EP3362789A1 - Vorrichtung für die automatisierte analyse von feststoffen oder fluiden - Google Patents

Vorrichtung für die automatisierte analyse von feststoffen oder fluiden

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EP3362789A1
EP3362789A1 EP16788641.5A EP16788641A EP3362789A1 EP 3362789 A1 EP3362789 A1 EP 3362789A1 EP 16788641 A EP16788641 A EP 16788641A EP 3362789 A1 EP3362789 A1 EP 3362789A1
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EP
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station
sample
sample chamber
turntable
measuring
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EP16788641.5A
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Joachim Mannhardt
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Endress and Hauser Conducta GmbH and Co KG
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Blue Ocean Nova GmbH
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Publication date
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    • G01N2201/065—Integrating spheres

Definitions

  • the invention relates to a device for the automated analysis of solids or fluids according to the preamble of claim 1.
  • Optical measuring devices are known from the publications WO 2014/080322 A1 and WO 2015/071706 A1 for measuring the chemical composition or further sample properties of optical thin samples.
  • samples from the agricultural sector should hereby be analyzable, for example, with regard to their protein content or moisture content.
  • DE 10 2013 006 948 A1 discloses a device for the automated analysis of particles, in particular of those which occur during a machining of wood. Described is a first station with a metering unit for filling a separate sample tray with a predetermined amount of sample, a second station with a measuring device for analysis of the sample and a third station with an emptying and cleaning device for a sample tray, and a transport device for a umlau - fenden transport of the sample tray in a direction from one station to the next, until the first station is reached again.
  • Object of the present invention is to develop a device for the automated analysis of solids or fluids in terms of degree of automation.
  • the invention includes an apparatus for the automated analysis of solids or fluids.
  • This comprises a first station with a dosing unit for filling at least one sample chamber with a predetermined amount of sample, a second station with at least one measuring device for analyzing the sample located in a sample chamber and a third station with an emptying and cleaning device for the at least a sample chamber.
  • a transport device is provided for a circulating transport of the at least one sample chamber from one station to the next until the first station is reached again.
  • the measuring device of the second station is a ball measuring system, through the interior of which the at least one sample chamber can be passed.
  • the invention therefore relates to a device for the automated analysis of particles or fluids, with which analyzes can be carried out very quickly and quasi-continuously clocked, in particular a determination of the chemical composition of the samples.
  • the sample chamber in the first station is filled with the sample, in the second station the actual analysis is carried out and in the third station an emptying and cleaning.
  • the cleaned sample chamber is again available for filling in the first station.
  • the cycle takes place in cycles, the cycle being characterized by the longest residence time of the transport device in one of the stations. given is. This period usually results from the duration of the analysis in the second station.
  • a metering unit For filling the at least one sample chamber, a metering unit is provided, from which samples are introduced directly into a recess of the transport device in exactly the same amount. In addition to providing always the same amount, it is also essential to distribute the substance in the sample chamber itself when preparing the test sample. It is hereby considered that on the one hand a uniform thickness is set and on the other hand a uniform compaction of the substance takes place.
  • suitably thin test samples are prepared in the respective sample chamber in this way.
  • particularly sample chambers are suitable which are formed from flat cylindrical recesses in the transport device itself. At the top and bottom side, the sample chambers preferably consist of material which is transparent to the measuring radiation.
  • the analysis may be a chemical analysis of a solid, but possibly also an analysis of gaseous or volatile substances.
  • further measuring devices may be arranged with gas-conducting connections to the sample chamber.
  • conventional sealing measures can be used.
  • the second station with at least one measuring device for an analysis of the sample chamber located in the sample chamber may be a ball measuring system with an integrating sphere in the form of a hemisphere with cover element or consisting of two half-shells photometer sphere.
  • the cover element may for example be designed plan and have holes or other feedthroughs for optical fibers. These holes serve as passage points for coupling light radiation into the interior of the measuring device.
  • a spherical measuring system can be used as a spherical light collector made of quartz or sapphire crystal formed and, except for certain passage points for light radiation, be completely mirrored to achieve a light-gathering effect.
  • aspheric forms are conceivable.
  • the emerging from the ends of the optical fiber light beam hits the mirrored inside of the ball measuring system and is reflected from there back to a collecting mirror, which decouples light through a non-mirrored window of the photometer.
  • the photometer sphere is a supplementary unit to the detector.
  • process interfaces are set up which can be connected to existing data management solutions on the market.
  • intelligent process interfaces with integrated fiber optic spectral sensors can be created, which are suitable for direct use in production lines.
  • the spherical measuring system is suitable, for example, for measurements by means of NIR spectroscopy, in which the sample is illuminated from many sides via the integration sphere.
  • the mirrored inside integration sphere ensures a homogeneous light distribution on and in the sample.
  • InGaAs detectors with high sensitivity are suitable for signal acquisition.
  • data records with known content or known concentrations of the substance to be analyzed are prepared in advance, as is generally the case with infrared spectroscopy.
  • measuring systems for UV applications may also be considered.
  • Near infrared spectroscopy is based on the excitation of molecular vibrations by electromagnetic radiation in the near infrared range.
  • detection preferably takes place in the near infrared in the wavelength range from 760 to 2500 nm.
  • NIR spectroscopy is suitable, for example, for determining the water content in many products.
