EP2449143A1 - Traitement cryogenique d'un acier martensitique a durcissement mixte - Google Patents

Traitement cryogenique d'un acier martensitique a durcissement mixte

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EP2449143A1
EP2449143A1 EP10742187A EP10742187A EP2449143A1 EP 2449143 A1 EP2449143 A1 EP 2449143A1 EP 10742187 A EP10742187 A EP 10742187A EP 10742187 A EP10742187 A EP 10742187A EP 2449143 A1 EP2449143 A1 EP 2449143A1
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EP
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steel
temperature
traces
ppm
less
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EP10742187A
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Laurent Ferrer
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Safran Aircraft Engines SAS
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SNECMA SAS
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Publication date
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    • C21D6/04—Hardening by cooling below 0 degrees Celsius
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/30—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for crankshafts; for camshafts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
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    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/52—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with cobalt

Definitions

  • the present invention relates to a process for treating a martensitic steel which comprises contents of other metals such that it is capable of being hardened by a precipitation of intermetallic compounds and carbides, with an Al content of between 0.4% and 3%, and which has a martensitic transformation end temperature Mf of less than 0 0 Q this heat treatment process comprising the following steps:
  • composition of such a steel is given in FR 2,885,142 as follows (percentages by weight): 0.18 to 0.3% C, 5 to 7% Co, 2 to 5% Cr, 1 to 2 % Al, 1 to 4% Mo + W / 2, traces at 0.3% V, traces at 0.1% Nb, traces at 50 ppm B, 10.5 to 15% Ni with Ni> 7 + 3.5 Al, traces at 0.4% Si, traces at 0.4% Mn, traces at 500 ppm Ca, traces at 500 ppm rare earth, traces at 500 ppm Ti, traces at 50 ppm O (elaboration from liquid metal) or at 200 ppm O (elaboration by metallurgy of the powders), traces at 100 ppm of N, traces at 50 ppm of S, traces at 1% of Cu, traces at 200 ppm P, the remainder being Fe.
  • This steel has a very high mechanical strength (breaking load ranging from 2000 to 2500 MPa) and at the same time a very good resilience (180 * IQ 3 J / m 2 ) and toughness (40 to 60 MPa * -Jm), and good fatigue resistance.
  • cryogenic means temperatures below 0 ° C.
  • the purpose of placing such steels in a cryogenic enclosure is to minimize the remaining austenite content in the steel, that is to say to optimize the transformation of austenite to martensite in steel. Indeed, the strength properties of steel increase inversely to its austenite content.
  • the temperature Mf at the end of martensitic transformation is between -30 ° C. and -40 ° C., estimated under conditions of thermodynamic equilibrium. To ensure optimal transformation of the austenite martensite, it is generally considered that the temperature in the cryogenic chamber must be slightly below the temperature Mf.
  • the temperature in the cryogenic chamber must be less than -40 ° C., and that the optimal martensite transformation is carried out when the hottest steel have reached this temperature. The steel is then removed from the cryogenic enclosure.
  • the present invention aims to remedy these disadvantages.
  • the aim of the invention is to propose a process for treating this type of steel which makes it possible to reduce the dispersions in its mechanical properties, which gives dispersions which follow normal statistical laws, and which on average increases these mechanical properties,
  • the temperature Ti in 0 C with a tolerance of +/- 5 0 C
  • the time ti in hours with a tolerance of +/- 5%
  • the steel is placed in the cryogenic environment less than 70 hours after the temperature at the surface of the part during cooling in step (b) reaches the temperature of 80 ° C.
  • the maximum conversion rate of austenite to martensite that can be achieved in steel by placing it in a cryogenic environment is as high as possible.
  • FIG. 2 shows the variation of the austenite content remaining in a steel as a function of the temperature Ti in the cryogenic enclosure for different times during which the steel is maintained in this chamber after the hottest part of the steel reaches a temperature below the martensitic transformation temperature Mf,
  • FIG. 3 shows the variation of the hardness in a steel as a function of the temperature Ti in the cryogenic enclosure for different times during which the steel is maintained in this enclosure after the hottest part of the steel reaches a temperature lower than the martensitic transformation temperature Mf,
  • FIG. 4 shows the variation of the remaining austenite ratio in a steel as a function of the time separating the end of the cooling of this steel from its austenization temperature, and the placement of this steel in the cryogenic chamber, for different time ti during which the steel is maintained in this chamber after the hottest part of the steel reaches a temperature below the Martensitic transformation temperature Mf.
