EP2027946B1 - Verfahren zur Herstellung von Bändern bzw. Folien aus TiAl6V4 - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Bändern bzw. Folien aus TiAl6V4 Download PDF

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EP2027946B1
EP2027946B1 EP08014681A EP08014681A EP2027946B1 EP 2027946 B1 EP2027946 B1 EP 2027946B1 EP 08014681 A EP08014681 A EP 08014681A EP 08014681 A EP08014681 A EP 08014681A EP 2027946 B1 EP2027946 B1 EP 2027946B1
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EP
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strip
rolling
hot
less
cold
Prior art date
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EP08014681A
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Joachim Klose
Ella Rehtanz
Christiane Rothe
Ines Eulitz
Werner Beck
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GfE Fremat GmbH
Original Assignee
GfE Fremat GmbH
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    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21B—ROLLING OF METAL
    • B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
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    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
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    • B21B1/40—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling foils which present special problems, e.g. because of thinness
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    • B21B2265/14—Reduction rate
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    • B21B45/00—Devices for surface or other treatment of work, specially combined with or arranged in, or specially adapted for use in connection with, metal-rolling mills
    • B21B45/004—Heating the product

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a superplastic forming tape or a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, such as this US 5 222 282 A are known.
  • titanium alloys such as TiA16V4
  • TiA16V4 Due to their good performance properties, such as very low density, high strength and excellent corrosion resistance, titanium alloys, such as TiA16V4, in many industries, such as aerospace, in the chemical industry, in medical technology and mechanical engineering, used. Depending on the use, different specific properties are required of the titanium alloys.
  • the processability of TiA16V4 materials is limited because TiA16V4, which consists of a mixture of the ⁇ and ⁇ phases, has extremely poor cold formability.
  • TiA16V4 Materials made of TiA16V4 are often brought into the desired final shape by superplastic forming. Depending on the desired final thickness of the material more or less thick starting materials are required for this. However, TiA16V4 tapes or TiA16V4 foils less than 1 mm thick are not commercially available. In addition, the known methods for producing such TiA16V4 strips or TiA16V4 films are very complex and involve more or less disadvantages.
  • the object of the present invention is therefore to provide a method for producing tapes or films of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which is quick and easy to perform and also superplastic well formable tapes or films with a uniform thickness and with a non-porous and smooth surface.
  • This solution is based on the surprising finding that a strip or strip is first hot-rolled by a process in which first a sheet of TiA16V4 is thermally pretreated and then cold-rolled to a thickness of not more than 0.9 mm with a specific degree of deformation ., a film of TiA16V4 is obtained, which (s) has an excellent superplastic formability, a uniform thickness and a non-porous and smooth surface. This was unexpected especially because TiA16V4 materials are known to have extremely poor cold workability. Furthermore, the tapes or films of TiA16V4 which can be produced according to the invention have a homogeneous microstructure.
  • the tapes or films of TiA16V4 which can be produced according to the invention are not enriched on their surface with the ⁇ -phase as much as the TiA16V4 materials known from the prior art.
  • no pure ⁇ -phase or only a thin, approximately 1 to 2 ⁇ m thick ⁇ -phase enriched zone is visible.
  • Another advantage of the method according to the invention is that it dispenses with a final annealing of the produced strip or the produced film of TiA16V4, so that an additional Absorption of oxygen into the material, as inevitably takes place in a final annealing, which leads to formation of an ⁇ -case and to a reduction or even a loss of ductility, is reliably prevented.
  • Hot rolling in the sense of the present invention may comprise one or more hot rolling steps. Good results are obtained, in particular, when hot rolling in process step a) is carried out at a temperature of between 800 and 1050 ° C., and particularly preferably between 800 and 1000 ° C. If two or more hot rolling steps are performed, the last hot rolling step may be performed even at a temperature lower than the lower limit of the aforementioned temperature ranges.
  • the method according to the invention can be carried out with a known TiA16V4 alloy, these being between 5.5 and 6.75% by weight of aluminum, between 3.5 and 4.5% by weight, as listed in DIN ISO 5832-3.
  • % Vanadium, less than 0.3 wt% iron, less than 0.2 wt% oxygen, less than 0.08 wt% carbon, less than 0.05 wt% nitrogen, less than or equal to zero , 0 15 wt .-% hydrogen and the rest may have titanium.
  • the thermal pretreatment in step b) can be carried out at any temperature between 650 and 850 ° C, with particularly good results are achieved when the temperature in the thermal pre-treatment between 700 and 800 ° C.
