EP2648850A1 - Procede et dispositif de generation de gouttelettes a spectre granulometrique modulable - Google Patents

Procede et dispositif de generation de gouttelettes a spectre granulometrique modulable

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Publication number
EP2648850A1
EP2648850A1 EP11788492.4A EP11788492A EP2648850A1 EP 2648850 A1 EP2648850 A1 EP 2648850A1 EP 11788492 A EP11788492 A EP 11788492A EP 2648850 A1 EP2648850 A1 EP 2648850A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
droplets
liquid
particle size
support
temperature
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP11788492.4A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Méryl BROTHIER
Dominique Moulinier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP2648850A1 publication Critical patent/EP2648850A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G43/00—Compounds of uranium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B17/00—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups
    • B05B17/04—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods
    • B05B17/06—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods using ultrasonic or other kinds of vibrations
    • B05B17/0607—Apparatus for spraying or atomising liquids or other fluent materials, not covered by the preceding groups operating with special methods using ultrasonic or other kinds of vibrations generated by electrical means, e.g. piezoelectric transducers
    • B05B17/0653—Details
    • B05B17/0676—Feeding means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/148—Agglomerating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G43/00—Compounds of uranium
    • C01G43/01—Oxides; Hydroxides
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
    • G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
    • G21C3/58—Solid reactor fuel Pellets made of fissile material
    • G21C3/62—Ceramic fuel
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
    • G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
    • G21C3/58—Solid reactor fuel Pellets made of fissile material
    • G21C3/62—Ceramic fuel
    • G21C3/623—Oxide fuels
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Definitions

  • the field of the invention is that of methods and devices of droplet generators for applications including synthesis of spherules (or spheroids) of nuclear fuel materials.
  • This type of process / device can typically be integrated into a more general process for manufacturing nuclear fuels produced by Sol-gel type techniques (exploiting precipitation reactions).
  • This type of process makes it possible to limit the dispersion of potentially irradiating / contaminating material during the elaboration of spherules / spheroids of combustible materials, these spheroids of controlled size and morphology being themselves later integrated (potentially) into manufactured fuel elements.
  • tristructural-isotropic (TRISO) fuel which is a specific type of fuel micro-particle.
  • TRISO tristructural-isotropic
  • the latter consists of a spherule of fissile material composed of UOx (sometimes UC or UCO) in the center, coated with four layers of three isotropic materials.
  • the four layers are a porous absorber layer made of carbon, a dense inner layer of pyrolytic carbon (PyC), a ceramic SiC layer to maintain fission products at high temperatures and to give more structural particle integrity TRISO, and a dense outer layer of PyC. It is also possible and preferentially to use vibro-compaction type techniques of said spheroids, the range of particle sizes referred to in the latter case being wider and potentially more difficult to reach.
  • step 1 a solution containing the solubilized fuel is prepared
  • step 2 droplets of controlled size and morphology are generated
  • step 3 an external Sol-gel type method is used
  • step 4 solid spheroids are made
  • step 5 the spheroids are deposited or in step 5a: the fuel cladding is filled by vibro-compaction;
  • step 6 V / HTR fuel elements are produced or in step 6a: fuel obtained by vibro-compaction is produced.
  • the generation of droplets can be provided by several types of devices / processes. Nevertheless, within the framework of the aforementioned theme (generation of spheroids for the manufacture of nuclear fuel), a certain number of specific constraints / objectives require the selection of some of the techniques of the known art. It should be noted that the sol-gel precipitation process is an effective method for limiting the risk of dispersal of contaminating materials since it is a process that does not involve the use of radioactive materials in powder form. On the other hand, this technology requires a control of the risk of clogging and a control of the particle size and morphology of the solid spheroids resulting from precipitation for their subsequent use in a more global manufacturing process, such as that illustrated in FIG.
  • the droplets must themselves be: controlled sizes and morphologies (typically in a range that may vary from a few tens of microns to a few hundred and with a sphericity ratio of less than 1.1 (D ma x / D mi n);
  • the speed of generation of drops to be ideally low (to limit the deformation of the latter (characterized by the aforementioned sphericity ratio) during the impaction of the liquid containing the element allowing precipitation in the context of the solgel process.
  • the principle ALARA is one of the basic principles protection against ionizing radiation, the objective being to reduce the individual and collective dose in the personnel of the nuclear companies).
  • This technology is widely used in sol-gel technology to generate calibrated droplets.
  • a jet liquid flows by gravity through a calibrated orifice subjected to vibration at a given frequency thereby splitting the jet into monodisperse droplets.
  • the jets are almost cylindrical and the diameter of the drops generated is about twice that of the orifice. This is a strong limitation and induces the risk of significant clogging, and this, especially since the diameter of the desired drops is low.
  • this type of injector is limited to generate droplets of reduced size (less than 100 ⁇ ) for liquids with a high viscosity (typically greater than 50 cp) as illustrated in FIGS.
  • 3 and 4 which respectively show the evolution of the pressure drop at a right-angle-type injector as a function of the diameter of the injector D in j and the evolution of the time elapsed before the clogging T av / Bou of a right-angle-type injector for a liquid ejection viscous as can be for example an aqueous solution rich in polyvinyl acetate (PVA), the parameter D min corresponding to the minimum diameter before the loss of load is inadmissible.
  • PVA polyvinyl acetate
  • the free surface of a liquid to be fractionated is excited by an acoustic wave source. It appears on the surface of the liquid columns of liquids from which very fine droplets escape with a fairly wide particle size dispersion, knowing moreover that this type of generator can easily produce droplets whose diameter would be greater than a few tens of microns. Moreover, since the droplets are close to the liquid source, it is not easy to implement on the droplets thus formed a gelation step without the risk of precipitating the liquid source itself. Moreover, the fractionation is conditioned by the natural frequency of resonance of the free surface of the liquid. The degree of freedom in the adjustment of the droplet diameter thus attainable is almost non-existent, which constitutes a significant limitation from a process point of view.
  • the atomization generator (rotary device vibrating or not): This type of device is based on the exploitation of centrifugal force to produce a liquid film on the surface of a rotating mobile. At the periphery of this mobile (often a disk or a roller) are generated droplets whose formation and particle size are related to the rotational parameters (in particular the speed of rotation), the surface state of the element in rotation and the physico-chemical properties of the liquid to be atomized.
  • the fluids that the solution of the present invention proposes to fractionate inducing potential plugging phenomena it is not conceivable to base the fractionation (as described in the patent application WO 2005/102537) on the surface condition and the control of the characteristic dimension of elements (often called teeth) which are necessarily subject to modification of their geometry due to the phenomena related to clogging.
  • the emission speed of the droplets is also important (of the order of the rotational speed of rotation of the mobile rotating) which is limiting for obtaining spheroids resulting from the gelation of the droplets by impaction in a precipitation solution.
  • rotary atomizers are not very suitable for the fractionation of viscous liquids since they require to communicate high speed of rotation; Moreover, the stability of the fractionation then poses piloting problems.
  • the generation of droplets of liquid may be subject to precipitation or other phenomena inducing high risk of clogging;
  • the subject of the present invention is a method for generating droplets with a granulometric spectrum that can be modulated at low speed and free of the risk of clogging, characterized in that it comprises the following steps:
  • the method further comprises a step of pre-fractionating said liquid so as to deliver primary droplets impinging said medium, at average flow rate, typically can be of the order of 0.1 to 1 liter per hour.
  • the prefractionation step is carried out by vibrating said liquid, which can in particular be carried out through a nozzle at a so-called preliminary frequency.
  • the method comprises vibrating said support during a first period and with a first vibration amplitude so as to influence the impaction rate of said primary droplets and the vibration of said support for a second period and with a second amplitude, so as to adjust the particle size of the main droplets from the film obtained from the primary droplets, these steps may be concomitant.
  • the jet is continuous to obtain a high rate of droplets.
  • said support forms a lower angle ( ⁇ - ⁇ ) at about ten degrees with a direction normal to the direction of said continuous jet of fluid.
  • the method further comprises a step of placing in the electric field the primary and / or main droplets formed so as to reduce the coalescence of said droplets and to allow the braking / sorting by electrostatic effect
  • the impaction temperature is between the boiling point of the liquid to be split and the Leidenfrost temperature of the main droplets sought, the transport temperature belonging to a range of temperatures close to this same temperature. from Leidenfrost.
  • the transport of said main droplets is carried out at a so-called transport temperature, different from the so-called main temperature.
  • the liquid is a viscous liquid having a viscosity greater than about ten centipoise at ambient temperatures and may in particular be a solution of uranyl nitrate or an actinide solution additive with a rheology adjuster that can be polyvinyl alcohol (PVA).
  • PVA polyvinyl alcohol
  • the thickness of the formed film is of the order of a few tens to a few hundred microns.
  • the vibration frequencies are of the order of a few hertz to a few hertz to a few tens of kilohertz.
  • the impingement speed is of the order of a few centimeters / second to a hundred meters / second.
  • all the steps are carried out in an enclosure, placed under vacuum with respect to the atmosphere outside said enclosure.
  • the subject of the invention is also a device for generating droplets with a modular particle size spectrum, characterized in that it comprises:
  • the device comprises a reservoir of liquid under pressure and an injector for pre-fractionation.
  • the projection means projecting a continuous streaming film on the support to be impacted, said support has a non-planar surface which can be of three-dimensional concave shape with axial symmetry and in particular of hemispherical type.
  • the liquid projection means comprise means for pre-fractionating said liquid into primary droplets and means for projecting said primary droplets onto said support.
  • the pre-fractionation means of the liquid in primary droplets comprise a straight outlet or profiled nozzle type.
  • the pre-fractionation means comprise an ultrasound generator which can comprise a piezoelectric transducer producing vibrations at a so-called prior frequency.
  • the pre-fractionation means further comprise an anti-overflow system.
  • the support comprises guide grooves for recovering the main droplets.
  • the means for vibrating the support comprises a piezoelectric element.
  • the recovery means comprise means for transporting said main droplets to a droplet precipitation solution.
  • the transport means comprise electromagnetic braking means.
  • the transport means comprise a ramp inclined relative to said support.
  • the transport means further comprise means for sorting said main droplets.
  • the transport / braking means comprise a carousel-type receptacle actuated in rotation.
  • the device comprises a pressure-controlled chamber comprising the means for projecting said liquid, said support and the means for vibrating said support, and means for depressurizing said enclosure.
