EP3400200A1 - Verfahren und apparatur zur prillierung von porösem ammoniumnitrat - Google Patents

Verfahren und apparatur zur prillierung von porösem ammoniumnitrat

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Publication number
EP3400200A1
EP3400200A1 EP17700153.4A EP17700153A EP3400200A1 EP 3400200 A1 EP3400200 A1 EP 3400200A1 EP 17700153 A EP17700153 A EP 17700153A EP 3400200 A1 EP3400200 A1 EP 3400200A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fluidized bed
prills
prilling
ammonium nitrate
prilling tower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP17700153.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Axel Erben
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Industrial Solutions AG filed Critical ThyssenKrupp AG
Publication of EP3400200A1 publication Critical patent/EP3400200A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18Nitrates of ammonium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B31/00Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
    • C06B31/28Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt the salt being ammonium nitrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/30Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32Spheres

Definitions

  • the invention relates to the production of porous ammonium nitrate, wherein an ammonium nitrate composition is prilled in an ammonium nitrate Prillierstrom to form an ammonium nitrate granules, which is collected in a fluidized bed and there at least partially cooled.
  • the method of prilling a composition in a prilling plant is a known technical method for producing granulated products from melts or from concentrated solutions.
  • Spray nozzles thereby divide the supplied melt or solution into drops which fall through a gaseous medium, usually air, and are thereby cooled so that they solidify into grains. If the material supplied is a solution, the solidification process is accompanied by partial evaporation.
  • the prilling technique finds great industrial application in the production of, for example, urea fertilizer, but also of other substances which are provided or are obtained in the form of melts or concentrated solutions.
  • an ammonium nitrate composition is prilled in a prilling tower in a countercurrent of cooled air.
  • prills i. homogeneous solid bodies still containing some water content (e.g., about 4% by weight).
  • water is then quickly removed.
  • the resulting pores or cracks in the prill are continuous, so that they can be filled with oil, for example.
  • prilling towers cool an approximately 96% and 145-150 ° C hot ammonium nitrate composition to below the transformation point of about 84 ° C from.
  • the porosity is produced in a downstream drying drum and achieved the required low final moisture of prized final product in a turn downstream second drying drum.
  • Prilling towers usually comprise a prilling channel, through which the composition to be prilled flows and which makes up the free drop height of the prilling tower.
  • priming towers usually comprise discharge stations, which are attached to the head of the prilling tower and transfer the composition to be prilled into the prilling tower.
  • Prilling ammonium nitrate compositions are common Prilling systems are required, which have Prillturme with a total height of 60-70 m and a free drop height of 40-50 m.
  • Porous prilled ammonium nitrate is commonly used as one of the ingredients of explosive compositions.
  • porous prilled ammonium nitrate is blended with fuel oil to produce the explosive composition known as ANFO.
  • US 2009/0301618 A1 relates to porous granules of explosive ammonium nitrate, which are prepared from an ammonium nitrate melt in two successive fluidized beds. Also BG 63 296 B1 and DE 15 92 359 A1 disclose processes for the production of granules of ammonium nitrate. US 4,190,622 A and US 3,539,326 A disclose processes for producing granular particles.
  • the known methods and apparatus for producing porous ammonium nitrate are not entirely satisfactory and there is a need for improved methods and apparatus.
  • the invention is thus based on the object to provide methods and apparatus for the production of porous ammonium nitrate, which have advantages over the prior art.
  • a first aspect of the invention relates to a process for the preparation of porous ammonium nitrate, the process comprising the following steps:
  • step (b) collecting the prills formed in step (a) in a first fluidized bed
  • the ammonium nitrate composition is introduced into the prilling tower, preferably into the head end of the prilling tower.
  • the ammonium nitrate composition is an ammonium nitrate melt, which may optionally be aqueous.
  • the ammonium nitrate composition comprises water.
  • the ammonium nitrate composition a water content in the range of 1 to 6 wt .-%, more preferably in the range of 2 to 5.5 wt .-%, in the range of 3 to 5 wt .-%, or in the range of 4 to 4.5 wt. %.
  • the composition may optionally contain other additives, in particular Prillierzu algorithms. Suitable prilling additives are known to a person skilled in the art.
  • the ammonium nitrate composition is sprayed through one or more prilling nozzles in a Prillkanal and then flows through the Prill tower from top to bottom.
  • the preparation of the ammonium nitrate composition and the method of spraying the ammonium nitrate composition are known to those skilled in the art.
  • the prilling tower is additionally traversed by air.
  • the air preferably comprises various gaseous constituents, in particular oxygen and nitrogen.
  • the term "air” preferably also encompasses aerosols, so that the air, in addition to gaseous components, can also comprise solid and / or liquid constituents, which preferably occur during the prilling of ammonium nitrate.
  • the air may include ammonium nitrate dust.
  • such gas mixtures and / or aerosols are generally referred to as "air”.
  • the air flows through the Prill tower from the foot to the head, so from bottom to top.
  • the ammonium nitrate composition is flowed through as it flows through the prilling tower of the air in countercurrent.
  • the ammonium nitrate prills are formed from the ammonium nitrate composition (in statu nascendi) and fall down in the prilling tower, where they are circulated by air in countercurrent from bottom to top.
  • the air flow is not sufficient to put the prills in a floating state, but there is a relative movement of the prills down, which is slowed down by the air in countercurrent.
  • the relative amount of air flowing around the ammonium nitrate composition is in the range of 1 to 20 kg of air per kg of the ammonium nitrate composition employed, more preferably in the range of 1.5 to 15 kg, in the range of 2 to 10 kg in the range from 2.5 to 8 kg, in the range of 3 to 7 kg or in the range of 4 to 5.5 kg.
  • step (b) of the process according to the invention the prills formed in step (a) are collected in a first fluidized bed.
  • the fluid bed is formed by the prills, which previously flowed through the prilling tower.
  • a fluidized bed is suitable for a variety of process engineering processes for the treatment of solids and liquids and its structure is known to a person skilled in the art.
  • the fluidized bed of the present invention is constituted by the collected prills, which are fluidized by an upward flow of a fluid. This creates a liquid-like state of the prills, also referred to as a "fluidized bed.” This provides optimal cooling and drying conditions.
  • the prills formed in step (a) of the process according to the invention are collected in a fluidized bed of fluidized prills.
  • the prills Upon reaching the first fluid bed, the prills are preferably flowed around by the fluid, preferably by air, from bottom to top, whereby the fluid causes the prills to transition to a fluid state, to be set in permanent motion, at least partially not to the bottom of the fluidized bed touch and thus become part of the fluidized bed.
  • the first fluidized bed is preferably connected directly to the prilling tower.