  • the thermal pretreatment is preferably carried out in a high vacuum in order to completely or at least almost completely avoid oxygen uptake into the surface of TiA16V4, so that an accumulation of the ⁇ -phase at the surface is avoided.
  • the thermal pretreatment for 0.5 to 2 hours at a temperature between 700 and 800 ° C in a high vacuum, preferably for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum, be performed, the sheet after the thermal pretreatment preferably slowly, for example, with a cooling time of between 10 and 24 hours, and preferably between 12 and 20 hours.
  • a high vacuum refers to a pressure which is at most 13.3 mPa or 10 -4 Torr.
  • mechanical pretreatment of the hot-rolled sheet can also be carried out between process steps a) and c), wherein the mechanical pretreatment can be carried out before, simultaneously or after the thermal pretreatment according to process step b).
  • the mechanical pre-treatment step may include or consist of grinding the surface of the hot-rolled sheet.
  • the optional mechanical pretreatment may include dry cleaning, preferably degreasing with a degreaser.
  • the hot-rolled sheet used in the step c) has a thickness of at least 1 mm.
  • the cold rolling is preferably carried out in process step c) with a degree of deformation of between 30% and 80% and particularly preferably with a degree of deformation of between 45 and 60%.
  • the cold rolling in the process step c) with a degree of deformation per single stitch between 2 and 10%, and preferably is carried out with a degree of deformation per single stitch between 3 and 7%.
  • method step c) may consist of a cold rolling step comprising a plurality of individual passes or may comprise two or more cold rolling steps each interrupted by an intermediate annealing step. While a cold rolling step is usually sufficient for strips to be produced having a final thickness of between 0.4 and 0.9 mm, for strips to be produced having a final thickness of less than 0.4 mm, it is necessary to carry out two or more, one by one Eisenglüh suits interrupted cold rolling steps proved advantageous.
  • the degree of deformation in the method step c 1 ) is preferably between 30% and 80% and more preferably between 45 and 60%, wherein the degree of deformation per single stitch is preferably between 2 and 10% and more preferably between 3 and 7%.
  • the intermediate annealing in process step c 2 ) can be carried out at any temperature between 650 and 850 ° C, with particularly good results are achieved when the temperature in the intermediate annealing between 700 and 800 ° C.
  • the intermediate annealing is carried out in a high vacuum in order to completely or at least almost completely avoid oxygen uptake into the surface of TiA16V4, so that an accumulation of the ⁇ -phase at the surface is avoided.
  • the intermediate annealing for 0.5 to 2 hours at a temperature between 700 and 800 ° C in a high vacuum, preferably for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum, be performed, the material after the intermediate annealing preferably slowly, for example with a cooling time of between 10 and 24 hours, and preferably between 12 and 20 hours.
  • cold rolling preferably occurs with rolls a multi-roll mill, and particularly preferably carried out with a four-high mill.
  • the method according to the invention can be used to produce superplastic-formable tapes or superplastic-formable films of TiA16V4 with an arbitrary thickness of not more than 0.9 mm.
  • the inventive method is suitable for the production of superplastic forming tapes or superplastic formable films of TiA16V4 with an (end) thickness of less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, more preferably less than 0.4 mm , most preferably between 0.1 and 0.3 mm and most preferably about 0.2 mm.
  • Another object of the present invention is a superplastic formable film of TiA16V4 having a thickness of not more than 0.9 mm, which or which is obtainable by the inventive method described above.
  • the tape or film according to the invention is characterized by an excellent superplastic formability.
  • the tape or film according to the invention has a homogeneous structure, a uniform thickness and a non-porous and smooth surface.
  • the tapes or films of TiA16V4 according to the invention on their surface are not so much enriched with the ⁇ -phase as the known from the prior art TiA16V4 materials.
  • no ⁇ -case or only a 1 to 2 ⁇ m thick ⁇ -case is visible on the surface of the tapes or films of TiA16V4 according to the invention by light microscopy.
  • the thickness of the band or of the film is less than 0.7 mm, preferably less than 0.5 mm, particularly preferably less than 0.4 mm, very particularly preferably between 0.1 and 0.3 mm and most preferably about 0.2 mm.
  • the starting material used was a hot rolled TiA16V4 sheet having a thickness of 1 mm, which (after hot rolling) had the following composition: Al: 5.6%; V: 4.2%; N: ⁇ 0.02%; C: ⁇ 0.05%; O: ⁇ 0.15%; H: ⁇ 0.01%; Fe: 0.1%.