  • FIG. 1 illustrates the different steps of a process for manufacturing nuclear fuel elements in which the present invention can be integrated
  • FIG. 2 illustrates the modification of the sphericity of the droplets subjected to external precipitation by impaction on a liquid surface constituted by a solution containing a precipitation reagent
  • FIG. 3 illustrates the evolution of the pressure drop at a right-angle type injector as a function of the diameter of the injector
  • FIG. 4 illustrates the evolution of the time elapsed before the plugging of a right-opening type injector for an ejection of a viscous liquid such as can be an aqueous solution rich in PVA;
  • FIG. 5 illustrates a block diagram of the different steps of the droplet generation method according to the invention
  • FIG. 6 illustrates the first step of the method of the invention according to two options selected for the prefractionation step
  • Figure 7 illustrates liquid film deposition conditions as a function of Reynolds Number Re and Ohnesorge Oh number
  • FIG. 8 illustrates the typical evolution of the coefficients ⁇ and ⁇ as a function of time after impact T imp ;
  • FIGS. 9a and 9b illustrate the different trends in the evolution of the droplet deposition parameters on a plane solid surface inclined relative to the normal direction of a projected liquid jet
  • FIG. 10 illustrates a system for generating main droplets from a liquid jet incorporating a system for transporting and sorting the latter;
  • FIG. 11 illustrates the evolution of the critical splatching pressure, a phenomenon corresponding to the impact of a volume of liquid on a solid surface inducing a fractionation of this volume into several sub-volumes, as a function of the speed of impact of a drop;
  • FIG. 12 illustrates the thickness of liquid film dripping on a spherical dome of radius R for different types of liquid (flow rate 9L / h);
  • FIG. 13 illustrates a process for the sequencing of vibrations that can be imposed according to an exemplary method of the present invention, for the optimized fractionation of droplets on the surface of a flat wall subjected to heat flux;
  • FIG. 14 illustrates an example of a complete device according to the invention.
  • the liquid is fractionated in order to obtain a set of primary droplets G or i;
  • a liquid film is produced by impaction on a support from a Liq liquid in the form of a continuous jet or from each of the primary droplets G or i;
  • step Et 2 the fractionation of said film, by vibration and heating to a suitable temperature so as to obtain a set of main droplets G oup calibrated particle size;
  • step Et 3 the transport of said main droplets, advantageously it can also be provided a step Et 3 > said electric charging, for the purpose of maintaining isolate between them said main droplets;
  • transport / sorting / braking of said main droplets may in certain variants advantageously include guiding and sorting said droplets and in particular by electrostatic force. It should be noted that all of these operations can advantageously be controlled by a centralized control operation
  • a first variant of the invention there is provided an initial step of prefractionation of the liquid from which it is desired to form droplets of controlled particle size, in the context of the implementation of a flow of medium importance.
  • this liquid comes from a reservoir R placed under pressure.
  • the liquid is sent to an injector In.
  • a subsystem capable of pre-fracturing a fluid is also provided.
  • Such a subsystem may comprise, as illustrated in FIG. 6, a straight or profiled opening which may be of the nozzle type having a diameter of at least 200 microns for the implementation of viscous liquid without significant risk of clogging and optionally having a system sweeping ensured in particular by a circulation of inerting gas g, nt in order to limit the risks of clogging in particular due to precipitation phenomena, corresponding to option 1.
  • a piezoelectric piezoelectric quartz actuator makes it possible to generate a stream of primary droplets G or i from the injected liquid Liq.
  • the pre-fractionation can be provided by an overflow system fed via a supply Ai, illustrated by arrows of overflow F D eliminating any risk of clogging at the outlet of any nozzle and having a chamber flexible Ch s connected to a bottle of compressed gas B or be opening into the solution to be dispensed so that the opening section is not in contact with the vapor-rich atmosphere of the precipitation product (ammonia for example).
  • the droplets generated G or i at the right of the outlet have a prescribed diameter d 0 by the flow rate Q controlled by the pressure of the tank R1 and the frequency of the piezoelectric f. This diameter d 0 responds by approximately 1 order in the following expression:
  • the diameter is a function of the physicochemical properties, the overflow rate and the geometry and surface condition of the support surface at pre-fractionation (gravity in this case).
  • the parameter ⁇ changes over time to a certain threshold corresponding to the fact that the amount of movement of the liquid is equivalent to the forces induced by the surface tension tending to maintain the fluid within a restricted area.
  • the maximum value of this threshold is mainly a function of the Weber We number:
  • the Weber number used in fluid mechanics to characterize the flow of fluids at the interface of a multiphase system. It corresponds to the ratio of the forces of inertia and the surface tension.
  • FIG. 8 illustrates the typical evolution of the parameters ⁇ and ⁇ as a function of time after impact T imp .
  • the time to reach the maximum value of ⁇ seems to depend little on the nature of the fluid and the injection conditions, at least in fairly conventional ranges of impaction (ie for speeds not exceeding a few tens of meters per second and for fluids with Newtonian rheology). In this sense, for many cases, the order of magnitude of the maximum spreading time is close to one millisecond. In this period of time, the inertia forces for spreading the liquid are greater than the surface tension forces that are contrary.
  • FIGS. 9a and 9b respectively relating to profile and top views of a liquid layer N Uq formed from a jet of liquid Ju q which illustrates a liquid film generation system with liquid thickness control parameters connected to the angles ⁇ , ⁇ 2 and the ejection speed highlighting the edge profile Pr r and speed profile Pr vi .
  • FIG. 10 illustrates, as such, a variant in which it is intended to use a non-planar surface, as a support set to vibrate so as to create zones of vibration Z V ib-
  • a jet of liquid Ju q has an impact a convex surface Sconv-
  • An enlarged view highlights the interaction of the liquid film on the solid surface.
  • heating walls Pa c In order to obtain the desired droplet formation temperature G oup , it is provided for this purpose heating walls Pa c .
  • guide grooves r guic i are provided in order to recover the main droplets formed, the assembly being placed between capacitor plates p cd , constituting electrostatic recovery means.
  • the thickness of the film is dependent on the intrinsic characteristics of the liquid but also on the amount of movement of the jet.
  • lines of liquid current converge and form zones with higher liquid thicknesses (compared with that of the film coexisting in the central zone of the wet surface).
  • non-planar surfaces such as those offered by hemispheres or more generally certain three-dimensional concave shapes with axial symmetry (eg cones, ovoid, ).
  • the limiting thickness of a film of high viscosity (for example the case of broth corresponding to a solution of uranyl nitrate PVA additive of Figure 12b) which has a viscosity of 60 cp (at room temperature) can be considered close to 400 ⁇ while a thickness of 100 ⁇ is obtained in the case of water which has a viscosity close to 1 cp at room temperature ( Figure 12a).
  • the inventor has found that it can be particularly interesting to work under a gas vacuum which limits:
  • the pressure threshold Pc below which natural fractionation is no longer found is a function of impact velocity and kinematic viscosity (10 "6 centiStocks (cSt) for water at 20 ° C).
  • V 0 the impact velocity of the fluid jet
  • V L the kinematic viscosity
  • FIG. 11 illustrates the evolution of the "splatching" critical pressure as a function of the speed of a drop, for curved water 1 1 a and for broth, curve 1 1. b.
  • the method of the present invention provides in a second step, the fractionation of the film made on the support and proposes to exploit a phenomenon known in the literature comprising the fractionation of a free surface by energy induced by the application of vibrations, taking into account that it is conditioned in part by the natural frequency of the liquid to split it (which also imposes the diameter of the droplets from the splitting).
  • the present invention proposes the implementation of a liquid film whose small thickness is controlled by the kinetic energy transmitted to the liquid, this film being otherwise subject to a vibrational energy imparted by a solid support surface.
  • This approach makes it possible, through control combined with the thickness of the film and the frequency / amplitude of the support surface, to have greater flexibility to obtain diameters in a broad particle size spectrum if necessary.
  • the temperature of the support surface is itself controlled especially vis-à-vis the so-called Leidenfrost temperature.
  • This temperature is defined in the prior art and is related to the phenomenon of calefaction in which a droplet of liquid or fluid projected onto a highly heated support takes a spherical shape.
  • the temperature of Leidenfrost is identified as the wall temperature for which the lifetime (ie the time before total evaporation of the liquid) of a droplet resting on this wall is maximized in a temperature range greater than the boiling temperature of the considered liquid. It is then possible to obtain droplets with a granulometric distribution, tightened by:
  • the main droplets resulting from the forced fractionation of the primary droplet have a smaller average diameter and the particle size distribution of the main droplets is narrower.
  • the vibration (or more precisely the oscillatory path of the impact surface) can advantageously occur at least a number of times corresponding in order of magnitude to the ratio Rmax / hmin where Rmax represents the maximum radius of the wet surface from the impact and hmin the minimum thickness of the film (Rmax / hmin is typically between 5 and 15) and this, in the lapse of time of the duration of the impact (ie during the spreading).
  • Rmax / hmin is typically between 5 and 15
  • the spreading time is between 1 and 5 ms; it is therefore necessary that the impact surface can vibrate at a minimum frequency of about 1 kHz as an order of magnitude.
  • the vibration frequency is too high, there is a generation of too small droplets which constitutes an unusable fog for industrial applications covered by the present invention, the limit frequency being close to a few tens of kiloHertz.
  • FIG. 13 illustrates an example of possible sequencing between the various phenomena induced during the impact of a droplet on a hot flat surface subjected to vibration.
  • a double imposition of vibrations one of period T and amplitude d to adjust the speed relative impact, the other period T 2 and amplitude dl to impose the characteristic fractionation length (and therefore the size of the main droplets).
  • the point of impact, mp Pi represents the impact of a primary droplet on the support, with a vibrated represented by a moving speed v of imp along an axis perpendicular to the support plane with a dimp displacement.
  • the kinetic energy of the latter does not tend to decrease significantly (compared to the case of the primary droplets) because of the action of the viscosity and tension forces. surface (contrary to the case of the droplet).
  • the mass vibrational energy (ie per unit mass of film to be fractionated) to be communicated to the liquid film can thus be considered superior (compared to the case of the droplet) to obtain the fractionation. There is therefore a compromise to be found between the thickness of the film (and therefore the kinetic energy to be communicated to the fluid to reach it) and the vibrational energy to be able to ensure the fractionation.
  • the fractionation frequencies may be greater than the case considered of fractionation of the droplets without fog generation occurring. In this sense, the frequencies that can be imposed can exceed 20 kHz. Moreover, the energy transmitted by vibration must at least be greater than the kinetic energy of the dripping film. To do this, the product frequency fx amplitude a, applied to the film must be greater than the speed of the flow v L : a. f> v L (necessary condition of fractionation of a dripping film).
  • the amplitude should be close to the film thickness. For all of these reasons, it may be relevant to apply the vibrational energy not to the entire film but to the finer section.