  • a steel object of the present application is subjected to the following treatment with the aim of minimizing its residual austenite content: the steel is heated and maintained above its austenization temperature until its temperature is substantially homogeneous, the steel is then cooled to about room temperature, then the steel is placed and maintained in a chamber where there is a cryogenic temperature.
  • the inventors have carried out tests on such steels having undergone the above treatment. These steels have the following composition; 0.200% to 0.250% C, 12.00% to 14.00% Ni, 5.00% to 7.00% Co, 2.5% to 4.00% Cr, 1.30 to 1, 70% in AI, 1.00% to 2.00% in MB.
  • FIG. 2 shows, according to the results of these tests, the variation of the austenite content remaining in a steel as a function of the temperature Ti in the cryogenic chamber for different times ti, where ti is the duration during which this steel is maintained in this cryogenic chamber after the hottest part of the steel reaches a temperature below the martensitic transformation temperature Mf.
  • the temperature of the enclosure is equal to or lower than about -71 ° C and -67 ° C, respectively, so that the residual austenite level is minimal.
  • the curve Ti / (ti) gives the temperature Ti (expressed in 0 C) in the cryogenic chamber where the steel must be maintained for a time ti (expressed in hours) after the hottest part of the steel reaches a temperature below the martensitic transformation temperature Mf so that all the regions of the steel are converted to a maximum of martensite, and therefore have a minimum and homogeneous residual austenite content.
  • the first derivative of the function / with respect to t, / '(t), is positive, and the second derivative of / with respect to t, / "(t), is negative.
  • the shape of this curve is valid for all the steels of this family and is translated in the vertical direction (variation in temperature) according to the chemical composition of the steel.
  • the horizontal asymptote of this equation (the temperature Ti for which a holding time infinite ti is necessary, that is to say the highest possible temperature for the enclosure) is a function of the chemical composition of the steel (This composition has a direct influence on the Ms start and end Mf martensitic transformation temperatures). For the present steel, this temperature is approximately equal to -40 ° C.
  • the minimum maintenance time ti necessary is approximately equal to 1 hour, and is substantially constant for all the steels of this family.
  • the austenite content in the steel is minimized, and consequently the mechanical properties of the steel are increased on average.
  • the minimum austenite content in a region of a steel workpiece is reached only when this region has reached a temperature below the temperature Mf and is maintained there long enough, as shown in the curve of FIG. .
  • the steel is kept in the cryogenic enclosure long enough after the hottest part of the steel reaches a temperature below the martensitive transformation temperature Mf, which ensures a transformation. optimal in martensite of this part.
  • the method according to the invention which makes it possible to obtain a residual level of austenite in steel which is homogeneous and minimum, the dispersion of the values of the mechanical properties is minimized, as found by the inventors .
  • the average hardness of the treated steel is 560 Hv with statistically a minimum at 535 Hv and a maximum at 579 Hv.
  • the average hardness of the treated steel is 575 Hv with statistically a minimum at 570Hv and a maximum at 579 Hv.
  • step (b) Before placing it in the cryogenic enclosure, the steel undergoes, in step (b), a quenching in a fluid (a medium) in order to cool the steel to ambient temperature.
  • a fluid a medium
  • this fluid has a drasticity at least equal to that of air.
  • this fluid is air.
  • the drasticity of a quenching medium is understood to mean the capacity of this medium to absorb the calories in the layers closest to the part which is immersed therein and to diffuse them into the rest of the medium. This capacity conditions the rate of cooling of the surface of the room immersed in this medium.
  • Figure 4 shows the results of these tests.
  • the residual austenite content in the steel can reach its minimum after maintenance in the cryogenic chamber according to the conditions of the invention.
  • the steel is placed in the cryogenic environment more than 70 hours after this moment, then the residual content in austenite can not reach its minimum, regardless of the subsequent duration of maintenance and the temperature in the cryogenic chamber.