  • the sheet was cut into strips having a width of 120 mm. These strips were lightly ground and cleaned on the surface. Thereafter, the strips were subjected to high vacuum annealing for 1 hour at 760 ° C. Cooling to room temperature was carried out under high vacuum with an 18-hour cooling time. These strips were cold rolled in a single pass on a quarto mill from approx. 10% to approx. 2% to an intermediate dimension of 0.4 mm. In this intermediate measure, a trimming to 100 mm was performed on a circular knife shears. Subsequently, the pre-rolled material was cold rolled in single stitches from about 5% beginning to about 1.5% to an intermediate dimension of 0.25 mm.
  • the rolled strip was degreased and trimmed to 90 mm on a circular knife shear. This was followed by an intermediate annealing for 1 hour at 760 ° C in a high vacuum. Cooling to room temperature was carried out under high vacuum with an 18-hour cooling time. The interannealed tape was then started with single stitches of about 3% up to approx. 0.5% finished with corresponding smoothing passes to the final dimension of 0.2 mm rolled finished.
  • the strip produced in this way was degreased and, in this rolling state, could be superplasticized in a relatively wide forming window.
  • the starting material used was a hot rolled TiA16V4 sheet having a thickness of 1 mm, which (after hot rolling) had the following composition: al : 5 . 6 % ; V : 4 . 2 % ; N : ⁇ 0 . 02 % ; C : ⁇ 0 . 05 . % ; O : ⁇ 0 . 15 % ; H : ⁇ 0 . 01 % ; Fe : 0 . 1 % ,
  • the sheet was cut into strips having a width of 120 mm. These strips were lightly ground and cleaned on the surface. Thereafter, the strips were subjected to high vacuum annealing for 1 hour at 760 ° C, followed by 12 hours cooling to room temperature under high vacuum. On a four-high rolling mill, these strips were rolled in single passes from approx. 10% starting to approx. 2.5% ending with corresponding smoothing passes to the final dimension of 0.5 mm. The tape was degreased. In this rolling condition, the strip material could be superplastically formed in an adapted forming window.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines superplastisch umformbaren Bandes oder einer superplastisch umformbaren Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, wie diese beispielsweise aus der US 5 222 282 A bekannt sind.
  • Aufgrund ihrer guten anwendungstechnischen Eigenschaften, wie sehr geringe Dichte, hohe Festigkeit und ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit, werden Titanlegierungen, wie TiA16V4, in vielen Industriezweigen, beispielsweise in der Luft- und Raumfahrt, in der chemischen Industrie, in der Medizintechnik und im Maschinenbau, eingesetzt. Dabei werden von den Titanlegierungen je nach Verwendung unterschiedliche spezifische Eigenschaften gefordert. Allerdings sind der Verarbeitbarkeit von Materialien aus TiA16V4 Grenzen gesetzt, weil TiA16V4, das aus einer Mischung aus der α- und der β-Phase besteht, eine außerordentlich schlechte Kalterformbarkeit aufweist.
  • Materialien aus TiA16V4 werden häufig durch superplastische Umformung in die gewünschte Endform gebracht. Je nach gewünschter Enddicke des Materials werden hierfür mehr oder weniger dicke Ausgangsmaterialien benötigt. Allerdings sind TiA16V4-Bänder bzw. TiA16V4-Folien mit einer Dicke von weniger als 1 mm kommerziell nicht erhältlich. Zudem sind die bekannten Verfahren zur Herstellung solcher TiA16V4-Bänder bzw. TiA16V4-Folien sehr a aufwendig und mit mehr oder weniger großen Nachteilen verbunden.
  • Aus der US 4,838,337 ist ein Verfahren zur Herstellung von Folien aus einer Titanlegierung bekannt, bei dem zurächst ein Pulver mit der gewünschten Zusammensetzung durch Plasmaspritzen auf eine Metallfolie aufgebracht wird, bevor die ausgebildete Ablagerung aus der Titanlegierung von der Metallfolie, beispielsweise durch Auflösen der Metallfolie in einer Salpetersäurelösung, abgetrennt wird.
