CN109604337B - 一种微米级铌箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米级铌箔的制备方法，该方法利用森吉米尔二十辊冷轧机分别对铌带进行三个轧程可逆式轧制，并在每个轧程可逆式轧制后分别对得到的铌箔清洗、分边和热处理，最终得到微米级铌箔。本发明采用森吉米尔二十辊冷轧机对宽度为100mm～120mm，厚度为0.15mm～0.2mm的铌带依次进行三个轧程的轧制，利用森吉米尔二十辊冷轧机轧制力大，轧制精度高的优点，通过设计合理的轧制工艺，极大地保证了微米级铌箔的厚度精度，同时通过合理的退火工艺及时消除铌箔组织内部应力，减少了轧制过程对铌箔的影响，最终得到厚度为0.007mm～0.009mm的微米级铌箔。

Description

一种微米级铌箔的制备方法
技术领域
本发明属于铌箔制备技术领域，具体涉及一种微米级铌箔的制备方法。
背景技术
金属铌是一种稀有高熔点难熔金属，由于具有优异的性能，金属铌箔已经成为电子工业、化学工业、原子能工业、航空航天、薄膜技术和超导技术等现代工业生产和技术领域中广泛应用的高科技材料。尤其随着航空、航天电解电容器等需求大幅度地增加，同时也对其可靠性和高频特性也提出了更高的要求。普通的铝电解电容器已不能完全满足这方面的要求，以铌箔为原料的电解电容器价格比钽电解电容器低、性能比铝电解电容器好，引起了世界电容器行业的广泛关注，并逐渐成为电容器领域的研究热点。
将铌箔轧制得更薄，则可以开发出体积更小，比容更高的电容。目前，由于轧制技术的限制，市场上主要有铌板材、铌带材，但未见有厚度小于10μm的微米级铌箔。如申请号为201310286070.3的专利《一种极薄铌带的轧制方法》中公开了一种极薄铌带的轧制方法，通过三个轧程，将厚度为0.08mm～0.12mm的铌带减薄至0.017mm～0.019mm，但尚未达到厚度小于10μm。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种微米级铌箔的制备方法。该方法采用森吉米尔二十辊冷轧机对宽度为100mm～120mm，厚度为0.15mm～0.2mm的铌带依次进行三个轧程的轧制，利用森吉米尔二十辊冷轧机轧制力大，轧制精度高的优点，通过设计合理的轧制工艺，极大地保证了微米级铌箔的厚度精度，同时通过合理的退火工艺及时消除铌箔组织内部应力，减少了轧制过程对铌箔的影响，最终得到厚度为0.007mm～0.009mm的微米级铌箔。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、利用森吉米尔二十辊冷轧机对铌带进行第一轧程可逆式轧制，得到第一轧程铌箔；所述铌带的宽度为100mm～120mm，厚度为0.15mm～0.2mm；所述第一轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为120kg～180kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，工作辊为平辊；所述第一轧程铌箔的厚度为0.05mm～0.065mm；
步骤二、将步骤一中得到的第一轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第一轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度不低于7×10-3MPa；
步骤三、利用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤二中经真空退火热处理后的第一轧程铌箔进行第二轧程可逆式轧制，得到第二轧程铌箔；所述第二轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为60kg～90kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，工作辊为平辊；所述第二轧程铌箔的厚度为0.02mm～0.025mm；
步骤四、将步骤三中得到的第二轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第二轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度不低于7×10-3MPa；
步骤五、采用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤四中经真空退火热处理后的第二轧程铌箔进行第三轧程可逆式轧制，得到第三轧程铌箔；所述第三轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为15kg～30kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，工作辊为平辊；所述第三轧程铌箔的厚度为0.007mm～0.009mm；
步骤六、将步骤五中得到的第三轧程铌箔进行清洗，得到微米级铌箔；所述清洗的过程为：用无水乙醇除去第三轧程铌箔表面的轧制油和杂质；所述微米级铌箔的厚度为0.007mm～0.009mm。