  • the minimum of the residual austenite content is of the order of 2.5% for the grade of steel tested in the tests. More generally, for the type of steel according to the invention, the minimum of the residual austenite content is less than 3%.
  • time ti For other families of steel, the minimum values of time ti vary. For example, the time ti may be greater than 2 hours, or greater than 3 hours, or greater than 4 hours.
  • the temperature Ti below which the temperature of the chamber must be is, for example, equal to -50 ° C. or -60 ° C., or -70 ° C.
  • the invention also relates to a piece made of a steel obtained according to a process according to the invention, the residual austenite content in this steel being less than 3%.
  • this part is a turbomachine shaft.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement d'un acier martensitique comportant des teneurs en autres métaux telles qu'il est apte à être durci par une précipitation de composés intermétalliques et de carbures, avec une teneur en AI de 0,4% à 3%, comportant les étapes suivantes : (a) on chauffe la totalité de l'acier au dessus de sa température d'austénisation, (b) on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante, (c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique. La température T1 est sensiblement inférieure à Ia température de transformation martensitique Mf, et le temps de maintien t dudit acier dans ladite ambiance cryogénique à une température T1 depuis le moment où Ia partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, est au moins égal à un temps ti non-nul, la température T1 (en °C) et Ie temps t1 (en heures) étant liés par la relation T1 = ƒ(t1), Ia dérivée première de la fonction ƒ par rapport à t, ƒ'(t), étant positive, et Ia dérivée seconde de ƒ par rapport à t, ƒ"(t), étant négative.

Description

TRAITEMENT CRYOGENIQUE D'UN ACIER MÂRTENSITIQUE
A DURCISSEMENT MIXTE
La présente invention concerne un procédé de traitement d'un acier martensitîque qui comporte des teneurs en autres métaux telles qu'il est apte à être durci par une précipitation de composés intermétalliques et de carbures, avec une teneur en Al comprise entre 0,4% et 3%, et qui présente une température Mf de fin de transformation martensitique inférieure à 00Q ce procédé de traitement thermique comportant les étapes suivantes :
(a) on chauffe la totalité de l'acier au dessus de sa température d'austénisation AC3,
(b) on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante,
(c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique.
Pour certaines applications, notamment pour des arbres de transmission de turbomachines, il est nécessaire d'utiliser de tels aciers, qui possèdent une très haute résistance mécanique (limite élastique et charge à rupture) jusqu'à 4000C et en même temps une bonne résistance à la rupture fragile (ténacité et ductilité élevées). Ces aciers possèdent une bonne tenue en fatigue.
La composition d'un tel acier est donnée dans le document FR 2,885,142 comme suit (pourcentages en poids) : 0,18 à 0,3% de C, 5 à 7% de Co, 2 à 5% de Cr, 1 à 2% d'Aï, 1 à 4% de Mo+W/2, traces à 0,3% de V, traces à 0,1% de Nb, traces à 50 ppm de B, 10,5 à 15% de Ni avec Ni > 7+3,5 Al, traces à 0,4% de Si, traces à 0,4% de Mn, traces à 500 ppm de Ca, traces à 500 ppm de Terres rares, traces à 500 ppm de Ti, traces à 50 ppm d'O (élaboration à partir de métal liquide) ou à 200 ppm d'O (élaboration par métallurgie des poudres), traces à 100 ppm de N, traces à 50 ppm de S, traces à 1% de Cu, traces à 200 ppm de P, le reste étant Fe.
Cet acier possède une très haute résistance mécanique (charge à rupture pouvant aller de 2000 à 2500 Mpa) et en même temps une très bonne résilience (180* IQ3 J/m2) et ténacité (40 à 60 MPa* -Jm ), et une bonne tenue en fatigue.
Ces propriétés mécaniques sont obtenues grâce aux traitements thermiques auquel cet acier est soumis. En particulier, l'acier est soumis au traitement suivant ; l'acier est chauffé et maintenu au dessus de sa température d'austénîsatïon AC3 jusqu'à ce que sa température soit sensiblement homogène, l'acier est ensuite refroidi jusqu'à environ la température ambiante, puis l'acier est placé et maintenu dans une enceinte où règne une température cryogénique. On entend par "cryogénique" des températures inférieures à 00C.