  • In der US 4,805,294 wird ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Folien aus einer Titanlegierung offenbart, bei dem zunächst ein Pulver mit der gewünschten Zusammensetzung durch Plasmaspritzen auf eine Metallfolie aufgebracht wird, bevor die ausgebildete Ablagerung aus der Titanlegierung von der Metallfolie abgetrennt wird und die abgetrennte Ablagerung aus der Titanlegierung gewalzt wird, um deren Dicke zu verringern und die Glätte der Oberfläche zu verbessern. Dieses Verfahren ist jedoch sehr aufwendig. Zudem können mit diesem Verfahren nur sehr kleine Formate mit zum Teil fehlerhaftem Gefüge hergestellt werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Bändern oder Folien aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, welches schnell und einfach durchzuführen ist und zudem superplastisch gut umformbare Bänder bzw. Folien mit einer einheitlichen Dicke sowie mit einer porenfreien und glatten Oberfläche ergibt.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines superplastisch umformbaren Bandes oder einer superplastisch umformbaren Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, welches die nachfolgenden Schritte umfasst:
    1. a) Warmwalzen eines Blechs aus TiA16V4,
    2. b) thermische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und
    3. c) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm,
    wobei das kaltgewalzte Band oder die kaltgewalzte Folie nicht endgeglüht wird.
  • Diese Lösung basiert auf der überraschenden Erkenntnis, dass durch ein Verfahren, bei dem zunächst ein Blech aus TiA16V4 warmgewalzt wird, bevor dieses thermisch vorbehandelt und anschließend mit einem spezifischen Umformgrad auf eine Dicke von nicht mehr als 0,9 mm kaltgewalzt wird, ein Band bzw. eine Folie aus TiA16V4 erhalten wird, welche(s) eine ausgezeichnete superplastische Umformbarkeit, eine einheitliche Dicke sowie eine porenfreie und glatte Oberfläche aufweist. Dies war insbesondere deshalb unerwartet, weil Materialien aus TiA16V4 bekanntermaßen eine außerordentlich schlechte Kaltverformbarkeit aufweisen. Ferner weisen die erfindungsgemäß herstellbaren Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 ein homogenes Gefüge auf. Zudem konnte unerwarteterweise herausgefunden werden, dass die erfindungsgemäß herstellbaren Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 an ihrer Oberfläche nicht so sehr mit der α-Phasen angereichert sind, wie die aus dem Stand der Technik bekannten TiA16V4-Materialien. So ist auf der Oberfläche der erfindungsgemäß hergestellten Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 lichtmikroskopisch keine reine α-Phase bzw. nur eine dünne, ca. 1 bis 2 µm dicke mit α-Phase angereicherte Zone (so genannter" α-case") sichtbar. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass auf eine Endglühung des hergestellten Bandes bzw. der hergestellten Folie aus TiA16V4 verzichtet wird, so dass eine zusätzliche Aufnahme von Sauerstoff in das Material, wie diese bei einer Endglühung zwangsläufig stattfindet, was zu einer Ausbildung eines α-case und zu einer Verringerung oder gar einem Verlust der Duktilität führt, zuverlässig verhindert wird.
  • Grundsätzlich ist das erfindungsgemäße Verfahren bezüglich der genauen Verfahrensparameter des Warmwalzens nicht beschränkt. Warmwalzen im Sinne der vorliegenden Erfindung kann einen oder mehrere Warmwalzschritte umfassen. Gute Ergebnisse werden insbesondere erhalten, wenn das Warmwalzen in dem Verfahrensschritt a) bei einer Temperatur zwischen 800 und 1.050 °C und besonders bevorzugt zwischen 800 und 1.000 °C durchgeführt wird. Sofern zwei oder mehr Warmwalzschritte durchgeführt werden, kann der letzte Warmwalzschritt auch bei einer Temperatur durchgeführt werden, welche niedriger als die untere Grenze der vorgenannten Temperaturbereiche ist.
  • Ferner hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Warmwalzen mit einem Umformgrad zwischen 20 und 90 % und besonders bevorzugt zwischen 30 und 80 % durchzuführen.
