uniform size distribution. Larger and heavier particles travel in the lower region of the grinding chamber, ie below an imaginary line extending horizontally, while lighter particles travel in the upper region of the grinding chamber, ie above an imaginary line extending horizontally . In the context of the present invention, it has been found that the corresponding arrangement of the first connecting connection in a horizontally extending line representing the size distribution of the particles in the grinding container makes it possible to remove the particles from the grinding container. A representative measurement of the particle size by means of a measuring device is thus ensured.

본 발명의 다른 실시예에서 제 1 연결 접속부는 0.1mm 내지 5mm, 바람직하게 3mm 내지 4.1mm, 특히 바람직하게 대략 4mm의 직경을 갖는 하나의 원형 통로를 갖는다. 선택적으로, 제 1 연결 접속부에 삽입될 수 있는 인서트에 통로가 제공된다. 바람직하게는 분쇄 챔버 내부의 볼은 원형 통로보다 훨씬 큰 직경을 갖는다. 이로 인해 제 1 연결 접속부를 통해 분쇄 챔버로부터 볼의 배출이 저지된다. 본 발명과 관련해서, 하나의 원형 통로만을 갖는 제 1 연결 접속부의 형상은 특히 간단하고 신뢰적으로 막힘이 없어지게 하는 것이 밝혀졌다. 측정 장치가 선택적으로 연속적인 가스 공급 흐름을 제 1 연결 접속부를 통해 분쇄 챔버 내로 안내하면, 상기 가스 공급 흐름은 하나의 원형 통로를 통과할 수 있고, 이로 인해 상기 통로를 비운다. 예를 들어 여과망과 달리, 산소와 반응하여 점화될 수 있는 여과망의 뒤에서 입자들의 가능한 축적이 방지된다. In another embodiment of the invention the first connecting connection has one circular passage with a diameter of 0.1 mm to 5 mm, preferably 3 mm to 4.1 mm, particularly preferably approximately 4 mm. Optionally, a passage is provided in the insert, which can be inserted into the first connecting connection. Preferably the balls inside the grinding chamber have a much larger diameter than the circular passage. This prevents ejection of the balls from the grinding chamber via the first connecting connection. In the context of the present invention, it has been found that the shape of the first connecting connection having only one circular passage is particularly simple and reliably free of blockages. If the measuring device optionally directs a continuous gas supply flow through the first connecting connection into the grinding chamber, the gas supply flow can pass through one circular passage, thereby emptying the passage. Unlike filtration, for example, a possible build-up of particles at the back of the filtration net, which can react with oxygen and ignite, is prevented.

장치가 분쇄 챔버로부터 제거된 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 측정 장치로부터 분쇄 챔버 내로 회수하기 위한 회수 라인을 포함하는 실시예가 특히 바람직하다. 회수 라인은 분쇄 챔버 내로 제거 입자의 자동 회수를 가능하게 한다. 제거된 입자의 회수 라인에 의해 분쇄 과정 동안 분쇄 챔버 내의 분쇄 바디와 분쇄재 사이의 비가 유지된다. 이로 인해, 분쇄 챔버로부터 제거된 입자의 입자 크기 측정에 의해 결정된 예측된 필요한 잔여 분쇄 지속시간은 확실하게 소정의 입자 크기를 야기하는 것이 보장된다. 선택적으로 분쇄 컨테이너는 입자 크기 측정을 위해 분쇄 챔버로부터 제거된 가스 제거 흐름의 회수를 위해 제 2 연결 접속부를 갖고, 이 경우 회수 라인은 제 2 연결 접속부에 연결된다. 제 2 연결 접속부는 실린더형 분쇄 컨테이너의 2개의 단부면 중 하나에 또는 하나의 외부면에 배치될 수 있다. 선택적으로 입자는 회수 라인 및 제 2 연결 접속부를 통해 가스 제거 흐름과 함께 분쇄 챔버 내로 회수된다. 분쇄 챔버로부터 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자의 연속적인 또는 비연속적인 제거에 따라서 선택적으로 다시 분쇄 챔버 내로 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자의 회수가 마찬가지로 연속적으로 또는 비연속적으로 이루어진다. 바람직하게는 회수 중에 분쇄 과정은 중단되지 않는다. An embodiment in which the apparatus comprises a degassing stream removed from the grinding chamber and a return line for recovering the particles contained therein from the measuring apparatus into the grinding chamber is particularly preferred. The recovery line enables automatic recovery of the removed particles into the grinding chamber. The ratio between the grinding material and the grinding body in the grinding chamber is maintained during the grinding process by a recovery line of the removed particles. Thereby, it is ensured that the expected required residual grinding duration determined by particle size measurements of the particles removed from the grinding chamber will reliably result in the desired particle size. Optionally, the grinding container has a second connecting connection for recovery of the degassed stream removed from the grinding chamber for particle size determination, in which case the return line is connected to the second connecting connection. The second connecting connection can be arranged on one of the two end faces of the cylindrical grinding container or on one of the outer faces. Optionally, the particles are withdrawn into the grinding chamber with a degassing stream through a return line and a second connecting connection. Depending on the continuous or discontinuous removal of the degassing flow from the grinding chamber and of the particles contained therein, optionally the degassing flow back into the grinding chamber and the recovery of the particles contained therein likewise continuously or discontinuously takes place. Preferably, the grinding process is not interrupted during recovery.

회수 라인이 팬을 포함하고, 상기 팬은 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 분쇄 챔버 내로 운반하는 실시예가 특히 바람직하다. 선택적으로 측정 장치의 입자 크기 측정 후에 팬은 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 회수 라인을 통해 분쇄 챔버 내로 운반한다. It is particularly preferred in an embodiment in which the return line comprises a fan, the fan conveying the degassing stream and the particles contained therein into the grinding chamber. Optionally, after particle size measurement of the measuring device, the fan carries the degassing stream and the particles contained therein through a recovery line into the grinding chamber.