  • quality analyzes of agricultural products such as cereals, flour and animal feed for the determination of moisture, protein and fat content to be examined.
  • An online process control in the food industry or in chemical and pharmaceutical products is also conceivable.
  • the emptying of the sample chamber takes place, if appropriate by means of a suction device into one or more remaining containers.
  • the remaining containers can also be exchangeable for each sample, so that the series of measurements can be reconstructed in their time sequence and assigned to a batch on which the measurement sample is based.
  • the particular advantage of the invention is that the sequence of an analysis is fully automated. A manual intervention in the course of the analysis usually does not need it anymore.
  • the device according to the invention enables a continuously timed analysis running at short intervals.
  • the dosing unit the sample substances can be fed directly.
  • the quality control of the sample material can be integrated into a production process.
  • the measured values deviate from the predefined setpoint values, it may be possible to intervene in a production process without delay due to an appropriate assignment of the sample substance to the respective batch.
  • the transport device may comprise a turntable in which a sample chamber is integrated or more sample chambers are integrated.
  • the turntable preferably has so many sample chambers, how clock cycles are present in the stations.
  • a first sample for example milk powder, cereals or otherwise pourable or flowable goods, is introduced into a first sample chamber by means of a sample feed.
  • the turntable is further rotated by a certain angular extent and initiated the next clock.
  • the filled sample chamber enters the integration sphere, which is preferably supported on the plane of the turntable from the side.
  • the integration sphere then, for example, a transmission measurement.
  • the analysis also covers the interior of a good to be measured, so for example, the interior of cereal grains for determining the protein content.
  • the sample is removed from the sample chamber, for example by aspiration, and the sample chamber is cleaned so that it is again available for the acquisition of another measurement sample.
  • the turntable is preferably configured with an equal angular pitch for the sample chambers and rotatably arranged about a vertical axis. Samples may be transferred sequentially from a first station in which the turntable is filled to a second station with a sample analyzing apparatus and to a third station for emptying and cleaning. With another clock, the cleaned sample chamber is then transferred again to the first station for refilling. This is followed by another cycle in which all required work steps for the analysis can be carried out simultaneously.
  • the at least one sample chamber can be integrated on the outer edge of the turntable.
  • the turntable is rotated by a drive motor via a central axis.
  • the sample chambers are located as far as possible from the drive unit in a region in which sufficient space is available for further devices for filling, measuring and emptying the sample chambers.
  • several sample chambers with an optimum receiving volume can be made flat.
  • a stripping device for achieving a defined amount of sample can be arranged between the first station and the second station.
  • a wiper removes excess sample material and may also compress the sample.
  • it is sufficient to turn the turntable under an arm guided directly along its upper side.
  • the arm can extend across a sample chamber in the radial direction on the turntable and be held outside, so that it sweeps over the top of the turntable and subtracts the surplus sample material with its leading edge.
  • the stripping device can have a blade-like shape.
  • the Abziehklinge is arranged so that this sample material sweeps into the recess of the sample chamber and thereby compresses and removes excess sample material, so that a total of a reproducible, exact layer thickness is produced.
  • the second station may consist of several measuring devices, which are arranged one behind the other in the direction of rotation.
  • several measuring methods can also be used, for example for determining the moisture, protein and fat content of products.
  • other optical measuring devices for controlling a correctly filled sample chamber may be upstream.
  • a further measuring device for analyzing the sample quantity located in a sample chamber can be arranged. In this clock, the thus prepared sample by means of a detector or a camera to see whether the desired sample thickness has been set and a satisfactory sample preparation has taken place.
  • the at least one sample chamber can be completely formed within the turntable.
  • the sample chambers then close with the top or bottom of the turntable, so that no protruding projections are present.
  • This facilitates the turning of the turntable through the interior of an integration sphere.
  • the sample substances can be introduced as a particularly thin layer. It is envisaged that in addition to a uniform thickness of the layer and a uniform compression of the substance leads to a homogeneous distribution.
  • suitably thin test samples are prepared in the respective sample chamber in this way.
  • the interchangeable inserts are formed as simple plane-parallel plates of different thickness, which of course are transparent to the radiation used for the measurement. By simply inserting these plates, the depth of the sample chambers and thus the layer thickness can be reduced. Typical layer thicknesses are in the range of up to 5 mm.
  • the bottom of the bottom and / or the top of a lid of the sample chamber with the underside of the turntable or the top of the turntable are aligned.
  • the at least one sample chamber in the first station and / or second station and / or third station may be gastight. be closable.
  • further measuring devices may be arranged with gas-conducting connections to the sample chamber.
  • the gas-carrying connection must be in contact with the sample chamber in such a way that, as the turntable rotates further, the connection dissolves and docks again to the subsequent sample chamber.
  • conventional sealing measures can be provided.
  • the at least one sample chamber may have a ground area and / or lid area permeable to optical radiation. Particularly preferred are optically transparent silicate glasses.
  • a sample chamber can optionally be covered with a cover element after filling and before transport to the second station.
  • the transport device can be arranged in a housing under predeterminable environmental conditions.
  • a constant temperature or a precisely predetermined humidity can be set.
  • such an enclosure will prevent an uncontrolled escape of potentially harmful gases to the environment.
  • inert gases can effectively prevent contamination or alteration of the test sample.
  • FIG. 1 Schematically a view of an apparatus according to the invention for the automated analysis of solids or fluids.