  • Grundsätzlich kann das erfindungsgemäße Verfahren mit einer bekannten TiA16V4-Legierung durchgeführt werden, wobei diese wie in der DIN ISO 5832-3 aufgeführt zwischen 5,5 und 6,75 Gew.-% Aluminium, zwischen 3,5 und 4,5 Gew.-% Vanadium, weniger gleich 0,3 Gew.-% Eisen, weniger gleich 0,2 Gew.-% Sauerstoff, weniger gleich 0,08 Gew.-% Kohlenstoff, weniger gleich 0,05 Gew.-% Stickstoff, weniger gleich 0,0 15 Gew.-% Wasserstoff und Rest Titan aufweisen kann.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die TiA16V4-Legierung des eingesetzten Blechs nach dem Warmwalzen, also nach der Durchführung des Schritts a), die nachfolgende Zusammensetzung auf:
    • 5,5 bis 6,5 Gew.-% Aluminium,
    • 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium,
    • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
    • weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
    • weniger als 0,15 Gew. -% Sauerstoff,
    • weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
    • weniger als 0,2 Gew.-% Eisen und
    • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat es sich herausgestellt, dass mit einem warmgewalzten Blech mit der vorgenannten Zusammensetzung nach der anschließenden thermischen Vorbehandlung und dem abschließenden Kaltwalzen ein hervorragend superplastisch umformbares Band bzw. Folie aus TiA16V4 erhalten wird.
  • In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird vorgeschlagen, dass die TiA16V4-Legierung nach dem Warmwalzen gemäß Schritt a) die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    • 5,5 bis weniger als 6,0 Gew.-% Aluminium,
    • 3,5 bis 4,2 Gew.-% Vanadium,
    • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
    • weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
    • weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
    • weniger als 0,01 Gew. -% Wasserstoff,
    • weniger als 0,15 Gew.-% Eisen und
    • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
  • Die thermische Vorbehandlung in dem Schritt b) kann bei jeder beliebigen Temperatur zwischen 650 und 850 °C durchgeführt werden, wobei besonders gute Ergebnisse erzielt werden, wenn die Temperatur bei der thermischen Vorbehandlung zwischen 700 und 800 °C liegt.
  • Vorzugsweise wird die thermische Vorbehandlung im Hochvakuum durchgerührt, um eine Sauerstoffaufnahme in die Oberfläche von TiA16V4 vollständig oder zumindest nahezu vollständig zu vermeiden, so dass eine Anreicherung der α-Phase an der Oberfläche vermieden wird. Beispielsweise kann die thermische Vorbehandlung für 0,5 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 °C in einem Hochvakuum, bevorzugt für 1 Stunde bei 760 °C in einem Hochvakuum, durchgeführt werden, wobei das Blech nach der thermischen Vorbehandlung vorzugsweise langsam, beispielsweise mit einer Abkühldauer zwischen 10 und 24 Stunden und bevorzugt zwischen 12 und 20 Stunden, abgekühlt wird. Unter Hochvakuum wird im Sinne der vorliegenden Erfindung ein Druck bezeichnet, der maximal 13,3 mPa bzw. 10-4 Torr beträgt.
  • Zusätzlich zu der thermischen Vorbehandlung kann zwischen den Verfahrensschritten a) und c) auch eine mechanische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs durchgeführt werden, wobei die mechanische Vorbehandlung vor, gleichzeitig oder nach der thermischen Vorbehandlung gemäß dem Verfahrensschritt b) durchgeführt werden kann.
  • Beispielsweise kann der Verfahrensschritt der mechanischen Vorbehandlung das Schleifen der Oberfläche des warmgewalzten Blechs umfassen oder daraus bestehen.
  • Alternativ zu einem Schleifen der Oberfläche des warmgewalzten Blechs oder zusätzlich dazu kann die optionale mechanische Vorbehandlung eine chemische Reinigung, vorzugsweise eine Entfettung mit einem Entfettungsmittel, umfassen.
  • Vorzugsweise weist das in dem Schritt c) eingesetzte warmgewalzte Blech eine Dicke von wenigstens 1 mm auf.
  • Erfindungsgemäß wird das Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs zu dem Band oder der Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm mit einem Umformgrad von wenigstens 30 % durchgeführt, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt. Der Umformgrad wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch die nachfolgende Gleichung berechnet:
    • (Ausgangsdicke des Blechs vor dem Kaltwalzen - Enddicke des Bandes nach dem Kaltwalzen)/Ausgangsdicke des Blechs vor dem Kaltwalzen).
  • Vorzugsweise erfolgt das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c) mit einem Umformgrad zwischen 30 % und 80 % und besonders bevorzugt mit einem Umformgrad zwischen 45 und 60 %.
  • Ferner ist es bevorzugt, dass das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c) mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 2 und 10 % und vorzugsweise mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 3 und 7 % durchgeführt wird.