회수 라인이 가스 제거 흐름에 포함된 입자를 분리하기 위한 분리기를 포함하고, 가스 제거 흐름 및 분리된 입자는 별도로 분쇄 챔버 내로 회수되는 실시예도 바람직하다. 가스 제거 흐름으로부터 측정된 입자의 분리는, 상기 입자가 팬에 의해 흡인되어 상기 팬이 손상될 수 있는 것을 저지한다. 바람직하게는 분리기는 사이클론으로서 형성되고, 상기 사이클론은 가스 제거 흐름으로부터 입자의 분리를 가능하게 한다. 사이클론의 장점은, 상기 사이클론이 입자를 동적으로 분리하는 것이다. 따라서 분리기로서 사이클론의 사용 시, 보호 가스 체인이 중단되어야 하는 필터 교체가 불필요하다. 예를 들어 분리기는 측정 장치의 측정 지점 뒤에 분쇄 챔버로부터 측정 장치를 향한 가스 흐름의 유동 방향으로 배치된다. 바람직하게는 회수 라인은 분쇄 컨테이너 상의 제 2 연결 접속부에 연결되고, 분리기를 통해 분쇄 컨테이너 상의 제 3 연결 접속부에 연결된다. 제 2 연결 접속부는 가스 제거 흐름의 회수에 이용된다. 제 3 연결 접속부는 분리된 입자를 분쇄 챔버 내로 회수하는데 이용된다. 바람직하게는 다시 분쇄 챔버 내로 사이클론에 의해 분리된 물질의 회수는 연속적으로 이루어진다. 그러나 사이클론에 의해 분리된 입자들을 비연속적으로 분쇄 챔버 내로 회수하는 것도 가능하다. 이는 예를 들어 기어휠 슬루스에 의해 이루어질 수 있다. It is also preferred in an embodiment in which the recovery line includes a separator for separating particles contained in the degassing stream, and the degassing stream and the separated particles are separately recovered into the grinding chamber. Separation of the measured particles from the degassing stream prevents the particles from being drawn by the fan and possibly damaging the fan. Preferably the separator is configured as a cyclone, which cyclone enables separation of the particles from the gas removal stream. An advantage of cyclones is that they dynamically separate particles. Thus, when using a cyclone as separator, there is no need to replace the filter, which has to be interrupted by the protective gas chain. For example, the separator is arranged behind the measuring point of the measuring device in the direction of flow of the gas flow from the grinding chamber towards the measuring device. Preferably the return line is connected to a second connection connection on the grinding container and via a separator to a third connection connection on the grinding container. The second connecting connection is used for recovery of the gas removal stream. A third connecting connection is used to return the separated particles into the grinding chamber. The recovery of the material separated by the cyclone back into the grinding chamber preferably takes place continuously. However, it is also possible to recover the particles separated by the cyclone into the grinding chamber discontinuously. This can be done, for example, by means of a gearwheel slew.

다른 실시예에 따라 분쇄 챔버에 과압이 공급된다. 바람직하게는 분쇄 챔버 내부의 압력은 주변 압력보다 100 내지 200 mbar 높고, 즉, 1.1 bar 내지 1.2 bar이다. 바람직하게는 과압 하에서 분쇄 컨테이너로부터 입자의 제거 및 분쇄가 이루어지고, 이로써 분쇄 챔버 내의 누설이 더 적더라도 밀폐된 가스 분위기가 유지될 수 있다. 따라서 분쇄 컨테이너 주변의 바람직하지 않은 불순물, 예를 들어 산소 및/또는 질소와 분쇄재의 반응이 저지된다. 또한, 주변 공기에 존재하는 수분에 의한 분쇄재의 손상도 방지된다. 분쇄 챔버 내부의 소정의 압력이 우세할 때까지, 분쇄 챔버 내로 분쇄재와 분쇄 바디가 제공된 후에 가스, 예를 들어 질소, 아르곤 또는 수소가 분쇄 챔버 내로 도입됨으로써, 분쇄 챔버 내부에 과압이 생긴다. 분쇄 과정 동안 과압의 유지는 바람직하게 가스 저장기로부터 분쇄 챔버 내로 가스 공급 흐름의 도입, 바람직하게는 연속적인 도입에 의해 이루어진다. 그러나, 다른 연결 접속부들을 분쇄 컨테이너에 제공하는 것도 가능하고, 상기 연결 접속부들에 의해 가스가 분쇄 챔버 내로 도입되거나 상기 챔버로부터 제거될 수 있다. 바람직하게는 이와 같이 분쇄 챔버 내의 압력 변동이 보상될 수 있다. According to another embodiment, an overpressure is supplied to the grinding chamber. Preferably the pressure inside the grinding chamber is 100 to 200 mbar higher than the ambient pressure, ie 1.1 bar to 1.2 bar. The removal and grinding of particles from the grinding container is preferably carried out under overpressure, whereby a closed gas atmosphere can be maintained even with less leakage in the grinding chamber. The reaction of the grinding material with undesirable impurities in the vicinity of the grinding container, for example oxygen and/or nitrogen, is thus prevented. In addition, damage to the pulverized material due to moisture present in the ambient air is also prevented. A gas, for example nitrogen, argon or hydrogen, is introduced into the grinding chamber after the grinding material and the grinding body have been provided into the grinding chamber until a predetermined pressure inside the grinding chamber prevails, thereby creating an overpressure inside the grinding chamber. The maintenance of overpressure during the grinding process is preferably effected by introduction, preferably continuous, of a gas feed stream from the gas reservoir into the grinding chamber. However, it is also possible to provide other connecting connections to the grinding container, by means of which gas can be introduced into or removed from the grinding chamber. Preferably, pressure fluctuations in the grinding chamber can be compensated for in this way.

장치가 안전장치를 포함하고, 상기 안전장치는 분쇄 챔버 내부의 압력이 예정된 임계값을 초과하는 것을 저지하도록 형성되고, 이로 인해 분쇄 챔버 내부의 압력을 실질적으로 일정하게 유지하는 실시예가 또한 바람직하다. 바람직하게 안전장치는 릴리프 밸브로서 형성되고, 상기 밸브는 측정 장치와 제 1 연결 접속부 사이에 배치된다. 바람직하게 가스 저장기는 분쇄 챔버 내부의 압력보다 높은 압력을 갖는다. 선택적으로 가스 저장기 내부의 압력은 대략 200 bar 내지 300 bar 이고, 분쇄 챔버 내부의 소정의 압력은 1.1 bar 내지 1.2 bar이다. 따라서 분쇄 작동 중에 분쇄 챔버 내로 도입되는 가스 공급 흐름은 분쇄 챔버 내부의 소정의 압력보다 높은 압력으로도 분쇄 챔버의 방향으로 유동한다. 이로 인해, 분쇄 챔버 내부의 압력이, 예를 들어 분쇄 챔버 내부의 소정의 압력에 상응하는 예정된 임계값에 미달되는 것이 저지된다. 임계값의 초과도 저지하기 위해, 릴리프 밸브는, 분쇄 챔버 내부의 압력이 임계값을 초과하는 경우에 예를 들어 연통을 통해 가스를 주변으로 방출하도록 조절된다. 선택적으로 가스 저장기는 감압 장치를 포함하고, 따라서 가스 공급 흐름은 가스 저장기 내부의 압력으로 분쇄 챔버 내로 유동하는 것이 아니라, 그에 비해 낮은 압력, 예를 들어 5 bar의 압력으로 분쇄 챔버 내로 안내된다. 가스 공급 흐름의 감소한 압력은 분쇄 챔버 내부의 미리 결정된 압력보다 항상 높다. Also preferred is an embodiment wherein the device comprises a safety device, the safety device being configured to prevent the pressure inside the grinding chamber from exceeding a predetermined threshold, thereby maintaining the pressure inside the grinding chamber substantially constant. Preferably, the safety device is configured as a relief valve, said valve being arranged between the measuring device and the first connecting connection. Preferably the gas reservoir has a pressure higher than the pressure inside the grinding chamber. Optionally, the pressure inside the gas reservoir is approximately 200 bar to 300 bar, and the predetermined pressure inside the grinding chamber is 1.1 bar to 1.2 bar. Accordingly, the gas supply flow introduced into the grinding chamber during the grinding operation flows in the direction of the grinding chamber even at a pressure higher than a predetermined pressure inside the grinding chamber. This prevents the pressure inside the grinding chamber from falling below a predetermined threshold, for example corresponding to a predetermined pressure inside the grinding chamber. In order to also prevent exceeding the threshold value, the relief valve is adjusted to release the gas to the environment, for example through a chimney, when the pressure inside the grinding chamber exceeds the threshold value. Optionally the gas reservoir comprises a decompression device, so that the gas supply flow does not flow into the grinding chamber at the pressure inside the gas reservoir, but is directed into the grinding chamber at a comparatively lower pressure, for example a pressure of 5 bar. The reduced pressure of the gas supply stream is always higher than the predetermined pressure inside the grinding chamber.