  • the prills preferably fall from top to bottom through the prilling tower essentially exclusively as a result of the gravitational force and leave the prilling tower at the bottom thereof, whereupon they preferably also fall on the first fluidized bed essentially exclusively due to the gravitational force and are caught thereby.
  • the first fluidized bed is arranged below the prilling tower.
  • the ammonium nitrate composition is cooled while passing through the prilling tower and flowing around the air in countercurrent.
  • the ammonium nitrate composition is preferably cooled in such a way that the prills formed in the prilling tower are dimensionally stable when collected in the fluidized bed.
  • the cooling of the ammonium nitrate composition in the prilling tower preferably takes place in such a way that the liquid phase of the prills when collected in a fluidized bed is at most 80% by weight, more preferably at most 75% by weight, at most 70% by weight, at most 65% by weight.
  • the difference between the temperature of the ammonium nitrate composition when introduced into the head end of the prilling tower and the temperature of the prills at the moment of collection in the fluidized bed is preferably at least 20 ° C, more preferably at least 25 ° C, at least 30 ° C, at least 35 ° C, at least 40 ° C, at least 45 ° C or at least
  • the temperature of the ammonium nitrate composition when introduced into the head end of the prilling tower is at least 120 ° C, more preferably at least 125 ° C, at least 130 ° C, at least 135 ° C, at least 140 ° C, at least 145 ° C, at least 150 ° C, at least 155 ° C or at least 160 ° C
  • the prills when collected in the first fluidized bed, have a temperature in the range of 90 to 120 ° C, more preferably in the range of 92 ° C to 15 ° C, in the range of 94 ° C to 110 ° C or in the range of 95 ° C to 105 ° C.
  • the prills leave the prilling tower preferably at the bottom, whereupon they preferably fall on the first fluidized bed and are collected by this.
  • the collection of the prills in the first fluidized bed is very gentle compared to conventional prilling methods.
  • the prills are exposed to a significantly reduced mechanical stress. This makes it possible, not even to a large extent solidified or dried, i. to work through through hardened prills.
  • the procedure according to the invention therefore requires only a comparatively lower cooling of the prills in the prilling tower than in the case of processes without a connected fluidized bed.
  • the difference between the temperature of the ammonium nitrate prills, which are collected after leaving the prilling tower in the first fluidized bed, and the temperature of the ammonium nitrate prills leaving a conventional prilling tower without a fluidized bed connected according to the invention preferably at least 5 ° C, more preferably at least 10 ° C, at least 15 ° C, at least 20 ° C, at least 25 ° C or at least 30 ° C.
  • the temperature of the prills when leaving the prilling tower is significantly influenced by the dwell time of the prills in the prilling tower and thus by the free fall height of the prilling tower.
  • the required free fall height of the prilling tower is at most 60 m, more preferably at most 55 m, at most 50 m, at most 45 m, at most 40 m, at most 35 m, not more than 30 m, not more than 25 m, not more than 20 m, not more than 15 m, not more than 10 m or not more than 5 m.
  • the prills are at least partially cooled on the first fluidized bed.
  • the prills are cooled on the first fluidized bed so that their temperature on leaving the first fluidized bed is at least 5 ° C lower, more preferably at least 10 ° C, at least 15 ° C, at least 20 ° C or at least 25 ° C, than at Reaching the first fluidized bed.
  • the prills leave the first fluidized bed and the temperature of the prills upon leaving the first fluidized bed is less than 84 ° C, more preferably less than 80 ° C.
  • the prills leave the first fluidized bed and are then passed to a second fluidized bed.
  • Suitable measures for passing the prills from the first fluidized bed to the second fluidised bed are known to a person skilled in the art.
  • the first fluidized bed may not be completely level to support horizontal flow.
  • first and second fluidized bed can possibly also be achieved analogously by a single fluidized bed, which may be correspondingly larger in size.
  • the prills are at least partially pre-dried on the second fluidized bed.
  • the prills are predried on the second fluidized bed in such a way that the need for a predrying drum is eliminated in the downstream production fabrication steps.
  • the water content of the prills when leaving the second fluidized bed is at most 5% by weight, more preferably at most 4% by weight, at most 3% by weight, at most 2% by weight, at most 1% by weight, at most 0. 9 wt .-% or at most 0.8 wt .-%, each with respect to the total weight of the prills.
  • a first air flow flows through the first fluidized bed and / or a second airflow flows through the second fluidized bed and / or a further airflow flows through the prilling tower.
  • the first air flow flows through the first fluidized bed and / or the second air flow flows through the second fluidized bed from bottom to top.
  • the first air stream preferably puts the prills in the first fluidized bed into a fluidized state and / or the second airflow places the prills in the second fluidized bed in a fluidized state.
  • the first air stream is passed through the first fluidized bed to cool the prills.
  • the second air stream for predrying the prills is passed through the second fluidized bed. For efficient prilling a total of preferably a larger amount of air is required than the amount of air flowing through the first fluidized bed and / or the second fluidized bed.
  • the further air flow is preferably introduced into the prilling tower and flows through it preferably from bottom to top.
  • the further air flow is introduced at the foot into the prilling tower.
  • the further air stream may be introduced at one or at different positions in the prilling tower, preferably the further air stream is introduced at a position in the prilling tower.
  • the further air stream may also be mixed with the air stream of the second fluidized bed and / or at least partially added to the first fluidized bed.
  • the further air stream comprises ambient air.
  • the further air stream comprises process air which is obtained elsewhere in the process for the production of porous ammonium nitrate and / or in another process.
  • the air flow at the head end is derived from the prilling tower.
  • at least 10% by volume of the air stream passing through the prilling tower is derived from the prilling tower and treated in a purification step, more preferably at least 20% by volume, at least 30% by volume, at least 40% by volume, at least 50% Vol .-%, at least 60 vol .-%, at least 70 vol .-%, at least 80 vol .-% or at least 90 vol .-%.
  • the cleaning step is preferably a wet scrubber.
  • At least 10% by volume of the air treated in the purification stage is returned to the foot of the prilling tower, more preferably at least 20% by volume, at least 30% by volume, at least 40% by volume, at least 50% by volume. %, at least 60 vol.%, at least 70 vol.%, at least 80 vol.% or at least 90 vol.%.
  • the air treated in the purification step is completely returned to the foot of the prilling tower.
  • the further air flow may comprise only ambient air or only process air or only the air returned to the foot of the prilling tower or all possible combinations thereof in all possible proportions.
  • the first and the second air stream may be independent of each other or be in operative connection with each other. So both the first and the second Air flow are provided independently of each other and flow through the first and the second fluidized bed independently.
  • the second air stream is the second fluidized bed and then at least partially the first fluidized bed.