  • Der Verfahrensschritt c) kann erfindungsgemäß aus einem, mehrere Einzelstiche umfassenden Kaltwalzschritt bestehen oder zwei oder mehrere, jeweils durch einen Zwischenglühschritt unterbrochene Kaltwalzschritte umfassen. Während für herzustellende Bänder mit einer Enddicke zwischen 0,4 und 0,9 mm üblicherweise ein Kaltwalzschritt ausreichend ist, hat sich für herzustellende Bänder bzw. Folien mit einer Enddicke von weniger als 0,4 mm die Durchführung von zwei oder mehreren, jeweils durch einen Zwischenglühschritt unterbrochenen Kaltwalzschritten als vorteilhaft erwiesen.
  • Gemäß der letztgenannten Ausführungsform umfasst das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c) vorzugsweise die nachfolgenden Schritte:
    1. c1) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs aus dem Schritt b) mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm,
    2. c2) Zwischenglühen des in dem Schritt c1) erhaltenen Bandes bzw. der Folie bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und
    3. c3) Kaltwalzen des in dem Schritt c2) erhaltenen Bandes bzw. Folie mit einem Umfonngrad zwischen 10 und 40 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 0,1 und 10 % beträgt, auf das Endmaß.
  • Auch bei dieser Ausführungsform beträgt der Umformgrad in dem Verfahrensschritt c1) vorzugsweise zwischen 30 % und 80 % und besonders bevorzugt zwischen 45 und 60 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich bevorzugt zwischen 2 und 10 % und besonders bevorzugt zwischen 3 und 7 % beträgt.
  • Das Zwischenglühen in dem Verfahrensschritt c2) kann bei jeder beliebigen Temperatur zwischen 650 und 850 °C durchgeführt werden, wobei besonders gute Ergebnisse erzielt werden, wenn die Temperatur bei dem Zwischenglühen zwischen 700 und 800 °C liegt.
  • Vorzugsweise wird das Zwischenglühen im Hochvakuum durchgeführt, um eine Sauerstoffaufnahme in die Oberfläche von TiA16V4 vollständig oder zumindest nahezu vollständig zu vermeiden, so dass eine Anreicherung der α-Phase an der Oberfläche vermieden wird. Beispielsweise kann das Zwischenglühen für 0,5 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 °C in einem Hochvakuum, bevorzugt für 1 Stunde bei 760 °C in einem Hochvakuum, durchgeführt werden, wobei das Material nach dem Zwischenglühen vorzugsweise langsam, beispielsweise mit einer Abkühldauer zwischen 10 und 24 Stunden und bevorzugt zwischen 12 und 20 Stunden, abgekühlt wird.
  • In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird vorgeschlagen, das Kaltwalzen in dem Verfahrensschritt c3) mit einem Umformgrad zwischen 15 und 30 % durchzuführen, wobei der Umformgrad pro Einzelstich vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 % beträgt.
  • Unabhängig davon, ob ein, zwei oder mehr als zwei Kaltwalzschritte durchgeführt werden, wird das Kaltwalzen vorzugsweise mit Walzen auf einem Vielrollengerüst und besonders bevorzugt mit einem Quartowalzwerk durchgeführt.
  • Grundsätzlich können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren superplastisch umformbare Bänder oder superplastisch umformbare Folien aus TiA16V4 mit einer beliebigen Dicke von nicht mehr als 0,9 mm hergestellt werden. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von superplastisch umformbaren Bändern oder superplastisch umformbaren Folien aus TiA16V4 mit einer (End)dicke von weniger als 0,7 mm, vorzugsweise von weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt von weniger gleich 0,4 mm, ganz besonders bevorzugt von zwischen 0,1 und 0,3 mm und höchst bevorzugt von etwa 0,2 mm.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein superplastisch umformbares Bandes bzw. eine superplastisch umformbare Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, welches bzw. welche mit dem zuvor beschriebenen, erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist.