本发明采用森吉米尔二十辊冷轧机对宽度为100mm～120mm，厚度为0.15mm～0.2mm的铌带依次进行三个轧程的轧制，利用森吉米尔二十辊冷轧机轧制力大，轧制精度高的优点，通过设计合理的轧制工艺，使轧制过程中的轧制力通过工作辊依次传递给中间辊和背衬辊，最终传递给刚性的整体牌坊，从而极大地保证了微米级铌箔的厚度精度，为后续微米级铌箔的高精度加工提供了保障，同时通过合理的退火工艺及时消除铌箔组织内部应力，减少了轧制过程对铌箔的影响，最终得到厚度为0.007mm～0.009mm的微米级铌箔。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌带的横向同板差不大于0.01mm，铌带中铌的质量含量不小于99.5％，杂质元素Fe的质量含量不大于0.005％，C的质量含量不大于0.01％，O的质量含量不大于0.015％，H的质量含量不大于0.001％。通过对原料铌带的横向同板差、铌的质量含量和各杂质元素的含量进行限定，从源头保证了铌带的质量，减少了制备过程的偏差，从而提高了轧制过程的精确性，保证了微米级铌箔制备过程的顺利进行。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成为：上、下惰辊均为平辊，上、下第一中间辊均为凸度辊，工作辊为平辊。通过上述森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成搭配对铌箔的板型进行控制调整，从而减少了轧辊工作过程中产生的弹性变形对铌箔的影响，消除了不良板型等缺陷，同时减少了减少轧辊磨削数量，最终得到板型平整、表面质量较佳的铌箔。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述森吉米尔二十辊冷轧机的轧辊尺寸为：工作辊的辊面长度200mm，直径为6.9mm，上、下第一中间辊的辊面长度为186mm，直径为15mm，上、下惰辊的辊面长度为180mm，直径为45.8mm。轧制箔材的厚度受工作辊直径影响，工作辊直径越小，能够轧制箔材的厚度越薄，通过上述对轧辊尺寸的精确设计，采用直径为6.9mm的工作辊，增大了道次变形量并减少总轧程数量，可以有效克服普通带材轧机轧制力不足，无法轧制的问题，仅仅需要三个轧程就能得到微米级铌箔，显著节约成本，保证了微米级铌箔的顺利制备。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，所述凸度辊的辊身中部凸度最大。该凸度辊的外形设计有效改善了铌箔的板形，减少了断带，精确控制铌箔的厚度，提高成品率和产品质量。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一轧程可逆式轧制、步骤三所述第二轧程可逆式轧制、步骤五中所述第三轧程可逆式轧制的轧制总变形量均不低于60％。通过较大的总变形量保证铌带通过三次轧制即可制备成微米级铌箔，降低了铌箔的厚度，缩短了生产周期，减少了加工过程对铌箔的影响，改善了微米级铌箔的表面质量。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述第一轧程可逆式轧制的过程中持续喷淋轧制油，所述第二轧程可逆式轧制的过程中和第三轧程可逆式轧制的过程中均间歇喷淋轧制油。三次可逆式轧制的过程中分别采用持续喷淋与间歇喷淋轧制油，以获得更好的箔材表面，从而有利于轧制的顺利进行，进一步保证轧制的精度。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤一、步骤三和步骤五中所述轧制油均为棕榈油或矿物油。棕榈油或矿物油均为箔材轧制常用的轧制油，可满足本发明轧制的需求。
上述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤三中所述间歇喷淋轧制油的时间间隔为3min～6min，单次喷淋轧制油的时间为30s～60s；步骤五中所述间歇喷淋轧制油的时间间隔为5min～10min，单次喷淋轧制油的时间为10s～20s。上述间歇喷淋轧制油的喷淋时间间隔和单次喷淋时间既保证了轧制过程的顺利进行，又有效防止表面轧制油过多，从而发生的箔材的窜动。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用森吉米尔二十辊冷轧机对宽度为100mm～120mm，厚度为0.15mm～0.2mm的铌带依次进行三个轧程的轧制，利用森吉米尔二十辊冷轧机轧制力大，轧制精度高的优点，通过设计合理的轧制工艺，极大地保证了微米级铌箔的厚度精度，同时通过合理的退火工艺及时消除铌箔组织内部应力，减少了轧制过程对铌箔的影响，最终得到厚度为0.007mm～0.009mm的微米级铌箔。
2、本发明的轧制过程中优选采用直径仅为6.9mm的工作辊，增大了轧制力，从而增大道次变形量并减少总轧程数量，可以有效克服普通带材轧机轧制力不足，无法轧制的问题，仅仅需要三个轧程就能得到微米级铌箔，显著节约了制备成本。
3、本发明的轧制过程中优选采用第一中间辊为凸度辊的辊系搭配，减少轧辊磨削数量，简化了轧制工艺。
4、本发明制备工艺设计合理，方法可操作性强，采用本发明的制备方法有效提高了微米级铌箔的制备效率，制备得到的微米级铌箔表面质量好，厚度尺寸精度高。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明制备微米级铌箔的工艺流程图。
图2是本发明采用的森吉米尔二十辊冷轧机的第一中间辊的辊型示意图。
图3是本发明采用的森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成示意图。
附图标记说明
1—背衬辊； 2—上传动辊； 3—下传动辊；
4—上惰辊； 5—下惰辊； 6—上第一中间辊；
7—下第一中间辊； 8—上工作辊； 9—下工作辊。
具体实施方式
图1是本发明制备微米级铌箔的工艺流程图，从图1可以看出，本发明的微米级铌箔的制备过程为：先将铌带进行第一次冷轧，依次经清洗除油、分边后进行第一次热处理，得到的铌箔进行第二次冷轧，再次经清洗除油、分边后进行第二次热处理，得到的铌箔进行第三次冷轧，再次经清洗除油、分边后进行第三次热处理，得到微米级铌箔。