  • At least 10% by volume of the first air stream after flowing through the first fluidized bed flows through the prilling tower, more preferably at least 20% by volume, at least 30% by volume, at least 40% by volume, at least 50% by volume, at least 60% by volume, at least 70% by volume, at least 80% by volume or at least 90% by volume.
  • the first air stream preferably flows through the prilling tower completely after flowing through the first fluidized bed.
  • At least 10% by volume of the second air stream flows through the second fluidized bed and then the first fluidized bed, more preferably at least 20% by volume, at least 30% by volume, at least 40% by volume, at least 50 vol.%, At least 60 vol.%, At least 70 vol.%, At least 80 vol.% Or at least 90 vol.%.
  • the second air stream flows completely through the first fluidized bed after flowing through the second fluidized bed.
  • a further aspect of the invention relates to a device for the production of porous ammonium nitrate comprising the following components which are in operative connection with one another:
  • the components of the device according to the invention are in operative connection with each other, i. are connected to each other by suitable piping etc. in a manner which ensures the general functioning of the device.
  • the necessary measures are known to a person skilled in the art.
  • the ammonium nitrate prilling plant comprises a prilling tower whose free fall height is preferably at most 40 m, more preferably at most 35 m, at most 30 m, at most 25 m, at most 20 m, at most 15 m, at most 10 m or at most 5 m.
  • the fluidized bed is preferably arranged at the foot of the prilling tower.
  • the fluidized bed is arranged below the prilling tower, so that the prills formed in the prilling tower fall by gravity into the first fluidized bed, are collected by this and become part of this fluidized bed.
  • the fluidized bed can comprise one or more beds.
  • the difference between the base area of the first fluidized bed and the base area of the Prillkanals is preferably at most 10%, more preferably at most 9%, at most 8%, at most 7% at most 6%, at most 5%, at most 4%, at most 3%, at most 2 % or at most 1%.
  • the base of the first fluidized bed and the base of the Prillkanals are the same size.
  • the apparatus comprises a second fluidized bed disposed after the first fluidized bed and configured to predry the prills.
  • the second fluidized bed may comprise one or more beds.
  • the device comprises the additional components which are at least temporarily in operative connection with one another:
  • the moistening devices preferably moisten the first and / or the further air stream by adding liquid.
  • the moistening devices preferably moisten the first and / or the further air flow by adding water.
  • the moistening of the first and / or the further air flow can take place continuously or temporarily.
  • the moistening of the first and / or of the further air stream preferably takes place as a function of the water content of the prills in the first fluidized bed.
  • the further air flow is moistened such that the relative humidity, ie the percentage ratio between the vapor content of the further air flow and the maximum possible vapor content of the further air flow, is in the range of 70 to 100%, more preferably in the range of 75 to 90%.
  • the device comprises the additional components which are at least temporarily in operative connection with one another:
  • the cleaning step removes impurities from the air discharged via the discharge device and is preferably a wet scrubber.
  • at least part of the air treated in the purification stage is returned via the return device to the foot end of the prilling tower.
  • at least 10% by volume of the air treated in the purification step is returned to the foot of the prilling tower, more preferably at least 20 vol.%, at least 30 vol.%, at least 40 vol.%, at least 50 vol.%, at least 60 vol.%, at least 70 vol.%, at least 80 vol.% or at least 90% by volume.
  • the air treated in the purification step is completely returned to the foot of the prilling tower.
  • the air is cooled in the purification stage.
  • the purification step comprises a wash solution and the cooling of the air to a temperature close to the cooling limit temperature over the present wash solution.
  • the cooling of the air is preferably carried out to a temperature which deviates by at most 10 ° C. from the cooling limit temperature above the present washing solution, more preferably by at most 5 ° C. or by at most 1 ° C.
  • the cooling limit temperature refers to the lowest temperature which can be achieved by direct evaporative cooling.
  • the device according to the invention is preferably used according to the method according to the invention.
  • FIG. 1 schematically and by way of example illustrates the process according to the invention for the production of porous ammonium nitrate using an ammonium nitrate prilling plant, but is not to be construed as limiting.
  • the process shown in Figure 1 comprises the prilling of an ammonium nitrate solution through one or more Prilldüsen (1) in a Prillkanal (2) with directly connected first fluidized bed (3) or second fluidized bed (4).
  • the free fall height of the Prillkanals is preferably carried out so long that the prills on reaching the first fluidized bed (3) have a temperature preferably in the range of 90 to 120 ° C and thus achieve sufficient strength and dimensional stability.
  • an optional water spray can be provided in front of the first fluidized bed (3).
  • the prills are preferably cooled to below 84 ° C. in a first step and then predried in a second, optional step on the second fluidized bed (4).
  • Pre-drying eliminates the need for a predrying drum in the downstream product fabrication steps. Since a larger relative amount of air may be necessary for efficient prilling than for the first fluidized bed (3), a further air flow is preferably conducted into the prilling channel. This further air flow may be, for example, a part of the prilling air used, which is cleaned and cooled in a purification stage (5) and then returned to the prilling channel (1).

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Abstract

Zusammenfassung:Die Erfindung betrifft die Herstellung von porösem Ammoniumnitrat, wobei eine Ammonium- nitrat-Zusammensetzung in einer Ammoniumnitrat-Prillieranlage unter Bildung von Ammoniumnitrat-Prills prilliert wird, welche in einem Fließbett aufgefangen und dort zumindest teilweise abgekühlt werden und wobei ein erster Luftstrom das erste Fließbett durchströmt und/oder ein zweiter Luftstrom das zweite Fließbett durchströmt und/oder ein weiterer Luftstrom den Prillturm durchströmt.

Description

Verfahren und Apparatur zur Prillierung von porösem Ammoniumnitrat
[0001 ] Die Erfindung betrifft die Herstellung von porösem Ammoniumnitrat, wobei eine Ammoniumnitrat-Zusammensetzung in einer Ammoniumnitrat-Prillieranlage unter Bildung eines Ammoniumnitrat-Granulats prilliert wird, welches in einem Fließbett aufgefangen und dort zumindest teilweise abgekühlt wird.
[0002] Das Verfahren der Prillierung einer Zusammensetzung in einer Prillieranlage ist eine bekannte technische Methode, um granulierte Produkte aus Schmelzen oder aus konzentrierten Lösungen herzustellen. Sprühdüsen zerteilen dabei die zugeführte Schmelze oder Lösung in Tropfen, welche durch ein gasförmiges Medium fallen, zumeist Luft, und dabei so abgekühlt werden, dass sie zu Körnern erstarren. Wenn das zugeführte Material eine Lösung ist, wird der Erstarrungsvorgang von teilweiser Eindampfung begleitet. Die Prilltechnik findet großindustrielle Anwendung bei der Herstellung beispielsweise von Harnstoffdünger, aber auch von anderen Stoffen, welche in Form von Schmelzen oder konzentrierten Lösungen bereitgestellt werden oder anfallen.