본 발명은 또한 특허 청구항 제 11 항의 특징들을 갖는 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 방법에 관한 것이다. 이로 인해 전술한 바와 같이 장치의 경제적인 작동이 가능해진다. 잔여 분쇄 지속시간을 예측함으로써, 배치의 한 번의 분쇄는 소정의 입자 크기를 달성하기 위해 충분하다. 따라서 재료와 시간이 절약될 수 있다. 선택적으로 단계(b)에서 입자의 제거는 연속적으로 또는 비연속적으로 이루어질 수 있다. 따라서, 선택적으로 단계(c)에서 입자의 측정도 연속적으로 또는 비연속적으로 이루어질 수 있다.The invention also relates to a method for high-energy- and/or fine grinding of particles having the features of claim 11 . This allows economical operation of the device as described above. By predicting the remaining grinding duration, one grinding of the batch is sufficient to achieve the desired particle size. Thus, material and time can be saved. Optionally, the removal of particles in step (b) may be continuous or discontinuous. Accordingly, optionally, the measurement of particles in step (c) may also be made continuously or discontinuously.

본 발명의 선택적인 실시예에서 단계(b)와 (c) 동안을 제외하고 가스 공급 흐름은 가스 공급 라인으로부터 연결 접속부를 통해 분쇄 챔버 내로 유동한다. 분쇄 챔버 내에서 이동하는 분쇄재는, 제 1 연결 접속부에 고착되어 상기 연결 접속부를 막는 경향이 있어, 분쇄 챔버로부터 더 이상 입자가 제거될 수 없다. 분쇄 챔버 내로 연속적인 가스 공급 흐름에 의해 제거 시간 외에 밀의 작동 중에 제 1 연결 접속부가 막히는 것이 저지된다. Except during steps (b) and (c) in an optional embodiment of the present invention, the gas supply flow flows from the gas supply line through the connecting connection into the grinding chamber. The grinding material moving in the grinding chamber tends to stick to the first connecting junction and block the connecting junction, so that no further particles can be removed from the grinding chamber. The continuous gas supply flow into the grinding chamber prevents the first connecting junction from clogging during operation of the mill outside of the removal time.

본 발명의 실시예에 따라 측정 장치는 단계(b)와 (c) 동안을 제외하고 제 1 스위칭 상태로 전환되고, 상기 제 1 스위칭 상태에서 가스 공급 흐름은 가스 공급 라인으로부터 제 1 연결 접속부를 통해 분쇄 챔버 내로 유동한다. 제 1 스위칭 상태로 또는 제 1 스위칭 상태로부터 선택적으로 다른 스위칭 상태로 측정 장치의 전환은 수동으로 또는 자동으로 이루어질 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the measuring device is switched to a first switching state except during steps (b) and (c), wherein in the first switching state the gas supply flow flows from the gas supply line through the first connecting connection. flow into the grinding chamber. The switching of the measuring device to or from the first switching state, optionally from the first switching state, to another switching state can take place manually or automatically.

본 발명의 실시예에서 단계(b)에서 입자의 제거는 제 2 스위칭 상태로 측정 장치의 전환에 의해 이루어지고, 상기 제 2 스위칭 상태에서, 가스 제거 흐름을 그 내에 함유된 입자와 함께 분쇄 챔버로부터 흡인하기 위해 그리고 입자의 측정을 위해 측정 장치의 방향으로 운반하기 위해, 가스 공급 라인으로부터 유동하는 가스 공급 흐름이 부압을 형성한다. 선택적으로 제 2 스위칭 상태에서 가스 공급 흐름은, 상기 유동이 워터젯 펌프의 원리와 유사하게 부압을 형성하여 분쇄 챔버로부터 가스 제거 흐름을 흡인하도록 우회된다. In an embodiment of the invention the removal of particles in step (b) is effected by switching the measuring device to a second switched state, wherein in said second switched state the degassing flow is directed from the grinding chamber together with the particles contained therein. A gas supply stream flowing from the gas supply line creates a negative pressure for sucking in and for transporting the particles in the direction of the measuring device for measurement. Optionally in the second switching state the gas supply stream is diverted such that the flow creates a negative pressure to draw the degassing stream from the grinding chamber, similar to the principle of a waterjet pump.

단계(c) 후에, 즉 입자 크기 측정 후에 입자가 분쇄 챔버 내로 회수되는 본 발명의 실시예도 바람직하다. 달성될 입자 크기에 따라서 분쇄 지속시간의 가급적 정확한 예측을 가능하게 하기 위해, 분쇄 과정 동안 분쇄 바디와 분쇄재 사이의 가급적 일정한 비가 필요하다. 이는 분쇄 챔버 내로 측정된 입자의 회수에 의해 보장된다. 선택적으로 이를 위해 팬이 사용된다. Embodiments of the invention in which particles are withdrawn into the grinding chamber after step (c), ie after particle size measurement, are also preferred. In order to enable as accurate a prediction of the grinding duration as possible depending on the particle size to be achieved, a preferably constant ratio between the grinding body and the grinding material during the grinding process is necessary. This is ensured by the recovery of the measured particles into the grinding chamber. Optionally, a fan is used for this.

