EP2066822B1 - Cermetpulver - Google Patents

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EP2066822B1
EP2066822B1 EP07803590.4A EP07803590A EP2066822B1 EP 2066822 B1 EP2066822 B1 EP 2066822B1 EP 07803590 A EP07803590 A EP 07803590A EP 2066822 B1 EP2066822 B1 EP 2066822B1
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EP
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cermet
powder
powders
cobalt
nickel
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Jürgen Fischer
Aloys Eiling
Frank Schrumpf
Stefan Zimmermann
Peter Thienel
Roland Scholl
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Hoganas Germany GmbH
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HC Starck Surface Technology and Ceramic Powders GmbH
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C22C29/06—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides based on carbides, but not containing other metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C22C29/02—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on carbides or carbonitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2204/00—End product comprising different layers, coatings or parts of cermet

Definitions

  • the invention relates to novel powder mixtures, in particular cermet powder, for the surface coating of metal substrates by thermal spraying methods, such as plasma spraying or high-velocity flame spraying (HVOF), flame spraying, arc spraying, laser spraying or build-up welding, such as the PTA process.
  • thermal spraying methods such as plasma spraying or high-velocity flame spraying (HVOF), flame spraying, arc spraying, laser spraying or build-up welding, such as the PTA process.
  • Such powders consist of at least one finely divided hard material powder such as WC, Cr 3 C 2 , TiC, B 4 C, TiCN, Mo 2 C, etc., as well as a finely divided metal or alloy matrix powder.
  • Hard powder and matrix powder are intensively - usually mixed in the presence of a solution of an organic binder, optionally with co-grinding -, atomized, dried, sieved and then heated to remove the organic binder and generating a sintered bond under a hydrogen-containing atmosphere, so that larger agglomerates of 10 bis 100 ⁇ m particle diameter arise.
  • a flame spray powder which contains as carbide metal carbides and as metal 10 to 45% aluminum and nickel.
  • Cobalt- and nickel-containing powders have found their way into the art as matrix metal powders.
  • GB 2,214,523 describes a material consisting of 60 to 90 vol.% Cr 3 C 2 and 40 to 10 vol.% of an alloy selected from the group consisting of Co-28-32%, Cr-9-11% Ni-3.5-5.5% W and Fe-28-31% Cr-4.5-5.5% Al-0.4-0.6% Y and mixtures thereof, the% data being on Refer to weight percent.
  • JP 2005-320557 describes an abrasion resistant member consisting of a base metal and a cured coating, the cured coating 60-20 wt.% Of an Fe-Cr-C based alloy matrix and 40-80 wt.% Of hard metal particles having an average particle diameter of D50 of 60-800 ⁇ m dispersed in the matrix.
  • the object of the invention is, on the one hand, to further reduce the use of cobalt, since cobalt, because of its widespread use, has become a scarce raw material.
  • a further object of the invention is to provide cobalt-poor cermet coatings which have comparable or increased abrasion and cavitation resistance over conventional Co-Cr matrix alloys.
  • the object of the invention is also to increase the corrosion resistance of cermet coatings, in particular to reduce the solubility of matrix metals from the coatings.
  • Preferred cermet powders according to the invention comprise the matrix metals nickel and cobalt in a weight ratio of at least 2: 3, more preferably in a weight ratio of 1: 1, particularly preferably in a weight ratio of 3: 2.
  • Particularly preferred cermet powders according to the invention are cobalt-free. More preferred cermet powders are cobalt and nickel free.
  • the ratio of the sum of the contents of chromium and aluminum to the sum of the contents of iron, nickel and chromium in parts by weight is preferably 1: 2.2 to 1: 3.7, more preferably 1: 2, 7 to 1: 3.6.
  • the matrix powders can be prepared in a manner known per se by atomizing metal or alloy or partial alloy melts.
  • the alloy is applied during application (for example, by spray coating) of the cermet powders.
  • Preferred cobalt, nickel and / or iron partial alloy matrix powders are prepared by chemical precipitation by reaction of corresponding salts with excess oxalic acid, drying and thermal treatment according to DE 198 22 663 A1 respectively.
  • US 6,554,885 B1 won, with chromium is added as metal powder.
  • Particularly suitable modifiers are steel substrate refining elements such as Mo, Nb, Si, W, Ta and / or V.
  • the matrix metal or matrix alloy powders are free of further constituents.
  • the present invention also relates to a cermet having the above-described composition and a molded article coated with such a cermet.
  • the one or more hard material powders and the one or more matrix powders and modifying agents with optionally different average particle sizes are slurried in an aqueous solution of an organic binder in a manner known per se, and by means of Homogenized mixed grinding in a ball mill, an attritor or a stirrer, and the suspension is sprayed in a spray dryer, wherein the water evaporates from the spray droplets.
  • the resulting powder agglomerate is converted into a nominal grain by means of a classification process (screening, screening) and the organic binder of the agglomerate is converted by sintering at a temperature of up to about 1300 ° C., in particular 1100 ° C. to 1300 ° C., in a hydrogen-containing atmosphere.
  • the resulting sinter cake is returned to the nominal grain band by conditioning (breaking, milling, sieving).
  • a tungsten carbide powder having a particle size of 0.9 ⁇ m determined by FSSS, having a carbon content of 6.1% by weight and a free carbon content of 0.05% by weight was used.