Le placement de tels aciers en enceinte cryogénique a pour objet de minimiser la teneur en austénite restante dans l'acier, c'est-à-dire optimiser la transformation d'austénite en martensite dans l'acier. En effet, les propriétés de résistance mécanique de l'acier augmentent inversement à sa teneur en austénite. Pour les aciers objets de la présente demande, la température Mf de fin de transformation martensitique est comprise entre - 300C et - 400C estimé dans des conditions d'équilibre thermodynamique. Pour assurer une transformation optimale de l'austénite en martensite, il est en général considéré que la température dans l'enceinte cryogénique doit donc être légèrement en dessous de la température Mf. Ainsi, étant donné le caractère athermique de la transformation de l'austénite en martensite, il est admis que la température dans l'enceinte cryogénique doit être inférieure à - 400C, et que la transformation optimale en martensite est réalisée lorsque les parties les plus chaudes de l'acier ont atteint cette température. L'acier est alors retiré de l'enceinte cryogénique.
Cependant, les résultats d'essais mécaniques de dureté et en traction réalisés sur cet acier après un tel traitement cryogénique montrent une grande dispersion dans les propriétés mécaniques de l'acier, ce qui est indésirable. De plus, ces résultats ne suivent pas une loi statistique normale au regard des paramètres du traitement cryogénique, à l'inverse les résultats se distribuent suivant une somme d'une multitude de lois normales en fonction des conditions de traitement thermique et en particulier de passage en milieu cryogéniques. Ce comportement multîmodal accentue d'autant plus la dispersion calculée (lorsqu'on englobe tous ces résultats dans une même famille) et fait baisser la valeur de la moyenne. Les mïnîma (calculés à trois écart-types en dessous de la moyenne) des courbes de dimensionnement sont alors encore plus abaissés.
La présente invention vise à remédier à ces inconvénients. L'invention vise à proposer un procédé de traitement de ce type d'acier qui permette de réduire les dispersions dans ses propriétés mécaniques, qui donne des dispersions qui suivent des lois statistiques normales, et qui augmente en moyenne ces propriétés mécaniques,
Ce but est atteint grâce au fait que la température Ti est sensiblement inférieure à la température de transformation martensitîque
Mf, et le temps de maintien t dudit acier dans ladite ambiance cryogénique à une température T1 depuis le moment où la partie Ia plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, est au moins égal à un temps ti non-nul.
Grâce à ces dispositions, toute l'austénite qui peut potentiellement se transformer en martensite dans l'acier tel qu'il est introduit dans l'ambiance cryogénique, se transforme de façon optimale. Une transformation optimale signifie que la teneur restante en austénite dans l'acier est minimale dans tout l'acier. La dispersion dans les valeurs des propriétés mécaniques est donc diminuée, puisque la teneur en austénite est homogène dans tout l'acier. De plus, ces valeurs sont en moyenne augmentées, puisque la teneur en austénite dans l'acier est minimisée.
Par exemple, la température Ti (en 0C avec une tolérance de +/- 50C) et le temps ti (en heures avec une tolérance de +/-5%) sont liés sensiblement par la relation
Ti = /(ti) avec /(t)=57,666x(l - l/(t0'3 - 0,M)1'5) - 97,389. Avantageusement, l'acier est placé dans l'ambiance cryogénique moins de 70 heures après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 800C.
Ainsi, le taux de transformation maximal d'austénite en martensite qu'il est possible d'atteindre dans l'acier par son placement dans une ambiance cryogénique est le plus élevé possible.
L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 montre la relation Ti = /(ti) entre le temps ti pendant lequel l'acier est maintenu dans l'enceinte cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, et la température Ti dans l'enceinte, dans le procédé selon l'invention,
- la figure 2 montre la variation du taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la température Ti dans l'enceinte cryogénique pour différents temps ti pendant lequel l'acier est maintenu dans cette enceinte après que Ia partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf,
- la figure 3 montre la variation de la dureté dans un acier en fonction de la température Ti dans l'enceinte cryogénique pour différents temps ti pendant lequel l'acier est maintenu dans cette enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf,
- la figure 4 montre la variation du taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la durée séparant la fin du refroidissement de cet acier depuis sa température d'austénisation, et le placement de cet acier dans l'enceinte cryogénique, pour différents temps ti pendant lequel l'acier est maintenu dans cette enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à Ia température de transformation martensitique Mf.