  • Das erfindungsgemäße Band bzw. Folie zeichnet sich durch eine ausgezeichnete superplastische Umformbarkeit aus. Zudem weist das erfindungsgemäße Band bzw. Folie ein homogenes Gefüge, eine einheitliche Dicke sowie eine porenfreie und glatte Oberfläche auf. Ferner sind die erfindungsgemäßen Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 an ihrer Oberfläche nicht so sehr mit der α-Phasen angereichert wie die aus dem Stand der Technik bekannten TiA16V4-Materialien. So ist auf der Oberfläche der erfindungsgemäßen Bänder bzw. Folien aus TiA16V4 lichtmikroskopisch kein α-case bzw. nur ein 1 bis 2 µm dicker α-case sichtbar.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das erfindungsgemäße Band bzw. die erfindungsgemäße Folie die nachfolgende Zusammensetzung auf:
    • 5,5 bis 6,5 Gew. -% Aluminium,
    • 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium,
    • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
    • weniger als 0,05 Gew. -% Kohlenstoff,
    • weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
    • weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
    • weniger als 0,2 Gew. -% Eisen und
    • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
  • Besonders bevorzugt weist das erfindungsgemäße Band bzw. die erfindungsgemäße Folie die nachfolgende Zusammensetzung auf:
    • 5,5 bis weniger als 6,0 Gew.-% Aluminium,
    • 3,5 bis 4,2 Gew.-% Vanadium,
    • weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
    • weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
    • weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
    • weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
    • weniger als 0,15 Gew.-% Eisen und
    • Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
  • In Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird vorgeschlagen, dass die Dicke des Bandes bzw. der Folie weniger als 0,7 mm, vorzugsweise weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt weniger als 0,4 mm, ganz besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 0,3 mm und höchst bevorzugt etwa 0,2 mm beträgt.
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von zwei beispielhaften, nicht beschränkenden Beispielen näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • Als Vormaterial wurde ein warmgewalztes TiA16V4-Blech mit einer Dicke von 1 mm eingesetzt, welches (nach dem Warmwalzen) folgende Zusammensetzung aufwies:
    Al:5,6%; V:4,2%; N:<0,02%; C:<0,05%; O:<0,15%; H:<0,01%; Fe:0,1%.
  • Das Blech wurde zu Streifen mit einer Breite von 120 mm geschnitten. Diese Streifen wurden an der Oberfläche schwach geschliffen und gereinigt. Danach wurden die Streifen einer Hochvakuumglühung für 1 Stunde bei 760°C unterzogen. Die Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgte im Hochvakuum mit einer 18-stündigen Abkühldauer. Diese Streifen wurden auf einem Quartowalzwerk in Einzelstichen von ca. 10 % beginnend bis ca. 2 % endend bis zu einem Zwischenmaß von 0,4 mm kaltgewalzt. Bei diesem Zwischenmaß erfolgte ein Besäumen auf 100 mm auf einer Kreismesserschere. Anschließend wurde das vorgewalzte Material in Einzelstichen von ca. 5 % beginnend bis ca. 1,5 % endend auf ein Zwischenmaß von 0,25 mm kaltgewalzt. Das gewalzte Band wurde entfettet und auf einer Kreismesserschere auf 90 mm besäumt. Danach erfolgte eine Zwischenglühung für 1 Stunde bei 760 °C im Hochvakuum. Die Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgte im Hochvakuum mit einer 18-stündigen Abkühldauer. Das zwischengeglühte Band wurde dann mit Einzelstichen von ca. 3 % beginnend bis ca. 0,5 % endend mit entsprechenden Glättungsstichen auf das Endmaß von 0,2 mm fertig gewalzt.
  • Um Bandrisse zu vermeiden, kann bei Bedarf ein weiteres Zwischenbesäumen beim Zwischenwalzen von 1 auf 0,4 mm vorgenommen werden.
  • Das so hergestellte Band wurde entfettet und konnte in diesem Walzzustand in einem relativ breiten Umformfenster superplastisch umgeformt werden.
    • Beispiel 2
  • Als Vormaterial wurde ein warmgewalztes TiA16V4-Blech mit einer Dicke von 1 mm eingesetzt, welches (nach dem Warmwalzen) folgende Zusammensetzung aufwies: Al : 5 , 6 % ; V : 4 , 2 % ; N : < 0 , 02 % ; C : < 0 , 05 , % ; O : < 0 , 15 % ; H : < 0 , 01 % ; Fe : 0 , 1 % .