[0003] Zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat wird üblicherweise eine Ammoniumnitrat-Zusammensetzung in einem Prillturm in einem Gegenstrom von gekühlter Luft prilliert. Dabei werden Prills, d.h. homogene feste Körper hergestellt, die noch einen gewissen Wassergehalt (z.B. etwa 4 Gew.-%) enthalten. In einem anschließenden Trocknungsschritt wird dann schnell Wasser entzogen. Die dadurch entstehenden Poren bzw. Risse im Prill sind durchgängig, so dass sie beispielsweise mit Öl gefüllt werden können.
[0004] Prilltürme kühlen dafür eine z.B. ca. 96%ige und 145-150°C heiße Ammoniumnitrat- Zusammensetzung bis unter den Umwandlungspunkt von ca. 84°C ab. Die Porosität wird in einer nachgeschalteten Trockentrommel erzeugt und die erforderliche niedrige Endfeuchte des prillierten Endprodukts in einer wiederum nachgeschalteten zweiten Trockentrommel erzielt. Prilltürme umfassen gewöhnlich einen Prillkanal, welchen die zu prillierende Zusammensetzung durchströmt und welcher die freie Fallhöhe des Prillturms ausmacht. Zusätzlich umfassen Prilltürme gewöhnlich Austragswerke, welche am Kopfende des Prillturms angebracht sind und die zu prillierende Zusammensetzung in den Prillturm überführen. Zur Prillierung von Ammoniumnitrat-Zusammensetzungen sind gewöhnlich Prillieranlagen erforderlich, welche Prillturme mit einer Gesamthöhe von 60-70 m bzw. einer freien Fallhöhe von 40-50 m aufweisen.
[0005] Poröses prilliertes Ammoniumnitrat wird üblicherweise als einer der Bestandteile von Sprengstoffzusammensetzungen eingesetzt. So wird poröses prilliertes Ammoniumnitrat beispielsweise mit Heizöl gemischt, um die als ANFO bekannte Sprengstoffzusammensetzung herzustellen.
[0006] US 2009/0301618 A1 betrifft poröse Granulate aus explosivem Ammoniumnitrat, welche aus einer Ammoniumnitrat-Schmelze in zwei hintereinander geschalteten Fließbetten hergestellt werden. Auch die BG 63 296 B1 und DE 15 92 359 A1 offenbaren Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Ammoniumnitrat. Die US 4,190,622 A und US 3,539,326 A offenbaren Verfahren zur Herstellung granulärer Partikel.
[0007] Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat sind jedoch nicht in jeder Hinsicht zufriedenstellend und es besteht ein Bedarf an verbesserten Verfahren und Vorrichtungen. Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat bereitzustellen, welche Vorteile gegenüber dem Stand der Technik haben.
[0008] Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der Patentansprüche gelöst.
[0009] Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
(a) Prillieren einer Ammoniumnitrat-Zusammensetzung in einem Prillturm einer Ammo- niumnitrat-Prillieranlage unter Bildung von Prills, und
(b) Auffangen der in Schritt (a) gebildeten Prills in einem ersten Fließbett und
(c) wobei ein erster Luftstrom das erste Fließbett (3) durchströmt und/oder ein zweiter Luftstrom das zweite Fließbett (4) durchströmt und/oder ein weiterer Luftstrom den Prillturm durchströmt.
[0010] In Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Ammoniumnitrat- Zusammensetzung in den Prillturm, bevorzugt in das Kopfende des Prillturms eingeleitet. Bevorzugt ist die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung eine Ammoniumnitrat-Schmelze, welche ggf. wässrig sein kann. Bevorzugt umfasst die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform hat die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung einen Wasseranteil im Bereich von 1 bis 6 Gew.-%, bevorzugter im Bereich von 2 bis 5,5 Gew.-%, im Bereich von 3 bis 5 Gew.-%, oder im Bereich von 4 bis 4,5 Gew.-%. Die Zusammensetzung kann ggf. weitere Zusätze, insbesondere Prillierzusätze enthalten. Geeignete Prillierzusätze sind einem Fachmann bekannt.
[001 1 ] Bevorzugt wird die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung durch eine oder mehrere Prilldüsen in einen Prillkanal versprüht und durchströmt anschließend den Prillturm von oben nach unten. Die Herstellung der Ammoniumnitrat-Zusammensetzung und die Methode zur Versprühung der Ammoniumnitrat-Zusammensetzung sind einem Fachmann bekannt.
[0012] Der Prillturm wird zusätzlich von Luft durchströmt. Dabei umfasst die Luft bevorzugt verschiedene gasförmige Bestandteile, insbesondere Sauerstoff und Stickstoff. Bevorzugt umfasst der Begriff "Luft" im Sinne der Erfindung auch Aerosole, so dass die Luft neben gasförmigen Komponenten auch feste und/oder flüssige Bestandteile umfassen kann, welche bevorzugt bei der Prillierung von Ammoniumnitrat anfallen. Beispielsweise kann die Luft Ammoniumnitratstaub umfassen. Erfindungsgemäß werden solche Gasgemische und/oder Aerosole allgemein als "Luft" bezeichnet.
[0013] Bevorzugt durchströmt die Luft den Prillturm vom Fußende zum Kopfende, also von unten nach oben. Bevorzugt wird die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung beim Durchströmen des Prillturms von der Luft im Gegenstrom durchströmt.
[0014] Beim Durchströmen des Prillturms werden aus der Ammoniumnitrat-Zusammensetzung die Ammoniumnitrat-Prills gebildet (in statu nascendi) und fallen im Prillturm nach unten, wobei sie von Luft im Gegenstrom von unten nach oben umströmt werden. Dabei reicht der Luftstrom nicht aus, die Prills in schwebenden Zustand zu versetzen, sondern es erfolgt eine relative Bewegung der Prills nach unten, welche jedoch durch die Luft im Gegenstrom abgebremst wird. Bevorzugt liegt die relative Luftmenge, welche die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung umströmt, im Bereich von 1 bis 20 kg Luft pro kg der eingesetzten Ammoniumnitrat-Zusammensetzung, bevorzugter im Bereich von 1 ,5 bis 15 kg, im Bereich von 2 bis 10 kg, im Bereich von 2,5 bis 8 kg, im Bereich von 3 bis 7 kg oder im Bereich von 4 bis 5,5 kg.