이하에서 본 발명은 도면과 관련해서 상세히 설명된다. 도면은 바람직한 실시예만을 도시하고, 어떤 식으로든 본 발명을 제한하지 않는다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The drawings show only preferred embodiments and do not limit the invention in any way.

도 1은 본 발명에 따른 장치를 도시한 개략도.1 shows a schematic diagram of a device according to the invention;

도 1에 밀폐된 가스 분위기에서 유동성 분쇄 바디를 이용해서 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 볼 밀(1)로서 형성된 장치가 도시된다. 1 shows an apparatus formed as a ball mill 1 for high-energy- and/or fine grinding of particles using a flowable grinding body in a closed gas atmosphere.

볼 밀(1)은 분쇄재와 분쇄 바디를 수용하기 위한 분쇄 컨테이너(2)를 포함한다. 분쇄 컨테이너(2)는 폐쇄된 하우징(3) 및 그 내에 위치한 분쇄 챔버(4)를 포함하고, 상기 분쇄 챔버에 과압이 제공될 수 있다. 분쇄 컨테이너(2)는 실린더형으로 형성되고 수평 길이방향 축(5)을 따라 연장된다. 분쇄 과정 동안 분쇄 바디의 가속을 위한 회전 가능하게 지지되는 로터(6)가 분쇄 컨테이너(2) 내에 배치된다. 로터(6)는 샤프트(7)를 갖고, 상기 샤프트의 한 측면은 분쇄 컨테이너(2)의 하우징(3) 내에서 지지된다. 샤프트(7)는 분쇄 컨테이너(2)의 길이방향 축(5)을 따라 연장되고, 모터(8)에 의해 구동된다. The ball mill 1 comprises a grinding container 2 for accommodating the grinding material and the grinding body. The grinding container 2 comprises a closed housing 3 and a grinding chamber 4 located therein, to which an overpressure can be provided. The grinding container 2 is formed in a cylindrical shape and extends along a horizontal longitudinal axis 5 . A rotatably supported rotor 6 for acceleration of the grinding body during the grinding process is arranged in the grinding container 2 . The rotor 6 has a shaft 7 , on one side of which is supported in the housing 3 of the grinding container 2 . A shaft 7 extends along a longitudinal axis 5 of the grinding container 2 and is driven by a motor 8 .

분쇄 컨테이너(2)는 또한 서로 마주 놓인 2개의 단부면(9)을 갖고, 상기 단부면들은 각각 분쇄 컨테이너(2)의 길이방향 축(5)에 대해 가로방향으로 연장된다. 분쇄 컨테이너(2)의 단부면들(9) 중 하나의 단부면에 제 1 연결 접속부(10)가 배치되고, 상기 제 1 연결 접속부는 길이방향 축(5)에서부터 반경방향으로 및 실질적으로 수평으로 연장되는 가상의 라인에 위치 설정된다. 제 1 연결 접속부(10)는 대략 3 내지 4mm의 직경을 갖는 하나의 원형 통로를 갖는 인서트(11)를 포함한다. 그러나 또한, 제 1 연결 접속부(10)는 실린더형 분쇄 컨테이너(2)의 외부면(18)에 배치되는 것이 고려될 수 있다. The grinding container 2 also has two opposite end faces 9 , each of which extends transversely to the longitudinal axis 5 of the grinding container 2 . A first connection connection 10 is arranged on one of the end surfaces 9 of the grinding container 2 , said first connection connection radially and substantially horizontally from the longitudinal axis 5 . It is positioned on an extended virtual line. The first connecting connection 10 comprises an insert 11 having one circular passage with a diameter of approximately 3 to 4 mm. However, it is also conceivable for the first connecting connection 10 to be arranged on the outer surface 18 of the cylindrical grinding container 2 .

볼 밀(1)은 입자의 크기를 측정하기 위한 측정 장치(12)를 포함한다. 측정 장치(12)는, 분쇄 과정 동안 분쇄 챔버(4)로부터 입자가 제거되어 측정될 수 있도록, 제 1 연결 접속부(10)를 통해 분쇄 컨테이너(2)에 연결된다. 측정 장치(12)는 또한 가스 공급 라인(13)을 통해 가스 저장기(14)에, 예를 들어 가스병에 연결된다. The ball mill 1 comprises a measuring device 12 for measuring the size of the particles. The measuring device 12 is connected to the grinding container 2 via a first connecting connection 10 so that particles can be removed from the grinding chamber 4 and measured during the grinding process. The measuring device 12 is also connected to the gas reservoir 14 via a gas supply line 13 , for example to a gas bottle.

측정 장치(12)는, 분쇄 과정 동안 제 1 스위칭 상태에서 가스 공급 라인(13)으로부터 연결 접속부(10)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 가스 공급 흐름을 안내하도록 형성된다. 상기 측정 장치는 또한, 제 2 스위칭 상태에서, 가스 제거 흐름을 그 내에 함유된 입자와 함께 분쇄 챔버(4)로부터 흡인하기 위해 그리고 입자의 측정을 위해 측정 장치(12)의 방향으로 운반하기 위해, 가스 공급 라인(13)으로부터 유동하는 가스 공급 흐름에 의해 측정 장치(12) 내부에 부압을 생성하도록 형성된다. The measuring device 12 is configured to guide the gas supply flow from the gas supply line 13 through the connecting connection 10 into the grinding chamber 4 in the first switched state during the grinding process. The measuring device is further configured, in the second switching state, for carrying the degassing stream in the direction of the measuring device 12 for drawing the particles out of the grinding chamber 4 together with the particles contained therein and for measuring the particles; It is formed so as to create a negative pressure inside the measuring device 12 by means of a gas supply flow flowing from the gas supply line 13 .

측정 장치(12)는 측정 지점(15)을 포함하고, 상기 측정 지점에서 레이저 회절 분석에 의해 입자 크기가 결정된다. 이를 위해 가스 제거 흐름이 그 내에 함유된 입자와 함께 측정 장치(12)의 측정 지점(15)에서 레이저 빔을 스쳐 지나간다. 레이저 회절 분석을 이용한 입자 크기의 측정은 공개되어 있으므로 상세히 설명되지 않는다. The measuring device 12 comprises a measuring point 15 , at which the particle size is determined by means of laser diffraction analysis. For this purpose, a degassing stream is passed through the laser beam at the measuring point 15 of the measuring device 12 together with the particles contained therein. Determination of particle size using laser diffraction analysis is not described in detail as it is publicly available.