  • the temperature to impose on the wall during transport is a specific temperature. Indeed, knowing that the phenomena induced during the fractionation and transport of the droplets do not involve all the same phenomena, the impact temperature and that for transport may be different. For example, if the impact zone wall temperature is too high, there is rebound rather than splitting. Beyond this, a too high temperature increases the rate of volatilization of the liquid constituting the droplets, but a temperature that is too cold does not make it possible to obtain an interfacial gaseous film sufficient to maintain a sphericity and a flow of the droplet in suspension above the wall.
  • the temperature of the wall is too high, there may be a rebound (around 280-300 ° C for the case of water) whereas if the temperature of the wall is too low, the drops are not sufficiently spherical and move more hieratically.
  • the droplet transport means may impose an angle other than 90 ° between the wall and the vertical marker to induce a preferential flow direction.
  • the phenomenon used is made relevant without necessarily implementing large fields due to the low droplet movement speeds, to overcome the force of gravity to brake the droplets.
  • the first step for controlling the trajectory and the speed of the droplets for transport is the transmission of a charge that can take place at different stages of the droplet generation process.
  • the droplets are not subjected to coalescence during their course, which allows to induce a change of trajectory then imposing an electric field E after the fractionation.
  • this field can be induced by two capacitor plates (the transmission of charge to the liquid can be ensured by imposing a charge on the convex surface allowing the initial runoff of the liquid.
  • X induced on the initial trajectory (with respect to the velocity vector Vo) is then given by the following expression:
  • E the electric field
  • R the droplet diameter
  • the electric field can thus induce a granulometric selection by modifying the trajectory but also braking the trajectory once the selection has been made (or even before potentially); in the latter case, the orientation of the field E must generally be close to the opposite of the speed vector characterizing the droplet flow.
  • the desired rate may be less than 10 cm / sec.
  • FIG. 14 illustrates a complete example of a device of the invention making it possible to implement the method for generating droplets of the invention.
  • This device comprises an enclosure E nc advantageously depressurized with a vacuum pump p V ide-
  • This enclosure comprises a support S upp assembly comprising means Csi for receiving and heating the liquid or the primary droplets for forming a film and means for setting in vibration (via P V ib and Pi ezo 2) of said film to form the main droplets sought.
  • An enlarged view illustrates the vibration of a support having RC heating elements and a P ez0 element 2, side elements Si at to secure the assembly.
  • high flux heating resistors greater than typically 5 W / cm 2
  • low mass and flexible teflon or the like so as to be easily vibrated at the recommended frequencies and resistant to possible chemical attacks.
  • the enclosure comprises a liquid injection system comprising an injection nozzle B in j fed by a liquid L iq .
  • Centering means for controlling the impingement zone of the liquid or primary droplets on the vibrating support are advantageously provided and comprise optical adjustment and display means. More precisely and for this purpose, the enclosure is equipped with an optical fiber f, b coupled to a photodiode Photo. Means for recovering the main droplets formed are also integrated in said enclosure and must be placed in communication with the outside of the enclosure in the direction of a recovery zone of said droplets. For this purpose, it can advantageously be provided a top plate P sup as a ramp between the support and a sealed transfer system between the depressurized enclosure and the outside of the latter can typically be carousel type C ar .
  • An enlarged view of said carousel shows a stream of incoming droplets G orp i, sorted within the carousel and can exit braked, in GOUUP droplet flow s, the carousel also serving as a pressure lock, it allows a staging the pressure between that imposed during the impact of the liquid on the solid support and that imposed during the implementation of the droplets for their subsequent use.
  • all the parameters involved in the operation of the previously described device can be controlled by a control system described below.
  • control system aims to adjust the operating parameters of the method / device to approach a set of average diameter of generated droplets and / or speed of generation of the latter.
  • the following parameters can be used as input data:
  • the determining parameter is above all the relative speed of impact Vr, ie the speed between the plate and the droplets or the jet;
  • the vibration frequency of the low amplitude solid surface has 2 ,
  • the length I (length of the capacitor plates) is itself fixed. It is also possible to modify the properties of the liquid to be fractionated in order to benefit from favorable phenomenologies during the process. This can be done in particular:
  • a processor also integrating a behavior law adjustment system (for example a PID type device: that is to say a control system called "Proportional Integral Derivative" (classical in electronics / control command) in order to guarantee the respect of the set point of the diameter of the main droplets and / or velocity of the latter) of which the target measurement (average diameter and / or granulometric width and / or or speed) is acquired by an optical diagnosis supplemented with an image analysis if necessary.
  • a behavior law adjustment system for example a PID type device: that is to say a control system called "Proportional Integral Derivative" (classical in electronics / control command) in order to guarantee the respect of the set point of the diameter of the main droplets and / or velocity of the latter) of which the target measurement (average diameter and / or granulometric width and / or or speed) is acquired by an optical diagnosis supplemented with an image analysis if necessary.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - l'impaction d'un flux de liquide à une vitesse relative d'impaction donnée sur un support; - la mise en vibrations à au moins une fréquence de vibration dudit support; - le chauffage dudit support à une température dite d'impaction telle que le film liquide formé par l'impact mis en vibration soit porté à une température dite principale de manière à former d'une manière combinée des gouttelettes dites principales à partir dudit film; - le transport desdites gouttelettes via un système de transfert/freinage/tri en direction d'un liquide de précipitation des gouttelettes principales, ledit transport étant réalisé à une température dite de transport; - l'ensemble des paramètres de vitesse relative d'impaction, de fréquence de mise en vibration, de température principale et de température de transport permettant de moduler la granulométrie desdites gouttelettes principales formées ainsi que la vitesse de ces dernières. L'invention a aussi pour objet un dispositif permettant de mettre en oeuvre le procédé de l'invention.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE GENERATION DE GOUTTELETTES A SPECTRE GRANULOMETRIQUE MODULABLE
Le domaine de l'invention est celui des procédés et dispositifs de générateurs de gouttelettes pour des applications notamment de synthèse de sphérules (ou sphéroïdes) de matériaux combustibles nucléaires.
Ce type de procédé/dispositif peut s'intégrer typiquement dans un procédé plus général de fabrication de combustibles nucléaires élaborés par techniques de type Sol-gel (exploitant des réactions de précipitation). Ce type de procédé permet de limiter la dispersion de matière potentiellement irradiante/contaminante lors de l'élaboration de sphérules/sphéroïdes de matières combustibles, ces sphéroïdes de taille et morphologie maîtrisées étant elles-mêmes ultérieurement intégrées (potentiellement) dans des éléments de combustibles fabriqués potentiellement par techniques de dépôts (combustible de type triso/VHTR par exemple), le cycle VHTR correspondant à l'appellation anglo-saxonne : « Very High Température Reactor System », et le composant triso correspondant au combustible (TRISO) Tristructural-isotrope qui est un type spécifique de micro-particule de combustible. Ce dernier se compose d'une sphérule de matière fissile composé de UOx (parfois UC ou UCO) au centre, enduit avec quatre couches de trois matériaux isotropes. Les quatre couches sont une couche poreuse d'amortisseur faite de carbone, une couche intérieure dense de carbone pyrolytique (PyC), une couche en céramique de SiC pour maintenir des produits de fission aux températures élevées et pour donner l'intégrité plus structurale de particules de TRISO, et une couche externe dense de PyC. On peut également et préférentiellement utiliser des techniques de type vibro-compaction de cesdites sphéroïdes, les plages de granulométries visées dans ce dernier cas, étant plus larges et potentiellement plus difficiles à atteindre.
A ces fins, on est amené à réaliser des gouttelettes de combustibles solubilisées dans une phase liquide qui sont précipitées par procédé sol-gel à précipitation externe classique (appelé également GSP pour « Gel Supported Précipitation >>) aux propriétés et dans des conditions adaptées (en terme de sphéricité, de granulométrie, de vitesses de génération,...) pour la synthèse ultérieure de sphéroïdes solides pouvant être utilisés dans des procédés plus globaux de production de combustibles nucléaires comme illustré par la figure 1 (avec principalement une application pour la vibro- compaction comparativement à l'application V/HTR qui accepte des diamètres de sphérules relativement importants, c'est-à-dire supérieurs à 300 μιη) qui illustrent l'ensemble des étapes suivantes :
- étape 1 : on prépare une solution contenant le combustible solubilisé ;
- étape 2 : on génère des gouttelettes de taille et de morphologie maîtrisées ;
- étape 3 : on utilise un procédé de type Sol-gel externe ;
- étape 4 : on réalise des sphéroïdes solides ;
- étape 5 : on procède au dépôt desdits sphéroïdes ou en étape 5 bis : on procède au remplissage de la gaine de combustible par vibro- compaction ;
- étape 6 : on réalise des éléments de combustibles V/HTR ou en étape 6bis : on réalise du combustible obtenu par vibrocompaction.
Selon l'art connu, la génération de gouttelettes peut être assurée par plusieurs types de dispositifs/procédés. Néanmoins, dans le cadre de la thématique précitée (génération de sphéroïdes pour la fabrication de combustible nucléaire), un certain nombre de contraintes/objectifs spécifiques nécessite de sélectionner certaines des techniques de l'art connu. A noter que le procédé de précipitation par sol-gel constitue une méthode efficace pour limiter les risques de dispersion de matières contaminantes puisqu'il s'agit d'un procédé ne mettant pas en œuvre de matières radioactives sous forme de poudre. En revanche, cette technologie nécessite une maîtrise des risques de bouchage et un pilotage de la granulométrie et de la morphologie des sphéroïdes solides issues de la précipitation pour leur usage ultérieur dans un procédé de fabrication plus global, comme celui illustré en figure 2 qui schématise la déformation de gouttelettes Gou lors de leur impaction sur une surface liquide (constituée typiquement de la solution de précipitation) donnée S, et plus précisément l'évolution dans le temps des rapports de diamètres Dmax/Dmin selon deux directions respectivement parallèle et perpendiculaire à ladite surface d'impaction et mettant en évidence une variation Δ de sphéricité.
Pour ce faire, les gouttelettes doivent elles-mêmes être : - de tailles et morphologies maîtrisées (typiquement dans une plage pouvant varier de quelques dizaines de microns à quelques centaines et avec un rapport de sphéricité inférieur à 1 ,1 (Dmax/Dmin) ;
la vitesse de génération des gouttes devant être idéalement faible (pour limiter la déformation de ces dernières (caractérisées par le rapport de sphéricité précité) lors de l'impaction du liquide contenant l'élément permettant la précipitation dans le cadre du procédé solgel.