[0015] In Schritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die in Schritt (a) gebildeten Prills in einem ersten Fließbett aufgefangen. Dabei wird das Fließbett von den Prills gebildet, welche zuvor den Prillturm durchströmt haben. [0016] Ein Fließbett eignet sich für eine Vielzahl verfahrenstechnischer Prozesse zur Behandlung von Feststoffen und Flüssigkeiten und sein Aufbau ist einem Fachmann bekannt. Das erfindungsgemäße Fließbett wird durch die aufgefangenen Prills gebildet, welche durch eine aufwärtsgerichtete Strömung eines Fluids in einen fluidisierten Zustand versetzt wird. Dabei wird ein flüssigkeitsähnlicher Zustand der Prills erzeugt, was auch als "fluidisiertes Bett' bezeichnet wird. Dadurch werden optimale Abkühlungs- und Trocknungsbedingungen geschaffen. Bevorzugt umfasst das Fluid Luft.
[0017] Die in Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens gebildeten Prills werden dabei in einem Fließbett aus fluidisierten Prills aufgefangen. Beim Erreichen des ersten Fließbetts werden die Prills bevorzugt von dem Fluid, bevorzugt von Luft, von unten nach oben umströmt, wobei das Fluid bewirkt, dass die Prills in einen fluiden Zustand übergehen, in dauerhafte Bewegung versetzt werden, den Boden des Fließbetts zumindest teilweise nicht berühren und damit Teil des Fließbettes werden.
[0018] Das erste Fließbett ist bevorzugt direkt an den Prillturm angeschlossen. Die Prills fallen bevorzugt im Wesentlichen ausschließlich infolge der Gravitationskraft von oben nach unten durch den Prillturm und verlassen den Prillturm an dessen Unterseite, woraufhin sie bevorzugt ebenfalls im Wesentlichen ausschließlich infolge der Gravitationskraft auf das erste Fließbett fallen und von diesem aufgefangen werden. Bevorzugt ist das erste Fließbett unterhalb des Prillturms angeordnet.
[0019] In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung beim Durchlaufen des Prillturms und Umströmen von der Luft im Gegenstrom abgekühlt. Bevorzugt wird die Ammoniumnitrat-Zusammensetzung derart abgekühlt, dass die im Prillturm gebildeten Prills beim Auffangen im Fließbett formstabil sind. Bevorzugt erfolgt die Abkühlung der Ammoniumnitrat-Zusammensetzung im Prillturm derart, dass die Flüssigphase der Prills beim Auffangen im Fließbett höchstens 80 Gew.-% beträgt, bevorzugter höchstens 75 Gew.-%, höchstens 70 Gew.-%, höchstens 65 Gew.-%, höchstens 60 Gew.-%, höchstens 55 Gew.-%, höchstens 50 Gew.-%, höchstens 45 Gew.-% oder höchstens 40 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Prills.
[0020] Die Differenz zwischen der Temperatur der Ammoniumnitrat-Zusammensetzung beim Einleiten in das Kopfende des Prillturms und der Temperatur der Prills im Moment des Auffangens im Fließbett beträgt bevorzugt mindestens 20°C, bevorzugter mindestens 25°C, mindestens 30°C, mindestens 35°C, mindestens 40°C, mindestens 45°C oder mindestens [0021 ] Bevorzugt beträgt die Temperatur der Ammoniumnitrat-Zusammensetzung beim Einleiten in das Kopfende des Prillturms mindestens 120°C, bevorzugter mindestens 125°C, mindestens 130°C, mindestens 135°C, mindestens 140°C, mindestens 145°C, mindestens 150°C, mindestens 155°C oder mindestens 160°C
[0022] In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Prills beim Auffangen in dem ersten Fließbett eine Temperatur im Bereich von 90 bis 120°C auf, bevorzugter im Bereich von 92°C bis 1 15°C, im Bereich von 94°C bis 1 10°C oder im Bereich von 95°C bis 105°C.
[0023] Die Prills verlassen den Prillturm bevorzugt an dessen Unterseite, woraufhin sie bevorzugt auf das erste Fließbett fallen und von diesem aufgefangen werden. Das Auffangen der Prills im ersten Fließbett erfolgt im Vergleich zu herkömmlichen Prillierverfahren sehr schonend. Insbesondere werden die Prills einer deutlich verminderten mechanischen Beanspruchung ausgesetzt. Dadurch ist es möglich, auch noch nicht in hohem Maße erstarrte bzw. getrocknete, d.h. durchgehärtete Prills weiterzuverarbeiten.
[0024] Die erfindungsgemäße Verfahrensweise erfordert daher nur eine vergleichsweise geringere Abkühlung der Prills im Prillturm als bei Verfahren ohne angeschlossenes Fließbett.
[0025] Die Differenz zwischen der Temperatur der Ammoniumnitrat-Prills, welche nach Verlassen des Prillturms in dem ersten Fließbett aufgefangen werden, und der Temperatur der Ammoniumnitrat-Prills, die einen herkömmlichen Prillturm ohne angeschlossenes Fließbett verlassen, kann erfindungsgemäß bevorzugt mindestens 5°C, bevorzugter mindestens 10°C, mindestens 15°C, mindestens 20°C, mindestens 25°C oder mindestens 30°C betragen.
[0026] Die Temperatur der Prills beim Verlassen des Prillturms wird maßgeblich von der Verweildauer der Prills im Prillturm und damit von der freien Fallhöhe des Prillturms beeinflusst. Bei der Herstellung von Prills, die nach Verlassen des Prillturms in dem ersten Fließbett aufgefangen werden, beträgt die erforderliche freie Fallhöhe des Prillturms höchstens 60 m, bevorzugter höchstens 55 m, höchstens 50 m, höchstens 45 m, höchstens 40 m, höchstens 35 m, höchstens 30 m, höchstens 25 m, höchstens 20 m, höchstens 15 m, höchstens 10 m oder höchstens 5 m. [0027] In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Prills zumindest zum Teil auf dem ersten Fließbett gekühlt. Bevorzugt werden die Prills auf dem ersten Fließbett gekühlt, so dass ihre Temperatur beim Verlassen des ersten Fließbetts um mindestens 5°C geringer ist, bevorzugter mindestens 10°C, mindestens 15°C, mindestens 20°C oder mindestens 25°C, als beim Erreichen des ersten Fließbetts.
[0028] In einer bevorzugten Ausführungsform verlassen die Prills das erste Fließbett und beträgt die Temperatur der Prills beim Verlassen des ersten Fließbettes weniger als 84°C, bevorzugter weniger als 80°C.