볼 밀(1)은 또한 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 측정 장치(12)로부터 분쇄 챔버(4) 내로 회수하기 위한 회수 라인(16)을 포함한다. 회수 라인(16)은 측정 장치(12)에 연결되고, 제 2 연결 접속부(17) 및 제 3 연결 접속부(20)를 통해 분쇄 챔버(4)에 연결된다. 제 2 연결 접속부(17)와 제 3 연결 접속부(20)는 실린더형 분쇄 컨테이너(2)의 외부면(18)에 배치된다. The ball mill 1 also comprises a recovery line 16 for recovering the degassing stream and the particles contained therein from the measuring device 12 into the grinding chamber 4 . The return line 16 is connected to the measuring device 12 and to the grinding chamber 4 via a second connection connection 17 and a third connection connection 20 . A second connection connection 17 and a third connection connection 20 are arranged on the outer surface 18 of the cylindrical grinding container 2 .

회수 라인(16)은 가스 제거 흐름에 포함된 입자의 분리를 위해 사이클론(19)으로서 형성된 분리기를 포함한다. 따라서 사이클론(19)은 회수 라인(16) 및 제 3 연결 접속부(20)를 통해 분쇄 챔버(4)에도 연결된다. The return line 16 includes a separator formed as a cyclone 19 for the separation of particles contained in the degassing stream. The cyclone 19 is thus also connected to the grinding chamber 4 via a return line 16 and a third connecting connection 20 .

회수 라인(16)은 또한 팬(21)을 포함하고, 상기 팬에 의해 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자가 측정 장치(12)로부터 사이클론(19)으로 운반된다. 사이클론(19) 내의 분리된 입자는 제 3 연결 접속부(20)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 안내된다. 입자를 포함하지 않은 가스 제거 흐름은 팬(21)을 관류하고, 상기 팬을 지나 제 2 연결 접속부(17)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 운반된다. 입자를 포함하지 않은 가스 제거 흐름 및 분리된 입자는 즉 별도로 분쇄 챔버(4) 내로 회수된다. 선택적으로, 입자를 포함하지 않은 가스 제거 흐름을 완전히 분쇄 챔버(4) 내로 안내하는 것이 아니라, 적어도 부분적으로 주변으로 방출하는 것이 고려될 수도 있다. 이로 인해, 분쇄 챔버(4) 내부의 압력이 너무 높고 사이클론(19)으로부터 분쇄 챔버(4) 내로 입자가 유동할 수 없는 것이 저지된다. 입자를 포함하지 않은 가스 제거 흐름이 적어도 부분적으로만 분쇄 챔버(4) 내로 공급됨으로써 분쇄 챔버(4) 내부의 압력은, 사이클론(19)과 분쇄 챔버(4) 사이에 압력 강하가 존재하도록 설정되어, 사이클론(19)으로부터 분쇄 챔버(4) 내로 입자가 유동한다. The return line 16 also comprises a fan 21 , by which the degassing stream and the particles contained therein are conveyed from the measuring device 12 to the cyclone 19 . The separated particles in the cyclone 19 are guided into the grinding chamber 4 via a third connecting connection 20 . The particle-free degassing stream flows through the fan ( 21 ), passes through the fan and through the second connecting connection ( 17 ) into the grinding chamber ( 4 ). The particle-free degassing stream and the separated particles are withdrawn, ie separately, into the grinding chamber 4 . Optionally, it may be contemplated to at least partially discharge the particle-free degassing stream into the environment, rather than completely guiding it into the grinding chamber 4 . This prevents that the pressure inside the grinding chamber 4 is too high and the particles cannot flow from the cyclone 19 into the grinding chamber 4 . The pressure inside the grinding chamber 4 is set such that there is a pressure drop between the cyclone 19 and the grinding chamber 4 such that a particle-free gas removal stream is only at least partially supplied into the grinding chamber 4 . , the particles flow from the cyclone 19 into the grinding chamber 4 .

대안으로서 사이클론(19)과 제 3 연결 접속부(20)는 생략될 수 있다. 이러한 경우에 전체 가스 제거 흐름은 그 내에 함유된 입자와 함께 회수 라인(16)에 의해 제 2 연결 접속부(17)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 회수된다. 이는, 팬(21)이 가스 제거 흐름과 그 내에 함유된 입자에 의해 손상 없이 관류될 수 있도록 형성되는 것을 전제로 한다. 해당하는 팬은 시중에서 구매할 수 있다. As an alternative, the cyclone 19 and the third connecting connection 20 can be omitted. In this case the entire degassing stream is withdrawn into the grinding chamber 4 via the second connecting connection 17 by way of a return line 16 together with the particles contained therein. This presupposes that the fan 21 is formed so that it can flow through without damage by the degassing flow and the particles contained therein. Corresponding fans are commercially available.

볼 밀(1)은 또한 릴리프 밸브(22)로서 형성된 안전장치를 포함하고, 상기 릴리프 밸브는, 분쇄 챔버(4) 내부의 압력이 예정된 임계값을 초과하는 것을 저지하도록 형성되고, 이로 인해 분쇄 챔버(4) 내부의 압력을 실질적으로 일정하게 유지한다. 릴리프 밸브(22)는 제 1 연결 접속부(10)와 측정 장치(12) 사이에 배치된다. 그러나 릴리프 밸브(22)를 필터에 의해 보호되도록, 예를 들어 분쇄 챔버(4)에 직접, 선택적으로 분쇄 챔버의 단부면들(9) 중 하나의 단부면에 또는 외부면(18)에 배치하는 것이 고려될 수도 있다. The ball mill 1 also comprises a safety device formed as a relief valve 22 , which is configured to prevent the pressure inside the grinding chamber 4 from exceeding a predetermined threshold value, thereby preventing the grinding chamber 4 from exceeding a predetermined threshold. (4) keep the internal pressure substantially constant. A relief valve 22 is arranged between the first connecting connection 10 and the measuring device 12 . However, to arrange the relief valve 22 to be protected by a filter, for example directly in the grinding chamber 4 , optionally at one of the end faces 9 of the grinding chamber or on the outer face 18 . may be considered.

분쇄 컨테이너(2)는 또한, 분쇄 바디와 입자 형태의 분쇄재를 공급하기 위해, 적어도 하나의 폐쇄 가능한 개구(23)를 포함한다. 분쇄 과정의 종료 후에 분쇄된 입자 및 분쇄 바디는 다시 폐쇄 가능한 개구(23)를 통해 분쇄 컨테이너(2)로부터 제거된다. The grinding container 2 also comprises at least one closable opening 23 for supplying grinding bodies and grinding material in the form of particles. After the end of the grinding process, the crushed particles and the grinding bodies are again removed from the grinding container 2 through the closable opening 23 .