De manière générale, les principales technologies identifiables dans l'état de l'art pour la génération de gouttelettes sont les suivantes :
- La nébulisation par jet de gaz :
Cette technique est assez générique et exploitée dans différents types d'industries. Elle s'appuie sur la nécessité de fractionner le liquide au moyen d'une énergie cinétique apportée par le déplacement relatif (par rapport au liquide à fractionner) d'un gaz entraînant un cisaillement important et conséquemment le fractionnement consécutif visé. Des illustrations de cette technologie sont décrites notamment dans les demandes de brevet US 2010/0078499 et EP 1888250. Ce type de technologie a pour principal inconvénient de mettre en œuvre des débits de gaz pénalisants dans l'industrie nucléaire (car constituant un effluent gazeux à filtrer puisqu'en contact avec une matière contaminante). Par ailleurs, ces types de générateur de gouttelettes se bouchent fréquemment du fait de la nécessité de disposer de débouchant d'alimentation de liquide de section limitée pour ne pas accroître le débit de gaz à employer pour nébuliser le liquide. Cette limitation induit des risques de bouchage importants ce qui est très pénalisant pour l'industrie nucléaire lorsque l'on a à intervenir sur des dispositifs mettant en œuvre de la matière (en respectant le principe ALARA : le principe ALARA est un des principes de base de la protection contre les rayonnements ionisants. L'objectif étant de réduire la dose individuelle et collective au sein des personnels des entreprises prestataires du nucléaire).
- La génération de gouttelettes par injecteur vibrant :
Cette technologie est largement utilisée dans la technologie sol-gel pour générer des gouttelettes calibrées. Dans ce type de technologie, un jet liquide s'écoule par gravité au travers d'un orifice calibré soumis à vibration sous une fréquence donnée fractionnant ainsi le jet en gouttelettes mono- dispersées. Dans les dispositifs à orifice vibrant (exemple décrit dans la demande de brevet WO/2006/048523), les jets sont quasiment cylindriques et le diamètre des gouttes générées est environ deux fois celui de l'orifice. Ceci constitue une limitation forte et induit des risques de bouchage important, et ce, d'autant plus que le diamètre des gouttes désirées est faible. A noter également que pour pouvoir influencer notablement le diamètre des gouttelettes générées par ce type de générateur, il est nécessaire de changer le diamètre de la buse d'émission du jet ce qui ne représente pas par ailleurs un degré de liberté souvent nécessaire pour un industriel et est contradictoire avec le principe ALARA évoqué précédemment. De plus, ce type d'injecteur est limité pour générer des gouttelettes de tailles réduites (inférieure à 100 μιη) pour des liquides à forte viscosité (typiquement supérieure à 50 cp) comme illustré en figures 3 et 4 qui montrent respectivement l'évolution de la perte de charge au niveau d'un injecteur de type débouchant droit en fonction du diamètre de l'injecteur Dinj et évolution du temps écoulé avant le bouchage Tav/Bou d'un injecteur de type débouchant droit pour une éjection de liquide visqueux comme peut l'être par exemple une solution aqueuse riche en polyacétate de vinyle (PVA), le paramètre Dmin correspondant au diamètre minimal avant que la perte de charge soit inadmissible.
- Le générateur de gouttelettes par fractionneur de jet liquide par effet mécanique rotatif :
Ce type de dispositif permet de fractionner un jet via le cisaillement mécanique induit par un élément à arrête vive (le plus souvent rotatif) venant rentrer en contact (et à grande vitesse) avec le jet de liquide. Ce type de dispositif dit également atomiseur à coupure de jet s'accompagne de perte importante de matière (rendement faible) ce qui pour l'industrie peut être pénalisant sachant également que les gouttelettes ainsi produites possèdent également des vitesses d'émission proche de la vitesse de l'élément venant couper le jet (ou de celle du liquide incident) ce qui ne répond pas à l'objectif précité. - Le générateur de gouttelettes par ultrasons :
Dans ce type de technologie, la surface libre d'un liquide à fractionner est excitée par une source d'ondes acoustiques. Il apparaît à la surface du liquide des colonnes de liquides d'où s'échappent de très fines gouttelettes avec une dispersion granulométrique assez large, sachant par ailleurs que ce type de générateur ne permet par de produire aisément des gouttelettes dont le diamètre serait supérieure à quelques dizaines de microns. Par ailleurs, les gouttelettes étant proches de la source liquide, il est peu aisé de mettre en œuvre sur les gouttelettes ainsi formées une étape de gélification sans risquer de précipiter la source de liquide elle même. Par ailleurs, le fractionnement est conditionné par la fréquence propre de résonnance de la surface libre du liquide. Le degré de liberté sur le réglage du diamètre de gouttelettes ainsi atteignable est quasi inexistant ce qui constitue une limitation importante d'un point de vue procédé.
- Le générateur par atomisation (dispositif en rotation vibrant ou non) : Ce type de dispositif repose sur l'exploitation de la force centrifuge pour produire un film liquide à la surface d'un mobile en rotation. A la périphérie de ce mobile (souvent un disque ou un rouleau) sont générées des gouttelettes dont la formation et la granulométrie sont liées aux paramètres de mise en rotation (notamment la vitesse de rotation), de l'état de surface de l'élément en rotation et des propriétés physico-chimiques du liquide à atomiser. Les fluides que la solution de la présente invention propose de fractionner induisant des phénomènes potentiels de bouchage, il n'est pas envisageable de faire reposer le fractionnement (comme décrit dans la demande de brevet WO 2005/102537) sur l'état de surface et la maîtrise de la dimension caractéristique d'éléments (souvent appelées dents) qui sont nécessairement soumis à modification de leur géométrie du fait même des phénomènes liés au colmatage. D'une manière intrinsèque, la vitesse d'émission des gouttelettes est par ailleurs importante (de l'ordre de la vitesse linéique de rotation du mobile tournant) ce qui est limitant pour l'obtention de sphéroïdes issus de la gélification des gouttelettes par impaction dans une solution de précipitation. D'autre part, les atomiseurs rotatifs ne sont pas très adaptés au fractionnement des liquides visqueux puisqu'ils nécessitent de communiquer de forte vitesse de rotation ; par ailleurs, la stabilité du fractionnement pose alors des problèmes de pilotage.
- Le générateur de gouttes par jets confluents : ce type de dispositif décrit notamment dans la demande de brevet WO/2009/047284 repose sur la génération de gouttelettes par impact entre eux de jets confluents. Ce type de générateur induit, s'il n'est pas mis en œuvre dans des ambiances spécifiques comme celles ayant poussé à son développement (milieu très chaud de type flamme voire dard plasma), des pertes en liquide préjudiciables. Par ailleurs, les vitesses d'émissions de gouttelettes étant de l'ordre des vitesses de confluences des jets de liquides, cela ne répond pas non plus aux objectifs/contraintes précités.
Ainsi, selon l'ensemble des techniques de l'art connu, aucune technologie de générateur de gouttelettes ne permet d'une façon concomitante de concilier les critères suivants :
- la génération de gouttelettes issues du fractionnement de liquides potentiellement (fortement) visqueux ;
- la génération de gouttelettes de liquide susceptible d'être soumis à précipitation ou autres phénomènes induisant de forts risques de bouchages ;
- la génération de gouttelettes de liquide susceptible d'émettre des gouttelettes à faible vitesse (pouvant aller jusqu'à 0,1 m/s voire moins) ;
- la génération de gouttelettes à large spectre granulométrique (de quelques dizaines de microns à quelques centaines de microns) et à mode réglable.
Il est à noter que ces objectifs et/ou fonctions de contraintes sont pour certains antinomiques/contradictoires, notamment quant aux fonctions suivantes recherchées :
- fractionner des liquides visqueux sans émission de gouttelettes à vitesse élevée. En effet, des forces de viscosité élevées nécessitent de mettre classiquement en œuvre des énergies cinétiques ou des contraintes de cisaillement importantes ce qui induit conséquemment des projections/générations de gouttelettes à fortes vitesses ; jgénérer des gouttelettes de faibles granulométries sans mise en œuvre d'éléments sensibles aux phénomènes de bouchages. En effet, dans la plupart des générateurs de gouttelettes, ces dernières sont obtenues par la mise en œuvre d'éléments mécaniques dont la dimension est de l'ordre de la taille visée des gouttelettes à générer. Soit il s'agit du diamètre de l'injecteur à proprement parler lorsque les technologies employées reposent sur ce type d'élément (dès lors, la taille de la gouttelette est de l'ordre de deux fois le diamètre de celui du débouchant), soit il s'agit de profilés (de type dents, picots,...) permettant la génération d'instabilités ou de cisaillement induisant le fractionnement de volumes élémentaires dont les dimensions sont proches de ces éléments.
C'est pourquoi, et dans ce contexte, la présente invention a pour objet un procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable à vitesse faible et exempt de risque de bouchage caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- l'impaction d'un flux de liquide à une vitesse relative d'impaction donnée sur un support ;
- la mise en vibrations à au moins une fréquence de vibration dudit support ;
- le chauffage dudit support à une température dite d'impaction telle que le film liquide formé par l'impact mis en vibration soit porté à une température dite principale de manière à former d'une manière combinée des gouttelettes dites principales à partir dudit film ;
- le transport desdites gouttelettes via un système de transfert/freinage/tri en direction d'un liquide de précipitation des gouttelettes principales, ledit transport étant réalisé à une température dite de transport ;
- l'ensemble des paramètres de vitesse relative d'impaction, de fréquence de mise en vibration, de température principale et de température de transport permettant de moduler la granulométrie desdites gouttelettes principales formées ainsi que la vitesse de ces dernières.
Selon une variante de l'invention, le procédé comporte en outre une étape de préfractionnement dudit liquide de manière à délivrer des gouttelettes primaires venant impacter ledit support, à débit moyen, pouvant typiquement être de l'ordre de 0,1 à 1 litre par heure.
Selon une variante de l'invention, l'étape de préfractionnement est effectuée par mise en vibrations dudit liquide, pouvant notamment être effectuée au travers d'une buse à une fréquence dite préliminaire.
Selon une variante de l'invention, le procédé comprend la mise en vibrations dudit support pendant une première période et avec une première amplitude de vibrations de manière à influencer la vitesse d'impaction desdites gouttelettes primaires et la mise en vibrations dudit support pendant une seconde période et avec une seconde amplitude, de manière à régler la granulométrie des gouttelettes principales à partir du film obtenu depuis les gouttelettes primaires, ces étapes pouvant être concomitantes.
Selon une variante de l'invention, le jet est continu pour obtenir un débit élevé de gouttelettes.
Selon une variante de l'invention, ledit support forme un angle inférieur (θ-ι ) à environ une dizaine de degrés avec une direction normale à la direction dudit jet continu de fluide.