  • Fig. 1 shows schematically a view of a device 1 for the automated analysis of solids or fluids.
  • This includes a first station 5 with a metering unit 51 for the sequentially timed filling of, in this case, six Sample chambers 2 with a predetermined amount of sample.
  • a second station 6 includes a ball measuring system 61 for analyzing the sample located in a sample chamber 2 and a camera as a further upstream measuring device 64.
  • a third station 7 is an emptying device 71 and a cleaning device 72 for the respective sample chambers 2.
  • a transport device 3 designed as a turntable 31 for a circulating transport of the sample chambers 2 from one station to the next. After a complete rotation, the first station 5 is again reached to fill the cleaned sample chambers 2.
  • the measuring device 61 of the second station 6 is an integration sphere, through the interior of which each of the sample chambers 2 can be passed.
  • a scraper 8 is mounted between the first station 5 and the second station 6.
  • This stripping device 8 comprises a guided on the top of the turntable 31 along arm, the excess sample material which protrudes beyond the flat sample chamber 2 deducted.
  • the other brackets of the arm outside the turntable 31 are not shown for simplicity.
  • the six sample chambers 2 are arranged in the turntable 31 on the circumference at an angular distance of 60 °.
  • the turntable 31 can be further rotated stepwise about a vertical axis.
  • a first sample chamber 21 is positioned at the first station 5 for filling.
  • milk powder, grain or otherwise pourable or flowable goods are introduced.
  • the measurement sample can be compacted by a stamp, not shown in FIG. 1, from above.
  • the second sample chamber 22 is located in the direction of rotation immediately in front of the arm of the stripping device 8.
  • the third sample chamber 23 is located in the second station 6 and is examined by means of a camera as a further measuring device 64 to a sufficiently good sample quality out.
  • the fourth sample chamber 24 within the integration sphere as a measuring device 61 for a chemical analysis of the sample.
  • the integration sphere for example, a transmission measurement takes place. solution.
  • the integration sphere 61 consists of a photometer sphere made up of two half-shells, in the equatorial plane of which the respective sample collector is intermittently introduced.
  • the integration sphere 61 consists of a photometer sphere made up of two half-shells, in the equatorial plane of which the respective sample collector is intermittently introduced.
  • At the lower half shell of the integration sphere 61 there is an entrance window 62 for the measuring radiation.
  • the upper half shell of the integration ball 61 has an exit window 63, through which the measurement radiation can reach a detector unit. Detector unit and located outside of the integration sphere 61 further optical imaging units and filters are not shown in
  • the fifth sample chamber 25 is under a suction tube of the emptying device 71 of the third station 7, via which the sample material is largely removed with the exception of slight residues.
  • the sixth sample chamber 26 is located in the third station 7 at the location of the cleaning device 72, in which the sixth sample chamber 26 is completely cleaned so that it can be further rotated into the first station 5 for filling.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden. Diese umfasst eine erste Station (5) mit einer Dosiereinheit (51) für das Befüllen zumindest einer Probenkammer (2) mit einer vorgegebenen Probenmenge, eine zweite Station (6) mit zumindest einer Messvorrichtung (61) für eine Analyse der in einer Probenkammer (2) befindlichen Probe und eine dritte Station (7) mit einer Entleer- und Reinigungsvorrichtung (71, 72) für die zumindest eine Probenkammer (2). Zudem ist eine Transportvorrichtung (3) für einen umlaufenden Transport der zumindest einen Probenkammer (2) von einer Station zur nächsten vorgesehen, bis die erste Station (5) erneut erreicht ist. Erfindungsgemäß ist die Messvorrichtung (61) der zweiten Station (6) ein Kugelmesssystem, durch dessen Inneres die zumindest eine Probenkammer (2) hindurchführbar ist.

Description

Beschreibung:
Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 .
In nahezu allen verarbeitenden Industrien, wie beispielsweise der pharmazeutischen Industrie, der Nahrungsmittelindustrie oder der chemischen Industrie, wird die Qualitätskontrolle von Produkten häufig abseits des eigentlichen Produktionsprozesses in Laboren durchgeführt. Die Ursachen liegen hauptsächlich darin begründet, dass die Messsysteme zur chemischen Analyse sehr empfindlich sind und die Bedienung dieser eine grundlegende wissenschaftliche Fachkenntnis voraussetzt. Die Kosten kom- plex aufgebauter Messsysteme lassen einen Einsatz in Produktionsprozessen mit hohen Stückzahlen nicht zu. Oftmals befinden sich im Produktionsumfeld auch Gefahrenbereiche, in deren Umfeld ein Laborequipment nicht einsetzbar ist.
Bereits weit verbreitet sind spektroskopische Messmethoden zur quantitativen che- mischen Analyse von Feststoffen und Fluiden. Optische Messeinrichtungen sind aus den Druckschriften WO 2014/080322 A1 und WO 2015/071706 A1 zur Messung der chemischen Zusammensetzung oder weiteren Probeneigenschaften von optischen dünnen Proben bekannt. Insbesondere Proben aus dem Agrarbereich sollen hiermit beispielsweise hinsichtlich ihres Proteinanteils bzw. Feuchtigkeitsgehaltes analysier- bar sein.