이하에서 볼 밀(1)의 기능은 유동성 분쇄 바디를 이용해서 입자의 고에너지- 및/또는 미세 분쇄를 위한 방법에 의해 설명된다. In the following the function of the ball mill 1 is explained by means of a method for high-energy- and/or fine grinding of particles using a flowable grinding body.

제 1 단계에서 유동성 분쇄 바디는 분쇄 컨테이너(2) 내의 폐쇄 가능한 개구(23)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 공급된다. In a first step the flowable grinding body is fed into the grinding chamber 4 through a closable opening 23 in the grinding container 2 .

그 후에, 분쇄 챔버(4) 내부에 주변 압력보다 약 100 내지 200 mbar 높은 과압, 즉 1.1 bar 내지 1.2 bar의 과압이 형성될 때까지, 분쇄 챔버(4) 내로 가스, 예를 들어 질소, 아르곤 또는 수소가 안내됨으로써, 상기 분쇄 챔버는 불활성화된다. 가스의 공급은 선택적으로 폐쇄 가능한 개구(23), 별도의 연결 접속부(도시되지 않음) 또는 제 1 연결 접속부(10)를 통해 이루어진다. 그 후에, 복수의 입자를 포함하는 분말 형태의 분쇄할 고형물이 분쇄 컨테이너(2) 내의 폐쇄 가능한 개구(23)를 통해 분쇄 챔버(4) 내에 제공된다. 이는 바람직하게 불활성화된 라인에 의해 이루어지므로, 분쇄재와 함께 주변 공기, 특히 산소가 이미 불활성화된 분쇄 챔버(4) 내로 유입된다. 선택적으로 분쇄 챔버(4) 내로 분쇄재의 공급을 위해 슬루스(sluice)가 사용된다. Thereafter, gases such as nitrogen, argon or By guiding hydrogen, the grinding chamber is deactivated. The supply of gas is via a selectively closable opening 23 , a separate connection connection (not shown) or a first connection connection 10 . Thereafter, the solid to be pulverized in powder form comprising a plurality of particles is provided into the pulverizing chamber 4 through the closable opening 23 in the pulverizing container 2 . This is preferably done by means of an inert line, so that ambient air, in particular oxygen, together with the grinding material is introduced into the already inactivated grinding chamber 4 . Optionally a sluice is used for feeding the grinding material into the grinding chamber 4 .

단계(a)에서 분쇄 챔버(4) 내의 분쇄 바디의 가속을 위해 볼 밀(1)의 로터(6)가 모터(8)에 의해 구동된다. 가속화된 분쇄 바디는 분쇄 챔버(4) 내에서 소용돌이치며 입자와 충돌하여 분쇄된다.In step (a) the rotor 6 of the ball mill 1 is driven by the motor 8 for acceleration of the grinding body in the grinding chamber 4 . The accelerated grinding body swirls in the grinding chamber 4 and collides with the particles to be comminuted.

분쇄 과정 동안 단계(b)에서 입자는 분쇄 챔버(4)로부터 제 1 연결 접속부(10)를 통해 제거되고, 방법 단계(c)에서 입자의 크기는 측정 장치(12)에 의해 측정된다. 측정된 입자 크기에 따라서 개별 분쇄 파라미터, 예를 들어 로터(6)의 회전 속도 및/또는 잔여 분쇄 지속시간이 결정된다. 분쇄 지속시간의 결정은 볼 밀(1)의 조작자에 의해 자체적으로 또는 컴퓨팅 유닛(도시되지 않음)에 의해 자동으로 이루어질 수 있다. During the grinding process in step (b) the particles are removed from the grinding chamber 4 via the first connecting connection 10 , and in method step c) the size of the particles is measured by means of a measuring device 12 . The measured particle size determines the individual grinding parameters, for example the rotational speed of the rotor 6 and/or the remaining grinding duration. The determination of the grinding duration can be made either by itself by the operator of the ball mill 1 or automatically by a computing unit (not shown).

단계(a) 내지 (c)는, 입자의 미리 정해진 크기가 달성될 때까지 수행되고, 특히 반복된다. 그 후에, 분쇄 컨테이너(4) 내의 폐쇄 가능한 개구(23)가 개방되고, 분쇄된 입자는 분쇄 챔버(4)로부터 제거된다. 분쇄 챔버(4)로부터 입자의 제거는, 폐쇄 가능한 개구(23)에 용기(도시되지 않음)가 설치되고 용기는 개구(23)와 용기 사이의 선택적 연결부와 함께 불활성화됨으로써 이루어진다. 분쇄된 입자는 그리고 나서 분쇄 챔버(4)로부터 제거되어 용기 내부를 채운다. 대안으로서, 분쇄 컨테이너(2)에 추가 개구를 제공하는 것이 고려될 수도 있고, 상기 추가 개구는 분쇄된 입자 및 입자 잔류물의 제거 및 분쇄 챔버(4)의 세척을 위해 이용된다. Steps (a) to (c) are carried out and in particular repeated until a predetermined size of the particles is achieved. After that, the closable opening 23 in the grinding container 4 is opened, and the crushed particles are removed from the grinding chamber 4 . Removal of particles from the grinding chamber 4 is effected by installing a container (not shown) in a closable opening 23 and the container being inactivated with an optional connection between the opening 23 and the container. The milled particles are then removed from the milling chamber 4 and fill the interior of the container. As an alternative, it may be contemplated to provide additional openings in the grinding container 2 , which are used for the removal of crushed particles and particle residues and for cleaning of the grinding chamber 4 .

단계(b)와 (c) 동안을 제외하고, 측정 장치(12)는 제 1 스위칭 상태로 전환되므로, 가스 공급 흐름이 가스 공급 라인(13)으로부터 제 1 연결 접속부(10)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 유동하여 상기 연결 접속부를 막는 것을 저지한다. Except during steps (b) and (c), the measuring device 12 is switched to the first switching state, so that the gas supply flow from the gas supply line 13 through the first connecting connection 10 to the grinding chamber ( 4) flow into and block the connecting junction.

분쇄 작동 중에 릴리프 밸브(22)는, 분쇄 챔버 내부의 압력이 예정된 임계값을 초과하는 것을 저지하고, 이로 인해 분쇄 챔버(4) 내부의 압력을 실질적으로 일정하게 유지한다. During the grinding operation, the relief valve 22 prevents the pressure inside the grinding chamber from exceeding a predetermined threshold, thereby keeping the pressure inside the grinding chamber 4 substantially constant.