如图2所示，本发明采用的森吉米尔二十辊冷轧机的第一中间辊为凸度辊，该凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，凸度辊的辊身中部凸度最大。
如图3所示，本发明采用的森吉米尔二十辊冷轧机的辊系包括环绕在辊系最外周的沿辊系中心线对称的八根背衬辊1，所述八根背衬辊1的内侧中部分别设置有沿辊系中心线对称的上惰辊4和下惰辊5，所述上惰辊4的两侧分别设置有两根上传动辊2，所述下惰辊5的两侧分别设置有两根下传动辊3，所述两根上传动辊2和两根下传动辊3沿辊系中心线对称分布，所述上惰辊4和两根上传动辊2的内侧设置有两根上第一中间辊6，所述下惰辊5和两根下传动辊3的内侧设置有两根下第一中间辊7，所述两根上第一中间辊6和两根下第一中间辊7沿辊系中心线对称分布，所述两根上第一中间辊6的内侧设置有上工作辊8，所述两根下第一中间辊7的内侧设置有下工作辊9，所述上工作辊8和下工作辊9沿辊系中心线对称分布。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对铌带进行第一轧程可逆式轧制，得到第一轧程铌箔；所述铌带的宽度为100mm，厚度为0.15mm，所述铌带的横向同板差为0.01mm，所述铌带中铌的质量含量为99.7％，杂质元素Fe的质量含量为0.005％，C的质量含量为0.01％，O的质量含量为0.015％，H的质量含量为0.0008％；所述第一轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为120kg～180kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊的辊凸度总和为0.06mm；所述第一轧程可逆式轧制的过程中持续喷淋矿物轧制油；所述第一轧程铌箔的厚度为0.06mm；
步骤二、将步骤一中得到的第一轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第一轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为7×10-3MPa；
步骤三、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤二中经真空退火热处理后的第一轧程铌箔进行第二轧程可逆式轧制，得到第二轧程铌箔；所述第二轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为60kg～90kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.045mm；所述第二轧程铌箔的厚度为0.02mm；所述第二轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋矿物轧制油，所述间歇喷淋矿物轧制油的时间间隔为3min，单次喷淋矿物轧制油的时间为30s；
步骤四、将步骤三中得到的第二轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第二轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为7×10-3MPa；
步骤五、在15℃～25℃的温度条件下采用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤四中经真空退火热处理后的第二轧程铌箔进行第三轧程可逆式轧制，得到第三轧程铌箔；所述第三轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为15kg～30kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.04mm；所述第三轧程铌箔的厚度为0.008mm；所述第三轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋矿物轧制油，所述间歇喷淋矿物轧制油的时间间隔为5min，单次喷淋矿物轧制油的时间为10s；
步骤六、将步骤五中得到的第三轧程铌箔进行清洗，得到微米级铌箔；所述清洗的过程为：用无水乙醇除去第三轧程铌箔表面的轧制油和杂质；所述微米级铌箔的厚度为0.008mm，宽度为100mm。
本实施例步骤一、步骤三和步骤五中采用的森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成为：上惰辊4和下惰辊5均为平辊，上第一中间辊6和下第一中间辊7均为凸度辊，上工作辊8和下工作辊9均为平辊，轧辊尺寸为：上工作辊8和下工作辊9的辊面长度均为200mm，直径均为6.9mm，上第一中间辊6和下第一中间辊7的辊面长度均为186mm，直径均为15mm，上惰辊4和下惰辊5的辊面长度均为180mm，直径均为45.8mm；所述凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，所述凸度辊的辊身中部凸度最大。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对铌带进行第一轧程可逆式轧制，得到第一轧程铌箔；所述铌带的宽度为120mm，厚度为0.20mm，所述铌带的横向同板差为0.007mm，所述铌带中铌的质量含量为99.5％，杂质元素Fe的质量含量为0.003％，C的质量含量为0.006％，O的质量含量为0.009％，H的质量含量为0.001％；所述第一轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为120kg～180kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊的辊凸度总和为0.066mm；所述第一轧程可逆式轧制的过程中持续喷淋矿物轧制油；所述第一轧程铌箔的厚度为0.053mm；