Als technische Weiterentwicklung ist aus der DE 10 2013 006 948 A1 eine Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Partikeln bekannt, insbesondere von solchen, die bei einer spanenden Materialbearbeitung von Holz anfallen. Beschrieben ist eine erste Station mit einer Dosiereinheit für ein Befüllen eines separaten Probentellers mit einer vorgegebenen Probenmenge, eine zweite Station mit einer Messvorrichtung für eine Analyse der Probe und eine dritte Station mit einer Entleer- und Reinigungsvorrichtung für einen Probenteller, sowie eine Transportvorrichtung für einen umlau- fenden Transport des Probentellers in einer Richtung von einer Station zur nächsten, bis die erste Station erneut erreicht ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden hinsichtlich des Automatisierungsgrades weiterzubilden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 . Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausführungsformen und Varian- ten der Erfindung.
Die Erfindung schließt eine Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden ein. Diese umfasst eine erste Station mit einer Dosiereinheit für das Befüllen zumindest einer Probenkammer mit einer vorgegebenen Probenmenge, ei- ne zweite Station mit zumindest einer Messvorrichtung für eine Analyse der in einer Probenkammer befindlichen Probe und eine dritte Station mit einer Entleer- und Reinigungsvorrichtung für die zumindest eine Probenkammer. Zudem ist eine Transportvorrichtung für einen umlaufenden Transport der zumindest einen Probenkammer von einer Station zur nächsten vorgesehen, bis die erste Station erneut erreicht ist. Erfindungsgemäß ist die Messvorrichtung der zweiten Station ein Kugelmesssystem, durch dessen Inneres die zumindest eine Probenkammer hindurchführbar ist.
Die Erfindung betrifft folglich eine Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Partikeln oder Fluiden, mit der sehr rasch und quasi kontinuierlich getaktet Analysen vorgenommen werden können, insbesondere eine Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Proben.
Bei einem Umlauf wird die Probenkammer in der ersten Station mit der Probe verfüllt, in der zweiten Station erfolgt die eigentliche Analyse und in der dritten Station eine Entleerung und Reinigung. Die gereinigte Probenkammer steht erneut für ein Befüllen in der ersten Station zur Verfügung. Der Umlauf erfolgt taktweise, wobei der Takt durch die längste Verweildauer der Transportvorrichtung in einer der Stationen vor- gegeben ist. Diese Zeitspanne ergibt sich in der Regel durch die Dauer der Analyse in der zweiten Station.
Für das Befüllen der zumindest einen Probenkammer ist eine Dosiereinheit vorgese- hen, von der Proben in exakt gleicher Menge in eine Ausnehmung der Transportvorrichtung direkt eingebracht werden. Wesentlich beim Vorbereiten der Messprobe ist außer der Bereitstellung immer derselben Menge auch die Verteilung der Substanz in der Probenkammer selbst. Hierbei ist angedacht, dass einerseits eine gleichförmige Dicke eingestellt wird und andererseits eine gleichmäßige Verdichtung der Substanz stattfindet. Zur Analyse werden, insbesondere zur Messung fester Substanzen, auf diese Weise in der jeweiligen Probenkammer geeignet dünne Messproben präpariert. Für dünne, schichtartige Messproben eigenen sich besonders Probenkammern die aus flachen zylindrischen Ausnehmungen in der Transportvorrichtung selbst gebildet sind. Deckel- und bodenseitig bestehen die Probenkammern bevorzugt aus Material, welches transparent für die Messstrahlung ist.
Nach einem Vorschub einer gefüllten Probenkammer durch die Transportvorrichtung in die zweite Station erfolgt dort die Analyse. Dies kann eine chemische Analyse eines Feststoffes sein, gegebenenfalls jedoch auch eine Analyse gasförmiger bzw. flüchtiger Stoffe. Für eine Gasanalyse können weitere Messvorrichtungen mit gasführenden Anschlüssen zur Probenkammer angeordnet sein. Hierzu können an sich übliche Dichtungsmaßnahmen eingesetzt werden.
Die zweite Station mit zumindest einer Messvorrichtung für eine Analyse der in der Probenkammer befindlichen Probe kann ein Kugel messsystem mit einer Integrationskugel in Form von einer Halbkugel mit Deckelelement oder einer aus zwei Halbschalen bestehenden Photometerkugel sein. Das Deckelelement kann beispielsweise plan ausgeführt sein und Bohrungen oder anderweitige Durchführungen für Lichtwellenleiter aufweisen. Diese Bohrungen dienen als Durchtrittsstellen zur Einkopp- lung von Lichtstrahlung ins Innere der Messvorrichtung.
Ein Kugelmesssystem kann als sphärischer Lichtkollektor aus Quarz oder Saphirglas gebildet und, bis auf gewisse Durchtrittsstellen für Lichtstrahlung, vollständig verspiegelt sein, um eine Lichtsammelwirkung zu erzielen. Ebenso sind auch asphärische Formen denkbar. Der aus den Enden der Lichtwellenleiter austretende Lichtstrahl triff die verspiegelte Innenseite des Kugelmesssystems und wird von dort auf einen Sammelspiegel zurückreflektiert, welcher durch ein nicht verspiegeltes Fenster der Photometerkugel Licht auskoppelt. Dort kann beispielsweise eine Multimode- Faser zur Weiterleitung des Lichtes zu einem Detektor angeordnet sein. Ebenso ist angedacht, ein Auskoppeln des Lichtes ohne weitere Faserelemente direkt in einen Spektrometer vorzunehmen. Auf diese Weise ist die Photometerkugel eine Vorsatz- einheit zum Detektor. Mit einer integrierten kompakten Sensorik sind Prozessschnittstellen eingerichtet, die an bereits am Markt zur Verfügung stehende Datenmanage- mentlösungen angebunden werden können. Auf diese Weise lassen sich intelligente Prozessschnittstellen mit integrierten faseroptischen Spektralsensoren schaffen, die für den direkten Einsatz in Produktionslinien geeignet sind.