Selon une variante de l'invention, le procédé comprend en outre une étape de mise sous champ électrique des gouttelettes primaires et/ou principales formées de manière à réduire la coalescence desdites gouttelettes et permettre le freinage/triage par effet électrostatique
Selon une variante de l'invention, la température d'impaction se situe entre la température d'ébullition du liquide à fractionner et la température de Leidenfrost des gouttelettes principales recherchées, la température de transport appartenant à une gamme de températures proches de cette même température de Leidenfrost.
Selon une variante de l'invention, le transport desdites gouttelettes principales est effectué à une température dite de transport, différente de la température dite principale.
Selon une variante de l'invention, le liquide est un liquide visqueux possédant une viscosité supérieure à une dizaine de centipoises à températures ambiantes et pouvant notamment être une solution de nitrate d'uranyl ou une solution d'actinide additivée avec un ajustateur de rhéologie pouvant être de l'alcool polyvinylique (PVA). Selon une variante de l'invention, l'épaisseur du film formé est de l'ordre de quelques dizaines à quelques centaines de microns.
Avantageusement, les fréquences de mise en vibration sont de l'ordre de quelques hertz à quelques hertz à quelques dizaines de kilohertz.
Selon une variante de l'invention, la vitesse d'impaction est de l'ordre de quelques centimètres/seconde à une centaine de mètres/seconde.
Selon une variante de l'invention, l'ensemble des étapes est réalisé dans une enceinte, mise en dépression par rapport à l'atmosphère extérieure à ladite enceinte.
L'invention a aussi pour objet un dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable caractérisé en ce qu'il comprend :
- des moyens de projection d'un liquide sur un support de manière à impacter ledit liquide sur ledit support ;
- des moyens de réglage de la vitesse d'impaction dudit liquide ;
- des moyens de mise en vibration dudit support à une fréquence principale et des moyens de chauffage dudit support à une température telle que ledit liquide soit porté à une température dite principale de manière à former des gouttelettes dites principales à partir dudit film ;
- des moyens de transport desdites gouttelettes principales vers un compartiment de stockage, ledit transport étant réalisé à une température dite de transport.
Selon une variante de l'invention, le dispositif comprend un réservoir de liquide sous pression et un injecteur pour le pré-fractionnement.
Selon une variante de l'invention, les moyens de projection projetant un film ruisselant continu sur le support à impacter, ledit support présente une surface non plane pouvant être de forme tridimensionnelle concave à symétrie axiale et notamment de type hémisphérique.
Selon une variante de l'invention, les moyens de projection du liquide comportent des moyens de préfractionnement dudit liquide en gouttelettes primaires et des moyens de projection desdites gouttelettes primaires sur ledit support. Selon une variante de l'invention, les moyens de préfractionnement du liquide en gouttelettes primaires comportent un débouchant droit ou profilé de type buse.
Selon une variante de l'invention, les moyens de préfractionnement comportent un générateur d'ultra-sons pouvant comprendre un transducteur piézoélectrique produisant des vibrations à une fréquence dite préalable.
Selon une variante de l'invention, les moyens de préfractionnement comprennent en outre un système anti-débordement.
Selon une variante de l'invention, le support comporte des rainures de guidage pour récupérer les gouttelettes principales.
Selon une variante de l'invention, les moyens de mise en vibration du support comporte un élément piézoélectrique.
Selon une variante de l'invention, les moyens de récupération comprennent des moyens de transport desdites gouttelettes principales vers une solution de précipitation des gouttelettes.
Selon une variante de l'invention, les moyens de transport comportent des moyens électromagnétiques de freinage.
Selon une variante de l'invention, les moyens de transport comprennent une rampe inclinée par rapport audit support.
Selon une variante de l'invention, les moyens de transport comportent en outre des moyens de triage desdites gouttelettes principales.
Selon une variante de l'invention, les moyens de transport/freinage comprennent un réceptacle de type carrousel actionné en rotation.
Selon une variante de l'invention, le dispositif comprend une enceinte à pression contrôlée comportant les moyens de projection dudit liquide, ledit support et les moyens de mise en vibration dudit support, et des moyens de dépressurisation de ladite enceinte.
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre donnée à titre non limitatif et grâce aux figures annexées parmi lesquelles :
- la figure 1 illustre les différentes étapes d'un procédé de fabrication d'éléments de combustibles nucléaires dans lequel peut s'intégrer la présente invention ; la figure 2 illustre la modification de la sphéricité des gouttelettes soumises à une précipitation externe par impaction sur une surface liquide constituée d'une solution contenant un réactif de précipitation ;
la figure 3 illustre l'évolution de la perte de charge au niveau d'un injecteur de type débouchant droit en fonction du diamètre de l'injecteur ;
la figure 4 illustre l'évolution du temps écoulé avant le bouchage d'un injecteur de type débouchant droit pour une éjection d'un liquide visqueux tel que peut l'être une solution aqueuse riche en PVA ;
la figure 5 illustre un schéma bloc des différentes étapes du procédé de génération de gouttelettes selon l'invention ;
la figure 6 illustre la première étape du procédé de l'invention selon deux options retenues pour l'étape de préfractionnement ;
la figure 7 illustre des conditions de dépôt d'un film liquide en fonction du Nombre de Reynolds Re et du nombre de Ohnesorge Oh ;
la figure 8 illustre l'évolution typique des coefficients β et ξ en fonction du temps après impact Timp ;
les figures 9a et 9b illustrent les différentes allures de l'évolution des paramètres de dépôt de gouttelette sur une surface solide plane et inclinée par rapport à la normale à la direction d'un jet de liquide projeté ;
la figure 10 illustre un système de génération de gouttelettes principales à partir d'un jet liquide intégrant un système de transport et de tri de ces dernières ;
la figure 1 1 illustre l'évolution de la pression critique de splatching, phénomène correspondant à l'impact d'un volume de liquide sur une surface solide induisant un fractionnement de ce volume en plusieurs sous-volumes, en fonction de la vitesse d'impact d'une goutte ;
la figure 12 illustre l'épaisseur de film liquide ruisselant sur un dôme sphérique de rayon R pour différents types de liquide (débit de ruissellement 9L/h) ; - la figure 13 illustre un processus du séquençage des vibrations pouvant être imposées selon un exemple de procédé de la présente invention, pour le fractionnement optimisé de gouttelettes à la surface d'une paroi plane et soumise à flux thermique ;
- la figure 14 illustre un exemple de dispositif complet selon l'invention.
Le procédé de la présente invention est présenté de manière schématique grâce au schéma de la figure 5 qui illustre de manière synthétique l'ensemble des étapes principales et constitutives du procédé ainsi que certaines étapes facultatives ou alternatives dudit procédé :
- selon une étape initiale et facultative Et0 du procédé de la présente invention, on procède au fractionnement du liquide afin d'obtenir un ensemble de gouttelettes primaires Goui ;
- selon une variante de l'invention, il peut être prévu de compléter l'étape initiale par une opération Etr dite de chargement électrique, ayant pour but de maintenir isoler entre elles lesdites gouttelettes primaires ;
- de manière générale, et selon une première étape Eti, on réalise à partir d'un liquide Liq ayant la forme d'un jet continu ou à partir de chacune des gouttelettes primaires Goui , un film liquide par impaction sur un support ;
- à partir de ce film, on procède dans une étape Et2, au fractionnement de cedit film, par vibrations et chauffage à une température adéquate de manière à obtenir un ensemble de gouttelettes principales Goup de granulométrie calibrée ;
- on procède alors dans une étape Et3, au transport desdites gouttelettes principales, avantageusement il peut également être prévu une étape Et3> dite de chargement électrique, ayant pour but de maintenir isoler entre elles lesdites gouttelettes principales ;
- on procède enfin lors d'une étape Et4 au transport/tri/freinage desdites gouttelettes principales pouvant selon certaines variantes avantageusement comprendre le guidage et le tri desdites gouttelettes et ce notamment par force électrostatique. Il est à noter que l'ensemble de ces opérations peut avantageusement être commandé par une opération de pilotage centralisée
Epii . De manière générale et selon le procédé de la présente invention, il est prévu une première étape dite d'impaction consistant à envoyer un fluide sous pression au niveau d'une support pouvant typiquement être une plaque support, afin de former un film destiné à être fractionné pour former les gouttelettes recherchées.
Dans une première variante de l'invention, il est prévu une étape initiale de préfractionnement du liquide à partir duquel on veut former des gouttelettes de granulométrie contrôlée, dans le cadre de la mise en oeuvre d'un débit de moyenne importance.
Comme illustré en figure 6, ce liquide provient d'un réservoir R mis sous pression. Le liquide est envoyé vers un injecteur In. Selon cette variante, il est aussi prévu un sous-système capable de préfractionner un fluide.
Un tel sous-système peut comprendre comme illustré sur la figure 6, un débouchant droit ou profilé pouvant être de type buse de diamètre au moins égal à 200 microns pour la mise en œuvre de liquide visqueux sans risque important de bouchage et possédant optionnellement un système de balayage assuré notamment par une circulation de gaz d'inertage g,nt afin de limiter les risques de bouchage notamment dus aux phénomènes de précipitation, correspondant à l'option 1 . Un actionneur de type quartz piézoélectrique Piézo permet de générer un flux de gouttelettes primaires Goui à partir du liquide injecté Liq.
Alternativement et correspondant à l'option 2, le préfractionnement peut être assuré par un système à débordement alimenté via une alimentation Ai, illustré par des flèches de débordant FD éliminant tout risque de bouchage à la sortie d'une quelconque buse et comportant une chambre souple Chs reliée à une bouteille de gaz comprimé B ou bien être débouchant dans la solution à distribuer afin que la section débouchante ne soit pas en contact avec l'atmosphère riche en vapeur du produit de précipitation (ammoniac par exemple). Les gouttelettes générées Goui au droit du débouchant, ont un diamètre imposé d0 par le débit volumique Q contrôlé par la pression du réservoir R1 et la fréquence du piézo-électrique f. Ce diamètre d0 répond en 1 er ordre approximativement à l'expression suivante :
do = ; avec a une constante dépendant notamment du diamètre de l'orifice du débouchant.
Pour l'option 2, le diamètre est fonction des propriétés physicochimiques, du débit de débordement ainsi que de la géométrie et de l'état de surface de la surface support au préfractionnement (gravitaire dans ce cas là).
L'impaction des gouttelettes générées par le sous système décrit précédemment est réalisée sur une paroi solide. Communément, l'impaction d'une gouttelette sur une surface plane solide entraine la génération d'un film liquide dont l'empreinte sur la surface solide peut être décrite par les paramètres β et ξ tels que définis ci-dessous :
β =— où D est le diamètre de l'empreinte de liquide évoluant en fonction
M)
du temps et D0 le diamètre initial de la gouttelette avant l'impact.