步骤二、将步骤一中得到的第一轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第一轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为6.4×10-3MPa；
步骤三、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤二中经真空退火热处理后的第一轧程铌箔进行第二轧程可逆式轧制，得到第二轧程铌箔；所述第二轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为60kg～90kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.05mm；所述第二轧程铌箔的厚度为0.021mm；所述第二轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋矿物轧制油，所述间歇喷淋矿物轧制油的时间间隔为6min，单次喷淋矿物轧制油的时间为60s；
步骤四、将步骤三中得到的第二轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第二轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为6×10-3MPa；
步骤五、在15℃～25℃的温度条件下采用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤四中经真空退火热处理后的第二轧程铌箔进行第三轧程可逆式轧制，得到第三轧程铌箔；所述第三轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为15kg～30kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.04mm；所述第三轧程铌箔的厚度为0.008mm；所述第三轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋矿物轧制油，所述间歇喷淋矿物轧制油的时间间隔为10min，单次喷淋矿物轧制油的时间为20s；
步骤六、将步骤五中得到的第三轧程铌箔进行清洗，得到微米级铌箔；所述清洗的过程为：用无水乙醇除去第三轧程铌箔表面的轧制油和杂质；所述微米级铌箔的厚度为0.008mm，宽度为120mm。
本实施例步骤一、步骤三和步骤五中采用的森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成为：上惰辊4和下惰辊5均为平辊，上第一中间辊6和下第一中间辊7均为凸度辊，上工作辊8和下工作辊9均为平辊，轧辊尺寸为：上工作辊8和下工作辊9的辊面长度均为200mm，直径均为6.9mm，上第一中间辊6和下第一中间辊7的辊面长度均为186mm，直径均为15mm，上惰辊4和下惰辊5的辊面长度均为180mm，直径均为45.8mm；所述凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，所述凸度辊的辊身中部凸度最大。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对铌带进行第一轧程可逆式轧制，得到第一轧程铌箔；所述铌带的宽度为110mm，厚度为0.18mm，所述铌带的横向同板差为0.009mm，所述铌带中铌的质量含量为99.65％，杂质元素Fe的质量含量为0.004％，C的质量含量为0.006％，O的质量含量为0.009％，H的质量含量为0.001％；所述第一轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为120kg～180kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊的辊凸度总和为0.055mm；所述第一轧程可逆式轧制的过程中持续喷淋棕榈轧制油；所述第一轧程铌箔的厚度为0.065mm；
步骤二、将步骤一中得到的第一轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第一轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为5.6×10-3MPa；
步骤三、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤二中经真空退火热处理后的第一轧程铌箔进行第二轧程可逆式轧制，得到第二轧程铌箔；所述第二轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为60kg～90kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.045mm；所述第二轧程铌箔的厚度为0.025mm；所述第二轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋棕榈轧制油，所述间歇喷淋棕榈轧制油的时间间隔为4min，单次喷淋淋棕榈轧制油的时间为45s；