Das Kugelmesssystem eignet sich beispielsweise für Messungen mittels NIR- Spektroskopie, bei der die Probe über die Integrationskugel von vielen Seiten her beleuchtet wird. Hierbei sorgt die im Inneren verspiegelte Integrationskugel für eine homogene Lichtverteilung auf und in der Probe. Im Messsystem eignen sich zur Sig- nalerfassung beispielsweise InGaAs-Detektoren mit einer hohen Sensitivität. Für quantitative Bestimmungen werden vorher, wie allgemein bei der Infrarotspektroskopie, Datensätze mit bekanntem Gehalt oder bekannten Konzentrationen des zu analysierenden Stoffes erstellt. Ebenso können auch Messsysteme für UV- Anwendungen in Betracht kommen.
Die Nahinfrarotspektroskopie basiert wie andere Schwingungsspektroskopien auf der Anregung von Molekülschwingungen durch elektromagnetische Strahlung im nahen Infrarotbereich. Bei der NIRS findet die Detektion bevorzugt im nahen Infrarot im Wellenlängenbereich von 760 - 2500 nm statt. NIR-Spektroskopie eignet sich bei- spielsweise zur Bestimmung des Wassergehaltes in vielerlei Produkten. Insbesondere können auch Qualitätsanalysen landwirtschaftlicher Produkte, wie beispielsweise Getreide, Mehl und Tierfutter zur Bestimmung von Feuchte, Protein- und Fettgehalt untersucht werden. Auch eine online Prozesskontrolle in der Nahrungsmittelindustrie oder bei chemischen und pharmazeutischen Produkten ist denkbar.
In der dritten Station erfolgt das Entleeren der Probenkammer, gegebenenfalls durch eine Absaugvorrichtung in einen oder mehrere Restbehälter. Auch die Restbehälter können für jede Probe austauschbar sein, so dass die Messreihen in ihrer zeitlichen Abfolge rekonstruierbar dokumentiert werden und einer der Messprobe zugrunde liegenden Charge zugeordnet werden können. Der besondere Vorteil der Erfindung besteht darin, dass der Ablauf einer Analyse vollautomatisiert ist. Eines manuellen Eingriffs in den Ablauf der Analyse bedarf es üblicherweise nicht mehr. Insbesondere ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung eine in kurzen Zeitabständen ablaufende kontinuierlich getaktete Analyse. Der Dosiereinheit können die Probensubstanzen unmittelbar zugeführt werden. Damit ist die Qualitätskontrolle des Probenmaterials in einen Produktionsprozess einbindbar. Bei Abweichungen der Messwerte von den vordefinierten Sollwerten kann durch eine entsprechende Zuordnung der Probensubstanz zur jeweiligen Charge gegebenenfalls ohne zeitlichen Verzug in einen Produktionsprozess eingegriffen werden. Durch die Integration der Qualitätskontrolle in Produktionsabläufe wird eine Effizienzsteige- rung sowie eine damit verbundene Reduzierung der Produktionskosten erzielt.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ergibt sich durch eine ausgesprochen kompakte Bauweise der Messvorrichtung. Insbesondere kann auch eine vorteilhafte Miniaturisierung des Kugelmesssystems realisiert werden, ohne die Einrichtungen zur Ein- und Auskopplung von Licht konstruktiv aufwändiger gestalten zu müssen. Derartige faseroptische Messkomponenten sowie geeignete Sensorsysteme und der damit zu erzielende Automatisierungsgrad tragen ganz wesentlich zur Steigerung eines wirtschaftlichen Betriebs bei. In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann die Transportvorrichtung einen Drehteller umfassen, in dem eine Probenkammer integriert ist oder mehrere Probenkammern integriert sind. Der Drehteller weist bevorzugt so viele Probenkammern auf, wie Taktzyklen in den Stationen vorhanden sind. Dabei wird zunächst in eine erste Probenkammer mittels einer Probenzuführung eine erste Messprobe, beispielsweise Milchpulver, Getreide oder sonst schütt- oder fließfähige Güter, eingebracht. Nachfolgend wird der Drehteller um ein gewisses Winkelmaß weitergedreht und der nächste Takt eingeleitet. Hierbei tritt die gefüllte Probenkammer in die Integrationskugel ein, welche bevorzugt auf der Ebene des Drehtellers von der Seite her gehaltert ist. In der Integrationskugel erfolgt dann beispielsweise eine Transmissionsmessung. Hierbei erfasst die Analyse auch das Innere eines zu vermessenden Gutes, also beispielsweise das Innere von Getreidekörnern zur Bestimmung des Eiweißge- halts. Im darauffolgenden Takt wird die Probe aus der Probenkammer, beispielsweise durch ein Absaugen, entfernt und die Probenkammer gereinigt, so dass diese wieder für die Aufnahme einer weiteren Messprobe zur Verfügung steht.