측정 장치(12)가 수동으로 또는 자동으로 제 2 스위칭 상태로 전환됨으로써, 단계(b) 동안 분쇄 챔버(4)로부터 입자의 제거가 이루어진다. 제 2 스위칭 상태에서 가스 공급 라인으로부터 유동하는 가스 공급 흐름은, 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 분쇄 챔버(4)로부터 흡인하기 위해 그리고 입자의 측정을 위해 측정 장치(12)의 방향으로 운반하기 위해, 측정 장치(12) 내에 부압을 형성한다. The removal of particles from the grinding chamber 4 is effected during step (b) by manually or automatically switching the measuring device 12 to the second switching state. In the second switching state, the gas supply stream flowing from the gas supply line carries the degassing stream and the particles contained therein in the direction of the measuring device 12 for sucking from the grinding chamber 4 and for measuring the particles. To do this, a negative pressure is created in the measuring device 12 .

분쇄 챔버(4)로부터 제거된 가스 제거 흐름은 측정 장치(12) 내의 측정 지점(15)으로 안내되고, 상기 측정 지점에서 레이저 회절 분석에 의해 입자 크기가 결정된다. The gas removal stream removed from the grinding chamber 4 is guided to a measuring point 15 in the measuring device 12 , at which the particle size is determined by means of laser diffraction analysis.

측정 후에 분쇄 챔버(4)로부터 제거된 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자는 팬(21)을 이용해서 회수 라인(16)을 통해 사이클론(19)으로 운반된다. 사이클론(19)은 가스 제거 흐름에 포함된 입자를 가스 제거 흐름으로부터 분리하고, 이어서 입자는 제 3 연결 접속부(20)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 안내된다. 입자를 포함하지 않은 나머지 가스 제거 흐름은 별도로, 즉 입자와 분리되어 제 2 연결 접속부(17)를 통해 분쇄 챔버(4) 내로 운반된다. After the measurement, the degassing stream removed from the grinding chamber 4 and the particles contained therein are conveyed to the cyclone 19 via a recovery line 16 using a fan 21 . The cyclone 19 separates the particles contained in the degassing stream from the degassing stream, and the particles are then guided into the grinding chamber 4 through the third connecting connection 20 . The remaining gas removal stream, which does not contain particles, is conveyed separately, ie separated from the particles, into the grinding chamber 4 via the second connecting connection 17 .

대안으로서 사이클론(19)과 제 3 연결 접속부(20)는 생략될 수 있다. 이러한 경우에 가스 제거 흐름은 그 내에 함유된 입자와 함께 팬(21)을 이용해서 회수 라인(16)을 통해 제 2 연결 접속부(17)로 및 분쇄 챔버(4) 내로 운반된다. As an alternative, the cyclone 19 and the third connecting connection 20 can be omitted. In this case, the degassing stream is carried with the particles contained therein by means of a fan 21 via the return line 16 to the second connecting connection 17 and into the grinding chamber 4 .

1 볼 밀
2 분쇄 컨테이너
3 하우징
4 분쇄 챔버
5 길이방향 축
6 로터
7 샤프트
8 모터
9 단부면
10 제 1 연결 접속부
11 인서트
12 측정 장치
13 가스 공급 라인
14 가스 저장기
15 측정 지점
16 회수 라인
17 제 2 연결 접속부
18 외부면(분쇄 컨테이너)
19 사이클론(분리기)
20 제 3 연결 접속부
21 팬
22 릴리프 밸브(안전장치)
23 개구(분쇄 컨테이너)
1 ball mill
2 crushing container
3 housing
4 grinding chamber
5 longitudinal axis
6 rotor
7 shaft
8 motor
9 end face
10 first connecting connection
11 inserts
12 Measuring device
13 gas supply line
14 gas reservoir
15 measuring points
16 recovery line
17 second connection joint
18 Outer face (grind container)
19 cyclone (separator)
20 third connection connection
21 fans
22 relief valve (safety device)
23 opening (grind container)

Claims (15)