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Description

  • Die Erfindung betrifft neuartige Pulvermischungen, insbesondere Cermetpulver, für die Oberflächenbeschichtung von Metallsubstraten durch thermische Spritzverfahren, wie Plasmaspritzen oder Hochgeschwindigkeitsflammspritzen (HVOF), Flammspritzen, Lichtbogenspritzen, Laserspritzen oder Auftragsschweißen, wie beispielsweise das PTA-Verfahren.
  • Derartige Pulver bestehen aus mindestens einem feinteiligen Hartstoffpulver wie WC, Cr3C2, TiC, B4C, TiCN, Mo2C, usw., sowie einem feinteiligen Metall- oder Legierungs-Matrixpulver. Hartstoffpulver und Matrixpulver werden intensiv - meist in Gegenwart einer Lösung eines organischen Bindemittels gegebenenfalls unter gemeinsamer Mahlung - vermischt, zerstäubt, getrocknet, gesiebt und anschließend zur Entfernung des organischen Bindemittels und Erzeugung einer Sinterbindung unter Wasserstoff-haltiger Atmosphäre erhitzt, sodass größere Agglomerate von 10 bis 100 µm Teilchendurchmesser entstehen.
  • Aus DE-B2-1446207 ist ein Flammspritzpulver bekannt, welches als Hartstoff Metallkarbide und als Metall 10 bis 45 % Aluminium und Nickel enthält.
  • Als Matrixmetallpulver haben insbesondere stark Kobalt- und Nickel-haltige Pulver Eingang in die Technik gefunden.
  • GB 2,214,523 beschreibt ein Material, das aus 60 bis 90 Vol.-% Cr3C2 und 40 bis 10 Vol.-% einer Legierung besteht, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Co-28-32%, Cr-9-11% Ni-3,5-5,5% W und Fe-28-31%Cr-4,5-5,5% Al-0,4-0,6%Y und Mischungen davon, wobei sich die %-Angaben auf Gewichtsprozent beziehen.
  • JP 2005-320557 beschreibt ein abriebfestes Bauteil, das aus einem Basismetall und einer gehärteten Beschichtung besteht, wobei die gehärtete Beschichtung 60-20 Gew.-% einer Matrix aus einer Fe-Cr-C-basierten Legierung und 40-80 Gew.-% harter Metallpartikel mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von D50 von 60-800µm umfasst, die in der Matrix dispergiert sind.
  • Aufgabe der Erfindung ist es einerseits, den Einsatz von Kobalt weiter zu reduzieren, da Kobalt auf Grund seines weit verbreiteten Einsatzes ein Mangelrohstoff geworden ist.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, Kobalt-arme CermetBeschichtungen zur Verfügung zu stellen, die gegenüber üblichen Co-Cr-Matrixlegierungen vergleichbare oder erhöhte Abrieb- und Kavitationsbeständigkeit aufweisen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es ferner, die Korrosionsbeständigkeit von Cermetbeschichtungen zu erhöhen, insbesondere die Löslichkeit von Matrixmetallen aus den Beschichtungen zu reduzieren.
  • Gegenstand der Erfindung sind Cermetpulver enthaltend 75-90 Gew.-% WC und 10 bis 25 Gew.-% eines oder mehrerer Matrixmetallpulver, sowie bis zu 3 Gew.-% Modifizierungsmittel
    wobei das oder die mehreren Matrixmetallpulver
    • 5 bis 16 Gew.-% Aluminium,
    • 64 bis 72 Gew.-% Eisen und
    • 20 bis 26 Gew.-% Chrom enthalten, und
    wobei ferner
    die Summe der Gehalte an Eisen und Chrom zwischen 25 und 95 Gew.-% beträgt und die Summe der Gehalte von Kobalt, Nickel und Eisen zwischen 65 und 75 Gew.-% beträgt.
  • Bevorzugte erfindungsgemäße Cermetpulver enthalten die Matrixmetalle Nickel und Kobalt im Gewichtsverhältnis von mindestens 2:3, weiter bevorzugt im Gewichtsverhältnis 1:1, insbesondere bevorzugt im Gewichtsverhältnis 3:2. Besonders bevorzugte erfindungsgemäße Cermetpulver sind Kobalt-frei. Weiter bevorzugte Cermetpulver sind Kobalt- und Nickel-frei.
  • Bei insbesondere Kobalt-freien Cermetpulver der Erfindung beträgt das Verhältnis der Summe der Gehalte an Chrom und Aluminium zur Summe der Gehalte an Eisen, Nickel und Chrom in Gewichtsteilen vorzugsweise 1 : 2,2 bis 1 : 3,7, besonders bevorzugt 1 : 2,7 bis 1 : 3,6 beträgt.
  • Die Matrixpulver können in an sich bekannter Weise durch Verdüsen von Metall- oder Legierungs- oder Teillegierungsschmelzen hergestellt werden. Im Falle das Teillegierungspulver oder nicht vorlegierte Metallpulver eingesetzt werden, erfolgt die Legierung während der Anwendung (beispielsweise des Spritzauftrags) der Cermetpulver.