ξ = h/Do où h est la hauteur de liquide issue de la goutte impactant la paroi et évoluant en fonction du temps (cf. fig. 8)
Le paramètre β évolue avec le temps jusqu'à un certain seuil correspondant au fait que la quantité de mouvement du liquide est équivalente aux forces induites par la tension de surface tendant à maintenir le fluide au sein d'une surface restreinte. La valeur maximale de ce seuil est principalement fonction du nombre de Weber We :
Approximativement max # We0,25
Avec We : le nombre de Weber, utilisé en mécanique des fluides pour caractériser l'écoulement de fluides à l'interface d'un système multiphasique. Il correspond au rapport des forces d'inertie et la tension superficielle.
On le définit de la manière suivante :
.. , p V Lr
W e =
σ
avec : - v : Vitesse ;
- Lc : Longueur caractéristique ;
- p : Masse volumique ;
- σ : Tension superficielle.
.
Au-delà de ce seuil, il y a contraction de la surface humide ou alors, pour certaines conditions, fractionnement naturel avec formation de gouttelettes secondaires comme illustré en figure 7 qui montre des conditions de dépôt d'un film liquide en fonction du Nombre de Reynolds Re et du nombre de Ohnesorge Oh (Oh = avec K = We 0,5 Re 0,25 et met en
■yjp.aJ
évidence une région de fractionnement naturel Refrac par rapport à une région de dépôt Red .
Dans d'autres cas, il peut être noté un rebond de la gouttelette initiale ce qui n'est pas souhaité dans le cadre de la présente invention.
Complémentairement au paramètre β, il est possible d'introduire le paramètre ξ qui décrit le ratio entre hauteur de la gouttelette déformée après l'impact sur diamètre initial de cette dernière. La figure 8 illustre l'évolution typique des paramètres β et ξ en fonction du temps après impact Timp.
Il est à noter que le temps d'atteinte de la valeur maximale de β ne semble que peu dépendant de la nature du fluide et des conditions d'injection, pour le moins dans des gammes assez classiques d'impaction (c'est à dire pour des vitesses ne dépassant pas quelques dizaines de mètres par seconde et pour des fluides à rhéologie newtonienne). En ce sens, pour beaucoup de cas, l'ordre de grandeur du temps d'étalement maximal est voisin de la milliseconde. Dans ce laps de temps, les forces d'inertie permettant l'étalement du liquide sont supérieures aux forces de tension de surface qui sont contraires.
Selon une seconde variante de l'invention et ce en général pour des questions de débits importants de génération de gouttelettes, on peut être amené à choisir de générer un film liquide sans préfractionnement sous forme de gouttelettes par impaction directe d'un jet continu sur une plaque tel que présenté en figures 9a et 9b respectivement relatives à des vues de profil et de dessus d'un nappe liquide NUq formée à partir d'un jet de liquide Juq qui illustre un système de génération de film liquide avec des paramètres de pilotage de l'épaisseur de liquide reliés aux angles θι , θ2 et à la vitesse d'éjection mettant en évidence les profils de rebord Prr et profil de vitesse Prvi.
Pour l'obtention d'un film très fin, il est préférable de communiquer au jet de liquide, une vitesse dont le vecteur peut ne pas être normal à la surface de ladite plaque et formant un angle Θ restant faible (inférieur à 10°) avec la normale de la plaque. Ceci permet d'imposer une direction préférentielle de l'écoulement dans le sens souhaité pour la récupération ultérieure des gouttelettes qui sont générées après fractionnement du film.
La figure 10 illustre à ce titre une variante dans laquelle il est prévu d'utiliser une surface non plane, en tant que support mis en vibration de manière à créer des zones de vibration ZVib- Ainsi un jet de liquide Juq vient impacter une surface convexe Sconv- Une vue agrandie met en évidence l'interaction du film liquide sur la surface solide. Afin d'obtenir la température voulue de formation des gouttelettes Goup, il est prévu à cet effet des parois chauffantes Pac.
Selon cette variante, il est prévu des rainures de guidage rguici afin de récupérer les gouttelettes principales formées, l'ensemble étant placé entre des plaques de condensateur pcd, constitutives de moyens électrostatiques de récupération.
Dans ce cas, l'épaisseur du film est dépendante des caractéristiques intrinsèques du liquide mais également de la quantité de mouvement du jet. Par ailleurs, à la périphérie de la surface humide, dans le cas où cette dernière est par exemple plane, des lignes de courant liquide convergent et forment des zones à plus fortes épaisseurs de liquide (comparativement à celle du film coexistant dans la zone centrale de la surface humide). Pour limiter l'influence de ce phénomène, il est ainsi proposé selon la présente variante des surfaces non planes comme celles offertes par des hémisphères ou plus généralement certaines formes tridimensionnelles concaves à symétrie axiale (exemple des cônes, ovoïdes,...).
Une estimation de l'épaisseur du film liquide pour le cas d'un liquide newtonien en régime d'écoulement établi est la suivante : S = 3 avec W = S/δ (S la section de passage du liquide), Qv, pgw
le débit volumique du liquide, δ la viscosité en Pa.s.
Si l'on compare les épaisseurs des films liquides pouvant être obtenus par étalement de gouttelettes et ceux par ruissellement de liquide sur la surface, leurs ordres de grandeurs peuvent être considérés comme similaires (250 μιη pour un film d'eau ruisselant sur un hémisphère et 100 à 200 μιη pour l'épaisseur du film issu de l'impaction d'une gouttelette d'eau de diamètre 1 mm pour une vitesse d'impact proche du m/s). Il est à noter néanmoins que la viscosité peut avoir une influence non négligeable sur l'épaisseur du film ainsi que la surface de ruissellement du film et qu'au-delà d'une certaine surface de ruissellement (correspondant à la longueur caractéristique de cette dernière), pour un débit volumique donné, il n'est plus envisageable de constater une diminution de l'épaisseur du film liquide (atteinte de la limite de mouillabilité). Cette limite peut être approximée par l'exploitation de la figure 12 et des courbes 12a et 12b qui permettent d'identifier une moindre évolution de l'épaisseur de film malgré l'augmentation de la surface de ruissellement (pour un débit imposé).
Ainsi, l'épaisseur limite d'un film de forte viscosité (par exemple le cas du broth correspondant à une solution de nitrate d'uranyl additivée de PVA de la figure 12b) qui possède une viscosité de 60 cp (à température ambiante) peut être considérée voisine de 400 μιη alors que l'on obtient une épaisseur de 100 μιη dans le cas de l'eau qui possède une viscosité voisine de 1 cp à température ambiante (figure 12a). L'inventeur a constaté qu'il peut être particulièrement intéressant de travailler sous dépression de gaz ce qui permet de limiter :
- l'angle de contact liquide/solide (et donc l'épaisseur limite du film) ;
- la tendance au fractionnement par éclatement lors de l'impact liquide/paroi, correspondant à l'effet appelé « splatch >> ou encore dénommé « splatching ».
Le seuil de pression Pc au-dessous duquel il n'est plus constaté de fractionnement naturel est fonction de la vitesse d'impact et de la viscosité cinématique (10"6 centiStocks (cSt) pour l'eau à 20 °C). En première approche, ce seuil peut être donné par l'expression suivante : Pc = — :— , exprimé en kPa où a, b et c sont des constantes
(v£ /c)0'5
pouvant être déterminées expérimentalement pour chaque type de liquide.
Avec V0 : la vitesse d'impact du jet de fluide et VL : la viscosité cinématique.
Il peut être noté de cette expression que les liquides visqueux possèdent une pression critique de « splatshing >> inférieure à celle des liquides peu visqueux. Ceci conduit à différentes stratégies :
soit favoriser le splatching direct si la répartition granulométrique des gouttelettes est satisfaisante ;
soit favoriser le dépôt sans splatching par diminution de la pression de fonctionnement (ceci est dans la majorité des cas des liquides visqueux tout à fait envisageable puisque la pression de vapeur de liquide visqueux est plus faible que celles des liquides qui sont moins visqueux) ;
- soit préférer une injection par jet continu (plutôt que par goutte pour éviter tout splatching qui ne pourrait être évité aisément sans cela (condition dépendant des propriétés du liquide et des contraintes procédés).
A cet égard, la figure 1 1 illustre l'évolution de la pression critique de « splatching >> en fonction de la vitesse d'une goutte et ce pour l'eau courbe 1 1 a et pour le « broth », courbe 1 1 b.
Il est également intéressant d'utiliser des surfaces superhydrophiles pour favoriser la formation des films fins. Néanmoins, cette stratégie n'est pas suffisante en soit car cette propriété d'hydrophilie est fortement conditionnée à l'état de surface (par ailleurs, au-delà, une hydrophilie trop importante peut aussi être pénalisante pour pouvoir dans un second temps fractionner le film qui pour cela ne doit pas être trop fortement lié à la surface de contact). Etant donné que dans la plupart des cas industriels, lors de la formation de film, il n'est pas possible d'exclure la formation de dépôt, le caractère d'hydrophilie ne peut généralement que diminuer en fonction du temps. De cet état de fait, il est nécessaire de fixer des conditions optimisées de dépôt par actions combinées et notamment avec des géométries de surfaces optimisées. A cet égard, la figure 12 illustre l'épaisseur Delta, d'un film liquide ruisselant sur un dôme sphérique de rayon R pour différents liquides : courbe 12a : l'eau et courbe 12 b : le « broth ». De manière générale, dans le cas du fractionnement de gouttelettes primaires pour obtenir des gouttelettes principales et ce afin d'avoir un film liquide relativement fin, il faut idéalement atteindre la valeur de max (et donc attendre le temps caractéristique τ). Quel que soit le mode d'impaction retenu : jet liquide ou jet de gouttelettes primaires, le procédé de la présente invention prévoit dans une seconde étape, le fractionnement du film réalisé sur le support et propose d'exploiter un phénomène connu dans la littérature comprenant le fractionnement d'une surface libre par énergie induite par l'application de vibrations , en tenant compte du fait que celui-ci est conditionné en partie par la fréquence propre du liquide pour le fractionner (ce qui impose également le diamètre des gouttelettes issues du fractionnement).
Afin d'obtenir un degré de liberté par rapport à cette fréquence propre, la présente invention propose la mise en œuvre d'un film de liquide dont la faible épaisseur est pilotée par l'énergie cinétique transmise au liquide, ce film étant par ailleurs soumis à une énergie vibrationnelle communiquée par une surface solide support. Cette approche permet au travers du pilotage conjugué à l'épaisseur du film et à la fréquence/amplitude de la surface support d'avoir une plus grande souplesse pour obtenir des diamètres dans un large spectre granulométrique si nécessaire.