밀폐된 가스 분위기에서 유동성 분쇄 바디를 이용해서 입자의 고에너지 또는 미세 분쇄를 위한 장치로서,
폐쇄된 하우징(3)과 그 내부에 위치한 분쇄 챔버(4)를 가진 입자 및 분쇄 바디를 수용하기 위한 분쇄 컨테이너(2) 및
상기 분쇄 컨테이너(2) 내에 회전 가능하게 지지되며 분쇄 과정 동안 분쇄 바디를 가속하기 위한 로터(6)
를 포함하고,
상기 장치는 입자의 크기를 측정하기 위한 측정 장치(12)를 포함하고,
상기 분쇄 컨테이너(2)는 상기 측정 장치(12)와 연결을 위한 적어도 하나의 연결 접속부(10, 17, 20)를 갖고, 상기 측정 장치(12)는, 분쇄 과정 동안 상기 분쇄 챔버(4)로부터 입자가 제거되어 상기 입자의 크기가 결정될 수 있도록, 상기 분쇄 컨테이너(2)에 연결되는, 것인 장치에 있어서,
상기 분쇄 컨테이너(2)는 실린더형으로 형성되고 수평 길이방향 축(5)을 따라 연장되며,
상기 측정 장치(12)는 가스 공급 라인(13)에 연결되고, 분쇄 과정 동안 제 1 스위칭 상태에서 상기 가스 공급 라인(13)으로부터 상기 연결 접속부(10)를 통해 상기 분쇄 챔버(4) 내로 가스 공급 흐름을 안내하도록 형성되는 것을 특징으로 하는 장치.
A device for high-energy or fine grinding of particles using a fluid grinding body in a closed gas atmosphere, comprising:
a grinding container (2) for receiving particles and grinding bodies having a closed housing (3) and a grinding chamber (4) located therein; and
A rotor (6) rotatably supported in the grinding container (2) and for accelerating the grinding body during the grinding process
including,
The device comprises a measuring device (12) for measuring the size of the particles,
The grinding container ( 2 ) has at least one connecting connection ( 10 , 17 , 20 ) for connection with the measuring device ( 12 ), the measuring device ( 12 ) being removed from the grinding chamber ( 4 ) during the grinding process. connected to the grinding container (2) so that the particles can be removed and the size of the particles can be determined,
The grinding container (2) is formed in a cylindrical shape and extends along a horizontal longitudinal axis (5),
The measuring device 12 is connected to a gas supply line 13 and supplies gas from the gas supply line 13 through the connecting connection 10 into the grinding chamber 4 in a first switched state during the grinding process. A device, characterized in that it is configured to guide the flow.
제 1 항에 있어서, 상기 측정 장치(12)는 또한, 제 2 스위칭 상태에서, 가스 제거 흐름을 그 내에 함유된 입자와 함께 상기 분쇄 챔버(4)로부터 흡인하기 위해 그리고 입자의 측정을 위해 상기 측정 장치(12)의 방향으로 운반하기 위해, 상기 가스 공급 라인(13)으로부터 유동하는 가스 공급 흐름에 의해 부압을 생성하도록 형성되는 것을 특징으로 하는 장치. The measuring device (12) according to claim 1, wherein the measuring device (12) also, in a second switching state, for drawing a gas removal flow from the grinding chamber (4) together with the particles contained therein and for measuring the particles Device, characterized in that it is configured to create a negative pressure by means of a gas supply stream flowing from said gas supply line (13) for conveying in the direction of the device (12). 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 분쇄 컨테이너(2)는 서로 마주 놓인 2개의 단부면(9)을 갖고, 상기 단부면(9)들은 각각 상기 분쇄 컨테이너(2)의 길이방향 축(5)에 대해 가로방향으로 연장되고, 상기 연결 접속부(10)는 상기 단부면(9)들 중 하나에 배치되고, 길이방향 축으로부터 반경방향으로 및 수평으로 연장되는 가상의 라인에 위치 설정되는 것을 특징으로 하는 장치. 3. The grinding container (2) according to any one of the preceding claims, wherein the grinding container (2) has two end faces (9) facing each other, the end faces (9) each having a longitudinal axis (5) of the grinding container (2) ), the connecting connection (10) being arranged on one of the end faces (9) and positioned in an imaginary line extending radially and horizontally from the longitudinal axis device to do. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 연결 접속부(10)는 0.1mm 내지 5mm의 직경을 갖는 하나의 원형 통로를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.Device according to claim 1 or 2, characterized in that the connecting connection (10) has one circular passage with a diameter of 0.1 mm to 5 mm. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 장치(1)는 상기 분쇄 챔버(4)로부터 제거된 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 상기 측정 장치(12)로부터 상기 분쇄 챔버(4) 내로 회수하기 위한 회수 라인(16)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.3. The device (1) according to claim 1 or 2, wherein the device (1) recovers the gas removal stream removed from the crushing chamber (4) and the particles contained therein from the measuring device (12) into the crushing chamber (4). Device characterized in that it comprises a return line (16) for 제 5 항에 있어서, 상기 회수 라인(16)은 팬(21)을 포함하고, 상기 팬은 가스 제거 흐름 및 그 내에 함유된 입자를 상기 분쇄 챔버(4) 내로 운반하는 것을 특징으로 하는 장치. Device according to claim 5, characterized in that the return line (16) comprises a fan (21), which conveys the degassing stream and the particles contained therein into the grinding chamber (4). 제 5 항에 있어서, 상기 회수 라인(16)은 가스 제거 흐름에 포함된 입자를 분리하기 위한 분리기(19)를 포함하고, 상기 분리된 입자는 가스 제거 흐름과 별도로 상기 분쇄 챔버(4) 내로 회수되는 것을 특징으로 하는 장치. 6. The method of claim 5, wherein the recovery line (16) comprises a separator (19) for separating particles contained in the degassing stream, the separated particles being recovered into the grinding chamber (4) separately from the degassing stream. Device characterized in that it becomes. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 분쇄 챔버(4)에 과압이 공급될 수 있는 것을 특징으로 하는 장치. Device according to one of the preceding claims, characterized in that an overpressure can be supplied to the grinding chamber (4). 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 장치는 안전장치(23)를 포함하고, 상기 안전장치는, 상기 분쇄 챔버(4) 내부의 압력이 예정된 임계값을 초과하는 것을 저지하도록 형성되고, 이로 인해 상기 분쇄 챔버(4) 내부의 압력을 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 장치.3. The device according to claim 1 or 2, wherein the device comprises a safety device (23), which safety device is configured to prevent the pressure inside the grinding chamber (4) from exceeding a predetermined threshold, whereby Device characterized in that the pressure inside the grinding chamber (4) is kept constant. 제 1 항에 따른 장치에서 유동성 분쇄 바디를 이용해서 입자의 고에너지 또는 미세 분쇄를 위한 방법으로서,
(a) 분쇄 챔버(4) 내의 분쇄 바디를 가속하기 위한 로터(6)를 구동하는 단계;
(b) 분쇄 과정 동안 상기 분쇄 챔버(4)로부터 연결 접속부(10)를 통해 입자를 제거하는 단계;
(c) 측정 장치(12)에 의해 입자의 크기를 측정하는 단계;
(d) 입자의 미리 정해진 크기가 달성될 때까지, 단계(a) 내지 (c)를 수행하는 단계
를 포함하는 방법.
A method for high-energy or fine grinding of particles using a flowable grinding body in an apparatus according to claim 1, comprising:
(a) driving a rotor (6) for accelerating the grinding body in the grinding chamber (4);
(b) removing particles from the grinding chamber (4) through the connecting connection (10) during the grinding process;
(c) measuring the size of the particles by means of a measuring device (12);
(d) performing steps (a) to (c) until a predetermined size of the particles is achieved;
How to include.
제 10 항에 있어서, 단계(b)와 (c) 동안 외에는 가스 공급 흐름은 가스 공급 라인으로부터 상기 연결 접속부(10)를 통해 상기 분쇄 챔버(4) 내로 유동하는 것을 특징으로 하는 방법. 11. Method according to claim 10, characterized in that, except during steps (b) and (c), the gas supply flow flows from the gas supply line through the connecting connection (10) into the grinding chamber (4). 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 상기 측정 장치(12)는 단계(b)와 (c) 동안 외에는 제 1 스위칭 상태로 전환되는 것을 특징으로 하는 방법. Method according to claim 10 or 11, characterized in that the measuring device (12) is switched to the first switching state except during steps (b) and (c). 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 단계(b)에서 입자의 제거는 제 2 스위칭 상태로 상기 측정 장치(12)의 전환에 의해 이루어지고, 상기 제 2 스위칭 상태에서, 가스 제거 흐름을 그 내에 함유된 입자와 함께 상기 분쇄 챔버(4)로부터 흡인하기 위해 그리고 입자의 측정을 위해 측정 장치(12)의 방향으로 운반하기 위해, 가스 공급 라인(13)으로부터 유동하는 가스 공급 흐름이 부압을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법. 12. The method according to claim 10 or 11, wherein the removal of particles in step (b) is effected by switching of the measuring device (12) to a second switching state, in which the gas removal flow is directed therein. The gas supply stream flowing from the gas supply line 13 forms a negative pressure for drawing from the grinding chamber 4 together with the contained particles and for carrying them in the direction of the measuring device 12 for measurement of the particles. A method characterized in that. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 단계(c) 후에, 측정된 입자는 상기 분쇄 챔버(4) 내로 회수되는 것을 특징으로 하는 방법. Method according to claim 10 or 11, characterized in that after step (c), the measured particles are withdrawn into the grinding chamber (4). 삭제delete
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