步骤四、将步骤三中得到的第二轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第二轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为5.2×10-3MPa；
步骤五、在15℃～25℃的温度条件下采用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤四中经真空退火热处理后的第二轧程铌箔进行第三轧程可逆式轧制，得到第三轧程铌箔；所述第三轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为15kg～30kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.04mm；所述第三轧程铌箔的厚度为0.009mm；所述第三轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋棕榈轧制油，所述间歇喷淋棕榈轧制油的时间间隔为8min，单次喷淋棕榈轧制油的时间为12s；
步骤六、将步骤五中得到的第三轧程铌箔进行清洗，得到微米级铌箔；所述清洗的过程为：用无水乙醇除去第三轧程铌箔表面的轧制油和杂质；所述微米级铌箔的厚度为0.009mm，宽度为110mm。
本实施例步骤一、步骤三和步骤五中采用的森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成为：上惰辊4和下惰辊5均为平辊，上第一中间辊6和下第一中间辊7均为凸度辊，上工作辊8和下工作辊9均为平辊，轧辊尺寸为：上工作辊8和下工作辊9的辊面长度均为200mm，直径均为6.9mm，上第一中间辊6和下第一中间辊7的辊面长度均为186mm，直径均为15mm，上惰辊4和下惰辊5的辊面长度均为180mm，直径均为45.8mm；所述凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，所述凸度辊的辊身中部凸度最大。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对铌带进行第一轧程可逆式轧制，得到第一轧程铌箔；所述铌带的宽度为120mm，厚度为0.16mm，所述铌带的横向同板差为0.005mm，所述铌带中铌的质量含量为99.63％，杂质元素Fe的质量含量为0.003％，C的质量含量为0.007％，O的质量含量为0.005％，H的质量含量为0.001％；所述第一轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为120kg～180kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊的辊凸度总和为0.065mm；所述第一轧程可逆式轧制的过程中持续喷淋矿物轧制油；所述第一轧程铌箔的厚度为0.056mm；
步骤二、将步骤一中得到的第一轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第一轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为6.3×10-3MPa；
步骤三、在15℃～25℃的温度条件下利用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤二中经真空退火热处理后的第一轧程铌箔进行第二轧程可逆式轧制，得到第二轧程铌箔；所述第二轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为60kg～90kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.05mm；所述第二轧程铌箔的厚度为0.02mm；所述第二轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋矿物轧制油，所述间歇喷淋矿物轧制油的时间间隔为5min，单次喷淋矿物轧制油的时间为30s；
步骤四、将步骤三中得到的第二轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第二轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度为4.3×10-3MPa；
步骤五、在15℃～25℃的温度条件下采用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤四中经真空退火热处理后的第二轧程铌箔进行第三轧程可逆式轧制，得到第三轧程铌箔；所述第三轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为15kg～30kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，第一中间辊辊凸度总和为0.04mm；所述第三轧程铌箔的厚度为0.007mm；所述第三轧程可逆式轧制的过程中间歇喷淋矿物轧制油，所述间歇喷淋矿物轧制油的时间间隔为7min，单次喷淋矿物轧制油的时间为15s；
步骤六、将步骤五中得到的第三轧程铌箔进行清洗，得到微米级铌箔；所述清洗的过程为：用无水乙醇除去第三轧程铌箔表面的轧制油和杂质；所述微米级铌箔的厚度为0.007mm，宽度为120mm。