Par ailleurs, pour amplifier le phénomène, la température de la surface support est elle-même pilotée notamment vis-à-vis de la température dite de Leidenfrost. Cette température est définie dans l'art connu et est liée au phénomène de caléfaction dans lequel une gouttelette de liquide ou de fluide projetée sur un support fortement chauffé prend une forme sphérique. La température de Leidenfrost est identifiée comme la température de paroi pour laquelle la durée de vie (i.e. la durée avant évaporation totale du liquide) d'une gouttelette reposant sur cette paroi est maximisée dans un domaine de température supérieure à la température d'ébullition du liquide considérée. Il est alors envisageable d'obtenir des gouttelettes à répartition granulométrique resserrée par :
- la maîtrise de l'épaisseur de film liquide ;
- la fourniture suffisante d'énergie vibrationnelle à ce film ainsi formé ; - l'impact de la température imposée à la paroi.
En effet, dans le cas où l'énergie vibrationnelle appliquée à la paroi n'est pas adaptée ou est inexistante il y a soit un fractionnement naturel de la goutte (avec une répartition granulométrique large voire plusieurs populations, en terme de diamètre de gouttelettes) soit même aucun fractionnement.
Dans le cas où la paroi chaude est soumise à des vibrations adaptées, les gouttelettes principales issues du fractionnement forcé de la gouttelette primaire ont un diamètre moyen plus petit et la répartition granulométrique des gouttelettes principales est plus étroite.
II est rappelé que pour un bon fractionnement, il faut en ordre de grandeur que le film liquide soit fractionné en des volumes élémentaires dont la longueur caractéristique soit proche de l'épaisseur minimale du film. Pour ce faire, la vibration (ou plus précisément le parcours oscillatoire de la surface d'impact) peut avantageusement se produire a minima un nombre de fois correspondant en ordre de grandeur au ratio Rmax/hmin où Rmax représente le rayon maximal de la surface mouillée issue de l'impact et hmin l'épaisseur minimal du film (Rmax/hmin se situant classiquement entre 5 et 15) et ce, dans le laps de temps de la durée de l'impact (soit lors de l'étalement). En première approximation, il peut être considéré que pour la plupart des conditions et liquides, le temps de l'étalement se situe entre 1 et 5 ms ; il faut donc que la surface d'impact puisse vibrer a minima à une fréquence d'environ 1 kHz comme ordre de grandeur.
Par ailleurs, si la fréquence de vibration est trop importante, il se produit une génération de gouttelettes trop petites qui constitue un brouillard inexploitable pour les applications industrielles visées par la présente invention, la fréquence limite étant voisine de quelques dizaines de kiloHertz.
La figure 13 illustre un exemple de séquençage possible entre les différents phénomènes induits lors de l'impact d'une gouttelette sur une surface plane chaude soumis à vibration. Pour des raisons de réglage de l'énergie cinétique des gouttes Gou et de fréquences vibrationnelles à imposer au film liquide, il est proposé dans une variante de la présente invention, une double imposition de vibrations : l'une de période T et d'amplitude d permettant de régler la vitesse relative d'impact, l'autre de période T2 et d'amplitude dl permettant d'imposer la longueur caractéristique de fractionnement (et donc la granulométrie des gouttelettes principales). Le point d'impact, Pimp symbolise l'impact d'une gouttelette primaire sur le support, avec une mise en vibrations représentée par une vitesse de déplacement vdimp selon un axe perpendiculaire au plan du support avec un déplacement dimp.
Dans le cas du fractionnement d'un film ruisselant sans préfractionnement, le principe du fractionnement est le même que dans le cas précédemment décrit à ceci près que la zone soumise à vibration est distincte (ou non) de la zone d'impact du jet.
A noter également que dans le cas du film ruisselant, l'énergie cinétique de ce dernier n'a a priori pas tendance à s'amoindrir notablement (comparativement au cas des gouttelettes primaires) de par l'action des forces de viscosités et de tension de surface (contrairement au cas de la gouttelette). L'énergie vibrationnelle massique (c'est à dire par unité de masse de film à fractionner) à communiquer au film liquide peut ainsi être considérée comme supérieure (comparativement au cas de la gouttelette) pour obtenir le fractionnement. Il existe dès lors un compromis à trouver entre l'épaisseur du film (et donc l'énergie cinétique à communiquer au fluide pour l'atteindre) et l'énergie vibrationnelle pour pouvoir assurer le fractionnement.
Classiquement, il peut être recherché des épaisseurs de film ruisselant de l'ordre de l'épaisseur de liquide obtenue par impact simple d'une gouttelette sur une surface plane.
Dans le cas des films ruisselants, les fréquences de fractionnement peuvent être supérieures au cas considéré du fractionnement des gouttelettes sans qu'une génération de brouillard ne survienne. En ce sens, les fréquences pouvant être imposées peuvent dépasser 20 kHz. Par ailleurs, l'énergie transmise par vibration doit à minima être supérieure à l'énergie cinétique du film ruisselant. Pour ce faire, le produit fréquence f x amplitude a, appliquées au film doit être supérieur à la vitesse de l'écoulement de ce dernier vL : a . f > vL (condition nécessaire de fractionnement d'un film ruisselant).
Par ailleurs, en 1 er ordre de grandeur, l'amplitude doit être proche de l'épaisseur du film. Pour l'ensemble de ces raisons, il peut être pertinent d'appliquer l'énergie vibrationnelle non pas à l'ensemble du film mais à la section la plus fine.
Concernant l'étape de transport des gouttelettes formées en direction du liquide de précipitation il est important de maintenir lesdites gouttelettes dans leur état sphérique. La température à imposer à la paroi lors du transport est une température spécifique. En effet, sachant que les phénomènes induits lors du fractionnement et du transport des gouttelettes ne font pas intervenir l'ensemble des mêmes phénomènes, la température à l'impact et celle pour le transport peuvent être différentes. Par exemple, en cas de température de paroi de la zone d'impact trop importante, il y a rebond plutôt que fractionnement. Au-delà, une température trop importante augmente le taux de volatilisation du liquide constitutif des gouttelettes mais une température trop froide ne permet pas d'obtenir un film gazeux interfacial suffisant pour conserver une sphéricité et un écoulement de la gouttelette en sustentation au dessus de la paroi.
Si la température de la paroi est trop importante, il peut y avoir rebond (vers 280-300 °C pour le cas de l'eau) alors que si la température de la paroi est trop basse, les gouttes ne sont pas suffisamment sphériques et se déplacent plus hiératiquement.
Il est à noter par ailleurs que les moyens de transport de gouttelettes, peuvent imposer un angle autre que 90° entre la paroi et le repère vertical pour induire une direction d'écoulement préférentiel. Nous allons décrire ci-après, plus en détails les moyens de séparation et ou de freinage desdites gouttelettes principales :
Ces moyens peuvent notamment utiliser :
- soit un phénomène d'électrostatisme pour réaliser une sélection granulométrique et également freiner les gouttelettes produites (option 1 ); - soit un guidage physique et un freinage par dissipation d'énergie cinétique (options 2).
Selon l'option 1 , le phénomène utilisé est rendu pertinent sans nécessairement mettre en œuvre des champs important du fait des faibles vitesses de déplacement des gouttelettes, permettant de s'affranchir de la force de pesanteur pour freiner les gouttelettes.
La première étape permettant le pilotage de la trajectoire et de la vitesse des gouttelettes pour le transport, est la transmission d'une charge pouvant avoir lieu à différentes étapes du procédé de génération de gouttelettes. En induisant une charge au liquide, les gouttelettes ne sont pas soumises à coalescence lors de leur parcours, ce qui permet d'induire une modification de trajectoire ensuite en imposant un champ électrique E à l'issue du fractionnement. Comme illustré en figure 10, ce champ peut être induit par deux plaques de condensateur (la transmission de charge au liquide peut être assuré quant à lui par l'imposition d'une charge à la surface convexe permettant le ruissèlement initial du liquide. La déviation X induite sur la trajectoire initiale (par rapport au vecteur vitesse Vo) est alors donnée par l'expression suivante :
X = ^(L -l)
«V 2
Avec E, le champ électrique, R le diamètre de gouttelette, vo la vitesse initiale à l'entrée dans le champ électrique et a une constante de proportionnalité dépendant notamment de la nature du liquide.
Le champ électrique peut ainsi induire une sélection granulométrique par modification de la trajectoire mais aussi freinage de la trajectoire une fois la sélection réalisée (voire avant potentiellement) ; dans ce dernier cas, l'orientation du champ E doit globalement être proche de l'opposé du vecteur vitesse caractérisant l'écoulement des gouttelettes.
Dans le cas d'un champ colinéaire à Vo (mais de direction opposée), le temps de freinage (i.e. le temps nécessaire pour annuler la vitesse initiale Vo) est donné par l'expression suivante : E
avec a' une constante de proportionnalité dépendant notamment de la nature du liquide. De manière générale, il n'est pas recherché un freinage complet de la gouttelette mais une diminution suffisante de la vitesse de déplacement de la gouttelette, c'est-à-dire compatible avec l'utilisation industrielle envisagée. Dans le cas d'un procédé solgel, la vitesse recherchée peut être inférieure à 1 0 cm/s.
Selon l'option 2 : dans le cas d'un guidage physique et freinage par dissipation d'énergie cinétique, il est exploité le phénomène de Leidenfrost permettant le rebond de gouttelettes liquides au droit d'une paroi chaude. La figure 10 illustre cette possibilité en faisant apparaître des rainures guides (pouvant ou non être chargées et de charge opposée à celle des gouttelettes).
La figure 14 illustre un exemple complet de dispositif de l'invention permettant de mettre en œuvre le procédé de génération de gouttelettes de l'invention.
Ce dispositif comprend une enceinte Enc avantageusement dépressurisée avec une pompe à vide pVide- Cette enceinte comporte un ensemble support Supp comportant des moyens Csi pour recevoir et chauffer le liquide ou les gouttelettes primaires destinés à former un film et des moyens de mise en vibration (via PVib et Piezo 2) dudit film pour former les gouttelettes principales recherchées.
Une vue agrandie illustre la mise en vibration d'un support comportant des éléments chauffants RC et un élément P ez02 , des éléments latéraux Siat permettant de solidariser l'ensemble. A titre d'exemple, on peut utiliser des résistances chauffantes haut flux (supérieur à typiquement 5W/cm2), faible masse et souples en téflon ou assimilé pour pouvoir être facilement mises en vibration aux fréquences préconisées et résistantes aux attaques chimiques éventuelles.