Wesentlich beim Messablauf ist dabei, dass bevorzugt eine getaktete Arbeitsweise der Analysevorrichtung gewählt wird. Hierdurch werden die unterschiedlichen Arbeitsschritte während des Stillstandes des Drehtellers vorgenommen. Hierdurch ist eine effiziente Abdichtung der einzelnen Probenräume zum Befüllen, Messen und Reinigen möglich. Der Drehteller ist bevorzugt mit einer im Umfang gleichen Winkelteilung für die Probenkammern ausgestaltet und um eine vertikale Achse drehbar angeordnet. Es können Proben damit nacheinander von einer ersten Station, in welcher der Drehteller befüllt wird, an eine zweite Station mit einer Messvorrichtung für eine Analyse der Probe und an eine dritte Station für ein Entleeren und Reinigen übergeben werden. Mit einem weiteren Takt wird dann die gereinigte Probenkammer erneut an die erste Station für ein erneutes Befüllen übergeben. Es schließt sich ein weiterer Zyklus an, in dem alle benötigten Arbeitsschritte zur Analyse zeitgleich ausgeführt werden können. In besonders bevorzugter Ausgestaltung kann die zumindest eine Probenkammer am äußeren Rand des Drehtellers integriert sein. Der Drehteller wird über eine zentrale Achse durch einen Antriebsmotor in Drehung versetzt. Am äußeren Rand angeord- nete Probenkammern liegen möglichst weit von der Antriebseinheit in einem Bereich, in dem genügend Bauraum für weitere Einrichtungen zum Befüllen, Messen und Entleeren der Probenkammern vorhanden ist. Am äußeren Rand des Drehtellers können auch mehrere Probenkammern mit einem optimalen Aufnahmevolumen flächig aus- gestaltet werden.
Vorteilhafterweise kann zwischen der ersten Station und der zweiten Station eine Abstreifeinrichtung zum Erzielen einer definierten Probenmenge angeordnet sein. Eine Abstreifeinrichtung entfernt überschüssiges Probenmaterial und kann gegebe- nenfalls die Probe auch verdichten. Zum Abstreifen überschüssigen Probenmaterials ist es ausreichend, den Drehteller unter einem unmittelbar an seiner Oberseite entlanggeführten Arm hindurchzudrehen. Der Arm kann dabei in radialer Richtung am Drehteller über eine Probenkammer hinwegreichen und außerhalb gehalten werden, so dass dieser über die Oberseite des Drehtellers streicht und mit seiner Vorderkante das überzählige Probenmaterial abzieht. Zum Verdichten kann die Abstreifeinrichtung klingenartige Gestalt aufweisen. Die Abziehklinge ist so angeordnet, dass diese Probenmaterial in die Ausnehmung der Probenkammer einstreicht und dabei verdichtet sowie überzähliges Probenmaterial entfernt, so dass insgesamt eine reproduzierbare, exakte Schichtdicke hergestellt wird.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann die zweite Station aus mehreren Messeinrichtungen bestehen, welche in Drehrichtung hintereinander angeordnet sind. Zur chemischen Messung können auch mehrere Messmethoden zum Einsatz kommen, beispielsweise zur Bestimmung von Feuchte, Protein- und Fett- gehalt von Produkten. Angedacht sind auch physikalische Messeinrichtungen, die den Einsatz von mehreren unterschiedlichen Messapparaturen erforderlich machen. Auch weitere optische Messeinrichtungen zur Kontrolle einer korrekt gefüllten Probenkammer können vorgeschaltet sein. In weiterer ergänzender Ausführungsform kann in Drehrichtung vor der Messvorrichtung in der zweiten Station eine weitere Messvorrichtung zur Analyse der in einer Probenkammer befindlichen Probenmenge angeordnet sein. Im diesem Takt wird die so vorbereitete Probe mittels eines Detektors oder einer Kamera dahingehend untersucht, ob die gewünschte Probendicke eingestellt ist und eine zufriedenstellende Probenaufbereitung stattgefunden hat. Vorteilhafterweise kann die zumindest eine Probenkammer vollständig innerhalb des Drehtellers ausgebildet sein. Die Probenkammern schließen dann mit der Ober- bzw. Unterseite des Drehtellers ab, so dass keine überstehenden Auskragungen vorhanden sind. Dies erleichtert das Hindurchdrehen des Drehtellers durch das Innere einer Integrationskugel. In im Drehteller vollständig integrierte flache Probenkammern kön- nen die Probensubstanzen als besonders dünne Schicht eingebracht werden. Hierbei ist angedacht, dass neben einer gleichförmigen Dicke der Schicht auch eine gleichmäßige Verdichtung der Substanz zu einer homogenen Verteilung führt. Zur Analyse werden, insbesondere zur Messung fester Substanzen, auf diese Weise in der jeweiligen Probenkammer geeignet dünne Messproben präpariert.
Zur Messung von Schichten unterschiedlicher Dicke kann insbesondere vorgesehen sein, Wechseleinsätze bereitzustellen, mit welchen sich unterschiedliche Tiefen von Probenkammern und damit unterschiedliche Schichtdicken realisieren lassen, auszubilden. Diese Wechseleinsätze können dann bei Bedarf in die Probenkammern oder anstatt der Probenkammern in den Drehteller eingesetzt werden. In einer besonders einfachen Variante der Erfindung sind die Wechseleinsätze als einfache planparallele Platten unterschiedlicher Dicke ausgebildet, welche selbstverständlich transparent für die zur Messung verwendete Strahlung sind. Durch einfaches Einlegen dieser Platten kann die Tiefe der Probekammern und damit die Schichtdicke ver- ringert werden. Typische Schichtdicken liegen im Bereich von bis zu 5 mm.