[0029] In einer bevorzugten Ausführungsform verlassen die Prills das erste Fließbett und werden anschließend auf ein zweites Fließbett geleitet. Geeignete Maßnahmen zum Überleiten der Prills vom ersten Fließbett zum zweiten Fließbett sind einem Fachmann bekannt. Beispielsweise kann das erste Fließbett zur Unterstützung der horizontalen Fließbewegung nicht vollständig waagerecht ausgerichtet sein.
[0030] Ein Fachmann erkennt, dass die erfindungsgemäße Wirkung von erstem und zweitem Fließbett ggf. analog auch durch ein einziges, ggf. entsprechend größer dimensioniertes Fließbett erreicht werden kann.
[0031 ] Bevorzugt werden die Prills auf dem zweiten Fließbett zumindest zum Teil vorgetrocknet. Bevorzugt werden die Prills auf dem zweiten Fließbett derart vorgetrocknet, dass in den nachgeschalteten Produktionskonfektionierungsschritten die Notwendigkeit einer Vortrockentrommel entfällt. Bevorzugt beträgt der Wasseranteil der Prills beim Verlassen des zweiten Fließbettes höchstens 5 Gew.-%, bevorzugter höchstens 4 Gew.-%, höchstens 3 Gew.-%, höchstens 2 Gew.-%, höchstens 1 Gew.-%, höchstens 0,9 Gew.-% oder höchstens 0,8 Gew.-%, jeweils in Bezug auf das Gesamtgewicht der Prills.
[0032] Erfindungsgemäß durchströmt ein erster Luftstrom das erste Fließbett und/oder ein zweiter Luftstrom das zweite Fließbett und/oder ein weiterer Luftstrom den Prillturm.
[0033] Bevorzugt durchströmt der erste Luftstrom das erste Fließbett und/oder der zweite Luftstrom das zweite Fließbett von unten nach oben. Bevorzugt versetzt der erste Luftstrom die Prills im ersten Fließbett in einen fluidisierten Zustand und/oder der zweite Luftstrom die Prills im zweiten Fließbett in einen fluidisierten Zustand. Bevorzugt wird der erste Luftstrom zum Kühlen der Prills durch das erste Fließbett geleitet. Bevorzugt wird der zweite Luftstrom zum Vortrocknen der Prills durch das zweite Fließbett geleitet. [0034] Zum effizienten Prillieren wird insgesamt bevorzugt eine größere Luftmenge benötigt als die Luftmenge, die das erste Fließbett und/oder das zweite Fließbett durchströmt. Daher wird bevorzugt der weitere Luftstrom in den Prillturm eingeleitet und durchströmt diesen bevorzugt von unten nach oben. Bevorzugt wird der weitere Luftstrom am Fußende in den Prillturm eingeleitet. Der weitere Luftstrom kann an einer oder an verschiedenen Positionen in den Prillturm eingeleitet werden, bevorzugt wird der weitere Luftstrom an einer Position in den Prillturm eingeleitet. Der weitere Luftstrom kann auch mit dem Luftstrom des zweiten Fließbetts gemischt und/oder zumindest teilweise in das erste Fließbett zugegeben werden.
[0035] Bevorzugt umfasst der weitere Luftstrom Umgebungsluft. In einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfasst der weitere Luftstrom Prozessluft, die an anderer Stelle im Prozess zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat und/oder in einem anderen Prozess anfällt.
[0036] In einer bevorzugten Ausführungsform wird zumindest ein Teil des Luftstroms, welcher den Prillturm durchströmt, nach Durchströmen des Prillturms aus dem Prillturm abgeleitet, in einer Reinigungsstufe behandelt, und zumindest zum Teil in den Prillturm rückgeleitet. Bevorzugt wird der Luftstrom am Kopfende aus dem Prillturm abgeleitet. Bevorzugt werden mindestens 10 Vol.-% des Luftstroms, welcher den Prillturm durchströmt, aus dem Prillturm abgeleitet und in einer Reinigungsstufe behandelt, bevorzugter mindestens 20 Vol.-%, mindestens 30 Vol.-%, mindestens 40 Vol.-%, mindestens 50 Vol.-%, mindestens 60 Vol.-%, mindestens 70 Vol.-%, mindestens 80 Vol.-% oder mindestens 90 Vol.-%. Die Reinigungsstufe ist bevorzugt ein Nasswäscher.
[0037] Bevorzugt werden mindestens 10 Vol.-% der in der Reinigungsstufe behandelten Luft zum Fußende des Prillturms rückgeleitet, bevorzugter mindestens 20 Vol.-%, mindestens 30 Vol.-%, mindestens 40 Vol.-%, mindestens 50 Vol.-%, mindestens 60 Vol.-%, mindestens 70 Vol.-%, mindestens 80 Vol.-% oder mindestens 90 Vol.-%. Bevorzugt wird die in der Reinigungsstufe behandelte Luft vollständig zum Fußende des Prillturms rückgeleitet.
[0038] Der weitere Luftstrom kann nur Umgebungsluft oder nur Prozessluft oder nur die zum Fußende des Prillturms rückgeleitete Luft umfassen oder alle möglichen Kombinationen davon in allen möglichen Verhältnissen.
[0039] Der erste und der zweite Luftstrom können voneinander unabhängig sein oder miteinander in Wirkverbindung stehen. So können sowohl der erste als auch der zweite Luftstrom voneinander unabhängig bereitgestellt werden und das erste bzw. das zweite Fließbett unabhängig voneinander durchströmen.
[0040] In einer bevorzugten Ausführungsform durchströmt
der erste Luftstrom das erste Fließbett und anschließend wenigstens zum Teil den Prillturm; und/oder
der zweite Luftstrom das zweite Fließbett und anschließend wenigstens zum Teil das erste Fließbett.
[0041 ] Bevorzugt durchströmen mindestens 10 Vol.-% des ersten Luftstroms nach Durchströmen des ersten Fließbetts den Prillturm, bevorzugter mindestens 20 Vol.-%, mindestens 30 Vol.-%, mindestens 40 Vol.-%, mindestens 50 Vol-%, mindestens 60 Vol.-%, mindestens 70 Vol.-%, mindestens 80 Vol.-% oder mindestens 90 Vol.-%. Bevorzugt durchströmt der erste Luftstrom vollständig nach Durchströmen des ersten Fließbetts den Prillturm.
[0042] In einer anderen bevorzugten Ausführungsform durchströmen mindestens 10 Vol.-% des zweiten Luftstroms das zweite Fließbett und anschließend das erste Fließbett, bevorzugter mindestens 20 Vol.-%, mindestens 30 Vol.-%, mindestens 40 Vol.-%, mindestens 50 Vol-%, mindestens 60 Vol.-%, mindestens 70 Vol.-%, mindestens 80 Vol.-% oder mindestens 90 Vol.-%. Bevorzugt durchströmt der zweite Luftstrom vollständig nach Durchströmen des zweiten Fließbettes das erste Fließbett.