本实施例步骤一、步骤三和步骤五中采用的森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成为：上惰辊4和下惰辊5均为平辊，上第一中间辊6和下第一中间辊7均为凸度辊，上工作辊8和下工作辊9均为平辊，轧辊尺寸为：上工作辊8和下工作辊9的辊面长度均为200mm，直径均为6.9mm，上第一中间辊6和下第一中间辊7的辊面长度均为186mm，直径均为15mm，上惰辊4和下惰辊5的辊面长度均为180mm，直径均为45.8mm；所述凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，所述凸度辊的辊身中部凸度最大。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、利用森吉米尔二十辊冷轧机对铌带进行第一轧程可逆式轧制，得到第一轧程铌箔；所述铌带的宽度为100mm～120mm，厚度为0.15mm～0.2mm；所述第一轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为120kg～180kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，工作辊为平辊；所述第一轧程铌箔的厚度为0.05mm～0.065mm；
步骤二、将步骤一中得到的第一轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第一轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度不低于7×10-3MPa；
步骤三、利用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤二中经真空退火热处理后的第一轧程铌箔进行第二轧程可逆式轧制，得到第二轧程铌箔；所述第二轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为60kg～90kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，工作辊为平辊；所述第二轧程铌箔的厚度为0.02mm～0.025mm；
步骤四、将步骤三中得到的第二轧程铌箔进行清洗，然后利用纵剪分条机进行分边处理去除毛刺和裂口，再进行真空退火热处理；所述清洗的过程为：先用超声波清洗剂和清水的混合溶液除去第二轧程铌箔表面的轧制油和杂质，再用温水进行两遍漂洗；所述真空退火热处理的真空度不低于7×10-3MPa；
步骤五、采用森吉米尔二十辊冷轧机对步骤四中经真空退火热处理后的第二轧程铌箔进行第三轧程可逆式轧制，得到第三轧程铌箔；所述第三轧程可逆式轧制的条件为：森吉米尔二十辊冷轧机的左卷取机和右卷取机的给定轧制张力均为15kg～30kg，压下油缸压力为25.5kN～26.7kN，第一中间辊为凸度辊，工作辊为平辊；所述第三轧程铌箔的厚度为0.007mm～0.009mm；
步骤六、将步骤五中得到的第三轧程铌箔进行清洗，得到微米级铌箔；所述清洗的过程为：用无水乙醇除去第三轧程铌箔表面的轧制油和杂质；所述微米级铌箔的厚度为0.007mm～0.009mm。
2.根据权利要求1所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌带的横向同板差不大于0.01mm，铌带中铌的质量含量不小于99.5％，杂质元素Fe的质量含量不大于0.005％，C的质量含量不大于0.01％，O的质量含量不大于0.015％，H的质量含量不大于0.001％。
3.根据权利要求1所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述森吉米尔二十辊冷轧机的辊系组成为：上、下惰辊均为平辊，上、下第一中间辊均为凸度辊，工作辊为平辊。
4.根据权利要求3所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述森吉米尔二十辊冷轧机的轧辊尺寸为：工作辊的辊面长度200mm，直径为6.9mm，上、下第一中间辊的辊面长度为186mm，直径为15mm，上、下惰辊的辊面长度为180mm，直径为45.8mm。
5.根据权利要求3所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述凸度辊的外部轮廓呈均匀弧线，且外部轮廓均匀弧线对称分布，所述凸度辊的辊身中部凸度最大。
6.根据权利要求1所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一轧程可逆式轧制、步骤三所述第二轧程可逆式轧制、步骤五中所述第三轧程可逆式轧制的轧制总变形量均不低于60％。
7.根据权利要求1所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，所述第一轧程可逆式轧制的过程中持续喷淋轧制油，所述第二轧程可逆式轧制的过程中和第三轧程可逆式轧制的过程中均间歇喷淋轧制油。
8.根据权利要求7所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤一、步骤三和步骤五中所述轧制油均为棕榈油或矿物油。
9.根据权利要求7所述的一种微米级铌箔的制备方法，其特征在于，步骤三中所述间歇喷淋轧制油的时间间隔为3min～6min，单次喷淋轧制油的时间为30s～60s；步骤五中所述间歇喷淋轧制油的时间间隔为5min～10min，单次喷淋轧制油的时间为10s～20s。
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