Bevorzugt können die Unterseite des Bodens und/oder die Oberseite eines Deckels der Probenkammer mit der Unterseite des Drehtellers bzw. der Oberseite des Drehtellers fluchten.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung kann die zumindest eine Probenkammer in der ersten Station und/oder zweiten Station und/oder dritten Station gasdicht ver- schließbar sein. Bei einer chemischen Analyse gasförmiger oder leicht flüchtiger Stoffe können weitere Messvorrichtungen mit gasführenden Anschlüssen zur Probenkammer angeordnet sein. Der gasführende Anschluss muss dabei so mit der Probenkammer in Verbindung treten, dass beim Weiterdrehen des Drehtellers sich die Verbindung löst und wieder an die nachfolgende Probenkammer andockt. Hierzu können an sich übliche Dichtungsmaßnahmen vorgesehen sein. Bei brennbaren Gasen oder Dämpfen in gesundheitsschädlichen Konzentrationen sollten besondere Vorkehrungen bezüglich der Dichtheit getroffen werden. Vorteilhafterweise kann die zumindest eine Probenkammer einen für optische Strahlung durchlässigen Bodenbereich und/oder Deckelbereich aufweisen. Besonders bevorzugt sind optisch transparente Silikatgläser. So kann eine Probenkammer optional mit einem Deckelelement nach dem Befüllen und vor dem Transport zur zweiten Station abgedeckt werden.
Vorteilhafterweise kann die Transportvorrichtung in einer Einhausung unter vorgebbaren Umgebungsbedingungen angeordnet sein. Innerhalb der Einhausung kann beispielsweise eine konstante Temperatur bzw. eine genau vorgegebene Luftfeuchtigkeit eingestellt werden. Darüber hinaus wird eine derartige Einhausung einen un- kontrollierten Austritt von gegebenenfalls gesundheitsschädlichen Gasen an die Umgebung verhindern. Ebenso kann durch Inertgase einer Verunreinigung oder Veränderung der Messprobe wirksam vorgebeugt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung exemplarisch erläutert. Es zeigt:
Figur 1 Schematisch eine Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden. Fig. 1 zeigt schematisch eine Ansicht einer Vorrichtung 1 für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden. Diese beinhaltet eine erste Station 5 mit einer Dosiereinheit 51 für das nacheinander getaktete Befüllen von, in diesem Fall, sechs Probenkammern 2 mit einer vorgegebenen Probenmenge. Eine zweite Station 6 beinhaltet ein Kugelmesssystem 61 für eine Analyse der in einer Probenkammer 2 befindlichen Probe sowie eine Kamera als weitere vorgeschaltete Messvorrichtung 64. Eine dritte Station 7 ist eine Entleervorrichtung 71 und eine Reinigungsvorrichtung 72 für die jeweiligen Probenkammern 2. Zudem ist eine Transportvorrichtung 3 als Drehteller 31 für einen umlaufenden Transport der Probenkammern 2 von einer Station zur nächsten ausgeführt. Nach einer vollständigen Drehung wird die erste Station 5 erneut zum Füllen der gereinigten Probenkammern 2 erreicht. Erfindungsgemäß ist die Messvorrichtung 61 der zweiten Station 6 eine Integrationskugel, durch deren In- neres jede der Probenkammern 2 hindurchführbar ist.
In Fig. 1 ist zwischen der ersten Station 5 und der zweiten Station 6 eine Abstreifeinrichtung 8 montiert. Diese Abstreifeinrichtung 8 umfasst einen auf der Oberseite des Drehtellers 31 entlang geführten Arm, der überzähliges Probenmaterial, welches über die flache Probenkammer 2 hinaussteht abzieht. Die weiteren Halterungen des Arms außerhalb des Drehtellers 31 sind der Einfachheit halber nicht dargestellt.
Die sechs Probenkammern 2 sind im Drehteller 31 am Umfang im Winkelabstand von jeweils 60° angeordnet. Mittels eines Antriebsmotors 4 kann der Drehteller 31 schrittweise um eine vertikale Achse weitergedreht werden. Im Drehteller ist in dieser bevorzugten Ausführungsform eine erste Probenkammer 21 bei der ersten Station 5 zum Befüllen positioniert. Hier werden beispielsweise Milchpulver, Getreide oder sonst schütt- oder fließfähige Güter, eingebracht. Optional kann in dieser Position die Messprobe durch einen, in der Fig. 1 nicht dargestellten, von oben geführten Stem- pel verdichtet werden. Die zweite Probenkammer 22 befindet sich in Drehrichtung unmittelbar vor dem Arm der Abstreifeinrichtung 8. Die dritte Probenkammer 23 befindet sich in der zweiten Station 6 und wird mittels einer Kamera als weitere Messvorrichtung 64 auf eine ausreichend gute Probenqualität hin untersucht. Ebenfalls an der zweiten Station 6 befindet sich die vierte Probenkammer 24 innerhalb der Integrationskugel als Messvorrichtung 61 für eine chemische Analyse der Probe. In der Integrationskugel erfolgt dann beispielsweise eine Transmissionsmes- sung. Die Integrationskugel 61 besteht dabei aus einer aus zwei Halbschalen aufgebauten Photometerkugel, in deren Äquatorialebene die jeweilige Probenkannnner taktweise eingebracht wird. An der unteren Halbschale der Integrationskugel 61 befindet sich ein Eintrittsfenster 62 für die Messstrahlung. Die obere Halbschale der In- tegrationskugel 61 weist ein Austrittsfenster 63 auf, durch welches die Messstrahlung zu einer Detektoreinheit gelangen kann. Detektoreinheit und die außerhalb der Integrationskugel 61 befindlichen weiteren optischen Abbildungseinheiten und Filter sind in Fig. 1 der Einfachheit halber nicht dargestellt. Diese zusätzlichen Einrichtungen sind prinzipiell bekannt und beispielsweise aus dem vorstehend zitierten Stand der Technik für den Fachmann zu entnehmen.