Comme indiqué en préambule, un acier objet de Ia présente demande est soumis au traitement suivant avec pour objectif de minimiser sa teneur résiduelle en austénite : l'acier est chauffé et maintenu au dessus de sa température d'austénisation jusqu'à ce que sa température soit sensiblement homogène, l'acier est ensuite refroidi jusqu'à environ la température ambiante, puis l'acier est placé et maintenu dans une enceinte où règne une température cryogénique.
Les inventeurs ont réalisés des essais sur de tels aciers ayant subi le traitement ci-dessus. Ces aciers ont la composition suivante ; 0,200% à 0,250% en C, 12,00% à 14,00% en Ni, 5,00% à 7,00% en Co, 2,5% à 4,00% en Cr, 1,30 à 1,70% en AI, 1,00% à 2,00% en Mo.
La figure 2 montre, selon les résultats de ces essais, la variation du taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la température Ti dans l'enceinte cryogénique pour différentes durées ti, où ti est Ia durée pendant laquelle cet acier est maintenu dans cette enceinte cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf.
Ces résultats montrent que si l'acier est maintenu dans l'enceinte pendant 2 heures après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, il est nécessaire que la température de l'enceinte soit inférieure ou égale à - 900C pour que le taux d'austénite résiduelle soit minimal. Au dessus de cette température, le taux d'austénite résiduelle est supérieur. En dessous de - 900C, le taux d'austénite résiduelle reste sensiblement constant et égal à sa valeur minimale, en l'espèce environ 2,5% (mesure tenant compte de la dispersion naturelle de la mesure).
De façon similaire, si l'acier est maintenu dans l'enceinte pendant 5 heures ou 8 heures après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, il est nécessaire que la température de l'enceinte soit égale ou plus basse que respectivement environ - 71°C et - 67°C pour que le taux d'austénite résiduelle soit minimal.
Les résultats montrent que dans tous les cas, le taux d'austénite résiduelle est sensiblement égal.
Plus généralement, la teneur résiduelle en austénite est minimale et sensiblement constante lorsque le temps ti et la température Ti se situent sous la courbe Ti = /(ti) donnée en figure 1.
Cette courbe a pour équation ;
1
/(t) = 57,666 x 1 --T- -97,389
(t° ' -0,14)"
La courbe Ti = /(ti) donne la température Ti (exprimée en 0C) dans la chambre cryogénique où l'acier doit être maintenu pendant un temps ti (exprimé en heures) après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf de façon que toutes les régions de l'acier soient transformées au maximum en martensite, et aient donc une teneur résiduelle en austénite minimale et homogène.
La courbe Ti = /(ti) est obtenue par approximation statistique des résultats expérimentaux donnés dans le tableau 1 ci-dessous. Il est donc entendu que pour un temps ti donné de maintien de l'acier dans Ia chambre cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, la température dans cette chambre doit être environ égale ou inférieure à celle donnée par la courbe Ti = /(ti). La dérivée première de la fonction / par rapport à t, /' (t), est positive, et la dérivée seconde de / par rapport à t, /"(t), est négative.
L'allure de cette courbe est valable pour tous les aciers de cette famille et se translate dans la direction verticale (variation en température) en fonction de la composition chimique de l'acier. L'asymptote horizontale de cette équation (la température Ti pour laquelle un temps de maintien ti infini est nécessaire, c'est-à-dire la température la plus haute possible pour l'enceinte) est fonction de la composition chimique de l'acier (cette composition influe directement sur les températures de début Ms et de fin Mf de transformation martensitique). Pour le présent acier, cette température est environ égale à - 400C. Le temps de maintien ti minimum nécessaire est environ égal à 1 heure, et est sensiblement constant pour tous les aciers de cette famille.