    Figure imgb0001
  • Das Blech wurde zu Streifen mit einer Breite von 120 mm geschnitten. Diese Streifen wurden an der Oberfläche schwach geschliffen und gereinigt. Danach wurden die Streifen für 1 Stunde bei 760 °C einer Hochvakuumglühung unterzogen, wonach im Hochvakuum eine 12-stündige Abkühlung auf Raumtemperatur erfolgte. Auf einem Quartowalzwerk wurden diese Streifen in Einzelstichen von ca. 10 % beginnend bis ca. 2,5 % endend mit entsprechenden Glättungsstichen auf das Endmaß von 0,5 mm fertig gewalzt. Das Band wurde entfettet. In diesem Walzzustand konnte das Bandmaterial in einem angepassten Umformfenster superplastisch umgeformt werden.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung eines superplastisch umformbaren Bandes oder einer superplastisch umformbaren Folie aus TiA16V4 mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
    a) Warmwalzen eines Blechs aus TiA16V4,
    b) thermische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und
    c) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm,
    wobei das kaltgewalzte Band oder die kaltgewalzte Folie nicht endgeglüht wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Warmwalzen in dem Schritt a) bei einer Temperatur zwischen 800 und 1.050 °C, vorzugsweise zwischen 800 und 1.000°C, durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Warmwalzen mit einem Umformungsgrad zwischen 20 und 90 %, vorzugsweise zwischen 30 und 80 %, durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die TiA16V4-Legierung nach dem Warmwalzen gemäß Schritt a) die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    - 5,5 bis 6,5 Gew.-% Aluminium,
    - 3,5 bis 4,3 Gew.-% Vanadium,
    - weniger als 0,02 Gew.-% Stickstoff,
    - weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
    - weniger als 0,15 Gew.-% Sauerstoff,
    - weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
    - weniger als 0,2 Gew.-% Eisen und
    - Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
  5. Verfahren nach Anspruch 4,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die TiA16V4-Legierung nach dem Warmwalzen gemäß Schritt a) die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:
    - 5,5 bis weniger als 6,0 Gew.-% Aluminium,
    - 3,5 bis 4,2 Gew.-% Vanadium,
    - weniger als 0,02 Gew. -% Stickstoff,
    - weniger als 0,05 Gew.-% Kohlenstoff,
    - weniger als 0, 15 Gew.-% Sauerstoff,
    - weniger als 0,01 Gew.-% Wasserstoff,
    - weniger als 0,15 Gew.-% Eisen und
    - Rest unvermeidbare Verunreinigungen und Titan.
  6. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die thermische Vorbehandlung in dem Schritt b) bei einer Temperatur zwischen 700 und 800 °C und vorzugsweise unter Hochvakuum von nicht mehr als 13,3 mPa durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    vor, gleichzeitig oder nach der thermischen Vorbehandlung gemäß Schritt b) und vor dem Kaltwalzen gemäß Schritt c) eine mechanische Vorbehandlung des warmgewalzten Blechs durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die mechanische Vorbehandlung das Schleifen der Oberfläche des warmgewalzten Blechs umfasst.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die mechanische Vorbehandlung eine chemische Reinigung, vorzugsweise eine Entfettung mit einem Entfettungsmittel, umfasst.
  10. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das in dem Schritt c) eingesetzte warmgewalzte Blech eine Dicke von wenigstens 1 mm aufweist.
  11. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Kaltwalzen in dem Schritt c) mit einem Umformgrad zwischen 30 % und 80 % und vorzugsweise mit einem Umformgrad zwischen 45 und 60 % durchgeführt wird.
  12. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Kaltwalzen in dem Schritt c) mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 2 und 10 % und vorzugsweise mit einem Umformgrad pro Einzelstich zwischen 3 und 7 % durchgeführt wird.
  13. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    das Kaltwalzen in dem Schritt c) folgende Schritte umfasst:
    c1) Kaltwalzen des warmgewalzten und thermisch vorbehandelten Blechs aus dem Schritt b) mit einem Umformgrad von wenigstens 30 %, wobei der Umformgrad pro Einzelstich zwischen 1 und 15 % beträgt, zu einem Band oder einer Folie mit einer Dicke von nicht mehr als 0,9 mm,
    c2) Zwischenglühen des in dem Schritt c1) erhaltenen Bandes bzw. der Folie bei einer Temperatur zwischen 650 und 850 °C und
    c3) Kaltwalzen des in dem Schritt c2) erhaltenen Bandes bzw. Folie mit einem Umformgrad zwischen 10 und 40 %, wobei der Umforingrad pro Einzelstich zwischen 0,1 und 10 % beträgt, auf das Endmaß.
  14. Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die Enddicke des Bandes bzw. der Folie nach dem Kaltwalzschritt c)
    bzw. nach dem Kaltwalzschritt c3) weniger als 0,7 mm, vorzugsweise weniger gleich 0,5 mm, besonders bevorzugt weniger gleich 0,4 mm und ganz besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 0,3 mm beträgt.
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