Die fünfte Probenkammer 25 ist unter einem Absaugrohr der Entleervorrichtung 71 der dritten Station 7, über welches das Probenmaterial weitgehend bis auf geringfügige Reste entfernt wird. Die sechste Probenkammer 26 befindet sich in der dritten Station 7 am Ort der Reinigungsvorrichtung 72, in der die sechste Probenkammer 26 vollständig gereinigt wird, damit diese in die erste Station 5 zum Befüllen weitergedreht werden kann. Insgesamt weist folglich der Drehteller genau so viele Probenkammern auf, wie insgesamt Einrichtungen in den Stationen im Messzyklus zur Präparation und Messung für einen Durchlauf vorhanden sind.
Bezugszeichenliste:
1 Vorrichtung 2 Probenkammer
21 erste Probenkammer
22 zweite Probenkammer
23 dritte Probenkammer
24 vierte Probenkammer
25 fünfte Probenkammer
26 sechste Probenkammer
3 Transportvorrichtung
31 Drehteller
4 Antriebsmotor
5 erste Station
51 Dosiereinheit
6 zweite Station
61 Messvorrichtung, Integrationskugel
62 Eintrittsfenster
63 Austrittsfenster
64 weitere Messvorrichtung, Kamera
7 dritte Station
71 Entleervorrichtung
72 Reinigungsvorrichtung
8 Abstreifeinrichtung

Claims

Patentansprüche:
1 . Vorrichtung (1 ) für die automatisierte Analyse von Feststoffen oder Fluiden, umfassend:
- eine erste Station (5) mit einer Dosiereinheit (51 ) für das Befüllen zumindest einer Probenkammer (2) mit einer vorgegebenen Probenmenge,
- eine zweite Station (6) mit zumindest einer Messvorrichtung (61 ) für eine Analyse der in einer Probenkammer (2) befindlichen Probe und
- eine dritte Station (7) mit einer Entleer- und Reinigungsvorrichtung (71 , 72) für die zumindest eine Probenkammer (2), sowie
- eine Transportvorrichtung (3) für einen umlaufenden Transport der zumindest einen Probenkammer (2) von einer Station zur nächsten, bis die erste Station (5) erneut erreicht ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Messvorrichtung (61 ) der zweiten Station (6) ein Kugelmesssystem ist, durch dessen Inneres die zumindest eine Probenkammer (2) hindurchführbar ist.
2. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass
die Transportvorrichtung (3) einen Drehteller (31 ) umfasst, in dem eine Probenkammer (2) integriert ist oder mehrere Probenkammern (21 , 22, 23, 24, 25, 26) integriert sind.
3. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass
die zumindest eine Probenkammer (2) am äußeren Rand des Drehtellers (31 ) integriert ist.
4. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen der ersten Station (5) und der zweiten Station (6) eine Abstreifeinrichtung (8) zum Erzielen einer definierten Probenmenge angeordnet ist.
5. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
die zweite Station (6) aus mehreren Messeinrichtungen besteht, welche in Drehrichtung hintereinander angeordnet sind.
6. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass
in Drehrichtung vor der Messvorrichtung (61 ) in der zweiten Station (6) eine weitere Messvorrichtung (64) zur Analyse der in einer Probenkammer (2) befindlichen Probenmenge angeordnet ist.
7. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 2 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
die zumindest eine Probenkammer (2) vollständig innerhalb des Drehtellers (31 ) ausgebildet ist.
8. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 2 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
Wechseleinsätze vorhanden sind, mit welchen sich unterschiedliche Tiefen von Probenkammern (2) realisieren lassen.
9. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 2 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Unterseite des Bodens und/oder die Oberseite des Deckels der Probenkammer (2) mit der Unterseite des Drehtellers (31 ) bzw. der Oberseite des Drehtellers (31 ) fluchtet.
10. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass
die zumindest eine Probenkammer (2) in der ersten Station (5) und/oder zwe ten Station (6) und/oder dritten Station (7) gasdicht verschließbar ist.
1 1 .Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass
die zumindest eine Probenkammer (2) einen für optische Strahlung durchlässigen Bodenbereich und/oder Deckelbereich aufweist.
12. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 1 1 ,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Transportvorrichtung (3) in einer Einhausung unter vorgebbaren Umgebungsbedingungen angeordnet ist.
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