Tableau 1
On note, de façon inattendue, que ces températures Ti sont bien inférieures à la température de - 400C communément admise comme permettant une transformation optimale de l'austénite en martensite, et que le temps de maintien ti n'est pas nul. Ainsi, les inventeurs montrent qu'il n'est pas suffisant que les parties les plus chaudes de l'acier aient atteint la température Mf (ou une température légèrement inférieure) pour que la transformation en martensite dans ces parties soit optimale, mais il faut en plus que ces parties les plus chaudes soient maintenues dans la chambre cryogénique (où règne une température Ti) après qu'elles atteignent une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf pendant une durée au moins égale à ti. La figure 3 montre, selon d'autres résultats d'essais réalisés par les inventeurs, Ia variation de la dureté dans un tel acier en fonction de la température Ti dans l'enceinte cryogénique pour différentes durées ti, où ti est la durée pendant laquelle cet acier est maintenu dans cette enceinte cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitîque Mf.
Ces résultats montrent que la dureté est maximale et sensiblement constante lorsque le temps ti et la température Ti se situent sous la courbe Ti = /(ti) donnée en figure 1.
En comparant les courbes des figures 2 et 3, on peut donc établir une corrélation entre le taux d'austénite résiduel dans l'acier, et la dureté de cet acier. On en conclut que plus la teneur en austénite dans l'acier est faible, plus la dureté de l'acier est élevée. Les résultats d'essais effectués par les inventeurs sur d'autres propriétés mécaniques montrent une tendance similaire, à savoir que les propriétés mécaniques augmentent quand le taux d'austénite diminue.
Grâce au procédé selon l'invention, on minimise la teneur en austénite dans l'acier, et par conséquent on augmente en moyenne les propriétés mécaniques de l'acier.
Par ailleurs, la teneur minimale en austénite dans une région d'une pièce en acier n'est atteinte que lorsque cette région a atteint une température inférieure à la température Mf et y est maintenue suffisamment longtemps, comme le montre la courbe de la figure 1.
Dans le cas où, après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, la pièce est maintenue dans l'enceinte cryogénique où règne une température Ti pendant un temps t inférieur au temps ti satisfaisant la relation Ti = /(ti), alors certaines régions plus centrales de la pièce ne sont pas restées suffisamment longtemps en dessous de la température Mf, tandis que certaines régions situées plus en surface de la pièce sont restées suffisamment longtemps à la température Mf. Le taux résiduel d'austénîte augmente donc depuis ces régions en surface vers ces régions centrales. Cette variation spatiale du taux résiduel d'austénite entraîne une dispersion des valeurs des propriétés mécaniques obtenues lors des essais. Or, dans le procédé selon l'invention, l'acier est maintenu dans l'enceinte cryogénique suffisamment longtemps après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensîtique Mf, ce qui assure une transformation optimale en martensîte de cette partie. On comprend donc pourquoi, grâce au procédé selon l'invention qui permet d'obtenir un taux résiduel d'austénite dans l'acier qui soit homogène et minimum, la dispersion des valeurs des propriétés mécaniques est minimisée, comme l'ont constaté les inventeurs. Par exemple, en appliquant un procédé de traitement selon l'art antérieur, la moyenne en dureté de l'acier traité est de 560 Hv avec statistiquement un minimum à 535 Hv et un maximum à 579 Hv. En utilisant le procédé selon l'invention, la moyenne en dureté de l'acier traité est de 575 Hv avec statistiquement un minimum à 570Hv et un maximum à 579 Hv.
Avant son placement dans l'enceinte cryogénique, l'acier subit, à l'étape (b), une trempe dans un fluide (un milieu) afin de refroidir l'acier jusqu'à température ambiante. Idéalement, ce fluide possède une drasticité au moins égale à celle de l'air. Par exemple, ce fluide est de l'air.
Par drasticité d'un milieu de trempe, on entend la capacité de ce milieu d'absorber les calories dans les couches les plus proches de la pièce qui y est plongée, et de les diffuser dans le reste du milieu. Cette capacité conditionne la vitesse de refroidissement de la surface de la pièce plongée dans ce milieu.
Les essais effectués par les inventeurs montrent que l'acier doit idéalement être placé dans l'ambiance cryogénique moins de 70 heures après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 800C.