L'enceinte comporte un système d'injection de liquide comprenant une buse d'injection Binj alimenté par un liquide Liq.
Des moyens de centrage permettant de maîtriser la zone d'impaction du liquide ou des gouttelettes primaires sur le support mis en vibration, sont avantageusement prévus et comportent des moyens optiques de réglage et de visualisation. Plus précisément et à cet effet, l'enceinte est équipée d'une fibre optique f,b couplée à une photodiode Photo. Des moyens de récupération des gouttelettes principales formées sont également intégrés à ladite enceinte et doivent être mis en communication avec l'extérieur de l'enceinte en direction d'une zone de récupération desdites gouttelettes. A cet effet, il peut avantageusement être prévu une plaque supérieure Psup servant de rampe entre le support et un système de transfert étanche entre l'enceinte dépressurisée et l'extérieur de cette dernière pouvant typiquement être de type carrousel Car.
Une vue agrandie dudit carrousel montre un flux de gouttelettes entrantes Goupi , triées au sein du carrousel et pouvant en sortir de manière freinée, en flux de gouttelettes G0UPs, le carrousel servant par ailleurs de sas de pression, il permet un étagement de la pression entre celle imposée lors de l'impact du liquide sur le support solide et celle imposée lors de la mise en œuvre des gouttelettes pour leur utilisation ultérieure. De manière générale, l'ensemble des paramètres mis en jeu dans le fonctionnement du dispositif précédemment décrit peuvent être commandés par un système de pilotage décrit ci-après.
Plus précisément, un tel système de pilotage a pour objectif d'ajuster les paramètres opératoires du procédé/dispositif pour approcher une consigne de diamètre moyen de gouttelettes générées et/ou de vitesse de génération de ces dernières. Pour cela, les paramètres suivants peuvent être utilisés comme données d'entrée :
- V0, la vitesse d'impact des gouttelettes ou du jet liquide, réglable par APr (pression du réservoir d'alimentation en liquide) ou le déplacement de la surface d'impact vibrante ; il est à noter que le paramètre déterminant est surtout la vitesse relative d'impact Vr, soit la vitesse entre la plaque et les gouttelettes ou le jet ;
- D0, le diamètre des gouttelettes ou celui du jet liquide avant impact ;
- fi , la fréquence de vibration de la surface solide à grande amplitude
- f2, la fréquence de vibration de la surface solide à faible amplitude a2 ,
- Tp-i , la température de paroi soumise à l'impact ;
- Tp2, la température de paroi assurant le transport des gouttelettes secondaires ; - ΔΕ0, la différence de potentielle permettant de charger le liquide à fractionner ;
- E-i , le champ électrostatique permettant d'opérer une sélection granulométrique des gouttelettes générées ;
- E2, le champ électrostatique de freinage ;
- θι et θ3, respectivement l'angle d'impact entre la normal à la surface de formation du film liquide et le vecteur vitesse de chute des gouttelettes ou du jet liquide et l'angle entre la verticale et le plan de transport des gouttelettes générées ;
- P, la pression qui règne au niveau de la surface solide impactée par les gouttelettes.
La longueur I (longueur des plaques de condensateurs) est quant à elle fixe. Il est par ailleurs envisageable de modifier les propriétés du liquide à fractionner pour bénéficier lors du procédé de phénoménologies favorables. Ceci peut se faire notamment :
- par ajout potentiel de composé missile à température d'évaporation plus basse que le liquide à fractionner pour notamment amplifier le phénomène de Leidenfrost et augmenter la durée de vie des gouttelettes,
- par ajout potentiel de composé induisant une diminution de la viscosité et/ou la tension de surface.
Pour ajuster les paramètres de pilotage, les lois citées précédemment sont utilisées par un processeur intégrant également un système d'ajustement d'une loi de comportement (par exemple un dispositif de type PID : c'est-à-dire un système de régulation dit « Proportionnel Intégral Dérivé >> (classique en électronique/contrôle commande) afin de garantir le respect de la consigne du type diamètre des gouttelettes principales et/ou vitesse de ces dernières) dont la mesure cible (diamètre moyen et/ou largeur granulométrique et/ou vitesse) est acquise par un diagnostic optique complété d'une analyse d'image si nécessaire.
Les gammes des paramètres précitées peuvent avantageusement et par exemple être les suivantes :
Par ailleurs, il peut être avantageux de rechercher dans certaines conditions (notamment vis-à-vis du resserrement granulométrique) que le couple (D0, Vr) respecte l'inégalité suivante :
P Pour un liquide dont les caractéristiques de viscosité et de tension de surface sont proches de celles de l'eau, pour obtenir des gouttelettes de l'ordre de 100 μιη, les valeurs indicatives des paramètres à ajuster ci-après représentent des valeurs adaptées.
Conditions de génération des gouttelettes de 100 μιη (cas de l'eau)
Paramètres Valeurs indicatives
Vr 10 m/s
D0 2 mm
Tp1 200 °C
a1 5.10"3 m
a2 50.10"6 m
f1 0,1 kHz
f2 1 kHz

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- l'impaction d'un flux de liquide à une vitesse relative d'impaction donnée sur un support ;
- la mise en vibrations à au moins une fréquence de vibration dudit support ;
- le chauffage dudit support à une température dite d'impaction telle que le film liquide formé par l'impact mis en vibration soit porté à une température dite principale de manière à former d'une manière combinée des gouttelettes dites principales à partir dudit film ;
- le transport desdites gouttelettes via un système de transfert/freinage/tri en direction d'un liquide de précipitation des gouttelettes principales, ledit transport étant réalisé à une température dite de transport ;
- l'ensemble des paramètres de vitesse relative d'impaction, de fréquence de mise en vibration, de température principale et de température de transport permettant de moduler la granulométrie desdites gouttelettes principales formées ainsi que la vitesse de ces dernières.
2. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de préfractionnement dudit liquide de manière à délivrer des gouttelettes primaires venant impacter ledit support, à débit moyen.
3. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'étape de préfractionnement est effectuée par mise en vibrations dudit liquide.
4. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il comprend la mise en vibrations dudit support pendant une première période et avec une première amplitude de vibrations de manière à influencer la vitesse d'impaction desdites gouttelettes primaires et la mise en vibrations dudit support pendant une seconde période et avec une seconde amplitude, de manière à régler la granulométrie des gouttelettes principales à partir du film obtenu depuis les gouttelettes primaires, ces étapes pouvant être concomitantes.
5. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le jet est continu pour obtenir un débit élevé de gouttelettes.
6. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 5, caractérisé en ce que ledit support forme un angle inférieur (θ-ι) à environ une dizaine de degrés avec une direction normale à la direction dudit jet continu de fluide.
7. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de mise sous champ électrique des gouttelettes primaires et/ou principales formées de manière à réduire la coalescence desdites gouttelettes et permettre le freinage/triage des gouttelettes par effet électrostatique.
8. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température d'impaction se situe entre la température d'ébullition du liquide à fractionner et la température de Leidenfrost des gouttelettes principales recherchées, la température de transport appartenant à une gamme de températures proches de cette même température de Leidenfrost.
9. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le transport desdites gouttelettes principales est effectué à une température dite de transport, différente de la température dite principale.
10. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le liquide est un liquide visqueux possédant une viscosité supérieure à une dizaine de centipoises et pouvant notamment être du nitrate d'uranyle ou une solution d'actinide additivée avec un ajustateur de rhéologie pouvant être du PVA.
1 1 . Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'épaisseur du film formé est de l'ordre de quelques centaines de microns, les fréquences de mise en vibration étant de l'ordre de quelques hertz à quelques dizaines de kilohertz.
12. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 1 à 1 1 , caractérisé en ce que la vitesse d'impaction est de l'ordre quelques centimètres/seconde à une centaine de mètres/seconde.
13. Procédé de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'ensemble des étapes est réalisé dans une enceinte, mise en dépression par rapport à l'atmosphère extérieure à ladite enceinte.
14. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable caractérisé en ce qu'il comprend :
- des moyens de projection d'un liquide sur un support de manière à impacter ledit liquide sur ledit support ;
- des moyens de réglage de la vitesse d'impaction dudit liquide ; - des moyens de mise en vibration dudit support à une fréquence principale et des moyens de chauffage (RC) dudit support à une température telle que ledit liquide soit porté à une température dite principale de manière à former des gouttelettes dites principales à partir dudit film ; - des moyens de transport desdites gouttelettes principales vers un compartiment de stockage, ledit transport étant réalisé à une température dite de transport.
15. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend un réservoir de liquide sous pression et un injecteur.
16. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 14 ou 15, caractérisé en ce que les moyens de projection projetant un film ruisselant continu sur le support à impacter, ledit support présente une surface non plane pouvant être de forme tridimensionnelle concave à symétrie axiale et notamment de type hémisphérique.
17. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 14 ou 15, caractérisé en ce que les moyens de projection du fluide comportent des moyens de préfractionnement dudit liquide en gouttelettes primaires et des moyens de projection desdites gouttelettes primaires sur ledit support.
18. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 17, caractérisé en ce que les moyens de préfractionnement du liquide en gouttelettes primaires comportent un débouchant droit ou profilé de type buse.
19. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 17 ou 18, caractérisé en ce que les moyens de préfractionnement comportent un générateur d'ultra-sons pouvant comprendre un transducteur piézoélectrique générant des vibrations à une fréquence dite préalable.
20. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 17 à 19, caractérisé en ce que les moyens de préfractionnement comportent en outre un système anti-débordement.
21 . Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 14 à 20, caractérisé en ce que le support comporte des rainures de guidage pour récupérer les gouttelettes principales.
22. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 14 à 21 , caractérisé en ce que les moyens de mise en vibration du support comportent un élément piézoélectrique.
23. Disposition de génération de gouttelettes à spectre granulométrique selon l'une des revendications 14 à 22, caractérisé en ce que les moyens de récupération comprennent des moyens de transport desdites gouttelettes vers une solution de précipitation des gouttelettes.
24. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 23, caractérisé en ce que les moyens de transport comportent des moyens électromagnétiques de freinage.
25. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 23, caractérisé en ce que les moyens de transport comprennent une rampe inclinée par rapport audit support.
26. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 23 à 25, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens de triage desdites gouttelettes principales.
27. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon la revendication 26, caractérisé en ce que les moyens de triage comprennent un réceptacle de type carrousel actionné en rotation.
28. Dispositif de génération de gouttelettes à spectre granulométrique modulable selon l'une des revendications 15 à 27, caractérisé en ce qu'il comprend :
- une enceinte comportant les moyens de projection dudit liquide, ledit support et les moyens de mise en vibration dudit support ;
- des moyens de dépressurisation de ladite enceinte.
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