[0043] In einer bevorzugten Ausführungsform wird
der erste Luftstrom angefeuchtet; und/oder
der weitere Luftstrom angefeuchtet.
[0044] Bevorzugt erfolgt das Anfeuchten des ersten und/oder des weiteren Luftstroms durch Zugabe einer Flüssigkeit, bevorzugt durch Zugabe von Wasser, die Luftströme können aber auch durch Zugabe anderer Flüssigkeiten angefeuchtet werden. Es können nur der erste Luftstrom oder nur der weitere Luftstrom oder beide Luftströme angefeuchtet werden. Das Anfeuchten kann kontinuierlich oder nur zeitweise erfolgen. Bevorzugt werden die Luftströme angefeuchtet, um eine vorzeitige Trocknung der Prills zu vermeiden. Bevorzugt erfolgt das Anfeuchten in Abhängigkeit des Wassergehalts der Prills im ersten Fließbett. [0045] Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat, umfassend die folgenden miteinander in Wirkverbindung stehenden Komponenten:
(A) eine Ammoniumnitrat-Prillieranlage, konfiguriert zur Bildung von Prills aus einer Ammoniumnitrat-Zusammensetzung, umfassend einen Prillturm; und
(B) ein erstes Fließbett, angeordnet am Fußende des Prillturms, konfiguriert zum Auffangen und Kühlen der im Prillturm gebildeten Prills.
[0046] Die Komponenten der erfindungsgemäßen Vorrichtung stehen miteinander in Wirkverbindung, d.h. sind durch geeignete Rohrleitungen etc. miteinander in einer Weise verbunden, welche die allgemeine Funktionsfähigkeit der Vorrichtung gewährleistet. Die dafür erforderlichen Maßnahmen sind einem Fachmann bekannt.
[0047] Alle im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen gelten sinngemäße auch für die erfindungsgemäße Vorrichtung und werden hier nicht wiederholt.
[0048] Die Ammoniumnitrat-Prillieranlage umfasst einen Prillturm, dessen freie Fallhöhe bevorzugt höchstens 40 m, bevorzugter höchstens 35 m, höchstens 30 m, höchstens 25 m, höchstens 20 m, höchstens 15 m, höchstens 10 m oder höchstens 5 m beträgt.
[0049] Das Fließbett ist bevorzugt am Fußende des Prillturms angeordnet. Bevorzugt ist das Fließbett unterhalb des Prillturms angeordnet, so dass die im Prillturm gebildeten Prills durch Gravitationskraft in das erste Fließbett fallen, von diesem aufgefangen werden und Teil dieses Fließbettes werden. Das Fließbett kann dabei ein oder mehrere Betten umfassen. Die Differenz zwischen der Grundfläche des ersten Fließbettes und der Grundfläche des Prillkanals beträgt dabei bevorzugt höchstens 10%, bevorzugter höchstens 9%, höchstens 8%, höchstens 7% höchstens 6%, höchstens 5%, höchstens 4%, höchstens 3%, höchstens 2% oder höchstens 1 %. Bevorzugt sind die Grundfläche des ersten Fließbettes und die Grundfläche des Prillkanals gleich groß.
[0050] In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Vorrichtung ein zweites Fließbett, welches nach dem ersten Fließbett angeordnet und zum Vortrocknen der Prills konfiguriert ist. Das zweite Fließbett kann dabei ein oder mehrere Betten umfassen. [0051 ] In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Vorrichtung die zusätzlichen, zumindest zeitweise miteinander in Wirkverbindung stehenden Komponenten:
(C) eine erste Anfeuchtevorrichtung, konfiguriert zum Anfeuchten des ersten Luftstroms; und/oder
(D) eine zweite Anfeuchtevorrichtung, konfiguriert zum Anfeuchten des weiteren Luftstroms.
[0052] Die Anfeuchtevorrichtungen befeuchten den ersten und/oder den weiteren Luftstrom bevorzugt durch Flüssigkeitszugabe. Bevorzugt befeuchten die Anfeuchtevorrichtungen den ersten und/oder den weiteren Luftstrom durch Wasserzugabe. Das Anfeuchten des ersten und/oder des weiteren Luftstroms kann kontinuierlich oder zeitweise erfolgen. Bevorzugt erfolgt das Anfeuchten des ersten und/oder des weiteren Luftstroms in Abhängigkeit des Wassergehalts der Prills im ersten Fließbett.
[0053] Bevorzugt wird der weitere Luftstrom derart befeuchtet, dass die relative Luftfeuchte, also das prozentuale Verhältnis zwischen dem Dampfgehalt des weiteren Luftstroms und dem maximal möglichen Dampfgehalt des weiteren Luftstroms, im Bereich von 70 bis 100% liegt, bevorzugter im Bereich von 75 bis 90%.
[0054] In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Vorrichtung die zusätzlichen, zumindest zeitweise miteinander in Wirkverbindung stehenden Komponenten:
(E) eine Ableitevorrichtung, angeordnet am Kopfende des Prillturms, konfiguriert zum Ableiten zumindest eines Teils der Luft aus dem Prillturm;
(F) eine Reinigungsstufe, angeordnet nach der Ableitevorrichtung, konfiguriert zur Abtrennung von Verunreinigungen aus der über die Ableitevorrichtung abgeleiteten Luft; und
(G) eine Rückleitevorrichtung, angeordnet nach der Reinigungsstufe, konfiguriert zum Rückleiten zumindest eines Teils der in der Reinigungsstufe behandelten Luft in das Fußende des Prillturms.
[0055] Die Reinigungsstufe trennt Verunreinigungen aus der über die Ableitevorrichtung abgeleiteten Luft ab und ist bevorzugt ein Nasswäscher. Nach der Reinigungsstufe wird zumindest ein Teil der in der Reinigungsstufe behandelten Luft über die Rückleitevorrichtung zum Fußende des Prillturms rückgeleitet. Bevorzugt werden mindestens 10 Vol.-% der in der Reinigungsstufe behandelten Luft zum Fußende des Prillturms rückgeleitet, bevorzugter mindestens 20 Vol.-%, mindestens 30 Vol.-%, mindestens 40 Vol.-%, mindestens 50 Vol.-%, mindestens 60 Vol.-%, mindestens 70 Vol.-%, mindestens 80 Vol.-% oder mindestens 90 Vol.-%. Bevorzugt wird die in der Reinigungsstufe behandelte Luft vollständig zum Fußende des Prillturms rückgeleitet.