La figure 4 montre les résultats de ces essais. Lorsque l'acier est placé dans l'ambiance (enceinte) cryogénique 70 heures ou moins après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 8O0C, alors la teneur résiduelle en austénite dans l'acier peut atteindre son minimum après maintien dans l'enceinte cryogénique selon les conditions de l'invention. En revanche, lorsque l'acier est placé dans l'ambiance cryogénique plus de 70 heures après ce moment, alors la teneur résiduelle en austénite ne peut atteindre son minimum, quelles que soient Ia durée ultérieure de maintien et Ia température dans l'enceinte cryogénique.
Le minimum de Ia teneur résiduelle en austénite est de l'ordre de 2,5% pour la nuance d'acier testée lors des essais. Plus généralement, pour Ie type d'aciers selon l'invention, Ie minimum de Ia teneur résiduelle en austénite est inférieur à 3%.
Pour d'autres familles d'acier, les valeurs minimum du temps ti varient. Par exemple, Ie temps ti peut être supérieur à 2 heures, ou supérieur à 3 heures, ou supérieur à 4 heures.
Pour chacun de ces temps ti, la température Ti en dessous de laquelle doit être la température de l'enceinte est par exemple égale à - 500C ou à - 6O0C, ou à - 700C.
L'invention concerne également une pièce dans un acier obtenu selon un procédé selon l'invention, le taux d'austénite résiduel dans cet acier étant inférieur à 3%.
Par exemple, cette pièce est un arbre de turbomachine.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement d'un acier martensîtique qui comporte des teneurs en autres métaux telles qu'il est apte à être durci par une précipitation de composés intermétalliques et de carbures, avec une teneur en Al comprise entre 0,4% et 3%, et qui présente une température Mf de fin de transformation martensitique inférieure à 00C, ce procédé de traitement thermique comportant les étapes suivantes ;
(a) on chauffe la totalité de l'acier au dessus de sa température d'austénisation,
(b) on refroidît ledit acier jusqu'à environ la température ambiante,
(c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique où règne une température Ti,
ce procédé étant caractérisé en ce que la température Ti est sensiblement inférieure à la température de fin de transformation martensitique Mf, et le temps de maintien dudît acier dans ladite ambiance cryogénique depuis le moment où la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de fin de transformation martensitique Mf, est au moins égal à un temps ti non-nul, la température Tl (en 0C) et le temps tl (en heures) étant liés par la relation Tl = /(tl), la fonction / étant donnée sensiblement par
f(t)=57,666x(l - l/(t0'3 - 0,M)1'5) - 97,389,
ou par une courbe translatée en température par rapport à f (t).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit acier a pour composition : 0,18 à 0,3% de C, 5 à 7% de Co, 2 à 5% de
Cr, 1 à 2% d'AI, 1 à 4% de Mo+W/2, traces à 0,3% de V, traces à 0,1% de Nb, traces à 50 ppm de B, 10,5 à 15% de Ni avec Ni > 7+3,5 Al, traces à 0,4% de Si, traces à 0,4% de Mn, traces à 500 ppm de Ca, traces à 500 ppm de Terres rares, traces à 500 ppm de Ti, traces à 50 ppm d'O si élaboration à partir de métal liquide ou à 200 ppm d'O si élaboration par métallurgie des poudres, traces à 100 ppm de N, traces à 50 ppm de S, traces à 1% de Cu, traces à 200 ppm de P, le reste étant Fe,
3. Procédé selon Ia revendication 2, caractérisé en ce que ledit acier a pour composition : 0,200% à 0,250% en C, 12,00% à 14,00% en Ni, 5,00% à 7,00% en Co, 2,5% à 4,00% en Cr, 1,30 à 1,70% en Al, 1,00% à 2,00% en Mo,
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le temps de maintien ti minimum nécessaire est supérieur à 1 heure.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'à l'étape (b), on refroidit ledit acier jusqu'à environ Ia température ambiante par trempe dans un milieu avec une drasticité au moins égale à celle de l'air.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que ledit acier est placé dans ladite ambiance cryogénique moins de 70 heures après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 800C,
7. Pièce dans un acier obtenu selon un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le taux d'austénite résiduel dans ledit acier est inférieur à 3%.
8. Arbre de transmission de turbomachine dans un acier obtenu selon un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le taux d'austénite résiduel dans ledit acier est inférieur à 3%.
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