  • Bevorzugte Kobalt-, Nickel- und /oder Eisen-Teillegierungs-Matrixpulver werden durch chemische Fällung durch Umsetzung entsprechender Salze mit überschüssiger Oxalsäure, Trocknen und thermischer Behandlung gemäß DE 198 22 663 A1 bzw. US 6,554,885 B1 gewonnen, wobei Chrom als Metallpulver zugemischt wird.
  • Als Modifizierungsmittel kommen insbesondere Stahlsubstrat-Veredelungselemente wie beispielsweise Mo, Nb, Si, W, Ta und/oder V in Betracht.
  • Vorzugsweise sind die Matrixmetall- bzw. Matrixlegierungspulver mit Ausnahme tolerierbarer Verunreinigungen frei von weiteren Bestandteilen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Cermet, welcher die oben beschriebene Zusammensetzung aufweist, sowie einen mit einem solchen Cermet beschichteten geformten Gegenstand.
  • Zur Herstellung der Cermetpulver werden das oder die mehreren Hartstoffpulver und das oder die mehreren Matrixpulver sowie Modifizierungsmittel mit gegebenenfalls unterschiedlichen mittleren Teilchengrößen, die jedoch vorteilhaft jeweils unterhalb 10µm Durchmesser liegen sollen, in an sich bekannter Weise in einer wässrigen Lösung eines organischen Bindemittels aufgeschlämmt, und mittels Mischmahlung in einer Kugelmühle, einem Attritor oder einem Rührwerk homogenisiert, und die Suspension in einem Sprühtrockner zerstäubt, wobei das Wasser aus den Sprühtröpfchen verdampft. Das resultierende Pulveragglomerat wird mittels Klassierverfahren (Sieben, Sichten) in ein Nennkorn überführt und das organische Bindemittel des Agglomerates durch Sintern bei einer Temperatur von bis ca. 1300°C, insbesondere 1100°C bis 1300°C, in wasserstoffhaltiger Atmosphäre überführt. Der resultierende Sinterkuchen wird durch Aufbereiten (Brechen, Mahlen, Sieben Sichten) in das Nennkornband zurückgeführt.
  • Ein Cermet gemäß der Erfindung kann erhalten werden durch Pressen und Sintern der beschriebenen Cermetpulver, oder aber durch thermisches Spritzen, d.H. durch ein thermisches Spritzverfahren wie beispielsweise Hochgeschwindigkeits-Flammspritzen, Kaltgasspritzen, Plasmaspritzen oder ähnliche Verfahren. Die vorliegende Erfindung betrifft daher ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines Cermets oder eines Gegenstandes mit der oben beschriebenen Zusammensetzung, welcher die Schritte aufweist:
    • Bereitstellen des erfindungsgemäßen Pulvers in einer Form oder Zubereitung, die geeignet zum thermischen Spritzen ist;
    • Durchführen eines thermischen Spritzverfahrens mit diesem Pulver;
    • Erhalten des Cermet bzw. des Gegenstandes.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft daher ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines Cermets oder eines Gegenstandes mit der oben beschriebenen Zusammensetzung, welcher die Schritte aufweist:
    • Bereitstellen eines erfindungsgemäßen;
    • Formen des Pulvers unter Druck, um einen Grünkörper zu erhalten;
    • Erhitzen des Grünkörpers, um den Cermet bzw. den Gegenstand zu erhalten.
    Beispiele:
  • Es wurde ein Wolframcarbidpulver einer Teilchengröße von 0,9 µm bestimmt nach FSSS, mit einem Kohlenstoffgehalt von 6,1 Gew.-% und einem Gehalt an freiem Kohlenstoff von 0,05 Gew.-% eingesetzt.
  • In einer Vorlage aus 10 l Wasser mit ca. 1% Polyvinylalkohol (PVA, Shin-Etsu, GP05) als Binder und ca. 0,5% Nalco (Deutsche Nalco GmbH) als Netzmittel wurden ca. 50 kg Cermetpulver aus WC und Matrixlegierungen eingetragen und mittels Kugelmühle homogenisiert, die homogenisierte Suspension in einem handelsüblichen Sprühtrockner zerstäubt und das Wasser aus den Sprühtröpfchen verdampft. Das so erhaltene agglomerierte Pulver wird einer thermischen Behandlung unterworfen und dadurch die Bindung in eine Sinterbindung überführt. Der so erhaltene Sinterkuchen wird durch Brechen, Mahlen, Sieben und Sichten in das Nennkornband überführt.