[0056] Bevorzugt wird die Luft in der Reinigungsstufe abgekühlt. Bevorzugt umfasst die Reinigungsstufe eine Waschlösung, und erfolgt die Abkühlung der Luft auf eine Temperatur nahe der Kühlgrenztemperatur über der vorliegenden Waschlösung. Bevorzugt erfolgt die Abkühlung der Luft auf eine Temperatur, welche um höchstens 10°C von der Kühlgrenztemperatur über der vorliegenden Waschlösung abweicht, bevorzugter um höchstens 5°C oder um höchstens 1 °C. Bevorzugt bezeichnet die Kühlgrenztemperatur dabei die tiefste Temperatur, welche sich durch direkte Verdunstungskühlung erreichen lässt.
[0057] Bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet.
[0058] Figur 1 illustriert schematisch und beispielhaft das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat unter Einsatz einer Ammoniumnitrat-Prillier- anlage, ist jedoch nicht einschränkend auszulegen.
[0059] Das in Figur 1 dargestellte Verfahren umfasst die Prillierung einer Ammoniumnitrat- Lösung durch eine oder mehrere Prilldüsen (1 ) in einen Prillkanal (2) mit direkt angeschlossenem ersten Fließbett (3) bzw. zweitem Fließbett (4). Die freie Fallhöhe des Prillkanals ist dabei bevorzugt so lang ausgeführt, dass die Prills beim Erreichen des ersten Fließbettes (3) eine Temperatur bevorzugt im Bereich von 90 bis 120°C aufweisen und damit eine ausreichende Festigkeit und Formstabilität erreichen. Um eine vorzeitige Trocknung der Prills zu vermeiden, kann optional eine Wassereinsprühung vor dem ersten Fließbett (3) vorgesehen werden.
[0060] Im angeschlossenen ein- oder mehrstufigen ersten Fließbett (3) werden die Prills bevorzugt in einem ersten Schritt auf unter 84°C abgekühlt, um dann in einem zweiten, optionalen Schritt auf dem zweiten Fließbett (4) vorgetrocknet zu werden. Durch die Vortrocknung entfällt in den nachgeschalteten Produktkonfektionierungsschritten bevorzugt die Notwendigkeit einer Vortrockentrommel. [0061 ] Da zum effizienten Prillieren eine größere relative Luftmenge nötig sein kann als für das erste Fließbett (3), wird bevorzugt ein weiterer Luftstrom in den Prillkanal geleitet. Dieser weitere Luftstrom kann z.B. ein Teil der verwendeten Prillierluftmenge sein, die in einer Reinigungstufe (5) gereinigt und gekühlt und danach in den Prillkanal (1 ) rückgeführt wird.
[0062] Bezuqszeichenliste:
1 Prilldüsen
2 Prillkanal
3 erstes Fließbett
4 zweites Fließbett
5 Reinigungsstufe

Claims

Patentansprüche:
1 . Ein Verfahren zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
(a) Prillieren einer Ammoniumnitrat-Zusammensetzung in einem Prillturm einer Ammoniumnitrat-Prillieranlage unter Bildung von Prills, und
(b) Auffangen der in Schritt (a) gebildeten Prills in einem ersten Fließbett (3) und
(c) wobei ein erster Luftstrom das erste Fließbett (3) durchströmt und/oder ein zweiter Luftstrom das zweite Fließbett (4) durchströmt und/oder ein weiterer Luftstrom den Prillturm durchströmt.
2. Das Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die Prills beim Auffangen in dem ersten Fließbett (3) eine Temperatur im Bereich von 90 bis 120°C aufweisen.
3. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Prills zumindest zum Teil auf dem ersten Fließbett (3) gekühlt werden.
4. Das Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Prills das erste Fließbett (3) verlassen und wobei die Temperatur der Prills beim Verlassen des ersten Fließbettes (3) weniger als 84°C beträgt.
5. Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Prills das erste Fließbett (3) verlassen und anschließend auf ein zweites Fließbett (4) geleitet werden.
6. Das Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Prills auf dem zweiten Fließbett (4) zumindest zum Teil vorgetrocknet werden.
7. Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Teil des Luftstroms, welcher den Prillturm durchströmt, nach Durchströmen des Prillturms aus dem Prillturm abgeleitet, in einer Reinigungsstufe (5) behandelt, und zumindest zum Teil in den Prillturm rückgeleitet wird.
8. Das Verfahren nach Anspruch 7, wobei
der erste Luftstrom angefeuchtet wird; und/oder
der weitere Luftstrom angefeuchtet wird.
9. Das Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, wobei
der erste Luftstrom das erste Fließbett (3) durchströmt und anschließend wenigstens zum Teil den Prillturm durchströmt; und/oder
der zweite Luftstrom das zweite Fließbett (4) durchströmt und anschließend wenigstens zum Teil das erste Fließbett (3) durchströmt.
10. Das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Ammoniumnitrat- Zusammensetzung einen Wasseranteil im Bereich von 1 bis 6 Gew.-% hat.
1 1. Eine Vorrichtung zur Herstellung von porösem Ammoniumnitrat, umfassend die folgenden miteinander in Wirkverbindung stehenden Komponenten:
(A) eine Ammoniumnitrat-Prillieranlage, konfiguriert zur Bildung von Prills aus einer Ammoniumnitrat-Zusammensetzung, umfassend einen Prillturm; und
(B) ein erstes Fließbett, angeordnet am Fußende des Prillturms, konfiguriert zum Auffangen und Kühlen der im Prillturm gebildeten Prills.
12. Die Vorrichtung nach Anspruch 1 1 , umfassend ein zweites Fließbett, welches nach dem ersten Fließbett angeordnet und zum Vortrocknen der Prills konfiguriert ist.
13. Die Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 oder 12, umfassend die zusätzlichen, zumindest zeitweise miteinander in Wirkverbindung stehenden Komponenten:
(C) eine erste Anfeuchtevorrichtung, konfiguriert zum Anfeuchten des ersten Luftstroms; und/oder
(D) eine zweite Anfeuchtevorrichtung, konfiguriert zum Anfeuchten des weiteren Luftstroms.
14. Die Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13, umfassend die zusätzlichen, zumindest zeitweise miteinander in Wirkverbindung stehenden Komponenten:
(E) eine Ableitevorrichtung, angeordnet am Kopfende des Prillturms, konfiguriert zum Ableiten zumindest eines Teils der Luft aus dem Prillturm;
(F) eine Reinigungsstufe, angeordnet nach der Ableitevorrichtung, konfiguriert zur Abtrennung von Verunreinigungen aus der über die Ableitevorrichtung abgeleiteten Luft; und eine Rückleitevorrichtung, angeordnet nach der Reinigungsstufe, konfiguriert zum Rückleiten zumindest eines Teils der in der Reinigungsstufe behandelten Luft in das Fußende des Prillturms.
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