Claims (12)

  1. Cermetpulver enthaltend
    75-90 Gew.-% WC und
    10 bis 25 Gew.-% eines oder mehrerer Matrixmetallpulver,
    sowie bis zu 3 Gew.-% Modifizierungsmittel
    wobei das oder die mehreren Matrixmetallpulver
    5 bis 16 Gew.-% Aluminium,
    64 bis 72 Gew.-% Eisen und
    20 bis 26 Gew.-% Chrom enthalten, und
    wobei ferner
    die Summe der Gehalte an Eisen und Chrom zwischen 25 und 95 Gew.-% beträgt und die Summe der Gehalte von Kobalt, Nickel und Eisen zwischen 65 und 75 Gew.-% beträgt.
  2. Cermetpulver nach Anspruch 1, wobei die Summe der Gehalte von Kobalt, Nickel und Eisen zwischen 65 und 75 Gew.-% beträgt.
  3. Cermetpulver nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Nickel und Kobalt in dem oder den mehreren Matrixpulvern im Gewichtsverhältnis von mindestens 2:3 enthalten sind.
  4. Cermetpulver nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das oder die mehreren Matrixpulver Kobalt-frei sind.
  5. Cermetpulver nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das oder die mehreren Matrixpulver Kobalt- und Nickel-frei sind.
  6. Cermetpulver nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Summe der Gehalte an Chrom und Aluminium zur Summe der Gehalte an Eisen, Nickel und Chrom in Gewichtsteilen 1 : 2,2 bis 1 : 3,7 beträgt.
  7. Cermetpulver nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Modifizierungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Mo, Nb, Si, W, Ta, V und deren Mischungen.
  8. Verwendung der Pulver nach einem der Ansprüchen 1 bis 7 zur Oberflächenbeschichtung durch thermische Spritzverfahren.
  9. Ein Cermet mit einer Zusammensetzung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8.
  10. Ein geformter Gegenstand, welcher eine Beschichtung mit einem Cermet nach Anspruch 9 aufweist.
  11. Ein Verfahren zur Herstellung eines Cermets nach Anspruch 9 oder eines Gegenstandes nach Anspruch 10, welcher die Schritte aufweist:
    • Bereitstellen eines Pulvers nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 in einer Form oder Zubereitung, die geeignet zum thermischen Spritzen ist;
    • Durchführen eines thermischen Spritzverfahrens mit diesem Pulver;
    • Erhalten des Cermet bzw. des Gegenstandes.
  12. Ein Verfahren zur Herstellung eines Cermets nach Anspruch 9 oder eines Gegenstandes nach Anspruch 10, welcher die Schritte aufweist:
    • Bereitstellen eines Pulvers nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8;
    • Formen des Pulvers unter Druck, um einen Grünkörper zu erhalten;
    • Erhitzen des Grünkörpers, um den Cermet bzw. den Gegenstand zu erhalten.
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